TW201623500A - 兩個基材透過潛伏反應性膠膜之黏結 - Google Patents

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TW201623500A
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film
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isocyanate
composite
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TW104135702A
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Daniel Schmitz-Stapela
Susanne Katz
Thilo Dollase
Matthias Koop
Jerome Stoltze
Sven Reiter
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Tesa Se
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Abstract

本發明係關於一種將兩個基材(即第一基材A與第二基材B)彼此黏接之方法，其係透過具有至少一層潛伏反應性膠膜層之潛伏反應性膠膜黏接，該潛伏反應性膠膜層具有熱塑性成分與含異氰酸酯之成分，該熱塑性成分具有熔化溫度T(熔化)在35℃□T(熔化)□90℃並包含能與異氰酸酯反應之官能基，而該含異氰酸酯之成分係以顆粒分散存在於該熱塑性成分中，並係封端、微囊化或在顆粒的表面範圍係實質上去活化的，其中該顆粒具有起動溫度T(起動)在40℃□T(起動)□120℃，且其中T(起動)□T(熔化)，其中該第一基材A的表面與該潛伏反應性膠膜的第一表面接觸，及其中該第二基材B的表面與該潛伏反應性膠膜的第二表面接觸，其中黏接係藉由將潛伏反應性膠膜加熱到至少等於或大於起動溫度T(起動)之溫度來實現， 其特徵為：至少該第一基材A的與該潛伏反應性膠膜接觸之該表面，在該基材A與該潛伏反應性膠膜接觸前被底漆處理過，及/或至少該潛伏反應性膠膜的與該第一基材A接觸之第一表面，在該基材A與該潛伏反應性膠膜接觸前被底漆處理過。 (第1圖)

Description

兩個基材透過潛伏反應性膠膜之黏結
本發明係關於一種由兩片基材所構成之複合體，兩片基材中至少一個在待黏接側上具有無機(親水性)性質，其係透過潛伏反應性膠膜黏接，該複合體特別是用於光學、電子及/或精密機械裝置。藉由施加於在基材的具無機性質的待黏接側上之底漆，能提升濕/熱影響下的複合強度。此外，本發明還關於一種所述種類的複合體之製造方法。
幾乎所有現代消費性電子產品的裝置都具有視覺顯示系統來顯示裝置的操作狀態或其他資訊。其中若要顯示更複雜的關係，大多會使用基於液晶(LCD)或有機發光二極體(OLED)之顯示模組來顯示。此種顯示會使用於數位相機、可攜式小型電腦與行動電話。為了保護顯示模組免於外部機械影響(例如撞擊)造成的可能損害，此種顯示系統通常具有透明的保護框，其覆蓋顯示模組的外側，並減少直接影響模組之風險。在非電子視覺顯示系統也同樣需要此種保護，像在機械顯示系統，例如鐘錶或儲存容器上的液面計。作為保護框大多使用玻璃，因為其在觸感上相對於塑膠具有優勢。此外玻璃對 於有機溶劑為惰性的，且由於高硬度而為防刮的，因此給人高品質的印象。當為了要滿足光學機能(如光折射、光集中、光衰減、光放大)時，也會使用玻璃切片。在將此種透鏡安裝於托座或裝置主體上時，會有與上述窗戶相似的要求。
近年來特別是在電子領域，例如行動電話或所謂的膝上型電腦，黏接陽極氧化鋁的需求日益提高。陽極氧化鋁(anodized aluminum)作為裝飾材料在電子裝置中越來越重要。所謂的陽極氧化鋁(即以陽極氧化法加工之鋁)係藉由鋁的陽極氧化在其表面形成一氧化保護層之鋁。其中相對於電鍍塗布法，保護層不是沉積於工件上，而是藉由將最上面的金屬層轉化為氧化物或氫氧化物來形成。其因此對鋁具有特佳的結合。其形成5至25μm厚的層，較深的層只要此層沒有產生縫隙(例如由於機械性損傷)就會保護免於腐蝕。
電子裝置(特別是可攜式小型裝置，如行動電話之類)中不同的基材之黏接，現下主要是藉由雙面膠帶來完成。
在消費性電子產品以及其他行動裝置等現代裝置中，各構件經常必須在部分僅以極窄的撐體寬來彼此黏接。在本文中「隔板」或「隔板寬」係理解為雙面黏著材料的配置。替代整面黏接，經常僅期望框架黏接。其中黏著系統係使用作為組裝部分，其可包含具窄寬度(隔板寬)的區段(隔板)。其中在黏接範圍的至少一個區段，隔板寬為最高2mm、最高1mm、最高0.8mm或甚至約 0.5mm。其中自黏性膠帶的黏著強度經常是不夠的，在此情形經常會回頭採用反應性液態黏著劑。但是使用液態黏著劑會伴隨著一些缺點，因為其與可觀的惡臭汙染相連結。此外液態黏著劑難以操作。因此，尋找一種黏著系統，其具有低蒸氣壓且為了更乾淨的加工能以薄片形式提供。為此目的，提供有一種熱活化性薄膜。而因為也須將熱敏性基材彼此黏接在一起，而有提供一種在極低溫(T最高120℃或甚至不高於100℃)就已經能夠加工的熱活化性薄膜之需求。不能耐受明顯大於100℃的加工溫度之特別熱敏性的基材的範例有：陽極氧化鋁、透明塑膠與一些表面改性構件。
熟習本技藝者因而對於用來將例如此種覆蓋玻璃或透鏡與托座或殼體加以黏接之雙面膠膜用的合適且越來越好的黏著系統感興趣。對於這些應用，黏著劑系統的要求設定成包括：高排出強度(也就是構件在其托座的黏著強度，所謂的「頂出強度」)，以及經常同時即使是在低溫還要高耐衝擊性，藉此各零組件在向下掉落時不會在黏結處解體。考慮到黏著強度，具潛伏反應性膠膜之層的黏著系統顯然極為適合。潛伏反應性膠膜的範例可在Habenicht的著作(G.Habenicht，Kleben，第6版，2009，J.Springer，Heidelberg，第242-243頁)找到。典型上此種系統係存在於薄膜內的反應系統，其中反應物在加工條件下(大多在低溫)有效的彼此分離存在，或是反應物之一的活性以其他方式被抑制，使得反應/硬化在此條件下被抑制。但是許多此種潛伏反應性膠膜， 例如基於環氧化物/雙氰胺之潛伏反應性膠膜(B.Müller、W.Rath，Formulierung von Kleb-und Dichtstoffen，第2版，2009，Vinzentz Network，Hannover，第167-169頁)，硬化所需的溫度對於敏感性構件來說太高了。因此只有特定的反應系統能用來黏接敏感性構件。
對於在低黏著溫度具高黏著強度，較佳提供具至少一層潛伏反應性膠膜之黏著產品，且該潛伏反應性膠膜係由水性分散液產生，該潛伏反應性膠膜係包含一熱塑性成分與一含異氰酸酯之成分，該熱塑性成分係包含能與異氰酸酯反應之官能基，而該含異氰酸酯之成分係以顆粒分散存在於該熱塑性成分中，並係封端(作為技術性示範材料，參見例如B.Müller、W.Rath，Formulierung von Kleb-und Dichtstoffen，第2版，2009，Vinzentz Network，Hannover，第141-144頁)、微囊化(作為技術性示範材料，參見例如US 4,483,744與J.-M.Pernot、B.Pouyet、H.Brun、S.Briancon於Microspheres,Microcapsules & Liposomes，第1卷，R.Arshady(編輯)，Citus Books，London，第441-456頁)或在顆粒表面範圍實質上去活性化(作為技術性示範材料，參見WO 99/29755)。
WO 93/25599 A1揭示一種潛伏反應性聚胺甲酸酯系統用調配物，其包含在高於55℃的溫度具有反應性之去活化聚異氰酸酯，與在高於40℃的溫度會熔化並能與異氰酸酯反應之聚合物。此調配物能塗布在基材上，然後基材能被黏貼。其中未敘述以底漆來預處理待黏 接之基材。
DE 10 2010 013 145 A1敘述一種黏著劑，其為熱活化性與潛伏反應性的。其在室溫具有些許壓敏黏著性，並在第一次加熱與冷卻後在短時間內還有黏著性。此黏著劑較佳係基於聚胺甲酸酯。其中未敘述以底漆來預處理待黏接之基材。
WO 99/29755敘述一種基於水性聚胺甲酸酯分散液之反應性聚胺甲酸酯黏著系統。在熱塑性聚胺甲酸酯的基質中分散有聚異氰酸酯顆粒，該熱塑性聚胺甲酸酯帶有與異氰酸酯反應用的官能基，而該聚異氰酸酯顆粒的表面為去活化的。熱塑性聚胺甲酸酯在第一溫度熔化。在高於一溫度時去活化顆粒表面會溶解，而使異氰酸酯基能與熱塑性聚胺甲酸酯的官能基反應。調配物能特別包含矽烷。然而，以此方式使用矽烷會對助黏劑的功能帶來缺點，即矽烷會在水性介質中水解並縮合，而會使其界面活性下降。此外，其作用模式會由於分散液其他可能的組成成分(如穩定劑)，與對於分散液的穩定性來說很重要的pH值之調整措施而受到影響。此外，在黏著調配物本身中混入活性物質(如矽烷)需要較高的活性物質使用量，因為其大部分保留在黏著層的體內，而非在目標表面作用。在WO 99/29755中沒有敘述以底漆來預處理待黏接的基材及與此相關的影響。
US 6,797,764 B2敘述一種聚胺甲酸酯系的水性黏著調配物。其能包含助黏劑，如矽烷。作為待黏接材料的範例，除了塑膠以外還提出了不鏽鋼、鋁、銅、 鐵、冷軋鋼與磷化鋼。其中未提到用於電子裝置與行動裝置之應用。此外該黏著劑也不是潛伏反應性的。
WO 00/34403 A1敘述一種用於橡膠製品之黏接的聚胺甲酸酯系水性黏著調配物。該橡膠製品能以底漆作預處理。該揭示內容教導：聚酯基的耐水解性可藉由添加環氧化物來提升。作為不期望的水解之原因，其提出底漆的化學分解產物。其中未提到用於電子裝置與行動裝置之應用。此外該黏著劑也不是潛伏反應性的。在此特殊情形中，所述由聚胺甲酸酯系塑膠與底漆所組成的組合顯然對於黏接的複合體為不利的。
WO 2013/127697 A1係關於陽極氧化鋁與塑膠之黏接，其係透過聚胺甲酸酯系潛伏反應性膠膜黏接。塑膠材料可為表面改性並帶有無機層。其中未提到以玻璃與其他材料作為待黏接材料。其中也未提到藉由底漆預處理待黏接基材。
偶合劑(如矽烷)作為助黏劑的影響基本上已敘述於文獻中，例如Plueddemann的著作(E.P.Plueddemann「Fundamentals of Adhesion」，L.H.Lee(編輯)，Plenum Press，New York，1991)。在其觀點中，助黏劑/底漆可被理解為黏著力/黏著強度的控制方式，但非用來對抗外部影響維持現存黏著強度之方式。其中未提及其本身特定的其他較佳用途，也未提及關於由膠膜、基材與底漆組成之特定組合。
DE 10 2007 030 196 A1與DE 10 2009 007 930 A1敘述一種用於改善壓敏黏著層之黏著力的用於預處理 親水性表面以疏水化之矽烷溶液。其中未提及使用潛伏反應性膠膜來黏接具無機性質之基材。也未敘述在電子或行動裝置的特定情形之濕/熱影響下，藉由使用底漆能改善黏著強度。
但對於現代消費性電子產品之裝置與其他行動裝置來說，核心要求係濕/熱條件下的耐性。因此要測定黏接的基材之複合強度並比較其在濕/熱存放之前與之後的強度。在此情形下，過度的黏著強度下降為不期望的。無機(親水性)表面與聚胺甲酸酯系潛伏反應性膠膜之黏著強度會被濕熱氣候影響。因此產生以下課題：提供一種複合體，該複合體具至少一個於待黏著側具有無機(親水性)性質(玻璃、陶瓷、金屬與相應的無機(親水性)塗布材料，其本身可為有機性質)之基材，與一能在相對低的溫度下能以熱壓快速硬化之潛伏反應性膠膜，使複合體的黏著強度不太會或幾乎不會受濕熱氣候影響。此外，電子裝置與其他行動裝置還需要黏接之耐衝擊性。
已發現，在將基材與特別是無機表面加以黏接時，在接觸面塗上底漆，能解決本發明之課題，該接觸面係在黏接時由特別是無機基材表面與潛伏反應性膠膜的表面所形成。接觸面塗上底漆係指在相應的基材表面或相應的膠膜表面或在雙方的表面上塗上底漆。若透過潛伏反應性膠膜來將兩個基材比此黏接，則較佳至少應至少對接觸面塗上底漆，該接觸面係由無機表面與膠 膜構成。若兩個基材的表面都是無機的，則依據本發明較佳為對至少一個接觸面(基材面、膠膜面或基材與膠膜面)塗上底漆，較佳為兩個接觸面都塗上底漆。
本發明特別關於透過具至少一層潛伏反應性膠膜層之潛伏反應性膠膜將兩個基材(即一第一基材A與一第二基材B)彼此黏接之方法，該潛伏反應性膠膜層具有一熱塑性成分與一含異氰酸酯之成分，該熱塑性成分具有一熔化溫度T(熔化)在35℃T(熔化)90℃並包含能與異氰酸酯反應之官能基，而該含異氰酸酯之成分係以顆粒分散存在於該熱塑性成分中，並係封端、微囊化或在顆粒表面範圍係實質上去活化的，其中該顆粒具有一起動溫度T(起動)在40℃T(起動)120℃，且其中T(起動)T(熔化)，其中第一基材A的一表面與潛伏反應性膠膜的第一表面接觸，及其中第二基材B的一表面與潛伏反應性膠膜的第二表面接觸，其中黏接係藉由將潛伏反應性膠膜加熱到至少等於或大於起動溫度T(起動)之溫度來達成，其中更進一步，至少第一基材A的該與潛伏反應性膠膜接觸之表面，在第一基材A與潛伏反應性膠膜接觸前被一底漆處理過，及/或至少潛伏反應性膠膜的該與第一基材A接觸之第一表面，在基材A與潛伏反應性膠膜接觸前被一底漆處理過。
此敘述中，T(熔化)為熱塑性成分的熔化溫度，而T(起動)為分散於熱塑性成分中的顆粒之異氰酸酯基能與熱塑性聚胺甲酸酯的官能基混合進行反應之溫度(例如因為其與熱塑性聚胺甲酸酯分散於基質中)。在封端 的異氰酸酯基之情形，T(起動)與去封端溫度相關，在微囊化的情形則與自微膠囊釋放出異氰酸酯有關(例如藉由熔化微膠囊殼體)，而在異氰酸酯之異氰酸酯顆粒的表面範圍去活化的情形則與熔化異氰酸酯顆粒有關。本發明中，可以想到所有先前技術已知的封端、微囊化或在顆粒表面範圍去活化的含異氰酸酯之系統，該系統係滿足對T(起動)的說明。熱塑性聚胺甲酸酯與含異氰酸酯之成分較佳為可分散於水性介質中，或係分散於水性介質中。
熔化溫度之測定係藉由微差掃描熱量法(DDK、DSC)依據DIN 53765-B-10(1994)進行。
T(起動)之測定也是藉由微差掃描熱量法(DDK、DSC)進行。其中，評價加熱速率10K/min下的第一升溫曲線之熱分析圖中的放熱信號，該放熱信號係與異氰酸酯基的反應有關。作為T(起動)係使用此信號的開始溫度。
特別是其中至少第一基材A的該與潛伏反應性膠膜的第一表面接觸之表面，係整面或部分表面(特別是至少主要的表面)由無機材料形成。第二基材的待黏接表面也能整面或部分表面(特別是主要的表面)為無機的。而特佳為兩個接觸面皆塗上底漆。
因此以下情形會是有利的：當第二基材B的與潛伏反應性膠膜接觸的表面，也在第二基材B與潛伏反應性膠膜接觸前被底漆處理過時，及/或當潛伏反應性膠膜的與第二基材B之第二表面，也在第二基材B與潛伏反應性膠膜接觸前被底漆處理過時；而特別有利為：當第 二基材B的與潛伏反應性膠膜接觸之表面也是整面或部分表面為無機的時。
將潛伏反應性膠膜加熱到至少等於或高於起動溫度T(起動)之溫度，較佳係對由基材A與膠膜形成之預製複合體進行，或是對由基材A、膠膜與基材B形成之預製複合體進行。為此，讓相應的基材面與膠膜面如上述般接觸，視情況，由基材A的表面與膠膜面形成之接觸面，及/或由基材B的表面與膠膜面形成之接觸面也能被預固定，如藉由熱積層(在兩側熱積層的情形係同時進行或輪流進行)、對一個或兩個接觸面輸入熱(在後者的情形係同時或非同時)等等。其中，各用來預固定之可能輸入的熱應盡可能低於潛伏反應性膠膜的起動溫度，使最終的(藉由異氰酸酯與熱塑性成分的官能基產生的)黏接還不會起動(被起始)。
本發明之客體還有一種複合體，其係由至少一個基材A與一潛伏反應性膠膜所組成，特別是由兩個基材A與B及一潛伏反應性膠膜所組成，其係以本發明之方法製得，特別是如上述或後述的方法或複合體本身之實施形態。
本發明之客體特別更進一步為一種複合體，其係由兩個透過膠膜彼此黏接的基材所組成，其中該膠膜係分散液之反應產物，該分散液係由含有能與異氰酸酯反應的官能基之熱塑性成分，與以顆粒分散於熱塑性成分中之含異氰酸酯之成分組成，其中在至少一個黏接的基材與膠膜之間的接觸面係塗有底漆。複合體中的底 漆通常係以乾燥形式存在。底漆的效果經常係取決於底漆與接觸的基材表面、接觸的膠膜表面或基材與膠膜表面之交互作用(對此請參見本說明中進一步的實施形態，此種交互作用也可為例如化學反應)。本發明內文中若提到在(通常為黏接之)複合體中塗有底漆，則術語「底漆」特別包括乾燥的底漆與受到此種交互作用的底漆。
藉由本發明，由基材A與潛伏反應性膠膜或由基材A、潛伏反應性膠膜與基材B所組成之複合體的在濕熱存放後之耐性能被明顯改善。因此，本發明之客體還有一種複合體，其係由兩個透過膠膜彼此黏接之基材A與B組成，其中該膠膜為分散液之反應產物，該分散液係由含有能與異氰酸酯反應的官能基之熱塑性成分，與以顆粒分散於熱塑性成分中之含異氰酸酯之成分所組成，其中在複合體於60℃與90%相對濕度(濕熱存放)之環境下存放72小時，緊接著在23℃與50%相對濕度存放1天後，藉由拉力試驗機於頂出測試中所測得的黏著強度，會達到相同的複合體在其製造後僅存放於23℃與50%相對濕度下所測得之黏著強度的至少50%，較佳為至少70%，特佳為至少90%；及/或在複合體於85℃與85%相對濕度(濕熱存放)之環境下存放72小時，緊接著在23℃與50%相對濕度存放1天後，藉由拉力試驗機於頂出測試中所測得的黏著強度，會達到相同的複合體在其製造後僅存放於23℃與50%相對濕度下所測得之黏著強度的至少50%，較佳為至少70%，特佳為至少90%， 其中量測係依據本說明書內文中所指示之試驗進行(參見實驗部分，測試方式「測試(A)」與「測試(C)」)，其特別係基於各具91.9mm2之黏著面的測試樣本。
具上述耐濕熱性之複合體特別為藉由本發明之方法製得之複合體，特別是如上述或後述的方法或複合體本身之實施形態。
本發明之複合體以較佳的方式滿足對耐衝擊性之要求，耐衝擊性係藉由落球測試測定，參見測試方式，測試(B)。其中記錄鋼球以規定條件落下並碰撞於黏著複合體上(質量5.6g；黏著面360mm2)而複合體不會解體之落下高度。若複合體承受住球從至少175cm以上之高度，較佳為至少200cm以上，特佳為至少225cm以上落下，則視為通過測試。
本發明之客體進一步為一種透過膠膜將兩個基材彼此黏接而成的複合體，其中膠膜為分散液之反應產物，該分散液係由含有能與異氰酸酯反應的官能基之熱塑性成分，與以顆粒分散於熱塑性成分中之含異氰酸酯之成分所組成，該複合體具有上述耐濕熱性(於60℃/90%相對濕度及/或於85℃/85%相對濕度)，及/或在落球試驗中承受住鋼球(質量5.6g)從175cm以上之碰撞，及/或係藉由本發明之方法製得，其中複合體為光學、電子及/或精密機械裝置的組件，特別是可攜式光學、電子及/或精密機械裝置，或在製造此種裝置時使用。
本發明一較佳實施形態係一種特別是用於光學電子及/或精密機械裝置之複合體，其係由一第一基材 、一第二基材與一潛伏反應性膠膜組成，其中●至少一個基材在待黏接側具有無機(親水性)性質，●該潛伏反應性膠膜具有至少一層潛伏反應性膠膜層，其包含一熱塑性成分與一含異氰酸酯之成分，該熱塑性成分具有一熔化溫度(作為乾燥膜)T(熔化)在35℃T(熔化)90℃，並包含能與異氰酸酯反應之官能基，而該含異氰酸酯之成分係以顆粒，特別是微粒，分散存在於熱塑性成分中，並係封端、微囊化或在顆粒表面範圍係實質上去活化的，其中該顆粒具有一起動溫度T(起動)在40℃T(起動)120℃，●在至少一個，較佳為每個要以潛伏反應性膠膜黏接之無機(親水性)基材表面，及/或相應的與此無機基材表面接觸之膠膜表面上係塗上有底漆。
此複合體滿足複合體的黏著強度不太會或幾乎不會受濕熱氣候影響之要求。該複合體在濕熱存放(依據測試C)前具有至少3N/mm2之黏著強度(依據測試A)。黏著強度在濕/熱存放(依據測試C)後，相較於未經濕熱存放之參考複合體(黏著強度=100%)，係至少50%，較佳為至少70%，特佳為至少90%。此外，此複合體較佳還滿足具至少175cm之耐衝擊性(藉由落球測定，測試B)的要求。
1‧‧‧基材A，特別是無機材料
2‧‧‧底漆
3‧‧‧潛伏反應性膠膜
4‧‧‧基材B，特別是有機材料
5‧‧‧基材B，特別是無機材料
6‧‧‧基材A，特別是無機材料
7‧‧‧材料A(6)之無機改性表面
第1~3圖為本發明之複合體的範例
本發明之複合體的範例示於第1、2與3圖。其中符號表示：
1 基材A，特別是無機材料
2 底漆
3 潛伏反應性膠膜
4 基材B，特別是有機材料
5 基材B，特別是無機材料
6 基材A，特別是無機材料
7 材料A(6)之無機改性表面
[潛伏反應性膠膜]
潛伏反應性膠膜包含一熱塑性成分以及一含異氰酸酯之成分，該熱塑性成分具有一熔化溫度T(熔化)，及能與異氰酸只反應之官能基，而該含異氰酸酯之成分係以顆粒，特別是微粒，分散存在於熱塑性成分中，並係封端、微囊化或在顆粒表面範圍實質上為去活化的。其中微粒係意指具d50<50μm之粒徑分布，其中粒徑分布較佳為<15μm。潛伏反應性膠膜較佳為基於所謂的1K潛伏反應性聚胺甲酸酯，得自水性聚胺甲酸酯分散液，較佳為Bayer AG公司之Dispercoll U®；其中該含異氰酸酯之成分在顆粒表面範圍為實質上去活化的。
該顆粒具有一起動溫度T(起動)，其符合T(熔化)T(起動)。T(熔化)介於35℃與90℃之間，較佳為介於40℃與60℃之間。T(起動)介於40℃與120℃之間，較佳為最高100℃，更特佳為最高90℃。作為下限較佳為50℃，特佳為60℃。潛伏反應性膠膜於室溫為非壓敏黏著 性的，使其能在熱起始並開始形成黏接的黏著強度前實現良好的(再)定位性。
特佳為T(熔化)<T(起動)，因為在製造帶狀潛伏反應性膠膜時能確實減少意外觸發的交聯反應。
作為熱塑性成分，較佳能使用以OH-及/或NH2-基官能化之化合物。熱塑性成分特佳為至少一種半結晶聚酯聚胺甲酸酯。
其中，潛伏反應性膠膜較佳包含一種陰離子性高分子量聚胺甲酸酯分散液來作為熱塑性成分，該熱塑性成分具有一熔化溫度(在乾燥型式)T(熔化)在35℃T(熔化)90℃，特別是在40℃T(熔化)60℃，及包含能與異氰酸酯反應之官能基，例如出自上述的Dispercoll U-系列之市售可得的產品之形式；如Dispercoll U53、Dispercoll U54、Dispercoll U56、Dispercoll U 8755、Dispercoll U XP 2815、Dispercoll VP KA 8758、Dispercoll U XP 2682、Dispercoll U 2824 XP、Dispercoll U XP 2701、Dispercoll U XP 2702、Dispercoll U XP 2710及/或Dispercoll BL XP 2578(Dispercoll為Bayer AG的註冊商標)。
此外，潛伏反應性膠膜較佳包含甲苯二異氰酸酯化合物(TDI化合物)，如Dispercoll BL XP 2514(TDI二聚物)及/或Aqualink U(封端TDI二聚物之分散液)及/或異佛酮二異氰酸酯(IPDI)，如Aqualink D(封端IPDI三聚物之分散液)來作為含異氰酸酯之成分，其係以顆粒，特別是微粒，分散存在於熱塑性成分中，並係封端、微囊 化或在顆粒表面範圍實質上為去活化的。二異氰酸酯係例如以各潛伏反應性固體異氰酸酯之水性分散液的形式使用。Aqualink係由Aquaspersions公司提供。特別是能使用上述二異氰酸酯產品作為交聯劑，與作為熱塑性成分之陰離子性高分子量聚胺甲酸酯分散液(如上述Dispercoll U-產品)組合。也可使用其他異氰酸酯、還有單體化合物或寡聚化合物以及聚異氰酸酯。
此外，潛伏反應性膠膜可包含其他調配物組成成分。其包括增稠劑、潤濕劑、消泡劑、填料(例如導熱)、顏料(包含用於染色、白度調整及/或黑化之藥劑)、催化劑、穩定劑、抗氧化劑、光穩定劑與用於特定黏著性質之調整的其他聚合物。特定黏著性質能例如藉由混入非晶聚合物(例如聚醚聚氨酯或聚丙烯酸酯)的水性分散液，及/或藉由混入水性樹脂分散液(特別是基於松香酯)或液態樹脂來調整。
本發明之複合體中，所使用的具至少一層潛伏反應性黏著調配物之潛伏反應性膠膜，具有介於至少10μm與最高500μm之間的層厚，較佳為介於至少20μm與最高250μm之間。
潛伏反應性膠膜係雙面黏著產物。此種包含至少一層潛伏反應性膠膜層之產物在最簡單的情形係以單層的形式使用(使潛伏反應性膠膜等同於潛伏反應性膠膜)，施加在能再移除之(暫時性)載體材料上。作為暫時性載體材料可提出所有先前技術已知且在單側或雙側配備有離型層之離型膜與離型紙。較佳為矽化紙。紙張 還能在單側或雙側塗上聚乙烯或聚丙烯。其也能使用二層可再移除之載體材料，覆蓋膠膜的頂部或底部，在產品未捲繞存在時也是如此。暫時性載體材料不是黏合的複合體的一部分。其在黏接基材前自潛伏反應性膠膜移除。
此外，包含至少一層潛伏反應性膠膜層之潛伏反應性膠膜還能包含另一種載體材料，其在黏接後還是複合體的一部份(永久性載體)。為此，同樣提供薄膜與紙張，再加上多軸向織物、梭織物與針織物。此載體材料的表面能各自獨立地經化學(底漆、電漿)及/或物理(電暈、火焰、電漿)預處理，使潛伏反應性膠膜層能在載體材料上達成特佳的錨固。較佳為絲絨。一層永久性載體層會減少膠膜層可能在融化狀態中於加壓條件下側向自黏接處被擠出的傾向(對此請參見DE 10 2009 006 935 A1)。
作為載體絲絨，在此較佳情形係使用由單一纖維形成的平面結構物。其中能使用所有依據標準DIN EN 29092定義之絲絨。絲絨係由鬆散地集結之纖維組成，其尚未彼此連接。強度產生自纖維本身的附著力。其還區分為硬化纖維與未硬化纖維。纖維係隨機分布的。絲絨能依照纖維材料區分。作為纖維材料可使用：礦物纖維，例如玻璃、礦物棉或玄武岩；動物纖維，例如蠶絲或羊毛；植物纖維，例如棉花、纖維素；化學纖維，例如聚醯胺、聚丙烯、聚苯硫醚、聚丙烯腈、聚醯亞胺、聚四氟乙烯、聚芳醯胺或聚酯；或上述物質之混合物 。纖維能機械地藉由針縫或水噴射來強化，化學地藉由添加黏結劑來強化，或熱地藉由在合適的氣流中、在加熱輥之間、或在蒸氣流中軟化來強化。
於本發明一特佳態樣中係使用基於纖維素之絲絨。絲絨的基重較佳介於4與100g/m2之間，特佳介於10與70g/m2之間。此種絲絨例如可購自Glatfelter公司。此絲絨的厚度較佳介於20與100μm之間，最佳介於30與60μm之間。
具永久性載體之潛伏反應性膠膜可在頂側與底側上帶有不同厚度的潛伏反應性膠膜層，及/或較佳薇不同種類的潛伏反應性膠膜層。若使用不同的潛伏反應性膠膜層，則特別是二者都滿足如上所述的對潛伏反應性黏著條配物之要求。
包含至少一層潛伏反應性膠膜層之潛伏反應性膠膜也能以二層或多層的形式與無永久性載體的形式來使用。較佳為最頂層是(且特佳為最底層也是)由潛伏反應性黏著組成物所形成的層，其中它們能在厚度及/或種類上不同。若使用不同的潛伏反應性膠膜層，則特別是二者都滿足如上所述的對潛伏反應性黏著條配物之要求。
在具有或沒有永久性載體之多層潛伏反應性膠膜的情形，原則上在頂側具有潛伏反應性膠膜層，及在底側上具有其他膠黏劑之層(例如壓敏性黏著劑或熱熔膠之層)之實施型態也是可行的。
多層與含永久性載體之潛伏反應性膠膜可具 有50μm至1000μm之厚度，較佳為75μm至300μm。
潛伏反應性膠膜能以帶狀製成為卷狀產品、片狀產品或沖壓件，然後使用來形成複合體。潛伏反應性膠膜較佳在室溫為非壓敏黏著性的，因為材料即使製成(例如沖壓)為沒有暫時性載體也是極佳的，並能提供用於進一步加工製程。但是壓敏黏著性的設計也是能想見且為有利的。
[待黏接基材]
本發明之複合體中，透過如上定義之潛伏反應性膠膜特別是將兩個基材(基材A與基材B)彼此黏接。本發明特別適合以下情形：至少基材A，視情況還有基材B，在加上了潛伏反應性膠膜之表面具有無機(親水性)性質，特別是塗上底漆。
於本發明之方法中，特別是透過如本說明書內文中進一步說明之潛伏反應性膠膜將兩個基材(基材A與基材B)黏合。
至少基材A，及視情況還有基材B，在加上了潛伏反應性膠膜具有無機(親水性)性質，並於在表面施加上潛伏反應性膜之前被塗上了底漆。在藉由施加底漆來預處理待黏接之基材時，以活性物質的最高效率選擇性的將目標表面加以改性。替代的或是附加的，也能在潛伏反應性膠膜的一個或兩個表面塗上底漆。
基材A
對於電子裝置與行動裝置中的窗用途與顯示用途，係使用強化玻璃作為基材A。其能夠由礦物玻璃、石英玻 璃或藍寶石玻璃製成。藉由各種修飾，能夠選擇性的影響玻璃的光學以及物理性質。出於裝飾理由，能使用煙燻玻璃或染色玻璃。而藉由表面塗層或塗清漆(其能例如藉由噴霧塗布或透過氣相沉積法施加)，也能選擇性影響光學外觀。此外常見的有抗反射層、抗刮塗層與其他功能性表面塗層。玻璃在其最簡單形式係以平坦的平板玻璃存在，但也能鑄型為三維的窗戶或構件。
其他用於基材A的待黏接材料可為金屬的或具有金屬表面。此種金屬構件一般可由所有常見的金屬與金屬合金製成。較佳使用的金屬有例如：鋁、不鏽鋼、鋼、鎂、鋅、鎳、黃銅、銅、鈦、含鐵金屬與奧氏體合金。各種添加劑與合金也是常見的。此外，構件可由多層不同的金屬構成。出於光學理由與為了提升表面性質與品質，經常會對金屬組件進行表面改性。經常使用例如拉絲鋁構件與不銹鋼構件。作為金屬化，除了鉻化外，還會使用例如金或銀的塗層來鈍化。金屬部分可具有最不同的外型與大小，並成型為平坦或三維的。此外功能也可為極為不同的，從裝飾元件涵蓋到強化載體、框架元件、覆蓋物等。
對於鋁及鎂來說陽極氧化處理是常見的，其經常與著色製程組合。而使待黏接表面具有陶瓷性質。
此外，用於基材A的材料可以不是無機的，而是有機的材料，如塑膠，其與潛伏反應性膠膜黏接的表面或待與潛伏反應性膠膜黏接的表面以無機(親水性)改性。若基材A的材料為塑膠，則消費品的電子構件用或其他行動 裝置用之塑膠部分，較佳係基於能被射出成形加工之塑膠。此群組包括例如：ABS、PC、ABS/PC摻合物、PMMA、聚醯胺、玻璃纖維強化聚醯胺、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、乙醯纖維素、環烯烴共聚物、液晶聚合物(LCP)、聚乳酸、聚醚酮、聚醚醯亞胺、聚醚碸、聚甲基丙烯甲基醯亞胺(polymethacrylmethylimide)、聚甲基戊烯、聚苯醚、聚苯硫醚、聚鄰苯二甲醯胺、聚胺甲酸酯、聚乙酸乙烯酯、苯乙烯-丙烯腈共聚物、聚丙烯酸酯或聚甲基丙烯酸酯、聚甲醛、丙烯酸酯-苯乙烯-丙烯腈共聚物、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯或聚酯(例如PBT、PET)。此列表不具完整性。特佳為所使用的塑膠為：聚碳酸酯、聚醯胺、PMMA或ABS。在此情形，表面改性包括具無機(親水性)材料的塗層，例如金屬或陶瓷(特別是氧化物或藉由溶膠/凝膠法產生的層)。作為此種表面改性，常見藉由物理氣相沉積(PVD)或化學氣相沉積(CVD)施加的表面塗層。
基材B
對基材B能適用如對基材A所說明的相同定義。但基材B的待與潛伏反應性膠膜之表面也能不具無機(親水性)性質，即為有機性質的，例如由塑膠形成。若基材B的材料為塑膠，則消費品的電子構件用或其他行動裝置用之塑膠部分，較佳係基於能被射出成形加工之塑膠。此群組包括例如：ABS、PC、ABS/PC摻合物、PMMA、聚醯胺、玻璃纖維強化聚醯胺、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、乙醯纖維素、環烯烴共聚物、液晶聚合物(LCP)、聚乳酸 、聚醚酮、聚醚醯亞胺、聚醚碸、聚甲基丙烯甲基醯亞胺、聚甲基戊烯、聚苯醚、聚苯硫醚、聚鄰苯二甲醯胺、聚胺甲酸酯、聚乙酸乙烯酯、苯乙烯-丙烯腈共聚物、聚丙烯酸酯或聚甲基丙烯酸酯、聚甲醛、丙烯酸酯-苯乙烯-丙烯腈共聚物、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯或聚酯(例如PBT、PET)。此列表不具完整性。構件可具有製造消費性電子產品的構件或殼體所需的任何形狀。其最簡單的形狀為平面的。此外，還有三維的構件也是常見的。構件可具有不同的功能，例如殼體、觀看窗或強化元件。特佳為所使用的塑膠為聚碳酸酯、聚醯胺、PMMA或ABS。
用於基材B的構件，特別是塑膠部分，可塗清漆或另外塗層。使用來表面功能化/改性之清漆例如有：抗反射塗層、抗指紋塗層、防刮塗層或裝飾性印刷(所謂的Backprints)。此外，構件，特別是塑膠構件還可設置(無機)層，例如導電層。此處作為導電層特別可提出氧化銦錫。這些清漆與層具有些許熱敏感性，因此其本身就已需要使用可在低溫加工的黏著產品。
由玻璃、金屬、陶瓷或塑膠形成，並具有無機(親水性)表面之構件，可具有製造消費性電子產品的構件或殼體所需的任何形狀。其最簡單的形狀為平面的。此外，還有三維的構件也是常見的。構件可具有不同的功能，例如殼體、觀看窗或強化元件。
[底漆]
本發明中，使用底漆來大幅穩定在濕/熱影響 下之複合強度。依據本發明，複合體特別具有至少一個基材，在該基材的施加潛伏反應性膠膜(如其在本說明書內文中所說明)之表面，具有無機(親水性)表面。此表面及/或膠膜的與此表面接觸或施加於此表面之表面，係塗上了底漆。本發明之以本發明之潛伏反應性膠膜將兩個基材(其中至少一個基材在待黏接側上具有無機(親水性)表面)黏合之方法中，在與潛伏反應性膠膜進行黏合前，在至少一個待黏接的無機(親水性)表面上，及/或在與此無機(親水性)表面接觸或施加在其上之膠膜表面上，塗上底漆並視需要乾燥。該底漆特佳包含至少一種矽烷。
於更佳實施方式中，在基材彼此黏接前，於潛伏反應性膠膜的至少一個表面塗上底漆並視需要乾燥。
本發明中特佳的矽烷系底漆能區分為兩種矽烷，其中一種矽烷為除了能與無機(親水性)基材表面反應之官能基以外，僅帶有為化學惰性之有機殘基(參見結構I)，另一種矽烷為除了能與無機(親水性)基材表面反應之官能基以外，還包含至少一個有機殘基，該有機殘基帶有至少一個X基，該X基能進入具有至少一個官能基之化合物中，該化合物係依據上述定義包含於潛伏反應性膠膜的調配物中(參見結構II)。底漆較佳包含至少一種結構II之矽烷。在結構I之矽烷中，取代基A、B、D中至少一個係表示可水解基，例如氯原子或特別是烷氧基。取代基B、C、D中至少一個係表示由直鏈、分枝或環狀烴所構成之有機殘基，其也可為芳族且為低分子量、寡聚物或聚合物性質。若取代基A、B、D中存在一個以上可水解基 ，則其可在化學性質上相同或不同，其中全部的取代基都符合上述對可水解基之定義。若取代基B、C、D中有一個以上有機殘基，則其也可在化學性質上相同或不同，其中全部的取代基都符合上述對有機殘基之定義。
在結構II之矽烷中，取代基A、E、F中至少一個係表示可水解基，例如例如氯原子或特別是烷氧基。取代基E、F、G中至少一個係表示由直鏈、分枝或環狀烴所構成之有機殘基，其也可為芳族且為低分子量、寡聚物或聚合物性質，並額外帶有至少一個X基，該X基能進入具有至少一個官能基之化合物中，該化合物係依據上述定義包含於潛伏反應性膠膜的調配物中。若取代基A、E、F中存在一個以上可水解基，則其可在化學性質上相同或不同。若取代基E、F、G中存在一個以上有機殘基，則其也可在化學性質上相同或不同，其中全部的取代基都符合上述對有機殘基之定義。
本發明可使用的結構I之矽烷的較佳態樣，係其中僅有A使用作為可水解基，而B、C、D為有機殘基，其中B與D為相同的化學性質，而C為另一種的化學性質。本發明可使用的結構I之矽烷的另一較佳實施例，係其中使用A與B作為相同化學性質之可水解基，而C與D為相 同化學性質之有機殘基。本發明可使用的結構I之矽烷的另一較佳實施例，係其中使用A、B、D作為相同化學性質之可水解基，而C為有機殘基。
本發明可使用的結構II之矽烷的較佳實施例，係其中僅使用A作為可水解基，而E、F、G為有機殘基，其中E與F為相同化學性質，而G為另一種化學性質。G含有至少一個X基，該X基能進入具有至少一個官能基之化合物中，該化合物係依據上述定義包含於潛伏反應性膠膜的調配物中。本發明可使用的結構II之矽烷的另一較佳實施例，係其中使用A、E、F作為相同化學性質之可水解基，而G為有機殘基，其含有至少一個X基，該X基能進入具有至少一個官能基之化合物中，該化合物係依據上述定義包含於潛伏反應性膠膜的調配物中。
能較佳地使用於矽烷I與矽烷II之可水解基A、B、D、E、F為鹵素原子(特別是氯)及/或特佳僅有烷氧基，例如甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基、正丁氧基、二級丁氧基、三級丁氧基。更進一步，還可使用乙醯氧基。此外，本發明也可使用熟習本技藝者所熟知的用於可水解基之範例。
能使用於矽烷I與矽烷II之有機殘基B、C、D、E、F，包括但不限於例如：甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、二級丁基、三級丁基、戊基及其分枝異構物、己基及其分枝異構物、庚基及其分枝異構物、辛基及其分枝異構物、壬基及其分枝異構物、癸基及其分枝異構物、十一烷基及其分枝異構物、十二烷基及其分 枝異構物、十四烷基及其分枝異構物、十六烷基及其分枝異構物、十八烷基及其分枝異構物、及二十烷基及其分枝異構物。此外，依據本發明的有機殘基可包含環狀及/或芳族組成單元。代表性結構為：環己基、苯基、與甲苯基。若使用含有至少一個可水解的矽基之寡聚物或聚合物作為至少一個有機殘基，其也是符合本發明的。
含有至少一個X基(該X基能進入具有至少一個官能基之化合物中，該化合物係依據上述定義包含於潛伏反應性膠膜的調配物中)之有機殘基E、F、G包括例如編列於下表中的化合物(此列表不具完整性)：甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、二級丁基、三級丁基、戊基及其分枝異構物、己基及其分枝異構物、庚基及其分枝異構物、辛基及其分枝異構物、壬基及其分枝異構物、癸基及其分枝異構物、十一烷基及其分枝異構物、十二烷基及其分枝異構物、十四烷基及其分枝異構物、十六烷基及其分枝異構物、十八烷基及其分枝異構物、及二十烷基及其分枝異構物。此外，依據本發明的有機殘基可包含環狀及/或芳族組成成分。代表性結構為：環己基、苯基、與甲苯基。若使用含有至少一個可水解的矽基之寡聚物或聚合物作為至少一個有機殘基，其也是符合本發明的。若殘基E、F、G中的一個以上使用上述列表之殘基，則其也被含有至少一個X基之化學組成單元改性。
本發明中，具結構I之矽烷的較佳可使用之範例為：甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、二甲基 二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、三甲基乙氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、丙基三甲氧基矽烷、丙基三乙氧基矽烷、異丁基三甲氧基矽烷、異丁基三乙氧基矽烷、辛基三甲氧基矽烷、辛基三乙氧基矽烷、異辛基三甲氧基矽烷、異辛基三乙氧基矽烷、十六烷基三甲氧基矽烷、十六烷基三乙氧基矽烷、十八烷基甲基二甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、環己基甲基二甲氧基矽烷、二環戊基二甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)-矽烷、乙烯基三異丙氧基矽烷、乙烯基二甲氧基甲基矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽烷。
依據本發明能使用之矽基官能化寡聚物或聚合物之範例為與三甲氧基矽烷基鍵聯之聚乙二醇。
本發明中，具帶有至少一個官能化基之結構II的矽烷的特佳可使用之代表為例如：N-(2-胺乙基)-3-胺丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺乙基)-3-胺丙基三乙氧基矽烷、3-胺丙基三甲氧基矽烷、3-胺丙基三乙氧基矽烷、3-胺丙基二乙氧基甲基矽烷、N-(2-胺乙基)-3-胺丙基二甲氧基甲基矽烷、(N-丁基)-3-胺丙基三甲氧基矽烷、3-(N-乙基胺基)-2-甲基丙基三甲氧基矽烷、4-胺基-3,3-二甲基丁基三甲氧基矽烷、4-胺基-3,3-二甲基丁基二甲氧基甲基矽烷、(N-環己基)胺甲基二甲氧基-甲基矽烷、(N-環己基)-胺甲基三甲氧基矽烷、(N-苯基)-3-胺丙基-三甲氧基矽烷、(N-苯基)-胺甲基二甲氧基甲基矽烷、(N-苯甲基-2-胺乙基)-3-胺丙基三甲氧基矽烷、[2-(N-苯甲基 -N-乙烯基胺基)-乙基]-3-胺丙基三甲氧基矽烷氯化氫、[2-(N-苯甲基-N-乙烯基胺基)-乙基]-3-胺丙基三甲氧基矽烷、雙(3-丙基三乙氧基矽基)胺、3-三乙氧基矽基丙基丁二酸酐、3-環氧丙氧基丙基-三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)-乙基三乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基二乙氧基甲基矽烷、3-異氰酸基丙基三甲氧基矽烷、3-異氰酸基丙基-三乙氧基矽烷、異氰酸基甲基三甲氧基矽烷、異氰酸基甲基二甲氧基甲基矽烷、三聚異氰酸參[3-(三甲氧基矽基)-丙酯]、3-脲基丙基三甲氧基矽烷、3-脲基丙基三乙氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基二甲氧基甲基矽烷、二硫化雙(3-三乙氧基-矽基丙基)、四硫化雙(3-三乙氧基矽基丙基)、雙(三乙氧基矽基丙基)多硫烷、氯化十八烷基胺基二甲基三甲氧基矽基丙基銨。
底漆的其他組成成分包括成膜劑如聚合物，流變添加劑、穩定劑、催化劑及/或用於調整期望的pH值之其他藥劑。底漆較佳以溶液或分散液的形式存在於有機溶劑及/或水中。較佳為烷基醇與水所組成之混合物。
[本發明之複合體之製造方法]
本發明之方法已如上所示。
於本發明之方法的較佳實施形態中，兩個基材透過潛伏反應性膠膜被黏接，其中●至少一個基材在待黏接側上具有無機(親水性)性質，●在每個待與潛伏反應性膠膜黏接之無機(親水性) 基材表面係塗有底漆，●視需要乾燥該底漆，●該潛伏反應性膠膜包含至少一層潛伏反應性膠膜層，該潛伏反應性膠膜層包含一熱塑性成分與一含異氰酸酯之成分，該熱塑性成分(作為乾燥膜)具有一熔化溫度T(熔化)在35℃T(熔化)90℃並包含能與異氰酸酯反應之官能基，而該含異氰酸酯之成分係以顆粒，特別是微粒，分散存在於該熱塑性成分中，並係封端、微囊化或在顆粒的表面範圍係實質上去活化的，其中該顆粒具有一起動溫度T(起動)在40℃T(起動)120℃，●該潛伏反應性膠膜係先施加到兩個基材之一上，然後再與另一個基材接觸，或者是同時與兩個基材接觸，在黏接反應前加熱到至少等於起動溫度之溫度。
本發明另一態樣係關於以潛伏反應性膠膜黏接兩個基材之方法，其中●至少一個基材在待黏接側上具有無機(親水性)性質，●該潛伏反應性膠膜包含至少一層潛伏反應性膠膜層，該潛伏反應性膠膜層包含一熱塑性成分與一含異氰酸酯之成分，該熱塑性成分(作為乾燥膜)具有一熔化溫度T(熔化)在35℃T(熔化)90℃並包含能與異氰酸酯反應之官能基，而該含異氰酸酯之成分係以顆粒，特別是微粒，分散存在於該熱塑性成分中，並係封端、微囊化或在顆粒的表面範圍係實質上去活化的，其中該顆粒 具有一起動溫度T(起動)在40℃T(起動)120℃，●潛伏反應性膠膜的至少該應與基材的具無機(親水性)性質之表面接觸之側上，或是潛伏反應性膠膜的兩側上，係塗有底漆●視需要乾燥該底漆，●該塗有底漆之潛伏反應性膠膜係先施加在兩個基材之一上，然後再與另一個基材接觸，或是同時與兩個基材接觸，在黏接反應前加熱到至少等於起動溫度之溫度。
所製成的複合體特別是使用於光學、電子及/或精密機械裝置，在濕/熱存放(依據測試C)前具有至少3N/mm2之黏著強度(依據測試A)。所製成的複合體之黏著強度在濕/熱存放(依據測試C)後，相較於未經濕熱存放之參考複合體(黏著強度=100%)，係至少50%，較佳為至少70%，特佳為至少90%。此外，所製成的複合體較佳還滿足具至少175cm之耐衝擊性(藉由落球測定，測試B)的要求。
此處舉出行動裝置用複合體之製造作為範例，進一步說明在消費性電子產品中的應用。在此示範性製造方法中，先在各個在待黏接表面上具無機(親水性)性質之基材上塗佈底漆。底漆施加係以手動(例如藉由塗抹或噴灑)或機械(例如藉由塗層或印刷)進行。只要底漆包含溶劑及/或水，會在之後加以乾燥。底漆在乾燥後的厚度較佳為小於10μm，較佳小於5μm，更佳小於2μm或甚至小於1μm。
若在潛伏反應性膠膜的表面上塗布底漆，則底漆施加係以手動(例如藉由刷塗或噴灑)或機械(例如藉由塗層或印刷)進行。其中施加能以部分表面或整面進行。只要底漆包含溶劑及/或水，會在之後加以乾燥。底漆在乾燥後的厚度較佳為小於10μm，較佳小於5μm，更佳小於2μm或甚至小於1μm。
潛伏反應性膠膜通常係由卷狀產品加工為沖壓件，然後供用於複合體製造。沖壓件係藉由雷射切割法、平床模切或旋轉衝孔製造。沖壓件通常具有第一構件的尺寸，但也可略小一點，以便在黏接過程中能夠容易擠出。
在最簡單的情形中，無暫時性載體的潛伏反應性膠膜的沖壓件手動地，例如借助鑷子，定位於第一構件或是要組裝的構件之間。
在另一實施形態中，潛伏反應性膠膜的沖壓件在定位於第一構件後以熱源加以處理，藉此提升沖壓件對構件的黏著力。在最簡單的情形中，作為熱源可使用紅外線發射器、熨斗、或加熱板。若沖壓件還配置有暫時性載體，以避免膠膜黏附在工件或熱源上，對此製程為有利的。
在另一較佳實施例中，第一構件係置於潛伏反應性膠膜的沖壓件上。放置係在開放側進行。暫時性載體還是位在背側上。接下來藉由熱源將熱透過第一構件導入潛伏反應性膠膜。藉此膠膜變為黏性，即黏著性，並比起在暫時性載體上更牢固地黏附在第一構件上。 其係透過第一構件加熱。
對於導入熱，於一較佳態樣中係使用熱壓機。其中熱壓機的模頭係例如由鋁、黃銅或青銅所製成，而其外型通常與構件的輪廓或沖壓件的尺寸相符。為了確保沖壓件準確定位在第一構件上，通常會使用與待黏接構件的輪廓相符之成型品，藉此避免偏移。藉由成型品中的導銷與相對應的潛伏反應性膠膜的暫時性載體中的導銷孔，能在沖壓件與第一構件之間確保精準的定位。也能考慮其他定位選擇。在熱活化後，帶著積層上的膠膜之第一構件自成型品被移除。整個製程也能轉換成自動化製程。
因此，本發明之複合體之製造方法也關於包含下列步驟之子流程：a)將第一構件固定於一成形構件上；b)將具有具至少一層潛伏反應性膠膜層的雙面潛伏反應性膠膜之待黏接的第二構件放置於上，該潛伏反應性膠膜層包含一熱塑性成分與一含異氰酸酯之成分，該熱塑性成分具有一熔化溫度T(熔化)在35℃T(熔化)90℃，並包含能與異氰酸酯反應之官能基，而該含異氰酸酯之成分係以顆粒，特別是微粒，分散存在於熱塑性成分中，並係封端、微囊化或在顆粒表面範圍係實質上去活化的，其中該顆粒具有一起動溫度T(起動)在40℃T(起動)120℃，且其中T(起動)T(熔化)；c)施加壓力與溫度，特別是透過熱壓機模頭；d)自成形構件移出待黏接之複合體， 其中在步驟c)與步驟d)之間還能選擇性進行再冷卻，其中在步驟b前，於待黏接之構件的一個或全部表面(其在接觸表面具有無機(親水性)性質)及/或潛伏反應性膠膜的一個或兩個表面上塗上底漆，特別是至少在所有接觸面(在形成該接觸面之一表面具有無機(親水性)性質)上塗上底漆。
於步驟c)中施加壓力與溫度。其係藉由加熱模頭進行，該模頭係由具良好的導熱性之材料所形成。較佳材料為例如：銅、黃銅、青銅或鋁。但其也能使用其他金屬或合金。此外，熱壓機模頭較佳應具有一構件的頂側之外形。又，此外形可為二維或三維性質。壓力較佳係透過氣壓缸施加。但施壓不是一定必須要透過氣壓進行。也可以是例如液壓施壓裝置或電機致動器，例如透過心軸。此外，較佳可施加多次壓力與溫度，以例如透過串聯或旋轉原理提升處理效率。在此情形，熱壓機模頭不必全都以相同溫度及/或相同壓力操作。更進一步，模頭的接觸時間也能有不同選擇。較佳接觸時間為最高600秒，更佳為小於300秒，特佳為小於150秒。加壓壓力較佳為小於6bar，更佳為小於4bar。加熱模頭的溫度較佳為小於150℃，更佳為小於125℃，特佳為小於100℃。
本發明之複合體滿足下表中的要求(i)與(iii)，較佳為要求(i)、(ii)與(iii)：
(i)濕/熱存放(測試A)前的頂出強度為3N/mm2，較佳為4N/mm2，更佳為5N/mm2
(ii)相較於未經濕熱處理的參考樣本(=100%)濕/熱存放後的頂出強度(測試C)為50%，較佳為70%，更佳為90%
(iii)耐衝擊性，落球(測試B)175cm，較佳為200cm，更佳為225cm。
[測試方式]
測試(A)頂出：
頂出測試能檢驗雙面黏著產品在黏著層法線方向上的黏著強度。為此，將具待測膠模的直徑21mm之圓形基材S1黏接在一框架(基材S2)上，該膠膜經過裁切或沖壓為圓形而同樣具有21mm之直徑。該框架(基材S2)具有直徑9mm之孔洞，該孔洞與基材S1實質上為同心的。框架(基材S2)的格式突出基材S1的格式，使複合體能藉由框架(基材S2)的突出區域被放置於支承台上。
藉由在拉力試驗機中繃緊的圓柱形模頭(直徑7mm)，透過模頭持續向前進，穿過基材S2中的孔洞對基材S1垂直施壓，來對複合體中的黏接處施加力。模頭的測試速度為10mm/s。記錄下基材S1自框架(基材S2)脫落時的力。該力係基於模頭面積，因此產生的頂出強度之單位為N/mm2。當頂出強度大於3N/mm2時，則複合體通過測試。測試氣候為23℃與50%相對濕度。
測試(B)落球：
此測試能檢驗與潛伏反應性膠膜黏接之測試樣本之耐撞擊性或或耐衝擊性(「Shock Resistance」)，其係歸因於膠膜的吸震能力。
自待測潛伏反應性膠膜剪裁出方形框狀樣本(外部尺寸33mm×33mm；隔板寬3.0mm；內部尺寸(窗口)27mm×27mm)。將此樣品黏接於陽極氧化鋁形成之框架上(外部尺寸50mm×50mm；隔板寬12.5mm；內部尺寸(窗口)25mm×25mm；厚度3mm；本發明中之基材A)。在潛伏反應性膠膜的另一側黏貼上一35mm×35mm之PC窗(本發明中之基材B)。由陽極氧化鋁形成之框架、潛伏反應性膠膜框架與PC窗之黏接，係以幾何中心與對角線都彼此重疊(角對角)的方式進行。黏接面積為360mm2。黏接以3bar於100℃受壓60秒，然後在23℃/50%相對濕度存放24小時調理。
在存放後緊接著將由陽極氧化鋁所形成之框架、潛伏反應性膠膜與PC板所組成之黏著複合體，以由陽極氧化鋁所形成之框架的突出的邊緣放在架子(樣品架)上，使複合體水平對齊，且PC板自由地向下懸掛。垂直於如此設置的樣品，從至多250cm的高度(通過由陽極氧化鋁所形成之框架的窗)讓鋼球(直徑15mm，質量5.6g)對準PC板中心落下(測試條件23℃，50%相對濕度)。只要PC板沒有在之前脫落，則對各樣品進行三次測試。記錄下還不會使黏著複合體分解之落下高度。落下高度越高，耐衝擊性即越高。
測試(C)濕/熱存放後頂出：
依據測試A的標準進行頂出測試(C)。但是待測複合體在量測前存放於環境室中72小時，在測試方法的第一變體係於60℃與90%相對濕度下存放，在測試方法的第 二變體係於85℃與85%相對濕度下存放。複合體於存放後與量測前再於23℃與50%相對濕度再調理。將經過濕熱存放的複合體之頂出值，與相同的複合體(其在製造後未受濕熱影響，而僅存放於23℃與50%相對濕度，並依照A測量)之頂出值相比。
然後以相對於參考值的百分比來給定黏著強度對濕熱氣候的耐性。本發明之複合體具有至少50%之耐性，較佳為至少70%，特佳為至少90%。
〔實驗〕
潛伏反應性膠膜之製造：由100份Dispercoll U XP 2702、13份Dispercoll BL XP 2514與1.5份Borchigel 0625(分別參見上文)製造潛伏反應性膠膜。將調配物組成成分作為水性分散液於燒杯中用錨式攪拌器以60l/分鐘於室溫混合經15分鐘。藉由添加去礦質水將固體含量調整至46重量%。
藉由實驗室塗布台以刮刀在雙面聚乙烯塗層並矽化之紙上製造塗層。所產生的布片樣本先暴露於室溫30分鐘，接下來在對流式乾燥箱中於45℃乾燥20分鐘。試樣具有100μm之層厚。將此試樣的切片使用作為潛伏反應性膠膜，用來製造用於進一步測試的複合體。將試樣存放於23℃與50%相對濕度直到測量。
測試兩種複合體。於複合體1中基材S1為聚碳酸酯(Macrolon 099，相當於本發明中的基材B)而基材S2為陽極氧化鋁(E6EV1；相當於本發明中的基材A)。
於複合體2中基材S1為(浮法玻璃；相當於本發明中 之基材A)而基材S2為聚醯胺(聚醯胺6.20%玻璃纖維；相當於本發明中之基材B)。
底漆之施加：以刷子將底漆溶液均勻地施加在基材A(複合體1中的陽極氧化鋁；複合體2中的玻璃)之各表面。然後將處理後的基材在對流乾燥箱中於25℃存放10分鐘，以乾燥表面並留下底漆作用。
使用兩種底漆變體。底漆P1在由49.5g異丙醇與50g水所形成之混合物中包含0.5g(3-環氧丙氧基丙基)三甲氧基矽烷(Sigma Aldrich)，一種依據結構II之矽烷。底漆P2在由48g乙醇與50g乙酸乙酯所形成之混合物中包含1g(3-胺丙基)三乙氧基矽烷(Sigma Aldrich)，一種依據結構II之矽烷，與1g辛基三乙氧基矽烷(Sigma Aldrich)，一種依據結構I之矽烷。
測試A與測試C之試樣製備：藉由沖孔機自單層膠膜製成直徑21mm之圓形膠帶沖壓件。分別將此沖壓件放置在基材S1(複合體1：聚碳酸酯；複合體2：Glas)與基材S2(複合體1：陽極氧化鋁；複合體2：聚醯胺)之間，於實驗室熱壓機以100℃模頭溫度與3bar加壓60秒，製成相應的複合體。
測試B之試樣製備：藉由沖孔機自單層膠膜沖壓出方形框狀樣本(參見測試B之幾何)。分別將沖壓件放置於基材S1(複合體1：聚碳酸酯)與基材S2(複合體1：陽極氧化鋁)之間，於實驗室熱壓機以100℃模頭溫度與3bar加壓60秒，製成相應的複合體。
〔結果〕
結果顯示，所有測試複合體的黏著強度達到高水平(>3N/mm2或甚至>5N/mm2)。在以玻璃作為帶黏接基材之一的情形，黏著強度受限於玻璃基材的斷裂強度。若沒有使用底漆，濕熱存放會導致黏著強度下降。相對於此，底漆的使用導致黏著強度的下降減少。超過100%的數值可能歸因於濕熱存放時的熱影響，其對黏接產生正面作用。
此外，對於具聚碳酸酯之測試複合體測試耐衝擊性。其在所有情形下都是優良的。而由於玻璃傾向碎裂，此處省略測試B。
1‧‧‧基材A，特別是無機材料
2‧‧‧底漆
3‧‧‧潛伏反應性膠膜
4‧‧‧基材B，特別是有機材料

Claims (25)

  1. 一種透過具至少一層潛伏反應性膠膜層之潛伏反應性膠膜將兩個基材彼此黏接之方法，其中該兩個基材為第一基材A與第二基材B，該潛伏反應性膠膜層具有熱塑性成分與含異氰酸酯之成分，該熱塑性成分具有熔化溫度T(熔化)在35℃T(熔化)90℃並包含能與異氰酸酯反應之官能基，而該含異氰酸酯之成分係以顆粒分散存在於該熱塑性成分中，並係封端、微囊化或在顆粒表面範圍係實質上去活化，其中該顆粒具有起動溫度T(起動)在40℃T(起動)120℃，且其中T(起動)T(熔化)，其中該第基材A的表面與該潛伏反應性膠膜的第一表面接觸，及其中該第二基材B的表面與該潛伏反應性膠膜的第二表面接觸，其中黏接係藉由將潛伏反應性膠膜加熱到至少等於或大於起動溫度T(起動)之溫度來達成，其特徵為：至少該第一基材A的與該潛伏反應性膠膜接觸之該表面，在該第一基材A與該潛伏反應性膠膜接觸前被底漆處理過，及/或至少該潛伏反應性膠膜的與該第一基材A接觸之該第一表面，在該第一基材A與該潛伏反應性膠膜接觸前被底漆處理過。
  2. 如請求項1之方法，其中至少該第一基材A的與該潛伏 反應性膠膜之第一表面接觸之該表面的整體或部分表面係由無機材料所形成。
  3. 如請求項2之方法，其中至少該第二基材B的與該潛伏反應性膠膜之第二表面接觸之該表面的整體或部分表面亦係由無機材料所形成。
  4. 如上述請求項1至3中任一項之方法，其中該第二基材B的與該潛伏反應性膠膜接觸之該表面，在該第二基材B與該潛伏反應性膠膜接觸前，被底漆處理過。
  5. 如上述請求項1至4中任一項之方法，其中該潛伏反應性膠膜的與該第二基材B接觸之該第二表面，在該第二基材B與該潛伏反應性膠膜接觸前，被底漆處理過。
  6. 如上述請求項1至5中任一項之方法，其中作為用於該第一基材A與該潛伏反應性膠膜之黏接及/或該第二基材B與該潛伏反應性膠膜之黏接的底漆，係使用含矽烷之底漆。
  7. 如上述請求項1至6中任一項之方法，其中該潛伏反應性膠膜係由一層以上潛伏反應性膠膜層所組成。
  8. 如上述請求項1至7中任一項之方法，其中該熱塑性成分的熔化溫度之範圍係在40℃T(熔化)60℃。
  9. 如上述請求項1至8中任一項之方法，其中該顆粒的起動溫度之範圍係在50℃T(起動)120℃，較佳範圍係在60℃T(起動)90℃。
  10. 如上述請求項1至9中任一項之方法，其中該第一基材A之該表面係由玻璃、金屬、或陶瓷所形成。
  11. 如上述請求項1至10中任一項之方法，其中該第一基 材A之該表面係鋁或陽極氧化鋁(anodized aliminum)。
  12. 如請求項10或11之方法，其中該第二基材B之該表面係由玻璃、金屬或陶瓷所形成。
  13. 如請求項10或11之方法，其中該第二基材B為塑膠，特別是聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚醯胺或聚碳酸酯。
  14. 一種將兩個基材彼此黏接而成之複合體，其係藉由如上述請求項1至13中任一項之方法而得。
  15. 一種透過膠膜將兩個基材彼此黏接而成之複合體，其中該膠膜係由熱塑性成分與含異氰酸酯之成分所組成的分散液之反應產物，該熱塑性成分包含能與異氰酸酯反應的官能基，而該含異氰酸酯之成分係以顆粒分散於該熱塑性成分中，其特徵為：在至少一個黏接的該基材與該膠膜之間的接觸面存在有底漆。
  16. 如請求項15之複合體，其中該底漆中包含矽烷。
  17. 特別是如請求項14至16中任一項之透過膠膜將兩個基材彼此黏接而成之複合體，其中該膠膜係由熱塑性成分與含異氰酸酯之成分所組成的分散液之反應產物，該熱塑性成分包含能與異氰酸酯反應的官能基，而該含異氰酸酯之成分係以顆粒分散於該熱塑性成分中，其中在該複合體於60℃與90%相對濕度(濕熱存放)之環境下存放72小時，緊接著在23℃與50%相對濕度存放1天後，藉由拉力試驗機於頂出測試中所測得的黏著 強度，會達到相同的複合體在其製造後僅存放於23℃與50%相對濕度下所測得之黏著強度的至少50%。
  18. 特別是如請求項14至17中任一項之透過膠膜將兩個基材彼此黏接而成之複合體，其中該膠膜係由熱塑性成分與含異氰酸酯之成分所組成的分散液之反應產物，該熱塑性成分包含能與異氰酸酯反應的官能基，而該含異氰酸酯之成分係以顆粒分散於該熱塑性成分中，其中在該複合體於85℃與85%相對濕度(濕熱存放)之環境下存放72小時，緊接著在23℃與50%相對濕度存放1天後，藉由拉力試驗機於頂出測試中所測得的黏著強度，會達到相同的複合體在其製造後僅存放於23℃與50%相對濕度下所測得之黏著強度的至少50%。
  19. 特別是如請求項14至18中任一項之透過膠膜將兩個基材彼此黏接而成之複合體，其中該膠膜係由含有能與異氰酸酯反應的官能基之熱塑性成分與以顆粒分散於熱塑性成分中之含異氰酸酯之成分所組成之分散液的反應產物，其中：該複合體為光學、電子及/或精密機械裝置之組件，特別是可攜式光學、電子及/或精密機械裝置之組件。
  20. 如請求項14至19中任一項之複合體，其中至少一個基材為透明或半透明的。
  21. 如請求項20之複合體，其中該透明或半透明的基材為窗玻璃或透鏡，用來保護設置於其下之構件，及/或用來對光學、電子或精密機械裝置之功能發揮物理/光學 效果。
  22. 如請求項19至21中任一項之複合體，其中(特別是可攜式)光學、電子或精密機械裝置係選自下列所包含之群組：‧照相機、數位相機、攝影器材配件(如測光錶、閃光燈、光圈、相機殼、鏡頭等)、電影攝影機、攝影機、數位攝影機、望遠鏡、夜視鏡‧電腦、膝上型電腦、筆記型電腦、小筆電(Netbook)、超輕薄筆電、平板電腦、具觸控螢幕之設備(「觸控設備」)、掌上型電腦、電子行事曆暨記事本(所謂的「電子記事本」或「個人數位助理」，PDA)、打字機、數據機、電腦器材配件，如滑鼠、數字鍵盤、麥克風、擴音器‧電子書籍用閱讀裝置(「e-Books」)‧電視機(及迷你電視)、電影播放器、影像播放器、監視器、螢幕、顯示器、投影機‧收音機、隨身聽、音樂播放器(如CD、DVD、藍光、卡帶、USB、MP3播放器)、耳機‧印表機、傳真機、影印機‧電話、行動電話、智慧型手機、無線電設備、免持電話‧心臟除顫器、血糖計、血壓計‧電池充電器、測量裝置、萬用表、燈具，如手電筒、雷射筆等‧檢測器、光學放大裝置、袖珍計算機 ‧電視遙控器、遙控器、遊戲機‧GPS裝置、導航裝置‧個人傳呼裝置(呼叫器、傳呼機)‧數據儲存設備(USB隨身碟、外接式硬碟、記憶卡)‧腕錶、懷錶、項鍊錶。
  23. 一種底漆之用途，其係用於提升兩個基材透過潛伏反應性膠膜的黏接之耐濕/熱性，該潛伏反應性膠膜包含熱塑性成分與含異氰酸酯之成分，該熱塑性成分包含能與異氰酸酯反應之官能基，而該含異氰酸酯之成分係以顆粒分散存在於熱塑性成分中，且在顆粒表面範圍實質上為去活化的。
  24. 如請求項23之用途，其係用於如請求項1至13中任一項之方法。
  25. 如請求項23或14之用途，其係用於如請求項14至22中任一項之複合體之製造。
TW104135702A 2014-10-31 2015-10-30 兩個基材透過潛伏反應性膠膜之黏結 TW201623500A (zh)

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