TWI639649B - 聚氨酯安裝墊之製備方法 - Google Patents

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Abstract

本揭露內容係關於一種製備聚氨酯安裝墊之方法，包括下列步驟：濕式固化包括聚氨酯樹脂和DMF溶劑之樹脂組成物；及將該濕式固化產物浸漬於包括酸催化劑或鹼催化劑之水溶液中。根據本發明，可在所製備之安裝墊內部均勻地形成長且大的孔洞，因此提供低硬度、優良壓縮性及類似性質，且可在該安裝墊之全部區域展現更均勻的厚度、壓力分布或張力分布及類似性質，因此提供可實現更均勻且高效率拋光之聚氨酯安裝墊。

Description

聚氨酯安裝墊之製備方法
本發明係關於一種製備聚氨酯安裝墊之方法，尤其是關於一種容易且快速地製備聚氨酯安裝墊之方法，該聚氨酯安裝墊具有均勻形成於內部的長且大的孔洞，因此展現低硬度、優良壓縮性及高彈性，並可實現更均勻且高效率的拋光。
由於用在需要高度整體性的半導體裝置或顯示裝置的基材需要精細且精密的表面，為此應用了各種平坦化方法。特別是，符合高整體性及高性能的半導體裝置或顯示裝置的趨勢，通常使用一種研磨方法，其係藉由相對移動拋光墊和待拋光物體，同時在該拋光墊和待拋光物體之間提供包括研磨粒子和各種化學成分的漿料組成物。在該拋光方法中，為了更精密地拋光，待拋光物體係被固定在拋光墊上以便在拋光或加工過程中維持固定的位置和方位。
尤其，對於用作顯示器之玻璃基材，玻璃基材表面粗糙度和取決於位置之段差為重要的管理因素，應被 控制在次微米到數百微米的範圍內。而且，波紋應被控制在40nm程度，尤其，對於應用作為TFT之玻璃基材，需要將波紋控制在大約20nm。
為了能達成此種精密的拋光，除了控制拋光製程及設備的條件外，安裝墊應具有高壓縮性及壓縮回復率，且該安裝墊在整個區域應具有更均勻的厚度、壓力分布及張力分布。
然而，由於先前已知的安裝墊顯示內部形成不均勻大小及分布的孔洞，且不具有好的壓縮性及壓縮回復率，其不足以應用在需要更均勻且精密拋光的領域，例如，顯示器玻璃基材之拋光。
因此，需要研發一種快速且容易地製備聚氨酯安裝墊之方法，該聚氨酯安裝墊內部含有均勻且規則形狀的孔洞，展現增進的物理性質，包含壓縮性及壓縮回復率及類似性質，並且可實現更均勻且高效率的拋光。
本發明的一目的是提供一種容易且快速地製備聚氨酯安裝墊之方法，該聚氨酯安裝墊具有均勻形成於內部之長且大的孔洞，因此展現低硬度、優良壓縮性及類似性質，並可實現更均勻且高效率的拋光。
本發明提供一種製備聚氨酯安裝墊之方法，包括下列步驟：濕式固化一樹脂組成物，其包括聚氨酯樹脂 和DMF溶劑；以及將該濕式固化產物浸漬於一包括酸催化劑或鹼催化劑之水溶液中。
以下，將詳細描述根據本發明特定具體態樣之製備聚氨酯安裝墊之方法及聚氨酯安裝墊。
本文所用名詞「安裝墊」係指在製備用於半導體或顯示裝置之基材時，用作為在拋光製程中將一載體黏附或固定到要待拋光之薄膜之墊。
根據本發明一態樣，提供一種製備聚氨酯安裝墊之方法，包括下列步驟：濕式固化一樹脂組成物，其包括聚氨酯樹脂和DMF溶劑；以及將該濕式固化產物浸漬於包括酸催化劑或鹼催化劑之水溶液中。
本發明人研究聚氨酯安裝墊之製備，經由實驗證實，如果聚氨酯樹脂組成物經濕式固化，可在內部均勻地形成長橢圓形孔洞，而藉由將該產物浸漬於一包括酸催化劑或鹼催化劑之特定溫度的水溶液中，可減少該聚氨酯樹脂的分子量，從而對所製備的聚氨酯安裝墊提供較高的壓縮性和壓縮回復率及優良的彈性和安裝性能，因此完成本發明。
特別是，根據一態樣之方法，藉由包括該特定浸漬步驟，可在短時間內減少最終得到之聚氨酯安裝墊含有之該聚氨酯樹脂本身的重量平均分子量，同時維持在該濕式固化製程中形成於該聚氨酯樹脂內部之孔洞的形狀。
也就是說，在根據一態樣提供之聚氨酯安裝墊中，難以被包含在具有相等程度重量平均分子量之聚氨酯 樹脂中的形狀的孔洞，例如具有大長寬比的長橢圓形孔洞，可被均勻地分布在內部。又因為與先前已知一般方法獲得之聚氨酯樹脂相較，根據一態樣提供之聚氨酯安裝墊可具有較低的密度及硬度，其可實現較高的壓縮性和壓縮回復率，及類似性質。
因此，由於多個長橢圓形孔洞均勻地分布在根據本發明一態樣提供之聚氨酯安裝墊內部，陷在該安裝墊與待拋光之薄膜間之空氣可在內部輕易地轉移，而在拋光步驟期間施加的力可被均勻地分布在整個安裝墊和整個要待拋光之物體上，因此達到更均勻且精密的拋光。也就是說，該聚氨酯安裝墊可具有較高的壓縮性和壓縮回復率及優良的彈性和安裝性能，及類似性質。
根據一態樣之製備聚氨酯安裝墊之方法可在濕式固化該包括聚氨酯樹脂和DMF溶劑之樹脂組成物之步驟後，包括一將該濕式固化產物浸漬於包括一酸催化劑或一鹼催化劑之水溶液之步驟。
如上述說明，雖然在該聚氨酯樹脂組成物之濕式固化產物內部形成的孔洞的形狀可在浸漬製程中被維持，該聚氨酯樹脂之胺甲酸酯鍵結或酯鍵結部分在該浸漬步驟之水溶液中被水解或轉酯化，因而減少該最終獲得的聚氨酯安裝墊之重量平均分子量及硬度。
該浸漬步驟的浸漬溶液包括一酸催化劑或一鹼催化劑，且它可更包括水、醇類水溶液或甘油水溶液，及類似物。該醇類水溶液具體例可包含乙醇及IPA水溶液 及類似物，而該醇類之濃度較佳可為10%以下，因為當醇類濃度高時，在該安裝墊表面可能發生膨潤。
又，該浸漬溶液中之該酸催化劑或該鹼催化劑可促進該聚氨酯樹脂軟質段之酯鍵結部分或胺甲酸酯鍵結部分之水解或轉酯化，以在短時間內減少該聚氨酯安裝墊之重量平均分子量及硬度。
又，該包括酸催化劑或鹼催化劑之水溶液，亦即該浸漬溶液的溫度可為約10℃至95℃，較佳為約20℃至90℃。如果該水溶液溫度太低，分子量可能不足以減少到可實現高壓縮性的範圍，從而，該聚氨酯安裝墊可能難以具有均勻的壓力分布或張力分布，而當使用該聚氨酯安裝墊時，可能產生不均勻拋光或有缺陷的產品。又，如果該水溶液溫度太高，該聚氨酯樹脂層可能會改變，而可額外包含之黏著層及類似物可能被揮發或改變。
關於該浸漬溶液，可使用已知可用於聚合物浸漬步驟的酸催化劑，而沒有特殊限制，且該酸催化劑之具體例可包含DBSA(十二烷基苯磺酸)、SDS(十二烷基硫酸鈉)、HCl、BSA(苯磺酸)、磷酸、烷基磺酸、烷基苯磺酸、丁烷磺酸、硝酸、琥珀酸、其混合物，或其鹽類，其中，該烷基意指C1-18直鏈或支鏈烷基。
又，該酸催化劑可具有0.0001至3莫耳濃度，或1M以下之濃度。如果該酸催化劑濃度太低，其可能不足以促進減少該聚氨酯樹脂分子量的作用，因此，可能要花費非常長的反應時間，而如果該酸催化劑濃度太高，該最 終製造的安裝墊的表面可能會產生變形，而在洗滌該安裝墊上可能會有困難。
又，關於該浸漬溶液，可使用已知可用於聚合物浸漬步驟之鹼催化劑，而沒有特殊限制，且其具體例可包含EDA(乙二胺)、TMEDA(四甲基乙二胺)、KOH、NaOH、NaHCO3、吡咯啶(Pyrolidine)、胍、甘胺酸、TMAH(氫氧化四甲銨)、TEAH(氫氧化四乙銨)、其混合物或其鹽類。
又，該鹼催化劑可具有0.0001至3莫耳濃度。如果該鹼催化劑莫耳濃度小於0.0001，其可能不足以促進減少該聚氨酯樹脂分子量的作用，因此，可能要花費長的反應時間，而如果大於3莫耳濃度，該最終製造的安裝墊的表面可能會產生變形，而在洗滌該安裝墊上可能會有困難。
尤其，如果使用具有優良表面活性的催化劑作為該浸漬溶液中含有的酸催化劑或鹼催化劑，可促進該聚氨酯樹脂之胺甲酸酯鍵結或酯鍵結部分的水解或轉酯化，從而在短時間內減少該聚氨酯安裝墊的重量平均分子量或硬度，又可使用DBSA(十二烷基苯磺酸)、SDS(十二烷基硫酸鈉)、HCl、BSA(苯磺酸)、磷酸，及類似物作為該具有優良表面活性的催化劑。
又該浸漬步驟可進行1分鐘到24小時，較佳為10分鐘到15小時。
該聚氨酯樹脂可具有220,000至1,000,000之重量平均分子量。如果該聚氨酯樹脂具有低於220,000之重量 平均分子量，其可能無法恰當地形成孔洞，因此，其難以製備具有規則形狀孔洞之安裝墊，又如果該聚氨酯樹脂具有高於1,000,000之重量平均分子量，由於該聚氨酯樹脂之高黏度，在混合及塗覆步驟之加工性可能不好，且其可能要花費長時間經由浸漬製程將該樹脂的分子量減少到所欲範圍。
同時，在該浸漬步驟後，該濕式固化產物之聚氨酯樹脂之重量平均分子量可減少10至80%。該濕式固化產物重量平均分子量的減縮量隨著時間推移而增加，如果浸漬20分鐘，該重量平均分子量可減少20至50%，而如果浸漬3小時，該重量平均分子量可減少30至80%。
尤其，在該浸漬步驟後，該聚氨酯樹脂之重量平均分子量可為100,000至350,000。如上述說明，雖然該孔洞之形狀和大小在浸漬步驟中被予以維持，該聚氨酯樹脂組成物之固化產物之重量平均分子量被減少以降低最終獲得之安裝墊之硬度，且該安裝墊可具有較高的壓縮性和壓縮回復率及優良的彈性和安裝性能及類似性質。
根據一態樣提供之聚氨酯安裝墊內部，可形成具有最長直徑為50μm至3mm，較佳為300μm至2mm之孔洞。又，分布在該聚氨酯安裝墊內部之孔洞可具有之長寬比為3至10(長度對寬度的比例)，較佳為4至9。
該聚氨酯安裝墊可具有0.3至3mm之厚度，較佳為0.5至2mm，及0.10至0.50g/cm3之密度，較佳為0.15至0.30g/cm3。
又，根據JIS L1021-16，該聚氨酯安裝墊可具有50%以上之壓縮性，及90%以上之壓縮回復率。
該聚氨酯安裝墊可與其它一般聚氨酯板片區分，例如聚氨酯研磨墊或聚氨酯合成皮及類似物。具體而言，該聚氨酯研磨墊應具有高耐磨性及高硬度，並應使用交聯聚氨酯樹脂，且其通常係藉由將預聚合物與其它單體原位混合，然後將其在模具中反應及固化來製備，而非濕式固化製程。
又，該製備聚氨酯安裝墊之方法，除了濕式固化包括聚氨酯樹脂和DMF溶劑之樹脂組成物，及將該濕式固化產物浸漬於40至200℃之包括酸催化劑或鹼催化劑之水溶液的步驟外，可更包括下列步驟：洗滌並乾燥濕式固化產物；拋光濕式固化產物之表面；或形成黏著層在濕式固化產物表面。
若該包括聚氨酯樹脂和有機溶劑(如DMF溶劑及類似物)之組成物於含有有機溶劑和水之固化浴中固化，會發生該樹脂組成物之成分的相分離，例如聚氨酯樹脂、水和有機溶劑之相分離，藉此可形成內部包含複數個孔洞之聚氨酯樹脂。
具體而言，該濕式固化包括聚氨酯樹脂和DMF溶劑之樹脂組成物之步驟可包括下列步驟：形成該聚氨酯樹脂組成物；在一基材上或一模具中塗覆或導入該聚氨酯樹脂組成物以形成一塗層；以及固化該塗層。
又，在該濕式固化包括聚氨酯樹脂和DMF溶 劑之聚氨酯樹脂組成物之步驟之後，可連續進行洗滌、脫水及乾燥該樹脂組成物之固化產物。於洗滌、脫水及乾燥該樹脂組成物之固化產物的步驟中，可使用任何已知可用於製備安裝墊之方法和設備，而沒有特殊限制。
該固化該塗層之步驟可藉由將於其上形成塗層之基材或模具導入裝填有二甲基甲醯胺水溶液或水之固化浴槽中來進行。在該固化製程中，當該聚氨酯樹脂中之二甲基甲醯胺被水取代，該聚氨酯樹脂逐漸固化，從而，可形成複數個孔洞。該固化浴槽中裝填之水溶液之濃度及該水溶液或水之含量並沒有特別限制，可根據反應條件及所製備之安裝墊之物理性質適當地控制。在該固化製程之後，水和DMF可留在該拋光墊，而該水、DMF溶劑和其它成分可經由洗滌該固化產物及將其在烘箱中乾燥而從該拋光墊中移除。
同時，該製備聚氨酯安裝墊之方法可更包括拋光(擦光)該濕式固化產物表面的步驟。該拋光步驟係將該具有低硬度(100%模數1至10)之聚氨酯薄膜剝離之過程，其使用在高速旋轉之纏繞有砂紙之軋輥，其中，施以高能。
在該拋光(或擦光)製程中，待拋光之薄膜可被一次剝離數百um，或被剝離數次數十um。若具有低硬度之薄膜被一次大量拋光，可在MD(縱向)產生厚度差異或拋光(擦光)程度差異，而不均勻地堆疊在該安裝墊上的能量可從該研磨設備被不均勻地轉換到待拋光之薄膜上，例如顯示器之玻璃基材及類似物，因此在TD(橫向)產生線條或條 紋。
該製備聚氨酯安裝墊之方法可更包括在該經擦光之濕式固化產物表面形成一黏著層之步驟。該黏著層可使用任何已知用於製備該安裝墊之最終產物之方法及建構來形成。例如，該黏著層可經由在該濕式固化產物之表面或表面拋光之濕式固化產物之表面上塗覆黏著劑，如壓感黏著劑(PSA)及類似物而形成，或者，其可經由在該濕式固化產物之表面或該經表面拋光之濕式固化產物之表面上積層壓感雙面黏著薄膜而形成。
同時，該浸漬步驟的順序可不特別限制。例如，其可在濕式固化聚氨酯樹脂組成物、洗滌該聚氨酯樹脂組成物之濕式固化產物、拋光該表面、或形成黏著層之步驟後進行，但較佳為該濕式固化樹脂組成物經洗滌並浸漬，以便減少該聚氨酯樹脂之重量平均分子量，而不會使已形成之孔洞之形狀變形。
又，該聚氨酯樹脂在30% DMF溶液狀態下可具有100,000至1,000,000cps之黏度。在該聚氨酯安裝墊之製備過程中，該聚氨酯樹脂中之二甲基甲醯胺係溶於水並離開以形成孔洞，而如果使用具有上述範圍之分子量或黏度之聚氨酯樹脂，可形成具有均勻大小及分布之複數個孔洞。如果該聚氨酯樹脂之黏度小於100,000cps，其可能不具有適當物理性質作為安裝墊，從而使其難以製備安裝墊，又如果該黏度係大於1,000,000cps，其可能難以在該安裝墊內部形成孔洞，且該安裝墊硬度可顯著增加。
該樹脂組成物可包括1至70wt%，較佳為3至50wt%之聚氨酯樹脂。若該樹脂組成物中的聚氨酯樹脂含量太少，其可能難以適當地形成安裝墊本體，且該組成物黏度可能太低，從而該組成物可能無法被輕易應用於製備安裝墊之塗覆製程。又，如果該樹脂組成物中聚氨酯樹脂含量太多，該所得到的聚氨酯安裝墊密度可變得不必要地大，或該組成物黏度可變得太大，從而該組成物可能無法被輕易應用於製備安裝墊之塗覆製程。
該樹脂組成物可包括二甲基甲醯胺(DMF)溶劑，其中，該二甲基甲醯胺(DMF)意指N,N'-二甲基甲醯胺。如果該聚氨酯樹脂組成物經固化，內部具有孔洞之聚氨酯安裝墊可藉由該樹脂組成物之成分(例如聚氨酯樹脂、水和DMF溶劑)的相分離而形成。也就是說，在固化該樹脂組成物的過程中，存在於該聚氨酯樹脂之DMF溶劑被固化浴槽中的水取代，且在該固化完成之後，可形成內部具有孔洞之作為安裝墊之聚氨酯樹脂。
該樹脂組成物可包括30至99wt%，較佳為40至90wt%之DMF溶劑。若該樹脂組成物中DMF溶劑含量太低，則該樹脂內部孔洞之形成可能不順利，又若該含量太高，則該聚氨酯樹脂之比例可能顯著減少，從而使其難以製備具有適當物理性質之聚氨酯安裝墊。
又，該樹脂組成物可更包括陰離子界面活性劑。該陰離子界面活性劑可使水均勻地滲透到該待固化之組成物的全部區域，因此，該聚氨酯樹脂組成物各成分的相分 離不會被集中在特定部分，從而在該安裝墊內部均勻地形成孔洞。該陰離子界面活性劑含量可考慮該製備的安裝墊的物理性質或製程條件，及類似物而適當地控制，例如其可以0.01至5wt%的含量被包含在該作為安裝墊的聚氨酯樹脂組成物中。該陰離子界面活性劑的例子可包含十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸衍生物、琥珀酸、琥珀酸衍生物、硫酸十二酯、硫酸十二酯衍生物，或其混合物。又，較佳使用十二烷基苯磺酸或其衍生物與琥珀酸或其衍生物之組合作為該陰離子界面活性劑，以便適當地控制在該安裝墊內部形成的孔洞之形狀或大小，並且改善所製備之安裝墊之物理性質。
該樹脂組成物可更包括非離子界面活性劑以便平坦化該安裝墊表面或是增加該安裝墊的吸收。該非離子界面活性劑的例子可包含矽聚合物、矽油、甘油聚合物或烴聚合物，及類似物。該非離子界面活性劑的含量可考慮所製備之安裝墊之物理性質或製程條件，及類似物而適當地控制，例如其可以0.01至5wt%的含量被包含在該作為安裝墊之聚氨酯樹脂組成物中。
又，該樹脂組成物可更包括至少一種選自由著色劑、拒水劑、填充劑、孔徑調節劑及顏料所組成群組之添加劑。該添加劑的含量可考慮所製備之安裝墊的物理性質或製程條件，及類似物而適當地控制，例如各添加劑可以0.01至10wt%的含量被包含在該樹脂組成物中。
以上所述方法製備的聚氨酯安裝墊包含均勻 形成於內部之長且大的孔洞，因此減少了該安裝墊硬度及可實現高的壓縮性和壓縮回復率，並且可克服該安裝墊厚度變得局部不均勻或是壓力或張力集中在該安裝墊的一部分的現象，從而提供更均勻的厚度、壓力分布或張力分布。
根據本發明，提供一種容易且快速製備聚氨酯安裝墊之方法，其可在該製備的安裝墊的全部區域展現更均勻的厚度、壓力分布或張力分布，且可實現更均勻和高效率的拋光。
圖1顯示使用具有分子量380,000之聚氨酯製備之實施例的安裝墊之橫剖面SEM照片。
圖2顯示使用具有分子量210,000之聚氨酯製備之比較實施例2的安裝墊之橫剖面SEM照片。
本發明將參考下述實施例被詳細地說明。然而，這些實施例只是用來說明本發明，而本發明之範圍並不受限於此。
<實施例1：聚氨酯安裝墊之合成及其壓縮性之測量>
將包括以下表1成分之樹脂組成物塗覆於PET薄膜上，然後將該塗層濕式固化、洗滌、脫水及乾燥以得到內部包含孔洞之聚氨酯樹脂薄膜層。使用纏繞有砂紙之 軋輥在高速旋轉將所得到的聚氨酯樹脂薄膜層擦光，以便具有更均勻的厚度及高均勻性，並且在該經擦光聚氨酯樹脂薄膜層之一側上積層一壓感雙面膠帶，得到一聚氨酯安裝墊。
然後，將該安裝墊浸漬於50℃之0.1M DBSA水溶液3小時，洗滌，脫水並乾燥，以製備一聚氨酯安裝墊成品。
[聚氨酯層：1200μm，黏著層：250μm]
根據浸漬時間，該製備的聚氨酯安裝墊之壓縮性及最終重量平均分子量係描述於表2。
<實施例2：聚氨酯安裝墊之合成及其壓縮性之測量>
除了該安裝墊係被浸漬於用以代替50℃之0.1M DBSA之50℃之0.1M SDS與0.1M HCl的混合物之外，以相同於實施例1之方法得到一聚氨酯安裝墊。
[聚氨酯層：1200μm，黏著層：250μm]
根據浸漬時間，該製備的聚氨酯安裝墊之壓縮性及最終重量平均分子量係顯示於下表2。
<實施例3：聚氨酯安裝墊之合成及其壓縮性之測量>
除了該安裝墊係被浸漬於用以代替50℃之0.1M DBSA之50℃之0.5M BSA水溶液之外，以相同於實施例1之方法得到一聚氨酯安裝墊。
[聚氨酯層：1200μm，黏著層：250μm]
根據浸漬時間，該製備的聚氨酯安裝墊之壓縮性及最終重量平均分子量係顯示於下表2。
<實施例4：聚氨酯安裝墊之合成及其壓縮性之測量>
除了該安裝墊係被浸漬於用以代替50℃之0.1M DBSA之25℃之0.001M DBSA水溶液之外，以相同於實施例1之方法得到一聚氨酯安裝墊。
[聚氨酯層：1200μm，黏著層：250μm]
根據浸漬時間，該製備的聚氨酯安裝墊之壓縮性及最終重量平均分子量係顯示於下表2。
<實施例5 聚氨酯安裝墊之合成及其壓縮性之測量>
除了該安裝墊係被浸漬於用以代替50℃之0.1M DBSA之70℃之0.001M DBSA水溶液之外，以相同於實施例1之方法得到一聚氨酯安裝墊。
[聚氨酯層：1200μm，黏著層：250μm]
根據浸漬時間，該製備的聚氨酯安裝墊之壓縮性及最終重量平均分子量係顯示於下表2。
<實施例6：聚氨酯安裝墊之合成及其壓縮性之測量>
除了該安裝墊係被浸漬於用以代替50℃之0.1M DBSA之50℃之2M EDA水溶液之外，以相同於實施例1之方法得到一聚氨酯安裝墊。
[聚氨酯層：1200μm，黏著層：250μm]
根據浸漬時間，該製備的聚氨酯安裝墊之壓縮性及最終重量平均分子量係顯示於下表2。
<實施例7：聚氨酯安裝墊之合成及其壓縮性之測量>
除了該安裝墊係被浸漬於用以代替50℃之0.1M DBSA之70℃之2M EDA水溶液之外，以相同於實施例1之方法得到一聚氨酯安裝墊。
[聚氨酯層：1200μm，黏著層：250μm]
根據浸漬時間，該製備的聚氨酯安裝墊之壓縮性及最終重量平均分子量係顯示於下表2。
<比較例1：聚氨酯安裝墊之合成及其壓縮性之測量>
除了該安裝墊係在50℃之烘箱中硬化來代替浸漬之外，以相同於實施例1之方法得到一聚氨酯安裝墊。
[聚氨酯層：1200μm，黏著層：250μm]
根據浸漬時間，該製備的聚氨酯安裝墊之壓縮性及最終重量平均分子量係顯示於下表2。
<比較例2：聚氨酯安裝墊之合成及其壓縮性之 測量>
除了使用未浸漬之具有分子量210,000之聚氨酯樹脂之外，以相同於實施例1之方法得到一聚氨酯安裝墊。
[聚氨酯層：1200μm，黏著層：250μm]
根據浸漬時間，該製備的聚氨酯安裝墊之壓縮性及最終重量平均分子量係顯示於下表2。
<試驗例1：壓縮性及壓縮回復率之測量>
實施例及比較例中所得到的聚氨酯安裝墊的壓縮性係根據JIS L1021-16測量。具體而言，將實施例及比較例中得到之聚氨酯安裝墊切割製備25mm*30mm大小的試樣。對於該試樣，施加初負載100g/cm2歷時30秒，然後使用度盤規測量初始厚度(T0)。對於該試樣施加負載1120g/cm2歷時5分鐘，然後在壓力下測量厚度(T1)。接著將該負載完全移除，讓該試樣停止5分鐘，再次施加初負載100g/cm2歷時30秒，然後測量厚度(T0’)。將各測得之厚度應用到下式來計算壓縮性及壓縮回復率。
壓縮性(%)=(TO-T1)*100/T0
壓縮回復率(%)=(TO’-T1)*100/(T0-T1)
<實施例與比較實施例之比較>
如表2所示，實施例1至7之聚氨酯安裝墊傾向顯示隨著浸漬時間推移增加的壓縮性，以及使用具有重量平均分子量380,000之聚氨酯製備的安裝墊顯示最終重量平均分子量：183,000(實施例1)、244,000(實施例2)、及168,000(實施例3)，因此，其證實了該浸漬製程可充分地減少該分子量。又實施例所有的聚氨酯安裝墊展現55%以上的高壓縮性，從而顯示在實際研磨時，它們可以高效率精密地研磨玻璃基材，其係要被研磨的薄膜。
尤其，實施例1至7的結果係經由約3小時的短期浸漬製程而得到，其證實了即使短時間的浸漬，也可 減少分子量而改良物理性質，並可增加壓縮性，因此，可有效且容易的製備安裝墊。
相反地，比較例1之安裝墊，其除了該安裝墊係在與實施例相同之溫度硬化來代替浸漬步驟之外，係以相同於實施例之方法製備，顯示出低壓縮性及不明顯的分子量改變，因此證實了該浸漬步驟對增進壓縮性及改變分子量的效果。也就是說，當該安裝墊係在與實施例相同的溫度下硬化而沒有浸漬時，分子量及壓縮性沒有顯著的改變，因此，其證實了壓縮性增加是浸漬步驟而非高溫或硬化導致的效果。
同時，在比較例2，其使用具有低分子量210,000之聚氨酯樹脂作為起始材料製備安裝墊，雖然因為未進行浸漬步驟，該安裝墊的分子量沒有進一步減少，但由於該起始材料之分子量與實施例之最終分子量相同，該安裝墊可顯示與實施例相同程度的密度及硬度。然而，相較於比較例2的安裝墊，實施例的安裝墊展現明顯較高的壓縮性與壓縮回復率，因此，證實了根據實施例的製備方法，可在該安裝墊內部適當地形成孔洞，且該孔洞的形狀和分布係均勻地展現，從而達到上述效果。
此外，如圖1及圖2所示，使用高分子量聚氨酯之實施例1之聚氨酯安裝墊，顯示含有長且均勻分布的孔孔之橫剖面形狀，因此，其證實了相較於比較例2之橫剖面形狀，明顯改進的孔洞形狀。

Claims (15)

  1. 一種製備聚氨酯安裝墊之方法，包括下列步驟：濕式固化一樹脂組成物，其包括聚氨酯樹脂和DMF溶劑；以及將該濕式固化產物浸漬於一包括一酸催化劑或一鹼催化劑之水溶液中，其中該包括該酸催化劑或該鹼催化劑之水溶液之溫度為10℃至95℃，其中該酸催化劑具有1M以下之濃度，其中該鹼催化劑具有0.001至3莫耳濃度，其中，在該浸漬步驟之後，該聚氨酯樹脂之重量平均分子量減少10至80%。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，該酸催化劑包括選自由DBSA(十二烷基苯磺酸)、SDS(十二烷基硫酸鈉)、HCl、BSA(苯磺酸)、磷酸、丁烷磺酸、烷基磺酸、烷基苯磺酸、硝酸及琥珀酸所組成群組之至少一者。
  3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，該鹼催化劑包括選自由EDA(乙二胺)、TMEDA(四甲基乙二胺)、KOH、NaOH、NaHCO3、吡咯啶(pyrolidine)、胍、甘胺酸、TMAH(氫氧化四甲銨)及TEAH(氫氧化四乙銨)所組成群組之至少一者。
  4. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，該浸漬該濕式固化產物之步驟係進行1分鐘至24小時。
  5. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，該聚氨酯樹 脂之重量平均分子量為250,000至1,000,000。
  6. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，在該浸漬步驟之後，該聚氨酯樹脂之重量平均分子量為100,000至350,000。
  7. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，於該聚氨酯安裝墊之內部形成具有最長直徑為50μm至4mm及長寬比3至10之孔洞。
  8. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，根據JIS L1021-16，該製備的聚氨酯安裝墊具有50%以上之壓縮性及90%以上之壓縮回復率。
  9. 如申請專利範圍第1項之方法，更包括下列步驟：洗滌並乾燥該濕式固化產物；拋光該濕式固化產物之表面；或形成一黏著層於該濕式固化產物之表面。
  10. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，該聚氨酯樹脂在室溫之30% DMF溶液狀態具有10,000至1,000,000cps之黏度。
  11. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，該樹脂組成物更包括至少一種選自由陰離子界面活性劑及非離子界面活性劑組成之群之界面活性劑。
  12. 如申請專利範圍第11項之方法，其中，該陰離子界面活性劑包括選自由十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸衍生物、琥珀酸、琥珀酸衍生物、硫酸十二酯及硫酸十二酯衍生物所組成群組之至少一者。
  13. 如申請專利範圍第11項之方法，其中，該陰離子界面活性劑包括十二烷基苯磺酸或其衍生物與琥珀酸或其衍生物之混合物。
  14. 如申請專利範圍第11項之方法，其中，該非離子界面活性劑包括選自由矽基聚合物、矽油、甘油基聚合物及烴基聚合物所組成群組之至少一者。
  15. 如申請專利範圍第11項之方法，其中，該樹脂組成物包括：1至70wt%之該聚氨酯樹脂；30至99wt%之該DMF溶劑；以及剩餘量之至少一種選自由陰離子界面活性劑及非離子界面活性劑組成之群組之界面活性劑。
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