CN111748303A - 一种骨架模量化光学胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了骨架模量化光学胶黏剂及其制备方法。利用丙烯酸硬质单体的接枝聚合与丙烯酸中、软单体及功能单体的聚合。通过有机过氧化物引发剂产生活性氧形成相应的自由基.从而引发单体接枝聚合,生成丙烯酸硬质树脂，产生硬质丙烯酸链。再由中、软单体及功能单体围绕着硬质丙烯酸链，在引发剂偶氮二异丁腈作用下，产生自由基型的加聚反应。制得由丙烯酸硬质单体的接枝聚合骨架发挥出模量效应与中、软单体及功能单体通过聚合有机结合产生抗微观蠕动的OCA光学胶。其优点在于可减少眩光，减少LCD或AMOLED显示器发出光的损失，增加显示器的亮度和提供高透射率，减少能耗;增加对比度。尤其是强光照射下的对比度，面连接有更高的强度。避免牛顿环产生，无边界，扩大可视区域，脱泡效果好。

Description

一种骨架模量化光学胶黏剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种骨架模量化光学胶黏剂及其制备方法。

背景技术

光学胶OCA(Optically Clear Adhesive)是触摸屏的原材料之一，通过将光学丙烯酸胶做成无基材，然后在上下底层各贴一层光学离型薄膜做成双面贴合胶带，是一种无基体材料的双面贴合胶带，具有高洁净度、高透光率、低雾度、高粘着力、无晶点、无气泡、耐水性、耐高温、抗紫外线等优点，并且其厚度均匀平整度高，与玻璃、PC、PMMA 折射率接近，长时间使用不会产生黄化、老化、发雾、脱离被粘表面及发生气泡等问题。

光学胶的长处是明澈度、高透光性、高黏著力、高耐候、耐水性、耐高温、抗紫外线，受控制的厚度，供给均匀的距离，长期运用不会产生黄化 ( 黄变 )、剥离及蜕变的现象。

光学胶OCA分为两大类，一类是电阻式的，一类是电容式的，电阻式的光学胶按厚度不一样又可分为50um和25um的，电容式的光学胶分为100um，175um，200um。

光学胶OCA依照厚度不一样可应用于不一样的范畴，其主要用处为：电子纸、通明器件粘结、投影屏拼装、航空航天或军事光学器件拼装、显现器拼装、镜头拼装、电阻式接触屏G+F+F、F+F、电容式接触屏、面板、ICON及玻璃以及聚碳酸脂等塑料材料的贴合。用于胶结通明光学元件(如镜头)的特种胶粘剂。

光学胶OCA不但要求无色透明、光透过率在98%以上，胶结强度良好，能够在室温或者是中温下固化，且有固化收缩减小等特色。而且与有机硅橡胶、丙烯酸型树脂及不饱和聚酯、聚氨酯、环氧树脂等胶粘剂的亲和。

光学胶OCA主要用于手机屏和平板液晶上的填充粘合物，通常会在一些真空贴合压屏机这些设备中进行压合。是将贴合OCA的液晶与盖板放入真空贴合机中进行真空环境下压合，主要是通过将体内的空气抽出，然后压合已达到气泡更少，然而贴合机是具有带加热功能可以更好的让OCA产生反应，已达到气泡少和无泡的效果。

光学胶OCA一般是无基材光学胶（UV光固化成固体胶OCA），还涉及到液态胶水（液态光学胶LOCA）。都是用在光学原器件和膜片的贴合，OCA适合平整度较高，需要吸收段差不是太大的中小尺寸贴合。电阻屏（F/F/F)电容屏（G/F G/F/F）等。LOCA适合大尺寸，平整度不是太好的贴合的（G/G)。

发明内容

本发明的目的是提供一种骨架模量化光学胶黏剂及其制备方法，利用光学胶体生产过程中产生的硬质丙烯酸酯为基础骨架接枝聚合物，再由中、软质丙烯酸单体进行聚合，从而达到一种骨架模量化光学胶。

如同建筑材料中混凝土以钢筋水泥筑件原理。硬质丙烯酸骨架为光学胶的“钢筋”，中、软质丙烯酸为“砂浆水泥”。其硬质丙烯酸骨架接枝聚合物体现出“模量”作用。模量是指材料在受力状态下应力与应变之比，模量的性质依赖于形变的性质。模量的倒数称为柔量。意义:弹性模量可视为衡量材料产生弹性变形难易程度的指标。其值越大，使材料发生一定弹性变形的应力也越大，即材料刚度越大，亦即在一定应力作用下，发生弹性变形越小。刚度的重要性在于它决定了胶体成膜时的服役时稳定性。静载荷下抵抗变形的能力称为静刚度。动载荷下抵抗变形的能力称为动刚度，即引起单位振幅所需的动态力。如果干扰力变化很慢(即干扰力的频率远小于结构的固有频率)，动刚度与静刚度基本相同。干扰力变化极快(即干扰力的频率远大于结构的固有频率时)，结构变形比较小，即动刚度比较大。当干扰力的频率与结构的固有频率相近时,有共振现象,此时动刚度最小，即最易变形，其动变形可达静载变形的几倍乃至十几倍。影响刚度的因素是材料的弹性模量和结构形式，改变结构形式对刚度有显著影响。刚度计算是振动理论和结构稳定性分析的基础。在质量不变的情况下，刚度大则固有频率高。静刚度结构的应力分布与各部分的刚度比例有关。在断裂力学分析中，含裂纹构件的应力强度因子可根据柔度求得。

一般来说，刚度和弹性模量是不一样的。弹性模量是物质组分的性质；而刚度是固体的性质。也就是说，弹性模量是物质微观的性质，而刚度是物质宏观的性质。弹性模量是工程材料重要的性能参数在干膜光学胶中也具有意义，从宏观角度来说，弹性模量是衡量物体抵抗弹性变形能力大小的尺度，从微观角度来说，则是原子、离子或分子之间键合强度的反映。凡影响键合强度的因素均能影响材料的弹性模量，如键合方式、晶体结构、化学成分、微观组织、温度等。

一般的高分子材料硬度都不是很高，因其内部分子链之间主要以物理的次价键即范德华力和氢键为主，键能不如主价键的金属键或者离子键，共价键，在受外力时，分子链之间容易滑动，硬度较低，但塑形很好。在模量理论中特别是将模量理论运用光学胶黏剂中储能模量与损耗模量具有较大的的意义。储能模量又称为弹性模量，是指材料在发生变形时，由于弹性（可逆）变形而储存能量的大小，反映材料弹性大小。耗能模量又称粘性模量，是指材料在发生变形时，由于粘性变形（不可逆）而损耗的能量的大小，反映材料粘性大小。损耗与储能模量的比值又称之为损耗角正切，反映的是材料粘性弹性比例。当储能模量远大于损耗模量时，材料主要发生弹性变形，所以材料呈固态，当损耗模量远大于储能模量时，材料主要发生粘性变形，所以材料呈液态。储能模量和损耗模量应当时，材料显现为半固态（凝胶也是一种典型的半固态物质）。

在光学胶研制过程中如何把握住储能模量与损耗模量关系是光学胶克服变形及微观性变形，提高明澈度、高透光性、真空环境下压合少气泡和无气泡，与其他改性物质相容亲和性的重要手段。

实现本发明的目的，本发明提供一种骨架模量化光学胶黏剂及其制备方法，是通过硬质丙烯酸单体为基础骨架接枝聚合物，再由中、软质丙烯酸单体进行聚合制备而成。

本发明的主要技术方案：骨架模量化光学胶黏剂，其特征在于它由如下重量份含量骨架模量型接枝聚合与软质聚合物聚合而成：

其中，骨架模量型接枝聚合

软单体 20~25份

硬单体 40~50份

混合溶剂 30~35份

引发剂 A 0.1~0.15份；

其中，软质聚合物

软单体 55~65份

中软单体 7~9份

功能单体 1~2份

混合溶剂 30~40份

引发剂B 0.2~0.3份；

其中，最终组合骨架模量化光学胶黏剂

混合溶剂 5~10份

流平性功能助剂 0.1~1份。

一般地，所述硬单体（设定为Tg：＞-10℃）为选自丙烯酸类单体的甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、醋酸乙烯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸2.2.2三氟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二缩三丙二醇二丙烯酸、酯丙烯氰、十二醇马来酸单酯、顺酸、顺酐、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯、苯乙烯、丙烯晴中的一种或两种以上单体混合物。

所述软单体、中软单体（设定为：-10℃≥中软单体Tg≥-58℃；软单体Tg＜-58℃）及功能单体选自丙烯酸类单体的丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异葵酯、甲基丙烯酸十三烷基酯、甲基丙烯酸十七烷基酯、甲基丙烯酸二聚己内酯乙酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的两种以上单体混合物。

所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯、二元酸酯、丁酮、二甲苯、二丙酮醇、碳氢溶剂油、溶剂油、醋酸甲酯、乙二醇丁醚、甲基异丁基甲酮的一种或两种以上的混合物。

所述引发剂A为过氧化二苯甲酰、过氧化叔丁基2-乙基己酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯的一种或两种以上混合物。

所述引发剂B为偶氮二异庚腈、2.2-偶氧二（异丁腈）、偶氮二异丁酸二甲酯的一种或两种以上混合物。

本发明还提供了所述骨架模量化光学胶黏剂的制备方法，其特征包括以下步骤：

步骤1：骨架模量型接枝聚合；

步骤2、软质聚合物；

步骤3、接枝半衰期反应；

步骤4、聚合控制；

步骤5、调节粘度及流平性功能助剂；

步骤6、熟化。

优选地，所述骨架模量接枝聚合与软质聚合物Tg温度要求:

骨架模量型接枝聚合Tg温度（℃） 0~-8

软质聚合物Tg温度（℃） -55~-65

骨架模量化光学胶黏剂Tg温度（℃） -40~-50。

进一步地，所述的制备方法，其特征包括以下步骤：

步骤1.骨架模量接枝聚合：将硬单体及软单体投入反应釡内，加热至回流开始滴加引发剂A+溶剂混合溶液,滴加完后保温反,待反应釡内成全泡沫体粘度增大拉丝形成骨架模量接枝聚合；

步骤2.软质聚合物：在回流发泡状态下开始滴加中、软单体及功能单体，同时滴加引发剂B+溶剂混合液，平均分配平稳滴加完毕，逐步形成骨架模量化聚合物；滴加完毕在发泡状态下保温反应；

步骤3. 保温完毕，在发泡状态下滴加引发剂B+溶剂混合液，滴加完毕，开始保温；

步骤4. 在保温过程中，发泡状态下根据粘度的大小来确定滴加溶剂混合液的时间（黏度控制），继续保温，控制温度；

步骤5.保温完毕，冷却,加入调节粘度溶剂及流平性功能助剂；

步骤6.降温、熟化。

优选地，所述的制备方法，其特征包括以下步骤：

步骤1.骨架模量接枝聚合：将硬单体及软单体投入反应釡内，加热至回流（82℃）开始滴加引发剂A+溶剂混合溶液,时间控制在20nim,滴加完后保温反应40nim,待反应釡内成全泡沫体粘度增大拉丝形成骨架模量接枝聚合；

步骤2.软质聚合物：在回流发泡状态下（85℃）开始滴加中、软单体及功能单体，同时滴加引发剂B+溶剂混合液，时间控制在120 min，平均分配平稳滴加完毕，逐步形成骨架模量化聚合物；滴加完毕在发泡状态下（85℃）保温反应60 min；

步骤3. 保温完毕，在发泡状态下滴加一定量引发剂B+溶剂混合液，30 min滴加完毕，开始保温180 min；

步骤4. 在保温180 min过程中，在发泡状态下根据粘度的大小来确定滴加溶剂混合液的时间（黏度控制），滴加30min，继续保温，温度控制在82～86℃；

步骤5.保温完毕，冷却至65～75℃,加入调节粘度溶剂及流平性功能助剂，搅拌速度55～60转/分钟；

步骤6.温度降至60℃熟化时间2～4h，熟化温度50～60℃。

本发明的一种骨架模量化光学胶黏剂优点如下。

本发明的骨架模量化光学胶黏剂，采用接枝聚合生产工艺来生产骨架模量型接枝聚合光学胶。所谓接枝聚合是指大分子链上通过化学键结合适当的支链或功能性侧基的反应，所形成的产物称作接枝聚合物。接枝聚合物的性能决定于主链和支链的组成，结构，长度以及支链数。长支链的接枝物类似聚合物，支链短而多类似无规共聚物。通过聚合，可将两种性质不同的接枝物聚合在一起，形成性能特殊的接枝聚合物。因此，聚合物的接枝改性，已成为扩大聚合物应用领域，改善高分子材料性能的一种简单又行之有效的方法。

本发明骨架模量化光学胶黏剂组分设计的目的在于形成具有一定模量的丙烯酸树脂利用引发剂的接枝半衰期反应尚未衰竭殆尽，加入软质单体进行聚合。均以支链或末端（一般情况下以位阻较小发生可能较大）发生反应。在胶体体系中硬质聚合树脂分布在光学胶中，其优势在于不同于一般聚合物树脂，树脂受力体系架构内有硬质树脂形成硬质“骨架”由于玻璃化温度控制在0～-8℃其模量效应易显现而出，并使得光学胶成膜（最终成为树脂体）具有内部应力扩散时产生应力接受点。而不是像一般聚合物树脂胶体只有向外延伸释放应力（软质聚合物树脂与硬质聚合物树脂进行复配，与骨架模量化光学胶的体系均有差异）。

其次，骨架模量化光学胶组分设计功能单体在树脂链上，在使用工艺实施时能产生一定量的网状结构但又不失去其有初粘效果。对避免牛顿环的产生具有一定扰涉作用。同时提高了高透光率、低雾度、高粘着力、无晶点、无气泡、减少反弹、抗紫外线、降低固化收缩率等优点。

本发明的骨架模量化光学胶黏剂，在UV-OCA光学胶工艺(市场上又称SCA光学胶)应用也具有一定优势。由于骨架模量化光学胶与聚合型光学胶可能采用单体原料与其它助剂均为相同，但生产工艺与路径不同，其结构结果就有所不同。且就能提高相应的吸收光的能量的功效。特别是本发明的骨架模量化光学胶微观规整性弱于纯聚合类型树脂结构，在加入其他功能助剂均可体现出亲和性、缠绕与互穿网络效应。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明作进一步详细说明，当然本发明绝不受这些具体实施例的限制。

实施例1

原料配方：（份）

实施例2

原料配方：（份）

实施例3

原料配方：（份）

实施例4

原料配方：（份）

制备方法：采用接枝聚合工艺及制备方法，实施例1～4均按以下步骤实施。 [034]在带有搅拌器、冷凝器的1000ML三口烧瓶中，按以上份数加入：

先将实施列（底料）的丙烯酸单体、溶剂投入烧瓶内，启动搅拌，加热至回流（82℃）开始滴加（引发剂A:BPO和甲苯混合溶液）,时间控制在20 min,滴加完后保温反应40 min；

在回流发泡（或拉丝）状态下滴加（DJ-1、2）（丙烯酸单体与<AIBN>偶氮事先进行混合溶解）按比例120 min平均分配平稳滴加完毕（搅拌速度25～30转/分钟）；

在滴加（DJ-1、2）滴加完毕在发泡状态下保温反应60 min；

保温完毕后，在发泡状态下滴加（DJ-3）（溶剂与<AIBN>偶氮事先进行混合溶解) 滴毕保温反应180 min；

在保温180 min过程中，滴加（DJ-4）（混合溶剂)为30 min,滴加速度平均分配。滴加（DJ-4）是根据粘度的大小来确定滴加的时间；

在发泡状态下滴加（DJ-4）滴毕继续保温完成180 min反应时间；

保温反应毕，冷却至65～75℃,加入调节粘度溶剂及流平性功能助剂，搅拌速度55～60转/分钟；

待温度降至60℃进行熟化2～4hr。

按照实施例1的配方加入甲基丙烯酸能提高接枝聚合物的内聚强度、附着力强度及胶体膜触变性能。但，在底料加入参与接枝聚合反应极易产生暴聚现象，虽然骨架模量树脂体易产生，其树脂体出现浑浊损失透明度。若进行引发剂用量的减少引发剂用量在接枝聚合反应过程中其树脂体易出现胶体浑浊，对后期接枝聚合均产生不良效果，整个树脂体系且趋向于聚合工艺生产出的树脂性能。

按照实施例2的配方加入苯乙烯，其反应平稳。透明度产品透光率、流动性较好。但，耐候性（后期变色）、耐化学性、避免牛顿环、无边界均存在弊端。

按照实施例3的配方加入丙烯腈，其反应平稳、流动性、避免牛顿环、无边界性能较好。但，起始就产生树脂胶体易出现变色（泛黄）现象。采用氮气保护也难以控制变色（泛黄）的生成。

按照实施例4的配方，生产过程反应平稳、清澈透明。其产品透明度、透光率、流动性、避免牛顿环、无边界性能较好。

按照实施例4的产生胶黏剂树脂，骨架模量形成控制点在于[34-2]控制过程中生产发泡（或拉丝）状态（粘度一般控制在10000Pa/s左右）。不同性能树脂胶黏剂在起始粘度的控制点均有不同。骨架模量树脂体对后期软质单体聚合生产的流动性、透光率、避免牛顿环、无边界性能均起到决定性作用。

按照实施例4的配方，加入中、软单体对骨架模量型接枝聚合光学胶的收丝成膜在同一配方体系随着中、软单体的用量与所采用单体材料不同对骨架模量型接枝聚合光学胶结构梯度具有一定的体型排布作用。体现出光学胶较好的收丝成膜、拉伸强度、透明度、透光率、流动性、避免牛顿环、无边界等性能。

主要性能指标:（实施例4）

项目	指标描述
			外观	无色透明液体	目测
粘度cps	2400	Brookfield DV-Ⅱ黏度计，25℃，150rpm，SC 4-15转子
			折射率nD	1.508	ASTM 542

固化特性:

项目	指标描述
			紫外光固化时间	1 min	400W高压汞灯( 28mw/cm)

固化后特性

固化表现	指标描述
			硬度(邵A)	29	GB/T 531-1999 固化测试
剪切强度(不锈钢/玻璃)	3 MPa	GB 7124-86 固化测试
			断裂伸长率 %	≥300	GB/T 528-1998 固化测试

骨架模量化光学胶黏剂用于透明光学元件粘接的特种胶粘剂，具有无色透明，透光率99%以上的性质。它的粘接强度良好，可在常温或中温条件下固化，且具有固化收缩率小耐黄变等特点。

Claims (10)

1.一种骨架模量化光学胶黏剂，其特征在于它由如下重量份含量骨架模量型接枝聚合与软质聚合物聚合而成：

其中，骨架模量型接枝聚合

软单体 20~25份

硬单体 40~50份

混合溶剂 30~35份

引发剂 A 0.1~0.15份；

其中，软质聚合物

软单体 55~65份

中软单体 7~9份

功能单体 1~2份

混合溶剂 30~40份

引发剂B 0.2~0.3份；

其中，最终组合骨架模量化光学胶黏剂

混合溶剂 5~10份

流平性功能助剂 0.1~1份。

2.根据权利要求1所述的骨架模量化光学胶黏剂，其特征在于所述硬单体为选自丙烯酸类单体的甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、醋酸乙烯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸2.2.2三氟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二缩三丙二醇二丙烯酸、酯丙烯氰、十二醇马来酸单酯、顺酸、顺酐、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯、苯乙烯、丙烯晴中的一种或两种以上单体混合物。

3.根据权利要求1所述的骨架模量化光学胶黏剂，其特征在于软单体、中软单体及功能单体选自丙烯酸类单体的丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异葵酯、甲基丙烯酸十三烷基酯、甲基丙烯酸十七烷基酯、甲基丙烯酸二聚己内酯乙酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的两种以上单体混合物。

4.根据权利要求1所述的骨架模量化光学胶黏剂，其特征在于所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯、二元酸酯、丁酮、二甲苯、二丙酮醇、碳氢溶剂油、溶剂油、醋酸甲酯、乙二醇丁醚、甲基异丁基甲酮的一种或两种以上的混合物。

5.根据权利要求1所述的骨架模量化光学胶黏剂，其特征在于所述引发剂A为过氧化二苯甲酰、过氧化叔丁基2-乙基己酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯的一种或两种以上混合物。

6.根据权利要求1所述的骨架模量化光学胶黏剂，其特征在于所述引发剂B为偶氮二异庚腈、2.2-偶氧二（异丁腈）、偶氮二异丁酸二甲酯的一种或两种以上混合物。

7.一种如权利要求1-6之一所述骨架模量化光学胶黏剂的制备方法，其特征包括以下步骤：

步骤1：骨架模量型接枝聚合；

步骤2、软质聚合物；

步骤3、接枝半衰期反应；

步骤4、聚合控制；

步骤5、调节粘度及流平性功能助剂；

步骤6、熟化。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于所述骨架模量接枝聚合与软质聚合物Tg温度要求：

骨架模量型接枝聚合Tg温度（℃） 0~-8

软质聚合物Tg温度（℃） -55~-65

骨架模量化光学胶黏剂Tg温度（℃） -40~-50。

9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征包括以下步骤：

步骤1.骨架模量接枝聚合：将硬单体及软单体投入反应釡内，加热至回流开始滴加引发剂A+溶剂混合溶液,滴加完后保温反,待反应釡内成全泡沫体粘度增大拉丝形成骨架模量接枝聚合；

步骤2.软质聚合物：在回流发泡状态下开始滴加中、软单体及功能单体，同时滴加引发剂B+溶剂混合液，平均分配平稳滴加完毕，逐步形成骨架模量化聚合物；滴加完毕在发泡状态下保温反应；

步骤3. 保温完毕，在发泡状态下滴加引发剂B+溶剂混合液，滴加完毕，开始保温；

步骤4. 在保温过程中，发泡状态下根据粘度的大小来确定滴加溶剂混合液的时间（黏度控制），继续保温，控制温度；

步骤5.保温完毕，冷却,加入调节粘度溶剂及流平性功能助剂；

步骤6.降温、熟化。

10.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征包括以下步骤：

步骤1.骨架模量接枝聚合：将硬单体及软单体投入反应釡内，加热至回流（82℃）开始滴加引发剂A+溶剂混合溶液,时间控制在20nim,滴加完后保温反应40nim,待反应釡内成全泡沫体粘度增大拉丝形成骨架模量接枝聚合；

步骤2.软质聚合物：在回流发泡状态下（85℃）开始滴加中、软单体及功能单体，同时滴加引发剂B+溶剂混合液，时间控制在120 min，平均分配平稳滴加完毕，逐步形成骨架模量化聚合物；滴加完毕在发泡状态下（85℃）保温反应60 min；

步骤3. 保温完毕，在发泡状态下滴加一定量引发剂B+溶剂混合液，30 min滴加完毕，开始保温180 min；

步骤4. 在保温180 min过程中，在发泡状态下根据粘度的大小来确定滴加溶剂混合液的时间（黏度控制），滴加30min，继续保温，温度控制在82～86℃；

步骤5.保温完毕，冷却至65～75℃,加入调节粘度溶剂及流平性功能助剂，搅拌速度55～60转/分钟；

步骤6.温度降至60℃熟化时间2～4h，熟化温度50～60℃。