TW201311546A - 奈米碳管的加工方法及加工裝置 - Google Patents

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Abstract

將形成有奈米碳管的晶圓(W)載置於蝕刻裝置(100)的處理容器(1)內的平台(3)上。從噴射環(57)導入電漿生成氣體至處理容器(1)內，且將在微波產生部(35)產生的微波引導至平面天線(33)，經由透過板(39)來導入至處理容器(1)內。藉由此微波來使電漿生成氣體電漿化，在電漿點燃的時機，將氧化性氣體(例如O2氣體)或還原性氣體(例如H2氣體或NH3氣體)導入至處理容器(1)內，電漿化。藉由使如此形成的低電子溫度的電漿作用於晶圓(W)上的奈米碳管，蝕刻會從其前端側往基端部側來行進於長度方向。

Description

奈米碳管的加工方法及加工裝置
本發明是有關奈米碳管的加工方法及加工裝置。
奈米碳管因為具有良好的電氣傳導性(低電阻)，熱傳導性(高放熱性)，高電流密度耐性(高電遷移耐性)的特徵，所以現在成為主流，取代Cu配線，期待作為次世代半導體裝置的配線材料。為了使用奈米碳管作為配線材料，必須管的長度某程度長，且多數的管具有一定的配向性來配列。並且，為了將奈米碳管利用在例如利用電場電子放出(場射)的電子放出元件等的用途，須要某程度使長度一致的奈米碳管束狀地高密度配列使用。但，在奈米碳管的成長的過程中，無法避免每根的長度發生偏差，因此須要按照目的來加工成適當的長度。
奈米碳管的加工法是主要利用CMP(化學機械研磨)或FIB(集束離子射束)。例如利用CMP的加工時，若對奈米碳管直接進行研磨，則產生奈米碳管的脫落或剝離，因此須要藉由二氧化矽(silica)系的固化材料來固化奈米碳管束的狀態下進行研磨。此情況，會有固化材料混入配向後的奈米碳管之間，成為使電阻值上昇的原因等的弊害。
並且，以乾式製程加工奈米碳管的技術，例如在專利文獻1(日本特開2001-180920號公報)是提案一包含對奈米碳管照射離子的工程及氧化的工程之加工方法。在此， 記載離子的照射或氧化亦可利用電漿。並且，在專利文獻2(日本特開2003-159700號公報)是提案對奈米碳管照射能量低於120[keV]的電子線之方法。
如上述專利文獻1，2那樣利用離子或電子線的照射之方法是難以只切斷(或蝕刻)奈米碳管的前端部，在細長的奈米碳管的途中切斷或產生損傷，因此會有變形，變質，或奈米碳管的長度發生偏差的問題。
本發明是在於提供一種對於對基板表面大致接近垂直的狀態下高密度配向的奈米碳管，儘可能不會造成損傷地蝕刻，加工成長度整齊均一的奈米碳管之方法。
本發明的奈米碳管的加工方法，係具備：將具有對基板表面大致垂直配向的束狀的奈米碳管之基板配置於奈米碳管加工裝置的處理容器內之工程；及藉由具有複數的微波放射孔的平面天線來導入微波至前述處理容器內，而使蝕刻氣體的電漿生成，藉由該電漿來從前端側蝕刻前述束狀的奈米碳管之蝕刻工程。
本發明的奈米碳管的加工方法係前述平面天線亦可為徑向線槽天線。
本發明的奈米碳管的加工方法係前述蝕刻氣體亦可為氧化性的氣體。此情況，氧化性的氣體為由O2氣體，O3氣體，H2O氣體，H2O2氣體及NO氣體所成的群來選擇的1種以上的氣體。
本發明的奈米碳管的加工方法係前述蝕刻氣體亦可為還原性的氣體。此情況，還原性的氣體為由H2氣體及NH3氣體所成的群來選擇的1種以上的氣體較佳。並且，更理想是對於還原性氣體添加0.001體積%以上3體積%以下的範圍內的氧化性氣體。此情況，添加的前述氧化性的氣體為由O2氣體，O3氣體，H2O氣體，H2O2氣體及NO氣體所成的群來選擇的1種以上的氣體。
在本發明的奈米碳管的加工方法中，前述蝕刻工程亦可對前述處理容器內，與前述蝕刻氣體一起導入電漿生成氣體，而使電漿生成。
本發明的奈米碳管的加工方法係前述蝕刻工程的前述處理容器內的壓力亦可為66.7Pa以上400Pa以下的範圍內。
本發明的奈米碳管的加工方法係前述蝕刻工程的前述微波的功率亦可為500W以上4000W以下的範圍內。
在本發明的奈米碳管的加工方法中，前述奈米碳管加工裝置亦可具備：前述處理容器，其係處理基板的上部開口；載置台，其係於前述處理容器內，載置具有對前述基板的表面大致垂直配向的束狀的奈米碳管之基板；介電質板，其係阻塞前述處理容器的前述開口部；前述平面天線，其係設於前述介電質板的外側，對前述處理容器內導入微波，具有複數的微波放射孔；第1氣體導入部，其係對前述處理容器內導入處理氣 體；第2氣體導入部，其係對前述處理容器內導入處理氣體；及排氣口，其係被連接至將前述處理容器內減壓排氣的排氣裝置。
並且，在前述奈米碳管加工裝置中，前述第1氣體導入部係設於前述介電質板與前述第2氣體導入部之間，前述第2氣體導入部係設於前述第1氣體導入部與前述載置台之間，可具有與被載置於前述載置台上的基板表面的奈米碳管對向來吐出氣體的複數個氣體放出孔。
而且，本發明的奈米碳管的加工方法可由前述第1氣體導入部及前述第2氣體導入部的一方或雙方來將前述蝕刻氣體導入至前述處理容器內。
此情況，從前述介電質板的下面到前述載置台的上面的距離係設定於140mm以上200mm以下的範圍內，且將從第2氣體導入部的下端到前述載置台的上面的距離設定成80mm以上，而進行前述蝕刻工程為理想。
本發明的奈米碳管的加工裝置，係具備：處理容器，其係處理基板的上部開口；載置台，其係於前述處理容器內，載置具有對前述基板的表面大致垂直配向的束狀的奈米碳管之基板；介電質板，其係阻塞前述處理容器的前述開口部；平面天線，其係設於前述介電質板的外側，對前述處理容器內導入微波，具有複數的微波放射孔； 第1氣體導入部，其係對前述處理容器內導入處理氣體；第2氣體導入部，其係對前述處理容器內導入處理氣體；及排氣口，其係被連接至將前述處理容器內減壓排氣的排氣裝置，在此奈米碳管的加工裝置中，前述第1氣體導入部係設於前述介電質板與前述第2氣體導入部之間，前述第2氣體導入部係設於前述第1氣體導入部與前述載置台之間，具有與被載置於前述載置台上的基板表面的奈米碳管對向來吐出氣體的複數個氣體放出孔，由前述第1氣體導入部及前述第2氣體導入部的一方或雙方來將蝕刻氣體導入至前述處理容器內，而進行奈米碳管的蝕刻。
此情況，從前述介電質板的下面到前述載置台的上面的距離為140mm以上200mm以下的範圍內，且從第2氣體導入部的下端到前述載置台的上面的距離可為80mm以上。
以下，一邊適當參照圖面，一邊說明有關本發明的實施形態。
[蝕刻裝置]
圖1是模式性地表示可使用在本發明的一實施形態的 奈米碳管的加工方法之蝕刻裝置的一例的剖面圖。
圖1所示的處理裝置100是構成為可使微波從平面天線的多數個微波放射孔放射而於處理容器內形成均質的微波電漿之RLSA(Radial Line Slot Antenna)方式的微波電漿處理裝置。由於利用在蝕刻裝置100的微波電漿是以自由基為主體的低電子溫度電漿，因此適於奈米碳管的蝕刻處理。
此蝕刻裝置100主要的構成是具有：大略圓筒狀的處理容器1，及設在處理容器1內載置被處理體即形成有奈米碳管的半導體晶圓(以下簡稱「晶圓」)W的平台3，及對處理容器1內導入微波的微波導入部5，及引導氣體至處理容器1內的氣體供給部7，及將處理容器1內排氣的排氣部11，及控制蝕刻裝置100的各構成部的控制部13。
(處理容器)
處理容器1是可抽真空地構成氣密，為被接地的大致圓筒狀的容器。處理容器1是具有由鋁等的材質所構成的底壁1a及側壁1b。在處理容器1的底壁1a的大致中央部形成有圓形的開口部15。在底壁1a是設有與此開口部15連通，朝下方突出的排氣室17。另外，排氣室17亦可為處理容器1的一部分。並且，在處理容器1的側壁1b設有用以搬出入晶圓W的搬出入口19，及開閉此搬出入口19的閘閥G。
(平台)
平台3是例如由AlN等的陶瓷所構成。平台3是藉由從排氣室17的底部中央延伸至上方的圓筒狀的陶瓷製的支撐構件23所支撐。在平台3的外緣部設有用以引導晶圓W的導環25。並且，在平台3的內部，用以使晶圓W昇降的昇降銷(未圖示)是被設成可對平台3的上面突沒。
而且，在平台3的內部埋設有電阻加熱型的加熱器27。藉由從加熱器電源29供電給此加熱器27，可經由平台3來加熱其上的晶圓W。並且，在平台3中插入有熱電偶(未圖示)，可將晶圓W的加熱溫度控制在50~650℃的範圍。另外，除非特別預告，否則晶圓W的溫度是意指藉由熱電偶所計測的溫度，而非加熱器27的設定溫度。並且，在平台3內的加熱器27的上方埋設有與晶圓W同程度大小的電極31。此電極31被接地。
(微波導入部)
微波導入部5是被設於處理容器1的上部，具有：形成有多數的微波放射孔33a的平面天線33，及使微波產生的微波產生部35，及作為介電質板的透過板39，及設在處理容器1上部的框狀構件41，及調節微波的波長，由介電質所構成的慢波板43，及覆蓋平面天線33和慢波板43的罩構件45。又，微波導入部5具有：將在微波產生部35所產生的微波引導至平面天線33的導波管47及 同軸導波管49，以及設在導波管47與同軸導波管49之間的模式變換器51。
使微波透過的透過板39是以介電質，例如石英或Al2O3，AlN等的陶瓷等的材質所構成。透過板39是被框狀構件41支撐。此透過板39與框狀構件41之間是藉由O型環等的密封構件(未圖示)來氣密地密封。因此，處理容器1內是被保持成氣密。
平面天線33是例如形成圓板狀，以表面被鍍金或銀的銅板，鋁板，鎳板及該等的合金等的導電性構件所構成。平面天線33是在透過板39的上方(處理容器1的外側)，設成與平台3的上面(載置晶圓W的面)大致平行。平面天線33是被卡止於框狀構件41的上端。平面天線33是具有放射微波的多數個長方形狀(狹孔狀)的微波放射孔33a。微波放射孔33a是以預定的圖案來貫通平面天線33而形成。典型的是如圖2所示般，鄰接的微波放射孔33a會被組合成預定的形狀(例如T字狀)而成對，而且全體配置成例如同心圓狀。微波放射孔33a的長度或配列間隔是按照同軸導波管49內的微波的波長(λg)來決定。例如，微波放射孔33a之間隔是被配置成λg/4~λg。在圖2中是以△r來表示形成同心圓狀的鄰接的微波放射孔33a彼此間的間隔。另外，微波放射孔33a的形狀亦可為圓形狀，圓弧狀等的其他形狀。而且，微波放射孔33a的配置形態並無特別限定，除了同心圓狀以外，例如亦可配置成螺旋狀，放射狀等。
在平面天線33的上面設置具有比真空大的介電常數的慢波板43。因為在真空中微波的波長會變長，所以此慢波板43是具有縮短微波的波長來調整電漿的機能。慢波板43的材質，例如可使用石英，聚四氟乙烯樹脂，聚醯亞胺樹脂等。
以能夠覆蓋該等平面天線33及慢波材43的方式設有罩構件45。罩構件45是例如藉由鋁或不鏽鋼等的金屬材料所形成。在罩構件45的上壁(頂部)的中央連接有同軸導波管49。同軸導波管49是具有從平面天線33的中心延伸至上方的內導體49a及設於其周圍的外導體49b。在同軸導波管49的另一端側設有模式變換器51，此模式變換器51是藉由導波管47來連接至微波產生部35。導波管47是延伸於水平方向的矩形導波管，模式變換器51是具有將以TE模式來傳播於導波管47內的微波變換成TEM模式的機能。藉由以上那樣構成的微波導入部5，在微波產生部35所產生的微波會經由同軸導波管49來往平面天線33傳送，且經由透過板39來導入至處理容器1內。另外，微波的頻率是例如使用2.45GHz為理想，其他亦可使用8.35GHz，1.98GHz等。以下，除非特別明確記載，否則是使用頻率2.45GHz的微波。
(氣體供給部)
氣體供給部7是具有：沿著處理容器1的內壁來設成環狀之作為第1氣體導入部的噴射環57，及在此噴射環 57的下方，設成將處理容器1內的空間隔成上下之作為第2氣體導入部的淋浴板59。
噴射環57是在處理容器1的側壁，設於透過板39與淋浴板59之間的高度位置。噴射環57是具有：往處理容器1內空間導入氣體之配置成環狀的多數個氣體放出孔57a，及連通至此氣體放出孔57a的氣體流路57b。此氣體流路57b是經由氣體供給配管71來連接至第1氣體供給部7A。第1氣體供給部7A是具有從氣體供給配管71分歧的3根分歧管71a，71b，71c。分歧管71a是被連接至供給電漿生成氣體(例如Ar氣體)的電漿生成氣體供給源73。分歧管71b是被連接至供給蝕刻氣體的蝕刻氣體供給源75。分歧管71c是被連接至供給惰性氣體(例如N2氣體)的惰性氣體供給源77。另外，在分歧管71a，71b，71c設有未圖示的流量控制裝置或閥。
電漿生成氣體可例如使用稀有氣體等。稀有氣體例如可使用Ar，Ne，Kr，Xe，He等。該等之中，使用可安定生成電漿的Ar特別理想。
蝕刻氣體是例如可使用氧化性氣體或還原性氣體。氧化性氣體是例如可使用O2，O3，H2O，H2O2，NO等。使用氧化性氣體作為蝕刻氣體的優點是如後述實施例所示般可取得高的蝕刻速率。氧化性氣體是特別在奈米碳管的底層為玻璃，金屬氧化物等的材料所構成時可理想使用。還原性氣體是例如可使用H2，NH3等。在奈米碳管的底層例如使用金屬，氮化物，有機物等時，若使用氧化性的蝕 刻氣體，則該等的底層的材料會被氧化，有可能導電性會降低，或分解，劣化。在如此的情況，有使用還原性氣體作為蝕刻氣體的優點。如後述實施例所示般，在蝕刻裝置100，即使使用還原性的氣體也有可能實用上以充分的蝕刻速率進行低損傷的蝕刻。
並且，在使用還原性氣體作為蝕刻氣體時，藉由對還原性氣體(例如H2氣體)添加：較理想是0.001體積%以上3體積%以下的範圍內，更理想是0.005體積%以上1體積%以下的範圍內的微量的氧化性氣體(例如O2)，可使蝕刻速率提升。亦即，以不易對奈米碳管造成損傷的還原性氣體為主體，微量添加反應性高的氧化性氣體之下，可一邊抑制對奈米碳管的損傷，一邊提高蝕刻速率。在此，氧化性氣體是與上述同樣，例如可使用O2，O3，H2O，H2O2，NO等。
惰性氣體，例如可使用N2氣體等。來自惰性氣體供給源77的惰性氣體是例如被使用在淨化氣體，壓力調整用氣體等的用途。
在處理容器1內的平台3與微波導入部5之間，水平設有用以導入蝕刻用的處理氣體之淋浴板59。淋浴板59是具有例如由鋁等的材質所構成之平面視形成格子狀的氣體分配構件61。此氣體分配構件61是具有：在其格子狀的本體部分的內部所形成的氣體流路63，及形成連通至氣體流路63，開口成與平台3對向的多數個氣體放出孔65，且格子狀的氣體流路63之間設有多數的貫通開口67 。如圖3所示般，氣體流路63是具有：格子狀流路63a，及設成連通至此格子狀流路63a而予以包圍的環狀流路63b。在淋浴板59的氣體流路63是連接有到達處理容器1的壁之氣體供給路69，此氣體供給路69是經由氣體供給配管79來連接至第2氣體供給部7B。
第2氣體供給部7B是具有從氣體供給配管79分歧的2根分歧管79a，79b。分歧管79a是被連接至供給蝕刻氣體的蝕刻氣體供給源81。分歧管79b是被連接至供給惰性氣體的惰性氣體供給源83。另外，在分歧管79a，79b是設有未圖示的流量控制裝置或閥。蝕刻氣體是與上述同樣，可使用氧化性氣體或還原性氣體。惰性氣體是例如可使用N2等。來自惰性氣體供給源83的惰性氣體是例如使用在淨化氣體，載氣等的用途。
如上述般，蝕刻氣體可從第1氣體供給部7A經由噴射環57來導入至處理容器1內，或從第2氣體供給部7B經由淋浴板59來導入至處理容器1內，但最好經由更近的淋浴板59來導入至平台3。藉由從淋浴板59導入反應性氣體的蝕刻氣體至處理容器1內，可抑制電漿之蝕刻氣體的過剩分解。而且，不是具有強能量的離子之離子性蝕刻，而是反應性高的自由基之低損傷的蝕刻可實現。並且，可取得強的氧化作用或還原作用，可取得高的蝕刻速率。另外，雖圖示省略，但實際第1氣體供給部7A，第2氣體供給部7B是除了上述以外，亦可具備例如對處理容器1內供給洗滌氣體的洗滌氣體供給源等其他的氣體供給 源。
(排氣部)
排氣部11是具有：排氣室17，及設在此排氣室17的側面的排氣口17a，及被連接至此排氣口17a的排氣管97，及被連接至此排氣管97的排氣裝置99。排氣裝置99是圖示省略，但實際例如具有真空泵或壓力控制閥等。
(控制部)
控制部13是控制蝕刻裝置100的各構成部的模組控制器。控制部13是典型的電腦，例如圖4所示，具有：具備CPU的控制器101，及被連接至此控制器101的使用者介面103及記憶部105。控制器101是在於控制蝕刻裝置100中，例如與溫度，壓力，氣體流量，微波輸出等的製程條件有關的各構成部(例如加熱器電源29，第1氣體供給部7A，第2氣體供給部7B，微波產生部35，排氣裝置99等)之控制手段。
使用者介面103是具有：工程管理者為了管理處理裝置100而進行指令的輸入操作等之鍵盤或觸控面板，使處理裝置100的運轉狀況可視化而顯示之顯示器等。並且，在記憶部105中保存有處方等，該處方是記錄有用以在控制器101的控制下實現被實行於處理裝置100的各種處理的控制程式(軟體)或處理條件資料等。然後，因應所需，以來自使用者介面103的指示等，從記憶部105叫出任意 的處方，而使實行於控制器101，藉由控制器101的控制，在蝕刻裝置100的處理容器1內進行所望的處理。並且，前述控制程式或處理條件資料等的處方是可利用被儲存於電腦可讀取的記錄媒體107的狀態者。如此的記錄媒體107，例如可使用CD-ROM，硬碟，軟碟，快閃記憶體等。而且，可使前述處方從其他的裝置例如經由專線來傳送而利用。
[奈米碳管的加工方法]
其次，說明有關在蝕刻裝置100中所進行的奈米碳管的加工方法。圖5A及圖5B是說明奈米碳管的加工方法的主要工程的晶圓W的表面附近的縱剖面圖。
首先，準備形成有奈米碳管的晶圓W，使蝕刻裝置100的閘閥G開放，而將此晶圓W搬入至處理容器1內，載置於平台3上。此晶圓W是使用：例如圖5A所示般，在矽基板301的表層附近，長度L0的多數個奈米碳管303A會被高密度形成束狀，且對該矽基板301的表面大致垂直配向者。另外，亦可取代半導體基板的晶圓W，而例如使用玻璃基板，塑膠(高分子)基板等作為基板。
從噴射環57導入電漿生成氣體(例如Ar氣體)至處理容器1內，且經由導波管47及同軸導波管49來以預定的模式將在微波產生部35產生的微波引導至平面天線33，經由平面天線33的微波放射孔33a，透過板39來導入至處理容器1內。藉由此微波，使電漿生成氣體(例如Ar氣 體)電漿化。在此，使用氧化性氣體(例如O2氣體)作為蝕刻氣體時，是在電漿點燃的時機，從噴射環57的氣體放出孔57a或淋浴板59的氣體放出孔65導入氧化性氣體(例如O2氣體)，可使電漿化。並且，在使用還原性氣體(例如H2氣體或NH3氣體)作為蝕刻氣體時，是在電漿點燃的時機，經由噴射環57的氣體放出孔57a或淋浴板59的氣體放出孔65來將還原性氣體(例如H2氣體或NH3氣體)導入至處理容器1內，可使電漿化。如此形成的電漿是藉由微波從平面天線33的多數個微波放射孔33a放射，成為大致1×1010~5×1013/cm3程度的高密度的電漿，且在晶圓W附近成為大致1.5[eV]以下的低電子溫度電漿。
[電漿蝕刻的條件] (處理壓力)
為了安定維持電漿，電漿蝕刻的處理容器1內的壓力是例如66.7Pa以上400Pa以下(0.5~3Torr)的範圍內為理想，更理想是66.7Pa以上266Pa以下(0.5~2Torr)的範圍內。
(氣體流量)
蝕刻氣體為使用氧化性氣體例如O2氣體時，基於使活性種有效率地生成於電漿中的觀點，其流量是例如100mL/min(sccm)以上2000mL/min(sccm)以下的範圍內為理想，更理想是100mL/min(sccm)以上500mL/min(sccm) 以下的範圍內。並且，使用H2O氣體作為氧化性氣體時，基於使活性種有效率地生成於電漿中的觀點，其流量是例如0.01mL/min(sccm)以上10mL/min(sccm)以下的範圍內為理想，更理想是0.01mL/min(sccm)以上3mL/min(sccm)以下的範圍內。
蝕刻氣體為使用還原性氣體例如H2氣體或NH3氣體時，基於使活性種有效率地生成於電漿中的觀點，其流量是例如100mL/min(sccm)以上2000mL/min(sccm)以下的範圍內為理想，更理想是100mL/min(sccm)以上500mL/min(sccm)以下的範圍內。
並且，使用Ar氣體作為電漿生成氣體時，基於使電漿安定生成於處理容器1內，且提高在電漿中的活性種的生成效率的觀點，其流量是例如100mL/min(sccm)以上2000mL/min(sccm)以下的範圍內為理想，更理想是300mL/min(sccm)以上1000mL/min(sccm)以下的範圍內。
(微波功率)
基於使活性種有效率地生成於電漿中的觀點，微波功率是例如500W以上4000W以下的範圍內為理想，更理想是500W以上2000W以下的範圍內。又，基於使活性種有效率地生成於電漿中的觀點，微波的功率密度是0.3W/cm2以上3.2W/cm2以下的範圍內為理想，更理想是0.3W/cm2以上1.6W/cm2以下的範圍內。另外，微波的功率密度是意指供給至透過板39的每面積1cm2的微波功率 (以下同樣)。
並且，基於在晶圓W附近充分地降低電漿的電子溫度來抑制對奈米碳管的損傷，從處理容器1的透過板39的下面到載置晶圓W的平台3的上面的間隔(間隙)G1是140mm以上200mm以下的範圍內為理想，更理想是160mm以上185mm以下的範圍內。在此情況，基於抑制對晶圓W表面的奈米碳管的離子照射，使自由基主體的低損傷的蝕刻成為可能的觀點，從淋浴板59的下端(氣體放出孔65的開口位置)到載置晶圓W的平台3的上面的間隔G2是80mm以上為理想，更理想是100mm以上。
並且，電漿蝕刻處理的處理溫度是例如將晶圓W的溫度設定於20℃以上500℃以下的範圍內為理想，更理想是設定於20℃以上250℃以下的範圍內。為了提高蝕刻速率，將晶圓W的溫度加熱至100℃以上為理想。
處理時間可按照目的之蝕刻量來適當設定，因此非特別加以限定，但例如5分鐘以上30分鐘以下的範圍內為理想。
藉由使以上那樣生成的氧化性氣體的電漿或還原性氣體的電漿作用於晶圓W上的奈米碳管303A，蝕刻會從奈米碳管303A的前端側朝基端部側來行進於配向方向(亦即，奈米碳管303A的長度方向)。而且，如圖5B所示般，可加工成從長度L0縮短至L1的奈米碳管303B。就蝕刻裝置100而言，由於可在處理容器1內大致均一地生成電漿，因此奈米碳管303A的蝕刻會在晶圓W的面內(面方 向)以均一的速度進展，蝕刻後，被均等地加工成奈米碳管303B的前端會位於大致同一平面。並且，就RLSA方式的蝕刻裝置100而言，由於利用低電子溫度之溫和的電漿，因此在奈米碳管303B的側部或基端部甚至底層也造成損傷之虞少。
蝕刻後，首先停止微波的供給，更停止電漿生成氣體及蝕刻氣體(氧化性氣體或還原性氣體)的供給，調整處理容器1內的壓力後，開放閘閥G而搬出晶圓W。
另外，在圖5A及圖5B是舉在矽基板301的全面形成有奈米碳管303A，303B的態樣為例進行說明，但亦可以形成預定圖案狀的奈米碳管303A作為蝕刻對象。並且，在本實施形態的加工方法亦可使用適當的蝕刻遮罩來對奈米碳管303A(或303B)部分地蝕刻至長度形成零，藉此進行奈米碳管303A(或303B)的圖案化。
藉由本實施形態的方法所被加工的奈米碳管303B是被加工成其前端位置會大致在同一平面上一致的狀態，例如除了利用在電子放出元件或奈米碳管照明裝置以外，亦可例如利用在半導體裝置的通孔配線等的用途。特別是在從奈米碳管303B的前端朝一定方向放出電子的電子放出元件的適用中，長度均一保持高配向性且在側部或基端部損傷少的奈米碳管303B是利用價值高者。
其次，舉實施例更詳細說明本發明，但本發明並非限於此。另外，在實驗作為蝕刻對象的奈米碳管是在以下的條件下進行觸媒活性化處理，淨化處理，電漿CVD法的 成長處理而形成者。另外，使用Fe作為觸媒。
<觸媒活性化處理的條件>
處理壓力：66.7Pa(0.5Torr)
處理氣體：
H2氣體 462mL/min(sccm)
Ar氣體 450mL/min(sccm)
微波功率：1kW
處理溫度：470℃
處理時間：5分鐘
在活性化處理與奈米碳管的形成處理之間藉由N2氣體來進行淨化處理。
<淨化處理的條件>
處理壓力：400Pa(3Torr)
處理氣體：
N2氣體 200mL/min(sccm)
Ar氣體 450mL/min(sccm)
處理溫度：470℃
處理時間：2分鐘
<奈米碳管形成條件>
處理壓力：400Pa(3Torr)
處理氣體：
C2H4氣體 30mL/min(sccm)
H2氣體 1109mL/min(sccm)
Ar氣體 450mL/min(sccm)
微波功率：1kW
處理溫度：470℃
處理時間：30分鐘
並且，在以下的實施例是使用與圖1的蝕刻裝置100同樣構成的蝕刻裝置來進行奈米碳管的蝕刻。從此裝置的透過板39的下面到載置晶圓W的平台3的上面的間隔(間隙)G1是170mm，從淋浴板59的下端(氣體放出孔65的開口位置)到載置晶圓W的平台3的上面的間隔G2是設定成109mm。
[實施例1~3]
針對與圖5A同樣構成的奈米碳管，以下記的表1所示的條件，藉由O2電漿(實施例1)，NH3電漿(實施例2)，或H2電漿(實施例3)來實施蝕刻。在此實驗中，作為蝕刻氣體的O2氣體是從噴射環57導入，NH3氣體及H2氣體是從淋浴板59導入。蝕刻後的奈米碳管的損傷的有無是藉由掃描型電子顯微鏡(SEM)的剖面觀察來確認。將有關蝕刻速率及蝕刻損傷的有無之評價結果一併顯示於表1。並且，將SEM的蝕刻前的觀察結果顯示於圖6A，將實施例1的O2電漿之蝕刻後的觀察結果顯示於圖6B，將實 施例2的NH3電漿之蝕刻後的觀察結果顯示於圖6C，將實施例3的H2電漿之蝕刻後的觀察結果顯示於圖6D。由表1，蝕刻速率最高的是O2電漿之蝕刻(實施例1)，但NH3電漿，H2電漿在實用上也可取得充分的蝕刻速率。
並且，藉由拉曼散亂分光法來評價有關實施例1~3的蝕刻後的奈米碳管的結晶性。將拉曼光譜的圖顯示於圖7。由圖7可確認，在1350cm-1前後出現的D帶的峰值在蝕刻前後不會變化，G/D比無變化，因此蝕刻前的結晶性在蝕刻後也被維持，無加工所造成的損傷。另外，G/D比是蝕刻前為1.07，實施例1的O2電漿之蝕刻後為1.05， 實施例2的NH3電漿之蝕刻後為0.97，實施例3的H2電漿之蝕刻後為1.05。
[實施例4及5]
針對與圖5A同樣構成的奈米碳管，以下記的表2所示的條件，藉由H2電漿(實施例4)或H2/O2電漿(實施例5)來實施蝕刻。在此實驗中，作為蝕刻氣體的O2氣體是從噴射環57導入，H2氣體是從淋浴板59導入。將SEM之實施例4的H2電漿的蝕刻後的觀察結果顯示於圖8A，將實施例5的H2/O2電漿的蝕刻後的觀察結果顯示於圖8B。由表2所示的實施例4與實施例5的比較，藉由在H2氣體添加微量的氧，可一邊抑制奈米碳管的損傷，一邊使奈米碳管的蝕刻速率大幅度提升。
[實施例6]
針對與圖5A同樣構成的奈米碳管，以下記的條件，藉由H2O電漿來實施蝕刻。另外，作為蝕刻氣體的H2O氣體是與氬氣體一起從淋浴板59導入。
<蝕刻條件>
處理壓力；133.3[Pa]
Ar氣體流量；100[mL/min(sccm)]
H2O氣體流量；0.03[mL/min(sccm)]
微波功率；1[kW]
溫度[℃]；470℃
時間[分]；5分鐘
將SEM的蝕刻前的觀察結果顯示於圖9A，且將實施例6的H2O電漿之蝕刻後的觀察結果顯示於圖9B。圖9A所示的奈米碳管的初期長度L0是3.2[μm]，圖9B所示的蝕刻後的奈米碳管的長度L1是2.6[μm]，蝕刻速率是120[nm/min]。
由以上的實驗結果可確認，藉由使用利用微波電漿的RLSA方式的蝕刻裝置100，可儘可能不會造成損傷地蝕刻對基板表面大致接近垂直的狀態下高密度配向的奈米碳管，加工成長度一致的奈米碳管。
如以上般，若根據本實施形態的奈米碳管的加工方法，則可由前端側來蝕刻對基板表面大致垂直配向的束狀的 奈米碳管，加工成長度一致的束狀的奈米碳管。由於本實施形態的奈米碳管的加工方法是利用藉由具有複數個孔的平面天線來對處理容器內導入微波而使生成的蝕刻氣體的電漿，因此可對奈米碳管的側部或基端部幾乎不造成電漿損傷地加工。
[對電子放出元件及奈米碳管照明裝置的適用例]
其次，說明有關將藉由本實施形態的加工方法所加工的奈米碳管適用於電子放出元件及奈米碳管照明裝置的例子。圖10是表示使用奈米碳管作為電子放出元件的奈米碳管照明400的概略構成。奈米碳管照明400是具備：具有陰極基板401，陰極電極402及束狀的奈米碳管403的射極部410，及具有螢光層(白色)411，陽極電極412及陽極基板413的發光部420，及在前述陰極電極402與前述陽極電極412之間施加電壓的外部電源430。在此，射極部410的陰極電極402與奈米碳管403是被電性連接。並且，陰極電極402及奈米碳管403是構成電子放出元件。
(射極部)
射極部410是具有層疊陰極基板401，陰極電極402，及藉由上述加工方法來加工的束狀的奈米碳管403之構造。圖示雖省略，但在陰極電極402與奈米碳管403之間，亦可具有例如由鐵，鎳，鈷等的金屬或其金屬氧化物，金屬氮化物等所構成的觸媒金屬層。此觸媒金屬層是被使 用在使奈米碳管403成長時，亦可作為陰極電極402的一部分存在。陰極基板401是例如只要可耐100℃以上350℃以下的範圍內程度的加熱者即可，例如可使用矽基板，玻璃基板，合成樹脂(高分子)基板。並且，構成陰極電極402的材料只要是導電性材料即可，並無特別加以限定，例如可使用銅，鋁，鎳，鋼，不鏽鋼等，但以紫外光．可視光．紅外光反射率高，價格便宜的鋁最理想。陰極電極402的厚度是例如1μm以上10μm以下的範圍內程度為理想。
(發光部)
發光部420是具有使螢光層(白色)411，陽極電極412，及陽極基板413層疊的構造，以陽極基板413的表面作為發光面。螢光層411是與奈米碳管403對向，層疊於陽極電極412而設，接受從電子放出元件放出的電子來發光的部位。使用於螢光層411的螢光體是可按照所發光的波長或用途，適當選擇。螢光體是例如可使用氧化鋅，氧化鈦，氧化鋁，氧化釔等的微粒子。螢光層411是例如可藉由塗佈法，噴墨法，網版印刷法等來形成。陽極電極412是與包含陰極電極402及奈米碳管403的電子放出元件對向配置。陽極電極412只要是透明導電性材料膜即可，其材質例如可使用氧化銦錫(ITO)，石墨烯，氧化鋅，氧化錫等。陽極電極412是例如可使用濺射法，真空蒸鍍法，離子鍍法，CVD法，噴霧法，浸泡法等的方法來形成於 陽極基板413上。陽極基板413只要是顯示透光性的材料即可，例如玻璃基板以外，可使用丙烯樹脂，聚碳酸酯樹脂等的合成樹脂(高分子)基板。
奈米碳管照明400是以至少能夠將陰極電極402與陽極電極412之間保持成真空的方式，例如設置在被真空排氣的容器(未圖示)中。
以上那樣構成的奈米碳管照明400是在射極部410的陰極電極402與發光部420的陽極電極412之間藉由外部電源430來施加電壓。藉此，利用電場放出效果來從奈米碳管403的前端部放出電子e-而射入螢光層411，產生發光。此光是透過陽極電極412及陽極基板413來從陽極基板413的表面照射至外部。
圖10所示的奈米碳管照明400及電子放出元件的製造，例如可包括以下的工程A，工程B。
工程A：
將具有陰極基板401，陰極電極402及束狀的奈米碳管403的層疊體配置於蝕刻裝置100內的平台3上之工程。
工程B：
藉由具有複數個微波放射孔33a的平面天線33來導入微波至處理容器1內，而使蝕刻氣體(氧化性氣體或還原性氣體)的電漿生成，藉由該電漿來從前端側蝕刻束狀 的奈米碳管之工程。
由於奈米碳管照明400是具備：對陰極電極402及陽極電極412大致垂直，且高密度配向，長度均等，前端的位置一致，幾乎無損傷的束狀的奈米碳管403，因此可為均一且高效率的電場放出。所以，可藉由高電場放出效果來製作低電壓化，低消費電力，低發熱的照明裝置。奈米碳管照明400的具體的用途是例如屋內．屋外的一般照明；蔬菜工廠等的工廠的大規模照明設備；液晶背光，LED顯示器光源等的顯示器用途；紅外線感測器光源，產業用光感測器光源等的感測用途；交通信號燈，緊急燈等的信號用途；內視鏡等的醫療用光源。並且，具備藉由本實施形態的加工方法所被加工的奈米碳管的電子放出元件是作為藉由強電場來放出電子的電場放射型的電子放出元件，並非限於上述照明裝置，例如亦可利用在光學印表機，電子顯微鏡，電子射束曝光裝置等的電子發生源或電子槍，構成平面顯示器的陣列狀的場射極陣列的電子源等的各種用途。
以上，以例示的目的來詳細說明本發明的實施形態，但本發明並非限於上述實施形態，亦可實施各種的改變。例如，在上述實施形態是舉將本發明的奈米碳管的加工方法適用於奈米碳管照明及電子放出元件的製造的例子，但本發明的奈米碳管的加工方法亦可適用於例如作為半導體裝置的通孔配線之奈米碳管的加工。
本國際申請案是根據2011年8月12日申請的日本特 許出願2011-176580號主張優先權，且將此申請案的全內容援用於此。
1‧‧‧處理容器
1a‧‧‧底壁
1b‧‧‧側壁
3‧‧‧平台
5‧‧‧微波導入部
7‧‧‧氣體供給部
7A‧‧‧第1氣體供給部
7B‧‧‧第2氣體供給部
11‧‧‧排氣部
13‧‧‧控制部
17‧‧‧排氣室
17a‧‧‧排氣口
19‧‧‧搬出入口
23‧‧‧支撐構件
25‧‧‧導環
27‧‧‧加熱器
29‧‧‧加熱器電源
31‧‧‧電極
33‧‧‧平面天線
33a‧‧‧微波放射孔
35‧‧‧微波產生部
39‧‧‧透過板
41‧‧‧框狀構件
43‧‧‧慢波板
45‧‧‧罩構件
47‧‧‧導波管
49‧‧‧同軸導波管
49a‧‧‧內導體
49b‧‧‧外導體
51‧‧‧模式變換器
57‧‧‧淋浴環
57a‧‧‧氣體放出孔
57b‧‧‧氣體流路
59‧‧‧淋浴板
61‧‧‧氣體分配構件
63‧‧‧氣體流路
63a‧‧‧格子狀流路
63b‧‧‧環狀流路
65‧‧‧氣體放出孔
67‧‧‧貫通開口
69‧‧‧氣體供給路
71‧‧‧氣體供給配管
71a、71b、71c‧‧‧分歧管
73‧‧‧電漿生成氣體供給源
75‧‧‧蝕刻氣體供給源
77‧‧‧惰性氣體供給源
79‧‧‧氣體供給配管
79a、79b‧‧‧分歧管
97‧‧‧排氣管
99‧‧‧排氣裝置
100‧‧‧蝕刻裝置
101‧‧‧控制器
103‧‧‧使用者介面
105‧‧‧記憶部
107‧‧‧記錄媒體
301‧‧‧矽基板
303A‧‧‧奈米碳管
303B‧‧‧奈米碳管
400‧‧‧奈米碳管照明
401‧‧‧陰極基板
402‧‧‧陰極電極
403‧‧‧奈米碳管
410‧‧‧射極部
411‧‧‧螢光層(白色)
412‧‧‧陽極電極
413‧‧‧陽極基板
420‧‧‧發光部
430‧‧‧外部電源
W‧‧‧晶圓
G‧‧‧閘閥
L0‧‧‧長度
圖1是表示使用於本發明的蝕刻裝置的構成例的剖面圖。
圖2是表示圖1的蝕刻裝置的平面天線的構成例的圖面。
圖3是表示圖1的蝕刻裝置的淋浴板的構成例的下面圖。
圖4是說明圖1的蝕刻裝置的控制部的構成例的圖面。
圖5A是模式性地說明形成有成為處理對象的奈米碳管的基板的表面的圖面。
圖5B是模式性地說明蝕刻圖5A的奈米碳管的狀態的圖面。
圖6A是表示實施例1~3的蝕刻前的奈米碳管的狀態的基板剖面的掃描型電子顯微鏡(SEM)照片。
圖6B是表示實施例1的O2電漿蝕刻後的奈米碳管的狀態的基板剖面的掃描型電子顯微鏡(SEM)照片。
圖6C是表示實施例2的NH3電漿蝕刻後的奈米碳管的狀態的基板剖面的掃描型電子顯微鏡(SEM)照片。
圖6D是表示實施例3的H2電漿蝕刻後的奈米碳管的狀態的基板剖面的掃描型電子顯微鏡(SEM)照片。
圖7是表示藉由拉曼散亂分光法來測定實施例1~3的蝕刻前後的奈米碳管的結晶性的結果圖。
圖8A是表示實施例4的H2電漿蝕刻後的奈米碳管的狀態的基板剖面的掃描型電子顯微鏡(SEM)照片。
圖8B是表示實施例5的H2/O2電漿蝕刻後的奈米碳管的狀態的基板剖面的掃描型電子顯微鏡(SEM)照片。
圖9A是表示實施例6的蝕刻前的奈米碳管的狀態的基板剖面的掃描型電子顯微鏡(SEM)照片。
圖9B是表示實施例6的H2O電漿蝕刻後的奈米碳管的狀態的基板剖面的掃描型電子顯微鏡(SEM)照片。
圖10是表示奈米碳管照明裝置的概略構成的圖面。
1‧‧‧處理容器
1a‧‧‧底壁
1b‧‧‧側壁
3‧‧‧平台
5‧‧‧微波導入部
7‧‧‧氣體供給部
7A‧‧‧第1氣體供給部
7B‧‧‧第2氣體供給部
11‧‧‧排氣部
13‧‧‧控制部
15‧‧‧開口部
17‧‧‧排氣室
17a‧‧‧排氣口
19‧‧‧搬出入口
23‧‧‧支撐構件
25‧‧‧導環
27‧‧‧加熱器
29‧‧‧加熱器電源
31‧‧‧電極
33‧‧‧平面天線
33a‧‧‧微波放射孔
35‧‧‧微波產生部
39‧‧‧透過板
41‧‧‧框狀構件
43‧‧‧慢波板
45‧‧‧罩構件
47‧‧‧導波管
49‧‧‧同軸導波管
49a‧‧‧內導體
49b‧‧‧外導體
51‧‧‧模式變換器
57‧‧‧淋浴環
57a‧‧‧氣體放出孔
57b‧‧‧氣體流路
59‧‧‧淋浴板
61‧‧‧氣體分配構件
63‧‧‧氣體流路
65‧‧‧氣體放出孔
67‧‧‧貫通開口
69‧‧‧氣體供給路
71‧‧‧氣體供給配管
71a、71b、71c‧‧‧分歧管
73‧‧‧電漿生成氣體供給源
75‧‧‧蝕刻氣體供給源
77‧‧‧惰性氣體供給源
79‧‧‧氣體供給配管
79a、79b‧‧‧分歧管
81‧‧‧蝕刻氣體供給源
83‧‧‧惰性氣體供給源
97‧‧‧排氣管
99‧‧‧排氣裝置
100‧‧‧蝕刻裝置
W‧‧‧晶圓
G‧‧‧閘閥

Claims (15)

  1. 一種奈米碳管的加工方法，係具備：將具有對基板表面大致垂直配向的束狀的奈米碳管之基板配置於奈米碳管加工裝置的處理容器內之工程；及藉由具有複數的微波放射孔的平面天線來導入微波至前述處理容器內，而使蝕刻氣體的電漿生成，藉由該電漿來從前端側蝕刻前述束狀的奈米碳管之蝕刻工程。
  2. 如申請專利範圍第1項之奈米碳管的加工方法，其中，前述平面天線為徑向線槽天線。
  3. 如申請專利範圍第1項之奈米碳管的加工方法，其中，前述蝕刻氣體為氧化性的氣體。
  4. 如申請專利範圍第3項之奈米碳管的加工方法，其中，前述氧化性的氣體為由O2氣體，O3氣體，H2O氣體，H2O2氣體及NO氣體所成的群來選擇的1種以上的氣體。
  5. 如申請專利範圍第1項之奈米碳管的加工方法，其中，前述蝕刻氣體為還原性的氣體。
  6. 如申請專利範圍第5項之奈米碳管的加工方法，其中，前述還原性的氣體為由H2氣體及NH3氣體所成的群來選擇的1種以上的氣體。
  7. 如申請專利範圍第6項之奈米碳管的加工方法，其中，對於還原性氣體添加0.001體積%以上3體積%以下的範圍內的氧化性氣體。
  8. 如申請專利範圍第7項之奈米碳管的加工方法，其 中，添加的前述氧化性的氣體為由O2氣體，O3氣體，H2O氣體，H2O2氣體及NO氣體所成的群來選擇的1種以上的氣體。
  9. 如申請專利範圍第1項之奈米碳管的加工方法，其中，前述蝕刻工程係對前述處理容器內，與前述蝕刻氣體一起導入電漿生成氣體，而使電漿生成。
  10. 如申請專利範圍第1項之奈米碳管的加工方法，其中，前述蝕刻工程的前述處理容器內的壓力為66.7Pa以上400Pa以下的範圍內。
  11. 如申請專利範圍第1項之奈米碳管的加工方法，其中，前述蝕刻工程的前述微波的功率為500W以上4000W以下的範圍內。
  12. 如申請專利範圍第1項之奈米碳管的加工方法，其中，前述奈米碳管加工裝置係具備：前述處理容器，其係處理基板的上部開口；載置台，其係於前述處理容器內，載置具有對前述基板的表面大致垂直配向的束狀的奈米碳管之基板；介電質板，其係阻塞前述處理容器的前述開口部；前述平面天線，其係設於前述介電質板的外側，對前述處理容器內導入微波，具有複數的微波放射孔；第1氣體導入部，其係對前述處理容器內導入處理氣體；第2氣體導入部，其係對前述處理容器內導入處理氣體；及 排氣口，其係被連接至將前述處理容器內減壓排氣的排氣裝置，前述第1氣體導入部係設於前述介電質板與前述第2氣體導入部之間，前述第2氣體導入部係設於前述第1氣體導入部與前述載置台之間，具有與被載置於前述載置台上的基板表面的奈米碳管對向來吐出氣體的複數個氣體放出孔，由前述第1氣體導入部及前述第2氣體導入部的一方或雙方來將前述蝕刻氣體導入至前述處理容器內。
  13. 如申請專利範圍第12項之奈米碳管的加工方法，其中，從前述介電質板的下面到前述載置台的上面的距離係設定於140mm以上200mm以下的範圍內，且將從第2氣體導入部的下端到前述載置台的上面的距離設定成80mm以上，而進行前述蝕刻工程。
  14. 一種奈米碳管加工裝置，係具備：處理容器，其係處理基板的上部開口；載置台，其係於前述處理容器內，載置具有對前述基板的表面大致垂直配向的束狀的奈米碳管之基板；介電質板，其係阻塞前述處理容器的前述開口部；平面天線，其係設於前述介電質板的外側，對前述處理容器內導入微波，具有複數的微波放射孔；第1氣體導入部，其係對前述處理容器內導入處理氣體；第2氣體導入部，其係對前述處理容器內導入處理氣 體；及排氣口，其係被連接至將前述處理容器內減壓排氣的排氣裝置，前述第1氣體導入部係設於前述介電質板與前述第2氣體導入部之間，前述第2氣體導入部係設於前述第1氣體導入部與前述載置台之間，具有與被載置於前述載置台上的基板表面的奈米碳管對向來吐出氣體的複數個氣體放出孔，由前述第1氣體導入部及前述第2氣體導入部的一方或雙方來將蝕刻氣體導入至前述處理容器內，而進行奈米碳管的蝕刻。
  15. 如申請專利範圍第14項之奈米碳管的加工裝置，其中，從前述介電質板的下面到前述載置台的上面的距離為140mm以上200mm以下的範圍內，且從第2氣體導入部的下端到前述載置台的上面的距離為80mm以上。
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