TW201231902A - Graphitization furnace and method for producing graphite - Google Patents
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Description
201231902 六、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明是關於一種加熱碳的粉末而用來製造石墨的石 墨化爐及製造石墨的方法。 【先前技術】 石墨(graphite) ’是碳的同素體的一種,做成六方晶結 晶者。石墨是雖爲固體,但在潤滑性上優異,更進一步因 具有熱傳導性、耐熱性、耐藥品性等的有用特性,因此具 有廣泛的用途。 作爲製造石墨的一種方法,有著:利用將如焦煤或木 炭的碳源(通常,包括非晶質或不純物)加溫至例如2 5 0 (TC 〜3 000 °C左右的極高溫度,而形成石墨化(例如結晶化及 精製)的方法。 如上所述地,石墨化,從由於需要極高的溫度,而在 加熱上須適用那一種手段,或是保持該手段的構造的耐熱 性的各點來看,皆提示了困難的課題。例如碳加熱器,外 部加熱手段是無法實現超過2 500°C的溫度,而在其以前就 會在熱性上損及加熱器本身。因此,以往就利用通電於碳 源來加熱該碳源的所謂艾奇遜(Acheson)爐及其改良裝置。 下述的專利文獻1〜3,是揭示關連的技術。 專利文獻1 :日本國專利公報第10-3 3 85 1 2號 專利文獻2 :日本國專利公報第2005 -29 1 5 1 5號 專利文獻3 :日本國專利公報第2009- 1 90907號 201231902 【發明內容】 依照以往的艾奇遜爐及其改良裝置,則工序是批量式 而在效率上有問題,更進一步因加熱上未均勻,因此在品 質及產量上也有問題。本發明是爲了解決此些問題而所硏 發的發明。 依照本發明的第〗形態,一種石墨化爐,是從碳源的 粉末獲得石墨的石墨化爐,其特徵爲:具備導電性坩渦、 電極、及電源,該導電性坩堝具備:爲了收容上述粉末所 構成的凹部,該電極具備柱狀的軸、及頭部,該頭部設在 前述軸之端,具有從「球、半球、邊緣經修圓的圓柱、圓 錐:及頂點經修圓的圓錐所形成」的群組中所選出的一種 形狀,該電源構成:可使電流經由上述坩堝與上述電極而 流至上述粉末。 依照本發明的第2形態,一種製造石墨的方法,是從 碳源的粉末製造石墨的方法,其特徵爲包括:將上述粉末 收容於導電性坩堝的凹部;使電極接觸於上述粉末,該電 極具備柱狀的軸’及頭部,該頭部設在前述軸之端,具有 從球、半球、邊緣經修圓的圓柱、圓錐,及頂點經修圓的 圓錐所形成的群組中所選出的一種形狀;使電流從電源經 由從上述財禍與上述電極而流至上述粉末。 【實施方式】 參照所附圖式’在以下說明本發明的幾種例示性的實 -6- 201231902 施形態。 依照本發明的實施形態,碳源的粉末利用通電所導致 的焦耳熱所加熱而形成石墨化。作爲碳源,當然可利用由 碳所形成的粉末,但也可利用碳纖維或粒狀乃至於塊狀碳 ,或是可利用碳化矽(carborundum)等的陶瓷來替代碳。或 是於其他的導電性物質適用本實施形態也可以。爲了說明 上方便,在專利說明書及申請專利範圍中,將原料僅通稱 爲粉末。 主要參照第1圖,本實施形態的石墨化爐1 00,具備 :用來收容粉末1的坩堝10,及用來將電流流至粉末1的 裝置20,及包圍坩堝10的處理室40。坩堝10是從處理 室40的一端被搬入,一面受到預熱一面依次通過處理室 4〇內,受到裝置20所形成的加熱,.經由冷卻之後,從處 理室40的另一端被搬出。 主要參照第2、3圖,坩渦10,是具備能夠收容粉末 1所構成的凹部12,凹部12是在坩堝10的上表面而朝向 上方開口。坩堝1 0,由於對粉末1通電的緣故而必須從導 電性物質所形成,更進一步,該導電性物質是必須具有可 承受25 00°c以上高溫的耐熱性。就這些物質而言,可列舉 出石墨,但也可能爲其他的物質。坩堝10,是爲了加工的 方便上具有圓筒形的外形,但外形並不受限於此。 凹部12,是由圓筒形的上部12a,及半球狀的下部 1 2b所形成,但如下所述地可做各種變形。 回到第1圖,坩渦10,雖然可單獨地被插入至處理室 32 201231902 40內,但爲了操作的方便上而被載置於托盤32°托:盤 ,爲了能夠承受2 500。(:以上高溫而由石墨等的適當耐熱 料所形成,爲了防止坩堝10的搖動而具有可保持纟甘禍1 適當形狀。 處理室40,是於其一方的端具備前室42’於中間 備主室44,於另一端具備後室46。在外部與前室42之 、前室42與主室44之間、主室44與後室46之間、及 室4 6與外部之間,有分別相互連通的開口,更進一步 設有分別閉塞上述開口的門43a、43b、47a、47b。 門43a、43b、47a、47b,是構成能夠氣密地閉塞各 口。更進—步,門43a、43b、47a、47b,是利用垂直地 降,就可打開開口。也可以是朝向水平或其他的方向移 的形態,來替代垂直地昇降。爲了移動可利用油壓缸或 氣壓缸,但並不受限於此。更進一步,爲了維持門的閉 狀態或打開狀態,也可以設置適當的卡止裝置。 當門43a、43b、47a、47b閉塞開口時,處理室40 構成能控制其內部環境。更進一步,前室42、主室44 後室46,是分別構成可個別地控制環境。亦即,藉由介 前室42與後室46 ’即使將坩堝1 〇予以搬入及搬出之際 也不會使外氣侵入至主室44內,而維持著內部之環境。 處理室40’是爲了將i甘渦10從其一方的一端搬送 另一方的一端’更進一步具備遍及主室44的大約全長 軌道4 8。軌道4 8可具備:線狀地排列在被支柱4 9 a所 承之導軌49b上的滾子48a’或是只要能夠保證坩堝的 材 的 具 間 後 開 昇 動 是 塞 便 及 設 至 的 支 滑 201231902 動,也能僅具備軌道。可能的話,軌道48,也可以具備用 來搬送坩堝1 〇的機構,但通常,坩堝1 〇是利用後續的拍· 堝所導致的推壓’或先行的坩堝所導致的牽引而移動。爲 了確實地推壓或牽引,各托盤32或各坩堝1〇,也可以具 備互相地連結的鉤子或是類似的構造。 更進一步’石墨化爐100’爲了坩堝10的搬入及搬出 的方便,在處理室40外面具備推進裝置41及拉出裝置45 。推進裝置41及拉出裝置45,例如是具備可解除地卡合 於坩堝10或托盤32的臂部且水平地移動的致動器。爲了 致動器的驅動可利用油壓缸或氣壓缸、或滾珠螺旋等的其 他手段。推進裝置41及拉出裝置45,不僅能搬入與搬出 的坩堝10,爲了能一體地驅動處理室100內的一連串之坦 堝10,應具有充分驅動力。 主室44’是主要可區分成區域A、區域B及區域C。 在區域A中有複數加熱器34,配置成可沿著軌道48 而接近坩堝1 〇 ’所以坩堝1 0被預熱。作爲加熱器3 4,例 如可利用電阻加熱器、氣體加熱器、燃燒器等,但並不限 定於此。此外’就電阻加熱器而言,可利用碳加熱器等。 當坩堝1 〇到達至區域B時,必須將加熱器3 4的能力適當 地設定成使粉末1成爲充分接近於石墨化溫度(例如2500 °C 〜3 000 °C )的溫度(2000°C 〜2300°C )。 在區域A及區域B中,爲了抑制對外部的熱輻射,並 且基於提高能量效率的目的,也可設置隔熱壁36。在隔熱 壁36,可適用由碳纖維所形成的成形隔熱材料,但也可適 201231902 用毛氈或短纖維(chopped fiber)的形態者。此外’隔熱壁 是也可設於區域C。 在區域B,設有一組或複數組用來流動電流的裝置20 。參照第2、3圖;各裝置20具備:電源28,及經由電纜 25分別電氣性地被連接於電源28的電極22與相反側電極 24。或者,電極22亦可構成:在搬入石墨化爐1〇〇前預 先埋入粉末1中,當坩堝1〇到達區域B時,與電極28形 成電氣連接。 電極22具備:柱狀的軸22a,及連續於其下部的頭部 22b。頭部22b例如是半球狀,也可以是如下所述的各種 變形。 電極22,是通過貫通孔3 6a而被插入至隔熱壁36的 內部。電極22的上端是被拉出至隔熱壁36的外側,而經 由端子板27a被電氣性地連接於電纜25。端子板27a ’是 利用水冷套等的冷卻手段被適當地冷卻。因電極22與隔 熱壁3 6的電氣性地絕緣,雖然在其中間被保持著間隙’ 若可能也可以介裝著適當的絕緣構件。 相反側電極24也與電極22相同,通過貫通孔36b而 被插入至隔熱壁36的內部,其下端是經由已被冷卻的端 子板27b被電氣性地連接於電纜25。相反側電極24與隔 熱壁3 6的中間也形成電氣性絕緣。 電極22及相反側電極24,都是由可承受上述石墨化 溫度之適當的導電性材料所形成。做爲此種材料,可例示 有例如石墨,可能的話也可以是其他材料》 -10- 201231902 各裝置20,具備能夠將電極22予以昇降的昇降裝置 26。昇降裝置26雖然具備利用油壓驅動的壓缸26a,但也 可採用氣壓缸或滾珠螺旋等的其他驅動手段。昇降裝置26 ,是經由適當的絕緣體29被固定於主室44的上部。 應該對壓缸2 6a賦予充分的可動範圍,以便於驅動電 極22,使其從「第3圖所示,電極22的頭部22b至少位 置較粉末1與坩堝10更上方」的第1位置,移動至「如 第2圖所示,電極22的頭部22b沈入粉末1中」的第2 位置爲止。在第1位置中,坩堝10可通過電極22的下方 ,而在第2位置,可將電流從電極22流至粉末1。 相反側電極24構成:當坩堝1〇來到其正上方時,便 與坩堝1 〇形成電氣性連接。或是,爲了能使相反側電極 24可動地接觸於坩堝1〇,亦可設置上昇裝置26b。上昇裝 置2 6b ’是經由適當的絕緣體29被固定於主室44的下部 〇 壓缸26a與上昇裝置26b,都是由控制裝置30所控制 驅動。控制裝置30,也控制電源28,並與電極的驅動同 步而將電流供應於電極。 在區域B中,也可以設有複數個加熱器38。作爲加 熱器3 8 ’例如可利用如碳加熱器的電阻加熱器、氣體加熱 器、燃燒器等’但並不限定於此。加熱器38,是配置成不 僅加熱粉末1,還能預熱電極22。此種預熱,有助於緩和 電極22接觸於粉末1所導致之局部性的溫度降低。 區域C,是構成用來促進粉末1的冷卻。當坩堝J 〇 -11 - 201231902 到達後室46時,爲了使其冷卻至適合搬出的溫度,區域 C應確保適當的長度。 4 如上所述’電極22的頭部22b與坩堝1〇的凹部I], 是可分別做各種變形。 例如第4(A)圖所示頭部22b,也可以是邊緣經修圓的 圓柱形狀’來取代半球狀。或是,如第4(B)圖所示,也可 以將頭部22b做成球狀。或是如第4(c)圖所示,也可以將 頭部22b做成圓錐形狀,或頂點經修圓的圓錐形狀。 「球、半球、邊緣經修圓的圓柱、圓錐;或是頂點經 修圓的圓錐形狀」的頭部’容易深深地沈入粉末中,而於 其周圍發生均勻性高的電場。此種作法可提高電流密度的 均勻性,因此有助於加熱的均勻化。從易於沈入粉末中的 觀點來看’特別是圓錐形狀,或頂點經修圓的圓錐形狀較 有利。 凹部12’可變形成對應於頭部22b的形狀來代替具有 半球狀的下部的圓筒形。例如,在第4(A)圖至第4(C)圖 的例子中,坩堝1〇的內面,是設成在任一部位都對頭部 22b形成相等距離。上述作法也有助於提高電流密度的均 勻性。 當然,頭部22b與凹部12內面的距離,也可以非相 等距離》雖然粉末1的溫度,是由「使發熱與散熱均衡」 所決定,但即使藉由電流密度的均勻化使發熱一致化,散 熱也不會一致。例如在粉末1的上面附近,與其他部位相 比較,散熱較大。頭部22b的形狀,是考慮到須補償上述 -12- 201231902 情形而可加以設計。 第5(A)圖至第5(C)圖,是上述情形的例子。在第 5(A)圖的例子中,雖然頭部22b是圓錐形狀,但其上部是 比軸22a還更朝向徑方向突出於外側。在突出的部分因與 凹部12的內面的距離較接近,使得電流密度變大,因此 發熱會比其他部位還要大。此外,利用粉末1覆蓋其上面 ’散熱變得較小。藉此,粉末1的溫度被均勻(一致)化。 當然,頭部22b也可以如第5(B)圖的例子,呈現頂點 經修圓的圓錐形,或亦可如第5(C)圖的例子,呈現邊緣經 修圓的圓柱形或者也可以是其他的形狀。 或者,也可以將坩堝的形狀予以變形。在第6圖的例 子中,在坩堝11的上部,其厚度較厚,而愈往下部愈變 薄。在此種構造中,在粉末1的下部使散熱變大,由於可 與「上部的散熱」相等,故就結果而言可使粉末1的溫度 一致化。 或者,亦可設置輔助性的加熱手段。在第7圖的例子 中,設有感應加熱線圈IC,配置成可對粉末1的上面附近 加熱。根據上述的構造,由於可附加足以補償「從粉末1 的上面所散熱之熱量」的加熱,因此就結果而言可使粉末 1的溫度一致化。 倘若可能,也可以更進一步追加覆蓋粉末1上面的隔 熱材料。 再者,利用將頭部22b沈入粉末1中,在粉末1的下 部與上部相比較使得密度變更大,因此電阻係數會變小。 -13- 201231902 所以’在下部,電流密度會變大,而有發熱也變大的趨勢 。電極的形狀或坩堝的形狀,或是追加輔助性的加熱手段 或隔熱材料,是也須考慮到此種要素而盼望做成最合適的 設計。 依照上述的石墨化爐,石墨是如以下所說明的方式製 造。 組合第1圖至第7圖而參照第8圖,首先,於導電性 坩堝10的凹部12收容粉末1(步驟S1)。最好是對坩堝10 賦予振動,或是利用推壓粉末1的上面等,來提高粉末1 的容積密度。此種動作是可提高通電所導致的加熱效率。 在執行上述動作的同時,處理室1 0 0內被控制成惰性 環境。就實現惰性環境的手段而言,例舉有氮氣、或氬氣 等的惰性氣體,或鹵素等所導致的排淨(purge),或將內部 做成真空,但倘若可能,也可以採用其他的手段。 坩堝10與粉末1 一起被載置於托盤32,使推進裝置 41卡合於托盤32。打開門43a,坩堝10與粉末1 —起利 用推進裝置41被搬入至前室42內。 關閉門43a,前室42內經控制成與主室44內相同的 環境。之後’打開門4 3 b,坩堝1 〇是與粉末1 —起利用推 進裝置41被搬入至主室44的加熱器加熱區域A(步驟S 2) 。這時候’先行的其他的坩堝1 0若仍在主室4 4時,則推 進裝置41是一起推壓這些坩堝。亦即,一連串的坩堝10 ’是在第1圖中朝向右邊一起移動。然後,將門43b關閉 -14- 201231902 在主室44內的加熱器加熱區域A中,粉末1是與坩 堝1〇是一起利用加熱器34被預熱(步驟S3)。直到加熱器 加熱區域B爲止,加熱器34的輸出是須合適地調整成爲 粉末1充分地接近於石墨化溫度的溫度(例如2000°C〜 23 0 0。(:)。 藉由利用後續的坩堝10依次推壓,將坩渦10搬入至 加熱器加熱區域B(步驟S4)。這時候,利用加熱器38,對 電極22及相反側電極24預熱。 位於坩堝1 0的正下方的相反側電極24,是利用上昇 裝置26b而上昇,並電氣性地接觸於坩堝1〇(步驟S5)。 這時候,坩堝10是從托盤32被電氣性地絕緣。 然後,電極22,是利用壓缸26a被降下(步驟S6)。這 時候,電極22的頭部22b是電氣性地接觸於粉末1。這時 候,頭部22b沈入至粉末1中,而粉末1是局部性地受到 壓縮。合適地控制壓缸26a,爲了調整粉末1的密度分布 ’使頭部22a僅朝粉末1沈入經控制的量。 從電源2 8經由坩堝1 0及電極2 2,使電流流至粉末 1 (步驟S7)。電流量是被合適地控制成粉末能達到石墨化 溫度(例如2 5 0 0 °C〜3 0 0 0 °C )。 這時候,也可以配置能夠加熱粉末1上面的高頻感應 線圈,而將高頻施加於粉末1。或是,也可以利用隔熱材 料至少局部性地覆蓋上面。 如第1圖的例子,設有用來流動電流的複數組裝置20 時,上述的通電工序也重複複數次。電極22的位置,也 -15- 201231902 可以在各該通電時機加以變更。此外,雖然電極22是重 複插入拔出於粉末1,但也可以未拔出電極22而重複通電 〇 利用通電,粉未被加熱,並被石墨化。電極22從石 墨被拔出(步驟S8),藉由利用後續的坩堝10依次被推出 ,而將坩堝10搬入至冷卻區域C(步驟S 9)。在區域C, 石墨是慢慢地被冷卻(步驟S 1 0),並被冷卻至可搬出的溫 度爲止。 當坩堝10到達至門47a的正前方時,則門47a被打 開,藉由利用後續的坩堝1 0被推壓,將坩堝1 〇搬入至後 室46。關閉門47a,將外氣導入至後室46內。然後,門 4 7b被打開,利用拉出裝置45,將坩堝10與石墨一起搬 出(步驟S1 1)。 粉末所經歷的溫度曲線,譬如是第9圖所示。在此, 橫軸tp是粉末被搬入至石墨化爐起的時間,縱軸T是溫度 。T2是區域A的加熱溫度,例如2000°C〜2300°C,T1是 石墨化溫度,例如2500°C〜3000°C。 由上述可瞭解,粉末是在坩堝中被均勻地加熱之故, 因而所得到之石墨的品質優異,又可得到高產量。此外, 由預熱、加熱、冷卻所形成的一連串的處理,由於是連續 地執行,因而實現高生產性。還有,由於後續的處理可利 用先前處理的餘熱,因而實現優異的能量效率。 藉由合適的實施形態來說明本發明,但本發明並不被 限定於上述實施形態者。依據上述揭示內容,具有該技術 -16- 201231902 ' 領域的通常技術者,利用實施形態的修正或變形可實施本 發明。 [產業上的利用可能性] 利用連續性又生產性優異的處理,可得到品質優異的 石墨。 【圖式簡單說明】 第1圖是表示本發明的一實施形態的石墨化爐內部的 立體圖 第2圖是表示從第1圖的Π-Π線所得到的斷面圖, 爲電極被插入於碳的粉末中的狀態。 第3圖是表示從第1圖的III-III線所得到的斷面圖, 爲電極被插入於碳的粉末中之前的狀態。 第4(A)圖至第4(C)圖是表示組合電極與坩堝的變形 的模式性斷面圖。 第5(A)圖至第5(C)圖是表示電極的其他變形的模式 性斷面圖。 第6圖是表示坩堝的其他變形的模式性斷面圖。 第7圖是表示具備附加性之加熱手段的坩堝的例子的 模式性斷面圖。 第8圖是說明製造本實施形態所導致的石墨之方法的 各階段的流程圖。 第9圖是上述方法之石墨的溫度履歷的一例。 •17- 201231902 【主要元件符號說明】 1 :粉末 1 0 :坩堝 1 2 :凹部 20 :裝置 22 :電極 24 :相反側電極 26 :.昇降裝置 2 8 :電源 3 0 :控制裝置 32 :托盤 3 4 :加熱器 3 6 :隔熱壁 3 8 :加熱器 4 0 :處理室 42 :前室 43a ' 43b、 47a、 47b :門 44 :主室 46 :後室 48 :軌道 1 0 0 :石墨化爐 -18-
Claims (1)
- 201231902 七、申請專利範圍: 1. 一種石墨化爐,是從碳源的粉末獲得石墨的石墨化 爐, 其特徵爲:具備導電性坩堝、電極、及電源, 該導電性坩堝具備:爲了收容上述粉末所構成的凹部 該電極具備柱狀的軸、及頭部,該頭部設在前述軸之 端,具有從球、半球、邊緣經修圓的圓柱、圓錐、及頂點 經修圓的圓錐所形成的群組中所選出的一種形狀, 該電源構成:可使電流經由上述坩渦與上述電極而流 至上述粉末。 2. 如申請專利範圍第1項所述的石墨化爐,其中上述 電極的上述頭部,至少一部分在徑方向較上述軸更朝外側 突出。 3 .如申請專利範圍第1項所述的石墨化爐’其中更進 一步具備高頻感應線圈,該高頻感應線圏被配置成可至少 對上述粉末的上面加熱。 4.如申請專利範圍第1項所述的石墨化爐’其中上述 坩堝的厚度,是朝向上述凹所的下端變薄。 5 .如申請專利範圍第1項所述的石墨化爐,其中更進 一步具備處理室、搬送手段、及第1加熱器’ 該處理室構成··具有可包圍上述坩堝的尺寸’可將上 述粉末放置在經控制的環境下’且具備第1端與第2端’ 該第1端與第2端分別具備可閉塞的開口’ -19- 201231902 該搬送手段,是用來將上述坩堝從上述第1端朝上述 第2端搬送, 該第1加熱器,是用來對上述粉末進行預熱。 6 .如申請專利範圍第1項所述的石墨化爐,其中更進 —步具備對上述電極進行預熱的第2加熱器。 7. —種製造石墨的方法,是從碳源的粉末製造石墨的 方法, 其特徵爲包括: 將上述粉末收容於導電性坩堝的凹部, 使電極接觸於上述粉末,該電極具備柱狀的軸、及頭 部,該頭部設在前述軸之端,具有從球、半球、邊緣經修 圓的圓柱、圓錐、及頂點經修圓的圓錐所形成的群組中所 選出的一種形狀, 使電流從電源經由上述坩堝與上述電極而流至上述粉 末。 8. 如申請專利範圍第7項所述的方法,其中更進一步 包括:爲了調整上述粉末的密度分布,而僅以經控制的量 使上述電極的上述頭部朝上述粉末中沈入。 9. 如申請專利範圍第7項所述的方法,其中更進一步 包括: 爲了將上述粉末放置於經控制的環境下,而藉由具備 第1端與第2端的處理室包圍上述坩堝,該第丨端與第2 端分別具備可閉塞的開口, 對上述粉末進行預熱, -20- 201231902 將上述坩堝從上述第1端朝上述第2端搬送。 1 〇.如申請專利範圍第7項所述的方法,其中更進一步 包括:對上述電極進行預熱。 -21 -
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