JP2000017193A - 酸化カーボンブラックの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】安全性に高いカーボンブラックの提供。 【解決手段】窒素酸化物濃度が８０ｐｐｍ以下のオゾン
含有ガスを用いることを特徴とする、酸化カーボンブラ
ックの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、インキ、塗料等の
顔料として用いられる酸化カーボンブラックの製造方法
に関する。

【０００２】

【従来技術】ファーネス法によるカーボンブラックは、
タイヤの補強性向上のため、あるいは樹脂着色、やイン
キ、塗料等に顔料として用いられている。このファーネ
ス法によるカーボンブラック製法は、チャンネル法に比
べ、歩留まり、生産性が良い、また製造の際、環境を汚
さないため、現在ではカーボンブラックの主流となって
いる。

【０００３】しかしながら、ファーネス法のカーボンブ
ラックは燃料を燃やした高温ガス中で、炭化水素を還元
雰囲気で熱分解してつくるため、空気中の低温で作るチ
ャンネルブラックに比べて、酸素含有量が著しく少な
い。この、チャンネルブラックは酸素含有物を多く含む
ため、インクや塗料のビヒクル成分と馴染みが良く、そ
のためインクに使用した時は、印刷性を左右するインク
の流れが良くなったり、塗料に使用したときは、分散が
早くなり、その結果塗料皮膜に光沢が向上する。しかし
ながら、酸素含有量の少ないファーネスブラックはイン
キに使用した時はインクの流れが悪くまた塗料に使用し
た時は光沢が悪いものしか出来ない欠点をもっている。

【０００４】この様な事から、ファーネス法のカーボン
ブラックの改質として様々な酸化方法が開示されてお
り、その酸化に使う酸化剤の種類は特に重要であり、そ
の酸化剤としては、硝酸を含む窒素酸化物、オゾン、次
亜塩素酸類、等数多くの酸化剤が使用可能であるが、処
理後のカーボンブラックに原料の酸化剤が残るため、現
在では、特殊な場合を除いて、窒素酸化物か、またはオ
ゾンが使用されている。

【０００５】窒素酸化物を使用する場合には、まずカー
ボンブラックに硝酸水溶液を含浸し、１００℃〜１５０
℃に加熱をして酸化反応を起こさせる。その後、空気等
を流しながら、１２０〜２００℃に加熱をして、カーボ
ンブラックに吸着している窒素酸化物を脱離することが
一般に行われている。しかしながら、この様に脱離して
もカーボンブラック中にはまだ窒素化合物が残存する
し、さらに高温下で加熱をして除去しようとすると、一
旦、生成した酸素含有物が、分解してカーボンブラック
から取り除かれ、酸化をした効果が出なくなる。

【０００６】また一方、カーボンブラック中には一般に
数ｐｐｍ〜数１００ｐｐｍの多環芳香族炭化水素が残存
しているため、窒素酸化物による酸化、あるいは引き続
いて行われる加熱脱離中に反応してニトロ化合物とな
り、発ガン性の強い多環芳香族ニトロ化合物に変化す
る。また、オゾン酸化をする際には、一般に無声放電式
のオゾナイザーで空気を原料とし発生したオゾンを、通
常は常温〜１００℃の範囲で酸化反応を行う。この空気
を原料としたオゾン中には、無声放電の際、オゾンに加
え空気中の窒素と酸素が反応して、Ｎ2ＯやＮ2Ｏ5の分
子式で表せる、窒素酸化物が発生する。この窒素酸化物
はオゾンをカーボンブラックに反応させる際、同時にカ
ーボンブラックに取り込まれる。

【０００７】この様な窒素酸化物は酸性を示し、さらに
は酸化力を持つため、インキや塗料のビヒクルとも反応
するし、設備を腐食するため好ましく無い。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、カー
ボンブラック中に窒素酸化物が少なくまたは、多環芳香
族ニトロ化合物、あるいは多環芳香族炭化水素を従来の
もの以下で安全性に優れた上で、インキに分散した時流
動性を発揮し、また塗料に分散した時は光沢が増加し、
さらにはするカーボンブラックを製造することに使用す
る新しい酸化方法並びに安全性の高いカーボンブラック
の提示にある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の課
題を解決すべく鋭意検討した結果、原料として窒素ガス
の少ない酸素含有ガスを用い、無声放電方式でオゾンを
発生しこのガスを用いて酸化反応をするか、または電気
分解式のオゾン発生の際窒素酸化物を発生しないオゾン
発生器により発生した、低窒素酸化物含有オゾンを、カ
ーボンブラック１００重量部にたいして、オゾンを２重
量部以上反応することで上記課題を達成する事を見出
し、本発明に至った。

【００１０】すなわち、本発明は、（１） 窒素酸化物
濃度が８０ｐｐｍ以下のオゾン含有ガスを用いることを
特徴とする、酸化カーボンブラックの製造方法、（２）
無声放電方式のオゾン発生器に原料として窒素ガス含
有量が５０ｖｏｌ％以下の酸素含有ガスを用いてオゾン
を発生しそのオゾン含有ガスを用いる、（１）に該当す
る酸化カーボンブラックの製造方法、（３） 含有する
芳香族炭化水素の含有率が５０ｐｐｍ以下のカーボンブ
ラックを用いることを特徴とする、（１）または（２）
に該当するカーボンブラックの酸化処理方法、（４）
カーボンブラック１００重量部に対し、オゾンを２重量
部以上反応させる（１）から（３）のいずれかに該当す
るカーボンブラックの製造方法。（５） カーボンブラ
ック比表面積に対し、オゾンを０．０００２ｇ／ｍ²以
上反応させる（１）から（４）のいずれかにに該当する
カーボンブラックの製造方法。（６） 全酸性基量が１
００μequ／ｇ以上でかつ窒素酸化物含有量が２０ｐｐ
ｍ以下の（１）〜（５）のいずれかに製造方法で作った
カーボンブラック、（７） 多環芳香族炭化水素含有量
が３０ｐｐｍ以下の、（６）に該当する、または（１）
〜（５）の製造方法で作ったカーボンブラック、（８）
ニトロピレン含有量が３ｐｐｍ以下の請求項６又は７
に該当する、または（１）〜（５）の製造方法で作った
カーボンブラック、（９） 全酸性基量が１００μequ
／ｇ以上、窒素酸化物含有量が２０ｐｐｍ、多環芳香族
炭化水素含有量が３０ｐｐｍ以下でかつニトロピレン量
が３ｐｐｍ以下のカーボンブラック、に存する。

【００１１】

【発明の実施の形態】オゾンガス発生方法は、限定され
ないが、ガラスを挟んだ電極管に原料酸素含有ガスを流
しながら、無声放電により発生させる方法が、一般的で
あり、また、このオゾンガス中に窒素酸化物を発生させ
ないように、この原料酸素ガス中に極力窒素を含有しな
いようにする。

【００１２】この窒素含有量は、オゾン発生器の性能に
もよるが、５０ｖｏｌ％以下が好ましく、より好ましい
のは、２０ｖｏｌ％以下で、最も好ましいのは液体酸素
を蒸発させた窒素を極力含まない酸素ガスを使用するこ
とである。この様な原料酸素ガスを用いて、無声放電に
より発生したオゾン含有ガス中には、装置の種類による
差は有るものの、窒素酸化物が発生し、この窒素酸化物
を８０ｐｐｍ以上含むオゾンガスでカーボンブラックを
酸化した時には、カーボンブラック中の芳香族炭化水素
と反応してニトロ化合物、特にニトロピレンが生成した
り、窒素酸化物がそのまま取りこまれたりして好ましく
ない。窒素酸化物の濃度は８０ｐｐｍ以下であれば特に
限定されないが、好ましくは３０ｐｐｍ以下が望まし
い。

【００１３】カーボンブラックの酸化方法としては、オ
ゾンガスを使用し、各種の方法でカーボンブラックと接
触することで酸化を行うことができ、この際、温度は一
般的には常温で行えるが、０〜８０℃が好ましく、１０
０℃を越えるとオゾンの分解が起こり酸化効率が低下す
るため好ましくない。オゾンの反応割合はカーボンブラ
ック１００重量部に対して２重量部以上、好ましは４重
量部以上が好ましい。これよりも少ないと、インキにし
た時にインキの流動性が出ないとか、塗料にした時の光
沢の向上が見られない。このとき、カーボンブラックの
表面には酸性官能基が生成するが、この官能基量は全酸
性基として測定され、この値が１００μequ／ｇ以上、
好ましくは１５０μequ／ｇ以上ないと、インキや塗料
物性の向上が発揮されない。

【００１４】酸化に使用するカーボンブラックは特に限
定はされず、ファーネス法、チャンネル法、アセチレン
法、サーマル法、等で製造された物が使用出来るが、す
でに硝酸処理等の酸化をし、すでにニトロピレンが存在
するカーボンブラックは好ましくない。また、カーボン
ブラックの粒子径、ストラクチャーは限定されず、粒子
径としては、５ｎｍ〜５００ｎｍ、ストラクチャーとし
ては、その指標であるＤＢＰ吸油量として３０〜４００
ｍｌ／１００ｇのものが使用出来るが、インキに用いる
場合には、粒子径が２５ｎｍから６０ｎｍ、ＤＢＰが４
０〜１００ｍｌ／１００ｇのものがインキにした時の流
動性が良く、黒色度が高くなるため、好適に用いられ
る。一方、黒色度要求される、高級塗料の分野には、粒
子径が５〜２０ｎｍの小粒子径カーボンブラックで、Ｄ
ＢＰ吸油量が５０〜１３０のものが、黒色度が高く、光
沢が良いため好適に用いられ、他の塗料と混合して使用
される調色用塗料には、粒子径が３０〜６０の比較的大
粒子径のカーボンブラックが塗料の分散性安定性良いた
め好適に用いられる。カーボンブラックの比表面積は１
０〜２０００ｍ２／ｇと幅広い範囲に分布しているが、
粒子径が小さい物は、一般に比表面積が大きくなる。こ
のため比表面積が大きいものは当たりに反応させるオゾ
ン量が多く必要になる。この反応量は、０．０００２ｇ
／ｍ²以上が必要で、好ましくは０．０００３ｇ／ｍ²が
必要である。

【００１５】さらに、カーボンブラック中の多環芳香族
炭化水素は可能な限り少ない方が良く、具体的には、５
０ｐｐｍ以下であれば、窒素酸化物と反応する量も少な
く、好適には１０ｐｐｍ以下であれば、ほとんど反応で
生成するニトロ化合物は無視できる。この多環芳香族炭
化水素を少なくするためには、たとえばファーネス法で
は、高温燃焼ガス中に原料の炭化水素を噴霧し、その中
でカーボンブラックを不完全燃焼状態で生成し、その
後、水等の冷却で反応を停止しているが、カーボンブラ
ックを生成した後、冷却までの時間を長くして、縮合芳
香族炭化水素の脱水炭化を進めたり、燃焼ガス中に存在
する二酸化炭素や、水蒸気と反応させることで達成でき
る。またオゾンで酸化すると、多環芳香族炭化水素の一
部は分解されることは、発明者等により見いだされた。

【００１６】このように、オゾン発生器で窒素含有量の
少ない酸素含有ガスを原料として、窒素酸化物の少ない
オゾンを発生し、縮合芳香族炭化水素の少ないカーボン
ブラックにこのオゾンを反応する事で、安全性に優れ、
インキに用いた時にインキ流動性に優れ、塗料に用いた
時に分散性に優れる酸化カーボンブラックが製造でき
る。

【００１７】安全性に高いカーボンブラックとしては、
含有する多環芳香族炭化水素量が３０ｐｐｍ以下、好ま
しくは１０ｐｐｍ以下、またニトロピレン含有量として
は３ｐｐｍ以下、好ましくは２ｐｐｍ以下、さらに好ま
しくは１ｐｐｍ以下、さらに窒素酸化物としては２０ｐ
ｐｍ以下、好ましくは１０ｐｐｍ以下、さらに好ましく
は５ｐｐｍ以下である。

【００１８】各試験方法は以下の方法を用いた。 （１） カーボンブラックの粒子径 カーボンブラックをクロロホルムに投入し２００ＫＨｚ
の超音波を２０分間照射して分散させた後、この分散試
料液を支持膜にふりかけ固定する。これを透過型電子顕
微鏡で写真撮影し、写真上の直径と写真の拡大倍率によ
り粒子径を計算する。この操作を１５００個以上の粒子
にわたって実施し、それらの値の算術平均により平均粒
子径として求める。 （２）カーボンブラックのＤＢＰ吸油量 ＡＳＴＭ Ｄ２４１４ー８８によった。 （３）縮合芳香族炭化水素含有量 乾燥したカーボンブラック５ｇを円筒状のガラス濾紙に
いれ、溶媒としてモノクロルベンゼンを１８０ｃｃ用いソ
ックスレー抽出を４８時間行う。この抽出液を濃縮し、
液体クロマトグラムにより、抽出量を定量し、カーボン
ブラックの重量で割り含有量とした。液体クロマトグラ
ムの条件は次の通りである。

【００１９】 液クロマトグラム分析計 島津製作所社製 ＬＣ−６Ａ フローコントローラ 島津製作所社製 ＳＣＬ−６Ａ 検出器 ミリポアー社製 Ｗａｔｅｒａ ４９０Ｅ型 注入量 ５μｌ （４）ニトロピレン 縮合芳香族炭化水素の測定と同様に抽出、濃縮を行った
液を用い次のガスクロマトグラム条件で定量をした。そ
の抽出量をカーボンブラックの重量で割り含有量とし
た。

【００２０】 ガスクロマトグラム分析計 Hewlett Packard ＨＰー１型 カラム １％０Ｖー１０１ ＋ １％０Ｖー３ （５）オゾンガス中のＮＯｘ濃度測定法 ＪＩＳ Ｋ０１４０のＺｎーＮＥＤＡ法を用いた （６）カーボンブラック中の窒素酸化物の分析 カーボンブラック０．５ｇを１００ｃｃ三角フラスコに
入れ、希硫酸を５０ｃｃを添加し、１分間振とうして窒
素酸化物を抽出する。この液を遠心分離器にかけ１５０
ｒｐｍ×５分でカーボンブラックを分離する。この上澄
み液を２０ｃｃ取り、この液にスルファニルアミドと亜
鉛粉末０．５ｇを添加した後、純水を加えて１００ｃｃ
にして、振とうを行った後、Ｎｏ．６Ｃの濾紙で濾過を
行う。この濾液１０ｃｃに塩酸（１対１）３ｃｃ、ナフ
チルエチレンジアミン溶液を１ｃｃ加えた後、純水を加
えて全体量を２５ｃｃにする。この溶液を室温で１５分
間静置した後、光度計で５４５ｎｍの吸光度を測定す
る。標準溶液から求めた検量線を使用して、液のＮＯ２
濃度を求め、カーボンブラック中の窒素酸化物濃度を下
記の計算で求める。

【００２１】

【数１】

【００２２】（７）カーボンブラックのインキ試験法 カーボンブラック２０．０ｇとインキ用ワニスを予備混
合した後３本ロールミルを用いて分散を行う。インキは
は３本ロールのスリットに混合物を３回繰り返して通す
ことで得られる。このインクを２ｇと６号ソルベントを
混合する。この混合割合は、ワニスの粘度により変更す
るが、三菱化学カーボンブラックＭＡ７を使用した場合
に、インキの流れが７０ｍｍ／時間になる割合とする。
この希釈インキ０．７ｇをガラス板に乗せ、２５℃の雰
囲気下３時間静置した後、ガラス板を９０度に傾け、１
時間後にインキの流れた長さを測定する。１時間でガラ
ス板をオーバするときは、オーバする前の時間と流れ量
の比をとる。 （８）カーボンブラックの塗料試験法 カーボンブラックを１０５℃で乾燥し、このカーボンブ
ラックを２．５〜３．５ｍｍ径のガラスビーズ９０ｇが
入った１４０ｃｃの蓋付きガラス瓶に入れ、次いで関西
ペイント製アミラッククリアー溶剤型塗料用ワニス１６
ｇ、アミラックシンナーを１０ｇ入れた後レッドレビル
社製のペイントシェカーにセツトし、６０分間分散を行
う。

【００２３】分散が終了した後、アミラッククリアー５
０ｇを追加し希釈を行い塗料とする。この塗料の評価
は、塗料を＃２２のバーコータを用い、ペットフィルム
に塗布した後、２０分間室内で静置し、その後１２０℃
の乾燥機中で２０分間焼き付けを行いその塗膜をえる。
この塗膜を明るい光源の元で、目視により黒色度と光沢
を評価し指標付けした。

【００２４】（９）全酸性基 この全酸性基を求める方法としては以下の通りである。
酸化処理したカーボンブラックを、０．２〜０．５ｇ取
り、０．０１ＮのＮａＯＨを６０ｃｃ入れた三角フラス
コに入れ、窒素を三角フラスコに流し、スターラで６時
間撹拌をして反応させる。この反応物を再び０．１ミク
ロンのメンブランフィルターを用い濾過を行い、濾過液
を得る。

【００２５】この濾過液を４０ｃｃ取り、０．０２５Ｎ
塩酸を用い自動中和滴定装置で滴定を行い濾過液のＮａ
ＯＨ濃度を求める。カーボンブラックの全酸性基は次の
計算により求めることが出来る。

【００２６】

【数２】

【００２７】

【実施例】実施例１ 通常のファーネス炉を用い、粒子径３０ｎｍ、比表面積
８０ｍ²／ｇ、ＤＢＰ吸油量６５ｃｃ／１００ｇ、芳
香族炭化水素の含有量が３０ｐｐｍのカーボンブラック
を作った。

【００２８】このカーボンブラック中のニトロピレンは
検出限界（１ｐｐｍ）以下であった。このカーボンブラ
ックを２０ｇ１０ｃｍの直径で高さ３０ｃｍの底部に目
皿を有するガラス反応器に入れ、その底から、１００％
の酸素を原料ガスとして、米国ＰＣＩ社製のＧー２型オ
ゾン発生器により発生した、オゾン濃度１０ｗｔ％のガ
スを１リットル／ｍｉｎで７分導入した。このオゾンガ
ス中の窒素酸化物量は０ｐｐｍであった。また、カーボ
ンブラックに作用させたオゾンは５．２重量部で、比表
面積当たり０．０００６５ｇ／ｍ²であった。

【００２９】このカーボンブラック中のニトロピレン
は、検出限界（１ｐｐｍ）以下で、芳香族炭化水素は２
０ｐｐｍでかつ窒素酸化物の含有量は検出限界（１ｐｐ
ｍ）以下で、全酸性基量は１２０μequ／ｇであった。
このカーボンブラックのインキ試験を実施したところ、
その流動性は５００ｍｍ／時間であった。 実施例２ 通常のファーネス炉を用い、粒子径１０ｎｍ、比表面積
４５０ｍ²／ｇ、ＤＢＰ吸油量１１０ｍｌ／１００ｇ、
芳香族炭化水素の含有量が１０ｐｐｍのカーボンブラッ
クを作った。

【００３０】このカーボンブラック中のニトロピレンは
検出限界以下であった。このカーボンブラックを２０ｇ
１０ｃｍの直径で高さ３０ｃｍの底部に目皿を有するガ
ラス反応器に入れ、その底から、１００％の酸素を原料
ガスとして、米国ＰＣＩ社製のＧー２型オゾン発生器に
より発生した、オゾン濃度１０ｗｔ％のガスを３リット
ル／ｍｉｎで４０分導入した。このオゾンガス中の窒素
酸化物量は０ＰＰＭであった。また、カーボンブラック
に作用させたオゾンは８９重量部でり、比表面積当たり
０．００１９ｇ／ｍ²であった。

【００３１】このカーボンブラック中のニトロピレン
は、検出限界（１ｐｐｍ）以下で、芳香族炭化水素は２
ｐｐｍでかつ窒素酸化物の含有量は検出限界（１ｐｐ
ｍ）以下で全酸性基量は２５０μequ/ｇであった。この
カーボンブラックを用い塗料試験を実施したところ、黒
色度、光沢ともに良好な塗膜が得られた。

【００３２】実施例３ 通常のファーネス炉を用い、粒子径２４ｎｍ、比表面積
１２５ｍ²／ｇ、ＤＢＰ吸油量６５ｃｃ／１００ｇ、芳
香族炭化水素の含有量が７ｐｐｍのカーボンブラック
を作った。このカーボンブラック中のニトロピレンは検
出限界以下であった。

【００３３】このカーボンブラックを２０ｇ１０ｃｍの
直径で高さ３０ｃｍの底部に目皿を有するガラス反応器
に入れ、その底から、７０％の酸素濃度で３０％の窒素
を含有する空気を原料ガスとして、米国ＰＣＩ社製のオ
ゾン発生器により発生した、オゾン濃度８ｗｔ％のガス
を１リットル／ｍｉｎで２０分導入した。このオゾンガ
ス中の窒素酸化物量は３０ＰＰＭであった。また、カー
ボンブラックに作用させたオゾンは１１．７重量部であ
り、比表面積当たり０．０００９４ｇ／ｍ２であった。

【００３４】このカーボンブラック中のニトロピレン
は、２ｐｐｍで、芳香族炭化水素は２ｐｐｍでかつ窒素
酸化物の含有量は３ｐｐｍで全酸性基は１８０μequ/ｇ
であった。このカーボンブラックのインキ試験を実施し
たところ、その流動性は８００ｍｍ／時間であった。 比較例１ 通常のファーネス炉を用い、粒子径２４ｎｍ、比表面積
１２９ｍ²／ｇ、ＤＢＰ吸油量６５ｃｃ／１００ｇ、芳
香族炭化水素の含有量が６０ｐｐｍのカーボンブラッ
クを作った。

【００３５】このカーボンブラック中のニトロピレンは
検出限界以下であった。このカーボンブラックを２０ｇ
１０ｃｍの直径で高さ３０ｃｍの底部に目皿を有するガ
ラス反応器に入れ、その底から、１００％の酸素を原料
ガスとして、米国ＰＣＩ社製のＧー２型オゾン発生器に
より発生した、１０ｗｔ％のガスに酸素ガスを添加して
得られた、オゾン濃度１ｗｔ％のガスを３ｌ／ｍｉｎで
８分導入した。このオゾンガス中の窒素酸化物量は０Ｐ
ＰＭであった。また、カーボンブラックに作用させたオ
ゾンは１．８ｗｔ％で、比表面積当たり０．０００１４
ｇ／ｍ２で、全酸性基量は５０μequ/ｇであった。

【００３６】このカーボンブラックのインキ試験を実施
したところ、その流動性は１０ｍｍ／時間でインキの流
動性としては著しく悪く印刷用インキとしては使用出来
ないものであった。 比較例２ 通常のファーネス炉を用い、粒子径２４ｎｍ、比表面積
１２９ｍ²／ｇ、ＤＢＰ吸油量６５ｃｃ／１００ｇ、芳
香族炭化水素の含有量が６０ｐｐｍのカーボンブラック
を作った。

【００３７】このカーボンブラック中のニトロピレンは
検出限界以下であった。このカーボンブラックを２０ｇ
１０ｃｍの直径で高さ３０ｃｍの底部に目皿を有するガ
ラス反応器に入れ、その底から、酸素濃度２１％の空気
を原料ガスとして、米国ＰＣＩ社製のＧー２型オゾン発
生器により発生した、１０ｗｔ％のガスを３リットル／
ｍｉｎで１０分導入した。このオゾンガス中の窒素酸化
物量は１２０ＰＰＭであった。このカーボンブラックに
作用したオゾン量は、１３重量部で、比表面積当たり
０．００１ｇ／ｍ²であった。

【００３８】このカーボンブラック中のニトロピレン
は、４ｐｐｍで、芳香族炭化水素は５０ｐｐｍでかつ窒
素酸化物の含有量は４３ｐｐｍでニトロピレン、窒素酸
化物ともに増加していた。また全酸性基量は１７０μeq
u/ｇであった。このカーボンブラックのインキ試験を実
施したところ、その流動性は６００ｍｍ／時間であっ
た。このカーボンブラックは印刷は可能であるが、安全
性には問題があり、印刷インキには適しない。 比較例３ 実施例２のカーボンブラックをそのまま塗料試験を行っ
た。その結果、その塗料光沢は著しく悪かった。このカ
ーボンブラックの全酸性基は２５μequ/ｇであり、全酸
性基が少ない物は塗料用カーボンブラックには適さなか
った。

【００３９】

【発明の効果】本発明により、安全性に優れたカーボン
ブラックを得ることができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G046 AA06 4J037 BB15 BB37 CA08 DD20 DD27 EE19 EE44 FF09 4J038 EA011 HA026 KA08 KA14 NA01 NA23 4J039 BA04 BA12 BA17

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】窒素酸化物濃度が８０ｐｐｍ以下のオゾン
   含有ガスを用いることを特徴とする、酸化カーボンブラ
   ックの製造方法。
2. 【請求項２】無声放電方式のオゾン発生器に原料として
   窒素ガス含有量が５０ｖｏｌ％以下の酸素含有ガスを用
   いてオゾンを発生しそのオゾン含有ガスを用いる、請求
   項１に該当する酸化カーボンブラックの製造方法。
3. 【請求項３】含有する芳香族炭化水素の含有率が５０ｐ
   ｐｍ以下のカーボンブラックを用いることを特徴とす
   る、請求項１または２に該当するカーボンブラックの酸
   化処理方法。
4. 【請求項４】カーボンブラック１００重量部に対し、オ
   ゾンを２重量部以上反応させる請求項１から３のいずれ
   かに該当するカーボンブラックの製造方法。
5. 【請求項５】カーボンブラック比表面積に対し、オゾン
   を０．０００２ｇ／ｍ²以上反応させる請求項１から４
   のいずれかにに該当するカーボンブラックの製造方法。
6. 【請求項６】全酸性基量が１００μequ／ｇ以上でかつ
   窒素酸化物含有量が２０ｐｐｍ以下の請求項１〜５のい
   ずれかに製造方法で作ったカーボンブラック。
7. 【請求項７】多環芳香族炭化水素含有量が３０ｐｐｍ以
   下の請求項６に該当する、または請求項１〜５の製造方
   法で作ったカーボンブラック。
8. 【請求項８】ニトロピレン含有量が３ｐｐｍ以下の請求
   項６又は７に該当する、または請求項１〜５の製造方法
   で作ったカーボンブラック。
9. 【請求項９】全酸性基量が１００μequ／ｇ以上、窒素
   酸化物含有量が２０ｐｐｍ、多環芳香族炭化水素含有量
   が３０ｐｐｍ以下でかつニトロピレン量が３ｐｐｍ以下
   のカーボンブラック。