CN117225078B - 用于啤酒的二氧化硅助滤剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于啤酒的二氧化硅助滤剂，属于啤酒助滤剂技术领域，包括花状氧化锌负载二氧化硅和壳聚糖交联硅藻土；二氧化硅附着在花状氧化锌表面得到花状氧化锌负载二氧化硅，用壳聚糖交联包覆纯化硅藻土得到壳聚糖交联硅藻土；花状氧化锌负载二氧化硅颗粒间的摩擦力更大，有助于防止被液体直接冲走；壳聚糖中含有较多的羟基、氨基，花状氧化锌负载二氧化硅表面也含有大量羟基，这些亲水基团之间可以形成氢键，增加两种组分的结合强度，进一步防止助滤剂的流失，还可以通过提高亲水性增加水的通过效率，从而提高啤酒的过滤效率。
Description
技术领域
本发明属于啤酒助滤剂技术领域，具体涉及用于啤酒的二氧化硅助滤剂。
背景技术
助滤剂是在过滤操作过程中，为了降低过滤阻力，增加过滤速率或得到高度澄清的滤液所加入的一种辅助性的粉状材料，常用的助滤剂有硅藻土、珍珠岩、纤维素、石墨粉和活性炭等。硅藻土是一种由藻类硅质细胞组成的沉积岩矿石制成的一种多孔轻质助滤剂，也被称为二氧化硅助滤剂，其主要成分是二氧化硅，同时含有少量的氧化铝、氧化铁、氧化钙和有机质等，其矿物成分主要为蛋白石，具有很大的比表面积，能吸附胶体物质，并形成空隙率很高的滤饼，并且只需要经过简单的处理和再生就可以重复使用，是应用最广泛的助滤剂。
啤酒是采用发芽的谷物为原料，经过粉碎、糖化、发酵等工序制成。啤酒澄清透明是其品质要求之一，而导致啤酒浑浊现象产生的原因主要为生物浑浊和非生物浑浊，生物浑浊主要是指微生物繁殖到一定数量时产生的浑浊现象，非生物浑浊是指啤酒受外界多种因素如光照、氧化等影响，啤酒中的蛋白质、酒花等凝聚析出引起的浑浊，所以需要通过添加助滤剂过滤掉这些浑浊物，使啤酒保持澄清。
但是二氧化硅助滤剂也存在一些缺陷，例如颗粒直径和孔隙较小，容易导致过滤器堵塞，影响过滤效率，并且二氧化硅助滤剂在使用过程中容易流失，导致啤酒中的粒子增加，长时间保存后容易和析出物络合，导致啤酒澄清度下降。
发明内容
本发明的目的在于提供用于啤酒的二氧化硅助滤剂，解决现有二氧化硅助滤剂容易流失到啤酒中的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
用于啤酒的二氧化硅助滤剂，按质量份计，包括如下组分：
花状氧化锌负载二氧化硅3-5份、壳聚糖交联硅藻土7-10份。
进一步地，花状氧化锌负载二氧化硅通过如下步骤制备：
步骤一：将六水硝酸锌和去离子水搅拌混合后超声分散20-30min，加入质量分数为25％的氢氧化钠溶液，在500-800r/min的条件下搅拌20-30min，然后转移至反应釜中，在200±5℃的条件下搅拌反应20-24h，将反应液冷却，在8000-10000r/min的条件下离心10-15min，收集沉淀，干燥，粉碎，得到粒径为2-3μm的花状氧化锌；
步骤二：将正硅酸乙酯和无水乙醇混合，得到质量分数为5％的正硅酸乙酯溶液；将去离子水、花状氧化锌、无水乙醇和质量分数为25％的氨水混合，再加入正硅酸乙酯溶液，在20-30℃的条件下搅拌反应2-3h，在8000-10000r/min的条件下离心10-15min，收集沉淀，将沉淀用无水乙醇洗涤3-5次，在80-120℃的条件下真空干燥30-60min，得到花状氧化锌负载二氧化硅；
进一步地，六水硝酸锌、去离子水和氢氧化钠溶液的用量比为1.2-1.5g：160-200mL：9.6-12mL。
进一步地，去离子水、花状氧化锌、无水乙醇、氨水和正硅酸乙酯溶液的用量比为13-15mL：0.1-0.2g：8-10mL：2.5-3mL：8-10mL。
进一步地，聚糖交联硅藻土通过如下步骤制备：
步骤1：将硅藻土原土放入坩埚中后转移至电炉中，在氧气氛围下和700-800℃的条件下煅烧3-5h，然后将煅烧的硅藻土和10倍质量的质量分数为15-20％的盐酸溶液加入搅拌釜中，在50-60℃和200-300r/min的条件下搅拌60-90min，静置沉淀，过滤，将过滤后的硅藻土用去离子水洗涤至最后一次洗涤液呈中性，在80-100℃的条件下真空干燥，得到粒径为80-120μm的纯化硅藻土；
步骤2：将壳聚糖用质量分数为2％的醋酸溶液在60℃的条件下搅拌溶解，得到质量分数为4％的壳聚糖溶液；将纯化硅藻土和壳聚糖溶液加入反应釜中，在200-300r/min的条件下搅拌10-15min，然后加入戊二醛，在60-70℃的条件下搅拌反应4-5h，静置，过滤，将过滤产物用无水乙醇和去离子水反复洗涤，直至最后一次洗涤液为中性，将洗涤后的产物干燥，粉碎，得到壳聚糖交联硅藻土；
进一步地，壳聚糖溶液、纯化硅藻土和戊二醛的用量比为100mL：4-5g：0.1mL。
本发明的有益效果：
本发明用于啤酒的二氧化硅助滤剂不仅能够减少啤酒的浊度，而且还可以减少助滤剂的流失，减少助滤剂颗粒进入啤酒中的概率，有助于过滤后的啤酒更加清亮。
通过六水硝酸锌等原料合成的氧化锌呈花状，花状氧化锌的粒径达到2-3μm，比表面积更大，表面可以附着更多含量的二氧化硅；花状氧化锌负载二氧化硅颗粒相较于普通的二氧化硅颗粒，颗粒间的摩擦力更大，有助于防止被液体直接冲走。壳聚糖上的氨基与戊二醛的醛基反应后产生交联，包覆在纯化硅藻土颗粒表面形成壳聚糖交联硅藻土，相较于直接使用纯化硅藻土，壳聚糖具有更好的吸附性能，有助于吸附截留啤酒中的蛋白质和酒花等引起浑浊的物质，并且壳聚糖中含有较多的羟基、氨基，花状氧化锌负载二氧化硅表面也含有大量羟基，这些亲水基团之间可以形成氢键，增加两种组分的结合强度，进一步防止助滤剂的流失，还可以通过提高亲水性增加水的通过效率，从而提高啤酒的过滤效率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供用于啤酒的二氧化硅助滤剂，包括如下实施步骤：
步骤一：将12kg六水硝酸锌和1600L去离子水搅拌混合后超声分散20min，加入96L质量分数为25％的氢氧化钠溶液，在500r/min的条件下搅拌20min，然后转移至反应釜中，在200±5℃的条件下搅拌反应20h，将反应液冷却，在8000r/min的条件下离心10min，收集沉淀，干燥，粉碎，得到粒径为2-3μm的花状氧化锌。
步骤二：将正硅酸乙酯和无水乙醇混合，得到质量分数为5％的正硅酸乙酯溶液；将130L去离子水、1kg花状氧化锌、80L无水乙醇和25L质量分数为25％的氨水混合，再加入80L正硅酸乙酯溶液，在20℃的条件下搅拌反应2h，在8000r/min的条件下离心10min，收集沉淀，将沉淀用无水乙醇洗涤3次，在80℃的条件下真空干燥30min，得到花状氧化锌负载二氧化硅。
步骤三：将硅藻土原土放入坩埚中后转移至电炉中，在氧气氛围下和700℃的条件下煅烧3h，然后将煅烧的硅藻土和10倍质量的质量分数为15％的盐酸溶液加入搅拌釜中，在50℃和200r/min的条件下搅拌60min，静置沉淀，过滤，将过滤后的硅藻土用去离子水洗涤至最后一次洗涤液呈中性，在80℃的条件下真空干燥，得到粒径为80-120μm的纯化硅藻土；
步骤四：将壳聚糖用质量分数为2％的醋酸溶液在60℃的条件下搅拌溶解，得到质量分数为4％的壳聚糖溶液；将40kg纯化硅藻土和1000L壳聚糖溶液加入反应釜中，在200r/min的条件下搅拌10min，然后加入1L戊二醛，在60℃的条件下搅拌反应4h，静置，过滤，将过滤产物用无水乙醇和去离子水反复洗涤，直至最后一次洗涤液为中性，将洗涤后的产物干燥，粉碎，得到壳聚糖交联硅藻土。
步骤五：将3kg花状氧化锌负载二氧化硅和7kg壳聚糖交联硅藻土搅拌混合，得到用于啤酒的二氧化硅助滤剂。
实施例2
本实施例提供用于啤酒的二氧化硅助滤剂，包括如下实施步骤：
步骤一：将13.5kg六水硝酸锌和1800L去离子水搅拌混合后超声分散25min，加入108L质量分数为25％的氢氧化钠溶液，在650r/min的条件下搅拌25min，然后转移至反应釜中，在200±5℃的条件下搅拌反应22h，将反应液冷却，在9000r/min的条件下离心12min，收集沉淀，干燥，粉碎，得到粒径为2-3μm的花状氧化锌。
步骤二：将正硅酸乙酯和无水乙醇混合，得到质量分数为5％的正硅酸乙酯溶液；将140L去离子水、1.5kg花状氧化锌、90L无水乙醇和28.5L质量分数为25％的氨水混合，再加入80-100L正硅酸乙酯溶液，在20-30℃的条件下搅拌反应2.5h，在9000r/min的条件下离心12min，收集沉淀，将沉淀用无水乙醇洗涤4次，在100℃的条件下真空干燥45min，得到花状氧化锌负载二氧化硅。
步骤三：将硅藻土原土放入坩埚中后转移至电炉中，在氧气氛围下和750℃的条件下煅烧4h，然后将煅烧的硅藻土和10倍质量的质量分数为18％的盐酸溶液加入搅拌釜中，在55℃和250r/min的条件下搅拌75min，静置沉淀，过滤，将过滤后的硅藻土用去离子水洗涤至最后一次洗涤液呈中性，在90℃的条件下真空干燥，得到粒径为80-120μm的纯化硅藻土；
步骤四：将壳聚糖用质量分数为2％的醋酸溶液在60℃的条件下搅拌溶解，得到质量分数为4％的壳聚糖溶液；将45kg纯化硅藻土和1000L壳聚糖溶液加入反应釜中，在250r/min的条件下搅拌12min，然后加入1L戊二醛，在65℃的条件下搅拌反应4.5h，静置，过滤，将过滤产物用无水乙醇和去离子水反复洗涤，直至最后一次洗涤液为中性，将洗涤后的产物干燥，粉碎，得到壳聚糖交联硅藻土。
步骤五：将4kg花状氧化锌负载二氧化硅和8.5kg壳聚糖交联硅藻土搅拌混合，得到用于啤酒的二氧化硅助滤剂。
实施例3
本实施例提供用于啤酒的二氧化硅助滤剂，包括如下实施步骤：
步骤一：将15kg六水硝酸锌和2000L去离子水搅拌混合后超声分散30min，加入120L质量分数为25％的氢氧化钠溶液，在800r/min的条件下搅拌30min，然后转移至反应釜中，在200±5℃的条件下搅拌反应24h，将反应液冷却，在10000r/min的条件下离心15min，收集沉淀，干燥，粉碎，得到粒径为2-3μm的花状氧化锌。
步骤二：将正硅酸乙酯和无水乙醇混合，得到质量分数为5％的正硅酸乙酯溶液；将150L去离子水、2kg花状氧化锌、100L无水乙醇和30L质量分数为25％的氨水混合，再加入100L正硅酸乙酯溶液，在30℃的条件下搅拌反应3h，在10000r/min的条件下离心15min，收集沉淀，将沉淀用无水乙醇洗涤5次，在20℃的条件下真空干燥60min，得到花状氧化锌负载二氧化硅。
步骤三：将硅藻土原土放入坩埚中后转移至电炉中，在氧气氛围下和800℃的条件下煅烧5h，然后将煅烧的硅藻土和10倍质量的质量分数为20％的盐酸溶液加入搅拌釜中，在60℃和300r/min的条件下搅拌90min，静置沉淀，过滤，将过滤后的硅藻土用去离子水洗涤至最后一次洗涤液呈中性，在100℃的条件下真空干燥，得到粒径为80-120μm的纯化硅藻土；
步骤四：将壳聚糖用质量分数为2％的醋酸溶液在60℃的条件下搅拌溶解，得到质量分数为4％的壳聚糖溶液；将50kg纯化硅藻土和1000L壳聚糖溶液加入反应釜中，在300r/min的条件下搅拌15min，然后加入1L戊二醛，在70℃的条件下搅拌反应5h，静置，过滤，将过滤产物用无水乙醇和去离子水反复洗涤，直至最后一次洗涤液为中性，将洗涤后的产物干燥，粉碎，得到壳聚糖交联硅藻土。
步骤五：将5kg花状氧化锌负载二氧化硅和10kg壳聚糖交联硅藻土搅拌混合，得到用于啤酒的二氧化硅助滤剂。
对比例1：在实施例3的基础上，不添加壳聚糖交联硅藻土，仅使用花状氧化锌负载二氧化硅作为助滤剂。
对比例2：在实施例3的基础上，不添加花状氧化锌负载二氧化硅，仅使用壳聚糖交联硅藻作为助滤剂。
对比例3：在实施例3的基础上，将150L去离子水、100L无水乙醇和30L质量分数为25％的氨水混合，再加入100L质量分数为5％的正硅酸乙酯溶液，在30℃的条件下搅拌反应3h，在10000r/min的条件下离心15min，收集沉淀，将沉淀用无水乙醇洗涤5次，在120℃的条件下真空干燥60min，得到二氧化硅，以相同质量的二氧化硅替代花状氧化锌负载二氧化硅并和相同比例壳聚糖交联硅藻土混合，制备出助滤剂。
对比例4：在实施例3的基础上，使用步骤三中纯化土替代壳聚糖交联硅藻土并和相同比例的花状氧化锌负载二氧化硅混合，制备出助滤剂。
对实施例1-实施例3和对比例1-对比例4进行性能测试，参照GB/T4928-2008啤酒分析方法中第6条关于浊度的测试方法，采用浊度为0EBC的纯水作物测试对象，按照1g/L的用量型将不同的助滤剂添加到框板压滤机中，每组压滤1000L纯水，每组随机取样5份5mL试样，使用浊度计检测压滤后的纯水浊度并取平均值，结果如表1所示：
表1
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| 浊度/EBC | 0.02 | 0.01 | 0.02 | 0.13 | 0.09 | 0.12 | 0.22 |
由表1可以看出，实施例1-实施例3中压滤后纯水浊度的平均值较低，通过对比例表明，同时添加壳聚糖交联硅藻土和花状氧化锌负载二氧化硅作为助滤剂，有助于减少纯水浊度的增加。
需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.用于啤酒的二氧化硅助滤剂，其特征在于，按质量份计，包括以下原料：
花状氧化锌负载二氧化硅3-5份、壳聚糖交联硅藻土7-10份；
所述花状氧化锌负载二氧化硅通过如下步骤制备：
将正硅酸乙酯和无水乙醇混合成5wt％的正硅酸乙酯溶液；将去离子水、花状氧化锌、无水乙醇和25wt％的氨水混合，再加入正硅酸乙酯溶液，20-30℃搅拌反应2-3h，离心，收集沉淀，洗涤，干燥，得到花状氧化锌负载二氧化硅；
所述壳聚糖交联硅藻土通过如下步骤制备：
将壳聚糖用2wt％的醋酸溶液搅拌溶解成壳聚糖含量为4wt％的壳聚糖溶液，将纯化硅藻土和壳聚糖溶液加入反应釜中，200-300r/min搅拌10-15min，加入戊二醛，60-70℃搅拌反应4-5h，静置，过滤，洗涤，干燥，粉碎，得到壳聚糖交联硅藻土。
2.根据权利要求1所述的用于啤酒的二氧化硅助滤剂，其特征在于，所述去离子水、花状氧化锌、无水乙醇、氨水和正硅酸乙酯溶液的用量比为13-15mL：0.1-0.2g：8-10mL：2.5-3mL：8-10mL。
3.根据权利要求1所述的用于啤酒的二氧化硅助滤剂，其特征在于，所述壳聚糖溶液、纯化硅藻土和戊二醛的用量比为100mL：4-5g：0.1mL。
4.根据权利要求1所述的用于啤酒的二氧化硅助滤剂，其特征在于，所述花状氧化锌通过如下步骤制备：
将六水硝酸锌和去离子水搅拌混合后超声分散20-30min，加入25wt％的氢氧化钠溶液，500-800r/min搅拌20-30min，然后转移至反应釜中，200±5℃搅拌反应20-24h，冷却，离心，收集沉淀，干燥，粉碎，得到花状氧化锌。
5.根据权利要求4所述的用于啤酒的二氧化硅助滤剂，其特征在于，所述花状氧化锌的粒径为2-3μm。
6.根据权利要求4所述的用于啤酒的二氧化硅助滤剂，其特征在于，所述六水硝酸锌、去离子水和氢氧化钠溶液的用量比为1.2-1.5g：160-200mL：9.6-12mL。
7.根据权利要求1所述的用于啤酒的二氧化硅助滤剂，其特征在于，所述纯化硅藻土通过如下步骤制备：
将硅藻土原土放入坩埚中后转移至电炉中，在氧气氛围下和700-800℃的条件下煅烧3-5h，然后将煅烧的硅藻土和10倍质量的质量分数为15-20％的盐酸溶液加入搅拌釜中，在50-60℃和200-300r/min的条件下搅拌60-90min，静置沉淀，过滤，将过滤后的硅藻土用去离子水洗涤至最后一次洗涤液呈中性，在80-100℃的条件下真空干燥，得到纯化硅藻土。
8.根据权利要求7所述的用于啤酒的二氧化硅助滤剂，其特征在于，所述纯化硅藻土的粒径为80-120μm。
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