TW201518454A - 壓敏性黏著劑組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於壓敏性黏著劑組成物、壓敏性黏著性光學構件、壓敏性黏著性偏光板、和顯示裝置。本發明之壓敏性黏著劑組成物所形成的壓敏性黏著劑在嚴苛條件(如高溫條件、高溫和高濕度條件)下，或在重複高溫/高濕度和常溫/低濕度的嚴苛條件下，具有極佳的耐久性和防漏光性。

Description

壓敏性黏著劑組成物 相關申請案之交互參照
此申請案主張2013年6月19日提出申請之韓國專利申請案第10-2013-0070538號和2014年2月13日提出申請的韓國專利申請案第10-2014-0016846號之優先權和權利，茲將該案全文以引用方式納入本文中。
本發明係關於壓敏性黏著劑組成物、壓敏性黏著性光學構件、壓敏性黏著性偏光板、和顯示裝置。
欲實現顯示裝置，可使用壓敏性黏著劑或膠。例如，液晶顯示裝置(下文中，稱為“LCD裝置”)為包括液晶面板和光學膜(如偏光板)的代表性顯示裝置。欲使此光學膜積層或使此光學膜接合至液晶面板，可使用壓敏性黏著劑或膠。專利文件1至3描述前述壓敏性黏著劑。
專利文件1：韓國專利案第1023839號
專利文件2：韓國專利案第1171976號
專利文件3：韓國專利案第1171977號
發明總論
本發明係關於壓敏性黏著劑組成物、壓敏性黏著性光學構件、壓敏性黏著性偏光板、和顯示裝置。
例示壓敏性黏著劑組成物可包括嵌段共聚物。本說明書中所用的“嵌段共聚物”一詞是指包括不同之聚合的單體之嵌段的共聚物。
例示具體實施例中，該嵌段共聚物可含有玻璃轉變溫度為50℃或更高的第一嵌段和玻璃轉變溫度為-10℃或更低的第二嵌段之嵌段共聚物。本說明書中，嵌段共聚物中之“某些嵌段的玻璃轉變溫度”是指自嵌段中含括的僅一種單體形成之聚合物測得或計算的玻璃轉變溫度。該第一嵌段的玻璃轉變溫度可為60℃或更高，65℃或更高，70℃或更高，75℃或更高，80℃或更高，或90℃或更高。未特別限制該第一嵌段的玻璃轉變溫度的上限，且可為，例如，約150℃，約140℃，約130℃，或約120℃。該第二嵌段的玻璃轉變溫度可為，例如，-15℃或更低，或-30℃或更低。未特別限制該第二嵌段的玻璃轉變溫度的下限，且可為，例如，約-80℃，約-70℃，約-60℃，或約-55℃。
包括玻璃轉變溫度分別在以上範圍內的第一 和第二嵌段之嵌段共聚物可在壓敏性黏著劑中形成適當的微相分離結構，且包括此相分離結構的壓敏性黏著劑具有足夠的黏結性和應變鬆弛性，並亦具有極佳的可靠性、防漏光性、和再加工性。
必要時，可調整第一和/或第二嵌段或嵌段共聚物的分子量。第一嵌段可調整至具有在，例如，2,500至150,000的範圍內之數量平均分子量(Mn)。第一嵌段的數量平均分子量是指，例如，藉由僅聚合構成該第一嵌段的單體而製得之聚合物的數量平均分子量。本說明書中所用之“數量平均分子量”可藉典型方法使用，例如，GPC(凝膠穿透層析法)測定。另一例示具體實施例中，第一嵌段的數量平均分子量可為5,000至150,000或10,000至50,000。
嵌段共聚物可具有50,000至300,000的數量平均分子量。例示具體實施例中，該嵌段共聚物的數量平均分子量可為約90,000至約250,000，約90,000至約200,000，或約90,000至約180,000。
該嵌段共聚物的分子量分佈(PDI；Mw/Mn)，即，重量平均分子量(Mw)對數量平均分子量(Mn)的比(Mw/Mn)，在約1.0至約2.5，約1.3至約2.2，或約1.6至約1.9的範圍內。
使用具有上述分子量特徵的嵌段共聚物，可提供具有極佳性質的壓敏性黏著劑組成物或壓敏性黏著劑。
該嵌段共聚物可為包括可交聯的官能基之可交聯的共聚物。本說明書中所用之“可交聯的官能基”一詞是指位於聚合物的側鏈或端點並且至少能夠與下述多官能性交聯劑的官能基反應之官能基。可交聯的官能基的例子可包括羥基、異氰酸酯基、或環氧丙基。較佳地，使用羥基，但可用之可交聯的官能基不限於此。
若含括可交聯的官能基，則該官能基可含括於，例如，具有相對低的玻璃轉變溫度的嵌段(即，第二嵌段)中。
一個實例中，可交聯的官能基不含括於第一嵌段中，而是僅含括於第二嵌段中。若可交聯的官能基含括於第二嵌段中，則展現足夠的黏結性和應變鬆弛性，所形成的壓敏性黏著劑維持極佳的可靠性、防漏光性、和再加工性。
未特別限制嵌段共聚物中的第一嵌段和第二嵌段之單體的種類，只要藉由合併各單體可得到前述玻璃轉變溫度即可。
第一嵌段可包括(甲基)丙烯酸酯單體衍生的聚合單元。本說明書中，含括的單體作為聚合物或嵌段中的聚合單元是指，單體經由聚合反應形成聚合物或嵌段的骨架，例如，主鏈或支鏈。可以使用，例如，(甲基)丙烯酸烷酯作為甲基丙烯酸酯單體。考慮黏結性、玻璃轉變溫度和壓敏黏著性之調整，可以使用包括具1至20個碳原子，1至16個碳原子，1至12個碳原子，1至8個 碳原子，或1至4個碳原子之烷基的(甲基)丙烯酸烷酯。該烷基可為直鏈、支鏈或環狀烷基。該單體的例子可包括(甲基)丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸異丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸三級丁酯、甲基丙烯酸二級丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基丁酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸異莰酯、甲基丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸異壬酯、或甲基丙烯酸月桂酯。可選擇及使用前述單體中之一或二或更多種單體，以得到前述玻璃轉變溫度。
考慮調整玻璃轉變溫度的容易度，前述單體中，(甲基)丙烯酸酯單體(如，包括具1至20個碳原子，1至16個碳原子，1至12個碳原子，1至8個碳原子，或1至4個碳原子之烷基的(甲基)丙烯酸烷酯)可作為構成該第一嵌段的單體。
該第二嵌段可包括，例如，自90至99.9重量份(甲基)丙烯酸酯單體和0.1至10重量份具有可交聯的官能基之可共聚的單體衍生的聚合單元。本說明書中，單位“重量份”是指組份之間的重量比。例如，如前述者，該第二嵌段包括自90至99.9重量份(甲基)丙烯酸酯單體和0.1至10重量份具有可交聯的官能基之可共聚的單體衍生的聚合單元是指構成該第二嵌段之聚合單元的(甲基)丙烯酸酯單體(A)與具有可交聯的官能基之可共聚的單體(B)之重量比(A：B)是90至99.9：1至10。 在此重量比範圍內，可維持壓敏性黏著劑之極佳的性質(如壓敏性黏著強度和耐久性)。
所使用之作為構成該第二嵌段的(甲基)丙烯酸酯單體可選自經由與可共聚的單體之共聚反應，最終得到玻璃轉變溫度在前述範圍內且可含括於該第一嵌段中之單體。考慮調整玻璃轉變溫度的容易度，雖未特別限制，(甲基)丙烯酸酯單體可使用丙烯酸酯單體(如含括具1至20個碳原子，1至16個碳原子，1至12個碳原子，1至8個碳原子，或1至4個碳原子的烷基之丙烯酸烷酯)，其選自前述單體。
作為具有可交聯的官能基之可共聚的單體(其形成第二嵌段)，可使用具有能夠與含括於嵌段共聚物中並亦具有可交聯的官能基之另一單體(如丙烯酸酯單體)共聚的部分之化合物。在製造黏著劑的領域中，各種具有可交聯的官能基之可共聚的單體為習知者，且此單體可用於聚合物。例如，可以使用下列者作為具有羥基之可共聚的單體：(甲基)丙烯酸羥烷酯(如(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥丁酯、(甲基)丙烯酸6-羥己酯、或(甲基)丙烯酸8-羥辛酯)或(甲基)丙烯酸羥基烷二醇酯(如(甲基)丙烯酸2-羥基乙二醇酯或(甲基)丙烯酸2-羥基丙二醇酯)。可以使用下列者作為具有羧基之可共聚的單體：(甲基)丙烯酸、2-(甲基)丙烯醯氧基乙酸、3-(甲基)丙烯醯氧基丙酸、4-(甲基)丙烯醯氧基丁酸、丙烯 酸二聚物、衣康酸、順丁烯二酸、或順丁烯二酸酐，但不限於此。
必要時，第一嵌段和/或第二嵌段進一步包括，例如，任何其他共聚單體以調整玻璃轉變溫度，可含括此單體作為聚合單元。此共聚單體可包括含氮單體，如(甲基)丙烯腈、(甲基)丙烯醯胺、N-甲基(甲基)丙烯醯胺、N-丁氧基甲基(甲基)丙烯醯胺、N-乙烯基吡咯烷酮或N-乙烯基己內醯胺；以苯乙烯為基礎的單體，如苯乙烯或甲基苯乙烯；含環氧丙基的單體，如(甲基)丙烯酸環氧丙酯；或羧酸乙烯酯，如乙酸乙烯酯，但不限於此。必要時，可以適當地選擇一或二或更多種共聚單體並含括於該聚合物中。相對於各嵌段共聚物中之其他單體的重量，此共聚單體在該嵌段共聚物中的含量為，例如，20重量份或更低，或0.1重量份至15重量份。
此嵌段共聚物可包括5至50重量份的第一嵌段和50至95重量份的第二嵌段。未特別限制第一嵌段和第二嵌段之間的重量比，但藉由將介於嵌段之間的重量比調整至上述範圍內，能夠提供具有極佳性質的壓敏性黏著劑組成物和壓敏性黏著劑。另一例子中，嵌段共聚物可包括10至50重量份的第一嵌段和50至90重量份的第二嵌段，5至45重量份的第一嵌段和55至95重量份的第二嵌段，或5至40重量份的第一嵌段和60至95重量份的第二嵌段。
例如，嵌段共聚物可為第一嵌段和第二嵌段 製成的二嵌段共聚物，即，嵌段共聚物僅包括兩個嵌段，第一嵌段和第二嵌段。由於使用二嵌段共聚物，壓敏性黏著劑可維持極佳的可靠性、應變鬆弛性、和再加工性。
未特別限制製造嵌段共聚物之方法，且嵌段共聚物可藉典型方法製造。此嵌段共聚物可藉活性自由基聚合(LRP)法加以聚合。LRP法的例子包括：陰離子聚合反應，其使用有機稀土金屬複合物作為聚合反應引發劑或使用有機鹼金屬化合物作為聚合反應引發劑，用於在無機酸鹽(如鹼金屬或鹼土金屬的鹽)存在下之聚合反應；陰離子聚合反應，其使用有機鹼金屬化合物作為聚合反應引發劑，用於在有機鋁化合物存在下之聚合反應；原子轉移自由基聚合反應(ATRP)，其使用原子轉移自由基聚合反應劑作為聚合反應控制劑；ARGET(藉電子轉移而再生的活化劑)原子轉移自由基聚合反應(ATRP)，其使用原子轉移自由基聚合反應劑作為聚合反應控制劑，用於在有機或無機還原劑(其產生電子)存在下之聚合反應；ICAR(用於連續活化劑再生處理之引發劑)原子轉移自由基聚合反應(ATRP)；可逆加成-裂片鏈轉移(RAFT)聚合反應，其使用無機還原劑和可逆的加成-裂片鏈轉移劑；或使用有機鉈化合物作為引發劑之方法。可由以上方法選擇適當的方法。
該壓敏性黏著劑可包括丙烯酸系共聚物，如丙烯酸系無規共聚物。該丙烯酸系共聚物可包括可交聯的官能基，如熱可交聯的官能基。例如，丙烯酸系共聚物可 包括相同之可交聯的官能基作為嵌段共聚物。若含括丙烯酸系共聚物，則可在嚴苛條件(如高溫度條件、高溫度和高濕度條件、和/或重複高溫度/高濕度和常溫/低濕度的條件)下，改良壓敏性黏著劑的應變鬆弛性，亦提供具有優良的耐久性和防漏光性之壓敏性黏著劑。
可以使用玻璃轉變溫度為，例如，-10℃或更低的共聚物作為丙烯酸系共聚物。在此玻璃轉變溫度範圍內，可提高丙烯酸系共聚物的添加效果，且更適切地實現在嚴苛條件下的耐久性。
丙烯酸系共聚物的數量平均分子量為200,000或更高，300,000或更高，400,000或更高，或500,000或更高。在此重量平均分子量的範圍內，可提高丙烯酸系共聚物的添加效果。未特別限制丙烯酸系共聚物的數量平均分子量的上限，但可定在，例如，約3,000,000或更低的範圍內。
此外，丙烯酸系共聚物的分子量分佈(PDI；Mw/Mn)，即，重量平均分子量(Mw)對數量平均分子量(Mn)的比(Mw/Mn)，在約2.0至約4.5，2.5至4.0，或3.0至約3.5的範圍內。由於含括具有前述分子量分佈的丙烯酸系共聚物，所以可提供具有極佳性質的壓敏性黏著劑組成物或壓敏性黏著劑。
相對於100重量份之嵌段共聚物，丙烯酸系共聚物在壓敏性黏著劑組成物中的含量為5重量份至50重量份。另一例子中，相對於100重量份之嵌段共聚物， 丙烯酸系共聚物的含量為約6重量份至約40重量份或約7重量份至約30重量份。在此範圍內，丙烯酸系共聚物展現適當的添加效果。
丙烯酸系共聚物可包括自(甲基)丙烯酸酯單體和具有可交聯的官能基之可共聚的單體衍生的聚合單元。單體各者包括與關於嵌段共聚物所述之相同的例子，考慮上述玻璃轉變溫度，適當的單體可選自前述單體。例如，丙烯酸系共聚物可包括自90至99.9重量份的(甲基)丙烯酸酯單體和0.1至10重量份具有可交聯的官能基之可共聚的單體所衍生的聚合單元。在此範圍內，丙烯酸系共聚物展現適當的添加效果。
壓敏性黏著劑組成物可包括多官能性交聯劑。此交聯劑係可經由與可交聯的官能基之反應而實現交聯結構之化合物，其包括2或更多，2至10，2至8，2至6，或2至4個能夠與可交聯的官能基反應之官能基。相對於100重量份之嵌段共聚物，此交聯劑的含量為，例如，0.01重量份至10重量份，0.015重量份至5重量份，0.02重量份至2.5重量份，或0.025重量份至1重量份。在此範圍內，可得到足夠的黏結性、耐久性、和應力鬆弛性。
作為多官能性交聯劑，考慮嵌段共聚物或丙烯酸系共聚物所含括之可交聯的官能基的種類，交聯劑可選自及使用典型的交聯劑，如異氰酸酯交聯劑、環氧基交聯劑、氮丙啶交聯劑、和金屬鉗合劑交聯劑。
該異氰酸酯交聯劑可包括，例如，二異氰酸酯化合物，如二異氰酸甲苯酯、二異氰酸二甲苯酯、二異氰酸二苯基甲烷酯、二異氰酸己二酯、二異氰酸異莰酯、二異氰酸四甲基二甲苯酯、或二異氰酸萘酯、介於前述二異氰酸酯化合物和多元醇(如，三羥甲基丙烷)之間之反應而得到的反應產物、或上述異氰酸酯化合物的三聚異氰酸酯加合物。環氧基交聯劑可包括，例如，選自以下所組成之群組中之一或多者：乙二醇二環氧丙醚、三環氧丙醚、三羥甲基丙烷三環氧丙醚、N,N,N’,N’-四環氧丙基乙二胺、或甘油二環氧丙醚。氮丙啶交聯劑可包括，例如，N,N’-甲苯-2,4-雙(1-氮丙啶羧醯胺)、N,N’-二苯基甲烷-4,4’-雙(1-氮丙啶羧醯胺)、三乙二胺三聚氰胺、雙異酞醯基-1-(2-甲基氮丙啶)、或三-1-氮丙啶氧化膦，但不限於此。金屬鉗合劑交聯劑可包括與乙醯基丙酮或乙醯基乙酸乙酯配位的多價金屬(如鋁、鐵、鋅、錫、鈦、銻、鎂和/或釩)，但不限於此。
該壓敏性黏著劑組成物可以進一步包括矽烷偶合劑。該矽烷偶合劑可為，例如，具有β-氰基或乙醯乙醯基的矽烷偶合劑。該矽烷偶合劑可以使得具有低分子量的共聚物所形成之壓敏性黏著劑展現極佳的黏著性和黏著安定性，及亦在耐熱和耐濕熱條件下，維持極佳的可靠性。
可以使用，例如，以下化學式1或2所示化合物作為具有β-氰基或乙醯乙醯基的矽烷偶合劑。
〔化學式1〕(R1)nSi(R2)(4-n)
〔化學式2〕(R3)nSi(R2)(4-n)
以上化學式1或2中，R1是β-氰基乙醯基或β-氰基乙醯基烷基，R3是乙醯乙醯基或乙醯乙醯烷基，R2是烷氧基，n是1至3的數字。
化學式1或2中，烷基可為具有1至20個碳原子，1至16個碳原子，1至12個碳原子，1至8個碳原子，或1至4個碳原子的烷基，此烷基可為直鏈、支鏈或環狀烷基。
化學式1或2中，烷氧基可為具有1至20個碳原子，1至16個碳原子，1至12個碳原子，1至8個碳原子，或1至4個碳原子的烷氧基，此烷氧基可為直鏈、支鏈或環狀烷氧基。
以上化學式1或2中，n可為，例如，1至3或1至2，或1。
化學式1或2之化合物可包括，例如，乙醯乙醯丙基三甲氧基矽烷、乙醯乙醯丙基三乙氧基矽烷、β-氰基乙醯基丙基三甲氧基矽烷、或β-氰基乙醯基丙基三乙氧基矽烷，但不限於此。
相對於100重量份的嵌段共聚物，該矽烷偶合劑在該壓敏性黏著劑組成物中之含量可為0.01重量份至5重量份，或0.01重量份至1重量份。在此範圍內， 該矽烷偶合劑可以有效地提供壓敏性黏著劑所欲的物理性質。
必要時，該壓敏性黏著劑組成物可以進一步包括發黏劑。例如，該發黏劑可包括烴樹脂或其氫化產物、松香樹脂或其氫化產物、松香酯樹脂或其氫化產物、萜烯樹脂或其氫化產物、萜烯酚樹脂或其氫化產物、聚合的松香樹脂、或聚合的松香酯樹脂，其可單獨或合併使用，但不限於此。相對於100重量份該嵌段共聚物，該發黏劑在壓敏性黏著劑組成物中之含量可為100重量份或更低。
此外，必要時，該壓敏性黏著劑組成物可進一步包括至少一種添加劑，其選自固化劑、UV安定劑、抗氧化劑、著色劑、強化劑、填料、消泡劑、界面活性劑、和塑化劑。
此壓敏性黏著劑組成物可具有20重量%或更高或25重量%或更高的塗覆固體含量。本說明書中，“塗覆固體含量”是指在壓敏性黏著劑組成物(即，塗覆液)施用於塗覆程序以製造壓敏性黏著劑時，壓敏性黏著劑組成物的固體含量。塗覆固體含量可藉，例如，以下實例中建議的方法測定。基本上，當壓敏性黏著劑組成物施用於塗覆程序時，壓敏性黏著劑組成物(即，塗覆液)可包括嵌段共聚物、交聯劑、引發劑、和其他添加劑，亦包括溶劑。塗覆固體含量為20重量%或更高時，壓敏性黏著劑、光學膜、或顯示裝置的產能可被最大化。未特別限制 塗覆固體含量的上限，且考慮施用至塗覆程序的黏度，可適當地控制在，例如，50重量%或更低，40重量%或更低，或30重量%或更低的範圍內。
壓敏性黏著劑組成物的黏度於23℃為約500cP至約3,000cP。“塗覆黏度”是指在壓敏性黏著劑組成物(即，塗覆液)施用於塗覆程序以製造壓敏性黏著劑時，壓敏性黏著劑組成物的黏度，且可為維持塗覆固體含量之狀態時的黏度。塗覆黏度於23℃的範圍可以，例如，在500cP至2,500cP，700cP至2,500cP，或900cP至2,300cP的範圍內。包括嵌段共聚物之壓敏性黏著劑組成物所具有的黏度為塗覆固體含量高時，能夠有效塗覆的黏度。
此外，在實現交聯結構之後，該壓敏性黏著劑層組成物的凝膠比例可為約80重量%或更低。此凝膠比例可藉以下通式1計算： 〔通式1〕凝膠比例(%)=B/A×100
通式1中，A代表已實現交聯結構之壓敏性黏著劑組成物的質量，B代表將重量為A的壓敏性黏著劑組成物置於200網目的網中並於室溫浸於乙酸乙酯中72小時之後所得之未溶解部分的乾重。
當凝膠比例維持於80重量%或更低時，可維持極佳的加工性、可靠性、和再加工性。未特別限制該凝膠比例的下限，且可為，例如，0重量%。但是，凝膠比 例為0重量%並非是指該壓敏性黏著劑組成物中完全未交聯。例如，凝膠比例為0重量%的壓敏性黏著劑組成物可包括完全未交聯的壓敏性黏著劑組成物或交聯至一些程度但交聯程度低的壓敏性黏著劑組成物，因此，凝膠未能留在200網目的網中而是自網漏出。
該壓敏性黏著劑組成物可以各種方式使用。代表性地，其可施用於光學膜，但不限於此。施用至光學膜是指壓敏性黏著劑組成物可用於，例如，積層光學膜，或將光學膜或其積層物接合至另一組件，如液晶面板。
本發明係關於，例如，壓敏性黏著性光學構件。此壓敏性黏著性光學構件可包括光學膜和形成於該光學膜之至少一面上的壓敏性黏著劑層。此壓敏性黏著劑層係由上述壓敏性黏著劑組成物形成，且可包括，例如，已實現交聯狀態的壓敏性黏著劑組成物。
未特別限制可含括於壓敏性黏著性光學構件中之光學膜的種類，且可包括，例如，偏光板、偏光器、偏光器保護膜、用於偏光膜之保護膜、阻滯膜、用於視角範圍的補償層、或亮度增進膜。本說明書中，“偏光器”和“偏光板”彼此不同。即，“偏光器”是指具有偏光作用的膜、片或構件，而“偏光板”是指包括偏光器和其他組件的光學構件。可以與偏光器一起含括於光學構件的其他組件可包括偏光器保護膜或阻滯膜，但不限於此。
例如，羧基可存在於光學構件中所含括的光學膜的表面上。此情況中，壓敏性黏著劑層接合至有羧基 存在的面。
此外，本發明係關於偏光器；包括壓敏性黏著劑層形成於偏光器表面上之壓敏性黏著性偏光板。壓敏性黏著劑層由上述壓敏性黏著劑組成物形成，且可包括，例如，已實現交聯結構的壓敏性黏著劑組成物。
未特別限制偏光板中所含括之偏光器的種類，且可以無限制地使用此技術習知的一般偏光器，如以聚乙烯醇為基礎的偏光器。
該偏光器係能夠自在各方向震動的入射光僅擷取在一個方向震動的光之功能膜。例如，在偏光器中，二向色(dichroic)染料被吸附並位於以聚乙烯醇為基礎的樹脂膜。建構偏光器之以聚乙烯醇為基礎的樹脂可得自，例如，令以聚乙酸乙烯酯為基礎的樹脂膠凝。此情況中，所用之以聚乙酸乙烯酯為基礎的樹脂除了乙酸乙烯酯的均聚物以外，亦含括乙酸乙烯酯和能夠與乙酸乙烯酯共聚之單體之共聚物。能夠與乙酸乙烯酯共聚的單體可為，但不限於，不飽和羧酸、烯烴、乙烯醚、不飽和磺酸和具有銨基的丙烯醯胺中之一者或至少二者之混合物。此以聚乙烯醇為基礎的樹脂的膠凝程度基本上為約85莫耳%至約100莫耳%，較佳為98莫耳%或更高。此以聚乙烯醇為基礎的樹脂可經進一步改質，且可為，例如，經醛改質的聚乙烯基甲縮醛或聚乙烯基乙縮醛。此以聚乙烯醇為基礎的樹脂之聚合度基本上為約1,000至約10,000，或約1,500至約5,000。
偏光器可經由拉伸以聚乙烯醇為基礎的樹脂膜(如，單軸拉伸)，以二向色染料將以聚乙烯醇為基礎的樹脂膜加以染色，吸附二向色染料，以硼酸含水溶液處理已吸附二向色染料之以聚乙烯醇為基礎的樹脂膜之製程，及之後清洗以聚乙烯醇為基礎的樹脂膜，而製得。可以使用碘或二向色有機顏料作為二向色染料。
該偏光板可進一步包括接合至偏光器的一或兩面上的保護膜，此情況中，壓敏性黏著劑層形成於保護膜的一面上。未特定限制該保護膜的種類，因此可包括：以纖維素為基礎的膜，其製自，例如，三乙醯基纖維素(TAC)；以聚酯為基礎的膜，如聚碳酸酯膜或聚(對酞酸乙二酯)(PET)膜；以聚醚亞碸為基礎的膜；或具有一層或二或更多層具有聚乙烯膜、聚丙烯膜、和以聚烯烴為基礎的膜之積層結構(其使用具有以環為基礎或降莰烯結構的樹脂或乙烯-丙烯共聚物製得)的膜，及更佳地，可以使用以纖維素為基礎的膜(如TAC)。
此偏光板可以進一步包括至少一功能層，其選自保護層、反射層、防眩光層、阻滯層、用於寬視角範圍的補償層、和亮光增進層。
本發明中，未特定限制在偏光板或光學構件上形成壓敏性黏著劑層之方法。例如，可以使用直接塗覆和固化壓敏性黏著劑組成物以實現交聯結構之方法，或壓敏性黏著劑組成物塗覆和固化於可脫模膜之經脫模處理的表面上以形成交聯結構及轉移所得組成物之方法。
未特定限制塗覆壓敏性黏著劑組成物之方法，且可包括，例如，使用典型設備(如棍塗覆機)施用壓敏性黏著劑組成物之方法。
用於均勻塗覆，壓敏性黏著劑組成物中所含括的多官能性交聯劑可較佳地經控制而在塗覆程序期間內不會進行官能基的交聯反應。據此，在塗覆程序之後，在交聯劑的固化和老化程序中形成交聯結構，並因此，可改良壓敏性黏著劑之黏結性，亦改良黏著性和固化性。
此外，較佳地，可以在揮發性組份或形成氣泡的組份(如壓敏性黏著劑組成物的反應殘餘物)經充分移除之後進行塗覆程序。據此，可防止壓敏性黏著劑的彈性因為過低的交聯密度或分子量而降低及存在於玻璃板和壓敏性黏著劑層之間的氣泡於高溫時變大(此於其中形成散射物)的問題。
此外，本發明係關於顯示裝置，例如，LCD裝置。此顯示裝置可包括，例如，光學構件或偏光板。若顯示裝置是LCD裝置，此裝置可包括液晶面板和接合至液晶面板的一或兩面之偏光板或光學構件。偏光板或光學構件可以前述壓敏性黏著劑接合至液晶面板。液晶面板施用於LCD裝置時，可以使用習知的面板，如惰性基質型面板，包括扭曲向列(TN)面板、超扭曲向列(STN)面板、鐵電(F)面板或聚合物分散的(PD)面板；活性基質面板，包括二或三端點面板；和同平面切換(IPS)模式面板；和直立對準(VA)面板。
未特定限制顯示裝置的其他組件，例如，濾色基板或較上和較下基板(如LCD裝置中之陣列基板)之種類，且可以無限制地使用此技術習知的構形。
下文中，將對照附圖，詳細描述本發明之例示具體實施例。已經以其例示具體實施例出示及描述本發明，嫻於此技術者明瞭可以在不背離本發明之精神和範圍的情況下，作出各種修飾。
下文中，將對照實例和比較例詳細描述該壓敏性黏著劑組成物，但該壓敏性黏著劑組成物之範圍不限於以下實例。
1.分子量之評估
在以下條件下，使用GPC測定數量平均分子量(Mn)和分子量分佈(PDI)。為繪出校正曲線，使用Agilent系統的標準聚苯乙烯，轉換測定結果。
<測定條件>
測定儀器：Agilent GPC(Agilent 1200系列，美國)
管柱：連接的兩個PL Mixed Bs
管柱溫度：40℃
沖提液：THF(四氫呋喃)
流率：1.0毫升/分鐘
濃度：約1毫克/毫升(注射100微升)
2.塗覆固體含量
藉以下方法評估塗覆固體含量。
<測定塗覆固體含量的程序>
1)測定鋁盤的重量(A)。
2)取得約0.3克至0.5克在實例或比較例中製得之各壓敏性黏著劑組成物(乾燥之前的樣品)並置於鋁盤中。
3)溶於乙酸乙酯之小量的聚合反應抑制劑溶液(氫醌)(濃度：0.5重量%)以滴量管加至壓敏性黏著劑組成物中。
4)所得溶液在150℃烘箱中乾燥約30分鐘，以移除溶劑。
5)溶液於室溫冷卻約15分鐘至約30分鐘，測定殘留組份的重量(樣品於乾燥之後的重量)。
6)基於測定結果，根據以下等式評估塗覆固體含量：
<等式>
塗覆固體含量(單位：%)：=100×(DS-A)/(S+E)
DS：鋁盤的重量(A)+樣品於乾燥之後的重量(單位：克)
A：鋁盤的重量(單位：克)
S：樣品於乾燥之前的重量(單位：克)
E：移除的組份(如，溶劑)的重量(單位：克)
3.黏度之評估
使用測定儀器(Brookfield數位黏度計(DV-I+，DV-II+Pro))，藉以下方法評估壓敏性黏著劑組成物之黏度：
<測定黏度的程序>
1)180毫升壓敏性黏著劑組成物(樣品)置於燒杯中並於常溫/恆定濕度條件(23℃/相對濕度：50%)下留置約1小時以移除氣泡。
2)使得壓敏性黏著劑組成物(樣品)的液面不與心軸的溝槽深度接觸，且心軸傾斜並置於樣品中，以免形成氣泡。
3)心軸連接至黏度計，樣品的液面調整至心軸的溝槽。
4)壓下設定速率鍵以選擇心軸的RPM。
5)壓下馬達開/關鍵以啟動黏度計，當顯示於螢幕上的黏度值穩定時，得到黏度值。自顯示器檢視RPM的信賴區間為約10%或更高並固定，之後，測定黏度。
4.塗覆性之評估
實例和比較例中製造之壓敏性黏著劑組成物 各者經塗覆，以肉眼觀察塗層，並根據以下標準評估塗覆性：
<評估標準>
A：肉眼在塗層上未觀察到氣泡或條紋。
B：肉眼在塗層上觀察到細微的氣泡和/或條紋。
C：肉眼在塗層上清楚地觀察到氣泡和/或條紋。
5.耐熱和耐濕熱耐久性之評估
實例和比較例中製造的偏光板切成寬約180毫米和長約320毫米的片以製得樣品。樣品接合至19英吋的市售面板。之後，面板維持於高壓釜(50℃，5大氣壓)約20分鐘以製造樣品。在樣品維持於80℃達500小時並觀察氣泡和剝離物的外觀之後，根據以下評估標準評估製得的樣品之耐熱耐久性，在樣品於60℃且相對濕度為90%的條件下留置500小時並觀察壓敏性黏著劑介面的氣泡和剝離物的外觀之後，根據以下評估標準評估耐濕熱耐久性：
<評估標準>
A：未產生氣泡和剝離物
B：輕微產生氣泡和/或剝離物
C：大量產生氣泡和/或剝離物
6.在耐濕熱之後的常溫和低濕度耐久性之評估
實例和比較例中製造的偏光板切成寬約180 毫米和長約320毫米的片以製得樣品。樣品接合至19英吋的市售面板。之後，面板維持於高壓釜(50℃，5大氣壓)約20分鐘以製造樣品。根據以下評估標準，評估製得的樣品在耐濕熱之後的常溫和低濕度耐久性，在樣品於60℃且相對濕度為90%的條件下留置500小時並觀察壓敏性黏著劑界面處的氣泡和剝離物的外觀之後，及之後，滿足評估標準A的樣品在25℃，相對濕度為25%的條件下留置500小時之後，根據以下評估標準再度評估：
<評估標準>
A：未產生氣泡和剝離物
B：輕微產生氣泡和/或剝離物
C：大量產生氣泡和/或剝離物
7.玻璃轉變溫度之計算
根據以下等式計算嵌段共聚物的各嵌段的玻璃轉變溫度Tg：
<等式>
1/Tg=ΣWn/Tn
以上等式中，Wn是各嵌段所用單體的重量分率，而Tn是所用單體形成均聚物時之玻璃轉變溫度。
即，以上等式的右側是當單體形成均聚物時，計算所用單體的重量分率除以玻璃轉變溫度之值(Wn/Tn)及將各單體的值加總所得的結果。
8.單體的轉化率和組成比之測定
基於1H-NMR的結果，根據以下等式，計算甲基丙烯酸甲酯(MMA)(作為構成第一嵌段的主要單體)和丙烯酸丁酯(BA)(作為構成第二嵌段的主要單體)在實例和比較例之嵌段共聚物之聚合反應的期間內之轉化率及彼等在嵌段共聚物中之組成含量。
<MMA轉化率>
MMA轉化率(%)=100×B/(A+B)
以上等式中，A代表在1H-NMR光譜中，自聚合物含括的MMA衍生的甲基衍生之峰(約3.4ppm至3.7ppm)的面積，而B代表未聚合的MMA的甲基衍生的峰(約3.7ppm)的面積。即，考慮MMA結構中的甲基峰的移動位置，計算單體的轉化率。
<BA轉化率>
BA轉化率(%)=100×C/(C+D)
以上等式中，D代表在1H-NMR光譜中，自BA的雙鍵終端處的=CH2衍生的峰(約5.7ppm至6.4ppm)的面積，而C代表自存在於藉BA的聚合反應形成的聚合物中之-OCH2-衍生的峰(約3.8ppm至4.2ppm)的面積。即，藉由計算BA的=CH2峰和聚合物的-OCH2-峰的相對值而測定BA的轉化率。
<組成比之計算>
根據以下等式，基於分別作為構成第一嵌段 和第二嵌段之主要單體之甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)之間的比，計算嵌段共聚物中之介於第一嵌段和第二嵌段之間的比。
<等式>
嵌段共聚物中之MMA的含量(%)=100×MMA峰面積/BA峰面積
以上等式中，MMA峰面積是相對於在1H-NMR中，約3.4ppm至3.7ppm處的峰(因自MMA衍生的-CH3而觀察到的峰)的1H質子之面積，而BA峰面積是相對於在1H-NMR中，約3.8ppm至4.2ppm處的峰(因存在於BA形成的聚合物中之-OCH2-而觀察到的峰)的1H質子之面積。
即，藉由計算MMA結構的-CH3峰和BA形成的聚合物的-OCH2-峰的相對值，計算介於第一和第二嵌段之間的重量比。
9.透光性之評估
實例和比較例中製造的壓敏性黏著劑組成物各者塗覆於經脫模處理之38微米厚的PET(聚(對酞酸乙二酯))膜(MRF-38，Mitsubishi Corporation製造)之經脫模處理的面上，使得乾燥之後的厚度可為約40微米，並在烘箱中於110℃留置約3分鐘。之後，以肉眼觀察經塗覆的壓敏性黏著劑層之透光性並根據以下評估標準評估。
<評估標準>
A：塗層非常透光
B：塗層略為透光，霧化，或極度霧化
製造例1. 嵌段共聚物(A1)之製造
0.1克EBiB(2-溴異丁酸乙酯)和14.2克甲基丙烯酸甲酯(MMA)與6.2克乙酸乙酯(EAc)混合。一瓶混合物以橡膠膜密封，此混合物以氮沖洗並於約25℃攪拌約30分鐘。之後，藉通氣以移除未溶解的氧。之後，0.002克CuBr2、0.005克TPMA(參(2-吡啶基甲基)胺)和0.017克V-65(2,2’-偶氮基雙(2,4-二甲基戊腈))加至經脫氧的混合物中，所得混合物浸在約67℃的反應器中以引發反應(第一嵌段之聚合反應)。當甲基丙烯酸甲酯的轉化率約75%時，115克已事先通氮的丙烯酸丁酯(BA)、0.8克丙烯酸羥基丁酯(HBA)和250克乙酸乙酯(EAc)之混合物於氮氣下加至其中。之後，0.006克CuBr2、0.01克TPMA和0.05克V-65置於反應瓶中以進行鏈加長反應(第二嵌段之聚合反應)。當單體(BA)的轉化率達80%或更高時，反應混合物暴於氧，並以足量溶劑稀釋以中止反應，藉此製得嵌段共聚物(在以上的製程中，考慮V-65的半生期，適當地將V-65加至設備中，直到反應中止)。
製造例2至7. 嵌段共聚物(A2至A4和B1至B3)之製 造
以與製造例1相同的方式製造嵌段共聚物，但聚合第一嵌段所用之材料和添加劑的種類控制為以下的表1所示者，且聚合第二嵌段所用之材料和添加劑的種類控制為以下的表2所示者。
藉以上方法製得之各嵌段共聚物的性質示於以下的表3。
製造例8：無規共聚物(C1)之製造
10重量份的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、87.3重量份的丙烯酸丁酯、和2.7重量份的丙烯酸羥基丁酯(HBA)置於1升反應器(其已通氮並具有冷卻裝置以有助於溫度控制)中，且200ppm的正十二基硫醇加至其中作為分子量調整劑，之後，120重量份的乙酸乙酯加至其中作為溶劑。之後，反應器通以氮氣約60分鐘以移除氧。在溫度維持於60℃的狀態下，添加0.05重量份的偶氮基雙異丁腈(AIBN)作為反應引發劑，並進行反應約8小時，藉此製造無規共聚物。製得的無規共聚物(C1)具 有約132,000的數量平均分子量(Mn)和約4.6的分子量分佈(PDI)。
製造例9：無規共聚物(C2)之製造
98重量份的丙烯酸丁酯(BA)和2重量份的丙烯酸羥基丁酯(HBA)置於1升反應器(其已通氮並具有冷卻裝置以有助於溫度控制)中，且350ppm的正十二基硫醇加至其中作為分子量調整劑，之後，120重量份的乙酸乙酯加至其中作為溶劑。之後，反應器通以氮氣約60分鐘以移除氧。在溫度維持於60℃的狀態下，添加0.03重量份的偶氮基雙異丁腈(AIBN)作為反應引發劑，並進行反應約8小時，藉此製造無規共聚物。製得的無規共聚物(C2)具有約310,000的數量平均分子量(Mn)和約3.3的分子量分佈(PDI)。
製造例10：無規共聚物(C3)之製造
98重量份的丙烯酸丁酯(BA)和2重量份的丙烯酸羥基丁酯(HBA)置於1升反應器(其已通氮並具有冷卻裝置以有助於溫度控制)中，且600ppm的正十二基硫醇加至其中作為分子量調整劑，之後，120重量份的乙酸乙酯加至其中作為溶劑。之後，反應器通以氮氣約60分鐘以移除氧。在溫度維持於60℃的狀態下，添加0.03重量份的偶氮基雙異丁腈(AIBN)作為反應引發劑，並進行反應約8小時，藉此製造無規共聚物。製得的 無規共聚物(C3)具有約178,000的數量平均分子量(Mn)和約2.8的分子量分佈(PDI)。
實例1 塗覆液(壓敏性黏著劑組成物)之製造
混合相對於100重量份製造例1中製得的嵌段共聚物(A1)之15重量份之製造例9中製得的無規共聚物(C2)、0.04重量份的交聯劑(Coronate L，日本NPU製造)、0.1重量份的DBTDL(二月桂酸二丁基錫)和0.2重量份之具有β-氰基乙醯基的矽烷偶合劑，及令所得混合物與作為溶劑的乙酸乙酯混合，使得塗覆固體含量為約31重量%，藉此製得塗覆液(壓敏性黏著劑組成物)。
壓敏性黏著性偏光板之製造
製得的塗覆液塗覆在經脫模處理之38微米厚的PET(聚(對酚酸乙二酯))膜(MRF-38，Mitsubishi Corporation製造)之經脫模處理的面上，使得乾燥之後的厚度可為約23微米，並在烘箱中於110℃留置約3分鐘。藉由令形成於經脫模處理的PET膜上的塗層積層於偏光板的WV(寬視角)液晶層上(TAC/PVA/TAC-積層結構：TAC=三乙醯基纖維素，PVA=以聚乙烯醇為基礎的偏光膜)(其一表面上經WV液晶層塗覆)，乾燥之後， 製得壓敏性黏著性偏光板。
實例2和比較例1至12
以與實例1中相同的方式製造壓敏性黏著劑組成物(塗覆液)和壓敏性黏著性偏光板，但製造壓敏性黏著劑組成物(塗覆液)時，各組份和比調整為以下表4所示者。但是，在比較例8的情況中，藉由相對於100重量份之製造例8中製得的無規共聚物C1，將各組份和比調整為表4所示者，製得壓敏性黏著劑組成物(塗覆液)和壓敏性黏著性偏光板。
各實例和比較例的性質評估結果示於以下的表5。
本發明之壓敏性黏著劑組成物可形成在嚴苛條件(如高溫條件、高溫和高濕度條件)下，或在重複高溫/高濕度和常溫/低濕度的嚴苛條件下，具有極佳的耐久性和防漏光性之壓敏性黏著劑。
嫻於此技術者明瞭可在不背離本發明之精神和範圍的情況下，對本發明的前述例示具體實施例作出各種修飾。因此，本發明欲涵蓋在所附申請專利範圍內和其對等物之範圍內的所有此修飾。

Claims (18)

  1. 一種壓敏性黏著劑組成物，其包括：含有玻璃轉變溫度為50℃或更高的第一嵌段和玻璃轉變溫度為-10℃或更低的第二嵌段之嵌段共聚物；含有可交聯的官能基之丙烯酸系共聚物；和多官能性交聯劑。
  2. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，其中該嵌段共聚物包含5重量份至50重量份的第一嵌段和50重量份至95重量份的第二嵌段。
  3. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，其中該嵌段共聚物的該第二嵌段包含可交聯的官能基。
  4. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，其中該嵌段共聚物的該第二嵌段包含自90至99.9重量份(甲基)丙烯酸酯單體和0.1至10重量份具有可交聯的官能基之可共聚的單體衍生的聚合單元。
  5. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，其中該嵌段共聚物的分子量分佈(PDI)為1.0至2.5。
  6. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，其中該丙烯酸系共聚物的數量平均分子量(Mn)為200,000或更高。
  7. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，其中該丙烯酸系共聚物包含自90至99.9重量份(甲基)丙烯酸酯單體和0.1至10重量份具有可交聯的官能基之可共聚的單體衍生的聚合單元。
  8. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，其中相對於100重量份該嵌段共聚物，該丙烯酸系共聚物的含量為5重量份至50重量份。
  9. 如申請專利範圍第3項之壓敏性黏著劑組成物，其中該丙烯酸系共聚物之可交聯的官能基與該嵌段共聚物之可交聯的官能基是相同。
  10. 如申請專利範圍第9項之壓敏性黏著劑組成物，其中該可交聯的官能基是羥基。
  11. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，其中該丙烯酸系共聚物的分子量分佈(PDI)為2.0至4.5。
  12. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，其中相對於100重量份該嵌段共聚物，該多官能性交聯劑的含量為0.01重量份至10重量份。
  13. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，其中該塗料固體含量為20重量%或更高。
  14. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，其中該塗料的黏度於23℃為500cP至3,000cP。
  15. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，其中在實現交聯結構之後，根據以下通式1之凝膠比例為80重量%或更低：〔通式1〕凝膠比例(%)=B/A x 100其中在通式1中，A代表已實現交聯結構之壓敏性黏 著劑組成物的質量，而B代表在將重量為A的壓敏性黏著劑組成物置於200網目的網中並於室溫浸在乙酸乙酯中72小時之後得到之未溶解的部分的乾重。
  16. 一種壓敏性黏著性光學構件，其包含：光學膜；和壓敏性黏著劑層，其形成於該光學膜的一或兩個表面上，且包含如申請專利範圍第1項之交聯的壓敏性黏著劑組成物。
  17. 一種壓敏性黏著性偏光板，其包含：偏光器；和壓敏性黏著劑層，其形成於該偏光器的一或兩面上，且包含如申請專利範圍第1項之交聯的壓敏性黏著劑組成物。
  18. 一種顯示裝置，其包含：如申請專利範圍第16項之光學構件或如申請專利範圍第17項之偏光板。
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