TW201632354A - 一種樹脂組合物以及使用其之預浸料和層壓板 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種樹脂組合物以及使用其之預浸料和層壓板。所述樹脂組合物包含：(A)聚烯烴樹脂及雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺之預聚物；(B)乙烯基熱固性聚苯醚；其中，以聚烯烴樹脂及雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺之預聚物的重量係100重量份計，乙烯基熱固性聚苯醚的重量係200~1000重量份。本發明採用聚烯烴樹脂及雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺預聚，解決了雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺及聚烯烴樹脂、乙烯基熱固性聚苯醚之不相容問題，所混製之膠水溶液均勻一致，預浸料外觀均勻、基材樹脂區域無分相問題。

Description

一種樹脂組合物以及使用其之預浸料和層壓板
本發明屬於覆銅板技術領域，涉及一種樹脂組合物以及使用其之預浸料和層壓板。
近年來，隨著電子資訊技術的發展，電子設備安裝的小型化、高密度化，資訊的大容量化、高速化，對電路基板的耐熱性、吸水性、耐化學性、機械性能、尺寸穩定性及介電性能等綜合性能提出了更高的要求。
就介電性能而言，在高速電路中，訊號的傳輸速率與絕緣材料介質常數Dk之關係為絕緣材料介質常數Dk愈低，訊號傳輸速率愈快。因此要實現訊號傳輸速率的高速化，必須開發低介電常數的基板。隨著訊號速率的高速化，基板中訊號的損耗不能再忽略不計。訊號損耗與速率、介電常數Dk、介質損耗因數Df之關係係基板介電常數Dk愈小、介質損耗因數Df愈小，訊號損失就愈小。
因此開發具有低的介質常數Dk及低的介質損耗因數Df，且耐熱性能良好之高速電路基板，成為CCL廠家共同關注的研發方向。
聚苯醚樹脂分子結構中含有大量之苯環結構，且無強極性基 團，賦予了聚苯醚樹脂優異之性能，如玻璃化轉變溫度高、尺寸穩定性好、線性膨脹係數小、吸水率低，尤其係出色的低介電常數及低介電損耗，成為製備高速電路基板之理想樹脂材料。
丁二烯-苯乙烯共聚物不含極性基團，介電性能好、吸水率低、柔韌性好。丁二烯-苯乙烯共聚物含可反應之乙烯基基團，通常作為交聯劑應用於高速電子電路基材樹脂體系。
馬來醯亞胺具有優異之耐熱性、阻燃性、力學性能及尺寸穩定性，通常作為交聯劑應用於高速電子電路基材樹脂體系。
馬來醯亞胺具有優異之耐熱性、阻燃性、力學性能及尺寸穩定性，通常作為交聯劑應用於高速電子電路基材樹脂體系。
CN103965606A公開了一種低介電材料：其包含：40~80重量份之聚苯醚；5~30重量份之雙馬來醯亞胺；5~30重量份之高分子添加劑。其中，聚苯醚之結構式如下所示； 高分子添加劑係選自聚丁二烯、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-二乙烯基苯共聚物、苯乙烯-馬來酸酐共聚物、馬來酸酐化聚丁二烯，以及其等的組合物。由於苯乙烯-丁二烯共聚物、聚丁二烯、苯乙烯-丁二烯共聚物-二乙烯基苯共聚物以及聚苯醚與馬來醯亞胺不相容，則在混膠工藝中出現膠液分層，預浸料外觀有龜皮狀裂紋，基材樹脂區域出現分相之問題。
CN101643650A公開了一種含磷阻燃劑，應用於電子電路基 材。該含磷阻燃劑添加在不飽和雙鍵之樹脂體系、工程塑料或聚烯烴的聚合物中，產生交聯和阻燃的作用。其中，不飽和雙鍵之樹脂包括丁二烯、苯乙烯、異戊二烯、二乙烯基苯、甲苯乙烯基、丙烯酸酯、丙烯腈、N-苯基馬來醯亞胺、N-乙烯基苯基馬來醯亞胺的均聚物或共聚物、乙烯基取代的聚苯醚，如將丁二烯、苯乙烯以及N-苯基馬來醯亞胺的共聚物與乙烯基取代的聚苯醚樹脂組合物，或者丁二烯、苯乙烯以及N-乙烯基苯基馬來醯亞胺的共聚物與乙烯基取代的聚苯醚樹脂組合物，用於電子電路基材之製作。由於所採用之馬來醯亞胺為單馬來醯亞胺結構，相對於雙官能馬來醯亞胺結構或多官能馬來醯亞胺結構，降低了基材之耐熱性，熱膨脹係數大、熱分層時間短、熱分解溫度低。
CN101370866A公開了一種樹脂組合物，其係半IPN型複合體之熱固性樹脂組合物。其中，所述樹脂組合物來源於丁二烯聚合物與交聯劑的預聚物、和聚苯醚相融化而成的半固化之樹脂組合物。其中，所述丁二烯聚合物在分子中含有40%以上之在側鏈具有1,2-乙烯基的1,2-丁二烯單元且未經化學改性。在該發明中，聚苯醚係熱塑性之高分子聚合物，分子量較佳係7000-30000。從實施例可知，其係採用日本旭化成化學公司之熱塑性聚苯醚，牌號為S202A。由於熱塑性聚苯醚與丁二烯聚合物不相容。為了提高兩者之間的相容性，將熱塑性聚苯醚及丁二烯聚合物進行相容化處理。由於熱塑性聚苯醚與丁二烯聚合物之間不能交聯反應，引入交聯劑(如馬來醯亞胺)交聯丁二烯聚合物。將丁二烯聚合物與交聯劑之預聚物、和聚苯醚相容化，從而形成了未固化的聚苯醚改性丁二烯聚合物的半IPN型均勻之複合熱固性樹脂組合物。以此時之均勻化(相容化)而言，聚苯醚及其以外 之成分(丁二烯聚合物與交聯劑之預聚物)並未形成化學鍵，而係聚苯醚與其以外之成分(丁二烯聚合物與交聯劑之預聚物)分子鏈之間物理纏繞形成微相分離，從而可認為外觀係均勻化(相容化)之樹脂組合物。其IPN型均勻之複合熱固性樹脂組合物結構如下所示： 由於該發明採用了熱塑性聚苯醚及丁二烯聚合物，存在以下問題：(1)熱塑性聚苯醚由於分子量高(實施例採用的且唯一採用的聚苯醚為日本旭化成化學公司牌號為S202A之熱塑性聚苯醚，其數均分子量係16000)，則導致所製備之膠水黏度高，所製備之預浸料外觀差(出現條紋、膠粒、乾花及氣泡)；(2)由於所採用之熱塑性聚苯醚不含乙烯基活性官能團，不能與丁二烯聚合物交聯固化。因此與帶乙烯基之熱固性改性聚苯醚相較，則耐熱性更差，導致所製備之電子電路基材耐熱性不足，進而所製備之高多層高速電子電路用PCB，經過多次苛刻之無鉛回流焊後，將產生分層爆板之重大耐熱性問題。
WO2013/110068A1公開了一種樹脂組合物，其包含：重量分數為30~80%的一種樹脂、一種基礎樹脂預聚物，及其等之組合物；重量分數為1~30%的至少含有單官能馬來醯亞胺、雙官能馬來醯亞胺、或單官 能馬來醯亞胺及雙官能馬來醯亞胺的組合物；阻燃劑；引發劑。該發明中，一種樹脂預聚物係指聚烯烴樹脂與馬來醯亞胺樹脂的預聚物。聚烯烴樹脂係選自聚丁二烯、苯乙烯-丁二烯共聚物、聚異戊二烯及苯乙烯-丁二烯-二乙烯基苯共聚物。馬來醯亞胺係選自單官能馬來醯亞胺、雙官能馬來醯亞胺或單官能馬來醯亞胺和雙官能馬來醯亞胺的組合物中至少含有一種。從該發明說明書可知，樹脂組合物亦包括聚苯醚，其分子鏈端基結構係苯羥基、甲基丙烯酸酯基或丙烯酸酯基。聚苯醚之含量占整個膠水10~50%的重量份。因此該樹脂組合物中，主體樹脂係聚烯烴，而不是聚苯醚，導致所製備之電子電路基材耐熱性不足，進而所製備之高多層高速電子電路用PCB，經過多次苛刻的無鉛回流焊後，將產生分層爆板之重大耐熱性問題。
針對已有技術之問題，本發明的目的之一係提供一種樹脂組合物，採用該樹脂組合物能夠滿足高速電子電路基板對介電性能、耐熱性能等綜合性能之要求。
為了實現上述目的，本發明採用了如下技術手段：一種樹脂組合物，其包含：(A)聚烯烴樹脂與雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺的預聚物；(B)乙烯基熱固性聚苯醚；其中，以聚烯烴樹脂與雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺的預聚物之重量係100重量份計，乙烯基熱固性聚苯醚之重量係200~1000重量份，例如250重量份、300重量份、350重量份、400重量份、450重量份、500重量份、 550重量份、600重量份、650重量份、700重量份、750重量份、800重量份、850重量份、900重量份或950重量份。
以聚烯烴樹脂與雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺的預聚物之重量係100重量份計，乙烯基熱固性聚苯醚採用之重量範圍係200~1000重量份，得以實現所製備之板材具有良好的耐熱性及介電性能。
上述樹脂組合物中，聚烯烴樹脂選自苯乙烯-丁二烯共聚物、聚丁二烯或苯乙烯-丁二烯-二乙烯基苯共聚物中之任一種或至少兩種之混合物，理想上所述聚烯烴樹脂選自氨基改性的、馬來酸酐改性的、環氧基改性的、丙烯酸酯改性的、羥基改性的或羧基改性的苯乙烯-丁二烯共聚物、聚丁二烯、苯乙烯-丁二烯-二乙烯基苯共聚物中之任一種或至少兩種之混合物。
示範例之聚烯烴樹脂如Samtomer的苯乙烯-丁二烯共聚物R100、日本曹達的聚丁二烯B-1000或Samtomer的苯乙烯-丁二烯-二乙烯基苯共聚物R250。
以聚烯烴樹脂之重量係100重量份計，雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺之重量係10~100重量份，例如20重量份、30重量份、40重量份、50重量份、60重量份、70重量份、80重量份或90重量份。
以聚烯烴樹脂之重量係100重量份計，雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺採用之重量範圍係10~100重量份，得以實現所製備之板材具有良好之交聯密度及介電性能。
上述樹脂組合物中，所述雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺結構式如下所示： R16係z價的脂肪族或芳香族之有機基團；R17及R18均獨立選自氫原子、鹵原子、取代或未取代之C1-C8直鏈烷基、取代或未取代之C1-C8支鏈烷基之任一種；z表示2及2以上整數。
示例性之雙官能馬來醯亞胺如K-I chemical的雙官能馬來醯亞胺，其結構式如下所示： 上述樹脂組合物中，聚烯烴樹脂及雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺的預聚物之預聚反應包括以下步驟：(1)聚烯烴樹脂採用甲苯或丁酮等弱極性溶劑溶解，雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺採用N,N-二甲基甲醯胺或N-甲基吡咯烷酮等強極性溶劑溶解；(2)將聚烯烴樹脂溶液與雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺溶液混合均勻，加熱到設定的溫度，然後加入自由基引發劑，在設定的溫度下預聚一定的時間；採用GPC監控雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺之轉化率，雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺之轉化率控制範圍係10-80%。
所述自由基引發劑係選自有機過氧化物引發劑，進一步較佳係選自過氧化二月桂醯、過氧化二苯甲醯、過氧化新葵酸異丙苯酯、過氧化新葵酸叔丁酯、過氧化特戊酸特戊酯、過氧化特戊酸叔丁酯、叔丁基過氧化異丁酸酯、叔丁基過氧化-3,5,5-三甲基己酸酯、過氧化乙酸叔丁酯、過氧化苯甲酸叔丁酯、1,1-二叔丁基過氧化-3,5,5-三甲基環己烷、1,1-二叔丁基過氧化環己烷、2,2-二(叔丁基過氧化)丁烷、雙(4-叔丁基環己基)過氧化二碳酸酯、過氧化二碳酸酯十六酯、過氧化二碳酸酯十四酯、二特戊己過氧化物、二異丙苯過氧化物、雙(叔丁基過氧化異丙基)苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基過氧化己烷、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基過氧化己炔、二異丙苯過氧化氫、異丙苯過氧化氫、特戊基過氧化氫、叔丁基過氧化氫、叔丁基過氧化異丙苯、二異丙苯過氧化氫、過氧化碳酸酯-2-乙基己酸叔丁酯、叔丁基過氧化碳酸-2-乙基己酯、4,4-二(叔丁基過氧化)戊酸正丁酯、過氧化甲乙酮、過氧化換己烷中任一種或至少兩種之混合物。
在樹脂組合物中，所述乙烯基熱固性聚苯醚結構式如下式(1)所示： 式(1)中，a及b獨立地係1~30之整數，例如2、5、8、11、14、17、20、23、26或29，Z係式(2)或(3)所示之結構，-(-O-Y-)-係式(4)所示之結構，-(-O-X-O-)-係式(5)所示之結構： (2)
式(3)中，A係亞芳香基、羰基或碳原子數係1~10(例如2、3、4、5、6、7、8或9)之亞烷基，m係0~10(例如1、2、3、4、5、6、7、8或9)之整數，R1、R2及R3相同或不同，獨立地係氫或碳原子數10以下之烷基； 式(4)中，R4及R6相同或不同，獨立地係氫原子、鹵素原子、碳原子數8以下之烷基或碳原子數8以下之苯基，R5及R7相同或不同，獨立地係氫原子、鹵素原子、碳原子數8以下之烷基或碳原子數8以下之苯基； 式(5)中，R8、R9、R10、R11、R12、R13、R14及R15之間相同或不同，獨立地係氫原子、鹵素原子、碳原子數8以下之烷基或碳原子數8以下之苯基，B為亞烴基、-O-、-CO-、-SO-、-SC-、-SO2-或-C(CH3)2-，n係0或1。
示例性之乙烯基熱固性聚苯醚如Sabic的甲基丙烯酸酸酯基改性聚苯醚MX9000、三菱化學的苯乙烯基改性的聚苯醚St-PPE-1。
較佳地，所述乙烯基熱固性聚苯醚之數均分子量係500-10000g/mol，更佳800~8000g/mol，進一步更佳1000~7000g/mol。
較佳地，所述樹脂組合物還包括組分(C)引發劑。所述引發劑為自由基引發劑，所述自由基引發劑選自有機過氧化物引發劑，進一步較佳係選自過氧化二月桂醯、過氧化二苯甲醯、過氧化新葵酸異丙苯酯、過氧化新葵酸叔丁酯、過氧化特戊酸特戊酯、過氧化特戊酸叔丁酯、叔丁基過氧化異丁酸酯、叔丁基過氧化-3,5,5-三甲基己酸酯、過氧化乙酸叔丁酯、過氧化苯甲酸叔丁酯、1,1-二叔丁基過氧化-3,5,5-三甲基環己烷、1,1-二叔丁基過氧化環己烷、2,2-二(叔丁基過氧化)丁烷、雙(4-叔丁基環己基)過氧化二碳酸酯、過氧化二碳酸酯十六酯、過氧化二碳酸酯十四酯、二特戊己過氧化物、二異丙苯過氧化物、雙(叔丁基過氧化異丙基)苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基過氧化己烷、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基過氧化己炔、二異丙苯過氧化氫、異丙苯過氧化氫、特戊基過氧化氫、叔丁基過氧化氫、叔丁基過氧化異丙苯、二異丙苯過氧化氫、過氧化碳酸酯-2-乙基己酸叔丁酯、叔丁基過氧化碳酸-2-乙基己酯、4,4-二(叔丁基過氧化)戊酸正丁酯、過氧化甲乙酮、過氧化換己烷中任一種或至少兩種之混合物。
以聚烯烴樹脂與雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺的預聚物、乙烯基熱固性聚苯醚以及引發劑的重量之和係100重量份計，引發劑之重量係1~3重量份，例如1.2重量份、1.4重量份、1.6重量份、1.8重量份、2.0重量份、2.2重量份、2.4重量份、2.6重量份或2.8重量份。
較佳地，所述樹脂組合物還包括組分(D)阻燃劑，所述阻燃劑係含溴阻燃劑或/及含磷阻燃劑。
上述樹脂組合物中，所述阻燃劑係一種含DOPO結構之含磷阻燃劑，其分子結構式如下所示： 其中，n係0-10之整數，例如1、2、3、4、5、6、7、8或9。
示例性之含DOPO結構的含磷阻燃劑係美國雅寶的含磷阻燃劑XP-7866。
以聚烯烴樹脂與雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺的預聚物、乙烯基熱固性聚苯醚和引發劑之重量係100重量份計，阻燃劑重量係0~40重量份，例如3重量份、6重量份、9重量份、12重量份、15重量份、18重量份、21重量份、24重量份、27重量份、30重量份、33重量份、36重量份或39重量份。
較佳地，所述樹脂組合物亦包括組分(E)填料，所述填料係選自結晶性二氧化矽、無定形二氧化矽、球形二氧化矽、二氧化鈦、碳化矽、玻璃纖維、氧化鋁、氮化鋁、氮化硼、鈦酸鋇或鈦酸鍶中任一種或至少兩種之混合物。
以聚烯烴樹脂與雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺的預聚物、乙烯基熱固性聚苯醚、引發劑及阻燃劑之重量係100重量份計，填 料之重量係0~150重量份，例如10重量份、20重量份、30重量份、40重量份、50重量份、60重量份、70重量份、80重量份、90重量份、100重量份、110重量份、120重量份、130重量份或140重量份。
本發明所述之“包括”，係指除所述組份外，亦可包括其他組份，此等其他組份賦予所述樹脂組合物不同之特性。此外，本發明所述之“包括”，亦可替換為封閉式之“為”或“由……組成”。
例如，所述樹脂組合物亦可含有各種添加劑，作為具體例，可列舉抗氧劑、熱穩定劑、抗靜電劑、紫外線吸收劑、顏料、著色劑或潤滑劑等。此等各種添加劑可單獨使用，亦可兩種或兩種以上混合使用。
進一步，本發明提供一種使用上述樹脂組合物製作的預浸料，包括基材及通過含浸乾燥後附著於基材上之如上所述的樹脂組合物。
此外，本發明亦提供一種使用上述樹脂組合物製作的層壓板，包括數張疊合的預浸料。
此外，本發明亦提供一種使用上述樹脂組合物製作的覆銅箔層壓板，包括數張疊合的預浸料及壓覆於疊合後預浸料的一面或兩面的銅箔。
此外，本發明亦提供一種使用上述樹脂組合物製作的印製電路板，包括數張疊合的預浸料。
採用上述配方製備高速電子電路基材包括以下步驟：(1)將聚烯烴樹脂與雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺在自由基引發劑存在的條件下進行預聚，藉由GPC檢測確定雙馬來醯亞胺或多馬來醯亞胺之轉化率，轉化率之控制範圍係10-80%，以聚烯烴樹脂之重量為100重量 份計，雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺之重量係10-100重量份；(2)稱取樹脂組合物：以聚烯烴樹脂與雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺的預聚物係100重量份計，乙烯基熱固性聚苯醚之重量係200~1000重量份；以聚烯烴樹脂與雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺的預聚物、乙烯基熱固性聚苯醚及引發劑之重量係100重量份計，引發劑之重量係1~3重量份，阻燃劑重量係0~40重量份；以聚烯烴樹脂與雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺的預聚物、乙烯基熱固性聚苯醚、引發劑及阻燃劑之重量係100重量份計，填料之重量係0~150重量份；(3)聚烯烴樹脂與雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺的預聚物、乙烯基熱固性聚苯醚、任選引發劑、任選填料及任選阻燃劑混合，並加入適量溶劑，攪拌分散均勻，使填料及阻燃劑均勻分散在膠液中。用製備之膠液浸潤玻纖布，並在合適溫度之烘箱中烘片一定之時間，除去溶劑而形成預浸料；(4)將幾張預浸料整齊重疊，上下配以銅箔，在壓機中層壓固化，從而得到覆銅箔層壓板。
與習知技術相對照，本發明具有如下之功效：(1)本發明採用聚烯烴樹脂與雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺預聚，解決了雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺與聚烯烴樹脂、乙烯基熱固性聚苯醚之不相容問題，所混製之膠水溶液均勻一致，預浸料外觀均勻、基材樹脂區域無分相問題；(2)本發明採用之馬來醯亞胺為雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺，相對於單官能馬來醯亞胺，所製備之基材具有更高之耐熱性能，熱膨脹係 數更小、熱分層時間更長及熱分解溫度更高；(3)乙烯基熱固性聚苯醚可與聚烯烴樹脂、雙馬來醯亞胺或多馬來醯亞胺三者之間可反應，形成三維交聯網狀結構，相對於不含乙烯基活性基團的熱塑性聚苯醚，所製備之高速電子電路基材具有更好之耐熱性，如玻璃化轉變溫度更高、熱膨脹係數更小及熱分層時間更長；(4)採用乙烯基熱固性聚苯醚作為主體樹脂，聚烯烴樹脂與雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺的預聚物作為交聯劑，相對於聚烯烴樹脂作為主體樹脂體系，所製備之基材具有更好之耐熱性能。
以下藉由具體實施方式進一步說明本發明之技術手段。
本發明實施例及比較例製備高速電子電路基材所選取之原料如下表1所示：
一、聚烯烴樹脂與雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺的預聚
1、預聚實施例1
稱取25g的苯乙烯-丁二烯共聚物R100，採用25g甲苯溶劑溶解。稱取5g的K-I chemical的雙官能馬來醯亞胺，採用20g N,N-二甲基甲醯胺溶劑溶解。將溶解好之苯乙烯-丁二烯共聚物R100溶液及K-I chemical的雙官能馬來醯亞胺溶液混合攪拌均勻。將混合溶液加熱至120℃，加入10g甲苯溶解之0.1g的DCP，反應1.5小時。停止加熱，冷卻備用。
2、預聚實施例2
稱取25g的聚丁二烯B-1000，採用25g甲苯溶劑溶解。稱取5g的K-I chemical的雙官能馬來醯亞胺，採用20g N,N-二甲基甲醯胺溶劑溶解。將溶解好之苯乙烯-丁二烯共聚物R100溶液及K-I chemical的雙官能馬來醯亞胺溶液混合攪拌均勻。將混合溶液加熱至120℃，加入10g甲苯溶解之0.1g的DCP，反應1.5小時。停止加熱，冷卻備用。
3、預聚實施例3
稱取25g的苯乙烯-丁二烯-二乙烯基苯共聚物R250，採用25g甲苯溶劑溶解。稱取5g的K-I chemical的雙官能馬來醯亞胺，採用20g N,N-二甲基甲醯胺溶劑溶解。將溶解好之苯乙烯-丁二烯共聚物R100溶液及K-I chemical的雙官能馬來醯亞胺溶液混合攪拌均勻。將混合溶液加熱至120℃，加入10g甲苯溶解之0.1g的DCP，反應1.5小時。停止加熱，冷卻備用。
4、預聚實施例4
稱取25g的苯乙烯-丁二烯共聚物R250，採用25g甲苯溶劑溶解。稱取5g的晉一化學的三官能馬來醯亞胺，採用20g N,N-二甲基甲醯胺溶劑溶解。將溶解好的苯乙烯-丁二烯共聚物R100溶液及晉一化學的三官能馬來醯亞胺溶液混合攪拌均勻。將混合溶液加熱至120℃，加入10g甲苯溶解之0.1g的DCP，反應1.5小時。停止加熱，冷卻備用。
二、高速電子電路基材的製備
1、實施例1
將25g重量份之苯乙烯-丁二烯共聚物R100與5g重量份之K-I chemical的雙官能馬來醯亞胺通過預聚製備的預聚物、70g重量份之乙烯基熱固性聚苯醚MX9000、3.0重量份之固化引發劑DCP、30g重量份之含溴阻燃劑BT-93W，溶解於甲苯溶劑中，並調節至適合黏度。用2116玻纖布浸潤膠水，過夾軸控制適合單重，並在烘箱中烘片，除去甲苯溶劑，製得2116黏結片黏結片。將4張2116黏結片黏結片重疊，上下兩面配以1OZ厚度之銅箔，在壓機中真空層壓固化90min，固化壓力50Kg/cm2，固化溫度200℃，製得高速電子電路基材。物理性能如表2所示。
2、實施例2
將25g重量份之聚丁二烯B-1000與5g重量份之K-I chemical的雙官能馬來醯亞胺通過預聚製備的預聚物、70g重量份之乙烯基熱固性聚苯醚MX9000、3.0重量份之固化引發劑DCP、30g重量份之含溴阻燃劑BT-93W，50g之熔融矽微粉525，溶解於甲苯溶劑中，並調節至適合黏度。用2116玻纖布浸潤膠水，過夾軸控制適合單重，並在烘箱中烘片，除去甲苯溶劑，製得2116黏 結片黏結片。將4張2116黏結片黏結片重疊，上下兩面配以1OZ厚度之銅箔，在壓機中真空層壓固化90min，固化壓力50Kg/cm2，固化溫度200℃，製得高速電子電路基材。物理性能如表2所示。
3、實施例3
將25g重量份之苯乙烯-丁二烯-二乙烯基苯共聚物R250與5g重量份之K-I chemical的雙官能馬來醯亞胺通過預聚製備的預聚物、70g重量份之乙烯基熱固性聚苯醚MX9000、3.0重量份之固化引發劑DCP、30g重量份之含溴阻燃劑BT-93W，50g之熔融矽微粉525，溶解於甲苯溶劑中，並調節至適合黏度。用2116玻纖布浸潤膠水，過夾軸控制適合單重，並在烘箱中烘片，除去甲苯溶劑，製得2116黏結片。將4張2116黏結片重疊，上下兩面配以1OZ厚度之銅箔，在壓機中真空層壓固化90min，固化壓力50Kg/cm2，固化溫度200℃，製得高速電子電路基材。物理性能如表2所示。
4、實施例4
將25g重量份之苯乙烯-丁二烯共聚物R100與5g重量份之晉一化學的三官能馬來醯亞胺通過預聚製備的預聚物、70g重量份之乙烯基熱固性聚苯醚St-PPE-1、3.0重量份之固化引發劑DCP、30g重量份之含溴阻燃劑BT-93W，50g之熔融矽微粉525，溶解於甲苯溶劑中，並調節至適合黏度。用2116玻纖布浸潤膠水，過夾軸控制適合單重，並在烘箱中烘片，除去甲苯溶劑，製得2116黏結片。將4張2116黏結片重疊，上下兩面配以1OZ厚度之銅箔，在壓機中真空層壓固化90min，固化壓力50Kg/cm2，固化溫度200℃，製得高速電子電路基材。物理性能如表2所示。
5、實施例5
將25g重量份之苯乙烯-丁二烯共聚物R100與5g重量份之K-I chemical的雙官能馬來醯亞胺通過預聚製備的預聚物、70g重量份之乙烯基熱固性聚苯醚MX9000、3.0重量份之固化引發劑BPO、30g重量份之含磷阻燃劑XP-7866，50g之熔融矽微粉525，溶解於甲苯溶劑中，並調節至適合黏度。用2116玻纖布浸潤膠水，過夾軸控制適合單重，並在烘箱中烘片，除去甲苯溶劑，製得2116黏結片。將4張2116黏結片重疊，上下兩面配以1OZ厚度之銅箔，在壓機中真空層壓固化90min，固化壓力50Kg/cm2，固化溫度200℃，製得高速電子電路基材。物理性能如表2所示。
6、實施例6
將25g重量份之苯乙烯-丁二烯共聚物R100與2.5g重量份之K-I chemical的雙官能馬來醯亞胺通過預聚製備的預聚物、55g重量份之乙烯基熱固性聚苯醚MX9000、3.0重量份之固化引發劑DCP、30g重量份之含溴阻燃劑BT-93W、50g之熔融矽微粉525，溶解於甲苯溶劑中，並調節至適合黏度。用2116玻纖布浸潤膠水，過夾軸控制適合單重，並在烘箱中烘片，除去甲苯溶劑，製得2116黏結片。將4張2116黏結片重疊，上下兩面配以1OZ厚度之銅箔，在壓機中真空層壓固化90min，固化壓力50Kg/cm2，固化溫度200℃，製得高速電子電路基材。物理性能如表3所示。
7、實施例7
將25g重量份之苯乙烯-丁二烯共聚物R100與25g重量份的K-I chemical的雙官能馬來醯亞胺通過預聚製備的預聚物、100g重量份之乙烯基熱固性聚苯醚MX9000、3.0重量份之固化引發劑DCP、30g重量份之含溴阻燃劑BT-93W、50g之熔融矽微粉525，溶解於甲苯溶劑中，並調節至適合黏度。 用2116玻纖布浸潤膠水，過夾軸控制適合單重，並在烘箱中烘片，除去甲苯溶劑，製得2116黏結片。將4張2116黏結片重疊，上下兩面配以1OZ厚度的銅箔，在壓機中真空層壓固化90min，固化壓力50Kg/cm2，固化溫度200℃，製得高速電子電路基材。物理性能如表3所示。
8、實施例8
將25g重量份之苯乙烯-丁二烯共聚物R100與2.5g重量份的K-I chemical的雙官能馬來醯亞胺通過預聚製備的預聚物、275g重量份之乙烯基熱固性聚苯醚St-PPE-1、3.0重量份之固化引發劑DCP、60g重量份之含溴阻燃劑BT-93W、100g之熔融矽微粉525，溶解於甲苯溶劑中，並調節至適合黏度。用2116玻纖布浸潤膠水，過夾軸控制適合單重，並在烘箱中烘片，除去甲苯溶劑，製得2116黏結片。將4張2116黏結片重疊，上下兩面配以1OZ厚度之銅箔，在壓機中真空層壓固化90min，固化壓力50Kg/cm2，固化溫度200℃，製得高速電子電路基材。物理性能如表3所示。
9、實施例9
將25g重量份之苯乙烯-丁二烯共聚物R100與25g重量份之K-I chemical的雙官能馬來醯亞胺通過預聚製備的預聚物、500g重量份之乙烯基熱固性聚苯醚St-PPE-1、3.0重量份之固化引發劑DCP、90g重量份之含溴阻燃劑BT-93W、150g之熔融矽微粉525，溶解於甲苯溶劑中，並調節至適合黏度。用2116玻纖布浸潤膠水，過夾軸控制適合單重，並在烘箱中烘片，除去甲苯溶劑，製得2116黏結片。將4張2116黏結片重疊，上下兩面配以1OZ厚度之銅箔，在壓機中真空層壓固化90min，固化壓力50Kg/cm2，固化溫度200℃，製得高速電子電路基材。物理性能如表3所示。
10.比較例1
將溶於甲苯的70g重量份之乙烯基熱固性聚苯醚MX9000、溶於N,N-二甲基甲醯胺的5g重量份之K-I chemical的雙官能馬來醯亞胺、25g重量份之丁二烯-苯乙烯共聚物R100、3.0重量份之固化引發劑DCP、30g重量份之含溴阻燃劑BT-93W、50g之熔融矽微粉525，溶解於甲苯溶劑中，並調節至適合黏度。用2116玻纖布浸潤膠水，過夾軸控制適合單重，並在烘箱中烘片，除去甲苯溶劑，製得2116黏結片。將4張2116黏結片重疊，上下兩面配以1OZ厚度之銅箔，在壓機中真空層壓固化90min，固化壓力50Kg/cm2，固化溫度200℃，製得高速電子電路基材。物理性能如表4所示。
11.比較例2
將溶於甲苯的70g重量份之乙烯基熱固性聚苯醚MX9000、溶於N,N-二甲基甲醯胺的5g重量份之武漢志晟科技的單官能馬來醯亞胺、25g重量份之丁二烯-苯乙烯共聚物R100、3.0重量份之固化引發劑DCP、30g重量份之含溴阻燃劑BT-93W、50g之熔融矽微粉525，溶解於甲苯溶劑中，並調節至適合黏度。用2116玻纖布浸潤膠水，過夾軸控制適合單重，並在烘箱中烘片，除去甲苯溶劑，製得2116黏結片。將4張2116黏結片重疊，上下兩面配以1OZ厚度之銅箔，在壓機中真空層壓固化90min，固化壓力50Kg/cm2，固化溫度200℃，製得高速電子電路基材。物理性能如表4所示。
12.比較例3
將溶於甲苯的70g重量份之熱塑性聚苯醚S202A，溶於甲苯的25g重量份之丁二烯聚合物B-1000，溶於N,N-二甲基甲醯胺的5g重量份之K-I chemical的雙官能馬來醯亞胺混合攪拌均勻。然後升溫至120℃，加入甲苯溶解之0.1g的 DCP，反應1.5小時。停止加熱，冷卻備用。
將上述的半IPN型複合熱固性樹脂組合物、3.0重量份之固化引發劑DCP、30g重量份之含溴阻燃劑BT-93W、50g之熔融矽微粉525，溶解於甲苯溶劑中，並調節至適合黏度。用2116玻纖布浸潤膠水，過夾軸控制適合單重，並在烘箱中烘片，除去甲苯溶劑，製得2116黏結片。將4張2116黏結片重疊，上下兩面配以1OZ厚度之銅箔，在壓機中真空層壓固化90min，固化壓力50Kg/cm2，固化溫度200℃，製得高速電子電路基材。物理性能如表4所示。
13.比較例4
將70g重量份之苯乙烯-丁二烯共聚物R100與5g重量份之K-I chemical的雙官能馬來醯亞胺通過預聚製備的預聚物、25g重量份之乙烯基熱固性聚苯醚MX9000、3.0重量份之固化引發劑DCP、30g重量份之含溴阻燃劑BT-93W，50g之熔融矽微粉525，溶解於甲苯溶劑中，並調節至適合黏度。用2116玻纖布浸潤膠水，過夾軸控制適合單重，並在烘箱中烘片，除去甲苯溶劑，製得2116黏結片。將4張2116黏結片重疊，上下兩面配以1OZ厚度之銅箔，在壓機中真空層壓固化90min，固化壓力50Kg/cm2，固化溫度200℃，製得高速電子電路基材。物理性能如表4所示。
物性分析：
從表2及表3資料可知，藉由聚烯烴樹脂與雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺的預聚，解決了乙烯基熱固性聚苯醚、聚烯烴樹脂與馬來醯亞胺不相容之問題，做製備之預浸料外觀好，基材樹脂區域無樹脂分相。聚烯烴樹脂、乙烯基熱固性聚苯醚及馬來醯亞胺三者之間可交聯固化，形成交聯密度高之空間三維網狀結構。以乙烯基熱固性聚苯醚為主體樹脂，確保所製備之電子電路基材具有優異之耐熱性。所製備之基材具有優異之介電性能及耐熱性能等綜合性能，完全適用於高速電子電路PCB用基材。
從比較例1可知，苯乙烯-丁二烯共聚物與雙官能馬來醯亞胺 未經預聚，則導致預浸料外觀差，有龜裂缺陷，且基材樹脂區域有分相問題。
從比較例2可知，採用單官能馬來醯亞胺，且未與苯乙烯-丁二烯共聚物預聚，則導致預浸料外觀差，有龜裂缺陷，且基材樹脂區域有分相問題。另外，與雙馬來醯亞胺相較，耐熱性能更差(玻璃化轉變溫度更低、熱分解溫度更低、熱分層時間更短、熱膨脹係數更大)。
從比較例3可知，採用熱塑性聚苯醚與聚丁二烯通過相容化工序所製備之電子電路基材，導致所製備之電子電路基材耐熱性不足(玻璃化轉變溫度更低、熱分解溫度更低、熱分層時間更短、熱膨脹係數更大)，進而所製備之高多層高速電子電路用PCB，經過多次苛刻之無鉛回流焊後，出現分層爆板之重大耐熱性問題。且由於熱塑性聚苯醚分子量大，導致預浸料外觀出現條紋、膠粒及乾花問題，基材樹脂區域存在微相分離。
從比較例4可知，採用聚烯烴樹脂(本例係苯乙烯-丁二烯共聚物)作為主體樹脂，而不是以聚苯醚為主體樹脂，導致所製備之電子電路基材耐熱性不足(玻璃化轉變溫度更低、熱分解溫度更低、熱分層時間更短、熱膨脹係數更大)，進而所製備之高多層高速電子電路用PCB，經過多次苛刻之無鉛回流焊後，出現分層爆板之重大耐熱性問題。
以述係本發明之實施例，並非用於限制本發明。凡係根據本發明技術構思對本發明所做等同之變化及修飾，均仍屬本發明保護之範圍內。
申請人聲明，本發明藉由上述實施例來說明本發明之詳細方法，但本發明並不侷限於上述詳細方法，即不意味本發明必須仰賴上述詳 細方法才得以實施。所屬技術領域之技術人員應明瞭，對本發明之任何改進，對本發明產品各原料之等效替換及輔助成分之添加、具體方式之選擇等，均落在本發明之保護範圍和公開範圍之內。

Claims (26)

  1. 一種樹脂組合物，其特徵為所述樹脂組合物包含：(A)聚烯烴樹脂與雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺的預聚物；(B)乙烯基熱固性聚苯醚；其中，以聚烯烴樹脂與雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺的預聚物之重量為100重量份計，乙烯基熱固性聚苯醚之重量係200~1000重量份。
  2. 如申請專利範圍第1項所記載之樹脂組合物，其中，聚烯烴樹脂係選自苯乙烯-丁二烯共聚物、聚丁二烯或苯乙烯-丁二烯-二乙烯基苯共聚物中任一種或至少兩種之混合物。
  3. 如申請專利範圍第2項所記載之樹脂組合物，其中，所述聚烯烴樹脂係選自氨基改性的、馬來酸酐改性的、環氧基改性的、丙烯酸酯改性的、羥基改性的或羧基改性的苯乙烯-丁二烯共聚物、聚丁二烯、苯乙烯-丁二烯-二乙烯基苯共聚物中任一種或至少兩種之混合物。
  4. 如申請專利範圍第1項所記載之樹脂組合物，其中，以聚烯烴樹脂之重量係100重量份計，雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺之重量係10~100重量份。
  5. 如申請專利範圍第1項所記載之樹脂組合物，其中，所述雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺結構式如下所示： R16係z價之脂肪族或芳香族之有機基團；R17及R18均係獨立選自氫原子、 鹵原子、取代或未取代之C1-C8直鏈烷基、取代或未取代之C1-C8支鏈烷基中任一種；z表示2及2以上整數。
  6. 如申請專利範圍第5項所記載之樹脂組合物，其中，所述雙官能馬來醯亞胺具有如下所示結構：
  7. 如申請專利範圍第5項所記載之樹脂組合物，其中，所述多官能馬來醯亞胺具有如下所示結構：
  8. 如申請專利範圍第1項所記載之樹脂組合物，其中，所述乙烯基熱固性聚苯醚結構式如下式(1)所示： 式(1)中，a及b獨立地為1~30之整數，Z係式(2)或(3)所示之結構，-(-O-Y-)-係式(4)所示之結構，-(-O-X-O-)-係式(5)所示之結構： 式(3)中，A係亞芳香基、羰基或碳原子數係1~10之亞烷基，m係0~10之整數，R1、R2及R3獨立地為氫或碳原子數10以下之烷基； 式(4)中，R4及R6獨立地為氫原子、鹵素原子、碳原子數8以下之烷基或碳原子數8以下之苯基，R5及R7獨立地為氫原子、鹵素原子、碳原子數8以下之烷基或碳原子數8以下之苯基； 式(5)中，R8、R9、R10、R11、R12、R13、R14及R15獨立地為氫原子、鹵素原子、碳原子數8以下之烷基或碳原子數8以下之苯基，B係亞烴基、-O-、-CO-、-SO-、-SC-、-SO2-或-C(CH3)2-，n係0或1。
  9. 如申請專利範圍第8項所記載之樹脂組合物，其中，所述乙烯基熱固性聚苯醚之數均分子量係500-10000g/mol。
  10. 如申請專利範圍第9項所記載之樹脂組合物，其中，所述乙烯基熱固性聚苯醚之數均分子量係800~8000g/mol。
  11. 如申請專利範圍第10項所記載之樹脂組合物，其中，所述乙烯基熱固性聚苯醚之數均分子量係1000~7000g/mol。
  12. 如申請專利範圍第1項所記載之樹脂組合物，其中，所述樹脂組合物亦包括組分(C)引發劑。
  13. 如申請專利範圍第12項所記載之樹脂組合物，其中，所述引發劑係自由基引發劑，所述自由基引發劑係選自有機過氧化物引發劑。
  14. 如申請專利範圍第13項所記載之樹脂組合物，其中，所述自由基引發劑係選自過氧化二月桂醯、過氧化二苯甲醯、過氧化新葵酸異丙苯酯、過氧化新葵酸叔丁酯、過氧化特戊酸特戊酯、過氧化特戊酸叔丁酯、叔丁基過氧化異丁酸酯、叔丁基過氧化-3,5,5-三甲基己酸酯、過氧化乙酸叔丁酯、過氧化苯甲酸叔丁酯、1,1-二叔丁基過氧化-3,5,5-三甲基環己烷、1,1-二叔丁基過氧化環己烷、2,2-二(叔丁基過氧化)丁烷、雙(4-叔丁基環己基)過氧化二碳酸酯、過氧化二碳酸酯十六酯、過氧化二碳酸酯十四酯、二特戊己過氧化物、二異丙苯過氧化物、雙(叔丁基過氧化異丙基)苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基過氧化己烷、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基過氧化己炔、二異丙苯過氧化氫、異丙苯過氧化氫、特戊基過氧化氫、叔丁基過氧化氫、叔丁基過氧化異丙苯、二異丙苯過氧化氫、過氧化碳酸酯-2-乙基己酸叔丁酯、叔丁基過氧化碳酸-2-乙基己酯、4,4-二(叔丁基過氧化)戊酸正丁酯、過氧化甲乙酮、過氧化換己烷中任一種或至少兩種之混合物。
  15. 如申請專利範圍第12項所記載之樹脂組合物，其中，以聚烯烴樹脂與雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺的預聚物、乙烯基熱固性聚苯醚以及引發劑的重量之和係100重量份計，引發劑之重量係1~3重量份。
  16. 如申請專利範圍第12項所記載之樹脂組合物，其中，所述樹脂組合物亦包含組分(D)阻燃劑。
  17. 如申請專利範圍第16項所記載之樹脂組合物，其中，所述阻燃劑係含溴阻燃劑或/及含磷阻燃劑。
  18. 如申請專利範圍第17項所記載之樹脂組合物，其中，所述阻燃劑係一種含DOPO結構之含磷阻燃劑，其分子結構式如下所示： 其中，n係0-10之整數。
  19. 如申請專利範圍第16項所記載之樹脂組合物，其中，以聚烯烴樹脂與雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺的預聚物、乙烯基熱固性聚苯醚和引發劑之重量係100重量份計，阻燃劑重量係0~40重量份。
  20. 如申請專利範圍第16項所記載之樹脂組合物，其中，所述樹脂組合物亦包含組分(E)填料。
  21. 如申請專利範圍第20項所記載之樹脂組合物，其中，所述填料係選自結晶性二氧化矽、無定形二氧化矽、球形二氧化矽、二氧化鈦、碳化矽、玻璃纖維、氧化鋁、氮化鋁、氮化硼、鈦酸鋇或鈦酸鍶中任一種或至少 兩種之混合物。
  22. 如申請專利範圍第20項所記載之樹脂組合物，其中，以聚烯烴樹脂與雙官能馬來醯亞胺或多官能馬來醯亞胺的預聚物、乙烯基熱固性聚苯醚、引發劑及阻燃劑之重量係100重量份計，填料之重量係0~150重量份。
  23. 一種預浸料，其特徵為其係包含基材及藉由含浸乾燥後附著於基材上之如申請專利範圍第1至22項中任一項所記載之樹脂組合物。
  24. 一種層壓板，其特徵為其係包含至少一張疊合之申請專利範圍第23項所記載之預浸料。
  25. 一種覆銅箔層壓板，其特徵為其係包含至少一張疊合之申請專利範圍第23項所記載之預浸料及壓覆於疊合後預浸料之一面或兩面之銅箔。
  26. 一種印製電路板，其特徵為其係包含至少一張疊合之申請專利範圍第23項所記載之預浸料。
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