TW201515833A - 熱傳導性片材 - Google Patents

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Abstract

本發明係一種熱傳導性片材，其係積層有黏著性熱傳導層與非黏著性樹脂層者，且黏著性熱傳導層含有使丙烯酸系化合物硬化而成之丙烯酸系樹脂與熱傳導性填充物，黏著性熱傳導層之黏性高於非黏著性樹脂層之黏性，非黏著性樹脂層係由含有具有選自羥基、羧基及環氧丙基之至少1種官能基之玻璃轉移溫度10℃以上之樹脂、硬化劑及難燃性填充物之樹脂組成物形成，非黏著性樹脂層之黏性作為於按壓速度30mm/min、剝離速度120mm/min、負重196g、按壓時間5.0秒、拉伸距離5mm、探針加熱40℃、片材載置台加熱40℃之條件下，將鋁製圓柱狀探針按壓於該非黏著性樹脂層並剝離而測定之探針黏性為6~30kN/m2。

Description

熱傳導性片材
本發明係關於一種貼附於電子零件等而使其散熱性提高之熱傳導性片材。
熱傳導性片材係用於填充成為發熱源之電子零件等與散熱板、殼體等散熱體之間隙而使電子零件之散熱性提高。作為熱傳導性片材，為了將其貼合於既定之部位，較佳為具有黏著性。又，就修正電子零件與散熱體之組裝時之位置偏移、或一經組裝後可因某些情況而拆解並再次組裝等之重工性之方面而言，較佳為提高相反面之黏著性並降低另一面之黏著性。
因此，提出有如下方法，即，於由聚矽氧橡膠與熱傳導性填充物形成熱傳導性片材時，藉由紫外線照射對其表面實施非黏著處理(專利文獻1)。
又，提出有如下方法，即，於含有丙烯酸系聚胺基甲酸乙酯樹脂、非官能性丙烯酸系聚合物、及熱傳導性填充物之黏著性熱傳導片材中，使於正面層與背面層中丙烯酸系聚胺基甲酸乙酯樹脂與非官能性丙烯酸系聚合物之調配比不同而重疊塗佈兩層，藉此使黏著性熱傳導片材之正背面之黏著性不同(專利文獻2)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本專利3498823號公報
專利文獻2：日本專利特開2010-93077號公報
然而，若如專利文獻1所記載般，為了降低熱傳導性片材之單面之黏著性而進行紫外線照射，則承擔熱傳導性之層會劣化。
又，如專利文獻2所記載般，於使正面層與背面層中丙烯酸系聚胺基甲酸乙酯樹脂與非官能性丙烯酸系聚合物之調配比不同而重疊塗佈兩層之情形下，由於正面層與背面層容易混合，故而難以按照所需改變正面層與背面層之黏著性。
另外，作為使熱傳導性片材之正背面之黏著性不同之方法，亦考慮到於由丙烯酸系樹脂與熱傳導性填充物形成黏著性熱傳導層之情形下，於其單面積層非黏著性之膜之方法，但於該情形下，存在因膜與黏著性熱傳導層之接著不充分而於工作時於層間剝離之顧慮。進而膜表面對物品之附著性極度降低，因此作為熱傳導性片材之加工性較差。
又，對安裝後之片材連續施加超過100℃之溫度。於此種狀況下，即便為具有相當高之玻璃轉移溫度之樹脂，亦存在發生軟化並密接(固著)於鋁等被黏附體之情況。
對此，本發明之目的在於：對於由丙烯酸系樹脂與熱傳導性填充物形成黏著性熱傳導層之熱傳導性片材，於黏著性熱傳導層之一面形成雖黏著性低於該黏著性熱傳導層但仍具有適度之黏著性之面，以提高熱傳導性片材之加工性，進而亦提高將於高溫下長時間使 用後之安裝品拆解之情形下之高溫保存後重工性。
本發明者發現，若於由丙烯酸系樹脂與熱傳導性填充物所形成之黏著性熱傳導層之單面，使用具有特定之玻璃轉移溫度之樹脂並積層具有特定黏性之樹脂層，則可達成上述目的，從而完成了本發明。即，本發明係關於以下之[1]~[7]所記載之事項。
[1]
一種熱傳導性片材，其係積層有黏著性熱傳導層與非黏著性樹脂層者，且黏著性熱傳導層含有使丙烯酸系化合物硬化而成之丙烯酸系樹脂與熱傳導性填充物，黏著性熱傳導層之黏性高於非黏著性樹脂層之黏性，非黏著性樹脂層係由含有具有選自羥基、羧基及環氧丙基之至少1種官能基之玻璃轉移溫度10℃以上之樹脂、硬化劑及難燃性填充物之樹脂組成物所形成，非黏著性樹脂層之黏性作為於按壓速度30mm/min、剝離速度120mm/min、負重196g、按壓時間5.0秒、拉伸距離5mm、探針加熱40℃、片材載置台加熱40℃之條件下，將鋁製圓柱狀探針按壓於該非黏著性樹脂層並剝離而測定之探針黏性為6~30kN/m2。
[2]
如[1]記載之熱傳導性片材，其中，難燃性填充物為選自氰尿酸化合物及有機磷酸鹽之有機填充物。
[3]
如[1]或[2]記載之熱傳導性片材，其中，難燃性填充物之平均粒徑為0.1~25μm。
[4]
如[1]至[3]中任一項記載之熱傳導性片材，其中，熱傳導性片材之厚度方向之熱傳導率為1.5W/m．K以上。
[5]
如[1]至[4]中任一項記載之熱傳導性片材，其中，黏著性熱傳導層之丙烯酸系樹脂之玻璃轉移溫度為-80~15℃。
[6]
如[1]至[5]中任一項記載之熱傳導性片材，其中，形成黏著性熱傳導層之丙烯酸系化合物為單官能(甲基)丙烯酸酯單體。
[7]
如[1]至[6]中任一項記載之熱傳導性片材，其中，黏著性熱傳導層相對於丙烯酸系化合物之單體單元100質量份，含有可塑劑20~80質量份及熱傳導性填充物100~2000質量份。
根據本發明之熱傳導性片材，由於積層有黏著性熱傳導層與非黏著性樹脂層，且該非黏著性樹脂層之黏性為低於黏著性熱傳導層黏性之適度大小，故而使用熱傳導性片材組裝電子零件與散熱體時之加工性提高，又，將一經組裝過之物品於長期使用後拆解並重新組裝之重工性亦提高。
以下，對本發明進行詳細說明。於本發明之熱傳導性片材中，積層有黏著性熱傳導層與非黏著性樹脂層。
於黏著性熱傳導層中，熱傳導性填充物分散於使丙烯酸 系化合物硬化而成之丙烯酸系樹脂。於本發明中，就將熱傳導性片材貼附安裝於電子零件或散熱體之既定部位之目的考慮，使該黏著性熱傳導層具有高於非黏著性樹脂層之黏性。因此，作為丙烯酸系化合物，使用作為其硬化物之丙烯酸系樹脂之玻璃轉移溫度較佳為-80~15℃者。作為此種丙烯酸系化合物，可列舉：(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯等單官能(甲基)丙烯酸酯等，其中較佳為(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸月桂酯。
又，可混合1種以上之可與該等共聚合之(甲基)丙烯 酸、N-乙烯基吡咯啶酮、衣康酸、丙烯酸四氫糠酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸異酯、(甲基)丙烯酸乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸丁氧基乙酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸環己酯等而使用。
作為丙烯酸系化合物之硬化方法，例如可為使用光聚合 起始劑、光交聯劑等並照射紫外線之方法。於該情形下，若僅照射光聚合起始劑之裂解所需之能量之量的長波長紫外線(波長320~400nm)，則因紫外線照射而黏著性熱傳導層劣化之情況不會成為問題。
作為黏著性熱傳導層所含有之熱傳導性填充物，可使用 如下，即：氫氧化鋁、氫氧化鎂等金屬氫氧化物；鋁、銅、銀等金屬；氧化鋁、氧化鎂等金屬氧化物；氮化鋁、氮化硼、氮化矽等氮化物；及奈米碳管等。又，熱傳導性填充物之平均粒徑較佳為0.5~100μm，尤其是就分散性與熱傳導性之方面而言，較佳為併用平均粒徑3~20μm之小徑之填充物與平均粒徑25~100μm之大徑之填充物。
相對於上述丙烯酸系化合物之單體單元100質量份，黏 著性熱傳導層中之熱傳導性填充物之含量較佳為100~2000質量份，更佳為300~1000質量份。若熱傳導性填充物之含量過少，則無法充分提高熱傳導性片材之熱傳導性，相反若過多，則熱傳導性片材之柔軟性降低，故而不佳。
於在黏著性熱傳導層中使用平均粒徑不同之2種熱傳導 性填充物之情形下，小徑之填充物與大徑之填充物之調配比較佳為15：85~90：10。
又，於黏著性熱傳導層中較佳為含有選自如下之可塑劑 之1種以上，即，己二酸二辛酯、己二酸二異壬酯等己二酸系化合物；癸二酸辛酯、癸二酸二異癸酯等癸二酸系化合物；磷酸三甲酚酯(Tricresyl Phosphate)等磷酸系化合物；蓖麻油或其衍生物；硬脂酸或油酸等高級脂肪酸及衍生物；酞酸二丁酯、酞酸二辛酯等酞酸系化合物；低分子量丙烯酸系聚合物；蠟；及增黏劑等。相對於上述丙烯酸系化合物之單體單元100質量份，黏著性熱傳導層中之可塑劑之含量較佳為20~80質量份，更佳為30~70質量份。
另外，於黏著性熱傳導層中，可視需要調配抗氧化劑、 熱劣化防止劑、難燃劑、著色劑等。
黏著性熱傳導層之層厚較佳為200~3000μm。若過薄， 則無法獲得對被黏附體之凹凸之充分之追隨性，若過厚，則硬化耗費時間而生產性變差。
另一方面，非黏著性樹脂層之黏性作為於按壓速度30 mm/min、剝離速度120mm/min、負重196g、按壓時間5.0秒、拉伸距離5mm、探針加熱40℃、片材載置台加熱40℃之條件下，將溫度 40℃之鋁製圓柱狀探針按壓於該非黏著性樹脂層並剝離而測定之探針黏性而為6~30kN/m2，較佳為7~28kN/m2。
藉由將非黏著性樹脂層之黏性設為此種範圍內，非黏著 性樹脂層於使用熱傳導性片材組裝電子零件與散熱體時不會發黏，但會發揮適當較低之黏著性，從而提高加工性，並且亦提高重組時之重工性。
為了將非黏著性樹脂層之黏性設為上述範圍，作為形成 非黏著性樹脂層之樹脂，使用具有選自羥基、羧基、環氧丙基之至少1種官能基之玻璃轉移溫度較佳為10℃以上之樹脂。又，於非黏著性樹脂層中，根據該樹脂之官能基調配適當之硬化劑。藉此，跟有無與形成黏著性熱傳導層之丙烯酸系化合物之相溶性無關，可大幅度降低非黏著性樹脂層之黏性，同時抑制對高溫保存時之被黏附體(例如鋁)之密接。
相對於此，於形成非黏著性樹脂層之樹脂不具有上述官 能基之情形下，即便使用硬化劑，亦難以使非黏著性樹脂層之黏性為30kN/m2以下。
又，於形成非黏著性樹脂層之樹脂之玻璃轉移溫度未滿 10℃之情形下，亦難以藉由硬化劑使非黏著性樹脂層之黏性為30kN/m2以下。尤其是，於與形成黏著性熱傳導層之丙烯酸系化合物之相溶性較高之情形下，於重疊塗佈用以塗佈形成黏著性熱傳導層與非黏著性樹脂層之各者之塗佈用組成物而形成兩層積層物之情形下，兩層易於該等之界面混合，而難以於非黏著性樹脂層獲得所期待之黏性。
再者，關於形成非黏著性樹脂層之樹脂之玻璃轉移溫度 之上限，就使非黏著性樹脂層發揮適當較低之黏著性且就與黏著性熱 傳導層之接著強度之方面而言，較佳為110℃以下。
作為用以形成非黏著性樹脂層之較佳之樹脂，即，具有選自羥基、羧基、環氧丙基之至少1種官能基且玻璃轉移溫度為10℃以上之樹脂，可列舉具有羥基作為官能基之聚乙烯丁醛樹脂、具有羥基或環氧丙基作為官能基之丙烯酸系橡膠、聚胺基甲酸乙酯樹脂等。又，該等之分子量以數量平均分子量計較佳為10萬~50萬。
又，於本發明中，使非黏著性樹脂層含有難燃性填充物。作為難燃性填充物，就於非黏著性樹脂層中難以沈澱且容易均勻地分散之方面而言，較佳為有機填充物。作為此種有機填充物，可列舉氰尿酸三聚氰胺等氰尿酸化合物、多磷酸三聚氰胺、多磷酸銨等有機磷酸鹽等。該等可單獨使用，亦可組合2種以上使用。
難燃性填充物之平均粒徑就分散之穩定性、塗佈性(外觀)之方面考慮，較佳為0.1~25μm，更佳為0.5~20μm。又，非黏著性樹脂層中之難燃性填充物之含量較佳為相對於形成非黏著性樹脂層之樹脂100質量份為3~30質量份。藉此，可於非黏著性樹脂層之表面形成由難燃性填充物產生之表面凹凸而防止非黏著性樹脂層之表面發黏，從而使加工性提高，又，利用塗佈機塗佈形成非黏著性樹脂層之情形下之塗佈痕跡不易引人注目，從而提高外觀。
非黏著性樹脂層之層厚較佳為0.5~25μm，更佳為1~20μm。若非黏著性樹脂層之層厚過薄，則因與黏著性熱傳導層之相溶或由熱傳導性填充物引起之摩擦損傷而黏著性上升，若過厚，則作為熱傳導性片材之熱傳導性變得不充分。
再者，作為熱傳導性片材之熱傳導性，在實際使用時，熱傳導性片材之厚度方向之熱傳導率於利用依據美國材料試驗協會 (ASTM，American Society for Testing Materials)D5470之熱傾斜法之測定中需為1W以上，根據本發明，可設為1.5W/m．K以上，更佳為2W/m．K以上。
作為本發明之熱傳導性片材之製造方法，例如，分別製備用以形成上述黏著性熱傳導層之各成分與溶劑混合而成之黏著性熱傳導層形成用塗料、及用以形成非黏著性樹脂層之各成分與溶劑混合而成之非黏著性樹脂層形成用塗料，於由聚對苯二甲酸乙二酯(PET，polyethylene terephthalate)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN，polyethylene naphthalate)、聚烯烴、玻璃紙等所形成之剝離膜上，按照既定之塗佈厚度依序塗佈非黏著性樹脂層形成用塗料與黏著性熱傳導層形成溶塗料，並於黏著性熱傳導層形成用塗料之塗佈面上覆蓋PEN、聚烯烴、玻璃紙等覆蓋膜，自其上方照射紫外線而使黏著性熱傳導層形成用塗料之塗佈層硬化，藉此可獲得本發明之熱傳導性片材。
又，亦可於剝離膜上塗佈非黏著性樹脂層形成用塗料並 使其乾燥，另一方面，於覆蓋膜塗佈黏著性熱傳導層形成用塗料並使其乾燥，使非黏著性樹脂層形成用塗料之塗佈面與黏著性熱傳導層形成用塗料之塗佈面對向重合，繼而，自覆蓋膜側照射紫外線而使黏著性熱傳導層形成用塗料之塗佈層硬化，從而製造本發明之熱傳導性片材。
再者，可於如上述般製造熱傳導性片材後將剝離膜剝 離，於覆蓋膜覆著之狀態下捲繞熱傳導性片材進行保管。如上述般經捲繞之熱傳導性片材係將覆蓋膜剝離而用於電子零件與散熱體之組裝。
[實施例]
以下，藉由實施例對本發明進行具體說明。
[實施例1、2、比較例1~3]
利用甲苯：甲基乙基酮=1：1(質量比)之混合溶劑，將表1所示之樹脂、硬化劑及難燃性填充物製備成固形份10質量%，利用棒狀塗佈機塗佈於PET膜，並於90℃下使其乾燥1分鐘，進而於140℃下使其乾燥5分鐘而形成表1所示之塗佈厚度之非黏著性樹脂層。再者，於表1中，「份」意指質量份。作為難燃性填充物而使用之氰尿酸三聚氰胺(堺化學工業製造STABIACE MC-5S)之平均粒徑約為1μm。
另一方面，混合作為單官能丙烯酸酯之丙烯酸2-乙基己 酯100質量份、蓖麻油衍生脂肪酸酯47質量份、光聚合起始劑(Irgacure 819，BASF)1.4質量份、作為硬化劑之羥基叔戊酸新戊二醇酯二丙烯酸酯(KAYARAD FM-400，日本化藥)1.5質量份、及作為熱傳導性填充物之氫氧化鋁粉(平均粒徑80μm)400質量份、氫氧化鋁粉(平均粒徑8μm)400質量份，而製備黏著性熱傳導層形成用塗料。再者，該丙烯酸2-乙基己酯之硬化物之玻璃轉移溫度為-50~-40℃。
將如上述般製備之黏著性熱傳導層形成用塗料以塗佈 厚度2mm重疊塗佈於上述非黏著性樹脂層上，並於其上覆蓋包含於單面利用聚矽氧等進行了脫模處理之PET等之透明覆蓋膜，自PET膜側與覆蓋膜側之兩側利用化學燈照射5分鐘長波長紫外線，而製造實施例1~2及比較例1~3之熱傳導性片材。
[實施例3、4]
於上述實施例2中，作為於非黏著性樹脂層中調配之硬化劑，使 用12份異氰酸酯系硬化劑(Coronate L，Nippon Polyurethane Industry)代替咪唑系硬化劑，藉此製造實施例3之熱傳導性片材，或藉由使用12份醯肼系硬化劑(UHD，Ajinomoto Fine-Techno)製造實施例4之熱傳導性片材。
[評價]
關於各實施例及比較例之熱傳導性片材，對(a)非黏著性樹脂層之黏性、(b)非黏著性樹脂層之外觀、(c)熱傳導性片材之熱傳導率、(d)於高溫環境下保存熱傳導性片材後之重工性如下述般進行了評價。關於實施例1、2及比較例1~3，將結果示於表1。實施例3、4獲得了與實施例2相同之結果。
(a)非黏著性樹脂層之黏性
使用RHESCA公司製造之黏性試驗機TAC-II作為黏性試驗機，測定於按壓速度30mm/min、剝離速度120mm/min、負重196g、按壓時間5.0秒、拉伸距離5mm、探針加熱40℃、片材載置台加熱40℃之條件下，將溫度40℃、直徑5mm之鋁製圓柱狀探針按壓於非黏著性樹脂層並剝離時之探針黏性。再者，於比較例3中，由於無非黏著性樹脂層，故而測定黏著性熱傳導層之黏性。然後，根據探針黏性之測定值並按照以下基準進行評價。
過小：未滿6kN/m2
良好：6~30kN/m2
過大：超過30kN/m2
(b)非黏著性樹脂層之外觀
目視觀察非黏著性樹脂層之外觀，並根據以下基準進行評價。
A：無不均而均勻之塗膜
B：利用斜射光線觀察時可見不均
C：於塗膜中可見收縮
(c)熱傳導性片材之熱傳導率
利用依據ASTM D-5470之熱傳導率計(Sony製造)測定熱傳導片材之厚度方向之熱傳導率(加熱器輸出8W，片材表面壓力1kgf/cm2)。
(d)高溫保存後重工性
將熱傳導性片材以其非黏著性樹脂層面側接觸鋁板之方式覆蓋於鋁板，於設定為125℃之環境試驗容器內保管100小時，取出並於室溫下進行冷卻，將片材自鋁板剝離。此時，將熱傳導性片材之非黏著性樹脂層與黏著性熱傳導層未分離而自鋁板剝落之情形評價為○，將發生分離而非黏著樹脂層殘留於鋁板之情形評價為×。
將非黏著性樹脂層之於40℃下之黏性之結果表示為如下。
實施例1：6.4kN/m2
實施例2：25.8kN/m2
比較例1：6.2kN/m2
比較例2：58.2kN/m2
比較例3：68.4kN/m2
由表1可知如下情況，即，形成非黏著性樹脂層之樹脂 之玻璃轉移溫度相對較低為11℃且調配有硬化劑之實施例2、及形成非黏著性樹脂層之樹脂之玻璃轉移溫度較高為90℃且調配有硬化劑之實施例1，均因非黏著性樹脂層之探針黏性為6~30kN/m2而發揮適度之黏著性，因此熱傳導性片材之加工性均變得良好。又，亦可知如下情況，即，於實施例1及實施例2之熱傳導性片材中，高溫保存後之重工性良好，又，非黏著性樹脂層之外觀亦良好。尤其是，於實施例1中，形成非黏著性樹脂層之樹脂之玻璃轉移點Tg較高，藉此高溫保存後之重工性極其良好。
另一方面，可知如下情況，即，於未調配硬化劑之比較 例1中，高溫保存後之重工性較差，於非黏著性樹脂層之探針黏性超過30kN/m2之比較例2或無非黏著性樹脂層之比較例3中，由於無法獲得適度之黏著性而加工性較差。
(產業上之可利用性)
根據本發明之熱傳導性片材，由於積層有黏著性熱傳導層與非黏著性樹脂層，且該非黏著性樹脂層之黏性為低於黏著性熱傳導層黏性之適度大小，故而使用熱傳導性片材組裝電子零件與散熱體時之加工性提高，又，將一經組裝過之物品於長期使用後拆解並重新組裝之重工性亦提高。
以上參照特定之實施樣態對本發明進行了詳細說明，但熟悉本技藝者明瞭可於不脫離本發明之精神與範圍之情況下實施各種變更或修正。本申請案係基於2013年9月13日提出申請之日本專利申請案(日本專利特願2013-190090)、及2014年9月10日提出申請之日本專利申請案(日本專利特願2014-183931)者，並將其內容作為參照併入本文。

Claims (7)

  1. 一種熱傳導性片材，其係積層有黏著性熱傳導層與非黏著性樹脂層者，且黏著性熱傳導層含有使丙烯酸系化合物硬化而成之丙烯酸系樹脂與熱傳導性填充物，黏著性熱傳導層之黏性高於非黏著性樹脂層之黏性，非黏著性樹脂層係由含有具有選自羥基、羧基及環氧丙基之至少1種官能基之玻璃轉移溫度10℃以上之樹脂、硬化劑及難燃性填充物之樹脂組成物所形成，非黏著性樹脂層之黏性作為於按壓速度30mm/min、剝離速度120mm/min、負重196g、按壓時間5.0秒、拉伸距離5mm、探針加熱40℃、片材載置台加熱40℃之條件下，將鋁製圓柱狀探針按壓於該非黏著性樹脂層並剝離而測定之探針黏性為6~30kN/m2。
  2. 如申請專利範圍第1項之熱傳導性片材，其中，難燃性填充物為選自氰尿酸化合物及有機磷酸鹽之有機填充物。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之熱傳導性片材，其中，難燃性填充物之平均粒徑為0.1~25μm。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之熱傳導性片材，其中，熱傳導性片材之厚度方向之熱傳導率為1.5W/m．K以上。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之熱傳導性片材，其中，黏著性熱傳導層之丙烯酸系樹脂之玻璃轉移溫度為-80~15℃。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之熱傳導性片材，其中，形成黏著性熱傳導層之丙烯酸系化合物為單官能(甲基)丙烯酸酯單體。
  7. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之熱傳導性片材，其中，黏著性熱傳導層相對於丙烯酸系化合物之單體單元100質量份，含有可塑劑20~80質量份及熱傳導性填充物100~2000質量份。
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