TW201545800A - 分離再生裝置及基板處理裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種分離再生裝置及基板處理裝置，可將晶圓W上的液體確實地去除，並追求運轉成本的降低。分離再生裝置30，具備：緩衝槽33，產生含有具備第1沸點之第1含氟有機溶劑、及具備較第1沸點更高的第2沸點之第2含氟有機溶劑的混合液體；蒸餾槽34，將混合液加熱至第1沸點與第2沸點之間的溫度，使其分離為氣體狀的第1含氟有機溶劑與液體狀的第2含氟有機溶劑；第1槽35，將自蒸餾槽34輸送之氣體狀的第1含氟有機溶劑液化而儲存；以及第2槽36，儲存自蒸餾槽輸送之液體狀的第2含氟有機溶劑。蒸餾槽34以與緩衝槽33中之混合液的混合比率對應的分離比率，將混合液分離為含有許多第1含氟有機溶劑的液體、及含有許多第2含氟有機溶劑的液體。

Description

分離再生裝置及基板處理裝置
本發明係關於一種，在使用超臨界狀態或次臨界狀態之高壓流體將附著在基板表面的液體去除時，所利用之分離再生裝置及基板處理裝置。
在係基板之半導體晶圓（下稱晶圓）等的表面形成積體電路之疊層構造的半導體裝置之製程中，設有藉由藥液等洗淨液去除晶圓表面之微小微塵、自然氧化膜等，利用液體處理晶圓表面的液處理步驟。
然而伴隨半導體裝置的高密集化，如此地於液處理步驟將附著在晶圓表面的液體等去除時，所謂的被稱作圖案崩塌的現象成為問題。圖案崩塌，係在使殘留於晶圓表面的液體乾燥時，因殘留在形成圖案之凹凸的例如凸部之左右（換而言之在凹部內）的液體被不均一地乾燥，將該凸部往左右拉伸之表面張力的平衡遭到破壞而使凸部往殘留許多液體的方向崩塌之現象。
作為抑制此等圖案崩塌的發生並將附著在晶圓表面的液體去除之手法，已知使用超臨界狀態或次臨界狀態（以下將其等通稱作高壓狀態）的流體之方法。高壓狀態的流體（高壓流體），除了黏度較液體更小，且抽出液體的能力亦高的特性以外，在與和高壓流體處於平衡狀態的液體、氣體之間不存在界面。因而，若將附著在晶圓表面液體置換為高壓流體，而後使高壓流體相轉變為氣體，則可不受表面張力之影響地使液體乾燥。
例如專利文獻1中，自液體與高壓流體的置換容易度，與進行液處理時抑制水分的進入之觀點來看，於乾燥防止用液體、及高壓流體雙方使用係含氟有機溶劑（專利文獻1中記載為「氟化合物」）之HFE（HydroFluoro Ether, 氫氟醚）。此外，含氟有機溶劑，在係難燃性的點中亦適用於乾燥防止用液體。
另一方面，HFE、HFC（HydroFluoro Carbon, 氫氟碳）、PFC（PerFluoro Carbon, 全氟碳）、PFE（PerFluoro Ether, 全氟醚）等含氟有機溶劑，與IPA（IsoPropyl Alcohol, 異丙醇）等相比價位較高，晶圓搬運中的揮發損耗導致運轉成本的上升。因此，在使用作為乾燥防止用液體或高壓流體使用之含氟有機溶劑後，若可儲存含氟有機溶劑的混合液，將該混合液分離再生而予以利用，則可降低運轉成本而便利度佳。 [習知技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特開2011－187570號公報
[本發明所欲解決的問題]
鑒於上述問題，本發明之目的在於提供一種，可將為了去除附著在晶圓表面的液體所使用之含氟有機溶劑分離再生而予以利用，藉由此一方式追求運轉成本的降低之分離再生裝置及基板處理裝置。 [解決問題之技術手段]
本發明為一種分離再生裝置，具備：混合液產生部，產生含有具備第1沸點之第1含氟有機溶劑、及具備較第1沸點更高的第2沸點之第2含氟有機溶劑的混合液；蒸餾槽，具有將該混合液加熱至該第1沸點與該第2沸點之間的溫度之加熱器，將該混合液分離為氣體狀的該第1含氟有機溶劑與液體狀的該第2含氟有機溶劑；第1槽，將自該蒸餾槽輸送之氣體狀的該第1含氟有機溶劑液化而儲存；以及第2槽，儲存自該蒸餾槽輸送之液體狀的該第2含氟有機溶劑；其特徵為：該蒸餾槽以與該混合液產生部中之混合液的混合比率對應的分離比率，將該混合液分離為含有許多該第1含氟有機溶劑的液體、及含有許多該第2含氟有機溶劑的液體。 [本發明之效果]
若依本實施形態，則可將為了去除附著在晶圓表面的液體所使用之含氟有機溶劑分離再生而予以利用，藉由此一方式追求運轉成本的降低。
＜本發明之實施形態＞ ＜基板處理裝置＞ 首先，對本發明之組裝有分離再生裝置的基板處理裝置加以說明。作為基板處理裝置的一例，對於具備以下元件之液處理裝置1予以說明：液處理單元2，對係基板之晶圓W（被處理體）供給各種處理液而施行液處理；以及超臨界處理單元3（高壓流體處理單元），使附著在液處理後的晶圓W之乾燥防止用液體與超臨界流體（高壓流體）接觸，而將液體去除。
圖1係顯示液處理裝置1之全體構成的橫剖面俯視圖，面向該圖使其左側為前方。液處理裝置1中，於載置部11載置FOUP100，收納於此FOUP100之例如直徑300mm的複數片晶圓W，藉由搬出入部12及傳遞部13而在與後段的液處理部14、超臨界處理部15之間傳遞，依序搬入液處理單元2、超臨界處理單元3內而施行液處理及將乾燥防止用液體去除之處理。圖中，121係在FOUP100與傳遞部13之間搬運晶圓W的第1搬運機構，131係扮演作為暫時載置在搬出入部12、液處理部14、及超臨界處理部15之間搬運的晶圓W之緩衝部角色之傳遞架。
液處理部14及超臨界處理部15係包夾晶圓W的搬運空間162而設置，搬運空間162自與傳遞部13之間的開口部起往前後方向延伸。於自前方側觀察配置在搬運空間162之左手側的液處理部14，將例如4台液處理單元2，沿著該搬運空間162配置。另一方面，於設置在搬運空間162之右手側的超臨界處理部15，將例如2台超臨界處理單元3，沿著該搬運空間162配置。
藉由配置於搬運空間162之第2搬運機構161，將晶圓W在此等各液處理單元2、超臨界處理單元3及傳遞部13之間搬運。第2搬運機構161，相當於基板搬運單元。此處，配置於液處理部14或超臨界處理部15之液處理單元2、超臨界處理單元3的個數，係依每單位時間之晶圓W的處理片數，或於液處理單元2、超臨界處理單元3之處理時間的差異等而適宜選擇，因應此等液處理單元2、超臨界處理單元3之配置數目等而選擇最佳的配置。
液處理單元2，例如構成為藉由旋轉洗淨而將晶圓W逐片洗淨之單片式的液處理單元2，如圖2之縱斷側視圖所示，具備：外部腔室21，形成處理空間；晶圓保持機構23，配置於該外部腔室21內，將晶圓W幾近水平地保持並使晶圓W繞鉛直軸地旋轉；內部杯體22，配置為自側周側包圍晶圓保持機構23，承擋從晶圓W飛散出的液體；以及噴嘴臂24，構成為可在晶圓W的上方位置與從該處退避的位置之間任意移動，於其前端部設置噴嘴241。
於噴嘴241，連接：處理液供給部201，供給各種藥液；清洗液供給部202，施行清洗液的供給；第1含氟有機溶劑供給部203a（第1有機溶劑供給部），對晶圓W表面施行係乾燥防止用液體之第1含氟有機溶劑的供給；以及第2含氟有機溶劑供給部203b（第2有機溶劑供給部），施行第2含氟有機溶劑的供給。第1含氟有機溶劑及第2含氟有機溶劑，與後述超臨界處理所使用的超臨界處理用之含氟有機溶劑，係使用不同的溶劑，此外，採用在第1含氟有機溶劑、第2含氟有機溶劑、與超臨界處理用之含氟有機溶劑間，於其沸點、臨界溫度中具有預先決定之關係的溶劑，對於其細節部分將於後述內容說明。
此外，可於晶圓保持機構23之內部亦形成藥液供給路231，藉由自此處供給的藥液及清洗液施行晶圓W之背面洗淨。於外部腔室21與內部杯體22的底部，設置供將內部環境氣體排氣所用之排氣口212、及供排出自晶圓W甩飛的液體所用之排液口221與211。
在液處理單元2對結束液處理的晶圓W，供給乾燥防止用之第1含氟有機溶劑及第2含氟有機溶劑，晶圓W在其表面被第2含氟有機溶劑覆蓋之狀態下，藉由第2搬運機構161搬運至超臨界處理單元3。超臨界處理單元3，施行使晶圓W與超臨界處理用之含氟有機溶劑的超臨界流體接觸以去除第2含氟有機溶劑，使晶圓W乾燥的處理。以下，參考圖3、圖4，並對超臨界處理單元3之構成予以說明。
超臨界處理單元3，具備：處理容器3A，施行將附著在晶圓W表面之乾燥防止用液體（第2含氟有機溶劑）去除的處理；以及超臨界流體供給部4A（超臨界處理用之有機溶劑供給部），對該處理容器3A供給超臨界處理用之含氟有機溶劑的超臨界流體。
如圖4所示，處理容器3A，具備：筐體狀的容器本體311，形成有晶圓W之搬出入用的開口部312；晶圓托盤331，可將處理對象之晶圓W橫向地保持；以及蓋構件332，支持該晶圓托盤331，並在將晶圓W搬入至容器本體311內時將該開口部312密閉。
容器本體311，例如為可收納直徑300mm之晶圓W的形成有200～10000cm3 程度之處理空間的容器，於其頂面，連接用於對處理容器3A內供給超臨界流體之超臨界流體供給管線351、以及用於將處理容器3A內之流體排出的插設有開閉閥342之排出管線341（排出部）。此外，於處理容器3A設置未圖示的推壓機構，用於抵抗自供給至處理空間內之高壓狀態的處理流體承受之內壓，向容器本體311抵緊蓋構件332，將處理空間密閉。
於容器本體311，設置有例如由電阻發熱體等構成之係加熱部的加熱器322、以及具備供檢測處理容器3A內的溫度所用之熱電偶等的溫度檢測部323，藉由將容器本體311加熱，而將處理容器3A內的溫度加熱至預先設定的溫度，藉由此一方式可將內部之晶圓W加熱。加熱器322，藉由改變自供電部321供給的電力，而可改變發熱量，依據自溫度檢測部323取得之溫度檢測結果，將處理容器3A內的溫度調節為預先設定的溫度。
超臨界流體供給部4A，與插設有開閉閥352的超臨界流體供給管線351之上游側相連接。超臨界流體供給部4A，具備：螺旋管411，係準備對處理容器3A供給的超臨界處理用之含氟有機溶劑的超臨界流體之配管；超臨界處理用之含氟有機溶劑供給部414，用於對該螺旋管411供給係超臨界流體之原料的超臨界處理用之含氟有機溶劑的液體；以及鹵素燈413，用於將螺旋管411加熱而使內部的超臨界處理用之含氟有機溶劑呈超臨界狀態。
螺旋管411，例如係將不鏽鋼製的配管構件於長邊方向捲繞為螺旋狀而形成之圓筒型的容器，為了容易吸收自鹵素燈413供給的輻射熱，例如以黑色的輻射熱吸收塗料予以塗裝。鹵素燈413，沿著螺旋管411之圓筒的中心軸而與螺旋管411之內壁面分離配置。於鹵素燈413之下端部，連接電源部412，藉由自電源部412供給的電力使鹵素燈413發熱，主要利用其輻射熱將螺旋管411加熱。電源部412，與設置於螺旋管411的未圖示之溫度檢測部相連接，可依據其檢測溫度而增減對螺旋管411供給之電力，將螺旋管411內加熱至預先設定的溫度。
此外，自螺旋管411之下端部起，配管構件伸出而形成超臨界處理用之含氟有機溶劑的接收管線415。此接收管線415，隔著具備耐壓性的開閉閥416而與超臨界處理用之含氟有機溶劑供給部414相連接。超臨界處理用之含氟有機溶劑供給部414，具備將超臨界處理用之含氟有機溶劑以液體狀態儲存的槽、送液泵、及流量調節機構等。
具有具備以上說明之構成的液處理單元2及超臨界處理單元3之液處理裝置1，如圖1～圖3所示地與控制部5相連接。控制部5由具備未圖示之CPU與記憶部5a的電腦構成，於記憶部5a記錄具有關於以下控制之步驟（命令）群的程式：涉及液處理裝置1的動作，即自FOUP100取出晶圓W而於液處理單元2施行液處理，接著於超臨界處理單元3施行使晶圓W乾燥的處理後將晶圓W搬入至FOUP100內為止的動作之控制。該程式，例如收納於硬碟、光碟、磁光碟、記憶卡等記憶媒體，並自其等記憶媒體安裝至電腦。
其次，對於在液處理單元2對晶圓W之表面供給的第1含氟有機溶劑與第2含氟有機溶劑、以及為了自晶圓W之表面去除第2含氟有機溶劑而以超臨界流體之狀態對處理容器3A供給的超臨界處理用之含氟有機溶劑加以說明。第1含氟有機溶劑、第2含氟有機溶劑、及超臨界處理用之含氟有機溶劑，皆為在碳氫化合物分子中具有氟原子之含氟有機溶劑。
於（表1）顯示第1含氟有機溶劑、第2含氟有機溶劑、及超臨界處理用之含氟有機溶劑的組合之例子。
（表1）的分類名中，HFE（HydroFluoro Ether），表示將分子內具有醚鍵之碳氫化合物其一部分的氫置換為氟之含氟有機溶劑；HFC（HydroFluoro Carbon），表示將碳氫化合物之一部分的氫置換為氟之含氟有機溶劑。此外，PFC（PerFluoro Carbon），表示將碳氫化合物其全部的氫置換為氟之含氟有機溶劑；PFE（PerFluoro Ether），係將分子內具有醚鍵之碳氫化合物其全部的氫置換為氟之含氟有機溶劑。
選擇此等含氟有機溶劑中之1種含氟有機溶劑作為超臨界處理用之含氟有機溶劑時，於第2含氟有機溶劑，選擇相較於該超臨界處理用之含氟有機溶劑沸點更高（蒸氣壓更低）的溶劑。藉此，與採用超臨界處理用之含氟有機溶劑作為乾燥防止用液體的情況相較，可在自液處理單元2起往超臨界處理單元3搬運的期間，降低自晶圓W表面揮發的含氟有機溶劑量。
更佳態樣中，宜使第1含氟有機溶劑之沸點為100℃前後（例如98℃），第2含氟有機溶劑之沸點為較第1含氟有機溶劑之沸點更高的100℃以上（例如174℃）。沸點為100℃以上之第2含氟有機溶劑，於晶圓W搬運中的揮發量較少，故例如僅藉由在直徑300mm之晶圓W的情況供給0.01～5cc程度，在直徑450mm之晶圓W的情況供給0.02～10cc程度之少量的含氟有機溶劑，而可在數十秒～10分鐘程度之間，維持晶圓W表面濕潤的狀態。作為參考，IPA在相同時間保持晶圓W表面濕潤的狀態，需有10～50cc程度的供給量。
此外，選擇2種含氟有機溶劑時，其沸點的高低，亦與超臨界溫度的高低相對應。而作為超臨界流體利用的超臨界處理用之含氟有機溶劑，藉由選擇沸點較第2含氟有機溶劑更低的溶劑，而可利用能夠於低溫形成超臨界流體之含氟有機溶劑，抑制含氟有機溶劑的分解所造成之氟原子的釋出。
＜分離再生裝置＞接著，藉由圖5至圖9，對組裝於基板處理裝置的本實施形態之分離再生裝置予以說明。
如圖5至圖9所示，分離再生裝置30，具備：前述液處理單元2，收納晶圓W，對該晶圓W供給藥液、清洗液、第1含氟有機溶劑、及第2含氟有機溶劑而施行液處理；以及混合排液槽31，儲存來自液處理單元2的排出液。其中於混合排液槽31內儲存自液處理單元2起藉由排出管線55輸送的排出液，此等排出液中如同後述地含有係清洗液的去離子水（De Ionized Water：DIW）、IPA、第1含氟有機溶劑、及第2含氟有機溶劑。
來自混合排液槽31的排出液藉由安裝有泵46a之供給管線46送往油水分離器32。接著使此等排出液於油水分離器32中油水分離，將DIW及IPA藉由排出管線47往外方排出，並將第1含氟有機溶劑及第2含氟有機溶劑的混合液，藉由供給管線48送往緩衝槽33。
而後，將來自緩衝槽33之第1含氟有機溶劑與第2含氟有機溶劑的混合液，藉由安裝有泵49a之供給管線49送往蒸餾槽34。
蒸餾槽34，使混合液中的具備第1沸點（例如98℃）之第1含氟有機溶劑（例如HFE7300）、及具備較第1沸點更高的第2沸點（例如174℃）之第2含氟有機溶劑（例如FC43）分離，而產生氣體狀的第1含氟有機溶劑、及液體狀的第2含氟有機溶劑。此一蒸餾槽34，具有將混合液加熱的加熱器34a，將混合液加熱而使其具有第1沸點（例如98℃）與第2沸點（例如174℃）之間的溫度（例如120～150℃）。另，第1沸點及第2沸點不必非得為大氣壓中的沸點。例如，在將蒸餾槽34的內壓增高之情況，如同習知地沸點變高，故使加熱器34a的溫度具有在改變後的第1沸點及第2沸點之間的溫度。
將蒸餾槽34中分離出之氣體狀的第1含氟有機溶劑藉由供給管線50送往第1槽35，在此第1槽35內將第1含氟有機溶劑液化而儲存。
另一方面，將來自蒸餾槽34之液體狀的第2含氟有機溶劑，送往第2槽36而儲存。
此外，第1槽35內之第1含氟有機溶劑，藉由第1供給管線38而返回液處理單元2。
於第1供給管線38安裝泵39，此外，於第1供給管線38，安裝含有活性碳之有機物去除過濾器40a、含有活性氧化鋁之離子去除過濾器40b、以及微粒去除過濾器40c。另，於第1供給管線38，設置第1濃度計41。
此外，於第1槽35之上部，連接使第1槽35內的超壓返回至混合排液槽31側之超壓回流管線51。
另一方面，第2槽36內之第2含氟有機溶劑，藉由第2供給管線42而返回液處理單元2側。
於第2供給管線42安裝泵43，此外，於第2供給管線42，安裝含有活性碳之有機物去除過濾器44a、含有活性氧化鋁之離子去除過濾器44b、以及微粒去除過濾器44c。另，於第2供給管線42設置第2濃度計45。
此外，於第2槽36之上部，連接使第2槽36內的超壓返回至混合排液槽31側之超壓回流管線53，該超壓回流管線53與超壓回流管線51合流而到達混合排液槽31。
進一步，分別於第1槽35，設置用於供給新的第1含氟有機溶劑之第1新供給管線35a；於第2槽36，設置用於供給新的第2含氟有機溶劑之第2新供給管線36a。
另，作為第1濃度計41及第2濃度計45，可使用測定與濃度變化相對應之比重的變化之比重計、或測定與濃度變化相對應之折射率的變化之光學測定器。
此外，分離再生裝置30之構成要素，例如泵46a、49a、39、43及蒸餾槽34等，係藉由具有記憶部5a的控制部5驅動控制。
＜本實施形態之作用＞接著對由此等構造構成的本實施形態之動作加以說明。
本實施形態中，對於使用HFE7300作為第1含氟有機溶劑，使用FC43作為第2含氟有機溶劑，使用FC72作為超臨界處理用之含氟有機溶劑的情況之動作加以說明。
首先，將自FOUP100取出的晶圓W藉由搬出入部12及傳遞部13搬入至液處理部14，往液處理單元2之晶圓保持機構23傳遞。接著，對旋轉的晶圓W之表面供給各種處理液而施行液處理。
如圖6所示地，液處理，例如為施行係鹼性藥液的SC1液（氨與過氧化氫溶液的混合液）所進行之微粒或有機性汙染物質的去除→係清洗液的去離子水（DeIonized Water：DIW）所進行之清洗洗淨。
以藥液進行之液處理、清洗洗淨結束後，對旋轉的晶圓W之表面自清洗液供給部202供給IPA，與殘留在晶圓W之表面及背面的DIW置換。將晶圓W之表面的液體充分置換為IPA後，自第1含氟有機溶劑供給部203a起對旋轉的晶圓W之表面供給第1含氟有機溶劑（HFE7300）後，停止晶圓W的旋轉。接著使晶圓W旋轉，自第2含氟有機溶劑供給部203b起對旋轉的晶圓W之表面供給第2含氟有機溶劑（FC43）後，停止晶圓W的旋轉。旋轉停止後的晶圓W，呈其表面被第2含氟有機溶劑覆蓋的狀態。此一情況，IPA與DIW及HFE7300的親和性高，HFE7300與IPA及FC43的親和性高，故可將DIW更確實地置換為IPA，而後可將IPA更確實地置換為HFE7300。接著可將HFE7300更簡單且確實地置換為FC43。
將結束液處理的晶圓W，藉由第2搬運機構161自液處理單元2搬出，往超臨界處理單元3搬運。作為第2含氟有機溶劑，利用沸點高（蒸氣壓低）的含氟有機溶劑，故可使在搬運期間中自晶圓W表面揮發之含氟有機溶劑的量減少。
在將晶圓W搬入處理容器3A前的時間點中，超臨界流體供給部4A，開啟開閉閥416，自超臨界處理用之含氟有機溶劑供給部414起將超臨界處理用之含氟有機溶劑的液體送出既定量後，關閉開閉閥352、416，使螺旋管411呈密封狀態。此時，超臨界處理用之含氟有機溶劑的液體積存在螺旋管411之下方側，而螺旋管411之上方側，留存有將超臨界處理用之含氟有機溶劑加熱時，蒸發的超臨界處理用之含氟有機溶劑膨脹的空間。
而後，若自電源部412開始對鹵素燈413供電，使鹵素燈413發熱，則螺旋管411的內部被加熱而超臨界處理用之含氟有機溶劑蒸發，進一步升溫、升壓而到達臨界溫度、臨界壓力，成為超臨界流體。將螺旋管411內的超臨界處理用之含氟有機溶劑，升溫、升壓至在對處理容器3A供給時，可維持臨界壓力、臨界溫度的溫度、壓力為止。
如此地，對整頓好供給超臨界處理用之含氟有機溶劑的超臨界流體之準備的超臨界處理單元3，搬入結束液處理，且於其表面覆蓋第2含氟有機溶劑之晶圓W。
如圖4所示，將晶圓W搬入處理容器3A內，關閉蓋構件332而呈密閉狀態後，在晶圓W表面之第2含氟有機溶劑乾燥前，開啟超臨界流體供給管線351的開閉閥352，而自超臨界流體供給部4A供給超臨界處理用之含氟有機溶劑的超臨界流體。
自超臨界流體供給部4A供給超臨界流體，處理容器3A內一成為超臨界處理用之含氟有機溶劑的超臨界流體氣體氛圍，則關閉超臨界流體供給管線351的開閉閥352。超臨界流體供給部4A，熄滅鹵素燈413，藉由未圖示之降壓管線將螺旋管411內的流體排出，為了準備下一次的超臨界流體，而整頓自超臨界處理用之含氟有機溶劑供給部414接收液體的超臨界處理用之含氟有機溶劑之態勢。
另一方面，處理容器3A，停止來自外部之超臨界流體的供給，其內部填滿超臨界處理用之含氟有機溶劑的超臨界流體而成為密閉之狀態。此時，若關注處理容器3A內之晶圓W的表面，則超臨界處理用之含氟有機溶劑的超臨界流體，與進入圖案內之第2含氟有機溶劑的液體接觸。
如此地，若維持第2含氟有機溶劑的液體與超臨界流體接觸之狀態，則容易互相混合的第2含氟有機溶劑、及超臨界處理用之含氟有機溶劑彼此混合，將圖案內的液體置換為超臨界流體。很快地，自晶圓W之表面去除第2含氟有機溶劑的液體，於圖案周圍，形成第2含氟有機溶劑與超臨界處理用之含氟有機溶劑的混合物之超臨界流體的氣體氛圍。此時，能夠以接近超臨界處理用之含氟有機溶劑的臨界溫度之較低的溫度將第2含氟有機溶劑的液體去除，故含氟有機溶劑幾乎未分解，對圖案等造成損害之氟化氫的產生量亦少。
如此地，經過自晶圓W表面去除超臨界處理用之含氟有機溶劑的液體所必須之時間後，開啟排出管線341的開閉閥342，自處理容器3A內排出含氟有機溶劑。此時，例如調節來自加熱器322的供熱量，以使處理容器3A內維持在超臨界處理用之含氟有機溶劑的臨界溫度以上。此一結果，能夠以使具備較超臨界處理用之含氟有機溶劑的臨界溫度更低的沸點之第2含氟有機溶劑不液化的方式，將混合流體以超臨界狀態或氣體的狀態排出，可避免流體排出時之圖案崩塌的發生。
超臨界流體所進行的處理結束後，將去除液體而乾燥的晶圓W以第2搬運機構161取出，以與搬入時相反的路徑搬運而收納於FOUP100，結束對於該晶圓W之一連串的處理。液處理裝置1中，對FOUP100內之各晶圓W，連續施行上述處理。
在此期間，如圖5所示，自液處理單元2起對混合排液槽31內輸送排出液，於此混合排液槽31內儲存排出液。
該排出液中含有DIW、IPA、第1含氟有機溶劑（HFE7300）、及第2含氟有機溶劑（FC43）。此外在混合排液槽31內的排出液中，HFE7300與FC43，於每一片晶圓W各含有15cc，因此HFE7300與FC43的混合比率成為1：1。
之後，將來自混合排液槽31的排出液藉由泵46a以供給管線46送往油水分離器32。接著使排出液於油水分離器32中油水分離，將DIW及IPA藉由排出管線47往外方排出，並將第1含氟有機溶劑及第2含氟有機溶劑的混合液，藉由供給管線48送往緩衝槽33。此一情況，緩衝槽33作為產生含有第1含氟有機溶劑與第2含氟有機溶劑的混合液之混合液產生部而運作。
而後，將來自緩衝槽33之第1含氟有機溶劑與第2含氟有機溶劑的混合液，藉由泵49a以供給管線49送往蒸餾槽34。
蒸餾槽34，使混合液中的具備第1沸點（例如98℃）之第1含氟有機溶劑、及具備較第1沸點更高的第2沸點（例如174℃）之第2含氟有機溶劑，藉由加熱器34a加熱而分離，產生氣體狀的第1含氟有機溶劑、及液體狀的第2含氟有機溶劑。此一情況，藉由加熱器34a使混合液在大氣壓（1atm）下具有第1沸點（例如98℃）與第2沸點（例如174℃）之間的溫度（120～150℃）。
將蒸餾槽34中分離出之氣體狀的第1含氟有機溶劑藉由供給管線50送往第1槽35，在此第1槽35內將第1含氟有機溶劑液化而儲存。
另一方面，將來自蒸餾槽34之液體狀的第2含氟有機溶劑，送往第2槽36而儲存。
此外，第1槽35內之第1含氟有機溶劑，藉由泵39以第1供給管線38返回液處理單元2。在此期間，第1槽35內之第1含氟有機溶劑，係藉由設置在第1供給管線38的含有活性碳之有機物去除過濾器40a、含有活性氧化鋁之離子去除過濾器40b、及微粒去除過濾器40c予以潔淨化。另，第1含氟有機溶劑，係藉由設置在第1供給管線38的濃度計41測定其濃度。此外，第1槽35內的超壓，藉由超壓回流管線51而返回至混合排液槽31側。
另一方面，第2槽36內之第2含氟有機溶劑，藉由泵43以第2供給管線42返回液處理單元2側。在此期間，第2槽36內之含氟有機溶劑，係藉由設置在第2供給管線42的含有活性碳之有機物去除過濾器44a、含有活性氧化鋁之離子去除過濾器44b、及微粒去除過濾器44c予以潔淨化。此外，第2含氟有機溶劑係藉由設置在第2供給管線42的第2濃度計45，測定其濃度。
此外，第2槽36內的超壓，藉由超壓回流管線53而返回至混合排液槽31。
接著，藉由圖7及圖8，說明緩衝槽33中的含有第1含氟有機溶劑（HFE7300）與第2含氟有機溶劑（FC43）之混合液的混合比率、與在蒸餾槽34內之中將混合液分離的分離比率之關係。
如同上述，在混合排液槽31內的排出液中，HFE7300與FC43，於每一片晶圓W各含有15cc，因此HFE7300與FC43的混合比率成為1：1。此外，緩衝槽33內之HFE7300與FC43的混合比率亦成為1：1。
蒸餾槽34內，藉由以加熱器34a將混合液加熱，而使混合液分離為氣體狀的HFE7300與液體狀的FC43，此分離比率與混合液的混合比率對應而成為1：1。
如圖7所示，在蒸餾槽34內之中，混合液於氣體狀的HFE7300與液體狀FC43具有分離比率1：1而分離，每一片晶圓W產生15cc的HFE7300、與15cc的FC43。此一情況，若使蒸餾槽34內的分離出之HFE7300的純度例如為86%，則由於HFE7300與FC43的混合比率為1：1，在蒸餾槽34內分離出之FC43的純度亦成為86%。
因此，自第1槽35起，純度86%的HFE7300以每一片晶圓W15cc的量返回液處理單元2側，同時自第2槽36起，純度86%的FC43以每一片晶圓W15cc的量返回液處理單元2側。
此一情況，於液處理單元2內之中，首先，將純度86%的HFE7300作為第1含氟有機溶劑對晶圓W供給，而後將純度86%的FC43作為第2含氟有機溶劑對晶圓W供給。
如圖8所示，即便將純度86%的HFE7300（剩餘為FC43）對晶圓W供給，在HFE7300的純度為67%以上之情況，仍因圖案未崩塌而完全不具有問題。此外之後，即便將純度86%的FC43（剩餘為HFE7300）對晶圓W供給，FC43仍因與HFE7300具有高親和性而溶解，故可在晶圓W上形成充足的FC43之液體。
另，在緩衝槽33內的HFE7300具有每一片晶圓W30cc之容量，FC43具有每一片晶圓W15cc之容量，混合比率為2：1的情況，蒸餾槽34內之分離比率亦成為2：1。
此一情況，若使蒸餾槽34內分離之HFE7300的純度例如為90%，則FC43的純度成為80%。此時，於液處理單元2中，將純度90%的HFE7300對晶圓W供給30cc，而後將純度80%的FC43對晶圓W供給15cc。由於對晶圓W供給之HFE7300具有純度90%，故圖案未崩塌。此外即便之後將純度80%的FC43對晶圓W供給， HFE7300仍因與FC43具有高親和性而溶解，故可在晶圓W上形成充足的FC43之液體。
如同上述，本實施形態中，藉由配合緩衝槽33內的混合比率而決定蒸餾槽34內的分離比率，即便蒸餾槽34內所分離出之HFE7300與FC43的純度為100%以下，仍可使此等HFE7300與FC43返回液處理單元2而無問題地對晶圓W供給。此一情況，晶圓W上的圖案未崩塌，因HFE7300與FC43具有高親和性而溶解，故可在晶圓W上形成充足的FC43之液體。
接著，於圖9顯示作為相對於本實施形態之比較例的分離再生裝置。在如圖9所示地取代單層的蒸餾槽34，而設置多層的精餾塔60與再沸器61之情況，可將自混合排液槽31送往精餾塔60之HFE7300與FC43的混合液分離為HFE7300與FC43，此一情況，可使分離後之HFE7300與FC43的純度為100%而分別收納於第1槽35及第2槽36。然而為了設置多層的精餾塔60，設置成本增大，必須將設置空間增大。
相對於此，若依本實施形態，則藉由使用單層的蒸餾槽34，而可追求成本的降低，削減設置空間。此外即便使蒸餾槽34中產生之HFE7300與FC43返回液處理單元2，仍可不使晶圓W上的圖案崩塌地，在晶圓W上形成充足的FC43之液體。
另，上述實施形態中，雖例示將來自液處理單元2的排出液引導往混合排液槽31及緩衝槽33，於緩衝槽33內產生HFE7300與FC43的混合液，將該混合液送往蒸餾槽34，藉以將緩衝槽33作為混合液產生部的例子，但並不限於此一態樣，亦可將在液處理單元2產生之HFE7300與FC43的混合液直接送往蒸餾槽34，藉而使液處理單元2作為混合液產生部而作用。
＜其他應用＞另，本發明，並未限定為上述實施形態，而可進行各種變形。例如，上述實施形態中，雖例示在液處理單元2中，對晶圓W供給第1含氟有機溶劑，而後對晶圓W供給第2含氟有機溶劑之例子，但並未限定於此一態樣。亦可為在液處理單元2中，對晶圓W供給第2含氟有機溶劑，而後對晶圓W供給第1含氟有機溶劑之形態，若為在自液處理單元2起往超臨界處理單元3搬運之期間，可降低自晶圓W表面揮發的含氟有機溶劑量，且第1含氟有機溶劑與第2含氟有機溶劑具有高親和性而溶解之形態即可。為了提高使用之含氟有機溶劑的分離再生，而追加下述3個功能。
＜本發明之變形例＞接著，藉由圖10，對本發明之變形例加以說明。圖10所示之變形例，於混合排液槽31設置攪拌機構31B，並於混合排液槽31、緩衝槽33、第1槽35及第2槽36設置蓋體31A、33A、35A、36A，更於供給管線49設置預熱用加熱器49A。其他構成，與圖1至圖8所示之實施形態略相同。
圖10所示之變形例中，對於與圖1至圖8所示之實施形態相同的部分，給予同一符號並省略詳細的說明。
圖10所示之變形例中，可設置例如螺旋槳、螺桿或葉輪等攪拌機構31B，用於在將來自混合排液槽31的排出液送往油水分離器32時，於混合排液槽31內攪拌排出液。藉由將混合排液槽31內的排出液以攪拌機構31B攪拌後往油水分離器32輸送排出液，而可提高DIW及IPA與第1含氟有機溶劑及第2含氟有機溶劑的混合液之油水分離的性能。此時，宜使混合排液槽31為密閉構造的槽。
此外，圖10所示之變形例中，可於儲存含有第1含氟有機溶劑及第2含氟有機溶劑的混合液之液體的混合排液槽31、緩衝槽33、第1槽35、第2槽36內，設置浮在槽31、33、35、36內之液面，且為幾乎覆蓋液面的大小之例如由樹脂形成的蓋體31A、33A、35A、36A。
藉由此等蓋體31A、33A、35A、36A，而可抑制第1含氟有機溶劑及第2含氟有機溶劑的混合液之揮發。此外，作為其他形態，例如亦能夠藉由配合所儲存之液體的量而可任意伸縮改變之例如伸縮囊型槽（未圖示），構成混合排液槽31、緩衝槽33、第1槽35、第2槽36之構造。藉此，藉由去除槽31、33、35、36內混合液揮發的空間，而可抑制混合液的揮發。
另，亦可於上述混合排液槽31、緩衝槽33、第1槽35及第2槽36中之至少一個槽設置蓋體，抑或使混合排液槽31、緩衝槽33、第1槽35及第2槽36中之至少一個槽為伸縮囊型槽。
進一步，圖10所示之變形例中，亦可於與蒸餾槽34連接之供給管線49，設置將第1含氟有機溶劑及第2含氟有機溶劑的混合液預熱之預熱用加熱器49A。如此地，藉由設置預熱用加熱器49A，而可將第1含氟有機溶劑及第2含氟有機溶劑的混合液，例如加熱至與蒸餾槽34之加熱器34a的溫度同等的溫度而對蒸餾槽34供給，於蒸餾槽34中將混合液以加熱器34a加熱，可縮短分離為第1含氟有機溶劑與第2含氟有機溶劑時的時間。
1‧‧‧液處理裝置
2‧‧‧液處理單元
3‧‧‧超臨界處理單元
3A‧‧‧處理容器
4A‧‧‧超臨界流體供給部
5‧‧‧控制部
5a‧‧‧記憶部
11‧‧‧載置部
12‧‧‧搬出入部
13‧‧‧傳遞部
14‧‧‧液處理部
15‧‧‧超臨界處理部
21‧‧‧外部腔室
22‧‧‧內部杯體
23‧‧‧晶圓保持機構
24‧‧‧噴嘴臂
30‧‧‧分離再生裝置
31‧‧‧混合排液槽
31A、33A、35A、36A‧‧‧蓋體
31B‧‧‧攪拌機構
32‧‧‧油水分離器
33‧‧‧緩衝槽
34‧‧‧蒸餾槽
34a‧‧‧加熱器
35‧‧‧第1槽
35a‧‧‧第1新供給管線
36‧‧‧第2槽
36a‧‧‧第2新供給管線
38、42、46、48、49、50‧‧‧供給管線
39、43、46a、49a‧‧‧泵
40a、44a‧‧‧有機物去除過濾器
40b、44b‧‧‧離子去除過濾器
40c、44c‧‧‧微粒去除過濾器
41、45‧‧‧濃度計
47、55、341‧‧‧排出管線
49A‧‧‧預熱用加熱器
51、53‧‧‧超壓回流管線
60‧‧‧精餾塔
61‧‧‧再沸器
100‧‧‧FOUP
121‧‧‧第1搬運機構
131‧‧‧傳遞架
161‧‧‧第2搬運機構
162‧‧‧搬運空間
201‧‧‧處理液供給部
202‧‧‧清洗液供給部
203a‧‧‧第1含氟有機溶劑供給部
203b‧‧‧第2含氟有機溶劑供給部
211、221‧‧‧排液口
212‧‧‧排氣口
231‧‧‧藥液供給路
241‧‧‧噴嘴
311‧‧‧容器本體
312‧‧‧開口部
321‧‧‧供電部
322‧‧‧加熱器
323‧‧‧溫度檢測部
331‧‧‧晶圓托盤
332‧‧‧蓋構件
342、352、416‧‧‧開閉閥
351‧‧‧超臨界流體供給管線
411‧‧‧螺旋管
412‧‧‧電源部
413‧‧‧鹵素燈
414‧‧‧含氟有機溶劑供給部
415‧‧‧接收管線
W‧‧‧晶圓
圖1係液處理裝置的橫剖面俯視圖。 圖2係設置於液處理裝置之液處理單元的縱斷側視圖。 圖3係設置於液處理裝置之超臨界處理單元的構成圖。 圖4係超臨界處理單元之處理容器的外觀立體圖。 圖5係顯示本實施形態之分離再生裝置的概略系統圖。 圖6係顯示本實施形態之動作順序的圖。 圖7係顯示本實施形態之動作的概略系統圖。 圖8係顯示HFE7300與FC43可否使用的圖。 圖9係顯示作為比較例之分離再生裝置的圖。 圖10係顯示本實施形態之變形例的分離再生裝置之概略系統圖。
無
2‧‧‧液處理單元
30‧‧‧分離再生裝置
31‧‧‧混合排液槽
32‧‧‧油水分離器
33‧‧‧緩衝槽
34‧‧‧蒸餾槽
34a‧‧‧加熱器
35‧‧‧第1槽
35a‧‧‧第1新供給管線
36‧‧‧第2槽
36a‧‧‧第2新供給管線
38、42、46、48、49、50‧‧‧供給管線
39、43、46a、49a‧‧‧泵
40a、44a‧‧‧有機物去除過濾器
40b、44b‧‧‧離子去除過濾器
40c、44c‧‧‧微粒去除過濾器
41、45‧‧‧濃度計
47、55‧‧‧排出管線
51、53‧‧‧超壓回流管線

Claims (11)

  1. 一種分離再生裝置，具備：混合液產生部，產生含有具備第1沸點之第1含氟有機溶劑、及具備較第1沸點更高的第2沸點之第2含氟有機溶劑的混合液；蒸餾槽，具有將該混合液加熱至該第1沸點與該第2沸點之間的溫度之加熱器，將該混合液分離為氣體狀的該第1含氟有機溶劑與液體狀的該第2含氟有機溶劑；第1槽，將自該蒸餾槽輸送之氣體狀的該第1含氟有機溶劑液化而儲存；以及第2槽，儲存自該蒸餾槽輸送之液體狀的該第2含氟有機溶劑；其特徵為：該蒸餾槽以與該混合液產生部中之混合液的混合比率對應的分離比率，將該混合液分離為含有許多該第1含氟有機溶劑的液體、及含有許多該第2含氟有機溶劑的液體。
  2. 如申請專利範圍第1項之分離再生裝置，其中，更具備液處理單元，對被處理體供給該第1含氟有機溶劑與該第2含氟有機溶劑而施行液處理。
  3. 如申請專利範圍第2項之分離再生裝置，其中，在該液處理單元與該蒸餾槽之間，設置構成該混合液產生部的緩衝槽。
  4. 如申請專利範圍第2項之分離再生裝置，其中，該液處理單元構成該混合液產生部。
  5. 如申請專利範圍第2至4項中任一項之分離再生裝置，其中，在該第1槽與該液處理單元之間，設置供給該第1含氟有機溶劑的第1供給管線，並在該第2槽與該液處理單元之間，設置供給該第2含氟有機溶劑的第2供給管線。
  6. 如申請專利範圍第5項之分離再生裝置，其中，於該第1供給管線，設置測定該第1含氟有機溶劑之濃度的第1濃度計，並於該第2供給管線，設置測定該第2含氟有機溶劑之濃度的第2濃度計。
  7. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之分離再生裝置，其中，於該第1槽，設置供給新的第1含氟有機溶劑之第1新液體供給管線；於該第2槽，設置供給新的第2含氟有機溶劑之第2新液體供給管線。
  8. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之分離再生裝置，其中，該混合液產生部，由混合排液槽形成，於該混合排液槽設置攪拌混合液的攪拌機構。
  9. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之分離再生裝置，其中，該混合液產生部，由混合排液槽形成，於該混合排液槽、該第1槽、該第2槽中之至少一個槽，設置浮在液面並覆蓋該液面的蓋體。
  10. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之分離再生裝置，其中，在該混合液產生部與該蒸餾槽之間，設置將混合液預熱的預熱用加熱器。
  11. 一種基板處理裝置，具備：液處理單元，對被處理體供給具備第1沸點之第1含氟有機溶劑、及具備較第1沸點更高的第2沸點之第2含氟有機溶劑而施行液處理；超臨界處理單元，使附著在液處理後的被處理體之含氟有機溶劑的液體與含氟有機溶劑的超臨界流體接觸，而將此液體去除；以及基板搬運單元，將在該液處理單元經過液處理之被處理體，往該超臨界處理單元搬運；其特徵為： 於該液處理單元，組裝如申請專利範圍第1項之分離再生裝置。
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