TW201508074A - 磁記錄膜用濺鍍靶及用於其製造之碳原料 - Google Patents

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Abstract

本發明係一種濺鍍靶，係由合金、及分散於該合金中之非磁性材料構成，該合金具有Pt為5~60mol%且剩餘部分由Fe構成之組成，該濺鍍靶之特徵在於：其至少含有5~60mol%之C作為非磁性材料，且靶之相對於濺鍍面之垂直剖面中之C粒子之平均粒子面積為50μm2以上。本發明之課題在於提供一種可於不使用昂貴之同步濺鍍裝置之情況下製作熱輔助磁記錄媒體之磁性薄膜，且減少濺鍍時產生之微粒量之濺鍍靶。

Description

磁記錄膜用濺鍍靶及用於其製造之碳原料
本發明係關於一種用於製造熱輔助磁記錄媒體中之磁性薄膜之濺鍍靶及用於製造該濺鍍靶之碳原料。
於以硬碟驅動為代表之磁記錄領域，作為磁記錄媒體中之磁性薄膜之材料，使用有以作為強磁性金屬之Co、Fe或Ni為基材之材料。例如，於採用面內磁記錄方式之硬碟之磁性薄膜中，一直使用以Co為主成分之Co-Cr系或Co-Cr-Pt系之強磁性合金。
又，近年來已被實用化之採用垂直磁記錄方式之硬碟之磁性薄膜，較多使用由以Co為主成分之Co-Cr-Pt系之強磁性合金與非磁性之無機物粒子構成之複合材料。而且，上述磁性薄膜自高生產性之方面而言，大多利用DC磁控濺鍍裝置對以上述材料為成分之濺鍍靶進行濺鍍來製作。
硬碟之記錄密度逐年急速地增大，認為將來會自現今之600Gbit/in2之面密度達到1Tbit/in2。若記錄密度達到1Tbit/in2，則記錄位元之尺寸低於10nm，於此情形時，預料由熱起伏引起之超順磁性化成為問題，且預料目前正使用之磁記錄媒體之材料、例如於Co-Cr基合金中添加Pt來提高結晶磁各向異性之材料並不足以解決問題。其原因在於，以10nm以下 之尺寸穩定地發揮出強磁性之磁性粒子必須具有更高之結晶磁各向異性。
由於上述原因，具有L10結構之FePt相作為超高密度記錄媒體用材料受到關注。FePt相之結晶磁各向異性較高，並且耐蝕性、耐氧化性優異，因此期待其成為適於用作磁記錄媒體之材料。而且，要求開發如下技術：於將FePt相用作超高密度記錄媒體用材料之情形時，使經規則化之FePt磁性粒子在磁性孤立之狀態下儘可能以高密度且使方位一致地分散。
由於如上所述之情況，故而提出利用氧化物或碳等非磁性材料使具有L10結構之FePt磁性粒子孤立之粒狀結構磁性薄膜作為採用熱輔助磁記錄方式之新一代硬碟之磁記錄媒體用。該粒狀結構磁性薄膜成為磁性粒子彼此之間因插入有非磁性物質而磁性絕緣之結構。一般而言，具有Fe-Pt相之粒狀結構磁性薄膜係使用Fe-Pt系之燒結體濺鍍靶而成膜。
關於Fe-Pt系之磁性材燒結體濺鍍靶，本發明者過去曾揭示一種與強磁性材料濺鍍靶相關之技術，該強磁性材料濺鍍靶係由Fe-Pt合金等磁性相、及分離磁性相之非磁性相所構成，且使用金屬氧化物作為非磁性相之材料之一(專利文獻1)。
又，作為公知文獻，於專利文獻2及3記載有一種磁記錄媒體膜形成用濺鍍靶，該磁記錄媒體膜形成用濺鍍靶具有C插入於金屬基質中之組織。而且，記載有藉由預先於真空中對用作C之原料粉末之石墨粉或碳黑粉進行熱處理而除氣之情況。
若欲利用濺鍍裝置對合金中包含非磁性材料之濺鍍靶進行濺鍍，則存在濺鍍時以非磁性材料為起點產生異常放電而產生微粒(附著 在基板上之廢物)之問題。又，通常，合金中包含非磁性材料之濺鍍靶係藉由粉末燒結法而製作，但於Fe-Pt中包含C之情形時，由於C為難燒結材料，故而存在C於濺鍍時意外脫落之情況。
專利文獻1：國際公開第WO2012/086335號
專利文獻2：日本特開2012-252768號公報
專利文獻3：日本特開2012-178211號公報
本發明之課題在於提供一種可於不使用昂貴之同步濺鍍裝置之情況下製作熱輔助磁記錄媒體之磁性薄膜的分散有C粒子之Fe-Pt系濺鍍靶及用於其製造之碳原料，進而課題在於提供一種減少濺鍍時產生之微粒量之濺鍍靶。
為了解決上述課題，本發明者進行了努力研究，結果發現，粒徑較小之碳材料之表面能較高，因此容易形成凝聚體，又，由於碳材料之燒結性較差，故而凝聚體中之粒子彼此亦不會結合。而且，若使用含有如上所述之碳之凝聚體的濺鍍靶，則於濺鍍中在凝聚體部分會產生異常放電而成為產生微粒之原因。
基於如上所述之知識見解，本發明提供：1)一種濺鍍靶，係由合金、及分散於該合金中之非磁性材料構成，該合金具有Pt為5~60mol%且剩餘部分由Fe構成之組成，該濺鍍靶之特徵在於：其至少含有5~60mol%之C作為非磁性材料，且靶之相對於濺鍍面之 垂直剖面中之C粒子之平均粒子面積為50μm2以上；2)如上述1)之濺鍍靶，其特徵在於：靶之相對於濺鍍面之垂直剖面中之C粒子之周長之平均值為35μm以上；3)如上述1)或2)之濺鍍靶，其特徵在於：其含有20mol%以下之選自B、Mg、Al、Si、Ti、Cr、Zr、Nb、Ta、Mn、Ag、Cu、Zn、W、Zr、Y中之1種以上之元素之氧化物或氮化物作為添加至非磁性材料之成分；4)如上述1)至3)之濺鍍靶，其特徵在於：其含有0.1~20mol%之選自Au、Ag、Cu、B、Mn、Rh、Ir、Ta中之1種以上之金屬元素作為添加至合金之成分；5)一種C原料粉末，其用於製造如上述1)至4)中任一項之濺鍍靶，其特徵在於：粒徑為5μm以下之C粉末之含有率為1%以下；6)如上述5)之C原料粉末，其特徵在於：粒徑為10μm以下之C粉末之含有率為10%以下。
本發明之分散有C粒子之Fe-Pt系濺鍍靶具有如下優異效果，即，可於不使用昂貴之同步濺鍍裝置之情況下製作熱輔助磁記錄媒體之磁性薄膜，而且，可抑制濺鍍時之異常放電，因此能夠抑制微粒之產生。
圖1係實施例1之濺鍍靶之相對於濺鍍面垂直之剖面的組織圖像。
圖2係實施例1之濺鍍靶之相對於濺鍍面水平之剖面的組織圖像。
圖3係實施例2之濺鍍靶之相對於濺鍍面垂直之剖面的組織圖像。
圖4係實施例2之濺鍍靶之相對於濺鍍面水平之剖面的組織圖像。
圖5係比較例1之濺鍍靶之相對於濺鍍面垂直之剖面的組織圖像。
圖6係比較例1之濺鍍靶之相對於濺鍍面水平之剖面的組織圖像。
本發明係一種燒結體濺鍍靶，係由合金、及分散於該合金中之非磁性材料構成，該合金具有Pt為5~60mol%且剩餘部分由Fe構成之組成，該燒結體濺鍍靶之特徵在於：其含有5~60mol%之C作為非磁性材料，且上述濺鍍靶之相對於濺鍍面之垂直剖面中之C(碳)粒子之平均粒子面積為50μm2以上。
於本發明中，C之含量於濺鍍靶組成中較佳為5mol%以上60mol%以下。若C粒子於靶組成中之含量未達5mol%，則存在無法獲得良好之磁特性之情形，若超過60mol%，則存在難以使C粒子在燒結體中分散，C粒子彼此凝聚而較多地產生微粒之情形。
又，於本發明中，Pt之含量於Fe-Pt合金組成中較佳為5mol%以上60mol%以下。若Fe-Pt合金中之Pt之含量未達5mol%，則存在無法獲得良好之磁特性之情形，超過60mol%，亦同樣存在無法獲得良好之磁特性之情形。
本發明之重要條件為於濺鍍靶之相對於濺鍍面之垂直剖面中碳(C)粒子之平均粒子面積為50μm2以上。不滿足該條件之碳粒子、即碳粒子之凝聚體於濺鍍時引起異常放電而使微粒之產生量增加。又，碳(C)粒子之平均粒子面積較佳為200μm2以下。其原因在於，過大之碳粒 子具有妨礙燒結體中之電子之移動的效果，因此會成為異常放電之原因。
再者，關於靶之相對於濺鍍面之水平剖面中之碳粒子(C)之平均粒子面積，較佳為220μm2以下。
又，較理想為靶之相對於濺鍍面之垂直剖面中之碳粒子之周長之平均值為35μm以上。如此，由於含有碳粒子之凝聚體的濺鍍靶使濺鍍性能明顯降低，使膜之品質或生產性變差，因此不宜。又，碳粒子之周長之平均值較佳為100μm以下。其原因在於，過大之碳粒子具有妨礙燒結體中之電子之移動的效果，因此會成為異常放電之原因。
再者，靶之相對於濺鍍面之水平剖面中之碳粒子之周長之平均值較佳為55μm以下。
於本發明中，平均粒子面積係以平均值之形式導出，該平均值為對切割濺鍍靶而得之端部材料之研磨面(相對於濺鍍面垂直之剖面、相對於濺鍍面水平之剖面)之任意三個部位進行觀察，並將該觀察到之C粒子之面積除以其個數所得之值的平均值。又，於本發明中，平均周長係以對該研磨面觀察任意三個部位，並將該觀察到之C粒子之周長除以其個數所得之值的平均值之形式導出。
組織之觀察係使用雷射顯微鏡(VK-9710，Keyence公司製造)，為了區別所拍攝之組織照片之C粒子與其他相，使用VK Analyzer(圖像解析應用軟體)實施二值化處理。二值化之閾值係直接使用VK Analyzer之自動模式中所設定之值，1像素以下之孤立點係作為雜訊而去除。進而，利用VKAnalyzer之粒子解析功能對經二值化之圖像進行解析，導出上述平均粒子面積或平均周長。再者，當然應理解，組織之觀察可使用雷射顯微鏡以外之 裝置，此種情形亦包含於本發明。
本發明之濺鍍靶可含有20mol%以下之選自B、Mg、Al、Si、Ti、Cr、Zr、Nb、Ta、Mn、Ag、Cu、Zn、W、Zr、Y中之1種以上之元素之氧化物或氮化物作為添加至非磁性材料之成分。其原因在於，氧化物或氮化物與C均具有將磁性粒子彼此之磁性相互作用絕緣的結構，磁性薄膜獲得良好之磁特性。又，就抑制濺鍍時之微粒產生之觀點而言，較理想為，氧化物亦與C同樣地微細分散於合金中。
添加量之下限值較佳為設為0.1mol%。其原因在於，若未達該下限值，則難以獲得添加之效果。
又，本發明之濺鍍靶可含有0.1~20mol%之選自Au、Ag、Cu、B、Mn、Rh、Ir、Ta中之1種以上之金屬元素作為添加至合金之成分。其原因在於，藉此，磁性薄膜獲得良好之磁特性。添加量之下限值較佳為設為0.1mol%。其原因在於，若未達該下限值，則難以獲得添加之效果。另一方面，添加量之上限值較佳為設為20mol%。其原因在於，若超過該上限值，則無法獲得良好之磁特性。
又，於本發明中，作為用於製造濺鍍靶之碳原料粉末，較佳為使用粒徑為5μm以下之微細粉末之含有率為1%以下者。進而佳為使用粒徑為10μm以下之粉末之含有率為10%以下者。粒徑小之碳粉末之表面能較高，因此容易形成凝聚體，另一方面，由於燒結性較差，故而凝聚體中之粒子彼此亦不易結合。因此，若如上所述之凝聚體存在於濺鍍靶中，則存在如下問題，即，產生以該凝聚體為起點之異常放電，微粒較多地附著於磁性薄膜。因此，可藉由於原料之階段去除粒徑較小之碳粉末，而抑 制凝聚體之形成，防止濺鍍異常。
本發明之濺鍍靶藉由粉末燒結法而製作。於製作時，準備各原料粉末(Fe粉末、Pt粉末、C粉末、視需要之添加成分之粉末)。除C粉末外，該等粉末較理想為使用粒徑為0.5μm以上50μm以下者。若原料粉末之粒徑過小，則存在原料粉末容易凝聚等問題，因此較理想為設為0.5μm以上。另一方面，若原料粉末之粒徑過大，則C粒子不易於合金中微細分散，因此較理想為使用50μm以下者。
進而，作為原料粉末，亦可使用Fe-Pt系合金粉末。尤其是含有Pt之合金粉末，雖亦取決於其組成，但由於使原料粉末之雜質氣體成分變少，故而有效。於使用合金粉末之情形時，亦較理想為使用粒徑為0.5μm以上50μm以下者。
另一方面，C粉末較佳為使用粒徑為5μm以下之微細粉末之含有率為1%以下者。進而佳為使粒徑為10μm以下之粉末之含有率為10%以下。粒徑較小之C粉末尤其容易形成凝聚體，因此可藉由預先將此種小徑之C粉末自原料粉末分離去除，而抑制靶組織內由C粒子導致之凝聚體之形成。此係本發明之重點。
由於用作原料之C粉末之粒度分佈與靶中之碳粒子之平均粒子面積存在相關關係，故而於本發明中，藉由設成C粉末之粒徑範圍，可使濺鍍靶之相對於濺鍍面之垂直剖面中之碳粒子之平均粒子面積為50μm2以上。
另一方面，若C粉末之粒徑過大，則產生C粉末自身之凹凸成為異常放電之原因，微粒增大之問題，因此較理想為使用200μm以 下者。作為去除粒徑較小之C粉末之方法，就簡便及良率之觀點而言，較佳為使用氣流分級法。然而，當然應理解，本發明只要能去除如形成凝聚體之粒徑較小之C粉末即可，因此使用氣流分級法以外之手段之情形亦包含於本發明。
其次，以成為所需之組成之方式稱量上述粉末，並使用球磨機等公知之方法一面粉碎除C粉末外之原料粉末一面混合。對以此種方式獲得之混合粉末添加方才稱量之C粉末後，進行分級而分離去除粒徑較小之粉末。
其次，利用熱壓機使混合粉末成型、燒結。除熱壓機以外，亦可使用電漿放電燒結法、熱均壓燒結法。燒結時之溫度雖取決於濺鍍靶之組成，但大多情形設為800~1400℃之溫度範圍。
其次，對自熱壓機取出之燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工對提高燒結體之密度有效。熱均壓加工時之保持溫度雖亦取決於燒結體之組成，但於大多情形時為800~1400℃之溫度範圍。又，加壓力係設定為100MPa以上。利用車床將以此種方式獲得之燒結體加工成所需之形狀，藉此可製作發明之機鍍靶。
藉由以上方法，可製作靶之相對於濺鍍面之垂直剖面中之碳粒子之平均粒子面積為50μm2以上、且相對於濺鍍面之水平剖面中之碳粒子之平均粒子面積為220μm2以下的Fe-Pt系濺鍍靶。而且，以此種方式製作之本發明之濺鍍靶對熱輔助磁記錄媒體之磁性薄膜之成膜有用。
實施例
以下，基於實施例及比較例進行說明。再者，本實施例僅為 一例，並不受本例之任何限制。即，本發明僅受申請專利範圍之限制，包含本發明所包含之實施例以外之各種變形。
(實施例1)
準備平均粒徑100μm之Fe-Pt合金粉末及利用氣流分級法分離了小徑之粒子後之具備表1之粒度分佈的C粉末(薄片化石墨)作為原料粉末。再者，表1所示之中值粒徑、粒度分佈等係利用粒度分佈計(型號：LA-920 HORIBA公司製造)進行測定。繼而，根據以下之組成，以合計重量成為2600g之方式稱量該等粉末。
組成式：60(50Fe-50Pt)-40C(mol%)
其次，將Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之氧化鋯球一併封入至容量5升之球磨機容器，並使之旋轉4小時而粉碎。繼而，對自球磨機容器取出之Fe-Pt合金粉末混合上文中稱量之C粉末。其後，通過5次網眼為150μm之篩而混合。
其次，將該混合粉末填充至碳製模具並進行熱壓。熱壓之條件係設為真空氛圍、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時起以30MPa加壓直至保持結束。保持結束後，使其於腔室內直接自然冷卻。
其次，對自熱壓之模具取出之燒結體實施熱均壓加工(HIP)。熱均壓加工之條件係設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1350℃、保持時間2小時，自升溫開始時起逐漸提高氬氣之氣壓，1350℃保持中係以150MPa加壓。保持結束後，使其於爐內直接自然冷卻。
其次，切出所獲得之燒結體之端部，研磨剖面，並利用雷射顯微鏡觀察其組織。繼而，於靶之相對於濺鍍面之垂直剖面及水平剖面上之任意選擇之三個部位，以550μm×700μm之視野尺寸拍攝組織圖像。將其結果示於圖1(垂直剖面)及圖2(水平剖面)。繼而，利用圖像處理軟體將拍攝到之圖像二值化，並求出相當於C粒子之部分(組織圖像之偏黑之部分)之個數、面積及周長。
如表2所示，每一個C粒子之平均粒子面積於相對於濺鍍面之垂直剖面及水平剖面中分別為65.1μm2、90.0μm2。又，每一個C粒子之粒子之周長之平均值於相對於濺鍍面之垂直剖面及水平剖面中分別為38.9μm、31.5μm。
其次，利用車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製造之C-3010濺鍍系統)並進行濺鍍。濺鍍之條件係設為投入電力1kW、氬氣壓1.7Pa，實施2kWhr之預濺鍍後，於直徑4英吋之矽基板上成膜20秒鐘。繼而，利用表面異物檢查裝置(Surfscan6420，KLA-Tencor公司製造)測定附著在基板上之微粒之個數，結果為250個，與下述比較例1相比明顯減少。
(實施例2)
準備平均粒徑100μm之Fe-Pt合金粉末及利用氣流分級法分離了小徑之粒子之具備表1之粒度分佈的C粉末(薄片化石墨)作為原料粉末。再者，表1所示之中值粒徑、粒度分佈等係使用與實施例1同樣之方法進行測定。繼而，根據以下之組成，以合計重量成為2600g之方式稱量該等粉末。
組成式：60(50Fe-50Pt)-40C(mol%)
其次，將Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之氧化鋯球一併封入至容量5升之球磨機容器，並使之旋轉4小時而粉碎。繼而，對自球磨機容器取出之Fe-Pt合金粉末混合上文中稱量之C粉末。其後，通過5次網眼為150μm之篩而混合。
其次，將該混合粉末填充至碳製模具並進行熱壓。熱壓之條件係設為真空氛圍、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時起以30MPa加壓直至保持結束。保持結束後，使其於腔室內直接自然冷卻。
其次，對自熱壓之模具取出之燒結體實施熱均壓加工 (HIP)。熱均壓加工之條件係設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1350℃、保持時間2小時，自升溫開始時起逐漸提高氬氣之氣壓，1350℃保持中係以150MPa加壓。保持結束後，使其於爐內直接自然冷卻。
其次，切出所獲得之燒結體之端部，研磨剖面，並利用雷射顯微鏡觀察其組織。繼而，於靶之相對於濺鍍面之垂直剖面及水平剖面上之任意選擇之三個部位，以550μm×700μm之視野尺寸拍攝組織圖像。將其結果示於圖3(垂直剖面)及圖4(水平剖面)。繼而，利用圖像處理軟體將拍攝到之圖像二值化，並求出相當於C粒子之部分(組織圖像之偏黑之部分)之個數、面積及周長。
如表2所示，每一個C粒子之平均粒子面積於相對於濺鍍面之垂直剖面及水平剖面中分別為102.3μm2、199.5μm2。又，每一個C粒子之粒子之周長之平均值於相對於濺鍍面之垂直剖面及水平剖面中分別為48.0μm、50.7μm。
其次，利用車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製造之C-3010濺鍍系統)並進行濺鍍。濺鍍之條件係設為投入電力1kW、氬氣壓1.7Pa，實施2kWhr之預濺鍍後，於直徑4英吋之矽基板上成膜20秒鐘。繼而，利用表面異物檢查裝置(Surfscan6420，KLA-Tencor公司製造)測定附著在基板上之微粒之個數，結果為200個，與下述比較例1相比明顯減少。
(比較例1)
準備平均粒徑100μm之Fe-Pt合金粉末及具備表1之粒度分佈之C粉末(薄片化石墨)作為原料粉末。再者，於比較例1中未進行分級。繼而， 根據以下之組成，以合計重量成為2600g之方式稱量該等粉末。
組成式：60(50Fe-50Pt)-40C(mol%)
其次，將Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之氧化鋯球一併封入至容量5升之球磨機容器，並使之旋轉4小時而粉碎。繼而，對自球磨機容器取出之Fe-Pt合金粉末混合上文中稱量之C粉末。其後，通過5次網眼為150μm之篩而混合。
其次，將該混合粉末填充至碳製模具並進行熱壓。熱壓之條件係設為真空氛圍、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時起以30MPa加壓直至保持結束。保持結束後，使其於腔室內直接自然冷卻。
其次，對自熱壓之模具取出之燒結體實施熱均壓加工(HIP)。熱均壓加工之條件係設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1350℃、保持時間2小時，自升溫開始時起逐漸提高氬氣之氣壓，1350℃保持中係以150MPa加壓。保持結束後，使其於爐內直接自然冷卻。
其次，切出所獲得之燒結體之端部，研磨剖面，並利用雷射顯微鏡觀察其組織。繼而，於靶之相對於濺鍍面之垂直剖面及水平剖面上之任意選擇之三個部位，以550μm×700μm之視野尺寸拍攝組織圖像。將其結果示於圖5(垂直剖面)及圖6(水平剖面)。繼而，利用圖像處理軟體將拍攝到之圖像二值化，並求出相當於C粒子之部分(組織圖像之偏黑之部分)之個數、面積及周長。
如表2所示，每一個C粒子之平均粒子面積於相對於濺鍍面之垂直剖面及水平剖面中分別為46.3μm2、232.8μm2。又，每一個C粒 子之粒子之周長之平均值於相對於濺鍍面之垂直剖面及水平剖面中分別為31.3μm、58.6μm。
其次，利用車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製造之C-3010濺鍍系統)並進行濺鍍。濺鍍之條件係設為投入電力1kW、氬氣壓1.7Pa，實施2kWhr之預濺鍍後，於直徑4英吋之矽基板上成膜20秒鐘。繼而，利用表面異物檢查裝置(Surfscan6420，KLA-Tencor公司製造)測定附著在基板上之微粒之個數，結果為450個。
(實施例3)
準備平均粒徑100μm之Fe-Pt合金粉末、與實施例2中使用之C粉末同樣之C粉末(薄片化石墨)及平均粒徑5μm之Ag粉末作為原料粉末。繼而，根據以下之組成，以合計重量成為2600g之方式稱量該等粉末。
組成式：60(45Fe-45Pt-10Ag)-40C(mol%)
其次，將Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之氧化鋯球一併封入至容量5升之球磨機容器，並使之旋轉4小時而粉碎。繼而，對自球磨機容器取出之Fe-Pt合金粉末混合上文中稱量之C粉末及Ag粉末。其後，通過5次網眼為150μm之篩而混合。
其次，將該混合粉末填充至碳製模具並進行熱壓。熱壓之條件係設為真空氛圍、升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時起以30MPa加壓直至保持結束。保持結束後，使其於腔室內直接自然冷卻。
其次，對自熱壓之模具取出之燒結體實施熱均壓加工 (HIP)。熱均壓加工之條件係設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時起逐漸提高氬氣之氣壓，950℃保持中係以150MPa加壓。保持結束後，使其於爐內直接自然冷卻。
其次，切出所獲得之燒結體之端部，研磨剖面，並利用雷射顯微鏡觀察其組織。繼而，於靶之相對於濺鍍面之垂直剖面及水平剖面上之任意選擇之三個部位，以550μm×700μm之視野尺寸拍攝組織圖像。繼而，利用圖像處理軟體將拍攝到之圖像二值化，並求出相當於C粒子之部分(組織圖像之偏黑之部分)之個數、面積及周長。
如表2所示，每一個C粒子之平均粒子面積於相對於濺鍍面之垂直剖面及水平剖面中分別為94.6μm2、189.3μm2。又，每一個C粒子之粒子之周長之平均值於相對於濺鍍面之垂直剖面及水平剖面中分別為46.5μm、50.4μm。
其次，利用車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置並進行濺鍍。濺鍍條件係設為與實施例1相同，並於直徑4英吋之矽基板上成膜20秒鐘。繼而，利用表面異物檢查裝置測定附著在基板上之微粒之個數。其結果為30個，與下述比較例2相比明顯減少。
(比較例2)
準備平均粒徑100μm之Fe-Pt合金粉末、與比較例1中使用之C粉末同樣之C粉末(薄片化石墨)及平均粒徑5μm之Ag粉末作為原料粉末。繼而，根據以下之組成，以合計重量成為2600g之方式稱量該等粉末。
組成式：60(45Fe-45Pt-10Ag)-40C(mol%)
其次，將Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之氧化鋯球一併封入至容量5升之球磨機容器，並使之旋轉4小時而粉碎。繼而，對自球磨機容器取出之Fe-Pt合金粉末混合上文中稱量之C粉末及Ag粉末。其後，通過5次網眼為150μm之篩而混合。
其次，將該混合粉末填充至碳製模具並進行熱壓。熱壓之條件係設為真空氛圍、升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時起以30MPa加壓直至保持結束。保持結束後，使其於腔室內直接自然冷卻。
其次，對自熱壓之模具取出之燒結體實施熱均壓加工(HIP)。熱均壓加工之條件係設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時起逐漸提高氬氣之氣壓，950℃保持中係以750MPa加壓。保持結束後，使其於爐內直接自然冷卻。
其次，切出所獲得之燒結體之端部，研磨剖面，並利用雷射顯微鏡觀察其組織。繼而，於靶之相對於濺鍍面之垂直剖面及水平剖面上之任意選擇之三個部位，以550μm×700μm之視野尺寸拍攝組織圖像。繼而，利用圖像處理軟體將拍攝到之圖像二值化，並求出相當於C粒子之部分(組織圖像之偏黑之部分)之個數、面積及周長。
如表2所示，每一個C粒子之平均粒子面積於相對於濺鍍面之垂直剖面及水平剖面中分別為43.8μm2、244.3μm2。又，每一個C粒子之粒子之周長之平均值於相對於濺鍍面之垂直剖面及水平剖面中分別為30.4μm、60.7μm。
其次，利用車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度 5.0mm之形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置並進行濺鍍。濺鍍條件係設為與實施例1相同，並於直徑4英吋之矽基板上成膜20秒鐘。繼而，利用表面異物檢查裝置測定附著在基板上之微粒之個數，結果為120個。
(實施例4)
準備平均粒徑100μm之Fe-Pt合金粉末、與實施例2中使用之C粉末同樣之C粉末(薄片化石墨)、平均粒徑5μm之Cu粉末及平均粒徑1μm之SiO2粉末作為原料粉末。繼而，根據以下之組成，以合計重量成為2600g之方式稱量該等粉末。
組成式：65(45Fe-45Pt-10Cu)-30C-5SiO2(mol%)
其次，將Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之氧化鋯球一併封入至容量5升之球磨機容器，並使之旋轉4小時而粉碎。繼而，對自球磨機容器取出之Fe-Pt合金粉末混合上文中稱量之C粉末、Cu粉末及SiO2粉末。其後，通過5次網眼為150μm之篩而混合。
其次，將該混合粉末填充至碳製模具並進行熱壓。熱壓之條件係設為真空氛圍、升溫速度300℃/小時、保持溫度1000℃、保持時間2小時，自升溫開始時起以30MPa加壓直至保持結束。保持結束後，使其於腔室內直接自然冷卻。
其次，對自熱壓之模具取出之燒結體實施熱均壓加工(HIP)。熱均壓加工之條件係設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時起逐漸提高氬氣之氣壓，950℃保持中係以150MPa加壓。保持結束後，使其於爐內直接自然冷卻。
其次，切出所獲得之燒結體之端部，研磨剖面，並利用雷射 顯微鏡觀察其組織。繼而，於靶之相對於濺鍍面之垂直剖面及水平剖面上之任意選擇之三個部位，以550μm×700μm之視野尺寸拍攝組織圖像。繼而，利用圖像處理軟體將拍攝到之圖像二值化，並求出相當於C粒子之部分(組織圖像之偏黑之部分)之個數、面積及周長。
如表2所示，每一個C粒子之平均粒子面積於相對於濺鍍面之垂直剖面及水平剖面中分別為103.9μm2、195.7μm2。又，每一個C粒子之粒子之周長之平均值於相對於濺鍍面之垂直剖面及水平剖面中分別為47.9μm、50.6μm。
其次利用車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置並進行濺鍍。濺鍍條件係設為與實施例1相同，並於直徑4英吋之矽基板上成膜20秒鐘。繼而，利用表面異物檢查裝置測定附著在基板上之微粒之個數。其結果為12個，與下述比較例3相比明顯減少。
(比較例3)
準備平均粒徑100μm之Fe-Pt合金粉末、與比較例1中使用之C粉末同樣之C粉末(薄片化石墨)、平均粒徑5μm之Cu粉末及平均粒徑1μm之SiO2粉末作為原料粉末。繼而，根據以下之組成，以合計重量成為2600g之方式稱量該等粉末。
組成式：65(45Fe-45Pt-10Cu)-30C-5SiO2(mol%)
其次，將Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之氧化鋯球一併封入至容量5升之球磨機容器，並使之旋轉4小時而粉碎。繼而，對自球磨機容器取出之Fe-Pt-Cu合金粉末混合上文中稱量之C粉末、Cu粉末及SiO2粉末。 其後，通過5次網眼為150μm之篩而混合。
其次，將該混合粉末填充至碳製模具並進行熱壓。熱壓之條件係設為真空氛圍、升溫速度300℃/小時、保持溫度1000℃、保持時間2小時，自升溫開始時起以30MPa加壓直至保持結束。保持結束後，使其於腔室內直接自然冷卻。
其次，對自熱壓之模具取出之燒結體實施熱均壓加工(HIP)。熱均壓加工之條件係設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時起逐漸提高氬氣之氣壓，950℃保持中係以150MPa加壓。保持結束後，使其於爐內直接自然冷卻。
其次，切出所獲得之燒結體之端部，研磨剖面，並利用雷射顯微鏡觀察其組織。繼而，於靶之相對於濺鍍面之垂直剖面及水平剖面上之任意選擇之三個部位，以550μm×700μm之視野尺寸拍攝組織圖像。繼而，利用圖像處理軟體將拍攝到之圖像二值化，並求出相當於C粒子之部分(組織圖像之偏黑之部分)之個數、面積及周長。
如表2所示，每一個C粒子之平均粒子面積於相對於濺鍍面之垂直剖面及水平剖面中分別為44.8μm2、235.7μm2。又，每一個C粒子之粒子之周長之平均值於相對於濺鍍面之垂直剖面及水平剖面中分別為30.8μm、59.6μm。
其次，利用車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置並進行濺鍍。濺鍍條件係設為與實施例1相同，並於直徑4英吋之矽基板上成膜20秒鐘。繼而，利用表面異物檢查裝置測定附著在基板上之微粒之個數，結果為65個。
(實施例5)
準備平均粒徑100μm之Fe-Pt合金粉末、與實施例2中使用之C粉末同樣之C粉末(薄片化石墨)、平均粒徑10μm之Au粉末及平均粒徑1μm之TiO2粉末作為原料粉末。繼而，根據以下之組成，以合計重量成為2600g之方式稱量該等粉末。
組成式：65(45Fe-45Pt-10Au)-30C-5TiO2(mol%)
其次，將Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之氧化鋯球一併封入至容量5升之球磨機容器，並使之旋轉4小時而粉碎。繼而，對自球磨機容器取出之Fe-Pt合金粉末混合上文中稱量之C粉末、Au粉末及TiO2粉末。其後，通過5次網眼為150μm之篩而混合。
其次，將該混合粉末填充至碳製模具並進行熱壓。熱壓之條件係設為真空氛圍、升溫速度300℃/小時、保持溫度1000℃、保持時間2小時，自升溫開始時起以30MPa加壓直至保持結束。保持結束後，使其於腔室內直接自然冷卻。
其次，對自熱壓之模具取出之燒結體實施熱均壓加工(HIP)。熱均壓加工之條件係設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時起逐漸提高氬氣之氣壓，950℃保持中係以150MPa加壓。保持結束後，使其於爐內直接自然冷卻。
其次，切出所獲得之燒結體之端部，研磨剖面，並利用雷射顯微鏡觀察其組織。繼而，於靶之相對於濺鍍面之垂直剖面及水平剖面上之任意選擇之三個部位，以550μm×700μm之視野尺寸拍攝組織圖像。繼而，利用圖像處理軟體將拍攝到之圖像二值化，並求出相當於C粒子之部 分(組織圖像之偏黑之部分)之個數、面積及周長。
如表2所示，每一個C粒子之平均粒子面積於相對於濺鍍面之垂直剖面及水平剖面中分別為101.0μm2、196.6μm2。又，每一個C粒子之粒子之周長之平均值於相對於濺鍍面之垂直剖面及水平剖面中分別為49.0μm、49.1μm。
其次，利用車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置並進行濺鍍。濺鍍條件係設為與實施例1相同，並於直徑4英吋之矽基板上成膜20秒鐘。繼而，利用表面異物檢查裝置測定附著在基板上之微粒之個數。其結果為22個，與下述比較例4相比明顯減少。
(比較例4)
準備平均粒徑100μm之Fe-Pt合金粉末、與比較例1中使用之C粉末同樣之C粉末(薄片化石墨)、平均粒徑10μm之Au粉末及平均粒徑1μm之TiO2粉末作為原料粉末。繼而，根據以下之組成，以合計重量成為2600g之方式稱量該等粉末。
組成式：65(45Fe-45Pt-10Au)-30C-5TiO2(mol%)
其次，將Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之氧化鋯球一併封入至容量5升之球磨機容器，並使之旋轉4小時而粉碎。繼而，對自球磨機容器取出之Fe-Pt合金粉末混合上文中稱量之C粉末、Au粉末及TiO2粉末。其後，通過5次網眼為150μm之篩而混合。
其次，將該混合粉末填充至碳製模具並進行熱壓。熱壓之條件係設為真空氛圍、升溫速度300℃/小時、保持溫度1000℃、保持時間2 小時，自升溫開始時起以30MPa加壓直至保持結束。保持結束後，使其於腔室內直接自然冷卻。
其次，對自熱壓之模具取出之燒結體實施熱均壓加工(HIP)。熱均壓加工之條件係設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時起逐漸提高氬氣之氣壓，950℃保持中係以150MPa加壓。保持結束後，使其於爐內直接自然冷卻。
其次，切出所獲得之燒結體之端部，研磨剖面，並利用雷射顯微鏡觀察其組織。繼而，於靶之相對於濺鍍面之垂直剖面及水平剖面上之任意選擇之三個部位，以550μm×700μm之視野尺寸拍攝組織圖像。繼而，利用圖像處理軟體將拍攝到之圖像二值化，並求出相當於C粒子之部分(組織圖像之偏黑之部分)之個數、面積及周長。
如表2所示，每一個C粒子之平均粒子面積於相對於濺鍍面之垂直剖面及水平剖面中分別為45.1μm2、236.8μm2。又，每一個C粒子之粒子之周長之平均值於相對於濺鍍面之垂直剖面及水平剖面中分別為30.5μm、57.9μm。
其次，利用車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置並進行濺鍍。濺鍍條件係設為與實施例1相同，並於直徑4英吋之矽基板上成膜20秒鐘。繼而，利用表面異物檢查裝置測定附著在基板上之微粒之個數，結果為80個。
如上所示可知，於藉由氣流分級法將小徑之C粉末分離去除之情形時，不會出現靶之組織內C粒子彼此凝聚而成為大塊之情況，而是均勻微細地分散。繼而，若使用具備此種組織之靶實施濺鍍，則可減少 微粒之產生量。
本發明具有如下優異效果，即，能夠提供一種C粒子之凝聚較少之Fe-Pt系濺鍍靶，該濺鍍靶可於不使用昂貴之同步濺鍍裝置之情況下成膜熱輔助磁記錄媒體之磁性薄膜，進而減少濺鍍時產生之微粒量。因此，作為熱輔助磁記錄媒體之磁性薄膜之成膜用濺鍍靶有用。

Claims (6)

  1. 一種濺鍍靶，係由合金、及分散於該合金中之非磁性材料構成，該合金具有Pt為5~60mol%且剩餘部分由Fe構成之組成，該濺鍍靶之特徵在於：其至少含有5~60mol%之C作為非磁性材料，且靶之相對於濺鍍面之垂直剖面中之C粒子之平均粒子面積為50μm2以上。
  2. 如申請專利範圍第1項之濺鍍靶，其中，靶之相對於濺鍍面之垂直剖面中之碳粒子之周長之平均值為35μm以上。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之濺鍍靶，其含有20mol%以下之選自B、Mg、Al、Si、Ti、Cr、Zr、Nb、Ta、Mn、Ag、Cu、Zn、W、Zr、Y中之1種以上之元素之氧化物或氮化物作為添加至非磁性材料之成分。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之濺鍍靶，其含有0.1~20mol%之選自Au、Ag、Cu、B、Mn、Rh、Ir、Ta中之1種以上之金屬元素作為添加至合金之成分。
  5. 一種C原料粉末，其用於製造申請專利範圍第1至4項中任一項之濺鍍靶，其粒徑為5μm以下之C粉末之含有率為1%以下。
  6. 如申請專利範圍第5項之C原料粉末，其中，粒徑為10μm以下之C粉末之含有率為10%以下。
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