TW201443933A - 非腐蝕性軟磁粉末 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種包含軟磁材料芯及塗層之軟磁粉末，該塗層包含絕緣處理化合物及抑制劑，該抑制劑為：(a)具有通式(I)之羧酸□其中R1為單鍵或C1-C6伸烷基，R2至R6各獨立地為H、OH、-X-COOH、C1-C6烷基、C2-C6烯基、C2-C6炔基、C3-C7環烷基、C6-C12芳基、COOR7、OR8，或兩個鄰接基團R2至R6一起形成環，X為單鍵或C1-C6伸烷基；R7、R8為C1-C20烷基；或該羧酸之鹽，及/或(b)通式(II)之化合物(R9-O-)(R10-O-)(R11-O-)PO (II) 其中R9至R11彼此獨立地表示未經取代或經一或多個選自OH及NH2之基團取代之C1-C20烷基、C2-C20烯基、C2-C6炔基、C3-C7環烷基、C6-C12芳基，或R9至R11各獨立地為具有500至30000 g/mol之分子量Mw之聚二醇部分，其視情況於末端經C1-C20烷基封端及/或在與O原子連接處由C1-C20伸烷基鍵結至P，或R10、R11各獨立地為H。本發明另外係關於一種生產該軟磁粉末及包含該軟磁粉末之電子組件之方法。

Description

非腐蝕性軟磁粉末
本發明係關於一種製備非腐蝕性軟磁粉末之方法。本發明另外係關於一種藉由該方法製備之產品以及該種軟磁粉末之用途。
鐵基粉末已長期用作製造電子組件之基底材料。此類粉末之其他用途包括金屬注射模塑部件、粉末冶金及各種特殊產品，諸如食品補充劑。
軟磁粉末之流行應用包括磁芯組件，其充當具有高磁導率之磁性材料件，用於限制及導引電氣、機電及磁性裝置，諸如電磁鐵、變壓器、電動馬達、電感器及磁性總成中之磁場。此等組件通常藉由在高壓下於模中模塑軟磁粉末而製成不同形狀及尺寸。
在電子應用、特定言之交流電(alternating current，AC)應用中，磁芯組件之兩個關鍵特徵為磁導率及芯損耗特徵。在此背景下，材料之磁導率提供材料變得磁化之能力或材料攜帶磁通量之能力之指示。磁導率定義為誘發磁通量與磁化力或場強度之比。當磁性材料曝露於快速改變磁場時，芯之總能量因出現磁滯損耗及/或渦電流損耗而減少。磁滯損耗由所需能量消耗超過芯組件內之保留磁力所造成。渦電流損耗由芯組件中產生電流(歸因於由AC條件造成之改變通量)所造成且基本上產生電阻損耗。
一般而言，高頻應用之裝置對芯損耗敏感且為減少歸因於渦 電流之損耗，需要改良之絕緣特性。達成此目的之最簡單方式為使各粒子之絕緣層增厚。此外，已發現生銹造成電阻減小且防銹層可減小該等損耗。然而，絕緣層愈厚，軟磁粒子之芯密度變得愈低且磁通量密度減小至愈低。此外，藉由高壓力下壓縮模塑增加磁通量密度之嘗試可導致芯中之較大應力，且因此導致較高磁滯損耗。
為製造具有最佳關鍵特徵之軟磁粉末芯，需要同時增加芯之電阻率及密度。出於此原因，粒子將理想地用具有高絕緣特性之薄絕緣層進行覆蓋。在磁粉末領域中，存在解決此問題之不同途徑。
WO 2007/084 363 A2係關於一種製備冶金粉末組成物之方法及由其製得之壓實物品。冶金粉末組成物包含鹼金屬粉末，其至少部分由金屬磷酸鹽及粒狀內部潤滑劑塗佈。所用內部潤滑劑包括例如聚醯胺、C5至C30脂肪酸、聚醯胺之金屬鹽、C5至C30脂肪酸之金屬鹽、C5至C30脂肪酸之銨鹽、硬脂酸鋰、硬脂酸鋅、硬脂酸錳、硬脂酸鈣、伸乙基雙硬脂醯胺、聚乙烯蠟、聚烯烴及其組合。經由磷酸鹽塗層及內部潤滑劑之組合，可增加金屬粒子及壓實部件之潤滑性，同時減小存在之有機化合物之量。
EP 0 810 615 B1描述軟磁粉末複合芯，其包含具有絕緣層之粒子。特定言之，由包含磷酸化溶液(其包含溶劑及磷酸鹽)之溶液處理軟磁粒子。另外，溶液包含界面活性劑及防銹劑，防銹劑為含有具有抑制氧化鐵形成之孤對電子之氮及/或硫之有機化合物。
EP 0 765 199 B1揭示摻混鐵基粒子之粉末組成物與熱塑性材料及選自硬脂酸鹽、蠟、石蠟、聚醯胺類型之天然及合成脂肪衍生物及寡聚物之群的潤滑劑。在低於熱塑性樹脂之玻璃轉移溫度或熔點之溫度下壓實所獲得之混合物且加熱壓實產物以固化熱塑性樹脂。在添加潤滑劑至熱塑性材料之情況下，該方法較不費時，但無法達到軟磁特性之必需改良。
此外，在金屬加工領域，尤其在金屬表面結構中，採用不同 絕緣層以消除腐蝕。舉例而言，CN 101 525 563 A提及拋光後清潔劑，其包括用於在進行化學機械拋光清潔時保護加工物體之表面免受腐蝕之腐蝕抑制劑。CN 100 588 743 A揭示一種處理鎂合金表面之酸性溶液，其包含兩種酸、腐蝕抑制劑及潤濕劑以使鎂合金表面活化以形成緻密膜。
WO2006/071226揭示一種自工件表面移除氧化物且於工件表面上形成磷酸鐵之方法。出於此目的，用包含溶解磷酸鹽陰離子、溶解酸、分散芳族羧酸及黏度增加劑之水溶液處理工件。然而，藉由使用該種溶液防止用於生產電氣或電子組件之羰基鐵粉受腐蝕使得由該種經處理之羰基鐵粉製備之電氣或電子組件之電阻率及磁導率減小。
在磁粒子上形成絕緣層之已知方法典型地解決關鍵特徵中之一者，亦即密度或絕緣特性，而保持另一者恆定。因此，可獲得之電阻率及磁導率為有限的。因此，在此項技術中仍需要進一步改良處理軟磁粉末之方法以達到對於由該等粉末製備之磁芯組件而言之最佳結果，同時達成較佳腐蝕防護。
因此，本發明之一個目標為提供一種軟磁粉末及用於生產對應軟磁粉末之方法，其有助於在用於磁芯組件中時達成高電阻率、高磁導率及非腐蝕特性。此外，本發明之一個目標為提供一種允許以簡單、有成本效益且不複雜之方式達成前述目標之方法。本發明之另一目標為提供包括軟磁粉末之電子組件，其不需要其他腐蝕防護。在此背景下，本發明之一個目標為提供允許在無其他腐蝕防護層之情況下生產電子組件之軟磁粉末。
此等目標由包含軟磁材料之塗佈粒子之軟磁粉末達成，該塗層包含絕緣處理化合物及抑制劑，該抑制劑為：(a)具有通式(I)之羧酸
其中R1為單鍵或C1-C6伸烷基，R2至R6各獨立地為H、OH、-X-COOH、C1-C6烷基、C2-C6烯基、C2-C6炔基、C3-C7環烷基、C6-C12芳基、COOR7、OR8，或兩個鄰接基團R2至R6一起形成環，X為單鍵或C1-C6伸烷基；R7、R8為C1-C20烷基；或羧酸之鹽，及/或(b)通式(II)之化合物(R9-O-)(R10-O-)(R11-O-)PO (II)
其中R9至R11彼此獨立地表示未經取代或經一或多個選自OH及NH2之基團取代之C1-C20烷基、C2-C20烯基、C2-C6炔基、C3-C7環烷基、C6-C12芳基，或R9至R11各獨立地為具有500至30000g/mol之分子量Mw之聚二醇部分，其視情況於末端經C1-C20烷基封端及/或在與O原子連接處由C1-C20伸烷基鍵結至P，或R10、R11各獨立地為H。
出於本發明之目的，羧酸之鹽包括較佳為羧酸官能基之衍生物之羧酸鹽，特定言之金屬羧酸鹽、羧酸酯官能基或羧醯胺或官能基。此 等包括例如與C1-C4烷醇，諸如甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、第二丁醇及第三丁醇之酯。
該等目標另外由包含以下步驟之生產軟磁粉末之方法達成：(a)用包含絕緣處理化合物之溶液塗佈軟磁材料之粒子，(b)用包含溶解於有機溶劑中之抑制劑之溶液塗佈軟磁材料之絕緣粒子；(c)用樹脂塗佈軟磁材料之絕緣粒子，其中所有塗層在個別步驟(a)至(c)中塗覆或其中步驟(a)及(b)或其中步驟(b)及(c)在一個步驟中進行且其中任何用於塗佈軟磁芯之溶液包含以溶液總體積計小於10體積%之水。
較佳地，用於塗佈軟磁材料之各溶液包含小於5體積%之水且特定言之，各溶液中之水之量低於2體積%。在一尤佳具體實例中，85%磷酸之水溶液用作絕緣處理化合物且溶液中之所有水為磷酸之水。
特定言之，用於塗佈軟磁芯之抑制劑為通式(I)之羧酸或該羧酸之鹽或如上文所述之通式(II)之化合物。
若通式(I)之羧酸之基團R2至R6中之至少一者為COOR7、OR8，則R7及R8較佳為甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、第二丁基及第三丁基。
本發明提供一種最適合於製造電子組件之軟磁粉末。特定言之，根據本發明塗佈之軟磁粉末在用於製造電子組件、諸如磁芯組件時，允許達成高電阻率、高磁導率及非腐蝕特性。
生產本發明之軟磁粉末之方法另外允許藉由改質處理溶液 及其中所用之抑制劑含量靈活地調整該等特徵。此外，由於提出之方法之簡單且不複雜的方式，可達成批次間的高一致性，其又允許可靠地生產電子組件。總體而言，根據本發明塗佈之軟磁粉末有助於製備具有獨特電磁性能特徵之電子組件。另外，包含根據本發明塗佈之軟磁粉末之電子組件不需要用於腐蝕防護之其他層，從而節約空間及生產成本。
絕緣處理化合物較佳為包含磷酸鹽之化合物，特定言之磷酸。藉由用該種包含磷酸鹽之化合物處理軟磁芯，軟磁材料塗佈有絕緣非晶形化合物，諸如磷酸或其鹽，該等鹽具有至少一種選自由以下組成之群的元素：Al、Si、Mg、Y、Ca、B、Zr及Fe。由於此等材料提供相當良好的絕緣特性且足以偶合金屬至有機化合物，故其尤其適合於塗佈軟磁粉末。此外，用絕緣處理化合物塗佈製備粉末粒子之表面以使得抑制劑更易於黏附。
包含絕緣處理化合物及抑制劑之塗層之平均厚度可處於1nm至1μm之間，較佳在1與50nm之間。另外，塗層相對於軟磁材料之量不高於4wt%，因此，可防止藉由模塑軟磁粉末獲得之磁芯之磁通量密度之顯著減小。
用絕緣處理化合物塗佈軟磁芯之一種方法包括混合軟磁粉末與磷酸或其鹽(視情況與有機溶劑混合)。熟習此項技術者可選擇適當時間及適當溫度條件以形成磷酸鐵層。可例如在室溫下用絕緣處理化合物進行塗佈持續10分鐘至10小時之時段。隨後可藉由升高溫度蒸發溶劑以形成乾粉。在抗腐蝕處理化合物包含含磷酸鹽之化合物之情況下，在塗佈軟磁芯之後，磷光體含量典型地在以乾粉重量計0.01與1%之間，較佳在0.02與0.5%之間。
若抑制劑為通式(I)之羧酸或該羧酸之鹽，則苯甲酸之鈉鹽或基團R2至R6中之至少一者為羥基之衍生物或其混合物為較佳的。尤佳 為至少一個羥基鄰接於羧酸基之衍生物。
若抑制劑為通式(II)之化合物，則R9至R11或R9及R10或R10為聚二醇部分，特定言之聚乙二醇、聚丙二醇或聚乙二醇/丙二醇或其混合物之化合物較佳。聚二醇部分較佳具有1000至10000g/mol之莫耳重量Mw。
在通式(I)之羧酸或該羧酸之鹽及通式(II)之化合物之混合物用作抑制劑之情況下，羧酸或羧酸之鹽及通式(II)之化合物之重量比在0.1至10範圍內，特定言之在1至4範圍內。
除非另外規定，否則在本發明之情形下，重量%(wt%)之規格指軟磁粉末之總重量之分率。
本發明之軟磁粉末包括複數個由軟磁材料組成之粒子。該等粉末包含具有在0.5與250μm之間、較佳在2與150μm之間、更佳在2與10μm之間的平均尺寸之粒子。此等粒子之形狀可變化。關於形狀，熟習此項技術者已知之大量變化形式為可能的。粉末粒子之形狀可例如為針形、圓柱形、板形、眼淚形、扁平或球形。具有各種粒子形狀之軟磁粒子為市售的。較佳為球形，因為此類粒子可更易於塗佈，其實際上產生針對電流之更有效絕緣。
可採用元素金屬、合金或一或多種元素金屬與一或多種合金之混合物作為軟磁材料。典型元素金屬包含Fe、Co及Ni。合金可包括基於Fe之合金，諸如Fe-Si合金、Fe-Si-Cr合金、Fe-Si-Ni-Cr合金、Fe-Si-B-Cr合金、Fe-Si-B-Cr-C合金、Fe-Al合金、Fe-N合金、Fe-Ni合金、Fe-C合金、Fe-B合金、Fe-Co合金、Fe-P合金、Fe-Ni-Co合金、Fe-Cr合金、Fe-Mn合金、Fe-Al-Si合金及鐵氧體，或基於Fe之稀土合金，諸如Nd-Fe-B合金、Sn-Fe-N合金、Sm-Co合金、Sm-Co-Fe-Cu-Zr合金及Sr-鐵氧體。在一較佳具體實例中，Fe或基於Fe之合金，諸如Fe-Si-Cr、Fe-Si或鐵-Al-Si充當軟磁材料。
在一尤佳具體實例中，Fe充當軟磁材料且軟磁粉末為羰基鐵粉。可根據已知方法藉由在氣相中熱分解五羰基鐵(如描述於例如Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry，第5版，第A 14卷，第599頁或DE 3 428 121或DE 3 940 347中)獲得羰基鐵，且含有尤其純之金屬鐵。
羰基鐵粉為灰色、細粉狀之金屬鐵粉末，其具有低含量之次要成分且基本上由具有達至10μm之平均粒子直徑之球形粒子組成。在本發明背景下較佳之未還原羰基鐵粉具有>97重量%(此處以粉末之總重量計)之鐵含量、<1.5重量%之碳含量、<1.5重量%之氮含量及<1.5重量%之氧含量。在本發明之方法中尤佳之還原羰基鐵粉具有>99.5重量%(此處以粉末之總重量計)之鐵含量、<0.1重量%之碳含量、<0.01重量%之氮含量及<0.5重量%之氧含量。粉末粒子之平均直徑較佳為1至10μm且其比表面積(粉末粒子之BET)較佳為0.2至2.5m2/g。
在一尤佳具體實例中，軟磁粉末另外包含樹脂。較佳樹脂為環氧樹脂、胺基甲酸酯樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、酚系樹脂、胺基樹脂、矽樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、丙烯酸系樹脂、聚酯樹脂、聚碳酸酯樹脂、降冰片烯樹脂、苯乙烯樹脂、聚醚碸樹脂、矽樹脂、聚矽氧烷樹脂、氟樹脂、聚丁二烯樹脂、乙烯基醚樹脂、聚氯乙烯樹脂或乙烯基酯樹脂。尤佳樹脂為基於雙酚A或F之環氧樹脂、酚醛清漆型環氧樹脂或脂族環氧樹脂。
為生產本發明之軟磁粉末，可在個別步驟中塗覆塗層。然而，在一較佳具體實例中，塗層(a)及(b)或塗層(b)及(c)在一個步驟中塗覆。
若在個別步驟中塗覆塗層，則在第一步驟中用包含絕緣處理化合物之溶液處理軟磁材料。在第二步驟中，用包含抑制劑之溶液處理軟磁材料且在第三步驟中，用包含樹脂之溶液處理軟磁材料。
在以一個步驟塗覆塗層(a)及(b)之情況下，在第一步驟中用包含絕緣處理化合物及抑制劑之溶液處理軟磁材料且在第二步驟中用包含樹脂之溶液進行處理。
對於第三具體實例，其中在一個步驟中塗覆塗層(b)及(c)，在第一步驟中用包含絕緣處理化合物之溶液處理軟磁材料且在第二步驟中用包含抑制劑及樹脂之溶液進行處理。
在一較佳具體實例中，各溶液含有至少一種溶劑。尤其適合之溶劑為丙酮、乙酸、丙酮腈、甘油、己烷、甲基第三丁基醚、丙醇、苯、乙醇或甲醇。其他適合之溶劑之實例為芳族烴，諸如甲苯或二甲苯；烷基酯，諸如乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸異丁酯、乙酸異丙酯及3-甲基丁醇；烷氧基醇，諸如甲氧基丙醇、甲氧基丁醇、乙氧基丙醇；烷基苯，諸如乙苯、異丙苯；丁基乙二醇、丁基二乙二醇、烷基乙二醇乙酸酯，諸如丁基乙二醇乙酸酯及丁基二乙二醇乙酸酯；乙酸2-甲氧基-1-甲基乙酯、二乙二醇二烷基醚、二乙二醇單烷基醚、二丙二醇二烷基醚、二丙二醇單烷基醚、二乙二醇烷基醚乙酸酯、二丙二醇烷基醚乙酸酯，醚，諸如二噁烷及四氫呋喃，內酯，諸如丁內酯；酮，諸如丙酮、2-丁酮、環己酮、甲基乙基酮(MEK)、甲基異丁基酮(MIBK)；甲苯酚(鄰-、間-或對甲酚)，吡咯啶酮，諸如N-甲基-2-吡咯啶酮；二甲基甲醯胺，以及由此等溶劑中之兩種或兩種以上製備之混合物。
溶液中之溶劑含量可總計達50wt%。較佳地，溶劑含量處於20與5wt%之間。
可藉由混合用於塗層之化合物與溶劑來製備各溶液。為處理軟磁材料，在一較佳具體實例中，製備溶液隨後與軟磁材料混合。混合此等組分之方法不受限制，且可由混合器，例如攪拌槽、行星混合器、漿式混合器或捏合機實現混合。在混合軟磁粉末及包括溶劑之溶液之後，可加 熱混合物以蒸發溶劑。以此方式提供包括非腐蝕性薄塗層之乾燥軟磁粉末。
抑制劑塗層之平均厚度可處於0.5nm至20nm之間。另外，抑制劑塗層與軟磁材料之比不高於0.1且較佳不高於0.01。由此可防止藉由模塑軟磁粉末獲得之磁芯之磁通量密度之顯著減小。
本發明亦關於經處理之軟磁粉末製造如用於電氣、機電及磁性裝置，諸如電磁鐵、變壓器、電動馬達、電感器及磁性總成中之電子組件、特定言之磁芯組件之用途。經塗佈軟磁粉末之其他用途包括製造射頻識別(RFID)標籤及製造反射或屏蔽電磁輻射之元件。
可藉由例如對軟磁粉末進行壓製模塑或注射模塑獲得諸如磁芯之電子組件。若軟磁粉末不包含樹脂塗層，則需要將軟磁粉末與樹脂混合。在使用具有包含樹脂之塗層之軟磁粉末之情況下，可添加其他樹脂。與軟磁粉末混合之樹脂較佳與可塗佈軟磁粉末之樹脂相同。混合軟磁粉末及樹脂之方法不受限制，且可由混合器，例如帶式摻合器、滾光機、諾塔(Nauta)混合器、亨舍爾(Henschel)混合器或高速混合器或捏合機器，例如班伯里(Banbury)混合器、捏合機、輥、捏合加工機、漿式混合器、行星混合器或單軸或雙軸擠壓機實現混合。
組成物用於生產磁性或可磁化模塑物。此類型之特定模塑物為如用於電氣工程中之線圈芯或線圈架。具有對應線圈芯或線圈架之線圈例如用作發生器、膝上型電腦、上網本、行動電話、電動馬達、AC反相器、汽車行業、玩具及電子工業中之電子組件中之電磁鐵。此外，組成物可用於生產磁場集中器。
為生產模塑物，加熱軟磁粉末及樹脂之組成物且在樹脂、較佳熱塑性樹脂組分之熔點下熔融，接著成形為所需形狀之電子組件，諸如磁芯。隨後在模具中壓縮組成物以得到模塑物。壓縮產生具有高強度之模塑物。
生產模塑物之另一種方法包括在模具中在存在或不存在加熱之情況下於達至1000MPa、較佳達至600MPa之壓力下壓製軟磁粉末及樹脂之組成物。在壓縮之後，使模塑物固化。
粉末注射模塑允許有效且高效地生產複雜金屬部件。粉末注射模塑典型地包括將軟磁粉末與作為黏著劑之聚合物一起壓製為所需形狀，隨後移除黏著劑且在燒結階段將粉末壓實為固體金屬部件。此在羰基鐵粉之情況下尤其有效，因為球形鐵粒子可極緊密地擠壓在一起。
在生產RFID標籤(射頻識別)(其為用於自動目標定位或識別之米粒尺寸之標記)中，軟磁粉末可用於印刷RFID結構。
最後，軟磁粉末製造之電子組件可用於屏蔽電子裝置。在該等應用中，輻射之交替磁場使得粉末粒子自身不斷重排。由於產生之摩擦，粉末粒子將電磁波能轉化為熱能。
實施例 製備羰基鐵粉
在實施例中，將2.2kg羰基鐵粉(CIP)填充至1.2L經塗佈之鍍錫鐵皮燒杯中，將該燒杯置放於行星混合器中。在藉由用N2沖洗來進行惰化之後，添加含有380mL丙酮、4.2g 85% H3PO4及抑制劑之溶液。表1中給出各別溶液之組成及結果。
在室溫下用行星混合器以30-100r/min攪拌漿液30min之後，將溫度升高至丙酮之沸點以上。在3至4小時之熱處理之後，乾粉即可使用。
在比較實施例V1中，已用無額外抑制劑的包含H3PO4之溶液處理羰基鐵粉。
與環氧樹脂混合
藉由溶解環氧樹脂(2.8g)於溶劑(20mL；例如丙酮、甲 基乙基酮)中及添加0.14g(雙氰胺)Dyhard 100SH(Firma=Alzchem)作為硬化劑使經塗佈之CIP粉末(100g)與環氧樹脂(Epikote 1004,Momentive)混合。在玻璃燒杯中，使用溶解混合器(IKA,RW20 D2M,1000R/min)將經塗佈之CIP與環氧調配物一起攪拌。在混合之後，將漿液倒入鋁盤中，隨後將該鋁盤置放於通風櫥中8h。在切碎機(Kinematica,Microtron MB550)中研磨所得乾燥CIP環氧板10秒以產生即壓型粉末。
環形芯之模塑及繞線
將6.8g(±0.1g)即壓型粉末放入鋼模(環類型：外徑20.1mm；內徑12.5mm；所得高度大致5-6mm)中且於440MPa下模塑幾秒。自環之精確質量及高度計算環形芯之密度。環形芯用經分離之0.85mm銅線(Isodraht,Multogan 2000MH 62)繞線(20繞組)以測定磁導率及電阻率。
量測磁導率及電阻率
使用LRC儀錶(E4980A Agilent)量測環形芯之磁導率。所有量測均在100kHz下0V DC偏壓下進行。施加10mA之測試AC電流至環形芯。
為量測壓製部件之電阻率，將電源串聯地連接至電壓錶及樣品。施加300伏特至串聯連接之萬用錶及樣品。萬用錶之電壓讀數用於使用以下方程式估算樣品之電阻。
R樣品=R錶×(VPS-V錶)/V錶
其中R樣品為圓筒之電阻，R錶為該錶之內部電阻，VPS為來自電源之施加電壓(=300V)，且V錶為來自電壓錶之讀數。
腐蝕測試
與在85℃及85%相對濕度下之標準氣候室測試相比，所用腐蝕測試為加速測試。其產生加速腐蝕，因為樣本直接置放於水中。
將如上文所述之模塑環形芯直立置放至塑膠皮氏培養皿( 33mm，12mm高度)中。以一半環形芯浸沒於水中之方式用蒸餾水填充皮氏培養皿。將敞開的皮氏培養皿置放至設定於85℃及85%相對濕度下之氣候室中。在24h之後，自檢驗之氣候室移除皮氏培養皿。若未觀測到腐蝕，則再次用蒸餾水填充皮氏培養皿且置放至設定於85℃及85%相對濕度下之氣候室中。此最多進行7天。藉由檢驗環形芯來評估耐腐蝕性：+對應於即使在7天(168h)之後無痕量腐蝕；0對應於在48h至168h之間的範圍內之腐蝕；-對應於在達到48h之前的腐蝕。
測試結果
在處理羰基鐵粉及形成壓實樣品之後，如上文所述來測定磁導率、電阻率及腐蝕特徵。
在該表中，抑制劑A為通式(II)之化合物，其中R9為具有1500至2500g/mol之莫耳重量Mw之聚丙二醇鏈，該抑制劑可以Koran-tin LUB®購自BASF SE。

Claims (13)

  1. 一種包含軟磁材料之經塗佈粒子之軟磁粉末，其塗層包含絕緣處理化合物及抑制劑，該抑制劑為：(a)具有通式(I)之羧酸 其中R1為單鍵或C1-C6伸烷基，R2至R6各獨立地為H、OH、-X-COOH、C1-C6烷基、C2-C6烯基、C2-C6炔基、C3-C7環烷基、C6-C12芳基、COOR7、OR8，或兩個鄰接基團R2至R6一起形成環，X為單鍵或C1-C6伸烷基；R7、R8為C1-C20烷基；或該羧酸之鹽，及/或(b)通式(II)之化合物(R9-O-)(R10-O-)(R11-O-)PO (II)其中R9至R11彼此獨立地表示未經取代或經一或多個選自OH及NH2之基團取代之C1-C20烷基、C2-C20烯基、C2-C6炔基、C3-C7環烷基、C6-C12芳基，或R9至R11各獨立地為具有500至30000g/mol之分子量Mw之聚二醇部分，其視情況於末端經C1-C20烷基封端及/或在與O原子連接處由C1-C20伸烷基鍵結至P， 或R10、R11各獨立地為H。
  2. 如申請專利範圍第1項之軟磁粉末，其中該絕緣處理化合物為包含磷酸鹽之化合物。
  3. 如申請專利範圍第1項之軟磁粉末，其中該抑制劑為苯甲酸之鈉鹽或基團R2至R6中之至少一者為羥基之衍生物或其混合物。
  4. 如申請專利範圍第3項之軟磁粉末，其中至少一個羥基鄰接於該羧酸基。
  5. 如申請專利範圍第1項之軟磁粉末，其中該聚二醇部分為聚乙二醇、聚丙二醇或聚乙二醇/丙二醇。
  6. 如申請專利範圍第1項之軟磁粉末，其中該軟磁材料為羰基鐵粉。
  7. 如申請專利範圍第1項之軟磁粉末，其中該塗層另外包含樹脂。
  8. 如申請專利範圍第7項之軟磁粉末，其中該樹脂選自環氧樹脂、胺基甲酸酯樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、酚系樹脂、胺基樹脂、矽樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、丙烯酸系樹脂、聚酯樹脂、聚碳酸酯樹脂、降冰片烯樹脂、苯乙烯樹脂、聚醚碸樹脂、矽樹脂、聚矽氧烷樹脂、氟樹脂、聚丁二烯樹脂、乙烯基醚樹脂、聚氯乙烯樹脂或乙烯基酯樹脂。
  9. 一種生產如申請專利範圍第1項至第8項中任一項之軟磁粉末之方法，包含以下步驟：(a)用包含絕緣處理化合物之溶液塗佈軟磁材料之粒子，(b)用包含溶解於有機溶劑中之抑制劑之溶液塗佈該軟磁材料之該等絕緣粒子；(c)用樹脂塗佈該軟磁材料之該等絕緣粒子，其中所有塗層在個別步驟(a)至(c)中塗覆或其中步驟(a)及(b) 或其中步驟(b)及(c)在一個步驟中進行且其中任何用於塗佈該軟磁芯之溶液包含以該溶液總體積計小於10體積%之水。
  10. 如申請專利範圍第9項之方法，其中該抑制劑為(a)具有通式(I)之羧酸 其中R1為單鍵或C1-C6伸烷基，R2至R6各獨立地為H、OH、-X-COOH、C1-C6烷基、C2-C6烯基、C2-C6炔基、C3-C7環烷基、C6-C12芳基、COOR7、OR8，或兩個鄰接基團R2至R6一起形成環，X為單鍵或C1-C6伸烷基；R7、R8為C1-C20烷基或該羧酸之鹽，及/或(b)通式(II)之化合物(R9-O-)(R10-O-)(R11-O-)PO (II)其中R9至R11彼此獨立地表示未經取代或經一或多個選自OH及NH2之基團取代之C1-C20烷基、C2-C20烯基、C2-C6炔基、C3-C7環烷基、C6-C12芳基，或R9至R11各獨立地為具有500至30000g/mol之分子量Mw之聚二醇部分，其視情況於末端經C1-C20烷基封端及/或在與O原子連接處由C1-C20 伸烷基鍵結至P，或R10、R11各獨立地為H。
  11. 如申請專利範圍第9項之方法，其中該絕緣處理化合物為包含磷酸鹽之化合物。
  12. 如申請專利範圍第9項之方法，其中該軟磁材料包含羰基鐵粉。
  13. 一種電子組件，包含如申請專利範圍第1項至第8項中任一項之軟磁粉末。
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