TW201125935A - Carbon black, a process for preparation thereof and use thereof - Google Patents

Description

201125935 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種碳黑’彼之製法及彼之用途。 【先前技術】 碳黑被廣泛地用來作爲黑色顏料及作爲強化劑及塡料 。彼藉由不同方法製成具有不同性質。最普遍的是藉由含 碳之碳黑原料的氧化性熱解的製備。在此情況中，碳黑原 料在高溫、氧存在下被完全燃燒。此類之碳黑製備方法包 括例如爐黑方法、氣黑方法及燈黑方法。其他方法是例如 乙炔方法、熱黑方法及電漿方法。 含碳之碳黑原料主要是芳族碳黑油類。氧化性熱解之 產物流係由包含氫及一氧化碳之廢氣及其中所懸浮之細的 碳黑（其在過濾系統中由該廢氣移除）所組成（Ullmanns Enzyklopadie der technischen Chemie 4th Edition, Volume 14, pages 633-649)。 依照該製備方法及處理條件，碳黑可以被少量有機化 合物所污染。這些有機化合物可以由碳主幹組成，該主幹 依次由多環芳族系統所形成。依照該特定化合物，該主幹 可以具有另外的分支或取代。 碳主幹基本上由多環芳族系統所組成之化合物經常被 稱爲多環芳族烴類（PAHs) °PAHs被認爲是有害健康之 化合物（Sudip K. Samanta，Om V. Singh and Rakesh K.

Jain

Polycyclic aromatic hydrocarbons 201125935 environmental pollution and bioremediation55, TRENDS in Biotechnology Vo 1. 20 No. 6 June 2002，pages 243 -248 )

O 雖然在內部碳黑以固定方式結合於基質中之系統或不 能與人體接觸之系統中的PAHS不構成問題，但因該PAHS 對健康之危害，故僅具有極低含量之多環芳族烴類（ PAHs )的碳黑可用於某些應用領域。這例如是關於碳黑 在與食品接觸之應用中的用途。例如，美國食品藥物管理 局已將與食品接觸之碳黑的PAH含量限制在0.5 ppm ( Code of Federal Regulations, Title 21, Volume 3, Part 1 70- 1 99, § Colorants for Polymers, High purity Furnace Blacks, Page 3 72-3 76; CITE 21CFR 1 78.3 297 )。 在某種程度上，該PAH含量在製備期間（例如在反應 器中的爐黑的情況中）確實可以被影響。高溫及/或稍後 之咬緊（clenching)可以將PAH含量由例如1 00-1 50 ppm 降低至 25-40 ppm (US 4 1 3847 1 )。 然而若不可能經由反應器操作模式達到特別低之PAH 含量，則所存在之PAH可以藉由後處理該碳黑而移除。 已知：在碳黑上之多環芳族烴類的含量可以藉由在流 化床中在至少1〇 %氧之存在下熱處理九化之爐黑而降低（ US 4,1 3 8,47 1 )。對於苯並（a)芘、二苯並（a，h)蒽或 7,12 -二甲基苯並（a)蒽等化合物而言’分別可以達成少 於2 ppb之量。 另外已知：在碳奈米材料上之多環芳族烴類的含量可 -6- 201125935 以藉由溶劑萃取降低（wo 03/02 1 0 1 7 )。 另外已知一種特別包含具有PAH含量少於10 ppm之碳 黑的調色劑（US 6,440,628 )，該PAH以萘 '苊烯、苊萘 、莽、菲、蒽、螢蒽 '芘、苯並（a)蒽、苯並菲、苯並 (b)螢蒽、苯並（a)芘、苯並（k，j)螢蒽、二苯並（ a，h)蒽、茚並（l,2,3-cd)芘及苯並（g，h,l)茈爲底質。 另外已知橡膠混合物，其包含具有13-19平方公尺/ 克之比表面積的及〇」5-0.28重量％之多環芳族烴類的碳黑 (SU 899589)或具有50-:57平方公尺/克之比表面積及 0.21-0.23重量％之多環芳族烴類的碳黑（SU 8995 8 9 )。 另外由EP 1 1 02 1 27得知一種調色劑，其包含具有少於 15 ppm之PAH含量（例如苯並芘、蒽-苯並芘、菲、芘及 類似之化合物）的碳黑。 由US 6,08 7，4 3 4也得知一種包含碳黑之顏料製劑，該 碳黑具有少於1 0 ppm之PAH含量（例如萘、螢蒽、氟因（ fluoranthine)、芘、苯並菲、苯並芘類及類似之化合物 )及具有0.2-0.4毫克/平方公尺之比氧含量。 另外，由US 6,599,496得知藥用對比劑，其包含具有 0.5 ppm之經報告的PAH含量的碳顏料。 WO 2008/05 8 1 1 4描述碳黑，其PAH含量已藉由熱處理 或萃取降至1-20 ppm或至$ 10 ppm之値。 已知之碳黑的缺點是高比例之危害健康的多環芳族烴 類。 特別在碳黑之熱處理的情況中，另外之缺點是氧化程 201125935 度或在950 °C下揮發之成分之相對明顯的降低，及在碳黑 表面上官能基數量上之相關的降低，以致特別是在經氧化 之碳黑原料情況中所要之表面基團被部分地或完全地移除 【發明內容】 本發明之目的是要提供低表面積碳黑，其具有低的 PAH値及，在某些情況中，具有高含量之在950 °C下揮發 之成分。 本發明提供一種碳黑，其特徵在於由22 PAH方法測 得之多環芳族烴類含量少於5 ppm，較佳是少於0.5 ppm， 更佳是少於0.4 ppm，最佳是少於0.2 ppm，及依照ASTM D_65 56所測得之STSA表面積是<90平方公尺/克，較佳是 S80平方公尺/克，更佳是3 0-80平方公尺/克，最佳是 5 5 -80平方公尺/克。 22 PAH方法之多環芳族烴類含量是由以下化合物之 總合計算： 萘 '苊烯、苊萘、莽、菲、蒽、螢蒽、芘、苯並（ ghi)螢蒽、環戊（cd)芘、苯並菲、苯並（e)芘、茈、 苯並（ghi)茈、蒽嵌蒽、蔻、苯並（a)蒽、苯並（k) 螢蒽、二苯並（ah)蒽、苯並（a)芘、茚並（1,2,3-cd) 芘、苯並（b)螢蒽、及苯並（j)螢蒽，其中苯並（b) 螢蒽及苯並（j )螢蒽被視爲一》 22 PAH方法包含利用Soxhlet裝置萃取碳黑，利用氣 201125935 相層析法進行偵測且藉由考慮上述之22 PAH s進行計算（ “Determination of PAH content of carbon black”，Cabot Corporation, Docket 95F-01631, 8 July 1 994, laid down by the American Food and Drug Administration ( FDA)( Code of Federal Regulations, Title 21, Volume 3, Part 1 7 0- 1 9 9, § Colorants for Polymers, High purity Furnace Blacks, Page 3 72-3 76; CITE 2 1 C F R 1 7 8.3 2 9 7 ))。 本發明之碳黑，藉由1 5 PAH方法測量，可以具有少 於5 p p m，較佳少於1 p p m，更佳少於0.7 p p m，最佳少於 0.12 ppm之多環芳族烴類含量。 該15PAH方法之多環芳族烴類含量是由以下化合物之 總合計算： 苯並（a)意、苯並（k)螢惠、二苯並（ah)蒽、苯 並（a)芘、茚並（1,2,3-cd)芘、苯並（b)螢蒽及苯並 (j )螢蒽、二苯並（ah )吖啶、二苯並（aj )吖啶、7H-二苯並（eg)咔唑、二苯並（ae)芘、二苯並（ah)芘、 二苯並（ai)芘、二苯並（al)芘及5-甲基苯並菲，其中 苯並（b )螢蒽及苯並（j )螢蒽各自分別考慮（對致癌物 之第八報告，US Department of Health and Human Services, page III- 8 6 9 )= 碳黑原料之BET表面積（ASTM D-6556)可以是10至 1000平方公尺/克，較佳是20至120平方公尺/克。 碳黑原料之DBP値（ASTM D-2414)可以是10至200 毫升/100克，較佳是20至120毫升/100克。 201125935 碳黑原料之透射率（ASTM D-1618)可以是大於96% ，較佳是大於99%。 碳黑原料之甲苯萃取率（ASTM D-4527 )可以是少於 0.0 4 %，較佳是少於0 · 0 3 %。 碳黑可以是由DE 195 21 565及DE 198 39 925得知的 爐黑、氣黑、槽黑、燈黑、熱黑、乙炔黑、電漿黑、轉化 黑，由WO 98/4 5361或DE 19613796得知的含矽之黑，或 由WO 98/42778得知的金屬黑，或燈弧黑或作爲化學製造 方法副產物的碳黑。 本發明之碳黑之pH(ASTM D-1512)可以是少於7, 較佳是少於6，更佳是少於5，最佳是少於3.5。 本發明之碳黑之在950 t下揮發之成分含量（ DIN5 3 5 52 )可以是>0.6%，較佳是>2%，更佳是大於4.5% ，特佳是> 1 2 %。本發明之碳黑可以是經氧化之碳黑，較 佳是經氧化之氣黑。 本發明另外提供一種製備碳黑的方法，該碳黑具有由 22 PAH方法測得之多環芳族烴類含量少於5 ppm，較佳少 於〇·5 ppm，更佳少於0.4 ppm’最佳少於0.2 ppm，該方法 特徵在於該碳黑原料利用電磁輻射（較佳是UV(例如遠 u V ) ，VIS ’ IR (例如遠IR ) ’無線電波（例如u S W )， 或微波輻射（更佳是在0.9-140 GHz之微波，特佳是在 2.45 GHz之微波）處理。 碳黑原料之STSA表面積（ASTM D-6556)可以是<90 平方公尺/克’較佳是$80平方公尺/克，更佳是3〇_8〇 -10- 201125935 平方公尺/克’最佳是55-80平方公尺/克。 碳黑原料之BET表面積（ASTM D-6556)可以是10至 1000平方公尺/克，較佳是2〇至12〇平方公尺/克。 碳黑原料之DBP値（ASTM D-2414)可以是10至200 毫升/100克，較佳是20至120毫升/1〇〇克。 碳黑原料之透射率（ASTM D-1618)可以是大於96 % ，較佳是大於99%。 碳黑原料可以具有少於0 · 04 %，較佳少於〇 . 〇 3 %之甲苯 萃取物（ASTM D-4527)。 碳黑原料可以是粉末狀或濕或乾九化之碳黑。碳黑原 料可以是由DE 195 21 565及DE 198 39 925得知的爐黑、 氣黑、槽黑、燈黑、熱碳黑、乙炔黑、電漿黑、轉化黑， 由WO 98/4 5361或DE 19613796得知的含矽之黑，或由WO 98/42 778得知的金屬黑，或燈弧黑或作爲化學製造方法副 產物的碳黑。原料碳黑可以藉由上游反應（例如氧化反應 ’例如利用臭氧、硝酸、氧化氮類或次氯酸鹽之氧化反應 )活化。 原料碳黑可以是橡膠黑或顏料黑。 另外之碳黑原料可以是：傳導黑、用於UV安定化之 碳黑' 作爲在系統中（例如在橡膠、瀝青或塑膠類中）之 塡料的碳黑、作爲冶金中之還原劑的碳黑。 碳黑原料較佳可以是氣黑，較佳是經氧化之氣黑。 利用電磁輻射之處理較佳可以在惰性氛圍下進行。 惰性氛圍可以藉由氮、稀有氣體、空氣-水蒸氣混合 -11 - 201125935 物 '水蒸氣或氮-水蒸氣混合物來產生。該處理可以在標 準壓力、稍高壓力或低壓力下進行。 電磁輻射能量可以無接觸地且無載體介質地傳送。 P A H s可能消耗至少於碳黑原料塡充量之5 %。對於經 微波處理（經MW處理）之碳黑原料而言，隨著滯留時間 增加可以達成較低之P A Η濃度。 在一較佳具體實例中，碳黑原料係在惰性氛圍下經微 波輻射（更佳是在0.9-140 GHz之微波，特佳是在2.45 GHz之微波）處理。 藉由依本發明之方法製備之碳黑之STSA表面積可以 是<90平方公尺/克，較佳是盔8〇平方公尺/克，更佳是 30-80平方公尺/克，最佳是55_8〇平方公尺/克。 藉由依本發明之方法製備之碳黑的BET表面積（ ASTM D-6556)可以是1〇至1〇〇〇平方公尺/克，較佳是2〇 至120平方公尺/克。 藉由依本發明之方法製備之碳黑的DBP値（ASTM D-2414)可以是1〇至200毫升/ loo克，較佳是20至120毫升 / 1 00 克。 藉由依本發明之方法製備之碳黑的透射率（ASTM D-1618)可以是大於96%，較佳是大於99%。 藉由依本發明之方法製備之碳黑可以具有少於0.04% (較佳少於0.03%)之甲苯萃取物（人3丁]^〇-4527)。 利用電磁輻射之處理可以在150-600 t (較佳在300-4 0 0 °C )之溫度下進行。 -12- 201125935 利用電磁輻射之處理可以進行1 - 1 2 0分鐘（較佳5 - 3 0 分鐘）之反應時間。 依本發明之方法可以在一種由反應器組成之裝置中進 行’該反應器之反應器壁、一部份之反應器壁或窗對所用 之電磁輻射是透明的。 對所用之電磁輻射爲透明的壁或窗可以包含玻璃、石 英玻璃或稠密燒結之Α1203。反應器壁溫度可以明顯低於 產物溫度。 對所用之電磁輻射爲透明之窗可以是玻璃窗。在經照 射之碳黑中的溫度可以是0至1 000°c。碳黑可以藉由漂浮 機（感應、光、聲）或氣流（流化床）保持懸浮。 反應器材料可以在考慮輻射透明性之情況下合適地調 節。 可以安置電磁輻射體來源（較佳是磁電管）使之不與 產物接觸，例如安置在反應器外部之對輻射爲透明之區域 中〇 輻射能量可以無接觸地（亦即無載體介質）以經控制 且集中的方式高電力密度地傳輸至反應器內部存在之碳黑 上。 能量輸入可經控制且調節。 所用之輻射體來源可以是：NIR或IR輻射來源（波長 λ =500微米-75 0奈米），諸如電燈或陶瓷輻射體，經氣體 加熱催化的或表面輻射體或經氣體/油加熱之孔式燃，燒g ，Vis燈（波長；I =380奈米-75 0奈米），UV燈（波長λ -13- 201125935 = 380奈米-172奈米），或微波輻射體（頻率ω=9〇〇ΜΗζ- 140GHz)，例如磁控管或磁旋管。 所用之反應器可以是不具有移動部分的反應器型式， 該等移動部分被碳黑、P A H材料或物質混合物腐餘以致污 染所製備之產物。 所用之反應器可以是用於常壓、高壓及低壓的反應器 ，在該反應器中可能建立經限制之氣體氛圍（例如惰性氣 體）。 反應器可以是配備用於混合及傳送之外部裝置的管式 反應器，例如配備用於混合之機械裝置（例如震動/搖動 裝置、轉動管、震動傳送器或螺絲）的反應器。 反應器可以是流化床反應器、固定床反應器或泡罩塔 反應器。反應器可以配備用於混合原料或原料混合物（碳 黑原料）的裝置。也可以利用物質或物質混合物流經反應 器進行混合，例如利用連續流反應器、具有或不具有塡充 物之泡罩塔、滴流床反應器、流化床反應器或自由落下塔 〇 除了電磁輻射之外，反應器可以包含另外之用於熱輸 入的裝置（拼合反應器）。 在依本發明之方法中，能量可用經控制方式被高能量 密度且無載體介質地射入產物中，由於在產物中之電磁輻 射的能量消散而使該能量在產物內加熱產物。依本發明， 這使短的反應時間可被達成。 依本發明之方法可以用來製備具有極低雜質之產物。 -14- 201125935 爲要進行依本發明之方法，可以使用圖丨中所示之紅 外線（IR )輸送管反應器或圖2中所示之微波固定床/流 化床反應器。 IR輸送管反應器（圖1 )之符號列述： 1. 碳黑原料之計量添加 2. 栓 3. 對IR透明之反應器 4. 用於熱處理之碳黑 5 -輸送氣流 6. 震動移動 7. 產物排放 8. 具有1或多個對IR透明之窗（8a)的IR輻射體組件 9 .用於IR輻射體組件之電驅動 1 〇 .微量加熱 1 1.廢氣流 依照圖1，利用計量裝置1，經由栓2將碳黑原料或碳 黑原料混合物計量入反應器3。彼以固體粉末或顆粒4之形 式落在反應器3底部以供耗盡PAH且利用震動輸送器6輸送 至產物排放管線7。一般經加熱之氣流5可以另外被沖流經 該反應器且被利用以將氣體產物（主要是PAH及其分解產 物）輸送出。 在將所計量之碳黑輸送經反應器之期間，碳黑利用IR 輻射體組件8純化，該組件8係利用裝置9電驅動。IR輻射 經由對IR透明之窗8a射入反應器，然後在碳黑中獲得快速 -15 - 201125935 加熱。氣流11從反應器經由經微量加熱之·輸送管線1 〇排放 〇 用於微波固定床/流化床反應器（圖2 )之符號列述 12.碳黑原料之計量添加 1 3.栓 1 4.對MW透明之反應器 15.固定床、流化床或泡罩塔型式之用於熱處理的碳 里 /It、 1 6 .輸送氣流 1 7.流入盤 1 8 .產物排放 19.具有1或多個對MW透明之窗19a的共振器 2 0 .微波來源 2 1 .微量加熱 2 2 .廢氣流 依照圖2，原料碳黑或原料碳黑混合物利用計量裝置 12經由栓13計量入微波反應器14。原料落在流入基底上17 以作爲消耗PAH (其係利用在輸送氣流丨6反面上之固定床 、流化床或泡罩塔15)用的物質或物質混合物，且過多之 碳黑1 5視需要可經由排放裝置1 8排放。 碳黑15利用輸送氣流16在微波場（藉由微波輻射體來 源2 0及共振器19所引發）方向上傳送及/或保持移動。微 波輻射基本上無損失地穿透過窗1 9a以進入反應器。 -16- 201125935 在經計量入之碳黑輸送經反應器期間，碳黑利用微波 輻射處理純化。 氣流22從反應器經由經微量加熱之輸送管線2 1排放。 在該裝置中所用之氣體可以是惰性氣體、氮氣或氮氣 /水蒸氣混合物。 本發明另外提供本發明之碳黑在作爲塡料、強化用塡 料、UV安定劑、傳導黑或顏料上的用途。 本發明之碳黑可用於橡膠、塑膠類、印刷用墨液、液 態墨液、噴墨用墨液、調色劑、塗覆材料、漆、黏合劑、 電池、膏、紙、燃料電池、瀝青、混凝土及其他建築材料 。彼可在冶金中被用來作爲還原劑或作爲傳導黑。 本發明之碳黑可以更特別地用於與食品接觸之材料應 用、供包裝之印刷用墨液、於調色劑應用或噴墨用墨液。 本發明另外提供聚合物混合物，其特徵在於彼包含至 少一種聚合物及本發明之碳黑。 本發明之聚合物混合物可以含有以該聚合物混合物爲 基準計40-9 9.9重量％，較佳90-98重量％之聚合物。本發明 之聚合物混合物可以含有以該聚合物混合物爲基準計〇 _ 1 -6〇重量％，較佳1.5至3重量％之本發明的碳黑。聚合物可 以是熱塑性聚合物、熱固性聚合物、熱塑性彈性體，較佳 是聚烯烴（更佳是聚乙烯及聚丙烯）、聚氯乙烯、三聚氰 胺-甲醛樹脂、酚樹脂、環氧樹脂、聚醯胺、聚酯、聚甲 醛、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚對苯二 甲酸乙二酯或丙烯腈-丁二烯一苯乙烯聚合物或以上成分 -17- 201125935 之混合物或共聚物。 本發明另外提供一種液態墨液，其特徵在於其含有少 於5重量％之黏合劑、至少一種潤濕劑、—種溶劑及本發 明之碳黑。 本發明之液態墨液可以含有以該液態墨液爲基準計5 至95重量％，較佳30至80重量％之溶劑。本發明之液態墨 液可以含有以該液態墨液爲基準計0. 1至1 0重量％，較佳1 至5重量％之本發明的碳黑。溶劑可以是水、醇類、酮類 、酯類或脂族或芳族烴類。 本發明另外提供一種印刷用墨液，其特徵在於其包含 至少一種黏合劑、溶劑及本發明之碳黑。 本發明之印刷用墨液可以含有以該印刷用墨液爲基準 計10至3 0重量％之黏合劑。本發明之印刷用墨液可以含有 以該印刷用墨液爲基準計10至75重量％之溶劑。本發明之 印刷用墨液可以含有以該印刷用墨液爲基準計3至40重量 %之本發明的碳黑。溶劑可以是水、醇、酮、乙酸酯或任 何種類之油、或含有這些成分之至少一者的混合物。 本發明另外提供一種調色劑，其特徵在於其包含至少 —種流化劑、聚合物及本發明之碳黑。 本發明之調色劑可以含有以該調色劑爲基準計30至95 重量％，較佳6 0至9 0重量％之聚合物。本發明之調色劑可 以含有以該調色劑爲基準計1至20重量％，較佳2至15重量 %之本發明的碳黑。該聚合物可以是聚酯樹脂、苯乙烯共 聚物或環烯烴共聚物。流化劑可以是矽石（較佳是煙矽石 -18 - 201125935 )或碳黑。 本發明之碳黑的優點是低含量之有害的多環芳族烴類 〇 另一優點是本發明之碳黑雖然有經耗盡之PAHS卻具 有相對高之氧化度，其是以在95 0°c下之揮發性成分的形 式所測得的。 【實施方式】 依照以下標準測定所製備之碳黑的碳黑分析指數： STSA表面積： ASTM D-65 56 BET表面積： ASTM D-65 56 DBP 吸收： ASTM D-2414 在實例中所用之碳黑原料是具有83平方公尺/克之 STSA表面積及460克/ 1〇〇克之油値（藉由DIN EN IS0787-5之屈服點方法測定）的九化碳黑原料A。 實例1 : 爲要降低多環芳族烴類（PAHs)之含量，九化之碳 黑在如圖1中所述之IR前置工廠中處理。滯留時間及溫度 如表1中所描述。 所用之碳黑原料是碳黑原料A。在此所述之測試系列 中’ PAH含量是基於22 PAH方法及is PAH方法（表1)檢 視。 201125935 表 1 樣品 滯留 時間 [分鐘] 溫度 [°C] STSA [平方公尺/ 克] 沖洗用 氣體 15 PAH方法 [毫克/公斤] 消耗至 (：0之％ 22 PAH方法 [毫克/公斤] 消耗至 c0之％ 1 本發明之碳黑 120 450 89.7 n2 0.65 1.1 4.17 0.5 2 碳黑原料A (參考用） - - 82.8 - 61.7 (c〇) 100 905.0 (c〇) 100 據發現：將PAHs消耗至少於塡充量之1%是可能的。 實例2 : 爲要降低多方族烴類（PAHs )之含量，九化之碳黑 在如圖2中所述之微波系統中處理。滞留時間及溫度描述 於表2中。 所用之碳黑原料是碳黑原料A。在此所述之測試系列 中，PAH含量是基於22 PAH方法及15PAH方法（表2)檢 視。 表 2 樣品 滯留 時間 [分鐘] 溫度 rc] STSA [平方公尺/ 克] 沖洗用 氣體 15 PAH方法 [毫克/公斤] 消耗至 (：0之％ 22 PAH方法 [毫克/公斤] 消耗至 c0之％ 2 碳黑原料A (參考用） - - 82.8 61.7 (c〇) 100 905.0 (c〇) 100 3 本發明之碳黑 5 400 83.0 n2 n.d. n.d. 0.44 0.1 n.d.=不能偵測到 -20- 201125935 在微波中處理之樣品的情況中，達成將p A H s極明顯 地消耗至少於塡充量之〇. 1 %。 實例3 約80克之量的碳黑原料a被導入如圖2中所述之微波 系統中。在開始實驗之前用氮氣（5 1/h )沖洗微波反應器 ’然後用微波照射’且在實驗結束時，在氮氣下冷卻至 < 1 2 0 °C之溫度。 滯留時間及溫度分別在1-20分鐘及400-6 00 °C間變化 。在達到目標溫度後的時間被測量。 利用PC紀錄溫度。 在表3中變化不同參數。 表 3 樣品 照射時間 (分鐘） 溫度 ro CXC A (平方公尺/克) 在950°C下 揮發之成分％ 在950°C下揮發之 成分的降低度(％) 22 PAH方法 (ppm) 2 碳黑原料A (參考用） 0 0 82.8 4.4 - 905 4 本發明之碳黑 10 400 80.2 3.1 30 1.250 5 本發明之碳黑 1 600 81.9 1.4 68 4.860 6 本發明之碳黑 5 600 82.9 1.9 57 1.620 7 本發明之碳黑 10 600 78.8 1.6 64 0.357 在本發明之碳黑的情況中，P A H s明顯地降低。在6 0 0 -21 - 201125935 °C TPAHs降至少於 0.4 ppm。 實例4 : 用於在乾燥橱中之簡單熱處理的比較用實例 100克之具有75平方公尺/克之STSA表面積及460克 /100克之油値（藉由DIN EN ISO 787-5之屈服點方法測 得）的碳黑原料在不鏽鋼板上分布成30x30公分之面積。 在氮氣及300°C下於乾燥橱中進行熱處理1小時。 表 4 樣品 滯留時間 [分鐘] 溫度 rc] ςτ^Α (平方公尺/克） 沖洗用氣體 22 PAH方法 [毫克/公斤] 消耗至⑸的％ 碳黑原料 - - 75 - 1670(c0) 100 經熱處理之碳 黑 60 300 74 N2 250 15 在乾燥櫥中之熱處理（表4)顯示：與藉由依本發明 之方法所製備之碳黑相比有較低之PAHs消耗。 【圖式簡單說明】 圖1顯示紅外光（IR)輸送管反應器 圖2顯示微波固定床/流化床反應器。 【主要元件符號說明】 1 :碳黑原料之計量添加 2 :栓 -22- 201125935 3 :對IR透明之反應器 4:用於熱處理之碳黑 5 :輸送氣流 6 :震動移動 7 :產物排放 8 :具有1或多個對IR透明之窗（8a)的IR輻射體組件 8 a :對IR透明之窗 9 :用於IR輻射體組件之電驅動 1 〇 :微量加熱 1 1 :廢氣流 1 2 :碳黑原料之計量添加 13 :栓 14 :對MW透明之反應器 1 5 :固定床、流化床或泡罩塔型式之用於熱處理的碳 黑 1 6 :輸送氣體 1 7 :流入盤 1 8 :產物排放 19 :具有1或多個對MW透明之窗19 a的共振器 1 9 a :對M W透明之窗 2 〇 :微波來源 2 1 :微量加熱 2 2 :廢氣流

S -23-

Claims (1)

1. 201125935 七、申請專利範圍： 1. 一種碳黑，其特徵在於由22 PAH方法測得之多環芳 族烴類含量少於5 ppm及STS A表面積<90平方公尺/克。 2. 如申請專利範圍第1項之碳黑，其中多環芳族烴類 含量是少於0.5 ppm。 3. 如申請專利範圍第1或2項之碳黑，其中揮發性成分 含量在95〇t下是>〇·6%。 4. 如申請專利範圍第3項之碳黑，其中揮發性成分含 量在95 0°C下是>2%。 5. 如申請專利範圍第1或2項之碳黑，其中甲苯萃取物 是少於0.04%。 6. —種製備具有由22 PAH方法測得之多環芳族烴類含 量少於5 ppm的碳黑的方法，其特徵在於碳黑原料以電磁 輻射處理。 7. 如申請專利範圍第6項之製備碳黑的方法，其中所 用之電磁輻射是微波輻射。 8. 如申請專利範圍第6或7項之方法，其中使用惰性氛 圍。 9. 如申請專利範圍第6或7項之方法，其中所用之碳黑 原料是氣黑。 1 —種如申請專利範圍第1或2項之碳黑的用途，用 於橡膠、塑膠類、印刷用墨液、液態墨液、噴墨用墨液、 調色劑、塗覆材料、漆、黏合劑、電池、膏、紙、燃料電 池、瀝青、混凝土及其他建築材料。 •24- 201125935 1 1 . 一種聚合物混合物，其特徵在於其包含至少一種 聚合物及如申請專利範圍第1項之碳黑。 1 2 . —種液態墨液，其特徵在於其包含少於5重量％之 黏合劑、至少一種潤濕劑、一種溶劑及如申請專利範圍第 1項之碳黑。 1 3 . —種調色劑，其特徵在於其包含至少一種流化劑 、塑膠及如申請專利範圍第1項之碳黑。 1 4 . 一種印刷用墨液，其特徵在於其包含至少一種黏 合劑、溶劑及如申請專利範圍第1項之碳黑。 -25-