JPH0513888B2 - - Google Patents
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Description
本発明は、ガス気流を使用し高められた温度で
カーボンから抽出可能な成分を除去する方法に関
する。 カーボンは、炭化水素を含有する物質を不完全
燃焼または熱分解させることにより、有利に芳香
族に富む液状のオイルから製造される。大規模工
業的な製造には種々の方法が使用され、その場合
経済的な理由からフアーネスカーボン法が世界的
に最も広く普及した。しかしまた他の方法、すな
わちガスカーボン−、フレームカーボン−および
熱分解法が特殊カーボンの製造に挙げられる。最
後にまた、炭化水素の大規模工業的なクラツキン
グ工程で、カーボン副次生成物として生じる。
種々の製造法の詳細が、ウルマンの「工業化学事
典」第14巻（第４版）1977年、636頁以下
（Ullmann′s Enzyclopａ¨dieder technischen
Chemie Band 14 （4.Auflage）1977，S.636
ff）に記載されている。 種々の種類のカーボンを試験することにより、
一般に、低い温度で得られた粗粒状の等級が、微
粒子状のものよりも大きいトルオール抽出分を有
すると判明した（ロカーチ等、「米国工業衛生協
会誌」（Locati et al.Am.Ind.Hyg.Assoc.J.）第
40巻644頁以下（1979年）。また、製造法がトルオ
ール抽出分に影響する。従つて、例えばアーク法
により生じるカーボンが、フアーネス−、フレー
ム−およびガスカーボン（1.5％以下）よりも明
白に大きい抽出分（８％にまで）を有する。従つ
て、抽出分のわずかなカーボンおよび抽出分の多
いカーボン間を区分するのが有利であると判明し
た。 燃焼の癈気中に含有された煙道カーボンと反対
に、ここに記載せる方法により製造されたカーボ
ンは、その組成およびその物理化学的特性の点で
明確に定義されかつ特定された分類の材料であ
る。これらカーボンは、もつぱら炭素より成りか
つ、製造費および粒度に応じ、表面に強固に収着
された微量の多環式炭化水素を含有する。 これらは、例えば沸騰トルオールのような溶剤
で抽出されかつ定量されることができる。得られ
た抽出物はクロマトグラフ法により展開され；従
つて、それぞれ炭化水素が同定および定量される
ことができる。ドイツ工業規格DIN53553号によ
れば、トルオール抽出分が以下のように定量され
る： カーボン10ｇを、ソツクスレー装置の抽出ケー
シング中で８時間にわたりトルオールで抽出す
る。この抽出分を、溶剤を蒸留することにより単
離しかつ引続き１時間110℃で乾燥箱中に放置す
る。測定前およびその後にフラスコを秤量しかつ
正味重量をパーセンテージで表示する。 カーボンの用途は極めて多岐にわたる。量的に
はるかに圧倒的なのがゴム分野である。この場
合、カーボンは、もつぱら補強および充填用に使
用される。他の用途は顔料カーボン分野に関す
る。用途に応じ、過大な抽出分含分が著るしい難
点を生じることがある： 抽出分の多い顔料カーボンをプラスチツクに使
用した場合、なかんずくこの混合物が、彩色顔料
を含有するものと組合せて使用された際に不利な
移行作用を生じることがある。 種々の国々のカーボンの純度規格では、カーボ
ンのトルオール抽出分の許容含有率が、食品と接
触する消費物資中に使用される際に特定の限界値
を上廻らないように法的に規制されている。従つ
て、現在西ドイツ国では、この分野の許容可能な
上限が0.15重量％である。 すでに、カーボンの抽出可能な成分の含分を低
減させる方法が公知であるが、その場合抽出分の
わずかなカーボンおよび抽出分の多いカーボン間
の処理に区別がない。 従つて、西ドイツ国特許明細書第2414215号で、
抽出分の多いアーク法カーボンの、アセトン抽出
分を0.5重量％以下に低減させる後処理が提案さ
れた。これは、不活性ガス気流中で350〜600℃で
実施される。 米国特許明細書第4075160号には、カーボン後
処理の３段法が記載されている。第１段がフアー
ネスカーボンリアクタ中で実施され、その場合後
処理が、冷却位置を上流へリアクタ終端部の方へ
移動させることにより行なわれるか、または２次
空気をカーボン形成域および冷却域間に供給する
ことにより、ないしはこれら２つの方法を組合せ
ることにより実施される。 冷却前の温度レベルが500〜800℃にわたり（ウ
ルマンの「工業化学事典」第４版第14巻、1977
年、638頁）、従つて後処理がこれら高い温度でも
行なわれることが公知である。第２段は、強酸化
剤を使用し、有利に水相で粒状化工程
（Perlprocess）中に実施されるカーボンの処理を
包含し、これに対し第３段ではたんに乾燥され
る。 さらに、米国特許明細書第4138471号には、フ
アーネスカーボンを、多環式芳香族炭化水素含分
の限界値を下廻る低減下に精製するための同じく
多段法が記載され、その場合カーボンが結合剤添
加下に造粒され、その後に前加熱されかつ引続き
流動床中で短時間620℃で処理される。 はじめに挙げた方法は、350℃を上廻る使用温
度でのカーボンの発火を回避するため高価な不活
性ガスを必要とする。 米国特許明細書第4075160号による方法は、多
数の操作工程を必要とし、その場合第１段が相対
的に高い温度で実施されかつ従つてフアーネスカ
ーボンに使用可能であるにすぎない。この場合、
引続く操作工程が水相中で行なわれ、それにより
最後処理として費用のかかる乾燥が回避不能であ
る。 同じく費用のかかるのが米国特許明細書第
4138471号による方法であり、これは造粒段およ
びそれに引続く２つの空気加熱段を必要とし、そ
の第２段が620℃以上で運転されなければならな
い。この場合も、また第２番目に引用した特許明
細書の場合も、粒状カーボンが製造されうるにす
ぎない。 これらの厳しい条件下に、酸化により酸性の表
面基が生じるのでカーボンの表面化学的特性が極
めて変動することが公知である。この場合、PH値
の明白な低減が認められる。 従つて、抽出可能成分の含分を低減させる方法
を、設備−および運転費用の低減下並びに、表面
化学的特性が著るしく変動されないような条件下
に技術的に簡単化する必要があつた。 ところでこの課題の解決に努める場合、さら
に、出発カーボンの抽出可能成分の含有レベルを
調べ、使用すべき操作方法を相異させる必要があ
ると判明した。本発明は、前記の標準化されたト
ルオールの抽出により1.5重量よりも少ない抽出
分の得られる、抽出分のわずかなカーボンから抽
出可能な成分を除去する方法を提案する。 本発明によりカーボンから抽出可能な成分を除
去する方法は、気流を使用し高められた温度で処
理する自体公知の方法から出発しかつ、1.5重量
％までのトルオール抽出分を有する、抽出分のわ
ずかなカーボンを流動床中で320℃を下廻る温度
で酸素含有ガスで処理することを特徴とする。 重要なのは、粉末状のカーボンが流動床中で所
定の気流で処理され、その場合連続または回分的
に作業されうることである。 ところで、カーボンおよび加熱された気流が同
方向または反対方向に相互に運動する１つの流動
床装置が使用されることができると判明した。 水蒸気が飽和蒸気として、空気が酸素含有ガス
として有利に使用される。 有利に、抽出分のわずかなカーボン、なかんず
くフアーネス法およびガス法の粗粒状顔料カーボ
ンが、200℃〜320℃の温度で処理される。処理時
間は、これら低い温度で意外に短かくかつ、出発
カーボン中の抽出分含分および使用温度の大きさ
に応じ１〜３時間である。 抽出可能な成分の含分を低減させるための前述
に挙げた公知の方法と比べ、本発明による方法は
以下の利点が得られる： 不活性ガスを使用する必要がない。抽出分の多
いカーボンの場合、発火の危険が除かれる。カー
ボンの特性が、低い温度レベルにより十分に維持
される。なかんずく、出発カーボンの、酸素の存
在における高温処理が回避される。この方法が簡
単に実施されかつ設備−および運転費が低減す
る、それというのも装置の耐高温性材料が省かれ
てもよいからである。さらに、カーボンの表面化
学的特性が影響されない。 さらに、抽出分のわずかなカーボンを製造する
ための前述の公知方法とともに、西ドイツ国特許
明細書第956338号および同第1037042号からは、
空気、空気および水蒸気の混合物または不酸化性
雰囲気をカーボンの後処理に備えた方法が公知で
ある。しかしながらこの方法は、本発明による方
法と異なり、カーボンの表面化学的特性の変更
（PH値の低減、揮発性成分の含分の増大、着色濃
度の増大）を目的とする。 従つて、この方法はまた比較的著るしく高い処
理温度を提案している。 酸性の表面酸化物が形成されることによる表表
化学的特性への影響は、PH値を測定することによ
り制御されることができる。この測定がドイツ工
業規格DIN53200により行なわれる： PH値を測定するため、カーボン１ｇを新たに蒸
溜せるCO2不含の水20ml中に懸濁しかつ磁気攪拌
装置で１分攪拌する。 引続き、PH計のガス電極をこの懸濁液中に浸し
かつ１分後にPH値を読取る。粒状カーボンは、秤
取前に粉砕すべきである。 また、ドイツ工業規格DIN53552による揮発成
分の定量を“酸化度”に関連させることができ
る。しかしながらこの方法は、相対的に不正確で
ありかつ明白な終点が不断に得られない。この方
法は、比較可能な条件下に後処理されたカーボン
を試験した場合に有意値が得られるにすぎない。
揮発成分は以下のように定量する： カーボンを、２mmの孔を有する良密閉性の蓋を
有する坩堝中へ入れ、かつ７分マツフルオーブン
中で950℃で加熱する。 加熱した際の減量を秤取量のパーセンテージで
得、かつ揮発分を表わす。 以下に本発明を、の実施例につき、公知技術の
比較実施例と関連させて詳説する。本発明による
方法を使用し種々の製造法により製造されたカー
ボンは、抽出分含分を低減させる後処理が施され
ることができるので、種々の抽出分含分を有する
このようなカーボンを製造しかつ以下の実施例に
より後処理した。例中に記載された「ニグロメー
ター値」はカーボンの着色濃度の尺度である〔米
国特許第1780231号明細書（1930）〕。本発明によ
る後処理によつてニグロメーター値は変化しな
い。 例 １ 直径80mmおよび長さ2000mmを有する加熱可能な
流動床中で、以下の特性値を有するカーボン100
ｇを加熱された気流で処理し、その場合カーボン
および気流を同方向に相互に運動させる。 カーボン１ ニグロメーター値 83 揮発分 6.6重量％ トルオール抽出分 0.15〃 PH値 3.6 後処理時間３時間で220℃で流動化ガスとして
窒素を使用し、以下のカーボンが得られた： カーボン1a ニグロメーター値 83 揮発分 5.7重量％ トルオール抽出分 0.14〃 PH値 3.7 後処理したカーボンの特性値から明白なよう
に、この場合選択された試験条件下に、出発カー
ボンと比べ実際に変動が生じなかつた。なかんず
く、トルオール抽出分が同じレベルのままであつ
た。 例 ２ 例１の場合と同じ試験条件およびその出発カー
ボンの使用下に、但し流動化ガスとして空気を使
用し、以下のカーボンが得られた： カーボン1b ニグロメーター値 83 揮発分 7.3重量％ トルオール抽出分 0.08〃 PH値 3.8 本発明による方法を使用することにより、例１
と比べ、出発カーボンと比べて明白にわずかな抽
出分含分を有するカーボンを得ることができた。
この場合、他の特性値がわずかに変動するにすぎ
ない。なかんずく、3.8のPH値は、慎重な後処理
が酸性の表面基の分量を実際に変えないことを示
す。 例 ３ 次いで出発カーボン１に、300℃の高い温度で、
但しその他は例１の場合と同じ試験条件で後処理
を施こした： カーボン1c ニグロメーター値 83 揮発成分 7.4重量％ トルオール抽出分 0.10〃 PH値 3.9 この場合、例１と比べ後処理で使用した高い温
度が、部分的にではあるがトルオール抽出分の極
めて不完全な除去を生じる。この実施例は、トル
オール抽出分を、不活性ガスを流動化ガスとして
使用下に著るしく低減させるため、極めて高い温
度あるいはまた明白に長い滞留時間を必要とする
ことを示す。従つて、西ドイツ国特許明細書第
2414215号による不活性条件を使用する場合、著
るしく高い温度（350〜600℃）が必要である。 例 ４ これに対し、流動化ガスとして空気を使用しそ
の他は例３におけると同じ条件下に本発明による
方法を使用した場合、以下のカーボンが得られ
る： カーボン1d ニグロメーター値 83 揮発成分 9.5重量％ トルオール抽出分 0.003〃 PH値 3.4 著るしくわずかなトルオール抽出分がこの操作
方法の効果を示す。PH値のわずかな変動は、選択
された条件下になお表面化学的特性の著るしい変
動が生じないことを明示する。 例 ５ 出発カーボンおよび反応条件が例２に相応す
る。これと異なり、流動化ガスとして空気および
水蒸気（36容量％）より成る混合物を使用した。 カーボン1e ニグロメーター値 83 揮発成分 7.2重量％ トルオール抽出分 0.07〃 PH値 3.8 これら特性値を例２のそれと比較した場合、実
際に相異を認めることができない。従つて、水蒸
気の添加は利点が得られない。 例 ６ 以下の特性値を有する出発カーボンを使用し
た： カーボン２ ニグロメーター値 83 揮発成分 6.8重量％ トルオール抽出分 0.53〃 PH値 3.7 後処理を、例４に相応に空気を使用し300℃で
３時間にわたり実施した。 カーボン2a ニグロメーター値 83 揮発成分 9.4重量％ トルオール抽出分 0.02〃 PH値 3.4 これらの値は、0.53％の大きい抽出分含分を出
発カーボンでもここに使用された方法により極め
てわずかな抽出分値とされうることを明示する。 例 ７ 例１の場合と同じ出発カーボンを、直径200mm
および長さ2000mmを有する流動床中で300℃で1.5
時間にわたり空気気流で処理し、その場合カーボ
ンおよび空気を反対方向に相互に運動させた。 この処理生成物は以下の特性値を有する： カーボン1f ニグロメーター値 83 揮発成分 9.5重量％ トルオール抽出分 0.05〃 PH値 3.8 向流法の場合でも、抽出分含分の極めてわずか
な値への低減が得られることができ、その場合例
４と比べ反応時間が半減した。 例 ８ 出発カーボンは以下の特性値を有する： カーボン３ ニグロメーター値 90 揮発成分 1.0重量％ トルオール抽出分 0.10〃 PH値 8.1 後処理を例２と類似に行つた。この場合、最終
生成物として以下の値が得られた： カーボン3a ニグロメーター値 90 揮発成分 1.3重量％ トルオール抽出分 0.03〃 PH値 7.8 出発カーボン１の例１〜７のカーボンの場合PH
値3.6を有するとともに、この実施例の場合、PH
値は8.1に相応するわずかな表面酸化物を有する
カーボンを使用した。 またこの場合、表面化学的特性の極めてわずか
な変動下にトルオール抽出分の著るしい低減が得
られた。 例８は、また前行の実施例と同じく、抽出分の
わずかなカーボンのトルオール抽出分を明白に低
減させるのに、相対的な温和な条件、すなわち
320℃を下廻る温度で十分であることを示す。こ
の場合、水蒸気の使用はなんらの利点も得られな
い。 その場合このことは意外である、それというの
も公知技術の前記引用文献において著るしく厳し
い条件、すなわち340℃よりも高い温度、多数の
操作工程、硝酸のような著るしく強酸化性の作用
物質等が使用されるからである。また、本発明に
よる方法と比べ極めて異なる操作工程および一条
件が表面化学的特性の明白な変動を生じる。例え
ば、西ドイツ国特許明細書第956338号の場合、PH
値が6.1単位だけ低減する。このことは、カーボ
ンの著るしい酸化に起因する。 抽出分の多いカーボンの抽出分含分（1.5％以
上）を著るしく低減させる場合、空気で後処理す
る際に慎重な条件下でさえカーボン／空気混合物
が発火する危険がある。またこのことが、西ドイ
ツ国特許明細書第2414215号で不活性ガスを使用
する理由である。また発火の危険は、後処理が空
気／水蒸気混合物を使用し実施され、その場合、
この混合物が大体において同じ分量の空気および
水蒸気から形成されかつ後処理温度が300℃の限
界を明白に上廻る場合に存在する。種々の蒸気／
空気混合物を400℃で使用する多数の後処理条件
が不断に発火を生じる。 従つて、また抽出分の多いカーボンのために、
安全に操作されることができる抽出分低減法を見
出す必要があつた。 従つて、極めて意外だつたのが、この種のカー
ボンで、空気を使用する実際の後処理に、水蒸気
を使用する短時間の温和な処理を前接させた場
合、抽出分の迅速かつ安全な低減が約400〜500℃
にまでの温度でも可能であることである。 例 ９ 例４からのカーボン1dを、出発カーボン１と
比較するためニトロセルロース系凹版インキ中へ
混入した。印刷インキの配合： カーボン１ないしカーボン1d 9.8重量％ アルコール溶性ニトロセルロース（ドイツ工
業規格DIN53179による標準形粘度 30A）
21.6重量％ ジエチルフタレート 3.6重量％ エチルグリコール 3.6重量％ エチルアルコール 47.0重量％ エチルアセテート 14.4重量％ これらインキを、24時間にわたりボールミル中
で分散させ、試験印刷物を製造しかつ以下の価を
得た：
カーボンから抽出可能な成分を除去する方法に関
する。 カーボンは、炭化水素を含有する物質を不完全
燃焼または熱分解させることにより、有利に芳香
族に富む液状のオイルから製造される。大規模工
業的な製造には種々の方法が使用され、その場合
経済的な理由からフアーネスカーボン法が世界的
に最も広く普及した。しかしまた他の方法、すな
わちガスカーボン−、フレームカーボン−および
熱分解法が特殊カーボンの製造に挙げられる。最
後にまた、炭化水素の大規模工業的なクラツキン
グ工程で、カーボン副次生成物として生じる。
種々の製造法の詳細が、ウルマンの「工業化学事
典」第14巻（第４版）1977年、636頁以下
（Ullmann′s Enzyclopａ¨dieder technischen
Chemie Band 14 （4.Auflage）1977，S.636
ff）に記載されている。 種々の種類のカーボンを試験することにより、
一般に、低い温度で得られた粗粒状の等級が、微
粒子状のものよりも大きいトルオール抽出分を有
すると判明した（ロカーチ等、「米国工業衛生協
会誌」（Locati et al.Am.Ind.Hyg.Assoc.J.）第
40巻644頁以下（1979年）。また、製造法がトルオ
ール抽出分に影響する。従つて、例えばアーク法
により生じるカーボンが、フアーネス−、フレー
ム−およびガスカーボン（1.5％以下）よりも明
白に大きい抽出分（８％にまで）を有する。従つ
て、抽出分のわずかなカーボンおよび抽出分の多
いカーボン間を区分するのが有利であると判明し
た。 燃焼の癈気中に含有された煙道カーボンと反対
に、ここに記載せる方法により製造されたカーボ
ンは、その組成およびその物理化学的特性の点で
明確に定義されかつ特定された分類の材料であ
る。これらカーボンは、もつぱら炭素より成りか
つ、製造費および粒度に応じ、表面に強固に収着
された微量の多環式炭化水素を含有する。 これらは、例えば沸騰トルオールのような溶剤
で抽出されかつ定量されることができる。得られ
た抽出物はクロマトグラフ法により展開され；従
つて、それぞれ炭化水素が同定および定量される
ことができる。ドイツ工業規格DIN53553号によ
れば、トルオール抽出分が以下のように定量され
る： カーボン10ｇを、ソツクスレー装置の抽出ケー
シング中で８時間にわたりトルオールで抽出す
る。この抽出分を、溶剤を蒸留することにより単
離しかつ引続き１時間110℃で乾燥箱中に放置す
る。測定前およびその後にフラスコを秤量しかつ
正味重量をパーセンテージで表示する。 カーボンの用途は極めて多岐にわたる。量的に
はるかに圧倒的なのがゴム分野である。この場
合、カーボンは、もつぱら補強および充填用に使
用される。他の用途は顔料カーボン分野に関す
る。用途に応じ、過大な抽出分含分が著るしい難
点を生じることがある： 抽出分の多い顔料カーボンをプラスチツクに使
用した場合、なかんずくこの混合物が、彩色顔料
を含有するものと組合せて使用された際に不利な
移行作用を生じることがある。 種々の国々のカーボンの純度規格では、カーボ
ンのトルオール抽出分の許容含有率が、食品と接
触する消費物資中に使用される際に特定の限界値
を上廻らないように法的に規制されている。従つ
て、現在西ドイツ国では、この分野の許容可能な
上限が0.15重量％である。 すでに、カーボンの抽出可能な成分の含分を低
減させる方法が公知であるが、その場合抽出分の
わずかなカーボンおよび抽出分の多いカーボン間
の処理に区別がない。 従つて、西ドイツ国特許明細書第2414215号で、
抽出分の多いアーク法カーボンの、アセトン抽出
分を0.5重量％以下に低減させる後処理が提案さ
れた。これは、不活性ガス気流中で350〜600℃で
実施される。 米国特許明細書第4075160号には、カーボン後
処理の３段法が記載されている。第１段がフアー
ネスカーボンリアクタ中で実施され、その場合後
処理が、冷却位置を上流へリアクタ終端部の方へ
移動させることにより行なわれるか、または２次
空気をカーボン形成域および冷却域間に供給する
ことにより、ないしはこれら２つの方法を組合せ
ることにより実施される。 冷却前の温度レベルが500〜800℃にわたり（ウ
ルマンの「工業化学事典」第４版第14巻、1977
年、638頁）、従つて後処理がこれら高い温度でも
行なわれることが公知である。第２段は、強酸化
剤を使用し、有利に水相で粒状化工程
（Perlprocess）中に実施されるカーボンの処理を
包含し、これに対し第３段ではたんに乾燥され
る。 さらに、米国特許明細書第4138471号には、フ
アーネスカーボンを、多環式芳香族炭化水素含分
の限界値を下廻る低減下に精製するための同じく
多段法が記載され、その場合カーボンが結合剤添
加下に造粒され、その後に前加熱されかつ引続き
流動床中で短時間620℃で処理される。 はじめに挙げた方法は、350℃を上廻る使用温
度でのカーボンの発火を回避するため高価な不活
性ガスを必要とする。 米国特許明細書第4075160号による方法は、多
数の操作工程を必要とし、その場合第１段が相対
的に高い温度で実施されかつ従つてフアーネスカ
ーボンに使用可能であるにすぎない。この場合、
引続く操作工程が水相中で行なわれ、それにより
最後処理として費用のかかる乾燥が回避不能であ
る。 同じく費用のかかるのが米国特許明細書第
4138471号による方法であり、これは造粒段およ
びそれに引続く２つの空気加熱段を必要とし、そ
の第２段が620℃以上で運転されなければならな
い。この場合も、また第２番目に引用した特許明
細書の場合も、粒状カーボンが製造されうるにす
ぎない。 これらの厳しい条件下に、酸化により酸性の表
面基が生じるのでカーボンの表面化学的特性が極
めて変動することが公知である。この場合、PH値
の明白な低減が認められる。 従つて、抽出可能成分の含分を低減させる方法
を、設備−および運転費用の低減下並びに、表面
化学的特性が著るしく変動されないような条件下
に技術的に簡単化する必要があつた。 ところでこの課題の解決に努める場合、さら
に、出発カーボンの抽出可能成分の含有レベルを
調べ、使用すべき操作方法を相異させる必要があ
ると判明した。本発明は、前記の標準化されたト
ルオールの抽出により1.5重量よりも少ない抽出
分の得られる、抽出分のわずかなカーボンから抽
出可能な成分を除去する方法を提案する。 本発明によりカーボンから抽出可能な成分を除
去する方法は、気流を使用し高められた温度で処
理する自体公知の方法から出発しかつ、1.5重量
％までのトルオール抽出分を有する、抽出分のわ
ずかなカーボンを流動床中で320℃を下廻る温度
で酸素含有ガスで処理することを特徴とする。 重要なのは、粉末状のカーボンが流動床中で所
定の気流で処理され、その場合連続または回分的
に作業されうることである。 ところで、カーボンおよび加熱された気流が同
方向または反対方向に相互に運動する１つの流動
床装置が使用されることができると判明した。 水蒸気が飽和蒸気として、空気が酸素含有ガス
として有利に使用される。 有利に、抽出分のわずかなカーボン、なかんず
くフアーネス法およびガス法の粗粒状顔料カーボ
ンが、200℃〜320℃の温度で処理される。処理時
間は、これら低い温度で意外に短かくかつ、出発
カーボン中の抽出分含分および使用温度の大きさ
に応じ１〜３時間である。 抽出可能な成分の含分を低減させるための前述
に挙げた公知の方法と比べ、本発明による方法は
以下の利点が得られる： 不活性ガスを使用する必要がない。抽出分の多
いカーボンの場合、発火の危険が除かれる。カー
ボンの特性が、低い温度レベルにより十分に維持
される。なかんずく、出発カーボンの、酸素の存
在における高温処理が回避される。この方法が簡
単に実施されかつ設備−および運転費が低減す
る、それというのも装置の耐高温性材料が省かれ
てもよいからである。さらに、カーボンの表面化
学的特性が影響されない。 さらに、抽出分のわずかなカーボンを製造する
ための前述の公知方法とともに、西ドイツ国特許
明細書第956338号および同第1037042号からは、
空気、空気および水蒸気の混合物または不酸化性
雰囲気をカーボンの後処理に備えた方法が公知で
ある。しかしながらこの方法は、本発明による方
法と異なり、カーボンの表面化学的特性の変更
（PH値の低減、揮発性成分の含分の増大、着色濃
度の増大）を目的とする。 従つて、この方法はまた比較的著るしく高い処
理温度を提案している。 酸性の表面酸化物が形成されることによる表表
化学的特性への影響は、PH値を測定することによ
り制御されることができる。この測定がドイツ工
業規格DIN53200により行なわれる： PH値を測定するため、カーボン１ｇを新たに蒸
溜せるCO2不含の水20ml中に懸濁しかつ磁気攪拌
装置で１分攪拌する。 引続き、PH計のガス電極をこの懸濁液中に浸し
かつ１分後にPH値を読取る。粒状カーボンは、秤
取前に粉砕すべきである。 また、ドイツ工業規格DIN53552による揮発成
分の定量を“酸化度”に関連させることができ
る。しかしながらこの方法は、相対的に不正確で
ありかつ明白な終点が不断に得られない。この方
法は、比較可能な条件下に後処理されたカーボン
を試験した場合に有意値が得られるにすぎない。
揮発成分は以下のように定量する： カーボンを、２mmの孔を有する良密閉性の蓋を
有する坩堝中へ入れ、かつ７分マツフルオーブン
中で950℃で加熱する。 加熱した際の減量を秤取量のパーセンテージで
得、かつ揮発分を表わす。 以下に本発明を、の実施例につき、公知技術の
比較実施例と関連させて詳説する。本発明による
方法を使用し種々の製造法により製造されたカー
ボンは、抽出分含分を低減させる後処理が施され
ることができるので、種々の抽出分含分を有する
このようなカーボンを製造しかつ以下の実施例に
より後処理した。例中に記載された「ニグロメー
ター値」はカーボンの着色濃度の尺度である〔米
国特許第1780231号明細書（1930）〕。本発明によ
る後処理によつてニグロメーター値は変化しな
い。 例 １ 直径80mmおよび長さ2000mmを有する加熱可能な
流動床中で、以下の特性値を有するカーボン100
ｇを加熱された気流で処理し、その場合カーボン
および気流を同方向に相互に運動させる。 カーボン１ ニグロメーター値 83 揮発分 6.6重量％ トルオール抽出分 0.15〃 PH値 3.6 後処理時間３時間で220℃で流動化ガスとして
窒素を使用し、以下のカーボンが得られた： カーボン1a ニグロメーター値 83 揮発分 5.7重量％ トルオール抽出分 0.14〃 PH値 3.7 後処理したカーボンの特性値から明白なよう
に、この場合選択された試験条件下に、出発カー
ボンと比べ実際に変動が生じなかつた。なかんず
く、トルオール抽出分が同じレベルのままであつ
た。 例 ２ 例１の場合と同じ試験条件およびその出発カー
ボンの使用下に、但し流動化ガスとして空気を使
用し、以下のカーボンが得られた： カーボン1b ニグロメーター値 83 揮発分 7.3重量％ トルオール抽出分 0.08〃 PH値 3.8 本発明による方法を使用することにより、例１
と比べ、出発カーボンと比べて明白にわずかな抽
出分含分を有するカーボンを得ることができた。
この場合、他の特性値がわずかに変動するにすぎ
ない。なかんずく、3.8のPH値は、慎重な後処理
が酸性の表面基の分量を実際に変えないことを示
す。 例 ３ 次いで出発カーボン１に、300℃の高い温度で、
但しその他は例１の場合と同じ試験条件で後処理
を施こした： カーボン1c ニグロメーター値 83 揮発成分 7.4重量％ トルオール抽出分 0.10〃 PH値 3.9 この場合、例１と比べ後処理で使用した高い温
度が、部分的にではあるがトルオール抽出分の極
めて不完全な除去を生じる。この実施例は、トル
オール抽出分を、不活性ガスを流動化ガスとして
使用下に著るしく低減させるため、極めて高い温
度あるいはまた明白に長い滞留時間を必要とする
ことを示す。従つて、西ドイツ国特許明細書第
2414215号による不活性条件を使用する場合、著
るしく高い温度（350〜600℃）が必要である。 例 ４ これに対し、流動化ガスとして空気を使用しそ
の他は例３におけると同じ条件下に本発明による
方法を使用した場合、以下のカーボンが得られ
る： カーボン1d ニグロメーター値 83 揮発成分 9.5重量％ トルオール抽出分 0.003〃 PH値 3.4 著るしくわずかなトルオール抽出分がこの操作
方法の効果を示す。PH値のわずかな変動は、選択
された条件下になお表面化学的特性の著るしい変
動が生じないことを明示する。 例 ５ 出発カーボンおよび反応条件が例２に相応す
る。これと異なり、流動化ガスとして空気および
水蒸気（36容量％）より成る混合物を使用した。 カーボン1e ニグロメーター値 83 揮発成分 7.2重量％ トルオール抽出分 0.07〃 PH値 3.8 これら特性値を例２のそれと比較した場合、実
際に相異を認めることができない。従つて、水蒸
気の添加は利点が得られない。 例 ６ 以下の特性値を有する出発カーボンを使用し
た： カーボン２ ニグロメーター値 83 揮発成分 6.8重量％ トルオール抽出分 0.53〃 PH値 3.7 後処理を、例４に相応に空気を使用し300℃で
３時間にわたり実施した。 カーボン2a ニグロメーター値 83 揮発成分 9.4重量％ トルオール抽出分 0.02〃 PH値 3.4 これらの値は、0.53％の大きい抽出分含分を出
発カーボンでもここに使用された方法により極め
てわずかな抽出分値とされうることを明示する。 例 ７ 例１の場合と同じ出発カーボンを、直径200mm
および長さ2000mmを有する流動床中で300℃で1.5
時間にわたり空気気流で処理し、その場合カーボ
ンおよび空気を反対方向に相互に運動させた。 この処理生成物は以下の特性値を有する： カーボン1f ニグロメーター値 83 揮発成分 9.5重量％ トルオール抽出分 0.05〃 PH値 3.8 向流法の場合でも、抽出分含分の極めてわずか
な値への低減が得られることができ、その場合例
４と比べ反応時間が半減した。 例 ８ 出発カーボンは以下の特性値を有する： カーボン３ ニグロメーター値 90 揮発成分 1.0重量％ トルオール抽出分 0.10〃 PH値 8.1 後処理を例２と類似に行つた。この場合、最終
生成物として以下の値が得られた： カーボン3a ニグロメーター値 90 揮発成分 1.3重量％ トルオール抽出分 0.03〃 PH値 7.8 出発カーボン１の例１〜７のカーボンの場合PH
値3.6を有するとともに、この実施例の場合、PH
値は8.1に相応するわずかな表面酸化物を有する
カーボンを使用した。 またこの場合、表面化学的特性の極めてわずか
な変動下にトルオール抽出分の著るしい低減が得
られた。 例８は、また前行の実施例と同じく、抽出分の
わずかなカーボンのトルオール抽出分を明白に低
減させるのに、相対的な温和な条件、すなわち
320℃を下廻る温度で十分であることを示す。こ
の場合、水蒸気の使用はなんらの利点も得られな
い。 その場合このことは意外である、それというの
も公知技術の前記引用文献において著るしく厳し
い条件、すなわち340℃よりも高い温度、多数の
操作工程、硝酸のような著るしく強酸化性の作用
物質等が使用されるからである。また、本発明に
よる方法と比べ極めて異なる操作工程および一条
件が表面化学的特性の明白な変動を生じる。例え
ば、西ドイツ国特許明細書第956338号の場合、PH
値が6.1単位だけ低減する。このことは、カーボ
ンの著るしい酸化に起因する。 抽出分の多いカーボンの抽出分含分（1.5％以
上）を著るしく低減させる場合、空気で後処理す
る際に慎重な条件下でさえカーボン／空気混合物
が発火する危険がある。またこのことが、西ドイ
ツ国特許明細書第2414215号で不活性ガスを使用
する理由である。また発火の危険は、後処理が空
気／水蒸気混合物を使用し実施され、その場合、
この混合物が大体において同じ分量の空気および
水蒸気から形成されかつ後処理温度が300℃の限
界を明白に上廻る場合に存在する。種々の蒸気／
空気混合物を400℃で使用する多数の後処理条件
が不断に発火を生じる。 従つて、また抽出分の多いカーボンのために、
安全に操作されることができる抽出分低減法を見
出す必要があつた。 従つて、極めて意外だつたのが、この種のカー
ボンで、空気を使用する実際の後処理に、水蒸気
を使用する短時間の温和な処理を前接させた場
合、抽出分の迅速かつ安全な低減が約400〜500℃
にまでの温度でも可能であることである。 例 ９ 例４からのカーボン1dを、出発カーボン１と
比較するためニトロセルロース系凹版インキ中へ
混入した。印刷インキの配合： カーボン１ないしカーボン1d 9.8重量％ アルコール溶性ニトロセルロース（ドイツ工
業規格DIN53179による標準形粘度 30A）
21.6重量％ ジエチルフタレート 3.6重量％ エチルグリコール 3.6重量％ エチルアルコール 47.0重量％ エチルアセテート 14.4重量％ これらインキを、24時間にわたりボールミル中
で分散させ、試験印刷物を製造しかつ以下の価を
得た：
【表】
これら２つの印刷インキの測定値の比較は、カ
ーボンを本発明による方法により処理することに
よりわずかな変動が惹起されるにすぎないことを
示す。 例 10 例３からのカーボン３を、出発カーボン３と比
較するため新聞用の凸版印刷用インキ中へ混入し
た。この場合以下の配合を使用した。
ーボンを本発明による方法により処理することに
よりわずかな変動が惹起されるにすぎないことを
示す。 例 10 例３からのカーボン３を、出発カーボン３と比
較するため新聞用の凸版印刷用インキ中へ混入し
た。この場合以下の配合を使用した。
【表】
これら２つのインキを攪拌形ボールミル中で分
散させた。これら２つの印刷インキで以下の値が
測定された。 カーボン３ カーボン3a 粘度η（Pa・ｓ） 1.3 1.4 降伏価τ0 ５ ４ 濃度（３ｇ／m2における） ．00 1.02 粘度および降伏価を、回転形粘度計中で23℃で
測定することにより測定しかつカツソン法
（Casson）により評価する。濃度を、プリユフバ
ウーマルチデンス（prｕ¨fbau−multidens（反射
形デンシトメーター））を使用し、プリユフバウ
試験印刷装置（書籍−およびオフセツト印刷イン
キ用）で製造した試験印刷物で測定した。 これら２つの印刷インキの測定値は実際に同じ
である。 本発明による方法によるカーボン３の処理は、
この印刷インキでの使用に関しその特性値をわず
かに変動させるにすぎない。
散させた。これら２つの印刷インキで以下の値が
測定された。 カーボン３ カーボン3a 粘度η（Pa・ｓ） 1.3 1.4 降伏価τ0 ５ ４ 濃度（３ｇ／m2における） ．00 1.02 粘度および降伏価を、回転形粘度計中で23℃で
測定することにより測定しかつカツソン法
（Casson）により評価する。濃度を、プリユフバ
ウーマルチデンス（prｕ¨fbau−multidens（反射
形デンシトメーター））を使用し、プリユフバウ
試験印刷装置（書籍−およびオフセツト印刷イン
キ用）で製造した試験印刷物で測定した。 これら２つの印刷インキの測定値は実際に同じ
である。 本発明による方法によるカーボン３の処理は、
この印刷インキでの使用に関しその特性値をわず
かに変動させるにすぎない。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 気流を使用し高められた温度でカーボンから
抽出可能な成分を除去するに当り、トルオール抽
出分０〜1.5重量％を有する抽出分のわずかなカ
ーボンを、流動床中で320℃を下廻る温度で酸素
含有ガスを使用して処理することを特徴とするカ
ーボンから抽出可能な成分を除去する方法。 ２ カーボンと加熱された気流とが同方向または
反対方向に相互に運動する１つの流動床を使用す
る、特許請求の範囲第１項記載のカーボンから抽
出可能な成分を除去する方法。 ３ 酸素含有ガスとして空気を使用する、特許請
求の範囲第１項または第２項記載のカーボンから
抽出可能な成分を除去する方法。 ４ カーボンを200〜300℃で処理する、特許請求
の範囲第１項から第３項までのいずれか１項記載
のカーボンから抽出可能な成分を除去する方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19813118907 DE3118907A1 (de) | 1981-05-13 | 1981-05-13 | Verfahren zur entfernung von extrahierbaren bestandteilen aus russen |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3247276A Division JPH0710955B2 (ja) | 1981-05-13 | 1991-09-26 | カーボンから抽出可能な成分を除去する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57196713A JPS57196713A (en) | 1982-12-02 |
| JPH0513888B2 true JPH0513888B2 (ja) | 1993-02-23 |
Family
ID=6132140
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57079291A Granted JPS57196713A (en) | 1981-05-13 | 1982-05-13 | Removal of extractable components from carbon |
| JP3247276A Expired - Lifetime JPH0710955B2 (ja) | 1981-05-13 | 1991-09-26 | カーボンから抽出可能な成分を除去する方法 |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3247276A Expired - Lifetime JPH0710955B2 (ja) | 1981-05-13 | 1991-09-26 | カーボンから抽出可能な成分を除去する方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4435378A (ja) |
| JP (2) | JPS57196713A (ja) |
| DE (1) | DE3118907A1 (ja) |
| FR (1) | FR2505858B1 (ja) |
| GB (1) | GB2101983B (ja) |
| NL (1) | NL191944C (ja) |
Families Citing this family (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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