TW201609242A - 液晶膠囊的製備方法 - Google Patents

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Abstract

本申請涉及一種液晶膠囊的製備方法、一種液晶膠囊以及所述液晶膠囊之應用。依據本申請實施例所製備之液晶膠囊在透光度與穩定性有所改善且散射之角度一致。

Description

液晶膠囊的製備方法
本申請涉及一種液晶膠囊的製備方法、一種液晶膠囊以及所述液晶膠囊的應用。
液晶膠囊通常藉由攪拌器攪拌液晶與作為膠囊薄膜的材料製備。然而，在此情況下難以實現一致的液晶膠囊尺寸。在使用具有不一致尺寸的液晶膠囊的液晶顯示裝置中，光電性質隨著液晶膠囊的尺寸而改變，且因液晶膠囊的尺寸不一致，因此發生散射，此是由於形成液晶膠囊之液晶與膠囊薄膜的折射率不同，藉此導致光學性質下降的問題。
(專利文件1)日本專利申請案第2006-252877號
本申請提供一種液晶膠囊的製備方法、一種液晶膠囊以及所述液晶膠囊的應用。
根據本申請之一個態樣，提供一種液晶膠囊的製備方法，其包含混合含有液晶化合物與親油性反應性化合物(lipophilic reactive compound)的液晶溶液以及含有非離子界面活性劑(nonionic surfactant)的第一水溶液，以及形成分散於水溶液中之液晶液滴(liquid crystal drop)；將其中形成液晶液滴的混合物與第二水溶液混合，所述第二水溶液含有與所述親油性反應性化合物聚合或與所述親油性反應性化合物引發聚合反應的親水性化合物(hydrophilic compound)，以及於液晶液滴與水溶液的界面處引發親油性反應性化合物的反應。
與現行的製備液晶膠囊的方法相比，在現有方法中將液晶加入聚合物水溶液且對其施加剪切應力，而本申請的其中一特徵為將液晶化合物作為溶劑。
在本申請中，當液晶化合物作為溶劑時，代表與親油性反應性化合物的量相比，施加過量的液晶化合物於液晶溶液中以作為溶劑。
因此，在實施例中，相對於100重量份之液晶化合物，所述液晶溶液可包含5至60重量份的親油性反應性化合物。舉例而言，相對於100重量份之液晶化合物，可含有5至50重量份或10至40重量份的親油性反應性化合物。
當使用液晶化合物作為溶劑製備液晶膠囊時，可製備具有一致尺寸的液晶膠囊，且液晶膠囊的尺寸可容易地調整，因此 應用所述液晶膠囊的液晶胞(liquid crystal cell)具有優異的光學特性。
另外，本申請的其中一特徵為應用在水溶液中不會形成離子的材料於製備液晶膠囊的整體製程中。當在製備液晶膠囊的製程中形成離子時，因為所形成的離子可能使反應不均勻的發生。另一方面，當在水溶液中不形成離子的非離子材料被應用時，在反應製程中不會形成離子，因此可使反應均勻發生。因此，可製備具有一致尺寸的液晶膠囊，且應用至所製備的液晶膠囊的液晶胞之光學性質可被提升。舉例而言，如下所述，非離子材料包含非離子界面活性劑(nonionic surfactant)與非離子自由基起始劑(nonionic radical initiator)。
依據本申請的實施例的液晶膠囊的製備方法包含形成液晶液滴以及形成聚合物殼層(polymer shell)。所述液晶液滴之形成包含混合包含液晶化合物與親油性反應性化合物的液晶溶液與包含非離子界面活性劑的第一水溶液，以及形成分散於水溶液中之液晶液滴。
在實施例中，液晶化合物可以為向列型液晶化合物(nematic liquid crystal compound)，但不限於此。舉例而言，所述液晶化合物之非尋常折射率(extraordinary refractive index)與尋常折射率(ordinary refractive index)的差異可在0.01至0.4或0.01至0.3的範圍中。在本說明書中，除另有所述，折射率代表在波長550 奈米所量測的折射率。另外，所述液晶化合物可以是非尋常電容率(extraordinary permittivity)與尋常電容率(ordinary permittivity)的差異在2至40的正型液晶化合物(positive liquid crystal compound)或是非尋常介電常數與尋常介電常數的差異在-1至-20的負型液晶化合物(negative liquid crystal compound)。
依據實施例，親油性反應性化合物可以為在1莫耳濃度(1M)的氯化鈉水溶液中溶解率等於或小於1重量百分比的化合物。在實施例中，所述親油性反應性化合物在1莫耳濃度(1M)的氯化鈉水溶液中的溶解率可以等於或小於0.5重量百分比、等於或小於0.3重量百分比、等於或小於0.2重量百分比或等於或小於0.1重量百分比。
在實施例中，所述親油性反應性化合物可以為親電體(electrophile)或是自由基反應性化合物(radical reactive compound)。
所述親電體可以是多價異氰酸酯(polyvalent isocyanate)化合物、多價環氧化合物(polyvalent epoxy compound)、或多價異硫氰酸酯(polyvalent isothiocyanate)化合物，但不限於此。在本說明書中，“多價”化合物代表含有2個或更多個官能基(functional group)的化合物，且此多價化合物可以是(舉例而言)包含2個至10個、2個至8個、2個至6個或2個至4個官能基的化合物。舉例而言，所述親電體可以是選自由異佛爾酮二異氰酸酯(isophorone diisocyanate)、甲苯二異氰酸酯(toluene diisocyanate)、二苯基甲烷 二異氰酸酯(diphenyl methane diisocyanate)、三亞甲基二異氰酸酯(trimethylene diisocyanate)、四亞甲基二異氰酸酯(tetramethylene diisocyanate)、六亞甲基二異氰酸酯(hexamethylene diisocyanate)、1,2-伸丙基二異氰酸酯(1,2-propylene diisocyanate)、1,2-伸丁基二異氰酸酯(1,2-butylene diisocyanate)、亞丁基二異氰酸酯(butylidene diisocyanate)、二硫己基甲烷基二異氰酸酯(dithiohexylmethane diisocyanate)、1,3-環戊烷二異氰酸酯(1,3-cyclopentane diisocyanate)、1,4-環己烷二異氰酸酯(1,4-cyclohexane diisocyanate)、1,3,5-苯三異氰酸酯(1,3,5-benzene triisocyanate)、1,2,4-苯三異氰酸酯(1,2,4-benzene triisocyanate)及其組合組成的群組中的一種或多種。
在實施例中，所述自由基反應性化合物可以為硫醇(thiol)化合物、乙烯醚(vinyl ether)化合物、或丙烯酸酯(acrylate)化合物。舉例而言，所述自由基反應性化合物可以為選自由三羥甲基丙烷三丙稀酸脂(trimethylolpropane triacrylate)、三羥甲基丙烷乙氧基三丙烯酸酯(trimethylolpropane ethoxy triacrylate)、甘油丙氧基化三丙烯酸酯(glycerine propoxylated triacrylate)、異戊四醇三丙烯酸酯(pentaerythritol triacrylate)、異戊四醇四丙烯酸酯(pentaerythritol tetraacrylate)、異戊四醇五丙烯酸酯(pentaerythritol pentaacrylate)、二異戊四醇三丙烯酸酯(dipentaerythritol triacrylate)、二異戊四醇四丙烯酸酯(dipentaerythritol tetraacrylate)、二異戊四醇六丙烯酸酯(dipentaerythritol hexaacrylate)、聚胺酯丙烯酸酯(urethaneacrylate)、酯丙烯酸酯(esteracrylate)、環氧丙烯酸酯(epoxyacrylate)、醚丙烯酸酯(etheracrylate)、三丙二醇二丙烯酸酯(tripropyleneglycol diacrylate)、丙烯酸月桂酯(lauryl acrylate)、丙烯醯基側基(acryl pendant)與甲基丙烯酸芐酯(benzyl methacrylate)組成的群組中的一種或多種。
依據實施例，液晶溶液可另外含有異向性色素(anisotropic dye)。
在實施例中，異向性色素可具有於400奈米至1500奈米之範圍的最大光吸收波長，且其雙色比(dichroic ratio)在2至15的範圍中。
在實施例中，相對於100重量份之液晶化合物，可含有0.1至5重量份、0.1至3重量份、0.2至2重量份或0.5至1.5重量份的異向性色素。
依據實施例，液晶溶液可另外包含分散安定劑(dispersion stabilizer)。當液晶溶液包含分散安定劑，防止了液晶液滴的沉澱，以及可維持良好的分散性。
在實施例中，分散安定劑可以是烷烴(alkane)、醇(alcohol)或全氟烷烴(perfluoroalkane)。舉例而言，分散安定劑可以包含十六烷(hexadecane)、十六醇(cetyl alcohol)或全氟癸烷(perfluorodecane)，但不限於此。
在實施例中，相對於100重量份之液晶化合物，可含有1 至10重量份、3至8重量份或4至7重量份的分散安定劑。
在水溶液中不會離子化的任何界面活性劑皆可使用而不被限制，做為用於形成液晶液滴的非離子界面活性劑。非離子界面活性劑的種類在相關領域為熟知的，任何已知的非離子界面活性劑皆可被應用而不受限制。在實施例中，非離子界面活性劑可以是兩性嵌段共聚合物(amphiphilic block copolymer)、聚氧乙烯烷基醚(polyoxyethylene alkyl ether)、聚氧乙烯脂肪酸酯(polyoxyethylene fatty acid ester)、山梨醇脂肪酸酯(sorbitol fatty acid ester)或甘油脂肪酸酯(glycerin fatty acid ester)。舉例而言，非離子界面活性劑包含聚乙二醇1000(cetomacrogol 1000)、十八十六醇(cetostearyl alcohol)、十六醇(cetyl alcohol)、可卡醯胺二乙醇胺(cocamide diethanolamine；cocamide DEA)、可卡醯單乙醇胺(cocamide monoethanolamine；cocamide MEA)、癸基葡萄糖苷(decyl glucoside)、Igepal CA-630、異鯨蠟醇聚醚-20(isoceteth-20)、月桂基葡萄糖苷(lauryl glucoside)、單月桂酸甘油酯(monolaurin)、辛基苯氧基聚乙氧基乙醇(octylphenoxypolyethoxyethanol)、壬苯醇醚-9(nonoxynol-9)、NP-40、辛乙二醇單十二烷醚(octaethylene glycol monododecyl ether)、N-辛基-β-D-硫代吡喃葡萄糖苷(N-octyl beta-D-thioglucopyranoside)、辛基葡萄糖苷(octyl glucoside)、十八烯醇(oleyl alcohol)、五乙二醇單十二烷醚(pentaethylene glycol monododecyl ether)、泊洛沙姆(poloxamer)、聚甘油聚蓖麻醇酸酯(polyglycerol polyricinolate)、聚山梨酸酯(polysorbate)、山梨醇酐 單硬脂酸酯(sorbitan monostearate)、山梨醇酐三硬脂酸酯(sorbitan tristearate)、硬脂醇(stearyl alcohol)、Triton X-100、Tween 80、聚(環氧乙烷-b-聚環氧丙烷)(poly(ethylene oxide-b-propylene oxide))、聚氧乙烯-b-聚二甲基矽氧烷(polyoxyethylene-b-polydimethyl siloxane)或其他類似者，但不限於此。舉例而言，非離子界面活性劑可以是聚(環氧乙烷-b-聚環氧丙烷)。當聚(環氧乙烷-b-聚環氧丙烷)被應用為非離子界面活性劑，可以4：6至2：8的重量比包含環氧乙烷單元與環氧丙烷單元。
依據實施例，相對於100重量份之水，第一水溶液可包含0.01至5.0重量份、0.01至3重量份、0.01至1重量份、0.05至1重量份或0.5至1重量份的非離子界面活性劑。
依據實施例，液晶液滴可藉由施加剪切應力於液晶溶液與第一水溶液之混合物而形成。所述剪切應力的施加可以藉由使用超音波(ultrasonic wave)、磁攪動(magnetic stirring)、高壓均質機(high pressure homogenizer)、微流體管道(microfluidic channel)、Shirasu多孔玻璃(Shirasu porous glass；SPG)等處理方式進行。
在實施例中，可施加剪切應力使得液晶液滴之平均粒徑等於或小於400奈米、等於或小於350奈米或等於或小於300奈米。所形成的液晶液滴之尺寸隨著施加於液晶溶液與第一水溶液之混合物之剪切應力強度而變化。因此，當調整剪切應力的強度時，液晶液滴的尺寸也將隨之受到調整。
依據實施例，液晶溶液可另外包含一種低極性揮發性化合物(low-polarity volatile compound)。低極性揮發性化合物可為介電常數為1至5的化合物及/或沸點為50至80℃的化合物。
相對於100重量份之液晶化合物，可包含180至350重量份的低極性揮發性化合物。
另外，形成聚合物殼層包含混合其中形成液晶液滴之混合物與包含親水性化合物之第二水溶液(親水性化合物與親油性反應性化合物聚合，或親水性化合物與親油性反應性化合物引發聚合反應)，以及包含引發親油性反應性化合物位於液晶液滴與水溶液的界面處之反應。
液晶膠囊之聚合物殼層藉由液晶溶液所包含之親油性反應性化合物以及第二水溶液所包含之親水性化合物進行聚合反應而形成，或藉由親水性化合物所引發的親油性反應性化合物之聚合反應而形成。舉例而言，當親油性反應性化合物是親電體(electrophile)以及親水性化合物是親核體(nucleophile)，聚合物殼層藉由親電體與親核體進行聚合反應而形成。另外，當親油性反應性化合物為自由基反應性化合物以及親水性化合物為自由基起始劑，自由基反應性化合物之聚合反應藉由自由基起始劑產生，且因此形成聚合物殼層。
依據實施例，親水性化合物可以是在1莫耳濃度的氯化 鈉水溶液中的溶解率等於或大於5重量百分比的化合物。在實施例中，親水性化合物在1莫耳濃度的氯化鈉水溶液中的溶解率可 等於或大於7重量百分比、等於或大於8重量百分比、等於或大於9重量百分比或等於或大於10重量百分比。
在實施例中，親水性化合物可以為親核體或自由基起始劑。
在實施例中，親核體可以是選自由多價醇化合物(polyvalent alcohol compound)、多價胺化合物(polyvalent amine compound)、多價氨基醇化合物(polyvalent aminoalcohol compound)、多價硫醇化合物(polyvalent thiol compound)、多價羥基硫醇化合物(polyvalent hydroxy thiol compound)、多價氨基硫醇化合物(polyvalent aminothiol compound)、多價胺基酸化合物(polyvalent amino acid compound)與多價氫硫基羧酸化合物(polyvalent mercapto carboxylic acid compound)組成的群組中的一種或多種。舉例而言，多價醇可以是例如二價至十價之醇，以及包含例如含有2至20個碳原子之烷二醇(alkylene glycol)的二價醇，舉例而言，如丁二醇(butylene glycol)、丙二醇(propylene glycol)、乙二醇(ethylene glycol)與其他類似者，或包含如含有3至20個碳原子之烷三醇(alkane triol)的三價醇，舉例而言，例如甘油(glycerine)、1,2,3-丁三醇(butane-1,2,3-triol)與其他類似者。
在實施例中，相對於100重量份之水，可含有0.1至10重量份、1至7重量份或1.5至5重量份的親核體。
自由基起始劑代表能夠產生自由基反應性化合物之聚合反應的材料，且在本申請中自由基起始劑可為非離子自由基起始 劑。任何不會在水溶液中形成離子之已知非離子自由基起始劑皆可被應用而不受限制。舉例而言，非離子自由基起始劑可為偶氮化合物(azo compound)。偶氮化合物包含2,2’-偶氮雙[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷](2,2'-azobis[2-(2-imidazoline-2-yl)propane])、2,2’-偶氮雙[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二鹽酸化物(2,2'-azobis[2-(2-imidazoline-2-yl)propane]dihydrochloride)、2,2’-偶氮雙[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二硫酸酯二水合物(2,2'-azobis[2-(2-imidazoline-2-yl)propane]disulfate dihydrate)、2,2’-偶氮雙(2-甲基丙醯胺)二鹽酸化物(2,2'-azobis(2-methyl propionamide)dihydrochloride)、2,2’-偶氮雙[N-(2-羧乙基)-2-甲基丙醯胺]水合物(2,2'-azobis[N-(2-carboxyethyl)-2-methyl propionamide]hydrate)、2,2’-偶氮雙{2-[1-(2-羥乙基)-2-咪唑啉-2-基]丙烷}二鹽酸化物(2,2'-azobis{2-[1-(2-hydroxyethyl)-2-imidazoline-2-yl]propane}dihy drochloride)、2,2’-偶氮雙(1-亞氨基-1-吡咯烷基-2-乙基丙烷)二鹽酸化物(2,2'-azobis(1-imino-1-pyrrolidino-2-ethylpropane)dihydrochloride)、2,2’-偶氮雙{2-甲基-N-[1,1-雙(羥基甲基)-2-羥乙基]丙醯胺}(2,2'-azobis{2-methyl-N-[1,1-bis(hydroxymethyl)-2-hydroxyethyl]propionamide})、2,2’-偶氮雙[2-甲基-N-(2-羥乙基)丙醯胺](2,2'-azobis[2-methyl-N-(2-hydroxyethyl)propionamide])、VPE-0601、VPE-0201與VPE-040等等。
在實施例中，第二水溶液可另外包含非離子界面活性劑。所述非離子界面活性劑之種類與上述之種類相同。
依據實施例，相對於100重量份之水，第二水溶液可包含0.01至3.0重量份、0.01至1重量份、0.05至1重量份或0.05至0.5重量份的非離子界面活性劑。
另外，依據本申請之另一態樣，提供包含芯部(core part)與聚合物殼層的液晶膠囊，芯部包含液晶化合物，且聚合物殼層包圍所述液晶化合物。
依據實施例，所述液晶膠囊可藉由上述液晶膠囊的製備方法製備。
在實施例中，液晶化合物可以是向列型液晶化合物，但不在此限。舉例而言，液晶化合物可以是具有非尋常折射率與尋常折射率的差異在0.01至0.4或0.01至0.3的範圍中的液晶化合物。在本說明書中，除有另述，折射率代表在波長550奈米所量測的折射率。另外，所述液晶化合物可以是非尋常電容率與尋常電容率的差異在2至40的正型液晶化合物或是非尋常介電常數與尋常介電常數的差異在-1至-20的負型液晶化合物。
在實施例中，芯部可另外包含一種異向性色素。
在實施例中，異向性色素於400奈米至1500奈米之範圍中具有最大的光吸收波長，且雙色比在2至15的範圍中。
在實施例中，相對於100重量份之液晶化合物，所述芯部可包含0.1至5重量份、0.1至3重量份、0.2至2重量份或0.5 至1.5重量份的異向性色素。
另外，依據本申請的再另一個態樣，提供液晶膠囊的應用。依據本申請的實施例的液晶膠囊可被應用於許多適用的液晶光學調變器(optical modulator)。因此，本申請提供一種光學調變器，其包含基板；以及形成於基板的一個表面上且包含液晶膠囊的液晶層。光學調變器的種類或製備方法於相關領域已為熟知的，且光學調變器可藉由已知的製備方法製備且不受此限。光學調變器包含智慧窗(smart window)、等向性膜(isotropic film)、極化控制膜(polarization control film)、可撓式LCD或其他類似者，但不受此限。
應用依據本申請實施例的液晶膠囊的光學調變器具有優異光學特性的優點。
依據本申請實施例所製備的液晶膠囊在透光度與穩定性有所改善，且散射的角度一致。
圖1顯示依據本申請實施例的液晶膠囊之結構。
圖2顯示依據本申請實施例的液晶膠囊之穿透型電子顯微鏡(TEM)影像與掃描式電子顯微鏡(SEM)影像。
圖3顯示依據本申請實施例的液晶膠囊之穿透型電子顯微鏡 影像。
圖4顯示應用依據本申請實施例的液晶膠囊與習知液晶胞之穿透度(transmittance)的比較結果。
圖5顯示應用依據本申請實施例的液晶膠囊與習知液晶胞之對比度(contrast，CR)的比較結果。在圖5中，橫軸代表驅動電壓(V)而縱軸代表穿透率(%)。
圖6顯示應用依據本申請實施例的液晶膠囊與習知液晶胞之穿透度的比較結果。在圖6中，橫軸代表驅動電壓(V)而縱軸代表對比度(CR)。
在下文中，將配合實例詳細描述本申請，但本申請的範疇則不受所述實例所限制。
實例1
混合0.3克液晶化合物(ML0223；默克藥廠(Merck & Co.Inc.)，非尋常折射率與尋常折射率的差異為0.0799，非尋常電容率與尋常電容率的差異為3.9)、0.7克己烷(hexane)與100毫克異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI；在1M的氯化鈉水溶液中溶解率為0.015重量百分比)，接著加入20毫克十六烷(hexadecane)，以形成液晶溶液。藉由混合3.5克水與7毫克聚(環氧乙烷-b-環氧丙烷)(PEO-b-PPO；環氧乙烷單元(EO)與環氧丙烷單元(PO)之重量比為2：8)而製備的第一水溶液與液晶溶液混合，以製備其混合物。 將混合物置入裝有冰水的燒瓶中，接著藉由超音波處理施加剪切應力於混合物，同時將溫度維持在約10至20℃的範圍，以形成液晶液滴。應用Branson sonifier W450數位元件(尖端尺寸6.5毫米)、振幅為70百分比且以開/關模式(開15秒接著關5秒)持續300秒來進行超音波處理，以致於形成平均粒徑約350奈米之液晶液滴。將包括38毫克甘油(在1M的氯化鈉水溶液中溶解率為50重量百分比)、1克水與1.7毫克聚(環氧乙烷-b-環氧丙烷)(PEO-b-PPO；環氧乙烷單元(EO)與環氧丙烷單元(PO)之重量比為4：6)的混合物與其中形成液晶液滴之混合物混合，接著於室溫攪動混合物2小時，再於約65℃攪動24小時，以形成液晶膠囊。合成的液晶膠囊藉由離心機(centrifuge)分離，且藉由約4克水清潔3次，接著於40℃在烘箱(oven)乾燥20小時，藉此形成約280毫克包含粒徑約200奈米之液晶膠囊的粉末。所述粉末與約5毫克聚(環氧乙烷-b-環氧丙烷)(PEO-b-PPO；環氧乙烷單元(EO)與環氧丙烷單元(PO)之重量比為3：7)、約180毫克聚乙烯醇(polyvinyl alcohol)與約3克水混合，以製備液晶膠囊混合物(LMC-1)。在上述中，液晶膠囊的平均粒徑藉由動態光散射(dynamic light scattering；DLS)方法量測，且以下所述亦採用此方法。
實例2
混合0.3克液晶化合物(HPC 2160；HCCH，非尋常折射率與尋常折射率的差異為0.241，非尋常電容率與尋常電容率的差異為18.2)與100毫克甲苯二異氰酸酯(TDI；在1M的氯化鈉水溶 液中溶解率小於0.1重量百分比)，接著加入20毫克十六烷，以製備液晶溶液。混合藉由混合3.5克水與7毫克聚(環氧乙烷-b-環氧丙烷)(PEO-b-PPO；環氧乙烷單元(EO)與環氧丙烷單元(PO)之重量比為2：8)而製備的第一水溶液與液晶溶液，以製備其混合物。將混合物置入裝有冰水的燒瓶中，接著藉由超音波處理施加剪切應力於混合物，同時將溫度維持在約10至20℃的範圍，以形成液晶液滴。應用Branson sonifier W450數位元件(尖端尺寸6.5毫米)、振幅為70百分比且以開/關模式(開15秒接著關5秒)持續300秒來進行超音波處理，以致於形成平均粒徑約400奈米之液晶液滴。將藉由混合18毫克乙二胺(ethylenediamine，在1M的氯化鈉水溶液中溶解率為10重量百分比)、10毫克1,2,3-丙三胺(propane 1,2,3-triamine，在1M的氯化鈉水溶液中溶解率為15重量百分比)、1克水與1.7毫克聚(環氧乙烷-b-環氧丙烷)(PEO-b-PPO；環氧乙烷單元(EO)與環氧丙烷單元(PO)之重量比為4：6)製備的第二水溶液與其中形成液晶液滴之混合物混合，接著於室溫攪動混合物2小時，再於約65℃攪動24小時，以形成液晶膠囊。在形成液晶膠囊後，藉由離心機分離液晶膠囊，且藉由約4克水清潔3次，接著於40℃在烘箱乾燥20小時，藉此得到約250毫克包含粒徑約300奈米之液晶膠囊的粉末。所述粉末與4.5毫克聚(環氧乙烷-b-環氧丙烷)(PEO-b-PPO；環氧乙烷單元(EO)與環氧丙烷單元(PO)之重量比為3：7)、170毫克聚乙烯醇與約3克水混合，以製備液晶膠囊混合物(LMC-2)。
實例3
混合0.3克液晶化合物(HPC 2160；HCCH，非尋常折射率與尋常折射率的差異為0.241，非尋常電容率與尋常電容率的差異為18.2)與50毫克三丙二醇二丙烯酸酯(在1M的氯化鈉水溶液中溶解率為0.031重量百分比)、10毫克異戊四醇三丙烯酸酯(pentaerythritol triacrylate；PETA；在1M的氯化鈉水溶液中溶解率為0.022重量百分比)與40毫克丙烯酸苯甲酯(在1M的氯化鈉水溶液中溶解率為0.014重量百分比)，接著加入20毫克十六烷，以製備液晶溶液。將藉由混合3.5克水與7毫克聚(環氧乙烷-b-環氧丙烷)(PEO-b-PPO；環氧乙烷單元(EO)與環氧丙烷單元(PO)之重量比為2：8)製備的第一水溶液攪拌至液晶溶液中，以製備其混合物。將混合物置入裝有冰水的燒瓶中，接著藉由超音波處理施加剪切應力於混合物，同時將溫度維持在約10至20℃的範圍，以形成液晶液滴。應用Branson sonifier W450數位元件(尖端尺寸6.5毫米)、振幅為70百分比且以開/關模式(開15秒接著關5秒)持續300秒來進行超音波處理，以致於形成平均粒徑約350奈米之液晶液滴。將藉由混合5毫克水溶性自由基起始劑(VA057，和光純藥工業株式會社(Wako Pure Chemical Industries Ltd.)，在1M的氯化鈉水溶液中溶解率為34.7重量百分比)、1克水與1.7毫克聚(環氧乙烷-b-環氧丙烷)(PEO-b-PPO；環氧乙烷單元(EO)與環氧丙烷單元(PO)之重量比為4：6)製備的第二水溶液與其中形成液晶液滴之混合物混合，接著於室溫攪動混合物2小時，再於約80℃攪動12 小時，以形成液晶膠囊。藉由離心機分離液晶膠囊，且藉由約4克水清潔3次，接著於40℃在烘箱乾燥20小時，藉此得到約300毫克包含粒徑約250奈米之液晶膠囊的粉末。以4.5毫克聚(環氧乙烷-b-環氧丙烷)(PEO-b-PPO；環氧乙烷單元(EO)與環氧丙烷單元(PO)之重量比為3：7)、170毫克聚乙烯醇與約3克水添加所述300毫克粉末，以製備液晶膠囊混合物(LMC-3)。
所製備的液晶膠囊混合物(LMC-3)之型態由穿透型電子顯微鏡與掃描式電子顯微鏡之影像(圖2)識別。
實例4
混合0.3克液晶化合物(ZGS8017；捷恩智股份有限公司(JNC Corporation)，非尋常折射率與尋常折射率的差異為0.11，非尋常電容率與尋常電容率的差異為3.4)與100毫克甲苯二異氰酸酯(TDI，在1M的氯化鈉水溶液中溶解率小於0.1重量百分比)，接著加入20毫克十六烷，以製備液晶溶液。將藉由混合3.5克水與15毫克聚(環氧乙烷-b-環氧丙烷)(PEO-b-PPO；環氧乙烷單元(EO)與環氧丙烷單元(PO)之重量比為2：8)製備的第一水溶液與液晶溶液混合，且攪動後而製備其混合物。將混合物置入裝有冰水的燒瓶中，接著藉由超音波處理施加剪切應力於混合物，同時將溫度維持在約10至20℃的範圍，以製備液晶液滴。應用Branson sonifier W450數位元件(尖端尺寸6.5毫米)、振幅為70百分比且以開/關模式(開15秒接著關5秒)持續300秒來進行超音波處理，以致於形成平均粒徑約250奈米之液晶液滴。藉由混合18毫克乙 二胺(在1M的氯化鈉水溶液中溶解率為10重量百分比)、10毫克1,2,3-丙三胺(在1M的氯化鈉水溶液中溶解率為15重量百分比)、1克水與1.7毫克聚(環氧乙烷-b-環氧丙烷)(PEO-b-PPO；環氧乙烷單元(EO)與環氧丙烷單元(PO)之重量比為4：6)而製備的第二水溶液與其中形成液晶液滴之混合物混合，接著於室溫攪動混合物2小時，再於約65℃攪動24小時，以形成液晶膠囊。藉由離心機分離液晶膠囊，且藉由約4克水清潔3次，接著於40℃在烘箱乾燥20小時，藉此形成約260毫克包含粒徑約200奈米之液晶膠囊的粉末。以4.5毫克聚(環氧乙烷-b-環氧丙烷)(PEO-b-PPO；環氧乙烷單元(EO)與環氧丙烷單元(PO)之重量比為3：7)、170毫克聚乙烯醇與約3克水添加所述粉末，以製備液晶膠囊混合物(LMC-4)。
液晶膠囊混合物(LMC-4)之型態由穿透型電子顯微鏡之影像(圖3)識別。
實例5
混合0.3克液晶化合物(HPC 2160；HCCH，非尋常折射率與尋常折射率的差異為0.241，非尋常電容率與尋常電容率的差異為18.2)、3毫克異向性黑色素(IRGAPHOR Black X12DC)與100毫克甲苯二異氰酸酯(TDI，在1M的氯化鈉水溶液中溶解率小於0.1重量百分比)，以製備液晶溶液。將藉由混合3.5克水與7毫克聚(環氧乙烷-b-環氧丙烷)(PEO-b-PPO；環氧乙烷單元(EO)與環氧丙烷單元(PO)之重量比為2：8)製備的第一水溶液攪拌至液晶溶液中，以製備其混合物。將混合物置入裝有冰水的燒瓶中，接著藉 由超音波處理施加剪切應力於混合物，同時將溫度維持在約10至20℃的範圍，以形成液晶液滴。應用Branson sonifier W450數位元件(尖端尺寸6.5毫米)、振幅為70百分比且以開/關模式(開15秒接著關5秒)持續300秒來進行超音波處理，以致於形成平均粒徑約2100奈米之液晶液滴。將由混合18毫克乙二胺(在1M的氯化鈉水溶液中溶解率為10重量百分比)、10毫克1,2,3-丙三胺(在1M的氯化鈉水溶液中溶解率為15重量百分比)、1克水與1.7毫克聚(環氧乙烷-b-環氧丙烷)(PEO-b-PPO；環氧乙烷單元(EO)與環氧丙烷單元(PO)之重量比為4：6)製備的第二水溶液添加至其，接著於室溫攪動混合物2小時，再於約65℃攪動24小時，以形成液晶膠囊。藉由離心機分離液晶膠囊，且藉由約4克水清潔3次，接著於40℃在烘箱乾燥20小時，藉此得到約250毫克包含粒徑約2100奈米之液晶膠囊的粉末。以4.5毫克聚(環氧乙烷-b-環氧丙烷)(PEO-b-PPO；環氧乙烷單元(EO)與環氧丙烷單元(PO)之重量比為3：7)、155毫克聚乙烯醇與約3克水添加所述250毫克粉末，以製備液晶膠囊混合物(LMC-5)。
製備實例1
於實例5中所製備的液晶膠囊混合物(LCM-5)中加入平均粒徑約10微米且濃度為約1.5重量百分比之二氧化矽球狀間隙子(silica ball spacer,SP-210；積水化學工業株式會社(SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD.))，所述混合物為了均勻分散而混合，以製備塗佈溶液。所述塗佈溶液藉由狹縫塗佈機(slit coater)塗佈於具有 形成於其一側上的銦錫氧化物(indium tin oxide；ITO)的聚對苯二甲酸乙二酯(poly(ethylene terephthalate)；PET)膜的提供有銦錫氧化物之表面，接著塗佈層於100℃在烘箱中乾燥約50分鐘。接著，將習知的紫外線固化封膠(ultraviolet curable sealant)塗於乾燥後的塗佈層之邊緣上，且使其寬度約為1毫米，將如上具有ITO形成於其一側上的PET膜的ITO表面接合至塗佈層以彼此面對，藉由Fusion紫外光照射裝置(Fusion UV exposure device(H-bulb))使封膠固化，由此製備光學調變器(液晶胞)。
製備實例2
於實例1中所製備的混合物(LCM-1)中加入平均粒徑約10微米且濃度約為1.5重量百分比之二氧化矽球狀間隙子(SP-210；積水化學工業株式會社(SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD.))，所述混合物為了均勻分散而混合，以製備塗佈溶液。所述塗佈溶液藉由狹縫塗佈機塗佈於具有佈線圖案電極之等向性膜。做為具有佈線圖案電極之等向性膜，使用含有聚碳酸酯-聚甲基丙烯酸甲脂(polycarbonate-poly(methyl methacrylate；PC-PMMA)的雙層膜(其具有形成於聚碳酸酯膜層之一側上的硬塗層(hard coating layer)且具有以1微米佈線以及在硬塗層上圖案化的條紋A1)。塗佈後，塗佈層於100℃在烘箱中乾燥約50分鐘。接著，將熟知的紫外線固化封膠塗於乾燥後的塗佈層之邊緣上，以具有約為1毫米的寬度，並將其具有銦錫氧化物沉積於其上的銦錫氧化物-聚碳酸酯/聚甲基丙烯酸甲脂膜接合至塗佈層，藉由Fusion紫外光照射 裝置(Fusion UV exposure device(H-bulb))以70百分比的振幅與每分鐘3公尺之速率使封膠固化。將在正交方向具有吸收軸之極化板(polarizing plate)附著於固化的材料之上部板與下部板中的每一者上，由此製備光學調變器(薄膜型液晶胞)。
製備實例3至5
在製備實例3至5中製備光學調變器(薄膜型液晶胞)，採用與製備實例2相同的方法，除了將來自實例2中製備之混合物(LCM-2)至實例4中製備之混合物(LCM-4)的混合物分別應用於製備實例3至5中，而非使用在實例1中所製備之混合物(LMC-1)。
比較實例1
在由混合65克液晶化合物(HPC 2160；HCCH，非尋常折射率與尋常折射率的差異為0.241，非尋常電容率與尋常電容率的差異為18.2)、0.65克異向性黑色素(IRGAPHOR Black X12DC)、5克1,6-己二醇二丙烯酸酯(1,6-hexanediol diacrylate；HDDA)與20克丙烯酸-2-乙基己酯(2-ethylhexyl acrylate；EHA)、5克Ebecryl 810、2克異戊四醇三丙烯酸酯與5克光起始劑(photoinitiator)(二苯基(2,4,6-三甲基苯甲醯基)磷化氫氧化物(diphenyl(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide；TPO))而製備的溶液中加入平均粒徑約10微米且濃度為約1.5重量百分比之二氧化矽球狀間隙子(SP-210；積水化學工業株式會社(SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD.))，所述混合物為了均勻分散而混合，以製備塗佈溶液。所述塗佈溶液藉由狹縫塗佈機塗佈於具有形成於其 一側上的銦錫氧化物(ITO)的聚對苯二甲酸乙二酯(poly(ethylene terephthalate)；PET)膜的提供有ITO的表面，接著塗佈層於100℃在烘箱中乾燥約10分鐘。接著，將如上具有ITO形成於其一側上的PET膜的ITO表面接合至乾燥後的塗佈層以彼此面對，藉由Fusion紫外光照射裝置(Fusion UV exposure device(H-bulb))以70百分比的振幅與每分鐘3公尺之速率使封膠固化，由此製備光學調變器(液晶胞)。
比較實例2
除異向性黑色素未被應用於塗佈溶液的製備中且應用具有聚碳酸酯-聚甲基丙烯酸甲脂的雙層膜的膜(具有形成於聚碳酸酯層之一側上的硬塗層)而非具有銦錫氧化物形成於其上之聚對苯二甲酸乙二酯膜之外，薄膜型高分子分散液晶(polymer-dispersed liquid crystal；PDLC)藉由與比較實例1相同的製備方法製備。將具有互為正交之吸收軸之兩個極化板附著於所製備的薄膜型PDLC胞之上部板與下部板中的每一者上，由此製備光學調變器(薄膜型液晶胞)。
實驗實例1 穿透度之比較
將依據製備實例1中製備之液晶胞中所施加的電壓之穿透度與比較實例1相比較。穿透度表示為總穿透量(直射光(straight light)的穿透量與散射光(scattered light)穿透量之總和)，且使用霧度計(haze meter)來量測。
因此，如圖4所示，在製備實例1中所製備的液晶胞中之穿透度更為優異。
結果顯示具有依據本申請實施例的液晶膠囊之光學調變器呈現優異的光學性質。
實驗實例2 對比度與穿透度之可變程度(variable level)的比較
將製備實例2中所製備液晶胞中之對比度與穿透度的可變程度與比較實例2中所製備且應用於極化板之液晶胞中之對比度與穿透度相比較，結果顯示於圖5與圖6之各圖。
因此，製備實例2中所製備之液晶胞的穿透度(圖5)與對比度(圖6)相較其製備於比較實例2中所製備之液晶胞更為優異。
結果顯示具有依據本申請實施例的液晶膠囊之光學調變器呈現優異的光學性質。

Claims (25)

  1. 一種液晶膠囊的製備方法，包括：混合包含液晶化合物與親油性反應性化合物之液晶溶液與包含非離子界面活性劑之第一水溶液，以及形成分散於所述水溶液中的液晶液滴；混合其中形成所述液晶液滴之混合物與包含親水性化合物之第二水溶液，以及於所述液晶液滴與所述水溶液的界面處引發所述親油性反應性化合物之反應，所述親水性化合物與所述親油性反應性化合物聚合或引發與所述親油性反應性化合物的聚合反應。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之液晶膠囊的製備方法，其中相對於100重量份之所述液晶化合物，所述液晶溶液包含5至60重量份的所述親油性反應性化合物。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之液晶膠囊的製備方法，其中所述液晶化合物為向列型液晶化合物。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之液晶膠囊的製備方法，其中所述液晶化合物之非尋常折射率與尋常折射率的差異為0.01至0.4。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之液晶膠囊的製備方法，其中所述親油性反應性化合物在1M的氯化鈉水溶液中溶解率等於或小於1重量百分比。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之液晶膠囊的製備方法，其中所述親油性反應性化合物為親電體或自由基反應性化合物。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之液晶膠囊的製備方法，其中所述親電體為多價異氰酸酯化合物、多價環氧化合物或多價異硫氰酸酯化合物。
  8. 如申請專利範圍第6項所述之液晶膠囊的製備方法，其中所述自由基反應性化合物是硫醇化合物、乙烯醚化合物或丙烯酸酯化合物。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之液晶膠囊的製備方法，其中所述液晶溶液更包含異向性色素。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之液晶膠囊的製備方法，其中相對於100重量份之所述液晶化合物，所述異向性色素佔0.1至5重量份。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之液晶膠囊的製備方法，其中所述液晶溶液更包含分散安定劑。
  12. 如申請專利範圍第11項所述液之晶膠囊的製備方法，其中所述分散安定劑為烷烴、醇或全氟烷烴。
  13. 如申請專利範圍第1項所述之液晶膠囊的製備方法，其中所述非離子界面活性劑為兩性嵌段共聚合物、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯脂肪酸酯、山梨醇脂肪酸酯或甘油脂肪酸酯。
  14. 如申請專利範圍第13項所述之液晶膠囊的製備方法，其中所述兩性嵌段共聚合物為聚(環氧乙烷-b-聚環氧丙烷)。
  15. 如申請專利範圍第14項所述之液晶膠囊的製備方法，其中施加剪切應力使得所述液晶液滴之平均粒徑等於或小於400奈米。
  16. 如申請專利範圍第1項所述之液晶膠囊的製備方法，其 中所述親水性化合物在1M的氯化鈉水溶液中溶解率等於或大於5重量百分比。
  17. 如申請專利範圍第1項所述之液晶膠囊的製備方法，其中所述親水性化合物為親核體或自由基起始劑。
  18. 如申請專利範圍第17項所述之液晶膠囊的製備方法，其中所述親核體為選自由多價醇化合物、多價胺化合物、多價氨基醇化合物、多價硫醇化合物、多價羥基硫醇化合物、多價氨基硫醇化合物、多價胺基酸化合物與多價氫硫基羧酸化合物組成的群組中的至少一種。
  19. 如申請專利範圍第17項所述之液晶膠囊的製備方法，其中所述自由基起始劑為非離子自由基起始劑。
  20. 如申請專利範圍第1項所述之液晶膠囊的製備方法，其中所述第二水溶液更包含非離子界面活性劑。
  21. 一種液晶膠囊，包含芯部以及聚合物殼層，所述芯部包含液晶化合物，所述聚合物殼層包圍所述液晶化合物。
  22. 如申請專利範圍第21項所述之液晶膠囊，其中所述芯部更包含異向性色素。
  23. 如申請專利範圍第22項所述之液晶膠囊中，其中所述異向性色素於400奈米至1500奈米之範圍中具有最大的光吸收波長，且雙色比在2至15的範圍中。
  24. 如申請專利範圍第21項所述之液晶膠囊中，其中相對於100重量份之所述液晶化合物，所述芯部包含0.1至5重量份之所述異向性色素。
  25. 一種光學調變器，包括： 基板；以及液晶層，形成於所述基板的一個表面上，且包含如申請專利範圍第21項所述之液晶膠囊。
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