KR20060050482A - 세정 조성물 및 세정방법 - Google Patents
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Abstract
탄산 및/또는 탄산염, 과산화 수소, 불화 알루미늄 및 물의 일정량으로 이루어지는 세정 조성물은 레지스트, 레지스트 잔사, 산화 티탄, 산화 알루미늄 및 산화 규소로 이루어지는 전자 디바이스를 세정하는데 매우 효과적이다. 이 조성물은 히드록실아민을 함유하지 않으므로, 위험이 따르지 않는다.
세정 조성물, 세정방법
Description
본 발명은 세정 조성물 및 세정방법에 관한 것이다. 보다 상세하게, 본 발명은 전자 디바이스의 세정 조성물 및 세정방법에 관한 것이다.
반도체 및 액정 디스플레이(LCD)의 제조공정에 있어서, 현상 및 에칭 공정을 거친 후에 남아 있는 불필요한 레지스트 잔사는 레지스트 박리액에 의해 직접 박리되거나, 우선 애싱(ashing)한 다음에, 박리액에 의해 박리된다.
레지스트 박리액의 경우, 애싱 공정을 거치지 않은 레지스트 잔사를 박리하는 액으로서, 알카놀아민(가령, 모노에탄올아민) 및 유기용매를 함유하는 조성물이 가장 폭넓게 사용되고 있고, 애싱을 거친 레지스트 잔사를 박리하는 액으로서는 특히 히드록실아민을 함유하는 조성물이 사용되고 있다. 현재에는 박리하는 동작에 앞서서 애싱을 실행하는 것이 일반적이며, 히드록실아민을 함유하는 조성물을 레지스트 박리액으로서 주로 사용하여 박리를 실행하고 있다(일본 특개평4-289866호 참조).
그러나, 히드록실아민은 폭발성이 있기 때문에 취급상 위험하다. 이것은 공 업적으로 사용하는데 문제가 있으며, 따라서 그의 대체재료가 요구되고 있다.
알카놀아민과 히드록실아민을 사용하지 않는 레지스트 박리액으로서, 과산화 수소와 암모늄의 탄산염 또는 인산염을 사용하는 방법이 알려져 있다(가령, 일본 특개2003-330205호). 이들의 레지스트 박리능력을 증대시키기 위해서, 그같은 레지스트 박리액은 과산화 수소를 고농도로 할 필요가 있었다. 그러나, 고농도의 과산화 수소는 쉽게 분해되기 때문에, 이것을 제어하기 위해서 래디칼 드롭성 안정제를 첨가할 필요가 있다. 그로 인해 불행히도, 레지스트 박리액으로서는 그다지 충분한 것은 아니었다.
본 발명의 목적은 위험한 화학 히드록실아민을 포함하지 않고, 전자 디바이스를 세정할 수 있는 세정 조성물을 제공하는데 있다. 본 발명의 다른 목적은 그러한 세정 조성물을 사용하는 세정방법을 제공하는데 있다.
본 발명자들은 전자 디바이스의 세정에 관해서 예의 검토를 하였다. 그 결과, 탄산 및/또는 탄산염, 과산화 수소, 불화 알루미늄 및 물을 함유하여 이루어지는 조성물은 세정성이 극히 우수한 것을 발견해 내고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
따라서, 본 발명은 탄산 및/또는 탄산염, 과산화 수소, 불화 알루미늄 및 물 을 포함하여 이루어지는 세정 조성물을 제공한다.
본 발명의 세정 조성물에 있어서, "탄산"이란 이산화탄소 수용액을 말하며, "탄산염"이란 H2CO3의 염을 말한다. 이 염은 정염(正鹽), 산성염(탄산수소염) 또는 염기성염일 수 있다. 탄산염은 일반적으로 금속산화물 또는 수산화물과 이산화탄소를 물의 존재하에 작용시켜서 얻을 수 있다.
본 발명의 세정 조성물에서 사용하는 탄산염은 물에 용해될 수 있는 것이 바람직하다. 물에 용해될 수 있는 탄산염의 예로는 탄산 암모늄염, 탄산 알칼리 금속염 및 탄산 텔루르염이 있다. 금속 이온의 존재가 바람직하지 않은 용도(가령, 반도체 제조)에 있어서는, 탄산 암모늄염을 사용하는 것이 특히 바람직하다. 탄산 암모늄염의 예로는 암모니아와 탄산의 염, 아민과 탄산의 염 및 제 4급 암모늄의 탄산염 등이 있다. 탄산 암모늄은 통상, 탄산 암모늄, 탄화수소 암모늄, 카르밤산 암모늄의 혼합물로서 사용할 수 있으며, 그들의 혼합물 형태로도 사용할 수 있다. 또한, 탄산 암모늄 수용액은 70℃에서 탄산과 암모니아로 분해되며, 탄산과 암모니아로 분해된 상태로 사용하는 것도 가능하다.
본 발명의 세정 조성물은 과산화 수소를 포함한다. 그러나, 사용하는 과산화 수소에 제한은 없으며, 과산화 수소를 단독으로 또는 물속에서 용액으로도 사용할 수 있다.
본 발명의 세정 조성물에서 사용되는 불화 알루미늄은 3불화 알루미늄의 형태로 사용할 수 있거나, 또는 알루미늄과 불산의 조합으로서 사용할 수도 있다.
본 발명의 세정 조성물은 수용성 유기용매를 포함할 수도 있다. 사용가능한 유기용매에 특별한 한정은 없다. 예시적인 예로는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 글리세롤 등의 알코올; 테트라히드로푸란 등의 에테르; 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, 메틸피롤리돈 및 디메틸이미다졸리디논 등의 아미드; 디메틸술폭시드 등의 술폭시드; 디메틸도데실아민 옥시드 및 메틸모르폴린 옥시드 등의 아민 옥시드; 아세트니트릴, 프로피오니트릴, 부티로니트릴, 이소부티로니트릴, 숙시노니트릴, 벤조니트릴, 아디포니트릴, 발레로니트릴 및 톨루니트릴 등의 유기 니트릴; 부톡시프로판올, 부톡시에탄올, 프로폭시프로판올, 프로폭시에탄올, 에톡시프로판올, 에톡시에탄올, 메톡시프로판올, 메톡시에탄올, 디프로필렌 글리콜 모노부틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 모노프로필 에테르, 디프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노프로필 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 및 디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르 등의 에테르 알코올이 있다. 에테르 알코올 및 유기 니트릴은 레지스트의 박리를 촉진하기 때문에 특히 바람직하다. 이들은 단독으로 또는 2종류 이상의 혼합물 형태로 사용할 수도 있다. 수용액 유기용매의 사용량은 용도 및 사용조건에 따라서 크게 변동하지만, 세정 조성물의 총중량을 기준으로 수용성 유기용매의 함량이 0.1∼70중량%가 바람직하고, 1∼50중량%가 더욱 바람직하다. 수용성 유기용매가 0.1중량% 미만이면, 수용성 유기용매를 첨가한 효과가 불충분해지고, 70중량%를 넘으면 수용성 유기용매를 더욱 증가시켜도 효과에서의 추가적인 개선은 작아진다.
본 발명의 세정 조성물에 포함되는 물의 형태에도 제한은 없다. 물을 그 자체로서 단독으로 사용할 수도 있으며, 다른 유기용매 등과의 혼합물이나, 가령, 염, 산 또는 염기 등을 첨가한 수용액의 형태로 사용할 수 있다.
본 발명의 세정 조성물에 있어서, 탄산 및/또는 탄산염, 과산화 수소, 불화 알루미늄 및 물의 각 함량은 의도한 용도 및 사용조건에 따라 상당히 변화할 수 있다. 그러나, 세정 조성물의 총중량을 기준으로 탄산 및/또는 탄산염의 함량이 0.01∼40 중량%, 과산화 수소의 함량이 0.001∼3.9중량%, 불화 알루미늄의 함량이 0.01∼100중량ppm, 물의 함량이 25∼99.9중량%가 바람직하다. 탄산 및/또는 탄산염의 함량이 0.1∼30중량%, 과산화 수소의 함량이 0.01∼3.5중량%, 불화 알루미늄은 0.1∼60 중량ppm 및 물의 함량이 39∼99.9중량%가 바람직하다. 탄산 및/또는 탄산염이 0.01중량% 미만이면, 세정속도가 너무 느려서 실용적이지 않으며, 40중량%를 넘으면 탄산 및/또는 탄산염이 수용액에 용해되기 어렵게 되어 실용적이지 않다. 과산화 수소에 대해서는 0.001중량%(10ppm) 미만이면 세정속도가 실용적이지 않을 정도로 느리며, 3.9중량%를 넘으면 과산화 수소는 위험성이 높아져서 안정제를 필요로 하기 때문에 공업상 실용적이지 않다. 불화 알루미늄에 대해서는 0.01중량ppm미만이면 세정속도가 실용적이지 않을 정도로 느리며, 100중량ppm을 넘으면 물에 용해되기 어렵게 되므로 조성물은 공업상 실용적이지 않다. 물에 대해서는 25중량% 미만이면 탄산이 수용액에 용해되기 어렵게 되고, 99.9중량%를 넘으면 세정속도가 실용적이지 않을 정도로 느려진다.
본 발명의 세정 조성물은 0∼100℃에서 사용하는 것이 바람직하다. 0℃미만에서는 세정속도가 실용적이지 않을 정도로 느리며, 100℃를 넘으면 탄산이 물에 용해되지 않아 세정성능이 저하된다.
본 발명의 세정 조성물을 사용하여 전자 디바이스를 세정할 수 있다. 특히, 전자 디바이스 제조 중에 발생하는 더 이상 필요하지 않은 레지스트와 반사 방지막 등의 유기물, 애싱 공정 후의 레지스트 잔사 및 산화 티탄, 산화 알루미늄, 산화 규소 등의 무기물을 세정 및 제거할 수 있다.
본 발명의 세정 조성물 및 방법은 알루미늄 금속에 대한 손상이 매우 작기 때문에, 특히 알루미늄 배선의 반도체를 세정하는데 효과적이다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세하게 설명하지만 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니다. 또, 표 1에서는 표기의 간략화를 위해서 이하의 약호를 사용한다.
AC:탄산 암모늄
HPO:과산화 수소
ALF:불화 알루미늄
MeCN:아세트니트릴
DEG:디에틸렌 글리콜
BP:부톡시프로판올
(실시예 1∼9, 비교예 1∼3)
KrF용 반사방지막을 조성한 실리콘 웨이퍼를 표 1에 기재한 조성(표 1의 조 성에 있어서의 잔부는 물이다)의 수용액에 35℃에서 2분간 침적하였다. 다음에, 수세 및 건조하고, 표면상태를 관찰하였다. 결과는 표 1에 기재하였다. 또, 반사방지막의 박리성에 대해서는 이하와 같이 평가하였다.
우수:막이 완전하게 박리되었다.
양호:막이 90%이상 박리되었다.
보통:막이 부분적으로(90% 미만) 박리되었다.
나쁨:막이 박리되지 않았다.
| 조성(중량%, 잔부는 물) | 박리성 | ||||||
| AC | HPO | ALF | MeCN | DEG | BP | ||
| 실시예 1 | 1 | 2.5 | 0.0002 | 양호 | |||
| 실시예 2 | 1 | 1 | 0.0001 | 보통 | |||
| 실시예 3 | 1 | 0.5 | 0.0001 | 3 | 양호 | ||
| 실시예 4 | 0.2 | 1 | 0.0001 | 3 | 양호 | ||
| 실시예 5 | 5 | 1 | 0.0001 | 3 | 양호 | ||
| 실시예 6 | 1 | 1 | 0.0001 | 20 | 우수 | ||
| 실시예 7 | 1 | 1 | 0.0001 | 10 | 2 | 우수 | |
| 실시예 8 | 1 | 1 | 0.0002 | 5 | 2 | 우수 | |
| 실시예 9 | 1 | 1 | 0.0001 | 5 | 5 | 2 | 우수 |
| 비교예 1 | 1 | 2.5 | 나쁨 | ||||
| 비교예 2 | 1 | 0.0002 | 나쁨 | ||||
| 비교예 3 | 2.5 | 0.0002 | 나쁨 | ||||
(실시예 10)
탄산 암모늄 1중량%, 과산화 수소 1중량%, 불화 알루미늄 2ppm을 함유하는 수용액을 준비하였다. 산화 규소, 산화 알루미늄, 산화 티탄이 증착된 웨이퍼를 40℃에서 1분간 침적한 후, 흐르는 물속에서 2분간 헹구었다. 표면을 전자 현미경으로 관찰한 바, 산화 규소, 산화 알루미늄, 산화 티탄이 완전히 제거된 것을 발견하였다.
(비교예 4)
탄산 암모늄 1중량%, 과산화 수소 1중량%, 불화 알루미늄 0.5중량%를 함유하는 수용액을 준비하였다. 산화 규소, 산화 알루미늄, 산화 티탄이 증착된 웨이퍼를 40℃에서 1분간 침적한 후, 흐르는 물속에서 2분간 헹구었다. 표면을 전자 현미경으로 관찰한 바, 산화 알루미늄 및 산화 티탄은 완전히 제거되었으나, 산화 규소는 남아 있는 것을 발견하였다.
(실시예 11)
실시예 10과 동일한 용액에, 스퍼터링에 의해 알루미늄막이 형성된 웨이퍼를 40℃에서 10분간 침적하였다. 알루미늄의 부식속도를 측정한 바, 1분당 2㎚이었다.
(비교예 5)
비교예 4와 동일한 용액에, 스퍼터링에 의해 알루미늄막이 형성된 웨이퍼를 40℃에서 10분간 침적하였다. 알루미늄의 부식속도를 측정한 바, 1분당 31㎚이었다.
본 발명의 세정 조성물은 위험한 히드록실 아민을 사용하지 않고도 전자 디바이스를 세정할 수 있다.
Claims (10)
- (a) 탄산, 탄산염 또는 이들 둘의 조합,(b) 과산화 수소,(c) 불화 알루미늄 및(d) 물을 포함하는 세정 조성물.
- 제 1항에 있어서, 조성물의 총중량을 기준으로, 탄산, 탄산염, 또는 이들 둘의 조합의 함량이 0.01∼40중량%, 과산화 수소의 함량이 0.001∼3.9중량%, 불화 알루미늄의 함량이 0.01∼100중량ppm, 물의 함량이 25∼99.9중량%인 세정 조성물.
- 제 1항에 있어서, 탄산염은 탄산 암모늄, 탄화수소 암모늄, 카르밤산 암모늄으로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 하나 이상인 세정 조성물.
- 제 1항에 있어서, 수용성 유기용매를 추가로 포함하는 세정 조성물.
- 제 4항에 있어서, 조성물의 총중량을 기준으로, 수용성 유기용매의 함량이 0.1∼70중량%인 세정 조성물.
- 제 4항에 있어서, 수용성 유기용매는 에테르 알코올, 유기 니트릴 또는 이들 둘의 조합인 세정 조성물.
- 제 6항에 있어서, 에테르 알코올이 부톡시프로판올, 부톡시에탄올, 프록시프로판올, 프로폭시에탄올, 에톡시프로판올, 에톡시에탄올, 메톡시프로판올, 메톡시에탄올, 디프로필렌 글리콜 모노부틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 모노프로필 에테르, 디프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노프로필 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 및 디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 하나 이상인 세정 조성물.
- 제 6항에 있어서, 유기 니트릴이 아세토니트닐, 프로피오니트릴, 부티로니트릴, 이소부티로니트릴, 숙시노니트릴, 벤조니트릴, 아디포니트릴, 발레로니트릴 및 톨루니트릴로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 하나 이상인 세정 조성물.
- 전자 디바이스를 형성하는 레지스트, 레지스트 잔사, 산화 티탄, 산화 알루미늄, 산화 규소를 세정하는 방법으로서, 제 1 항의 세정 조성물에 상기 디바이스를 침적하는 단계를 포함하는 세정방법.
- 제 9항에 있어서, 상기 디바이스는 알루미늄 배선의 반도체인 세정방법.
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