TW201435315A - 紫外線感測片、其製造方法以及紫外線感測方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種紫外線感測片、其製造方法及紫外線感測方法，上述紫外線感測片的廣面積的紫外線照射量的測定簡便，且1 mJ/cm2~1000 mJ/cm2的範圍內的紫外線量測定優異。於利用高壓水銀燈進行照射時，於波長365 nm下測定時的累計照度在1 mJ/cm2以上且小於10 mJ/cm2的範圍內的反射濃度變化ΔD1、在10 mJ/cm2以上且小於100 mJ/cm2的範圍內的反射濃度變化ΔD2、以及在100 mJ/cm2以上且1000 mJ/cm2以下的範圍內的反射濃度變化ΔD3分別為0.2以上。
Description
本發明是有關於一種紫外線感測片、其製造方法以及紫外線感測方法。
紫外線量的測定被用於各種領域中，例如，關於用以使紫外線硬化樹脂硬化的紫外線照射裝置中的對被照射物所照射的紫外線量的測定，使用紫外線光量計來進行測定。
紫外線光量計通常已知有利用半導體的光電動勢的裝置，但其昂貴且搬動亦不便。作為價廉且簡便的紫外線光量計，已知有使用光致變色(photochromic)材料的卡(card)狀者，其根據紫外線而發生可逆的變色，雖可獲知照射中的紫外線強度，但無法獲知紫外線的累積照射量。
作為測定累積照射量的方法，例如專利文獻1中提出有利用變色材料的方法。
另外，關於紫外線量的測定，已提出有使用感光紙來進行定量的方法(參照專利文獻2)或利用隱色(leuco)染料的氧化呈色的方法(參照專利文獻3)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開平10-288552號公報
[專利文獻2]日本專利特開平10-122958號公報
[專利文獻3]日本專利特開昭62-112020號公報
然而，專利文獻1中有感度不充分而不適於定量的問題。
專利文獻2中有以下問題：另需要測定裝置而測定繁雜，並無呈色的層次性而無法簡便地判斷定量性，紫外線量測定後容易受到外光的影響而缺乏測定結果的操作性等。
專利文獻3中有以下問題：並無呈色的層次性而無法簡便地判斷定量性，紫外線量測定後容易受到外光的影響而缺乏測定結果的圖像保存性等。
進而，關於使用紫外線硬化的製造製程中的紫外線照射線量，最廣泛使用的是100mJ/cm2~1000mJ/cm2，但上述方法不適於該紫外線照射線量的合適範圍的測定。
本發明是為了解決上述問題而成，本發明在於提供一種廣面積內的紫外線照射量的測定簡便，且1mJ/cm2~1000mJ/cm2的範圍內的紫外線量測定優異的紫外線感測片、其製造方法、以及紫外線感測方法。
本發明者等人發現，於利用高壓水銀燈進行照射時，若於波長365nm下測定時的累計照度在1mJ/cm2以上且小於10
mJ/cm2的範圍內的反射濃度變化△D1、在10mJ/cm2以上且小於100mJ/cm2的範圍內的反射濃度變化△D2、以及在100mJ/cm2以上且1000mJ/cm2以下的範圍內的反射濃度變化△D3分別為0.2以上，則可對應於紫外線的累計照度而連續地呈色，從而完成了本發明。
用以解決上述課題的手段為下述<1>的手段，較佳為下述<2>~<13>的手段。
<1>一種紫外線感測片，其於利用高壓水銀燈進行照射時，於波長365nm下測定時的累計照度在1mJ/cm2以上且小於10mJ/cm2的範圍內的反射濃度變化△D1、在10mJ/cm2以上且小於100mJ/cm2的範圍內的反射濃度變化△D2、以及在100mJ/cm2以上且1000mJ/cm2以下的範圍內的反射濃度變化△D3分別為0.2以上。
<2>如<1>所記載的紫外線感測片，具有紫外線感測層，該紫外線感測層含有內含光氧化劑及可藉由上述光氧化劑氧化呈色的隱色染料的膠囊，且上述光氧化劑與上述隱色染料的質量比為0.2~1.0：1，並且上述紫外線感測層的每1m2表面積的上述隱色染料的量為0.1g~1.0g。
<3>如<1>或<2>所記載的紫外線感測片，其中光氧化劑於波長350nm下的光氧化劑的莫耳吸光係數ε為2000以下，且於波長250nm下的ε為10000以上。
<4>如<1>至<3>中任一項所記載的紫外線感測片，其
中膠囊為微膠囊。
<5>如<1>至<4>中任一項所記載的紫外線感測片，其中隱色染料為胺基芳基甲烷。
<6>如<1>至<5>中任一項所記載的紫外線感測片，其中於利用高壓水銀燈照射紫外線感測片時，於在波長365nm下測定時的累計照度為1mJ/cm2~1000mJ/cm2的範圍內可感測紫外線。
<7>如<1>至<6>中任一項所記載的紫外線感測片，其中於支撐體上具有上述紫外線感測層。
<8>如<7>所記載的紫外線感測片，其中上述支撐體為塑膠膜。
<9>如<7>或<8>所記載的紫外線感測片，其中於上述支撐體與上述紫外線感測層之間、或於上述支撐體中於具有上述紫外線感測層的面的相反側的面上具有反射層。
<10>如<9>所記載的紫外線感測片，其中於上述支撐體與上述紫外線感測層之間具有反射層。
<11>如<1>至<10>中任一項所記載的紫外線感測片，其中進一步於上述紫外線感測層中含有還原劑。
<12>一種紫外線感測片的製造方法，其為如<1>至<11>中任一項所記載的紫外線感測片的製造方法，包括：於支撐體上，以支撐體的每1m2表面積的下述隱色染料的量成為0.1g~1.0g的方式應用紫外線感測層組成物，該紫外線感測層組成物含有內
含光氧化劑及可藉由上述光氧化劑氧化呈色的上述隱色染料的膠囊，且上述光氧化劑與上述隱色染料的質量比為0.2~1.0：1。
<13>一種紫外線感測方法，其特徵在於使用如<1>至<11>中任一項所記載的紫外線感測片。
根據本發明，可提供一種廣面積內的紫外線照射量的測定簡便，且1mJ/cm2~1000mJ/cm2的範圍內的紫外線量測定優異的紫外線感測片、其製造方法、以及紫外線感測方法。
1‧‧‧紫外線感測片
10‧‧‧紫外線感測層
11‧‧‧膠囊
12‧‧‧光氧化劑
12a‧‧‧經活化的光氧化劑
13‧‧‧隱色染料
20‧‧‧反射層
30‧‧‧支撐體
40‧‧‧光澤層
50‧‧‧密接層
hν‧‧‧紫外線
圖1為表示本發明的呈色程度的概念圖。
圖2為本發明中所用的膠囊的一例的概略圖。
圖3為表示光氧化劑與隱色染料的反應流程的一例的圖。
圖4為表示本發明的紫外線感測片的一例的示意剖面圖。
圖5為表示本發明的紫外線感測片的另一例的示意剖面圖。
以下，對本發明的內容加以詳細說明。另外，本說明書中所謂「~」是以包含其前後所記載的數值作為下限值及上限值的含意使用。
<紫外線感測片>
本發明的紫外線感測片的特徵在於：於利用高壓水銀燈進行照射時，於波長365nm下測定時的累計照度在1mJ/cm2以上且小
於10mJ/cm2的範圍內的反射濃度變化△D1、在10mJ/cm2以上且小於100mJ/cm2的範圍內的反射濃度變化△D2、以及在100mJ/cm2以上且1000mJ/cm2以下的範圍內的反射濃度變化△D3分別為0.2以上。
藉由設定為滿足該些條件的構成，能以良好的感度對紫外線起反應，檢測紫外線。尤其於利用高壓水銀燈照射本發明的片時，本發明的片的呈色程度對應於在波長365nm下測定時的照射量而不同，故可有效地感測紫外線的照射量。此處所謂高壓水銀燈，例如是指牛尾電機(Ushio Denki)製造的高壓紫外線(Ultraviolet，UV)燈。圖1為表示本發明的呈色程度的概念圖，將縱軸呈色程度的對數對應於橫軸紫外線的累計照度。如由圖1所表明，本發明中，可對應於紫外線的累計照度來連續地呈色，從而能以良好的感度來感測紫外線。本發明中，尤其可有效地感測紫外線的累計照度為1mJ/cm2~1000mJ/cm2的範圍內的紫外線。
再者，本發明的光源不僅可使用高壓水銀燈而且可使用其他光源，例如亦可使用金屬鹵化物燈、紫外線-發光二極體(Ultraviolet-Light Emitting Diode，UV-LED)燈、低壓水銀燈、UV雷射等。
本發明的片較佳為於波長365nm下測定時的累計照度在1mJ/cm2以上且小於10mJ/cm2的範圍的反射濃度變化△D1、在10mJ/cm2以上且小於100mJ/cm2的範圍內的反射濃度變化
△D2、以及在100mJ/cm2以上且1000mJ/cm2以下的範圍內的反射濃度變化△D3分別為0.2以上，更佳為分別為0.25以上。上限並無特別限制，較佳為0.4以下。例如△D1為0.21mJ/cm2~0.36mJ/cm2，△D2為0.22mJ/cm2~0.29mJ/cm2，△D3為0.21mJ/cm2~0.29mJ/cm2。
所謂反射濃度變化，是指照射既定的累計照度的紫外線之前與照射之後的顏色的變化量，具體可利用反射濃度計(愛色麗(X-Rite)310，愛色麗(X-Rite)公司製造)來測定。
藉由將反射濃度變化△D1~△D3設定為上述範圍內，可對應於紫外線的累計照度來連續地呈色，從而能以良好的感度來感測紫外線。
此種有效的紫外線的感測是藉由紫外線感測層來達成。本發明的紫外線感測層的特徵在於：含有內含光氧化劑及可藉由上述光氧化劑氧化呈色的隱色染料的膠囊，上述光氧化劑與上述隱色染料的質量比為0.2~1.0：1，並且紫外線感測層的每1m2表面積的上述隱色染料的量為0.1g~1.0g。藉由設定為此種構成，由光氧化劑所產生的自由基的量亦對應於紫外線量的增加而增加，伴隨於此，與自由基反應的隱色染料的量亦增加，由此呈色濃度對應於紫外線照射量而變濃，可更具層次性地感測紫外線。
根據圖2及圖3對本發明的紫外線感測的機制加以說明。另外，本發明當然不限定於這些圖式。
圖2為本發明中所用的膠囊的一例的概略圖。如圖2所示，
於膠囊11內含有光氧化劑12及隱色染料13。圖3為表示光氧化劑與隱色染料的反應流程的一例的圖。
如圖2所示，若經紫外線照射，則膠囊11內的光氧化劑12吸收紫外線hν。吸收了紫外線hν的光氧化劑12經活化(經活化的光氧化劑12a)，產生自由基(圖3(a))。所產生的自由基與隱色染料13反應(氧化)，與自由基反應的隱色染料呈色(圖3(b))。若所照射的紫外線量增加，則由光氧化劑12所產生的自由基的量亦增加，與所產生的自由基反應的隱色染料13的量亦增加。本發明的紫外線感測片例如藉由以光氧化劑與隱色染料的質量比成為既定量的方式、且以隱色染料的量成為既定量的方式調配，可對應於如圖1所示的紫外線照射量而使呈色濃度連續地變化，可目測判斷紫外線量。
光氧化劑、隱色染料的具體例或調配量的詳細情況將於後述。
<<紫外線感測片的構成>>
繼而，對本發明的紫外線感測片的構成加以說明。圖4為表示本發明的紫外線感測片的一例的示意剖面圖。本發明的紫外線感測片1具有紫外線感測層10、及支撐紫外線感測層10的支撐體30，視需要亦可於支撐體30與紫外線感測層10之間具有反射層20。紫外線感測層10中，分散有如圖2中示出一例般的內含光氧化劑及隱色染料的膠囊。
另外，本發明的紫外線感測片亦可為於圖5中示出一例的態樣。本態樣的紫外線感測片1具有紫外線感測層10、及支撐紫外
線感測層10的支撐體30，視需要亦可於支撐體30的具有紫外線感測層10的面的相反側的面上具有反射層20。反射層20可於與支撐體30側相反側的面上具有光澤層40，另外亦可介隔密接層50而形成於支撐體上。
藉由如圖5的態樣般於支撐體30的具有紫外線感測層10的面的相反側的面上具有反射層20，可於低濕環境下更有效地抑制捲曲、例如四角的上翹高度。
另外，藉由如圖5的態樣般於反射層上形成光澤層，可提高表面與背面的視認性。
此處，本發明的紫外線感測片可為其厚度為200μm以下的膜，亦可為超過200μm的片。本發明的紫外線感測片的厚度例如可設定為5μm~250μm，進而可設定為25μm~150μm。亦可為將膜等捲取而成的卷狀者。
以下，對各層加以詳細說明。
<<<紫外線感測層>>>
本發明中所用的紫外線感測層含有膠囊，該膠囊以既定的比例內含光氧化劑與可藉由上述光氧化劑氧化呈色的隱色染料。本發明中所用的紫外線感測層中，紫外線感測層的每1m2表面積的上述隱色染料的量為0.1g~1.0g，較佳為0.15g~0.8g，更佳為0.2g~0.5g。藉由設定為此種範圍，可更有效地對應於紫外線的照射量而以良好的感度呈色。膠囊的詳細情況將於後述。
紫外線感測層中，通常含有用以使上述膠囊分散於層內
的黏合劑，視需要亦可含有其他添加劑。黏合劑可使用：聚乙烯醇、甲基纖維素、羧甲基纖維素、羥丙基纖維素、阿拉伯膠(Arabic Gum)、明膠、聚乙烯基吡咯啶酮、酪蛋白、苯乙烯-丁二烯乳膠、丙烯腈-丁二烯乳膠、聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酸酯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等的各種乳液(emulsion)。使用量以固體成分換算而為0.1g/m2~5g/m2。
紫外線感測層中，除了膠囊中內含的隱色染料及光氧化劑以外，亦可內含增感劑、還原劑、抗氧化劑、界面活性劑等。增感劑、還原劑、界面活性劑等可參考日本專利特開平1-207741號公報的第9頁左下欄~第10頁左上欄、日本專利特開2004-233614號公報的段落0038~段落0039、段落0048~段落0059的記載，將該些內容併入至本說明書中。
紫外線感測層的厚度並無特別限定，較佳為3μm~30μm，更佳為10μm~20μm，進而佳為12μm~17μm。
[膠囊]
本發明中所用的紫外線感測層中所含的膠囊以既定的質量比而內含光氧化劑與隱色染料。膠囊中內含的光氧化劑與隱色染料的質量比為0.2~1.0：1，較佳為0.3~0.8：1，更佳為0.4~0.7：1。藉由以此種質量比進行調配，可更有效地對應於紫外線的照射量而以良好的感度呈色。上述光氧化劑與上述隱色染料的質量比較佳為每個膠囊的光氧化劑與隱色染料的質量比之平均質量比滿足上述範圍，但若紫外線感測層的每單位面積的光氧化劑與隱色
染料的平均質量比滿足上述範圍，則發揮本發明的效果。
本發明中所用的膠囊於常溫下藉由膠囊壁的物質隔離作用來妨礙膠囊內外的物質的接觸，僅於加熱至某溫度以上時，物質的透過性提高。
該現象可藉由適當選擇膠囊壁材、膠囊芯物質、添加劑來自由地控制其透過開始溫度。該情形的透過開始溫度相當於膠囊壁的玻璃轉移溫度。具體可例示日本專利特開昭59-190886號公報、日本專利特開昭60-242094號公報等，將該些內容併入至本說明書中。
為了控制膠囊壁固有的玻璃轉移溫度，必須改變膠囊壁形成劑的種類。本發明中可使用的微膠囊的壁材料可列舉：聚胺基甲酸酯、聚脲、聚酯、聚碳酸酯、脲-甲醛樹脂、三聚氰胺-甲醛樹脂、聚苯乙烯、苯乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物、明膠、聚乙烯基吡咯啶酮、聚乙烯醇等。另外，該些高分子物質亦可併用兩種以上。
本發明中，上述高分子物質中，較佳為聚胺基甲酸酯、聚脲、聚醯胺、聚酯、聚碳酸酯等，尤佳為聚胺基甲酸酯及聚脲。
本發明中使用的膠囊較佳為將含有隱色染料及光氧化劑等反應性物質的芯物質乳化後，於其油滴的周圍形成高分子物質壁而製成膠囊。於該情形時，將形成高分子物質的反應物添加至油滴的內部及/或油滴的外部。膠囊的較佳製造方法等關於本發明中可較佳地使用的膠囊的詳細情況是記載於美國專利第
3726804號、美國專利第3796696號的說明書中，將該些內容併入至本說明書中。
另外，例如於使用聚胺基甲酸酯脲作為膠囊壁材的情形時，將多元異氰酸酯及與其反應而形成膠囊壁的第二物質(例如多元醇)混合至水相或應形成膠囊的油性液體中，於水中進行乳化分散並使溫度上升，藉此於油滴界面引起高分子形成反應，形成膠囊壁。若將上述第二物質設定為例如多胺、或不添加任何物質，則生成聚脲。
於該情形時，關於所使用的多元異氰酸酯及與其反應的多元醇、多胺(上述第二物質)，是記載於美國專利3281383號、美國專利3773695號、美國專利3793268號的各說明書、日本專利特公昭48-40347號公報、日本專利特公昭49-24159號公報、日本專利特開昭48-80191號公報、日本專利特公昭48-84086號公報中，將該些內容亦併入至本說明書中。
多元異氰酸酯例如可列舉：間苯二異氰酸酯、對苯二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯、萘-1,4-二異氰酸酯、二苯基甲烷-4,4-二異氰酸酯、3,3'-二甲氧基-4,4'-聯苯-二異氰酸酯、3,3'-二甲基二苯基甲烷-4,4'-二異氰酸酯、二甲苯-1,4-二異氰酸酯、4,4'-二苯基丙烷二異氰酸酯、三亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、伸丙基-1,2-二異氰酸酯、伸丁基-1,2-二異氰酸酯、伸環己基-1,2-二異氰酸酯、伸環己基-1,4-二異氰酸酯等二異氰酸酯，如4,4',4'-三苯基甲烷三異氰酸酯、甲苯-2,4,6-三異
氰酸酯般的三異氰酸酯，4,4'-二甲基二苯基甲烷-2,2',5,5'-四異氰酸酯等四異氰酸酯，六亞甲基二異氰酸酯與三羥甲基丙烷的加成物、2,4-甲苯二異氰酸酯與三羥甲基丙烷的加成物、二甲苯二異氰酸酯與三羥甲基丙烷的加成物、甲苯二異氰酸酯與己三醇的加成物等異氰酸酯預聚物等。市售品可列舉塔克奈特(Takenate)D-110N等塔克奈特(Takenate)系列等(三井化學(股)製造)。
多元醇可列舉脂肪族或芳香族的多元醇、羥基聚酯、羥基聚伸烷基醚等。
具體可列舉日本專利特開昭60-49991號公報中記載的多元醇，例如可列舉：乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、丙二醇、2,3-二羥基丁烷、1,2-二羥基丁烷、1,3-二羥基丁烷、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、2,4-戊二醇、2,5-己二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,4-環己烷二甲醇、二羥基環己烷、二乙二醇、1,2,6-三羥基己烷、2-苯基丙二醇、1,1,1-三羥甲基丙烷、己三醇、季戊四醇、季戊四醇環氧乙烷加成物、甘油環氧乙烷加成物、甘油、1,4-二(2-羥基乙氧基)苯、間苯二酚二羥基乙基醚等芳香族多元醇與環氧烷的縮合產物、對二甲苯二醇、間二甲苯二醇、α,α'-二羥基-對二異丙基苯、4,4'-二羥基-二苯基甲烷、2-(p,p'-二羥基二苯基甲基)苄基醇、雙酚A的環氧乙烷加成物、雙酚A的環氧丙烷加成物等。多元醇較佳為相對於異氰酸酯基1莫耳而以羥基的比例為0.02莫耳~2莫耳來使用。
多胺例如可列舉：乙二胺、三亞甲基二胺、四亞甲基二
胺、五亞甲基二胺、六亞甲基二胺、對苯二胺、間苯二胺、哌嗪、2-甲基哌嗪、2,5-二甲基哌嗪、2-羥基三亞甲基二胺、二乙三胺、三乙三胺、三乙四胺、二乙基胺基丙基胺、四乙五胺、環氧化合物的胺加成物等。多元異氰酸酯亦可與水反應而形成高分子物質。
此處，用以形成油滴的有機溶劑通常可自高沸點油中適當選擇，可使用：磷酸三甲苯酯等磷酸酯、鄰苯二甲酸二丁酯等鄰苯二甲酸酯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、其他羧酸酯、N,N-二乙基十二烷醯胺等脂肪酸醯胺、烷基化聯苯、烷基化聯三苯、氯化石蠟、烷基化萘、二芳基乙烷等。具體可使用日本專利特開昭60-242094號公報、日本專利特開昭63-045084號中記載者，將該些內容併入至本說明書中。
本發明中，亦可於上述有機溶劑中進一步添加輔助溶劑作為低沸點的溶解助劑。此種輔助溶劑例如可列舉：乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯及二氯甲烷等。
另一方面，於與油相混合的水相中作為保護膠體而含有的水溶性高分子可自公知的陰離子性高分子、非離子性高分子、兩性高分子中適當選擇，較佳為聚乙烯醇、明膠、纖維素衍生物等。
另外，亦可於水相中含有界面活性劑，水相中含有的界面活性劑可自陰離子性或非離子性的界面活性劑中適當選擇使用作為上述保護膠體而發揮作用、不引起沈澱或凝聚者。
較佳的界面活性劑例如可列舉：烷基苯磺酸鈉(例如月桂基
硫酸鈉)、磺基琥珀酸二辛基鈉鹽、聚烷二醇(例如聚氧伸乙基壬基苯基醚)等。
本發明中所用的膠囊通常為平均粒徑為微米(μm)級(order)的微膠囊，膠囊的平均粒徑較佳為0.1μm~100μm，更佳為0.3μm~10μm，進而佳為0.5μm~5μm。藉由將平均粒徑設定為0.1μm以上，可更穩定地保護膠囊內的芯物質，藉由將平均粒徑設定為100μm以下，可進一步提高呈色體的解析度。
平均粒徑是指體積平均粒徑，是藉由雷射解析/散射式粒徑分佈測定裝置LA950[崛場製作所(股)製造]所測定的值。
[隱色染料]
所謂本發明中所用的隱色染料，是指可藉由光氧化劑呈色的隱色染料，且是指藉由附加電子或藉由去除電子而形成染料進行呈色般的、具有1個或2個氫原子的還原型的染料。隱色染料中，藉由選擇在去除電子之前實質上為無色或具有淡色者，可藉由光氧化來呈色。再者，隱色染料可單獨使用一種，亦可混合使用兩種以上。
本發明中所用的隱色染料例如可列舉：如美國專利3445234號說明書中記載般的(a)胺基三芳基甲烷、(b)胺基黃嘌呤(amino xanthine)、(c)胺基硫代黃嘌呤、(d)胺基-9,10-二氫吖啶、(e)胺基吩噁嗪(phenoxazine)、(f)胺基吩噻嗪、(g)胺基二氫吩嗪、(h)胺基二苯基甲烷、(i)隱色吲達胺(indamine)、(j)胺基氫化肉桂酸(氰乙烷、隱色次甲基)、(k)肼、(l)隱色
靛屬染料、(m)胺基-2,3-二氫蒽醌、(n)四鹵-p,p'-聯苯酚、(o)2-(對羥基苯基)-4,5-二苯基咪唑、(p)苯乙基苯胺等。該些隱色染料中，(a)~(i)的隱色染料藉由失去1個氫原子而呈色成為染料，(j)~(p)的隱色染料失去2個氫原子而形成染料。
該些隱色染料中，較佳為胺基芳基甲烷，較佳為胺基三芳基甲烷。通常較佳的胺基三芳基甲烷的種類為具有以下特徵的胺基三芳基甲烷及其酸鹽：芳基的至少2個為以下基團：(a)R1及R2分別為選自氫、碳數1~10的烷基、2-羥基乙基、2-氰基乙基及苄基中的基團的相對於對甲烷碳原子的鍵而位於對位上的R1R2N-取代基，及(b)具有選自低級烷基(碳數為1~4)、低級烷氧基(碳數為1~4)、氟原子、氯原子及溴原子中且相對於甲烷碳原子而為鄰位的基團的苯基；並且第3個芳基(剩餘的一個芳基)可與其他2個芳基相同或不同，於不同的情形時，該第3個芳基是選自以下基團中：(a)可經低級烷基、低級烷氧基、氯原子、二苯基胺基、氰基、硝基、羥基、氟原子、溴原子、烷硫基、芳硫基、硫代酯基、烷基磺酸基、芳基磺酸基、磺酸基、磺醯胺基、烷基醯胺基、芳基醯胺基等取代的苯基；(b)可經胺基、二-低級烷基胺基、烷基胺基取代的萘基；(c)可經烷基取代的吡啶基；(d)喹啉基；(e)可經烷基取代的亞吲哚啉基。
較佳為R1及R2為氫或碳數1~4的烷基。最佳為3個芳基全
部相同。
此種隱色染料的具體例例如可列舉：三(4-二甲基胺基苯基)甲烷、三(4-二乙基胺基苯基)甲烷、雙(4-二乙基胺基苯基)-(4-二乙基胺基-2-甲基苯基)甲烷、雙(4-二乙基胺基-2-甲基苯基)-(4-二乙基胺基苯基)甲烷、雙(1-乙基-2-甲基吲哚-3-基)-苯基甲烷、2-N-(3-三氟甲基苯基)-N-乙基胺基-6-二乙基胺基-9-(2-甲氧基羰基苯基)二苯并哌喃、2-(2-氯苯基)胺基-6-二丁基胺基-9-(2-甲氧基羰基苯基)二苯并哌喃、2-二苄基胺基-6-二乙基胺基-9-(2-甲氧基羰基苯基)二苯并哌喃、苯并[a]-6-N,N-二乙基胺基-9-(2-甲氧基羰基苯基)二苯并哌喃、2-(2-氯苯基)-胺基-6-二丁基胺基-9-(2-甲基苯基羧基醯胺苯基)二苯并哌喃、3,6-二甲氧基-9-(2-甲氧基羰基)-苯基二苯并哌喃、苯甲醯基隱色亞甲基藍、3,7-雙-二乙基胺基吩噁嗪等。市售品可列舉隱色結晶紫(LCV(Leuco Crystal Violet)，山田化學工業(股)公司製造)等。
[光氧化劑]
本發明中所用的光氧化劑藉由紫外線而活化，產生自由基。藉由使用此種光氧化劑，呈色濃度對應於紫外線照射量而連續地變化，可目測判斷紫外線量。
本發明中所用的光氧化劑較佳為波長350nm下的ε為2000以下，更佳為1000以下，進而佳為500以下。例如亦有320以下或280以下的範圍等，但不限定於此。另外，較佳為波長250nm下的ε為10000以上，較佳為11000以上，更佳為12000以上。
例如亦有12630以上或12740以上的範圍等，但不限定於此。藉由設定為此種範圍，更有效地發揮本發明的紫外線感測性能。此處，ε是指光氧化劑的莫耳吸光係數，例如可使用紫外線分光光度計來測定。
本發明中所用的光氧化劑較佳為下述通式(1)~通式(7)所表示的光氧化劑。再者，光氧化劑可單獨使用一種，亦可混合使用兩種以上。
(式中，A、B及D分別獨立地表示未經取代、或者經不妨礙形成咪唑基的二聚物的解離或隱色染料的氧化的取代基所取代的碳環或雜芳基)
A、B及D分別獨立地表示未經取代、或者經不妨礙形成咪唑基的二聚物的解離或隱色染料的氧化的取代基所取代的碳環或雜芳基。
B及D較佳為分別具有0個~3個取代基，A較佳為具有0個~4個取代基。
通式(1)所表示的化合物及該些化合物的製法可利用作為咯吩二聚物等而已知的知識。例如可參考美國專利第3552973號說明書的第4欄第22行至第6欄第3行的記載，將該些內容併入至本說明書中。
通式(2)P0-CX3
(式中，P0表示氫原子、鹵素原子或芳基，X表示鹵素原子)
P0、X所表示的鹵素原子為氟原子、氯原子、溴原子、碘原子，較佳為氯原子、溴原子。
通式(2)所表示的化合物例如可列舉：四氯化碳、四溴化碳、對硝基苯并三溴化物(p-nitrobenzotribromide)、溴三氯甲烷、三氯甲苯、六溴乙烷、三碘甲烷(iodoform)、1,1,1-三溴-2-甲基-2-丙醇、1,1,2,2-四溴乙烷、2,2,2-三溴乙醇、1,1,1-三氯-2-甲基-2-丙醇等。
(式中，R表示取代基。x表示0~5的整數)
R表示取代基，取代基可列舉：硝基、鹵素原子、碳數1~3的烷基、碳數1~3的鹵代烷基、乙醯基、鹵代乙醯基、碳數1~3的烷氧基等。於具有多個R的情形時，所有的取代基可相同亦可不同。
x表示0~5的整數，較佳為0~3。
通式(3)所表示的化合物例如可列舉：鄰硝基-α,α,α-三溴苯乙酮、間硝基-α,α,α-三溴苯乙酮、對硝基-α,α,α-三溴苯乙酮、α,α,α-三溴苯乙酮、α,α,α-三溴-3,4-二氯苯乙酮。
通式(4)R1-SO2-X1
(式中，R1表示可具有取代基的烷基或可具有取代基的芳基，X1表示鹵素原子)
R1表示可具有取代基的烷基或可具有取代基的芳基。可具有取代基的烷基較佳為碳數1~20的烷基，更佳為碳數1~10的烷基，進而佳為碳數1~6的烷基。
可具有取代基的芳基較佳為碳數6~20的芳基，更佳為碳數6~14的芳基，進而佳為碳數6~10的芳基。
取代基可列舉：硝基、鹵素原子、碳數1~3的烷基、碳數1~3的鹵代烷基、乙醯基、鹵代乙醯基、碳數1~3的烷氧基等。
X1所表示的鹵素原子為氟原子、氯原子、溴原子、碘原子，
較佳為氯原子、溴原子。
通式(4)所表示的化合物例如可列舉：2,4-二硝基苯磺醯氯、鄰硝基苯磺醯氯、間硝基苯磺醯氯、3,3'-二苯基碸二磺醯氯、乙磺醯氯、對溴苯磺醯氯、對硝基苯磺醯氯、對-3-苯磺醯氯、對乙醯胺苯磺醯氯、對氯苯磺醯氯、對甲苯磺醯氯、甲磺醯氯、苯磺醯溴等。
通式(5)R2-S-X2
(式中，R2表示可具有取代基的烷基或可具有取代基的芳基，X2表示鹵素原子)
R2表示可具有取代基的烷基或可具有取代基的芳基，與通式(4)的R1為相同含意，較佳範圍亦相同。
X2所表示的鹵素原子為氟原子、氯原子、溴原子、碘原子，較佳為氯原子、溴原子。
通式(5)所表示的化合物例如可列舉2,4-二硝基苯磺醯氯、鄰硝基苯磺醯氯等。
通式(6)
(式中，R3表示可具有取代基的芳基或可具有取代基的雜芳基，X3、X4及X5分別獨立地表示氫原子或鹵素原子。其中，X3、X4及X5不全部為氫原子)
R3表示可具有取代基的芳基或可具有取代基的雜芳基。
芳基較佳為碳數6~20的芳基，更佳為碳數6~14的芳基，進而佳為碳數6~10的芳基。
雜芳基較佳為碳數4~20的雜芳基，更佳為碳數4~13的雜芳基，進而佳為碳數4~9的雜芳基。
取代基可列舉：硝基、鹵素原子、碳數1~3的烷基、碳數1~3的鹵代烷基、乙醯基、鹵代乙醯基、碳數1~3的烷氧基等。
X3、X4及X5所表示的鹵素原子為氟原子、氯原子、溴原子、碘原子，較佳為氯原子、溴原子。
通式(6)所表示的化合物例如可列舉：六溴二甲基亞碸、五溴二甲基亞碸、六溴二甲基碸、三氯甲基苯基碸、三溴甲基苯基碸、三氯甲基苯基碸、三氯-對氯苯基碸、三溴甲基-對硝基苯基碸、2-三氯甲基苯并噻唑碸、4,6-二甲基嘧啶-2-三溴甲基碸、四溴二甲基碸、2,4-二氯苯基-三氯甲基碸、2-甲基-4-氯苯基三氯甲基碸、2,5-二甲基-4-氯苯基三氯甲基碸、2,4-二氯苯基三甲基
碸、三溴甲基苯基碸、三-對甲苯基鋶三氟甲磺酸鹽等。
通式(7)R4CX6X7X8
(式中，R4表示可具有取代基的雜芳基，X6、X7及X8分別獨立地表示氫原子或鹵素原子。其中，X6、X7及X8不全部為氫)R4表示可具有取代基的雜芳基。雜芳基較佳為碳數4~20的雜芳基，更佳為碳數4~13的雜芳基，進而佳為碳數4~9的雜芳基。
取代基可列舉：硝基、鹵素原子、碳數1~3的烷基、碳數1~3的鹵代烷基、乙醯基、鹵代乙醯基、碳數1~3的烷氧基等。
X6、X7及X8所表示的鹵素原子為氟原子、氯原子、溴原子、碘原子，較佳為氯原子、溴原子。
通式(7)所表示的化合物例如可列舉：三溴喹吶啶(tribromoquinaldine)、2-三溴甲基-4-甲基喹啉、4-三溴甲基嘧啶、4-苯基-6-三溴甲基嘧啶、2-三氯甲基-6-硝基苯并噻唑、1-苯基-3-三氯甲基吡唑、2,5-二-三溴甲基-3,4-二溴噻吩、2-三氯甲基-3-(對丁氧基苯乙烯基)-1,3,4-噁二唑、2,6-二-三氯甲基-4-(對甲氧基苯基)-三嗪、2-(4-甲基苯基)-4,6-雙(三氯甲基)-1,3,5-三嗪等。
該些化合物中，較佳為通式(3)、通式(6)、通式(7)所表示的化合物，鹵素原子較佳為氯、溴、碘。另外，除了通式
(1)~通式(7)所表示的化合物以外，亦可使用雙(第三丁基磺醯基)重氮甲烷等重氮化合物。
[還原劑]
本發明中，亦可於紫外線感測層中含有還原劑。還原劑可於膠囊外含有，亦可內含於膠囊中。還原劑具有使光氧化劑失活的功能。藉由含有還原劑，可抑制因紫外線照射導致的由光氧化劑所產生的自由基急遽增加、由此呈色濃度急遽地變化的情況，可使呈色濃度對應於紫外線照射量而連續地變化，可目測判斷紫外線量。
還原劑可單獨使用或併用兩種以上，只要為具有使光氧化劑失活的功能的還原性物質，則不限定於該些物質。
本發明中可使用的還原劑只要作為捕捉經活化的光氧化劑的游離基的所謂自由基捕獲物質發揮作用，則並無特別限定，例如可列舉：美國專利3042513號的說明書中記載的有機還原劑(例如對苯二酚、鄰苯二酚、間苯二酚、羥基對苯二酚、吡咯并甘胺醇(glycinol)及鄰胺苯酚、對胺苯酚般的胺基苯酚類等)、日本專利特公昭62-39726號的說明書中記載的環式苯基醯肼化合物(例如1-苯基吡唑啶-3-酮[菲尼酮(phenidone)A，下述式(1)]、1-苯基-4-甲基吡唑啶-3-酮[菲尼酮(phenidone)B，下述式(2)]、1-苯基-4,4-二甲基吡唑啶-3-酮[菲尼酮(Dimezone)，下述式(3)]、及3-甲基-1-對磺基苯基-2-吡唑啉-5-酮以及3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮)等。市售品可列舉4-羥基甲基-4-甲基-1-
苯基-3-吡唑啶酮(菲尼酮(Dimezone)S，大東化學(股)製造)等。
環式苯基醯肼的苯基上亦可具有取代基，取代基可列舉：甲基、三氟甲基、氯原子、溴原子、氟原子、甲氧基、乙氧基、對苄氧基、丁氧基、對苯氧基、2,4,6-三甲基、3,4-二甲基等。
環式苯基醯肼的雜環基的4位上亦可具有取代基，取代基可列舉：雙-羥基甲基、羥基甲基、甲基、乙基、苄基等。
環式苯基醯肼的雜環基的5位上亦可具有取代基，取代基可列舉甲基、苯基等。
另外，還原劑亦可為胍衍生物、伸烷基二胺衍生物、羥基胺衍生物。
胍訪導體例如可列舉：苯基胍、1,3-二苯基胍、1,2,3-三苯基胍、1,2-二環己基胍、1,2,3-三環己基胍、1,3-二-鄰甲苯基胍、鄰甲苯基二苯基胍、間甲苯基二苯基胍、對甲苯基二苯基胍、N,N'-
二環己基-4-嗎啉基羧基脒、1,3-二甲苯基-3-苯基胍、1,2-二環己基苯基胍、1-鄰甲苯基雙胍、N-亞苄基-胍基胺等。
伸烷基二胺衍生物例如可列舉：乙二胺、丙二胺、四亞甲基二胺、六亞甲基二胺、八亞甲基二胺、1,1,2-二胺基十二烷、四苄基乙二胺等。
羥基胺衍生物例如可列舉：二乙醇胺、三乙醇胺、3-β-萘氧基-1-N,N-二甲基胺基-2-丙醇等。
本發明的片中，較佳為對還原劑藉由砂磨機等來進行固體分散，或於油中溶解後乳化分散而使用。
固體分散的情況下，於濃度為2質量%~30質量%的水溶性高分子溶液中進行分散，較佳的分散粒子尺寸為10μm以下。較佳的水溶性高分子可列舉製作膠囊時所用的水溶性高分子。關於乳化分散，可參考日本專利特開昭63-045084號公報中記載的方法及原材料來進行。
關於較佳的還原劑的量，於在膠囊外含有還原劑的情形時，光氧化劑與還原劑的莫耳比較佳為1：0.1~100，更佳為1：0.5~0.50，進而佳為1：1~10。
於膠囊中內含還原劑的情形時，光氧化劑與還原劑的莫耳比較佳為1：0.001~0.1莫耳，更佳為1：0.005~0.08，進而佳為1：0.01~0.05。
<<紫外線感測層的形成方法>>
紫外線感測層可將內含上述隱色染料及光氧化劑的膠囊的分
散物塗佈、含浸於支撐體或反射層上或者形成自支撐層而製作。
形成紫外線感測層時的紫外線感測層塗佈液的塗佈量以固體成分換算計而較佳為3g/m2~30g/m2，更佳為5g/m2~20g/m2。若為3g/m2以下則無法獲得充分的濃度，且即便塗佈30g/m2以上亦未見品質的提高，故於成本方面不利。
塗佈紫外線感測層塗佈液時，可藉由通常廣為人知的塗佈方法來塗佈，例如浸漬塗佈法、氣刀塗佈法、簾幕式塗佈法、輥塗佈法、刮刀塗佈法、線棒塗佈法、斜板式塗佈法(slide coat method)、凹版塗佈法、旋轉塗佈法或美國專利第2681294號說明書中記載的使用料斗(hopper)的擠出塗佈法等。
<<<支撐體>>>
本發明中所用的支撐體只要不偏離本發明的主旨，則並無特別限定。
適於支撐體的材料包含：紙、再生纖維素、乙酸纖維素、硝酸纖維素、聚對苯二甲酸乙二酯、乙烯系聚合物及共聚物、聚乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯等塑膠及聚合物的膜；織布；玻璃、木及金屬等圖形藝術(graphic art)及裝飾用途中通常所用的物質。
支撐體的厚度較佳為5μm~250μm，更佳為25μm~150μm，進而佳為50μm~100μm。
<<<反射層>>>
本發明中，亦可於支撐體與紫外線感測層之間設置反射層，
亦可於支撐體的具有紫外線感測層的面的相反側的面上設置反射層，藉由設置反射層，可提高反射濃度。於支撐體自身具有反射功能的情形時，無需反射層，於支撐體為透明的情形時，較佳為設置反射層來抑制光的透射。
本發明中的反射層較佳為塗佈形成於支撐體的一個面上，並且含有黏合劑及白色無機粒子。相對於反射層中的黏合劑及白色無機粒子的合計質量，反射層中所含的白色無機粒子的比例較佳為30質量%~90質量%。
反射層視需要亦可更含有各種添加劑等其他成分而構成。
[白色無機粒子]
本發明的反射層較佳為含有至少一種白色無機粒子。白色無機顏料與聚合物基材所含有的白色無機粒子可相同亦可不同，例如可適當選擇含有二氧化鈦、硫酸鋇、氧化矽、氧化鋁、氧化鎂、碳酸鈣、高嶺土、滑石等無機顏料。其中，較佳為二氧化鈦。市售品例如可列舉：鈦帕克(Tipaque)R780-2等鈦帕克(Tipaque)系列(石原產業公司製造)等。
相對於反射層中的黏合劑及白色無機粒子的合計質量，本發明的反射層較佳為含有30質量%~90質量%的白色無機粒子，更佳為50質量%~85質量%。
若白色無機粒子於反射層中的含量並非30質量%以上，則無法獲得良好的反射率，若並非90質量%以下則無法實現輕量化。
本發明的反射層中，較佳為含有4g/m2~12g/m2的白色
無機粒子，更佳為含有5g/m2~11g/m2的白色無機粒子。若白色無機粒子的含量為4g/m2以上，則容易獲得必要的反射率，藉由含量為12g/m2，容易達成本發明的片的輕量化。
再者，於反射層含有兩種以上的白色無機粒子的情形時，反射層中的所有白色無機粒子的合計添加量必需為4g/m2~12g/m2的範圍。
白色無機粒子的平均粒徑以體積平均粒徑計而較佳為0.1μm~10μm，更佳為0.3μm~8μm左右。若平均粒徑為上述範圍內，則光的反射效率高。平均粒徑為藉由雷射解析/散射式粒徑分佈測定裝置LA950[崛場製作所(股)製造]所測定的值。
[黏合劑]
本發明的反射層較佳為含有至少一種黏合劑。黏合劑的塗佈量較佳為0.5g/m2~5.0g/m2的範圍，更佳為1g/m2~3g/m2的範圍。若黏合劑的塗佈量為0.5g/m2以上，則可充分獲得反射層的強度，另外若為5g/m2以下，則可良好地保持反射率及質量。
適於本發明的反射層的黏合劑可列舉：聚乙烯醇(polyvinyl alcohol，PVA)、改質聚乙烯醇、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、表氯醇改質聚醯胺、乙烯-馬來酸酐共聚物、苯乙烯-馬來酸酐共聚物、異丁烯-馬來水楊酸酐共聚物、聚丙烯酸、聚丙烯醯胺、羥甲基改質聚丙烯醯胺、澱粉衍生物、酪蛋白、明膠、苯乙烯丁二烯系橡膠(Styrene Butadiene rubber，SBR)等。另外，亦可為了對該些黏合劑賦予耐水性而添加耐水性的改良劑，或添加疏水性聚
合物的乳液，具體而言為丙烯酸系樹脂乳液、苯乙烯-丁二烯乳膠等。就使透明性良好的觀點而言，所使用的黏合劑較佳為聚乙烯醇，亦可使用羧基改質聚乙烯醇或烷基醚改質聚乙烯醇等改質PVA。
[添加劑]
本發明的反射層中，除了黏合劑及白色無機粒子以外，視需要亦可更含有其他成分。其他成分並無特別限制，可根據目的或視需要而適當選擇。其他成分例如可列舉：交聯劑、界面活性劑、填料等。
交聯劑可自公知的交聯劑中適當選擇。例如可列舉：N-羥甲基脲、N-羥甲基三聚氰胺、脲-福馬林等水溶性初期縮合物；乙二醛、戊二醛等二醛化合物類；硼酸、硼砂等無機系交聯劑；聚醯胺表氯醇等。
黏合劑中，於使用水溶性的高分子化合物(例如明膠或聚乙烯醇)的情形時，藉由含有交聯劑來將黏合劑交聯，可進一步提高保存穩定性。
於添加交聯劑的情形時，相對於反射層中的黏合劑，上述交聯劑的添加量較佳為5質量%~50質量%，更佳為10質量%~40質量%。若交聯劑的添加量為5質量%以上，則可保持反射層的強度及黏接性並且獲得充分的交聯效果，若為50質量%以下，則可保持塗佈液的適用期(pot life)長。
上述界面活性劑可列舉陰離子系或非離子系等的公知
的界面活性劑。於添加界面活性劑的情形時，其添加量較佳為0.1mg/m2~15mg/m2，更佳為0.5mg/m2~5mg/m2。若界面活性劑的添加量為0.1mg/m2以上，則可抑制收縮的產生而形成良好的層，若為15mg/m2以下，則可良好地進行黏接。
本發明中的反射層中，亦可與上述白色無機粒子相區別而更添加二氧化矽等填料等。於添加填料的情形時，相對於反射層中的黏合劑，填料的添加量較佳為20質量%以下，更佳為15質量%以下。若填料的添加量為20質量%以下，則可獲得必要的反射率或與支撐體的黏接性。
<<反射層的形成方法>>
本發明的反射層是藉由在支撐體的至少一個面上塗佈含有上述白色無機粒子、黏合劑及其他添加劑的反射層用塗佈液而形成。
塗佈方法例如可利用凹版塗佈機、棒塗機等公知的塗佈方法。
塗佈液可為使用水作為塗佈溶劑的水系，亦可為使用甲苯或甲基乙基酮等有機溶劑的溶劑系。其中，就環境負荷的觀點而言，較佳為以水作為溶劑。塗佈溶劑可單獨使用一種，亦可混合使用兩種以上。較佳的塗佈溶劑的例子有水、水/甲醇=95/5(質量比)等。
另外，於反射層用塗佈液的塗佈時，可於聚合物基材的表面上直接或介隔厚度為2μm以下的底塗層來塗佈反射層用塗佈液，於聚合物基材上形成反射層。
反射層塗佈液的塗佈量以固體成分換算計而較佳為5g/m2以上，更佳為10g/m2以上。上限並無特別限制，為30g/m2以下。若為5g/m2以下則無法獲得充分的反射濃度。
反射層的厚度較佳為5μm~30μm，更佳為7μm~20μm，進而佳為9μm~15μm。
<<密接層>>
本發明的紫外線感測片亦可於支撐體與反射層之間具有密接層。密接層較佳為含有黏合劑、交聯劑及界面活性劑。
黏合劑可使用與形成反射層時所用的黏合劑相同的黏合劑，較佳為苯乙烯丁二烯橡膠系黏合劑(SBR系黏合劑)。
交聯劑可使用與形成反射層時所用的交聯劑相同的交聯劑，較佳為乙二醛。
界面活性劑可使用與形成反射層時所用的界面活性劑相同的界面活性劑，較佳為陰離子系界面活性劑，其中，較佳為烷基苯磺酸鈉。
<<密接層的形成方法>>
本發明的密接層是藉由在支撐體的表面上塗佈含有上述黏合劑等的密接層用塗佈液而形成。塗佈方法與反射層的形成方法相同，較佳範圍亦相同。
<<光澤層>>
本發明的光澤層較佳為塗佈形成於反射層的一個面上，且含有黏合劑及顏料。相對於光澤層中的黏合劑及顏料的合計質量，
光澤層所含的顏料的比例較佳為30質量%~90質量%。
黏合劑可使用與反射層中的黏合劑相同的黏合劑，較佳範圍亦相同。
光澤層亦可視需要含有各種添加劑等其他成分而構成。各種添加劑可使用與反射層中的各種添加劑相同的添加劑，較佳範圍亦相同。
[顏料]
顏料可使用有機顏料、無機顏料的任一種。有機顏料可列舉：單偶氮及縮合偶氮系、蒽醌系、異吲哚啉酮系、雜環系、哌瑞酮(perinone)系、喹吖啶酮(quinacridone)系、苝(perylene)系、硫靛藍系、二噁嗪系等。無機顏料可列舉：碳黑、氧化鈦、鈦黃、氧化鐵、群青、鈷藍、煅燒顏料、金屬顏料等。
此處，碳黑可較佳地使用槽黑(channel black)系、爐黑(furnace black)系、燈黑(lamp black)系、熱炭黑(thermal black)系、科琴黑(Ketjen black)系、萘黑系等。該些碳黑可使用一種，或亦可組合使用兩種以上。另外，亦可與其他著色劑併用。金屬顏料可列舉：鋁、著色鋁、鎳、錫、銅、金、銀、鉑、氧化鐵、不鏽鋼、鈦等的金屬粒子，雲母製珠光顏料、彩色石墨、彩色玻璃纖維、彩色玻璃鱗片、珠光顏料等。
顏料亦可使用市售品，例如可使用艾若定(Iriodin)111(默克(Merck)公司製造)。
<<光澤層的形成方法>>
本發明的光澤層是藉由在反射層的表面上塗佈含有上述顏料、黏合劑及其他添加劑的光澤層用塗佈液而形成。塗佈方法與反射層的形成方法相同，較佳範圍亦相同。
光澤層的厚度較佳為0.5μm~20μm，更佳為0.7μm~1.5μm，進而佳為1μm~5μm。
<紫外線感測方法>
本發明的紫外線感測片可對應於紫外線的累計照度而連續地呈色，故可目測確認、檢測紫外線量。尤其1mJ/cm2~1000mJ/cm2的範圍內的紫外線感測優異，故可廣泛地用作紫外線檢測方法或紫外線測定方法。另外，由於為片狀，故亦可進行廣面積的紫外線照射量的測定。
本發明的紫外線感測片由於為片狀，故僅載置於欲測定紫外線的部位上便可測定紫外線。
<紫外線感測片的用途>
本發明的紫外線感測片可目測確認紫外線量，廣面積內的紫外線照射量的測定簡便，尤其1mJ/cm2~1000mJ/cm2的範圍內的紫外線感測優異，故可用於各種用途中。例如於藉由捲對捲(roll to roll)來一面使紫外線硬化樹脂進行紫外線硬化一面製造膜時，即便不使用紫外線光量計來進行紫外線量測定，亦可用於利用紫外線照射裝置來照射紫外線的紫外線量的測定。另外，例如亦可日常地測定白天的紫外線量，以掌握紫外線對人或物的曬傷程度。
[實施例]
以下列舉實施例對本發明加以更具體說明。以下的實施
例所示的材料、使用量、比例、處理內容、處理順序等只要不偏離本發明的主旨，則可適當變更。因此，本發明的範圍不限定於以下所示的具體例。再者，表示添加量的「份」表示「質量份」。
(紫外線感測片的製作)
[實施例1]
將下述組成的混合液添加至包含聚乙烯醇8質量%水溶液63份與蒸餾水100份的水溶液中後，於20℃下乳化分散，獲得體積平均粒徑為1μm的乳化液。進而，將所得的乳化液於40℃下持續攪拌3小時。其後回到室溫，過濾而獲得水系的膠囊分散液。
-混合液的組成-
隱色染料：隱色結晶紫(LCV，山田化學工業(股)公司製造) 3.0份
光氧化劑：三溴甲基苯基碸(BMPS) 1.5份
二氯甲烷 22份
磷酸三甲苯酯 24份
塔克奈特(Takenate)D-110N(75質量%乙酸乙酯溶液，三井化學(股)製造) 24份
繼而，利用戴諾磨(Dyno-mill)(威立‧A‧巴霍芬AG(Willy.A.Bachofen AG)公司製造)將下述組成的混合液分散，獲得平均粒徑為3μm的4-羥基甲基-4-甲基-1-苯基-3-吡唑啶酮(菲尼酮(Dimezone)S)分散液。
-混合液的組成-
聚乙烯醇4質量%水溶液 150份
還原劑：4-羥基甲基-4-甲基-1-苯基-3-吡唑啶酮(菲尼酮(Dimezone)S，大東化學公司製造) 30份
將所製備的膠囊分散液9份與菲尼酮(Dimezone)S分散液9份混合，以固體塗佈量成為10g/m2的方式塗佈於厚度為75μm的發泡聚對苯二甲酸乙二酯基體(克里斯帕(Crisper)K1212東洋紡(股)製造)上，於50℃下進行1分鐘加熱乾燥，製作實施例1的紫外線感測片。
[實施例2]
除了將實施例1的光氧化劑1.5份變更為0.9份以外，與實施例1同樣地製作紫外線感測片。
[實施例3]
除了將實施例1的光氧化劑1.5份變更為2.4份以外，與實施例1同樣地製作紫外線感測片。
[實施例4]
除了將實施例1的光氧化劑1.5份變更為0.75份，將隱色染料3.0份變更為1.5份以外，與實施例1同樣地製作紫外線感測片。
[實施例5]
除了將實施例1的光氧化劑1.5份變更為3.5份，將隱色染料3.0份變更為7.0份以外，與實施例1同樣地製作紫外線感測片。
[實施例6]
除了將實施例1的光氧化劑變更為三-對甲苯基鋶三氟甲磺酸鹽(商品名：TS-01/三和化學公司)以外，與實施例1同樣地製作紫外線感測片。
[實施例7]
除了將實施例1的光氧化劑變更為雙(第三丁基磺醯基)重氮甲烷(商品名：WPAG-170，和光(Wako)公司)以外，與實施例1同樣地製作紫外線感測片。
[實施例8]
除了將實施例1中使用的光氧化劑變更為咯吩二聚物(商品名：B-CIM/保土谷化學公司)以外，與實施例1同樣地製作紫外線感測片。
[比較例1]
除了將實施例1的光氧化劑1.5份變更為0.3份以外，與實施例1同樣地製作紫外線感測片。
[比較例2]
除了將實施例1的光氧化劑1.5份變更為4.5份以外，與實施例1同樣地製作紫外線感測片。
[比較例3]
除了將實施例1的光氧化劑1.5份變更為0.25份，將隱色染料3.0份變更為0.5份以外，與實施例1同樣地製作紫外線感測片。
[比較例4]
除了將實施例1的光氧化劑1.5份變更為0.65份，將隱色染
料3.0份變更為13份以外，與實施例1同樣地製作紫外線感測片。
[比較例5]
關於實施例1的光氧化劑，使用2-(4-甲基苯基)-4,6-雙(三氯甲基)-1,3,5-三嗪(商品名：三嗪(Triazin)A/日本西貝爾-黑格納(Siebel-Hegner)公司)代替三溴甲基苯基碸(BMPS)，除此以外，與實施例1同樣地製作紫外線感測片。
[比較例6]
於實施例1中，不在膠囊內含有隱色染料及光氧化劑來形成紫外線感測層，除此以外，與實施例1同樣地製作紫外線感測片。
[光氧化劑的ε(感光區域)的測定]
利用分光光度計(U-2000，日立高新技術(Hitachi Hightech)公司製造)對波長250nm及350nm下的各ε(莫耳吸光係數)進行測定。
(評價)
如以下般對所製作的實施例及比較例的紫外線感測片的呈色的反射濃度變化△D、操作性及圖像保存性進行測定，並進行評價。將結果示於下述表中。
[反射濃度變化]
利用高壓水銀燈(高壓UV燈，牛尾電機公司製造)以累計照度成為1mJ/cm2、10mJ/cm2、100mJ/cm2及1000mJ/cm2的方式照射紫外線，利用反射濃度計(愛色麗(X-Rite)310，愛色麗(X-Rite)公司製造)來測定此時的顏色的變化，示出此時的呈色
濃度的變化量。具體而言，示出在1mJ/cm2以上且小於10mJ/cm2的範圍內的反射濃度變化△D1、在10mJ/cm2以上且小於100mJ/cm2的範圍內的反射濃度變化△D2、以及在100mJ/cm2以上且1000mJ/cm2以下的範圍內的反射濃度變化△D3，並且按以下的基準進行評價。
A：反射濃度變化△D1、△D2及△D3均為0.2以上
B：反射濃度變化△D1、△D2及△D3的至少任一個小於0.2
再者，該測定是以如圖1所示般的向右上升的圖表(graph)為前提，對累計照度的上限、下限分別測定各1點，故△D1、△D2及△D3的值和最大值與最小值之差為相同含意。只要△D1、△D2及△D3維持大的值，則該測定中可使用的範圍變廣，故層次性優異。
[操作性]
於500Lux的螢光燈環境下放置30分鐘，利用反射濃度計(愛色麗(X-Rite)310，愛色麗(X-Rite)公司製造)對30分鐘後的紫外線感測片的濃度變化進行測定，按以下基準進行評價。
A：0.1以下
B：大於0.1且為0.3以下
C：大於0.3
[圖像保存性]
利用高壓水銀燈(高壓UV燈，牛尾電機公司製造)以100mJ/cm2進行照射，利用100℃的乾式烘箱(dry oven)對紫外線感
測片進行3分鐘處理。其後，再次利用高壓水銀燈以100mJ/cm2進行照射，利用反射濃度計(愛色麗(X-Rite)310，愛色麗(X-Rite)公司製造)對此時的濃度變化進行測定，按以下基準進行評價。
A：0.1以下
B：大於0.1且為0.2以下
C：大於0.2
如由表所得知般，實施例1~實施例8中，在1mJ/cm2以上且小於10mJ/cm2的範圍內的反射濃度變化△D1、在10mJ/cm2以上且小於100mJ/cm2的範圍內的反射濃度變化△D2、以及在100mJ/cm2以上且1000mJ/cm2以下的範圍內的反射濃度變化△D3均為0.2以上，反射濃度變化的評價成為A，故層次性優異。
相對於此，比較例1~比較例6中，在1mJ/cm2以上且小於10mJ/cm2的範圍內的反射濃度變化△D1、在10mJ/cm2以上且小於100mJ/cm2的範圍內的反射濃度變化△D2、以及在100mJ/cm2以上且1000mJ/cm2以下的範圍內的反射濃度變化△D3的至少任一個小於0.2，缺乏層次性。
另外得知，使用波長350nm下的莫耳吸光係數ε為2000以下、且波長250nm下的ε為10000以上的光氧化劑的實施例1~實施例7的操作性更優異。
得知若紫外線感測層含有膠囊及還原劑，則圖像保存性優異。
如此得知，本發明的紫外線感測片於1mJ/cm2~1000mJ/cm2的範圍內的紫外線量測定優異。
[實施例9]
與實施例1同樣地於如以下般製作的反射層上形成紫外線感測層，製作實施例9的紫外線感測片。
<反射層的製作>
利用戴諾磨(Dyno-mill)(威立‧A‧巴霍芬AG(Willy.A.Bachofen AG)公司製造)將下述組成的混合液分散，獲得平均粒徑為1μm的氧化鈦分散液。
-混合液的組成-
聚乙烯醇4質量%水溶液 80份
氧化鈦(石原產業公司製造，商品名：鈦帕克(Tipaque)R780-2) 50份
將所製備的氧化鈦分散液10份與聚乙烯醇6質量%水溶液20份混合，以固體塗佈量成為10g/m2的方式塗佈於聚對苯二甲酸乙二酯基體上，於80℃下乾燥1分鐘，製作反射層。
[實施例10]
除了將實施例9的粒徑為1μm的氧化鈦變更為粒徑為0.3μm
的氧化鈦以外，與實施例9同樣地製作紫外線感測片。
[實施例11]
除了將實施例9的粒徑為1μm的氧化鈦變更為粒徑為8μm的氧化鈦以外，與實施例9同樣地製作紫外線感測片。
[實施例12]
將實施例9的粒徑為1μm的氧化鈦變更為粒徑為1μm的氧化鈦，且以固體塗佈量成為6g/m2的方式塗佈，除此以外，與實施例9同樣地製作紫外線感測片。
[實施例13]
於聚對苯二甲酸乙二酯基體上製作如以下般形成的密接層。
<密接層的製作>
製備下述組成的混合液，獲得密接層形成用塗佈液。
-混合液的組成-
聚乙烯醇4重量%水溶液 98份
SBR系黏合劑溶液(日本A&L公司製造，產品名SN-307) 1877份
交聯劑(日本合成化學公司製造，商品名乙二醛(Glyoxal)) 18份
ABS系界面活性劑(第一化學工業公司製造，產品名尼奧根(Neogen)T) 6份
將所製備的密接層形成用塗佈液以固體塗佈量成為2.0g/m2的方式塗佈於聚對苯二甲酸乙二酯基體上，於80℃下乾燥1分
鐘，製作密接層。
利用實施例9中記載的方法於密接層的表面上形成反射層。進而，於聚對苯二甲酸乙二酯基體的與形成有反射層的面為相反側的表面上，與實施例1同樣地形成紫外線感測層而製作實施例13的紫外線感測片。
[實施例14]
於實施例13中，如以下般於反射層上形成光澤層，除此以外，與實施例13同樣地製作實施例14的紫外線感測片。
<光澤層的製作>
利用戴諾磨(Dyno-mill)(威立‧A‧巴霍芬AG(Willy.A.Bachofen AG)公司製造)將下述組成的混合液分散，獲得平均粒徑為5μm的珠光顏料分散液。
-混合液的組成-
聚乙烯醇4重量%水溶液 80份
珠光顏料(默克(Merck)公司製造，商品名：艾若定(Iriodin)111) 50份
將所製備的珠光顏料散液10份與聚乙烯醇6質量%水溶液20份混合，以固體塗佈量成為1.0g/m2的方式塗佈於上述反射層上，於80℃下乾燥1分鐘，製作光澤層。
[實施例15]
除了以固體塗佈量成為3.0g/m2的方式變更實施例14的光澤層以外，與實施例14同樣地製作紫外線感測片。
(評價)
如以下般對所製作的實施例9~實施例15的紫外線感測片的反射濃度進行測定，並進行評價。將結果示於下述表中。
[反射濃度]
利用高壓水銀燈(高壓UV燈，牛尾電機公司製造)以累計照度成為100mJ/cm2的方式照射紫外線後，利用反射濃度計(愛色麗(X-Rite)310，愛色麗(X-Rite)公司製造)對此時的顏色變化進行測定，按以下基準進行評價。
A：大於0.5
B：大於0.4且為0.5以下
C：0.4以下
[捲曲的評價]
將A4尺寸的樣品於15℃/30%環境下以感光面(紫外線感測層)為表面而放置一晝夜後，測定四角的翹起高度(mm)，以平均值的形式而求出。
[表面與背面的視認性]
利用數位變角光澤計(UGV-6P，須賀試驗機(Suga tester)公司製造)測定60度光澤度，或利用分光測色度計(CM-3700A，柯尼卡美能達(Konika Minolta)公司製造)測定色差。
A：表面與背面的光澤度差為5以上，或色差為3以上
B：表面與背面的光澤度差為2以上且小於5，或色差為1以上且小於3
C：表面與背面的光澤度差小於2，或色差小於1
如由表所得知般，本發明的紫外線感測片若使用反射層，則即便使用透明的支撐體，反射濃度亦優異。
另外得知，圖5的態樣的實施例13~實施例15改善了低濕環境下的捲曲。另外得知，圖5的態樣中，藉由如實施例14~實施例15般於反射層上設置光澤層，表面與背面的視認性提高。
進而，於實施例13~實施例15中，對於除了自紫外線感測層中去掉還原劑以外同樣地製作的紫外線感測片而言，亦可與實施例13~實施例15同樣地獲得良好的性能。
Claims (18)
- 一種紫外線感測片，其於利用高壓水銀燈進行照射時，於波長365nm下測定時的累計照度在1mJ/cm2以上且小於10mJ/cm2的範圍內的反射濃度變化△D1、在10mJ/cm2以上且小於100mJ/cm2的範圍內的反射濃度變化△D2、以及在100mJ/cm2以上且1000mJ/cm2以下的範圍內的反射濃度變化△D3分別為0.2以上。
- 如申請專利範圍第1項所述的紫外線感測片，具有紫外線感測層，上述紫外線感測層含有內含光氧化劑及可藉由上述光氧化劑氧化呈色的隱色染料的膠囊，且上述光氧化劑與上述隱色染料的質量比為0.2~1.0：1，並且上述紫外線感測層的每1m2表面積的上述隱色染料的量為0.1g~1.0g。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的紫外線感測片，其中上述光氧化劑於波長350nm下的光氧化劑的莫耳吸光係數ε為2000以下，且於波長250nm下的ε為10000以上。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的紫外線感測片，其中上述膠囊為微膠囊。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的紫外線感測片，其中上述隱色染料為胺基芳基甲烷。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的紫外線感測片，其中於利用高壓水銀燈照射上述紫外線感測片時，於在波長365nm下測定時的累計照度為1mJ/cm2~1000mJ/cm2的範圍內可感測紫 外線。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的紫外線感測片，其中於支撐體上具有上述紫外線感測層。
- 如申請專利範圍第7項所述的紫外線感測片，其中上述支撐體為塑膠膜。
- 如申請專利範圍第7項所述的紫外線感測片，其中於上述支撐體與上述紫外線感測層之間、或於上述支撐體中於具有上述紫外線感測層的面的相反側的面上具有反射層。
- 如申請專利範圍第8項所述的紫外線感測片，其中於上述支撐體與上述紫外線感測層之間、或於上述支撐體中於具有上述紫外線感測層的面的相反側的面上具有反射層。
- 如申請專利範圍第9項所述的紫外線感測片，其中於上述支撐體與上述紫外線感測層之間具有上述反射層。
- 如申請專利範圍第3項所述的紫外線感測片，其中上述膠囊為微膠囊。
- 如申請專利範圍第3項所述的紫外線感測片，其中上述隱色染料為胺基芳基甲烷。
- 如申請專利範圍第3項所述的紫外線感測片，其中於利用高壓水銀燈照射上述紫外線感測片時，於在波長365nm下測定時的累計照度為1mJ/cm2~1000mJ/cm2的範圍內可感測紫外線。
- 如申請專利範圍第3項所述的紫外線感測片，其中於支撐體上具有上述紫外線感測層。
- 如申請專利範圍第3項所述的紫外線感測片，進一步於上述紫外線感測層中含有還原劑。
- 一種紫外線感測片的製造方法，其為如申請專利範圍第1項至第16項中任一項所述的紫外線感測片的製造方法，包括：於支撐體上，以上述支撐體的每1m2表面積的隱色染料的量成為0.1g~1.0g的方式應用紫外線感測層組成物，上述紫外線感測層組成物含有內含光氧化劑及可藉由上述光氧化劑氧化呈色的上述隱色染料的膠囊，且上述光氧化劑與上述隱色染料的質量比為0.2~1.0：1。
- 一種紫外線感測方法，其特徵在於使用如申請專利範圍第1項至第16項中任一項所述的紫外線感測片。
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