CN105518067A - 聚氨酯支撑垫的制备方法 - Google Patents

聚氨酯支撑垫的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105518067A
CN105518067A CN201480048265.7A CN201480048265A CN105518067A CN 105518067 A CN105518067 A CN 105518067A CN 201480048265 A CN201480048265 A CN 201480048265A CN 105518067 A CN105518067 A CN 105518067A
Authority
CN
China
Prior art keywords
urethane
mounting mat
acid
weight
urethane resin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201480048265.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105518067B (zh
Inventor
申东穆
N·R·金
安秉寅
崔相洵
太泳智
申昌训
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
LG Chem Ltd
LG Corp
Original Assignee
LG Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by LG Chemical Co Ltd filed Critical LG Chemical Co Ltd
Publication of CN105518067A publication Critical patent/CN105518067A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105518067B publication Critical patent/CN105518067B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/28—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof by elimination of a liquid phase from a macromolecular composition or article, e.g. drying of coagulum
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
    • B24B37/11—Lapping tools
    • B24B37/20—Lapping pads for working plane surfaces
    • B24B37/24—Lapping pads for working plane surfaces characterised by the composition or properties of the pad materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B41/00—Component parts such as frames, beds, carriages, headstocks
    • B24B41/06—Work supports, e.g. adjustable steadies
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24D—TOOLS FOR GRINDING, BUFFING OR SHARPENING
    • B24D11/00—Constructional features of flexible abrasive materials; Special features in the manufacture of such materials
    • B24D11/001—Manufacture of flexible abrasive materials
    • B24D11/005—Making abrasive webs
    • B24D11/006—Making abrasive webs without embedded abrasive particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24D—TOOLS FOR GRINDING, BUFFING OR SHARPENING
    • B24D3/00—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents
    • B24D3/02—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents the constituent being used as bonding agent
    • B24D3/20—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents the constituent being used as bonding agent and being essentially organic
    • B24D3/28—Resins or natural or synthetic macromolecular compounds
    • B24D3/32—Resins or natural or synthetic macromolecular compounds for porous or cellular structure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/08—Processes
    • C08G18/16—Catalysts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L75/00—Compositions of polyureas or polyurethanes; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L75/04—Polyurethanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2201/00—Foams characterised by the foaming process
    • C08J2201/04—Foams characterised by the foaming process characterised by the elimination of a liquid or solid component, e.g. precipitation, leaching out, evaporation
    • C08J2201/054—Precipitating the polymer by adding a non-solvent or a different solvent
    • C08J2201/0542—Precipitating the polymer by adding a non-solvent or a different solvent from an organic solvent-based polymer composition
    • C08J2201/0544—Precipitating the polymer by adding a non-solvent or a different solvent from an organic solvent-based polymer composition the non-solvent being aqueous
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2205/00—Foams characterised by their properties
    • C08J2205/06—Flexible foams
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2207/00—Foams characterised by their intended use
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2365/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbon-to-carbon link in the main chain; Derivatives of such polymers
    • C08J2365/04—Polyxylylenes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2375/00—Characterised by the use of polyureas or polyurethanes; Derivatives of such polymers
    • C08J2375/04—Polyurethanes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
  • Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)

Abstract

本发明涉及一种用于制备聚氨酯支撑垫的方法，所述方法包括以下步骤：使包含聚氨酯树脂和DMF溶剂的树脂组合物湿固化；以及将湿固化产物浸于包含酸催化剂或碱催化剂的水溶液中。根据本发明，通过在制备垫的内部均匀地形成长且大的孔，可提供能够显示出低硬度、优异的压缩率等的聚氨酯支撑垫，该聚氨酯支撑垫在整个垫上呈现出更均匀的厚度、压力分布或张力分布等，并因此实施更均匀且更高效率的抛光。

Description

聚氨酯支撑垫的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备聚氨酯安装垫的方法，更具体而言，涉及一种容易且快速制备聚氨酯安装垫的方法，所述聚氨酯垫具有均匀形成于其内部的长且大的孔，从而呈现低硬度、优异的压缩率和高弹性，且可实现更均匀且高效率的抛光。
背景技术
由于需要高度集成的半导体器件或显示器件中使用的基板需有精细且精确的表面，因此各种平整化方法应用于实现这一要求。特别地，随着半导体器件或显示器件的高度集成和高效能的发展趋势，通常使用的一种抛光方法是，通过使抛光垫和待抛光物体相对移动，同时将包含抛光粒子和各种化学成分的浆料组合物供于抛光垫和待抛光物体之间。在抛光方法中，为了更精确地抛光，在抛光或加工过程中，将待抛光物体固定在安装垫上，以保持固定的定位和位置不变。
特别地，对于用作显示器的玻璃基板而言，玻璃基板的表面粗糙度和取决于定位的差分步长(stepdifference)为重要的操控因素，并且应控制在亚微米级至几百微米的范围内。而且，波纹度应控制在40nm水平，且特别是对于应用于TFT的玻璃基板而言，需要将波纹度控制在约20nm。
为了能够达到这种精确的抛光，除了控制抛光过程和设备的条件之外，安装垫应具有高压缩率和压缩回复率，且安装垫应在整个区域具有更均匀的厚度、压力分布和张力分布。
然而，由于先前已知的安装垫呈现出在其内部形成的孔的不均匀的尺寸和分布，且不具有良好的压缩率和压缩回复率，所以该安装垫不足以在要求更均匀且精确抛光的领域内应用，例如用于显示器的玻璃基板的抛光。
因此，需要开发一种快速且容易的制备聚氨酯安装垫的方法，所述聚氨酯安装垫包括形成于其内部的均匀且形状规则的孔，从而表现出改进的物理性质包括压缩率和压缩回复率等的，并且可实现更均匀且高效率的抛光。
发明内容
技术问题
本发明的目的在于提供一种用于容易且快速制备聚氨酯安装垫的方法，所述聚氨酯安装垫具有在其内部均匀形成的长且大的孔，由此呈现低硬度、优异的压缩率等，且可实现更均匀且高效率的抛光。
技术方案
本发明提供一种制备聚氨酯安装垫的方法，所述方法包括以下步骤：使包含聚氨酯树脂和DMF溶剂的树脂组合物湿固化；将湿固化产物浸渍在包含酸催化剂或碱催化剂的水溶液中。
在下文中，将详细说明根据本发明的具体实施方案制备聚氨酯安装垫的方法和聚氨酯安装垫。
如本文中使用的术语“安装垫”是指起如下作用的垫：在制备用于半导体器件或显示器件的基板的过程中，在抛光过程中用于将载体粘附或固定到待抛光的薄膜。
根据本发明的一个实施方案，提供一种用于制备聚氨酯安装垫的方法，所述方法包括以下步骤：使包含聚氨酯树脂和DMF溶剂的树脂组合物湿固化；以及将湿固化产物浸渍在包含酸催化剂或碱催化剂的水溶液中。
发明人研究了聚氨酯安装垫的制备，经实验证实，如果使聚氨酯树脂组合物湿固化，则内部可均匀地形成长椭圆形孔，且通过将产物浸渍在具有特定温度的包含酸催化剂或碱催化剂的水溶液中，可使聚氨酯树脂的分子量降低，从而赋予所制备的聚氨酯安装垫更高的压缩率和压缩回复率以及优异的弹性和安装性能，从而完成本发明。
特别地，一个实施方案的方法可通过包括特定的浸渍步骤，在短时间内使最终获得的聚氨酯安装垫中包含的聚氨酯本身的重均分子量降低，同时保持在湿固化过程中形成于聚氨酯树脂内部的孔的形状。
换言之，在根据一个实施方案提供的聚氨酯安装垫中，在具有同等水平的重均分子量的难以包含在聚氨酯树脂中的孔的形状，例如具有大的长宽比的长椭圆形孔，可均匀地分布在内部。而且，由于相比于通过先前已知的常规方法获得的聚氨酯树脂，根据一个实施方案提供的聚氨酯安装垫可具有更低的密度和硬度，因此其可实现更高的压缩率和压缩回复率等。
因此，由于多数长椭圆形孔均匀地分布于根据本发明的一个实施方案提供的聚氨酯安装垫的内部，所以夹杂在安装垫和待抛光薄膜之间的空气可在内部轻易转移，并且在抛光步骤期间施加的力可均匀地分布于整个安装垫和整个待抛光物体上，由此实现更均匀且精确地抛光。换言之，聚氨酯安装垫可具有更高的压缩率和压缩回复率以及优异的弹性和安装性能等。
根据一个实施方案制备聚氨酯安装垫的方法可包括，在使包含聚氨酯树脂和DMF溶剂的树脂组合物湿固化的步骤之后，实施将湿固化产品浸渍在包含酸催化剂或碱催化剂的水溶液中的步骤。
如上述说明，当形成于聚氨酯树脂组合物的湿固化产物的内部的孔形状可在浸渍过程中保持时，聚氨酯树脂的氨基甲酸乙酯键或酯键部分在浸渍步骤的水溶液中水解或酯交换，从而降低最终获得的聚氨酯安装垫的重均分子量和硬度。
浸渍步骤的浸渍溶液包含酸催化剂或碱催化剂，且其可还包含水、乙醇水溶液或丙三醇水溶液等。乙醇水溶液的具体实例可包括乙醇和IPA水溶液等，且乙醇的浓度可优选在10％以下，原因在于当乙醇浓度高时，垫的表面可发生膨胀。
而且，浸渍溶液中的酸催化剂或碱催化剂可促进聚氨酯树脂软链段的酯键部分或氨基甲酸乙酯键部分的水解或酯交换，从而使聚氨酯安装垫的重均分子量和硬度在短时间内降低。
而且，包含酸催化剂或碱催化剂的水溶液即浸渍溶液的温度可为约10℃至95℃，优选为约20至90℃。如果水溶液的温度太低，则分子量可能不足以降低到可实现高压缩率的范围，并因此，聚氨酯安装垫难以具有均匀的压力分布或张力分布，并且当使用聚氨酯安装垫时，可产生不均匀的抛光或有缺陷的产品。而且，如果水溶液的温度太高，则可使聚氨酯树脂层改变，以及可额外包含的粘合层等可挥发或改变。
对于浸渍溶液，可使用已知可用于聚合物的浸渍步骤的酸催化剂，且无特别限制，酸催化剂的具体实例可包括DBSA(十二烷基苯磺酸)、SDS(十二烷基硫酸钠)、HCl、BSA(苯磺酸)、磷酸、烷基磺酸、烷基苯磺酸、丁烷磺酸、硝酸、琥珀酸、其混合物或其盐，其中烷基意指C1-18线性或支化烷基。
而且，酸催化剂具有0.0001至3的摩尔浓度，或1M以下的浓度。如果酸催化剂的浓度太低，则可能不会充分地促进降低聚氨酯树脂的分子量的过程，并因此，可能花费过长的反应时间，而如果酸催化剂浓度过高，则最终制得的安装垫的表面可能产生变形，且会在洗涤安装垫中存在困难。
而且，对于浸渍溶液，可使用已知可用于聚合物的浸渍步骤的碱催化剂，且无特殊限制，具体实例可包括EDA(乙二胺)、TMEDA(四甲基乙二胺)、KOH、NaOH、NaHCO3、吡咯烷、胍、甘氨酸、TMAH(氢氧化四甲铵)、TEAH(氢氧化四乙铵)、其混合物或其盐。
而且，碱催化剂可具有0.0001至3的摩尔浓度。如果碱催化剂的摩尔浓度小于0.0001，则其不能充分地促进降低聚氨酯树脂的分子量的过程，并因此，可能花费长的反应时间，而如果碱催化剂大于3摩尔浓度，则最终制得的安装垫的表面可能产生变形，且会在洗涤安装垫中存在困难。
特别地，如果将具有优异表面活性的催化剂用作浸渍溶液中含有的酸催化剂或碱催化剂，则可促进聚氨酯树脂的氨基甲酸乙酯键或酯键部分的水解或酯交换，从而在短时间内降低聚氨酯安装垫的重均分子量或硬度，且作为具有优异表面活性的催化剂，可使用DBSA(十二烷基苯磺酸)、SDS(十二烷基硫酸钠)、HCl、BSA(苯磺酸)、磷酸等。
而且，浸渍步骤可进行1分钟至24小时，优选10分钟至15小时。
聚氨酯树脂可具有220,000至1,000,000的重均分子量。如果聚氨酯树脂具有小于220,000的重均分子量，则可能无法合适地形成孔，并因此，可能难以制备具有规则形状孔的安装垫，而如果聚氨酯树脂具有大于1,000,000的重均分子量，则由于聚氨酯的高粘度，而在混合及涂覆步骤中可加工性可能不好，且可能花费较长时间通过浸渍过程将树脂的分子量降低到所需范围。
同时，在浸渍步骤之后，湿固化产物的聚氨酯树脂的重均分子量可减少10至80％。湿固化产物的重均分子量的减量随着时间的延长而增加，且如果浸渍20分钟，则重均分子量可降低20至50％，而如果浸渍3小时，则重均分子量可降低30至80％。
特别地，在浸渍步骤之后，聚氨酯树脂的重均分子量可为100,000至350,000。如上所述，当孔的形状和尺寸在浸渍步骤中保持时，则聚氨酯树脂组合物的固化产物的重均分子量降低，以使最终获得的安装垫的硬度减小，且安装垫可具有更高的压缩率和压缩回复率以及优异的弹性和安装性能等。
根据一个实施方案提供的聚氨酯安装垫的内部可形成具有50μm至3mm、优选300μm至2mm的最长直径的孔。而且，分布在聚氨酯安装垫的内部的孔可具有的长宽比为3至10(长度与宽度的比例)，优选为4至9。
聚氨酯安装垫可具有的厚度为0.3至3mm，优选为0.5至2mm，且密度为0.10至0.50g/cm3，优选为0.15至0.30g/cm3。
而且，根据JISL1021-16，聚氨酯安装垫可具有50％以上的压缩率以及90％以上的压缩回复率。
聚氨酯安装垫可区别于其他常规聚氨酯片材，例如聚氨酯抛光垫或聚氨酯合成革等。具体而言，聚氨酯抛光垫应具有高耐磨性和高硬度，且应使用交联的聚氨酯树脂，并且其通常通过将预聚物与其他单体原位混合并使它们在模具中反应并固化而制备，而非湿固化法。
而且，用于制备聚氨酯安装垫的方法，除了包括将含有聚氨酯树脂和DMF溶剂的树脂组合物湿固化，以及将湿固化产物浸渍在温度为40至200℃的含有酸催化剂或碱催化剂的水溶液中的步骤之外，可还包括以下步骤：洗涤和干燥湿固化产物；抛光湿固化产物的表面。
如果使包含聚氨酯树脂和有机溶剂如DMF溶剂等的组合物在含有有机溶剂和水的固化浴中固化，则会发生树脂组合物的组分的相分离，例如，发生聚氨酯树脂、水和有机溶剂的相分离，由此可形成内部包含多个孔的聚氨酯树脂。
具体而言，使包含聚氨酯树脂和DMF溶剂的树脂组合物湿固化的步骤可包括以下步骤：形成聚氨酯树脂组合物；将聚氨酯树脂组合物涂覆或引入在基板上或模具中以形成涂层；以及使该涂层固化。
而且，在使包含聚氨酯树脂和DMF溶剂的聚氨酯树脂组合物湿固化的步骤之后，可连续进行以下步骤：洗涤、脱水并干燥树脂组合物的固化产物。在洗涤、脱水和干燥树脂组合物的固化产物的步骤中，可使用任何已知可用于制备安装垫的方法和设备而无特别限制。
固化涂层的步骤可通过将形成有涂层的基板或模具引入装有二甲基甲酰胺水溶液或水的固化浴中。在固化过程中，随着聚氨酯树脂中的二甲基甲酰胺由水替代，聚氨酯树脂逐渐固化，并因此，可形成多个孔。固化池中填充的水溶液的浓度和水溶液或水的量无特别限制，并且可根据反应条件和制备的安装垫的物理性质加以适当控制。在固化过程之后，水和DMF可保留在抛光垫中，并且可通过洗涤该固化产物并在烘箱中将其干燥而移除存在于抛光垫中的水、DMF溶剂和其他组分。
同时，制备聚氨酯安装垫的方法还可包括抛光(磨光)湿固化产物的表面的步骤。抛光步骤是利用施加高能量的高速旋转的卷绕有砂纸的辊将具有低硬度(100％模量1至10)的聚氨酯树脂剥离的步骤。
在抛光(或磨光)过程中，待抛光膜可一次被剥离数百μm，或数次被剥离数十μm。如果具有低硬度的膜被一次大量抛光，则可在MD(纵向)上产生厚度差或抛光(或磨光)水平上的差异，并且不均匀堆叠于安装垫上的能量可从抛光设备不均匀地转移到待抛光膜例如显示器的玻璃基板等上，由此在TD(横向)上产生线条或条纹。
制备聚氨酯安装垫的方法可还包括在磨光的湿固化产物表面上形成粘合层的步骤。所述粘合层可使用任何已知用于制备安装垫的最终产物的方法和结构而形成。例如，粘合层可通过以下方法形成：在湿固化产物的表面上或表面抛光的湿固化产物的表面上涂覆粘合剂，例如压敏粘合剂(PSA)等，或可通过在湿固化产物的表面上或表面抛光的湿固化产物的表面上层压压敏双面粘附膜。
同时，浸渍步骤的顺序可无特别限制。例如，其可在湿固化聚氨酯树脂组合物、洗涤聚氨酯树脂组合物的湿固化产物、抛光表面或形成粘附层的步骤之后进行，但优选洗涤并浸渍湿固化树脂组合物，从而使聚氨酯树脂的重均分子量降低而不会使已形成的孔的形状变形。
而且，聚氨酯树脂在30％DMF溶液状态下可具有100,000至1,000,000cps的粘度。在聚氨酯安装垫的制备过程中，聚氨酯树脂中的二甲基甲酰胺溶于水中并逸出以形成孔，如果使用具有上述范围分子量或粘度的聚氨酯树脂，则可形成具有均匀大小及分布的多个孔。如果聚氨酯树脂的粘度小于100,000cps，则其可能不具有作为安装垫的合适的物理性质，因而使其难以制备安装垫，而如果粘度大于1,000,000cps，则其可能难以在安装垫内部形成孔，并且安装垫的硬度可能显著增加。
树脂组合物可包含1至70重量％，优选3至50重量％的聚氨酯树脂。如果树脂组合物中的聚氨酯树脂的含量太低，则其可能难以合适地形成安装垫主体，且该组合物的粘度可能大大降低，并因此，该组合物可能不容易应用于制备安装垫的涂布工艺。而且，如果树脂组合物中的聚氨酯树脂的含量太大，则获得的聚氨酯安装垫的密度会变得不必要地大，或组合物的粘度会变得太高，并因此，该组合物可能不容易应用于制备安装垫的涂布工艺。
树脂组合物可包含二甲基甲酰胺(DMF)溶剂，其中二甲基甲酰胺(DMF)是指N,N'-二甲基甲酰胺。如果将聚氨酯树脂组合物固化，则内部具有孔的聚氨酯安装垫可通过树脂组合物组分(例如聚氨酯树脂、水合DMF溶剂)的相分离而制备。换言之，在使树脂组合物固化的过程中，存在于聚氨酯树脂中的DMF溶剂用固化浴中的水代替，并在固化完成之后，可形成内部具有孔的安装垫的聚氨酯树脂。
树脂组合物可包含30至99重量％、优选40至90重量％的DMF溶剂。如果树脂组合物中的DMF溶剂的含量太低，则树脂内部孔的形成可能不顺利，而如果含量太高，则聚氨酯树脂的比例可能显著降低，因此使其难以制备具有合适物理性质的聚氨酯安装垫。
而且，树脂组合物可还包含阴离子型表面活性剂。阴离子型表面活性剂可使水均匀地渗透遍及待固化组合物的整个区域，因此，聚氨酯树脂组合物的各个组分的相分离可能不会集中在特定部分，从而在安装垫的内部均匀地形成孔。考虑到制备的安装垫的物理性质或工艺条件等，可适当地调控阴离子型表面活性剂的含量，例如，阴离子型表面活性剂可以0.01至5重量％的含量包含于用于安装垫的聚氨酯树脂组合物中。阴离子型表面活性剂的实例可包括十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸衍生物、琥珀酸、琥珀酸衍生物、十二烷基硫酸盐、十二烷基硫酸盐衍生物或其衍生物。而且，优选使用十二烷基苯磺酸或其衍生物与琥珀酸或其衍生物结合作为阴离子型表面活性剂，从而适当地调控安装垫内部形成的孔的形状或大小，并且改进制备的安装垫的物理性质。
树脂组合物可还包含非离子型表面活性剂以使垫的表面平整化或增加安装垫的吸收。非离子型表面活性剂的实例可包括硅聚合物、硅油、甘油聚合物或烃聚合物等。考虑到制备的安装垫的物理性质或工艺条件等，可适当地调控非离子型表面活性剂的量，例如，非离子型表面活性剂可以0.01至5重量％的量包含于用于安装垫的聚氨酯树脂组合物中。
而且，所述树脂组合物可还包含至少一种选自着色剂、拒水剂、填料、孔径调节剂和颜料的添加剂。考虑到制备的安装垫的物理性质或工艺条件等，可适当地调控添加剂的含量，例如，添加剂可以0.01至10重量％的量包含于树脂组合物中。
通过上述方法制备的聚氨酯安装垫包括内部均匀形成的长且大的孔，因此，垫的硬度降低且可实现高压缩率和压缩回复率，并且可克服垫的厚度变得局部不均匀或压力或张力集中在安装垫的一部分上的现象，从而提供更均匀的厚度、压力分布或张力分布。
有益效果
根据本发明，提供一种容易且快速制备聚氨酯安装垫的方法，所述聚氨酯安装垫可在制备的垫的整个区域上呈现更均匀的厚度、压力分布或张力分布，并且可实现更均匀和高效率的抛光。
附图简要说明
图1示出使用具有380,000的分子量的聚氨酯制备的实施例的安装垫的横断面SEM照片。
图2示出使用具有210,000的分子量的聚氨酯制备的对比实施例2的安装垫的横断面SEM照片。
具体实施方式
参考以下实施例将详细地说明本发明。然而，这些实施例仅用于说明本发明，并且本发明的范围并不限于此。
<实施例1：聚氨酯安装垫的合成及其压缩率的测量>
将包含下表1的组分的树脂组合物涂布于PET膜上，然后，将该涂层湿固化、洗涤、脱水并干燥以获得内部包含孔的聚氨酯树脂膜层。使用高速旋转的卷绕有砂纸的辊将获得的聚氨酯树脂膜层磨光以便具有更均匀的厚度和高均匀性，并将压敏双面胶带层压于磨光的聚氨酯树脂膜层的一侧以获得聚氨酯安装垫。
并且，将安装垫于50℃的0.1MDBSA水溶液中浸渍3小时，洗涤、脱水并干燥以制备聚氨酯安装垫的成品。
[聚氨酯层：1200μm，粘附层:250μm]
随着浸渍时间变化的制备的聚氨酯安装垫的压缩率和最终重均分子量记载于表2中。
【表1】
*聚氨酯树脂SW-80LM：20重量％的聚氨酯树脂于DMF中的溶液
<实施例2：聚氨酯安装垫的合成及其压缩率的测量>
通过与实施例1相同的方法获得聚氨酯安装垫，不同之处在于，该垫浸渍于50℃的0.1MSDS和0.1MHCl的混合物中而不是50℃的0.1MDBSA。
[聚氨酯层：1200μm，粘附层：250μm]
随着浸渍时间变化的制备的聚氨酯安装垫的压缩率和最终重均分子量示于下表2中。
<实施例3:聚氨酯安装垫的合成及其压缩率的测量>
通过与实施例1相同的方法获得一种聚氨酯安装垫，不同之处在于，该垫浸渍于50℃的0.5MBSA的水溶液而不是50℃的0.1MDBSA。
[聚氨酯层：1200μm，粘附层：250μm]
随着浸渍时间变化的制备的聚氨酯安装垫的压缩率和最终重均分子量示于下表2中。
<实施例4：聚氨酯安装垫的合成及其压缩率的测量>
通过与实施例1相同的方法获得一种聚氨酯安装垫，不同之处在于，该垫浸渍于25℃的0.001MDBSA水溶液而不是50℃的0.1MDBSA。
[聚氨酯层：1200μm，粘附层：250μm]
随着浸渍时间变化的制备的聚氨酯安装垫的压缩率和最终重均分子量示于下表2中。
<实施例5：聚氨酯安装垫的合成及其压缩率的测量>
通过与实施例1相同的方法获得一种聚氨酯安装垫，不同之处在于，该垫浸渍于70℃的0.001MDBSA水溶液而不是50℃的0.1MDBSA。
[聚氨酯层：1200μm，粘附层：250μm]
随着浸渍时间变化的制备的聚氨酯安装垫的压缩率和最终重均分子量示于下表2中。
<实施例6：聚氨酯安装垫的合成及其压缩率的测量>
通过与实施例1相同的方法获得一种聚氨酯安装垫，不同之处在于，该垫浸渍于50℃的2MEDA水溶液而不是50℃的0.1MDBSA。
[聚氨酯层：1200μm，粘附层：250μm]
随着浸渍时间变化的制备的聚氨酯安装垫的压缩率和最终重均分子量示于下表2中。
<实施例7：聚氨酯安装垫的合成及其压缩率的测量>
通过与实施例1相同的方法获得一种聚氨酯安装垫，不同之处在于，该垫浸渍于70℃的2MEDA水溶液而不是50℃的0.1MDBSA。
[聚氨酯层:1200μm，粘附层:250μm]
制备的聚氨酯安装垫取决于浸渍时间的压缩率和最终重均分子量示于下表2中。
<对比实施例1:聚氨酯安装垫的合成及其压缩率的测量>
通过与实施例1相同的方法获得聚氨酯安装垫，不同之处在于，该垫在50℃的烘箱中老化，而非浸渍。
[聚氨酯层:1200μm，粘附层:250μm]
随着浸渍时间变化的制备的聚氨酯安装垫的压缩率和最终重均分子量示于下表2中。
<对比实施例2：聚氨酯安装垫的合成及其压缩率的测量>
通过与实施例1相同的方法获得聚氨酯安装垫，不同之处在于，使用未浸渍的具有210,000的分子量的聚氨酯树脂。
[聚氨酯层：1200μm，粘附层：250μm]
随着浸渍时间变化的制备的聚氨酯安装垫的压缩率和最终重均分子量示于下表2中。
【表2】
<实验实施例1：压缩率和压缩回复率的测量>
根据JISL1021-16测量实施例和对比实施例中获得的聚氨酯安装垫的压缩率。具体而言，将实施例和对比实施例中获得的聚氨酯安装垫切割以制备25mm*30mm大小的试样。向该试样施加100g/cm2的初始负载并保持30秒，然后使用千分表测量初始厚度(T0)。向该试样施加1120g/cm2的负载并保持5分钟，在压力下测量厚度(T1)。然后，完全移除负载，使试样静置5分钟，并再次施加100g/cm2的初始负载30秒，然后，测量厚度(T0’)。将每次测量的厚度代入下式以计算压缩率和压缩回复率。
压缩率(％)＝(T0-T1)*100/T0
压缩回复率(％)＝(T0’-T1)*100/(T0-T1)
<实施例和对比实施例的对比>
如表2中所示，实施例1至7的聚氨酯安装垫受益者浸渍时间的延长倾向于呈现出压缩增加的趋势，并且使用重均分子量为380,000的聚氨酯制备的安装垫呈现出183,000(实施例1)、244,000(实施例2)以及168,000(实施例3)的最终重均分子量，因此可证实，可通过浸渍工艺使分子量充分降低。而且，实施例的所有聚氨酯安装垫均呈现出55％以上的高压缩率，因而表明它们在实际抛光时可以高效率精确地抛光玻璃基板(其为待抛光膜)。
特别地，通过约3小时的短暂浸渍工艺获得实施例1至7的结果，证实即使通过短时间的浸渍，也可使分子量降低以改进物理性质，并且可增加压缩率，因此可有效且容易地制备安装垫。
相比之下，对比实施例1的安装垫——其通过与实施例相同的方法制备，不同之处在于将该垫在与实施例相同的温度下老化来代替浸渍步骤——呈现出低压缩率及不明显的分子量变化，从而证实了浸渍步骤对改进压缩率和分子量变化的影响。换言之，当安装垫在与实施例相同的温度下老化而不进行浸渍时，分子量和压缩率没有明显变化，并从而证实了压缩率增加是由浸渍步骤而不是由高温或老化所产生的效果。
同时，在使用具有210,000的低分子量的聚氨酯树脂作为原材料制备安装垫的对比实施例2中，虽然安装垫的分子量未因实施浸渍工艺而进一步降低，但由于起始材料的分子量与实施例的最终分子量相同，安装垫可呈现出与实施例同等水平的密度和硬度。然而，相比于对比实施例2的安装垫，实施例的安装垫呈现出明显更高的压缩率和压缩回复率，因而证实，根实施例的制备方法，孔可适当地形成于安装垫的内部，并且均匀地呈现孔的形状和分布，从而达到上述效果。
此外，如图1和图2所示，使用高分子量的聚氨酯的实施例1的聚氨酯安装垫呈现出包括长且均匀分布的孔的横断面形状，从而证实，相比于对比实施例2的横断面形状明显改进的孔形状。

Claims (19)

1.一种用于制备聚氨酯安装垫的方法，所述方法包括以下步骤：
使包含聚氨酯树脂和DMF溶剂的树脂组合物进行湿固化；以及
将湿固化产物浸渍于包含酸催化剂或碱催化剂的水溶液中。
2.根据权利要求1所述的方法，其中包含酸催化剂或碱催化剂的水溶液的温度为10℃至95℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其中酸催化剂具有1M以下的浓度。
4.根据权利要求1所述的方法，其中碱催化剂为0.0001至3摩尔浓度。
5.根据权利要求1所述的方法，其中酸催化剂包括选自DBSA(十二烷基苯磺酸)、SDS(十二烷基硫酸钠)、HCl、BSA(苯磺酸)、磷酸、丁烷磺酸、烷基磺酸、烷基苯磺酸、硝酸和琥珀酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其中碱催化剂包括选自EDA(乙二胺)、TMEDA(四甲基乙二胺)、KOH、NaOH、NaHCO3、吡咯烷、胍、甘氨酸、TMAH(氢氧化四甲铵)和TEAH(氢氧化四乙铵)中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其中浸渍湿固化产物的步骤进行1分钟至24小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其中聚氨酯树脂的重均分子量为250,000至1,000,000。
9.根据权利要求1所述的方法，其中在浸渍步骤之后聚氨酯树脂的重均分子量减少10至80％。
10.根据权利要求1所述的方法，其中在浸渍步骤之后聚氨酯树脂的重均分子量为100,000至350,000。
11.根据权利要求1所述的方法，其中具有50μm至4mm的最长直径和3至10的长宽比的孔形成于聚氨酯安装垫的内部。
12.根据权利要求1所述的方法，其中根据JISL1021-16，制备的聚氨酯垫具有50％以上的压缩率和90％以上的压缩回复率。
13.根据权利要求1所述的方法，还包括以下步骤
洗涤并干燥湿固化产物；
抛光湿固化产物的表面；或
在湿固化产物的表面形成粘附层。
14.根据权利要求1所述的方法，其中聚氨酯树脂在室温的30％DMF溶液状态中具有10,000至1,000,000cps的粘度。
15.根据权利要求1所述的方法，其中树脂组合物还包含至少一种选自阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的表面活性剂。
16.根据权利要求15所述的方法，其中阴离子型表面活性剂包括至少一种选自十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸衍生物、琥珀酸、琥珀酸衍生物、十二烷基硫酸盐或十二烷基硫酸盐衍生物的化合物。
17.根据权利要求15所述的方法，其中阴离子型表面活性剂包括十二烷基苯磺酸或其衍生物与琥珀酸或其衍生物的混合物。
18.根据权利要求15所述的方法，其中非离子型表面活性剂包括至少一种选自硅基聚合物、硅油、丙三醇基聚合物和烃基聚合物的化合物。
19.根据权利要求15所述的方法，其中树脂组合物包含：
1至70重量％的聚氨酯树脂；
30至99重量％的DMF溶剂；以及
剩余量的至少一种选自阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的表面活性剂。
CN201480048265.7A 2013-10-04 2014-10-01 聚氨酯安装垫的制备方法 Active CN105518067B (zh)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR20130118684 2013-10-04
KR10-2013-0118684 2013-10-04
KR1020140127710A KR101760495B1 (ko) 2013-10-04 2014-09-24 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법
KR10-2014-0127710 2014-09-24
PCT/KR2014/009277 WO2015050382A1 (ko) 2013-10-04 2014-10-01 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105518067A true CN105518067A (zh) 2016-04-20
CN105518067B CN105518067B (zh) 2019-03-01

Family

ID=53031715

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201480048265.7A Active CN105518067B (zh) 2013-10-04 2014-10-01 聚氨酯安装垫的制备方法

Country Status (6)

Country Link
EP (1) EP2998344B1 (zh)
JP (1) JP6002875B2 (zh)
KR (1) KR101760495B1 (zh)
CN (1) CN105518067B (zh)
TW (1) TWI639649B (zh)
WO (1) WO2015050382A1 (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20060094063A (ko) * 2006-07-20 2006-08-28 대원화성 주식회사 피연마체 파지용 폴리우레탄패드의 제조방법
CN101143428A (zh) * 2001-11-13 2008-03-19 东洋橡胶工业株式会社 研磨垫及其制造方法
CN102417721A (zh) * 2010-09-15 2012-04-18 株式会社Lg化学 支撑垫用聚氨酯树脂组合物及使用该组合物的聚氨酯支撑垫
KR20130037192A (ko) * 2011-10-05 2013-04-15 주식회사 엘지화학 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001081230A (ja) * 1999-09-10 2001-03-27 Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd 複合発泡体およびその製造方法
KR100877390B1 (ko) * 2001-11-13 2009-01-07 도요 고무 고교 가부시키가이샤 연마 패드 및 그 제조 방법
KR100915973B1 (ko) * 2007-10-15 2009-09-10 대원화성 주식회사 피연마체의 표면 연마용 폴리우레탄 패드 및 그 제조방법
JP2009291854A (ja) * 2008-06-03 2009-12-17 Nitta Haas Inc 研磨パッド
US20100270055A1 (en) 2009-04-27 2010-10-28 Air Products And Chemicals, Inc. Electrically Conductive Films Formed From Dispersions Comprising Conductive Polymers and Polyurethanes
JP5516990B2 (ja) * 2010-11-08 2014-06-11 Ｄｉｃ株式会社 湿式成膜用ウレタン樹脂組成物、それを用いて得られる多孔体及び研磨パッドならびにそれらの製造方法
KR101497039B1 (ko) * 2011-07-15 2015-03-02 주식회사 엘지화학 폴리우레탄 수지 조성물 및 폴리우레탄 지지 패드
US9133299B2 (en) * 2011-07-15 2015-09-15 Lg Chem, Ltd. Poly-urethane resin and poly-urethane absorbing pad using the same

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101143428A (zh) * 2001-11-13 2008-03-19 东洋橡胶工业株式会社 研磨垫及其制造方法
KR20060094063A (ko) * 2006-07-20 2006-08-28 대원화성 주식회사 피연마체 파지용 폴리우레탄패드의 제조방법
CN102417721A (zh) * 2010-09-15 2012-04-18 株式会社Lg化学 支撑垫用聚氨酯树脂组合物及使用该组合物的聚氨酯支撑垫
KR20130037192A (ko) * 2011-10-05 2013-04-15 주식회사 엘지화학 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법

Also Published As

Publication number Publication date
EP2998344A4 (en) 2016-11-23
WO2015050382A1 (ko) 2015-04-09
TWI639649B (zh) 2018-11-01
JP2016525460A (ja) 2016-08-25
TW201520270A (zh) 2015-06-01
CN105518067B (zh) 2019-03-01
EP2998344B1 (en) 2017-11-29
KR101760495B1 (ko) 2017-07-21
KR20150040213A (ko) 2015-04-14
JP6002875B2 (ja) 2016-10-05
EP2998344A1 (en) 2016-03-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5372090B2 (ja) 支持パッド用ポリウレタン樹脂組成物およびこれを用いたポリウレタン支持パッド
CN103890096B (zh) 支撑垫用聚氨酯树脂组合物及使用该组合物的聚氨酯支撑垫
US11964360B2 (en) Polishing pad comprising window similar in hardness to polishing layer
EP2998345B1 (en) Polyurethane support pad
CN105518067A (zh) 聚氨酯支撑垫的制备方法
TWI515238B (zh) 聚氨酯安裝墊之製備方法
KR101730055B1 (ko) 폴리우레탄 수지 조성물 및 폴리우레탄 지지 패드
KR101971025B1 (ko) 폴리염화비닐 기재를 사용한 논슬립 패드의 제조방법
CN102211319B (zh) 制造抛光垫的方法和抛光垫
KR101632718B1 (ko) 폴리우레탄 지지 패드
KR20160033494A (ko) 지지 패드용 폴리우레탄 수지 조성물 및 이를 이용한 폴리우레탄 지지 패드

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant