TWI792434B - 光可固化組成物、包含其固化產物的塗層及用於半導體製程之基板 - Google Patents

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Abstract

本揭露提供光可固化組成物，其具有優異的的塗布性以及能提供具有優異的表面品質及厚度均勻性之塗層；包含光可固化組成物之固化產物的塗層；以及包含塗層之用於半導體製程之基板。

Description

光可固化組成物、包含其固化產物的塗層及用於半導體製程之基板
本說明書主張2020年7月22日向韓國智慧財產局(Korean Intellectual Property Office)提出申請之韓國專利申請案10-2020-0091287號的申請日之權益，該申請案之全部內容係以引用方式併入本文中。
本揭露係關於光可固化組成物、包含其固化產物的塗層、及包含塗層之用於半導體製程之基板。
半導體晶圓加工製程(諸如切割製程或背面研磨製程)中之保護膜為包含用於半導體製程之基板及黏著劑層之多層積層產品，以及係用於在半導體製程期間暫時保護晶圓。
用於半導體製程之基板包含基板膜。作為基板膜，主要使用塑膠膜，諸如聚對酞酸乙二酯、聚烯烴、乙烯-乙酸乙烯酯、聚對酞酸丁二酯、聚丙烯或聚乙烯。此類塑膠膜可藉由熔融各種熱塑性樹脂以及將熔融樹脂應用於T字模、吹塑-擠出或壓延製程。藉由擠出或壓延製程所製造之此類膜具有高生產力及低價的優點。
近年來，為了防止晶圓於背面研磨後翹曲，已進行研究以提供藉由在基板膜上形成聚胺甲酸酯塗層而能鬆弛應力之用於半導體製程之基板。然而，因胺甲酸乙酯基具有高親水性，故存在聚胺甲酸酯塗層對基板膜具有不良可濕性，因而具有不良塗布性及表面品質的問題。此造成用於半導體製程之基板的生產效率降低以及基板之生產成本提高的問題。
因此，需要能生產具有優異的塗布性及優異的表面品質且同時具有優異的應力鬆弛性能之用於半導體製程之基板的技術。
本揭露目的係提供具有優異的塗布性以及能提供具有優異的表面品質及厚度均勻性之塗層的光可固化組成物、包含光可固化組成物之固化產物的塗層、及包含塗層之用於半導體製程之基板。
然而，待以本揭露獲致之技術問題不限於上述問題，熟習本領域之人士從以下敘述將清楚暸解本文未提及之其他問題。
本揭露之一實施態樣提供包含以下之光可固化組成物：包含胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂、以及(甲基)丙烯酸酯系單體混合物之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿，胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂為具有異氰酸酯端基之聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物與包含反應性基團之(甲基)丙烯酸酯系化合物的反應產物；及多官能(甲基)丙烯酸酯系化合物，其中，胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂包含含有具附接有至少一個C 1-3側鏈之C 1-10伸烷基的碳酸酯重複單元。
本揭露之另一實施態樣提供包含光可固化組成物之固化產物的塗層。
本揭露之又另一實施態樣提供用於半導體製程之基板，其包含：基板膜；及塗層。
本說明書全文中，應暸解除非另外指明，否則當任何部分稱為「包含」任何組分時，其不排除其他組分，而是可進一步包含其他組分。
本說明書全文中，當任何構件稱為「於」另一構件上時，其不僅指任何構件與另一構件接觸的情況，且亦指此二構件之間存在第三構件。
本說明書全文中，單位「重量份」可指組分之間的重量比。
本說明書全文中，術語「(甲基)丙烯酸酯」意欲包含丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯。
本說明書全文中，包含序數之術語諸如「第一」及「第二」係用於區分一種組分與其他組分之目的，而且組分不受序數限制。例如，在不背離本揭露之範圍的情況下，第一組分可稱為第二組分，類似地，第二組分亦可稱為第一組分。
本說明書全文中，術語「預聚合物」可指藉由使化合物聚合至一定程度而獲得之聚合物，以及可指未達到完全聚合狀態以及可進一步聚合之聚合物。
本說明書全文中，任何化合物之「重量平均分子量」及「數量平均分子量」可使用該化合物之分子量及分子量分布計算。具體而言，化合物之分子量及分子量分布可藉由以下方式獲得：將四氫呋喃(THF)及化合物置入50-ml玻璃小瓶以製備該化合物之濃度為1wt%之測試樣本；使標準樣本(聚苯乙烯)及測試樣本通過過濾器(孔徑：0.45 μm)過濾；將各樣本濾液注入GPC注射器；以及比較測試樣本之溶析時間與標準樣本之校正曲線。此時，可使用Infinity II 1260 (Agilent Technologies, Inc.)作為測量儀器，以及可將流率及管柱溫度分別設於1.00 mL/min及35.0℃。
本說明書全文中，任何化合物(或組成物)之黏度可為以Brookfield黏度計在一定溫度下測量之值。具體而言，使化合物(或組成物)去泡至無泡狀態，然後利用5-mL注射器自其取樣0.5 mL。樣本之黏度係使用Brookfield黏度計(Brookfield HB)於40號軸上以恆溫(20℃或25℃)測量10分鐘而測量，以及測量黏度無改變之時間點的cP值。
本說明書全文中，術語「烷基」可意指包含其中不飽和鍵不存在於官能基中之烴鏈結構。此外，術語「脂環族烷基」可包含其中不飽和鍵不存在於官能基中之碳環結構，以及可意指包含單環或多環。
下文茲進一步詳細說明本揭露。
本揭露之一實施態樣提供包含以下之光可固化組成物：包含胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂、以及(甲基)丙烯酸酯系單體混合物之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿，胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂為具有異氰酸酯端基之聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物與包含反應性基團之(甲基)丙烯酸酯系化合物的反應產物；及多官能(甲基)丙烯酸酯系化合物，其中，胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂包含含有具附接有至少一個C 1-3側鏈之C 1-10伸烷基的碳酸酯重複單元。
根據本揭露之一實施態樣的光可固化組成物可具有優異的塗布性以及提供具有優異的表面品質及厚度均勻性之塗層。此外，可藉由使用光可固化組成物製造具有優異的應力鬆弛性能及機械性質之塗層。
根據本揭露之一實施態樣，胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿可包含胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂及(甲基)丙烯酸酯系單體混合物。具體而言，胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂包含含有具附接有至少一個C 1-3側鏈之C 1-10伸烷基的碳酸酯重複單元，因而胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂可具有高重量平均分子量，以及胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿可具有相對低黏度。因此，包含胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿之光可固化組成物因其改良之可濕性而可具有優異的塗布性，以及增強由彼製造之塗層的表面品質及厚度均勻性。此外，光可固化組成物可容易提供具有優異的應力鬆弛性能之塗層。
根據本揭露之一實施態樣，胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之重量平均分子量可為20,000 g/mol至50,000 g/mol。具體而言，胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之重量平均分子量可為20,000 g/mol至47,000 g/mol、20,000 g/mol至45,000 g/mol、20,000 g/mol至42,000 g/mol、20,000 g/mol至40,000 g/mol、20,000 g/mol至38,000 g/mol、20,000 g/mol至35,000 g/mol、20,000 g/mol至33,000 g/mol、20,000 g/mol至31,000 g/mol、25,000 g/mol至50,000 g/mol、26,000 g/mol至48,000 g/mol、27,000 g/mol至45,000 g/mol、28,000 g/mol至40,000 g/mol、29,000 g/mol至38,000 g/mol、或30,000 g/mol至35,000 g/mol。
當胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之重量平均分子量在上述範圍時，光可固化組成物可提供具有改良之應力鬆弛性能及機械性質的塗層。此外，當胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之重量平均分子量控制在上述範圍時，可抑制光可固化組成物之塗布性劣化。
根據本揭露之一實施態樣，胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿可具有400 cP至3,300 cP之黏度。具體而言，胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿於20℃可具有500 cP至3,300 cP之黏度。此外，胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿於25℃可具有400 cP至3,000 cP之黏度。胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿於20℃及25℃之黏度可為如上述以Brookfield HB於40號軸上測量之值。
根據本揭露之一此外實施態樣，胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿於20℃之黏度可為550 cP至3,250 cP、600 cP至3,200 cP、700 cP至3,150 cP、750 cP至3,100 cP、500 cP至2,500 cP、550 cP至2,300 cP、600 cP至2,100 cP、650 cP至2,000 cP、700 cP至1,900 cP、750 cP至1,850 cP、1,000 cP至3,300 cP、1,200 cP至3,250 cP、1,500 cP至3,200 cP、1,700 cP至3,150 cP、或1,800 cP至3,100 cP。
此外，胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿於25℃之黏度可為415 cP至3,200 cP、430 cP至3,100 cP、450 cP至3,000 cP、480 cP至2,800 cP、400 cP至1,500 cP、420 cP至1,450 cP、440 cP至1,400 cP、450 cP至1,350 cP、475 cP至1,300 cP、490 cP至1,260 cP、750 cP至3,300 cP、850 cP至3,200 cP、950 cP至3,000 cP、1,000 cP至2,800 cP、或1,200 cP至2,700 cP。
當胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿於20℃及/或25℃之黏度在上述範圍時，可有效改善光可固化組成物之塗布性。當胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿之黏度控制在上述範圍時，可增強由光可固化組成物所製造之塗層的表面品質及厚度均勻性。具體而言，可更有效降低下述之塗層的總厚度變異(TTV)。
根據本揭露之一實施態樣，聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物可為包含聚伸烷基碳酸酯系多元醇及二異氰酸酯系化合物之第一混合物的反應產物。具體而言，聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物可由聚伸烷基碳酸酯系多元醇與二異氰酸酯系化合物之間的聚合反應形成。即，當二異氰酸酯系化合物之異氰酸酯基與聚伸烷基碳酸酯系多元醇之羥基之間進行反應時，形成胺甲酸乙酯鍵，以及可形成其末端具有異氰酸酯基之聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物。
根據本揭露之一實施態樣，聚伸烷基碳酸酯系多元醇可包含含有具附接有至少一個C 1-3側鏈之C 1-10伸烷基的碳酸酯重複單元。即，包含於胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂中之含有具附接有至少一個C 1-3側鏈之C 1-10伸烷基的碳酸酯重複單元可衍生自聚伸烷基碳酸酯系多元醇。
根據本揭露之一實施態樣，聚伸烷基碳酸酯系多元醇可包含一或多個碳酸酯重複單元。具體而言，包含於聚伸烷基碳酸酯系多元醇中之碳酸酯重複單元中之至少一者可為含有具附接有至少一個C 1-3側鏈之C 1-10伸烷基的碳酸酯重複單元。使用包含上述碳酸酯重複單元之聚伸烷基碳酸酯系多元醇時，可製造具有低黏度且同時具有高重量平均分子量之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿。
例如，含有具附接有至少一個C 1-3側鏈之C 1-10伸烷基的碳酸酯重複單元可以下式2表示：
[式2]
Figure 02_image001
其中，R 11為C 1-10伸烷基，而R 12為C 1-3烷基。
碳酸酯重複單元中所包含之C 1-10伸烷基可為直鏈的。此外，碳酸酯重複單元中所包含之伸烷基中的碳原子數可為3至8、5至6、或4至5。此外，至少一個C 1-3烷基可附接至伸烷基之主鏈。具體而言，甲基、乙基、或丙基可附接至伸烷基。更具體而言，碳酸酯重複單元可含有具附接有甲基之C 4-6伸烷基。當碳酸酯重複單元中所包含之伸烷基中的碳原子數及側鏈中之碳原子數在上述範圍時，胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿可具有低黏度且同時具有高重量平均分子量。
此外，聚伸烷基碳酸酯系多元醇可包含二或更多個羥基。具體而言，聚伸烷基碳酸酯系多元醇為包含上述碳酸酯重複單元之聚伸烷基碳酸酯系二醇。
根據本揭露之一實施態樣，二異氰酸酯系化合物可包含雙(異氰酸基甲基)環己烷、亞甲基二苯基二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯、間二甲苯二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯、及四亞甲基二異氰酸酯中之至少一者。然而，二異氰酸酯系化合物之類型不限於上述者。
根據本揭露之一實施態樣，以100重量份之聚伸烷基碳酸酯系多元醇為基準計，第一混合物中所包含之二異氰酸酯系化合物的含量可為10重量份至20重量份。具體而言，以100重量份之聚伸烷基碳酸酯系多元醇為基準計，第一混合物中所包含之二異氰酸酯系化合物的含量可為11.5重量份至18重量份、12.5重量份至16重量份、10重量份至15重量份、或14重量份至18重量份。當二異氰酸酯系化合物之含量在上述範圍時，可穩定地形成聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物。此外，當二異氰酸酯系化合物之含量控制在上述範圍時，可有效地形成具有低黏度且同時具有大重量平均分子量之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿。
根據本揭露之一實施態樣，第一混合物可包含用於黏度調整之單體。將用於黏度調整之單體添加至第一混合物時，聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物可具有適當黏度。當使用用於黏度調整之單體調整聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物的黏度時，聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物可容易與包含反應性基團之(甲基)丙烯酸酯系化合物聚合。
用於黏度調整之單體可包含(甲基)丙烯酸異莰酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸三級丁基環己酯、及(甲基)丙烯酸三甲基環己酯中之至少一者。並且，第一混合物中所包含之用於黏度調整之單體可留在胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿以及併入待於下文說明之(甲基)丙烯酸酯系單體混合物。即，當第一混合物中所包含之用於黏度調整之單體留在胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿中時，胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿之黏度可容易調整為在上述範圍內。
根據本揭露之一實施態樣，胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂可為包含具有異氰酸酯端基之聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物及包含反應性基團之(甲基)丙烯酸酯系化合物的第二混合物之反應產物。即，胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂可藉由聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物與包含反應性基團之(甲基)丙烯酸酯系化合物之間的聚合反應形成。具體而言，當位於聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物之末端的異氰酸酯基與包含反應性基團之(甲基)丙烯酸酯系化合物之反應性基團之間進行反應時，可形成胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂。藉此，胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之末端可藉由以包含反應性基團之(甲基)丙烯酸酯系化合物丙烯醯化(acrylation)而封端。此外，第二混合物可包含用於黏度調整之單體，而第二混合物中所包含之用於黏度調整之單體可為包含於第一混合物中之後留下的用於黏度調整之單體。
根據本揭露之一實施態樣，包含反應性基團之(甲基)丙烯酸酯系化合物的反應性基團可包含羥基(-OH)。就與位於聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物之末端的異氰酸酯基的聚合反應性而言，可使用包含羥基作為反應性基團之(甲基)丙烯酸酯系化合物。包含羥基作為反應性基團之(甲基)丙烯酸酯系化合物可與位於聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物之末端的異氰酸酯基反應以形成胺甲酸乙酯鍵。胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂可以UV光迅速固化，而且包含胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿之光可固化組成物的固化產物可具有優異的應力鬆弛性能。
根據本揭露之一實施態樣，包含反應性基團之(甲基)丙烯酸酯系化合物可不包含羧基。即，包含反應性基團之(甲基)丙烯酸酯系化合物可不包含羧基作為反應性基團。若包含反應性基團之(甲基)丙烯酸酯系化合物包含羧基作為反應性基團，其與位於聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物之末端的異氰酸酯基之反應性會不良，因此會不容易形成胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂。此外，若包含反應性基團之(甲基)丙烯酸酯系化合物包含包含羧基作為反應性基團，會產生光可固化組成物之固化產物的應力鬆弛性能劣化的問題。
因此，根據本揭露之一實施態樣，使用不包含羧基作為反應性基團之(甲基)丙烯酸酯系化合物可容易地形成胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂。此外，可提供能形成具有優異的應力鬆弛性能之塗層的光可固化組成物。
根據本揭露之一實施態樣，包含反應性基團之(甲基)丙烯酸酯系化合物可包含具有4或更少個碳原子之伸烷基。具體而言，包含反應性基團之(甲基)丙烯酸酯系化合物可包含(甲基)丙烯酸羥甲酯、(甲基)丙烯酸羥乙酯、(甲基)丙烯酸羥丙酯、及(甲基)丙烯酸羥丁酯中之至少一者。包括具有具4或更少個碳原子之伸烷基的包含反應性基團之(甲基)丙烯酸酯系化合物以及衍生自聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂的光可固化組成物可具有優異的塗布性以及提供具有優異的表面品質、厚度均勻性及應力鬆弛性能之塗層。
根據本揭露之一此外實施態樣，以100重量份之聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物為基準計，第二混合物中所包含之包含反應性基團之(甲基)丙烯酸酯系化合物的含量可為1重量份至10重量份。具體而言，以100重量份之聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物為基準計，包含反應性基團之(甲基)丙烯酸酯系化合物的含量可為1.5重量份至8.5重量份、2重量份至7重量份、3.5重量份至6.5重量份、1重量份至6重量份、1.5重量份至5.5重量份、2重量份至5重量份、2重量份至4.5重量份、3重量份至10重量份、3.2重量份至8.5重量份、3.5重量份至7.5重量份、3.7重量份至7重量份、或4重量份至6.5重量份。
當包含反應性基團之(甲基)丙烯酸酯系化合物的含量控制在上述範圍時，可進一步改善包含光可固化組成物之固化產物的塗層之應力鬆弛性能及機械性質。此外，當包含反應性基團之(甲基)丙烯酸酯系化合物的含量在上述範圍時，可抑制光可固化組成物之塗布性劣化。
根據本揭露之一實施態樣，以100重量份之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿為基準計，胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之含量可為15重量份至35重量份。具體而言，以100重量份之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿為基準計，胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之含量可為17.5重量份至32.5重量份、20重量份至30重量份、23重量份至28重量份、15重量份至30重量份、18重量份至28.5重量份、20重量份至25重量份、20重量份至35重量份、21.5重量份至33重量份、22.5重量份至30重量份、或25重量份至27.5重量份。當胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之含量在上述範圍時，光可固化組成物可提供具有優異的表面品質及厚度均勻性之塗層。此外，當胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之含量控制在上述範圍時，可進一步改善塗層之應力鬆弛性能及機械性質。
根據本揭露之一實施態樣，胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿可包含(甲基)丙烯酸酯系單體混合物。(甲基)丙烯酸酯系單體混合物可調整胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿之黏度以及參與下述光可固化組成物之光固化反應。
根據本揭露之一實施態樣，以100重量份之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿為基準計，(甲基)丙烯酸酯系單體混合物之含量可為65重量份至85重量份。具體而言，以100重量份之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿為基準計，(甲基)丙烯酸酯系單體混合物之含量可為67.5重量份至82.5重量份、70重量份至80重量份、72.5重量份至77.5重量份、65重量份至80重量份、68重量份至77重量份、或70重量份至75重量份。
當(甲基)丙烯酸酯系單體混合物之含量控制在上述範圍時，胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿之黏度可容易調整為在上述範圍內。此外，當(甲基)丙烯酸酯系單體混合物之含量滿足上述範圍時，可增強光可固化組成物之塗布性，以及可有效地增強使用光可固化組成物所製造之塗層的表面品質及厚度均勻性。
根據本揭露之一實施態樣，(甲基)丙烯酸酯系單體混合物可包含含烷基之(甲基)丙烯酸酯系單體、含脂環族烷基之(甲基)丙烯酸酯系單體、含芳族基團之(甲基)丙烯酸酯系單體、及含極性官能基之(甲基)丙烯酸酯系單體。
根據本揭露之一實施態樣，(甲基)丙烯酸酯系單體混合物中所包含之含烷基之(甲基)丙烯酸酯系單體可包含(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸三級丁酯、(甲基)丙烯酸二級丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基丁酯、正辛基-5-(甲基)丙烯酸酯(n-octyl-5-(meth)acrylate)、及(甲基)丙烯酸異辛酯中之至少一者。
根據本揭露之一實施態樣，以100重量份之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿為基準計，(甲基)丙烯酸酯系單體混合物中所包含之含烷基之(甲基)丙烯酸酯系單體的含量可為1重量份至10重量份、2.5重量份至8.5重量份、4.5重量份至7重量份、1重量份至7.5重量份、3重量份至7重量份、5重量份至6.5重量份、5重量份至10重量份、或5重量份至8重量份。當含烷基之(甲基)丙烯酸酯系單體的含量控制在上述範圍時，可藉由適當調整光可固化組成物之黏度而增強其可濕性，以及形成更均勻及平坦的塗層表面。此外，當含烷基之(甲基)丙烯酸酯系單體的含量在上述範圍時，可改善包含光可固化組成物之固化產物的塗層之抗張強度及應力鬆弛性質。
根據本揭露之一實施態樣，(甲基)丙烯酸酯系單體混合物中所包含之含脂環族烷基之(甲基)丙烯酸酯系單體可包含(甲基)丙烯酸異莰酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸三級丁基環己酯、及(甲基)丙烯酸三甲基環己酯中之至少一者。
根據本揭露之一實施態樣，以100重量份之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿為基準計，(甲基)丙烯酸酯系單體混合物中所包含之含脂環族烷基之(甲基)丙烯酸酯系單體的含量可為15重量份至45重量份、17.5重量份至42.5重量份、20重量份至40重量份、25重量份至35重量份、15重量份至40重量份、18重量份至38重量份、23重量份至35重量份、28重量份至33重量份、25重量份至40重量份、27.5重量份至37.5重量份、或30重量份至35重量份。
當含脂環族烷基之(甲基)丙烯酸酯系單體的含量控制在上述範圍時，藉由調整光可固化組成物之黏度可有效增強其塗布性，以及改善塗層之機械性質。
並且，(甲基)丙烯酸酯系單體混合物中所包含之含脂環族烷基之(甲基)丙烯酸酯系單體可為如上述的第一混合物中所包含之用於黏度調整之單體。即，(甲基)丙烯酸酯系單體混合物中所包含之含脂環族烷基之(甲基)丙烯酸酯系單體可為包含於第一混合物中之後留在光可固化組成物中的用於黏度調整之單體。因此，當含脂環族烷基之(甲基)丙烯酸酯系單體的含量在上述範圍時，可容易製造聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物，以及容易進行聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物與包含反應性基團之(甲基)丙烯酸酯系化合物之間的聚合作用。
根據本揭露之一實施態樣，(甲基)丙烯酸酯系單體混合物中所包含之含芳族基團之(甲基)丙烯酸酯系單體可包含(甲基)丙烯酸苯基苄酯、(甲基)丙烯酸苯基硫基乙酯、(甲基)丙烯酸鄰苯基苯氧基乙酯、及(甲基)丙烯酸萘基硫基乙酯中之至少一者。
根據本揭露之一實施態樣，以100重量份之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿為基準計，(甲基)丙烯酸酯系單體混合物中所包含之含芳族基團之(甲基)丙烯酸酯系單體的含量可為20重量份至35重量份、22.5重量份至32.5重量份、25重量份至30重量份、20重量份至30重量份、23重量份至28重量份、25重量份至35重量份、或27重量份至33重量份。當含芳族基團之(甲基)丙烯酸酯系單體的含量在上述範圍時，可改善光可固化組成物之可濕性以及增強光可固化組成物之固化產物的應力鬆弛性能及機械性質。
根據本揭露之一實施態樣，(甲基)丙烯酸酯系單體混合物中所包含之含極性官能基之(甲基)丙烯酸酯系單體可包含羥基作為極性官能基。具體而言，含極性官能基之(甲基)丙烯酸酯系單體可包含(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥丁酯、(甲基)丙烯酸6-羥己酯、(甲基)丙烯酸8-羥辛酯、2-羥基乙二醇(甲基)丙烯酸酯、及2-羥基丙二醇(甲基)丙烯酸酯中之至少一者。
根據本揭露之一實施態樣，以100重量份之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿為基準計，(甲基)丙烯酸酯系單體混合物中所包含之含極性官能基之(甲基)丙烯酸酯系單體的含量可為5重量份至15重量份、7重量份至12重量份、5重量份至10重量份、或8重量份至15重量份。當含極性官能基之(甲基)丙烯酸酯系單體的含量控制在上述範圍時，可增強光可固化組成物之可濕性及塗布性，以及可增強光可固化組成物之固化產物的應力鬆弛性能。
根據本揭露之一實施態樣，光可固化組成物可包含多官能胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系化合物。當包含多官能胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系化合物時，可適當地控制光可固化組成物之交聯反應，以及光可固化組成物可提供具有改良之抗張強度及應力鬆弛性質的塗層。
根據本揭露之一實施態樣，多官能胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系化合物可包含二或更多個(甲基)丙烯酸酯基作為官能基。具體而言，多官能胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系化合物可包含2至6、或3至5個(甲基)丙烯酸酯基。通過包括包含上述範圍之官能基數的多官能胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系化合物之光可固化組成物，可提供具有進一步改良之應力鬆弛性能及機械性質的塗層。此外，上述類型之多官能胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系化合物可單獨使用或組合使用。
根據本揭露之一實施態樣，多官能胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系化合物可包含衍生自己內酯丙烯酸酯之聚合單元及三或更多個(甲基)丙烯酸酯基。具體而言，多官能胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系化合物可包含以下式1表示之化合物：
[式1]
Figure 02_image003
其中，R 1、R 2及R 3各自獨立地為C 2-10伸烷基，R 4、R 5及R 6各自獨立地為C 2-7伸烷基，R 7、R 8及R 9各自獨立地為氫或甲基，以及n、j及k各自獨立地為1至3之整數。具體而言，於上式1中，R 1、R 2及R 3可各自獨立地為C 3-8伸烷基、C 4-7伸烷基、或C 5-6伸烷基。此外，R 4、R 5及R 6可各自獨立地為C 3-6伸烷基。
當包括包含以式1表示之化合物的多官能胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系化合物時，可適當地控制光可固化組成物之交聯反應，以及提供能形成具有改良之抗張強度及應力鬆弛性質的塗層之光可固化組成物。
根據本揭露之一實施態樣，多官能胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系化合物可包含以下式1-1表示之化合物：
[式1-1]
Figure 02_image005
根據本揭露之一實施態樣，多官能胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系化合物之重量平均分子量可為2,000 g/mol至5,000 g/mol。具體而言，多官能胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系化合物之重量平均分子量可為2,500 g/mol至4,500 g/mol、3,000 g/mol至4,000 g/mol、3,500 g/mol至3,800 g/mol、2,000 g/mol至4,000 g/mol、2,300 g/mol至3,800 g/mol、2,700 g/mol至3,600 g/mol、3,100 g/mol至3,500 g/mol、3,000 g/mol至5,000 g/mol、3,200 g/mol至4,800 g/mol、3,300 g/mol至4,500 g/mol、3,500 g/mol至4,200 g/mol、或3,700 g/mol至4,000 g/mol。
當多官能胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系化合物之重量平均分子量在上述範圍時，可適當地控制光可固化組成物之交聯反應，以及光可固化組成物能容易地提供具有優異的應力鬆弛性能及抗張強度性質之塗層。藉此，可防止塗層因外部衝擊或條件而變形，以及可抑制塗層之應力鬆弛性能劣化。此外，當多官能胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系化合物之重量平均分子量控制在上述範圍時，可抑制光可固化組成物之塗布性劣化。
根據本揭露之一實施態樣，以100重量份之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂為基準計，多官能胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系化合物之含量可為2.5重量份至7.5重量份。具體而言，以100重量份之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂為基準計，多官能胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系化合物之含量可為3.5重量份至6重量份、4.5重量份至5.5重量份、2.5重量份至6重量份、3重量份至5.75重量份、3.25重量份至5.5重量份、3.5重量份至5.2重量份、3.75重量份至5重量份、4重量份至4.8重量份、4.5重量份至7.5重量份、4.5重量份至7重量份、或4.8重量份至6.5重量份。
當多官能胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系化合物之含量控制在上述範圍時，可改善光可固化組成物之塗布性，以及增強下述塗層之表面品質及厚度均勻性。此外，當多官能胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系化合物之含量在上述範圍時，可有效地控制光可固化組成物之固化產物的交聯程度，從而有效地改善塗層之應力鬆弛性能及抗張強度。
根據本揭露之一實施態樣，光可固化組成物可包含多官能(甲基)丙烯酸酯系化合物。多官能(甲基)丙烯酸酯系化合物可包含二或更多個(甲基)丙烯酸酯基作為官能基。具體而言，多官能(甲基)丙烯酸酯系化合物可包含2至6、或2至5個(甲基)丙烯酸酯基。當使用包含上述範圍之官能基基數的多官能(甲基)丙烯酸酯系化合物時，可控制及增強光可固化組成物之固化密度，以及提供應力鬆弛性能及抗張強度容易控制之塗層。
根據本揭露之一實施態樣，多官能(甲基)丙烯酸酯系化合物可包含己二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷乙氧基三(甲基)丙烯酸酯、丙氧基化甘油三(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、及二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯中之至少一者。此外，上述類型之多官能(甲基)丙烯酸酯系化合物可單獨使用或組合使用。
根據本揭露之一實施態樣，以100重量份之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂為基準計，多官能(甲基)丙烯酸酯系化合物之含量可為1重量份至5重量份。具體而言，以100重量份之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂為基準計，多官能(甲基)丙烯酸酯系化合物之含量可為1.5重量份至4.5重量份、2重量份至4重量份、2.5重量份至3.5重量份、1重量份至3.5重量份、1.75重量份至3.4重量份、2.25重量份至3.3重量份、2.75重量份至3.2重量份、2.5重量份至5重量份、2.7重量份至4.5重量份、3重量份至4重量份、或3.2重量份至3.5重量份。
當多官能(甲基)丙烯酸酯系化合物之含量控制在上述範圍時，可增強光可固化組成物之固化產物的應力鬆弛性能及機械性質。此外，當多官能(甲基)丙烯酸酯系化合物之含量在上述範圍時，可抑制光可固化組成物之塗布性以及從光可固化組成物所形成之塗層的表面品質劣化。
根據本揭露之一實施態樣，光可固化組成物可包含光引發劑。作為光引發劑，可選擇及使用本領域中已知的任何光引發劑而無限制。例如，可使用HP-8 (Miwon Specialty Co., Ltd.)、Irgacure #651 (BASF)、Irgacure #1173 (BASF)、及CP-4 (Irgacure #184)中之至少一者作為光引發劑，但光引發劑之類型不限於此。
根據本揭露之一實施態樣，以100重量份之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂為基準計，光引發劑之含量可為0.5重量份至3重量份。具體而言，以100重量份之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂為基準計，光引發劑之含量可為0.7重量份至2.75重量份、1重量份至2.5重量份、1.5重量份至2.2重量份、或1.7重量份至2重量份。當光引發劑之含量控制在上述範圍時，可有效地進行光可固化組成物之光固化反應。
根據本揭露之一實施態樣，光可固化組成物之黏度可為3,000 cP或更低。具體而言，光可固化組成物於25℃之黏度可為400 cP至3,000 cP。更具體而言，光可固化組成物於25℃之黏度可為450 cP至2,900 cP、500 cP至2,800 cP、400 cP至2,000 cP、425 cP至1,800 cP、450 cP至1,650 cP、475 cP至1,550 cP、500 cP至1,450 cP、525 cP至1,400 cP、550 cP至1,350 cP、1,000 cP至3,000 cP、1,100 cP至2,950 cP、1,200 cP至2,900 cP、1,250 cP至2,850 cP、或1,300 cP至2,800 cP。
具有在上述範圍之於25℃的黏度之光可固化組成物可具有優異的塗布性，以及由光可固化組成物所形成的預塗層(pre-coating layer)及包含其固化產物的塗層可具有優異的表面品質及厚度均勻性。具體而言，可有效地降低從光可固化組成物所形成之預塗層及其固化產物的下述總厚度變異(TTV)。
本揭露之另一實施態樣提供包含光可固化組成物之固化產物的塗層。
根據本揭露之一實施態樣的塗層可藉由具有低TTV而具有優異的表面品質。如上述，由於光可固化組成物具有優異的可濕性及塗布性，從光可固化組成物所形成之預塗層可具有優異的表面品質及厚度均勻性。因此，藉由固化從光可固化組成物所形成之預塗層所形成的塗層亦可具有優異的表面品質及厚度均勻性。此外，塗層可具有優異的應力鬆弛性能及機械性質。
根據本揭露之一實施態樣，光可固化組成物可藉由利用波長為300 nm至400 nm之UV燈以1.0 J/cm 2至1.5 J/cm 2之劑量的UV光照射而固化。
根據本揭露之一實施態樣，塗層可具有3 μm或更小之總厚度變異(TTV)。此處，總厚度變異(TTV)定義為最大厚度與最小厚度之間的差。
根據本揭露之一實施態樣，塗層於光可固化組成物之塗布方向(MD)可具有3 μm之總厚度變異。具體而言，塗層於塗布方向(MD)之總厚度變異可為2 μm或更小。此外，塗層於與塗布方向(MD)正交的垂直方向(TD)可具有3 μm或更小、或2 μm或更小之總厚度變異。具有在上述範圍之於塗布方向(MD)及/或垂直方向(TD)的總厚度變異之塗層可具有優異的表面品質及厚度均勻性。
本說明書全文中，光可固化組成物之塗布方向(MD)定義為以光可固化組成物塗布基板膜或是光可固化組成物施加至基板膜以形成塗層之方向。此外，垂直方向(TD)定義為與上述塗布方向(MD)正交之方向。
根據本揭露之一實施態樣，塗層之厚度可為10 μm至100 μm。具體而言，塗層之厚度可為15 μm至85 μm、20 μm至75 μm、25 μm至70 μm、30 μm至65 μm、35 μm至60 μm、40 μm至55 μm、45 μm至50 μm、48 μm至50 μm、49 μm至51 μm、或53 μm至55 μm。當塗層之厚度控制在上述範圍時，可進一步改善塗層之應力鬆弛性能及機械性質。
根據本揭露之一實施態樣，塗層之應力鬆弛率可為78%或更高。具體而言，塗層之應力鬆弛率可為79%或更高、或80%或更高。此外，塗層之應力鬆弛率可為82%或更低、81%或更低、或80%或更低。塗層之應力鬆弛率可如下文說明之實驗例所述測量。具有在上述範圍之應力鬆弛率的塗層可容易應用作為用於半導體製程之基板。
根據本揭露之一實施態樣，塗層之抗張強度可為28 MPa或更高、29 MPa或更高、或30 MPa或更高。此外，塗層之抗張強度可為31 MPa或更低、30.5 MPa或更低、或30 MPa或更低。塗層之抗張強度可如下文說明之實驗例所述測量。具有在上述範圍之抗張強度的塗層可容易應用作為用於半導體製程之基板。
本揭露之又另一實施態樣提供用於半導體製程之基板，其包含：基板膜；及塗層。
根據本揭露之一實施態樣的用於半導體製程之基板具有優異的應力鬆弛性能，因此可最小化晶圓加工期間的晶圓收縮。因此，用於半導體製程之基板可容易應用於半導體製程，諸如背面研磨製程或切割製程。此外，藉由使用包含塗層之用於半導體製程之基板，可有效地防止半導體製程期間發生晶圓翹曲。
圖1a及1b表示根據本揭露之一實施態樣的用於半導體製程之基板。
參考圖1A，根據本揭露之一實施態樣的用於半導體製程之基板100可包含基板膜10及提供於基板膜10之一表面上的塗層20。於此情況中，塗層包含上述光可固化組成物之固化產物。
根據本揭露之一實施態樣，基板膜可為本領域中已知的基板膜。例如，基板膜可為聚對酞酸乙二酯膜、聚烯烴膜、乙烯-乙酸乙烯酯膜、聚對酞酸丁二酯膜、聚丙烯膜、或聚乙烯膜，但基板膜之類型不限於此。
根據本揭露之一實施態樣，基板膜之厚度可為10 μm至100 μm。具體而言，基板膜之厚度可為20 μm至80 μm、40 μm至60 μm、10 μm至70 μm、15 μm至65 μm、25 μm至62.5 μm、30 μm至57 μm、35 μm至55 μm、45 μm至50 μm、40 μm至100 μm、42.5 μm至75 μm、45 μm至72.5 μm、或50 μm至65 μm。當基板膜之厚度在上述範圍時，可提供具有優異的應力鬆弛性能及機械性質之用於半導體製程之基板。
根據本揭露之一實施態樣，光可固化組成物可施加至基板膜上以及光固化以於基板膜上形成塗層。即，塗層可在無黏合膜或黏著劑的情況下提供於基板膜上。
參考圖1B，根據本揭露之一實施態樣的用於半導體製程之基板100可包含：基板膜10；提供於基板膜10之一表面上的塗層20；以及提供於塗層20之一表面上的硬塗層30。於此情況中，塗層20包含上述光可固化組成物之固化產物。
根據本揭露之一實施態樣，硬塗層可為本領域中已知的硬塗層。例如，硬塗層可包含含有溶劑、UV可固化樹脂、無黏性添加劑、及光引發劑之硬塗層組成物的固化產物。
根據本揭露之一實施態樣，硬塗層之厚度可為0.5 μm至5 μm。當硬塗層之厚度在上述範圍時，可進一步改善用於半導體製程之基板的耐久性及機械性質。
下文茲參考實例詳細描述本揭露。然而，根據本揭露之實例可修改成各種不同形式，以及本揭露之範圍不解釋為受限於下述實例。提供本說明書之實例以對熟習本領域之人士更完整地解釋本揭露。
下文茲參考實例詳細描述本揭露。
胺甲酸乙酯 ( 甲基 ) 丙烯酸酯系樹脂漿之製造
製造例 1
將作為包含含有具附接有甲基作為側鏈之伸戊基的碳酸酯重複單元之聚伸烷基碳酸酯系多元醇之Nippollan 963 (Tosoh Corp.)、作為二異氰酸酯系化合物之異佛酮二異氰酸酯(IPDI；Evonik Corp.)及六亞甲基二異氰酸酯(50M-HDI，Asahi Kasei Corp.)、以及丙烯酸異莰酯(IBOA，Solay Corp.)引入2-L之5頸反應器並混合在一起，如此製備第一混合物。此時，以100重量份之Nippollan 963為基準計，IPDI之含量為約13.8重量份，50M-HDI之含量為約2.0重量份。
之後，將第一混合物加溫至且維持於65℃之溫度，以及於其中添加50 ppm之為錫系觸媒的二月桂酸二丁基錫(DBTDL)。然後，引發所得混合物之放熱反應，如此製造具有異氰酸酯端基之聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物。
之後，藉由混合所製造之聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物與為包含反應性基團之(甲基)丙烯酸酯系化合物之甲基丙烯酸2-羥基乙酯(2-HEMA, Japan Catalyst, Inc.)而製備第二混合物，以及藉由傅立葉轉換紅外線光譜術(FT-IR)確認於2,250 cm -1之NCO峰消失，從而製造胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂。此時，以100重量份之聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物為基準計，2-HEMA之含量為約6.4重量份。
之後，將丙烯酸2-乙基己酯(2-EHA)、丙烯酸鄰苯基苯氧基乙酯(OPPEA; M1142, Miwon Specialty Co. Ltd.)、及丙烯酸2-羥基乙酯(2-HEA)添加至所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂，以製造胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿。
此時，以100重量份之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿為基準計，胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之含量為25重量份，IBOA之含量為33重量份，2-EHA之含量為5重量份，OPPEA之含量為27重量份，以及2-HEA之含量為10重量份。
所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之重量平均分子量為20,100 g/mol。此外，所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿具有藉由Brookfield黏度計(旋轉速度：10 rpm)於40號軸上測量於20℃為約760 cP之黏度以及於25℃為約490 cP之黏度。
製造例 2
具有異氰酸酯端基之聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物係以製造例1中之相同方式製造，但以100重量份之Nipollan 963為基準計，IPDI之含量控制為約12.9重量份以及50M-HDI之含量控制為約1.4重量份。
之後，胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂及胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿係以製造例1中之相同方式製造，但以100重量份之聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物為基準計，2-HEMA之含量控制為約4.2重量份。
所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之重量平均分子量為30,600 g/mol。此外，所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿具有藉由Brookfield黏度計(旋轉速度：10 rpm)於40號軸上測量於20℃為約1,810 cP之黏度以及於25℃為約1,250 cP之黏度。
製造例 3
具有異氰酸酯端基之聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物係以製造例1中之相同方式製造，但以100重量份之Nipollan 963為基準計，IPDI之含量控制為約12.0重量份以及50M-HDI之含量控制為約0.9重量份。
之後，胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂及胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿係以製造例1中之相同方式製造，但以100重量份之聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物為基準計，2-HEMA之含量控制為約2.5重量份。
所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之重量平均分子量為40,100 g/mol。此外，所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿具有藉由Brookfield黏度計(旋轉速度：10 rpm)於40號軸上測量於20℃為約3,100 cP之黏度以及於25℃為約2,650 cP之黏度。
製造例 4
具有異氰酸酯端基之聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物、胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂、及胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿係以製造例2中之相同方式製造，但使用T5652 (Asahi Kasei Corp.)代替Nippollan 963作為聚伸烷基碳酸酯系多元醇。
於此情況中，T5652對應於包含含有不具側鏈之伸烷基的碳酸酯重複單元之聚伸烷基碳酸酯系多元醇。
所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之重量平均分子量為30,600 g/mol。此外，所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿具有藉由Brookfield黏度計(旋轉速度：10 rpm)於40號軸上測量於20℃為約3,900 cP之黏度以及於25℃為約3,500 cP之黏度。
製造例 5
具有異氰酸酯端基之聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物、胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂、及胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿係以製造例3中之相同方式製造，但使用T5652 (Asahi Kasei Corp.)代替Nippollan 963作為聚伸烷基碳酸酯系多元醇。
所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之重量平均分子量為41,000 g/mol。此外，所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿具有藉由Brookfield黏度計(旋轉速度：10 rpm)於40號軸上測量於20℃為約6,520 cP之黏度以及於25℃為約4,920 cP之黏度。
製造例 6
具有異氰酸酯端基之聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物、胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂、及胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿係以製造例2中之相同方式製造，但使用G3452 (Asahi Kasei Corp.)代替Nippollan 963作為聚伸烷基碳酸酯系多元醇。
於此情況中，G3452對應於包含含有不具側鏈之伸烷基的碳酸酯重複單元之聚伸烷基碳酸酯系多元醇。
所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之重量平均分子量為29,500 g/mol。此外，所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿具有藉由Brookfield黏度計(旋轉速度：10 rpm)於40號軸上測量於20℃為約5,800 cP之黏度以及於25℃為約4,100 cP之黏度。
製造例 7
具有異氰酸酯端基之聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物、胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂、及胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿係以製造例2中之相同方式製造，但使用T4672 (Asahi Kasei Corp.)代替Nippollan 963作為聚伸烷基碳酸酯系多元醇。
於此情況中，T4672對應於包含含有不具側鏈之伸烷基的碳酸酯重複單元之聚伸烷基碳酸酯系多元醇。
所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之重量平均分子量為30,100 g/mol。此外，所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿具有藉由Brookfield黏度計(旋轉速度：10 rpm)於40號軸上測量於20℃為約6,890 cP之黏度以及於25℃為約5,200 cP之黏度。
[表1]
Figure 02_image007
上表1中，IPDI之含量及50M-HDI之含量係以100重量份之聚伸烷基碳酸酯系多元醇為基準計，而2-HEMA之含量係以100重量份之所製造的聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物為基準計。
光可固化組成物及包含塗層之用於半導體製程之基板之製造
實施例 1
光可固化組成物係藉由混合於製造例1中所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿與以式1-1 (其中，R 7至R 9各自獨立地為氫)表示之具有重量平均分子量為3,500 g/mol的三官能胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系化合物(GD 301, LG Chem Ltd.)、作為多官能(甲基)丙烯酸酯系化合物之1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA；M200，Miwon Specialty Co., Ltd.)、以及作為光引發劑之Irgacure #651 (BASF)。
此時，以100重量份之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿中所包含之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂為基準計，三官能胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系化合物之含量為4.8重量份，HDDA之含量為3.2重量份，而光引發劑之含量為2.0重量份。
然後，利用縫模將所製造之光可固化組成物施加至具有約50 μm厚度之PET基板膜。其次，光可固化組成物係藉由在氮氣氛下利用波長為340 nm之UV燈以1.5 J/cm 2之總劑量的UV光照射而固化。藉此，製造其中於PET基板膜上形成具有約51 μm之厚度的塗層之用於半導體製程之基板。
實施例 2
塗層及包含塗層之用於半導體製程之基板係以實施例1中之相同方式製造，但使用製造例2中所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿代替製造例1中所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿。
實施例 3
塗層及包含塗層之用於半導體製程之基板係以實施例1中之相同方式製造，但使用製造例3中所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿代替製造例1中所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿。
比較例 1
塗層及包含塗層之用於半導體製程之基板係以實施例1中之相同方式製造，但使用製造例4中所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿代替製造例1中所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿。
比較例 2
塗層及包含塗層之用於半導體製程之基板係以實施例1中之相同方式製造，但使用製造例5中所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿代替製造例1中所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿。
比較例 3
塗層及包含塗層之用於半導體製程之基板係以實施例1中之相同方式製造，但使用製造例6中所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿代替製造例1中所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿。
比較例 4
塗層及包含塗層之用於半導體製程之基板係以實施例1中之相同方式製造，但使用製造例7中所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿代替製造例1中所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿。
比較例 5
塗層及包含塗層之用於半導體製程之基板係以實施例1中之相同方式製造，但使用製造例2中所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿以及將三官能胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系化合物之含量控制於以100重量份之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿中所包含之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂為基準計，為1.0重量份。
比較例 6
塗層及包含塗層之用於半導體製程之基板係以實施例1中之相同方式製造，但使用製造例2中所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿以及將三官能胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系化合物之含量控制於以100重量份之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿中所包含之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂為基準計，為9.0重量份。
比較例 7
塗層及包含塗層之用於半導體製程之基板係以實施例1中之相同方式製造，但使用製造例2中所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿以及將作為多官能(甲基)丙烯酸酯系化合物之HDDA的含量控制於以100重量份之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿中所包含之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂為基準計，為0.5重量份。
比較例 8
塗層及包含塗層之用於半導體製程之基板係以實施例1中之相同方式製造，但使用製造例2中所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿以及將作為多官能(甲基)丙烯酸酯系化合物之HDDA的含量控制於以100重量份之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿中所包含之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂為基準計，為8.0重量份。
實驗例
黏度測量
測量實施例1至3及比較例1至8之光可固化組成物的黏度(25℃)，測量結果顯示於下表2。
具體而言，使實施例1之光可固化組成物去泡至無泡狀態，然後利用5-mL注射器自其取樣0.5 mL。以Brookfield黏度計(Brook field HB)於40號軸上，於25℃及10 rpm之旋轉速度測量樣本之黏度10分鐘，以及測量黏度無變化時之時間點的cP值。
然後，以如上述相同方式亦測量實施例2及3以及比較例1至8之光可固化組成物的黏度。
塗布性評估
實施例1至3及比較例1至8各者之光可固化組成物的塗布性係如下評估。
具體而言，於用於半導體製程之基板製造期間施加各光可固化組成物之方向係定義為塗布方向(MD)。若於沿塗布方向(MD)塗布光可固化組成物期間施加至泵的力為高，光可固化組成物會因泵壓而施加不均勻，造成厚度變異。根據以下標準評估各光可固化組成物之塗布性，評估結果顯示於下表2及3。
＜評估標準＞
Ο (良好)：施加至泵之力為1 kgf或更低；
Δ (可行)：施加至泵之力大於1 kgf且不大於3 kgf；
X (不可行)：施加至泵之力大於3 kgf。
總厚度變異 (TTV) 之測量
如下測量實施例1至3及比較例1至8各者中所製造之塗層的總厚度變異(TTV)。
具體而言，於用於半導體製程之基板製造期間施加各光可固化組成物之方向係定義為塗布方向(MD)，而與塗布方向(MD)正交之方向係定義為垂直方向(TD)。然後，藉由測量各塗層之最大厚度及最小厚度之間的差來計算塗布方向(MD)及垂直方向(TD)各者中之總厚度變異，且計算結果顯示於下表2及3。
應力鬆弛性能之評估
實施例1至3及比較例1至8各者中所製造之用於半導體製程之基板的應力鬆弛性能之評估係如下進行。
應力鬆弛性能係指防止因背面研磨製程期間所產生之力造成的衝擊所致之晶圓龜裂或翹曲的程度。從實施例1至3及比較例1至8各者中所製造之用於半導體製程之基板製備具有15 mm×100 mm×0.05 mm (寬度×寬度×厚度)之大小的試樣。然後，使用質構儀(texture analyzer instrument) (Stable Micro Systems)進行應力鬆弛性能之評估，以及使用以下方程式1計算初始測量之力(A)及於各試樣經拉伸40%之後1分鐘所測量之力(B)之間的百分比變化。計算結果顯示於表2及3。
[方程式1]
應力鬆弛率(%) = (A-B)/A ×100
抗張強度之測量
實施例1至3及比較例1至8各者中所製造之用於半導體製程之基板的抗張強度係如下測量。
具體而言，根據ASTM D-882標準加工實施例1中所製造之用於半導體製程之基板，如此製備試樣。之後，使用通用試驗機(Roell Z0.5，Zwick Corp.)，沿張力方向將力施加至試樣，根據最終長度與初始長度測量試樣斷裂時之抗張強度。測量結果係示於下表2。
之後，以如上述相同方式對實施例2及3以及比較例1至8各者中所製造之用於半導體製程之基板測量抗張強度，測量結果顯示於下表2及3。
[表2]
Figure 02_image009
[表2]
Figure 02_image011
參考上表1，確認由於實施例1至3 (分別對應於製造例1至3)中所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂各包含含有具附接有至少一個C 1-3側鏈之C 1-10伸烷基的碳酸酯重複單元，該等樹脂具有相對高重量平均分子量，以及胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿於20℃及25℃具有低黏度。
另一方面，確認各不包含碳酸酯重複單元之比較例1至4 (分別對應於製造例4至7)中所製造之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂具有高重量平均分子量，但胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿於20℃及25℃具有高黏度。
參考上表2，確認根據本揭露之實施例1至3之光可固化組成物均具有於25℃為3,000 cP或更低之黏度以及優異的塗布性(特別是，縫模塗布性)。另一方面，確認根據比較例1至4之光可固化組成物均具有於25℃為高於3,000 cP之黏度以及相較於實施例1至3之不良塗布性。
此外，確認根據本揭露之實施例1至3的塗層均具有沿塗布方向(MD)為2 μm或更小之總厚度變異(TTV)以及沿垂直方向(TD)為3 μm或更小之總厚度變異(TTV)，表示塗層具有優異的表面品質及厚度均勻性。此外，確認根據本揭露之實施例1至3的用於半導體製程之基板均具有78%或更高之應力鬆弛率，表示基板具有優異的應力鬆弛性能以及展現適當抗張強度。
另一方面，參考上表2及3，確認根據比較例1至4之塗層均具有沿塗布方向(MD)為4 μm或更大之總厚度變異(TTV)以及沿垂直方向(TD)為6 μm或更大之總厚度變異(TTV)，表示塗層具有不良表面品質及厚度均勻性。此外，確認於其中三官能胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系化合物之含量為低的根據比較例5之塗層以及其中多官能(甲基)丙烯酸酯系化合物之含量為低的根據比較例7之塗層的情況中，沿塗布方向(MD)之總厚度變異(TTV)為4 μm或更小，但固化密度低，因此應力鬆弛率及抗張強度低於實施例1至3。
此外，確認於其中三官能胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系化合物之含量為高的根據比較例6之塗層以及其中多官能(甲基)丙烯酸酯系化合物之含量為高的根據比較例8之塗層的情況中，固化密度高，因此沿塗布方向(MD)之總厚度變異(TTV)大於4 μm。因此，確認應力鬆弛率降至低於70%以及抗張強度略為增加。
因此，可看出根據本揭露之一實施態樣的光可固化組成物具有優異的塗布性，因而可提供具有優異的表面品質及厚度均勻性之塗層，表示其可改善晶圓背面研磨製程、切割製程等中之晶圓的加工品質及加工效率。此外，可看出，使用根據本揭露之一實施態樣之光可固化組成物所製造的用於半導體製程之基板具有優異的應力鬆弛率及抗張強度，因此應用於半導體製程時可有效地防止晶圓翹曲。
如上述，根據本揭露之一實施態樣的光可固化組成物具有優異的塗布性以及可提供具有優異的表面品質及厚度均勻性之塗層。
此外，藉由使用根據本揭露之一實施態樣的光可固化組成物可製造具有優異的應力鬆弛性能及機械性質之塗層。
此外，根據本揭露之一實施態樣的塗層可藉由低總厚度變異(TTV)而具有優異的表面品質及厚度均勻性。
此外，根據本揭露之一實施態樣的塗層具有優異的應力鬆弛性能及機械性質。
此外，根據本揭露之一實施態樣的用於半導體製程之基板具有優異的應力鬆弛性能，因此可最小化晶圓加工期間的晶圓收縮。
本揭露之效果不限於上述效果，以及熟習本領域之人士從本說明書及附圖將清楚暸解本文未提及之效果。
10:基板膜 20:塗層 30:硬塗層 100:基板
[圖1a及1b]表示根據本揭露之一實施態樣的用於半導體製程之基板。
10:基板膜
20:塗層
30:硬塗層
100:基板

Claims (16)

  1. 一種光可固化組成物，其包含：包含胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂、以及(甲基)丙烯酸酯系單體混合物之胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿，該胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂為具有異氰酸酯端基之聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物與包含反應性基團之(甲基)丙烯酸酯系化合物的反應產物；多官能胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系化合物；以及多官能(甲基)丙烯酸酯系化合物，其中，該胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂包含含有具附接有至少一個C1-3側鏈之C1-10伸烷基的碳酸酯重複單元，其中，該多官能胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系化合物包含以下式1表示之化合物：
    Figure 110126972-A0305-02-0048-1
     其中R1、R2及R3各自獨立地為C2-10伸烷基， R4、R5及R6各自獨立地為C2-7伸烷基，R7、R8及R9各自獨立地為氫或甲基，以及n、j及k各自獨立地為1至3之整數。
  2. 如請求項1之光可固化組成物，其中，該胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂具有20,000g/mol至50,000g/mol之重量平均分子量。
  3. 如請求項1之光可固化組成物，其中，該胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿具有400cP至3,300cP之黏度。
  4. 如請求項1之光可固化組成物，其中，該聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物為聚伸烷基碳酸酯系多元醇與二異氰酸酯系化合物之反應產物。
  5. 如請求項4之光可固化組成物，其中，以100重量份之該聚伸烷基碳酸酯系多元醇為基準計，該二異氰酸酯系化合物之含量為10重量份至20重量份。
  6. 如請求項1之光可固化組成物，其中，以100重量份之該聚伸烷基碳酸酯系胺甲酸乙酯預聚合物為基準計，該包含反應性基團之(甲基)丙烯酸酯系化合物之含量為1重量份至10重量份。
  7. 如請求項1之光可固化組成物，其中，以100重量份之該胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿為基準計，該胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之含量為15重量份至35重量份。
  8. 如請求項1之光可固化組成物，其中，該 (甲基)丙烯酸酯系單體混合物包含含烷基之(甲基)丙烯酸酯系單體、含脂環族烷基之(甲基)丙烯酸酯系單體、含芳族基團之(甲基)丙烯酸酯系單體、以及含極性官能基之(甲基)丙烯酸酯系單體。
  9. 如請求項1之光可固化組成物，其中，以100重量份之該胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂漿為基準計，該(甲基)丙烯酸酯系單體混合物之含量為65重量份至85重量份。
  10. 如請求項1之光可固化組成物，其中，以100重量份之該胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂為基準計，該多官能胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系化合物之含量為2.5重量份至7.5重量份。
  11. 如請求項1之光可固化組成物，其中，以100重量份之該胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂為基準計，該多官能(甲基)丙烯酸酯系化合物之含量為1重量份至5重量份。
  12. 如請求項1之光可固化組成物，其進一步含有光引發劑，其中，以100重量份之該胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂為基準計，該光引發劑之含量為0.5重量份至3重量份。
  13. 如請求項1之光可固化組成物，其具有3,000cP或更低之黏度。
  14. 一種塗層，其包含如請求項1之光可固 化組成物的固化產物。
  15. 如請求項14之塗層，其具有3μm或更小之總厚度變化，其中，總厚度變化係定義為最大厚度與最小厚度之間的差。
  16. 一種用於半導體製程之基板，其包含：基板膜；以及如請求項14之塗層。
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