TW201410855A - 研磨劑、研磨劑套組及基體的研磨方法 - Google Patents
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Abstract
本發明的一實施形態的研磨劑包括液狀介質、含有4價金屬元素的氫氧化物的研磨粒、具有芳香環及聚氧化烯鏈的高分子化合物、以及陽離子性聚合物，且高分子化合物的重量平均分子量為1000以上。
Description
本發明是有關於一種研磨劑、研磨劑套組及基體的研磨方法。尤其，本發明是有關於一種用於作為半導體元件的製造技術的基體表面的平坦化步驟的研磨劑、研磨劑套組及基體的研磨方法。更詳細而言，本發明是有關於一種用於淺溝槽隔離絕緣材料、前金屬絕緣材料、層間絕緣材料等的平坦化步驟的研磨劑、研磨劑套組及基體的研磨方法。
近年來的半導體元件的製造步驟中，用於高密度化．微細化的加工技術的重要性越來越高。作為加工技術之一的化學機械研磨(Chemical Mechanical Polishing，CMP)技術於半導體元件的製造步驟中，對於淺溝槽隔離(Shallow Trench Isolation，STI)的形成、前金屬絕緣材料或層間絕緣材料的平坦化、插塞或埋入金屬配線的形成等而言成為必需的技術。
作為CMP研磨劑而得到最多使用的是包含燻製二氧化矽(fumed silica)、膠體二氧化矽等二氧化矽(氧化矽)粒子作為研磨粒的二氧化矽系研磨劑。二氧化矽系研磨劑的特徵為通用性
高，藉由適當地選擇研磨粒含量、pH、添加劑等，可不論絕緣材料及導電材料而研磨種類廣泛的材料。
另一方面，主要以氧化矽等絕緣材料為對象的包含鈰化合物粒子作為研磨粒的研磨劑的需求亦擴大。例如，包含氧化鈰(二氧化鈰)粒子作為研磨粒的氧化鈰系研磨劑即便研磨粒含量低於二氧化矽系研磨劑，亦可高速地研磨氧化矽(例如，參照下述專利文獻1、專利文獻2)。
然而，近年來，於半導體元件的製造步驟中，要求達成配線的進一步的微細化，研磨時所產生的研磨損傷正成為問題。即，當使用先前的氧化鈰系研磨劑進行研磨時，即便產生微小的研磨損傷，若該研磨損傷的大小比先前的配線寬度小，則不會成為問題，但當要達成配線的進一步的微細化時，即便研磨損傷微小，亦會成為問題。
針對該問題，正在研究使用4價金屬元素的氫氧化物的粒子的研磨劑(例如，參照下述專利文獻3~專利文獻5)。另外，亦正在對4價金屬元素的氫氧化物的粒子的製造方法進行研究(例如，參照下述專利文獻6、專利文獻7)。該些技術是如下的技術：藉由發揮4價金屬元素的氫氧化物的粒子所具有的化學作用，並極力減小機械作用，而減少由粒子所引起的研磨損傷。
另外，於用以形成STI的CMP步驟等中，進行如下的積層體的研磨，該積層體包括配置於具有凹凸圖案的基板的凸部上的終止層(stopper)(包含終止層材料的研磨停止層)、與以掩
埋凹凸圖案的凹部的方式配置於基板及終止層上的絕緣材料(例如氧化矽)。於此種研磨中，絕緣材料的研磨藉由終止層來停止。即，於終止層露出的階段使絕緣材料的研磨停止。其原因在於難以人為地控制絕緣材料的研磨量(絕緣材料的去除量)，藉由對絕緣材料進行研磨直至終止層露出為止，而控制研磨的程度。於此情況下，必須提高相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性(研磨速度比：絕緣材料的研磨速度/終止層材料的研磨速度)。針對該課題，於下述專利文獻8中揭示有藉由研磨劑包含4價金屬元素的氫氧化物的粒子、與陽離子性的聚合物及多糖類的至少一者，而高速地研磨氧化矽，且相對於氮化矽的絕緣材料的研磨選擇比優異。另外，於下述專利文獻9中揭示有藉由使用包含4價金屬元素的氫氧化物的粒子、及皂化度為95莫耳%以下的聚乙烯醇的研磨劑，而可獲得相對於多晶矽的絕緣材料的高研磨速度比。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本專利特開平10-106994號公報
專利文獻2：日本專利特開平08-022970號公報
專利文獻3：國際公開第2002/067309號
專利文獻4：國際公開第2012/070541號
專利文獻5：國際公開第2012/070542號
專利文獻6：日本專利特開2006-249129號公報
專利文獻7：國際公開第2012/070544號
專利文獻8：國際公開第2009/131133號
專利文獻9：國際公開第2010/143579號
近年來，於用以形成STI的CMP步驟等中，以為了提昇平坦性、及為了抑制侵蝕(終止層材料的過度研磨)等為目的，必須進一步提高相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性。
但是，本發明者發現若為專利文獻8及專利文獻9所揭示的研磨劑，則於未形成圖案的毯覆式晶圓(blanket wafer)、及形成有模擬圖案的圖案晶圓中的凸部圖案密度大的部分(凸部圖案緊密的部分。例如凸部圖案密度為50%以上的部分)，可提高相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性，但於圖案晶圓中的凸部圖案密度小的部分(凸部圖案稀疏的部分。例如凸部圖案密度未滿50%的部分)，有時終止層材料被過度地研磨，相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性存在改善的餘地。
然而，於用以形成STI的CMP步驟等中，對氧化矽等絕緣材料進行研磨並於終止層露出的階段使研磨停止後，為了避免絕緣材料殘存於終止層上，有時於終止層露出後亦額外地進行研磨。該額外的研磨被稱為「過度研磨」。例如，將繼續進行與時間A相同長度的時間(相當於時間A的100%的時間)的研磨稱為「100%的過度研磨」，上述時間A是對絕緣材料進行研磨直至終止層露出為止的時間。
但是，若進行過度研磨，則存在與相對晚露出的終止層材料部相比，相對早露出的終止層材料部被長時間研磨，因此被
過度研磨的情況。於此情況下，在同一圖案晶圓內終止層的厚度於局部變得不同，而對最終所獲得的元件(半導體元件等)造成不良影響。而且，於圖案晶圓中的凸部圖案密度小的部分中顯著地確認到此種現象，因此要求即便於進行過度研磨的情況下，亦不依存於凸部圖案密度而抑制終止層材料的研磨速度。
本發明是欲解決上述課題的發明，其目的在於提供一種可提昇相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性，並且於使用終止層的絕緣材料的研磨中，即便於進行過度研磨的情況下，亦可不依存於凸部圖案密度而抑制終止層材料的研磨速度的研磨劑、研磨劑套組及基體的研磨方法。
對此，本發明者發現若將具有芳香環及聚氧化烯鏈的高分子化合物、與陽離子性聚合物併用，則具有相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性比先前進一步提高的效果，並且即便於進行過度研磨的情況下，亦可不依存於凸部圖案密度而抑制終止層材料的研磨速度。
本發明的研磨劑包括液狀介質、含有4價金屬元素的氫氧化物的研磨粒、具有芳香環及聚氧化烯鏈的高分子化合物、以及陽離子性聚合物，且高分子化合物的重量平均分子量為1000以上。
根據本發明的研磨劑，可提昇相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性。另外，根據本發明的研磨劑，當使用終止層
對凸部圖案密度小的部分的絕緣材料進行研磨時，即便於進行過度研磨的情況下，亦可抑制終止層材料的研磨速度。因此，於使用終止層的絕緣材料的研磨中，即便於進行過度研磨的情況下，亦可不依存於凸部圖案密度而抑制終止層材料的研磨速度。因此，根據本發明的研磨劑，於使用終止層的絕緣材料的研磨中，即便於進行過度研磨的情況下，亦可不依存於凸部圖案密度而提昇相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性。
然而，作為上述終止層材料，長年使用氮化矽，但近年來，於用以形成STI的CMP步驟等中，為了進一步提昇平坦性，使用多晶矽作為終止層材料的情況增加。於此情況下，就提高相對於多晶矽的絕緣材料的研磨選擇性的觀點而言，必須抑制多晶矽的研磨速度。但是，於先前的研磨劑中，相對於多晶矽的絕緣材料的研磨選擇性存在改善的餘地。
相對於此，根據本發明的研磨劑，可提昇相對於多晶矽的絕緣材料的研磨選擇性。另外，根據本發明的研磨劑，當將多晶矽用作終止層材料來研磨凸部圖案密度小的部分的絕緣材料時，即便於進行過度研磨的情況下，亦可抑制多晶矽的研磨速度。因此，於將多晶矽用作終止層材料的絕緣材料的研磨中，即便於進行過度研磨的情況下，亦可不依存於凸部圖案密度而抑制多晶矽的研磨速度。因此，根據本發明的研磨劑，於將多晶矽用作終止層材料的絕緣材料的研磨中，即便於進行過度研磨的情況下，亦可不依存於凸部圖案密度而提昇相對於多晶矽的絕緣材料的研
磨選擇性。
另外，根據本發明的研磨劑，於使淺溝槽隔離絕緣材料、前金屬絕緣材料、層間絕緣材料等平坦化的CMP技術中，亦可使該些絕緣材料高度地平坦化。根據本發明的研磨劑，亦可使絕緣材料高度地平坦化，並以低研磨損傷研磨絕緣材料。
4價金屬元素較佳為含有選自由稀土類元素及鋯所組成的群組中的至少一種。藉此，可不依存於凸部圖案密度而進一步提昇相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性，並可抑制被研磨面中的研磨損傷的產生。
以研磨劑的總質量為基準，高分子化合物的含量較佳為0.01質量%以上。藉此，可不依存於凸部圖案密度而進一步提昇相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性，並可抑制被研磨面中的研磨損傷的產生。
高分子化合物較佳為含有由下述通式(I)所表示的化合物。
R11-O-(R12-O)m1-H...(I)
[式(I)中，R11表示可具有取代基的芳基，R12表示可具有取代基的碳數為1~5的伸烷基，m1表示15以上的整數]
本發明的一形態是有關於上述研磨劑於含有氧化矽的被研磨面的研磨中的使用。即，本發明的研磨劑的一形態較佳為
用於研磨含有氧化矽的被研磨面。
本發明的研磨劑套組將上述研磨劑的構成成分分開保存於第1液與第2液中，第1液含有上述研磨粒及液狀介質，第2液含有上述高分子化合物、上述陽離子性聚合物及液狀介質。根據本發明的研磨劑套組，可獲得與本發明的研磨劑相同的上述效果。
本發明的基體的研磨方法可具備使用上述研磨劑研磨基體的被研磨面的步驟。根據此種基體的研磨方法，藉由使用上述研磨劑，可獲得與本發明的研磨劑相同的上述效果。
本發明的基體的研磨方法亦可具備使用將上述研磨劑套組中的上述第1液與上述第2液混合而獲得的研磨劑研磨基體的被研磨面的步驟。根據此種基體的研磨方法，藉由使用上述研磨劑套組，可獲得與本發明的研磨劑相同的上述效果。
根據本發明，可提供一種可提昇相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性，並且於使用終止層的絕緣材料的研磨中，即便於進行過度研磨的情況下，亦可不依存於凸部圖案密度而抑制終止層材料的研磨速度的研磨劑、研磨劑套組及基體的研磨方法。
另外，根據本發明，可提供一種可提昇相對於多晶矽的絕緣材料的研磨選擇性，並且於將多晶矽用作終止層材料的絕緣材料的研磨中，即便於進行過度研磨的情況下，亦可不依存於凸
部圖案密度而抑制多晶矽的研磨速度的研磨劑、研磨劑套組及基體的研磨方法。
進而，根據本發明，於使淺溝槽隔離絕緣材料、前金屬絕緣材料、層間絕緣材料等平坦化的CMP技術中，當使用終止層對絕緣材料進行研磨時，亦可不依存於凸部圖案密度而提昇相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性，並以低研磨損傷研磨絕緣材料。
1‧‧‧矽基板
2‧‧‧多晶矽膜
3‧‧‧氧化矽膜
圖1是表示實施例中所使用的圖案晶圓的示意剖面圖。
以下，對本發明的實施形態的研磨劑、研磨劑套組、及使用該些的基體的研磨方法進行詳細說明。
<定義>
本說明書中，「研磨劑」(abrasive)是作為於研磨時接觸被研磨面的組成物來定義。「研磨劑」這一詞本身完全不限定研磨劑中所含有的成分。如後述般，本實施形態的研磨劑含有研磨粒(abrasive grain)。研磨粒亦被稱為「研磨粒子」(abrasive particle)，但於本說明書中稱為「研磨粒」。研磨粒通常為固體粒子。於此情況下，可認為於研磨時，藉由研磨粒所具有的機械作用、及研磨粒(主要是研磨粒的表面)所具有的化學作用而將去除對象物去除(remove)，但機制並不限定於此。
<研磨劑>
本實施形態的研磨劑例如為CMP用研磨劑。具體而言，本實施形態的研磨劑至少包括液狀介質、含有4價金屬元素的氫氧化物的研磨粒、以及添加劑，作為上述添加劑，至少包括具有芳香環及聚氧化烯鏈的高分子化合物(以下，稱為「芳香族聚氧化烯化合物」)、及陽離子性聚合物。以下，對必需成分及可任意地添加的成分進行說明。
(研磨粒)
本實施形態的研磨劑的研磨粒含有4價金屬元素的氫氧化物。「4價金屬元素的氫氧化物」是包含4價的金屬(M4+)與至少一個氫氧化物離子(OH-)的化合物。4價金屬元素的氫氧化物亦可包含氫氧化物離子以外的陰離子(例如硝酸根離子NO3 -、硫酸根離子SO4 2-)。例如，4價金屬元素的氫氧化物亦可包含鍵結於4價金屬元素上的陰離子(例如硝酸根離子、硫酸根離子)。與包含二氧化矽、氧化鋁、氧化鈰等的先前的研磨粒相比，上述含有4價金屬元素的氫氧化物的研磨粒與絕緣材料(例如氧化矽)的反應性高，且能夠以高研磨速度研磨絕緣材料。
4價金屬元素較佳為含有選自由稀土類元素及鋯所組成的群組中的至少一種。作為4價金屬元素，就進一步提昇絕緣材料的研磨速度的觀點而言，較佳為稀土類元素。作為可取得4價的稀土類元素，可列舉鈰、鐠、鋱等鑭系元素等，其中，就絕緣材料的研磨速度更優異的觀點而言，較佳為鈰。可將稀土類元素
的氫氧化物與鋯的氫氧化物併用，亦可自稀土類元素的氫氧化物中選擇兩種以上來使用。
4價金屬元素的氫氧化物可藉由使4價金屬元素的鹽與鹼性化合物(鹼源)進行反應來製作。例如，作為製作4價金屬元素的氫氧化物的方法，可使用將4價金屬元素的鹽與鹼性溶液混合的方法。該方法例如於「稀土類的科學」[足立吟也編，化學同人股份有限公司，1999年]304頁~305頁中有說明。
作為4價金屬元素的鹽，可無特別限制地使用先前公知的4價金屬元素的鹽，可列舉：M(SO4)2、M(NH4)2(NO3)6、M(NH4)4(SO4)4(M表示稀土類元素)、Zr(SO4)2．4H2O等，其中，較佳為M(NH4)2(NO3)6。作為M，較佳為具有化學活性的鈰(Ce)。
作為鹼性溶液，可無特別限制地使用先前公知的鹼性溶液。作為鹼性溶液中的鹼性化合物，可列舉：咪唑、氫氧化四甲基銨(Tetramethyl Ammonium Hydroxide，TMAH)、胍、三乙胺、吡啶、哌啶、吡咯啶、聚葡萄胺糖等有機鹼；氨、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鈣等無機鹼等。該些之中，就進一步提昇絕緣材料的研磨速度的觀點而言，較佳為氨及咪唑，更佳為咪唑。含有藉由上述方法所合成的4價金屬元素的氫氧化物的研磨粒可進行清洗來去除金屬雜質。於清洗含有4價金屬元素的氫氧化物的研磨粒時，可使用藉由離心分離等來重複進行多次固液分離的方法等。亦可藉由利用離心分離、透析(dialysis)、超過濾、離子交換樹脂等的離子的去除等步驟來進行清洗。
當上述所獲得的含有4價金屬元素的氫氧化物的研磨粒凝聚時，較佳為藉由適當的方法來使其分散於液狀介質(例如水)中。作為使含有4價金屬元素的氫氧化物的研磨粒分散於液狀介質中的方法，可列舉：利用通常的攪拌機的分散處理；利用均質機、超音波分散機、濕式球磨機等的機械式分散；利用離心分離、透析、超過濾、離子交換樹脂等的夾雜離子的去除等。關於分散方法及粒徑控制方法，例如可使用「分散技術大全集」[資訊機構股份有限公司，2005年7月]第3章「各種分散機的最新開發動向與選定基準」中所記述的方法。進行上述清洗處理，而降低包含含有4價金屬元素的氫氧化物的研磨粒的分散液的導電率(例如500mS/m以下)，藉此亦可提高含有4價金屬元素的氫氧化物的研磨粒的分散性，因此可將上述清洗處理用作分散處理，亦可將上述清洗處理與分散處理併用。
再者，關於如上述所說明的研磨粒的製造方法，於上述專利文獻7中有詳細說明，該說明被引用至本發明中。
於本實施形態的研磨劑中，亦可將含有4價金屬元素的氫氧化物的研磨粒與其他研磨粒併用。作為此種其他研磨粒，可列舉二氧化矽、氧化鋁、氧化鈰等粒子。作為含有4價金屬元素的氫氧化物的研磨粒，亦可使用含有4價金屬元素的氫氧化物與二氧化矽的複合粒子等。
以研磨粒整體為基準，4價金屬元素的氫氧化物的含量較佳為80質量%以上，更佳為90質量%以上，進而更佳為95質
量%以上，特佳為98質量%以上，極佳為99質量%以上。就容易製備研磨劑且研磨特性更優異的觀點而言，最佳為上述研磨粒包含上述4價金屬元素的氫氧化物(實質上研磨粒的100質量%為上述4價金屬元素的氫氧化物的粒子)。
就進一步提昇絕緣材料的研磨速度的觀點而言，含有4價金屬元素的氫氧化物的研磨粒較佳為於將該研磨粒的含量調整成1.0質量%的水分散液中，對於波長400nm的光給予1.00以上的吸光度。再者，所謂將研磨粒的含量調整成規定量的「水分散液」，是指包含規定量的研磨粒與水的液體。雖然獲得研磨速度的提昇效果的原因未必明確，但本發明者如以下般考慮。即，可認為對應於4價金屬元素的氫氧化物的製造條件等，含有包含4價的金屬(M4+)、1個~3個氫氧化物離子(OH-)及1個~3個陰離子(Xc-)的M(OH)aXb(式中，a+b×c=4)的粒子作為研磨粒的一部分而生成(再者，此種粒子亦為「含有4價金屬元素的氫氧化物的研磨粒」)。可認為於M(OH)aXb中，吸電子性的陰離子(Xc-)發揮作用而使氫氧化物離子的反應性提昇，且伴隨M(OH)aXb的存在量增加，研磨速度提昇。而且，可認為因含有M(OH)aXb的粒子吸收波長400nm的光，故伴隨M(OH)aXb的存在量增加且對於波長400nm的光的吸光度變高，研磨速度提昇。
含有4價金屬元素的氫氧化物的研磨粒不僅可含有M(OH)aXb，亦可含有M(OH)4、MO2等。作為陰離子(Xc-)，可列舉NO3 -、SO4 2-等。
再者，研磨粒含有M(OH)aXb可藉由如下的方法來確認：於利用純水充分清洗研磨粒後，藉由FT-IR ATR法(Fourier transform Infra Red Spectrometer Attenuated Total Reflection法，傅立葉轉換紅外分光光度計全反射測定法)來檢測相當於陰離子(Xc-)的峰值。亦可藉由XPS法(X-ray Photoelectron Spectroscopy，X射線光電子分光法)來確認陰離子(Xc-)的存在。
就進一步提昇絕緣材料的研磨速度的觀點而言，上述研磨粒較佳為於將該研磨粒的含量調整成0.0065質量%的水分散液中，對於波長290nm的光給予1.000以上的吸光度。雖然獲得此種研磨速度的提昇效果的原因未必明確，但本發明者如以下般考慮。即，於計算方面，對應於4價金屬元素的氫氧化物的製造條件等而生成的含有M(OH)aXb的粒子在波長290nm附近具有吸收的峰值，例如包含Ce4+(OH-)3NO3 -的粒子在波長290nm處具有吸收的峰值。因此，可認為伴隨M(OH)aXb的存在量增加且對於波長290nm的光的吸光度變高，研磨速度提昇。
上述4價金屬元素的氫氧化物(例如M(OH)aXb)存在不吸收波長450nm以上，特別是波長450nm~600nm的光的傾向。因此，就抑制因含有雜質而對研磨產生不良影響、且以更優異的研磨速度研磨絕緣材料的觀點而言，上述研磨粒較佳為於將該研磨粒的含量調整成0.0065質量%的水分散液中，對於波長450nm~600nm的光給予0.010以下的吸光度。
就進一步提昇絕緣材料的研磨速度的觀點而言，上述研
磨粒較佳為於將該研磨粒的含量調整成1.0質量%的水分散液中，對於波長500nm的光給予50%/cm以上的透光率。雖然獲得此種研磨速度的提昇效果的原因未必明確，但本發明者如以下般考慮。即，可認為在含有4價金屬元素的氫氧化物的研磨粒所具有的作為研磨粒的作用中，化學作用比機械作用更佔據支配地位。因此，可認為研磨粒的數量比研磨粒的大小更有助於研磨速度。
當於將研磨粒的含量調整成1.0質量%的水分散液中透光率低時，可認為存在於該水分散液中的研磨粒存在相對多的粒徑大的粒子(以下稱為「粗大粒子」)。若將添加劑添加至含有此種研磨粒的研磨劑中，則其他粒子以粗大粒子為核而凝聚。其結果，可認為有時作用於每單位面積的被研磨面上的研磨粒數(有效研磨粒數)減少，與被研磨面接觸的研磨粒的比表面積減少，因此研磨速度下降。
另一方面，當於將研磨粒的含量調整成1.0質量%的水分散液中透光率高時，可認為存在於該水分散液中的研磨粒為上述「粗大粒子」少的狀態。當如上述般粗大粒子的存在量少時，即便將添加劑添加至研磨劑中，因如成為凝聚的核的粗大粒子少，故研磨粒彼此的凝聚亦得到抑制、或者凝聚粒子的大小變小。其結果，可認為作用於每單位面積的被研磨面的研磨粒數(有效研磨粒數)得以維持，與被研磨面接觸的研磨粒的比表面積得以維持，因此研磨速度難以下降，絕緣材料的研磨速度容易提昇。
研磨劑中所含有的研磨粒於該研磨粒的水分散液中所
給予的吸光度及透光率例如可使用日立製作所股份有限公司製造的分光光度計(裝置名：U3310)來測定。具體而言，例如製備將研磨粒的含量調整成1.0質量%或0.0065質量%的水分散液作為測定樣品。將約4mL的該測定樣品裝入至1cm見方的單元中，並將單元設置於裝置內。繼而，於波長200nm~600nm的範圍內進行吸光度測定，並根據所獲得的圖表來判斷吸光度及透光率。
研磨劑中所含有的研磨粒於該研磨粒的水分散液中所給予的吸光度及透光率可於將研磨粒以外的固體成分、及水以外的液體成分去除後，製備規定的研磨粒含量的水分散液，並使用該水分散液來測定。雖然亦根據研磨劑中所含有的成分而不同，但於去除固體成分或液體成分時，可利用：使用被施加數千G以下的重力加速度的離心機的離心分離、使用被施加數萬G以上的重力加速度的超離心機的超離心分離等離心分離法；分配層析法、吸附層析法、凝膠滲透層析法、離子交換層析法等層析法；自然過濾、減壓過濾、加壓過濾、超過濾等過濾法；減壓蒸餾、常壓蒸餾等蒸餾法等，亦可將該些方法適宜組合。
例如，當含有重量平均分子量為數萬以上(例如5萬以上)的化合物時，可列舉層析法、過濾法等，較佳為凝膠滲透層析法、超過濾。當使用過濾法時，可藉由設定適當的條件而使研磨劑中所含有的研磨粒通過過濾器。當含有重量平均分子量為數萬以下(例如未滿5萬)的化合物時，可列舉層析法、過濾法、蒸餾法等，較佳為凝膠滲透層析法、超過濾、減壓蒸餾。當含有
多種研磨粒時，可列舉過濾法、離心分離法等，於過濾法的情況下，濾液中包含更多的含有4價金屬元素的氫氧化物的研磨粒，於離心分離法的情況下，液相中包含更多的含有4價金屬元素的氫氧化物的研磨粒。
作為利用上述層析法分離研磨粒的方法，例如可藉由下述條件來分離取出研磨粒及/或其他成分。
試樣溶液：研磨劑100μL
檢測器：日立製作所股份有限公司製造，UV-VIS檢測器，商品名「L-4200」，波長：400nm
積分器：日立製作所股份有限公司製造，凝膠滲透層析法(Gel Permeation Chromatography，GPC)積分器，商品名「D-2500」
泵：日立製作所股份有限公司製造，商品名「L-7100」
管柱：日立化成股份有限公司製造，水系高效液相層析法(High Performance Liquid Chromatography，HPLC)用填充管柱，商品名「GL-W550S」
溶離液：去離子水
測定溫度：23℃
流速：1mL/min(壓力：40kg/cm2~50kg/cm2左右)
測定時間：60分鐘
再者，較佳為於進行層析法前，使用除氣裝置進行溶離液的除氣處理。當無法使用除氣裝置時，較佳為事先藉由超音波等來對溶離液進行除氣處理。
根據研磨劑中所含有的成分，存在即便於上述條件下亦無法分離取出研磨粒的可能性。於此情況下，可藉由使試樣溶液量、管柱種類、溶離液種類、測定溫度、流速等最佳化來進行分離。另外，藉由調整研磨劑的pH，而調整研磨劑中所含有的成分的餾出時間，且存在可與研磨粒分離的可能性。當研磨劑中存在不溶成分時，較佳為視需要藉由過濾、離心分離等來去除不溶成分。
就獲得相對於絕緣材料的更適宜的研磨速度的觀點而言，研磨劑中的研磨粒的平均粒徑的下限較佳為1nm以上，更佳為2nm以上，進而更佳為5nm以上。就進一步抑制被研磨面受損的觀點而言，研磨粒的平均粒徑的上限較佳為300nm以下，更佳為250nm以下，進而更佳為200nm以下。就上述觀點而言，研磨粒的平均粒徑更佳為1nm以上、300nm以下。
所謂研磨粒的「平均粒徑」，是指研磨劑中的研磨粒的平均二次粒徑。當測定研磨粒的平均粒徑時，例如可使用光繞射散射式粒度分佈計(例如貝克曼庫爾特(Beckman Coulter)公司製造，商品名：N5，或馬爾文儀器(Malvern Instruments)公司製造，商品名：Zetasizer 3000HSA)。
就進一步提昇絕緣材料的研磨速度的觀點而言，以研磨劑的總質量為基準，研磨粒的含量的下限較佳為0.005質量%以上，更佳為0.01質量%以上，進而更佳為0.02質量%以上，特佳為0.04質量%以上。就提高研磨劑的保存穩定性的觀點而言，以
研磨劑的總質量為基準，研磨粒的含量的上限較佳為20質量%以下，更佳為15質量%以下，進而更佳為10質量%以下。就上述觀點而言，以研磨劑的總質量為基準，上述研磨粒的含量更佳為0.005質量%以上、20質量%以下。
另外，藉由進一步減少研磨粒的含量，就可進一步減少成本及研磨損傷的觀點而言較佳。先前，若研磨粒的含量變少，則存在絕緣材料等的研磨速度下降的傾向。另一方面，含有4價金屬元素的氫氧化物的研磨粒即便為少量，亦可獲得規定的研磨速度，因此可取得研磨速度與由減少研磨粒的含量所帶來的優點的平衡，並進一步減少研磨粒的含量。就此種觀點而言，研磨粒的含量較佳為5質量%以下，更佳為3質量%以下，進而更佳為1質量%以下，特佳為0.5質量%以下，極佳為0.3質量%以下。
(添加劑)
本實施形態的研磨劑含有添加劑。此處，所謂「添加劑」，是指為了調整研磨速度、研磨選擇性等研磨特性；研磨粒的分散性、保存穩定性等研磨劑特性等，除液狀介質及研磨粒以外研磨劑所含有的物質。
[第1添加劑：芳香族聚氧化烯化合物]
本實施形態的研磨劑含有芳香族聚氧化烯化合物(具有芳香環及聚氧化烯鏈的高分子化合物)作為第1添加劑。芳香族聚氧化烯化合物是將具有芳香環的取代基導入至聚氧化烯鏈的末端的化合物。芳香環可直接鍵結於聚氧化烯鏈上，亦可不直接鍵結。
芳香環可為單環，亦可為多環。芳香族聚氧化烯化合物亦可具有多個聚氧化烯鏈經由具有芳香環的取代基而鍵結的結構。聚氧化烯鏈較佳為聚氧乙烯鏈、聚氧丙烯鏈。聚氧化烯鏈的結構單元數較佳為15以上。
芳香族聚氧化烯化合物具有抑制終止層材料的研磨速度變得過高的效果。另外，藉由使用芳香族聚氧化烯化合物，亦可不依存於凸部圖案密度，而提昇相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性。推測產生該些效果的原因在於：藉由芳香族聚氧化烯化合物包覆終止層材料，而抑制終止層材料的研磨。藉此，推測即便於研磨凸部圖案密度小的部分的情況下，利用研磨粒的終止層材料的研磨的進行亦得到緩和，凸部圖案密度的疏密依存性得到抑制。當終止層材料為多晶矽時，可更顯著地獲得上述各效果。
作為具有芳香環的取代基，當芳香環位於芳香族聚氧化烯化合物的末端時，可列舉芳基等。作為芳基，可列舉苯基、苄基、甲苯基、二甲苯基等單環芳香族基；萘基等多環芳香族等，該些芳香族基可進一步具有取代基。作為導入至芳香族基中的取代基，可列舉烷基、乙烯基、烯丙基、烯基、炔基、烷氧基、鹵基、羥基、羰基、硝基、胺基、苯乙烯基、芳香族基等，較佳為烷基及苯乙烯基。
作為具有芳香環的取代基，當芳香環位於芳香族聚氧化烯化合物的主鏈中時，可列舉伸芳基等。作為伸芳基，可列舉伸
苯基、甲伸苯基、苯二甲基等單環芳香族基；伸萘基等多環芳香族等，該些芳香族基可進一步具有取代基。作為導入至芳香族基中的取代基，可列舉：烷基、乙烯基、烯丙基、烯基、炔基、烷氧基、鹵基、羥基、羰基、硝基、胺基、苯乙烯基、芳香族基等。
作為上述芳香族聚氧化烯化合物，可列舉由下述通式(I)所表示的化合物、由下述通式(II)所表示的化合物等。
R11-O-(R12-O)m1-H...(I)
[式(I)中，R11表示可具有取代基的芳基，R12表示可具有取代基的碳數為1~5的伸烷基，m1表示15以上的整數]
H-(O-R23)n1-O-R21-R25-R22-O-(R24-O)n2-H...(II)
[式(II)中，R21及R22分別獨立地表示可具有取代基的伸芳基，R23、R24及R25分別獨立地表示可具有取代基的碳數為1~5的伸烷基，n1及n2分別獨立地表示15以上的整數]
就進一步提昇相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性的觀點而言，式(I)或式(II)較佳為滿足下述條件的至少一個。
．作為R11，較佳為作為具有芳香環的取代基所例示的上述芳基，更佳為導入有烷基或苯乙烯基作為取代基的苯基。
．作為R21及R22，較佳為作為具有芳香環的取代基所例示的上述伸芳基。
．作為R12、R23、R24及R25，較佳為伸乙基、正伸丙基。
．m1較佳為15以上，更佳為30以上，進而更佳為45以上，特佳為60以上。
．m1較佳為2000以下，更佳為900以下，進而更佳為600以下，特佳為300以下。
．n1及n2較佳為15以上，更佳為30以上。
．n1及n2較佳為2000以下，更佳為900以下，進而更佳為600以下，特佳為300以下。
上述之中，就進一步提昇相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性的觀點而言，較佳為由上述式(I)所表示的化合物。就相同的觀點而言，由上述式(I)所表示的化合物之中，更佳為由下述通式(III)所表示的化合物、及由下述通式(IV)所表示的化合物，進而更佳為由下述通式(III)所表示的化合物。
[式(III)中，R31表示可具有取代基的碳數為1~5的伸烷基，
m2表示1~3的整數，m3表示15以上的整數]
[式(IV)中，R41表示可具有取代基的烷基，R42表示可具有取代基的碳數為1~5的伸烷基，m4表示15以上的整數。另外，式(IV)中的芳香環可進一步具有取代基]
就進一步提昇相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性的觀點而言，式(III)或式(IV)較佳為滿足下述條件的至少一個。
．作為R31，較佳為伸乙基、正伸丙基，更佳為伸乙基。
．作為R41，較佳為碳數為1~40的烷基，更佳為碳數為6~20的烷基。
．作為R42，較佳為伸乙基、正伸丙基，更佳為伸乙基。
．m2較佳為1以上。
．m3較佳為15以上，更佳為30以上，進而更佳為45以上，特佳為60以上。
．m3較佳為2000以下，更佳為900以下，進而更佳為600以下，特佳為300以下。
．m4較佳為15以上，更佳為30以上，進而更佳為45以上，
特佳為60以上。
．m4較佳為2000以下，更佳為900以下，進而更佳為600以下，特佳為300以下。
．作為式(IV)的芳香環除R41以外進一步具有的取代基，較佳為丙烯基。
作為由式(I)所表示的芳香族聚氧化烯化合物，可列舉：聚氧乙烯苯醚、聚氧丙烯苯醚、聚氧乙烯枯基苯醚、聚氧乙烯苄醚；聚氧乙烯苯乙烯化苯醚(例如，花王股份有限公司製造，Emalgen A-500；第一工業製藥股份有限公司製造，Noigen EA-7系列)等由上述式(III)所表示的芳香族聚氧化烯化合物；聚氧乙烯烷基苯醚(例如，第一工業製藥股份有限公司製造，Emulsit系列)、聚氧乙烯壬基丙烯基苯醚(例如，第一工業製藥股份有限公司製造，Aqualon RN系列)等由式(IV)所表示的芳香族聚氧化烯化合物等。
作為由式(II)所表示的芳香族聚氧化烯化合物，可列舉2,2-雙(4-聚氧乙烯氧基苯基)丙烷等。
於本實施形態的研磨劑中，為了調整研磨選擇性及平坦性等研磨特性，芳香族聚氧化烯化合物可單獨使用、或將兩種以上組合使用。
就相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性優異的
觀點而言，芳香族聚氧化烯化合物的重量平均分子量的下限為1000以上，較佳為1500以上，更佳為2000以上，進而更佳為3000以上。就相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性更優異的觀點而言，芳香族聚氧化烯化合物的重量平均分子量的上限較佳為100000以下，更佳為50000以下，進而更佳為30000以下，特佳為20000以下，極佳為15000以下，尤佳為10000以下。
再者，芳香族聚氧化烯化合物的重量平均分子量例如可使用標準聚苯乙烯的校準曲線，並藉由凝膠滲透層析法(GPC)而於下述的條件下測定。
使用機器：日立L-6000型[日立製作所股份有限公司製造]
管柱：Gelpack GL-R420+Gelpack GL-R430+Gelpack GL-R440[日立化成股份有限公司製造，商品名，共計3根]
溶離液：四氫呋喃
測定溫度：40℃
流量：1.75mL/min
檢測器：L-3300RI[日立製作所股份有限公司製造]
以研磨劑的總質量為基準，芳香族聚氧化烯化合物的含量的下限較佳為0.01質量%以上。藉此，可不依存於凸部圖案密度而提昇相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性，並可進一步抑制被研磨面中的研磨損傷的產生。就相同的觀點而言，以研磨劑的總質量為基準，芳香族聚氧化烯化合物的含量的下限更佳為0.05質量%以上，進而更佳為0.1質量%以上，特佳為0.2質量
%以上。芳香族聚氧化烯化合物的含量的上限並無特別限制，但就穩定性及生產性優異的觀點而言，以研磨劑的總質量為基準，較佳為10.0質量%以下，更佳為5.0質量%以下，進而更佳為3.0質量%以下，特佳為2.0質量%以下，極佳為1.0質量%以下。當使用多種化合物作為芳香族聚氧化烯化合物時，較佳為各化合物的含量的合計滿足上述範圍。
[第2添加劑：陽離子性聚合物]
本實施形態的研磨劑除上述第1添加劑(芳香族聚氧化烯化合物)以外，亦含有陽離子性聚合物作為第2添加劑。「陽離子性聚合物」是作為在主鏈或側鏈上具有陽離子基、或可離子化成陽離子基的基的聚合物來定義。作為陽離子基，可列舉胺基、亞胺基、氰基等。
陽離子性聚合物具有藉由與芳香族聚氧化烯化合物併用，而進一步抑制終止層材料(例如多晶矽)的研磨速度變得過高的效果。另外，陽離子性聚合物可抑制絕緣材料的研磨速度因將芳香族聚氧化烯化合物添加至終止層材料中並過度地包覆絕緣材料(例如氧化矽)而下降的情況。另外，亦具有提昇絕緣材料的研磨速度的效果。因此，可認為當將芳香族聚氧化烯化合物與陽離子性聚合物併用時，陽離子性聚合物與芳香族聚氧化烯化合物相互作用，藉此可抑制終止層材料的研磨速度，並且可提昇絕緣材料的研磨速度。
作為陽離子性聚合物，可列舉：藉由使選自由烯丙基
胺、二烯丙基胺、乙烯基胺、乙烯亞胺及該些的衍生物所組成的群組中的至少一種單體成分進行聚合而獲得的聚合物(烯丙基胺聚合物、二烯丙基胺聚合物、乙烯基胺聚合物、乙烯亞胺聚合物)，以及聚葡萄胺糖及聚葡萄胺糖衍生物等多糖類等。
烯丙基胺聚合物是藉由使烯丙基胺或其衍生物進行聚合而獲得的聚合物。作為烯丙基胺衍生物，可列舉：烷氧基羰基化烯丙基胺、甲基羰基化烯丙基胺、胺基羰基化烯丙基胺、脲化烯丙基胺等。
二烯丙基胺聚合物是藉由使二烯丙基胺或其衍生物進行聚合而獲得的聚合物。作為二烯丙基胺衍生物，可列舉：甲基二烯丙基胺、二烯丙基二甲基銨鹽、二烯丙基甲基乙基銨鹽、醯基化二烯丙基胺、胺基羰基化二烯丙基胺、烷氧基羰基化二烯丙基胺、胺基硫羰基化二烯丙基胺、羥基烷基化二烯丙基胺等。作為銨鹽，可列舉氯化銨、烷基硫酸銨(例如乙基硫酸銨)等。作為二烯丙基胺聚合物，就進一步提昇相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性的觀點而言，較佳為二烯丙基二甲基氯化銨聚合物。
乙烯基胺聚合物是藉由使乙烯基胺或其衍生物進行聚合而獲得的聚合物。作為乙烯基胺衍生物，可列舉：烷基化乙烯基胺、醯胺化乙烯基胺、環氧乙烷化乙烯基胺、環氧丙烷化乙烯基胺、烷氧基化乙烯基胺、羧甲基化乙烯基胺、醯基化乙烯基胺、脲化乙烯基胺等。
乙烯亞胺聚合物是藉由使乙烯亞胺或其衍生物進行聚合而獲得的聚合物。作為乙烯亞胺衍生物，可列舉：胺基乙基化丙烯酸聚合物、烷基化乙烯亞胺、脲化乙烯亞胺、環氧丙烷化乙烯亞胺等。
陽離子性聚合物亦可具有源自烯丙基胺、二烯丙基胺、乙烯基胺、乙烯亞胺及該些的衍生物以外的單體成分的結構單元，例如亦可具有源自丙烯醯胺、二甲基丙烯醯胺、二乙基丙烯醯胺、羥乙基丙烯醯胺、丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、順丁烯二酸或二氧化硫等的結構單元。
陽離子性聚合物亦可為烯丙基胺、二烯丙基胺、乙烯基胺、乙烯亞胺的均聚物(聚烯丙基胺、聚二烯丙基胺、聚乙烯基胺、聚乙烯亞胺)，就進一步提昇相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性的觀點而言，較佳為烯丙基胺的均聚物(聚烯丙基胺)。
陽離子性聚合物亦可為具有源自烯丙基胺、二烯丙基胺、乙烯基胺、乙烯亞胺或該些的衍生物的結構單元的共聚物。於共聚物中，結構單元的排列任意。例如可採用(a)分別為同一種類的結構單元連續的嵌段共聚的形態、(b)結構單元A及結構單元B無特別秩序地排列的無規共聚的形態、(c)結構單元A及結構單元B交替地排列的交替共聚的形態等任意的形態。
作為上述共聚物，就進一步提昇相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性的觀點而言，較佳為使含有丙烯醯胺作為單體成分的組成物進行聚合而獲得的共聚物，更佳為使含有二烯丙
基二甲基銨鹽與丙烯醯胺作為單體成分的組成物進行聚合而獲得的共聚物，進而更佳為二烯丙基二甲基氯化銨．丙烯醯胺共聚物。
作為聚葡萄胺糖衍生物，可列舉：聚葡萄胺糖吡咯啶酮羧酸鹽、陽離子化聚葡萄胺糖、羥丙基聚葡萄胺糖、聚葡萄胺糖乳酸鹽、甘油基化聚葡萄胺糖、二醇聚葡萄胺糖、羧甲基聚葡萄胺糖(CM-聚葡萄胺糖)、羧甲基聚葡萄胺糖琥珀醯胺等。
上述陽離子性聚合物之中，就進一步提昇相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性的觀點、及進一步提昇絕緣材料的研磨速度的觀點而言，較佳為作為藉由使烯丙基胺、二烯丙基胺或乙烯基胺進行聚合而獲得的聚合物的胺聚合物。為了調整研磨選擇性及平坦性等研磨特性，陽離子性聚合物可單獨使用一種、或將兩種以上組合使用。
就進一步提昇相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性的觀點而言，陽離子性聚合物的重量平均分子量的下限較佳為100以上，更佳為300以上，進而更佳為500以上。就進一步提昇相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性的觀點而言，陽離子性聚合物的重量平均分子量的上限較佳為1000000以下，更佳為600000以下，進而更佳為300000以下。再者，陽離子性聚合物的重量平均分子量可藉由與第1添加劑的重量平均分子量相同的方法來測定。
就進一步提昇相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性、及平坦性的觀點而言，以研磨劑的總質量為基準，陽離子
性聚合物的含量的下限較佳為0.0001質量%以上，更佳為0.0002質量%以上，進而更佳為0.0005質量%以上，特佳為0.0008質量%以上。就相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性更優異的觀點而言，以研磨劑的總質量為基準，陽離子性聚合物的含量的上限較佳為5質量%以下，更佳為3質量%以下，進而更佳為1質量%以下，特佳為0.5質量%以下，極佳為0.1質量%以下，尤佳為0.05質量%以下，特佳為0.01質量%以下，進而更佳為0.005質量%以下。再者，當使用多種化合物作為陽離子性聚合物時，較佳為各化合物的含量的合計滿足上述範圍。就進一步提昇絕緣材料的研磨速度、相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性、及平坦性的觀點而言，陽離子性聚合物的含量較佳為對應於絕緣材料的製作方法(種類及附加膜的條件)而適宜調整。
[其他添加劑]
為了調整研磨特性，除上述第1添加劑及上述第2添加劑以外，本實施形態的研磨劑可進一步含有其他添加劑。作為其他添加劑，可列舉：羧酸、胺基酸、水溶性高分子、氧化劑(例如過氧化氫)、以及後述的pH調整劑及緩衝劑等。該些可單獨使用、或將兩種以上組合使用。
當使用其他添加劑時，就抑制研磨粒的沈澱，並可獲得添加劑的添加效果的觀點而言，以研磨劑的總質量為基準，其他添加劑的含量較佳為0.0001質量%以上、10質量%以下。再者，當使用多種化合物作為該些添加劑時，較佳為各化合物的含量的
合計滿足上述範圍。
羧酸具有使pH穩定化，並且進一步提昇絕緣材料的研磨速度的效果。作為羧酸，可列舉：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、乳酸等。
胺基酸具有提昇研磨粒(特別是上述含有4價金屬元素的氫氧化物的研磨粒)的分散性，並進一步提昇絕緣材料的研磨速度的效果。作為胺基酸，可列舉：精胺酸、離胺酸、天冬胺酸、麩胺酸、天冬醯胺酸、麩醯胺酸、組胺酸、脯胺酸、酪胺酸、色胺酸、絲胺酸、蘇胺酸、甘胺酸、丙胺酸、β-丙胺酸、甲硫胺酸、半胱胺酸、苯基丙胺酸、白胺酸、纈胺酸、異白胺酸等。
水溶性高分子具有調整平坦性、面內均一性、相對於氮化矽的氧化矽的研磨選擇性(氧化矽的研磨速度/氮化矽的研磨速度)、相對於多晶矽的氧化矽的研磨選擇性(氧化矽的研磨速度/多晶矽的研磨速度)等研磨特性的效果。此處，「水溶性高分子」是作為相對於水100g，溶解0.1g以上的高分子來定義。再者，相當於第1添加劑及第2添加劑的高分子不包含於「水溶性高分子」中。
作為上述水溶性高分子的具體例，並無特別限制，可列舉：海藻酸、果膠酸(pectic acid)、羧甲基纖維素、寒天、卡特蘭多糖、糊精、環糊精、聚三葡萄糖等多糖類；聚乙烯醇、聚乙烯吡咯啶酮、聚丙烯醛等乙烯系聚合物；聚甘油、聚甘油衍生物等甘油系聚合物等。水溶性高分子可單獨使用、或將兩種以上組
合使用。
當使用水溶性高分子時，就抑制研磨粒的沈澱，並可獲得水溶性高分子的添加效果的觀點而言，以研磨劑的總質量為基準，水溶性高分子的含量的下限較佳為0.0001質量%以上，更佳為0.001質量%以上，進而更佳為0.01質量%以上。就抑制研磨粒的沈澱，並可獲得水溶性高分子的添加效果的觀點而言，以研磨劑的總質量為基準，水溶性高分子的含量的上限較佳為10質量%以下，更佳為5質量%以下，進而更佳為1質量%以下，特佳為0.5質量%以下。當使用多種化合物作為上述水溶性高分子時，較佳為各化合物的含量的合計滿足上述範圍。
(液狀介質)
本實施形態的研磨劑中的液狀介質並無特別限制，但較佳為去離子水、超純水等水。液狀介質的含量可為除其他構成成分的含量以外的研磨劑的殘部，並無特別限定。
(研磨劑的特性)
就研磨劑的保存穩定性及絕緣材料的研磨速度更優異的觀點而言，本實施形態的研磨劑的pH較佳為3.0以上、12.0以下。再者，將pH定義為液溫25℃下的pH。研磨劑的pH主要對研磨速度造成影響。就進一步提昇絕緣材料的研磨速度的觀點而言，pH的下限更佳為4.0以上，進而更佳為4.5以上，特佳為5.0以上。就進一步提昇絕緣材料的研磨速度的觀點而言，pH的上限更佳為11.0以下，進而更佳為10.0以下，特佳為9.0以下，極佳為8.0
以下，尤佳為7.0以下。
研磨劑的pH可藉由無機酸、有機酸等酸成分；氨、氫氧化鈉、氫氧化四甲基銨(TMAH)、咪唑等鹼成分等pH調整劑來調整。為了使pH穩定化，亦可使用緩衝劑，亦可使用緩衝液(含有緩衝劑的液體)作為緩衝劑。作為此種緩衝液，可列舉乙酸鹽緩衝液、鄰苯二甲酸鹽緩衝液等。
本實施形態的研磨劑的pH可利用pH計(例如，電氣化學計器股份有限公司製造的型號PHL-40)來測定。具體而言，例如將鄰苯二甲酸鹽pH緩衝液(pH為4.01)與中性磷酸鹽pH緩衝液(pH為6.86)用作標準緩衝液，對pH計進行2點校正後，將pH計的電極放入至研磨劑中，測定經過2分鐘以上而穩定後的值。此時，將標準緩衝液與研磨劑的液溫均設為25℃。
本實施形態的研磨劑可作為至少包含上述研磨粒、上述第1添加劑、上述第2添加劑、以及液狀介質的一液式研磨劑來保存，亦可作為二液式的研磨劑套組來保存，上述二液式的研磨劑套組是以將漿料(第1液)與添加液(第2液)混合而成為上述研磨劑的方式，將上述研磨劑的構成成分分成漿料與添加液者。漿料例如至少包含研磨粒及液狀介質。添加液例如至少包含第1添加劑、第2添加劑及液狀介質。第1添加劑、第2添加劑、及其他添加劑較佳為包含於漿料及添加液中的添加液中。再者，上述研磨劑的構成成分亦可作為分成三液以上的研磨劑套組來保存。
上述研磨劑套組中，於即將研磨前或研磨時，將漿料及添加液混合來製作研磨劑。另外，一液式研磨劑亦可作為減少了液狀介質的含量的研磨劑用儲存液來保存，並且於研磨時藉由液狀介質來稀釋後使用。二液式的研磨劑套組亦可作為減少了液狀介質的含量的漿料用儲存液及添加液用儲存液來保存，並且於研磨時藉由液狀介質來稀釋後使用。
於一液式研磨劑的情況下，作為朝研磨平板上供給研磨劑的方法，可使用：直接輸送研磨劑來供給的方法；利用不同的配管輸送研磨劑用儲存液及液狀介質，然後使該些合流、混合來供給的方法；事先將研磨劑用儲存液及液狀介質混合後供給的方法等。
當作為分成漿料與添加液的二液式的研磨劑套組來保存時，可藉由任意地改變上述二液的調配比來調整研磨速度。當使用研磨劑套組進行研磨時，作為朝研磨平板上供給研磨劑的方法，有下述所示的方法。例如可使用：利用不同的配管輸送漿料與添加液，然後使該些配管合流、混合來供給的方法；利用不同的配管輸送漿料用儲存液、添加液用儲存液及液狀介質，然後使該些合流、混合來供給的方法；事先將漿料及添加液混合後供給的方法；事先將漿料用儲存液、添加液用儲存液及液狀介質混合後供給的方法等。另外，亦可使用將上述研磨劑套組中的漿料與添加液分別朝研磨平板上供給的方法。於此情況下，使用在研磨平板上將漿料及添加液混合而獲得的研磨劑來研磨被研磨面。
再者，本實施形態的研磨劑套組亦可為分成至少含有上述必需成分的研磨劑、及至少含有氧化劑(例如過氧化氫)等任意成分的添加液的形態。於此情況下，使用將研磨劑及添加液混合而獲得的混合液(該混合液亦相當於「研磨劑」)進行研磨。另外，本實施形態的研磨劑套組作為分成三液以上的研磨劑套組，亦可為分成至少含有上述必需成分的一部分的液體、至少含有上述必需成分的殘部的液體、以及至少含有任意成分的添加液的形態。構成研磨劑套組的各液體亦可作為減少了液狀介質的含量的儲存液來保存。
<基體的研磨方法>
本實施形態的基體的研磨方法可具備使用上述研磨劑研磨基體的被研磨面的研磨步驟。於研磨步驟中，例如在將具有被研磨材料的基體的該被研磨材料按壓於研磨平板的研磨墊(研磨布)上的狀態下，將上述研磨劑供給至被研磨材料與研磨墊之間，並且使基體與研磨平板相對地移動來研磨被研磨材料。於研磨步驟中，例如藉由研磨來去除被研磨材料的至少一部分。
本實施形態的基體的研磨方法亦可具備使用將上述研磨劑套組中的漿料與添加液混合而獲得的研磨劑研磨基體的被研磨面的研磨步驟。於此情況下，基體的研磨方法於研磨步驟前，可進而具備將漿料與添加液混合而獲得研磨劑的步驟。另外，於研磨步驟中，亦可將上述研磨劑套組中的漿料與添加液供給至被研磨材料與研磨墊之間，使用將漿料與添加液混合而獲得的研磨
劑研磨基體的被研磨面。
作為研磨對象的基體可列舉基板等，例如可列舉在與半導體元件製造相關的基板(例如形成有STI圖案、閘極圖案、配線圖案等的半導體基板)上形成有被研磨材料的基板。作為被研磨材料，可列舉：氧化矽等絕緣材料；多晶矽、氮化矽等終止層材料等。被研磨材料的形狀並無特別限定，例如為膜狀(被研磨膜)。被研磨膜可為單一的膜，亦可為多層膜。當多層膜露出至被研磨面時，可將該些膜看作被研磨膜。
利用上述研磨劑研磨形成於此種基板上的被研磨材料(例如氧化矽等絕緣材料)，而將多餘的部分去除，藉此可消除被研磨材料的表面的凹凸，而使被研磨材料的整個表面變成平滑的面。本實施形態的研磨劑較佳為用於研磨含有氧化矽的被研磨面。
於本實施形態中，可研磨如下的基體中的絕緣膜，該基體至少包括：表面包含氧化矽的絕緣膜(例如氧化矽膜)、配置於絕緣膜的下層的終止膜、及配置於終止膜的下方的半導體基板。終止膜例如為研磨速度低於絕緣膜的膜，較佳為多晶矽膜、氮化矽膜等。於此種基體中，當終止膜露出時使研磨停止，藉此可防止絕緣膜被過度地研磨，因此可提昇絕緣膜的研磨後的平坦性。
作為由本實施形態的研磨劑所研磨的被研磨膜的製作方法，可列舉：以低壓化學氣相沈積(Chemical Vapor Deposition，CVD)法、準常壓CVD法、電漿CVD法等為代表的CVD法；將液體原料塗佈於旋轉的基板上的旋轉塗佈法等。
氧化矽膜可藉由利用低壓CVD法，使例如甲矽烷(SiH4)與氧(O2)進行熱反應而獲得。另外，氧化矽膜可藉由利用準常壓CVD法，使例如四乙氧基矽烷(Si(OC2H5)4)與臭氧(O3)進行熱反應而獲得。作為其他例，藉由使四乙氧基矽烷與氧進行電漿反應，而可同樣地獲得氧化矽膜。
氧化矽膜可藉由利用旋轉塗佈法，將含有例如無機聚矽氮烷、無機矽氧烷等的液體原料塗佈於基板上，並利用爐體等使其進行熱硬化反應而獲得。
作為多晶矽膜的製膜方法，可列舉使甲矽烷進行熱反應的低壓CVD法、使甲矽烷進行電漿反應的電漿CVD法等。
為了使藉由如以上的方法所獲得的氧化矽膜、多晶矽膜等的膜質穩定化，視需要亦可於200℃~1000℃的溫度下進行熱處理。為了提高埋入性，於藉由如以上的方法所獲得的氧化矽膜中亦可含有微量的硼(B)、磷(P)、碳(C)等。
以下，列舉形成有絕緣膜的半導體基板的研磨方法為一例，進一步說明本實施形態的研磨方法。於本實施形態的研磨方法中，作為研磨裝置，可使用如下的一般的研磨裝置，該研磨裝置包括可保持具有被研磨面的半導體基板等基體的固持器(holder)、及可貼附研磨墊的研磨平板。於上述固持器及上述研磨平板上分別安裝有可變更轉速的馬達等。作為研磨裝置，可使用應用材料(APPLIED MATERIALS)公司製造的研磨裝置：Reflexion等。
作為上述研磨墊，可使用一般的不織布、發泡體、非發泡體等。作為研磨墊的材質，可使用聚胺基甲酸酯、丙烯酸、聚酯、丙烯酸-酯共聚物、聚四氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚4-甲基戊烯、纖維素、纖維素酯、聚醯胺(例如尼龍(商標名)、芳族聚醯胺)、聚醯亞胺、聚醯亞胺醯胺、聚矽氧烷共聚物、環氧乙烷化合物、酚樹脂、聚苯乙烯、聚碳酸酯、環氧樹脂等樹脂。作為研磨墊的材質，尤其就容易獲得優異的研磨速度及平坦性的觀點而言，較佳為發泡聚胺基甲酸酯、非發泡聚胺基甲酸酯。較佳為對研磨墊實施如研磨劑蓄積般的槽加工。
研磨條件並無限制，但為了半導體基板不飛出，平板的旋轉速度較佳為200min-1以下，就充分地抑制產生研磨損傷的觀點而言，對半導體基板施加的研磨壓力(加工負荷)較佳為100kPa以下。於進行研磨的期間內，較佳為利用泵等將研磨劑連續地供給至研磨墊上。該供給量並無限制，但較佳為研磨墊的表面總是由研磨劑覆蓋。
研磨結束後的半導體基板較佳為於流水中充分地清洗來去除附著於基板上的粒子。於清洗時，除純水以外，亦可使用稀氫氟酸或氨水，為了提高清洗效率，亦可使用刷子。清洗後，較佳為使用旋乾機等將附著於半導體基板上的水滴拭去後對半導體基體進行乾燥。
本實施形態的研磨劑、研磨劑套組及研磨方法可適宜地用於STI的形成。為了形成STI，絕緣材料(例如氧化矽)對於終
止層材料(例如多晶矽)的研磨速度比較佳為100以上。若上述研磨速度比未滿100，則相對於終止層材料的研磨速度，絕緣材料的研磨速度小，當形成STI時，存在難以於規定的位置停止研磨的傾向。另一方面，若上述研磨速度比為100以上，則研磨的停止變得容易，更適合於STI的形成。上述研磨速度比更佳為300以上，進而更佳為500以上，特佳為1000以上。
本實施形態的研磨劑、研磨劑套組及研磨方法亦可用於前金屬絕緣膜的研磨。作為前金屬絕緣膜的構成材料(前金屬絕緣材料)，除氧化矽以外，例如使用磷-矽酸鹽玻璃、硼-磷-矽酸鹽玻璃，進而，亦可使用氟氧化矽、氟化非晶碳等。
本實施形態的研磨劑、研磨劑套組及研磨方法亦可應用於如氧化矽膜般的絕緣膜以外的膜。作為此種膜，可列舉：Hf系、Ti系、Ta系氧化物等的高介電常數膜；矽、非晶矽、SiC、SiGe、Ge、GaN、GaP、GaAs、有機半導體等的半導體膜；GeSbTe等的相變膜；氧化銦錫(Indium Tin Oxide，ITO)等的無機導電膜；聚醯亞胺系、聚苯并噁唑系、丙烯酸系、環氧系、酚系等的聚合物樹脂膜等。
本實施形態的研磨劑、研磨劑套組及研磨方法不僅可應用於膜狀的研磨對象，亦可應用於包含玻璃、矽、SiC、SiGe、Ge、GaN、GaP、GaAs、藍寶石或塑膠等的各種基板。
本實施形態的研磨劑、研磨劑套組及研磨方不僅可用於半導體元件的製造，亦可用於薄膜電晶體(Thin Film Transistor，
TFT)、有機電致發光(Electroluminescence，EL)等的圖像顯示裝置；光罩、透鏡、稜鏡、光纖、單晶閃爍體等光學零件；光開關元件、光波導等光學元件；固態雷射、藍色雷射發光二極體(Light Emitting Diode，LED)等發光元件；磁碟、磁頭等磁儲存裝置的製造。
[實施例]
以下，根據實施例來具體地說明本發明，但本發明並不限定於此。
<4價金屬元素的氫氧化物的合成>
使350g的Ce(NH4)2(NO3)650質量%水溶液(日本化學產業股份有限公司製造，製品名：CAN50溶液)溶解於7825g的純水中而獲得溶液。繼而，一面對該溶液進行攪拌，一面以5mL/min的速度滴加750g的咪唑水溶液(10質量%水溶液)，而獲得含有鈰的氫氧化物的沈澱物。
對含有鈰的氫氧化物的沈澱物進行離心分離(4000min-1，5分鐘)後，藉由傾析來去除液相，藉此實施固液分離。另外，將所獲得的粒子10g與水990g混合，利用超音波清洗機使粒子分散於水中，而製成漿料用儲存液(粒子的含量：1.0質量%)。
使用貝克曼庫爾特公司製造的商品名：N5對漿料用儲存液中的粒子的平均粒徑進行測定，結果為25nm。測定法如下所述。首先，將約1mL的含有1.0質量%的氫氧化鈰粒子的測定樣
品(水分散液)裝入至1cm見方的單元中，然後將單元設置於N5內。將測定樣品的折射率調整成1.333，將測定樣品的黏度調整成0.887mPa．s後，於25℃下進行測定，並讀取作為平均單峰尺寸(Unimodal Size Mean)所顯示出的值。
提取適量的漿料用儲存液，以粒子的含量變成0.0065質量%的方式利用水進行稀釋而獲得測定樣品(水分散液)。將約4mL的測定樣品裝入至1cm見方的單元中，並將單元設置於日立製作所股份有限公司製造的分光光度計(裝置名：U3310)內。於波長200nm~600nm的範圍內進行吸光度測定，並測定對於波長290nm的光的吸光度、及對於波長450nm~600nm的光的吸光度。對於波長290nm的光的吸光度為1.192，對於波長450nm~600nm的光的吸光度未滿0.010。
將約4mL的漿料用儲存液(粒子的含量：1.0質量%)裝入至1cm見方的單元中，並將單元設置於日立製作所股份有限公司製造的分光光度計(裝置名：U3310)內。於波長200nm~600nm的範圍內進行吸光度測定，並測定對於波長400nm的光的吸光度、及對於波長500nm的光的透光率。對於波長400nm的光的吸光度為2.25，對於波長500nm的光的透光率為92%/cm。
提取適量的漿料用儲存液，進行真空乾燥而使研磨粒分離。對利用純水充分地清洗而獲得的試樣進行利用FT-IR ATR法的測定，結果除觀測到基於氫氧化物離子的峰值以外，亦觀測到基於硝酸根離子(NO3 -)的峰值。另外，對相同試樣進行針對氮
的XPS(N-XPS)測定，結果未觀測到基於NH4 +的峰值，而觀測到基於硝酸根離子的峰值。根據該些結果而確認，上述漿料用儲存液中所含有的研磨粒含有至少一部分具有鍵結於鈰元素上的硝酸根離子的粒子。
<CMP用研磨劑的製備>
[實施例1]
將含有聚氧乙烯苯乙烯化苯醚[第一工業製藥股份有限公司製造的Noigen EA-207D，重量平均分子量：4500]2質量%、咪唑0.08質量%、乙酸0.05質量%及水97.87質量%的添加液用儲存液100g，上述所獲得的漿料用儲存液50g，水820g，以及含有0.1質量%二烯丙基二甲基氯化銨．丙烯醯胺共聚物[日東紡醫藥(Nittobo Medical)股份有限公司製造的PAS-J-81，重量平均分子量：200000]作為陽離子性聚合物的水溶液30g混合，藉此製備含有包含鈰的氫氧化物的研磨粒0.05質量%、聚氧乙烯苯乙烯化苯醚0.2質量%、二烯丙基二甲基氯化銨．丙烯醯胺共聚物0.003質量%的CMP用研磨劑。
[實施例2]
除聚氧乙烯苯乙烯化苯醚及二烯丙基二甲基氯化銨．丙烯醯胺共聚物的含量以外，以與實施例1相同的方式製備含有包含鈰的氫氧化物的研磨粒0.05質量%、聚氧乙烯苯乙烯化苯醚0.5質量%、二烯丙基二甲基氯化銨．丙烯醯胺共聚物0.0015質量%的CMP用研磨劑。
[實施例3]
除二烯丙基二甲基氯化銨．丙烯醯胺共聚物的含量以外，以與實施例2相同的方式製備含有包含鈰的氫氧化物的研磨粒0.05質量%、聚氧乙烯苯乙烯化苯醚0.5質量%、二烯丙基二甲基氯化銨．丙烯醯胺共聚物0.003質量%的CMP用研磨劑。
[實施例4]
除聚氧乙烯苯乙烯化苯醚、咪唑及乙酸的含量以外，以與實施例3相同的方式製備含有包含鈰的氫氧化物的研磨粒0.05質量%、聚氧乙烯苯乙烯化苯醚1.0質量%、二烯丙基二甲基氯化銨．丙烯醯胺共聚物0.003質量%的CMP用研磨劑。
[實施例5]
除咪唑的含量以外，以與實施例3相同的方式製備含有包含鈰的氫氧化物的研磨粒0.05質量%、聚氧乙烯苯乙烯化苯醚0.5質量%、二烯丙基二甲基氯化銨．丙烯醯胺共聚物0.003質量%的CMP用研磨劑。
[實施例6]
除咪唑的含量以外，以與實施例3相同的方式製備含有包含鈰的氫氧化物的研磨粒0.05質量%、聚氧乙烯苯乙烯化苯醚0.5質量%、二烯丙基二甲基氯化銨．丙烯醯胺共聚物0.003質量%的CMP用研磨劑。
[實施例7]
除陽離子性聚合物的種類與含量以外，以與實施例3相同的
方式製備含有包含鈰的氫氧化物的研磨粒0.05質量%、聚氧乙烯苯乙烯化苯醚0.5質量%、聚烯丙基胺[日東紡醫藥股份有限公司製造的PAA-01，重量平均分子量：1600]0.001質量%的CMP用研磨劑。
[實施例8]
除陽離子性聚合物的種類以外，以與實施例3相同的方式製備含有包含鈰的氫氧化物的研磨粒0.05質量%、聚氧乙烯苯乙烯化苯醚0.5質量%、二烯丙基二甲基氯化銨聚合物[日東紡醫藥股份有限公司製造的PAS-H-10L，重量平均分子量：200000]0.003質量%的CMP用研磨劑。
[實施例9]
除陽離子性聚合物的種類以外，以與實施例3相同的方式製備含有包含鈰的氫氧化物的研磨粒0.05質量%、聚氧乙烯苯乙烯化苯醚0.5質量%、二烯丙基二甲基氯化銨．丙烯醯胺共聚物[日東紡醫藥股份有限公司製造的PAS-J-81L，重量平均分子量：10000]0.003質量%的CMP用研磨劑。
[實施例10]
除變更芳香族聚氧化烯化合物的種類以外，以與實施例3相同的方式製備含有包含鈰的氫氧化物的研磨粒0.05質量%、聚氧乙烯烷基苯醚[第一工業製藥股份有限公司製造的Emulsit49，重量平均分子量：3000]0.5質量%、二烯丙基二甲基氯化銨．丙烯醯胺共聚物0.003質量%的CMP用研磨劑。
[比較例1]
將上述所獲得的漿料用儲存液50g、水940g、以及1質量%咪唑水溶液10g混合，製備含有包含鈰的氫氧化物的研磨粒0.05質量%的CMP用研磨劑。
[比較例2]
將含有聚乙二醇[獅王(Lion)股份有限公司製造的PEG#600，重量平均分子量：600]5質量%、咪唑0.08質量%、乙酸0.05質量%及水94.87質量%的添加液用儲存液100g，上述所獲得的漿料用儲存液50g，以及水850g混合，製備含有包含鈰的氫氧化物的研磨粒0.05質量%、聚乙二醇0.5質量%的CMP用研磨劑。
[比較例3]
將含有聚氧乙烯苯乙烯化苯醚[第一工業製藥股份有限公司製造的Noigen EA-207D，重量平均分子量：4500]5質量%、咪唑0.08質量%、乙酸0.05質量%及水94.87質量%的添加液用儲存液100g，上述所獲得的漿料用儲存液50g，以及水850g混合，製備含有包含鈰的氫氧化物的研磨粒0.05質量%、聚氧乙烯苯乙烯化苯醚0.5質量%的CMP用研磨劑。
[比較例4]
將含有聚乙烯醇[可樂麗(Kuraray)股份有限公司製造的PVA-403，平均聚合度：300，皂化度：80莫耳%，重量平均分子量：14000]5質量%、咪唑0.08質量%、乙酸0.05質量%及水94.87質量%的添加液用儲存液100g，上述所獲得的漿料用儲存液50
g，以及水850g混合，製備含有包含鈰的氫氧化物的研磨粒0.05質量%、聚乙烯醇0.5質量%的CMP用研磨劑。
[比較例5]
除添加聚烯丙基胺[日東紡醫藥股份有限公司製造的PAA-01，重量平均分子量：1600]作為陽離子性聚合物以外，以與比較例4相同的方式製備含有包含鈰的氫氧化物的研磨粒0.05質量%、聚乙烯醇0.5質量%、聚烯丙基胺0.0001質量%的CMP用研磨劑。
[比較例6]
除添加聚烯丙基胺[日東紡醫藥股份有限公司製造的PAA-08，重量平均分子量：8000]作為陽離子性聚合物以外，以與比較例4相同的方式製備含有包含鈰的氫氧化物的研磨粒0.05質量%、聚乙烯醇0.5質量%、聚烯丙基胺0.0008質量%的CMP用研磨劑。
[比較例7]
除使用聚乙二醇[獅王股份有限公司製造的PEG#600，重量平均分子量：600]來代替芳香族聚氧化烯化合物以外，以與實施例2相同的方式製備含有包含鈰的氫氧化物的研磨粒0.05質量%、聚乙二醇0.5質量%、二烯丙基二甲基氯化銨．丙烯醯胺共聚物0.0015質量%的CMP用研磨劑。
[比較例8]
除使用聚乙二醇[獅王股份有限公司製造的PEG#600，重量平
均分子量：600]來代替芳香族聚氧化烯化合物以外，以與實施例4相同的方式製備含有包含鈰的氫氧化物的研磨粒0.05質量%、聚乙二醇1.0質量%、二烯丙基二甲基氯化銨．丙烯醯胺共聚物0.003質量%的CMP用研磨劑。
[比較例9]
除使用聚乙二醇[獅王股份有限公司製造的PEG#600，重量平均分子量：600]來代替芳香族聚氧化烯化合物以外，以與實施例5相同的方式製備含有包含鈰的氫氧化物的研磨粒0.05質量%、聚乙二醇0.5質量%、二烯丙基二甲基氯化銨．丙烯醯胺共聚物0.003質量%的CMP用研磨劑。
[比較例10]
除使用聚乙二醇[獅王股份有限公司製造的PEG#600，重量平均分子量：600]來代替芳香族聚氧化烯化合物以外，以與實施例3相同的方式製備含有包含鈰的氫氧化物的研磨粒0.05質量%、聚乙二醇0.5質量%、二烯丙基二甲基氯化銨．丙烯醯胺共聚物0.003質量%的CMP用研磨劑。
[比較例11]
除使用聚乙二醇[獅王股份有限公司製造的PEG#600，重量平均分子量：600]來代替芳香族聚氧化烯化合物以外，以與實施例6相同的方式製備含有包含鈰的氫氧化物的研磨粒0.05質量%、聚乙二醇0.5質量%、二烯丙基二甲基氯化銨．丙烯醯胺共聚物0.003質量%的CMP用研磨劑。
[比較例12]
除使用聚乙二醇[獅王股份有限公司製造的PEG#4000，重量平均分子量：4000]來代替芳香族聚氧化烯化合物以外，以與實施例3相同的方式製備含有包含鈰的氫氧化物的研磨粒0.05質量%、聚乙二醇0.5質量%、二烯丙基二甲基氯化銨．丙烯醯胺共聚物0.003質量%的CMP用研磨劑。
[比較例13]
除使用聚氧乙烯苯乙烯化苯醚[第一工業製藥股份有限公司製造的Noigen EA-137，重量平均分子量：700]作為芳香族聚氧化烯化合物以外，以與實施例3相同的方式製備含有包含鈰的氫氧化物的研磨粒0.05質量%、聚氧乙烯苯乙烯化苯醚0.5質量%、二烯丙基二甲基氯化銨．丙烯醯胺共聚物0.003質量%的CMP用研磨劑。
[比較例14]
除使用聚氧乙烯月桂醚[花王股份有限公司製造的Emalgen 130K]來代替芳香族聚氧化烯化合物以外，以與實施例3相同的方式製備含有包含鈰的氫氧化物的研磨粒0.05質量%、聚氧乙烯月桂醚0.5質量%、二烯丙基二甲基氯化銨．丙烯醯胺共聚物0.003質量%的CMP用研磨劑。
[比較例15]
除使用乙炔二醇的EO(環氧乙烷)加成物[日信化學工業股份有限公司製造的Surfynol 465]來代替芳香族聚氧化烯化合物以
外，以與實施例3相同的方式製備含有包含鈰的氫氧化物的研磨粒0.05質量%、乙炔二醇的EO加成物0.5質量%、二烯丙基二甲基氯化銨．丙烯醯胺共聚物0.003質量%的CMP用研磨劑。
[比較例16]
將含有聚甘油[阪本藥品工業股份有限公司製造的聚甘油#750，重量平均分子量：750]5質量%、咪唑0.08質量%、乙酸0.05質量%及水94.87質量%的添加液用儲存液100g，上述所獲得的漿料用儲存液50g，水830g，以及含有0.1質量%聚烯丙基胺[日東紡醫藥股份有限公司製造的PAA-01，重量平均分子量：1600]作為陽離子性聚合物的水溶液20g混合，藉此製備含有包含鈰的氫氧化物的研磨粒0.05質量%、聚甘油0.5質量%、聚烯丙基胺0.002質量%的CMP用研磨劑。
[比較例17]
除使用聚氧乙烯聚甘油醚[阪本藥品工業股份有限公司製造的SC-E2000，重量平均分子量：2000]來代替芳香族聚氧化烯化合物以外，以與實施例7相同的方式製備含有包含鈰的氫氧化物的研磨粒0.05質量%、聚氧乙烯聚甘油醚0.5質量%、聚烯丙基胺0.001質量%的CMP用研磨劑。
<研磨劑物性評價>
以下述條件來評價上述所獲得的CMP用研磨劑的pH、及CMP用研磨劑中的研磨粒的平均粒徑。
(pH)
測定溫度：25℃±5℃
測定裝置：電氣化學計器股份有限公司製造，型號PHL-40
測定方法：使用標準緩衝液(鄰苯二甲酸鹽pH緩衝液，pH：4.01(25℃)；中性磷酸鹽pH緩衝液，pH為6.86(25℃))進行2點校正後，將電極放入至CMP用研磨劑中，藉由上述測定裝置來測定經過2分鐘以上而穩定後的pH。
(研磨粒的平均粒徑)
使用貝克曼庫爾特公司製造的商品名：N5對CMP用研磨劑中的研磨粒的平均粒徑進行測定。測定方法如下所述。首先，將約1mL的CMP用研磨劑裝入至1cm見方的單元中，然後將單元設置於N5內。將測定樣品的折射率調整成1.333，將測定樣品的黏度調整成0.887mPa．s後，於25℃下進行測定，並讀取作為平均單峰尺寸所顯示出的值。
<CMP評價>
使用上述各CMP用研磨劑，以下述研磨條件來研磨被研磨基板。但是，關於比較例1，未進行圖案晶圓的研磨。
(CMP研磨條件)
．研磨裝置：Reflexion(應用材料公司製造)
．CMP用研磨劑流量：200mL/min
．被研磨基板：下述「無圖案的晶圓」及「圖案晶圓」
．研磨墊：具有獨立氣泡的發泡聚胺基甲酸酯樹脂(日本羅門哈斯(Rohm and Haas Japan)股份有限公司製造，型號IC1010)
．研磨壓力：16.5kPa(2.4psi)
．基板與研磨平板的相對速度：85m/min
．研磨時間：毯覆式晶圓是進行1分鐘研磨。圖案晶圓是進行研磨至作為終止膜的多晶矽膜露出為止。另外，以與至多晶矽膜露出為止所耗費的研磨時間相同的時間進一步削入，並進行多晶矽膜的膜厚差的擴大程度的確認。
．清洗：CMP處理後，利用超音波水進行清洗，然後利用旋乾機進行乾燥。
[無圖案的晶圓]
作為未形成圖案的毯覆式晶圓，使用藉由電漿CVD法而將厚度1μm的氧化矽膜形成於矽基板上的基板、及藉由CVD法而將厚度為0.2μm的多晶矽膜形成於矽基板上的基板。
[圖案晶圓]
作為形成有模擬圖案的圖案晶圓，使用半導體製造技術(SEMATECH)公司製造的764晶圓(商品名，直徑：300mm)。該圖案晶圓是藉由如下方式所獲得的晶圓：將多晶矽膜作為終止膜積層於矽基板上後，於曝光步驟中形成溝槽，並以掩埋多晶矽膜及溝槽的方式，將氧化矽膜(SiO2膜)作為絕緣膜積層於矽基板及多晶矽膜上。氧化矽膜是藉由高密度電漿(High Density Plasma，HDP)法來成膜者。
作為上述圖案晶圓，使用具有線&空間為100μm間距，且凸部圖案密度為20%、30%、50%、80%的部分者。圖案晶圓具
有由多晶矽膜掩蓋的主動(active)部(凸部)、與形成有槽的溝槽部(凹部)交替地排列的圖案作為模擬的圖案。例如，所謂「線&空間為100μm間距」，是指線部與空間部的寬度的合計為100μm。另外，例如所謂「線&空間為100μm間距、且凸部圖案密度為20%」，是指凸部寬度為20μm的凸部與寬度為80μm的凹部交替地排列的圖案。
於上述圖案晶圓中，在矽基板及多晶矽膜的任一者上，氧化矽膜的膜厚均為600nm。具體而言，如圖1所示，矽基板1上的多晶矽膜2的膜厚為150nm，氧化矽膜3的凸部的膜厚為600nm，氧化矽膜3的凹部的膜厚為600nm，氧化矽膜3的凹部深度為500nm(溝槽深度350nm+多晶矽膜厚150nm)。
於圖案晶圓的研磨評價時，利用可獲得自動終止(selfstop)性(若模擬圖案的殘餘段差變小，則研磨速度下降的特性)的公知的CMP用研磨劑研磨上述晶圓，並使用殘餘段差為100nm以下的狀態的晶圓。具體而言，使用如下的晶圓：利用以2：1.2：6.8的比率調配日立化成股份有限公司製造的HS-8005-D4、日立化成股份有限公司製造的HS-7303GP、以及水而成的研磨劑，將100μm間距且凸部圖案密度為50%的部分中的凸部的氧化矽膜厚研磨至100nm為止的狀態的晶圓。
(研磨品評價)
[毯覆式晶圓研磨速度]
針對以上述條件進行了研磨及清洗的被研磨基板，根據下式
來求出各被研磨膜(氧化矽膜、多晶矽膜)的研磨速度(氧化矽膜的研磨速度：SiO2RR，多晶矽膜的研磨速度：p-SiRR)。再者，研磨前後的各被研磨膜的膜厚差是使用光干涉式膜厚裝置(菲樂(Filmetrics)公司製造，商品名：F80)來求出。
(研磨速度：RR)=(研磨前後的各被研磨膜的膜厚差(nm))/(研磨時間(分鐘))
[研磨損傷]
使以上述條件進行了研磨及清洗的被研磨基板(毯覆式晶圓)於0.5質量%的氟化氫的水溶液中浸漬15秒後，進行60秒水洗。繼而，使用聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol，PVA)刷子，一面供給水一面對被研磨膜表面進行1分鐘清洗後，加以乾燥。使用應用材料公司製造的Complus，檢測被研磨膜表面的0.2μm以上的缺陷。進而，使用藉由Complus所獲得的缺陷檢測座標與應用材料公司製造的SEM Vision，對被研磨膜表面進行觀測，結果被研磨膜表面的0.2μm以上的研磨損傷的個數於實施例1~實施例10及比較例1~比較例17的任一者中均為0~3(個/晶圓)左右，研磨損傷的產生得到充分抑制。
[圖案晶圓評價]
針對凸部圖案密度不同的各部分，測定以上述條件進行了研磨及清洗的圖案晶圓的凸部中的多晶矽膜的殘膜厚度。為了評價
多晶矽膜厚對於凸部圖案密度的依存性，根據下式來求出對凸部圖案密度不同的各部分進行測定所獲得的多晶矽膜厚中的最大值與最小值的差。再者，研磨前後的各被研磨膜的膜厚是使用光干涉式膜厚裝置(耐諾(Nanometrics)公司製造，商品名：Nanospec AFT-5100)來求出。
多晶矽膜厚的差(nm)=(多晶矽膜厚的最大值(nm))-(多晶矽膜厚的最小值(nm))
再者，針對氧化矽膜未被完全去除、且多晶矽膜未露出的部分，測定該部分中所殘留的氧化矽的膜厚(表中，帶有*的數字表示氧化矽的殘膜厚度)。於此情況下，未測定多晶矽膜厚的差。
將實施例1~實施例10及比較例1~比較例17中所獲得的各測定結果示於表1~表5。
再者，聚氧乙烯苯乙烯化苯醚[第一工業製藥股份有限公司製造的Noigen EA-207D，重量平均分子量：4500]是相當於上述式(I)及式(III)的下述的化合物。
．R11：苯乙烯化苯基
．R12、R31：伸乙基
．m1、m3：100
．m2：1~3
另外，聚氧乙烯烷基苯醚[第一工業製藥股份有限公司製造的Emulsit49，重量平均分子量：3000]是相當於上述式(I)及式(IV)的下述的化合物。
．R11：烷基苯基
．R12、R42：伸乙基
．R41：壬基
．m1、m4：70
以下，對表1~表5所示的結果進行詳細說明。
實施例1~實施例10中，於無圖案的晶圓(毯覆式晶圓)評價中，獲得了如下的結果：氧化矽的研磨速度良好、多晶矽的研磨速度得到抑制、氧化矽對於多晶矽的研磨速度比極高。
實施例1中，於圖案晶圓評價中，獲得了如下的結果：多晶矽膜露出的時間點的多晶矽膜厚差為5nm，即便進而多削入25秒，多晶矽膜厚差亦為6nm，與比較例相比，不依存於凸部圖案密度而抑制多晶矽膜的研磨。
實施例2中，於圖案晶圓評價中，獲得了如下的結果：多晶矽膜露出的時間點的多晶矽膜厚差為2nm，即便進而多削入33秒，多晶矽膜厚差亦為5nm，與比較例相比，不依存於凸部圖案密度而抑制多晶矽膜的研磨。
實施例3中，於圖案晶圓評價中，獲得了如下的結果：多晶矽膜露出的時間點的多晶矽膜厚差為2nm，即便進而多削入25秒，多晶矽膜厚差亦為5nm，與比較例相比，不依存於凸部圖案密度而抑制多晶矽膜的研磨。
實施例4中，於圖案晶圓評價中，獲得了如下的結果：多晶矽膜露出的時間點的多晶矽膜厚差為4nm，即便進而多削入23秒，多晶矽膜厚差亦為9nm，與比較例相比，不依存於凸部圖案密度而抑制多晶矽膜的研磨。
實施例5中，於圖案晶圓評價中，獲得了如下的結果：多晶矽膜露出的時間點的多晶矽膜厚差為2nm，即便進而多削入22秒，多晶矽膜厚差亦為3nm，與比較例相比，不依存於凸部圖案密度而抑制多晶矽膜的研磨。
實施例6中，於圖案晶圓評價中，獲得了如下的結果：多晶矽膜露出的時間點的多晶矽膜厚差為2nm，即便進而多削入21秒，多晶矽膜厚差亦為2nm，與比較例相比，不依存於凸部圖案密度而抑制多晶矽膜的研磨。
實施例7中，於圖案晶圓評價中，獲得了如下的結果：多晶矽膜露出的時間點的多晶矽膜厚差為2nm，即便進而多削入
30秒，多晶矽膜厚差亦為4nm，與比較例相比，不依存於凸部圖案密度而抑制多晶矽膜的研磨。
實施例8中，於圖案晶圓評價中，獲得了如下的結果：多晶矽膜露出的時間點的多晶矽膜厚差為2nm，即便進而多削入25秒，多晶矽膜厚差亦為4nm，與比較例相比，不依存於凸部圖案密度而抑制多晶矽膜的研磨。
實施例9中，於圖案晶圓評價中，獲得了如下的結果：多晶矽膜露出的時間點的多晶矽膜厚差為3nm，即便進而多削入24秒，多晶矽膜厚差亦為9nm，與比較例相比，不依存於凸部圖案密度而抑制多晶矽膜的研磨。
實施例10中，於圖案晶圓評價中，獲得了如下的結果：多晶矽膜露出的時間點的多晶矽膜厚差為4nm，即便進而多削入25秒，多晶矽膜厚差亦為9nm，與比較例相比，不依存於凸部圖案密度而抑制多晶矽膜的研磨。
比較例1中，SiO2RR為163nm/min，p-SiRR為62nm/min，研磨速度比為3。
比較例2中，於圖案晶圓評價中，多晶矽膜露出的時間點的多晶矽膜厚差為5nm，進而多削入30秒的時間點的多晶矽膜厚差為14nm。
比較例3中，於圖案晶圓評價中，在圖案密度為50%及80%的部分，無法於60秒內去除凸部的氧化矽膜。
比較例4中，於圖案晶圓評價中，多晶矽膜露出的時間
點的多晶矽膜厚差為9nm，進而多削入30秒的時間點的多晶矽膜厚差為31nm。
比較例5中，於圖案晶圓評價中，在圖案密度為50%及80%的部分，無法於30秒內去除凸部的氧化矽膜。
比較例6中，於圖案晶圓評價中，多晶矽膜露出的時間點的多晶矽膜厚差為11nm，進而多削入21秒的時間點的多晶矽膜厚差為54nm。
比較例7中，於圖案晶圓評價中，多晶矽膜露出的時間點的多晶矽膜厚差為13nm，進而多削入27秒的時間點的多晶矽膜厚差為33nm。
比較例8中，於圖案晶圓評價中，多晶矽膜露出的時間點的多晶矽膜厚差為18nm，進而多削入22秒的時間點的多晶矽膜厚差為21nm。
比較例9中，於圖案晶圓評價中，多晶矽膜露出的時間點的多晶矽膜厚差為19nm，進而多削入28秒的時間點的多晶矽膜厚差為41nm。
比較例10中，於圖案晶圓評價中，多晶矽膜露出的時間點的多晶矽膜厚差為25nm，進而多削入17秒的時間點的多晶矽膜厚差為30nm。
比較例11中，於圖案晶圓評價中，多晶矽膜露出的時間點的多晶矽膜厚差為10nm，進而多削入30秒的時間點的多晶矽膜厚差為13nm。
比較例12中，於圖案晶圓評價中，多晶矽膜露出的時間點的多晶矽膜厚差為8nm，進而多削入21秒的時間點的多晶矽膜厚差為14nm。
比較例13中，於圖案晶圓評價中，多晶矽膜露出的時間點的多晶矽膜厚差為5nm，進而多削入23秒的時間點的多晶矽膜厚差為20nm。
比較例14中，於圖案晶圓評價中，多晶矽膜露出的時間點的多晶矽膜厚差為8nm，進而多削入21秒的時間點的多晶矽膜厚差為21nm。
比較例15中，於圖案晶圓評價中，多晶矽膜露出的時間點的多晶矽膜厚差為16nm，進而多削入23秒的時間點的多晶矽膜厚差為36nm。
比較例16中，於圖案晶圓評價中，多晶矽膜露出的時間點的多晶矽膜厚差為25nm，進而多削入15秒的時間點的多晶矽膜厚差為41nm。
比較例17中，於圖案晶圓評價中，多晶矽膜露出的時間點的多晶矽膜厚差為22nm，進而多削入30秒的時間點的多晶矽膜厚差為45nm。
[產業上之可利用性]
根據本發明，可提供一種可提昇相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性，並且於使用終止層的絕緣材料的研磨中，即便於進行過度研磨的情況下，亦可不依存於凸部圖案密度而抑
制終止層材料的研磨速度的研磨劑、研磨劑套組及基體的研磨方法。另外，根據本發明，可提供一種可提昇相對於多晶矽的絕緣材料的研磨選擇性，並且於將多晶矽用作終止層材料的絕緣材料的研磨中，即便於進行過度研磨的情況下，亦可不依存於凸部圖案密度而抑制多晶矽的研磨速度的研磨劑、研磨劑套組及基體的研磨方法。進而，根據本發明，於使淺溝槽隔離絕緣材料、前金屬絕緣材料、層間絕緣材料等平坦化的CMP技術中，當使用終止層對絕緣材料進行研磨時，亦可不依存於凸部圖案密度而提昇相對於終止層材料的絕緣材料的研磨選擇性，並以低研磨損傷研磨絕緣材料。
Claims (8)
- 一種研磨劑，其包括液狀介質、含有4價金屬元素的氫氧化物的研磨粒、具有芳香環及聚氧化烯鏈的高分子化合物、以及陽離子性聚合物，且上述高分子化合物的重量平均分子量為1000以上。
- 如申請專利範圍第1項所述的研磨劑，其中上述4價金屬元素含有選自由稀土類元素及鋯所組成的群組中的至少一種。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的研磨劑，其中以研磨劑的總質量為基準，上述高分子化合物的含量為0.01質量%以上。
- 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的研磨劑，其中上述高分子化合物含有由下述通式(I)所表示的化合物：R11-O-(R12-O)m1-H...(I)[式(I)中，R11表示可具有取代基的芳基，R12表示可具有取代基的碳數為1~5的伸烷基，m1表示15以上的整數]。
- 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述的研磨劑，其用於對含有氧化矽的被研磨面進行研磨。
- 一種研磨劑套組，其將如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的研磨劑的構成成分分開保存於第1液與第2液中，上述第1液含有上述研磨粒及上述液狀介質，上述第2液含有上 述高分子化合物、上述陽離子性聚合物及上述液狀介質。
- 一種基體的研磨方法，其包括使用如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的研磨劑研磨上述基體的被研磨面的步驟。
- 一種基體的研磨方法，其包括使用將如申請專利範圍第6項所述的研磨劑套組中的上述第1液與上述第2液混合而獲得的研磨劑研磨上述基體的被研磨面的步驟。
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