TW201402452A

TW201402452A - 絕緣散熱薄片及氮化硼之造粒方法

Info

Publication number: TW201402452A
Application number: TW102109028A
Authority: TW
Inventors: Yoshiyuki Shiono; Yuuki Sakurai; Akihiro Endo; Kenichi Tsuji; Akio Nakano
Original assignee: Shinetsu Chemical Co
Priority date: 2012-04-17
Filing date: 2013-03-14
Publication date: 2014-01-16
Also published as: TWI574913B; JP5761111B2; CN103374226B; CN103374226A; JP2013220971A

Abstract

本發明課題解決手段為一種氮化硼之造粒方法，其特徵為，使氮化硼在流動層內流動的同時，將具有胺基的矽烷偶合劑邊進行噴霧而使其造粒。本發明的效果為依據本發明，可提供在生產性或成本面有利，且導熱性及電絕緣性優異的散熱薄片。

Description

絕緣散熱薄片及氮化硼之造粒方法

本發明關於一種絕緣散熱薄片，其係使用於使熱量由電子、電機或發光機器等的發熱構件傳導至散熱構件，及使用於該薄片的氮化硼之造粒方法。

以往，使熱量由電子、電機或發光機器等的發熱構件傳導至散熱構件的熱傳導層，被要求具有高導熱性以及絕緣性，滿足這種要求的熱傳導層，是廣泛採用使填料分散於樹脂或橡膠中而成的絕緣散熱薄片。此處，填料是採用具有高熱傳導率，且絕緣性的六方晶氮化硼(h-BN)。

六方晶氮化硼的結晶構造為與石墨同樣的層狀構造，其粒子形狀為鱗片狀。此鱗片狀氮化硼具有異方的熱傳導率，在長徑方向的熱傳導率高、短徑方向的熱傳導率低，該長徑方向與短徑方向的熱傳導率之差被認為有數倍至數十倍。所以，藉由使分散於樹脂或橡膠中的鱗片狀氮化硼在薄片內成為直立的狀態，亦即使鱗片狀氮化硼的長徑方向與薄片厚度方向一致而配向，可期待開發出薄片厚度方向的導熱性飛躍提升的絕緣散熱薄片。

但是，在藉由壓延成形法、射出成形法、擠出成形法、壓光成形法、輥成形法、刮刀成形法等的周知的成形法成形為薄片狀的方法中，因為成形時的壓力或流動，使樹脂或橡膠中的鱗片狀氮化硼會有在薄片內成為倒塌的狀態，亦即，會有鱗片狀氮化硼的長徑方向與薄片面方向一致而配向的傾向。因此，如此得到的絕緣散熱薄片，會為薄片面方向的導熱性優異者，但是薄片厚度方向為熱傳導路徑的使用形態中，會有無法充分發揮優異的導熱性的問題。

於是有幾種使分散於樹脂或橡膠中的鱗片狀氮化硼的長徑方向與薄片厚度方向一致的方法被提出，亦即，使薄片厚度方向為直立的狀態而配向的方法。

例如在日本專利文獻1(日本特公平6-38460號公報)中，將使鱗片狀氮化硼的長徑方向與薄片面方向一致而配向的薄片往厚度方向切片，藉此得到鱗片狀氮化硼的長徑方向往厚度方向直立配向的散熱薄片。

在專利文獻2(日本特許第3568401號公報)中，將使鱗片狀氮化硼的長徑方向與薄片面方向一致而配向的薄片纏繞成積層物，將此積層物垂直切斷，藉此得到鱗片狀氮化硼的長徑方向往厚度方向直立配向的散熱薄片。

在專利文獻3(日本特開2002-80617號公報)中，在使含有鱗片狀氮化硼的高分子組成物硬化之前，在薄片厚度方向施加磁場，藉此得到使鱗片狀氮化硼的長徑方向往與薄片厚度方向平行地發生磁場配向的散熱薄片。

在專利文獻4(日本特公平6-12643號公報)中，在使含有有機聚矽氧烷與鱗片狀氮化硼的組成物硬化之前，以超音波振盪機振盪，藉此得到鱗片狀氮化硼的長徑方向不往薄片面方向配向的散熱薄片。

在專利文獻5(日本特開2003-60134號公報)中，提案有含有粒徑50μm以上的氮化硼二次凝集粒子1~20質量%的散熱薄片。且記載了二次凝集粒子的凝集形態並未受到特別限定，例如即使為起因於凡得瓦力、靜電力、吸附水分等的自然凝集，或使用由無機鹽或高分子物質等所構成的凝集劑，藉由混合造粒、擠出造粒、噴霧乾燥等的操作刻意地使其凝集，甚至可為在製造步驟中產生的B₂O₃等的雜質固著於粒界而凝集的形態。

在專利文獻6(國際公開第2009/041300號)中，提案了含有粒徑50μm以上的氮化硼二次凝集體粒子20體積%以上的散熱薄片。另外，此二次凝集體粒子是使平均長徑為15μm以下的鱗片狀氮化硼的一次粒子均向地凝集，燒成而形成球狀。且記載了二次凝集體粒子可藉由噴霧乾燥法等的周知的方法使鱗片狀氮化硼的一次粒子凝集之後，藉由燒成、晶粒成長而得到，燒成溫度並不受特別限定，而一般而言約為2,000℃。另外，對薄片厚度方向照射X射線所得到的峰強度比I₀₀₂/I₁₀₀為6以上20以下。

在專利文獻7(日本特許第3461651號公報)中，將氮化硼與硼酸三聚氰胺的混合物，在非氧化性氣體環境下以1,700~2,200℃進行燒成，而得到氮化硼粉末。另外，雖然並非薄片，而對氮化硼粉末照射X射線所得到的峰強度比I₀₀₂/I₁₀₀為6~20。

在專利文獻8(日本特許第4070345號公報)中，將氮化硼以含胺基及巰基的矽烷偶合劑進行表面改質，而得到散熱薄片。且記載了此散熱薄片目的是為了在濕度高的情況下防止吸濕導電，可使用行星式攪拌機、框式攪拌機、品川攪拌機等泛用的設備將矽烷溶液與氮化硼均勻混合，然後使其乾燥而得到。另外還記載了處理量相對於氮化硼100質量份為0.1~5質量份。

但是，日本專利文獻1~4的任一方法皆須要特殊的設備或複雜的製造步驟，因此在生產性或成本面是不利的。

另一方面，在日本專利文獻5的方法之中，構成二次凝集粒子的鱗片狀氮化硼的一次粒子的平均長徑大的情況，一次粒子會往相同方向凝集，並且在散熱薄片的製造步驟中，進行混合攪拌或壓延等時，二次凝集粒子容易崩壞。因此，就算使這種二次凝集粒子配向，薄片厚度方向的導熱性也無法充分提升。另外，日本專利文獻5的散熱薄片，粒徑為50μm以上的二次凝集粒子只含1~20質量%，因此導熱性不足。

另外，在日本專利文獻6~7之方法中，藉由在約2,000℃進行燒成以使I₀₀₂/I₁₀₀成為6以上且20以下，而日本專利文獻6之方法，不僅是在製作鱗片狀氮化硼之一次粒子時，在製作二次凝集粒子時也必須在約2,000℃的高溫，因此在成本面是不利的。在專利文獻7中，在製作氮化硼時，與鱗片狀氮化硼的一次粒子泛用的製作方法相比更需要時間，在成本面是不利的。

在專利文獻8的方法中，使用含胺基及巰基的矽烷偶合劑對氮化硼進行表面改質，而在此方法中，僅將鱗片狀氮化硼的一次粒子表面改質，會使得鱗片狀氮化硼的長徑方向與薄片面方向一致地配向。

[先前技術文獻] [專利文獻]

[專利文獻1]日本特公平6-38460號公報

[專利文獻2]日本特許第3568401號公報

[專利文獻3]日本特開2002-80617號公報

[專利文獻4]日本特公平6-12643號公報

[專利文獻5]日本特開2003-60134號公報

[專利文獻6]國際公開第2009/041300號

[專利文獻7]日本特許第3461651號公報

[專利文獻8]日本特許第4070345號公報

本發明是為了解決如上述般的問題而完成，目的為提供一種絕緣散熱薄片及使用於其之氮化硼之造粒方法，其在生產性或成本面是有利的，且導熱性及電絕緣性優異。

本發明人等為了達成上述目的潛心反覆檢討的結果，以至於完成本發明，且提供一種下述絕緣散熱薄片、氮化硼之造粒方法及氮化硼。

[1]一種氮化硼之造粒方法，其特徵為使氮化硼在流動層內流動的同時，將具有胺基的矽烷偶合劑邊進行噴霧而使其造粒。

[2]如[1]所記載之氮化硼之造粒方法，其係使具有胺基的矽烷偶合劑以相對於氮化硼的質量為超過5質量%且30質量%以下的量進行噴霧。

[3]如[1]或[2]所記載之氮化硼之造粒方法，其係將供氣至流動層的氣體溫度定為50℃以上且未達110℃。

[4]一種絕緣散熱薄片，其係藉由使氮化硼邊於流動層內流動，邊使具有胺基的矽烷偶合劑，以相對於氮化硼的質量為超過5質量%且30質量%以下的量來造粒，使所得到的氮化硼分散於橡膠或樹脂而成的絕緣散熱薄片，其特徵為對薄片厚度方向照射X射線所得X射線繞射圖中002繞射線的強度I₀₀₂與100繞射線的強度I₁₀₀之比的峰強度比I₀₀₂/I₁₀₀為6以上且80以下。

[5]一種絕緣散熱薄片，其係使以具有含胺基之有機基的矽烷偶合劑進行造粒處理所得之氮化硼分散於聚矽氧橡膠組成物而成的絕緣散熱薄片，其特徵為，對薄片厚度方向照射X射線所得X射線繞射圖中002繞射線的強度 I₀₀₂與100繞射線的強度I₁₀₀之比的峰強度比I₀₀₂/I₁₀₀為大於20且為80以下。

[6]一種氮化硼粉，其特徵為藉由使氮化硼在流動層內流動的同時，使具有胺基的矽烷偶合劑以相對於氮化硼的質量為超過5質量%且30質量%以下的量邊進行噴霧邊造粒所得，並且照射X射線所得X射線繞射圖中002繞射線的強度I₀₀₂與100繞射線的強度I₁₀₀之比的峰強度比I₀₀₂/I₁₀₀為3以上且40以下。

依據本發明可提供一種在生產性或成本面是有利的，且導熱性及電絕緣性優異的散熱薄片。

以下針對本發明之絕緣散熱薄片及氮化硼與其造粒方法作詳細說明，而本發明並不受該等所限定。

本發明人等為了達成上述課題反覆潛心檢討的結果，發現如果是使以具有胺基的矽烷偶合劑進行造粒處理的氮化硼分散於聚矽氧橡膠組成物而成的絕緣散熱薄片，則分散於橡膠中的鱗片狀氮化硼在薄片內成為直立的狀態，亦即鱗片狀氮化硼的長徑方向與薄片厚度方向一致地配向的氮化硼會增加，藉此可得到薄片厚度方向的導熱性飛躍提升的絕緣散熱薄片，而完成了本發明。

此情況下，上述造粒處理係以使用藉由使氮化硼在流動層內流動的同時，使具有胺基的矽烷偶合劑以相對於氮化硼的質量為超過5質量%且30質量%以下的量邊進行噴霧邊造粒所得到的氮化硼，使其分散於各種橡膠或樹脂，例如聚矽氧橡膠或樹脂、丙烯酸樹脂等情況，對薄片厚度方向照射X射線所得X射線繞射圖中002繞射線的強度I₀₀₂與100繞射線的強度I₁₀₀之比的峰強度比I₀₀₂/I₁₀₀為6~80，宜為10~80，更佳為大於20且80以下，絕緣散熱薄片可得到良好的導熱性，而特別是在分散於聚矽氧橡膠的情況，從導熱性飛躍提升這點看來，I₀₀₂/I₁₀₀宜為大於20且80以下。

此外，本發明所使用的氮化硼係以鱗片狀為佳，其大小宜為長徑1~100μm，短徑0.05~50μm。如後述般，適合對其實施造粒處理。

該散熱薄片中的鱗片狀氮化硼的配向度，可使用X射線繞射裝置作評估。具體而言，配向度可藉由對散熱薄片的薄片厚度方向照射X射線所得X射線繞射圖中002繞射線的強度I₀₀₂與100繞射線的強度I₁₀₀之比的峰強度比I₀₀₂/I₁₀₀作評估。在鱗片狀氮化硼的長徑方向與薄片面方向平行配向的比例高的情況，強度比I₀₀₂/I₁₀₀會變大，在鱗片狀氮化硼的長徑方向與薄片厚度方向平行配向的比例高的情況會變小。

本發明中之聚矽氧橡膠之散熱薄片的強度比I₀₀₂/I₁₀₀，如上述般，宜在6~80的範圍，特別是20以上且80以下，較佳為20以上且60以下。若該強度比過小，則鱗片狀氮化硼的長徑方向與薄片厚度方向平行配向的比例高，會有絕緣破壞特性降低的情形。另一方面，若該強度比大於80，則鱗片狀氮化硼的長徑方向與薄片面方向平行配向的比例高，會有在薄片厚度方向無法得到所希望的導熱性提升效果的情形。

造粒處理所使用的噴霧液宜為矽烷偶合劑，而不會阻礙在聚矽氧橡膠組成物中的分散性。另外，以具有胺基的矽烷偶合劑為佳，造粒而得的氮化硼，在散熱薄片的製造步驟中，進行混合攪拌或壓延等時不易崩壞。其結果，在摻合該造粒的氮化硼所得到的散熱薄片中，具有均向的導熱性的造粒氮化硼在散熱薄片製造步驟中不會崩壞，而呈均勻地分散，因此薄片厚度方向的導熱率提升。

該具有胺基的矽烷偶合劑可列舉例如N-2-(胺乙基)-3-胺丙基三甲氧基矽烷、N-2-(胺乙基)-3-胺丙基三乙氧基矽烷、3-胺丙基三甲氧基矽烷、3-胺丙基三乙氧基矽烷等。這些矽烷偶合劑可單獨或組合使用。

構成作為本發明之聚矽氧橡膠製散熱薄片的基材的聚矽氧橡膠組成物的有機聚矽氧烷，係具有以下述式(1)所表示的平均組成式：R_aSiO_(4-a)/2 (1)

在上述式(1)之中，R為相同或不同的取代或非取代之一價烴基，宜為碳數1~8之一價烴基，例如甲基、乙基、丙基等的烷基、乙烯基、烯丙基之烯基、苯基、甲苯基等的芳香基、環己基、環戊基等的環烷基、或這些基團中以鹵素原子、氰基等取代一部分或全部的直接鍵結於碳原子的氫原子而成的氯甲基、氯乙基、三氟丙基、氰基乙基、氰基丙基等，宜為甲基、苯基、三氟丙基、乙烯基，a為1.85~2.10之正數。

有機聚矽氧烷係以具有直鏈狀分子構造為佳，然而分子中的一部分亦可具有分子鏈狀構造。進一步而言，有機聚矽氧烷宜為以三有機甲矽烷基或羥基將分子鏈末端封鎖。三有機甲矽烷基可例示三甲基甲矽烷基、二甲基乙烯基甲矽烷基、三乙烯基甲矽烷基、甲基苯基乙烯基甲矽烷基、甲基二苯甲矽烷基、二甲基苯基甲矽烷基、二甲基羥基甲矽烷基等。

交聯劑可依照有機聚矽氧烷的交聯反應之機構而適當地選擇。

在交聯為自由基反應的情況，是採用有機過氧化物，具體而言，可例示過氧化苯甲醯、過氧化單氯苯甲醯、過氧化雙2,4-二氯苯甲醯、過氧化鄰甲基苯甲醯、過氧化對甲基苯甲醯、二(第三丁基)過氧苯甲酸酯、過氧化二異丙苯、2,5-二甲基-2,5-雙(第三丁基過氧)己烷、過氧化二(第三丁基)等。有機過氧化物係以相對於有機聚矽氧烷100質量份添加0.1~10質量份為佳，特別是0.2~5質量份為佳。

另外，在交聯為加成反應的情況，可使用一分子中含有兩個以上直接鍵結於矽原子的氫原子的有機氫矽氧烷，及作為觸媒的有效量(觸媒量)之白金族元素(宜為白金)或其化合物。此情況下，有機聚矽氧烷必須一分子中含有兩個以上的烯基。有機氫聚矽氧烷中，直接鍵結於矽原子的氫原子宜含相對於烯基為0.5~5倍，特別是0.6~3倍的量為佳。

此外，在交聯為縮合反應的情況，使用了一分子中含有兩個以上，宜為3個以上的烷氧基、乙醯氧基、肟基等的水解性基的水解性矽烷或矽氧烷作為交聯劑。此摻合量相對於有機聚矽氧烷100質量份為1~20質量份，特別是2~10質量份。另外，觸媒以採用Sn、Ti、Fe、Co等的有機金屬化合物為佳。此情況下，有機聚矽氧烷的分子鏈兩末端必須以羥基或烷氧基封鎖。交聯劑的摻合量，可依照其他成分的種類或摻合比而適當地調整。

本發明之聚矽氧橡膠製的絕緣散熱薄片，除了上述氮化硼、聚矽氧橡膠組成物的成分之外，可因應必要摻合例如填充補強劑、分散劑、難燃助劑、耐熱助劑、稀釋用的有機溶劑、用於著色的顏料、硬化抑制劑等。另外，亦可含有在成形時成為骨架的玻璃纖維布。

本發明之絕緣散熱薄片可藉由使用行星式攪拌機、框式攪拌機、品川攪拌機、班布里攪拌機、三輥機、捏合機等的泛用的設備均勻混合，藉由壓延成形法、射出成形法、擠出成形法、壓光成形法、輥成形法、刮刀成形法等的周知的成形法成形為薄片狀，然後硬化而得到。在以這樣的方式所得到的絕緣散熱薄片可任意設置黏著劑及保護用的紙或薄膜。

以本發明之絕緣散熱薄片所使用的以含胺基之矽烷偶合劑處理後的氮化硼，只要採用使氮化硼在流動層內流動，將矽烷偶合劑邊進行噴霧邊造粒的氮化硼之造粒方法，則在生產性或成本面是有利的。

該矽烷偶合劑宜為相對於氮化硼的質量為超過5質量%且30質量%以下，較佳為8~25質量%。若該質量比為5質量%以下，則鱗片狀氮化硼的長徑方向與薄片面方向平行配向的比例高、薄片厚度方向會有無法得到所希望的導熱性提升效果的情形。另一方面，若該質量比大於30質量%的情況，則由於在氮化硼的周圍形成了厚的低導熱層，因此會有無法得到導熱性提升效果的情形。

為了調製矽烷溶液，一般是採用在水中使矽烷偶合劑溶解後，或在甲醇、乙醇等的低級醇中使矽烷偶合劑溶解後添加水，然後因應必要添加醋酸、鹽酸、Sn等的有機金屬化合物等的水解觸媒，攪拌並實施超音波振動等的方法。含胺基者(以下總稱為胺基矽烷)係水解速度快，並且不需要觸媒，在水中使胺基矽烷溶解後，實施超音波振動，可調製出矽烷溶液。

供氣至流動層的氣體溫度宜為50℃以上且未達110℃。若在該溫度未達50℃的情況，則到處可觀察到大的造粒物，在成形後的散熱薄片的表面產生凹凸，會有接觸熱阻變大的情形。另一方面，若該溫度為110℃以上的情況，則會有在聚矽氧橡膠組成物中的均勻分散性變差的情形。

此外，噴霧速度宜為0.1~30g/min，較佳為0.2~20g/min、更佳為0.3~4g/min。若比0.1g/min還慢，則造粒時間變長，在成本方面不利，若比30g/min還快，則造粒粉的粒度分布變廣而為不利。

此外，以這種方式所得到的氮化硼粉，其照射X射線所得X射線繞射圖中002繞射線的強度I₀₀₂與100繞射線的強度I₁₀₀之比的峰強度比I₀₀₂/I₁₀₀宜為3~40，較佳為6~20。

[實施例]

以下揭示本發明之絕緣散熱薄片及氮化硼之造粒方法的實施例及比較例，對本發明作更詳細說明，而本發明並不受該等所限定。

[實施例1] [矽烷溶液的調製]

在200g的水中使N-2-(胺乙基)-3-胺丙基三甲氧基矽烷(信越化學工業股份有限公司製，KBM-603)50g溶解後，攪拌、實施超音波振動，調製出250g的矽烷溶液。

[氮化硼的造粒處理]

在Powrex公司製的流動層造粒乾燥塗佈裝置(MP-01)中，配置鱗片狀氮化硼500g，並配置作為噴霧液的上述矽烷溶液250g。所以，矽烷偶合劑配置成相對於氮化硼的質量為10質量%。以噴霧速度8g/min、供給溫度80℃進行造粒處理。

[散熱薄片組成物的調製]

使二甲基矽氧烷單元99.85mol%、甲基乙烯基矽氧烷單元0.15mol%且平均聚合度約8,000之有機聚矽氧烷100質量份、經上述進行造粒處理所得之氮化硼400質量份、及作為交聯劑的2,5-二甲基-2,5-雙(第三丁基過氧)己烷3質量份分散於400質量份的甲苯，以行星式攪拌機混合，調製出散熱薄片組成物。

[散熱薄片的成形]

將上述散熱薄片組成物在PET分隔件上以刮刀塗佈成厚度0.3mm之後，使其在80℃下乾燥10分鐘，製作兩枚。以與厚度0.05mm的玻璃纖維布的各面接觸的方式配置上述乾燥的散熱薄片組成物，並在溫度170℃、壓力100kg/cm²的條件下進行壓延熱硬化10分鐘，得到絕緣散熱薄片。接下來，使其在常壓、200℃進行4小時之2次硫化。所得到的散熱薄片的厚度為0.3mm。

[評估]

對於散熱薄片中的鱗片狀氮化硼的配向度，使用X射線繞射裝置，以CuKα線並且在30kV、30mA的條件下，掃描2θ、20~60°，由26.9°附近的002繞射線的峰強度與41.6°附近的100繞射線的峰強度求得峰強度比I₀₀₂/I₁₀₀。

使用TO-3型電晶體測定熱阻。以JIS K6249之測定方法測定絕緣破壞電壓。將結果示於表1。

[實施例2]

除了在矽烷溶液的調製時，在220g的水中使N-2-(胺乙基)-3-胺丙基三甲氧基矽烷(信越化學工業股份有限公司製，KBM-603)30g溶解後，攪拌、實施超音波振動，調製出250g的矽烷溶液，使用此溶液，將矽烷偶合劑調整成相對於氮化硼的質量為6質量%以外，以與實施例1同樣的方式使散熱薄片成形，並進行評估。

[實施例3]

除了在矽烷溶液的調製時，在100g的水中使N-2-(胺乙基)-3-胺丙基三甲氧基矽烷(信越化學工業股份有限公司製，KBM-603)150g溶解後，攪拌、實施超音波振動，調製出250g的矽烷溶液，使用此溶液，將矽烷偶合劑調整成相對於氮化硼的質量為30質量%以外，以與實施例1同樣的方式使散熱薄片成形，並進行評估。

[實施例4]

除了將造粒處理的供給溫度定在50℃以外，以與實施例1同樣的方式使散熱薄片成形，並進行評估。

[實施例5]

除了將造粒處理的供給溫度定在109℃以外，以與實施例1同樣的方式使散熱薄片成形，並進行評估。

[實施例6]

除了在矽烷溶液的調製時採用3-胺丙基三甲氧基矽烷(信越化學工業股份有限公司製，KBM-903)以外，以與實施例1同樣的方式使散熱薄片成形，並進行評估。

[實施例7]

除了在矽烷溶液的調製時採用N-2-(胺乙基)-3-胺丙基三乙氧基矽烷(信越化學工業股份有限公司製，KBE-603)以外，以與實施例1同樣的方式使散熱薄片成形，並進行評估。

[實施例8]

除了在矽烷溶液的調製時採用3-胺丙基三乙氧基矽烷(信越化學工業股份有限公司製，KBE-903)以外，以與實施例1同樣的方式使散熱薄片成形，並進行評估。

[比較例1]

除了在矽烷處理的調製時不進行氮化硼的造粒處理，其他與實施例1同樣的方式使散熱薄片成形，並進行評估。

[實施例9~13] [矽烷溶液的調製]

在200g的水中使N-2-(胺乙基)-3-胺丙基三甲氧基矽烷(信越化學工業股份有限公司製，KBM-603)100g溶解後，攪拌並實施超音波振動，調製出250g的矽烷溶液。

[氮化硼之造粒處理]

在Powrex公司製的流動層造粒乾燥塗佈裝置(MP-01)中，配置鱗片狀氮化硼500g，配置作為噴霧液的上述矽烷溶液250g。所以，矽烷偶合劑配置成相對於氮化硼的質量為20質量%。以噴霧速度0.3~4g/min、供給溫度70℃進行造粒處理。

[散熱薄片組成物的調製]

使二甲基矽氧烷單元99.85mol%、甲基乙烯基矽氧烷單元0.15mol%且平均聚合度約8,000的有機聚矽氧烷100質量份、經上述進行造粒處理所得之氮化硼400質量份、及作為交聯劑的2,5-二甲基-2,5-雙(第三丁基過氧)己烷3質量份分散於400質量份的甲苯中，以行星式攪拌機混合，調製出散熱薄片組成物。

[散熱薄片的成形]

[評估]

關於造粒而得的氮化硼粉的配向度，將粉末填充至玻璃測試槽，使用X射線繞射裝置，以CuKα線並且在30kV、30mA的條件下，2θ、掃描範圍20~60°，由26.9° 附近的002繞射線的峰強度與41.6°附近的100繞射線的峰強度求得峰強度比I₀₀₂/I₁₀₀。

使用成形的散熱薄片來測定熱阻、絕緣破壞電壓。使用TO-3型電晶體測定熱阻。以JIS K6249的測定方法測定絕緣破壞電壓。將結果示於表2。

Claims

一種氮化硼之造粒方法，其特徵為，使氮化硼在流動層內流動的同時，將具有胺基的矽烷偶合劑邊進行噴霧而使其造粒。
如請求項1之氮化硼之造粒方法，其係使具有胺基的矽烷偶合劑以相對於氮化硼的質量為超過5質量%且30質量%以下的量進行噴霧。
如請求項1或2之氮化硼之造粒方法，其係將供氣至流動層的氣體溫度定為50℃以上且未達110℃。
一種絕緣散熱薄片，其係藉由使氮化硼邊於流動層內流動，邊使具有胺基的矽烷偶合劑以相對於氮化硼的質量為超過5質量%且30質量%以下的量來造粒，使所得到的氮化硼分散於橡膠或樹脂而成的絕緣散熱薄片，其特徵為，對薄片厚度方向照射X射線所得X射線繞射圖中002繞射線的強度I₀₀₂與100繞射線的強度I₁₀₀之比的峰強度比I₀₀₂/I₁₀₀為6以上且80以下。
一種絕緣散熱薄片，其係使以具有含胺基之有機基的矽烷偶合劑進行造粒處理所得之氮化硼分散於聚矽氧橡膠組成物而成的絕緣散熱薄片，其特徵為，對薄片厚度方向照射X射線所得X射線繞射圖中002繞射線的強度I₀₀₂與100繞射線的強度I₁₀₀之比的峰強度比I₀₀₂/I₁₀₀為大於20且為80以下。
一種氮化硼粉，其特徵為，藉由使氮化硼在流動層內流動的同時，使具有胺基的矽烷偶合劑以相對於氮化硼的質量為超過5質量%且30質量%以下的量邊進行噴霧邊造粒所得，並且照射X射線所得X射線繞射圖中002繞射線的強度I₀₀₂與100繞射線的強度I₁₀₀之比的峰強度比I₀₀₂/I₁₀₀為3以上且40以下。