CN107200689B - 一种绿原酸纯化浓缩方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及绿原酸纯化领域,公开了一种绿原酸纯化浓缩方法,包括:(1)对绿原酸粗提液进行超滤处理;(2将超滤淡液转移至淡水箱,超滤浓液转移至渗滤槽,向渗滤槽中加水,得到渗滤液;对渗滤液再次进行超滤处理,超滤处理后的超滤淡液转移至淡水箱,超滤浓液转移至渗滤槽,依此循环;(3)对超滤淡液进行反渗透处理,反渗透淡液重新进入淡水箱,对反渗透浓液进行收集。本发明方法选用管式超滤膜结合反渗透膜的方式,对绿原酸提取液进行纯化浓缩,在保证所得的绿原酸浓缩液的纯度的基础上,整个工艺效率高、能耗低,能够降低成本,且全程不产生额外污染物。
Description
技术领域
本发明涉及绿原酸纯化领域,尤其涉及一种绿原酸纯化浓缩方法。
背景技术
绿原酸是金银花的主要抗菌、抗病毒有效药理成分之一。绿原酸具有较广泛的抗菌作用,但在体内能被蛋白质灭活。与咖啡酸相似,口服或腹腔注射时,可提高大鼠的中枢兴奋性。可增加大鼠及小鼠的小肠蠕动和大鼠子宫的张力。有利胆作用,能增进大鼠的胆汁分泌 。对人有致敏作用,吸入含有本品的植物尘埃后,可发生气喘、皮炎等。
申请号为 CN201310232265.X的中国专利公开了一种高纯度绿原酸的提取方法,包括原料准备及预处理、酶处理、超声波处理、绿原酸产品制备等步骤。制备中使用了无机膜,所述无机膜的载体为氧化铝陶瓷或者蜂窝陶瓷,所述无机膜为氧化铝复合微滤膜。该发明所述方法能够简便、快速地从原料中得到质量稳定、纯度高、收率高、安全可靠的绿原酸。
但是上述方法也存在一些不足:在得到绿原酸提取液并进行无机膜过滤后,其选用旋转蒸发、过滤沉淀、大孔树脂吸附的方式依次进行浓缩,上述方法不仅过程复杂,无法做到连续性工作,效率较低,而且每个过程分别需要耗费大量热能、试剂、溶剂等,成本较高,且不够环保。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种绿原酸纯化浓缩方法。本发明方法选用管式超滤膜结合反渗透膜的方式,对绿原酸提取液进行纯化浓缩,在保证所得的绿原酸浓缩液的纯度的基础上,整个工艺可连续化进行,无需中止,效率高,而且能耗低,能够降低成本,此外,本发明方法全程不产生额外污染物。
本发明的具体技术方案为:一种绿原酸纯化浓缩方法,包括以下步骤:
(1)超滤处理:将绿原酸粗提液通入管式超滤膜中进行超滤处理;
(2)渗滤-再超滤处理:经管式超滤膜分离后得到超滤淡液和超滤浓液,所述超滤淡液转移至淡水箱,所述超滤浓液转移至渗滤槽,向渗滤槽中加水,得到渗滤液;将所述渗滤液通入管式超滤膜中再次进行超滤处理,超滤处理后的超滤淡液转移至淡水箱,超滤浓液转移至渗滤槽,依此循环;
(3)反渗透处理:将超滤淡液通入反渗透膜组件中进行反渗透处理,得到反渗透淡液和反渗透浓液,所述反渗透淡液重新进入淡水箱,对反渗透浓液进行收集。
本发明采用管式超滤膜配合反渗透膜对绿原酸提取液进行纯化浓缩。膜分离过程是一种无相变、低能耗物理分离过程,具有高效、节能、无污染、操作方便等特点。
在超滤处理阶段,主要是起到澄清和去除大分子量杂质的作用,去除悬浮物和不溶性蛋白,对后续反渗透系统起到保护的作用。
在反渗透阶段,主要起到对绿原酸的浓缩作用,提高绿原酸的浓度,减少后续工序的处理量,降低生产成本,提高产品品质。
本发明方法可连续性进行,无需中断,因此纯化浓缩效率更高。此外,在纯化、浓缩过程中对淡液进行了多次的回用循环,能够充分提取溶液的绿原酸,保留率更高。
作为优选,渗滤槽中加水量为浓液体积的0.8-1.2倍。
作为优选,所述管式超滤膜的截留分子量为90000-110000道尔顿。
作为优选,所述管式超滤膜上设有可进行反冲洗、酸洗和碱洗的清洗装置。
作为优选,步骤(2)中,向渗滤水箱中添加渗滤液1-3wt%的磁性吸附颗粒。
由于绿原酸提取液中同时含有大量的不溶性蛋白、颗粒物等杂质,在进行超滤时容易对超滤膜造成堵塞。为此,本发明独创性地在渗滤水箱中添加了磁性吸附颗粒,磁性吸附颗粒能够对溶液中的不溶性蛋白、颗粒物等杂质进行磁性/物理吸附、络合,从而能够有效防止超滤膜被堵塞。并且磁性吸附颗粒回收方便,只需利用外部磁源即可集中吸引回收。
作为优选,所述磁性吸附颗粒的制备方法为:按重量份计,将4-6份四氧化三铁微粉、3-5份煅烧多孔贝壳微粉、2-4份壳聚糖、8-12份海藻酸钠添加100份水中搅拌均匀,得到混合溶液;接着在1-5℃水浴搅拌条件下,向混合溶液中添加混合溶液1-3wt%的碳酸氢钠,然后在搅拌条件下逐渐升温至40-50℃,升温时逐滴添加6-8wt%氯化钙溶液,直至不再有新的反应物生成;过滤后分离沉淀物并干燥后得到吸附颗粒,进行加磁后制得磁性吸附颗粒。
在本发明的磁性吸附颗粒的制备过程中,将四氧化三铁微粉、煅烧多孔贝壳微粉、壳聚糖、海藻酸钠添加到水中后,先在低温下添加碳酸氢钠,防止碳酸氢钠大量水解,然后逐渐升温搅拌并加入氯化钙,碳酸氢钠在较高水温下逐渐水解生成二氧化碳,起到造孔的作用,而海藻酸钠与氯化钙发生反应生成不溶的海藻酸钙,最后形成多孔颗粒状的磁性吸附颗粒。煅烧多孔贝壳微粉具有多孔性,能够物理吸附溶液中的颗粒物,壳聚糖能够对不溶性蛋白等物质进行络合,而四氧化三铁微粉充磁后具有一定的磁性,能够磁性吸附并且使得磁性吸附颗粒便于回收。经过碳酸氢钠的造孔后,磁性吸附颗粒具有多孔性,增加了吸附载体与溶液的接触面积。
作为优选,所述磁性吸附颗粒的粒径为1-10毫米。
作为优选,所述管式超滤膜的浓液面上涂覆有大孔防堵涂层,其制备方法为:按常规方法制得50-60wt%的二氧化钛胶体溶液,向二氧化硅胶体溶液中添加纤维素、甲基丙烯酸[N-甲基全氟己烷磺酰胺基]乙酯和粘合剂并搅拌均匀,得到涂料;将涂料涂覆于管式超滤膜的浓液面上,在常温下陈化8-12h后,彻底烘干,得到大孔防堵涂层。所述纤维素、甲基丙烯酸[N-甲基全氟己烷磺酰胺基]乙酯和粘合剂的添加量分比为二氧化钛胶体溶液质量的3-5%、1-3%和0.5-1.5%。
管式超滤膜在长时间的过滤后,其孔隙会逐渐被杂质堵塞,使得过滤效率逐渐降低,本发明在超滤膜表面涂覆有大孔防堵涂层,能够对溶液中的不溶性杂质进行有效阻隔,防止其与超滤膜直接接触,能够有效延长超滤膜的使用时间。如果在超滤膜表面涂覆普通的涂料,那么会严重影响超滤膜的过滤效率。为此,本发明的涂层具有很好的孔隙率以及较大的孔径,并不会对超滤膜原有的过滤效率造成太大的影响。其中,二氧化钛溶胶固化后能够形成疏松多孔状的涂层,保证了涂层的高孔隙率和较大孔径。除此之外,二氧化钛具有较高的光催化活性,使用一定时间后,当涂层中吸附有大量有机杂质时,只需对涂层进行光照就能使附着于涂层中的有机质降解,实现自清洗,从而能够重复使用。另外,甲基丙烯酸[N-甲基全氟己烷磺酰胺基]乙酯具有很低的表面能,附着于涂层上的杂质当光催化也无法有效清除时,通过反冲洗,就能够使杂质迅速被冲走而脱离涂层。纤维素的作用是能够对溶液中的不溶性物质进行络合,防止其与超滤膜表面接触。
作为优选,所述大孔防堵涂层的厚度为5-10微米。孔隙率为70-80%,平均孔径为0.5-2微米。
与现有技术对比,本发明的有益效果是:本发明方法选用管式超滤膜结合反渗透膜的方式,对绿原酸提取液进行纯化浓缩,在保证所得的绿原酸浓缩液的纯度的基础上,整个工艺可连续化进行,无需中止,效率高,而且能耗低,能够降低成本,此外,本发明方法全程不产生额外污染物。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种绿原酸纯化浓缩方法,包括以下步骤:
(1)超滤处理:将绿原酸粗提液通入管式超滤膜(截留分子量为100000道尔顿)中进行超滤处理。
(2)渗滤-再超滤处理:经管式超滤膜分离后得到超滤淡液和超滤浓液,所述超滤淡液转移至淡水箱,所述超滤浓液转移至渗滤槽,向渗滤槽中加水,加水量为浓液体积的1倍,得到渗滤液;将所述渗滤液通入管式超滤膜中再次进行超滤处理,超滤处理后的超滤淡液转移至淡水箱,超滤浓液转移至渗滤槽,依此循环。
(3)反渗透处理:将超滤淡液通入反渗透膜组件中进行反渗透处理,得到反渗透淡液和反渗透浓液,所述反渗透淡液重新进入淡水箱,对反渗透浓液进行收集。
此外,所述管式超滤膜上设有可进行反冲洗、酸洗和碱洗的清洗装置。当管式超滤膜发生堵塞时,对其进行清洗。
实施例2
一种绿原酸纯化浓缩方法,包括以下步骤:
(1)超滤处理:将绿原酸粗提液通入管式超滤膜(截留分子量为100000道尔顿)中进行超滤处理。
其中,所述管式超滤膜的浓液面上还涂覆有大孔防堵涂层(厚度为8微米。孔隙率为75%,平均孔径为1.5微米),其制备方法为:按常规方法制得55wt%的二氧化钛胶体溶液,向二氧化硅胶体溶液中添加纤维素、甲基丙烯酸[N-甲基全氟己烷磺酰胺基]乙酯和粘合剂并搅拌均匀,得到涂料;将涂料涂覆于管式超滤膜的浓液面上,在常温下陈化10h后,彻底烘干,得到大孔防堵涂层。所述纤维素、甲基丙烯酸[N-甲基全氟己烷磺酰胺基]乙酯和粘合剂的添加量分比为二氧化钛胶体溶液质量的4%、2%和1%。
(2)渗滤-再超滤处理:经管式超滤膜分离后得到超滤淡液和超滤浓液,所述超滤淡液转移至淡水箱,所述超滤浓液转移至渗滤槽,向渗滤槽中加水,加水量为浓液体积的1倍,得到渗滤液;再向渗滤液中添加2wt%的磁性吸附颗粒(粒径为5毫米)。将所述渗滤液通入管式超滤膜中再次进行超滤处理,超滤处理后的超滤淡液转移至淡水箱,超滤浓液转移至渗滤槽,依此循环。
其中,所述磁性吸附颗粒的制备方法为:按重量份计,将5份四氧化三铁微粉、4份煅烧多孔贝壳微粉、3份壳聚糖、10份海藻酸钠添加100份水中搅拌均匀,得到混合溶液;接着在3℃水浴搅拌条件下,向混合溶液中添加混合溶液2wt%的碳酸氢钠,然后在搅拌条件下逐渐升温至45℃,升温时逐滴添加7wt%氯化钙溶液,直至不再有新的反应物生成;过滤后分离沉淀物并干燥后得到吸附颗粒,进行加磁后制得磁性吸附颗粒。
(3)反渗透处理:将超滤淡液通入反渗透膜组件中进行反渗透处理,得到反渗透淡液和反渗透浓液,所述反渗透淡液重新进入淡水箱,对反渗透浓液进行收集。
此外,所述管式超滤膜上设有可进行反冲洗、酸洗和碱洗的清洗装置。当管式超滤膜发生堵塞时,对其进行清洗。
实施例3
一种绿原酸纯化浓缩方法,包括以下步骤:
(1)超滤处理:将绿原酸粗提液通入管式超滤膜(截留分子量为90000道尔顿)中进行超滤处理。
其中,所述管式超滤膜的浓液面上还涂覆有大孔防堵涂层(厚度为5微米。孔隙率为80%,平均孔径为0.5微米),其制备方法为:按常规方法制得50wt%的二氧化钛胶体溶液,向二氧化硅胶体溶液中添加纤维素、甲基丙烯酸[N-甲基全氟己烷磺酰胺基]乙酯和粘合剂并搅拌均匀,得到涂料;将涂料涂覆于管式超滤膜的浓液面上,在常温下陈化8h后,彻底烘干,得到大孔防堵涂层。所述纤维素、甲基丙烯酸[N-甲基全氟己烷磺酰胺基]乙酯和粘合剂的添加量分比为二氧化钛胶体溶液质量的3%、1%和0.5%。
(2)渗滤-再超滤处理:经管式超滤膜分离后得到超滤淡液和超滤浓液,所述超滤淡液转移至淡水箱,所述超滤浓液转移至渗滤槽,向渗滤槽中加水,加水量为浓液体积的0.8倍,得到渗滤液;再向渗滤液中添加1wt%的磁性吸附颗粒(粒径为1毫米)。将所述渗滤液通入管式超滤膜中再次进行超滤处理,超滤处理后的超滤淡液转移至淡水箱,超滤浓液转移至渗滤槽,依此循环。
其中,所述磁性吸附颗粒的制备方法为:按重量份计,将4份四氧化三铁微粉、3份煅烧多孔贝壳微粉、2份壳聚糖、8份海藻酸钠添加100份水中搅拌均匀,得到混合溶液;接着在1℃水浴搅拌条件下,向混合溶液中添加混合溶液1wt%的碳酸氢钠,然后在搅拌条件下逐渐升温至40℃,升温时逐滴添加6wt%氯化钙溶液,直至不再有新的反应物生成;过滤后分离沉淀物并干燥后得到吸附颗粒,进行加磁后制得磁性吸附颗粒。
(3)反渗透处理:将超滤淡液通入反渗透膜组件中进行反渗透处理,得到反渗透淡液和反渗透浓液,所述反渗透淡液重新进入淡水箱,对反渗透浓液进行收集。
此外,所述管式超滤膜上设有可进行反冲洗、酸洗和碱洗的清洗装置。当管式超滤膜发生堵塞时,对其进行清洗。
实施例4
一种绿原酸纯化浓缩方法,包括以下步骤:
(1)超滤处理:将绿原酸粗提液通入管式超滤膜(截留分子量为110000道尔顿)中进行超滤处理。
其中,所述管式超滤膜的浓液面上还涂覆有大孔防堵涂层(厚度为10微米。孔隙率为70%,平均孔径为2微米),其制备方法为:按常规方法制得60wt%的二氧化钛胶体溶液,向二氧化硅胶体溶液中添加纤维素、甲基丙烯酸[N-甲基全氟己烷磺酰胺基]乙酯和粘合剂并搅拌均匀,得到涂料;将涂料涂覆于管式超滤膜的浓液面上,在常温下陈化12h后,彻底烘干,得到大孔防堵涂层。所述纤维素、甲基丙烯酸[N-甲基全氟己烷磺酰胺基]乙酯和粘合剂的添加量分比为二氧化钛胶体溶液质量的5%、3%和1.5%。
(2)渗滤-再超滤处理:经管式超滤膜分离后得到超滤淡液和超滤浓液,所述超滤淡液转移至淡水箱,所述超滤浓液转移至渗滤槽,向渗滤槽中加水,加水量为浓液体积的1.2倍,得到渗滤液;再向渗滤液中添加3wt%的磁性吸附颗粒(粒径为10毫米)。将所述渗滤液通入管式超滤膜中再次进行超滤处理,超滤处理后的超滤淡液转移至淡水箱,超滤浓液转移至渗滤槽,依此循环。
其中,所述磁性吸附颗粒的制备方法为:按重量份计,将6份四氧化三铁微粉、5份煅烧多孔贝壳微粉、4份壳聚糖、12份海藻酸钠添加100份水中搅拌均匀,得到混合溶液;接着在5℃水浴搅拌条件下,向混合溶液中添加混合溶液3wt%的碳酸氢钠,然后在搅拌条件下逐渐升温至50℃,升温时逐滴添加8wt%氯化钙溶液,直至不再有新的反应物生成;过滤后分离沉淀物并干燥后得到吸附颗粒,进行加磁后制得磁性吸附颗粒。
(3)反渗透处理:将超滤淡液通入反渗透膜组件中进行反渗透处理,得到反渗透淡液和反渗透浓液,所述反渗透淡液重新进入淡水箱,对反渗透浓液进行收集。
此外,所述管式超滤膜上设有可进行反冲洗、酸洗和碱洗的清洗装置。当管式超滤膜发生堵塞时,对其进行清洗。
经过实施例1以及实施例2方法进行纯化浓缩后制得的绿原酸浓缩液,其杂质含量≤1%。
本发明中所用原料、设备,若无特别说明,均为本领域的常用原料、设备;本发明中所用方法,若无特别说明,均为本领域的常规方法。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换,均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (5)
1.一种绿原酸纯化浓缩方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)超滤处理:将绿原酸粗提液通入管式超滤膜中进行超滤处理;
(2)渗滤-再超滤处理:经管式超滤膜分离后得到超滤淡液和超滤浓液,所述超滤淡液转移至淡水箱,所述超滤浓液转移至渗滤槽,向渗滤槽中加水,得到渗滤液;将所述渗滤液通入管式超滤膜中再次进行超滤处理,超滤处理后的超滤淡液转移至淡水箱,超滤浓液转移至渗滤槽,依此循环;此外,渗滤槽中还添加有渗滤液1-3wt%的磁性吸附颗粒;所述磁性吸附颗粒的制备方法为:按重量份计,将4-6份四氧化三铁微粉、3-5份煅烧多孔贝壳微粉、2-4份壳聚糖、8-12份海藻酸钠添加100份水中搅拌均匀,得到混合溶液;接着在1-5℃水浴搅拌条件下,向混合溶液中添加混合溶液1-3wt%的碳酸氢钠,然后在搅拌条件下逐渐升温至40-50℃,升温时逐滴添加6-8wt%氯化钙溶液,直至不再有新的反应物生成;过滤后分离沉淀物并干燥后得到吸附颗粒,进行加磁后制得磁性吸附颗粒;
(3)反渗透处理:将超滤淡液通入反渗透膜组件中进行反渗透处理,得到反渗透淡液和反渗透浓液,所述反渗透淡液重新进入淡水箱,对反渗透浓液进行收集;
所述管式超滤膜的浓液面上涂覆有大孔防堵涂层,其制备方法为:先制得50-60wt%的二氧化钛胶体溶液,向二氧化硅胶体溶液中添加纤维素、甲基丙烯酸[N-甲基全氟己烷磺酰胺基]乙酯和粘合剂并搅拌均匀,得到涂料;将涂料涂覆于管式超滤膜的浓液面上,在常温下陈化8-12h后,彻底烘干,得到大孔防堵涂层;所述纤维素、甲基丙烯酸[N-甲基全氟己烷磺酰胺基]乙酯和粘合剂的添加量分别 为二氧化钛胶体溶液质量的3-5%、1-3%和0.5-1.5%。
2.如权利要求1所述的一种绿原酸纯化浓缩方法,其特征在于,渗滤槽中加水量为浓液体积的0.8-1.2倍。
3.如权利要求1所述的一种绿原酸纯化浓缩方法,其特征在于,所述管式超滤膜的截留分子量为90000-110000道尔顿。
4.如权利要求1所述的一种绿原酸纯化浓缩方法,其特征在于,所述管式超滤膜上设有可进行反冲洗、酸洗和碱洗的清洗装置。
5.如权利要求1所述的一种绿原酸纯化浓缩方法,其特征在于,所述磁性吸附颗粒的粒径为1-10毫米。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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