TW201601765A - 含有兩親各向異性粉末之化妝組合物及製備化妝組合物之方法 - Google Patents

含有兩親各向異性粉末之化妝組合物及製備化妝組合物之方法 Download PDF

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Abstract

本發明揭示一種含有兩親各向異性粉末的化妝組合物，及用於製備兩親各向異性粉末的方法。該化妝組合物包含兩親各向異性粉，藉由控制已知表面活性劑的兩親特性和巨粉末顆粒的幾何特性，該兩親各向異性粉同時具有最大化學表面活性特性、和最大物理表面活性特性，如此形成具有優良乳化能力的穩定乳液。

Description

含有兩親各向異性粉末之化妝組合物及製備化妝組合物之方法
本發明有關一種含有兩親各向異性粉末之化妝組合物、及用於製備化妝組合物之方法。
一表面活性劑根據其密封參數形成朝向油相或水相的曲面，且表面活性劑之一部分與水相進行水合作用，且其另一部分與油進行溶合作用，藉此形成油包水(W/O)型或水包油(O/W)型乳液。
同時，不像習知分子表面活性劑，使用球形固體粉末的皮克林(Pickering)乳液隨著界接固體粉末表面的潤濕性形成W/O或O/W乳液，即是，親油性或親水性的程度。決定表面薄膜的定向性之一因素是接觸角。當接觸角小於90°時，顆粒表面的較大部分如同水相出現以形成O/W乳液。另一方面，當接觸角大於90°時，顆粒尺寸的較大部分出現在油相以形成W/O乳液。
在一般情況下，相較於習知表面活性劑體系，皮克林(Pickering)乳液允許形成巨乳液顆粒，且由於物理穩定而避免所形成的乳液顆粒聚結，藉此提供穩定的乳液顆粒。因此，許多研究已進行有關隨著皮克林固體顆粒的顆粒尺寸和特性而改變乳液顆粒的物理特性的方法、與有關藉此改變物理特性的調查。然而，雖然皮克林固體顆粒具有親水性或親油性表面，不過不像表面活性劑，其不具有兩親特性。
因此，已經有許多嘗試藉由在顆粒添加兩性表面活性特性以提高使用在皮克林的球狀粉末顆粒的表面活性特性。這種嘗試的特別實例包括傑納斯(Janus)顆粒。然而，這樣的嘗試還沒有實際運用，由於幾何限制和不容易均勻品質大規模生產。
韓國專利公開案第No.1997-0025588號在此併入本說明書供參考。
技術問題
本發明解決的技術問題是要提供一種化妝組合物，其係透過將兩親界面特性引入在各向異性聚合物粉末，利用具有最大化學表面活性特性和物理表面活性特性的兩親各向異性粉末，形成具有高乳化能力的穩定乳液。技術解決方案
在一態樣，提供一種含有兩親各向異性粉末的化妝組合物，其中該粉末包括一第一親水性聚合物球體和一第二疏水性聚合物球體，第一聚合物球體和第二聚合物球體採用一方式彼此結合，該方式為一聚合物球體至少部分滲透另一聚合物球體，且第一聚合物球體具有一核-殼結構且該殼部含有一官能基。
根據一具體實施例，第一聚合物球體和第二聚合物球體的核部可包括乙烯基聚合物，且第一聚合物球體的殼部可包括具有官能基的乙烯基單體共聚物。
根據另一具體實施例，乙烯基聚合物可為乙烯基芳族聚合物。
根據仍另一具體實施例，，該官能基可為矽氧烷。
根據仍另一具體實施例，第一聚合物球體的殼部可更包括引入其中的親水性官能基。
根據仍另一具體實施例，該親水性官能基可為從下列組成的群組選擇的至少一者：羧酸基、碸基、磷酸基、氨基、烷氧基、酯基、醋酸酯基、聚乙二醇基和羥基。
根據仍另一具體實施例，該兩親各向異性粉末基於結合部分可具有一對稱形式、不對稱雪人形狀或不對稱倒雪人形式，其中第一聚合物球體和第二聚合物球體是彼此結合。
根據仍另一具體實施例，該兩親各向異性粉末可具有100-2500 nm(奈米)顆粒尺寸。
根據仍另一具體實施例，該兩親各向異性粉末可形成2-200mm(微米)尺寸的巨乳液顆粒。
根據另一具體實施例，該化妝組合物可具有水包油(O/W)型或油包水(W/O)型的劑型、或W/O/W型或O/W/O型的多重劑型。
根據另一具體實施例，該兩親各向異性粉末可基於化妝組合物的總重量而採用0.1-15 wt%含量。
在另外一般的態樣中，提供一種用於製備化妝組合物的方法，其包括下列步驟：(1)攪拌一第一單體和一聚合引發劑，以形成第一聚合物球體的核部；(2)攪拌第一聚合物球體的該生成核部和一第一單體、聚合引發劑和含官能基的化合物，以形成一具有核-殼結構的塗覆第一聚合物球體；(3)攪拌該具有核-殼結構的生成第一聚合物球體和一第二單體與聚合引發劑，以提供形成一第二聚合物球體的各向異性粉末；(4)引入一親水性官能基在該生成各向異性粉末，以提供兩親各向異性粉末；及(5)利用該生成兩親各向異性粉末進行乳化。
根據一具體實施例，在步驟(1)-(3)，該攪拌可透過在圓柱形反應器中的旋轉攪拌進行。
根據一具體實施例，在步驟(1)，採用100-1000：1重量比率混合第一單體和該聚合引發劑。
根據另一具體實施例，在步驟(2)，該含官能基的化合物可為含矽氧烷(甲基)丙烯酸酯。
根據仍另一具體實施例，在步驟(2)，採用80-98：0.2-1.0：1-20重量比率混合第一單體、聚合引發劑和含官能基的化合物。
根據仍另一具體實施例，在步驟(3)，採用150-250：1重量比率混合第二單體和聚合引發劑。
根據仍另一具體實施例，在步驟(4)，該親水性官能基可透過使用矽烷偶聯劑而引入。有益效果
根據本發明的具體實施例，可提供一種化妝組合物，其係透過控制一已知表面活性劑的兩親特性和巨粉末顆粒的幾何特性，利用具有最大化學表面活性特性、同時具有最大物理表面活性特性的兩親各向異性粉末，形成具有高乳化能力的穩定的乳液。
此外，根據本發明的具體實施例，可提供一種化妝組合物，該化妝組合物可採用不同劑型提供，且沒有習知表面活性劑所引起黏性或過敏性的粗糙使用感覺。
最佳模式
以下將詳細說明示例性具體實施例。 如本說明書所使用，除非另有定義，否則用語「取代」意指本說明書揭示官能基的至少一氫原子取代成一鹵素(F、Cl、Br或Ⅰ)、羥基、硝基、亞氨基(=NH、=NR、其中R是C1-C10烷基)、脒基、聯氨或腙基、羧基、取代或未取代的C1-C20烷基、取代或未取代的C3-C 30雜芳基、或取代或未取代的C2-C 30雜環烷基。
如本說明書所使用，術語「(甲基)丙烯酰基」意指丙烯酰基及/或甲基丙烯酰基。
如本說明書所使用，兩親粉末的顆粒尺寸是透過測量粉末顆粒的最大長度來決定。
在一態樣，提供一種含有兩親各向異性粉末的化妝組合物，其中該粉末包括一第一親水性聚合物球體和一第二疏水性聚合物球體，其中第一聚合物球體和第二聚合物球體採用一方式彼此結合，該方式為一聚合物球體至少部分滲透另一聚合物球體，第一聚合物球體具有一核-殼結構且該殼部包含一官能基。
如本說明書所使用，「球體」意指含有一聚合物的主體。例如，一球體可為球形、球狀或橢圓形，且具有基於主體部分的最大長度之微觀尺度或奈米尺度長軸長度。
根據一具體實施例，第一聚合物球體和第二聚合物球體的核部可包括乙烯基聚合物，且第一聚合物球體的殼部可包括具有官能基的乙烯基單體共聚物。
根據另一具體實施例，乙烯基聚合物可為乙烯基芳族聚合物，如聚苯乙烯。
根據仍另一實施方案，該官能基可為矽氧烷。
根據仍另一實施例，第一聚合物球體的殼部可更包括一引入其中的親水性官能基。
根據仍另一具體實施例，親水性官能基可為帶一負電荷或帶正電荷官能基或PEG(聚乙二醇)基的官能基，且可從下列組成的群組選擇的至少一者：羧酸基、碸基、磷酸基、氨基、烷氧基、酯基、醋酸酯基、聚乙二醇基和羥基。
根據仍另一具體實施例，兩親各向異性粉末基於結合部分可具有一對稱形式、不對稱雪人形式或不對稱倒雪人形式，其中第一聚合物球體和第二聚合物球體彼此結合。術語「雪人形狀」意指第一聚合物結合第二聚合物之一者，其中第一聚合物和第二聚合物具有不同尺寸。
根據仍另一具體實施例，兩親各向異性粉末可具有100-2500 nm(奈米)顆粒尺寸。根據仍另一具體實施例，兩親粉末可具有100-1500 nm(奈米)、100-500 nm(奈米)、或200-300 nm(奈米)顆粒尺寸。更具體係，兩親粉末可具有下列顆粒尺寸：至少100 nm(奈米)、至少200 nm(奈米)、至少300 nm(奈米)、至少400 nm(奈米)、至少500 nm(奈米)、至少600 nm(奈米)、至少700 nm(奈米)、至少800 nm(奈米)、至少900 nm(奈米)、至少為1000 nm(奈米)、至少1100 nm(奈米)、至少1200 nm(奈米)、至少1300 nm(奈米)、至少1400 nm(奈米)或至少1500 nm(奈米)、最多2500 nm(奈米)、最多2400 nm(奈米)、最多2300 nm(奈米)、最多2200 nm(奈米)、最多2100 nm(奈米)、最多2000 nm(奈米)、最多1900 nm(奈米)、最多1800 nm(奈米)、最多1700 nm(奈米)、最多1600 nm(奈米)、最多1500 nm(奈米)、最多1400 nm(奈米)、最多1300 nm(奈米)、最多1200 nm(奈米)、最多1100 nm(奈米)、最多1000 nm(奈米)、最多900 nm(奈米)、最多800 nm(奈米)、最多700 nm(奈米)、最多600 nm(奈米)、最多500 nm(奈米)、最多400 nm(奈米)、最多300 nm(奈米)或至多200 nm(奈米)。
根據仍另一具體實施例，兩親各向異性粉末可形成2-200 mm(微米)尺寸的巨乳液顆粒。根據仍另一實施方案，兩親粉末可形成5-200  mm(微米)、10-100 mm(微米)、10-50 mm(微米)、或25 mm(微米)尺寸的乳液顆粒。更具體係，兩親粉末可形成下列尺寸的乳液顆粒：至少2 mm(微米)、至少5  mm(微米)、至少10  mm(微米)、至少15 mm(微米)、至少20  mm(微米)、至少25 mm(微米)、至少30 mm(微米)、至少40 mm(微米)、至少50 mm(微米)、至少80  mm(微米)、至少100 mm(微米)、至少130 mm(微米)、至少150 mm(微米)、或至少180 mm(微米)、至多200  mm(微米)、至多180 mm(微米)、至多150  mm(微米)、至多130 mm(微米)、至多100  mm(微米)、至多80  mm(微米)、至多50  mm(微米)、至多40  mm(微米)、至多30 mm(微米)、至多25 mm(微米)，至多20  mm(微米)、至多15  mm(微米)、至多10 mm(微米)或最大5 mm(微米)。
由於疏水部分和親水部分具有相對於界面的彼此不同取向性，使得可形成巨乳液顆粒且提供具有優良使用感覺的劑型。根據相關技術，對於分子位準表面活性劑不容易提供具有數十微米(μm)顆粒直徑的穩定巨乳液顆粒，且表面活性劑形成具有約數奈米(nm)厚度的界膜。相反地，本說明書所揭示的兩親各向異性粉末提供具有增加到約數百奈米(nm)厚度的界膜，且憑藉粉末顆粒間的強結合而形成穩定界膜，如此明顯改善乳液穩定性。
根據一具體實施例，化妝組合物可為水包油(O/W)型或油包水(W/O)型，或可具有多W/O/W或O/W/O重劑型。使用本說明書揭示兩親各向異性粉末只可提供各種乳液劑型。此外，即使在具有高油成份的乳液劑型的情況，具有粉末和粗慥使用感覺，而沒有習知表面活性劑所引起的黏性。
該化妝組合物可為具有兩親各向異性粉末、油相部分、水相部分0.1-15：5-60：10-80重量比率的水包油(O/W)劑型。在一變型中，該化妝組合物可為具有兩親各向異性粉末、油相部分、水相部分0.1-5：25-40：50-80重量比率的水包油(O/W)劑型。在另一變型中，該化妝組合物可為具有兩親各向異性粉末、油相部分、水相部分1-15：50-80：10-30重量比率的油包水(W/O)劑型。油相部分可包括從下列組成群組選擇的至少一者：液體油和脂肪、固體油和脂肪、蠟、烴油、高級脂肪酸、高級醇、合成酯油和矽油。
根據仍另一具體實施例，兩親各向異性粉末和水相部分添加在一起以提供一乳化化妝組合物。
根據仍另一具體實施例，兩親各向異性粉末可基於化妝組合物總重量的0.1-15 wt%量使用。根據仍另一實施方案，兩親各向異性粉末可基於化妝組合物總重量的0.5-5 wt%量使用。更具體係，兩親各向異性粉末可採用下列含量使用：至少0.1 wt%、至少1 wt%、至少2 wt%、至少4 wt%、至少6 wt%、至少8 wt%、至少10 wt%或至少12 wt%和至多15 wt%、最多12 wt%、至多10 wt%、至多8 wt%、最多6 wt%、最多4 wt%、最多2 wt%或至多1 wt%，其每個基於化妝組合物的總重量。可透過調整兩親各向異性粉末量以控制從幾微米(mm)至數十或數百微米(mm)的乳液顆粒尺寸。
在另一態樣，提供一種用於製備化妝組合物的方法，其包括下列步驟：(1)攪拌一第一單體和聚合引發劑，以形成一第一聚合物球體的核部；(2)攪拌第一聚合物球體的生成核和一第一單體、聚合引發劑和含官能基的化合物，以形成一具有核-殼結構的塗覆第一聚合物球體；(3)攪拌具有核-殼結構的該生成第一聚合物球體和一第二單體與聚合引發劑，以提供形成第二聚合物球體的各向異性粉末；(4)引入一親水性官能基至該生成各向異性粉末，以提供兩親各向異性粉末；及(5) 利用該生成兩親各向異性粉末進行乳化。
根據一具體實施例，在步驟(1)-(3)，攪拌可在圓柱形反應器中旋轉攪拌。最好是旋轉攪拌，因為除了化學修飾以外，需要均勻的機械混合，以產生均勻的顆粒。旋轉攪拌可在圓筒形旋轉反應器中進行，但不限於此。
在本說明書，反應器的內部設計明顯影響粉末的形成。在圓筒形旋轉反應器中，折流板的尺寸和位置、和折流板從葉輪的間距會明顯影響生成顆粒的均勻性。最好是，內部折流板和葉輪葉片間的間隔是最小，以使對流的流動和強度均勻，粉末的反應溶液引入在小於葉片長度的範圍，且葉輪的旋轉速度保持在高速。該反應器可採用200 rpm或更大的高速旋轉，具有直徑、高度1-3：1-5比率，且更具體係，具有10-30 cm(公分)直徑和10-50 cm(公分)高度。尺寸可隨著反應能力而改變。此外，圓筒狀旋轉反應器可利用陶瓷、玻璃或類似物製成，且可處於50-90℃溫度進行攪拌。
在圓筒形旋轉反應器中，一簡單混合製程允許生產均勻顆粒，是需要低能量的低能量消耗製程，且透過最大化反應效率而允許大規模生產。根據相關技術，反應器本身旋轉的翻滾製程導致整個反應器傾斜一預定角度且採用高速旋轉，因此需要高能量且限制反應器的尺寸。由於限制反應器的尺寸，使得輸出限制約數百毫克(mg)至數公克(克)的低程度，且如此這樣的翻滾製程不適合大規模生產。
根據一具體實施例，第一單體和第二單體可相同或不同，且更具體係，可為乙烯基單體。此外，在步驟(2)添加的第一單體相同在步驟(1)使用的第一單體。在各步驟中使用的聚合引發劑可相同或不同。
根據另一具體實施例，乙烯基單體可為乙烯基芳族單體。例如，乙烯基單體可為取代或非取代的苯乙烯。
根據另一具體實施例，聚合引發劑可為一自由基聚合引發劑。更具體係，聚合引發劑可為過氧化物引發劑、偶氮引發劑或其組合。另外，可使用過硫酸銨、過硫酸鈉和過硫酸鉀。
根據另一具體實施例，在步驟(1)，採用100-1000：1重量比率混合第一單體和聚合引發劑。根據仍另一具體實施例，採用100-750：1、100-500：1、或100-250：1重量比率混合第一單體和聚合引發劑。
在仍另一態樣，在步驟(1)，除了第一單體和聚合引發劑以外，進一步添加穩定劑，使得可採用100-1000：1：0.001-5重量比率混合第一單體、聚合引發劑和穩定劑。藉由在初始步驟(1)控制第一聚合物球體的尺寸來決定粉末的尺寸和形狀，且透過第一單體、聚合引發劑和穩定劑的重量比率來控制第一聚合物球體的尺寸。此外，藉由混合前述定義範圍內的化合物可增強各向異性粉末的均勻性。
根據仍另一具體實施例，穩定劑可為離子乙烯基單體，特別是鈉4-乙烯基苯磺酸鈉。該穩定劑可防止生成顆粒膨脹，且添加正電荷或負電荷至粉末的表面，以防止在其生產期間靜電聚結(結合)顆粒。
當兩親粉末具有200至250 nm(奈米)尺寸時，可從第一聚合物球體獲得粉末，其中第一單體、聚合引發劑、穩定劑的重量比率是110-130：1：1-5，特別是115-125：1：2-4。
此外，當兩親粉末具有400-450 nm(奈米)尺寸時，可從第一聚合物球體獲得粉末，其中第一單體、聚合引發劑、穩定劑的重量比率是225-240：1：1-3，特別是230-235：1：1-3。
此外，當兩親粉末具有1100-2500 nm(奈米)尺寸時，可從第一聚合物球體獲得粉末，其中第一單體、聚合引發劑、穩定劑的重量比率是110-130：1：0，特別是115-125：1：0。
另外，具有不對稱雪人形式的兩親粉末可從第一單體、聚合引發劑、穩定劑的重量比率是100-140：1：8-12製備的第一聚合物球體獲得，特別是110-130：1：9 -11。
另外，具有不對稱反轉雪人形式的兩親粉末可從第一單體、聚合引發劑、穩定劑的重量比率是100-140：1：1-5製備的第一聚合物球體獲得，特別是110-130：1： 2-4。
根據仍另一具體實施例，在步驟(2)，含官能基的化合物可為含矽氧烷(甲基)丙烯酸酯，特別是3-(三甲氧基甲矽烷基)丙基丙烯酸酯、3-(三甲氧基甲矽烷基)丙基甲基丙烯酸酯、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、或其組合。
根據仍另一具體實施例，在步驟(2)，採用80-98：0.2-1.0：1-20重量比率混合第一單體、聚合引發劑和含官能基的化合物。根據另一實施例，採用160-200：1：1-6-40重量比率混合第一單體、聚合引發劑和含官能基的化合物。塗覆程度可透過重量比率來控制，且生成兩親各向異性粉末具有透過塗佈程度決定的形式。當該等化合物採用前述定義的重量比率進行反應時，相較於初始厚度，塗層厚度增加約10-30%，特別是約20%。在這種情況下，形成粉末順利進行而沒有過厚塗層引起非粉末形成或過薄塗層引起的多方向粉末形成。另外，在前述定義重量比率內的混合可增強各向異性粉末的均勻性。
根據仍另一具體實施例，在步驟(3)，採用150-250：1重量比率混合第二單體和聚合引發劑。根據仍另一具體實施例，第二單體和聚合引發劑可採用下列重量比率進行混合：160-250：1、或170-250：1、或180-250：1、或190-250：1、或200-250：1、或210-250：1、或220-250：1、或230-250：1、或240-250：1。
根據仍另一具體實施例，在步驟(3)，一穩定劑和第二單體與聚合引發劑添加一起，使得可採用150-250：1：0.001-5重量比率混合第二單體、聚合引發劑和穩定劑。穩定劑的特別實例是同前述。另外，在前述定義重量比率內的混合可增強各向異性粉末的均勻性。
根據仍另一具體實施例，在步驟(3)，依照具有核-殼結構的第一聚合物球體的重量，基於百分(100)比率的重量，採用40-300百分比量進行混合第二單體。更具體係，當依照具有核-殼結構的第一聚合物球體的重量，基於百分(100)比率的重量，採用40-100百分比量使用第二單體時，可獲得非對稱雪人型粉末。當依照重量採用100-150百分比量、或依照重量採用110-150百分比量使用第二單體時，可獲得對稱形式的粉末。當依照重量採用150-300百分比量、或依照重量採用160-300百分比量使用第二單體時，可獲得非對稱逆雪人型粉末。另外，在前述定義重量比率內的混合可增強各向異性粉末的均勻性。
根據仍另一具體實施例，在步驟(4)，親水性官能基可利用一矽烷偶聯劑和一反應改性劑引入，但並不限於此。
根據仍另一具體實施例，矽烷偶聯劑可為從下列組成群組選擇的至少一者：(3-氨基丙基)三甲氧基矽烷、N-[3-(三甲氧基甲矽烷)丙基]乙二胺、N-[3-(三甲氧基甲矽烷)丙基]乙二銨氯化物、(N-琥珀酰基-3-氨基丙基)三甲氧基矽烷1-[3-(三甲氧基甲矽烷)丙基脲和3-[(三甲氧基甲矽烷基)丙氧基]-1,2-丙二醇，特別是可為N-[3-(三甲氧基甲矽烷)丙基]乙二胺。
根據仍另一具體實施例，該矽烷偶聯劑可基於從步驟(3)獲得各向異性粉末重量的百分(100)比率，依照重量採用35-65百分比率進行混合，例如依照重量採用40-60百分比。在前述定義的範圍內，可充分進行親水化。
根據仍另一具體實施例，反應改性劑可為氫氧化銨。
根據仍另一具體實施例，該反應改性劑可基於從步驟(3)獲得各向異性粉末重量的百分(100)比率，依照重量採用85-115百分比率進行混合，例如依照重量採用40-60百分比。在前述定義的範圍內，可充分進行親水化。
根據相關技術，已經嘗試透過添加兩親表面活性於此而增加使用在皮克林(Pickering)的球形粉末顆粒的表面活性特性，且其的一實例包括傑納斯(Janus)球形顆粒。然而，因為幾何限制和不易於大規模生產，使得這樣的顆粒是不切合實際。相反地，用於製備在本說明書所揭示兩親粉末的方法沒有使用交聯劑，因此在製程期間不會引起結塊，使得高產量和均勻性。此外，在本說明書所揭示方法使用一簡單攪拌製程，且相較於翻滾製程，更適合大規模生產。更具體係，根據本說明書揭示的方法，在數十公克(克)至數十公斤(kg)範圍內，可進行具有300 nm(奈米)或更小尺寸的奈米尺寸顆粒的大規模生產。發明模式
現將描述某些實例。熟諳此技者應明白，下列實例只是說明目的而不是限制本發明的範疇。
製備實例1 - 製備聚苯乙烯(PS)基的第一聚合物球體 在水相，作為單體的40 g(公克)苯乙烯、作為穩定劑的1.0 g(公克)鈉4-乙烯基苯磺酸鈉、和作為聚合混合的0.5 g(公克)偶氮二異丁腈(AIBN)係經混合且允許在75℃反應8小時。該反應是透過在圓筒形旋轉反應器中攪拌進行，該圓筒形旋轉反應器具有11 cm(公分)直徑、17 cm(公分)高度，其是利用玻璃製成且採用200 rpm速度轉動。
製備實例2 – 製備具有核-殼結構的塗覆第一球體聚合物 對於如前述所獲得300 g(公克)聚苯乙烯(PS)基的第一聚合物球體，作為單體的50 g(公克)苯乙烯、作為聚合引發劑的6 g(公克)TMSPA(3-(三甲氧基甲矽烷基)丙基丙烯酸酯)和0.2 g(公克)偶氮二異丁腈(AIBN)係添加，且允許在75℃起反應8小時。該反應是利用在圓筒形旋轉反應器中攪拌進行。
製備例3 - 製備各向異性粉末 對於如前述所獲得24 g(公克)聚苯乙烯基的核-殼的水性分散體(PS-CS)，作為單體的40 g(公克)苯乙烯、作為穩定劑的0.35 g(公克)鈉4-乙烯基苯磺酸鈉、和作為聚合引發劑的0.2 g(公克)偶氮二異丁腈(AIBN )係添加，且加熱至75℃以進行反應8小時。該反應是透過在圓筒形旋轉反應器中攪拌進行。
劑型實施例4 - 親水化 對於如前述所獲得600 g(公克)各向異性粉末的水性分散體，作為矽烷偶聯劑的30 g(公克)N-[3-(三甲氧基甲矽烷)丙基]乙二胺、和作為反應改性劑的60 g(公克)氫氧化銨係添加且在25℃反應進行24小時，以引入一親水性官能基。該反應是透過在圓筒形旋轉反應器中攪拌進行。
例1-4 乳液化妝組合物是利用如前述所得的兩親各向異性粉末提供。水包油(O/W)型、油包水(W/O)型、W/O/W和O/W/O多重製型的每一者係製備。特定組合物顯示在下表1、2和3。 Puresyn4：氫化聚(C6-14)烯烴(油) CetosKD：鯨蠟硬脂醇(蠟) TAU：氨丁三醇(酸度改性劑) PE：苯氧乙醇(防腐劑) C981：聚丙烯酸酯(增稠劑) DB：兩親各向異性粉
試驗實例1 對於含有在水中散布各向異性粉末的水相部分，油、蠟、或類似物係如表1所示引入。然後，進行乳化以形成O/W乳液顆粒，且使用光學顯微鏡觀察乳液顆粒的圖像顯示在圖2。另外，還顯示使用25%的角鯊烷(Squalane)、辛酸十六烷基酯(C.E.H)、棕櫚酸異丙酯(IPP)、辛酸-癸酸甘油三酯(CSA)、和氫化聚異丁烯(Panalane L+14E)之每一者的乳液光學顯微圖像，而不是使用25%的氫化聚(C6-14)烯烴(Puresyn4)25%。
因此，可看出，即使當使用少量各向異性粉(0.3%)時，可形成含有不同類型油(酯油、烴油、等等)的各種組合物、具有數十微米( m)直徑的穩定巨乳液顆粒。
試驗實例2 在此實施例，組合物採用如實例1的相同方式獲得，所不同的是兩親各向異性粉末量係經過調節。圖3顯示使用2.6%、2.34%、2.08%或1.82%量形成O/W乳液顆粒的光學顯微圖。
試驗之後，從圖3可看出，藉由調節兩親各向異性粉末量可控制從數微米( m)至數十或數百微米( m)範圍內的乳液顆粒尺寸。當各向異性粉末量增加時，油相和水相之間界膜的表面積增加，導致減少乳液顆粒的尺寸，且增加乳液顆粒的數量。
試驗實例3 在從實例1獲得的組合物中，可觀察到決於油/水比率的劑型變化。
為了確認各種劑型特性是利用改變水/油/各向異性粉末的比率實現，我們觀察具有(a) 75/20/5、(b) 38/60/2、或(c) 28/70/2的水/油/各向異性粉末比率的劑型，且結果顯示在圖4。
當使用較高水相量時，較大程度形成O/W乳液且所形成的巨乳液顆粒引起乳狀現象，其中巨乳液顆粒會隨著時間漂浮向上層。相反地，當使用較高油相量時，較大程度形成W/O乳液且發生沉澱，使得顆粒隨著時間沉澱在下層。當油和水採用類似量時，整體形成均勻的乳液顆粒。因此，可看出，控制油和水量會導致O/W或W/O劑型的變化。
試驗實例4 用於決定乳化能力的試驗是利用從實例1獲得的乳液進行。使用顯微鏡來觀察利用單純手搖乳化之後的顆粒狀況。
組合物是在玻璃瓶混合和手動乳化以獲得穩定的乳液顆粒，結果顯示在圖5和圖6。在圖5(a)顯示乳液顆粒具有約100  mm(微米)尺寸(各向異性粉末的濃度：0.7%)。在圖5(b)，第一玻璃瓶顯示各向異性粉末的水性分散體引入在油和水間界面處的時間點，第二玻璃瓶顯示位在油/水界面的各向異性粉末，第三玻璃瓶顯示在輕手搖動之下形成的穩定巨乳液顆粒。
此外，圖6顯示形成如透過肉眼觀察到的巨乳液顆粒。可看出，只在單純手搖動之下便容易形成穩定巨乳液顆粒。
試驗實例5 圖7顯示在從實例1獲得乳液中乳液顆粒的顯微鏡圖像。每個乳液包含25%的油、PURESYN 4(氫化聚(C6-C14)烯烴)和(a)1%的各向異性粉末、(b)0.7%的各向異性粉末、或(c)1%的Tego Care 450(聚甘油基-3-甲基葡萄糖二硬脂酸酯)。從圖7可看出，相較於使用習知表面活性劑體系獲得的顆粒尺寸(2-5  mm(微米))，乳液顆粒具有相對明顯增加的尺寸(20-100  mm(微米))。
試驗實例6 從實例1獲得的乳液進行重複乳化以獲得多重劑型。圖8顯示實例3(W/O/W)和實例4(O/W/O)的光學顯微圖像。
雖然已顯示及描述示例性具體實施例，不過熟諳此技者應明白，可達成各種變化形式和細節，不致悖離如文後申請專利範圍所定義本發明的範疇。因此，本發明的範疇包括文後申請專利範圍的精神和範疇內的所有具體實施例。
圖1為顯示根據一具體實施例之兩親各向異性粉末乳化的示意圖。 圖2顯示根據一具體實施例之含有多種類型油(25%)的各向異性粉末之乳液(O/W)組合物的光學顯微圖像(比例尺：10 mm(微米))。 圖3顯示根據一具體實施例之取決於化妝組合物的各向異性粉末成份之乳液組合物的光學顯微圖像(比例尺：10 mm(微米))。 圖4顯示說明根據一具體實施例之取決於化妝組合物的各向異性粉末乳化組合物中的油/水組合物之劑型(O/W、W/O)的圖像(比例尺：20 mm(微米))。 圖5顯示說明根據一具體實施例之化妝組合物乳化能力試驗的攝影圖像(比例尺：10 m (微米))。 圖6顯示如肉眼觀察之根據一具體實施例之化妝組合物中乳液顆粒的攝影圖像。 圖7顯示說明根據一具體實施例之化妝組合物的水包油乳液顆粒和習知表面活性劑體系的水包油乳液顆粒的攝影圖像(比例尺：10 mm(微米))。 圖8顯示根據一具體實施例之化妝組合物的多重劑型的光學顯微圖像。

Claims (18)

  1. 一種含有兩親各向異性粉末的化妝組合物； 其中該粉末包含一第一親水性聚合物球體和一第二疏水性聚合物球體； 第一聚合物球體和第二聚合物球體採用一方式彼此結合，該方式為一聚合物球體至少部分滲透另一聚合物球體；及 第一聚合物球體具有一核-殼結構，且該殼部包含的一官能基。
  2. 如請求項1所述之化妝組合物，其中第一聚合物球體和第二聚合物球體的核部包含乙烯基聚合物，且第一聚合物球體的該殼部包含一具官能基的乙烯基單體共聚物。
  3. 如請求項2所述之化妝組合物，其中該乙烯基聚合物是乙烯基芳族聚合物。
  4. 如請求項1所述之化妝組合物，其中該官能基是矽氧烷。
  5. 如請求項1所述之化妝組合物，其中第一聚合物球體的該殼部蹦包含引入其中的親水性官能基。
  6. 如請求項5所述之化妝組合物，其中該親水性官能基為從下列組成群組選擇的至少一者：羧酸基、碸基、磷酸基、氨基、烷氧基、酯基、醋酸酯基、聚乙二醇基和羥基。
  7. 如請求項1所述之化妝組合物，其中該兩親各向異性粉末基於結合部分具有對稱形式、非對稱雪人形狀或不對稱倒雪人形式，其中第一聚合物球體和第二聚合物球體彼此結合。
  8. 如請求項1所述之化妝組合物，其中該兩親各向異性粉末具有100-2500 nm(奈米)顆粒尺寸。
  9. 如請求項1所述之化妝組合物，其中該兩親各向異性粉末形成具2-200 mm(微米)尺寸的巨乳液顆粒。
  10. 如請求項1所述之化妝組合物，其中該化妝組合物是具有水包油(O/W)型或油包水(W/O)型的劑型、或W/O/W型或O/W/O型的多重劑型的乳液組合物。
  11. 如請求項1所述之化妝組合物，其中該兩親各向異性粉末是採用基於化妝組合物的總重量的0.1-15%含量。
  12. 一種用於製備如請求項1-11中任一項所述之化妝組合物的方法，其包括下列步驟： (1)攪拌一第一單體和一聚合引發劑，以形成一第一聚合物球體的核部； (2)攪拌第一聚合物球體的該生成核和一第一單體、聚合引發劑和含官能基的化合物，以形成一具有核-殼結構的塗覆第一聚合物球體； (3)攪拌該具有核-殼結構的生成第一聚合物球體和一第二單體與聚合引發劑，以提供其中形成一第二聚合物球體的各向異性粉末； (4)使一親水性官能基引入該生成各向異性粉末，以提供兩親各向異性粉末；及 (5)利用該生成兩親各向異性粉末以進行乳化。
  13. 如請求項12所述之製備化妝組合物的方法，其中在步驟(1)-(3)，該攪拌是透過在圓柱形反應器中的旋轉攪拌進行。
  14. 如請求項12所述之製備化妝組合物的方法，其中在步驟(1)，該第一單體和該聚合引發劑採用100-1000：1重量比率進行混合。
  15. 如請求項12所述之製備化妝組合物的方法，其中在步驟(2)，該含官能基的化合物是含矽氧烷(甲基)丙烯酸酯。
  16. 如請求項12所述之製備化妝組合物的方法，其中在步驟(2)，第一單體、聚合引發劑和含官能基的化合物是採用80-98：0.2-1.0：1-20重量比率進行混合。
  17. 如請求項12所述之製備化妝組合物的方法，其中在步驟(3)，第二單體和聚合引發劑採用150-250：1重量比率進行混合。
  18. 如請求項12所述之製備化妝組合物的方法，其中在步驟(4)，該親水性官能基是利用矽烷偶聯劑引入。
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