TW201627456A - 光固化性黏著劑組成物、其製備方法及其用途 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一用於顯示面板組件之光固化性黏著劑組成物，其包括a)至少一聚胺甲酸乙酯丙烯酸酯，其具有自-70至20℃之Tg值；b)至少一(甲基)丙烯酸酯單體；c)至少一鏈轉移劑；d)至少二觸變劑，其中第一觸變劑係選自於由疏水性燻矽、親水性燻矽及其混合物所組成之組群，且第二觸變劑係選自於由改質脲、聚羥基羧酸酯及其混合物所組成之組群；e)至少一光起始劑；f)至少一塑化劑；及g)至少一消泡劑。本發明之光固化性黏著劑組成物可被用於使二透明基板結合在一起或使一透明基板及一不透明基板結合在一起。此外，本發明之組成物可被用於製造光學組件之方法中。

Description

光固化性黏著劑組成物、其製備方法及其用途
本發明係關於一用於顯示面板組件之光固化性黏著劑組成物、其製備方式及其用途。
發明背景
光學透明黏著劑係被用於連接光學元件，諸如顯示面板、玻璃板、觸控面板、散射器、剛性補償器(rigid compensators)、加熱器及撓性膜狀偏光器及延遲器。在連接過程中該黏著劑流動之控制非常關鍵。當該黏著劑流出預期之覆蓋區域，黏著劑將會「溢出」。隨後，該固化之黏著劑將導致組裝過程中機械配適(mechanical fitting)問題。此外，該黏著劑溢出將會污染顯示組件中鄰近之組分。結果，固化前將需要額外清潔步驟，而其將增加製造過程之週期時間。
試圖使用一種被稱為「築壩法(damming process)」之方法來解決此問題。此法包含二步驟。於第一步驟，藉由一分配噴嘴施用該黏著劑至所需區域之邊緣並固化形成所謂之「壩」。於第二步驟，使光學透明黏著劑填入壩內部之區域。該「築壩法」並不令人滿意，因為其需要二分配步驟。此外，壩之邊界不易控制。
另一試圖解決此問題之方法為使用光學透明束帶(tape)，但其需要用以切斷定製大小束帶之一特殊刀，用以與顯示面板匹配，此外大型顯示面 板組件之空氣間隙或氣泡會導致顯示較低亮度及對比度。
因此，被稱為「模版印刷法」及「狹縫塗布法」之方法已被創造以解決此問題。「模版印刷」係藉由該黏性材料通過模板孔之開口(aperture openings)沉積至基板上之方法。於印刷過程中使模版對準(aligned to)基板，然後使其靠近或直接接觸該基板之表面。稱為刮刀(squeegee)之呈角度刀片(angled blade)被使用在受控之速度及力量下驅動材料越過模板表面。在精密積層(lamination)應用中使用「狹縫塗布」準確且快速配置黏著劑，其涉及層壓一玻璃面板至LCD顯示器之一顯示面板上，或層壓一觸摸感應面板至觸摸感應式(touch-sensitive)電子裝置之一顯示面板上。
模版印刷法及狹縫塗布法需要具有側固化能力(side curing capability)、穩定之觸變性及低介電常數之黏著劑，其在光學透明黏著劑領域仍為挑戰。
因此，需要能提供改進之側固化能力、穩定之觸變性及低介電常數之光學透明黏著劑。
發明概要
本發明提供一用於顯示面板組件之光固化性黏著劑組成物，其包括a)至少一聚胺甲酸乙酯丙烯酸酯，其具有自-70至20℃之Tg值；b)至少一(甲基)丙烯酸酯單體；c)至少一鏈轉移劑；d)至少二觸變劑，其中第一觸變劑係選自於由疏水性燻矽(fumed silica)、親水性燻矽及其混合物所組成之組群，且第二觸變劑係選自於由改質脲、聚羥基羧酸酯及其混合物所組成之組群；e)至少一光起始劑；f)至少一塑化劑；及g)至少一消泡劑。
於另一態樣，本發明係關於一用於製備如本發明之光固化性黏著 劑組成物之方法，其包括下列步驟：(i)製備包括一(甲基)丙烯酸酯單體、一光起始劑、一鏈轉移劑、第一觸變劑、第二觸變劑及一消泡劑之第一預混物，並研磨該預混合物成為具有5至10μm平均粒徑之顆粒；(ii)製備第二預混物，其包括一聚胺甲酸乙酯丙烯酸酯及塑化劑；(iii)結合第一預混物及第二預混物並以剪刀片混合。
於另一態樣本發明係關於如本發明之光固化性黏著劑組成物之用途，其係用於使二透明基板結合在一起或使一透明基板及一不透明基板結合在一起。
於又另一態樣，本發明係關於製造一光學組件之方法，其包括下列步驟：使用如本發明之光固化性黏著劑組成物使二透明基板結合在一起或使一透明基板及一不透明基板結合在一起之步驟。
在以下段落對本發明進行更詳細之說明。除非有明確地相反指示，所描述之每一種態樣可與任何其他一或多種態樣結合。尤其是被指示為較佳或有利之任何特徵，其可以與任何其他特徵或指明為較佳或有利之特徵互相結合。
於本發明之上下文中，使用之術語應當按照以下定義來解釋，除非上下文中另有指示。
如本文所使用，該單數形式「一(a)」、「一(an)」及「該(the)」同時包含單數或複數之參照物，除非上下文另有明確說明。
本文所使用之術語「包括(comprising)」、「包括(comprises)」及「包含(comprised of)」與「包含(including)」、「包含(includes)」或「含有(containing)」 為同義字，其為包括二端(inclusive)或開放式(open-ended)者且不排除附加、未被列舉之成員、元件或方法步驟。
數值端點之記載包括所有數字及分數個別範圍內所包含者，以及其所引用之端點。
當數量、濃度或其他值或參數係以範圍、較佳之範圍、或較佳之上限值及較佳之下限值之形式表示，應理解為藉由任何上限或較佳值與任何下限或較佳值獲得之任何範圍係被具體揭露者，不需考慮上下文中是否已清楚地提及得到之範圍。
本說明書中所有參考文獻係藉由引用而被整體併入本文中。
除非另有定義，在本發明揭露中使用之包括技術及科學術語之所有術語，具有與本發明所屬技術領域中一般技術人員通常理解之含義。藉由進一步指導之手段，術語之定義皆被包含在本發明之教示中而能被更好地理解。
術語「光固化性黏著劑」於本文中意指一黏著劑，其藉由曝露在200至400nm波長之UV光中固化。
本發明係關於一用於顯示面板組件之光固化性黏著劑組成物，其包括a)至少一聚胺甲酸乙酯丙烯酸酯，其具有自-70至20℃之Tg值；b)至少一(甲基)丙烯酸酯單體；c)至少一鏈轉移劑；d)至少二觸變劑，其中第一觸變劑係選自於由疏水性燻矽(fumed silica)、親水性燻矽及其混合物所組成之組群，且第二觸變劑係選自於由改質脲、聚羥基羧酸酯及其混合物所組成之組群；e)至少一光起始劑；f)至少一塑化劑；及g)至少一消泡劑。
本發明之黏著劑組成物之各組分將如下進行描述。
聚胺甲酸乙酯丙烯酸酯
本發明之光固化性黏著劑組成物包括至少一者聚胺甲酸乙酯丙烯酸酯(a)。
胺甲酸乙酯丙烯酸酯已為本領域技術人士所熟知，例如可由藉由二異氰酸酯(較佳為脂肪族二異氰酸酯)與羥基丙烯酸酯之反應獲得。或者例如可由二異氰酸酯(較佳為脂肪族二異氰酸酯)、羥基丙烯酸酯及多元醇之反應獲得。較佳地本發明之組成物中使用之聚胺甲酸乙酯丙烯酸酯係脂肪族聚醚型胺甲酸乙酯或丙烯酸酯。較佳地本發明之組成物中使用之胺甲酸乙酯丙烯酸酯包括多官能胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯寡聚物。該胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯寡聚物較佳包括至少一(甲基)丙烯酸酯基團，即自1至4個(甲基)丙烯酸酯基團。較佳之胺甲酸乙酯丙烯酸酯係多官能，尤其較佳為二官能脂肪族胺甲酸乙酯丙烯酸酯寡聚物。
例如，該多官能胺甲酸乙酯丙烯酸酯寡聚物可由一脂肪族聚酯或聚醚多元醇形成，其係藉由縮合一二羧酸(如己二酸或丁烯二酸)及一脂肪族二元醇(如二伸乙甘醇或1,6-己二醇)來製備。於一具體實施例，該聚酯多元醇可包括己二酸及二伸乙甘醇。該多官能異氰酸酯可包括伸甲基二環己基異氰酸酯(methylene dicyclohexylisocyanate)或1,6-六伸甲基二異氰酸酯(1,6-hexamethylene diisocyanate)。該羥基官能化(hydroxyl-functionalized)丙烯酸酯可包括一羥烷基丙烯酸酯(hydroxyalkyl acrylate)，諸如2-羥乙基丙烯酸酯、2-羥丙基丙烯酸酯、4--羥丁基丙烯酸酯或聚乙二醇丙烯酸酯。於一具體實施例，該多官能胺甲酸乙酯丙烯酸酯寡聚物可包括一聚酯多元醇、伸甲基二環己基二異氰酸酯(methylene dicyclohexyldiisocyanate)及羥乙基丙烯酸酯之反應產物。
可用於本發明之組成物之適合之胺甲酸乙酯丙烯酸酯係例如脂肪族聚醚型胺甲酸乙酯二丙烯酸酯，尤其是來自Bomar Specialties Co.,Torrington,CT之BR-3042、BR-3641 AA、BR-3741 AB及BR-344。其他較佳之脂肪族胺甲酸乙酯丙烯酸酯係例如來自Sartomer Company Inc,Exton,PA之CN8004、CN-9002、CN-980、CN-981、CN-9014、CN-9019、CN9021。胺甲酸乙酯丙烯酸酯樹脂較 佳為諸如來自from Rahn AG,Switzerland之Genomer 4188/EHA、Genomer 4269/M22、Genomer 4425、及Genomer 1122、Genomer 6043。胺甲酸乙酯丙烯酸酯寡聚物例如來自Nippon Gohsei，Japan之UV-3000B、UV-3630ID80、UV-004、UV-NS054、UV-7000B及UV-NS077以及來自Kuraray Company之UC-203、UC-102也為較佳者。脂肪族胺甲酸乙酯丙烯酸酯寡聚物如來自Double Bond Chemical Ind.,Co.Ltd之Doublemer 5500也為較佳者。二官能脂肪族聚酯胺甲酸乙酯丙烯酸酯寡聚物以及二官能脂肪族聚酯/醚胺甲酸乙酯丙烯酸酯寡聚物也為較佳之胺甲酸乙酯丙烯酸酯。
用於本發明中之適合之聚胺甲酸乙酯丙烯酸酯具有自-70至20℃之Tg值，較佳為自-50至10℃。
該具有高於20℃之Tg值之聚胺甲酸乙酯丙烯酸酯有結晶之傾向，因失去其流動性。此外，該包括具有高於20℃之Tg值之聚胺甲酸乙酯丙烯酸酯之組成物在固化後會太硬，可能導致不均勻之外觀(Mura appearance)。
術語「不均勻問題(Mura issue)」或「不均勻外觀(Mura appearance)」於本文中意指顯示面板上之缺陷，諸如分層(delamination)、黃斑(yellow spot)、波紋(ripple)等。
本發明之光固化性黏著劑組成物包括一聚胺甲酸乙酯丙烯酸酯，其以該組成物總重之重量計為自10%至90%，較佳為自20%至70%，更佳為自40%至70%。
當聚胺甲酸乙酯丙烯酸酯之量以該組成物總重之重量計少於10%，該組成物具有高縮比之傾向，導致樣品裂開(crack)。當聚胺甲酸乙酯丙烯酸酯之量以該組成物總重之重量計高於90%，該組成物在固化後具有非常高硬度之傾向且該黏著劑之黏度太高而無法推出(roll out)。
(甲基)丙烯酸酯單體
本發明之光固化性黏著劑組成物包括至少一(甲基)丙烯酸酯單體(b)。適合之(甲基)丙烯酸酯單體係單官能或二官能(甲基)丙烯酸酯單體。
較佳地，(甲基)丙烯酸酯單體係選自於由下列所組成之組群：甲基(甲基)丙烯酸酯(methyl(meth)acrylate)、乙基(甲基)丙烯酸酯(ethyl(meth)acrylate)、丁基(甲基)丙烯酸酯(butyl(meth)acrylate)、2-(2-乙氧基乙氧基)乙基丙烯酸酯(2-(2-ethoxyethoxy)ethyl acrylate)、四氫呋喃甲基(甲基)丙烯酸酯(tetrahydrofurfuryl(meth)acrylate)、丙烯酸月桂酯、異辛基丙烯酸酯(isooctyl acrylate)、正辛基丙烯酸酯(n-octyl acrylate)、異癸基丙烯酸酯(isodecyl acrylate)、正癸基丙烯酸酯(n-decyl acrylate)、異莰基丙烯酸酯(isobornyl acrylate)、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、2-羥乙基(甲基)丙烯酸酯(2-hydroxyethyl(meth)acrylate)、2-羥丙基(甲基)丙烯酸酯(2-hydroxypropyl(meth)acrylate)、2(或4)-羥丁基(甲基)丙烯酸酯(2(or 4)-hydroxybutyl(meth)acrylate)、嗎福林、4-丙烯醯基-、己內酯丙烯酸酯(caprolactone acrylate)、嗎福林(甲基)丙烯酸酯(morpholine(meth)acrylate)、己二醇二(甲基)丙烯酸酯(hexanediol di(meth)acrylate)、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯(ethyleneglycol di(meth)acrylate)及其混合物。
更佳(甲基)丙烯酸酯單體係選自於由下列所組成之組群：丙烯酸月桂酯、異辛基丙烯酸酯、正辛基丙烯酸酯、異癸基丙烯酸酯、正癸基丙烯酸酯、異莰基丙烯酸酯、2-羥乙基(甲基)丙烯酸酯、2-羥丙基(甲基)丙烯酸酯、2-羥丁基(甲基)丙烯酸酯、4-羥丁基(甲基)丙烯酸酯、嗎福林、4-丙烯醯基-及其混合物。
一種本發明之光固化性黏著劑組成物包括一(甲基)丙烯酸酯單體，其以該組成物總重之重量計為自5%至40%，較佳為自10%至30%。
當(甲基)丙烯酸酯單體之量以該組成物總重之重量計少於5%，該組成物具有較高剪切黏度之傾向，其可能導致在層壓製程中難以分配組成物。 當(甲基)丙烯酸酯單體之量以該組成物總重之重量計高於40%，該組成物具有較高收縮之傾向，其導致面板組件之不均勻問題(Mura issue)。
鏈轉移劑
本發明之光固化性黏著劑組成物包括至少一鏈轉移劑(c)。
術語「鏈轉移」於本文意指一聚合反應，其中增長之聚合物鏈活性被轉移到另一個分子。該鏈轉移反應會減少相對較長及較短分子鏈之量，因此分子量分佈會變窄。因為具有高分子量之分子數減少，所得之組成物固化後具有理想之硬度。
利用鏈轉移劑，鏈轉移可謹慎地被引入至聚合反應裝。適合用於本發明之鏈轉移劑為硫醇。較佳地，硫醇係選自於由下列所組成之組群：正辛基硫醇(n-octyl mercaptan)、正月桂基硫醇(n-dodecyl mercaptan)、三級月桂基硫醇(tert-dodecyl mercaptan)、甲基硫醇(methyl mercaptan)、乙基硫醇(ethyl mercaptan)、第三丁基硫醇(tert-butyl mercaptan)、苄基硫醇(benzyl mercaptan)、第三壬基硫醇(tert-nonyl mercaptan)、巰基乙酸(thioglycolic)、異-辛基巰乙酸酯(iso-octyl thioglycolate)、2-乙基己基巰乙酸酯(2-ethylhexyl thioglycolate)、1,8-二巰基-3,5-二氧辛烷(1,8-dimercapto-3,5-dioxaoctane)、二芐基三硫碳酸酯、β-巰基丙酸(β-mercaptopropionic)、3-巰基丙酸甲酯(methyl 3-mercaptopropionate)、2-乙基己基-3-巰基丙酸酯(2-ethylhexyl-3-mercaptopropionate)、正辛基-3-巰基丙酸酯、甲氧基丁基-3-巰基丙酸酯、十八烷醯-3-巰基丙酸酯(stearyl-3-mercaptopropionate)、1,8-二巰基-3,6-二氧辛烷(1,8-dimercapto-3,6-dioxaoctane)、三羥甲丙烷參-3-巰基丙酸酯(trimethylolpropane tris-3-mercaptopropionate)、參[(3-巰基丙醯氧基)-乙基]-異三聚氰酸酯(tris[(3-mercaptopropionyloxy)-ethyl]-isocyanurate)、季戊四醇四-3-巰基丙酸酯(pentaerythritol tetrakis-3-mercaptopropionate)、季戊四醇四(3-巰基丙 酸酯)(pentaerythritol tetra(3-mercaptopropionate))、四伸乙甘醇雙(3-巰基丙酸酯)(tetraethyleneglycol bis(3-mercaptopropionate))、二季戊四醇六-3-巰基丙酸酯(dipentaerythritol hexa-3-mercaptopropionate)及其混合物。
較佳地，硫醇係選自於由下列所組成之組群：正辛基硫醇、正月桂基硫醇、1,8-二巰基-3,6-二氧辛烷、季戊四醇四(3-巰基丙酸酯)及其混合物。
本發明之光固化性黏著劑組成物包括一鏈轉移劑，其以該組成物總重之重量計為自0.02%至5%，較佳為自0.1%至3%。
當鏈轉移劑之量以該組成物總重之重量計少於0.02%時，該組成物具有較高硬度之傾向，因此缺乏足夠韌性而可能導致不勻問題(Mura issue)。當鏈轉移劑之量以該組成物總重之重量計高於5%時，該組成物會變得太軟，因此缺乏足夠凝聚強度(cohesive strength)。
觸變劑
本發明之光固化性黏著劑組成物包括至少二觸變劑(thixotrophy agents)(d)。
術語「觸變劑」於本文中意指一能夠根據流體力學在液態及固態間階段調整該材料之觸變特性之試劑。
本發明需要二種觸變劑。使用之第一觸變劑係用以形成組成物中之觸變網(thixotropic nets)。當使用親水性觸變劑，該觸變網係藉聚合物鏈間之氫鍵及觸變劑形成。當使用疏水性觸變劑，除了氫鍵，該觸變網也藉由圍繞疏水性觸變劑及聚合物鏈之有機基團之相互作用形成。
當單獨使用該第一觸變劑，在該組成物儲存過程中，該觸變特性隨時間流逝減弱。主要原因為該第一觸變劑經過長時間後不夠穩定。此外其容易聚集並由該組成物中分離出。
為了解決此問題，該第二觸變劑被加入到組成物中。該第二觸變劑會連接該第一觸變劑及聚合物鏈二者，以穩定該第一觸變劑。
該第一觸變劑係選自於由下列所組成之組群：疏水性燻矽(hydrophobic fumed silica)、親水性燻矽(hydrophilic fumed silica)及其混合物。
更佳地，該第一觸變劑係選自於由下列所組成之組群：羥基改質燻矽(hydroxy modified fumed silica)、甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷改質燻矽(methacryloxypropyltrimethoxysilane modified fumed silica)及其混合物。
該第二觸變劑係選自於由下列所組成之組群：改質之脲(modified urea)、聚羥基羧酸酯(polyhydroxycarboxylic acid esters)及其混合物。
本發明之光固化性黏著劑組成物包括該第一觸變劑，其以該組成物總重之重量計自0.01%至10%，較佳為自1%至7%。
當第一觸變劑之量以該組成物總重之重量計少於0.01%，該組成物傾向成為牛頓液體(Newton liquid)且不適合用於模版印刷或狹縫塗布法之層壓製程。術語「牛頓液體」於本文中意指於不同剪切速率下具有固定黏度之液體。當第一觸變劑之量以該組成物總重之重量計高於10%，該組成物傾向具有較高之搖變度(thixotropic index)，其可導致於製備組成物以及於層壓製程中分配該組成物有困難。
術語「搖變度(thixotropic index)」於本文中意指剪切速率為1s-1及10s-1之黏度比。
本發明之光固化性黏著劑組成物包括第二觸變劑，其以該組成物總重之重量計自0.01%至5%，較佳為自0.01%至3%。
當第二觸變劑之量以該組成物總重之重量計少於0.01%，該組成物難以達到可滿足模版印刷及狹縫塗佈法需求之特定搖變度。當第二觸變劑之量以該組成物總重之重量計高於5%，該組成物有澄清度(clarity)問題之傾向，諸 如顏色偏黃及混濁。
將該黏著劑施用於該基板上，該黏著劑將藉由模版印刷或狹縫塗布法分配。藉由加入該第一及第二觸變劑，該黏著劑在高剪切應力(shear stress)下保持流動，並於外部剪切應力消除後立即恢復其原來形狀。
光起始劑
本發明之光固化性黏著劑組成物包括至少一光起始劑(e)。
術語「光起始劑」於本文中意指當曝露於UV光時會分解成自由基且隨後開始UV固化反應之一化學化合物。
適合用於本發明之光起始劑較佳係選自於由下列所組成之組群：1-羥基環己基苯基酮(1-hydroxy cyclohexyl phenyl ketone)、2-甲基-1-[4-(甲基硫基)苯基]-2-嗎啉基丙-1-酮(2-methyl-1-[4-(methylthio)phenyl]-2-morpholino propan-1-one)、2-芐基-1-N,N-二甲基胺基-1-(4-嗎啉基苯基)-1-丁酮(2-benzyl-1-N,N-dimethylamino-1-(4-morpholinophenyl)-1-butanone)、1-羥基環己基苯基酮(1-hydroxy cyclohexyl phenyl ketone)及二苯甲酮(benzophenone)之組合、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(2,2-dimethoxy-2-phenyl acetophenone)、雙(2,6-二甲氧基苯甲醯基-2,4,6-三甲基戊基)膦氧化物(bis(2,6-dimethoxybenzoyl-2,4,6-trimethylpentyl)phosphine oxide)及2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxyl-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one)之組合、雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯基膦氧化物(bis(2,4,6-trimethyl benzoyl)phenyl phosphine oxide)、2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙烷(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-1-propane)、2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基膦氧化物(2,4,6-trimethylbenzoyl diphenyl phosphine oxide)及2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one)之組合、2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基膦氧化物(2,4,6-trimethylbenzoyldiphenylphosphine oxide)及其混合物。
更佳地，該光起始劑係選自於由下列所組成之組群：1-羥基環己基苯基酮、2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基膦氧化物、雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯基膦氧化物及其混合物。
本發明之光固化性黏著劑組成物包括以該組成物總重之重量計自0.02%至5%之光起始劑，較佳為自0.1%至3%。
當光起始劑之量以該組成物總重之重量計少於0.02%，該組成物會難藉UV固化。當光起始劑之量以該組成物總重之重量計高於5%，該組成物傾向很快固化，且釋放熱將會對組成之面板帶來負面影響。此外，高含量之光起始劑可能導致低分子量，其將造成固化產物之低凝聚強度(cohesive strength)。
塑化劑
本發明之光固化性黏著劑組成物包括至少一塑化劑(f)。
較佳地，本發明中使用之塑化劑係選自於由下列所組成之組群：聚異戊二烯樹脂(polyisoprene resin)、聚丁二烯樹脂(polybutadiene resin)、氫化聚丁二烯(hydrogenated polybutadiene)、二甲苯聚合物(xylene polymer)、羥基封端之聚丁二烯及/或羥基封端之聚烯烴(hydroxyl-terminated polybutadiene and/or hydroxyl-terminated polyolefin)、三伸乙甘醇雙-(2-乙基己酸酯)(triethylene glycol bis-(2-ethylhexanoate))、己二酸二丁氧基乙氧乙酯(dibutoxyethoxyethyl adipate)及其混合物。
更佳地，塑化劑係選自於由下列所組成之組群：羥基封端之聚丁二烯及/或羥基封端之聚烯烴、三伸乙甘醇雙-(2-乙基已酸酯)、己二酸二丁氧基乙氧乙酯及其混合物。
使用塑化劑導致該組成物之收縮減少，其減少該不均勻外觀(Mura appearance)。此外，塑化劑能調整於分配具高搖變度(thixotropic index)組 成物之屈伏應力(yield stress)，其在另一方面可能降低組裝面板之缺陷可能性。
術語「屈伏應力(yield stress)」於本文中意指使材料從彈性轉化成黏彈性之剪切應力(shearing stress)。
本發明之光固化性黏著劑組成物包括以該組成物總重之重量計自0.1%至80%之塑化劑，較佳為自4%至60%。
當塑化劑之量以該組成物總重之重量計少於0.1%，該組成物會傾向具有較高之收縮，其導致不均勻問題(Mura issue)並造成較高之屈伏應力。當塑化劑之量以該組成物總重之重量計高於80%，該組成物在固化後傾向具有較低之凝聚力及結合力。
消泡劑
本發明之光固化性黏著劑組成物包括至少一消泡劑(g)。
較佳地，用於本發明中之消泡劑係選自於由下列所組成之組群：矽氧消泡劑、聚醚消泡劑及礦物油消泡劑及其混合物。
更佳地，消泡劑係選自於由下列所組成之組群：矽氧消泡劑、聚醚消泡劑及其混合物。
將消泡劑添加至組成物係為了移除黏著劑製備中之空氣及移除顯示面板上組件中之氣泡。
本發明之光固化性黏著劑組成物包括以該組成物總重之重量計自0.01%至1%之消泡劑，較佳自0.05%至0.5%。
當消泡劑之量以該組成物總重之重量計少於0.01%，該組成物會傾向難以在製備黏著劑之過程中由組成物移除空氣，及難以在顯示面板之組成過程中移除氣泡。當消泡劑之量以該組成物總重之重量計高於1%，該組成物傾向具有混濁問題，其將降低光學特性。
對技術人士已知之其他添加物也可被加入至本發明之組成物中， 前提是使用該添加物將不會對該組成物之性能有負面影響。
作為例子，抗氧化劑也可以被加入到本發明之組成物中，且較佳地組成物包括以該組成物總重之重量計少於1%之抗氧化劑。
作為另一例子，UV吸收劑也可以被加入到本發明之組成物中，且較佳地該組成物包含以該組成物總重之重量計少於1%之UV吸收劑。
本發明之光固化性黏著劑組成物較佳地具有自2.0至7.0之搖變度(thixotropic index)(TI)，且該TI之差異在自2℃至50℃之溫度下少於1.0。搖變度(TI)係被定義為於1s-1及於10s-1下黏度之比。Ti穩定性可被定義為在環境(2-8℃、25℃及50℃)下TI之改變。在2-8℃、25℃及50℃於不同時間(240及500小時)測試Ti。
本發明之光固化性黏著劑組成物較佳地於25℃在1s-1剪切速率下具有自20,000至200,000mPa.s之黏度，較佳為自30,000至100,000mPa.s。黏度係在TA DHR-2流變計上以錐板(cone plate)測量。測量條件如下：剪切速率掃描(scan)為0.01至100s-1；測試溫度為25℃。
本發明之光固化性黏著劑組成物包含較佳具平均粒徑少於10μm之顆粒。藉BYK Grind Gage 50μm測量粒徑。粒徑之測定依如下方式進行：一黏著劑被置於BYK Grind Gage 50μm小型之側，以一刮刀(squeegee)使該黏著劑自一側分配至另一側(大型)。最後，由BYK Grind Gage 50μm之粒徑可以眼讀取。
本發明之光固化性黏著劑組成物用於顯示面板層壓較佳地具有大於6mm之側固化深度。側固化深度係當使用側固化裝置時黏著劑之固化深度。
該固化深度係依下列方式測量：(i)使用特殊之夾具(fixture)構建具適當波長及強度之UV側固化光，並使該光與樣品間之距離保持恆定； (ii)以異丙醇或丙酮擦拭二片油墨玻璃(ink glass)(10.1mm*25.4mm*6mm)，並把兩個墊片(spacers)(254μm)放在一片經擦拭之玻璃上在二邊緣(24.5mm側)附近；(iii)使黏著劑分配到玻璃上並以另一片相同大小之經擦拭之玻璃覆蓋(確定黏著劑與玻璃之油墨側接觸)；隨後以二夾具使組件緊固(確定兩片玻璃完全重合)；(iv)將組裝之樣品置於特殊固定器(fixer)上並以UV光使其固化，隨後拆開二片玻璃查看固化深度，其即為側固化深度。
本發明之光固化性黏著劑組成物較佳在實施於顯示面板固化後具有自Sh000 20至Sh00 25之硬度。該硬度係依ASTM D 2240測試方法測量。
本發明之光固化性黏著劑組成物較佳在實施於顯示面板固化後具有大於97%之透光率。該透光率係依ASTM E903之方法測量。
本發明之光固化性黏著劑組成物較佳在實施於顯示面板固化後具有少於2之b*值。該b*值係依ASTM E903之方法測量。
本發明之光固化性黏著劑組成物較佳在實施於顯示面板固化後具有自2.0至3.0之介電常數。介電常數之測量係在LCR Meter E4980A上進行。
該介電常數係依下列方式測量：(i)鑄造一平板(flat sheet)並在該UV源下依指示固化；(ii)使用12.9cm2鋸孔器切割5片12.9cm2之碟片(disk)，並用砂紙或小刀使該樣品邊緣平滑；(iii)在LCR Meter E4980A上以交流電場之不同頻率進行介電常數測試。
術語「重做能力(reworkability)」於本文中意指重做(rework)一光學組件之能力。
一種用於重做(reworking)一光學組件之方法，其包括下列步驟： (i)藉由將該組件加熱至約50℃至100℃，自該顯示面板分離(detached)該頂部基板，其較佳為蓋透鏡(cover lens)或觸控面板，並除去頂部基板；(ii)使該頂部基板分離後，使該分離部分冷卻至室溫(25℃)；(iii)使剩餘之黏著劑膜自該頂部基板或該顯示面板剝除。
以眼觀察剩餘之黏著劑。
本發明之光固化性黏著劑組成物可藉由使所有成分混合在一起之數種方式來製備。
於一具體實施例，本發明之光固化性黏著劑組成物之製備包括下列步驟：
(i)製備第一預混物，其包括一(甲基)丙烯酸酯單體、一光起始劑、一鏈轉移劑、第一觸變劑、第二觸變劑及一消泡劑，並研磨該預混合物為具有平均粒徑小於10μm之顆粒；
(ii)製備第二預混物，其包含一聚胺甲酸乙酯丙烯酸酯及塑化劑。
(iii)結合第一預混物及第二預混物，並以剪刀片混合。
於一較佳具體實施例，該方法包括下列步驟：
(i)以具有2000rpm速度之剪刀片於40℃製備第一預混物約30min，其包括一(甲基)丙烯酸酯單體、一光起始劑、一鏈轉移劑、第一觸變劑、第二觸變劑及一消泡劑，並以三輥研磨機研磨該預混合物成具有小於5μm之平均粒徑之顆粒；
(ii)以具有2000rpm速度之剪刀片於40℃製備第二預混物約30min，其包括一聚胺甲酸乙酯丙烯酸酯及塑化劑。
(iii)結合第一預混物及第二預混物，並於40℃以具有2000rpm速度之剪刀片混合約30min。
本發明之光固化性黏著劑組成物可被用於使二透明基板結合在一起或使一透明基板及一不透明基板結合在一起。較佳地該透明基板為玻璃或塑膠。
此外，本發明提供一種製造一光學組件之方法，其包括下列步驟：使用本發明之光固化性黏著劑組成物使二透明基板結合在一起或使一透明基板及一不透明基板結合在一起。
實施例
顯而易見本領域之技術人士在不脫離本發明之範圍或精神下可以對本發明進行各種修改及變化。在考慮到本文中揭露本發明之說明書和實施方式，本發明之其他具體實施例對本領域技術人士將為顯而易見。意圖在於使說明書及實施例僅為例示性，而本發明真正之範圍及精神則由申請專利範圍指定。
實施例1至4之組成物係依以下方法製備：(i)在該混合器中以具有2000rpm速度之剪刀片在40℃製備包括SR335、NOAA、4-HBA、HEMA、Genocure TPO、DMDO、Aerosil 380及BYK R606之第一預混物約30分鐘，然後以三輥研磨機研磨該預混合物成具有少於5um平均粒徑之顆粒；(ii)於混合器中以具有2000rpm速度之剪刀片在40℃製備包括UT-5141、UT-4462及Eastman TEG-EH塑化劑之第二預混物約30分鐘；(iii)於混合器結合第一預混物及第二預混物，並以具有2000rpm速度之剪刀片在40℃混合約30分鐘；(iv)使該組成物除氣以移除氣泡，並以10um濾筒(cartridge)過濾以得到最終產 物。
如表2所示，該比較實施例未包含鏈轉移劑而導致固化後有非常高之硬度(即Sh00 70)，結果其不能被用於連接顯示面板。
對於本發明之組成物，該測試結果顯示較長之儲存期，其可以施用於基板上。此外，在固化後其能夠同時滿足高透光率、低泛黃度、良好之重做能力、適當之介電容量及機械性能等要求。

Claims (19)

  1. 一種光固化性黏著劑組成物，其包括：a)至少一聚胺甲酸乙酯丙烯酸酯，其具有自-70至20℃之Tg值；b)至少一(甲基)丙烯酸酯單體；c)至少一鏈轉移劑；d)至少二觸變劑，其中第一觸變劑係選自於由疏水性燻矽(fumed silica)、親水性燻矽及其混合物所組成之組群，且第二觸變劑係選自於由改質脲、聚羥基羧酸酯及其混合物所組成之組群；e)至少一光起始劑；f)至少一塑化劑；及g)至少一消泡劑。
  2. 根據申請專利範圍第1項所述之組成物，其中該聚胺甲酸乙酯丙烯酸酯係一脂肪族聚醚型胺甲酸乙酯或丙烯酸酯。
  3. 根據申請專利範圍第1項或第2項所述之組成物，其中該(甲基)丙烯酸酯單體係單官能或二官能(甲基)丙烯酸酯單體，較佳係選自於由下列所組成之組群：甲基(甲基)丙烯酸酯(methyl(meth)acrylate)、乙基(甲基)丙烯酸酯(ethyl(meth)acrylate)、丁基(甲基)丙烯酸酯(butyl(meth)acrylate)、2-(2-乙氧基乙氧基)乙基丙烯酸酯(2-(2-ethoxyethoxy)ethyl acrylate)、四氫呋喃甲基(甲基)丙烯酸酯、丙烯酸月桂酯、異辛基丙烯酸酯(isooctyl acrylate)、正辛基丙烯酸酯(n-octyl acrylate)、異癸基丙烯酸酯(isodecyl acrylate)、正癸基丙烯酸酯(n-decyl acrylate)、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、異莰基丙烯酸酯(isobornyl acrylate)、2-羥乙基(甲基)丙烯酸酯(2-hydroxyethyl(meth)acrylate)、2-羥丙基(甲基)丙烯酸酯(2-hydroxypropyl(meth)acrylate)、2(或4)-羥丁基(甲基)丙烯酸酯(2(or 4)- hydroxybutyl(meth)acrylate)、己內酯丙烯酸酯(caprolactone acrylate)、嗎福林(甲基)丙烯酸酯(morpholine(meth)acrylate)、嗎福林、4-丙烯醯基-、己二醇二(甲基)丙烯酸酯(hexanediol di(meth)acrylate)、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯(ethyleneglycol di(meth)acrylate)及其混合物。
  4. 根據申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之組成物，其中該鏈轉移劑係硫醇，較佳為選自於由下列硫醇所組成之組群：正辛基硫醇(n-octyl mercaptan)、正月桂基硫醇(n-dodecyl mercaptan)、三級月桂基硫醇(tertiary-dodecyl mercaptan)、甲基硫醇(methyl mercaptan)、乙基硫醇(ethyl mercaptan)、第三丁基硫醇(tertio-butyl mercaptan)、苄基硫醇(benzyl mercaptan)、第三壬基硫醇(tertio-nonyl mercaptan)、巰基乙酸(thioglycolic)、異-辛基巰乙酸酯(iso-octyl thioglycolate)、2-乙基己基巰乙酸酯(2-ethylhexyl thioglycolate)、1,8-二巰基-3,5-二氧辛烷(1,8-dimercapto-3,5-dioxaoctane)、二芐基三硫碳酸酯、β-巰基丙酸(β-mercaptopropionic)、3-巰基丙酸甲酯(methyl 3-mercaptopropionate)、2-乙基己基-3-巰基丙酸酯(2-ethylhexyl-3-mercaptopropionate)、正辛基-3-巰基丙酸酯、甲氧基丁基-3-巰基丙酸酯、十八烷醯-3-巰基丙酸酯(stearyl-3-mercaptopropionate)、8-二巰基-3,6-二氧辛烷(8-dimercapto-3,6-dioxaoctane)、三羥甲丙烷參-3-巰基丙酸酯(trimethylolpropane tris-3-mercaptopropionate)、參[(3-巰基丙醯氧基)-乙基]-異三聚氰酸酯(tris[(3-mercaptopropionyloxy)-ethyl]-isocyanurate)、季戊四醇四-3-巰基丙酸酯、四伸乙甘醇雙(3-巰基丙酸酯)(tetraethyleneglycol bis(3-mercaptopropionate))、二季戊四醇六-3-巰基丙酸酯(dipentaerythritol hexa-3-mercaptopropionate)及其混合物。
  5. 根據申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述之組成物，其中該光起始劑係選自於由下列所組成之組群：1-羥基環己基苯基酮(1-hydroxy cyclohexyl phenyl ketone)、2-甲基-1-[4-(甲基硫基)苯基]-2-嗎啉基丙-1-酮(2-methyl-1-[4-(methylthio)phenyl]-2-morpholino propan-1-one)、2.芐基-1-N,N-二甲基胺基-1-(4-嗎啉基苯基)-1-丁酮(2-benzyl-1-N,N-dimethylamino-1-(4-morpholinophenyl)-1-butanone)、1-羥基環己基苯基酮(1-hydroxy cyclohexyl phenyl ketone)及二苯甲酮(benzophenone)之組合、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(2,2-dimethoxy-2-phenyl acetophenone)、雙(2,6-二甲氧基苯甲醯基-2,4,6-三甲基戊基)膦氧化物(bis(2,6-dimethoxybenzoyl-2,4,6-trimethylpentyl)phosphine oxide)及2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxyl-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one)之組合、雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯基膦氧化物(bis(2,4,6-trimethyl benzoyl)phenyl phosphine oxide)、2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙烷(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-1-propane)、2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基膦氧化物(2,4,6-trimethylbenzoyl diphenyl phosphine oxide)及2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one)之組合、2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基膦氧化物(2,4,6-trimethylbenzoyldiphenylphosphine oxide)及其混合物。
  6. 根據申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述之組成物，其中該塑化劑係選自於由下列所組成之組群：聚異戊二烯樹脂(polyisoprene resin)、聚丁二烯樹脂(polybutadiene resin)、氫化聚丁二烯(hydrogenated polybutadiene)、二甲苯聚合物(xylene polymer)、羥基封端之聚丁二烯及/或羥基封端之聚烯烴(hydroxyl-terminated polybutadiene and/or hydroxyl-terminated polyolefin)、三伸乙甘醇雙-(2-乙基己酸酯)(triethylene glycol bis-(2-ethylhexanoate))、己二酸二丁氧基乙氧乙酯(dibutoxyethoxyethyl adipate)、專屬星狀體及其混合物。
  7. 根據申請專利範圍第1項至第6項中任一項所述之組成物，其中該消泡劑係 選自於由下列所組成之組群：矽氧(silicone)消泡劑、聚醚消泡劑及礦物油消泡劑及其混合物。
  8. 根據申請專利範圍第1項至第7項中任一項所述之組成物，其包括以該組成物總重之重量計為自10%至90%之聚胺甲酸乙酯丙烯酸酯，較佳為自30%至70%。
  9. 根據申請專利範圍第1項至第8項中任一項所述之組成物，其包括以該組成物總重之重量計為自5%至40%之(甲基)丙烯酸酯單體，較佳為自10%至30%。
  10. 根據申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述之組成物，其包括以該組成物總重之重量計為自0.01%至10%之鏈轉移劑，較佳為自0.1%至5%。
  11. 根據申請專利範圍第1項至第10項中任一項所述之組成物，其包括以該組成物總重之重量計為自0.01%至10%之第一觸變劑，較佳為自1%至7%。
  12. 根據申請專利範圍第1項至第11項中任一項所述之組成物，其包括以該組成物總重之重量計為自0.01%至5%之第二觸變劑，較佳為自0.01%至3%。
  13. 根據申請專利範圍第1項至第12項中任一項所述之組成物，其包括以該組成物總重之重量計為自0.02%至5%之光起始劑，較佳為自0.1%至3%。
  14. 根據申請專利範圍第1項至第13項中任一項所述之組成物，其包括以該組成物總重之重量計為自0.1%至80%之塑化劑，較佳為自4%至60%。
  15. 根據申請專利範圍第1項至第14項中任一項所述之組成物，其包括以該組成物總重之重量計為自0.01%至1.0%之消泡劑，較佳為自0.05%至0.5%。
  16. 一種用於製備根據申請專利範圍第1項至第15項中任一項所述之組成物之方法，其包括下列步驟： (i)製備包括一(甲基)丙烯酸酯單體、一光起始劑、一鏈轉移劑、第一觸變劑、第二觸變劑及一消泡劑之第一預混物，並研磨該預混合物成具有5至10μm平均粒徑之顆粒；(ii)製備第二預混物，其包括一聚胺甲酸乙酯丙烯酸酯及塑化劑；(iii)結合第一預混物及第二預混物並以剪刀片混合。
  17. 一種根據申請專利範圍第1項至第15項中任一項所述之組成物之用途，其係用於使二透明基板結合在一起或使一透明基板及一不透明基板結合在一起。
  18. 根據申請專利範圍第17項所述之用途，其中該透明基板係玻璃或塑膠。
  19. 一種製造一光學組件之方法，其包括使用根據申請專利範圍第1項至第15項中任一項所述之組成物使二透明基板結合在一起或使一透明基板及一不透明基板結合在一起之步驟。
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