TW201313827A - 聚氨酯樹脂組成物及聚氨酯固定墊 - Google Patents

聚氨酯樹脂組成物及聚氨酯固定墊 Download PDF

Info

Publication number
TW201313827A
TW201313827A TW101125334A TW101125334A TW201313827A TW 201313827 A TW201313827 A TW 201313827A TW 101125334 A TW101125334 A TW 101125334A TW 101125334 A TW101125334 A TW 101125334A TW 201313827 A TW201313827 A TW 201313827A
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
polyurethane resin
diisocyanate
resin composition
polyurethane
residue
Prior art date
Application number
TW101125334A
Other languages
English (en)
Other versions
TWI492989B (zh
Inventor
Sang-Soon Choi
Young-Ji Tae
Dong-Mok Shin
Keong-Yeon Yoon
Na-Ri Kim
Byeong-In Ahn
Original Assignee
Lg Chemical Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lg Chemical Ltd filed Critical Lg Chemical Ltd
Publication of TW201313827A publication Critical patent/TW201313827A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI492989B publication Critical patent/TWI492989B/zh

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/30Low-molecular-weight compounds
    • C08G18/32Polyhydroxy compounds; Polyamines; Hydroxyamines
    • C08G18/3203Polyhydroxy compounds
    • C08G18/3206Polyhydroxy compounds aliphatic
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24GRINDING; POLISHING
    • B24BMACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00Lapping machines or devices; Accessories
    • B24B37/04Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/08Processes
    • C08G18/0804Manufacture of polymers containing ionic or ionogenic groups
    • C08G18/0819Manufacture of polymers containing ionic or ionogenic groups containing anionic or anionogenic groups
    • C08G18/0828Manufacture of polymers containing ionic or ionogenic groups containing anionic or anionogenic groups containing sulfonate groups or groups forming them
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/08Processes
    • C08G18/0838Manufacture of polymers in the presence of non-reactive compounds
    • C08G18/0842Manufacture of polymers in the presence of non-reactive compounds in the presence of liquid diluents
    • C08G18/0847Manufacture of polymers in the presence of non-reactive compounds in the presence of liquid diluents in the presence of solvents for the polymers
    • C08G18/0852Manufacture of polymers in the presence of non-reactive compounds in the presence of liquid diluents in the presence of solvents for the polymers the solvents being organic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/30Low-molecular-weight compounds
    • C08G18/34Carboxylic acids; Esters thereof with monohydroxyl compounds
    • C08G18/343Polycarboxylic acids having at least three carboxylic acid groups
    • C08G18/346Polycarboxylic acids having at least three carboxylic acid groups having four carboxylic acid groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/22After-treatment of expandable particles; Forming foamed products
    • C08J9/228Forming foamed products
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L75/00Compositions of polyureas or polyurethanes; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L75/04Polyurethanes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)

Abstract

本發明為提供一種聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物,該聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物包含聚氨酯(polyurethane)樹脂、有機溶劑及界面活性劑,其中該聚氨酯(polyurethane)樹脂包含軟質部和硬質部,該軟質部以特定比率包含多元醇(polyol)殘基和聚羧酸(polycarboxylic Acid)殘基。另外,該硬質部包含聚異氰酸酯化合物之殘基和鏈增長劑之殘基。另外,本發明還提供一種聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物形成的固定墊。

Description

聚氨酯樹脂組成物及聚氨酯固定墊
本發明為一種聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物及聚氨酯(polyurethane)固定墊,更詳細的說,係用於半導體裝置或者顯示裝置的基板,其需要在其內部均勻設置大孔隙的氣孔之外,還需要具有高壓縮率及壓縮恢復率。另外,用於玻璃研磨工程上的固定墊,則需要具有能夠讓表面的缺陷及粗糙度、波紋降到最低的特性。因此,製作上述基板或固定墊時,使用本發明之聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物和以該樹脂組成物製作而成的聚氨酯(polyurethane)固定墊即可獲得上述效果。
具有高密度的半導體裝置或顯示裝置的基板需具備有細微又精密的表面,因此,藉由採用各種平坦化方法,以達到表面之光滑度。尤其,隨著半導體素子或顯示裝置之高密度化及高性能化趨勢,目前最廣泛使用的方法為:同時在研磨架和被研磨體之間提供包含研磨粒子及多樣化學成分的研磨液組成物,並將研磨架和被研磨體相互對應移動而進行研磨。於此研磨方法上,為了進行更精密的研磨,因此在研磨或加工上,須將待研磨體固定在固定墊,讓待研磨體維持在一定位置和狀態。
另外,日本專利公開第2006-334745揭露將多元醇類、聚異氰酸酯類、發泡劑、催化劑及撥水性賦予劑進行化學 反應及硬化之後,獲得聚氨酯(polyurethane)發泡體的方法,以及利用該發泡體以獲得研磨用固定墊的方法。然而,該聚氨酯(polyurethane)發泡體為使用水、二氯甲烷(Methylene Chloride)或碳酸氣等的發泡劑所得到發泡體,因此此發泡體除了較難獲得較高的硬度之外,亦難以形成均勻的大孔隙氣孔,故在降低的硬度範圍內,不易確保高壓縮率及壓出彈性率。
另外,由於習知的固定墊中,內部的氣孔大小互相不同且分佈狀態不均勻,因此對待研磨體的吸收彈力效能和吸著力不佳。此外,在研磨過程中,無法將待研磨體牢固地固定於固定墊上,故具有無法進行精密的研磨作業的問題。另外,習知的固定墊之內部係形成大小不均勻的氣孔,故無法具有較佳的壓縮率及壓縮彈性率之外,還具有撥水功能不足的問題,藉此在研磨或加工過程當中,容易使待研磨體脫離其位置。
因此,在半導體裝置或顯示裝置上所使用的基板上,目前非常需要能夠更精密又可準確地研磨該基板之固定墊。
本發明之主要目的為提供一種聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物及固定墊,特別是以該聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物製作而成的該固定墊,其內部具有均勻設置的大孔隙氣孔,且具有高壓縮率及壓縮恢復率,或者將其使用於 玻璃研磨工程後,能夠讓表面的缺陷及粗糙度、波紋降到最低。
另外,本發明之另一種主要目的係提供一種以聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物所製成的聚氨酯(polyurethane)固定墊。
本發明提供一種聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物,其包括一聚氨酯(polyurethane)樹脂、一有機溶劑及一表面活性劑,該聚氨酯(polyurethane)樹脂包含軟質部和硬質部,其中該軟質部包含多元醇(polyol)殘基和聚羧酸(polycarboxylic Acid)殘基。於此,前述之多元醇(polyol)殘基包含乙二醇(ethylene glycol)及1,4-丁二醇的比率為3:7至7:3。另外,該硬質部更包含聚異氰酸酯化合物之殘基和鏈增長劑之殘基。再者,該有機溶劑及界面活性劑係包含至少一選自由二甲基甲醯胺(DMF)及甲基乙基酮(MEK)所組成的群組,且該聚氨酯(polyurethane)樹脂可包含該聚異氰酸酯化合物之殘基20至32重量%。
另外,本發明為提供一種聚氨酯(polyurethane)固定墊,該聚氨酯(polyurethane)固定墊係包含聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物之濕式凝結物。
以下將依據本發明之實施例,更具體說明聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物及聚氨酯(polyurethane)固定墊。
本發明所述之『固定墊』指在半導體或顯示裝置上所使用的基板之製造過程中之研磨工程上,將需要研磨的物體緊密固定於運輸台的墊子(PAD)。
依據本發明之一實施例,本實施例提供一種聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物,其包括一聚氨酯(polyurethane)樹脂、一有機溶劑及一表面活性劑,該聚氨酯(polyurethane)樹脂包含軟質部和硬質部,其中,該軟質部包含多元醇(polyol)殘基和聚羧酸(polycarboxylic Acid)殘基,且其中,該多元醇(polyol)殘基包含乙二醇(ethylene glycol)及1,4-丁二醇的比率為3:7至7:3。另外,該硬質部包含聚異氰酸酯化合物之殘基和鏈增長劑之殘基。再者,該有機溶劑及界面活性劑包含至少一選自:二甲基甲醯胺(DMF)及甲基乙基酮(MEK)所組成的群組,並且該聚氨酯(polyurethane)樹脂會包含該聚異氰酸酯化合物之殘基20至32重量%。
根據發明人之研究結果,若將聚氨酯(polyurethane)樹脂之軟質部及硬質部的成分和該成分之混合比率做適當調整,則可使其內部的大孔隙氣孔均勻設置,且能呈現高壓縮率及壓縮恢復率。此外,亦可以製造出能夠使用於半導體裝置或顯示裝置的基板,以及在進行玻璃研磨工程後,能夠使其表面的缺陷及粗糙度、波紋降到最低的固定墊。
更具體說明的話,該聚氨酯(polyurethane)樹脂會包含軟質部及硬質部,其中,該軟質部包含多元醇(polyol)殘基和聚羧酸(polycarboxylic Acid)殘基,且其中,該多元醇(polyol)殘基包含乙二醇(ethylene glycol)及1,4-丁二醇的比率為3:7至7:3。另外,該硬質部包含聚異氰酸酯化合物之殘基和鏈增長劑之殘基。該聚氨酯(polyurethane)樹脂會依照所包含的軟質部和硬質部而具有一定的彈性。
於本發明中,當添加特定的化合物於化學反應時,該『殘基』會被包含在該化學反應之產物中,並且代表該特定化合物內的一定部分或一定單位,例如,該『多元醇成分的殘基』指的是在化學反應產物中,從多元醇成分延伸過來的部分。
依據以下所述的實施例,本發明人係調整多元醇(polyol)使用的酒精種類和組成比率後,獲得不同結構之聚氨酯(polyurethane)樹脂,並且利用該些聚氨酯(polyurethane)樹脂所製成之固定墊之物理特性亦不相同。另外,本發明人已確認聚異氰酸酯化合物之含量會影響聚氨酯(polyurethane)樹脂之硬度之外,使用該聚氨酯(polyurethane)樹脂所製成的固定墊之壓縮率、壓縮恢復率、內部結構及耐久度亦會受到含量而影響。
再者,本發明人係將特定聚氨酯(polyurethane)樹脂之軟質部及硬質部的成分以該成分比率混合製作出聚氨酯(polyurethane)樹脂之後,再使用該聚氨酯(polyurethane)樹脂製造出能夠呈現最佳物理特性的固定墊。
另外,該聚羧酸(polycarboxylic Acid)可以包含具有4至8個碳數的二羧酸,較佳為己二酸(adipic acid)。
該軟質部可包含多元醇(polyol)和聚羧酸(polycarboxylic Acid)之間的反應物,其中,該多元醇(polyol)殘基係以3:7至7:3的比率包含乙二醇(ethylene glycol)及1,4-丁二醇。
這種反應物可能是聚酯多元醇(polyol),因此該軟質部可以包含上述特定的聚酯多元醇(polyol)之殘基。該乙二醇(ethylene glycol)及1,4-丁二醇的莫耳比範圍為3:7至7:3,例如可為3:7、4:6、5:5、6:4、7:3等等。
該聚酯多元醇(polyol)係可具有1,000及5,000的重量平均分子量。這種聚酯多元醇(polyol)的分子量會影響到軟質部在聚氨酯(polyurethane)樹脂內部所佔的比率、固定墊之壓縮率、壓縮恢復率或者氣孔之形狀及大小。
該硬質部可包含聚異氰酸酯化合物之殘基和鏈增長劑之殘基,其能包含該聚異氰酸酯化合物之殘基20至32重量%,較佳係包含21至30重量%。
該聚異氰酸酯化合物之殘基會影響到製出的固定墊之模量特性。當該聚氨酯(polyurethane)樹脂內所包含的聚異氰酸酯化合物含量過少時,會導致該聚氨酯(polyurethane)固定墊的硬質部含量變少,或者造成固定墊的硬度或厚度變差,除此之外,還會使固定墊內部無法形成足夠的氣孔,或者所形成的氣孔之形狀不均勻。另外,當該聚氨酯(polyurethane)樹脂內所包含的聚異氰酸酯化合物含量過多時,會導致製成的固定墊之硬度過大而大幅降低壓縮率或壓縮恢復率。
該聚異氰酸酯系化合物代表擁有多數個異氰酸鹽基(isocyanate)的化合物。這種聚異氰酸酯系化合物可使用包含脂肪族、脂環族、Ar-脂肪族(araliphatic)、芳香族及雜環族化合物作用基的聚異氰酸酯,並且可以使用化學式 Q(NCO)n表示。此時,該n為2至4的整數,Q為包含2至18個碳(C)原子,比較建議的是包含6至10個的脂肪族、脂環族、芳香族、Ar-脂肪族碳氫化合物作用基。此種聚異氰酸酯系化合物的具體例子為:乙烯二異氰酸酯、1,4-四氫二異氰酸酯、1,6-環己烷二異氰酸酯(HDI)、1,12-十二烷二異氰酸酯、環丁烷-1,3-二異氰酸酯、環已烷-1,3-二異氰酸酯、環已烷-1,4-二異氰酸酯、1-異氰酸酯-3,3,5-三甲基-5-異氰酸酯甲基-環已烷,2,4-六氫化甲苯二異氰酸酯、2,6-六氫化甲苯二異氰酸酯、六氫化-1,3-苯二異氰酸酯、六氫化-1,4-苯二異氰酸酯、全氫-2,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯、全氫-4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯、1,3-苯二異氰酸酯、1,4-苯二異氰酸酯、二聚二異氰酸酯(dimeryl diisocyanate,DDI),4,4'-二苯乙烯二異氰酸酯、3,3'-乙烷-4,4'-二苯二異氰酸酯(TODI)、甲苯2,4-二異氰酸酯、甲苯2,6-二異氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷-2,4'-二異氰酸酯(MDI)、2,2'-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、二苯基甲烷-4,4'-二異氰酸酯(MDI)、亞萘基-1,5-異氰酸鹽(NDI)或混合2種以上前述成分之混合物。
該鏈增長劑為可包含乙二醇(ethylene glycol)及1,4-丁二醇,較佳為1:9至9:1莫耳比之乙二醇(ethylene glycol)及1,4-丁二醇之,更佳為5:5至9:1之莫耳比。當鏈增長劑為乙二醇(ethylene glycol)及1,4-丁二醇時,由於係依照前述莫耳比使用,故該聚氨酯(polyurethane)樹脂及利用該聚氨酯(polyurethane)樹脂所製作的固定墊可可具有適當的密度或 硬度,除此之外,還可以製作成一定厚度,藉此而能夠確保最終產品所需要的壓縮率、彈性率以及密度和硬度。
該聚氨酯(polyurethane)樹脂可以擁有100,000及900,000的重量平均分子量,其中,較佳的重量平均分子量為200,000及600,000。在此,上述之聚氨酯(polyurethane)樹脂之重量平均分子量係以30%的固形粉為準的數據。在使用具有上述範圍分子量之聚氨酯(polyurethane)樹脂情況下,可以形成多個大小和分佈度非常均勻的氣孔。
使用上述之樹脂組成物製造固定墊的過程中,較佳係使用沸騰點較高的溶劑。具體來說,該聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物可包含其內包含二甲基甲醯胺(DMF)、甲基乙基酮(MEK)以及將這些成分混合而成的混合物的有機溶劑,較佳的是可以包含二甲基甲醯胺。如前所述的這些其內包含二甲基甲醯胺(DMF)、甲基乙基酮(MEK)、以及將這些成分混合而成的混合物之有機溶劑,由於其具有較高的沸騰點,因此能夠維持聚氨酯(polyurethane)樹脂固形粉的原本物理特性。另外,該有機溶劑會具有較高的親水性,因此於製造固定墊的過程中,進行凝固作業時,能夠較容易置換水溶液,而使固定墊內部能夠均勻的形成大孔隙的氣孔。
以該聚氨酯(polyurethane)樹脂為100重量份為準,上述有機溶劑之含量可包含100至600重量份的有機溶劑。
該聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物係透過凝固製程以製成具有內部氣孔的聚氨酯(polyurethane)固定墊,此氣孔 的形成原理係依據聚氨酯(polyurethane)樹脂、水及有機溶劑之相分離現象。更具體來說,在其內包含二甲基甲醯胺(DMF)、甲基乙基酮(MEK)、以及將這些成分混合成混合物之有機溶劑中被溶解的聚氨酯(polyurethane)樹脂,將其浸漬在具有一定水量之凝固槽時,該聚氨酯(polyurethane)樹脂和該有機溶劑之間會產生相分離現象,接著,在相分離狀態之下的有機溶劑開始替換水溶液或水的同時,形成氣孔。如此形成氣孔之後,再透過水洗過程和乾燥過程去除殘留的有機溶劑,藉此以完成用於研磨裝置之固定墊(聚氨酯(polyurethane)樹脂墊)。
另外,該聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物可包含界面活性劑,該界面活性劑可包含用於聚氨酯(polyurethane)樹脂上的非離子性界面活性劑、負離子性界面活性劑或將這些混合而成的混合物。
該負離子性界面活性劑為可以讓水均勻的浸透到正在凝固中的組成物之整體部位,並且還可以不讓聚氨酯(polyurethane)樹脂、水及有機溶劑的相分離現象集中在特定部位上,藉此以達到在固定墊內部形成均勻的氣孔。以該聚氨酯(polyurethane)樹脂100重量份為計,上述之負離子性界面活性劑之含量可為0.1至10重量份,較佳之含量為0.5至5重量分。此時,若該負離子性界面活性劑的含量過少時,可能會導致氣孔過小或氣孔的形狀過短的問題,相反地,若該含量過多時,可能會導致氣孔過大或氣孔之分佈不均 勻的問題。上述負離子性界面活性劑的主要例子為琥珀酸、碳水9至15的烷基苯磺酸或者其鹽類。
另外,該非離子性界面活性劑除了可提高該聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物之凝固速度之外,還可以保持氣孔的形狀均勻。於該聚氨酯(polyurethane)樹脂為100重量份下,上述非離子性界面活性劑之含量可為0.1至10重量份,較佳之含量為0.5至5重量分。此時,若該非離子性界面活性劑的含量過多時,可能會導致氣孔形狀不均勻的問題,相反地,若該含量過少時,可能會導致凝固速度變慢的問題。這種非離子性界面活性劑之主要例子為矽膠系高分子、矽膠油、甘油系高分子、碳氫化合物高分子等。
為了提升固定墊之吸著力以及讓固定墊表面變得更平滑,該聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物更可包含矽膠系高分子。該聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物為更能夠包含一種以上之添加劑,包含撥水劑、充填劑、氣孔大小調整劑、顏料等。
另外,在該聚氨酯(polyurethane)樹脂之合成上,進行聚酯多元醇(polyol)、鏈增長劑及聚異氰酸酯系化合物之間的化學反應時,可選擇性地使用一定量的催化劑,例如,可以使用胺系催化劑、有機鈦化合物、有機錫化合物系催化劑或者將這些混合而成的混合物。此時,所使用的催化劑之分量為以聚氨酯(polyurethane)樹脂的整體分量對比,可以使用0.01wt%至5wt%。較佳之催化劑例子為有機錫化合物,更具體來說,可使用錫(II)醋酸鹽、錫(II)辛酸酯、 錫(II)乙基己酸酯、錫(II)己酯等的羧酸之錫(II)鹽,以及二丁基錫氧化物、二氯二丁基錫、二丁基錫二醋酸鹽、二丁基錫二月桂酸、二丁基錫蘋果酸鹽、二辛基錫二醋酸鹽等的錫(IV)化合物。
另外,依據本發明之另外一種實施例,可提供包含該聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物之濕式凝結物的聚氨酯(polyurethane)固定墊。
以該聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物製作而成的聚氨酯(polyurethane)固定墊,其除了會在內部均勻地形成大孔隙氣孔之外,還可以呈現低硬度、高壓縮率及壓縮恢復率。另外,由於該聚氨酯(polyurethane)固定墊內部係形成大孔隙之氣孔,因此較容易將與待研磨物膜之間所產生空氣傳送到內部,並且將其均勻地分散到整體部位,因此進行研磨時,可以,將不良品產生機率降最低。
對於該聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物來說,在進行凝固處理之後,可以製作完成該聚氨酯(polyurethane)固定墊。更具體來說,係透過以下幾個步驟完成該聚氨酯(polyurethane)固定墊:形成該聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物的階段;將該聚氨酯樹脂組成物放入或塗布於一定的器材或框架之後,形成塗層的階段;將該塗層做凝固的階段;及對於該組成物之凝固物上進行水洗、脫水及乾燥的階段。
此時,於將該塗層做凝固的階段上,將已形成塗層的器材或框架放入於其內擺放二甲基甲醯胺(DMF)水溶液、甲 基乙基酮(MEK)水溶液,或將這些混合而成的混合物之凝固槽內,例如,放入於其內擺放1及20%DMF水溶液的凝固槽中。於該凝固過程中,聚氨酯(polyurethane)樹脂內部的有機溶劑(例如,二甲基甲醯胺或甲基乙基酮)會在與水置換的同時,聚氨酯(polyurethane)樹脂漸漸變成凝固狀態。藉此以形成多個氣孔。此時,調整該凝固槽內的有機溶劑之濃度,即以調整凝固時間或固定墊內所形成的氣孔大小。
該聚氨酯(polyurethane)固定墊之厚度為0.5至3 mm,較佳的厚度為1至2.5 mm,並且其密度為0.10至0.50g/cm3,較佳的密度為0.15至0.30 g/cm3
另外,由於該聚氨酯(polyurethane)固定墊係以述特定聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物所製成,因此可以具有20至25的Asker C之硬度,較佳的硬度為21至23的Asker C硬度。
該聚氨酯(polyurethane)固定墊可以具有25%至50%的壓縮率及92%以上的壓縮彈性率。
該聚氨酯(polyurethane)固定墊可以包含最長直徑100 μm至500μm的氣孔。並且在該氣孔當中,互相鄰近的氣孔之最外部之距離為10 μm至50 μm。另外,包含該聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物之凝固物的聚氨酯(polyurethane)樹脂內,可以均勻地形成長橢圓形氣孔。
依據本發明內容,可提供一種基板及固定墊,其中,該基板為在其內部係呈現均勻設置之大孔隙氣孔之外,還會呈現高壓縮率及壓縮恢復率,並且將該固定墊應用於玻 璃研磨工程後,可獲得讓表面的缺陷及粗糙度、波紋降到最低的效果。
使用以下實施例將更詳細說明本發明之內容。但以下實施例為僅是本發明本之例子,並不侷限本發明之申請範圍並。
<實施例:聚氨酯(polyurethane)樹脂及用於玻璃研磨固定墊之製造>
1.聚氨酯(polyurethane)樹脂的製造
在200℃溫度、500至760 mmHg減壓條件及真空條件之下,將己二酸、乙二醇(ethylene glycol)及1,4-丁二醇進行化學反應後,合成聚酯多元醇(polyol)。此時,該乙二醇(ethylene glycol):1,4-丁二醇的莫耳比和所合成的聚酯多元醇(polyol)之重量平均分子量為如下列表2所示。
常壓(1atm)及常溫(RT)並具有二丁基錫二月桂酸的條件之下,將該合成聚酯多元醇(polyol)、鏈增長劑(乙二醇(ethylene glycol))及DMF放入於反應器內之後,將溫度調到80℃。在80℃的反應溫度之下,再加入二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)後,經2小時攪拌以調整反應溶液的黏度,並製作聚氨酯(polyurethane)樹脂。
2.聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物及固定墊之製造
依照表1內的分量,將該製作完成的聚氨酯(polyurethane)樹脂、DMF溶液及添加劑做混合後,以震盪 器高速攪拌10分鐘,再以3000 rpm進行10分鐘的離心,藉此獲得研磨液(slurry)相的聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物。
將該獲得的聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物塗布於PET膠片上,此時,以2.00 mm的厚度進行塗布作業。接著放入於4 Brix%濃度的凝固槽內進行凝固過程。再來對該凝固物繼續進行水洗、脫水、乾燥工程後,藉此完成聚氨酯(polyurethane)固定墊之製作。更具體的凝固、水洗及脫水條件如下。
塗布工程系統
- 凝固時間(min)/溫度(℃):30~35/35~37
- 水洗時間(次)/溫度(℃):12/65
- 塗布檔板(coating dam)厚度:2 mm
1)SD-7,SD-11:非離子性界面活性劑(Pentacam)
2)8I,607及CB:添加劑
3)FAT-7:充填劑(Pentacam)
4)DBSA:Pala-十二烷基苯磺酸
5)PEG200:重量平均分子量200的聚乙烯乙二醇
如表2所示,使用特定比例之包含乙二醇(ethylene glycol)及1,4-丁二醇的多元醇(polyol)和特定含量的聚異氰酸酯化合物,完成聚氨酯(polyurethane)樹脂之製作後,若將上述之聚氨酯(polyurethane)樹脂製成固定墊時,可使其具有高壓縮率及壓縮恢復率。例如,可具有25%以上的壓縮率和92%以上的壓縮恢復率。
另外,如圖1及圖6所示,在實施例的聚氨酯(polyurethane)固定墊之內部已均勻地形成最長直徑100 μm及500 μm的氣孔。
圖1係顯示使用實施例15的聚氨酯樹脂所製成之固定墊內的氣孔。
圖2係顯示使用實施例5的聚氨酯樹脂所製成之固定墊內的氣孔。
圖3係顯示使用實施例25的聚氨酯樹脂所製成之固定墊內的氣孔。
圖4係顯示使用實施例16的聚氨酯樹脂所製成之固定墊內的氣孔。
圖5係顯示使用實施例19的聚氨酯樹脂所製成之固定墊內的氣孔。
圖6係顯示使用實施例23的聚氨酯樹脂所製成之固定墊內的氣孔。

Claims (13)

  1. 一種聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物,包括一聚氨酯(polyurethane)樹脂、一有機溶劑及一表面活性劑,其中,該聚氨酯(polyurethane)樹脂包含一軟質部以及一硬質部,該軟質部包含多元醇(polyol)殘基和聚羧酸(polycarboxylic Acid)殘基,且其中,該多元醇(polyol)殘基包含乙二醇(ethylene glycol)及1,4-丁二醇,乙二醇和1,4-丁二醇的比率為3:7至7:3;該硬質部係包含聚異氰酸酯化合物之殘基和鏈增長劑之殘基,該有機溶劑及該界面活性劑包含至少一選自由:以二甲基甲醯胺(DMF)及甲基乙基酮(MEK)所組成的群組,以及該聚氨酯(polyurethane)樹脂係包含20至32重量%之該聚異氰酸酯化合物之殘基。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物,其中,該聚羧酸(polycarboxylic Acid)係包含碳數4至8之二羧酸。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物,其中,該軟質部包括具有1,000至5,000的重量平均分子量之聚酯多元醇(polyol)之殘基。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物,其中,該聚異氰酸酯系化合物包括至少一選自由:乙烯二異氰酸酯、1,4-四氫二異氰酸酯、1,6-環己烷二異氰酸酯(HDI)、1,12-十二烷二異氰酸酯、環丁烷-1,3-二異氰酸酯、環已烷-1,3-二異氰酸酯、環已烷-1,4- 二異氰酸酯、1-異氰酸酯-3,3,5-三甲基-5-異氰酸酯甲基-環已烷,2,4-六氫化甲苯二異氰酸酯、2,6-六氫化甲苯二異氰酸酯、六氫化-1,3-苯二異氰酸酯、六氫化-1,4-苯二異氰酸酯、全氫-2,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯、全氫-4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯、1,3-苯二異氰酸酯、1,4-苯二異氰酸酯、二聚二異氰酸酯(dimeryl diisocyanate,DDI),4,4'-二苯乙烯二異氰酸酯、3,3'-乙烷-4,4'-二苯二異氰酸酯(TODI)、甲苯2,4-二異氰酸酯、甲苯2,6-二異氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷-2,4'-二異氰酸酯(MDI)、2,2'-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、二苯基甲烷-4,4'-二異氰酸酯(MDI)、亞萘基-1,5-異氰酸鹽(NDI)所組成之群組。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物,其中,該鏈增長劑係包含乙二醇(ethylene glycol)及1,4-丁二醇。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物,其中,該聚氨酯(polyurethane)樹脂具有100,000及900,000的重量平均分子量。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物,其中,該界面活性劑係包含用於該聚氨酯(polyurethane)樹脂上的非離子性界面活性劑、負離子性界面活性劑或將其混合之混合物。
  8. 如申請專利範圍第1項所述的聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物,其中,該聚氨酯(polyurethane) 樹脂組成物更包含至少一選自由:撥水劑、充填劑、氣孔大小調整劑、顏料之添加劑。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物,其係用於研磨裝置之固定墊之製作材料。
  10. 一種聚氨酯(polyurethane)固定墊,其包含如申請專利範圍第1項所述之該聚氨酯(polyurethane)樹脂組成物的濕式凝結物。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之聚氨酯(polyurethane)固定墊,其具有30%以上壓縮率及92%以上的壓縮彈性率。
  12. 如申請專利範圍第10項所述之聚氨酯(polyurethane)固定墊,其包含複數個氣孔,且每一個氣孔之最長直徑為100 μm至500 μm。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之聚氨酯(polyurethane)固定墊,於該些氣孔當中,相鄰之該氣孔之最外部之距離為10 μm至50 μm。
TW101125334A 2011-07-15 2012-07-13 聚氨酯樹脂組成物及聚氨酯固定墊 TWI492989B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR20110070540 2011-07-15
KR1020120076443A KR101497039B1 (ko) 2011-07-15 2012-07-13 폴리우레탄 수지 조성물 및 폴리우레탄 지지 패드

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201313827A true TW201313827A (zh) 2013-04-01
TWI492989B TWI492989B (zh) 2015-07-21

Family

ID=47839354

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW101125334A TWI492989B (zh) 2011-07-15 2012-07-13 聚氨酯樹脂組成物及聚氨酯固定墊

Country Status (2)

Country Link
KR (1) KR101497039B1 (zh)
TW (1) TWI492989B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI639649B (zh) * 2013-10-04 2018-11-01 南韓商Lg化學股份有限公司 聚氨酯安裝墊之製備方法

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6231185B2 (ja) * 2013-03-19 2017-11-15 エルジー・ケム・リミテッド ポリウレタン支持パッドの製造方法
KR101666477B1 (ko) * 2013-06-04 2016-10-14 주식회사 엘지화학 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법 및 폴리우레탄 지지 패드

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000052242A (ja) * 1998-08-12 2000-02-22 Speedfam-Ipec Co Ltd ワークホルダー
JP3670147B2 (ja) * 1998-11-18 2005-07-13 大日精化工業株式会社 カルボジイミド化合物
JP2005224888A (ja) * 2004-02-12 2005-08-25 Nitta Haas Inc 被研磨加工物の保持材
KR20060094063A (ko) * 2006-07-20 2006-08-28 대원화성 주식회사 피연마체 파지용 폴리우레탄패드의 제조방법
JP5501561B2 (ja) * 2007-11-12 2014-05-21 富士紡ホールディングス株式会社 保持パッド
KR101080572B1 (ko) * 2009-09-29 2011-11-04 삼성전자주식회사 연마 패드 및 그 제조방법

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI639649B (zh) * 2013-10-04 2018-11-01 南韓商Lg化學股份有限公司 聚氨酯安裝墊之製備方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR20130009673A (ko) 2013-01-23
KR101497039B1 (ko) 2015-03-02
TWI492989B (zh) 2015-07-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5524288B2 (ja) ポリウレタン樹脂組成物およびポリウレタン支持パッド
TWI707744B (zh) 多孔性聚胺甲酸酯拋光墊及其製備方法
CN101724167B (zh) 层叠片及其制造方法
TWI543846B (zh) 研磨墊及其製造方法
JP4497245B2 (ja) アルコール可溶型ウレタン樹脂組成物の製造方法、ポリウレタン多孔体及び透湿性フィルム
CN106163741A (zh) 研磨垫及其制造方法
JP7252185B2 (ja) 研磨パッド用組成物、研磨パッド
KR102677377B1 (ko) 연마 패드 및 그의 제조 방법
JP7059321B2 (ja) 研磨パッド用組成物、研磨パッドおよび半導体素子の製造方法
TW201943775A (zh) 多孔性聚胺甲酸酯拋光墊及其製造方法
TWI492989B (zh) 聚氨酯樹脂組成物及聚氨酯固定墊
KR101277296B1 (ko) 폴리우레탄 수지 조성물 및 이를 이용한 폴리우레탄 흡착 패드
KR101497037B1 (ko) 폴리우레탄 수지, 폴리우레탄 수지의 제조 방법, 폴리우레탄 수지를 포함하는 폴리우레탄 수지 조성물 및 폴리우레탄 지지 패드
US9133299B2 (en) Poly-urethane resin and poly-urethane absorbing pad using the same
JP5049844B2 (ja) 積層シート
KR101730055B1 (ko) 폴리우레탄 수지 조성물 및 폴리우레탄 지지 패드
JP2009131916A (ja) ポリウレタン研磨パッドの製造方法
KR101706326B1 (ko) 폴리우레탄 수지 조성물 및 폴리우레탄 지지 패드
KR101732685B1 (ko) 폴리우레탄 수지 조성물 및 이를 이용한 폴리우레탄 지지 패드
KR101719684B1 (ko) 폴리우레탄 지지 패드
JP2018051744A (ja) 研磨パッド
JP2008126363A (ja) ポリウレタン研磨パッドの製造方法
JP2020163537A (ja) 研磨パッド
JP2024050519A (ja) 研磨パッド
JP2024050518A (ja) 研磨パッド