TW201408712A - 聚合物溶液的過濾方法及裝置、聚合物精製方法、以及溶液製膜方法 - Google Patents

Abstract

本發明涉及一種聚合物溶液的過濾方法及裝置、聚合物精製方法及溶液製膜方法。在溶解槽中，使原料醯化纖維素溶解在二氯甲烷中來製作摻雜液。利用助劑過濾方式的過濾器過濾摻雜液。過濾開始時，藉由溶劑添加單元在過濾器的上游側將溶劑添加至摻雜液中來使摻雜液的黏度下降。對應於黏度下降部分，增加摻雜液的流量而提升處理量。利用溫度調節器加熱摻雜液。求出對應於由加熱造成的摻雜液的黏度下降部分的溶劑量，藉由溶劑添加單元而使溶劑添加量僅減少該部分。開始過濾或停止過濾時，可避免由過濾助劑的剝落造成的過濾助劑朝摻雜液中的混入。

Description

聚合物溶液的過濾方法及裝置、聚合物精製方法、 以及溶液製膜方法

本發明涉及一種利用過濾助劑對聚合物溶液進行過濾的過濾方法及裝置、聚合物精製方法、以及溶液製膜方法。

在液晶顯示器等各種顯示裝置中，使用以偏光板的保護膜或視角擴大膜為首的各種聚合物膜。作為此種光學用途的聚合物膜的製造方法，有熔融製膜方法、溶液製膜方法等。溶液製膜方法是使含有聚合物與溶劑的聚合物溶液(以下，稱為摻雜液(dope))在移動的支撐體上流延而形成流延膜後，從支撐體上剝取流延膜，並進行乾燥來製成膜的方法，由於無加熱步驟，因此不存在如熔融製膜方法般因熱造成的對膜的損傷的問題。因此，作為要求高透明度或穩定的光學特性的聚合物膜的製造方法最合適。

然而，有時在摻雜液中混入不溶於摻雜液的溶劑的異 物、且原本就包含於摻雜液的原料中的雜質，或製備摻雜液時混入的灰塵或塵埃等雜質。但是，若使用含有雜質的摻雜液，則雜質作為污垢而析出至支撐體上，從支撐體上剝取流延膜變得困難，除此以外，在已完成的膜中，在雜質所在的部位產生光的散射等不良情況。因此，必須在將摻雜液供於流延之前，盡可能地去除摻雜液中的雜質。

因此，通常在溶液製膜方法中，以去除摻雜液中的雜質 為目的，利用多孔質的濾材對進行流延前的摻雜液進行過濾。作為濾材，使用濾紙或金屬過濾器、濾布等。但是，任何濾材均存在如下的問題：從過濾開始起，經過的時間越長，通液孔越堵塞，過濾時間變長，且過濾流量減少，因此過濾效率下降。

另外，若僅使用如濾紙或金屬過濾器、濾布等的濾材， 則難以去除對於溶劑顯示難溶性的雜質。因此，例如在專利文獻1中，提出有除濾材以外，通過使用過濾助劑來去除難溶性的雜質的助劑過濾方法。作為過濾助劑，例如可使用二氧化矽(SiO₂)等惰性的粒子或粉末。該過濾助劑是無規地堆積在金網過濾器等的濾材支撐體上來使用。若使摻雜液在形成有此種堆積層的濾材中通過，則不論是否為難溶性，均可使雜質吸附在過濾助劑上來進行回收，因此可獲得清澈度高的良摻雜液。除此以外，若使用過濾助劑，則也可以抑制濾材的堵塞，因此估計生產性會提升。

[先前技術文獻]

[專利文獻]

[專利文獻1]日本專利特開2009-214057號公報但是，在使用過濾助劑的過濾方式中，因過濾時的過濾壓力的急劇的變動，而導致過濾助劑從濾材支撐體上剝落，並朝下游流動，成為異物故障的原因。因此，存在欲極力抑制過濾壓力的變動這一要求。因此，為了在從過濾開始時至變成穩定狀態為止、或從穩定狀態至過濾停止時為止的期間內抑制過濾壓力的變動，必須使過濾流量平穩地上升。但是，若使過濾流量平穩地上升，則存在使過濾流量平穩地上升的步驟所需的時間變長、生產性下降這一問題。

本發明的課題在於解決此種問題，其目的在於提供一種抑制過濾開始或過濾結束時等的過渡期內的過濾壓力的變動、而不使過濾助劑朝下游流動而產生異物故障的情況發生的聚合物溶液的過濾方法及裝置、聚合物精製方法、以及溶液製膜方法。

本發明的聚合物溶液的過濾方法是使用具有過濾助劑的過濾器，對含有聚合物及溶劑的聚合物溶液進行過濾的過濾方法，其特徵在於包括：溶劑添加步驟，在過濾器的上游側將溶劑添加至聚合物溶液中來降低所述聚合物溶液的黏度，並將過濾器的壓力損失的變動抑制在固定範圍內。

優選包括：加熱步驟，對輸送至過濾器的聚合物溶液進行加熱來使聚合物溶液的黏度遞減；以及溶劑添加遞減步驟，對 應於由加熱步驟造成的聚合物溶液的黏度的下降部分，使與該黏度下降部分相對應的溶劑添加步驟的溶劑添加量遞減。

本發明的聚合物精製方法的特徵在於包括：溶解步驟， 使聚合物溶解在溶劑中而獲得聚合物溶液；過濾步驟，使用所述聚合物溶液的過濾方法；以及聚合物析出步驟，向與聚合物及溶劑不相容、且加熱至溶劑的沸點以上的液體中散佈經過了過濾步驟的聚合物溶液，並使溶劑乾燥來使聚合物析出。

再者，優選在溶解步驟中，使聚合物溶液濃度為2質量% 以上、19質量%以下。另外，優選過濾步驟進行絕對過濾精度為2μm以上、30μm以下的助劑過濾。另外，優選溶劑為單一種類的溶劑。另外，優選聚合物為醯化纖維素，溶劑為二氯甲烷，液體為水。進而，優選在聚合物析出步驟中，醯化纖維素溶液的溫度為20℃以上、120℃以下，水的溫度為40℃以上、100℃以下。

本發明的溶液製膜方法的特徵在於包括：溶解步驟，使 通過所述聚合物精製方法所獲得的析出聚合物溶解在溶劑中來製作聚合物溶液；添加步驟，針對由所述溶解步驟所獲得的聚合物溶液，線上(in line)添加混合有添加劑的添加劑液；流延步驟，使添加有添加劑液的聚合物溶液作為流延摻雜液而從流延模具流向流延支撐體來形成流延膜；以及乾燥步驟，將流延膜從流延支撐體上剝離並進行乾燥。

本發明的過濾裝置的特徵在於包括：過濾器，使用過濾 助劑，對含有聚合物及溶劑的聚合物溶液進行過濾；以及溶劑添 加單元，在過濾器的上游側將溶劑添加至聚合物溶液中來降低黏度，並將過濾器的壓力損失的變動抑制在固定範圍內。再者，優選包括：加熱單元，對輸送至過濾器的聚合物溶液進行加熱來使聚合物溶液的黏度遞減；以及控制單元，對應於由加熱單元造成的聚合物溶液的黏度的下降部分，使由溶劑添加單元造成的溶劑添加量遞減。

根據本發明，可抑制從過濾開始至穩定狀態為止、或從 穩定狀態至過濾停止為止的過濾壓力的急劇的變動，並消除過濾助劑朝聚合物溶液中的流出。另外，提升過濾開始時或過濾結束時的過濾處理量，而可進行高效率的過濾處理。通過高效率的過濾處理，而可高效率地進行聚合物的精製或溶液製膜。

5‧‧‧聚合物精製設備

6、80‧‧‧溶解槽

6a、39c、80a‧‧‧攪拌機

6b、57a、39b‧‧‧護套

7‧‧‧摻雜液供給管路

7a、28a、38a、51a、55a、57b‧‧‧切換閥

7b‧‧‧壓力調節閥

8‧‧‧析出器

8a‧‧‧排出口

8b‧‧‧密閉槽

9‧‧‧振動篩

9a‧‧‧篩本體

9b‧‧‧溫水回收筒

9c‧‧‧振動機構

10‧‧‧熱風乾燥機

11、28b、38b、51b、55b、81、91‧‧‧泵

12、28c、38c、84‧‧‧過濾器

12a‧‧‧濾材

12b‧‧‧金網過濾器

12c‧‧‧過濾助劑

12d‧‧‧堆積層

12e‧‧‧預塗層

13‧‧‧溶劑添加單元

13a‧‧‧添加噴嘴

13b‧‧‧噴嘴口

14、82‧‧‧靜態混合器

14a‧‧‧流路

14b‧‧‧第1部件

14c‧‧‧第2部件

15‧‧‧溶劑供給管路

16‧‧‧溶劑儲存槽

17‧‧‧原料CA(原料醯化纖維素)

18‧‧‧二氯甲烷

19‧‧‧粉碎機

20‧‧‧柔性集裝袋

21‧‧‧摻雜液

21a‧‧‧異物

22‧‧‧溫水

23‧‧‧控制器

23a‧‧‧流量調節閥

23b、28e‧‧‧溫度調節器

24‧‧‧排出噴嘴

25‧‧‧第1噴嘴

26‧‧‧第2噴嘴

26a‧‧‧噴嘴頭

26b‧‧‧噴嘴本體

27‧‧‧攪拌翼

27a‧‧‧旋轉軸

27b‧‧‧翼體

28‧‧‧溫水供給管路

28d、38d‧‧‧止回閥

29‧‧‧馬達

30‧‧‧排出CA(析出醯化纖維素)

33、34‧‧‧擠壓輥

35‧‧‧引導板

37‧‧‧溢出回收部

38‧‧‧水回收管路

39‧‧‧溫水儲存槽

39a‧‧‧加熱器

40‧‧‧旋轉閥

40a‧‧‧汽缸

40b‧‧‧閥板

51‧‧‧供水管路

51c‧‧‧純水用過濾裝置

55‧‧‧溶劑回收管路

56‧‧‧冷卻器

57‧‧‧分離槽

60‧‧‧純水儲存槽

68‧‧‧溶液製膜設備

69‧‧‧混合裝置

71‧‧‧添加單元

73‧‧‧流延裝置

73a‧‧‧流延室

74‧‧‧針板拉幅機

75‧‧‧乾燥室

75a‧‧‧輥

76‧‧‧卷取裝置

78‧‧‧流延模具

79‧‧‧溶劑

83‧‧‧動態混合器

83a‧‧‧配管

83b‧‧‧定子

83c‧‧‧轉子

83d‧‧‧驅動軸

83e‧‧‧密封構件

83f‧‧‧迷宮式構件

83g‧‧‧螺旋突條

85‧‧‧流延摻雜液

89a、89b‧‧‧添加劑液儲存槽

90‧‧‧三向閥

93‧‧‧添加劑液

95‧‧‧流延滾筒

96‧‧‧剝取輥

97‧‧‧流延膜

98‧‧‧濕潤膜

99‧‧‧過渡部

99a‧‧‧搬送輥

100‧‧‧膜

101‧‧‧切割裝置

102‧‧‧冷卻室

圖1是表示本發明的聚合物精製設備的概略的側面圖。

圖2是表示過濾器的濾材的剖面圖。

圖3是表示溶劑添加單元及靜態混合器的概略的立體圖。

圖4是表示高分子溶液中的摻雜液濃度與黏度的關係的一例的圖表。

圖5是用以說明壓力損失與固體成分處理量的關係的圖表。

圖6是表示不使摻雜液溫度及溶劑添加量變化的狀態下的過 濾器的過濾開始處理中的摻雜液流量、壓力損失、摻雜液溫度、及溶劑添加量的變遷的圖表。

圖7是表示對摻雜液緩慢地加熱的狀態下的過濾器的過濾開始處理中的摻雜液流量、壓力損失、摻雜液溫度、及溶劑添加量的變遷的圖表。

圖8是表示對摻雜液進行加熱並使溶劑添加量遞增的狀態下的過濾器的過濾開始處理中的摻雜液流量、壓力損失、摻雜液溫度、及溶劑添加量的變遷的圖表。

圖9是表示析出器及振動篩的概略的側面圖。

圖10是表示溶液製膜設備的概略的側面圖。

圖11是表示動態混合器的剖面圖。

如圖1所示，聚合物精製設備5包括：溶解槽6、摻雜液供給管路7、析出器8、振動篩9、熱風乾燥機10、以及粉碎機19。摻雜液供給管路7包括：切換閥7a、泵11、過濾器12、溶劑添加單元13、靜態混合器(static mixer)14、以及壓力調節閥7b。

向溶解槽6中投入作為原料聚合物的原料醯化纖維素(以下，稱為原料CA)17。另外，在溶解槽6上經由溶劑供給管路15連接有溶劑儲存槽16。在該溶劑儲存槽16中儲存有作為溶劑的二氯甲烷18。而且，通過溶劑供給管路15，而從溶劑儲存槽16向溶解槽6中投入二氯甲烷18。溶解槽6具有攪拌機6a。通過該攪 拌機6a，而促進原料CA17在二氯甲烷18中的溶解，從而獲得原料CA17溶解在二氯甲烷18中的聚合物溶液(摻雜液)21。摻雜液21中的原料CA17的濃度(聚合物溶液濃度)例如為7質量%。 該摻雜液濃度為2質量%以上、19質量%以下，優選5質量%以上、14質量%以下。若摻雜液濃度未滿2質量%，則溶劑去除成本變高而不優選。另外，若摻雜液濃度超過19質量%，則黏度高，由過濾造成的壓力損失變高而不優選。

在溶解槽6中，通過由護套(jacket)6b造成的加熱．保溫效果，而將摻雜液21的溫度例如保持為120℃。再者，除利用溶解槽對摻雜液21進行加熱以外，也可以在溶解槽6的下游側另外設置加熱裝置，而將摻雜液21加熱成規定溫度。該摻雜液21的溫度優選20℃以上、120℃以下。若摻雜液21的溫度未滿20℃，則需要冷卻，另外，蒸發所需的能量變大而不優選。另外，若摻雜液21的溫度超過120℃，則通常容易發生配管原材料的腐蝕，而不優選。摻雜液21的設定溫度(例如120℃)的維持是至壓力調節閥7b為止，在如後述般從第1噴嘴25中噴出的狀態下變成40℃左右。所獲得的摻雜液21被輸送至摻雜液供給管路7的過濾器12中。

在過濾器12中，從輸送來的摻雜液21中去除例如5μm左右的異物。過濾器12為助劑過濾方式，在絕對過濾精度為2μm以上、30μm的範圍內，對應於最終製品，例如光學膜的用途或使用部位來決定絕對過濾精度。再者，所謂絕對過濾精度為5μm 以下，是指可去除99.9%以上的尺寸為5μm。

如圖2所示，過濾器12內的濾材12a包含金網過濾器 12b、及過濾助劑12c的堆積層12d。使用前的過濾器12內僅存在金網過濾器12b，由於無法在該狀態下進行過濾，因此在金網過濾器12b上形成固定厚度的堆積層12d。該初期的堆積層12d成為預塗層(precoat)12e。在形成該預塗層12e時，通過未圖示的預塗液循環部，而使預塗液在過濾器12內循環固定時間。摻雜液21中的雜質等異物21a在通過濾材12a時被捕捉。

如圖1所示，相對於過濾器12，在摻雜液供給管路7的 上游側串聯地配置有溶劑添加單元13及靜態混合器14。如圖3所示，溶劑添加單元13具有配置在摻雜液供給管路7內的添加噴嘴13a。添加噴嘴13a從擠成扁平的噴嘴口13b將二氯甲烷18送入至摻雜液21中。

靜態混合器14是將多個配置在摻雜液供給管路7的流路 14a內的第1部件14b、及第2部件14c串聯配置而構成。第1部件14b與第2部件14c包含改變了混合的角度或方向的異種單元。 再者，異種單元的種類或串聯配置個數可適宜變更。藉由通過所述各部件14b、部件14c，而可使二氯甲烷18均勻地混合在摻雜液21中，從而降低摻雜液21的濃度。

其次，對過濾器12中的壓力損失進行說明。將表示對於 層流的壓力損失的哈根-泊蕭葉(Hagen-Poiseuille)公式應用於過濾器12中的壓力損失是十分合理的。以下表示該哈根-泊蕭葉公 式。

Ff=(△P/ρ)=32．μ．L．u/(ρ．D²)

再者，Ff為摩擦能量損失流量，△P為壓力損失，ρ為流體的密度，μ為黏度，L為路徑長度，u為平均流速，D為路徑剖面面積。根據該哈根-泊蕭葉公式，可知過濾時的壓力損失△P與黏度μ及平均流速u成比例。即，當使用本式時，若已決定所使用的過濾器形狀(=L、D)，則之後由作為溫度與濃度的函數的黏度μ、及流速(=流量)u來決定過濾器中的壓力損失△P。流體密度ρ大致固定，在本案中可忽視。因此，相對於提高流速u，相反地降低黏度μ，由此可消除引起助劑滲漏(過濾助劑12c流向比金網過濾器12b更下游)的過濾器壓力損失△P的變動。

圖4表示一般的高分子溶液中的摻雜液濃度與黏度μ的關係的一例。在多數高分子溶液中，摻雜液濃度上升，黏度μ也以指數函數方式上升。因此，若使摻雜液21的濃度例如從8質量%下降至4質量%，則黏度從“16”下降至“4”，相對於下降前的值變成1/4。

圖5是表示壓力損失△P與固體成分處理量的關係的圖表。壓力損失△P是決定過濾壽命的重要因素。當考慮了限制該壓力損失△P時，濃度越低，處理量越增加。如上所述，壓力損失△P由黏度μ×流量u的函數表示。另外，固體成分處理量由摻雜液濃度×流量u的函數表示。再者，黏度μ為摻雜液濃度的二乘方的函數。因此，如圖4所示，若摻雜液濃度下降一半，例如 從8質量%下降至4質量%，則黏度μ變成1/4。如圖5所示，當壓力損失△P例如為“8”時，流量變成4倍，固體成分濃度變成一半，因此當摻雜液濃度為8質量%時，固體成分處理量為“4”，相對於此，當摻雜液濃度為4質量%時，固體成分處理量為“8”，固體成分處理量變成2倍。由此可知即便是相同的壓力損失，藉由降低摻雜液21的濃度，而大幅度地增加固體成分處理量，從而可期待處理量的提升。再者，圖5中的壓力損失△P是將摻雜液濃度為4質量%的處理量設為1，並以此為基準進行數值化。另外，圖4中的黏度μ也將摻雜液濃度為2質量%時設為1，並以此為基準進行數值化。

再者，在先前的過濾方法中，就助劑滲漏與過濾效率的 觀點而言，可選擇如下的兩種方法。

(1)如圖6之(A)中由實線L1所示般，容許助劑滲漏 來實施過濾，並增加處理量。

(2)如圖6之(A)中由虛線L2所示般，為了不引起助 劑滲漏，犧牲處理量而延長低流量期間來實施過濾。

在所述(1)的容許助劑滲漏來實施過濾的情況下，由於 流量Q1在早期上升，因此處理量變大。但是，每單位時間的壓力損失變化量△P1/t0變大，容易發生助劑滲漏，由於在後階段需要高精度過濾器，因此產生設備投資的價格變高、維護費用增多、啟動時的處理量增加等不利情況。

在所述(2)的犧牲處理量的情況下，由於每單位時間的 壓力損失變化量△P2/t0小，因此具有不發生助劑滲漏的優點，但由於流量Q低的狀態持續至變成規定流量Q1為止，因此處理量變少，啟動時間變長。因此，存在生產能力下降的不利情況。再者，在圖6中，摻雜液21的溫度固定，溶劑也不添加而為“0”。

因此，在本發明中，著眼於壓力損失△P可由哈根-泊蕭葉公式處理這一點，而進行如下的控制，由此將壓力損失△P設為固定範圍內，消除助劑滲漏，並進行高效率的過濾處理。在哈根-泊蕭葉公式中，為了使壓力損失△P固定，只要使流體的平均流速u與黏度μ的積u．μ固定即可。而且，為了高生產性，有如下的方法：如圖7所示，對應於由提高摻雜液21的溫度造成的黏度μ的下降部分，提高平均流速u的方法；以及如圖8所示，提高摻雜液21的溫度，並且實施溶劑添加，而提高平均流速u的方法。

圖7通過提高摻雜液21的溫度，而降低其黏度μ，並對應於該黏度下降部分提高平均流速u，從而提高過濾效率。在用以將流量Q提高至目標值Q1為止的第1階段，就效率的觀點而言，例如以全力使摻雜液溫度上升。此時，一面監視作為壓力損失△P的時間變化的壓力損失變化量△P3/t0，一面進行溫度上升。再者，在圖6及圖7中，由於未添加溶劑，因此摻雜液密度ρ變成固定，流量Q與壓力損失△P的變遷大致相同。

圖7之(C)表示由時間經過造成的摻雜液21的溫度變化。摻雜液溫度的上升的上限是考慮以下因素來決定。首先，若 過度提高設備能力，則投資成本變大，而不優選。另外，若過度提高熱源溫度，則有時高分子溶液沸騰、發生固體成分的析出或產生氣泡等問題，而不優選。因此，考慮兩者來決定適當的值。

如圖7所示，當僅提高溫度時，每單位時間的壓力損失 變化量△P3/t0小。同時進行使每單位時間的壓力損失變化量△P3/t0處於容許範圍內的控制。實際上，對每單位時間的壓力損失變化量△P3/t0進行測定，若為無法容許的值，則進行使流速的上升速度下降的控制。在該實施形態的情況下，處理量為中等程度，但由於每單位時間的壓力損失變化量△P3/t0小，因此助劑滲漏消失。

圖8中，除提高摻雜液21的溫度T以外，向摻雜液21 中添加溶劑來使黏度μ下降，並對應於該黏度下降部分而提高平均流速u，從而提高過濾效率。除摻雜液21的溫度上升以外，添加溶劑來降低摻雜液濃度，由此摻雜液21的黏度μ進一步下降。 在用以將流量Q提高至目標值Q2為止的第1階段，以全力使摻雜液溫度上升，並且增加溶劑添加量。溫度繼續上升，且相對於需要進一步降低黏度的部分，增加溶劑添加量。

在摻雜液流量Q為固定(=Q2)的第2階段，摻雜液溫 度T也繼續上升。在溶劑添加量固定的情況下，則摻雜液21的黏度μ下降，壓力損失△P下降。因此，使溶劑添加量X僅逐漸地減少該壓力損失△P下降的部分。而且，在第2階段的結尾，摻雜液溫度T到達最大值T3為止。在其後的第3階段，逐漸地減少 溶劑添加量X，由此控制壓力損失△P的上升速度。

在該圖8中的實施形態中，由於每單位時間的壓力損失變化量△P4/t0小，因此不會發生過濾助劑的滲漏。實際上，使由摻雜液21的加熱造成的溫度上升固定，流速也固定上升。而且，對每單位時間的壓力損失變化量△P4/t0的上升進行測定，當該上升為無法容許的上升時，增加或減少溶劑添加量來處於控制範圍內。再者，雖然與圖7的最終的壓力損失△P3相比，圖8中所示的最終的壓力損失△P4變高，但重要的是變化量，最終的壓力損失△P4高本身並不那麼成為問題。

在過濾開始處理中，向過濾器12中輸送摻雜液21而開始過濾。再者，在過濾開始前的預塗處理中，向過濾器12中供給預塗液，由此如圖2所示，過濾助劑12c無規地堆積在金網過濾器12b上而形成堆積層12d。該堆積層12d的初期狀態變成預塗層12e。

如圖1所示，控制器23調節泵11的轉速來調節摻雜液 21的流量Q，如圖8之(A)所示，在過濾開始時使摻雜液流量Q以從“0”變成規定量Q2的方式遞增。另外，控制器23控制溫度調節器23b，藉由該控制，溫度調節器23b對摻雜液21進行加熱，如圖8之(C)所示，逐漸地提高摻雜液21的溫度T。即，溫度調節器23b作為加熱單元的一形態而發揮功能。進而，控制器23控制流量調節閥23a來使二氯甲烷18朝摻雜液21中的添加量X遞增。而且，在摻雜液流量Q到達作為目標值的固定值Q2的時 間點，控制器23控制流量調整閥23a，使二氯甲烷18的添加量X僅遞減相當於由溫度加熱造成的摻雜液黏度下降的部分。即，控制器23與流量調整閥23a作為控制單元的一形態而發揮功能。由此，可從過濾開始處理過渡至穩定處理。

作為控制器23中的控制參數，有摻雜液流量、摻雜液溫度、溶劑添加量。可一面控制所有參數一面運轉，但為了使控制變得簡單，優選設為二氯甲烷的沸點為40℃、摻雜液溫度有限制、溶劑添加量無限制來進行控制。

在開始運轉前，進行初期設定。在初期設定中，設定過濾的流量增加速度、摻雜液21的加熱速度、及溶劑添加量。過濾的流量增加速度是考慮生產性來決定。若該流量增加速度過低，則失去使用本方式的優點。若該流量增加速度過高，則溶劑添加量過度增加，溶劑去除步驟中的能量損失變大。因此，從能量效率或生產性的觀點出發，決定流量增加速度的最佳值。摻雜液21的加熱速度由設備規模來決定。例如，在溶劑的沸點、容許聚合物改質的範圍內將摻雜液21的加熱速度設定得大。從能量效率或生產性的觀點出發，決定溶劑添加量的最佳值。

在初期設定後，進行預塗處理。在預塗處理中，從圖示 省略的預塗層形成線輸送過濾助劑12c，如圖2所示，過濾助劑12c堆積在金網過濾器12b上，由此形成預塗層12e。在該預塗處理後，開始過濾。

在過濾處理中，首先以固定速度提高摻雜液溫度。而且， 在該加熱中，每隔固定時間求出每單位時間的壓力損失變化量△P4/t0。若該壓力損失變化量△P4/t0超過固定範圍，則發生助劑滲漏。因此，如圖8之(C)所示，以抑制助劑滲漏的方式添加溶劑。

表1表示使壓力損失變化量△P4/t0(Mpa/h)變化時的結果。該表1中，“A”表示目視下無助劑滲漏的情況，“B”表示目視下有助劑滲漏，但為充分容許範圍內的情況，“C”表示目視下有助劑滲漏，雖然下一步驟的過濾負荷上升，但為勉強容許範圍內的情況，“D”表示有助劑滲漏，且無過濾效果的情況。根據該表1，若壓力損失變化量△P4/t0超過0.8Mpa/h，則發生助劑滲漏。因此，優選設為雖然多少殘留有助劑滲漏，但不使下一步驟的過濾負荷上升的0.6Mpa/h以下。另外，若為0.5Mpa/h以下，則不存在下一步驟的過濾負荷而優選。進而，若為0.4Mpa/h以下，則雖然為目視觀察，但未確認到助劑滲漏的發生。

若如以上般結束過濾開始處理，並過渡成穩定狀態，則其後維持該穩定狀態，並進行過濾處理。當停止聚合物精製設備5時，進行過濾停止處理。在該過濾停止處理中，通過使時間經過與圖8相反的模式，控制摻雜液溫度與溶劑添加量，使每單位時 間的壓力損失變化量△P4/t0變成固定，並使摻雜液流量遞減而變成“0”。藉由如所述般進行過濾停止處理，可不減少過濾處理量、且消除過濾助劑滲漏，而高效率地停止過濾。

在過濾穩定處理中，當過濾壓力因由過濾助劑12c所捕 捉的異物21a的堆積等而變高並到達過濾極限時，藉由未圖示的助劑回收線來從過濾器12中回收過濾助劑12c。另外，利用溶劑對過濾器12內進行清洗。其後，如圖2所示，從預塗層形成線輸送新的過濾助劑12c，藉由過濾助劑12c堆積而在金網過濾器12b上形成預塗層12e。在形成該預塗層12e後，進行過濾開始處理。 再者，過濾結束後的助劑回收或預塗層12e的形成在例如日本專利特開2009-66569號公報等中有詳細說明，而省略其說明。

如以上般，本發明的過濾方法中，在從過濾開始過渡至 穩定狀態為止、或從穩定狀態至過濾停止或過濾結束為止的期間的過濾步驟中，著眼於摻雜液21的黏度，控制作為使黏度變化的因素的摻雜液21的溫度、或朝摻雜液21中的溶劑添加量，由此可增加過濾處理量，且不存在過濾助劑12c的滲漏而開始過濾、或結束過濾。

以所述方式經本發明的過濾器12過濾的摻雜液21被輸 送至析出器8中，而在此處摻雜液21中的聚合物被析出。如圖9所示，析出器8為內部的氣體及液體不會洩露至外部的密閉型，例如可使用橫型的圓筒槽。在析出器8的內部，為了使摻雜液21中的二氯甲烷18蒸發，而儲存有保持為二氯甲烷18的沸點以上 的溫度的溫水22。

在析出器8的底部配置有惰性氣體(空氣或氮氣等)的排出噴嘴24。朝排出噴嘴24輸送的惰性氣體的溫度保持為20℃以上、100℃以下。作為難溶於水的成分的二氯甲烷18散佈在從該排出噴嘴24排出的惰性氣體中。初期的惰性氣體氣泡中的二氯甲烷濃度為0，當相對於該濃度，水中的二氯甲烷濃度高時，二氯甲烷18以該濃度差為驅動力，通過水與氣泡的界面(boundary film)而從水向氣泡移動。而且，氣泡溫度越高，氣泡中的飽和蒸氣壓變得越高，因此可移動的二氯甲烷量增加。作為結果，摻雜液21中的二氯甲烷18的蒸發得到促進，且效率提升。再者，若惰性氣體的溫度超過100℃，則擔心水會沸騰，其結果，蒸氣中的水比例增加，因此設為100℃以下。

供給至析出器8中的溫水22的溫度優選40℃以上、100℃以下。若未滿40℃，則二氯甲烷18不會蒸發，聚合物無法析出。 另外，若超過100℃，則為了將水保持為液體狀態而需要加壓運轉，均不優選。

在析出器8的內表面上部配置第1噴嘴25及第2噴嘴26。另外，在析出器8內部配置攪拌翼27。攪拌翼27是將多個翼體27b固定在旋轉軸27a上來構成。該攪拌翼27是以旋轉軸27a變成水平的方式安裝在析出器8內。旋轉軸27a的一端從析出器8伸出至外部，並與馬達29連結。而且，通過馬達29的旋轉來使攪拌翼27旋轉，而對析出器8內的溫水22進行攪拌，並以水面 溫度為固定的方式保持。

攪拌翼27的旋轉軸27a可為1根，也可以是多根。在多 根的情況下，可通過鄰接的旋轉軸彼此來改變旋轉方向，也可以是同一方向。而且，優選使溫水22在水面附近向排出口8a流動。 再者，攪拌翼27的配置方向或攪拌翼的外形並不限定於圖示例的配置方向或外形，要點是只要可對析出器8內的溫水22進行攪拌即可。

如圖1所示，第1噴嘴25上連接有摻雜液供給管路7。 由此，從第1噴嘴25噴射摻雜液21(參照圖9)，並向水面散佈。 將從壓力調節閥7b至析出器8的第1噴嘴25為止的配管形成得短，而使摻雜液21在析出器8內穩定地閃蒸。再者，第1噴嘴25僅配置有1根，但配置根數並不限於1根，可適宜增加。

第2噴嘴26上連接有溫水供給管路28。如圖9所示，第 2噴嘴26包含配置在析出器8的長度方向上的噴嘴頭26a、及以規定間距配置在該噴嘴頭26a上的多個噴嘴本體26b。溫水供給管路28將來自溫水儲存槽39的溫水22輸送至第2噴嘴26中。由此，從第2噴嘴26噴射溫水22，並向水面散佈。

由第1噴嘴25所進行的摻雜液21的散佈、及由第2噴 嘴26所進行的溫水22的散佈優選在圓筒槽的寬度方向上均勻地進行。由此，可高效率地進行醯化纖維素的析出。

如圖1所示，溫水供給管路28除具有視需要而適宜設置 的切換閥28a以外，還具有泵28b、過濾器28c、止回閥28d、溫 度調節器28e。泵28b通過調整轉速來調節溫水的流量。過濾器28c從溫水22中過濾異物。溫度調節器28e進行由溫水儲存槽39調節了溫度的溫水的最終的溫度調整。由此，從第2噴嘴26以規定的流量將加熱至合適的溫度的溫水22(參照圖9)向水面噴射。

如圖9所示，從第1噴嘴25噴射的摻雜液21與析出器8內的溫水22接觸。溫水22被加熱保持為二氯甲烷18的沸點以上。 因此，與溫水22接觸的摻雜液21中的二氯甲烷18因利用溫水22的加熱而瞬間蒸發，原料CA17例如呈線狀地析出，而變成析出醯化纖維素(以下，稱為析出CA)30。在本實施形態中，也從水面的上方將加熱至二氯甲烷18的沸點以上(例如80℃)的溫水22從第2噴嘴26散佈，而促進摻雜液21中的二氯甲烷18的蒸發。

在析出器8的一端，開出析出CA30的排出口8a。以析出CA30向排出口8a前進的方式，藉由攪拌翼27的旋轉而使水面附近的溫水22向排出口8a流動。另外，第2噴嘴26的多個噴嘴本體26b是以噴出方向朝向析出CA30的排出方向的方式傾斜配置。因此，也通過由從第2噴嘴26噴射的溫水22造成的推壓，而將析出CA30向排出口8a送出。

在排出口8a的下方配置有振動篩9。在析出器8中析出 的析出CA30與溫水22一同從排出口8a溢出，而被從析出器8排出至振動篩9中。在振動篩9中，利用篩本體9a來接收析出CA30。溫水22通過篩本體9a並流向溫水回收筒9b。而且，通過水回收管路38而返回至溫水儲存槽39(參照圖1)中。

篩本體9a藉由振動機構9c而振動。在該篩本體9a上抖落析出CA30的水分，並藉由振動來向擠壓輥(squeeze roller)33送出CA30。擠壓輥33、擠壓輥34從上下方向夾持析出CA30，並榨取水分。再者，設置有2個擠壓輥(擠壓輥33、擠壓輥34)，但所述擠壓輥也可以是1個或3個以上。

該水分經過溫水回收筒9b、水回收管路38而返回至溫水儲存槽39(參照圖1)中。

如圖1所示，水回收管路38具有切換閥38a、泵38b、 過濾器38c、止回閥38d。若利用過濾器38c對溫水22中所含有的異物進行過濾，則該溫水22返回至溫水儲存槽39中。

析出器8與振動篩9配置在同一密閉槽8b內。所述密閉 槽8b上連接有溶劑回收管路55。經由溶劑回收管路55所回收的二氯甲烷18如圖1所示，經過冷卻器56、分離槽57而返回至溶劑儲存槽16中來循環使用。同樣地，在後述的熱風乾燥機10及粉碎機19上也連接有溶劑回收管路55，經由溶劑回收管路55而循環使用二氯甲烷18。

離開擠壓輥34的析出CA30由引導板35引導，而被輸送 至旋轉閥40中。旋轉閥40在汽缸40a內具有多片閥板40b，該閥板40b的前端與汽缸40a的內壁密接並旋轉，由此確保析出CA30的分裂與密閉槽8b的密閉性。離開旋轉閥40的析出CA30被輸送至熱風乾燥機10中。

熱風乾燥機10利用熱風使由旋轉閥40所輸送的析出 CA30乾燥。經乾燥的析出CA30被輸送至粉碎機19中加以粉碎，而為固定尺寸的塊。粉碎後的析出CA30被裝入至柔性集裝袋(Flexible Container Bag)20中。

如圖1所示，溫水儲存槽39具有加熱器39a、護套39b、攪拌機39c。加熱器39a將溫水儲存槽39內的溫水22加熱至固定溫度。熱媒在護套39b中循環，而將溫水儲存槽39內的水保持為固定溫度。另外，若溫水儲存槽39的溫水22為固定量以下，則通過供水管路51而從純水儲存槽60向溫水儲存槽39內補充固定量的溫水22。供水管路51具有切換閥51a、泵51b、純水用過濾裝置51c。純水用過濾裝置51c對溫水22中的雜質進行過濾。

由於擔心環境負荷與對於人類的毒性，因此本實施形態 中所使用的二氯甲烷18是通過污染物排放和轉移登記(Pollutant Release and Transfer Register，PRTR)法來監視利用與廢棄的物質。因此，必須避免從工廠建築物內向室外的排出。因此，除將建築物例如設為雙重構造來提高密閉性以外，必須極力減少從各機器中漏出的二氯甲烷氣體。因此，在本實施形態中，使二氯甲烷18僅在經密閉的循環系統中流通。而且，將析出器8、振動篩9、熱風乾燥機10、粉碎機19、溫水儲存槽39各自密閉。而且，使所述經密閉的各機器8~機器10、機器19、機器39連接溶劑回收管路55，而在循環系統中再次利用，從而防止二氯甲烷氣體洩露至外部。

在析出器8、振動篩9、熱風乾燥機10、粉碎機19、溫 水儲存槽39的內部蒸發的二氯甲烷18經由溶劑回收管路55而被輸送至冷卻器(condenser)56中。溶劑回收管路55具有切換閥55a、泵55b。從溶劑回收管路55輸送的二氯甲烷18如其後所說明般，與水分離而再次得到循環使用。

再者，雖然省略圖示，但建築物或各機器的設置空間作 為經密閉的空間而被隔開。而且，在各隔開單元中回收二氯甲烷氣體，並通過吸附塔等來吸附回收。因此，即便當二氯甲烷氣體從各機器8~機器10、機器19、機器39中洩露時，最終也被捕捉，而不會排出至建築物的外部。

在冷卻器56中，使從各機器8~機器10、機器19、機器 39輸送而來的混合有蒸氣與二氯甲烷的氣體例如與冷水進行熱交換而凝聚並液化。經凝聚的液體被輸送至分離槽57中。分離槽57通過比重來將液體分離成二氯甲烷18與溫水22。而且，二氯甲烷18位於下層，溫水22位於上層。因此，分離槽57具有護套57a及切換閥57b。在護套57a中，例如水作為溫度控制介質而進行循環，並以適當的溫度保持二氯甲烷18及溫水22。

由分離槽57所分離的溫水22被輸送至純水儲存槽60中加以儲存，二氯甲烷18被輸送至溶劑儲存槽16中加以儲存。

供給至析出器8中的溫水22儲存在溫水儲存槽39中。溫水儲存槽39具有護套39b，其通過溫度控制介質的流通而保持為固定溫度。來自溫水儲存槽39的水通過溫水供給管路28而被輸送至析出器8內的第2噴嘴26中，並通過該第2噴嘴26而向 水面散佈。而且，通過溫度調節器28e來調節溫水22的溫度。另外，通過控制泵28b的轉速來調節溫水22的流量，而將析出器8內的水面保持在固定位置。

其次，對本實施形態的作用進行說明。如圖1所示，當製造析出CA30時，向溶解槽6中加入原料CA17與二氯甲烷18後通過攪拌機6a進行攪拌，而製作例如聚合物溶液濃度為7質量%的摻雜液21。該摻雜液21在過濾器12中通過，利用壓力調節閥7b來將壓力調節成固定後，被輸送至析出器8的第1噴嘴25中。在本實施形態中，由於將摻雜液21的濃度設為7質量%，因此過濾負荷少，可進行高性能過濾。

如圖9所示，從第1噴嘴25向析出器8內的水面噴射摻雜液21，並使該摻雜液21在水面上擴散。溫水22的溫度設定為比二氯甲烷18的沸點高的溫度。因此，與水面接觸的摻雜液21中的二氯甲烷18因來自溫水22的熱而瞬間蒸發，而可獲得線狀的析出CA30。該析出CA30因來自第2噴嘴26的溫水噴淋，也高效率地使二氯甲烷18蒸發。另外，通過攪拌翼27與來自第2噴嘴26的溫水22的噴射而將析出CA30輸送至排出口8a。

若溫水22到達排出口8a，則溫水22與析出CA30一同溢出，並下落至振動篩9中。析出CA30由篩本體9a撈取後向旋轉閥送出。另外，在篩本體9a中通過的溫水22由9b回收。

如以上般，可獲得從原料CA17中去除了異物等的析出CA30。與原料CA17相比，該析出CA30變得容易溶解在二氯甲 烷18或其他各種溶劑中。推斷其原因在於：在原料CA17的階段溶解了一次，原料CA17內的難溶解部分已消失。

相對於原料CA17將二氯甲烷18用作溶劑，並通過加熱 至二氯甲烷18的沸點以上的溫水22來使二氯甲烷18蒸發，因此可減少熱能的損失，並高效率地利用簡單的設備構成製作溶解性優異的析出CA30。另外，通過使用單一種類的溶劑，其後的溶劑的回收與再次利用變得簡單。

利用振動篩9使析出CA30分裂並將析出器8保持為密閉 狀態，由此可不使如二氯甲烷18般的溶劑洩露至機器外部而加以利用。

在所述實施形態中，相對於原料CA17將二氯甲烷18用 作溶劑，並通過加熱至二氯甲烷18的沸點以上的溫水22來使二氯甲烷18蒸發，但並不限定於這些物質，只要溶劑為良溶劑，則可使用其他單一種類的溶劑或將多種溶劑混合而成的溶劑。另外，只要是可加熱至溶劑的沸點以上的液體，則並不限定於水，也可以使用其他液體。再者，當使用將多種溶劑混合而成的溶劑時，對由溶劑回收管路55所回收的將多種溶劑混合而成的溶劑進行分離，並作為各個溶劑加以回收、或作為混合溶劑而再次利用。

另外，在所述實施形態中，通過溫水22的流動來朝排出 口方向輸送析出CA30，但作為替代、或除此以外，也可以通過輥或其他搬送部來朝排出口8a輸送。

以所述方式使原料聚合物溶解在溶劑中，對該溶解液進 行過濾後，使聚合物析出，因此聚合物中的異物被去除。另外，可獲得對於溶劑的溶解性已提升的析出聚合物。對該析出聚合物進行保管，在製膜時通過溶劑來使析出聚合物溶解而製作流延摻雜液，然後進行製膜。

[溶液製膜設備]

如圖10所示，溶液製膜設備68包括：混合裝置69、流延裝置73、針板拉幅機(pin tenter)74、乾燥室75、以及卷取裝置76。混合裝置69包括：溶解槽80、泵81、靜態混合器82、動態混合器(dynamic mixer)83、以及過濾器84。溶解槽80的構成與溶解槽6相同，將作為析出聚合物的例如析出CA30、及溶解該析出CA30的溶劑79投入至該溶解槽80中。投入後利用攪拌機80a進行攪拌，由此使析出CA30溶解在溶劑79中。

通過使用作為無異物且容易溶解在溶劑中的析出聚合物的析出CA30，而可在溶解槽80中，通過溶解槽80中的溶解作業來製造具有例如20質量%左右的濃度的流延摻雜液85。因此，可不經過如先前的摻雜液製備中所需的加熱、加壓、及濃縮等使用複雜的裝置且運轉成本也高的步驟，而且，也不需要高精度過濾，從而也減少用以進行過濾的運轉成本。

另外，由於不採用複雜的裝置構成，而僅包含溶解槽80，因此可使流延摻雜液85的至流延模具78為止的通道容量比先前的通道容量減小至1/30左右。因此，在品種的更換時以新品種的流延摻雜液流入該通道容量的3倍左右的量，當置換成新品種的 摻雜液時，可將用以進行置換的流量比先前的流量減少至1/30左右。另外，由於進行置換的摻雜液流量變少，因此新品種的更換所需的時間也可以縮短，而可高效率地更換成新品種的摻雜液。

在溶解槽80中得到溶解的流延摻雜液85通過泵81而被 輸送至靜態混合器82中。另外，在靜態混合器82的入口配置具有添加噴嘴86的添加單元71。

除添加噴嘴86以外，添加單元71具有兩個系統的添加 劑液儲存槽89a、添加劑液儲存槽89b，三向閥90，泵91。三向閥90選擇添加劑液儲存槽89a、添加劑液儲存槽89b的任一者的添加劑液(例如93a)。泵91將所選擇的添加劑液93a輸送至添加噴嘴86中。

靜態混合器82是與圖3所示的靜態混合器14同樣地構 成，其將多個第1部件82b與第2部件82c串聯配置來構成。使添加劑液93a在所述各部件82b、部件82c中通過而混合至流延摻雜液85中。

如圖11所示，動態混合器83在配管83a內，利用定子 (stator)83b及轉子(rotator)83c將由靜態混合器82所混合的 添加劑液93a與流延摻雜液85加以混合。轉子83c固定在驅動軸83d上。該轉子83c相對於定子83b，通過驅動軸83d的旋轉而相對地旋轉。驅動軸83d連結在省略圖示的馬達上。由此，促進流延摻雜液85與添加劑液93a的混合，並使添加劑液93a更均勻地混合在流延摻雜液85中。

在配管83a的兩端部配置有密封構件83e及迷宮式(labyrinth)構件83f。螺旋突條83g突出地形成在迷宮式構件83f的圓周面上。迷宮式構件83f固定在驅動軸83d上，並與驅動軸83d一體地旋轉。左右的迷宮式構件83f的螺旋突條83g的螺旋的方向左右相反。若驅動軸83d旋轉，則通過各螺旋突條83g而使從密封構件83e侵入的流延摻雜液85返回至配管83a內。由此，防止來自驅動軸83d與密封構件83e的間隙的流延摻雜液85的洩露。

在動態混合器83中通過的流延摻雜液85由過濾器84進行過濾。由於析出CA30的異物在析出時已被去除，因此過濾器84的過濾負荷少，過濾壽命變長。其後，流延摻雜液85被輸送至流延模具78中，並在旋轉的流延滾筒95上流延。

如圖10所示，流延裝置73具有流延模具78、流延滾筒95、剝取輥96，它們配置在流延室73a內。流延滾筒95通過省略圖示的驅動裝置而以軸為中心進行旋轉。流延滾筒95通過未圖示的調溫裝置，而設定成對流延膜97進行冷卻的溫度。

流延模具78向進行旋轉的流延滾筒95的圓周面連續地流入流延摻雜液85。在流延滾筒95中，通過流延摻雜液85來形成帶狀的流延膜97。通過冷卻，流延滾筒95上的流延膜97變成可獨立搬送的狀態。其後，流延膜97通過剝取輥96而被從流延滾筒95上剝取，並成為帶狀的濕潤膜98。

在流延室73a與針板拉幅機74之間的過渡部99，搬送輥 99a將濕潤膜98導入至針板拉幅機74中。針板拉幅機74具有多個貫穿並保持濕潤膜98的兩側緣部的針板。向由移動的針板所保持的濕潤膜98吹送乾燥風。由此，濕潤膜98得以乾燥，而成為帶狀的膜100。

在針板拉幅機74的下游設置有切割裝置101。切割裝置 101對膜100的兩側緣部進行裁剪。通過鼓風將該經裁剪的兩側緣部輸送至破碎機(crusher)中加以粉碎。經粉碎的兩側緣部溶解在溶劑中而成者可代替原料CA17或析出CA30來使用，從而可謀求再次利用。

在乾燥室75中配置有多個輥75a，將膜捲繞在這些輥75a 上來進行搬送。乾燥室75內的環境的溫度或濕度等通過未圖示的空調機來調節，使膜100在乾燥室75內通過，由此進行膜100的乾燥處理。

在乾燥室75與卷取裝置76之間設置對膜100進行冷卻 的冷卻室102、對膜100進行除電的強制除電裝置(除電棒)、以及對膜100的兩側緣部賦予壓花紋(knurling)的壓花紋賦予輥等。 卷取裝置76具有壓輥，其將膜100卷取成卷芯。

以所述方式獲得的膜100尤其可用於相位差膜或偏光板 保護膜。膜100的寬度優選600mm以上，更優選1400mm以上、2500mm以下。另外，膜100的寬度也可以大於2500mm。膜100的膜厚優選15μm以上、120μm以下。

(聚合物)

再者，聚合物只要是熱塑性樹脂，則並無特別限定，例如可列舉：醯化纖維素、含內酯環的聚合物、環狀烯烴、聚碳酸酯等。其中，優選醯化纖維素、環狀烯烴，其中，優選含有醋酸酯基、丙酸酯基的醯化纖維素，通過加成聚合所獲得的環狀烯烴，更優選通過加成聚合所獲得的環狀烯烴。

(醯化纖維素)

醯化纖維素中所使用的醯基可僅為1種，或者也可以使用2種以上的醯基。當使用2種以上的醯基時，優選其中1種為乙醯基。利用羧酸對纖維素的羥基進行酯化的比例，即醯基的取代度優選同時滿足下述式(I)~式(III)。再者，在以下的式(I)~式(III)中，A及B表示醯基的取代度，A為乙醯基的取代度，另外，B為碳原子數為3~22的醯基的取代度。再者，優選三乙醯纖維素(Triacetyl Cellulose，TAC)的90質量%以上為0.1mm以上、4mm以下的粒子。

(I)2.0≦α+β≦3.0

(II)1.0≦α≦3.0

(III)0≦β≦2.9

醯基的總取代度α+β更優選2.20以上、2.90以下，特優選2.40以上、2.88以下。另外，碳原子數為3~22的醯基的取代度B更優選0.30以上，特優選0.5以上。

醯化纖維素在日本專利特開2005-104148號的[0140]段落~[0195]段落中有詳細記載。這些記載也可以應用於本發明。另 外，關於溶劑及塑化劑、防劣化劑、紫外線吸收劑(紫外線(Ultraviolet，UV)劑)、光學異向性控制劑、延遲控制劑、染料、消光劑、剝離劑、剝離促進劑等添加劑，同樣在日本專利特開2005-104148號的[0196]段落~[0516]段落中也有詳細記載。另外，作為醯化纖維素的原料的纖維素可為從棉絨、紙漿的任一者所獲得的纖維素。

再者，雖然使用流延滾筒95作為支撐體，但也可以使用 流延帶。在此情況下，將流延帶架設在使旋轉軸變成水平的1對滾筒上，並使滾筒旋轉，由此使流延帶移動。

另外，通過對流延滾筒95上的流延膜97進行冷卻的冷 卻凝膠化方式，而使流延膜97變成可剝取的狀態，但本發明並不限定於此，也可以通過對滾筒或帶等支撐體上的流延膜進行乾燥的乾燥方式，而使流延膜變成可剝取的狀態。

5‧‧‧聚合物精製設備

6‧‧‧溶解槽

6a、39c‧‧‧攪拌機

6b、57a、39b‧‧‧護套

7‧‧‧摻雜液供給管路

7a、28a、38a、51a、55a、57b‧‧‧切換閥

7b‧‧‧壓力調節閥

8‧‧‧析出器

9‧‧‧振動篩

10‧‧‧熱風乾燥機

11、28b、38b、51b、55b‧‧‧泵

12、28c、38c‧‧‧過濾器

13‧‧‧溶劑添加單元

14‧‧‧靜態混合器

15‧‧‧溶劑供給管路

16‧‧‧溶劑儲存槽

17‧‧‧原料CA(原料醯化纖維素)

18‧‧‧二氯甲烷

19‧‧‧粉碎機

20‧‧‧柔性集裝袋

21‧‧‧摻雜液

22‧‧‧溫水

23‧‧‧控制器

23a‧‧‧流量調節閥

23b、28e‧‧‧溫度調節器

25‧‧‧第1噴嘴

26‧‧‧第2噴嘴

28‧‧‧溫水供給管路

28d、38d‧‧‧止回閥

30‧‧‧排出CA(析出醯化纖維素)

37‧‧‧溢出回收部

38‧‧‧水回收管路

39‧‧‧溫水儲存槽

39a‧‧‧加熱器

51‧‧‧供水管路

51c‧‧‧純水用過濾裝置

55‧‧‧溶劑回收管路

56‧‧‧冷卻器

57‧‧‧分離槽

60‧‧‧純水儲存槽

Claims (11)

1. 一種聚合物溶液的過濾方法，其是使用具有過濾助劑的過濾器，對含有聚合物及溶劑的聚合物溶液進行過濾的過濾方法，其特徵在於包括：溶劑添加步驟，在所述過濾器的上游側將所述溶劑添加至所述聚合物溶液中來降低所述聚合物溶液的黏度，並將所述過濾器的壓力損失的變動抑制在固定範圍內。
2. 如申請專利範圍第1項所述的聚合物溶液的過濾方法，其中包括：加熱步驟，對輸送至所述過濾器的所述聚合物溶液進行加熱來使所述聚合物溶液的黏度遞減；以及溶劑添加遞減步驟，對應於由所述加熱步驟造成的所述聚合物溶液的黏度的下降部分，使所述溶劑添加步驟的溶劑添加量遞減。
3. 一種聚合物精製方法，其特徵在於包括：溶解步驟，使聚合物溶解在溶劑中而獲得聚合物溶液；過濾步驟，使用如申請專利範圍第1項或第2項所述的聚合物溶液的過濾方法；以及聚合物析出步驟，向與所述聚合物及所述溶劑不相容、且加熱至所述溶劑的沸點以上的液體中散佈經過了所述過濾步驟的聚合物溶液，並使所述溶劑乾燥來使聚合物析出。
4. 如申請專利範圍第3項所述的聚合物精製方法，其中：在 所述溶解步驟中，使聚合物溶液濃度為2質量%以上、19質量%以下。
5. 如申請專利範圍第4項所述的聚合物精製方法，其中：所述過濾步驟進行絕對過濾精度為2μm以上、30μm以下的助劑過濾。
6. 如申請專利範圍第5項所述的聚合物精製方法，其中：所述溶劑為單一種類的溶劑。
7. 如申請專利範圍第6項所述的聚合物精製方法，其中：所述聚合物為醯化纖維素，所述溶劑為二氯甲烷，所述液體為水。
8. 如申請專利範圍第7項所述的聚合物精製方法，其特徵在於：在所述聚合物析出步驟中，所述醯化纖維素溶液的溫度為20℃以上、120℃以下，所述水的溫度為40℃以上、100℃以下。
9. 一種溶液製膜方法，其特徵在於包括：溶解步驟，使藉由如申請專利範圍第3項至第8項中任一項所述的聚合物精製方法所獲得的析出聚合物溶解在溶劑中來製作聚合物溶液；添加步驟，對從所述溶解步驟獲得的聚合物溶液，線上添加混合有添加劑的添加劑液；流延步驟，使添加有所述添加劑液的聚合物溶液作為流延摻雜液而從流延模具流向流延支撐體來形成流延膜；以及乾燥步驟，將所述流延膜從所述流延支撐體上剝離並進行乾燥。
10. 一種聚合物溶液的過濾裝置，其特徵在於包括：過濾器，使用過濾助劑，對含有聚合物及溶劑的聚合物溶液進行過濾；以及溶劑添加單元，在所述過濾器的上游側將所述溶劑添加至所述聚合物溶液中來降低所述聚合物溶液的黏度，並將所述過濾器的壓力損失的變動抑制在固定範圍內。
11. 如申請專利範圍第10項所述的聚合物溶液的過濾裝置，其中包括：加熱單元，對輸送至所述過濾器的所述聚合物溶液進行加熱來使所述聚合物溶液的黏度遞減；以及控制單元，對應於由所述加熱單元造成的所述聚合物溶液的黏度的下降部分，使所述溶劑添加單元的溶劑添加量遞減。