TW201214472A - Conductive particle, method for producing the same, and anisotropic conductive film, joined structure and connecting method - Google Patents

Conductive particle, method for producing the same, and anisotropic conductive film, joined structure and connecting method Download PDF

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Tomoyuki Ishimatsu
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Description

201214472 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於導電性粒子及其製造方法、以及使用該 導電性粒子的異方性導電膜、接合體、及連接方法。 【先前技術】 在液日日顯示器與捲帶式封裝（Tape Carrier Package ; TCP)、撓性電路基板(Fiexibie printe(j Circuit ; FPC)與捲帶 式封裝或撓性電路基板與印刷線路板（Printed Wiring Board: PWB)等與電路構件彼此之間的連接，一般係使用 於黏結劑樹脂中使導電性粒子分散的電路連接材料（例如 異方性導電膜）。再者，近來，在將半導體石夕晶片（silie(m 封裝於基板的情況中，為了能讓電路構件彼此之間連接， 係未使用打線接合(wire bond)的方式，而是利用將半導體 發晶片面向下的方式直接封裝於基板，以進行所覆晶 (flip chip)封裝。換言之，於此的覆晶封裝麵路構件彼此 之連接係使用異方性導電膜等之電路連接材料。 -般而言’該異方性導f膜含#黏結簡脂轉電性 粒子。該導電性粒子係以硬度高且與金(蝴目比可減少成 本的觀點進行選取，例如鎳(Ni)系的該導電性粒子^ 就該鎳(Ni)系的導電性粒子而言’例如已提出由樹脂粒 子、於該樹脂粒子之表面形成含有鎳或鎳合金 成，該導電層係於表面具有由塊狀微粒子之凝集體而：的 突起’且該導電層之含磷率為2%〜8%的導電性粒子(可參照 201214472 專利文獻1)。 然而此導電性粒子並未經表面修飾，使得該導電性 粒子的耐腐ϋ性（或耐濕性)較低’故會產生連接信賴性變够 的問題。 “就該鎳(Nl)系之導電性粒子而言，係已揭示一種導電性 粒子’其具有樹脂粒子、於該樹絲子之表面形成的導電 層而成’該導電層係具有含磷率為10%〜I8%的非結晶構造 鍍鎳層’以及含碟率為1%〜8%的結晶構造鍍鎳層的導電性 粒子(例如參照專利文獻2)。 然而’此導電性粒子因導電層_非結晶構造部分之硬 度低且未經表面修飾，以及耐腐蝕性為低，故有所謂連接 信賴性變低的問題。 就該鎳(Ni)系之導電性粒子而言，係已提出一種導電性 微粒子’係以金屬鍍覆膜層與最表面作為金鍍層的多層導 電性膜所被覆，該金屬鍍覆膜層含有樹脂粒子、該樹脂粒 子之表面經鎳及磷電鍍；於該金屬鍍覆被膜中，自基材微 粒子側之金屬鍍覆被膜膜厚的20%以下區域，金屬鍍覆組 成中含有10質量％〜2〇質量％之磷，自金屬鍍覆被膜表面 侧之金屬鍍覆被膜膜厚之10%以下領域，金屬鍍覆組成中 含有1質量％〜1〇質量％之磷(例如參照專利文獻3)。 然而，此導電性粒子係存在於導電層中硬度低的部分 且表面並未被修飾，以及耐腐蝕性低，故有連接信賴性變 低的問題。 作為該鎳⑽系之導電性粒子’已提出-種導電性粒 201214472 子，其係具有核心粒子及於該核心粒子表面形成的導電層 的導電性粒子，該核心粒子為鎳粒子，該導電層為表面之 磷濃度為ίο質量％以下的鍍鎳層，該導電層之平均厚度為 1 nm〜1 Onm(例如參照專利文獻4)。 然而’此導電性粒子因表面並未被修飾，以及耐腐蝕 性低，故有所謂連接信賴性降低的問題。 作為該錄(Ni)糸之導電性粒子，係已提出一種導電粒 子，其係將具有由含金及/或鈀的金屬原子所構成的金屬表 面的最外層與該最外層之内側配置的鎳層的導電粒子之該 金屬表面，以末端具有硫原子的表面修飾基被覆的導電粒 子(例如參照專利文獻5)。 然而，此導電性粒子雖表面經修飾，但無法使耐腐蝕 性提升’故有所謂連接信賴性變低的問題。 基於上述内容，本發明係提出一種不會使導電層之硬 度降低，且可抑制導電層之氧化，同時使耐腐蝕性提升的 的導電性粒子之開發。 [先前技術文獻] [專利文獻] [專利文獻1]特開2006-302716號公報 [專利文獻2]特許4235227號公報 [專利文獻3]特許2006_228475號公報 [專利文獻4]特開2010-73681號公報 [專利文獻5]特許2009-280790號公報 201214472 【發明内容】 本發明係解決習知技術的諸多問題進而達成以下目 的。換言之，本發明係為提供一種導電性粒子及其製造方 法、以及使用該導電性粒子的異方性導電膜、接合體、及 其連接方法，用以達到除不會降低該導電層的硬度之外， 亦可抑制該導電層的氧化，且同時地提升該導電層的耐腐 钱性為目的。 用以解決該等課題的手段係如以下各點所述，即： < 1> 該導電性粒子的特徵係具有核心粒 子、及形成在該核心粒子之表面的導電層，其中 該核心粒子係由樹脂及金屬之至少其--者所形 成，且該導電層之表面具有含磷疏水性基。 < 2 > 該導電性粒子的特徵係具有核心粒子 與形成在該核心粒子之表面的導電層’且該核心 粒子係由樹脂及金屬之至少其一者所形成，且該 導電層之表面經含磷化合物而被疏水化處理。 <3> 如該<1>至<2>項中任一項記載之 導電性粒子，其中該核心粒子為樹脂粒子，以及 該導電層為鍍鎳層。 <4> 電性粒子製造方法，係用於製造具有 核心粒子與形成在該核心粒子之表面的導電層的 導電性粒子的方法，係包含該核心粒子係由樹脂 及金屬之至少其一者所形成，以及該導電層之表 面藉由含填化合物加以疏水化處理。 <5> 如該<4>項所述之導電性粒子製 造方法，其中該導電層之表面在含磷化合物作疏 水化處理之前，該導電層中的磷濃度為1〇質量％ 以下。 <6> 如該<5>項所述之導電性粒子製 造方法，其中該導電層之表面在含磷化合物作疏 水化處理之前，該導電層中的磷濃度為2.5質量 %〜7.0質量％。 <7>如該<4>至<6>項中任一項所述之 導電性粒子之製造方法，其中含磷化合物為磷酸 化合物。 <8> 該異方性導電膜係為包含該< ι> 至< 3 >項中任一項所述之導電性粒子及黏結劑 樹脂，其中該黏結劑樹脂包含環氧樹脂與丙烯酸 酯樹脂之至少任一者。 <9>如該<8>項所述之異方性導電膜，係 進步包含笨氧基樹脂、聚酯樹脂與胺基甲酸酯 樹脂之至少任一者。 <10>如該<8>至<9>項中任一項所述之 異方性導電膜係進一步包含硬化劑。 <11>如該<8>至<1〇>項中任一項所述 之異方性導電膜係進一步包含矽烷偶合劑。 <12> —種異方性導電膜接合體係具有第一 電路構件與相對向於該第-電路構件的第二電路 201214472 構件，以及配置在該第一電路構件與該第二電路 構件之間如該< 8>至< 11 >項中任一項所述之 異方性導電膜，其中該第一電路構件中的電極與 該第二電路構件中的電極係隔著導電性粒子而連 接。 <13>如該<12>項所述之異方性導電膜接 合體，其中該第一電路構件為撓性電路基板，以 及該第二電路構件為印刷配線基板。 <14> 一種異方性導電膜連接方法係使用該 <8>至<11>項中任一項記載之異方性導電 膜，其特徵為包含薄膜貼附步驟、對準步驟與連 接步驟。其中，該薄膜貼附步驟係將該第一電路 構件與該第二電路構件之任一者貼附至該異方性 導電膜；該對準步驟係使該第一電路構件與該第 二電路構件位置進行對準；以及，該連接步驟在 該第一電路構件中的電極與該第2電路構件中的 電極介隔著導電性粒子而連接。 <15>如該<14>項所述之異方性導電膜連 接方法，其中該第一電路構件為撓性電路基板， 以及該第二電路構件為印刷配線基板。 依據本發明係可提供解決習知技術中的問題，且可達 成不會降低導電層之硬度、抑制導電層之氧化以及同時可 提升耐腐蝕性目的的導電性粒子及其製造方法、以及使用 該導電性粒子的異方性導電膜、接合體、及連接方法。 8 201214472 【實施方式】 (導電性粒子及其製造方法） 因 ^發㈤之㈣錄子❹具㈣ 應必要而具有突起等。 子及導電層 <核心粒子> 就該核心教子而言，只要該核心粒 之其—者所形成者即可，於此並未特幻由樹月旨及金屬 :的而適宜地選擇。舉例而言，如樹脂較子別限制’可因應 粒子可為單層構造、複數構造任1金屬粒子等。 -樹脂粒子- 音。 子而言，並未特別限制 宜地選擇。 因應目的而適 就該樹脂粒子之形狀而言 的而適宜選擇，相主 j限制，可因應曰 就該樹脂粒子之::::以::微小凹凸者較佳。 的而適宜地選擇。舉二^ ° :特別限制’可因應目 就該樹脂粒子與積層構造等。 制，可因應目的而適宜:選擇言’並:特別限 “樹月曰叔子之數量平均粒子徑— 50μιη時，不能艏0 —低於Ιμηι或大於 途來看亦有欠缺,/^]的粒度分布’由工業製造的實用用 =均㈣徑係為在特佳_時』= 201214472 又，該樹脂粒子之數量平均粒子控，使用例如粒度分 佈測量裝置（日機裝公司製，Microtrac MT3100)來測量。 就該樹脂粒子之材質而言，並未特別限制，可因應目 的而適宜地選擇，例如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯 乙烯、聚偏二氯烯、聚四氟乙烯、聚異丁烯、聚丁二稀、 聚對苯二曱酸伸烷基酯、聚砜、聚碳酸酯、聚醯胺、酚甲 醛樹脂、三聚氰胺曱醛樹脂、苯代三聚氰胺曱醛樹脂（或稱 苯并鳥糞胺甲醛樹脂）、尿素甲醛樹脂、（曱基）丙烯酸酯聚 合物、二乙烯苯聚合物、二乙烯苯-苯乙烯共聚物、二乙烯 苯-(甲基）丙烯酸酯共聚物等。此等可單獨使用1種，亦可 併用2種以上。 此等之中以（甲基）丙烯酸酯聚合物、二乙烯苯聚合物、 二乙稀苯系聚合物為較佳。 其中，（甲基）丙烯酸酯係指甲基丙烯酸酯與丙烯酸酯之 任一者，該（甲基）丙烯酸酯因應必要可為交聯型與非交聯型 之任一者，亦可混合彼等來使用。 -金屬粒子- 就該金屬粒子而言，並未特別限制，可因應目的而適 宜地選擇。 就該金屬粒子之形狀而言，並未特別限制，可因應目 的而適宜地選擇，但以擴大連接面積而可流通高電流的觀 點，以及表面形狀為具有微小凹凸者較佳。 就該金屬粒子之構造而言，並未特別限制，可因應目 的而適宜地選擇，可舉例單層構造或積層構造等。 201214472 =屬粒子之數量平均粒子徨而言，並未特別限 制’：應、目的而適宜地選擇’但以l m為較佳， 2μιη〜20μιη為更佳，5_〜1〇卿為特佳。 該金屬粒子之數量平均粒子徑—旦低於㈣或超過 鄉m時，不能獲得急遽的粒度分布㈣形，由王業製造實 =途的觀點來看必要性不足。另―方面，該金屬粒子之 數置平均粒子祕雜佳範圍㈣，f咖卩财路板與繞 性電路基板之連接後進行壓痕檢㈣觀點為有利的。 又，可使用例如粒度分佈測量I置（日機裝公 Mic論ac MB 100)來測量該金屬粒子之數量平均粒 就該金屬粒子之材質而言，並未特別限制，可因^目 的而適宜地選擇，例如金、純鎳、含有不純物之 ^ 該不純物而言，並未特別限制，可因應目的而適宜地就 可為有機物與無機物之任-者，例如鱗、侧、 、擇’ <導電層 > 队 就該導電層而言，只要於核心粒子表面上形 面具有含磷疏水性基者即可，並未特職制，可因廐日^ 而適宜地選擇，例如鍍鎳層、鍍鎳/金鍍層等。心、 就形成該導電層的鍍覆方法而十，廿 σ並未特別限制，可 因應目的而適且地選擇’例如無電解法與濺錢法等。了 -含磷疏水性基- 該含構疏水性基係表示具有磷原子及碳數為^ 疏水性基的基，例如下述構造式（丨)所代表之基。以上之 201214472 結構式（1) ο Η
~0"P~0~R 其中，R表示碳數為3以上之烷基。 就該疏水性基而言’只要碳數為3以上即可，並未特 別限制’可因應目的而適宜地選擇’例如烷基（長鏈烷基鏈) 等。又，該烷基(長鏈烷基鏈)可具有取代基，其可為直鏈狀， 亦可為具有分支’但以不具有取代基的直鏈狀者為較佳。 就該烷基（長鏈烷基鏈）之碳數而言，只要為3以上即 可，並未特別限制，可因應目的而適宜地選擇，但3〜16為 較佳，4〜12為更佳。 當該碳數低於3時，該導電性粒子之表面變得容易氧 化，而又當超過16時’連接電阻値有變高的情形。另一方 面，該碳數為更佳範圍内時，可獲得良好的連接信賴性。 就該含碌疏水性基之具體實施例而言，並未特別限 制’可因應目的而適宜地選擇，例如磷酸酯基等。 該導電層中是否導入含磷疏水性基，可由藉由X射線 光電子能譜（X-ray photoelectron spectroscopy，XPS)的測 量、藉由二次離子質譜儀（Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometer，TOF-SIMS)的測量、藉由穿透式電子顯 微鏡(Transmission Electron Microscopy ; TEM)的剖面觀 察、IR測量等，由導電層表面中磷原子及酯鍵任一者之存 在的有無可加以判斷。 該導電層中磷濃度越低，為了增加結晶性，導電率會 12 201214472 變雨’硬度會變高，％導電性粒子之表面變得難以氣化。 因此，當降低該導電層中磷濃度時，可藉由介隔著導電性 粒子的電路構件彼此的連接，可麟高連接信賴性。然而， 當該導電層中韻度低時，離子化變容易，耐濕性會降低。 因此’於該導電層之表面導入含磷疏水性基，而維持 導電層㈣濃度於低濃度時，係藉由僅提高導電層表面之 磷濃度(使磷*料分佈於導電層之表面），導電層會劣化 (導電層之硬度降低）而可成為未氧化的方式，又，進—步可 防止該導電性粒子表面氧化，再者，可提高導電性粒子2 耐腐蝕性（耐濕性）。 就由該含磷化合物之疏水化處理前的導電層中的磷濃 度而言，並未特別限制，可因應目的而適宜地選擇，但 質量％以下為較佳，2.5質量％〜7.〇質量％為更佳。 其中’該導電層内亦可具有磷濃度梯度。例如，即使 該導電層之核心粒子側的磷濃度可為15質量％，該導電層 中的礙濃度為10質量％以下為宜。 當該導電層在該含磷化合物之疏水化處理之前的碟遭 度為10質量％以下時，該導電層之導電率及硬度會變高， 對氧化膜之某電極(配線)歷經長期的連接信賴性為優異。另 一方面，該導電層在該含磷化合物之疏水化處理之前的磷 濃度變的較1〇質量％高時，因延展性增加，對氧化祺之某 電極（配線)有無法獲得低連接電阻的情形。另一方面，該導 電層在該含磷化合物之疏水化處理之前的磷濃度於較佳範 圍内時’於可獲得良好連接信賴性的觀點或可提升導電性 13 201214472 粒子之保存安定性的觀點。 就由該含磷化合物經疏水化處理的導電層表面（由後 述的含磷化合物經疏水化處理的導電層表面）之磷濃度而 言，並未特別限制，可因應目的而適宜地選擇，但0.5質 量％〜10質量％為較佳，1質量％〜8質量％為更佳。 當該導電層表面之磷濃度低於0.5質量％時，該導電層 之結晶性產生變高的情形，當超過10質量％時，該導電層 變得容易氧化。另一方面，該導電層表面之磷濃度於更佳 範圍内時，獲得良好連接信賴性的觀點。 就調整該導電層中的磷濃度的方法而言，並未特別限 制’可因應目的而適宜地選擇，例如控制鍍覆反應之pH的 方法、控制鍍覆液中磷酸濃度的方法等。 此等中’於反應控制為優異的觀點，以控制鍍覆反應 之pH的方法為較佳。 又’該導電層中磷濃度及該導電層表面之磷濃度係使 用例如，能量分散型X射線分析裝置(堀場製作所製，商品 名 FAEMAX-7000)來測量。 就該導電層之平均厚度而言’並未特別限制，可因應 目的而適宜地選擇’但20nm〜200nm為較佳，5〇nm〜15〇nm 為更佳。 當該導電層之平均厚度低於20nm時，連接信賴性#库、 化的情形，當超過200nm時，粒子彼此由於鍍覆變的容易 凝集，而有可容易成為巨大粒子的情形。另—方面，該導 電層之平均厚度於更佳範圍内時’可獲得高連接信賴性， 14 201214472 又形成導f層賴覆步_，可避免鍍覆粒子之凝集，防 止2個〜3個之鑛覆連結粒子形成，而可防止短路。 、,又°亥核心粒子係為錄粒子的導電性粒子可較該核心 粒子為樹脂粒子的導電錄子形成更薄的賴層，= 該導電層。 馬 又該導電層之平均厚度係使用例如收束離子束加工 觀察裝置（日立High-technology公司製，商品名FB_2l〇〇) 將隨便挑選的10個導電性粒子之導電層厚度進行剖面研 磨使用穿透式電子顯微鏡（日立High-technology公司製， 商品名H-9500)進行測量，此等之測量値作算術平均的 度。 以下，使用第2圖及第3圖說明本發明之導電性粒子。 就該導電性粒子1〇而言，可舉例具有鎳粒子12與形成在 該鎳粒子12之表面的導電層ιι(第2圖），以及進—步具有 突起者13(第3圖）等。 、 (導電性粒子之製造方法） 本發明之導電性粒子之製造方法至少包含疏水化處理 步驟。 該導電性粒子之製造方法為具有核心粒子、形成於兮 核心粒子之表面的導電層的導電性粒子之製造方法。 該核心粒子係以樹脂及金屬之至少任一者所形成。 就該核心粒子而言，舉例而言’如於本發明該導電性 粒子之説明中所示例的該核心粒子等。 就該導電層而言，舉例而言，如於本發明之該導電性 15 201214472 粒子之説明中所示例的該導電層等。 <疏水化處理步驟> 該疏水化處理步驟係將導電層之表面藉由含鱗化合物 作疏水化處理的步驟。 -含構化合物- 就該含鱗化合物而言’只要含有碟即可，並未特別限 制，例如碟酸化合物等。 就該磷酸化合物而言，並未特別限制，可因應目的而 適宜地選擇’例如於末端具有I錄狀基的界面活性劑等。 該界面活性劑係例如第i圖所示，會發生於末端之經 基、及鍍雜子⑽表面之絲中之氫原子會麟的脱水 縮合反應，於鍍鎳粒子100之表面，烷基（長鏈烷基鏈會 被導入’而被疏水化處理（賦予撥水性）。 就該烷基（長鏈烷基鏈)之碳數而言，並未特別限制，可 因應目的而適宜地選擇，但3〜16為較佳，4〜12為更隹。 當該石反數低於3時，該導電性粒子之表面變的容易氧 化的情形，當超過16時，連接電阻値有時會變高。另一方 面該碳數為更佳的範圍内時，可獲得良好的連接信賴性。 -疏水化處理_ 就該疏水化處理而言，只要為以含磷化合物處理導電 層表面的處理即可，並未特別限制，可因應目的而適宜地 選擇。 本發明將含磷化合物將導電層表面作疏水化處理，以 維持導電層巾的碟濃度為低值，同時只提高導電層表面之 16 201214472 磷濃度(使磷不均勻地分佈於導電層表面中）。藉由維持導電 層中的磷濃度為低值，該導電層會劣化（導電層之硬度降 低）’可為不氧化的方式。藉由僅使導電層表面之嶙濃度提 高（使磷不均勻地分佈於導電層表面）’可進一步防止導電性 粒子之表面氧化。藉由將含磷化合物中的疏水性基導入導 電性粒子之表面，可使耐腐蚀性提升。 就相對於經由該磷酸化合物而被疏水化處理的導電舞 表面中全部羥基之磷酸酯化合物的置換率而言，並未特別 限制’可因應目的而適宜地選擇。 (異方性導電膜） 本發明之異方性導電膜至少含有本發明之導電性粒子 及黏結劑樹脂’且含有硬化劑、樹脂、魏_合 必要含有其它成分。 ^ <黏結劑樹脂> /尤該黏結劑樹脂而言，只要含有環氧樹脂及丙歸酸酉旨 樹=之至少任—者即可’並未特職制，可因應目的而適 宜地選擇’但熱硬化性樹脂、光硬化性樹脂料較佳。又， 劑樹脂係為熱可塑性樹脂的情形，無法確實壓 電性粒子而使連接信賴性會惡化。 可舉例環氧樹脂
就該勘結劑樹脂之具體實施例而言 與丙烯酸酯樹脂等。 D _環氧樹脂_ 限制，可因應目的而適 、雙酚F型環氧樹脂、 就該環氧樹脂而言，並未特別 宜地選擇，例如雙酚A型環氣樹脂 17 201214472 之變性環氧樹脂、脂 種’亦可併用2種以 酚醛清漆(novolac)塑環氧樹脂、彼等 環式環氧樹脂等。此等可使用單獨i 上。 -内碲蝮酯樹脂- 就該丙烯酸酉旨樹脂而言，並未特別限制，可_ 而適宜地選擇，例如丙烯酸曱酯、 " 丙醋、两烯酸異丁自旨、環氧基日、丙烯酸異 酷、二乙二醇二丙烯酸酯、三羥二:士二醇二丙烯酸 經曱基三環癸烧二丙烯酸g旨、四二燒二丙烯酸醋、二 2-經基二丙烯氧基丙燒、2積二醇四丙烯酸醋、 苯基〕丙烧、2,2·雙〔4·(丙烯氧基乙H稀氧基曱氧基) 壤戍烯基⑽_旨、三環癸基丙料㉝=丙说、- 三聚異氰酸醋、胺基曱酸s旨丙缔酸_。此(n乙基) 種，亦可併用2種以上。 等了使用單獨1 又，可舉例將該丙烯酸酯作成 使用單獨1種，亦可併用2種以上 烯酸酯，此等可 <硬化劑> ° 就該硬化_言，並細》 地選擇，例如藉由加熱 而活性化二：因應9的 使游離基產生的潛在性魏料。&更化劑與藉 就藉由該加熱而活性化 限制’可因應目的而適宜地選擇言’並 離子系硬化劑或鎳鹽等之 j如夕胺、咪唑 t%離子系硬化劑等。 熱使游離基產生的潛〜劑而言 201214472 特別限制，可因應目的 或偶氮化合物等。適且地選擇’例如有機過氧化物 <樹脂> 就該樹脂而言，只要f溫(2 限制，可因應目的而適 ”'、7 p可’並未特別 樹脂、及胺基曱 別限制，可因應目的而適宜。並未特 不飽和聚酯樹脂之任一者。 為飽和聚酯樹脂與 就該常溫中為固形的樹脂之含有量^ 、 制，可因應目的而適宜地選擇，但相：於:方別限 10質量％〜80質量％為較佳。 、、1生導電膜， 就該常溫中為固形的樹脂之含有量 膜低於Π)質量科，欠缺膜性，作成卷電 塞(blocking)現象，當超過80質量0/〇時，，衣〇σ砰有引起阻 會降低而有變成不貼附電路構件的情形犋的折疊（tuck) <矽烷耦合劑> 就該矽烷耦合劑而言，並未特 適宜地選擇，例如環氧基系矽烷執人^制’可因應目的而 合劑等，主要用於烷氧基矽烷衍生物 内稀酸系矽烷耦 (接合體） 本發明之異方性導電膜接合體I 對向於該第一電路構件的第二電路樽件一電路構件與相 件及該第二電路構件之間配置的本發日、在該第一電路構 該第一電路構件中的電極與該第-你月異方性導電膜，且 〜電路構件中的電極係藉 201214472 隔著該導電性粒子而連接。 -第一電路構件_ 就該第一電路構件而言’並未特別限制，可因應目的 而適宜地選擇，例如FPC基板、PWB基板等。此等中以 FPC基板為較佳。 -第二電路構件_ 就該第二電路構件而言，並未特別限制，可因應目的 而適宜地選擇，例如FPC基板、COF(薄膜覆晶封裝（chip 〇n film))基板、TCP基板、PWB基板、1C基板、面板等。此 專中以PWB基板為較佳。 (連接方法） 本發明之連接方法至少包含薄膜貼附步驟、對準步 驟、連接步驟，更因應必要包含適宜地選擇的其他步驟。 -薄膜貼附步驟_ 該薄膜貼附步驟係為該第一電路構件或該第二電路構 件貼附本發明之異方性導電膜的步驟。 -對準步驟~ 該對準步驟係使異方性導電膜貼附的該第一電路構件 或該第二電路構件、與並未貼附異方性導電膜的一者之電 路構件與相對的端子（電極)彼此為對向且進行對合位置的 步驟。 -連接步驟- 該連接步驟係將該第一電路構件巾的電極與該第二電 路構件中的電極介隔著導電性粒子而連接的步驟。 201214472 -其它步驟- 並未特別限制，可因應目的而適 就該其它步驟而言 宜地選擇。 [實施例] 以下’說明本發明之實施例，但本發明並未受限於下 述任一實施例。 (製造例1) <锻錄粒子A之製作> 將數好均粒子徑3.8μιη之苯乙_絲子(積水化學 工業公司製’商品名：Mien)pead)投人石肖義水溶液中， 於加/皿至6G C的狀態’且-邊授拌__•邊以氨水或硫酸調整 至指定pH，以30mL/分鐘之速度添加硫酸鎳(AMdch公司 製）、次亞磷酸鈉(Aldrich公司製）、檸檬酸鈉(Aldrich公司 製）、硝酸鉈(Aldrich公司製）之混合溶液來進行鍍鎳處理。 過濾此鍍覆液，過濾物以純水洗淨後，藉由肋乞之真空乾 燥機使乾燥’製作形成導電層之磷濃度為U質量％、平均 厚度為lOlnm之鍍鎳層的鍍鎳粒子A。 <導電性粒子之評價> 又，將所獲得的導電性粒子使用集中離子束加工觀察 裝置（日立High-technology公司製，商品名FB-2100)進行 面研磨，並使用穿透式電子顯微鏡（日立High-technology 公司製，商品名H-9500)來進行該鍍覆層之厚度測量，其結 果顯示於表1。 (製造例2) 21 201214472 <鍍鎳粒子B之製作> 除了變更製造例1混合溶液中之硫酸鎳、次亞磷酸鈉、 擰檬酸鈉、硝酸鉈之混合比之外，與製造例1同樣地製作 形成導電層之磷濃度為2.6質量％、平均厚度為約lOlnm 之鐘鎳層的鑛鎳粒子B。 (製造例3) <鍍鎳粒子C之製作> 除了變更製造例1混合溶液中之硫酸鎳、次亞磷酸鈉、 獰檬酸鈉、硝酸鉈之混合比之外，與製造例1同樣地製作 形成導電層之磷濃度為4.8質量％、平均厚度為約102nm 之鍍鎳層的鍍鎳粒子C。 (製造例4) <鍍鎳粒子D之製作> 除了變更製造例1混合溶液中之硫酸鎳、次亞磷酸鈉、 擰檬酸鈉、硝酸鉈之混合比之外，與製造例1同樣地製作 形成導電層之磷濃度為6.9質量％、平均厚度為約lOOnm 之鏟鎳層的鐘鎳粒子D。 (製造例5) <鍍鎳粒子E之製作> 除了變更製造例1混合溶液中之硫酸鎳、次亞磷酸鈉、 獰檬酸鈉、硝酸鉈之混合比之外，與製造例1同樣地製作 形成導電層之構濃度為9.8質量％、平均厚度為約102nm 之鏟鎳層的鍍鎳粒子E。 (製造例6) 22 201214472 <鎳金鍍覆粒子F之製作> 藉由置換鍍覆法於鍍鎳粒子A的表面施予鍍金，而製 作形成導電層之磷濃度為〇質量％、平均厚度為8lnm之鍍 鎳層及厚度為20nm之鍍金鍍層的鎳金鍍覆粒子F。 (製造例7) <鐘錄粒子G之製作> 除了使用平均粒子徑5.0μηι之鎳粒子（日興RICA公司 製，商品名鎳Powder 123)替代製造例1使用的笨乙烯樹脂 粒子之外，與製造例1同樣地製作形成導電層之磷濃度為 5.0質量％、平均厚度為i〇imm之鍍覆層的鍍金·鎳粒子G。 (實施例1〜7) 〈撥水處理粒子(疏水化處理粒子)A〜g之製作〉 將構酸酯系界面活性劑(Ph〇Sphanol GF-199，東邦化學 工業（股）製）’以此酸成分完全地被中和的量之氫氧化卸加 以中和，而製作10質量％界面活性劑水溶液。將此製作的 10質量％界面活性劑水溶液2.5g、為溶媒的水5〇g、鍍錄 粒子A〜E、G及鍍金_鎳粒子F之任一粒子50g，置入聚丙 烯（PP)容器中，攪拌後，進行乾燥，施予撥水性處理(疏 水化處理）而製作粒子（撥水處理粒子（疏水化處理粒 子)A〜G)。 (實施例8) <撥水處理粒子（疏水化處理粒子）Η之製作> 除了使用鱗酸酯界面活性劑(Phosphanol SM-172、東邦 化學工業（股）製）替代實施例3使用的磷酸酯界面活性劑 23 201214472 (PhosphanolGF-199 ’東邦化學工業（股）製）之外，與實施例 3同樣地製作撥水處理（疏水化處理）前之導電層之磷濃度 為4.8質量％、形成平均厚度為i〇2mm之鍍覆層的撥水處 理粒子(疏水化處理粒子)Η。 <粒子之電傳導度測量> 關於製作的撥水處理粒子（疏水化處理粒子)Α〜Η，以下 述測量方法進行電傳導度之測量。 -電傳導度之測量方法_ 使用於60°C純水中進行洗淨及乾燥的聚丙烯(ρρ)容 器，對於導電性粒子〇.4g置入200mL之超純水，並於1〇〇 °C進行10小時提取。之後，冷卻1小時，以濾紙進行過遽 的提取抽出液以電傳導度測量器（東亞DKK製，商品名： CM-31P)進行電傳導度之測量。結果示於表2。 <導電性粒子之評價> 該磷濃度測量係使用該能量分散型X射線分析裝置 (堀場製作所製，商品名FAEMAX-7000)來進行。結果示於 表1。 ' 〈接合材料1〜8之製作> 於下述組成之接著劑中，使撥水處理粒子（疏水化處理 粒子)A〜Η任一者之粒子分散為粒子密度成為1〇,〇〇〇個 /mm ’將如此接著劑塗布於經矽處理的剝離聚酯薄膜 (Polyester Film，pet film)上’藉由乾燥而獲得厚度2〇μιη 之接合材料1〜8。 '接著劑之組成- 24 201214472 苯氧基樹脂（巴工業公司製，商品名：PKHC)) 50 質量份 自由基聚合性樹脂(Daicel · Cytec公司製，商品名： EB-600) 45質量份 石夕烧偶合劑（信越Silicone公司製，商品名：KBM-503) 2質量份 疏水性矽石（EVONIK公司製，AEROSIL972) 3 質量份 反應起始劑（日本油脂公司製，商品名：PERHEXAC)3 質量份 <接合體1〜8之製作> 使用獲仔的接合材料1〜8 (製作為20μιη厚的異方性導 電膜），評價用薄膜覆晶封裴（C〇F)(5(^m間隔（Line/Space = 1/1)、Cu8pm 厚-Sn 鍍覆、38μπι 厚-S，perflex 基材）、評 價用IZO塗布玻璃（全表面IZ〇塗布玻璃、及基材厚度 〇.7mm)之連接。首先，將切開1.5mm寬的接合材料ι〜8(製 作20μιη厚度的異方性導電膜)貼附於評價用IZ〇塗布玻 璃，於其上使評價用薄膜覆晶封裝對合位置而暫時固定 後，於190tMMPa-10秒間之壓著條件，使用1〇〇_厚的
Teflon(注冊商標)作為緩衝材及L5mm寬的加熱功具來進 行壓著，製作接合體1〜8。 <接合體1〜8之連接電阻測量〉 於製作的接合體1〜8，使用數位多用電錶（dighal 25 201214472 multimeter)(商品名：digitai multimeter 7555、横河電機公 司製）’藉由4端子法，流經電流1mA時之連接電阻(Q)， 於初期及信賴性試驗(溫度85。〇濕度85%中處理500小時) 後測量其結果示於表2。 <保存安定性試驗> 。 於製作的撥水處理粒子（疏水化處理粒子)a〜η，於30 ^/6〇%%境烘箱中投入48小時，進行熟陳後，製作接合材 带〜8 ’再製作接合體1〜8,測量製作的接合體1〜8之連接 電阻，其結果示於表2。 <腐蝕評價樣品之製作> 作為字°平<貝用梳狀圖樣玻璃（1^116/81)如6=25/13、1丁〇配線） 著條=秘基材以連接材料覆蓋，於190〇C-4MPa-10秒之壓 及1下’使用作為缓衝材之ΙΟΟμπι厚的Teflon(註冊商標） 寬的加熱功具進行壓著，而製作腐蝕評價樣品。 <腐银評價樣品之製作> 中，將製作的腐蝕評價樣品暴露於60。(：濕度95%之環境 發施加50小時之15 V直流電壓，確認ΙΊΌ配線之腐蝕 ^ 之有無’其評價結果示於表2。 (比較例1〜2、4) 例除了使用鍍鎳粒子A、G及鍍金-鎳粒子F替代於實施 外 8之撥水處理粒子(疏水化處理粒子)A〜H任一粒子之 體9與實施例1〜8同樣地獲得接合材料9、1〇及12及接合 量、10及12，進行粒子之電傳導度之測量、粒子硬度測 接合體之連接電阻測量、保存安定性試驗、腐钱評價 26 201214472 樣σσ作製、及腐儀§平彳貝，其結果示於表1及表2。 (比較例3) 除了使用矽烷偶合劑（商品名：Α_187，M〇mentive PerformanceMatemls公司製）替代實施例3之磷酸酯界 性劑(卩11〇邛1^11〇1〇卜199，東邦化學工業（股）製）之夕日卜|活 施例3同樣地製作形成導電層之磷濃度為4.8質量％、與實 厚度為102mm之鍍覆層的矽烷偶合劑處理粒子c，獲:岣 合材料11及接合體11，而進行粒子之電傳導度之測量等接 子之硬度測量、接合體之連接電阻測量、保存安定性=板 腐餘坪價樣品製作、及腐钱評價，其結果示於表1及 Γ . ^ „ 衣* 2 〇
S
27 201214472 [表2]
電傳導度 ("S/cm) 導通電阻 初期 (Ω) 導通電阻 85〇C85«RH 、500hr 後 保存安定性 (30°C60%RH 、48hr 後） ⑼ 腐食評價 (腐食發生數 /N=5) 綜合 評價 Max Min Ave Max Min Ave 實施例1 18 2.7 1.7 2.1 3.6 2.2 2.6 2.2 1/5 〇 實施例2 11 2.9 1.7 2.1 4.0 2.3 2.8 2.4 0/5 ◎ 實施例3 11 3.3 1.8 2.3 4.0 2.3 2.9 2.4 0/5 ◎ 實施例4 10 3.6 1.8 2.5 4.2 2.5 3.2 2.5 0/5 ◎ 實施例5 9 5.0 2.5 3.8 6.3 3.9 4.9 3.6 0/5 〇 實施例6 14 10.6 4.7 6.8 19.5 7.9 10.2 6.9 0/5 Δ 實施例7 14 2.3 1.6 1.9 6.0 3.5 4.3 2.4 0/5 〇 實施例8 15 3.6 2.0 2.6 5.7 2.9 3.5 3.0 0/5 〇 比較例1 22 10.1 4.5 6.6 20.5 8.2 10.7 7.1 1/5 X 比較例2 44 3.5 1.8 2.5 9.8 4.7 6.8 5.1 4/5 X 比較例3 30 3.8 2.2 2.7 7.5 4.2 5.4 4.3 3/5 X 比較例4 32 4.6 2.3 3.2 12.2 6.9 8.5 6.5 3/5 X 由表1及表2可知，使用鑛覆層表面藉由含填化合物 作疏水化處理的導電性粒子的實施例1〜8，與使用鍍覆層 表面未作疏水化處理的導電性粒子的比較例1〜4作比較， 於電傳導度、導通電阻（初期及信賴性試驗後）、保存安定 性、腐蝕評價獲得良好的結果。 又，由表1及表2可知，使用疏水化處理前之導電層 中的磷濃度為2.6質量％〜6.9質量％之導電性粒子的實施例 2〜4，與實施例1及5〜7作比較，電傳導度、導通電阻(初 期及信賴性試驗後）、保存安定性、腐蝕評價獲得良好的結 果。 [産業上之利用可能性] 本發明之導電性粒子適合用於所謂液晶顯示器與捲帶 式封裝(Tape Carrier Package，TCP)之連接、換性電路基板 28 201214472 ⑻exible printed Circuit，FpQ與該捲帶式封裝之連接或 戎撓性電路基板與印刷線路板(primed Wiring
Board，PWB) 之連接的電路構件彼此之連接。 【圖式簡單説明】 第1圖係本發明實施例之導電性粒子中的疏水化處理 的模式圖。 第2圖係本發明實施例之導電性粒子之剖面圖之1。 第3圖係本發明實施例之導電性粒子之剖面圖之2。 【主要元件符號説明】 10 導電性粒子 11 導電層 12 錄粒子 13 突起 100 鍍鎳粒子 29

Claims (1)

  1. 201214472 七 申請專利範圍： 1. 一種導電性粒子，其包含. 核心粒子；以及 導電層，係形成於誃 其中心讀子之表面； 者所形 成，且該導電芦…由樹脂與金屬之至少其 2. 如申請專利範圍第！有3%疏水[生基。 子係為樹脂粒子，之導電性粒子，其中該核心粒 .及該導電層為鍍鎳層。 3. -種導電錄子製造村，且 子與形成在該核心粒子& Λ '係具有核心粒 含： 子之表面的導電層’該製造方法係包 及該核心粒子係由樹脂與金屬之至少其-者所形成；以 該導電層之表面係藉由含磷化合物加以疏 4. 如申請專·圍第3項所述之導電姉子 = 該導電層之表面在含鱗化合物作疏水化處理之前^中 層中所含的磷濃度為10質量％以下。 °"導電 5. 如申請專利範圍第4項所述之導電錄子製造方法，其中 該導電層之表面在含磷化合物作疏水化處理之前，該導電 層中所含的磷濃度為2.5質量〇/0〜7.〇質量％。 ^ 6. 如申請專利範圍第3項所述之導電性粒子製造方法，其中 含填化合物係為碌酸化合物。 7. —種異方性導電膜，其特徵為包含導電性粒子及黏結劑樹 脂，其中該導電性粒子具有核心粒子與在該核心粒子之表 30 201214472 面形成的導電層，且該核心粒子係由樹脂與金屬之至少其 一者所形成，該導電層之表面具有含磷疏水性基，其中該 黏結劑樹脂係環氧樹脂與丙烯酸酯樹脂之至少任一者。 8. 如申請專利範圍第7項所述之異方性導電膜，進一步包含 苯氧基樹脂、聚酯樹脂與胺基曱酸酯樹脂之至少任一者。 9. 如申請專利範圍第7項所述之異方性導電膜，進一步包含 硬化劑。 10. 如申請專利範圍第7項所述之異方性導電膜，進一步包 含矽烷耦合劑。 11. 一種異方性導電膜接合體，其包含： 第一電路構件； 第二電路構件，係相對向於該第一電路構件；以及 異方性導電膜，係配置於該第一電路構件與該第二 電路構件之間，且該第一電路構件中的電極與該第二電 路構件中的電極係隔著導電性粒子而連接； 其中該異方性導電膜係具有核心粒子與形成在該核 心粒子之表面的導電層，該核心粒子係由樹脂及金屬之 至少其一者所形成，且該導電層之表面含有具有含磷疏 水性基的導電性粒子與黏結劑樹脂，又該黏結劑樹脂為 環氧樹脂與丙烯酸酯樹脂之至少任一者。 12. 如申請專利範圍第11項所述之異方性導電膜接合體，其 中該第一電路構件係為撓性電路基板，以及該第二電路 構件為印刷配線基板。 13. —種異方性導電膜連接方法，且該異方性導電膜包含導 31 201214472 電性粒子及黏結劑樹脂，其中該導電性粒子具有核心粒 子與形成在該核心粒子之表面的導電層，且該核心粒子 係由樹脂及金屬之至少一者所形成，該導電層之表面具 有含磷疏水性基，又該黏結劑樹脂包含環氧樹脂及丙烯 酸酯樹脂之至少任一者，其方法步驟係薄膜貼附步驟、 對準步驟與連接步驟，其包含： 該薄膜貼附步驟係將第一電路構件與第二電路構件 之任一者貼附至該異方性導電膜； 該對準步驟係使該第一電路構件與該第二電路構件 的位置進行對準；以及 該連接步驟係在該第一電路構件中的電極與該第二 電路構件中的電極介隔著該導電性粒子而連接。 H.如申請專利範圍第13項所述之異方性導電膜連接方法， 其中該第一電路構件係為撓性電路基板，以及該第二電 路構件為印刷配線基板。 32
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