TW201320180A - 連續濕式蝕刻圖案化基材之方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種將基材圖案化之方法。該方法包括在反應容器內藉由使金屬化表面與氧化劑及金屬錯合劑接觸以自未圖案化區域移除金屬來濕式蝕刻金屬化基材。該方法進一步包括藉由傳遞氧化劑及金屬錯合劑每一者的補給饋料至蝕刻浴中來維持蝕刻浴中氧化劑及金屬錯合劑之濃度。該方法進一步包括藉由自該反應容器排出一定量之蝕刻浴來維持蝕刻浴中金屬之濃度。第一及第二補給饋送速率及蝕刻浴移除速率至少部分基於自基材蝕刻之金屬進入蝕刻浴中的速率來確定。

Description

連續濕式蝕刻圖案化基材之方法
本發明係關於連續處理具有可反應表面組合物之基材的方法且更特定言之，係關於連續濕式蝕刻金屬化、圖案化基材之方法。
在第一態樣中，提供一種將基材圖案化之方法。該方法可包括提供包含具有抗蝕刻圖案化區域及未圖案化區域之金屬化表面的基材，及使該基材經過反應容器。該反應容器可包括蝕刻浴，該蝕刻浴包括氧化劑及金屬錯合劑。該方法可進一步包括在反應容器內藉由使金屬化表面與氧化劑及金屬錯合劑接觸以自未圖案化區域移除金屬來濕式蝕刻基材；藉由分別以第一補給饋送速率及第二補給饋送速率傳遞氧化劑及金屬錯合劑每一者的補給饋料至蝕刻浴中來維持蝕刻浴中氧化劑及金屬錯合劑之濃度；及藉由以蝕刻浴移除速率自反應容器排出一定量之蝕刻浴來維持蝕刻浴中金屬之濃度。第一及第二補給饋送速率及蝕刻浴移除速率可至少部分基於自基材蝕刻之金屬進入蝕刻浴中的速率來確定。
在第二態樣中，提供一種處理基材之方法。該方法可包括提供基材及使該基材經過反應容器。該基材可包括可反應表面組合物且該反應浴可包括第一反應劑及第二反應劑。該方法可進一步包括使可反應表面組合物與第一及第二反應劑接觸以在其間進行反應，及藉由傳遞第一及第二 反應劑每一者的補給饋料至反應浴中來維持反應浴中第一及第二反應劑之濃度。第一及第二反應劑可分別以第一補給饋送速率及第二補給饋送速率傳遞至反應浴中。第一及第二補給饋送速率可至少部分基於基材輸送經過反應容器之速率來確定。
本發明之以上概述不欲描述本發明之每一實施例。亦將在下文實施方式中闡述本發明之一或多個實施例之細節。本發明之其他特徵、目標及優點自實施方式及申請專利範圍將顯而易見。
結合隨附圖式考慮本發明之各實施例之以下詳細描述，可更全面地理解本發明。
微接觸印刷使用微圖案化彈性體印模(通常由聚二甲基矽氧烷(PDMS)製得)，該等印模經墨染且置於基材上以定位能夠在基材上形成自組單層(SAM)之墨水分子之間的化學反應。由此技術產生之圖案化SAM已用作選擇性蝕刻金屬及金屬化基材之抗蝕劑，以形成導電圖案。
選擇性蝕刻金屬圖案化基材之方法包括使基材與來自蝕刻浴之流體接觸以自未圖案化區域移除金屬。舉例而言，國際公開案WO 2010/151471描述一種濕式蝕刻SAM圖案化金屬化基材之方法，該方法包括使基材經過用起泡氣體攪動之蝕刻浴。在該等方法中，當主蝕刻反應及任何副反應發生時，蝕刻浴中存在之蝕刻物質被消耗，反過來蝕刻物質之濃度降低，藉此減緩蝕刻速率。另外，藉由蝕刻製程 移除之金屬沈積至蝕刻浴中，此隨著時間推移將引起蝕刻浴中金屬之濃度增大，藉此導致在蝕刻基材上形成缺陷(例如沈澱膜、殘留物)。因此，當蝕刻浴中蝕刻物質及/或金屬之濃度降至預定臨限值以下或以上時，蝕刻製程必須週期性中斷以容許替換蝕刻浴。因此，控制及/或維持蝕刻浴中蝕刻物質及/或蝕刻金屬之濃度及藉此容許連續濕式蝕刻圖案化、金屬化基材之延長運作的方法可為合乎需要的。至今，已證明該等方法為困難的，至少因為無可行方法來即時追蹤蝕刻浴中蝕刻物質或金屬之相對濃度。
在一些實施例中，本發明係關於藉由控制一或多種蝕刻物質補給饋料饋送至蝕刻浴及/或自蝕刻浴排出之排出流的速率來控制及/或維持用於連續濕式蝕刻圖案化、金屬化基材之蝕刻浴中蝕刻物質及/或金屬之濃度的方法。代替基於即時量測蝕刻浴中蝕刻物質及金屬濃度來測定，本發明之方法可包括基於反應動力學及自基材蝕刻之金屬進入蝕刻浴中之速率來測定前述速率。
如本專利申請案(包括申請專利範圍)中所用，「蝕刻劑」意謂用於藉由化學反應、溶解或其組合(例如藉由使基材與溶解金屬或與金屬反應產生可溶性產物之蝕刻劑溶液接觸)自金屬化基材之未圖案化區域移除金屬的物質(例如液體)。
除非內容另外清楚地指明，否則如本說明書及隨附實施例中所使用，單數形式「一」及「該」包括複數個指示物。因此，舉例而言，提及含有「一種化合物」之組合物 包括兩種或兩種以上化合物之混合物。除非內容另外清楚地指明，否則如本說明書及隨附實施例中所使用，術語「或」通常以其包括「及/或」之含義使用。
如本說明書中所用，藉由端點敍述數字範圍包括彼範圍中所涵蓋之所有數字(例如1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.8、4及5)。
除非另外指示，否則說明書及實施例中所用之表示量或成分、性質量測等之所有數字應理解為在所有情形下均由術語「約」修飾。因此，除非相反地指明，否則上述說明書及隨附實施例清單中所述之數字參數可視熟習此項技術者使用本發明之教示欲獲得的所需性質而變化。絕不試圖將等同原則的應用限制於所主張實施例之範疇，各數字參數應至少根據報導之有效數字的數目且藉由應用一般捨位技術解釋。
圖1說明根據本發明之一些實施例連續處理具有可反應表面組合物之基材的系統10的示意圖。系統10可包括入口區12、反應容器14、沖洗室16及乾燥區17。
在多個實施例中，入口區12可包括複數個滾筒18，該等滾筒經組態及配置以將基材22以選定速率(例如網速度)及方位引導至反應容器14中。如以下將進一步詳細描述，基材22可呈包括可反應表面組合物之連續網形式來形成，該可反應表面組合物在反應容器14內與反應浴之一或多種反應劑接觸時能夠反應及/或溶解。在一些實施例中，基材可呈包括膜及可反應表面組合物之連續網形式來形成，該 可反應表面組合物包括安置於膜之主表面上的金屬塗層。
在說明性實施例中，反應容器14可包括複數個滾筒24，該等滾筒經組態及配置以引導基材22經過反應容器14，使得來自反應浴26之流體與基材22之主表面接觸。舉例而言，滾筒24可經組態及配置以引導基材22至蝕刻浴26中(亦即，將基材22至少部分浸漬於蝕刻浴中)。在該等實施例中，反應容器14可進一步包括一或多個攪動裝置(例如起泡器、攪拌器、超音波喇叭、噴霧器、噴射流、流體軸承、流體刀、噴射器及其類似裝置)，該一或多個攪動裝置置於反應浴26內且經組態以促進鄰近基材22之主表面之反應浴26的攪拌。或者或另外，如圖1中所示，複數個流體傳遞裝置28(例如噴霧器)可鄰近基材22之路徑置放。噴霧器28可與反應浴26呈流體連通且可與抽汲機構操作性相連，使得反應浴26之流體可經由流體傳遞裝置28排至基材22之主表面上。
在多個實施例中，系統10可經組態以控制及/或維持反應浴26之一或多個特徵(例如反應劑濃度、金屬濃度、容積等)。就此而言，反應容器14可包括一或多個輸入流動路徑及一或多個輸出流動路徑，該等路徑與反應浴26呈流體連通。舉例而言，反應容器14可包括反應浴排出流動路徑32。排出流動路徑32可包括適合的流體流量控制組件(例如閥門、泵、計量器)及/或與其操作性相連，使得反應浴26可自反應容器14以選定速率移除。另外，反應容器可包括第一反應劑補給輸入流動路徑34及第二反應劑補給輸 入流動路徑36。輸入流動路徑34及36可分別與第一反應劑儲集器38及第二反應劑儲集器42呈流體連通，該等儲集器含有一定量的已知濃度之第一及第二反應劑。輸入流動路徑34及36亦可包括適合的流體流量控制組件(例如閥門、泵、計量器)及/或與其操作性相連，使得第一反應劑之補給饋料及第二反應劑之補給饋料可選擇性且獨立地傳遞至反應浴26中。儘管本發明描述反應浴26由兩種補給輸入(及因此兩種反應劑)組成的實施例，但應瞭解由一種或三種或更多種補給輸入組成之浴亦在本發明之範疇內。
在輸送基材22經過反應容器14期間，一定量之反應浴26可收集於基材22上且輸送至沖洗室16中。該收集液在本文中稱為「拖出液」，除造成浴26中反應劑之損失外，可能污染沖洗室16中所收集之沖洗溶液。因此，在一些實施例中，可能需要使經由基材22輸送至沖洗室16之拖出液之量最小化。就此而言，反應容器14可進一步包括一或多個經組態以在基材22進入沖洗室16之前促進其上存在之至少一部分拖出液移除的裝置。舉例而言，鄰近於基材22進入沖洗室16之入口點，一或多個此類裝置(例如氣刀、刮漿板、夾壓點等)可經配置以在基材進入沖洗室16之前對基材22產生作用且使一部分拖出液返回至反應浴26中。
在多個實施例中，沖洗室16可包括複數個滾筒44，該等滾筒經組態及配置以引導基材22經過一或多個沖洗台。舉例而言，如圖1中所示，沖洗室16可包括第一沖洗台46、第二沖洗台48及第三沖洗台52。或者，沖洗室可包括任何 數目之沖洗台，諸如一個、兩個或四個或更多個沖洗台。
在一些實施例中，第一沖洗台46可包括一或多個經組態以在基材22輸送經過第一沖洗室46時將清水排至基材22上的流體傳遞裝置54(例如噴頭、軟管、流體刀等)、經組態以收集沖洗液(亦即稀釋之拖出液)之沖洗液收集器56、及沖洗液收集器出口57。清水傳遞裝置54可與清水管道58呈流體連通，清水管道58可與清水源62(例如去離子水)呈流體連通。清水管道58可包括適合的流體流量控制組件(例如閥門、泵)及/或與其操作性相連，使得清水流可以選定速率排至基材22上。沖洗液收集器出口57可經由再循環流動路徑64流體耦接至蝕刻浴26，路徑64可包括適合的流體流量控制組件(例如閥門、泵、計量器)及/或與其操作性相連。以此方式，在輸送至沖洗室16後殘留於基材22上之至少一部分拖出液可收集且以選定速率再循環回蝕刻浴26中。儘管本發明描述僅來自第一沖洗台之拖出沖洗液再循環回蝕刻浴26中的實施例，但應瞭解來自任何數目之其他沖洗台的拖出沖洗液亦可收集且再循環回反應浴26中。
在說明性實施例中，第二及第三沖洗室48、52可實質上類似於第一沖洗室48組態(亦即包括一或多個經組態以在基材22輸送經過沖洗室時將流體排至基材22上的流體傳遞裝置)。在一些實施例中，第二及第三沖洗室48、52之任一者或兩者中產生之沖洗液可收集於沖洗浴66中。或者，第二及第三沖洗室48、52之任一者或兩者中產生之沖洗液可收集於收集器中。在多個實施例中，第二及第三沖洗室 48、52之流體傳遞裝置可與沖洗浴66或清水源呈流體連通，且與適合的流體流量控制組件(例如閥門、泵、計量器)操作性相連，使得(沖洗浴66或清水之)流體流可以選定速率排至基材22上。
在多個實施例中，乾燥器區17可包括複數個滾筒68，該等滾筒經組態及配置以引導基材22經過乾燥器區17，使得基材22上殘留之任何流體均移除。乾燥器區17可組態為或包括適於自經由滾筒輸送之基材移除流體的一或多種乾燥設備(例如吹風機、風扇、加熱元件、空氣衝擊噴嘴等)。
在一些實施例中，系統10亦可包括一或多個操作性耦接至系統10之一或多個組件的控制器(未圖示)，使得一或多個系統變數(例如網速度、流速、容積、濃度設定點等)可藉由控制器監測及/或控制。通常，控制器可組態為一或多個處理裝置(例如通用電腦、可程式化邏輯控制器、其組合)，該一或多個處理裝置上儲存有用於監測系統變數且使系統10之組件執行指定功能的指令。舉例而言，控制器可具備回應於自系統10之運算子及/或一或多個組件(例如感測器)接收的信號而選擇性地啟動系統10之一或多個組件(例如泵、閥門、計量器)以達成/維持系統10內所需之製程條件的指令。在說明性實施例中，控制器可經組態以監測及/或控制以下任一者或全部：基材進入反應容器14之速率(亦即網速度)、反應浴移除速率、補給饋料之速率、第一沖洗台中清水沖洗液之速率及拖出液再循環饋料之速率。
通常，基材22可經形成為包括可反應表面組合物之連續網，該可反應表面組合物在與反應浴26之一或多種反應劑接觸時能夠反應及/或溶解。在一些實施例中，基材22可經形成為包括膜及可反應表面組合物之連續網，該可反應表面組合物包括安置於膜之主表面上的金屬塗層。上面安置有金屬塗層的基材22之主表面在本發明中可稱為基材22之金屬化表面。在多個實施例中，基材22之金屬化表面可進一步包括安置於其至少一部分上的圖案化抗蝕刻層。如本文所用，抗蝕刻圖案化區域為上面具有抗蝕刻層之金屬化表面的一部分，且未圖案化區域為上面不具有抗蝕刻層之金屬化表面的一部分。通常，在蝕刻製程期間，圖案化抗蝕刻區域之金屬可保留於基材22上，且未圖案化區域之金屬可藉由蝕刻反應移除，藉此形成金屬圖案。
在說明性實施例中，用於基材22之適合膜可包括能夠進行卷軸式處理之可撓性材料，諸如紙、聚合物、金屬及其組合。適合的聚合物包括熱塑性及熱固性聚合物。熱塑性塑料之實例包括聚烯烴、聚丙烯酸酯、聚醯胺、聚醯亞胺、聚碳酸酯及聚酯。熱塑性塑料之其他實例包括聚乙烯、聚丙烯、聚(甲基丙烯酸甲酯)、雙酚A之聚碳酸酯、聚(氯乙烯)、聚對苯二甲酸乙二酯及聚(偏二氟乙烯)。膜之厚度可在約2 μm至500 μm之間、在約25 μm至250 μm之間或在約50 μm至200 μm之間。膜之寬度可為至少1吋、12吋、24吋、36吋或48吋。
在一些實施例中，金屬塗層可區段性地或連續地塗佈於 膜之主表面上。金屬塗層可使用任何適合方法沈積，例如濺鍍、蒸發、化學氣相沈積或化學溶液沈積(包括無電極電鍍)。金屬塗層可包括任何金屬、金屬合金、金屬間化合物、金屬氧化物、金屬硫化物、金屬碳化物、金屬氮化物或其組合。金屬塗層可由單層或複數層形成。適合金屬可包括金、銀、鈀、鉑、銠、銅、鎳、鐵、銦、鋁、錫、鈦、鋅、鉭以及此等元素之混合物、合金及化合物。金屬塗層之厚度可在約15 nm至250 nm之間、在約25 nm至175 nm之間或在約50 nm至150 nm之間。在一些實施例中，(例如導電)金屬圖案之厚度大於250 nm。
在多個實施例中，基材22可包括抗蝕刻圖案化區域。抗蝕刻圖案化區域之蝕刻層可使用任何適合方法塗佈/沈積，例如微接觸印刷、蘸筆奈米微影、光微影、噴墨印刷、噴塗、滾塗及其類似方法。在一些實施例中，抗蝕刻圖案化區域之蝕刻層可為自組單層。如本文所用，「自組單層」通常係指(例如藉由化學鍵)連接於表面且已採用相對於表面及相對於彼此之較佳方位的分子層。自組單層已顯示完全覆蓋表面，使得表面之性質改變。舉例而言，應用自組單層可使表面能量降低且容許選擇性地蝕刻無自組單層塗佈之金屬。形成自組單層之多種分子為已知的，諸如有機硫化合物、有機矽烷及有機膦酸。有機硫化合物包括例如烷基硫醇、二烷基二硫醚、二烷基硫醚、烷基黃原酸酯、二硫代磷酸酯及二烷基硫代胺基甲酸酯。在多個實施例中，基材22可為如美國專利申請公開案第2012/ 0082825號(Zu等人)中所述之自組單層圖案化基材，該公開案以全文引用的方式併入本文中。
在一些實施例中，如以下將進一步詳細論述，為促進在處理(例如連續濕式蝕刻製程)期間對反應浴26之特徵的控制，可能需要測定在每一單位長度既定圖案化基材22之未圖案化區域中存在之金屬的量(亦即藉由蝕刻製程自每一單位長度移除且隨後沈積至蝕刻浴26中之金屬的量)。可採用多種方法進行此測定。舉例而言，可採用光學方法，其中光學裝置掃描基材22之一區段以測定基材22之未圖案化區域的面積覆蓋百分比。由該面積覆蓋百分比及金屬塗層之已知寬度及厚度，可容易地估算出未圖案化區域中存在之金屬的量。或者，質量已知的既定圖案化基材22之樣品可進行蝕刻，及隨後進行稱重。未圖案化區域中存在之金屬的量可隨後近似為未蝕刻與蝕刻基材之間的質量差。可採用用於測定圖案化金屬化基材之未圖案化區域中存在之金屬之量的任何其他已知方法。
在多個實施例中，基材22之處理(例如濕式蝕刻)可藉由使基材22與來自反應浴26之流體接觸來進行。通常，反應浴可包括一或多種能夠與基材22之可反應表面組合物反應及/或使其溶解的反應劑。在基材22為具有抗蝕刻圖案化區域及未圖案化區域之金屬化基材的實施例中，反應浴26可為包括一或多種蝕刻劑的蝕刻浴。在該等實施例中，金屬化基材22之蝕刻可為選擇性的，亦即不顯著蝕刻包含抗蝕刻層之表面區域。適用化學蝕刻浴可藉由將蝕刻物質溶 解在水中或非水性溶劑中來製備(例如根據蝕刻劑之性質進行攪動或攪拌、控制pH值、控制溫度及/或在蝕刻物質消耗時進行補給)。不意欲受理論或機制束縛，以下論述係關於蝕刻物質之選擇。
在一些實施例中，反應浴26可包括一或多種氧化劑。氧化劑可為相對較小分子氧化劑，例如分子量低於約200公克/莫耳。適合小分子氧化劑包括例如在溶氧存在下之氰離子、鐵氰離子及鐵離子。
在多個實施例中，反應浴26亦可包括一或多種金屬錯合劑，諸如硫脲(NH2)2CS或硫脲衍生物(亦即具有通式結構(R1R2N)(R3R4N)C=S之一類化合物，其中R1、R2、R3、R4各獨立地為氫原子或諸如乙基或甲基之某些有機部分)。硫脲及硫脲衍生物與硫醯胺相關，例如RC(S)NR2，其中R為甲基、乙基等。在一些實施例中，可使用小分子金屬錯合劑，例如分子量低於約200公克/莫耳。
在說明性實施例中，反應浴26之氧化劑可包括鐵離子(例如呈硝酸鐵形式)，且金屬錯合劑可包括硫脲。在該等實施例中且在基材22之金屬塗層包括銀的情況下，主反應(1)與第一及第二副反應(2)、(3)可在反應容器14中觀測到：(1)Ag+2CS(NH2)2+Fe3+ → Ag(CS(NH2)2)2 ++Fe2+ (2)2CS(NH2)2+2Fe3+ → (CS(NH2)(NH))2+2H++2Fe2+ (3)(CS(NH2)(NH))2 → CS(NH2)2+NH2CN+S在其他實施例中，反應浴26可包括漂白定影溶液。本發 明之方法適用之漂白定影溶液可為包括胺基聚羧酸之鐵鹽作為氧化劑及水溶性硫代硫酸鹽作為金屬錯合劑的溶液。胺基聚羧酸之說明性實例包括氮基三乙酸、乙二胺四乙酸(EDTA)、二伸乙三胺五乙酸、鄰二胺環己烷四乙酸、乙二醇雙(胺基乙基醚)四乙酸、二胺基丙醇四乙酸及N-(2-羥乙基)乙二胺三乙酸。可採用之硫代硫酸鹽包括硫代硫酸銨及鹼金屬硫代硫酸鹽，諸如硫代硫酸鈉及硫代硫酸鉀。
在多個實施例中，反應浴26之氧化劑可包括乙二胺四乙酸鐵，且金屬錯合劑可包括硫代硫酸銨。在該等實施例中且在基材22之金屬塗層包括銀的情況下，主反應(4)在反應容器14中觀測到：(4)Ag+FeEDTA-+S2O3 2- → Ag(S2O3)-+FeEDTA2-
本發明進一步關於用於連續濕式蝕刻基材網之方法。用於連續濕式蝕刻之該等方法可使用圖1之系統進行。
再次參看圖1，該方法可包括將基材22以選定速率自入口區12輸送至反應容器14中。當基材22行進經過反應容器14時，基材22之主表面(例如基材22之金屬化圖案化表面)可與來自反應浴26之流體接觸以進行基材22之選擇性蝕刻。作為蝕刻反應及反應浴之組分間發生之一或多個副反應(視蝕刻化學性質而定)的結果，反應浴之蝕刻劑(例如氧化劑及金屬錯合劑)可能消耗，且來自基材22之蝕刻金屬可沈積至反應浴26中。為考慮蝕刻浴26中蝕刻劑之消耗及金屬之累積，在一些實施例中，本發明之方法可包括連續、週期性或隨機傳遞任何或全部蝕刻劑之補給饋料(例 如經由輸入流動路徑34、36)及/或自反應容器14排出反應浴26(例如經由輸出流動路徑32)。
在輸送經過反應容器14之後，該方法可包括輸送基材22經過沖洗室16。在第一沖洗台46處，基材22可用自水傳遞裝置54以選定速率排出之清水流沖洗。在第一沖洗台46之後，基材22可在輸送至乾燥器區17之前，於第二及第三沖洗台48、52中進行進一步沖洗操作。在乾燥器區17中，殘留於基材22上之任何流體可蒸發或以其他方式自基材22移除。在乾燥器區17之後，基材22可輸送至一或多個其他處理操作及/或儲存用於最終用途。
在一些實施例中，本發明之方法可進一步包括自第一沖洗台46收集沖洗液(例如在沖洗液收集器56中)。所收集之沖洗液可隨後作為再循環饋料連續、週期性或隨機地以選定速率傳遞至反應浴26(例如經由再循環流動路徑64)。
在說明性實施例中，本發明之方法可進一步包括在連續蝕刻基材22期間控制及/或維持反應浴之一或多個特徵。該對反應浴26之控制可藉由以上論述之一或多種控制器來進行。舉例而言，本發明之方法可包括至少部分藉由控制(a)反應浴移除速率、(b)反應劑補給速率及(c)反應劑再循環速率中之任一者或全部來控制及/或維持以下中之任一者或全部：(i)反應浴26中之金屬濃度、(ii)反應浴26中之反應劑濃度及(iii)反應浴之容積。特定言之，在一些實施例中，本發明之方法可包括控制(a)、(b)及(c)中之任一者或全部，使得(i)、(ii)及(iii)中之任一者或全部維持在預定 設定點下或保持在預定臨限值以上/以下。以此方式，本發明之方法可有助於長期連續處理具有可反應表面組合物之基材22(例如，濕式蝕刻金屬化基材)，無需替換反應浴26，且不減緩反應速率或使反應基材產物中產生缺陷。
在多個實施例中，對系統流速之前述控制可包括基於一或多個系統變數及反應動力學確定流速。舉例而言，在一些實施例中，流速可至少部分基於自基材蝕刻之金屬進入反應浴中之速率(及由此，基材22輸送經過反應容器14之速率)來確定。如上所論述，自基材22之單位長度移除的金屬量可近似為未蝕刻基材之未圖案化區域中存在的金屬量。由此近似值及已知之基材網速度，可容易地確定自基材蝕刻之金屬進入蝕刻浴中的速率。由此確定之速率及關於蝕刻反應及反應浴26之組分間發生的任何副反應之反應動力學，可確定金屬之累積速率以及蝕刻物質之消耗速率。該等速率可反過來用於確定實現反應浴之所需特徵(例如組分濃度)所必需的系統流速。
在一些實施例中，本發明之方法可包括維持反應浴26中存在之氧化劑、金屬錯合劑及金屬的濃度在預定設定點下(或在預定設定點之一些容差內)，同時維持反應浴26之恆定容積。在此類實施例中，該方法可進一步包括如下確定蝕刻浴排出速率、氧化劑補給速率、金屬錯合劑補給速率及再循環速率以維持濃度： ；其中 為蝕刻浴排出速率，為金屬化基材饋送速率； Γ為定義為之數字常數，其中w s為基材之寬度，t Me 為基材上金屬之厚度，ρ Me 為金屬之密度，且M Me 為金屬之分子質量；P為蝕刻金屬%之比例因子； 為蝕刻浴中金屬之穩態濃度；為第一沖洗台中所收集及再循環回蝕刻浴中之拖出及沖洗液的流速； 為蝕刻浴因拖出液而損失之速率，定義為 ，其中為清水沖洗液排至第一沖洗台中 基材上的速率，定義為，其中為 自第一沖洗至第二沖洗之拖出液； 拖出液()在穩態操作期間在第一沖洗液再循環回蝕刻池中時計算： 其中為第一沖洗與蝕刻浴之間的豎管中流體位準之變化，如藉由諸如Flowline Echopod超音波位準感測器之 位準感測器量測；藉由調整保持在零下，且拖出 液隨後可確定為； 為蝕刻浴因汽化而損失之速率； 為金屬錯合劑之補給速率； 為金屬錯合劑因一或多個副反應而損失之速率； R MC 為主蝕刻反應中金屬錯合劑之化學計量常數； 為金屬濃度之變化速率；V s 為蝕刻浴之容積； 為蝕刻浴中金屬錯合劑之穩態濃度；c MC,R 為拖出沖洗液中金屬錯合劑之濃度；c MC,m 為補給饋料中金屬錯合劑之濃度； 為氧化劑之補給速率； 為氧化劑因一或多個副反應而損失之速率； R OX 為主蝕刻反應中氧化劑之化學計量常數；為蝕刻浴中氧化劑之穩態濃度；c OX,R 為拖出沖洗浴中氧化劑之濃度；c OX,m 為補給饋料中氧化劑之濃度。
實例
本發明之操作將就以下詳細實例進一步描述。提供該等實例以進一步說明各種特定及較佳實施例及技術。然而，應瞭解，在保持在本發明之範疇內的同時可進行許多變化及修改。
實例1
使用如上概述之卷軸式蝕刻系統自圖案化之10"寬PET基材(諸如Dupont ST504)移除銀，該蝕刻系統使用噴霧傳遞蝕刻溶液，在蝕刻區內滯留距離為八呎。在蝕刻之前，基材使用真空塗佈設備(諸如可購自General Vacuum Equipment,Ltd之設備)濺鍍厚度約為100 nm銀，且隨後使用烷硫醇進行圖案化，如上所概述。為依照本發明之方法測定泵速率，確定銀上烷硫醇之面積覆蓋百分比。此藉由掃描蝕刻樣品之影像且使用ImageJ軟體(Rasband,W.S.,ImageJ,U.S.National Institutes of Health,Bethesda,Maryland,USA,http：//imagej.nih.gov/ij/,1997-2011)來確定多少百分比之最終蝕刻面積為銀(掃描影像中之黑色像素)及多少百分比為裸PET(掃描影像中之白色像素)來達成。在樣品之掃描複本中不可偵測的圖案微米規模特徵經由其自圖案設計已知之面積覆蓋來計入。該實例之圖案確定為73.5%經蝕刻(亦即26.5%銀殘留)。
該實例之蝕刻溶液為20 mM硝酸鐵(GFS Chemicals,Inc.,Powell,OH)及30 mM硫脲(GFS Chemicals,Inc.,Powell,OH)之水溶液。在蝕刻容器內製備132 L蝕刻溶液，且圖案 化銀以4呎/分鐘之網速率蝕刻。由先前實驗資料已知，在約400 ppm銀下溶液內將發生不欲之沈澱。因此，當使用補給及再循環速率、銀塗層尺寸及自基材蝕刻之銀的百分比計算時，在400 ppm銀下開始執行穩態控制方法(220分鐘進入運作)。表1包括輸入或使用以上提供之方程式計算之濃度、泵速率及其他值。使用該等條件，蝕刻圖案化網8小時，在基材上未觀測到沈澱。
實例2
實質上類似於實例1之圖案化銀基材如實例1中所述使用40 mM硝酸鐵、60 mM硫脲水溶液以6.7呎/分鐘之網速率進行蝕刻。在453 ppm銀下開始執行穩態(150分鐘進入運作)且運作進行總共3小時，未觀測到沈澱。泵速率及其他值顯示於表2中。
實例3
實質上類似於實例1之圖案化銀基材如實例1中所述使用RA-2SM漂白定影劑(Kodak,Rochester,NY)(去離子水：漂白定影劑按9：1稀釋)之部分A與部分B的1：1摻合物以3.0呎/分鐘進行蝕刻。溶液之漂白定影部分為部分A(主要為硫代硫酸銨之水溶液)與部分B(主要為乙二胺四乙酸鐵銨(EDTA鐵銨))的1：1摻合物。系統在穩態前運作，持續整個運作。咸信由於在345 ppm銀下出現輕霾，所以製程將得益於自該點開始或在該點之前執行穩態。針對以345 ppm銀為設定點之穩態操作所計算的泵速率及濃度顯示於表3中。
10‧‧‧系統
12‧‧‧入口區
14‧‧‧反應容器
16‧‧‧沖洗室
17‧‧‧乾燥區
18‧‧‧滾筒
22‧‧‧基材
24‧‧‧滾筒
26‧‧‧反應浴
28‧‧‧流體傳遞裝置
32‧‧‧反應浴排出流動路徑
34‧‧‧第一反應劑補給輸入流動路徑
36‧‧‧第二反應劑補給輸入流動路徑
38‧‧‧第一反應劑儲集器
42‧‧‧第二反應劑儲集器
44‧‧‧滾筒
46‧‧‧第一沖洗台/第一沖洗室
48‧‧‧第二沖洗台/第二沖洗室
52‧‧‧第三沖洗台/第三沖洗室
54‧‧‧流體傳遞裝置
56‧‧‧沖洗液收集器
57‧‧‧沖洗液收集器出口
58‧‧‧清水管道
62‧‧‧清水源
64‧‧‧再循環流動路徑
66‧‧‧沖洗浴
68‧‧‧滾筒
圖1說明根據本發明之一些實施例連續處理具有可反應表面組合物之基材的系統的示意圖。
10‧‧‧系統
12‧‧‧入口區
14‧‧‧反應容器
16‧‧‧沖洗室
17‧‧‧乾燥區
18‧‧‧滾筒
22‧‧‧基材
24‧‧‧滾筒
26‧‧‧反應浴
28‧‧‧流體傳遞裝置
32‧‧‧反應浴排出流動路徑
34‧‧‧第一反應劑補給輸入流動路徑
36‧‧‧第二反應劑補給輸入流動路徑
38‧‧‧第一反應劑儲集器
42‧‧‧第二反應劑儲集器
44‧‧‧滾筒
46‧‧‧第一沖洗台/第一沖洗室
48‧‧‧第二沖洗台/第二沖洗室
52‧‧‧第三沖洗台/第三沖洗室
54‧‧‧流體傳遞裝置
56‧‧‧沖洗液收集器
57‧‧‧沖洗液收集器出口
58‧‧‧清水管道
62‧‧‧清水源
64‧‧‧再循環流動路徑
66‧‧‧沖洗浴
68‧‧‧滾筒

Claims (21)

  1. 一種將基材圖案化之方法，其包含：提供基材，該基材包含具有抗蝕刻圖案化區域及未圖案化區域之金屬化表面；使該基材經過反應容器，其中該反應容器包含：包含氧化劑及金屬錯合劑之蝕刻浴；在該反應容器內藉由使該金屬化表面與該氧化劑及該金屬錯合劑接觸以自該未圖案化區域移除金屬來濕式蝕刻該基材；藉由分別以第一補給饋送速率及第二補給饋送速率傳遞該氧化劑及該金屬錯合劑每一者的補給饋料至該蝕刻浴中來維持該蝕刻浴中該氧化劑及該金屬錯合劑之濃度；及藉由以蝕刻浴移除速率自該反應容器排出一定量之該蝕刻浴來維持該蝕刻浴中該金屬之濃度；其中該第一補給饋送速率及該第二補給饋送速率以及該蝕刻浴移除速率係至少部分基於自該基材蝕刻之金屬進入該蝕刻浴的速率來確定。
  2. 如請求項1之方法，其中該第一補給饋送速率及該第二補給饋送速率中之任一者或兩者係至少部分基於以下任一者或兩者中該氧化劑及該金屬錯合劑的消耗速率來進一步確定：(i)蝕刻反應；及(ii)該蝕刻浴之組分間發生的一或多個副反應。
  3. 如前述請求項中任一項之方法，其進一步包含在濕式蝕 刻該基材之後：(i)沖洗該經濕式蝕刻之基材；(ii)收集該沖洗液；及(iii)傳遞至少一部分該收集之沖洗液至該反應容器中以添加至該蝕刻浴中。
  4. 如請求項3之方法，其中該第一補給饋送速率及該第二補給饋送速率中之任一者或兩者係至少部分基於該收集之沖洗液傳遞至該反應容器中的速率來進一步確定。
  5. 如前述請求項中任一項之方法，其中使該金屬化表面與該氧化劑及該金屬錯合劑接觸之該步驟包含自一或多個流體傳遞裝置排出該氧化劑及該金屬錯合劑。
  6. 如前述請求項中任一項之方法，其中使該金屬化表面與該氧化劑及該金屬錯合劑接觸之該步驟包含將該金屬化表面至少部分浸漬於該蝕刻浴中。
  7. 如前述請求項中任一項之方法，其中該蝕刻浴之容積實質上維持恆定。
  8. 如前述請求項中任一項之方法，其中該氧化劑包含硝酸鐵。
  9. 如前述請求項中任一項之方法，其中該金屬錯合劑包含硫脲或硫脲衍生物。
  10. 如請求項1至7中任一項之方法，其中該蝕刻浴包含漂白定影溶液。
  11. 如請求項1至7及10中任一項之方法，其中該氧化劑包含EDTA鐵銨。
  12. 如請求項1至7及10至11中任一項之方法，其中該金屬錯合劑包含硫代硫酸鹽。
  13. 如前述請求項中任一項之方法，其中該金屬包含一或多種選自由銀、金及其組合組成之群的金屬。
  14. 如前述請求項中任一項之方法，其中該圖案化區域包含自組單層圖案化區域。
  15. 如請求項14之方法，其中該自組單層圖案化區域係微接觸印刷至該金屬化表面上。
  16. 如請求項14至15中任一項之方法，其中該單層包含有機硫化合物。
  17. 一種處理基材之方法，其包含：提供包含可反應表面組合物之基材；使該基材經過反應容器，其中該反應容器包含：包含第一反應劑及第二反應劑之反應浴；使該可反應表面組合物與該第一反應劑及該第二反應劑接觸以在其間進行反應；及藉由傳遞該第一反應劑及該第二反應劑每一者的補給饋料至該反應浴中來維持該反應浴中該第一反應劑及該第二反應劑的濃度，其中該第一反應劑及該第二反應劑分別係以第一補給饋送速率及第二補給饋送速率傳遞至該反應浴中；且其中該第一補給饋送速率及該第二補給饋送速率係至少部分基於該基材輸送經過該反應容器之速率來確定。
  18. 如請求項17之方法，其中該可反應表面組合物包含金屬，且其中該方法進一步包含藉由自該反應容器以反應浴移除速率排出一定量之該反應浴來維持該反應浴中該 金屬之濃度，且其中該反應浴移除速率係至少部分基於該基材輸送經過該反應容器之速率來確定。
  19. 如請求項17至18中任一項之方法，其進一步包含在使該可反應表面組合物與該第一反應劑及該第二反應劑接觸之後：(i)沖洗該基材；(ii)收集該沖洗液；及(iii)傳遞至少一部分該收集之沖洗液至該反應容器以添加至該反應浴中。
  20. 如請求項19之方法，其中該第一補給饋送速率及該第二補給饋送速率中之任一者或兩者係至少部分基於該收集之沖洗液傳遞至該反應容器中的速率來進一步確定。
  21. 如請求項18至20中任一項之方法，其中該第一反應劑包含氧化劑，且該第二反應劑包含金屬錯合劑。
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