TW201522940A - 螢光體片材之評估方法及其製造方法 - Google Patents

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Hironaka Fujii
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Abstract

本發明之螢光體片材之評估方法係由含有螢光體及樹脂之液狀組合物形成之螢光體片材之評估方法，且包括：間隔件配置步驟，其係於基材上配置間隔件；注入步驟，其係於間隔件之內側注入液狀組合物至特定高度；及測定步驟，其係對特定高度之液狀組合物之色度進行測定。

Description

螢光體片材之評估方法及其製造方法
本發明係關於一種螢光體片材之評估方法及其製造方法，詳細而言，本發明係關於一種用於光學用途之螢光體片材之評估方法及其製造方法。
先前，作為可發出高能量之光之發光裝置，已知有白色光半導體裝置。
白色光半導體裝置例如具備發出藍色光之光半導體元件、及密封光半導體元件並將藍色光(波長)轉換為黃色光之密封材，藉由將藍色及黃色等混色而實現白色發光。
作為此種白色光半導體裝置之密封材，例如提出有將含有聚矽氧樹脂及螢光體之樹脂組合物加熱硬化而獲得之密封片材(例如參照專利文獻1)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2013-140848號公報
然而，為了使密封片材呈現良好之白色，其色度調整方面要求較高之精度。
因此，為了呈現所需之色度，而一面變更密封片材之原料組成 (螢光體之含量等)一面反覆實施製作試製用之密封片材並實施其色度之評估之步驟。然後，決定達成所需色度之最佳之原料組成。
然而，密封片材例如係藉由將含有螢光體之液狀之組合物塗佈於基材，繼而利用加熱等使其硬化(完全硬化或半硬化)而獲得。因此，於試製時，需要加熱等硬化步驟，或成形為密封片材之前需要時間。又，由於供試製之密封片材發生硬化，故而產生廢棄或需要再利用處理之不便。
本發明之目的在於提供一種可簡便地評估螢光體片材之色度的螢光體片材之評估方法、及螢光體片材之製造方法。
本發明之螢光體片材之評估方法之特徵在於：其係由含有螢光體及樹脂之液狀組合物形成之螢光體片材之評估方法，且包括：間隔件配置步驟，其係於基材上配置間隔件；注入步驟，其係於上述間隔件之內側注入上述液狀組合物至特定高度；及測定步驟，其係對上述特定高度之液狀組合物之色度進行測定。
又，本發明之螢光體片材之評估方法較佳為上述基材於其表面具備光半導體元件，且於注入步驟中，以被覆上述光半導體元件之方式注入上述液狀組合物。
又，本發明之螢光體片材之評估方法較佳為於注入步驟後，於上述螢光體在液狀組合物中沈澱之前實施上述測定步驟。
又，本發明之螢光體片材之評估方法較佳為上述基材為透明基材，且於注入步驟後且測定步驟前，進而包括以與上述特定高度之液狀組合物之上表面接觸之方式配置透明外罩的外罩配置步驟。
又，本發明之螢光體片材之製造方法之特徵在於包括：評估步驟，其係實施上述評估方法；決定步驟，其係基於上述評估方法決定上述液狀組合物之組成；製備步驟，其係依據該決定之液狀組合物之 組成而製備液狀組合物；及形成步驟，其係使上述液狀組合物形成為片狀。
又，本發明之螢光體片材之製造方法較佳為於上述決定步驟中包括如下步驟：基於上述評估方法暫時決定上述液狀組合物之組成，對上述暫時決定之液狀組合物進行核查而決定上述液狀組合物之組成。
本發明之螢光體片材之評估方法及其製造方法中，對於含有螢光體及樹脂之組合物，可以液體狀對螢光體片材之色度進行測定。因此，可無需液狀組合物之硬化步驟等，而可簡便地且於短時間內評估或製造螢光體片材。又，由於可將供於評估方法之材料(組合物)再利用，故而良率良好。
1‧‧‧基材
1a‧‧‧基材
2‧‧‧光半導體元件
3‧‧‧電極
4‧‧‧導線
5‧‧‧密封區域
6‧‧‧螢光體片材
7‧‧‧障壁材
8‧‧‧液狀組合物
9‧‧‧透明外罩
10‧‧‧投光部
11‧‧‧受光部
12‧‧‧激發光
13‧‧‧脫模基材
14‧‧‧間隔件
20‧‧‧測定試樣
20a‧‧‧測定試樣
22‧‧‧積分半球單元
22a‧‧‧半球部分
22b‧‧‧蓋部
23‧‧‧受光用小窗
24‧‧‧受光頭
圖1A-圖1C係表示本發明之螢光體片材之評估方法之第1實施形態的步驟圖(俯視圖)，圖1A表示基材準備步驟，圖1B表示障壁配置步驟，圖1C表示注入步驟。
圖2A-圖2C係圖1之評估方法之步驟圖的A-A剖面圖，圖2A表示與圖1A對應之剖面圖，圖2B表示與圖1B對應之剖面圖，圖2C表示與圖1C對應之剖面圖。
圖3A-圖3E係表示本發明之螢光體片材之評估方法之第2實施形態的步驟圖(側視圖)，圖3A表示基材準備步驟，圖3B表示間隔件配置步驟，圖3C表示注入步驟，圖3D表示外罩配置步驟，圖3E表示測定步驟。
圖4A-圖4C係表示本發明之螢光體片材之製造方法之一實施形態的步驟圖，圖4A表示脫模基材準備步驟，圖4B表示塗佈步驟，圖4C表示片材形成步驟。
圖5表示對第1實施形態中之色度之測定步驟進行說明的模式圖。
於圖1A-圖1C中，將紙面上側設為前側(第1方向一側)，將紙面下側設為後側(第1方向另一側)，將紙面左側設為左側(第2方向一側)，將紙面右側設為右側(第2方向另一側)，將紙面近前側設為上側(第3方向一側，厚度方向一側)，將紙面裏側設為下側(第3方向另一側，厚度方向另一側)。圖2A~圖5之圖式亦以圖1A-圖1C之方向作為基準。
[螢光體片材之評估方法]
(第1實施形態)
本發明中之螢光體片材之評估方法之第1實施形態包括基材準備步驟、確認步驟、障壁配置步驟、注入步驟、平坦化步驟、及測定步驟。
首先，如圖1A及圖2A所示，準備基材1(基材準備步驟)。
基材1包含絕緣基板，如圖1A所示，係形成為俯視大致矩形之平板形狀。於基材1之右側前方及左側後方形成有向內側凹陷為大致U字狀之切口部。
基材1於其上表面(上側表面)具備複數個(9個)光半導體元件2及複數個(2個)電極3。
光半導體元件2例如為發出藍色光等光之發光元件(具體而言，藍色LED(Light Emitting Diode，發光二極體)等)。光半導體元件2係形成為俯視大致矩形，安裝於基材1上。光半導體元件2排列配置於基材1之上表面之俯視大致中央部，於前後方向(3行)及左右方向(3列)上分別互相隔開間隔而排列配置。
光半導體元件2之高度例如為50μm以上，較佳為100μm以上，又，例如為500μm以下，較佳為400μm以下。各光半導體元件2間之 間隔例如為0.1mm以上，較佳為1mm以上，又，例如為10mm以下，較佳為5mm以下。
電極3係形成為向左右方向延伸之大致矩形。2個電極3以隔著全部光半導體元件2之方式，與光半導體元件2隔開間隔而於前後方向上對向配置。
電極3之高度例如為1μm以上，較佳為3μm以上，又，例如為50μm以下，較佳為30μm以下。
光半導體元件2與電極3打線接合連接。具體而言，導線4將設置於前後方向上鄰接之光半導體元件2之上表面的端子(未圖示)彼此連接，又，將光半導體元件2之端子與於前後方向上鄰接於該光半導體元件2之電極3連接。藉此，光半導體元件2經由導線4而與電極3電性連接。
繼而，如圖1A及圖2A之假想線所示，於基材準備步驟後確認或決定密封區域5(確認步驟)。
如圖1A及圖2A之假想線所示，密封區域5係於藉由螢光體片材(下文說明之圖4C中之符號6)將光半導體元件2密封時使螢光體片材6與基材1之上表面接觸之區域。
密封區域5於基材1之上表面之俯視大致中央部被劃分為大致矩形，且以於投影於厚度方向時包含全部光半導體元件2、及電極3之一部分之方式劃分。
繼而，如圖1B及圖2B所示，將作為間隔件之障壁材7配置於基材1之上表面。
障壁材7係形成為俯視大致矩形之框狀，於配置於基材1之上表面時，形成為俯視時包圍密封區域5之形狀。具體而言，障壁材7之內側形狀於俯視時為與密封區域5相同之形狀，或形成為大於密封區域5之形狀。
障壁材7例如係由聚矽氧橡膠、丙烯酸系橡膠、丁基橡膠、腈橡膠、氯丁二烯橡膠、胺基甲酸酯橡膠、天然橡膠、苯乙烯丁二烯橡膠等透明或半透明之橡膠等所形成。
障壁材7係以包圍密封區域5之方式配置於基材1之上表面。此時，障壁材7係以與基材1之上表面、電極3之上表面及側面之間不產生間隙之方式配置。
障壁材7之高度(上下方向長度)可根據光半導體元件2之高度等而適當決定，例如相對於光半導體元件2之高度，例如為1倍以上，較佳為1.5倍以上，又，例如為20倍以下，較佳為15倍以下。具體而言，例如為100μm以上，較佳為150μm以上，又，例如為2000μm以下，較佳為1500μm以下。
障壁材7之框之寬度例如為0.5mm以上，較佳為1mm以上，又，例如為10mm以下，較佳為5mm以下。
障壁材7所包圍之面積(內部面積)相對於密封區域5之面積例如為1.0~1.2倍。
繼而，如圖1C及圖2C所示，於障壁材之內側注入液狀組合物8至特定之高度(注入步驟)。
於該步驟中，首先，製備液狀組合物8。
液狀組合物8含有螢光體及樹脂。
作為螢光體，例如可列舉可將藍色光轉換為黃色光之黃色螢光體等。作為此種螢光體，例如可列舉於複合金屬氧化物或金屬硫化物等中摻雜例如鈰(Ce)或銪(Eu)等金屬原子而成之螢光體。
具體而言，作為螢光體，可列舉：例如Y3Al5O12：Ce(YAG(釔-鋁-石榴石)：Ce)、(Y,Gd)3Al5O12：Ce、Tb3Al3O12：Ce、Ca3Sc2Si3O12：Ce、Lu2CaMg2(Si,Ge)3O12：Ce等具有石榴石型晶體結構之石榴石型螢光體；例如(Sr,Ba)2SiO4：Eu、Ca3SiO4Cl2：Eu、Sr3SiO5：Eu、 Li2SrSiO4：Eu、Ca3Si2O7：Eu等矽酸鹽螢光體；例如CaAl12O19：Mn、SrAl2O4：Eu等鋁酸鹽螢光體；例如ZnS：Cu,Al、CaS：Eu、CaGa2S4：Eu、SrGa2S4：Eu等硫化物螢光體；例如CaSi2O2N2：Eu、SrSi2O2N2：Eu、BaSi2O2N2：Eu、Ca-α-SiAlON等氮氧化物螢光體；例如CaAlSiN3：Eu、CaSi5N8：Eu等氮化物螢光體；例如K2SiF6：Mn、K2TiF6：Mn等氟化物系螢光體等。較佳可列舉石榴石型螢光體，進而較佳可列舉Y3Al5O12：Ce。
此種螢光體可單獨使用，或亦可併用。
螢光體為粒子狀，其形狀並無特別限定，例如可列舉大致球形、大致平板形狀、大致針形等。
螢光體之平均粒徑(最大長度之平均值)例如為0.1μm以上，較佳為0.2μm以上，更佳為1μm以上，又，例如為500μm以下，較佳為200μm以下，更佳為50μm以下。螢光體粒子之平均粒徑係藉由粒度分佈測定裝置而測定。
螢光體之密度例如為1.0g/cm3以上，較佳為2.0g/cm3以上，又，例如為8.0g/cm3以下，較佳為6.0g/cm3以下。
螢光體之含有比率可以使自光半導體元件2發出並通過螢光體片材6之光成為白色之方式適當調整，相對於液狀組合物8，例如為1質量%以上，較佳為2質量%以上，又，例如為50質量%以下，較佳為30質量%以下。
樹脂例如可列舉作為用以將光半導體元件2密封之密封材使用之透明性密封樹脂，作為密封樹脂，可列舉：例如可藉由加熱而塑化之熱塑性樹脂；例如藉由加熱而硬化之熱硬化性樹脂；例如藉由活性能量線(例如紫外線、電子束等)之照射而硬化之活性能量線硬化性樹脂等。
作為熱塑性樹脂，例如可列舉乙酸乙烯酯樹脂、乙烯-乙酸乙烯 酯共聚物(EVA)、氯乙烯樹脂、EVA-氯乙烯樹脂共聚物等。
作為熱硬化性樹脂及活性能量線硬化性樹脂等硬化性樹脂，例如可列舉聚矽氧樹脂、環氧樹脂、聚醯亞胺樹脂、酚樹脂、脲樹脂、三聚氰胺樹脂、不飽和聚酯樹脂等。
作為該等密封樹脂，較佳可列舉熱硬化性樹脂、活性能量線硬化性樹脂等硬化性樹脂，更佳可列舉熱硬化性樹脂，進而較佳可列舉聚矽氧樹脂。
又，作為含有聚矽氧樹脂作為密封樹脂之密封樹脂組合物，例如可列舉2階段硬化型聚矽氧樹脂組合物、1階段硬化型聚矽氧樹脂組合物等熱硬化性聚矽氧樹脂組合物等。
2階段硬化型聚矽氧樹脂組合物係如下熱硬化性聚矽氧樹脂：其具有2階段之反應機制，於第1階段之反應中進行B階段化(半硬化)，於第2階段之反應中進行C階段化(完全硬化)。另一方面，1階段硬化型聚矽氧樹脂係如下熱硬化性聚矽氧樹脂：其具有1階段之反應機制，於第1階段之反應中進行完全硬化。
又，B階段係熱硬化性聚矽氧樹脂組合物為液狀之A階段與完全硬化之C階段之間的狀態，係硬化及凝膠化略微進行、彈性模數小於C階段之彈性模數的狀態。
作為2階段硬化型聚矽氧樹脂組合物之未硬化體(第1階段之硬化前)，例如可列舉縮合反應-加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物。
縮合反應-加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物係可藉由加熱而進行縮合反應及加成反應之熱硬化性聚矽氧樹脂組合物，更具體而言，係可藉由加熱進行縮合反應而成為B階段(半硬化)，繼而可藉由進一步加熱進行加成反應(具體而言，例如矽氫化反應)而成為C階段(完全硬化)之熱硬化性聚矽氧樹脂組合物。
作為此種縮合反應-加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物，可列 舉：例如含有矽烷醇基兩封端之聚矽氧烷、含烯基之三烷氧基矽烷、有機氫化矽氧烷、縮合觸媒及矽氫化觸媒之第1縮合反應-加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物；例如含有矽烷醇基兩封端之聚矽氧烷、含乙烯系不飽和烴基之矽化合物、含環氧基之矽化合物、有機氫化矽氧烷、縮合觸媒及加成觸媒(矽氫化觸媒)之第2縮合反應-加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物；例如含有兩封端矽烷醇型聚矽氧油、含烯基之二烷氧基烷基矽烷、有機氫化矽氧烷、縮合觸媒及矽氫化觸媒之第3縮合反應-加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物；例如含有1分子中具有至少2個烯基矽烷基之有機聚矽氧烷、1分子中具有至少2個氫矽烷基之有機聚矽氧烷、矽氫化觸媒及硬化延遲劑之第4縮合反應-加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物；例如含有1分子中兼具至少2個乙烯系不飽和烴基與至少2個氫矽烷基之第1有機聚矽氧烷、不含乙烯系不飽和烴基且1分子中具有至少2個氫矽烷基之第2有機聚矽氧烷、矽氫化觸媒及矽氫化抑制劑之第5縮合反應-加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物；例如含有1分子中兼具至少2個乙烯系不飽和烴基與至少2個矽烷醇基之第1有機聚矽氧烷、不含乙烯系不飽和烴基且1分子中具有至少2個氫矽烷基之第2有機聚矽氧烷、矽氫化抑制劑、及矽氫化觸媒之第6縮合反應-加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物；例如含有矽化合物、及硼化合物或鋁化合物之第7縮合反應-加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物；例如含有聚鋁矽氧烷及矽烷偶合劑之第8縮合反應-加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物等。
該等縮合反應-加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物可單獨使用或併用兩種以上。
作為1階段硬化型聚矽氧樹脂組合物，例如可列舉加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物等。
加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物例如含有成為主劑之含乙烯 系不飽和烴基之聚矽氧烷、及成為交聯劑之有機氫化矽氧烷。
關於樹脂之含有比率，相對於液狀組合物8，例如為30質量%以上，較佳為50質量%以上，又，例如為85質量%以下，較佳為75質量%以下。
再者，於液狀組合物8中可視需要以適當比率含有填充劑。
作為填充劑，例如可列舉聚矽氧微粒子、玻璃、氧化鋁、氧化矽(熔融氧化矽、晶質氧化矽、超微粉無定型氧化矽或疏水性超微粉氧化矽等)、氧化鈦、氧化鋯、滑石、黏土、硫酸鋇等，該等填充劑可單獨使用或併用兩種以上。較佳可列舉聚矽氧微粒子。
聚矽氧微粒子係具有交聯結構之聚矽氧烷(硬化後)之微粒子，例如可列舉聚倍半矽氧烷微粒子，若考慮硬度(補強效果)，則較佳可列舉聚甲基倍半矽氧烷微粒子。藉此，可提高液狀組合物8之硬度，並提高光半導體元件裝置之亮度。
聚矽氧微粒子之折射率例如為1.39以上，較佳為1.40以上，又，例如為1.43以下，較佳為1.42以下。
填充劑之平均粒徑(最大長度之平均值)例如為0.2μm以上，較佳為0.5μm以上，又，例如為40μm以下，較佳為10μm以下。
填充劑之平均粒徑係藉由粒度分佈測定裝置而測定。
關於填充劑之含有比率，相對於液狀組合物8，例如為10質量%以上，較佳為20質量%以上，又，例如為50質量%以下，較佳為40質量%以下。
又，於液狀組合物8中可以適當之比率添加例如改性劑、界面活性劑、染料、顏料、防變色劑、紫外線吸收劑等公知之添加物。
於液狀組合物8中可視需要以適當之比率添加矽烷偶合劑、抗老化劑、改性劑、界面活性劑、染料、顏料、防變色劑、紫外線吸收劑等公知之添加物。
於製備液狀組合物8時，以上述調配比率調配上述成分並混合。
作為混合條件，溫度例如為10℃以上，較佳為15℃以上，又，例如為40℃以下，較佳為35℃以下。
又，液狀組合物8可視需要於製備後被實施消泡。
作為消泡方法，例如可列舉攪拌消泡、減壓消泡(真空消泡)、離心消泡、超音波消泡等公知之消泡方法。
液狀組合物8之黏度例如於25℃下例如為0.1Pa．s以上，較佳為1Pa．s以上，又，例如為10Pa．s以下，較佳為6Pa．s以下。
液狀組合物8之密度例如為0.8g/cm3以上，較佳為1.0g/cm3以上，又，例如為5.0g/cm3以下，較佳為4.0g/cm3以下。
繼而，將液狀組合物8注入至障壁材7之內側。具體而言，以成為特定高度之方式將液狀組合物8注入至密封區域5內。
液狀組合物8之注入方法例如可列舉塗佈、噴霧、滴加等。
液狀組合物8較佳為以被覆光半導體元件2及導線4之方式注入。
所注入之液狀組合物8之高度(自基材1之上表面至液狀組合物8之上表面為止之距離)為所需之螢光體片材之厚度。具體而言，與障壁材7之高度相同或低於其高度，例如為300μm以上，較佳為500μm以上，又，例如為5000μm以下，較佳為2000μm以下。
該液狀組合物8之高度可藉由雷射位移計(LT-9030M，KEYENCE公司製造)等而測定。
繼而，使液狀組合物8之上表面(上側表面)變得平坦(平坦化步驟，未圖示)。
平坦化步驟例如可列舉將液狀組合物8靜置特定時間之方法、使用鑷子等夾具使液狀組合物8之上表面變得平整之方法等。較佳可列舉將液狀組合物8靜置特定時間之方法。
靜置時間例如為未達至螢光體在液狀組合物8中沈澱之時間。 即，於注入步驟後，於液狀組合物8中之螢光體沈澱之前實施測定步驟。
靜置時間較佳為未達至螢光體在液狀組合物8中沈澱距液狀組合物8之上表面100μm之距離之時間(即，未達直至形成100μm之上清層之時間)。以下，將該時間設為「容許靜置時間Tmax」。
螢光體沈澱之時間可根據螢光體及液狀組合物8之種類等而適當決定，例如可藉由下述斯托克斯式(Stokes' equation)而決定。
Vs：終端速度(m/s)
Dp：螢光體之粒徑(m)
ρp：螢光體之密度(kg/m3)
ρf：液狀組合物8之密度(kg/m3)
η：液狀組合物8之黏度(Pa．s)
g：重量加速度(m/s2)
並且，容許靜置時間Tmax係根據上述式而算出下述式。
Tmax=0.000184η/{Dp2(ρp-ρf)}
具體而言，靜置時間較佳為設定為短於容許靜置時間Tmax，例如為1分鐘以上，較佳為5分鐘以上，又，例如為10小時以下，較佳為1小時以下。
再者，注入步驟可一次將液狀組合物8注入至特定高度，亦可分數次注入，於該各注入步驟之間實施靜置步驟。
藉此，可獲得具備基材1、配置於基材1上之障壁材7、注入至障 壁材7之內側之液狀組合物8的測定試樣20。
繼而，對特定高度之液狀組合物8之色度進行測定(測定步驟)。
例如，使測定試樣20之光半導體元件2發光，對透過液狀組合物8之光進行測定，藉此測定液狀組合物8之色度CIE值。
作為液狀組合物8之色度之測定方法，例如可列舉利用使用積分半球之總光通量測定系統之測定方法。具體而言，於下文實施例中進行說明。
色度CIE值可根據所使用之螢光體之種類等而適當決定，例如於使用紅色螢光體作為螢光體之情形時，例如為0.300~0.400。
並且，將藉由上述測定步驟所獲得之液狀組合物8之色度視為螢光體片材6(下文說明)之色度，藉此對螢光體片材6之色度進行評估。即，以液狀組合物8之色度作為螢光體片材6之色度。
該評估方法可較佳地用作用以於安裝光半導體元件之基板直接形成螢光體片材的螢光體片材之評估方法。
(第1實施形態之變化例)
於圖1A之實施形態中，光半導體元件2係與電極3打線接合連接，但例如雖未圖示，光半導體元件2亦可覆晶安裝於基材1上。
於圖1A-圖1C之實施形態中，實施有平坦化步驟，但例如雖未圖示，亦可不實施平坦化步驟，而於注入步驟後直接實施測定步驟。
於第1實施形態之評估方法中，較佳為實施平坦化步驟。藉此，可對表面均勻之液狀組合物8之色度進行測定，從而可更準確地評估螢光體片材6之色度。
於圖1A-圖1C之實施形態中，亦可於障壁配置步驟後，一面測定基材1之重量，一面實施其後之注入步驟及測定步驟。
於第1實施形態之評估方法中，較佳為一面測定基材1之重量，一面實施注入步驟及測定步驟。根據該實施形態，可準確地測定藉由 注入步驟所注入之液狀組合物8之重量。因此，於後一次之評估方法之實施中，於製備液狀組合物8時，可參考該前一次所測定之液狀組合物8之重量，從而可連續實施準確之評估方法。
作為基材1之重量之測定方法，例如可列舉將基材1載置於天平等重量測定器上之方法等。
於第1實施形態之評估方法中，雖未圖示，例如亦可於即將實施平坦化步驟前或剛完成平坦化步驟後，實施以被覆液狀組合物8之方式將透明外罩配置於障壁材7之上表面的外罩配置步驟。
透明外罩呈透明之平板形狀，且其外緣於投影於厚度方向時形成為與障壁材7之外緣相同之形狀。透明外罩例如由玻璃等形成。
(第2實施形態)
於圖3A-圖3E中，對與圖1A-圖1C之第1實施形態相同之構件標附相同之參照符號並省略其詳細說明。
本發明中之螢光體片材6之評估方法之第2實施形態包括基材準備步驟、間隔件配置步驟、注入步驟、外罩配置步驟、及測定步驟。
首先，如圖3A所示，準備基材1a(基材準備步驟)。
基材1a係未安裝光半導體元件之基材，呈透明之平板形狀，例如由玻璃等形成。
繼而，如圖3B所示，將間隔件14配置於基材1a之上表面。基材1a亦可被實施脫模處理。
第2實施形態之間隔件14可為第1實施形態之障壁材7，又，亦可為與第1實施形態之障壁材7不同之非框狀。即，例如第2實施形態之間隔件14亦可為隔著液狀組合物8而互相對向配置之2個棒狀構件。
間隔件14之高度(上下方向長度)例如為100μm以上，較佳為150μm以上，又，例如為2000μm以下，較佳為1500μm以下。間隔件14之寬度例如為0.5mm以上，較佳為1mm以上，又，例如為10mm以 下，較佳為5mm以下。
間隔件14係由障壁材7中所例示之透明或半透明之橡膠等形成。
繼而，如圖3C所示，於間隔件14之內側注入液狀組合物8至特定高度(注入步驟)。
液狀組合物8之注入方法與第1實施形態之液狀組合物8相同。
較佳為以成為與間隔件14相同之高度或其以上之高度之方式將液狀組合物8注入至間隔件14之內側。
所注入之液狀組合物8之高度(自基材1a之上表面至液狀組合物8之上表面為止之距離)係所需之螢光體片材之厚度。具體而言，例如為300μm以上，較佳為500μm以上，又，例如為5000μm以下，較佳為2000μm以下。
繼而，如圖3D所示，以與特定高度之液狀組合物8之上表面接觸之方式配置透明外罩9(外罩配置步驟)。
具體而言，以與間隔件14之上表面接觸之方式配置透明外罩9。藉此，液狀組合物8之上表面與透明外罩9之下表面接觸。
透明外罩9呈透明之平板形狀，且於投影於厚度方向時形成為與基材1a相同之形狀。透明外罩9例如由玻璃等形成。
藉此，可獲得具備基材1a、配置於基材1a上之間隔件14、注入至間隔件14之內側之液狀組合物8、及配置於間隔件14之上表面之透明外罩9的測定試樣20a。
繼而，如圖3E所示，對特定高度之液狀組合物8之色度進行測定(測定步驟)。
例如，對測定試樣20a照射特定之光，並測定透過測定試樣20a之光，藉此對液狀組合物8之色度CIE-y值進行測定。
具體而言，於透明外罩9之上方配置投光部10，於基材1a之下方配置受光部11。繼而，自投光部10向液狀組合物8照射激發光12。繼 而，可藉由測量通過液狀組合物8並由受光部11接收之激發光12而測定。
然後，將藉由該測定步驟所獲得之液狀組合物8之色度CIE之值(尤其是CIE-y值)視為螢光體片材6之色度CIE之值(尤其是CIE-y值)，藉此對螢光體片材6之色度CIE之值進行評估。即，以液狀組合物8之色度CIE之值作為螢光體片材6之色度CIE之值。
該評估方法可較佳地用作用以轉印於安裝有光半導體元件之基板而將光半導體元件密封之轉印用螢光體片材之評估方法。
又，該評估方法亦可較佳地用作具備光半導體元件及密封光半導體元件之螢光體片材之密封螢光體片材之評估方法。密封螢光體片材可藉由轉印於基板而將光半導體元件安裝於基板上，並且製造於光半導體元件中密封有螢光體片材之光半導體裝置。
(第2實施形態之變化例)
於圖3A-圖3E之實施形態中，實施有外罩配置步驟，但例如雖未圖示，亦可不實施外罩配置步驟而於注入步驟後實施測定步驟。
於第2實施形態之評估方法中，較佳為實施外罩配置步驟。藉此，可對表面均勻之液狀組合物8之色度進行測定，從而可更準確地評估螢光體片材6之色度。
[螢光體片材之製造方法]
本發明之螢光體片材6之製造方法包括評估步驟、決定步驟、製備步驟及形成步驟。
首先，實施上述之評估方法(評估步驟)。
其次，基於上述之評估方法(第1實施形態或第2實施形態)，決定液狀組合物8之組成(決定步驟)。即，一面變更液狀組合物8之組成(螢光體之含量等)，一面反覆實施該評估方法。然後，決定達成所需色度之最佳之組成(螢光體之含量等)。
液狀組合物8之各成分及調配、液狀組合物8之色度如上所述。
其次，依據該決定之液狀組合物8之組成，再次製備液狀組合物8(製備步驟)。液狀組合物8之製備方法與上述之製備方法相同。
繼而，使液狀組合物形成為片狀(形成步驟)。
形成步驟例如包括準備脫模基材13之步驟(圖4A)、於該脫模基材13上塗佈液狀組合物8之步驟(圖4B)、及使液狀組合物8硬化之步驟(圖4C)。藉此，可由液狀組合物8製造螢光體片材6。
作為脫模基材13，例如可列舉聚酯膜(例如聚對苯二甲酸乙二酯膜)、聚碳酸酯膜、聚烯烴膜(例如聚乙烯膜、聚丙烯膜)、聚苯乙烯膜、丙烯酸系膜、聚矽氧樹脂膜、氟樹脂膜等。
再者，為了提高自螢光體片材6之脫模性，而視需要對脫模基材13之上表面(形成螢光體片材6之側之表面)實施脫模處理。
脫模基材13之厚度並無特別限制，例如就操作性、成本之觀點而言，例如為20~100μm。
作為塗佈方法，例如可列舉敷料器塗佈、澆鑄塗佈、旋轉塗佈、輥式塗佈等公知之塗佈方法。
硬化方法(半硬化或完全硬化)可根據液狀組合物8中所含之樹脂之種類而決定，例如於樹脂為熱硬化性樹脂之情形時為加熱。
加熱條件可根據熱硬化性樹脂之種類而決定。例如於樹脂為第2階段硬化型聚矽氧樹脂組合物且製造半硬化狀態(B階段)之螢光體片材6之情形時，例如溫度為80℃以上，較佳為110℃以上，又，例如為200℃以下，較佳為180℃以下。又，加熱時間為1分鐘以上，較佳為5分鐘以上，又，例如為1小時以下，較佳為0.5小時以下。
又，於樹脂為第1階段硬化型聚矽氧樹脂組合物且製造完全硬化狀態(C階段)之螢光體片材之情形時，加熱溫度例如為80℃以上，較佳為100℃以上，又，例如為200℃以下，較佳為180℃以下。又，加 熱時間例如為5分鐘以上，較佳為10分鐘以上，又，例如為10小時以下，較佳為5小時以下。
所獲得之螢光體片材6之厚度例如為100μm以上，較佳為200μm以上，又，例如為2000μm以下，較佳為1500μm以下。
該螢光體片材6例如可用於光學電子機器等用途，具體而言，可用作密封光半導體元件2之密封片材。尤其是對於具備藍色LED、藉由使藍色光轉換而發出白色光之白色光半導體裝置而言可較佳地使用。
並且，根據該螢光體片材6之評估方法，藉由對液狀組合物8之色度進行測定，可對由液狀組合物8形成之螢光體片材6之色度進行評估。即，可將液狀組合物8之色度之值視為與螢光體片材6之色度之值相同。
其係基於藉由加熱等使液狀組合物8半硬化或完全硬化，藉此製造螢光體片材6時，本發明者等人發現，於液狀組合物8與使其硬化所獲得之半硬化狀態或完全硬化狀態之螢光體片材6中，兩者之色度(例如CIE-y值)實質上並未發生變化。即，基於發現可將液狀組合物8之色度視為螢光體片材6之色度。
因此，於評估螢光體片材6時，可不進行液狀組合物8之硬化步驟而對螢光體片材6進行評估，從而可簡便地且於短時間內對螢光體片材6進行評估。又，由於可將供於評估方法之材料(組合物)直接再利用，故而良率良好。
又，根據該螢光體片材6之製造方法，基於該評估方法決定液狀組合物8之組成，由該組成之液狀組合物8製造螢光體片材6，故而可簡便地且於短時間內製造螢光體片材6。又，螢光體片材6之良率良好。
(評估步驟之變化例)
於上述實施形態中，於決定步驟中係基於上述評估方法(第1實施形態或第2實施形態)而直接決定液狀組合物8之組成(即，正式決定)，但例如雖未圖示，亦可基於上述評估方法經由液狀組合物之核查步驟而決定上述液狀組合物之組成。即，亦可基於上述評估方法暫時決定液狀組合物之組成，對上述暫時決定之液狀組合物進行核查而決定上述液狀組合物之組成。
於該變化例中，首先，基於上述評估方法暫時決定液狀組合物之組成(暫時決定步驟)。具體而言，一面變更液狀組合物8之組成(螢光體之含量等)，一面反覆實施上述評估方法。然後，暫時決定達成所需色度之最佳之組成(螢光體之含量等)。
液狀組合物8之各成分及調配、液狀組合物8之色度如上所述。
其次，對該暫時決定之液狀組合物進行核查(核查步驟)。具體而言，依據該暫時決定之液狀組合物8之組成，由該液狀組合物8試製螢光體片材6(試製品)，並對該試製品之色度進行評估。
於液狀組合物8為可完全硬化(C階段化)之組合物之情形時，試製(製造)C階段之試製品。
其次，基於試製品之評估決定液狀組合物8之組成(正式決定步驟)。具體而言，若試製品之色度之測定值為目標範圍內，則決定為該暫時決定之液狀組合物8之組成。另一方面，若試製品之色度之測定值為目標範圍外，則根據該組成及評估，以成為目標色度之方式，修正液狀組合物8之組成而決定。
再者，於正式決定步驟中，亦可藉由考慮螢光體片材6之厚度與色度之關係而決定液狀組合物8之組成。具體而言，製作2個以上之試製品(例如第1試製品及第2試製品)，基於第1試製品及第2試製品之厚度與色度而製作校準曲線，基於該校準曲線求出與目標色度對應之螢光體片材6之厚度。然後，判別能否藉由調整螢光體片材之厚度而製 造成為目標色度之螢光體片材6，於判別為能夠之情形時決定為該組成。更具體而言，例如可以日本專利特開2014-96491號公報等所記載之方法作為參考而決定。
於該變化例中，由於實際上試製螢光體片材6(試製品)，故而可更準確地製造成為目標色度之螢光體片材6。
[實施例]
以下例示實施例及比較例，進一步具體地說明本發明，但本發明並不受該等任何限定。以下所示之實施例之數值可代替為上述實施形態中所記載之數值(即，上限值或下限值)。
(實施例1)
準備如圖1A及圖2A所示之絕緣基材1(外尺寸22mm×20mm)作為基材1。再者，於基材1之大致中央部以3行×3列之等間隔安裝9個藍色LED(光半導體元件2，高度150μm)，以隔著該等9個藍色LED之方式於前後方向上配置2個電極3(高度1μm)。
其次，如圖1A及圖2A之假想線所示，以包含9個藍色LED及電極3之一部分之方式將密封區域5決定為前後方向長13.5mm×左右方向長12.5mm之俯視矩形。
其次，準備內框之尺寸為13.5mm(前後方向長度)×12.5mm(左右方向長度)×700μm(高度)、外框之尺寸為15.5mm(前後方向長度)×14.5mm(左右方向長度)×700μm(高度)之聚矽氧橡膠作為障壁材7。如圖1B及圖2B所示，將該障壁材7以內框與密封區域5之外緣對齊，且不產生間隙之方式配置於基材1之上表面、電極3之上表面及側面。
其次，調配YAG螢光體(「YAG432」，粒徑8.9μm，密度4.5(g/cm3)，Nemoto Lumi-Materials公司製造)0.38g、聚矽氧樹脂(日本專利特開2010-265436號公報之實施例1所記載之聚矽氧樹脂)6.62 g、及聚矽氧微粒子(「Tospearl 2000B」，Momentive Performance Materials Japan公司製造)3.00g，藉由刮勺攪拌5分鐘，繼而藉由MAZERUSTAR(Kurabo公司製造)實施3分鐘攪拌消泡，藉此製備液狀組合物8。液狀組合物8之黏度(25℃)為2Pa．s，密度為1.2g/cm3。
其次，如圖1C及圖2C所示，藉由注射器將液狀組合物8注入至障壁材7之內側之密封區域5中，直至距基材1之上表面成為600μm之高度為止。
此時，靜置10分鐘至液狀組合物8之上表面變得平坦。再者，由於根據上述斯托克斯式算出容許靜置時間Tmax為369小時，故而靜置時間為容許靜置時間以內。將該於障壁材7之內側注入有液狀組合物8至600μm之高度之基材1設為測定試樣20。
其次，使用總光通量測定系統實施該測定試樣20之色度測定。
即，如圖5所示，以液狀組合物8成為上側、基材1成為下側之方式將測定試樣20配置於積分半球單元22(商品名：150mm通用小型積分球，Labsphere公司製造)之最底面。
積分半球單元22之直徑為150mm，其半球部分22a內面為以硫酸鋇進行了表面處理之鏡面，蓋部22b內面為以鋁進行了表面處理之鏡面。於蓋部22b設置有位於距其中心7.5mm之位置之受光用小窗23。
其次，於電壓9V、電流0.02A之條件下使測定試樣20發光。使自測定試樣20發出之光通過受光用小窗23，並由受光頭24接收。藉由與受光頭24連接之分光光度計(商品名：MC-9800，大塚電子公司製造)(未圖示)檢測該接收之光，藉此求出色度CIE-y值。此時之色度CIE-y值為0.319。
實施例2
關於實施例1之液狀組合物8，調配螢光體0.48g、聚矽氧樹脂6.52g及聚矽氧微粒子3.00g，除此以外，以與實施例1相同之方式製 備實施例2之液狀組合物8。
使用該實施例2之液狀組合物8，除此以外，實施與實施例1同樣之步驟，求出液狀組合物8之色度CIE-y值。色度CIE-y值為0.352。
實施例3
關於實施例1之液狀組合物8，調配螢光體0.58g、聚矽氧樹脂6.42g及聚矽氧微粒子3.00g，除此以外，以與實施例1相同之方式製備實施例3之液狀組合物8。
使用該實施例3之液狀組合物8，除此以外，實施與實施例1同樣之步驟，求出液狀組合物8之色度CIE-y值。色度CIE-y值為0.387。
比較例1
使用敷料器將實施例1之液狀組合物8成膜為厚度600μm之片狀。繼而於135℃下實施20分鐘之加熱處理，使其成為半硬化狀態。將該半硬化狀態之螢光體片材6切斷為13.5mm×12.5mm之尺寸。將切斷之螢光體片材6密接於與實施例1相同之基材1之密封區域5而將光半導體元件2密封。繼而，與實施例1同樣地實施色度之測定。色度CIE-y值為0.319。
比較例2
使用敷料器將實施例2之液狀組合物8成膜為厚度600μm之片狀。繼而於135℃下實施20分鐘之加熱處理，使其成為半硬化狀態。將該半硬化狀態之螢光體片材6切斷為13.5mm×12.5mm之尺寸。將切斷之螢光體片材6密接於與實施例1相同之基材1之密封區域5而將光半導體元件2密封。繼而，與實施例1同樣地實施色度之測定。色度CIE-y值為0.352。
比較例3
使用敷料器將實施例3之液狀組合物8成膜為厚度600μm之片狀。繼而於135℃下實施20分鐘之加熱處理，使其成為半硬化狀態。 將該半硬化狀態之螢光體片材6切斷為13.5mm×12.5mm之尺寸。將切斷之螢光體片材6密接於與實施例1相同之基材1之密封區域5而將光半導體元件2密封。繼而，與實施例1同樣地實施色度之測定。色度CIE-y值為0.387。
<探討>
根據以上結果，液狀組合物之色度與其半硬化狀態之色度相同。因此確認，藉由本發明之評估方法，可對半硬化狀態之螢光體片材6之色度進行評估。
實施例4
準備載玻片作為基材1a(圖3A)。
繼而，準備內框為30mm×30mm×175μm(高度)、外框為31mm×31mm×175μm(高度)之聚矽氧橡膠作為間隔件14。以不產生間隙之方式將該間隔件14配置於透明基材1a之上表面(圖3B)。
調配YAG螢光體(「YAG432」，粒徑8.9μm，密度4.5(g/cm3)，Nemoto Lumi-Materials公司製造)2.5g及聚矽氧樹脂(「LR7665」，加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物，Wacker Asahikasei Silicone公司製造)7.5g，藉由刮勺攪拌5分鐘，繼而藉由MAZERUSTAR(Kurabo公司製造)實施3分鐘攪拌消泡，藉此製備實施例4之液狀組合物8。
繼而，藉由注射器取出液狀組合物8，注入至間隔件14之內側直至高度成為175μm為止(圖3C)。
繼而，準備與透明基材1a相同之載玻片作為透明外罩9，以與間隔件14之上表面接觸之方式進行配置(圖3D)。將該於間隔件14之內側注入有液狀組合物8至175μm之高度之透明基材1a作為測定試樣20a。
繼而，實施該測定試樣20a之色度測定。
具體而言，如圖3E所示，將投光部10配置於透明外罩9之上方，將受光部11(受光頭)配置於透明基材1a之下方。使用檢查用LED(CCS 公司製造)作為激發光源。使用分光光度計(商品名：MC-9800，大塚電子公司製造)作為測定由投光部10接收之激發光12之測定機器。投光部10之光點尺寸設為1mm，將自投光部10至液狀組合物8上表面之距離設為1mm。
然後，自投光部10向液狀組合物8照射激發光12(447nm，半值寬20nm)。繼而，藉由分光光度計測量通過液狀組合物8並由受光部11接收之激發光12。色度CIE-y值為0.358。
比較例4
於實施例4中，於色度測定前，將測定試樣20a於105℃之加熱板上加熱硬化10分鐘，藉此將液狀組合物8製成完全硬化狀態(C階段)之螢光體片材6(厚度175μm)。
針對該實施有加熱硬化之測定試樣20a，與實施例4同樣地實施色度測定。色度CIE-y值為0.355。
<探討>
根據以上結果，液狀組合物之色度相對於硬化狀態之螢光體片材6之色度，其差為1%以內，兩者之色度大致相同。因此確認，藉由本發明之評估方法，可對硬化狀態之螢光體片材6之色度進行評估。
再者，上述發明係作為本發明之例示之實施形態而提供，其僅為例示，不可限定性地解釋。該技術領域之業者所明確之本發明之變化例包含於下述申請專利之範圍內。
[產業上之可利用性]
本發明之螢光體片材之評估方法及其製造方法可應用於各種工業製品，例如可用於白色光半導體裝置等光學用途等。
1‧‧‧基材
2‧‧‧光半導體元件
3‧‧‧電極
4‧‧‧導線
5‧‧‧密封區域
7‧‧‧障壁材
8‧‧‧液狀組合物

Claims (6)

  1. 一種螢光體片材之評估方法，其特徵在於：其係由含有螢光體及樹脂之液狀組合物形成之螢光體片材之評估方法，且包括：間隔件配置步驟，其係於基材上配置間隔件；注入步驟，其係於上述間隔件之內側注入上述液狀組合物至特定高度；及測定步驟，其係對上述特定高度之液狀組合物之色度進行測定。
  2. 如請求項1之螢光體片材之評估方法，其中上述基材於其表面具備光半導體元件，且於注入步驟中，以被覆上述光半導體元件之方式注入上述液狀組合物。
  3. 如請求項1之螢光體片材之評估方法，其中於注入步驟後，於上述螢光體在液狀組合物中沈澱之前實施上述測定步驟。
  4. 如請求項1之螢光體片材之評估方法，其中上述基材為透明基材，且於注入步驟後且測定步驟前，進而包括以與上述特定高度之液狀組合物之上表面接觸之方式配置透明外罩的外罩配置步驟。
  5. 一種螢光體片材之製造方法，其特徵在於包括：評估步驟，其係實施由含有螢光體及樹脂之液狀組合物形成之螢光體片材之評估方法；決定步驟，其係基於上述評估方法決定上述液狀組合物之組成；製備步驟，其係依據該決定之液狀組合物之組成而製備液狀 組合物；及形成步驟，其係使上述液狀組合物形成為片狀；且上述評估方法包括：間隔件配置步驟，其係於基材上配置間隔件；注入步驟，其係於上述間隔件之內側注入上述液狀組合物至特定高度；及測定步驟，其係對上述特定高度之液狀組合物之色度進行測定。
  6. 如請求項5之螢光體片材之製造方法，其中於上述決定步驟中包括如下步驟：基於上述評估方法暫時決定上述液狀組合物之組成，對上述暫時決定之液狀組合物進行核查而決定上述液狀組合物之組成。
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