WO2015056524A1 - 蛍光体シートの評価方法およびその製造方法 - Google Patents

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WO2015056524A1
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phosphor
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chromaticity
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宗久 三谷
宏中 藤井
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日東電工株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a phosphor sheet evaluation method and a manufacturing method thereof, and more particularly, to a phosphor sheet evaluation method and a manufacturing method thereof used for optical applications.
  • white light semiconductor devices are known as light emitting devices capable of emitting high energy light.
  • the white light semiconductor device includes, for example, an optical semiconductor element that emits blue light and a sealing material that seals the optical semiconductor element and converts blue light (wavelength) into yellow light, such as blue and yellow.
  • White light emission is realized by mixing the colors.
  • a sealing material for such a white light semiconductor device for example, a sealing sheet obtained by heating and curing a resin composition containing a silicone resin and a phosphor has been proposed (see, for example, Patent Document 1). ).
  • the sealing sheet is required to have high accuracy in the chromaticity adjustment in order to develop a good white color.
  • a process for producing a prototype sealing sheet and evaluating the chromaticity is performed while changing the raw material composition (phosphor content, etc.) of the sealing sheet. Repeat. And the optimal raw material composition which achieves desired chromaticity is determined.
  • the encapsulating sheet is obtained, for example, by applying a liquid composition containing a phosphor to a substrate and then curing (complete curing or semi-curing) by heating or the like. Therefore, it takes time to make a curing process such as heating or to form a sealing sheet in the trial production. Moreover, since the sealing sheet used for the trial production is cured, there arises a problem that it is discarded or needs to be reused.
  • An object of the present invention is to provide a method for evaluating a phosphor sheet and a method for producing the phosphor sheet, which can easily evaluate the chromaticity of the phosphor sheet.
  • the method for evaluating a phosphor sheet according to the present invention is a method for evaluating a phosphor sheet formed from a liquid composition containing a phosphor and a resin, the spacer arranging step of arranging a spacer on a substrate, the spacer Are provided with an injection step of injecting the liquid composition to a predetermined height, and a measurement step of measuring the chromaticity of the liquid composition of the predetermined height.
  • the base material includes an optical semiconductor element on a surface thereof, and in the injection step, the liquid composition is injected so as to cover the optical semiconductor element. Is preferred.
  • the measuring step is performed after the injecting step and before the phosphor is precipitated in the liquid composition.
  • the base material is a transparent base material
  • the transparent cover is brought into contact with the upper surface of the liquid composition having the predetermined height after the injection step and before the measurement step. It is preferable to further include a cover placement step for placing the cover.
  • the phosphor sheet manufacturing method of the present invention includes an evaluation step for implementing the above-described evaluation method, a determination step for determining the composition of the liquid composition based on the evaluation method, and a composition of the determined liquid composition. And a forming step of forming the liquid composition into a sheet form.
  • the composition of the liquid composition is provisionally determined based on the evaluation method, the provisionally determined liquid composition is examined, and the liquid composition It is preferable to include the step of determining the composition of the product.
  • the phosphor sheet evaluation method and the production method thereof according to the present invention can measure the chromaticity of a phosphor sheet in a liquid state in a composition containing the phosphor and a resin. Therefore, the hardening process of a liquid composition etc. can be made unnecessary and a fluorescent substance sheet can be evaluated or manufactured simply and in a short time. Moreover, since the material (composition) provided for the evaluation method can be reused, the yield is good.
  • FIG. 1A to 1C are process diagrams (plan views) showing a first embodiment of the phosphor sheet evaluation method of the present invention, in which FIG. 1A is a base material preparation process, FIG. 1B is a dam arrangement process, FIG. 1C shows the implantation process.
  • 2A to 2C are sectional views taken along line AA of the process diagram of the evaluation method of FIG. 1, in which FIG. 2A is a sectional view corresponding to FIG. 1A, FIG. 2B is a sectional view corresponding to FIG. 2C shows a cross-sectional view corresponding to FIG. 1C.
  • 3A to 3E are process diagrams (side views) showing a second embodiment of the phosphor sheet evaluation method of the present invention, in which FIG. 3A is a base material preparation process, FIG.
  • FIG. 3B is a spacer arrangement process
  • 3C shows an injection process
  • FIG. 3D shows a cover placement process
  • FIG. 3E shows a measurement process.
  • 4A to 4C are process diagrams showing an embodiment of the method for producing a phosphor sheet of the present invention, in which FIG. 4A is a release substrate preparation process, FIG. 4B is an application process, and FIG. A sheet formation process is shown.
  • FIG. 5 is a schematic diagram illustrating a chromaticity measurement process in the first embodiment.
  • the upper side of the page is the front side (one side in the first direction)
  • the lower side of the page is the rear side (the other side in the first direction)
  • the left side of the page is the left side (one side in the second direction)
  • the right side of the page is the right side (The other side in the second direction)
  • the front side of the page is the upper side (one side in the third direction, the one side in the thickness direction)
  • the back side of the page is the lower side (the other side in the third direction, the other side in the thickness direction).
  • 2A to 5 are also based on the directions of FIGS. 1A to 1C.
  • a base material 1 is prepared (base material preparation step).
  • the base material 1 is made of an insulating substrate and is formed in a flat plate shape having a substantially rectangular shape in plan view as shown in FIG. 1A. On the right front side and left rear side of the base material 1, cutout portions that are recessed in a substantially U shape are formed.
  • the substrate 1 includes a plurality (nine) of optical semiconductor elements 2 and a plurality (two) of electrodes 3 on the upper surface (upper surface).
  • the optical semiconductor element 2 is, for example, a light emitting element that emits light such as blue light (specifically, a blue LED).
  • the optical semiconductor element 2 is formed in a substantially rectangular shape in plan view and is mounted on the base material 1.
  • the optical semiconductor elements 2 are aligned and arranged at a substantially central portion in plan view on the upper surface of the base material 1 and are aligned and spaced apart from each other in the front-rear direction (3 columns) and the left-right direction (3 rows).
  • the height of the optical semiconductor element 2 is, for example, 50 ⁇ m or more, preferably 100 ⁇ m or more, and for example, 500 ⁇ m or less, preferably 400 ⁇ m or less.
  • the interval between the respective optical semiconductor elements 2 is, for example, 0.1 mm or more, preferably 1 mm or more, and for example, 10 mm or less, preferably 5 mm or less.
  • the electrode 3 is formed in a substantially rectangular shape extending in the left-right direction.
  • the two electrodes 3 are arranged opposite to each other in the front-rear direction at a distance from the optical semiconductor element 2 so as to sandwich all the optical semiconductor elements 2.
  • the height of the electrode 3 is, for example, 1 ⁇ m or more, preferably 3 ⁇ m or more, and for example, 50 ⁇ m or less, preferably 30 ⁇ m or less.
  • the optical semiconductor element 2 is connected to the electrode 3 by wire bonding.
  • the wire 4 connects terminals (not shown) provided on the upper surface of the optical semiconductor element 2 adjacent in the front-rear direction, and the terminal of the optical semiconductor element 2 and the optical semiconductor element 2 And the electrodes 3 adjacent in the front-rear direction are connected.
  • the optical semiconductor element 2 is electrically connected to the electrode 3 through the wire 4.
  • the sealing area 5 is confirmed or determined after the base material preparation step (confirmation step).
  • the sealing area 5 is formed by using the phosphor sheet 6 as a base material 1 when the optical semiconductor element 2 is sealed with a phosphor sheet (reference numeral 6 in FIG. 4C described later). It is an area
  • the sealing area 5 is partitioned into a substantially rectangular shape in a substantially central portion in plan view on the upper surface of the base material 1 and includes all the optical semiconductor elements 2 and a part of the electrodes 3 when projected in the thickness direction. It is divided into.
  • a dam material 7 as a spacer is disposed on the upper surface of the substrate 1.
  • the dam material 7 is formed in a frame shape having a substantially rectangular shape in plan view, and is formed in a shape surrounding the sealing area 5 in plan view when placed on the upper surface of the base material 1.
  • the inner shape of the dam material 7 is the same shape as the sealing area 5 or larger than the sealing area 5 in plan view.
  • the dam material 7 is made of, for example, transparent or translucent rubber such as silicone rubber, acrylic rubber, butyl rubber, nitrile rubber, chloroprene rubber, urethane rubber, natural rubber, styrene butadiene rubber, or the like.
  • the dam material 7 is arranged on the upper surface of the base material 1 so as to surround the sealing area 5. Under the present circumstances, the dam material 7 is arrange
  • the height (vertical length) of the dam material 7 is appropriately determined according to the height of the optical semiconductor element 2 and the like.
  • the height of the optical semiconductor element 2 is, for example, 1 or more times, preferably 1.5 times or more, and for example, 20 times or less, preferably 15 times or less.
  • it is 100 ⁇ m or more, preferably 150 ⁇ m or more, and for example, 2000 ⁇ m or less, preferably 1500 ⁇ m or less.
  • the width of the frame of the dam material 7 is, for example, 0.5 mm or more, preferably 1 mm or more, and for example, 10 mm or less, preferably 5 mm or less.
  • the area (inner area) surrounded by the dam material 7 is, for example, 1.0 to 1.2 times the area of the sealing area 5.
  • the liquid composition 8 is injected into the dam material to a predetermined height (injection step).
  • the liquid composition 8 is prepared.
  • the liquid composition 8 contains a phosphor and a resin.
  • the phosphor examples include a yellow phosphor that can convert blue light into yellow light.
  • a phosphor for example, a phosphor in which a metal atom such as cerium (Ce) or europium (Eu) is doped in a composite metal oxide, a metal sulfide, or the like can be given.
  • Y 3 Al 5 O 12 Ce (YAG (yttrium aluminum garnet): Ce), (Y, Gd) 3 Al 5 O 12 : Ce, Tb 3 Al 3 Garnet-type phosphors having a garnet-type crystal structure such as O 12 : Ce, Ca 3 Sc 2 Si 3 O 12 : Ce, Lu 2 CaMg 2 (Si, Ge) 3 O 12 : Ce, for example, (Sr, Ba) Silicate phosphors such as 2 SiO 4 : Eu, Ca 3 SiO 4 Cl 2 : Eu, Sr 3 SiO 5 : Eu, Li 2 SrSiO 4 : Eu, Ca 3 Si 2 O 7 : Eu, for example, CaAl 12 O 19 : Aluminate phosphors such as Mn, SrAl 2 O 4 : Eu, for example, ZnS: Cu, Al, CaS: Eu, CaGa 2 S 4 : Eu, SrG Sulfide phosphors such as
  • Such phosphors may be used alone or in combination.
  • the phosphor is in the form of particles, and the shape thereof is not particularly limited, and examples thereof include a substantially spherical shape, a substantially flat plate shape, and a substantially needle shape.
  • the average particle diameter (average of the maximum length) of the phosphor is, for example, 0.1 ⁇ m or more, preferably 0.2 ⁇ m or more, more preferably 1 ⁇ m or more, and, for example, 500 ⁇ m or less, preferably 200 ⁇ m. Hereinafter, more preferably, it is 50 ⁇ m or less.
  • the average particle diameter of the phosphor particles is measured by a particle size distribution measuring device.
  • the density of the phosphor is, for example, 1.0 g / cm 3 or more, preferably 2.0 g / cm 3 or more, and, for example, 8.0 g / cm 3 or less, preferably 6.0 g / cm 3. It is as follows.
  • the content ratio of the phosphor is appropriately adjusted so that light emitted from the optical semiconductor element 2 and passing through the phosphor sheet 6 becomes white, and is, for example, 1% by mass or more with respect to the liquid composition 8, preferably For example, it is 50% by mass or less, and preferably 30% by mass or less.
  • the resin examples include a transparent sealing resin used as a sealing material for sealing the optical semiconductor element 2, and the sealing resin includes, for example, a thermoplastic resin that is plasticized by heating, for example, And thermosetting resins that are cured by heating, for example, active energy ray-curable resins that are cured by irradiation with active energy rays (for example, ultraviolet rays, electron beams, etc.).
  • a transparent sealing resin used as a sealing material for sealing the optical semiconductor element 2
  • the sealing resin includes, for example, a thermoplastic resin that is plasticized by heating, for example, And thermosetting resins that are cured by heating, for example, active energy ray-curable resins that are cured by irradiation with active energy rays (for example, ultraviolet rays, electron beams, etc.).
  • thermoplastic resin examples include vinyl acetate resin, ethylene / vinyl acetate copolymer (EVA), vinyl chloride resin, EVA / vinyl chloride resin copolymer, and the like.
  • curable resins such as thermosetting resins and active energy ray curable resins include silicone resins, epoxy resins, polyimide resins, phenol resins, urea resins, melamine resins, and unsaturated polyester resins.
  • sealing resins preferably include curable resins such as thermosetting resins and active energy ray curable resins, more preferably thermosetting resins, and still more preferably silicone resins.
  • sealing resin composition containing a silicone resin as the sealing resin examples include thermosetting silicone resin compositions such as a two-stage curable silicone resin composition and a one-stage curable silicone resin composition. .
  • the two-stage curable silicone resin composition has a two-stage reaction mechanism, and is B-staged (semi-cured) by the first-stage reaction and C-staged (fully cured) by the second-stage reaction. It is a thermosetting silicone resin.
  • the one-step curable silicone resin has a one-step reaction mechanism and is a thermosetting silicone resin that is completely cured by the first-step reaction.
  • the B stage is a state between the A stage in which the thermosetting silicone resin composition is in a liquid state and the fully cured C stage, and curing and gelation proceed slightly, and the elastic modulus is C. It is a state smaller than the elastic modulus of the stage.
  • Examples of the uncured body of the two-stage curable silicone resin composition include a condensation reaction / addition reaction curable silicone resin composition.
  • the condensation reaction / addition reaction curable silicone resin composition is a thermosetting silicone resin composition that can undergo a condensation reaction and an addition reaction by heating, and more specifically, a condensation reaction by heating, Thermosetting silicone that can be B-staged (semi-cured), and then further heated to an addition reaction (specifically, for example, hydrosilylation reaction) to be C-staged (fully cured) It is a resin composition.
  • condensation reaction / addition reaction curable silicone resin composition examples include, for example, a first condensation containing a silanol-terminated polysiloxane, an alkenyl group-containing trialkoxysilane, an organohydrogensiloxane, a condensation catalyst, and a hydrosilylation catalyst.
  • Reaction / addition reaction curable silicone resin composition for example, silanol-terminated polysiloxane, ethylenically unsaturated hydrocarbon group-containing silicon compound, epoxy group-containing silicon compound, organohydrogensiloxane, condensation catalyst and addition catalyst (hydrosilylation)
  • Second condensation reaction / addition reaction curable silicone resin composition containing a catalyst for example, silanol-type silicone oils at both ends, dialkoxyalkylsilanes containing alkenyl groups, organohydrogensiloxanes, condensation catalysts and hydrides
  • Third condensation reaction / addition reaction curable silicone resin composition containing a silylation catalyst for example, organopolysiloxane having at least two alkenylsilyl groups in one molecule, at least two hydrosilyl groups in one molecule
  • Containing fifth condensation reaction / addition reaction curable silicone Fat composition for example, a first organopolysiloxane having at least two ethylenically unsaturated hydrocarbon groups and at least two silanol groups in one molecule, no ethylenically unsaturated hydrocarbon groups, and at least two Sixth condensation reaction / addition reaction curable silicone resin composition containing a second organopolysiloxane having a hydrosilyl group in one molecule, a hydrosilylation inhibitor, and a hydrosilylation catalyst, such as a silicon compound and boron
  • a seventh condensation reaction / addition reaction curable silicone resin composition containing a compound or an aluminum compound for example, an eighth condensation reaction / addition reaction curable silicone resin composition containing a polyaluminosiloxane and a silane coupling agent Is mentioned.
  • condensation reaction / addition reaction curable silicone resin compositions can be used alone or in combination of two or more.
  • Examples of the one-step curable silicone resin composition include an addition reaction curable silicone resin composition.
  • the addition reaction curable silicone resin composition contains, for example, an ethylenically unsaturated hydrocarbon group-containing polysiloxane as a main agent and an organohydrogensiloxane as a cross-linking agent.
  • the resin content is, for example, 30% by mass or more, preferably 50% by mass or more, and, for example, 85% by mass or less, preferably 75% by mass or less with respect to the liquid composition 8.
  • liquid composition 8 can contain a filler in an appropriate ratio, if necessary.
  • the filler examples include silicone fine particles, glass, alumina, silica (fused silica, crystalline silica, ultrafine amorphous silica, hydrophobic ultrafine silica, etc.), titania, zirconia, talc, clay, barium sulfate, and the like. These fillers can be used alone or in combination of two or more. Preferably, silicone fine particles are used.
  • Silicone fine particles are fine particles of polysiloxane having a crosslinked structure (after curing), and examples thereof include polysilsesquioxane fine particles. In consideration of hardness (reinforcing effect), polymethylsilsesquioxane is preferable. Fine particles are mentioned. Thereby, while improving the hardness of the liquid composition 8, the brightness
  • the refractive index of the silicone fine particles is, for example, 1.39 or more, preferably 1.40 or more, and for example, 1.43 or less, preferably 1.42 or less.
  • the average particle diameter (average of the maximum length) of the filler is, for example, 0.2 ⁇ m or more, preferably 0.5 ⁇ m or more, and, for example, 40 ⁇ m or less, preferably 10 ⁇ m or less.
  • the average particle diameter of the filler is measured by a particle size distribution measuring device.
  • the content ratio of the filler is, for example, 10% by mass or more, preferably 20% by mass or more, and, for example, 50% by mass or less, preferably 40% by mass or less with respect to the liquid composition 8. .
  • liquid composition 8 can be added to the liquid composition 8 at an appropriate ratio.
  • additives such as a modifier, a surfactant, a dye, a pigment, a discoloration inhibitor, and an ultraviolet absorber can be added to the liquid composition 8 at an appropriate ratio.
  • the liquid composition 8 may contain known additives such as silane coupling agents, anti-aging agents, modifiers, surfactants, dyes, pigments, anti-discoloring agents, and ultraviolet absorbers in an appropriate ratio as necessary. Can be added.
  • the above-described components are blended in the above blending ratio and mixed.
  • the temperature is, for example, 10 ° C. or higher, preferably 15 ° C. or higher, and for example, 40 ° C. or lower, preferably 35 ° C. or lower.
  • liquid composition 8 is defoamed after its preparation, if necessary.
  • Examples of the defoaming method include known defoaming methods such as stirring defoaming, vacuum defoaming (vacuum defoaming), centrifugal defoaming, and ultrasonic defoaming.
  • the viscosity of the liquid composition 8 is, for example, at 25 ° C., for example, 0.1 Pa ⁇ s or more, preferably 1 Pa ⁇ s or more, and for example, 10 Pa ⁇ s or less, preferably 6 Pa ⁇ s or less. is there.
  • the density of the liquid composition 8 is, for example, 0.8 g / cm 3 or more, preferably 1.0 g / cm 3 or more, and for example, 5.0 g / cm 3 or less, preferably 4.0 g / cm 3. cm 3 or less.
  • the liquid composition 8 is injected into the inside of the dam material 7. Specifically, the liquid composition 8 is injected into the sealing area 5 so as to have a predetermined height.
  • Examples of the method for injecting the liquid composition 8 include application, spraying, and dropping.
  • the liquid composition 8 is preferably injected so as to cover the optical semiconductor element 2 and the wire 4.
  • the height of the liquid composition 8 to be injected (the distance from the upper surface of the substrate 1 to the upper surface of the liquid composition 8) is a desired thickness of the phosphor sheet. Specifically, it is the same as or lower than the height of the dam material 7, for example, 300 ⁇ m or more, preferably 500 ⁇ m or more, and for example, 5000 ⁇ m or less, preferably 2000 ⁇ m or less.
  • the height of the liquid composition 8 can be measured with a laser displacement meter (LT-9030M, manufactured by Keyence Corporation).
  • the upper surface (upper surface) of the liquid composition 8 is flattened (a flattening step, not shown).
  • Examples of the flattening step include a method of allowing the liquid composition 8 to stand for a predetermined time, and a method of leveling the upper surface of the liquid composition 8 using a jig such as tweezers.
  • the liquid composition 8 is allowed to stand for a predetermined time.
  • the standing time is, for example, less than the time required for the phosphor to settle in the liquid composition 8. That is, after the injection step, the measurement step is performed before the phosphor in the liquid composition 8 settles.
  • the standing time is preferably less than the time until the phosphor settles at a distance of 100 ⁇ m from the upper surface of the liquid composition 8 in the liquid composition 8 (that is, the time until the supernatant layer of 100 ⁇ m is formed). Less).
  • this time is referred to as “allowable standing time Tmax”.
  • the time for which the phosphor settles is appropriately determined according to the type of the phosphor and the liquid composition 8, and is determined by, for example, the following Stokes equation.
  • Vs Terminal speed (m / s)
  • Dp Particle size of phosphor
  • ⁇ p phosphor density (kg / m 3 )
  • ⁇ f density of the liquid composition 8 (kg / m 3 )
  • Viscosity of liquid composition 8 Pa ⁇ s
  • g Weight acceleration (m / s 2 )
  • Tmax permissible standing time
  • the standing time is preferably set shorter than the allowable standing time Tmax, for example, 1 minute or more, preferably 5 minutes or more, and for example, 10 hours or less, preferably 1 Below time.
  • pouring process may inject
  • the chromaticity CIE value of the liquid composition 8 is measured by causing the optical semiconductor element 2 of the measurement sample 20 to emit light and measuring the light transmitted through the liquid composition 8.
  • Examples of a method for measuring the chromaticity of the liquid composition 8 include a measuring method using a total luminous flux measurement system using an integrating hemisphere. Specifically, it will be described later in Examples.
  • the chromaticity CIE value is appropriately determined according to the type of the phosphor to be used. For example, when a red phosphor is used as the phosphor, the chromaticity CIE value is 0.300 to 0.400, for example.
  • the chromaticity of the phosphor sheet 6 is evaluated by regarding the chromaticity of the liquid composition 8 obtained by the above measurement step as the chromaticity of the phosphor sheet 6 (described later). That is, the chromaticity of the liquid composition 8 is set as the chromaticity of the phosphor sheet 6.
  • This evaluation method is suitably used as a phosphor sheet evaluation method for directly forming a phosphor sheet on a substrate on which an optical semiconductor element is mounted.
  • the optical semiconductor element 2 is wire-bonded to the electrode 3.
  • the optical semiconductor element 2 may be flip-chip mounted on the substrate 1. .
  • the planarization process is performed.
  • the planarization process is not performed, and the measurement process can be performed immediately after the implantation process.
  • a flattening step is performed. Thereby, the chromaticity of the liquid composition 8 having a uniform surface can be measured, and the chromaticity of the phosphor sheet 6 can be more accurately evaluated.
  • the subsequent injection step and measurement step can be performed while measuring the weight of the substrate 1.
  • the injection step and the measurement step are performed while measuring the weight of the substrate 1.
  • the weight of the liquid composition 8 injected by the injection process can be accurately measured. Therefore, when the liquid composition 8 is prepared in the next evaluation method, the weight of the liquid composition 8 measured last time can be referred to, and an accurate evaluation method can be continuously provided. be able to.
  • Examples of the method for measuring the weight of the base material 1 include a method of placing the base material 1 on a weight measuring device such as a balance.
  • a cover arranging step of arranging a transparent cover on the upper surface of the dam material 7 so as to cover the liquid composition 8 immediately before or after the flattening step can also be implemented.
  • the transparent cover has a transparent flat plate shape, and its outer edge is formed in the same shape as the outer edge of the dam material 7 when projected in the thickness direction.
  • the transparent cover is made of, for example, glass.
  • the second embodiment of the method for evaluating the phosphor sheet 6 in the present invention includes a base material preparation step, a spacer placement step, an injection step, a cover placement step, and a measurement step.
  • a base material 1a is prepared (base material preparation step).
  • the base material 1a is a base material on which no optical semiconductor element is mounted, has a transparent flat plate shape, and is formed of, for example, glass.
  • the spacer 14 is disposed on the upper surface of the substrate 1a.
  • the base material 1a may be subjected to a mold release treatment.
  • the spacer 14 of the second embodiment may be the dam material 7 of the first embodiment, or may be a non-frame shape different from the dam material 7 of the first embodiment. That is, for example, the spacer 14 of the second embodiment may be two rod-shaped members that are disposed to face each other with the liquid composition 8 interposed therebetween.
  • the height (length in the vertical direction) of the spacer 14 is, for example, 100 ⁇ m or more, preferably 150 ⁇ m or more, and for example, 2000 ⁇ m or less, preferably 1500 ⁇ m or less.
  • the width of the spacer 14 is, for example, 0.5 mm or more, preferably 1 mm or more, and for example, 10 mm or less, preferably 5 mm or less.
  • the spacer 14 is formed of a transparent or translucent rubber exemplified in the dam material 7.
  • the liquid composition 8 is injected to a predetermined height inside the spacer 14 (injection step).
  • the injection method of the liquid composition 8 is the same as the liquid composition 8 of the first embodiment.
  • the liquid composition 8 is injected inside the spacer 14 so as to have the same height as the spacer 14 or higher.
  • the height of the liquid composition 8 to be injected (the distance from the upper surface of the substrate 1a to the upper surface of the liquid composition 8) is a desired thickness of the phosphor sheet. Specifically, for example, it is 300 ⁇ m or more, preferably 500 ⁇ m or more, and for example, 5000 ⁇ m or less, preferably 2000 ⁇ m or less.
  • the transparent cover 9 is arranged so as to contact the upper surface of the liquid composition 8 having a predetermined height (cover arranging step).
  • the transparent cover 9 is disposed so as to contact the upper surface of the spacer 14. Thereby, the upper surface of the liquid composition 8 is in contact with the lower surface of the transparent cover 9.
  • the transparent cover 9 has a transparent flat plate shape and is formed in the same shape as the substrate 1a when projected in the thickness direction.
  • the transparent cover 9 is made of, for example, glass.
  • positioned at the upper surface of the spacer 14. Can be obtained.
  • the chromaticity of the liquid composition 8 having a predetermined height is measured (measurement step).
  • the chromaticity CIE-y value of the liquid composition 8 is measured by irradiating the measurement sample 20a with predetermined light and measuring the light transmitted through the measurement sample 20a.
  • the light projecting unit 10 is disposed above the transparent cover 9, and the light receiving unit 11 is disposed below the substrate 1a.
  • the excitation light 12 is irradiated from the light projecting unit 10 toward the liquid composition 8.
  • it can be measured by measuring the excitation light 12 that passes through the liquid composition 8 and is received by the light receiving unit 11.
  • the fluorescence The value of the chromaticity CIE of the body sheet 6 is evaluated. That is, the chromaticity CIE value of the liquid composition 8 is set as the chromaticity CIE value of the phosphor sheet 6.
  • This evaluation method can be suitably used as an evaluation method of a transfer phosphor sheet for transferring to a substrate on which an optical semiconductor element is mounted and sealing the optical semiconductor element.
  • this evaluation method can be suitably used as an evaluation method for a sealing phosphor sheet including an optical semiconductor element and a phosphor sheet for sealing the optical semiconductor element.
  • the sealing phosphor sheet By transferring the sealing phosphor sheet to the substrate, the optical semiconductor element can be mounted on the substrate, and an optical semiconductor device in which the phosphor sheet is sealed with the optical semiconductor element can be manufactured.
  • the cover placement process is performed.
  • the cover placement process is not performed, and the measurement process can be performed after the injection process.
  • a cover placement step is performed. Thereby, the chromaticity of the liquid composition 8 having a uniform surface can be measured, and the chromaticity of the phosphor sheet 6 can be more accurately evaluated.
  • the manufacturing method of the phosphor sheet 6 in the present invention includes an evaluation process, a determination process, a preparation process, and a formation process.
  • evaluation process the above-described evaluation method is performed (evaluation process).
  • the composition of the liquid composition 8 is determined based on the above-described evaluation method (first embodiment or second embodiment) (determination step). That is, this evaluation method is repeatedly performed while changing the composition of the liquid composition 8 (phosphor content, etc.). And the optimal composition (phosphor content etc.) which achieves desired chromaticity is determined.
  • the liquid composition 8 is prepared again (preparation step).
  • the preparation method of the liquid composition 8 is the same as the preparation method mentioned above. *
  • the liquid composition is formed into a sheet (formation step).
  • the forming step includes, for example, a step of preparing a release substrate 13 (FIG. 4A), a step of applying the liquid composition 8 on the release substrate 13 (FIG. 4B), and curing the liquid composition 8.
  • the process (FIG. 4C) to perform is provided. Thereby, the phosphor sheet 6 can be manufactured from the liquid composition 8.
  • Examples of the release substrate 13 include a polyester film (for example, polyethylene terephthalate film), a polycarbonate film, a polyolefin film (for example, a polyethylene film, a polypropylene film), a polystyrene film, an acrylic film, a silicone resin film, and a fluororesin film. Can be mentioned.
  • a polyester film for example, polyethylene terephthalate film
  • a polycarbonate film for example, a polycarbonate film, a polyolefin film (for example, a polyethylene film, a polypropylene film), a polystyrene film, an acrylic film, a silicone resin film, and a fluororesin film.
  • a polyester film for example, polyethylene terephthalate film
  • a polycarbonate film for example, a polycarbonate film, a polyolefin film (for example, a polyethylene film, a polypropylene film), a polystyrene film, an acrylic film
  • the mold release process is performed on the upper surface (the surface on the side where the phosphor sheet 6 is formed) of the mold release substrate 13.
  • the thickness of the release substrate 13 is not particularly limited, but is, for example, 20 to 100 ⁇ m from the viewpoint of handling properties and cost.
  • Examples of the application method include known application methods such as an applicator, cast, spin, and roll.
  • the curing method (semi-cured or completely cured) is determined according to the type of resin contained in the liquid composition 8. For example, when the resin is a thermosetting resin, it is heating.
  • the heating conditions are determined according to the type of thermosetting resin.
  • the temperature is 80 ° C. or higher, preferably 110 ° C. or higher.
  • it is 200 degrees C or less, Preferably, it is 180 degrees C or less.
  • the heating time is 1 minute or longer, preferably 5 minutes or longer, and for example, 1 hour or shorter, preferably 0.5 hours or shorter.
  • the heating temperature is, for example, 80 ° C. or higher, preferably 100 ° C. or higher.
  • the heating time is, for example, 5 minutes or more, preferably 10 minutes or more, and for example, 10 hours or less, preferably 5 hours or less.
  • the thickness of the obtained phosphor sheet 6 is, for example, 100 ⁇ m or more, preferably 200 ⁇ m or more, and for example, 2000 ⁇ m or less, preferably 1500 ⁇ m or less.
  • the phosphor sheet 6 is used for, for example, applications such as an optical electronic device, and specifically, can be used as a sealing sheet for sealing the optical semiconductor element 2.
  • a sealing sheet for sealing the optical semiconductor element 2 can be suitably used for a white light semiconductor device that includes a blue LED and emits white light by converting blue light.
  • the chromaticity of the phosphor sheet 6 formed from the liquid composition 8 can be evaluated by measuring the chromaticity of the liquid composition 8. That is, the chromaticity value of the liquid composition 8 can be equated with the chromaticity value of the phosphor sheet 6.
  • the phosphor sheet 6 is produced by semi-curing or completely curing the liquid composition 8 by heating or the like.
  • the present inventors have obtained the liquid composition 8 and semi-cured obtained by curing it. This is because it has been found that there is substantially no change in the chromaticity (for example, CIE-y value) of the phosphor sheet 6 in the state or in the completely cured state. That is, it is because the chromaticity of the liquid composition 8 can be regarded as the chromaticity of the phosphor sheet 6.
  • the phosphor sheet 6 when evaluating the phosphor sheet 6, the phosphor sheet 6 can be evaluated without performing the curing step of the liquid composition 8, and the phosphor sheet 6 can be evaluated simply and in a short time. Moreover, since the material (composition) subjected to the evaluation method can be reused as it is, the yield is good.
  • the composition of the liquid composition 8 is determined based on the evaluation method, and the phosphor sheet 6 is manufactured from the liquid composition 8 having this composition. And the phosphor sheet 6 can be manufactured in a short time. Moreover, the yield of the phosphor sheet 6 is good.
  • the composition of the liquid composition 8 is directly determined based on the above-described evaluation method (the first embodiment or the second embodiment) (that is, this determination is performed).
  • the composition of the liquid composition can be determined through a detailed examination process of the liquid composition based on the evaluation method described above. That is, the composition of the liquid composition can be provisionally determined based on the above-described evaluation method, and the composition of the liquid composition can be determined by examining the provisionally determined liquid composition.
  • the composition of the liquid composition is provisionally determined based on the above-described evaluation method (temporary determination step). Specifically, the above-described evaluation method is repeatedly performed while changing the composition of the liquid composition 8 (phosphor content and the like). And the optimal composition (phosphor content etc.) which achieves desired chromaticity is provisionally determined.
  • the tentatively determined liquid composition is scrutinized (scrutiny step). Specifically, according to the provisionally determined composition of the liquid composition 8, a phosphor sheet 6 (prototype) is prototyped from the liquid composition 8, and the chromaticity of the prototype is evaluated.
  • liquid composition 8 is a composition that can be completely cured (C stage)
  • C stage a prototype of the C stage is manufactured (manufactured).
  • the composition of the liquid composition 8 is determined based on the evaluation of the prototype (this determination step). Specifically, if the measured value of the chromaticity of the prototype is within the target range, the provisionally determined composition of the liquid composition 8 is determined. On the other hand, if the measured value of the chromaticity of the prototype is out of the target range, the composition of the liquid composition 8 is determined by correcting the composition and evaluation so that the target chromaticity is obtained.
  • the composition of the liquid composition 8 can also be determined by considering the relationship between the thickness of the phosphor sheet 6 and the chromaticity. Specifically, two or more prototypes (for example, a first prototype and a second prototype) are produced, and calibration is performed based on the thickness and chromaticity of the first prototype and the second prototype. A line is prepared, and the thickness of the phosphor sheet 6 corresponding to the target chromaticity is obtained based on the calibration curve. And it is discriminate
  • the phosphor sheet 6 (prototype) is actually prototyped, the phosphor sheet 6 having the target chromaticity can be manufactured more accurately.
  • Example 1 As the base material 1, the insulating base material 1 (external dimension 22 mm ⁇ 20 mm) shown in FIGS. 1A and 2A was prepared. In addition, nine blue LEDs (optical semiconductor element 2, height 150 ⁇ m) are mounted on the substantially central portion of the base material 1 at equal intervals of 3 columns ⁇ 3 rows so as to sandwich the nine blue LEDs. Two electrodes 3 (height 1 ⁇ m) were arranged in the front-rear direction.
  • the sealing area 5 includes a length of 13.5 mm in the front-rear direction ⁇ 12 in the left-right direction so as to include a part of the nine blue LEDs and the electrodes 3. It was determined to be a rectangular shape in plan view of 5 mm.
  • the size of the inner frame is 13.5 mm (length in the front-rear direction) ⁇ 12.5 mm (length in the left-right direction) ⁇ 700 ⁇ m (height), and the size of the outer frame is 15.5 mm (front-rear)
  • a silicone rubber having a length in the direction) ⁇ 14.5 mm (length in the left-right direction) ⁇ 700 ⁇ m (height) was prepared.
  • the dam material 7 is formed so that no gaps are formed on the upper surface of the base material 1, the upper surface of the electrode 3, and the side surfaces so that the inner frame coincides with the outer edge of the sealing area 5. Arranged.
  • YAG phosphor (“YAG432”, particle size 8.9 ⁇ m, density 4.5 (g / cm 3 ), manufactured by Nemoto Lumi Materials), silicone resin (Japanese Unexamined Patent Publication No. 2010-265436) 6.62 g of the silicone resin described in Example 1) and 3.00 g of silicone fine particles (“Tospearl 2000B”, manufactured by Momentive Performance Materials Japan) were mixed and stirred with a spatula for 5 minutes, then
  • Mazerustar Liquid composition 8 was prepared by carrying out stirring and defoaming for 3 minutes (manufactured by Kurabo Industries).
  • the viscosity (25 ° C.) of the liquid composition 8 was 2 Pa ⁇ s, and the density was 1.2 g / cm 3 .
  • the liquid composition 8 was injected into the sealing area 5 inside the dam material 7 with a syringe until the height reached 600 ⁇ m from the upper surface of the base material 1.
  • the liquid composition 8 was allowed to stand for 10 minutes until the upper surface of the liquid composition 8 became flat.
  • the allowable standing time Tmax was calculated as 369 hours from the above Stokes equation, so the standing time was within the allowable standing time.
  • the base material 1 into which the liquid composition 8 was injected to the inside of the dam material 7 to a height of 600 ⁇ m was used as a measurement sample 20.
  • the liquid composition 8 is on the upper side and the substrate 1 is on the lower side of the integrating hemisphere unit 22 (trade name: 150 mm general-purpose small integrating sphere, manufactured by Labsphere). A measurement sample 20 was placed.
  • the integrating hemispherical unit 22 had a diameter of 150 mm, the inner surface of the hemispherical portion 22a was a mirror surface that was surface-treated with barium sulfate, and the inner surface of the lid portion 22b was a mirror surface that was surface-treated with aluminum.
  • the lid 22b was provided with a small light receiving window 23 located at a position 7.5 mm away from the center thereof.
  • the measurement sample 20 was caused to emit light under the conditions of a voltage of 9 V and a current of 0.02 A.
  • Light emitted from the measurement sample 20 was received by the light receiving head 24 through the light receiving small window 23.
  • the received light is detected by a spectrophotometer (trade name: MC-9800, manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd.) (not shown) connected to the light receiving head 24, thereby obtaining the chromaticity CIE-y value.
  • the chromaticity CIE-y value at this time was 0.319.
  • Example 2 About the liquid composition 8 of Example 1, the liquid composition 8 of Example 2 was prepared like Example 1 except having mix
  • Example 2 The same process as in Example 1 was performed except that the liquid composition 8 of Example 2 was used, and the chromaticity CIE-y value of the liquid composition 8 was determined.
  • the chromaticity CIE-y value was 0.352.
  • Example 3 About the liquid composition 8 of Example 1, the liquid composition 8 of Example 3 was prepared like Example 1 except having mix
  • Example 3 The same process as in Example 1 was performed except that the liquid composition 8 of Example 3 was used, and the chromaticity CIE-y value of the liquid composition 8 was determined.
  • the chromaticity CIE-y value was 0.387.
  • Comparative Example 1 The liquid composition 8 of Example 1 was formed into a film having a thickness of 600 ⁇ m using an applicator. Next, a heat treatment at 135 ° C. for 20 minutes was performed to obtain a semi-cured state. This semi-cured phosphor sheet 6 was cut into a size of 13.5 mm ⁇ 12.5 mm. The cut
  • Comparative Example 2 The liquid composition 8 of Example 2 was formed into a sheet having a thickness of 600 ⁇ m using an applicator. Next, a heat treatment at 135 ° C. for 20 minutes was performed to obtain a semi-cured state. This semi-cured phosphor sheet 6 was cut into a size of 13.5 mm ⁇ 12.5 mm. The cut
  • Comparative Example 3 The liquid composition 8 of Example 3 was formed into a film having a thickness of 600 ⁇ m using an applicator. Next, a heat treatment at 135 ° C. for 20 minutes was performed to obtain a semi-cured state. This semi-cured phosphor sheet 6 was cut into a size of 13.5 mm ⁇ 12.5 mm. The cut
  • Example 4 A slide glass was prepared as the substrate 1a (FIG. 3A).
  • silicone rubber having an inner frame of 30 mm ⁇ 30 mm ⁇ 175 ⁇ m (height) and an outer frame of 31 mm ⁇ 31 mm ⁇ 175 ⁇ m (height) was prepared.
  • the spacers 14 were arranged so that no gaps were formed on the upper surface of the transparent substrate 1a (FIG. 3B).
  • YAG phosphor (“YAG432”, particle size 8.9 ⁇ m, density 4.5 (g / cm 3 ), 2.5 g by Nemoto Lumimaterial) and silicone resin (“LR7665”, addition reaction curable silicone resin composition) Product, manufactured by Asahi Kasei Wacker Silicone Co., Ltd.), stirred for 5 minutes with a spatula, and then stirred and degassed for 3 minutes with Mazerustar (manufactured by Kurabo Corp.) to obtain the liquid composition 8 of Example 4 Was prepared.
  • liquid composition 8 was taken out with a syringe and injected inside the spacer 14 until the height reached 175 ⁇ m (FIG. 3C).
  • the same slide glass as that of the transparent substrate 1a was prepared and arranged so as to contact the upper surface of the spacer 14 (FIG. 3D).
  • the transparent substrate 1a in which the liquid composition 8 was injected into the spacers 14 to a height of 175 ⁇ m was used as a measurement sample 20a.
  • the light projecting unit 10 is disposed above the transparent cover 9, and the light receiving unit 11 (light receiving head) is disposed below the transparent substrate 1a.
  • an inspection light source an inspection LED (manufactured by CCS) was used.
  • a spectrophotometer (trade name: MC-9800, manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd.) was used as a measuring instrument for measuring the excitation light 12 received by the light projecting unit 10.
  • the spot size of the light projecting unit 10 was 1 mm, and the distance from the light projecting unit 10 to the upper surface of the liquid composition 8 was 1 mm.
  • excitation light 12 (447 nm, half-value width 20 nm) was irradiated from the light projecting unit 10 toward the liquid composition 8.
  • excitation light 12 passing through the liquid composition 8 and received by the light receiving unit 11 was measured with a spectrophotometer.
  • the chromaticity CIE-y value was 0.358.
  • Example 4 Before the chromaticity measurement, the measurement sample 20a was heat-cured on a hot plate at 105 ° C. for 10 minutes, whereby the liquid composition 8 was completely cured (C stage) in the phosphor sheet 6 (thickness). 175 ⁇ m).
  • the chromaticity measurement was performed in the same manner as in Example 4 on the measurement sample 20a subjected to the heat curing.
  • the chromaticity CIE-y value was 0.355.
  • the phosphor sheet evaluation method and the manufacturing method thereof according to the present invention can be applied to various industrial products, and can be used for optical applications such as white light semiconductor devices.

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Abstract

　蛍光体シートの評価方法は、蛍光体および樹脂を含有する液状組成物から形成される蛍光体シートの評価方法であって、基材上に、スペーサーを配置するスペーサー配置工程、スペーサーの内側に、液状組成物を所定の高さまで注入する注入工程、および、所定高さの液状組成物の色度を測定する測定工程を備える。

Description

蛍光体シートの評価方法およびその製造方法
　本発明は、蛍光体シートの評価方法およびその製造方法、詳しくは、光学用途に用いられる蛍光体シートの評価方法およびその製造方法に関する。
　従来、高エネルギーの光を発光できる発光装置として、白色光半導体装置が知られている。
　白色光半導体装置は、例えば、青色を発光する光半導体素子と、光半導体素子を封止し、青色の光（波長）を黄色の光に変換する封止材と備えており、青色および黄色などを混色することにより白色の発光を実現させている。
　このような白色光半導体装置の封止材として、例えば、シリコーン樹脂と蛍光体とを含有する樹脂組成物を加熱硬化して得られる封止シートが提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
特開２０１３－１４０８４８号公報
　ところで、封止シートは、良好な白色を発現させるために、その色度調整では高い精度が求められている。
　そのため、所望の色度を発現させるべく、試作用の封止シートを作製してその色度の評価を実施する工程を、封止シートの原料組成（蛍光体の含有量など）を変更しながら繰り返し実施する。そして、所望の色度を達成する最適な原料組成を決定する。
　しかし、封止シートは、例えば、蛍光体を含有する液状の組成物を基材に塗布し、次いで、加熱などにより硬化（完全硬化または半硬化）させることにより得られる。そのため、試作に際し、加熱などの硬化工程を要したり、封止シートに成形するまでに時間を要する。また、試作に供した封止シートは硬化されているため廃棄するか再利用処理を要する不具合が生じる。
　本発明の目的は、簡便に蛍光体シートの色度を評価することができる蛍光体シートの評価方法、ならびに、蛍光体シートの製造方法を提供することにある。
　本発明の蛍光体シートの評価方法は、蛍光体および樹脂を含有する液状組成物から形成される蛍光体シートの評価方法であって、基材上に、スペーサーを配置するスペーサー配置工程、前記スペーサーの内側に、前記液状組成物を所定の高さまで注入する注入工程、および、前記所定高さの液状組成物の色度を測定する測定工程を備えることを特徴としている。
　また、本発明の蛍光体シートの評価方法は、前記基材が、その表面に光半導体素子を備え、注入工程において、前記液状組成物を、前記光半導体素子を被覆するように注入することが好適である。
　また、本発明の蛍光体シートの評価方法は、注入工程後、液状組成物中で前記蛍光体が沈降する前に、前記測定工程を実施することが好適である。
　また、本発明の蛍光体シートの評価方法は、前記基材が、透明基材であって、注入工程後で測定工程前において、透明カバーを、前記所定高さの液状組成物の上面に接触するように配置するカバー配置工程をさらに備えることが好適である。
　また、本発明の蛍光体シートの製造方法は、上述の評価方法を実施する評価工程、前記評価方法に基づいて、前記液状組成物の組成を決定する決定工程、その決定した液状組成物の組成に従い、液状組成物を調製する調製工程、および、前記液状組成物をシート状に形成する形成工程を備えることを特徴としている。
　また、本発明の蛍光体シートの製造方法では、前記決定工程では、前記評価方法に基づいて前記液状組成物の組成を仮決定し、前記仮決定した液状組成物を精査して、前記液状組成物の組成を決定する工程を備えることが好適である。
　本発明の蛍光体シートの評価方法およびその製造方法は、蛍光体および樹脂を含有する組成物において、液体状で、蛍光体シートの色度を測定することができる。そのため、液状組成物の硬化工程などを不要とすることができ、簡便にかつ短時間で蛍光体シートを評価または製造できる。また、評価方法に供した材料（組成物）を再利用することができるため、歩留まりが良好である。
図１Ａ－図１Ｃは、本発明の蛍光体シートの評価方法の第１実施形態を示す工程図（平面図）であって、図１Ａは、基材用意工程、図１Ｂは、ダム配置工程、図１Ｃは、注入工程を示す。 図２Ａ－図２Ｃは、図１の評価方法の工程図のＡ－Ａ断面図であって、図２Ａは、図１Ａに対応する断面図、図２Ｂは、図１Ｂに対応する断面図、図２Ｃは、図１Ｃに対応する断面図を示す。 図３Ａ－図３Ｅは、本発明の蛍光体シートの評価方法の第２実施形態を示す工程図（側面図）であって、図３Ａは、基材用意工程、図３Ｂは、スペーサー配置工程、図３Ｃは、注入工程、図３Ｄは、カバー配置工程、図３Ｅは、測定工程を示す。 図４Ａ－図４Ｃは、本発明の蛍光体シートの製造方法の一実施形態を示す工程図であって、図４Ａは、離型基材用意工程、図４Ｂは、塗布工程、図４Ｃは、シート形成工程を示す。 図５は、第１実施形態における色度の測定工程を説明する模式図を示す。
　図１Ａ－図１Ｃにおいて、紙面上側を前側（第１方向一方側）、紙面下側を後側（第１方向他方側）とし、紙面左側を左側（第２方向一方側）、紙面右側を右側（第２方向他方側）とし、紙面手前を上側（第３方向一方側、厚み方向一方側）、紙面奥側を下側（第３方向他方側、厚み方向他方側）とする。図２Ａ～図５の図面についても、図１Ａ－図１Ｃの方向を基準とする。
　［蛍光体シートの評価方法］
　（第１実施形態）
　本発明における蛍光体シートの評価方法の第１実施形態は、基材用意工程、確認工程、ダム配置工程、注入工程、平坦化工程、および、測定工程を備える。
　まず、図１Ａおよび図２Ａに示すように、基材１を用意する（基材用意工程）。
　基材１は、絶縁基板からなり、図１Ａに示すように、平面視略矩形状の平板形状に形成されている。基材１の右側前方および左側後方には、内側に略Ｕ字状に凹む切り欠け部が形成されている。
　基材１は、その上面（上側表面）に、複数（９個）の光半導体素子２と、複数（２個）の電極３とを備えている。
　光半導体素子２は、例えば、青色光などの光を発光する発光素子（具体的には、青色ＬＥＤなど）である。光半導体素子２は、平面視略矩形状に形成され、基材１に対して実装されている。光半導体素子２は、基材１の上面の平面視略中央部に整列配置され、前後方向（３列）および左右方向（３行）のそれぞれに互いに間隔を隔てて整列配置されている。
　光半導体素子２の高さは、例えば、５０μｍ以上、好ましくは、１００μｍ以上であり、また、例えば、５００μｍ以下、好ましくは、４００μｍ以下である。各光半導体素子２間の間隔は、例えば、０．１ｍｍ以上、好ましくは、１ｍｍ以上であり、また、例えば、１０ｍｍ以下、好ましくは、５ｍｍ以下である。
　電極３は、左右方向に延びる略矩形状に形成されている。２つの電極３は、全ての光半導体素子２を挟むように、光半導体素子２と間隔を隔てて、前後方向に対向配置されている。
　電極３の高さは、例えば、１μｍ以上、好ましくは、３μｍ以上であり、また、例えば、５０μｍ以下、好ましくは、３０μｍ以下である。
　光半導体素子２は、電極３に対してワイヤボンディング接続されている。具体的には、ワイヤ４が、前後方向に隣接する光半導体素子２の上面に設けられる端子（図示せず）同士を接続しており、また、光半導体素子２の端子とその光半導体素子２と前後方向に隣接する電極３とを接続している。これにより、光半導体素子２が、ワイヤ４を介して電極３と電気的に接続される。
　次いで、図１Ａおよび図２Ａの仮想線に示すように、基材用意工程の後に、封止エリア５を確認または決定する（確認工程）。
　封止エリア５は、図１Ａおよび図２Ａの仮想線に示すように、光半導体素子２を蛍光体シート(後述する図４Ｃにおける符号６)によって封止するに際し、蛍光体シート６を基材１の上面に接触させる領域である。
　封止エリア５は、基材１の上面の平面視略中央部に略矩形状に区画され、厚み方向に投影したときに、全ての光半導体素子２と、電極３の一部とを含むように区画される。
　次いで、図１Ｂおよび図２Ｂに示すように、スペーサーとしてのダム材７を基材１の上面に配置する。
　ダム材７は、平面視略矩形状の枠状に形成されており、基材１の上面に配置されたときに、平面視で封止エリア５を取り囲む形状に形成される。具体的には、ダム材７の内側形状は、平面視において、封止エリア５と同一形状であるか、封止エリア５よりも大きい形状に形成されている。
　ダム材７は、例えば、シリコーンゴム、アクリルゴム、ブチルゴム、ニトリルゴム、クロロプレンゴム、ウレタンゴム、天然ゴム、スチレンブタジエンゴムなどの透明または半透明なゴムなどから形成されている。
　ダム材７は、封止エリア５を取り囲むように基材１の上面に配置する。この際、ダム材７は、基材１の上面、電極３の上面および側面との間に隙間が生じないように、配置する。
　ダム材７の高さ（上下方向長さ）は、光半導体素子２の高さなどに応じて適宜決定され、例えば、光半導体素子２の高さに対して、例えば、１倍以上、好ましくは、１．５倍以上であり、また、例えば、２０倍以下、好ましくは、１５倍以下である。具体的には、例えば、１００μｍ以上、好ましくは、１５０μｍ以上であり、また、例えば、２０００μｍ以下、好ましくは、１５００μｍ以下である。
　ダム材７の枠の幅は、例えば、０．５ｍｍ以上、好ましくは、１ｍｍ以上であり、また、例えば、１０ｍｍ以下、好ましくは、５ｍｍ以下である。
　ダム材７が取り囲む面積（内部面積）は、封止エリア５の面積に対して、例えば、１．０～１．２倍である。
　次いで、図１Ｃおよび図２Ｃに示すように、ダム材の内側に、液状組成物８を所定の高さまで注入する（注入工程）。
　この工程では、まず、液状組成物８を調製する。
　液状組成物８は、蛍光体および樹脂を含有する。
　蛍光体としては、例えば、青色光を黄色光に変換することのできる黄色蛍光体などが挙げられる。そのような蛍光体としては、例えば、複合金属酸化物や金属硫化物などに、例えば、セリウム（Ｃｅ）やユウロピウム（Ｅｕ）などの金属原子がドープされた蛍光体が挙げられる。
　具体的には、蛍光体としては、例えば、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２：Ｃｅ（ＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネット）：Ｃｅ）、（Ｙ，Ｇｄ）３Ａｌ５Ｏ１２：Ｃｅ、Ｔｂ３Ａｌ３Ｏ１２：Ｃｅ、Ｃａ３Ｓｃ２Ｓｉ３Ｏ１２：Ｃｅ、Ｌｕ２ＣａＭｇ２（Ｓｉ，Ｇｅ）３Ｏ１２：Ｃｅなどのガーネット型結晶構造を有するガーネット型蛍光体、例えば、（Ｓｒ，Ｂａ）２ＳｉＯ４：Ｅｕ、Ｃａ３ＳｉＯ４Ｃｌ２：Ｅｕ、Ｓｒ３ＳｉＯ５：Ｅｕ、Ｌｉ２ＳｒＳｉＯ４：Ｅｕ、Ｃａ３Ｓｉ２Ｏ７：Ｅｕなどのシリケート蛍光体、例えば、ＣａＡｌ１２Ｏ１９：Ｍｎ、ＳｒＡｌ２Ｏ４：Ｅｕなどのアルミネート蛍光体、例えば、ＺｎＳ：Ｃｕ，Ａｌ、ＣａＳ：Ｅｕ、ＣａＧａ２Ｓ４：Ｅｕ、ＳｒＧａ２Ｓ４：Ｅｕなどの硫化物蛍光体、例えば、ＣａＳｉ２Ｏ２Ｎ２：Ｅｕ、ＳｒＳｉ２Ｏ２Ｎ２：Ｅｕ、ＢａＳｉ２Ｏ２Ｎ２：Ｅｕ、Ｃａ－α－ＳｉＡｌＯＮなどの酸窒化物蛍光体、例えば、ＣａＡｌＳｉＮ３：Ｅｕ、ＣａＳｉ５Ｎ８：Ｅｕなどの窒化物蛍光体、例えば、Ｋ２ＳｉＦ６：Ｍｎ、Ｋ２ＴｉＦ６：Ｍｎなどのフッ化物系蛍光体などが挙げられる。好ましくは、ガーネット型蛍光体、さらに好ましくは、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２：Ｃｅが挙げられる。
　このような蛍光体は、単独で使用してもよく、あるいは、併用することもできる。
　蛍光体は、粒子状であり、その形状は、特に限定されず、例えば、略球形状、略平板形状、略針形状などが挙げられる。
　蛍光体の平均粒子径（最大長さの平均）は、例えば、０．１μｍ以上、好ましくは、０．２μｍ以上、より好ましくは、１μｍ以上であり、また、例えば、５００μｍ以下、好ましくは、２００μｍ以下、より好ましくは、５０μｍ以下である。蛍光体粒子の平均粒子径は、粒度分布測定装置により測定される。
　蛍光体の密度は、例えば、１．０ｇ／ｃｍ３以上、好ましくは、２．０ｇ／ｃｍ３以上であり、また、例えば、８．０ｇ／ｃｍ３以下、好ましくは、６．０ｇ／ｃｍ３以下である。
　蛍光体の含有割合は、光半導体素子２から発光されて蛍光体シート６を通過する光が白色になるように適宜調整され、液状組成物８に対して、例えば、１質量％以上、好ましくは、２質量％以上であり、また、例えば、５０質量％以下、好ましくは、３０質量％以下である。
　樹脂は、例えば、光半導体素子２を封止するための封止材として使用される透明性の封止樹脂が挙げられ、封止樹脂としては、例えば、加熱により可塑化する熱可塑性樹脂、例えば、加熱により硬化する熱硬化性樹脂、例えば、活性エネルギー線（例えば、紫外線、電子線など）の照射により硬化する活性エネルギー線硬化性樹脂などが挙げられる。
　熱可塑性樹脂としては、例えば、酢酸ビニル樹脂、エチレン・酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）、塩化ビニル樹脂、ＥＶＡ・塩化ビニル樹脂共重合体などが挙げられる。
　熱硬化性樹脂および活性エネルギー線硬化性樹脂などの硬化性樹脂としては、例えば、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂などが挙げられる。
　これら封止樹脂として、好ましくは、熱硬化性樹脂、活性エネルギー線硬化性樹脂などの硬化性樹脂が挙げられ、より好ましくは、熱硬化性樹脂が挙げられ、さらに好ましくは、シリコーン樹脂が挙げられる。
　また、封止樹脂としてシリコーン樹脂を含む封止樹脂組成物としては、例えば、２段階硬化型シリコーン樹脂組成物、１段階硬化型シリコーン樹脂組成物などの熱硬化性シリコーン樹脂組成物などが挙げられる。
　２段階硬化型シリコーン樹脂組成物は、２段階の反応機構を有しており、１段階目の反応でＢステージ化（半硬化）し、２段階目の反応でＣステージ化（完全硬化）する熱硬化性シリコーン樹脂である。一方、１段階硬化型シリコーン樹脂は、１段階の反応機構を有しており、１段階目の反応で完全硬化する熱硬化性シリコーン樹脂である。
　また、Ｂステージは、熱硬化性シリコーン樹脂組成物が、液状であるＡステージと、完全硬化したＣステージとの間の状態であって、硬化およびゲル化がわずかに進行し、弾性率がＣステージの弾性率よりも小さい状態である。
　２段階硬化型シリコーン樹脂組成物の未硬化体（１段階目の硬化前）としては、例えば、縮合反応・付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物が挙げられる。
　縮合反応・付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物は、加熱によって、縮合反応および付加反応することができる熱硬化性シリコーン樹脂組成物であって、より具体的には、加熱によって、縮合反応して、Ｂステージ（半硬化）となることができ、次いで、さらなる加熱によって、付加反応（具体的には、例えば、ヒドロシリル化反応）して、Ｃステージ（完全硬化）となることができる熱硬化性シリコーン樹脂組成物である。
　このような縮合反応・付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物としては、例えば、シラノール両末端ポリシロキサン、アルケニル基含有トリアルコキシシラン、オルガノハイドロジェンシロキサン、縮合触媒およびヒドロシリル化触媒を含有する第１の縮合反応・付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物、例えば、シラノール基両末端ポリシロキサン、エチレン系不飽和炭化水素基含有ケイ素化合物、エポキシ基含有ケイ素化合物、オルガノハイドロジェンシロキサン、縮合触媒および付加触媒（ヒドロシリル化触媒）を含有する第２の縮合反応・付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物、例えば、両末端シラノール型シリコーンオイル、アルケニル基含有ジアルコキシアルキルシラン、オルガノハイドロジェンシロキサン、縮合触媒およびヒドロシリル化触媒を含有する第３の縮合反応・付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物、例えば、１分子中に少なくとも２個のアルケニルシリル基を有するオルガノポリシロキサン、１分子中に少なくとも２個のヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン、ヒドロシリル化触媒および硬化遅延剤を含有する第４の縮合反応・付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物、例えば、少なくとも２つのエチレン系不飽和炭化水素基と少なくとも２つのヒドロシリル基とを１分子中に併有する第１オルガノポリシロキサン、エチレン系不飽和炭化水素基を含まず、少なくとも２つのヒドロシリル基を１分子中に有する第２オルガノポリシロキサン、ヒドロシリル化触媒およびヒドロシリル化抑制剤を含有する第５の縮合反応・付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物、例えば、少なくとも２つのエチレン系不飽和炭化水素基と少なくとも２つのシラノール基とを１分子中に併有する第１オルガノポリシロキサン、エチレン系不飽和炭化水素基を含まず、少なくとも２つのヒドロシリル基を１分子中に有する第２オルガノポリシロキサン、ヒドロシリル化抑制剤、および、ヒドロシリル化触媒を含有する第６の縮合反応・付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物、例えば、ケイ素化合物、および、ホウ素化合物またはアルミニウム化合物を含有する第７の縮合反応・付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物、例えば、ポリアルミノシロキサンおよびシランカップリング剤を含有する第８の縮合反応・付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物などが挙げられる。
　これら縮合反応・付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物は、単独使用または２種類以上併用することができる。
　１段階硬化型シリコーン樹脂組成物としては、例えば、付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物などが挙げられる。
　付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物は、例えば、主剤となるエチレン系不飽和炭化水素基含有ポリシロキサンと、架橋剤となるオルガノハイドロジェンシロキサンとを含有する。
　樹脂の含有割合は、液状組成物８に対して、例えば、３０質量％以上、好ましくは、５０質量％以上であり、また、例えば、８５質量％以下、好ましくは、７５質量％以下である。
　なお、液状組成物８には、必要により、充填剤を適宜の割合で含有させることができる。
　充填剤としては、例えば、シリコーン微粒子、ガラス、アルミナ、シリカ（溶融シリカ、結晶性シリカ、超微粉無定型シリカや疎水性超微粉シリカなど）、チタニア、ジルコニア、タルク、クレー、硫酸バリウムなどが挙げられ、これら充填剤は、単独使用または２種類以上併用することができる。好ましくは、シリコーン微粒子が挙げられる。
　シリコーン微粒子は、架橋構造を有するポリシロキサン（硬化後）の微粒子であって、例えば、ポリシルセスキオキサン微粒子が挙げられ、硬度（補強効果）を考慮すると、好ましくは、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子が挙げられる。これにより、液状組成物８の硬度を向上させるとともに、光半導体素子装置の輝度の向上させることができる。
　シリコーン微粒子の屈折率は、例えば、１．３９以上、好ましくは、１．４０以上であり、また、例えば、１．４３以下、好ましくは、１．４２以下である。
　充填剤の平均粒子径（最大長さの平均）は、例えば、０．２μｍ以上、好ましくは、０．５μｍ以上であり、また、例えば、４０μｍ以下、好ましくは、１０μｍ以下である。
　充填剤の平均粒子径は、粒度分布測定装置により測定される。
　充填剤の含有割合は、液状組成物８に対して、例えば、１０質量％以上、好ましくは、２０質量％以上であり、また、例えば、５０質量％以下、好ましくは、４０質量％以下である。
　また、液状組成物８には、例えば、変性剤、界面活性剤、染料、顔料、変色防止剤、紫外線吸収剤などの公知の添加物を適宜の割合で添加することができる。
　液状組成物８には、必要に応じて、シランカップリング剤、老化防止剤、変性剤、界面活性剤、染料、顔料、変色防止剤、紫外線吸収剤などの公知の添加物を適宜の割合で添加することができる。
　液状組成物８を調製するには、上記した成分を上記した配合割合で配合し、混合する。
　混合条件としては、温度が、例えば、１０℃以上、好ましくは、１５℃以上であり、また、例えば、４０℃以下、好ましくは、３５℃以下である。
　また、液状組成物８は、必要に応じて、その調製後に脱泡される。
　脱泡方法としては、例えば、撹拌脱泡、減圧脱泡（真空脱泡）、遠心脱泡、超音波脱泡などの公知の脱泡方法が挙げられる。
　液状組成物８の粘度は、例えば、２５℃において、例えば、０．１Ｐａ・ｓ以上、好ましくは、１Ｐａ・ｓ以上であり、また、例えば、１０Ｐａ・ｓ以下、好ましくは、６Ｐａ・ｓ以下である。
　液状組成物８の密度は、例えば、０．８ｇ／ｃｍ３以上、好ましくは、１．０ｇ／ｃｍ３以上であり、また、例えば、５．０ｇ／ｃｍ３以下、好ましくは、４．０ｇ／ｃｍ３以下である。
　次いで、液状組成物８をダム材７の内側に注入する。具体的には、封止エリア５内に所定の高さとなるように、液状組成物８を注入する。
　液状組成物８の注入方法は、例えば、塗布、噴霧、滴下などが挙げられる。
　液状組成物８は、好ましくは、光半導体素子２およびワイヤ４を被覆するように注入される。
　注入される液状組成物８の高さ（基材１の上面から液状組成物８の上面までの距離）は、所望とする蛍光体シートの厚みである。具体的には、ダム材７の高さと同一またはその高さよりも低く、例えば、３００μｍ以上、好ましくは、５００μｍ以上であり、また、例えば、５０００μｍ以下、好ましくは、２０００μｍ以下である。
　この液状組成物８の高さは、レーザー変位計（ＬＴ－９０３０Ｍ、キーエンス社製）などで測定することができる。
　次いで、液状組成物８の上面（上側表面）を平坦にする（平坦化工程、図示せず）。
　平坦化工程は、例えば、液状組成物８を所定時間静置する方法、ピンセットなどの治具を用いて液状組成物８の上面をならす方法などが挙げられる。好ましくは、液状組成物８を所定時間静置する方法が挙げられる。
　静置時間は、例えば、液状組成物８中で蛍光体が沈降するに至る時間未満である。すなわち、注入工程後、液状組成物８中の蛍光体が沈降する前に、測定工程を実施する。
　静置時間は、好ましくは、液状組成物８中で蛍光体が液状組成物８の上面から１００μｍの距離を沈降するに至る時間未満（すなわち、１００μｍの上澄み層が形成されるに至るまでの時間未満）である。以下、この時間を「許容静置時間Ｔｍａｘ」とする。
　蛍光体が沈降する時間は、蛍光体および液状組成物８の種類などに応じて適宜決定され、例えば、下記のストークス式によって決定される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　Ｖｓ：終端速度（ｍ／ｓ）
　Ｄｐ：蛍光体の粒子径（ｍ）
　ρｐ：蛍光体の密度（ｋｇ／ｍ３）
　ρｆ：液状組成物８の密度（ｋｇ／ｍ３）
　η：液状組成物８の粘度（Ｐａ・ｓ）
　ｇ：重量加速度（ｍ／ｓ２）
　そして、許容静置時間Ｔｍａｘは、上記式から下記式が算出される。
　Ｔｍａｘ＝０．０００１８４η／{Ｄｐ２（ρｐ－ρｆ）}
　具体的には、静置時間は、好ましくは、許容静置時間Ｔｍａｘより短く設定され、例えば、１分以上、好ましくは、５分以上であり、また、例えば、１０時間以下、好ましくは、１時間以下である。
　なお、注入工程は、一度に液状組成物８を所定高さまで注入してもよく、数度に分けて注入し、その各注入工程の間に静置工程を実施してもよい。
　これにより、基材１と、基材１に配置されるダム材７と、ダム材７の内側に注入される液状組成物８とを備える測定試料２０を得ることができる。
　次いで、所定高さの液状組成物８の色度を測定する（測定工程）。
　例えば、測定試料２０の光半導体素子２を発光させ、液状組成物８を透過してくる光を測定することにより、液状組成物８の色度ＣＩＥ値を測定する。
　液状組成物８の色度の測定方法としては、例えば、積分半球を用いた全光束測定システムによる測定方法が挙げられる。具体的には、実施例にて後述する。
　色度ＣＩＥ値は、使用する蛍光体の種類などに応じて適宜決定されるが、例えば、蛍光体として赤色蛍光体を用いる場合には、例えば、０．３００～０．４００である。
　そして、上記測定工程によって得られる液状組成物８の色度を、蛍光体シート６（後述）の色度とみなすことにより、蛍光体シート６の色度を評価する。すなわち、液状組成物８の色度をもって、蛍光体シート６の色度とする。
　この評価方法は、光半導体素子が実装される基板に、蛍光体シートを直接形成するための蛍光体シートの評価方法として好適に用いられる。
　（第１実施形態の変形例）
　図１Ａの実施形態では、光半導体素子２は、電極３とワイヤボンディング接続されているが、例えば、図示しないが、光半導体素子２は、基材１に対してフリップチップ実装されていてもよい。
　図１Ａ－図１Ｃの実施形態では、平坦化工程を実施しているが、例えば、図示しないが、平坦化工程を実施せず、注入工程後、直ちに測定工程を実施することができる。
　第１実施形態の評価方法では、好ましくは、平坦化工程を実施する。これにより、表面が均一な液状組成物８の色度を測定することができ、蛍光体シート６の色度をより正確に評価することができる。
　図１Ａ－図１Ｃの実施形態において、ダム配置工程後、基材１の重量を測定しながら、その後の注入工程および測定工程を実施することもできる。
　第１実施形態の評価方法では、好ましくは、基材１の重量を測定しながら、注入工程および測定工程を実施する。この実施形態によれば、注入工程によって注入される液状組成物８の重量を正確に測定することができる。従って、次回の評価方法の実施において、液状組成物８を調製する際に、この前回に測定した液状組成物８の重量を参考にすることができ、正確な評価方法を連続して可能にすることができる。
　基材１の重量の測定方法としては、例えば、基材１を天秤などの重量測定器の上に載置する方法などが挙げられる。
　第１実施形態の評価方法では、図示しないが、例えば、平坦化工程の直前または直後に、透明カバーを、液状組成物８を被覆するように、ダム材７の上面に配置するカバー配置工程を実施することもできる。
　透明カバーは、透明の平板形状をなし、その外縁は、厚み方向に投影したときにダム材７の外縁と同一の形状に形成されている。透明カバーは、例えば、ガラスなどから形成されている。
　（第２実施形態）
　図３Ａ－図３Ｅにおいて、図１Ａ－図１Ｃの第１実施形態と同様の部材については、同一の参照符号を付し、その詳細を省略する。
　本発明における蛍光体シート６の評価方法の第２実施形態は、基材用意工程、スペーサー配置工程、注入工程、カバー配置工程、および、測定工程を備える。
　まず、図３Ａに示すように、基材１ａを用意する（基材用意工程）。
　基材１ａは、光半導体素子が実装されていない基材であって、透明の平板形状をなし、例えば、ガラスなどから形成されている。
　次いで、図３Ｂに示すように、スペーサー１４を基材１ａの上面に配置する。基材１ａは、離型処理されていてもよい。
　第２実施形態のスペーサー１４は、第１実施形態のダム材７であってもよく、また、第１実施形態のダム材７と異なる非枠状であってもよい。すなわち、例えば、第２実施形態のスペーサー１４は、液状組成物８を挟んで、互いに対向配置される２つの棒状部材であってもよい。
　スペーサー１４の高さ（上下方向長さ）は、例えば、１００μｍ以上、好ましくは、１５０μｍ以上であり、また、例えば、２０００μｍ以下、好ましくは、１５００μｍ以下である。スペーサー１４の幅は、例えば、０．５ｍｍ以上、好ましくは、１ｍｍ以上であり、また、例えば、１０ｍｍ以下、好ましくは、５ｍｍ以下である。
　スペーサー１４は、ダム材７で例示した透明または半透明なゴムなどから形成されている。
　次いで、図３Ｃに示すように、スペーサー１４の内側に、液状組成物８を所定の高さまで注入する（注入工程）。
　液状組成物８の注入方法は、第１実施形態の液状組成物８と同一である。
　好ましくは、液状組成物８を、スペーサー１４と同一の高さまたはそれ以上の高さとなるように、スペーサー１４の内側に注入する。
　注入される液状組成物８の高さ（基材１ａの上面から液状組成物８の上面までの距離）は、所望とする蛍光体シートの厚みである。具体的には、例えば、３００μｍ以上、好ましくは、５００μｍ以上であり、また、例えば、５０００μｍ以下、好ましくは、２０００μｍ以下である。
　次いで、図３Ｄに示すように、透明カバー９を、所定高さの液状組成物８の上面に接触するように配置する（カバー配置工程）。
　具体的には、透明カバー９を、スペーサー１４の上面と接触するように配置する。これにより、液状組成物８の上面は、透明カバー９の下面と接触する。
　透明カバー９は、透明の平板形状をなし、厚み方向に投影したときに基材１ａと同一の形状に形成されている。透明カバー９は、例えば、ガラスなどから形成されている。　
　これにより、基材１ａと、基材１ａに配置されるスペーサー１４と、スペーサー１４の内側に注入される液状組成物８と、スペーサー１４の上面に配置される透明カバー９とを備える測定試料２０ａを得ることができる。
　次いで、図３Ｅに示すように所定高さの液状組成物８の色度を測定する（測定工程）。
　例えば、測定試料２０ａに、所定の光を照射し、測定試料２０ａを透過する光を測定することにより、液状組成物８の色度ＣＩＥ－ｙ値を測定する。
　具体的には、透明カバー９の上方に投光部１０を、基材１ａの下方に受光部１１を配置する。次いで、投光部１０から液状組成物８に向かって励起光１２を照射する。次いで、液状組成物８を通過して、受光部１１が受光する励起光１２を計測することにより測定することができる。
　そして、この測定工程によって得られる液状組成物８の色度ＣＩＥの値（特にＣＩＥ－ｙ値）を、蛍光体シート６の色度ＣＩＥの値（特にＣＩＥ－ｙ値）とみなすことにより、蛍光体シート６の色度ＣＩＥの値を評価する。すなわち、液状組成物８の色度ＣＩＥの値をもって、蛍光体シート６の色度ＣＩＥの値とする。
　この評価方法は、光半導体素子が実装される基板に転写して光半導体素子を封止するための転写用蛍光体シートの評価方法として好適に用いることができる。
　また、この評価方法は、光半導体素子と、光半導体素子を封止する蛍光体シートとを備える封止蛍光体シートの評価方法としても、好適に用いることができる。封止蛍光体シートは、基板に転写することにより、光半導体素子を基板に実装するとともに、蛍光体シートが光半導体素子に封止された光半導体装置を製造することができる。
　（第２実施形態の変形例）
　図３Ａ－図３Ｅの実施形態では、カバー配置工程を実施しているが、例えば、図示しないが、カバー配置工程を実施せず、注入工程後、測定工程を実施することができる。
　第２実施形態の評価方法では、好ましくは、カバー配置工程を実施する。これにより、表面が均一な液状組成物８の色度を測定することができ、蛍光体シート６の色度をより正確に評価することができる。
　［蛍光体シートの製造方法］
　本発明における蛍光体シート６の製造方法は、評価工程、決定工程、調製工程および形成工程を備える。
　まず、上述の評価方法を実施する（評価工程）。
　次いで、上述の評価方法（第１実施形態または第２実施形態）に基づいて、液状組成物８の組成を決定する（決定工程）。すなわち、この評価方法を、液状組成物８の組成（蛍光体の含有量など）を変更しながら、繰り返し実施する。そして、所望の色度を達成する最適な組成（蛍光体の含有量など）を決定する。
　液状組成物８の各成分および配合、液状組成物８の色度は、上述した通りである。
　次いで、その決定した液状組成物８の組成に従い、液状組成物８を再度調製する（調製工程）。液状組成物８の調製方法は、上述した調製方法と同一である。　
　次いで、液状組成物をシート状に形成する（形成工程）。
　形成工程は、例えば、離型基材１３を用意する工程（図４Ａ）、その離型基材１３の上に液状組成物８を塗布する工程（図４Ｂ）、および、液状組成物８を硬化する工程（図４Ｃ）を備える。これにより、液状組成物８から蛍光体シート６を製造することができる。
　離型基材１３としては、例えば、ポリエステルフィルム（例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルム）、ポリカーボネートフィルム、ポリオレフィンフィルム（例えば、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム）、ポリスチレンフィルム、アクリルフィルム、シリコーン樹脂フィルム、フッ素樹脂フィルムなどが挙げられる。
　なお、離型基材１３の上面（蛍光体シート６が形成される側の表面）には、蛍光体シート６からの離型性を高めるため、必要により、離型処理が施されている。
　離型基材１３の厚みは、特に制限されないが、例えば、取扱性、コストの観点から、例えば、２０～１００μｍである。
　塗布方法としては、例えば、アプリケータ、キャスト、スピン、ロールなどの公知の塗布方法が挙げられる。
　硬化方法（半硬化または完全硬化）は、液状組成物８に含まれる樹脂の種類に応じて決定され、例えば、樹脂が熱硬化性樹脂の場合は、加熱である。
　加熱条件は、熱硬化性樹脂の種類に応じて決定される。例えば、樹脂が第２段階硬化型シリコーン樹脂組成物であり、半硬化状態（Ｂステージ）の蛍光体シート６を製造する場合は、例えば、温度は、８０℃以上、好ましくは、１１０℃以上であり、また、例えば、２００℃以下、好ましくは、１８０℃以下である。また、加熱時間は、１分以上、好ましくは、５分以上であり、また、例えば、１時間以下、好ましくは、０．５時間以下である。
　また、樹脂が第１段階硬化型シリコーン樹脂組成物であり、完全硬化状態（Ｃステージ）の蛍光体シートを製造する場合、加熱温度は、例えば、８０℃以上、好ましくは、１００℃以上であり、また、例えば、２００℃以下、好ましくは、１８０℃以下である。また、加熱時間は、例えば、５分以上、好ましくは、１０分以上であり、また、例えば、１０時間以下、好ましくは、５時間以下である。
　得られる蛍光体シート６の厚みは、例えば、１００μｍ以上、好ましくは、２００μｍ以上であり、また、例えば、２０００μｍ以下、好ましくは、１５００μｍ以下である。
　この蛍光体シート６は、例えば、光学電子機器などの用途に用いられ、具体的には、光半導体素子２を封止する封止シートとして用いることができる。特に、青色ＬＥＤを備え、青色の光を変換させることにより白色を発光させる白色光半導体装置に対して好適に用いることができる。
　そして、この蛍光体シート６の評価方法によれば、液状組成物８の色度を測定することにより、液状組成物８から形成される蛍光体シート６の色度を評価することができる。すなわち、液状組成物８の色度の値を、蛍光体シート６の色度の値と同一視することができる。
　これは、液状組成物８を加熱などにより半硬化または完全硬化することにより、蛍光体シート６を製造するところ、本発明者らは、液状組成物８と、それを硬化させて得られる半硬化状態または完全硬化状態の蛍光体シート６とでは、両者の色度（例えば、ＣＩＥ－ｙ値）に変化が実質的にないことを見出したことによる。すなわち、液状組成物８の色度を、蛍光体シート６の色度とみなすことができることを見出したことによる。
　そのため、蛍光体シート６の評価に際し、液状組成物８の硬化工程をせずに蛍光体シート６を評価することができ、簡便にかつ短時間で蛍光体シート６を評価できる。また、評価方法に供した材料（組成物）をそのまま再利用することができるため、歩留まりが良好である。
　また、この蛍光体シート６の製造方法によれば、この評価方法に基づいて、液状組成物８の組成を決定し、この組成の液状組成物８から蛍光体シート６を製造するため、簡便にかつ短時間で蛍光体シート６を製造することができる。また、蛍光体シート６の歩留まりが良好である。
　（評価工程の変形例）
　上述の実施形態では、決定工程において、上述の評価方法（第１実施形態または第２実施形態）に基づいて、直接、液状組成物８の組成を決定している（すなわち、本決定している）が、例えば、図示しないが、上述の評価方法に基づいて、液状組成物の精査工程を介して、前記液状組成物の組成を決定することもできる。すなわち、上述の評価方法に基づいて液状組成物の組成を仮決定し、前記仮決定した液状組成物を精査して、前記液状組成物の組成を決定することもできる。
　この変形例では、まず、上述の評価方法に基づいて、液状組成物の組成を仮決定する（仮決定工程）。具体的には、上述の評価方法を、液状組成物８の組成（蛍光体の含有量など）を変更しながら、繰り返し実施する。そして、所望の色度を達成する最適な組成（蛍光体の含有量など）を仮決定する。
　液状組成物８の各成分および配合、液状組成物８の色度は、上述した通りである。
　次いで、その仮決定した液状組成物を精査する（精査工程）。具体的には、その仮決定した液状組成物８の組成に従い、その液状組成物８から蛍光体シート６（試作品）を試作してその試作品の色度を評価する。
　液状組成物８が完全硬化（Ｃステージ化）できる組成物である場合は、Ｃステージの試作品を試作（製造）する。
　次いで、試作品の評価に基づいて、液状組成物８の組成を決定する（本決定工程）。具体的には、試作品の色度の測定値が目標の範囲内にあれば、その仮決定した液状組成物８の組成に決定する。一方、試作品の色度の測定値が目標の範囲外にあれば、その組成および評価から、目標となる色度となるように、液状組成物８の組成を修正して決定する。
　なお、本決定工程では、蛍光体シート６の厚みと色度との関係を考慮することにより、液状組成物８の組成を決定することもできる。具体的には、２以上の試作品（例えば、第１の試作品および第２の試作品）を作製し、第１の試作品および第２の試作品の厚みと色度とに基づいて検量線を作製し、その検量線に基づいて目標とする色度に対応する蛍光体シート６の厚みを求める。そして、蛍光体シートの厚みを調整することにより目標の色度となる蛍光体シート６を製造することが可能か否かを判別し、可能であると判別した場合はその組成に決定する。より具体的には、例えば、特開２０１４－９６４９１号公報などに記載の方法を参考に決定することができる。
　この変形例では、実際に蛍光体シート６（試作品）を試作しているため、目標とする色度となる蛍光体シート６をより正確に製造することができる。
　以下に実施例および比較例を示し、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は、何らそれらに限定されない。以下に示す実施例の数値は、上記の実施形態において記載される数値（すなわち、上限値または下限値）に代替することができる。
　（実施例１）
　基材１として、図１Ａおよび図２Ａに示す絶縁基材１（外寸２２ｍｍ×２０ｍｍ）を用意した。なお、基材１の略中央部には、３列×３行の等間隔に９個の青色ＬＥＤ（光半導体素子２、高さ１５０μｍ）が実装され、それら９個の青色ＬＥＤを挟むように前後方向に２個の電極３（高さ１μｍ）が配置されていた。
　次いで、図１Ａおよび図２Ａの仮想線が示すように、封止エリア５を、９個の青色ＬＥＤおよび電極３の一部を含むように、前後方向長さ１３．５ｍｍ×左右方向長さ１２．５ｍｍの平面視矩形状に決定した。
　次いで、ダム材７として、内枠のサイズが１３．５ｍｍ（前後方向長さ）×１２．５ｍｍ（左右方向長さ）×７００μｍ（高さ）であり、外枠のサイズが１５．５ｍｍ（前後方向長さ）×１４．５ｍｍ（左右方向長さ）×７００μｍ（高さ）であるシリコーンゴムを用意した。図１Ｂおよび図２Ｂに示すように、このダム材７を、内枠が封止エリア５の外縁と一致するように、基材１の上面、電極３の上面および側面に隙間が生じないように配置した。
　次いで、ＹＡＧ蛍光体（「ＹＡＧ４３２」、粒子径８．９μｍ、密度４．５（ｇ／ｃｍ３）、ネモト・ルミマテリアル社製）０．３８ｇ、シリコーン樹脂（特開２０１０－２６５４３６号公報の実施例１に記載のシリコーン樹脂）６．６２ｇ、および、シリコーン微粒子（「トスパール２０００Ｂ」、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製）３．００ｇを配合し、スパチュラで５分間撹拌し、次いで、マゼルスター（クラボウ社製）で３分間撹拌脱泡を実施することにより、液状組成物８を調製した。液状組成物８の粘度（２５℃）は２Ｐａ・ｓであり、密度は、１．２ｇ／ｃｍ３であった。
　次いで、図１Ｃおよび図２Ｃに示すように、液状組成物８を、ダム材７の内側の封止エリア５に、基材１の上面から６００μｍの高さとなるまでシリンジで注入した。
　このとき、液状組成物８の上面が平坦になるまで１０分静置した。なお、許容静置時間Ｔｍａｘは、上記ストークスの式から３６９時間と算出されたので、静置時間は許容静置時間以内であった。この６００μｍの高さまで液状組成物８がダム材７の内側に注入された基材１を測定試料２０とした。
　次いで、この測定試料２０の色度測定を、全光束測定システムを用いて実施した。
　すなわち、図５に示すように、積分半球ユニット２２（商品名：１５０ｍｍ汎用小型積分球、ラブスフェア社製）の最底面に、液状組成物８が上側に、基材１が下側となるように測定試料２０を配置した。
　積分半球ユニット２２は、直径が、１５０ｍｍであり、その半球部分２２ａ内面は、硫酸バリウムで表面処理された鏡面であり、蓋部２２ｂ内面は、アルミニウムで表面処理された鏡面であった。蓋部２２ｂには、その中心から７．５ｍｍ離れた位置にある受光用小窓２３が設けられていた。
　次いで、測定試料２０を電圧９Ｖ、電流０．０２Ａの条件で発光させた。測定試料２０から発光される光を、受光用小窓２３を通じて、受光ヘッド２４で受光した。この受光した光を、受光ヘッド２４に接続される分光光度計（商品名：ＭＣ－９８００、大塚電子社製）（図示せず）で検出することにより、色度ＣＩＥ－ｙ値を求めた。このときの色度ＣＩＥ－ｙ値は０．３１９であった。
　実施例２
　実施例１の液状組成物８について、蛍光体０．４８ｇ、シリコーン樹脂６．５２ｇおよびシリコーン微粒子３．００ｇを配合した以外は実施例１と同様にして、実施例２の液状組成物８を調製した。
　この実施例２の液状組成物８を用いた以外は実施例１と同様の工程を実施し、液状組成物８の色度ＣＩＥ－ｙ値を求めた。色度ＣＩＥ－ｙ値は０．３５２であった。
　実施例３
　実施例１の液状組成物８について、蛍光体０．５８ｇ、シリコーン樹脂６．４２ｇおよびシリコーン微粒子３．００ｇを配合した以外は実施例１と同様にして、実施例３の液状組成物８を調製した。
　この実施例３の液状組成物８を用いた以外は実施例１と同様の工程を実施し、液状組成物８の色度ＣＩＥ－ｙ値を求めた。色度ＣＩＥ－ｙ値は０．３８７であった。
　比較例１
　実施例１の液状組成物８を、アプリケーターを用いて厚み６００μｍのシート状に成膜した。次いで、１３５℃２０分の加熱処理を実施し、半硬化状態にした。この半硬化状態の蛍光体シート６を１３．５ｍｍ×１２．５ｍｍのサイズに切断した。切断した蛍光体シート６を、実施例１と同一の基材１の封止エリア５に密着させて、光半導体素子２を封止した。次いで、実施例１と同様に色度の測定を実施した。色度ＣＩＥ－ｙ値は０．３１９であった。
　比較例２
　実施例２の液状組成物８を、アプリケーターを用いて厚み６００μｍのシート状に成膜した。次いで、１３５℃２０分の加熱処理を実施し、半硬化状態にした。この半硬化状態の蛍光体シート６を１３．５ｍｍ×１２．５ｍｍのサイズに切断した。切断した蛍光体シート６を、実施例１と同一の基材１の封止エリア５に密着させて、光半導体素子２を封止した。次いで、実施例１と同様に色度の測定を実施した。色度ＣＩＥ－ｙ値は０．３５２であった。
　比較例３
　実施例３の液状組成物８を、アプリケーターを用いて厚み６００μｍのシート状に成膜した。次いで、１３５℃２０分の加熱処理を実施し、半硬化状態にした。この半硬化状態の蛍光体シート６を１３．５ｍｍ×１２．５ｍｍのサイズに切断した。切断した蛍光体シート６を、実施例１と同一の基材１の封止エリア５に密着させて、光半導体素子２を封止した。次いで、実施例１と同様に色度の測定を実施した。色度ＣＩＥ－ｙ値は０．３８７であった。
　＜考察＞
　以上の結果から、液状組成物における色度は、それの半硬化状態における色度と同一であった。よって、本発明の評価方法によって、半硬化状態の蛍光体シート６の色度の評価が可能であることが確認された。
　実施例４
　基材１ａとして、スライドガラスを用意した（図３Ａ）。
　次いで、スペーサー１４として、内枠が３０ｍｍ×３０ｍｍ×１７５μｍ（高さ）であり、外枠が３１ｍｍ×３１ｍｍ×１７５μｍ（高さ）であるシリコーンゴムを用意した。このスペーサー１４を透明基材１ａの上面に隙間が生じないように配置した（図３Ｂ）。
　ＹＡＧ蛍光体（「ＹＡＧ４３２」、粒子径８．９μｍ、密度４．５（ｇ／ｃｍ３）、ネモト・ルミマテリアル社製）２．５ｇおよびシリコーン樹脂（「ＬＲ７６６５」、付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物、旭化成ワッカーシリコーン社製）７．５ｇを配合し、スパチュラで５分撹拌し、次いで、マゼルスター（クラボウ社製）で３分間撹拌脱泡を実施することにより、実施例４の液状組成物８を調製した。
　次いで、液状組成物８をシリンジで取り出し、スペーサー１４の内側に高さが１７５μｍｍとなるまで注入した（図３Ｃ）。
　次いで、透明カバー９として、透明基材１ａと同一のスライドガラスを用意し、スペーサー１４の上面に接触するように配置した（図３Ｄ）。この１７５μｍの高さまで液状組成物８がスペーサー１４の内側に注入された透明基材１ａを測定試料２０ａとした。
　次いで、この測定試料２０ａの色度測定を実施した。
　具体的には、図３Ｅに示すように、透明カバー９の上方に投光部１０を、透明基材１ａの下方に受光部１１（受光ヘッド）を配置した。励起光源として、検査用ＬＥＤ（シーシーエス社製）を用いた。投光部１０にて受光する励起光１２を測定する測定機器として、分光光度計（商品名：ＭＣ－９８００、大塚電子社製）を用いた。投光部１０のスポットサイズは、１ｍｍとし、投光部１０から液状組成物８上面までの距離を１ｍｍとした。
　そして、投光部１０から液状組成物８に向かって励起光１２（４４７ｎｍ、半値幅２０ｎｍ）を照射した。次いで、液状組成物８を通過して受光部１１が受光する励起光１２を分光光度計にて計測した。色度ＣＩＥ－ｙ値は０．３５８であった。
　比較例４
　実施例４において、色度測定前に、測定試料２０ａを１０５℃のホットプレート上に１０分間の加熱硬化することにより、液状組成物８を完全硬化状態（Ｃステージ）の蛍光体シート６(厚み１７５μｍ)とした。
　この加熱硬化を実施した測定試料２０ａに対して、実施例４と同様に色度測定を実施した。色度ＣＩＥ－ｙ値は０．３５５であった。
　＜考察＞
　以上の結果から、液状組成物における色度は、硬化状態の蛍光体シート６における色度に対して、その差が１％以内であり、両者の色度はほぼ同一であった。よって、本発明の評価方法によって、硬化状態の蛍光体シート６の色度の評価が可能であることが確認された。
　なお、上記発明は、本発明の例示の実施形態として提供したが、これは単なる例示に過ぎず、限定的に解釈してはならない。当該技術分野の当業者によって明らかな本発明の変形例は、後記特許請求の範囲に含まれる。
　本発明の蛍光体シートの評価方法およびその製造方法は、各種の工業製品に適用することができ、例えば、白色光半導体装置などの光学用途などに用いることができる。
１　基材
１ａ　基材
２　光半導体素子
６　蛍光体シート
７　ダム材
８　液状組成物
９　透明カバー
１４　スペーサー

Claims (6)

  1. 　蛍光体および樹脂を含有する液状組成物から形成される蛍光体シートの評価方法であって、
    　基材上に、スペーサーを配置するスペーサー配置工程、
    　前記スペーサーの内側に、前記液状組成物を所定の高さまで注入する注入工程、および、
    　前記所定高さの液状組成物の色度を測定する測定工程
    を備えることを特徴とする、蛍光体シートの評価方法。
  2. 　前記基材が、その表面に光半導体素子を備え、
    　注入工程において、前記液状組成物を、前記光半導体素子を被覆するように注入することを特徴とする、請求項１に記載の蛍光体シートの評価方法。
  3. 　注入工程後、液状組成物中で前記蛍光体が沈降する前に、前記測定工程を実施することを特徴とする、請求項１に記載の蛍光体シートの評価方法。
  4. 　前記基材が、透明基材であって、
    　注入工程後で測定工程前において、透明カバーを、前記所定高さの液状組成物の上面に接触するように配置するカバー配置工程をさらに備えることを特徴とする、請求項１に記載の蛍光体シートの評価方法。
  5. 　蛍光体および樹脂を含有する液状組成物から形成される蛍光体シートの評価方法を実施する評価工程、
    　前記評価方法に基づいて、前記液状組成物の組成を決定する決定工程、
    　その決定した液状組成物の組成に従い、液状組成物を調製する調製工程、および、
    　前記液状組成物をシート状に形成する形成工程
    を備え、
    　前記評価方法が、
    　　基材上に、スペーサーを配置するスペーサー配置工程、
    　　前記スペーサーの内側に、前記液状組成物を所定の高さまで注入する注入工程、および、
    　　前記所定高さの液状組成物の色度を測定する測定工程
    を備えることを特徴とする、蛍光体シートの製造方法。
  6. 　前記決定工程では、前記評価方法に基づいて前記液状組成物の組成を仮決定し、前記仮決定した液状組成物を精査して、前記液状組成物の組成を決定する工程を備えることを特徴とする、請求項５に記載の蛍光体シートの製造方法。
     
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