TW201416493A - 生物相容性優異的植入材料之處理方法及處理裝置 - Google Patents
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Abstract
本發明係一種生物相容性優異的植入材料之處理方法,尤其係一種牙科用植入材料之處理方法及處理裝置。本發明之生物相容性優異的植入材料之處理方法及處理裝置之特徵在於:藉由將包含鈦或者鈦合金且使表面粗糙面化之植入材料浸漬於電解臭氧水中,並且將上述電解臭氧水保持為常溫,而防止上述植入材料之表面因碳化物吸附引起之污染,且賦予親水性。
Description
本發明係關於一種生物相容性優異的植入材料之處理方法,尤其關於一種牙科用植入材料之處理方法及處理裝置。
於牙科用植入手術中,關鍵在於植入體充分地與骨結合(牙科植體(osseointegration))。作為供插入至骨中而使用之植入材料,使用鈦或者以鈦為基礎之合金,其特徵在於,該材料之生物相容性優異,其骨一體化時間可縮短。然而,由於具有平滑之表面構造之鈦製植入體未於骨中形成充分之結合,故必須使表面粗糙面化。於專利文獻1及2中提出,於最初之步驟中,藉由噴砂於包含鈦或者以鈦為基礎之合金之植入材料表面形成宏觀粗糙面,繼而藉由酸浴中之處理於該宏觀粗糙面上重疊微粗糙面。記載有如下內容:該宏觀粗糙面之孔之大小大於10μm,較佳為設為20μm以上,微粗糙面設為0.5μm~2μm。
又,如非專利文獻1中所記載般而可推斷,鈦金屬之表面於空氣中及水中自然氧化,藉由與水之反應而於最外側之原子層中形成包含羥基或氧之層。然而,因空氣中所存在之易揮發性之烴及其他化合物而使鈦表面受到污染,易成為疏水性,從而使此種受污染之植入材料無法與骨物質融合且於短時間內形成牢固之癒合。又,植入材料暴露於空氣中之時間越長,則污染層進一步變得越厚。同樣,即
便於安裝植入材料之時點,亦必須將植入材料之表面維持潔淨且維持其親水性。
已賦予親水性並實施滅菌處理之植入材料被保存於填充有不對生物學活性產生影響之氣體、例如氮氣、氧氣或者如氬氣般之稀有氣體的密封容器中。該密封容器較佳為對氣體及液體為不穿透性。上述氣密性且水密性之密封容器較佳為由玻璃、金屬、合成聚合物或者其他氣密性且水密性之材料製作,或者由該等材料之組合構成的被密封之安瓿。
即便於即將移植植入材料之前打破該密封容器,該植入材料之表面與外部之大氣亦會接觸,而難以防止植入材料表面之親水性之劣化。因此,一直期待開發一種方法,其將經氫氧化之親水性植入體表面以可長時間維持其親水性且即便因與大氣之接觸亦可實質上維持親水性之方式進行製造或處理。
植入治療中所使用之人工牙根(牙科用植入體)如上所述般由鈦或者鈦合金製成,根據最近之研究(由美國UCLA大學副教授小川隆廣先生等人之小組進行之研究),鈦在剛製造後會於表面附著空氣中之碳,會對與細胞之接著力造成重大影響。已知製造後經過1個月,與骨結合之能力減少至約一半,其後仍繼續減少。本發明者等人認為,此情況有可能會引起如下問題,故必須改善。
1)植入材料於使用之時點有可能處於生物學老化過程中或已結束之狀態,有無法以最佳狀態進行使用之顧慮。
2)於安裝植入材料時,由於要知曉植入材料之製造年月日一事極為困難,故鈦表面劣化成何種程度不得而知。
3)因此,例如即便為相同品牌,因製品不同亦有可能會使與骨之
結合能力產生差異。
為解決此種問題,開發出一種方法,其將具有特定波長之紫外線(UV)照射至植入體,去除已附著之碳,而恢復鈦之結合能力。藉此報告有,植入體之與骨結合之能力與不進行UV照射之情形相比,埋入初期提高至3倍,最終提高至1.8倍。
專利文獻3中揭示有一種方法,其利用高能量紫外線對植入材料之表面進行處理,而獲得經氫氧化之親水性表面。該處理之優點在於,無需該植入體之進一步之滅菌。該發明中所使用之高能量UV射線伴有具有150nm~300nm之範圍內、較佳為170nm~260nm之範圍內之波長的UV光、且尤其具有氧之吸收最大值之範圍內、換言之為約184.9nm之波長的UV光、及具有臭氧之吸收最大值之範圍內、換言之為約253.7nm之波長的UV光,該範圍內之波長可同時促進臭氧之形成及分解,且可破壞高能量化學鍵結、例如乙烯性碳-碳雙鍵。
上述放射線之強度與距UV產生源之距離成指數函數地減少,因此縮短被處理之植入體表面與UV產生源之間之距離,保持為例如約1mm之範圍內較為有利。UV處理之期間依存於污染層之性狀及厚度,放射時間較佳為1分鐘~15分鐘。
作為去除人工牙根表面之有機物之裝置,此外亦存在以下之公知技術。例如,專利文獻4係關於一種生物植入用洗淨處理裝置,其藉由對生物植入體照射紫外線,並且接觸臭氧,而將該生物植入體進行洗淨處理。
又,專利文獻5係關於一種對具有由螺旋狀之突條構成之螺紋部的螺旋式牙科植入體照射紫外線的牙科植入用光照射裝置。
於對此種牙科植入體照射紫外線之光照射裝置中,可對埋入至牙槽骨等之螺紋部確實地照射紫外線,而且,於1次牙科種植手術中通常會使用複數個牙科植入體,由此而開發出一種適合用來對複數個螺旋式牙科植入體照射紫外線之光照射裝置。
進而,專利文獻6、7中,關於使用放射紫外光之準分子燈之人工牙根之有機污染物去除裝置,記載有如下之有機污染物去除裝置之構造,即,無需將來自準分子燈之紫外光照射至作業者,且無需擔心因產生之臭氧造成之影響,便可有效且安全地將人工牙根進行紫外光洗淨。
然而,於如上述專利文獻4~7所記載之基於紫外線之植入材料之處理方法中,具有複雜之凹凸部之植入零件中,尤其無法充分地進行凹部表面之完全之滅菌及碳化物之分解處理。其原因在於,紫外線或由此生成之臭氧等活性物種限定於被照射之部位,故因形狀而有成為不完全處理之虞。
又,如上述專利文獻4~7所記載之基於紫外線之植入材料之處理裝置雖被記載為,裝置價格昂貴化且不實用,並且照射後1小時左右可維持親水性,但於植入手術過程中,鈦表面容易受污染,因此無法保證上述情況。
進而,由於被實施植入治療者之手術中之合適牙根之選定無法於潔淨之保存狀態下進行,而在通常之生活空間進行,故表面污染不可避免。又,此種裝置為了於植入體之取出前將裝置內之臭氧排出並將藉由紫外線照射成為高溫之樣本冷卻而需要待機時間,因此難以連續使用,故為問題。
於專利文獻8中,關於使用臭氧水之牙科用洗淨裝置進
行了揭示。其係用以對患者之口腔內供給臭氧水而進行洗淨之牙科用臭氧水洗淨裝置,且包括生成臭氧水之臭氧水生成器、藉由管而連接於上述臭氧水生成器且具有可插入至口腔內之尺寸的牙科用手機(handpiece),自上述臭氧水生成器供給之臭氧水係自設置於上述牙科用手機之噴射嘴朝向口腔內之所期望部位噴射。若能夠如此般使臭氧直接到達至口腔內之所期望部位進行殺菌、消毒,則會對一直以來不足的由厭氧性菌引起之牙周病或源自手術部位之傳染病等之預防發揮較佳效果。進而,於藉由真空管等自口腔內排出之排液中可能會包含各種微生物,但若進行臭氧水洗淨,則排液中之微生物會藉由噴出至口腔內之大量臭氧水而惰性化,因此可直接廢棄排液。
然而,僅於依據專利文獻8之使用臭氧水之牙科用洗淨裝置中,臭氧水與植入材料之接觸時間僅為手術中,雖可維持植入材料之表面之潔淨化,但接觸時間較短,時間上不充分,且長時間保存於大氣中,無法減少於植入材料之表面大量附著之碳化物,而無法維持、恢復具有複雜之表面形態之鈦製植入體表面之生物相容性。
又,專利文獻9係表示利用電解方式製造臭氧水之裝置者,揭示有使用導電性金剛石作為電極,尤其揭示了一種於棒狀之導電性金剛石電極配置帶狀之隔膜構件並於其上配置線狀之相對電極而成之電解槽。又,專利文獻10及11中所揭示之膜-電極接合體之特徵在於,在棒狀或筒狀之電極、通常為陽極(以下,亦稱為棒狀陽極)之周圍設置筒狀之離子交換膜等隔膜,於該膜之周圍配置線狀相對電極或多孔性相對電極、通常為線狀陰極或多孔性陰極,以該膜與該陽極、及該膜與該陰極之至少一部分接觸之方式使用該陰極將其等固定,從而形成於該膜與陽極之間、進而較佳為複數個陽極間具有氣液流路之
陽極室。
但,於專利文獻9、10、11中,表示了利用電解方式製造臭氧水之裝置之一例,雖可生成於本發明之植入材料之表面處理較佳之電解臭氧水,但關於是否可適用於植入材料之表面處理,未作任何揭示。
[專利文獻1]日本專利特開平3-47264號公報(專利第3047373號)
[專利文獻2]歐洲專利第0388576號公報
[專利文獻3]日本專利特表2005-505352號公報
[專利文獻4]日本專利特開2012-75549號公報
[專利文獻5]日本專利特開2012-75548號公報
[專利文獻6]日本專利特開2012-119號公報
[專利文獻7]日本專利特開2012-120號公報
[專利文獻8]日本專利特開2012-5658號公報
[專利文獻9]日本專利特開2006-346203號公報(專利第4410155號)
[專利文獻10]日本專利特開2009-138262號公報(專利第4723627號)
[專利文獻11]日本專利特開2008-73604號公報(專利第4980016號)
[非專利文獻1]H. P. Boehm, Acidic and Basic Properties of
Hydroxylated Metal Oxide Surfaces, Discussions Faraday Society, Vol. 52, 1971, p 264-275
本發明為解決該等問題,對用以維持、恢復具有複雜之表面形態之鈦製植入體表面之生物相容性之方法進行研究,結果設計出具有基於高濃度之臭氧水的表面氧化處理與手術中之臭氧水供給機構的裝置,且發現成為如下之經濟上優異之處理方法,即,藉由於裝置內使植入體接觸臭氧水一定時間,即便對於長時間保存於大氣中之樣本,亦可減少碳化物,而可恢復親和性,而且可作為手術部位之洗淨水而賦予殺菌性。作為與習知裝置相比較為廉價且可實現連續之處理之裝置而實用性優異。
本發明中之第1問題解決手段為達成上述目的而提供一種生物相容性優異的植入材料之處理方法,其特徵在於,藉由將包含鈦或者鈦合金之表面經粗糙面化之植入材料浸漬於電解臭氧水中,並且將該電解臭氧水保持為常溫,而防止上述植入材料之表面因碳化物吸附引起之污染,且對該材料表面賦予親水性。
本發明中之第2問題解決手段為達成上述目的而提供一種生物相容性優異的植入材料之處理方法,其特徵在於,藉由將包含鈦或者鈦合金之表面經粗糙面化之植入材料浸漬於電解臭氧水中,並且將該電解臭氧水保持為常溫,而防止上述植入材料之表面因碳化物吸附引起之污染,且對該材料表面賦予親水性,進而,藉由將該植入材料之安裝一面對植入材料之表面供給電解臭氧水一面進行,防止上
述植入材料之表面因碳化物吸附引起之污染,同時對該材料表面賦予親水性。
本發明中之第3問題解決手段為達成上述目的而提供如第1或第2問題解決手段所記載之生物相容性優異的植入材料之處理方法,其特徵在於,將處理後吸附於上述植入材料之表面之碳化物之含碳量設為未滿25原子%。
本發明中之第4問題解決手段為達成上述目的而提供如第1或第2問題解決手段所記載之生物相容性優異的植入材料之處理方法,其特徵在於,將處理後吸附於上述植入材料之表面之碳化物之含碳量設為未滿20原子%。
本發明中之第5問題解決手段為達成上述目的而提供如第1至第4問題解決手段中任一項所記載之生物相容性優異的植入材料之處理方法,其特徵在於,作為浸漬上述植入材料之電解臭氧水,使用臭氧濃度為1ppm~25ppm之臭氧水。
本發明中之第6問題解決手段為達成上述目的而提供如第2至第5問題解決手段中任一項所記載之生物相容性優異的植入材料之處理方法,其特徵在於,作為進行上述植入材料之安裝時對植入材料之表面供給之上述電解臭氧水,使用臭氧濃度為0.3ppm~5ppm之臭氧水。
本發明中之第7問題解決手段為達成上述目的而提供如第1至第5問題解決手段中任一項所記載之生物相容性優異的植入材料之處理方法,其特徵在於,植入材料係長時間與空氣接觸而喪失生物相容性之植入材料。
本發明中之第8問題解決手段為達成上述目的而提供如
第1至第7問題解決手段中任一項所記載之生物相容性優異的植入材料之處理方法,其特徵在於,上述植入材料為牙科用植入材料。
本發明中之第9問題解決手段為達成上述目的而提供一種生物相容性優異的植入材料之處理裝置,係防止上述植入材料之表面因碳化物吸附引起之污染,且可對該材料表面賦予親水性,且特徵在於包括:電解式臭氧水生成裝置,其藉由電解而生成電解臭氧水;及植入體親水化處理器,其用以蓄存藉由該電解式臭氧水生成裝置而生成之電解臭氧水,且於該臭氧水中浸漬包含鈦或者鈦合金且使表面粗糙面化之植入材料並且保持為常溫,而將植入材料進行親水化處理。
本發明中之第10問題解決手段為達成上述目的而提供一種生物相容性優異的植入材料之處理裝置,係防止上述植入材料之表面因碳化物吸附引起之污染,且可對該材料表面賦予親水性,且特徵在於包括:電解式臭氧水生成裝置,其藉由電解而生成電解臭氧水;植入體親水化處理器,其用以蓄存藉由該電解式臭氧水生成裝置而生成之電解臭氧水,且於該臭氧水中浸漬包含鈦或者鈦合金且使表面粗糙面化之植入材料並且保持為常溫,而將植入材料進行親水化處理;及臭氧水洗淨裝置,其於進行植入材料之安裝時,用以對該植入材料之表面供給電解臭氧水。
根據本發明,可獲得一種生物相容性植入材料,其係包含鈦或者鈦合金且具有適合移植之粗糙面的植入體,且藉由與電解臭氧水經常接觸,防止手術前及手術中產生之表面因碳化物吸附引起之污染,且賦予親水性。
又,根據本發明,可使長時間與空氣接觸並加以保管而喪失了生
物相容性之植入體再活化。
進而,迄今為止,雖一直期待臭氧對植入材料表面之良好作用,但因無法取得合適之臭氧水生成裝置,故無法達到實用化。於本發明中,若利用藉由電化學臭氧水生成裝置而生成之電解臭氧水,則藉由使用小型且具有優異之觸媒與電解槽構造之電解臭氧水裝置,使高濃度臭氧水簡便地瞬間生成,並使成為對象之植入材料經常於短時間且流動下浸漬於該高濃度臭氧水,藉此,可將植入材料之大致整體表面氧化、殺菌。進而,其後立即一面噴出臭氧水一面實施植入手術,藉此而進一步謀求骨結合之進展。雖會產生些許臭氧氣體,但可實現主要使用臭氧水之封閉空間內之處理,可擔保對作業者之安全性。
1‧‧‧電解式臭氧水生成裝置
2‧‧‧植入體親水化處理容器
3‧‧‧臭氧水洗淨裝置
4‧‧‧電解單元
5‧‧‧陽極
6‧‧‧隔膜
7‧‧‧陰極
8‧‧‧手機
9‧‧‧電源
10‧‧‧蓄水槽
11‧‧‧泵
12‧‧‧臭氧水生成模組
13‧‧‧頂蓋
14‧‧‧腳踏開關
圖1係對表示使用本發明之植入材料之處理方法及處理裝置之植入手術之整體構成的流程圖之一實施樣態進行表示的圖。
圖2係表示本發明之植入材料之處理方法及處理裝置中使用之臭氧水洗淨裝置之一例的流程圖。
圖3係表示本發明之植入材料之處理方法及處理裝置中使用之電解式臭氧產生裝置之一實施樣態的剖面圖。
圖4係對表示本發明之植入材料之基於臭氧水之處理效果的圖表進行表示的圖。
以下,根據圖1來說明本發明之實施樣態。
圖1係對表示使用本發明之植入材料之處理方法及處理裝置之植
入手術之整體構成的流程圖之一實施樣態進行表示的圖,1係電解式臭氧水生成裝置,其藉由電解而生成電解臭氧水;2係植入體親水化處理容器,其蓄存藉由電解式臭氧水生成裝置1生成之電解臭氧水,將包含鈦或者鈦合金且使表面粗糙面化之植入材料浸漬並保持為常溫直至即將進行植入手術之前為止,而將植入材料進行親水化處理;3係臭氧水洗淨裝置,其於即將進行植入手術之前將上述植入材料自上述植入體親水化處理容器2取出後,於植入手術中,將藉由上述電解式臭氧水生成裝置1生成之電解臭氧水供給至安裝至植入手術部位之上述植入材料之表面。
於本發明中,首先,將自來水或精製水輸送至電解式臭氧水生成裝置1,藉由電解式臭氧水生成裝置1而生成電解臭氧水。經生成之電解臭氧水係被輸送至植入體親水化處理容器2,並蓄存於植入體親水化處理容器2內,將包含鈦或者鈦合金且使表面粗糙面化之植入材料浸漬並保持為常溫直至即將進行植入手術之前為止,以防止上述植入材料之表面因碳化物吸附引起之污染,且賦予生物親水性。
作為浸漬上述植入材料之電解臭氧水,較佳為使用臭氧水濃度為1ppm~25ppm之臭氧水。
作為電解條件,就已生成之物質之穩定性、活性之觀點而言,溫度較佳為5℃~40℃,流動至電解槽之直流電流相對於陽極之投影面之電流密度計較佳為0.01~1A/cm2。此時流動之水量調整為可獲得目標濃度。臭氧水濃度越高,則可於越短之時間內進行親水化處理,較佳濃度為1ppm~25ppm。例如於使1A流動之槽中,為了使臭氧水濃度為1ppm~25ppm,使水量變化為1L/min~50mL/min即可。
基於臭氧水之碳化物去除係若臭氧水之濃度較高,則可
於短時間內去除,處理時間最佳為5~10分鐘。又,植入材料於直接在口腔內使用之情形時若過冷,則對患者之負擔較大,因此以維持為室溫(約25℃)左右較佳。吸附於植入材料之表面之碳化物之含碳量較佳為設為未滿25原子%,進而較佳為設為未滿20原子%。此處,吸附於植入材料之表面之碳化物之含碳量(原子%)係藉由利用XPS(商品名「XPS-PHI5000 Versa Probe」、ULVAC-PHI公司製造)將試樣表面之100μm×3nm之容積中之元素濃度進行表面分析而求出。
於植入體親水化處理容器2中用以將植入材料之表面親水化之植入材料與臭氧水之接觸時間亦依存於植入材料之污染狀態,需要1分鐘~60分鐘。為縮短處理時間,較佳為併用超音波處理。
進而,該植入材料係藉由於即將進行植入手術之前自上述植入體親水化處理容器2取出後,於植入手術中將自臭氧水洗淨裝置3供給之電解臭氧水供給至安裝至植入手術部位之上述植入材料之表面,即便於植入手術中亦可防止植入材料之表面因碳化物吸附引起之污染,且被賦予生物親水性。
植入手術中所使用之臭氧水係自設置於口內之真空管排出。此時,口腔內之臭氧氣體濃度被稀釋至0.1ppm以下之勞動基準以下之等級,可避免患者誤吸臭氧氣體。為此,臭氧水濃度較佳為設為0.2ppm~5ppm。
如上所述,關於將上述植入材料浸漬至即將進行植入手術之前為止的藉由電解式臭氧水生成裝置1而生成之電解臭氧水之濃度,就防止上述植入材料之表面因碳化物吸附引起之污染的觀點而言係以高濃度為佳,另一方面,關於供給至在即將進行植入手術之前自上述植入體親水化處理容器2取出後,在植入手術中安裝至植入手術
部位之上述植入材料之表面的臭氧水,就勞動安全基準法之觀點而言設為高濃度為不佳。
再者,由於電解式臭氧水生成裝置1與臭氧水洗淨裝置3中生成之臭氧水濃度不同,故作為個別之裝置進行了說明,但作為臭氧水洗淨裝置3之電解式臭氧水生成裝置,亦可使用電解式臭氧水生成裝置1。於此情形時,設置控制裝置,並根據其目的調節臭氧產生量即可。
圖2係將表示臭氧水洗淨裝置3之一例之流程圖進行表示的圖。
於本發明中,植入材料於即將進行植入手術之前自上述植入體親水化處理容器2取出後,在進行植入手術時安裝至植入手術部位,且對該植入材料之表面供給藉由臭氧水洗淨裝置3而生成之電解臭氧水。臭氧水洗淨裝置3連接於腳踏開關14,且以可控制臭氧水生成模組12之作動為佳。若具備腳踏開關14,則即便於手持手機8進行手術之期間,亦可一面進行手術,一面藉由操作腳踏開關14而進行自噴射嘴之臭氧水之生成及供給的開始及停止等。手機8可為具備朝向口腔內之所期望部位噴射臭氧水之噴射嘴之沖牙器(irrigation)。又,手機8亦可為通過管而供給臭氧水之外部注水型植入用彎手機,且上述噴射嘴於在上述外部注水型植入用彎手機裝設工具並對骨鑽孔時朝向上述工具之前端噴射臭氧水。於此情形時,可一面為了於利用工具進行骨之鑽孔時於實施手術部位產生之熱之冷卻而利用臭氧水,一面進行實施手術部位之殺菌、消毒。
於圖2中,臭氧水生成模組12係自電源9接受電力之供給而從自來水或精製水等水生成臭氧水的設備。臭氧水洗淨裝置3
包含蓄水槽10、泵11、及臭氧水生成模組12,蓄積於蓄水槽10之水藉由泵11而被送入至臭氧水生成模組12,臭氧水生成模組12自經送入之水生成臭氧水。
蓄水槽10係用以蓄積水者,且具備藉由頂蓋13而可開閉之供水口,可通過供水口而向蓄水槽10補充自來水等。又,泵11係用以將蓄積於蓄水槽10之水送入至臭氧水生成模組12者,只要能夠送水,便可設為任意類型者。然而,如下所述,為了容易調整臭氧水之溶存臭氧水濃度,以能夠使泵11之送水能力改變者為佳。
圖3係表示本發明中使用之電解式臭氧水生成裝置1之1例的圖,收納有設置於電解式臭氧水生成裝置1內之電解單元4。該電解單元4係於擔載導電性金剛石觸媒之金屬棒即陽極5之周圍捲繞由離子交換膜構成之隔膜6之帶並於該隔膜6之周圍纏繞由金屬線構成之陰極7而構成。
作為電解條件,就已生成之物質之穩定性、活性之觀點而言,溫度較佳為5℃~40℃,流動至電解槽之直流電流相對於陽極之投影面之電流密度計較佳為0.01~1A/cm2。此時流動之水量調整為可獲得目標濃度。臭氧水濃度越高,則可於越短之時間內進行親水化處理,較佳濃度為1ppm~25ppm。例如於使1A流動之槽中,為了使臭氧水濃度為1ppm~25ppm,使水量變化為1L/min~50mL/min即可。
基於臭氧水之碳化物去除係若臭氧水之濃度較高,則可於短時間內去除,處理時間最佳為5~10分鐘。植入材料於直接在口腔內使用之情形時若過冷,則對患者之負擔較大,因此以維持為室溫
(約25℃)左右為佳。吸附於植入材料之表面之碳化物之含碳量較佳為設為未滿25原子%,進而較佳為設為未滿20原子%。此處,吸附於植入材料之表面之碳化物之含碳量(原子%)係藉由利用XPS(商品名「XPS-PHI5000 Versa Probe」、ULVAC-PHI公司製造)將試樣表面之100μm×3nm之容積中之元素濃度進行表面分析而求出。
於本發明中,所謂臭氧水雖係藉由使用電解槽將純水或自來水等電解而獲得之臭氧氣體主要進行溶解而成之電解產物,卻意指除臭氧氣體以外亦含有OH自由基或超氧化物陰離子等氧自由基、過氧化氫及其他氧化性物質之含臭氧水。作為該臭氧水之作用,於低pH(酸性)下,臭氧氣體本身成為氧化之主體,於高pH(鹼性)下,臭氧氣體分解,基於其時生成之OH自由基之氧化成為主體,即便於總氧化當量相同之情形時,氧化作用亦變得更強。
一般之臭氧水具有以下特徵。
(1)臭氧(OH自由基)殺菌效果為細胞壁之氧化破壞且無差別性,故可謂不存在耐藥菌。
(2)分解為氧而無殘留性。
一直以來,臭氧水一般係使用放電型之臭氧氣體產生器來製造,可容易地製造數ppm之臭氧水,且於淨水處理、食品洗淨領域中加以利用。然而,放電型之臭氧氣體產生器中,作為瞬時應答性優異之手持且高濃度之臭氧水裝置之產生器,因以下理由而不恰當。
(1)一旦使臭氧以氣體之形式產生,則其後便需要使之溶解於水之2個步驟。
(2)與下述電解法相比,生成臭氧水濃度較低,因此必須於高壓下注入至水中並使之溶解而進行製造。
(3)產生電源為高電壓、高頻,因此不易小型化。
(4)基於放電之臭氧水生成裝置中,於臭氧氣體產生能力穩定之前需要時間(數分鐘之待機時間),難以瞬間製備一定濃度之臭氧水。
電解槽中之陽極反應於僅為水之情形時係如下述(1)式般氧產生進行,但根據觸媒、電解條件不同,可如下述(2)式般臭氧生成並合成將其溶解而成之臭氧水。
2H2O=O2+4H++4e- (1)
3H2O=O3+6H++6e- (2)
電解法與放電法相比,單位電力使用量不佳,但藉由可容易地獲得高濃度之臭氧氣體及水之特徵而通用於電子零件洗淨等特殊領域。由於原理上使用直流低壓電源,故瞬時應答性、安全性優異,期待作為小型之臭氧氣體、臭氧水產生器之利用。又,可視用途而選擇電池驅動、發電機驅動、交流直流轉換驅動。
為了使臭氧氣體高效地產生,必不可少的是選擇合適之觸媒與電解質。作為電極材料,已知有鉑等貴金屬、使α-二氧化鉛、β-二氧化鉛、氟碳含浸而成之玻璃石墨、導電性金剛石。作為電極基體而可使用之材料較佳為具有長壽命,及以不會對處理表面造成污染之方式具有耐蝕性,可使用Si(單晶、多晶)、Nb、Ta、Zr、Ti、或Mo、W、石
墨等,可視用途而進行選擇。
陰極反應主要為氫產生,較佳為對於氫不會脆化之電極觸媒,較佳為鉑族金屬、鎳、不鏽鋼、鈦、鋯、金、銀、碳、金剛石等。作為陰極基體,較理想的是不鏽鋼、鋯、碳、鎳、鈦等之使用。
作為隔膜,可使用離子交換膜或中性膜,通常使用離子交換膜。隔膜具有防止於陽極、陰極生成之物質由相反之電極消耗並且即便於液體之導電度較低之情形時亦可迅速地進行電解的功能,因此於將缺乏導電性之純水等作為原料加以利用之情形時可較佳地使用。於使用離子交換膜之情形時,可為氟樹脂系、烴樹脂系中之任一者,但於臭氧或過氧化物耐蝕性方面以前者較佳。膜之厚度較佳為0.1mm~1mm。
作為電極,較佳為使用導電性金剛石,可使用於棒狀之導電性金剛石電極配置帶狀之隔膜構件,並於其上配置線狀之相對電極而成之電解槽。又,膜-電極接合體亦可於棒狀或筒狀之電極、通常為陽極(以下,亦稱為棒狀陽極)之周圍設置筒狀之離子交換膜等隔膜,於該膜之周圍配置線狀相對電極或多孔性相對電極、通常為線狀陰極或多孔性陰極,以該膜與該陽極、及該膜與該陰極之至少一部分接觸之方式使用該陰極將其等固定,從而形成於該膜與陽極之間、進而較佳為複數
個陽極間具有氣液流路之陽極室,且該膜-電極接合體為於本發明中較佳之槽構造。
膜-電極接合體之棒狀陽極之長度及直徑係根據所要求之臭氧之量來選擇。通常,長度較佳為10mm~300mm,直徑較佳為0.5mm~10mm。該接合體之隔膜之直徑係設定得較收納於其中之棒狀陽極之直徑(就代表性而言,假定圓柱)大之0.1mm~5mm左右。多孔性陰極之開口率較佳為20%~80%,厚度較佳為0.1mm~2mm。
於使用線狀陰極(供電線)之情形時,其直徑較佳為0.1mm~2mm之範圍。若較其細,則由電阻引起之電壓損耗變得不可忽視,於纏繞作業中,因物理強度不足而變得易斷裂。又,若過粗,則會抑制電解原料或產物自陽極室之物質移動,導致電壓之增加及電流效率之降低,且變得難以進行纏繞作業。於將線狀陰極、或供電線於陽極與膜之外側纏繞成螺旋狀之情形時,陰極線間隔較佳為0.1mm~10mm左右。該膜較佳為利用藉由補強纖維而增大機械強度之膜。
於必需筒狀之隔膜之情形時,較佳為預先成形。其可使用具有熱塑性之前驅物樹脂藉由公知之管成形加工而簡便地進行。作為隔膜以使用有補強纖維者為佳。可按片狀之狀態直接形成筒狀後進行接著。於氟樹脂系離子交換膜之情形時,可將端部重疊並使之熱熔黏或利用接著劑加以固定。熱熔黏之處理溫度宜為200℃~350℃,表面壓力宜為2kg/cm2~20kg/cm2,時間宜為1秒鐘~1分鐘之範圍。為了提高接合強度,達成更徹底之接合,較佳為隔著不含補強纖維之氟樹脂系膜之較細之帶進行接著。於膜表面設置凹凸可提高氣液穿透性,故較佳。
以上之尺寸基於如下觀點而進行選擇、設計,即,即便
於導電性較小之原料水中,亦至少可使電極與膜之一部分呈螺旋狀密接,而使電解順利地進行,且於由陽極與膜構成之陽極室中具有可供所供給之原料水、產生之氣體成分快速流動之容積的必要性之觀點。
上述膜-電極接合體中之由陽極與隔膜構成之陽極室之至少一開口部係固定在連接於原料水之路徑之管。該管具有與筒狀之隔膜相同程度之直徑,利用接著劑固定隔膜與管,且使棒狀陽極之供電端子連接於該管內之陽極。
最初自電解槽流出之水有未充分電解之原料水,因此存在於電解槽內之水量及其以外之配管部之容積以較小為佳。氣化之臭氧於原料水中之溶解進行,臭氧水之生成效率增高。因此,作為棒狀陽極之最佳長度較佳為以接觸時間成為0.1秒鐘~10秒鐘之範圍之方式設定。
可使用精製水、純水、自來水、井水等作為原料水。如後兩例般包含較多Ca、Mg等金屬離子之處理對象中,有氫氧化物或碳氧化物於陰極表面沈澱而阻礙反應之虞。又,氧化矽等氧化物於陽極表面析出。若作為用以防止此情況之對策,每隔適當之時間(1分鐘~1小時)使逆電流流動,則於陰極酸性化,於陽極鹼性化,因此藉由產生氣體及供給水之流動而使析出物之脫附反應容易進行。
本發明中,為了不使植入材料產生污染而以設為純水原料為佳。若利用純水,則電解性能穩定而可長時間利用裝置。
蓄積原料水之容器之罐、配管之材質選擇不會由原料水侵入之材料。若無特別問題,則為PE(polyethylene,聚乙烯)樹脂即可。較佳為自純水製造裝置直接經由泵供給原料水。
以下表示本發明之實施例。
針對作為陽極形成有導電性金剛石觸媒(摻硼濃度2500ppm)之鈮製之棒(直徑2mm),將筒狀之離子交換膜(Nafion350、厚度0.35mm、直徑3mm)(Nafion為杜邦公司之註冊商標)之帶呈螺旋狀捲繞於陽極,並將鉑線自上述隔膜上纏繞,而製成陽極-膜-陰極接合體。使純水自裝設有該膜-電極接合體之電解槽之下部每分鐘流動40mL。使0.5A之電流流動,結果由於為螺旋狀之隔膜,故自陽極產生之氧、臭氧、自陰極產生之氫氣混合,而生成將其等溶解而成之電解水,此時之槽電壓為10V,臭氧水濃度為4ppm。
將直徑8mm、厚度1mm之鈦圓盤表面進行蝕刻處理,保管於玻璃培養皿中,於室溫條件下經過9個月。蝕刻處理係於60℃、48%硫酸溶液中浸漬10分鐘而進行。其後,立即於足量之純水中進行2次超音波洗淨。利用XPS將該經過了9個月之試樣進行表面分析。XPS使用ULVAC-PHI公司製造之XPS-PHI5000 Versa Probe。利用XPS進行表面分析,比較試樣表面之100μm×3nm之容積中之元素濃度。將其
表面利用上述4ppm之臭氧水於流水中以10分鐘洗淨後,充分地乾燥並進行再分析。將其結果示於表1、圖4。
New(新)、New-2為鈦表面處理後4天後之試樣,Old(舊)為放置9個月後之試樣,將其進行臭氧洗淨之試樣為Old+Clean(舊+乾淨),藉由處理而使表面之碳量恢復至大致4天後之試樣之狀態。C-C鍵、C(=O)-O鍵雖減少,但C-O鍵增加。作為碳化合物整體,減少了約30%。作為碳化合物整體,減少約30%,其詳細內容為C-C鍵、C(=O)-O鍵減少,C-O鍵增加。此情況被認為,雖因臭氧水中之活性物種而使C-C鍵、C(=O)-O鍵減少,但藉由活性物種與碳化合物之結合而使C-O鍵增加。然而,作為碳化合物整體減少約30%,暗示了可獲得具有未滿25原子%之含碳量之表面,具有基於臭氧水之洗淨效果。進行使用小白鼠之效果確認試驗,可定量地確認對於接合強度之差異。
將作為陽極形成有導電性金剛石觸媒(摻硼濃度2500ppm)之鈮製之棒(直徑2mm)放入至筒狀之離子交換膜(杜邦製造之Nafion350、厚度0.35mm、直徑3mm),將作為陰極之市售之鉑線(直徑0.4mm)自膜上呈螺旋狀纏繞,從而製成陽極-膜-陰極接合體。螺旋之間隔為4mm。
於接合體之上下接著管(直徑4mm),自直流電源連接各個電極之供電線而作為電解槽,使純水自陽極室之下部每分鐘流動40mL。使1A之電流流動,結果此時之槽電壓為19V,臭氧水濃度為21ppm。
實施與實施例1相同之試驗,結果發現,鈦表面之碳化合物減少50%,且可獲得具有未滿20原子%之含碳量之表面,並暗示具有基於臭氧水之洗淨效果。進行使用小白鼠之效果確認試驗,可定量地確認對於接合強度之差異。
本發明可應用於生物相容性優異的植入材料之處理方法,尤其可應用於牙科用植入材料之處理方法及處理裝置。
1‧‧‧電解式臭氧水生成裝置
2‧‧‧植入體親水化處理容器
3‧‧‧臭氧水洗淨裝置
Claims (10)
- 一種生物相容性優異的植入材料之處理方法,其特徵在於:藉由將包含鈦或者鈦合金之表面經粗糙面化之植入材料浸漬於電解臭氧水中,並且將該電解臭氧水保持為常溫,而防止上述植入材料之表面因碳化物吸附引起之污染,且對該材料表面賦予親水性。
- 一種生物相容性優異的植入材料之處理方法,其特徵在於:藉由將包含鈦或者鈦合金之表面經粗糙面化之植入材料浸漬於電解臭氧水中,並且將該電解臭氧水保持為常溫,而防止上述植入材料之表面因碳化物吸附引起之污染,且對該材料表面賦予親水性,進而,藉由將該植入材料之安裝一面對植入材料之表面供給電解臭氧水一面進行,防止上述植入材料之表面因碳化物吸附引起之污染,同時對該材料表面賦予親水性。
- 如申請專利範圍第1或2項之生物相容性優異的植入材料之處理方法,其中,將處理後吸附於上述植入材料之表面之碳化物之含碳量設為未滿25原子%。
- 如申請專利範圍第1或2項之生物相容性優異的植入材料之處理方法,其中,將處理後吸附於上述植入材料之表面之碳化物之含碳量設為未滿20原子%。
- 如申請專利範圍第1或2項之生物相容性優異的植入材料之處理方法,其中,作為浸漬上述植入材料之電解臭氧水,使用臭氧濃度為1ppm~25ppm之臭氧水。
- 如申請專利範圍第2項之生物相容性優異的植入材料之處理方法,其中,作為進行上述植入材料之安裝時對植入材料之表面供給之上述電解臭氧水,使用臭氧濃度為0.3ppm~5ppm之臭氧水。
- 如申請專利範圍第1或2項之生物相容性優異的植入材料之處理方法,其中,植入材料係長時間與空氣接觸而喪失生物相容性之植入材料。
- 如申請專利範圍第1或2項之生物相容性優異的植入材料之處理方法,其中,上述植入材料為牙科用植入材料。
- 一種生物相容性優異的植入材料之處理裝置,係防止上述植入材料之表面因碳化物吸附引起之污染,且可對該材料表面賦予親水性,且特徵在於包括:電解式臭氧水生成裝置,其藉由電解而生成電解臭氧水;及植入體親水化處理器,其用以蓄存藉由該電解式臭氧水生成裝置而生成之電解臭氧水,且於該臭氧水中浸漬包含鈦或者鈦合金且使表面粗糙面化之植入材料並且保持為常溫,而將植入材料進行親水化處理。
- 一種生物相容性優異的植入材料之處理裝置,係防止上述植入材料之表面因碳化物吸附引起之污染,且可對該材料表面賦予親水性,且特徵在於包括:電解式臭氧水生成裝置,其藉由電解而生成電解臭氧水;植入體親水化處理器,其用以蓄存藉由該電解式臭氧水生成裝置而生成之電解臭氧水,且於該臭氧水中浸漬包含鈦或者鈦合金且使表面粗糙面化之植入材料並且保持為常溫,而將植入材料進行親水化處理;及臭氧水洗淨裝置,其於進行植入材料之安裝時,用以對該植入材料之表面供給電解臭氧水。
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