JP2003239088A - チタン酸化物の溶解方法 - Google Patents
チタン酸化物の溶解方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 過酸化水素、ヒドロキシルアミンのよう
な爆発の危険がある物質を用いることなく、チタン酸化
物を安全に溶解する方法を提供する。 【解決手段】 チタン金属の表面皮膜や、半導体製造工
程・ＬＣＤモジュール製造工程で生成する不純物や、シ
リカ、アルミナ、セリアに含まれる不純物中に存在する
チタン酸化物を、テトラアルキルアンモニウム塩、トリ
アルキルベンジルアンモニウム塩、ヒドロキシアルキル
トリアルキルアンモニウム塩等の第四級アンモニウム
塩、オゾン及び水に２０〜１００℃で接触させることに
より、チタン酸化物を溶解する。
な爆発の危険がある物質を用いることなく、チタン酸化
物を安全に溶解する方法を提供する。 【解決手段】 チタン金属の表面皮膜や、半導体製造工
程・ＬＣＤモジュール製造工程で生成する不純物や、シ
リカ、アルミナ、セリアに含まれる不純物中に存在する
チタン酸化物を、テトラアルキルアンモニウム塩、トリ
アルキルベンジルアンモニウム塩、ヒドロキシアルキル
トリアルキルアンモニウム塩等の第四級アンモニウム
塩、オゾン及び水に２０〜１００℃で接触させることに
より、チタン酸化物を溶解する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、チタン酸化物の溶
解方法に関する。
解方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】チタン酸化物、特に二酸化チタンは水に
難溶な化合物である。チタン酸化物はチタン金属表面を
皮膜として覆っていたり、半導体製造工程又はＬＣＤモ
ジュール製造工程で不純物として生成したり、シリカ、
アルミナ、セリアなどの金属酸化物に不純物として含ま
れている。
難溶な化合物である。チタン酸化物はチタン金属表面を
皮膜として覆っていたり、半導体製造工程又はＬＣＤモ
ジュール製造工程で不純物として生成したり、シリカ、
アルミナ、セリアなどの金属酸化物に不純物として含ま
れている。
【０００３】チタン金属の表面処理、半導体製造工程又
はＬＣＤモジュール製造工程で不純物除去、シリカ、ア
ルミナ、セリアなどの金属酸化物の不純物除去の際に
は、水に難溶なチタン酸化物を除去するため、特別な方
法で行う必要がある。
はＬＣＤモジュール製造工程で不純物除去、シリカ、ア
ルミナ、セリアなどの金属酸化物の不純物除去の際に
は、水に難溶なチタン酸化物を除去するため、特別な方
法で行う必要がある。
【０００４】最も一般的な方法は、酸性下で過酸化水素
を使用する方法である。過酸化水素によりチタン酸化物
は水に可溶になる。また、半導体製造工程又はＬＣＤモ
ジュール製造工程ではヒドロキシルアミンを使用するの
が一般的である。ヒドロキシルアミンを使用した場合
も、チタン酸化物は水に可溶となる。
を使用する方法である。過酸化水素によりチタン酸化物
は水に可溶になる。また、半導体製造工程又はＬＣＤモ
ジュール製造工程ではヒドロキシルアミンを使用するの
が一般的である。ヒドロキシルアミンを使用した場合
も、チタン酸化物は水に可溶となる。
【０００５】しかし、過酸化水素もヒドロキシルアミン
も非常に不安定な化合物であり、爆発の危険があり、工
業的にチタン酸化物を溶解するのには問題があった。
も非常に不安定な化合物であり、爆発の危険があり、工
業的にチタン酸化物を溶解するのには問題があった。
【０００６】そこで、過酸化水素、ヒドロキシルアミン
のような危険な物質を使用しないチタン酸化物の溶解方
法の開発が望まれていた。
のような危険な物質を使用しないチタン酸化物の溶解方
法の開発が望まれていた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上述したように、過酸
化水素、ヒドロキシルアミンのような危険な物質を使用
しないチタン酸化物の溶解方法の開発が望まれていた。
そのため本発明の目的は、安全にチタン酸化物を溶解す
る方法を提供することにある。
化水素、ヒドロキシルアミンのような危険な物質を使用
しないチタン酸化物の溶解方法の開発が望まれていた。
そのため本発明の目的は、安全にチタン酸化物を溶解す
る方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らはチタン酸化
物の溶解方法について鋭意検討した結果、チタン酸化物
に、第四級アンモニウム塩、オゾン及び水を接触させる
ことにより、チタン酸化物を溶解できることを見出し、
本発明を完成させるに至った。
物の溶解方法について鋭意検討した結果、チタン酸化物
に、第四級アンモニウム塩、オゾン及び水を接触させる
ことにより、チタン酸化物を溶解できることを見出し、
本発明を完成させるに至った。
【０００９】すなわち本発明は、チタン酸化物に、第四
級アンモニウム塩、オゾン及び水を接触させてチタン酸
化物を溶解する方法である。
級アンモニウム塩、オゾン及び水を接触させてチタン酸
化物を溶解する方法である。
【００１０】以下に本発明をさらに詳細に説明する。
【００１１】本発明の方法においては、チタン酸化物を
溶解するのに、第四級アンモニウム塩、オゾン及び水を
使用する。
溶解するのに、第四級アンモニウム塩、オゾン及び水を
使用する。
【００１２】本発明の方法において、第四級アンモニウ
ム塩は、第四級アンモニウムカチオンとアニオンから成
る。第四級アンモニウム塩を形成する第四級アンモニウ
ムカチオンに特に制限は無いが、例えば、比較的安価な
テトラメチルアンモニウムカチオン、テトラエチルアン
モニウムカチオン、テトラプロピルアンモニウムカチオ
ン、エチルトリメチルアンモニウムカチオン、トリエチ
ルメチルアンモニウムカチオン、オクチルトリメチルア
ンモニウムカチオン、デシルトリメチルアンモニウムカ
チオン、ドデシルトリメチルアンモニウムカチオンなど
のテトラアルキルアンモニウムカチオン、ベンジルトリ
メチルアンモニウムカチオンなどのベンジルトリアルキ
ルアンモニウムカチオン、ヒドロキシエチルトリメチル
アンモニウムカチオンなどのヒドロキシアルキルトリア
ルキルアンモニウムカチオンなどが挙げられる。
ム塩は、第四級アンモニウムカチオンとアニオンから成
る。第四級アンモニウム塩を形成する第四級アンモニウ
ムカチオンに特に制限は無いが、例えば、比較的安価な
テトラメチルアンモニウムカチオン、テトラエチルアン
モニウムカチオン、テトラプロピルアンモニウムカチオ
ン、エチルトリメチルアンモニウムカチオン、トリエチ
ルメチルアンモニウムカチオン、オクチルトリメチルア
ンモニウムカチオン、デシルトリメチルアンモニウムカ
チオン、ドデシルトリメチルアンモニウムカチオンなど
のテトラアルキルアンモニウムカチオン、ベンジルトリ
メチルアンモニウムカチオンなどのベンジルトリアルキ
ルアンモニウムカチオン、ヒドロキシエチルトリメチル
アンモニウムカチオンなどのヒドロキシアルキルトリア
ルキルアンモニウムカチオンなどが挙げられる。
【００１３】アニオンの種類にも特に制限は無いが、半
導体製造工程に使用するためには、ハロゲン化物イオン
は好ましくない場合があり、好ましいのは水酸化物イオ
ンである。
導体製造工程に使用するためには、ハロゲン化物イオン
は好ましくない場合があり、好ましいのは水酸化物イオ
ンである。
【００１４】本発明の方法において、使用するオゾンの
形態に制限はない。オゾン単独で使用しても良いし、他
のガスとの混合物、オゾン水などの溶液なども使用でき
る。
形態に制限はない。オゾン単独で使用しても良いし、他
のガスとの混合物、オゾン水などの溶液なども使用でき
る。
【００１５】本発明の方法において、使用する水の形態
にも制限はない。水単独で使用しても良いし、他の有機
溶媒などとの混合液、塩、酸、塩基などを加えた水溶液
としても使用できる。本発明で用いる水としては、チタ
ン酸化物を溶解する際に、被溶解物を汚染しないために
脱イオン水であることが好ましい。
にも制限はない。水単独で使用しても良いし、他の有機
溶媒などとの混合液、塩、酸、塩基などを加えた水溶液
としても使用できる。本発明で用いる水としては、チタ
ン酸化物を溶解する際に、被溶解物を汚染しないために
脱イオン水であることが好ましい。
【００１６】本発明の方法において、第四級アンモニウ
ム塩、オゾン及び水の比は、用途、使用条件、第四級ア
ンモニウム塩の種類により大きく変動するため限定する
ことは困難である。しかし、あえて例示すれば、第四級
アンモニウム塩については０．０１重量％〜４０重量％
が好ましく、０．１重量％〜３０重量％がさらに好まし
い。０．０１重量％未満では、チタン酸化物の剥離が実
用的でないほど遅く、４０重量％を超えると第四級アン
モニウム塩が水溶液に溶解し難くなり、実用的でない。
オゾンについては、圧力、炭酸の量、温度などにより、
変動が激しいため限定することは困難であるが、１０ｐ
ｐｍ〜５重量％が好ましく、１００ｐｐｍ〜１重量％が
さらに好ましい。１０ｐｐｍ未満であるとチタン酸化物
の剥離が実用的でないほど遅く、通常の使用条件で５重
量％を超えるほどオゾンを溶解させるのは難しく、工業
的でない。
ム塩、オゾン及び水の比は、用途、使用条件、第四級ア
ンモニウム塩の種類により大きく変動するため限定する
ことは困難である。しかし、あえて例示すれば、第四級
アンモニウム塩については０．０１重量％〜４０重量％
が好ましく、０．１重量％〜３０重量％がさらに好まし
い。０．０１重量％未満では、チタン酸化物の剥離が実
用的でないほど遅く、４０重量％を超えると第四級アン
モニウム塩が水溶液に溶解し難くなり、実用的でない。
オゾンについては、圧力、炭酸の量、温度などにより、
変動が激しいため限定することは困難であるが、１０ｐ
ｐｍ〜５重量％が好ましく、１００ｐｐｍ〜１重量％が
さらに好ましい。１０ｐｐｍ未満であるとチタン酸化物
の剥離が実用的でないほど遅く、通常の使用条件で５重
量％を超えるほどオゾンを溶解させるのは難しく、工業
的でない。
【００１７】本発明の方法において、チタン酸化物を溶
解する温度は２０〜１００℃が好ましく、更に好ましく
は３０〜９０℃である。２０℃未満では、チタン酸化物
の溶解速度が現実的でないほど遅い場合があり、１００
℃を越える温度ではオゾンが水に溶解せず、溶解性能が
低下する場合がある。
解する温度は２０〜１００℃が好ましく、更に好ましく
は３０〜９０℃である。２０℃未満では、チタン酸化物
の溶解速度が現実的でないほど遅い場合があり、１００
℃を越える温度ではオゾンが水に溶解せず、溶解性能が
低下する場合がある。
【００１８】本発明の方法は、チタン酸化物を溶解処理
する様々な分野で使用できる。例示すると、チタン金属
の表面処理、チタン金属の表面処理、半導体製造工程又
はＬＣＤモジュール製造工程で不純物除去、シリカ、ア
ルミナ、セリアなどの金属酸化物の不純物除去などが挙
げられる。
する様々な分野で使用できる。例示すると、チタン金属
の表面処理、チタン金属の表面処理、半導体製造工程又
はＬＣＤモジュール製造工程で不純物除去、シリカ、ア
ルミナ、セリアなどの金属酸化物の不純物除去などが挙
げられる。
【００１９】チタン金属の表面には、薄くチタン酸化物
が皮膜として覆っており、安定化されているため金属表
面を処理するには、このチタン酸化物皮膜を溶解する必
要があるが、この際、本発明の溶解方法を好適に使用す
ることができる。
が皮膜として覆っており、安定化されているため金属表
面を処理するには、このチタン酸化物皮膜を溶解する必
要があるが、この際、本発明の溶解方法を好適に使用す
ることができる。
【００２０】また、半導体製造工程又はＬＣＤモジュー
ル製造工程において、チタンは重要な元素であるが、副
生成物としてチタン酸化物が半導体ウエハやＬＣＤモジ
ュールに析出し、半導体、ＬＣＤ歩留の低下の原因とな
っている。従来、このチタン酸化物を除去するのにヒド
ロキシルアミンが使用されてきたが、このヒドロキシル
アミンによる方法の代替手段として、本発明の方法を好
適に使用することができる。
ル製造工程において、チタンは重要な元素であるが、副
生成物としてチタン酸化物が半導体ウエハやＬＣＤモジ
ュールに析出し、半導体、ＬＣＤ歩留の低下の原因とな
っている。従来、このチタン酸化物を除去するのにヒド
ロキシルアミンが使用されてきたが、このヒドロキシル
アミンによる方法の代替手段として、本発明の方法を好
適に使用することができる。
【００２１】さらに、シリカ、アルミナ、セリアなどの
金属酸化物は、半導体材料として多く使用されており、
高純度が要求されている。これらの金属酸化物中に不純
物として存在するチタン酸化物の除去にも本発明の方法
は有効である。
金属酸化物は、半導体材料として多く使用されており、
高純度が要求されている。これらの金属酸化物中に不純
物として存在するチタン酸化物の除去にも本発明の方法
は有効である。
【００２２】
【実施例】本発明を以下の実施例により更に詳細に説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２３】なお、表現を簡略化するために、以下の略
記号を使用した。 ＴＭＡＨ：テトラメチルアンモニウムヒドロキシド ＴＥＡＨ：テトラエチルアンモニウムヒドロキシド ＴＰＡＨ：テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド ＴＭＢＡＨ：ベンジルトリメチルアンモニウムヒドロキ
シド ＨＥＴＭＡＨ：ヒドロキシエチルトリメチルアンモニウ
ムヒドロキシド（コリン） 実施例１〜５ 室温で、脱イオン水にオゾンガスを吹き込み、オゾン水
を製造した。このオゾン水と表１記載の第四級アンモニ
ウム塩水溶液を１：１（重量比）で混合した。なお、第
四級アンモニウム塩水溶液の濃度はいずれも１０％（重
量比）とした。
記号を使用した。 ＴＭＡＨ：テトラメチルアンモニウムヒドロキシド ＴＥＡＨ：テトラエチルアンモニウムヒドロキシド ＴＰＡＨ：テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド ＴＭＢＡＨ：ベンジルトリメチルアンモニウムヒドロキ
シド ＨＥＴＭＡＨ：ヒドロキシエチルトリメチルアンモニウ
ムヒドロキシド（コリン） 実施例１〜５ 室温で、脱イオン水にオゾンガスを吹き込み、オゾン水
を製造した。このオゾン水と表１記載の第四級アンモニ
ウム塩水溶液を１：１（重量比）で混合した。なお、第
四級アンモニウム塩水溶液の濃度はいずれも１０％（重
量比）とした。
【００２４】この混合液を８０℃に加熱し、チタン金属
箔を１０分浸漬した。チタン金属箔の表面チタン酸化物
が溶解し、変色したものを○、変色しなかったものを×
として、表１に記載した。
箔を１０分浸漬した。チタン金属箔の表面チタン酸化物
が溶解し、変色したものを○、変色しなかったものを×
として、表１に記載した。
【００２５】比較例１
ＴＭＡＨの１０％水溶液（重量比）８０℃に加熱し、チ
タン金属箔を１０分浸漬した。結果を表１に記載した。
タン金属箔を１０分浸漬した。結果を表１に記載した。
【００２６】比較例２
オゾン水を８０℃に加熱し、チタン金属箔を１０分浸漬
した。結果を表１に記載した。
した。結果を表１に記載した。
【００２７】
【表１】
実施例６〜９
表２記載の第四級アンモニウム塩の５％（重量比）水溶
液にオゾンを飽和になるまで通気した。この液を５０℃
に加熱し、シリコンウエハ上にチタンを蒸着させたチタ
ンウエハを１０分浸漬した。チタンウエハの表面チタン
酸化物が溶解し、変色したものを○、変色しなかったも
のを×として、表２に記載した。
液にオゾンを飽和になるまで通気した。この液を５０℃
に加熱し、シリコンウエハ上にチタンを蒸着させたチタ
ンウエハを１０分浸漬した。チタンウエハの表面チタン
酸化物が溶解し、変色したものを○、変色しなかったも
のを×として、表２に記載した。
【００２８】
【表２】
実施例１０
脱イオン水に、室温で飽和になるまでオゾンを通気し、
これにＴＭＢＡＨを３重量％になるまで添加した水溶液
を調製した。この水溶液にチタン酸化物を１８７７ｐｐ
ｍ含むアルミナ粉末を添加し、６０℃に加熱して１時間
撹拌した。アルミナ粉末をろ過し、脱イオン水で洗浄し
た後、乾燥空気流通下、６００℃で２時間焼成した。こ
のアルミナ粉末を分析したところ、チタンは４６５ｐｐ
ｍに減少していた。
これにＴＭＢＡＨを３重量％になるまで添加した水溶液
を調製した。この水溶液にチタン酸化物を１８７７ｐｐ
ｍ含むアルミナ粉末を添加し、６０℃に加熱して１時間
撹拌した。アルミナ粉末をろ過し、脱イオン水で洗浄し
た後、乾燥空気流通下、６００℃で２時間焼成した。こ
のアルミナ粉末を分析したところ、チタンは４６５ｐｐ
ｍに減少していた。
【００２９】
【発明の効果】本発明の方法は、安全にチタン酸化物を
溶解する方法を提供するものである。
溶解する方法を提供するものである。
Claims (6)
- 【請求項１】 チタン酸化物に、第四級アンモニウム
塩、オゾン及び水を接触させることを特徴とする、チタ
ン酸化物の溶解方法。 - 【請求項２】 第四級アンモニウム塩が、テトラアルキ
ルアンモニウム塩、トリアルキルベンジルアンモニウム
塩、ヒドロキシアルキルトリアルキルアンモニウム塩か
ら成る群より選ばれる少なくとも１種である請求項１記
載の溶解方法。 - 【請求項３】 第四級アンモニウム塩が、第四級アンモ
ニウムヒドロキシドである請求項１に記載の溶解方法。 - 【請求項４】 チタン酸化物が、チタン金属表面皮膜で
ある請求項１に記載の溶解方法。 - 【請求項５】 チタン酸化物が、半導体製造工程又はＬ
ＣＤモジュール製造工程で生成する不純物である請求項
１に記載の溶解方法。 - 【請求項６】 チタン酸化物が、シリカ、アルミナ、セ
リアに含まれる不純物である請求項１に記載の溶解方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002039989A JP2003239088A (ja) | 2002-02-18 | 2002-02-18 | チタン酸化物の溶解方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002039989A JP2003239088A (ja) | 2002-02-18 | 2002-02-18 | チタン酸化物の溶解方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003239088A true JP2003239088A (ja) | 2003-08-27 |
Family
ID=27780855
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002039989A Pending JP2003239088A (ja) | 2002-02-18 | 2002-02-18 | チタン酸化物の溶解方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003239088A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004196647A (ja) * | 2003-09-09 | 2004-07-15 | Monet Associates:Kk | 水過酸化チタン溶液の製造方法 |
| WO2014027595A1 (ja) * | 2012-08-13 | 2014-02-20 | 学校法人愛知学院 | 生体親和性に優れたインプラント材料の処理方法及び処理装置 |
-
2002
- 2002-02-18 JP JP2002039989A patent/JP2003239088A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004196647A (ja) * | 2003-09-09 | 2004-07-15 | Monet Associates:Kk | 水過酸化チタン溶液の製造方法 |
| WO2014027595A1 (ja) * | 2012-08-13 | 2014-02-20 | 学校法人愛知学院 | 生体親和性に優れたインプラント材料の処理方法及び処理装置 |
| JP2014036716A (ja) * | 2012-08-13 | 2014-02-27 | Aichi Gakuin | 生体親和性に優れたインプラント材料の処理方法及び処理装置 |
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|---|---|---|---|
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Effective date: 20050105 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 |
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| A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20061215 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20070109 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
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