TWI589666B - 壓敏性黏著劑組成物 - Google Patents

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Description

壓敏性黏著劑組成物
本申請案係關於壓敏性黏著劑組成物、光學積層物、偏光板、和顯示裝置。
各種光學構件(如偏光板、阻滯板或亮度增進膜)可用於顯示裝置(如液晶顯示器(LCD)裝置)，壓敏性黏著劑可用使該光學構件彼此積層或將光學構件施用於顯示裝置，例如，將光學構件黏著至液晶面板。
例如，可與光學構件使用之壓敏性黏著劑揭示於專例文件1和2。用於光學構件之壓敏性黏著劑要求於高溫或於高溫和高濕度的壓敏性黏著耐久性和可靠性、加工性、或防漏光性。
此外，根據目前之較薄的顯示裝置(如LCD裝置)之趨勢，防彎曲性受到關注，亦要求其他關鍵的物理性質，如耐久性、界面黏著強度和可切割性。
先前技術文件
專利文件
專利文件1：韓國專利案第1171976號
專利文件2：韓國專利案第1171977號
本申請案係關於提供壓敏性黏著劑組成物、光學積層物、壓敏性黏著性偏光板、和顯示裝置。
一方面，本申請案提出壓敏性黏著劑組成物，其包括嵌段共聚物。此處所謂“嵌段共聚物”是指包括不同之經聚合的單體之嵌段的共聚物。
該嵌段共聚物包括具有相對高的玻璃轉變溫度的第一嵌段和具有相對低的玻璃轉變溫度的第二嵌段。包括第一和第二嵌段之嵌段共聚物可在壓敏性黏著劑的交聯結構中形成微相分離區域，並可藉由控制形成各區域的嵌段之玻璃轉變溫度而控制物理性質。例如，在嵌段共聚物中，第一嵌段可具有50℃或更高的玻璃化轉變溫度，而第二嵌段具有-10℃或更低的玻璃轉變溫度。此處所用嵌段共聚物之“預定嵌段的玻璃轉變溫度”係根據嵌段所含單體的類型和比例計算的值。一個例子中，第一嵌段的玻璃轉變溫度可為60，65，70，或75℃或更高。此外，第一嵌段的玻璃轉變溫度的上限可為，但未特別限於，例如，約95或90℃。此外，另一例子中，第二嵌段的玻璃 轉變溫度可為-15，-20，-25，或-30℃或更低。第二嵌段的玻璃轉變溫度可為約，例如，-80，-70，-60，或-55℃或更高。
根據溫度或濕度變化，藉此嵌段共聚物形成 的微相分離結構展現適當的黏附強度和應變鬆弛性，並因此，可極佳地維持光學構件所須的物理性質，如耐久性和可靠性、防漏光性、和再加工性。此外，由於具有相對高的玻璃轉變溫度之第一嵌段的玻璃轉變溫度的以上範圍，所以可增進應力鬆弛性，藉此適當地防止彎曲，確保黏附強度，並安定地維持其他物理性質，如耐久性。
一個例子中，該嵌段共聚物可為具有可交聯 的官能基之可交聯的共聚物。文中所用“可交聯的官能基”是指提供至聚合物的側鏈或端點之官能基，其可與以下多官能性交聯劑的官能基反應。此可交聯的官能基可為，例如，羥基、羧基、異氰酸酯基或環氧丙基。
該嵌段共聚物中，可交聯的官能基可含於第 一和/或第二嵌段中，但至少第一嵌段含可交聯的官能基有利於經由控制黏附強度而改良界面黏著強度。較佳地，可交聯的官能基至少含於嵌段共聚物的第一和第二嵌段中的第一嵌段中，此情況中，第二嵌段可包括或不包括可交聯的官能基。此外，當第一和第二嵌段皆含可交聯的官能基時，如以下將描述者，可控制各可交聯的官能基的反應性。
該第一嵌段可包括(甲基)丙烯酸酯單體的 聚合單元。文中所用“單體或化合物的聚合單元”是指單體或化合物經由聚合反應形成聚合物或嵌段的骨架，如主鏈或側鏈。可以使用，例如，(甲基)丙烯酸烷酯作為(甲基)丙烯酸酯單體。一個例子中，考慮控制黏附強度、玻璃轉變溫度和壓敏性黏著性，使用具有具1至20，1至16，1至12，1至8，或1至4個碳原子的烷基之(甲基)丙烯酸烷酯。此單體可為(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸三級丁酯、(甲基)丙烯酸二級丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基丁酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸異莰酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、和(甲基)丙烯酸月桂酯，其可單獨使用或其中的至少二者併用以確保玻璃轉變溫度。雖未特別限制，考慮調整玻璃轉變溫度的容易度，前述單體中，可以使用甲基丙烯酸烷酯(例如，包括具1至20，1至16，1至12，1至8，或1至4個碳原子之烷基的甲基丙烯酸烷酯)作為用於形成第一嵌段的單體。
當可交聯的官能基含於第一嵌段中時，第一 嵌段可進一步包括提供可交聯的官能基之單體(下文中，稱為可交聯的單體)的聚合單元。例如，第一嵌段包括80至99.9重量份之(甲基)丙烯酸酯單體(如甲基丙烯酸烷酯)的聚合單元和0.1至20重量份之可交聯的單體 的聚合單元。文中所用的單位“重量份”是指介於組份之間的重量比。例如，如前述者，“第一嵌段包括80至99.9重量份之(甲基)丙烯酸酯單體(如甲基丙烯酸烷酯)的聚合單元和0.1至20重量份之可交聯的單體的聚合單元”是指形成第一嵌段的聚合單元之(甲基)丙烯酸酯單體(A)和可交聯的單體(B)之重量比(A：B)是80至99.9：20至0.1。另一實例中，第一嵌段包括85至99.9重量份之(甲基)丙烯酸酯單體(如甲基丙烯酸烷酯)的聚合單元和0.1至15重量份之可交聯的單體的聚合單元，90至99.9重量份之(甲基)丙烯酸酯單體的聚合單元和0.1至10重量份之可交聯的單體的聚合單元，92.5至99.75重量份之(甲基)丙烯酸酯單體的聚合單元和0.25至7.5重量份之可交聯的單體的聚合單元，或95至99.5重量份之(甲基)丙烯酸酯單體的聚合單元和0.5至5重量份之可交聯的單體的聚合單元。第一嵌段的黏附強度控制於適當範圍內時，所形成的壓敏性黏著劑具有極佳的可切割性、界面黏著強度、耐久性、和可靠性。
可交聯的單體可為具有能夠與嵌段共聚物所 含的另一單體(如(甲基)丙烯酸酯單體)及前述可共聚物的官能基(例如，羥基)共聚的單體。壓敏性黏著劑之製造中，前述的各種可交聯的單體為已知者，且可用於聚合物。例如，具有羥基之可共聚物的單體可為，但不限於，(甲基)丙烯酸羥烷酯(如(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥丁 酯、(甲基)丙烯酸6-羥己酯、或(甲基)丙烯酸8-羥辛酯)或(甲基)丙烯酸羥基烷二醇酯(如(甲基)丙烯酸2-羥基乙二醇酯或(甲基)丙烯酸2-羥基丙二醇酯)。考慮與用於形成第二嵌段的不同單體之反應性及玻璃轉變溫度之容易控制，前述單體中，可使用丙烯酸羥基烷酯或丙烯酸羥基烷二醇酯，但本申請案不限於此。
嵌段共聚物的第二嵌段可進一步包括(甲 基)丙烯酸酯單體的聚合單元，例如，考慮玻璃轉變溫度的容易控制，第一嵌段所用的單體的丙烯酸烷酯如具有具1至20，1至16，1至12，1至8或1至4個碳原子的烷基之丙烯酸烷酯。可交聯的官能基含於第二嵌段中時，第二嵌段可進一步包括可交聯的單體的聚合單元。例如，第二嵌段可包括80至99.9重量份(甲基)丙烯酸酯單體(如甲基丙烯酸烷酯)的聚合單元和0.1至20重量份可交聯的單體的聚合單元，或90至99.9重量份(甲基)丙烯酸酯單體的聚合單元和0.1至10重量份可交聯的單體的聚合單元。未特別限制可交聯的單體的類型，適當的類型可選自及使用第一嵌段中所描述的類型。
第一和第二嵌段皆包括可交聯的官能基時， 不同的單體可分別含於第一和第二嵌段中作為可交聯的單體。例如，對於以下多官能性交聯劑具有不同反應性的單體可分別含於第一和第二嵌段中，例如，第一嵌段所含之可交聯的官能基的交聯速率可以比第二嵌段中所含之可交聯的官能基慢得多。有各種方法使得相同的交聯劑具有不 同的反應速率，一個例子中，方法為控制將可交聯的官能基連接至共聚物的主鏈之連接物的長度。例如，具羥基的單體用於第一和第二嵌段時，可使用式1之單體。
式1中，Q是氫或烷基，A和B各自獨立地為伸烷基，n是任意數，例如，0至10的數字。
式1中，當至少二個[-O-B-]單元存在時，各單元中的B的碳原子數可相同或不同。
式1中，烷基可為具1至20，1至16，1至12，1至8，或1至4個碳原子的直鏈、支鏈或環狀烷基。
式1中，直鏈伸烷基可為，例如，具1至20，1至16，1至12，1至8，或1至4個碳原子的直鏈伸烷基。
此烷基或伸烷基可經任意取代基取代。
式1化合物可為，但不限於，(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥丁酯、(甲基)丙烯酸6-羥己酯、(甲基)丙烯酸8-羥辛酯、(甲基)丙烯酸2-羥基乙二醇酯、或(甲基)丙烯酸2-羥基丙二醇酯。
該嵌段共聚物中，第一嵌段所含之式1化合 物的A和B的直鏈伸烷基所含的碳原子數(下文中，第一嵌段的側鏈的碳原子數)可以小於第二嵌段所含式1化合物的A和B的直鏈伸烷基所含的碳原子數(下文中，第二嵌段的側鏈的碳原子數)，例如，第一嵌段的側鏈的碳原子數可為1至3，而第二嵌段的側鏈的碳原子數可為4至10，4至9，4至8，4至7或4至6。當碳原子數控制於以上範圍內時，有利於提供第一和第二嵌段適當的黏附強度，並控制可切割性、界面黏著強度、防彎曲性、和耐久性。此處，欲計算第一和第二嵌段的側鏈的碳原子數，當包括不同碳數的取代基取代A和B的直鏈伸烷基時，僅考慮直鏈伸烷基所含的碳原子數。
必要時，第一嵌段和/或第二嵌段可進一步 包括，例如，另一任意共聚單體以控制玻璃轉變溫度，且含該單體作為聚合單元。此共聚單體可為，但不限於，含氮單體，如(甲基)丙烯腈、(甲基)丙烯醯胺、N-甲基(甲基)丙烯醯胺、N-丁氧基甲基(甲基)丙烯醯胺、N-乙烯基吡咯烷酮或N-乙烯基己內醯胺；含環氧烷的單體，如烷氧基烷二醇(甲基)丙烯酸酯、烷氧基二烷二醇(甲基)丙烯酸酯、烷氧基三烷二醇(甲基)丙烯酸酯、烷氧基四烷二醇(甲基)丙烯酸酯、烷氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基烷二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基二烷二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基三烷二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基四烷二醇(甲基)丙烯酸酯或苯氧基聚烷 二醇(甲基)丙烯酸酯；以苯乙烯為基礎的單體，如苯乙基或甲基苯乙基；含環氧丙基的單體，如(甲基)丙烯酸環氧丙酯；或羧酸乙烯酯，如乙酸乙烯酯。一或至少二種適當類型的共聚單體可含於該聚合物中。相對於各嵌段中之另一單體的重量，此共聚單體在該嵌段共聚物中的含量比為，例如，20重量份或更低，或0.1重量份至15重量份。
相對於100重量份的第一嵌段，該嵌段共聚物可包括，例如，100至1,500重量份的第二嵌段。另一例子中，相對於100重量份的第一嵌段，第二嵌段含量可為200，300，400，500，600，700或800重量份或更高。相對於100重量份的第一嵌段，第二嵌段含量可為1,400，1,300，1,200，1,100或1,000重量份。若第一嵌段和第二嵌段的重量比經上述控制，則可提供具有極佳的物理性質之壓敏性黏著性組成物和壓敏性黏著劑。
此嵌段共聚物中，第一嵌段具有，例如，3,000至200,000，的數量平均分子量(Mn)。第一嵌段的數量平均分子量是指藉由僅聚合形成該第一嵌段的單體而製得之聚合物的數量平均分子量。文中所述“數量平均分子量”可藉以下實例中描述的方法使用，例如，凝膠穿透層析法(GPC)測定。另一例子中，該第一嵌段可具有5,000，7,000，9,000，11,000，13,000，15,000，17,000，19,000，21,000，23,000，或25,000或更高的數量平均分子量。此外，另一例子中，第一嵌段的數量平均分子量可 為150,000，100,000，90,000，80,000，70,000，60,000，50,000，40,000，或35,000或更低。此外，第一嵌段的多分散性指數(PDI；Mw/Mn)，即，重量平均分子量(Mw)對數量平均分子量(Mn)的比(Mw/Mn)，在約1.0至2.0或1.0至1.7的範圍內。此嵌段共聚物具有3,000至300,000的數量平均分子量。另一實例中，此嵌段共聚物的數量平均分子量可為5,000，10,000，20,000，30,000，40,000，50,000，70,000，90,000，或100,000或更高。此外，另一例子中，嵌段共聚物的數量平均分子量可為250,000，200,000，或160,000或更低。此嵌段共聚物的多分散性指數(PDI；Mw/Mn)可在約1.0至3.0或1.5至2.5的範圍內。藉由將分子量特性控制為前述者，可提供具有極佳的物理性質之壓敏性黏著性組成物或敏性黏著劑。
一個例子中，該嵌段共聚物可包括第一嵌段 和第二嵌段的二嵌段共聚物，即，嵌段共聚物僅包括兩種嵌段，如第一和第二嵌段。使用二嵌段共聚物時，更有利於壓敏性黏著劑的耐久性和可靠性、應變鬆弛性、防彎曲性、可切割性、和再加工性。
製造嵌段共聚物之方法可為慣用方法，此無 特別限制。該嵌段共聚物可藉活性自由基聚合(LPR)法加以聚合，例如，適當的方法選自在鹼金屬或無機鹽(如鹼土金屬鹽)存在下，使用有機稀土金屬錯合物或有機鹼金屬化合物作為聚合反應引發劑之用於合成之陰離子聚合 反應；在有機鋁化合物存在下，使用機鹼金屬化合物作為聚合反應引發劑之用於合成之陰離子聚合反應；原子轉移自由基聚合反應(ATRP)，其使用原子轉移自由基聚合劑作為聚合反應控制劑；用於合成之藉電子轉移而再生活化劑(ARGET)ATRP，其在有機或無機還原劑存在下，使用原子轉移自由基聚合反應劑作為聚合反應控制劑；用於連續活化劑再生處理之引發劑(ICAR)ATRP；可逆加成-裂片鏈轉移(RAFT)聚合反應，其使用無機還原劑加成-開鏈鏈轉移劑；或使用有機鉈化合物作為引發劑。
根據本申請案之壓敏性黏著劑組成物進一步 包括多官能性交聯劑。“多官能性交聯劑”是指包括至少兩個能夠與嵌段共聚物之可交聯的官能基反應之官能基之化合物。相對於100重量份之嵌段共聚物，該多官能性交聯劑含量為，例如，0.01至10，0.01至8，0.01至6，0.01至4，0.01至2，0.01至1或0.01至0.5重量份。此範圍有利於適當地維持壓敏性黏著劑的黏附強度，藉此達到所欲的物理性質，及確保壓敏性黏著劑的物理性質的長期安定性。
考慮嵌段共聚物之可交聯的官能基的類型， 可以使用已知化合物作為多官能性交聯劑，因此，可以使用慣用的交聯劑，如以異氰酸酯為基礎的化合物、以環氧基為基礎的化合物、以氮丙啶為基礎的化合物、或以金屬鉗合物為基礎的化合物。
此處，作為以異氰酸酯為基礎的化合物者可 為二異氰酸酯化合物和多元醇之反應產物、二異氰酸酯化合物的三聚異氰酸酯加合物、三異氰酸酯苯基硫代磷酸酯、2,4,6-三異氰酸酯甲苯、1,3,5-三異氰酸酯苯、或4,4’,4”-三苯基甲烷三異氰酸酯，作為以環氧基為基礎的化合物者可為選自乙二醇二環氧丙醚、三環氧丙醚、三羥甲基丙烷三環氧丙醚、N,N,N’,N’-三環氧丙基乙二胺和甘油二環氧丙醚中之至少一者，作為氮丙啶交聯劑者可為如N,N’-甲苯-2,4-雙(1-氮丙啶羧醯胺)、N,N’-二苯基甲烷-4,4’-雙(1-氮丙啶羧醯胺)、三乙二胺三聚氰胺、雙異酞醯基-1-(2-甲基氮丙啶)、和三-1-氮丙啶氧化膦，作為以金屬鉗合劑為基礎的化合物者可為藉由令多價金屬(如鋁、鐵、鋅、錫、鈦、銻、鎂和/或釩)配位至乙醯基丙酮或乙醯基乙酸乙酯之化合物，但本申請案不限於此。壓敏性黏著劑組成物可進一步包括矽烷偶合劑。可以使用具有β-氰基或乙醯乙酸基的矽烷偶合劑作為矽烷偶合劑。例如，此矽烷偶合劑可使得藉具有低分子量的共聚物形成之壓敏性黏著劑展現極佳的黏附性和黏著安定性，並在耐濕熱和耐熱條件下，極佳地維持耐久性和可靠性。
可以使用，例如，以下式2或3所示化合物作為具有β-氰基或乙醯乙醯基的矽烷偶合劑。
[式2](R1)nSi(R2)(4-n)
[式3](R3)nSi(R2)(4-n)
式2或3中，R1是β-氰基乙醯基或β-氰基乙醯基烷基，R3是乙醯乙醯基或乙醯乙醯烷基，R2是烷氧基，n是1至3的數字。
式2或3中，烷基可為具有1至20，1至16，1至12，1至8，或1至4個碳原子的烷基，此烷基可為直鏈、支鏈或環狀類型。
式2或3中，烷氧基可為具有1至20，1至16，1至12，1至8，或1至4個碳原子的烷氧基，且此烷氧基可為直鏈、支鏈或環狀類型。
式2或3中，n可為，例如，1至3或1至2，或1。
式2或3之化合物可為，但不限於，例如，乙醯乙醯丙基三甲氧基矽烷、乙醯乙醯丙基三乙氧基矽烷、β-氰基乙醯基丙基三甲氧基矽烷、或β-氰基乙醯基丙基三乙氧基矽烷。
相對於100重量份的嵌段共聚物，該矽烷偶合劑在該壓敏性黏著劑組成物中之含量可為0.01至5，或0.01至1重量份，且在此範圍內，可以有效地提供壓敏性黏著劑所欲的物理性質。
必要時，該壓敏性黏著劑組成物可以進一步包括發黏劑。該發黏劑可為，但不限於，烴樹脂或其氫化產物、松香樹脂或其氫化產物、松香酯樹脂或其氫化產 物、萜烯樹脂或其氫化產物、萜烯酚樹脂或其氫化產物、聚合的松香樹脂、或聚合的松香酯樹脂，其可單獨使用或其中的至少二者併用。相對於100重量份該嵌段共聚物，該發黏劑在壓敏性黏著劑組成物中之含量可為100重量份或更低。
必要時，該壓敏性黏著劑組成物可進一步包 括至少一種添加劑，其選自環氧樹脂、固化劑、UV安定劑、抗氧化劑、著色劑、強化劑、填料、發泡劑、界面活性劑、和塑化劑。
該壓敏性黏著劑組成物可為用於光學構件之 壓敏性黏著劑組成物。該用於光學構件之壓敏性黏著劑組成物可用於，例如，使光學膜(如阻滯膜、抗眩光膜、寬視角補償膜或亮度增進膜)積層或用於將光學膜或其積層物黏著至黏著物(如液晶面板)。一個例子中，該壓敏性黏著劑組成物可為用於偏光板之壓敏性黏著劑組成物，其用以將偏光器黏著至液晶面板。
另一方面，本申請案提供壓敏性黏著性光學 積層物。該光學積層物可包括光學膜；和形成於該光學膜的一或兩面上的壓敏性黏著劑層。此壓敏性黏著劑層可為，例如，用於將光學膜黏著至LCD裝置的液晶面板或另一光學膜的壓敏性黏著劑層。此外，壓敏性黏著劑層可包括本申請案的前述壓敏性黏著劑組成物。該壓敏性黏著劑組成物可以已實現交聯結構的狀態含於壓敏性黏著劑層中。此處，可以使用偏光器、阻滯膜、亮光增進膜、或其 中的至少二者之積層物作為光學膜。
又另一方面，本申請案提供壓敏性黏著性偏 光板。該偏光板可具有，例如，壓敏性黏著性光學積層物的光學膜係偏光器之結構。
未特別限制該偏光板中所含的偏光器之種 類，且可以無限制地使用此技術習知之一般類型，如以聚乙烯醇為基礎的偏光器。
該偏光器係能夠自在各方向震動的入射光僅 擷取在一個方向震動的光之功能膜。例如，偏光器可為二向色(dichroic)染料被吸附並位於以聚乙烯醇為基礎的樹脂膜上之形式。建構偏光器之以聚乙烯醇為基礎的樹脂可得自，例如，藉由令以聚乙酸乙烯酯為基礎的樹脂膠凝。此情況中，所用之以聚乙酸乙烯酯為基礎的樹脂除了乙酸乙烯酯的均聚物以外，亦含括乙酸乙烯酯和能夠與乙酸乙烯酯共聚之不同單體之聚合物。此處，能夠與乙酸乙烯酯共聚之單體的例子可為，但不限於，不飽和碳酸、烯烴、乙烯醚、不飽和磺酸和具有銨基的丙烯醯胺中之一者或至少二者之組合。此以聚乙烯醇為基礎的樹脂的膠凝程度基本上為約85至約100莫耳%，較佳為98莫耳%或更高。此以聚乙烯醇為基礎的樹脂可經進一步改質，且，例如，亦可使用經醛改質的聚乙烯基甲縮醛或聚乙烯基乙縮醛。此外，此以聚乙烯醇為基礎的樹脂之聚合度基本上為約1,000至約10,000，或約1,500至約5,000。
偏光器可經由拉長(如，單軸拉長)以聚乙 烯醇為基礎的樹脂膜，以二向色染料將以聚乙烯醇為基礎的樹脂膜加以染色，吸附二向色染料，以硼酸含水溶液處理已吸附二向色染料之以聚乙烯醇為基礎的樹脂膜之製程，及在以硼酸含水溶液處理之後，清洗以聚乙烯醇為基礎的樹脂膜之製程，而製得。此處，可以使用碘或二向色有機染料作為二向色染料。
該偏光板可進一步包括黏著至偏光器的一或 兩面上的保護膜，此情況中，壓敏性黏著劑層形成於保護膜的一面上。未特定限制該保護膜的種類，因此可使用，例如，以纖維素為基礎的膜，如，三乙醯基纖維素(TAC)；以聚酯為基礎的膜，如聚碳酸酯膜或聚(對酞酸乙二酯)(PET)膜；以聚醚亞碸為基礎的膜；或聚乙烯膜、聚丙烯膜、和以聚烯烴為基礎的膜(其製自具有環狀或降莰烯結構的樹脂或乙烯-丙烯聚合物)中之一者或至少二者的積層物。
此偏光板可以進一步包括至少一功能層，其 選自保護層、反射層、防眩光層、阻滯層、寬視角補償層、和亮光增進層。
本申請案中，在偏光板或光學膜上形成壓敏 性黏著劑層之方法可為，但未特別限制，將壓敏性黏著劑組成物直接塗覆於偏光板或光學膜上及固化經塗覆之組成物以實現交聯結構之方法，或壓敏性黏著劑組成物塗覆於脫模膜之經脫模處理的表面上，將經塗覆的組成物加以固化以形成交聯結構，及將固化所得物轉移至偏光板或光學 膜上之方法。
此處，塗覆壓敏性黏著劑組成物之方法可 為，但未特別限於，使用慣用設備(如棍塗覆基)塗覆壓敏性黏著劑組成物之方法。
用於均勻塗覆，壓敏性黏著劑組成物中所含 的多官能性交聯劑可經調整以免與官能基進行交聯反應，並因此，可在塗覆之後的固化和老化程序期間內，形成交聯結構，藉此增進壓敏性黏著劑的黏附強度、壓敏性黏著性和可切割性。
可以在充分移除壓敏性黏著劑組成物中的揮 發性組份或形成氣泡的組份(如反應殘餘物)之後進行塗覆程序，因此，可防止彈性模數因為壓敏性黏著劑的交聯密度或分子量過低而降低及因為介於玻璃板和壓敏性黏著劑層之間的氣泡於高溫時變大而形成散射物。
在塗覆程序之後，藉固化壓敏性黏著劑組成 物而實現交聯結構的方法可為，但未特別限於，令塗層維持於適當溫度以誘發含於塗層中之嵌段共聚物和多官能性交聯劑之交聯結構之方法。
又另一方面，本申請案提供顯示裝置，其包括光學積層物或偏光板。使用LCD裝置作為顯示裝置的代表例。例示顯示裝置係LCD裝置，其可包括液晶面板、黏著至液晶面板的一或兩面的偏光板或光學積層物。可使用前述壓敏性黏著劑將偏光板或光學積層物黏著至液晶面板。
作為液晶面板者可為，例如，已知面板，如，扭曲向列(TN)模式、超扭曲向列(STN)模式、鐵電(F)模式和聚合物分散的LCD(PD LCD)模式；所有類型的活性基質面板，包括二端點模式或三端點模式面板；和同平面切換(IPS)模式面板；及直立對準(VA)模式面板。
此外，亦未特別限制LCD裝置的其他組件(例如，上和下基板，其作為濾色基板或陣列基板)的類型，且可以無限制地使用此技術已知的任何組件。
本申請案中，當使用在交聯結構中形成微相分離區域之特別的嵌段共聚物且嵌段共聚物的黏附強度經控制時，壓敏性黏著劑組成物具有用於光學構件所須之極佳的物理性質，並特別地具有極佳的防彎曲性、可切割性和壓敏性黏著耐久性。此壓敏性黏著劑組成物可用於光學用途，例如，積層各種光學構件，或將光學構件施用於顯示裝置。
下文中，將對照實例和比較例，詳細描述壓敏性黏著劑組成物，但壓敏性黏著劑組成物之範圍不限於以下實例。
藉以下方法評估實例和比較例中所列的物理 性質。
1. 數量平均分子量和多分散性指數之評估
在以下條件下，使用GPC測定數量平均分子量(Mn)和多分散性指數(PDI)，使用Agilent系統製造的聚苯乙烯標準品繪出校正曲線，並得到測定結果。
<測定條件>
測定工具：Agilent GPC(Agilent 1200系列，美國)
管柱：連接的兩個PL mixed B
管柱溫度：40℃
沖提液：四氫呋喃(THF)
流率：1.0毫升/分鐘
濃度：約1毫克/毫升(注射100微升)
2. 界面黏著強度之評估
藉由將實例或比較例中形成的偏光板切成25毫米×100毫米(寬×長)的尺寸以形成試樣。之後，試樣經由壓敏性黏著劑層黏著至聚(對酞酸乙二酯)(PET)膜以形成積層物，此積層物維持室溫3天並以雙面膠帶黏著至玻璃基板以將PET膜置於積層物上。藉由於室溫以10毫米/秒的剝離速率和180度的剝離角度剝離PET膜，測定介於偏光板和PET膜之間的黏著強度，藉此評估界面黏著強度。
3. 可切割性之評估
藉由以切割器切割在實例或比較例中形成的 偏光板，以肉眼觀察壓敏性黏著劑的下陷或漏出程度，並根據以下標準評估。
<評估標準>
A：未觀察到壓敏性黏著劑的下陷或漏出。
B：觀察到壓敏性黏著劑輕微下陷和/或漏出。
C：觀察到壓敏性黏著劑明顯下陷和/或漏出。
4. 耐久性之評估
實例或比較例中形成的偏光板切成約180毫米×320毫米(寬×長)的尺寸以製得試樣，之後，試樣黏著至市售19英吋的平板。之後，此平板在高壓釜(50℃，5大氣壓)中儲存約20分鐘，藉此製造樣品。藉由使樣品維持於60℃和90%的相對濕度達500小時，並觀察壓敏性黏著劑界面的氣泡和剝離的產生，藉以下標準評估製得的樣品的耐濕熱性和耐久性。藉由使樣品維持於80℃ 500小時，並觀察氣泡和剝離的產生，藉以下標準評估耐熱性和耐久性。
<評估標準>
A：無氣泡或剝離。
B：有一些氣泡和/或剝離。
C：有大量氣泡和/或剝離。
5. 玻璃轉變溫度之計算
根據以下等式計算嵌段共聚物的各嵌段的玻 璃轉變溫度(Tg)：<等式>1/Tg=ΣWn/Tn
此等式中，Wn是各嵌段所用單體的重量分率，而Tn是所用單體形成均聚物時測得的玻璃轉變溫度。
即，以上等式中，右方是將所用單體的重量分率除以各單體形成均聚物時所偵測到的玻璃轉變溫度所得的值(Wn/Tn)加總所得的結果。
6. 單體的轉化率和組成比之測定
根據1H-NMR結果，藉以下等式，計算在實例或比較例之嵌段共聚物中，用於形成第一嵌段的主要單體(甲基丙烯酸甲酯(MMA))和用於形成第二嵌段的主要單體(丙烯酸丁酯(BA))之聚合程序的轉化率和成分含量。
<MMA轉化率>
MMA轉化率(%)=100×B/(A+B)
此處，A是在1H-NMR光譜中，聚合物含括的MMA衍生的甲基衍生之峰(約3.4至3.7ppm)的面積，而B是未聚合的MMA的甲基衍生的峰(約3.7ppm)的面積。即，考慮MMA結構中的甲基峰的移動位置，計算單體的轉化率。
<BA轉化率>
BA轉化率(%)=100×C/(C+D)
此處，D是在1H-NMR光譜中，BA的雙鍵終端處的=CH2衍生的峰(約5.7至6.4ppm)的面積，而C代表自存在於藉BA的聚合反應形成的聚合物中之-OCH2-衍生的峰(約3.8至4.2ppm)的面積。即，藉由計算藉BA的雙鍵形成的=CH2峰和聚合物的-OCH2-峰的相對值而測定BA的轉化率。
<組成比之估計>
藉以下等式，基於用以形成第一和第二嵌段之主要單體之MMA和BA之間的比，計算嵌段共聚物中之第一嵌段和第二嵌段之間的比。
<等式>
嵌段共聚物中之MMA的含量比(%)=100×MMA峰面積/BA峰面積。
此處，MMA峰面積是相對於在1H-NMR中，約3.4至3.7ppm處的峰(因自MMA衍生的-CH3而觀察到的峰)的1H質子之面積質，而BA峰面積是相對於在1H-NMR中，約3.8至4.2ppm處的峰(存在於藉BA形成的聚合物中之-OCH2-而觀察到的峰)的1H質子之面積值。
即，藉由計算MMA結構的-CH3峰和BA形成的聚合物的-OCH2-峰的相對值，估計介於第一嵌段和第二嵌段之間的重量比。
7. 塗覆含量
藉以下方法評估塗覆含量。
<測定塗覆含量之程序>
1)測定鋁盤的重量(A)
2)實例或比較例的壓敏性黏著劑組成物取得約0.3至0.5克(乾燥之前的樣品)的量，並置於鋁盤中。
3)使用滴量管，將溶於乙酸乙酯之聚合反應抑制劑(氫醌)溶液(濃度：0.5重量%)加至極少量的壓敏性黏著劑組成物中。
4)所得混合物在烘箱中於150℃乾燥30分鐘以移除溶劑。
5)所得產物於室溫冷卻約15至30分鐘，之後測定殘留組份的重量(樣品在乾燥之後的重量)。
6)根據測定結果，藉以下等式評估塗覆含量。
<等式>
塗覆含量(單位：%)=100×(DS-A)/(S+E)
DS：鋁盤的重量(A)+樣品於乾燥之後的重量(單位：克)
A：鋁盤的重量(單位：克)
S：樣品於乾燥之前的重量(單位：克)
E：移除的組份(如，溶劑)的重量(單位：克)
8. 黏度之評估
使用Brookfield數位黏度計(DV-I+，DV- II+Pro)，藉以下方法評估黏度。
<測定黏度的程序>
1)180毫升樣品置於燒杯中並於恆定溫度/恆定濕度(23℃/50%相對濕度)條件下留置約1小時以移除氣泡。
2)心軸置於樣品中，其放置角度不產生氣泡並使得樣品的液面不低於心軸的溝槽。
3)心軸連接至黏度計，並經調整，使得心軸的溝槽與樣品的液面相稱。
4)壓下設定速率鍵以選擇心軸的RPM。
5)壓下馬達開/關鍵以啟動黏度計。
在顯示於螢幕上的黏度值穩定之後，得到黏度值。自顯示器檢視RPM的信賴區間為約10%或更高並固定，藉此測定黏度。
製造例1. 嵌段共聚物(A1)之製造
將包括MMA、甲基丙烯酸丁酯(BMA)和甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)之重量比為7：2：1(MMA：BMA：HEMA)的單體混合物作為形成第一嵌段之單體，將其與適當量的2-溴異丁酸乙酯(EBiB)和乙酸乙酯(EAc)混合。含此混合物的瓶以橡膠膜密封，以氮沖洗並於約25℃攪拌約30分鐘，並藉通氣移除殘留的氧。之後，將CuBr2、參(2-吡啶基甲基)胺(TPMA)和2,2’-偶氮基雙(2,4-二甲基戊腈)(V-65)之混合物(已自彼移除適量的氧)添加和涓流入約67℃的反應槽中以引發 反應(第一嵌段之聚合反應)。當MMA的轉化率達約75%時，用於形成第二嵌段之已事先通氮的混合物於氮存在時添加。用於形成第二嵌段之混合物係藉由將BA和丙烯酸羥丁酯(HBA)以90：10(BA：HBA)的重量比溶於溶劑(如乙酸乙酯EAc)中而製造，其為單體混合物。之後，適量的CuBr2、TPMA和V-65進一步加入反應瓶，進行鏈增長反應(第二嵌段的聚合反應)。當單體(BA)的轉化率達80%或更高時，反應混合物暴於氧並以適當溶劑稀釋以中止反應，得到嵌段共聚物(此程序中，考慮V-65的半生期，V-65分成適當份數並於反應終了時添加)。
製造例2至6. 嵌段共聚物(A2、A3和B1至B3)之製造
藉如製造例1中所述相同方法製造嵌段共聚物，但第一和第二嵌段的聚合反應所用單體和其比控制為表1所示者。考慮聚合反應效能，適量添加分別對應製造嵌段共聚物中之觸媒、溶劑、和引發劑之EbiB、EA、CuBr2、TPMA、和V-65。
藉以上方法製得之嵌段共聚物的特性示於表2。
實例1
塗覆液(壓敏性黏著劑組成物)之製造
混合0.07重量份的交聯劑(Coronate L，NPU，日本)、0.1重量份的二月桂酸二丁基錫(DBTDL)和0.2重量份之具有β-氰基乙醯基的矽烷偶合劑，並與作為溶劑的EAc合併，製得塗覆液(壓敏性黏著劑組成物)。
壓敏性黏著性偏光板之製造
將製得的塗覆液塗覆在38微米厚之經脫模處 理的脫模聚(對酞酸乙二酯)(PET))(MFR-38，Mitsubishi Group)之經脫模處理的面上，使得乾燥之後的厚度可為約23微米，並在烘箱中於110℃留置約3分鐘。乾燥之後，令在脫模PET上形程的塗層積層於偏光板的WV液晶層上(TAC/PVA/TAC的積層物：TAC=三乙醯基纖維素，PVA=以聚乙烯醇為基礎的偏光膜)(其一表面上經寬視角(WV)液晶層塗覆)，藉此製得壓敏性黏著性偏光板。
實例2和3及比較例1至3
藉與實例1所述之相同的方法形成壓敏性黏著劑組成物(塗覆液)和壓敏性黏著性偏光板，但製造壓敏性黏著劑組成物(塗覆液)中，將組份和比控制為表3所示者。
實例和比較例的相關物理性質之評估結果示於表4。

Claims (11)

  1. 一種壓敏性黏著劑組成物，其包含：嵌段共聚物，其包括玻璃化轉變溫度為50℃或更高並包括80至99.9重量份(甲基)丙烯酸烷酯的聚合單元和0.1至20重量份提供可交聯官能基之單體的聚合單元之第一嵌段，及玻璃化轉變溫度為-10℃或更低並包括80至99.9重量份丙烯酸烷酯的聚合單元和0.1至20重量份提供可交聯官能基的單體的聚合單元之第二嵌段；和多官能性交聯劑，其中該提供可交聯官能基之單體為具有能夠與(甲基)丙烯酸烷酯共聚之位點且具有羥基、羧基、異氰酸酯基或環氧丙基作為可交聯的官能基之單體，其中該第一和第二嵌段中含之提供可交聯官能基的單體以式1表示，且該第二嵌段所含單體的式1中的A和B之伸烷基中所含的碳原子數大於該第一嵌段中所含單體的式1中的A和B之伸烷基中所含的碳原子數： 其中Q是氫或具1至4個碳原子的烷基，A和B各自獨立地為直鏈伸烷基，而n是0至10的數字，且其中該多官能性交聯劑為至少一種選自由以下所組成之群組：以異氰酸酯為基礎的化合物、以環氧基為基礎的 化合物、以氮丙啶為基礎的化合物、或以金屬鉗合物為基礎的化合物。
  2. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中該第一嵌段的玻璃化轉變溫度為70至100℃。
  3. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中該(甲基)丙烯酸烷酯是甲基丙烯酸烷酯。
  4. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中該第一嵌段所含單體的A和B的伸烷基中所含的碳原子數是1至3，而該第二嵌段所含單體的A和B的伸烷基中所含的碳原子數是4至10。
  5. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中該嵌段共聚物的數量平均分子量為3,000至300,000。
  6. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中該嵌段共聚物的聚分散指數(Mw/Mn)是1.0至2.5。
  7. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中該嵌段共聚物為具有該第一嵌段和該第二嵌段的二嵌段共聚物。
  8. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中以100重量份該嵌段共聚物計，該多官能性交聯劑含量為0.01至10重量份。
  9. 一種壓敏性黏著性光學積層物，其包含：光學膜；和壓敏性黏著層，其形成於該光學膜的一或兩面上並包括如申請專利範圍第1項之交聯的壓敏性黏著劑組成物。
  10. 一種壓敏性黏著性光學積層物，其包含： 偏光器；和壓敏性黏著層，其形成於該偏光器的一或兩面上，並包含如申請專利範圍第1項之交聯的壓敏性黏著劑組成物。
  11. 一種顯示裝置，其包含液晶面板和如申請專利範圍第9項之光學積層物或如申請專利範圍第10項之偏光板，其中該光學積層物或該偏光板係黏著至該液晶面板的一或兩面。
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