KR20110034554A - 카본 블랙, 이의 제조 방법 및 이의 용도 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 22 PAH 방법에 의해 측정한 폴리시클릭 방향족 탄화수소 함량이 5 ppm 미만이고, STSA 표면적이 90 ㎡/g 미만인 카본 블랙에 관한 것이다. 본 발명의 카본 블랙은 원료 카본 블랙을 전자기 복사선으로 처리함으로써 제조된다. 본 발명의 카본 블랙은 고무, 플라스틱, 인쇄 잉크, 액상 잉크, 잉크젯 잉크, 토너, 코팅 물질, 도료, 접착제, 배터리, 페이스트, 종이, 연료 전지, 역청, 콘크리트 및 기타 건축 자재에 사용될 수 있다.

Description

카본 블랙, 이의 제조 방법 및 이의 용도{CARBON BLACK, A PROCESS FOR PREPARATION THEREOF AND USE THEREOF}
본 발명은 카본 블랙, 이의 제조 방법 및 이의 용도에 관한 것이다.
카본 블랙은 흑색 안료로서, 그리고 강화제 및 충전제로서 널리 사용된다. 카본 블랙은 상이한 방법들에 의해 상이한 성질을 갖는 상태로 제조된다. 가장 흔한 방법은 탄소 함유 카본 블랙 원료의 산화적 열분해에 의한 제조 방법이다. 이 경우에, 카본 블랙 원료를 고온에서 산소의 존재하에 불완전하게 연소시킨다. 이러한 부류의 카본 블랙 제조 방법의 예로는, 퍼니스 블랙(furnace black) 방법, 가스(gas) 블랙 방법 및 램프(lamp) 블랙 방법을 들 수 있다. 그 밖의 방법의 예로서는, 아세틸렌 방법, 열(thermal) 블랙 방법 및 플라즈마 방법을 들 수 있다.
상기 탄소 함유 카본 블랙 원료는 주로 방향족 카본 블랙 오일이다. 산화적 열분해의 생성물 스트림은 수소와 일산화탄소를 포함하는 오프가스(offgas), 및 이에 현탁된 미세 카본 블랙으로 이루어지며, 이 미세 카본 블랙은 여과기 시스템에서 오프가스로부터 제거된다(Ullmanns Enzyklopaedie der technischen Chemie 4th Edition, Volume 14, pages 633-649).
이러한 제조 방법 및 처리 조건에 의하면, 카본 블랙이 소량의 유기 화합물로 오염될 수 있다. 이러한 유기 화합물들은 탄소 골격으로 이루어질 수 있고, 이 탄소 골격은 폴리시클릭 방향족 계로 형성된다. 특정의 화합물에 의하면, 이 골격은 분지쇄 또는 치환체를 더 가질 수 있다.
폴리시클릭 방향족 계를 주성분으로 하는 탄소 골격을 갖는 화합물은 대개 폴리시클릭 방향족 탄화수소(PAH)라고 언급된다. PAH는 건강에 해로운 화합물로 여겨지고 있다(Sudip K. Samanta, Om V. Singh and Rakesh K. Jain: "Polycyclic aromatic hydrocarbons: environmental pollution and bioremediation", TRENDS in Biotechnology Vol. 20 No. 6 June 2002, pages 243-248).
카본 블랙이 매트릭스 내에 고정된 방식으로 결합되어 있는 시스템이나 인체 접촉이 불가능한 계에서 PAH는 일반적으로 문제가 되지 않지만, 몇 가지 용도 분야에서는 극소한 함량의 폴리시클릭 방향족 탄화수소(PAH)를 갖는 카본 블랙만이 사용 가능한데, 그 이유는 PAH에 의해 건강이 위협을 받기 때문이다. 이는 예컨대 식품과 접촉하는 용도에서 카본 블랙을 사용하는 것과 관련된다. 예를 들면, 미국 식약청(the American Food and Drug Administration)은 식품 접촉시 카본 블랙에 대한 PAH 함량을 0.5 ppm으로 제한하고 있다(Code of Federal Regulations, Title 21, Volume 3, Part 170-199, § Colorants for Polymers, High purity Furnace Blacks, Page 372-376; CITE 21CFR178.3297).
어느 정도까지는, PAH 함량은, 예컨대 퍼니스 블랙의 경우에 반응기에서 제조하는 동안에 실제로 영향을 받을 수 있다. 고온 및/또는 늦은 클렌칭(clenching)이 PAH 함량을 예를 들면 100-150 ppm에서 25-40 ppm으로 감소시킬 수 있다(미국 특허 제 4,138,471호).
그러나, 반응기 작동 방식을 통해서 특히 낮은 PAH 함량을 제거할 수 없을 경우에, 존재하는 PAH는 카본 블랙을 후처리함으로써 제거할 수 있다.
카본 블랙상의 폴리시클릭 방향족 탄화수소 농도는 펠릿화된 퍼니스 블랙을 10% 이상의 산소의 존재하에 유동층에서 열처리함으로써 감소시킬 수 있다고 알려져 있다(미국 특허 제 4,138,471호). 이와 같이 하여, 벤조(a)피렌, 디벤조(a,h)안트라센 또는 7,12-디메틸벤조(a)안트라센 화합물 각각에 대하여 2 ppb 미만의 함량을 달성할 수 있다.
또한, 탄소 나노재료상의 폴리시클릭 방향족 탄화수소의 농도가 용매 추출에 의해 저하될 수 있는 것으로 알려져 있다(WO 03/021017호).
또한, 구체적으로 나프탈렌, 아세나프틸렌, 아세나프텐, 플루오렌, 페난트렌, 안트라센, 플루오란텐, 피렌, 벤조(a)안트라센, 크리센, 벤조(b)플루오란텐, 벤조(a)피렌, 벤조(k,j)플루오란텐, 디벤조(a,h) 안트라센, 인데노(1,2,3-cd)피렌 및 벤조(g,h,l)페릴렌을 기준으로 하여 PAH 함량이 10 ppm 미만인 카본 블랙을 포함하는 토너가 알려져 있다(미국 특허 제 6,440,628호).
또한, 비표면적이 13-19 ㎡/g이고 폴리시클릭 방향족 탄화수소 함량이 0.25-0.28 중량%인 카본 블랙(SU 899589호), 또는 비표면적이 50-57 ㎡/g이고 폴리방향족 탄화수소 함량이 0.21-0.23 중량%인 카본 블랙(SU 899589호)을 포함하는 고무 혼합물도 알려져 있다.
또한, EP 1102127호를 통해서, 예컨대 벤즈피렌, 안트라센-벤조피렌, 페난트렌, 피렌 등과 같은 화합물인 PAH 함량이 15 ppm 미만인 카본 블랙을 포함하는 토너가 알려져 있다.
또한, 미국 특허 제 6,087,434호를 통해서, 예컨대 나프탈렌, 플루오란텐, 플루오란틴, 피렌, 크리센, 벤조피렌 등과 같은 화합물인 PAH 함량이 10 ppm 미만이고 고유 산소 함량이 0.2-0.4 ㎎/㎡인 카본 블랙을 포함하는 안료 제제가 알려져 있다.
이외에도, 미국 특허 제 6,599,496호를 통해서, 보고된 PAH 함량이 0.5 ppm 미만인 탄소 안료를 포함하는 의료용 조영제가 알려져 있다.
WO 2008/058114호는 열처리 또는 추출에 의해서 PAH 함량을 1-20 ppm의 값 또는 10 ppm 이하의 값으로 낮춘 카본 블랙을 개시하고 있다.
이와 같이 알려진 카본 블랙의 단점은 건강에 해로운 폴리시클릭 방향족 탄화수소의 비율이 높다는 점이다.
특히 카본 블랙을 열처리하는 경우의 또 다른 단점은 산화도가 비교적 현저하게 저하되거나, 950℃에서 휘발성 성분들이 감소되고, 이와 관련하여 카본 블랙 표면상의 작용기 농도가 감소함으로써, 특히 산화된 카본 블랙 원료의 경우에 바람직한 표면기들이 부분적으로 또는 전체적으로 제거된다는 점이다.
본 발명의 목적은 PAH 값이 낮고 일부의 경우에는 950℃에서 휘발성 성분의 함량이 높은, 저표면적 카본 블랙을 제공하는 것이다.
본 발명은 22 PAH 방법에 의해 측정한 폴리시클릭 방향족 탄화수소 함량이 5 ppm 미만, 바람직하게는 0.5 ppm 미만, 더욱 바람직하게는 0.4 ppm 미만, 가장 바람직하게는 0.2 ppm 미만이고, ASTM D-6556에 따라 측정한 STSA 표면적이 90 ㎡/g 미만, 바람직하게는 80 ㎡/g 이하, 더욱 바람직하게는 30-80 ㎡/g, 가장 바람직하게는 55-80 ㎡/g인 것을 특징으로 하는 카본 블랙을 제공한다.
상기 22 PAH 방법의 폴리시클릭 방향족 탄화수소 함량은 다음과 같은 화합물들의 합계로부터 계산된다:
나프탈렌, 아세나프틸렌, 아세나프텐, 플루오렌, 페난트렌, 안트라센, 플루오란텐, 피렌, 벤조(ghi)플루오란텐, 시클로펜타(cd)피렌, 크리센, 벤조(e)피렌, 페릴렌, 벤조(ghi)페릴렌, 안탄트렌, 코로넨, 벤즈(a)안트라센, 벤조(k)플루오란텐, 디벤즈(ah)안트라센, 벤조(a)피렌, 인데노(1,2,3-cd)피렌, 벤조(b)플루오란텐 및 벤조(j)플루오란텐 (여기서, 벤조(b)플루오란텐과 벤조(j)플루오란텐은 하나로 셈한다).
22 PAH 방법은 카본 블랙을 속슬레(Soxhlet) 장치로 추출하는 단계, 기체 크로마토그래피에 의해서 검출을 수행하는 단계 및 전술한 22 PAH들을 고려하여 계산을 수행하는 단계를 포함한다(참조: "Determination of PAH content of carbon black", Cabot Corporation, Docket 95F-01631, 8 July 1994, laid down by the American Food and Drug Administration (FDA) (Code of Federal Regulations, Title 21, Volume 3, Part 170-199, § Colorants for Polymers, High purity Furnace Blacks, Page 372-376; CITE 21CFR178.3297).
본 발명의 카본 블랙은 15 PAH 방법에 의해 측정한 폴리시클릭 방향족 탄화수소 함량이 5 ppm 미만, 바람직하게는 1 ppm 미만, 더욱 바람직하게는 0.7 ppm 미만, 가장 바람직하게는 0.12 ppm 미만일 수 있다.
상기 15 PAH 방법의 폴리시클릭 방향족 탄화수소 함량은 다음과 같은 화합물들의 합계로부터 계산된다:
벤즈(a)안트라센, 벤조(k)플루오란텐, 디벤즈(ah)안트라센, 벤조(a)피렌, 인데노(1,2,3-cd)피렌, 벤조(b)플루오란텐 및 벤조(j) 플루오란텐, 디벤즈(ah)아크리딘, 디벤즈(aj)아크리딘, 7H-디벤조(cg)카르바졸, 디벤조(ae)피렌, 디벤조(ah)피렌, 디벤조(ai)피렌, 디벤조(al)피렌 및 5-메틸크리센 (여기서 벤조(b)플루오란텐과 벤조(j)플루오란텐은 각각 별도로 셈한다(참조:8th report on carcinogens, US Department of Health and Human Services, page III-869).
본 발명의 카본 블랙의 BET 표면적(ASTM D-6556)은 10 내지 1000 ㎡/g, 바람직하게는 20 내지 120 ㎡/g일 수 있다.
본 발명의 카본 블랙의 DBP 값(ASTM D-2414)은 10 내지 200 ㎖/100 g, 바람직하게는 20 내지 120 ㎖/100 g일 수 있다.
본 발명의 카본 블랙의 투과율(ASTM D-1618)은 96%를 초과하고, 바람직하게는 99%를 초과한다.
본 발명의 카본 블랙은 0.04% 미만, 바람직하게는 0.03% 미만의 톨루엔 추출물(ASTM D-4527)을 갖는다.
카본 블랙은 퍼니스 블랙, 가스 블랙, 채널(channel) 블랙, 램프 블랙, 열 블랙, 아세틸렌 블랙, 플라즈마 블랙, DE 195 21 565호 및 DE 198 39 925호를 통해 알려진 인버젼(inversion) 블랙, WO 98/45361호 또는 DE 19613796호를 통해 알려진 Si 함유 블랙, 또는 WO 98/42778호를 통해 알려진 금속 블랙, 광 아크(light arc) 블랙, 또는 화학 제조 공정의 부산물인 카본 블랙일 수 있다.
본 발명의 카본 블랙의 pH(ASTM D-1512)는 7 미만, 바람직하게는 6 미만, 더욱 바람직하게는 5 미만, 가장 바람직하게는 3.5 미만일 수 있다.
본 발명의 카본 블랙의 950℃에서 휘발성인 성분들의 함량(DIN 53552)은 0.6% 초과, 바람직하게는 2% 초과, 더욱 바람직하게는 4.5% 초과, 특히 바람직하게는 12% 초과이다. 본 발명의 카본 블랙은 산화된 카본 블랙, 바람직하게는 산화된 가스 블랙일 수 있다.
또한, 본 발명은 원료 카본 블랙을 전자기 복사선, 바람직하게는 자외선, 예를 들면 원자외선, 가시광선, 적외선, 예를 들면 원적외선, 전파, 예를 들면 USW(초음파) 또는 마이크로파 복사선, 더욱 바람직하게는 0.9-140 GHz하의 마이크로파 복사선, 특히 바람직하게는 2.45 GHz하의 마이크로파 복사선으로 처리하는 것을 특징으로 하는, 22 PAH 방법에 의해 측정한 폴리시클릭 방향족 탄화수소 함량이 5 ppm 미만, 바람직하게는 0.5 ppm 미만, 더욱 바람직하게는 0.4 ppm 미만, 가장 바람직하게는 0.2 ppm 미만인 카본 블랙을 제조하는 방법을 제공한다.
원료인 카본 블랙의 STSA 표면적(ASTM D-6556)은 90 ㎡/g 미만, 바람직하게는 80 ㎡/g 이하, 더욱 바람직하게는 30-80 ㎡/g, 가장 바람직하게는 55-80 ㎡/g일 수 있다.
원료인 카본 블랙의 BET 표면적(ASTM D-6556)은 10 내지 1000 ㎡/g, 바람직하게는 20 내지 120 ㎡/g일 수 있다.
원료인 카본 블랙의 DBP 값(ASTM D-2414)은 10 내지 200 ㎖/100 g, 바람직하게는 20 내지 120 ㎖/100 g일 수 있다.
원료인 카본 블랙의 투과율(ASTM D-1618)은 96% 초과, 바람직하게는 99% 초과일 수 있다.
원료인 카본 블랙은 0.04% 미만, 바람직하게는 0.03% 미만의 톨루엔 추출물(ASTM D-4527)을 가질 수 있다.
원료인 카본 블랙은 분말, 또는 습식 또는 건식 펠릿화된 카본 블랙일 수 있다. 원료인 카본 블랙은 퍼니스 블랙, 가스 블랙, 채널 블랙, 램프 블랙, 열 블랙, 아세틸렌 블랙, 플라즈마 블랙, DE 195 21 565호 및 DE 198 39 925호를 통해 알려진 인버젼(inversion) 블랙, WO 98/45361호 또는 DE 19613796호를 통해 알려진 Si 함유 블랙, 또는 WO 98/42778호를 통해 알려진 금속 블랙, 광 아크(light arc) 블랙, 또는 화학 제조 공정의 부산물인 카본 블랙일 수 있다. 원료인 카본 블랙은 상류의 반응, 예를 들면 오존, 질산, 질소 산화물 또는 차아염소산염 등을 사용한 산화 반응에 의해서 활성화시킬 수 있다.
원료인 카본 블랙은 러버(rubber) 블랙 또는 피그먼트(pigment) 블랙일 수 있다.
또 다른 원료 카본 블랙으로는 도전성 카본 블랙(conductivity black), UV 안정화용 카본 블랙, 시스템내, 예컨대 고무, 역청 또는 플라스틱내 충전제로서의 카본 블랙, 야금술에서 환원제로서의 카본 블랙을 들 수 있다.
원료인 카본 블랙은 가스 블랙인 것이 바람직하고, 산화된 가스 블랙인 것이 더욱 바람직할 수 있다.
전자기 복사선에 의한 처리는 불활성 대기하에서 수행하는 것이 바람직할 수 있다.
이러한 불활성 대기는 질소, 희귀 가스, 공기-스팀 혼합물, 스팀 또는 질소-스팀 혼합물에 의해 발생시킬 수 있다. 상기 처리는 표준 압력하에, 약간 높은 압력하에 또는 감압하에 수행할 수 있다.
전자기 복사선은 접촉없이 담체 매질을 사용하지 않고 전달할 수 있다.
원료인 카본 블랙의 하중량의 5% 미만까지 PAH를 제거할 수 있다. 마이크로파 처리된(MW 처리된) 샘플의 경우에, 체류 시간을 증가시켜서 보다 낮은 PAH 농도를 달성할 수 있다.
바람직한 실시양태에서, 원료인 카본 블랙은 불활성 대기하에 마이크로파 복사선으로, 더욱 바람직하게는 0.9-140 GHz하의 마이크로파 복사선으로, 특히 바람직하게는 2.45 GHz하의 마이크로파 복사선으로 처리된다.
본 발명에 의한 방법에 의해 제조된 카본 블랙의 STSA 표면적은 90 ㎡/g 미만, 바람직하게는 80 ㎡/g 이하, 더욱 바람직하게는 30-80 ㎡/g, 가장 바람직하게는 55-80 ㎡/g일 수 있다.
본 발명에 의한 방법에 의해 제조된 카본 블랙의 BET 표면적(ASTM D-6556)은 10 내지 1000 ㎡/g, 바람직하게는 20 내지 120 ㎡/g일 수 있다.
본 발명에 의한 방법에 의해 제조된 카본 블랙의 DBP 값(ASTM D-2414)은 10 내지 200 ㎖/100 g, 바람직하게는 20 내지 120 ㎖/100 g일 수 있다.
본 발명에 의한 방법에 의해 제조된 카본 블랙의 투과율(ASTM D-1618)은 96% 초과, 바람직하게는 99% 초과일 수 있다.
본 발명에 의한 방법에 의해 제조된 카본 블랙은 0.04% 미만, 바람직하게는 0.03% 미만의 톨루엔 추출물(ASTM D-4527)을 가질 수 있다.
전자기 복사선에 의한 처리는 150-600℃, 바람직하게는 300-400℃의 온도에서 수행할 수 있다.
전자기 복사선에 의한 처리는 1-120분, 바람직하게는 5-30분의 반응 시간내에 수행할 수 있다.
본 발명에 의한 방법은, 사용된 전자기 복사선에 대해 투명한 반응기 벽, 반응기 벽의 일부분 또는 창을 갖는 반응기로 이루어진 장치에서 수행할 수 있다.
사용된 전자기 복사선에 대해 투과성인 벽 또는 창은 유리, 석영 유리 또는 고밀도 소결 Al2O3를 포함할 수 있다. 반응기 벽 온도는 생성물 온도보다 현저하게 더 낮을 수 있다.
사용된 전자기 복사선에 대해 투명한 창은 유리창일 수 있다. 조사된 카본 블랙의 온도는 0 내지 1000℃일 수 있다. 카본 블랙은 공중부양기(유도, 광, 음)에 의해 또는 기체 흐름(유동층)에 의해 현탁된 상태로 유지시킬 수 있다.
반응기의 물질을 복사선 투명도 면에서 적절히 조정할 수 있다.
전자기 복사원, 바람직하게는 마그네트론을 생성물로부터 보호된 상태로, 예를 들면 복사선에 대해 투명한 구역의 영역내의 반응기 벽 외측상에 배열할 수 있다.
복사 에너지는 무접촉식으로, 즉, 담체 매질을 사용하지 않고, 반응기내에 존재하는 카본 블랙상에 높은 동력 밀도로 제어되고 집중된 방식으로 전달할 수 있다.
에너지 입력을 조절하고 제어할 수 있다.
복사원으로서는 다음과 같은 것들을 사용할 수 있다: NIR 및 IR 복사원(파장 λ= 500 ㎛-750 nm), 예컨대 전기 램프 또는 세락믹 복사체, 기체로 가열되는 촉매 또는 표면 복사체 또는 기체/오일로 가열되는 다공 버너, VIS 램프(파장 λ= 380 nm-750 nm), UV 램프(파장 λ= 380 nm-172 nm) 또는 마이크로파 복사체(주파수 ω= 900 MHz-140 GHz), 예컨대 마그네트론 및 자이로트론(gyrotron).
사용되는 반응기는 카본 블랙 및 PAH 물질 또는 물질 혼합물에 의해 부식성 공격을 받아 제조되는 생성물의 오염을 유발하는 이동 부재를 갖지 않는 유형의 반응기일 수 있다.
사용되는 반응기는 표준 압력, 고압 및 감압용 반응기일 수 있으며, 반응기내에는 정해진 기체 대기(예를 들면 불활성 기체)를 설정할 수 있다.
반응기는 혼합 및 운반을 위한 외부 장치를 구비한 튜브형 반응기, 예를 들면 혼합을 위한 기계적 장치, 예컨대 진동/진탕 장치, 회전식 튜브, 진동형 컨베이어 또는 스크루를 갖는 반응기일 수 있다.
반응기는 유동층 반응기, 고정층 반응기 또는 버블 컬럼(bubble column) 반응기일 수 있다. 반응기는 공급원료 또는 공급원료 혼합물(원료 카본 블랙)을 혼합하기 위한 장치를 구비할 수 있다. 또한, 혼합은 물질 또는 물질 혼합물의 반응기를 통한 흐름에 의해서, 예를 들면 연속 유동 반응기, 충전재를 갖거나 갖지 않는 버블 컬럼, 살수층 반응기, 유동층 반응기 또는 자유낙하 탑에 의해서 수행할 수도 있다.
전자기 복사선 이외에도, 반응기는 열 입력을 위한 추가의 장치를 포함할 수 있다(하이브리드 반응기).
본 발명에 의한 방법에 있어서, 에너지는 제어된 방식으로 높은 에너지 밀도하에, 내부의 전자기 복사선의 에너지 소산의 결과로서 생성물을 내부적으로 가열하는 담체 매질을 사용하지 않고, 생성물내로 도입될 수 있다. 본 발명에 의하면,이와 같은 에너지 도입에 의해 짧은 반응 시간을 달성할 수 있다.
본 발명에 의한 방법은 불순물이 극히 낮은 생성물을 제조하는데 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 방법을 수행하기 위해 사용할 수 있는 적외선(IR) 전달 튜브 반응기를 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명에 의한 방법을 수행하기 위해 사용할 수 있는 마이크로파 고정층/유동층 반응기를 도시한 도면이다.
도 1을 참조하면, 원료 카본 블랙 또는 원료 카본 블랙 혼합물이 계량 장치(1)에 의해 계량되어 잠금 장치(2)를 경유하여 반응기(3)내로 공급된다. 상기 원료는 PAH를 제거하기 위한 고체 분말 또는 과립(4) 형태로 반응기(3)의 바닥상에 낙하하며, 진동 컨베이어(6)에 의해서 생성물 배출부(7)로 운송된다. 추가로, 일반적으로 가열된 기체 스트림(5)으로 반응기를 전체적으로 퍼징하고, 이 기체 스트림을 주로 PAH 및 이의 분해 생성물인 기체상 생성물을 운송 제거하는데 사용할 수 있다.
반응기를 통해 계량된 카본 블랙을 운송하는 동안에, 카본 블랙을 장치(9)에 의해서 전기적으로 작동되는 IR 복사 모듈(8)에 의해 정제한다. IR 복사선을 IR 투명창(8a)을 통해서 반응기내로 주입하면, 카본 블랙이 신속하게 가열된다. 기체 스트림(11)을 미량 가열 운송 라인(10)을 통해서 반응기로부터 배출한다.
도 2를 참조하면, 원료 카본 블랙 또는 원료 카본 블랙 혼합물이 계량 장치(12)에 의해 계량되어 잠금 장치(13)를 통해서 마이크로파 반응기(14)내로 공급된다. 원료는 PAH 제거를 위한 물질 또는 물질 혼합물로서 고정층, 유동층 또는 버블 컬럼(15)에 의해서 운송 기체 스트림(16)에 대하여 역류로 유입 기판(17)상에 낙하하며, 과량의 카본 블랙(15)은 필요에 따라 배출 장치(18)를 통해서 배출할 수 있다.
카본 블랙(15)은 운송 기체 스트림(16)에 의해서, 마이크로파 복사원(20) 및 공진기(19)에 의해서 유발된 마이크로파 장의 방향으로 운반되고/되거나 이동 상태를 유지한다. 마이크로파 복사선은 창(19a)을 통해서 거의 손실없이 반응기내로 침투한다.
계량 공급된 카본 블랙을 반응기를 통해 운송하는 동안, 카본 블랙은 마이크로파 복사선 처리에 의해서 정제된다.
기체 스트림(22)은 미량 가열된 운송 라인(21)을 통해서 반응기로부터 배출된다.
상기 장치에 사용되는 기체는 불활성 기체, 질소 또는 질소/스팀 혼합물일 수 있다.
또한, 본 발명은 본 발명의 카본 블랙을 충전제, 강화 충전제, UV 안정화제, 도전성 블랙 또는 안료로서 사용하는 용도를 제공한다.
본 발명의 카본 블랙은 고무, 플라스틱, 인쇄 잉크, 액상 잉크, 잉크젯 잉크, 토너, 코팅 물질, 도료, 접착제, 배터리, 페이스트, 종이, 연료 전지, 역청, 콘크리트 및 기타 건축 자재에 사용될 수 있다. 본 발명의 카본 블랙은 야금술에서 환원제로서, 그리고 도전성 블랙으로서 사용될 수 있다.
본 발명의 카본 블랙은 더욱 구체적으로 식품과 접촉하는 물질의 용도에, 인쇄 잉크를 패키지화하는데, 또는 토너나 잉크젯 용도에 사용될 수 있다.
또한, 본 발명은 1종 이상의 중합체 및 본 발명의 카본 블랙을 포함하는 것을 특징으로 하는 중합체 혼합물을 제공한다.
본 발명의 중합체 혼합물은 중합체 혼합물을 기준으로 하여 40-99.9 중량%, 바람직하게는 90-98 중량%의 중합체를 함유할 수 있다. 본 발명의 중합체 혼합물은 중합체 혼합물을 기준으로 하여 0.1-60 중량%, 바람직하게는 1.5-3 중량%의 본 발명의 카본 블랙을 함유할 수 있다. 상기 중합체는 열가소성 중합체, 열경화성 중합체, 열가소성 엘라스토머, 바람직하게는 폴리올레핀, 더욱 바람직하게는 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌, 폴리비닐 클로라이드, 멜라민-포름알데히드 수지, 페놀 수지, 에폭시 수지, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리옥시메틸렌, 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리카르보네이트, 폴리스티렌, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 중합체, 또는 상기 성분들의 다른 혼합물 또는 공중합체일 수 있다.
또한, 본 발명은 5 중량% 미만의 결합제, 1종 이상의 습윤제, 용매 및 본 발명의 카본 블랙을 함유하는 것을 특징으로 하는 액상 잉크를 제공한다.
본 발명의 액상 잉크는 액상 잉크를 기준으로 하여 5 내지 95 중량%, 바람직하게는 30 내지 80 중량%의 용매를 함유할 수 있다. 본 발명의 액상 잉크는 액상 잉크를 기준으로 하여 0.1 내지 10 중량%, 바람직하게는 1 내지 5 중량%의 본 발명의 카본 블랙을 함유할 수 있다. 상기 용매는 물, 알코올, 케톤, 에스테르, 또는 지방족 또는 방향족 탄화수소일 수 있다.
또한, 본 발명은 1종 이상의 결합제, 용매 및 본 발명의 카본 블랙을 포함하는 것을 특징으로 하는 인쇄 잉크를 제공한다.
본 발명의 인쇄 잉크는 인쇄 잉크를 기준으로 하여 10 내지 30 중량%의 결합제를 함유할 수 있다. 본 발명의 인쇄 잉크는 인쇄 잉크를 기준으로 하여 10 내지 75 중량%의 용매를 함유할 수 있다. 본 발명의 인쇄 잉크는 인쇄 잉크를 기준으로 하여 3 내지 40 중량%의 본 발명의 카본 블랙을 함유할 수 있다. 상기 용매는 물, 알코올, 케톤, 아세톤 또는 임의의 종류의 오일, 또는 이들 성분 1종 이상을 함유한 혼합물일 수 있다.
또한, 본 발명은 1종 이상의 유동화제, 중합체 및 본 발명의 카본 블랙을 포함하는 것을 특징으로 하는 토너를 제공한다.
본 발명의 토너는 토너를 기준으로 하여 30 내지 95 중량%, 바람직하게는 60 내지 90 중량%의 중합체를 함유할 수 있다. 본 발명의 토너는 토너를 기준으로 하여 1 내지 20 중량%, 바람직하게는 2 내지 15 중량%의 본 발명의 카본 블랙을 함유할 수 있다. 상기 중합체는 폴리에스테르 수지, 스티렌 공중합체 또는 시클로올레핀 공중합체일 수 있다. 상기 유동화제는 실리카, 바람직하게는 발연 실리카 또는 카본 블랙일 수 있다.
본 발명의 카본 블랙의 장점은 유해한 폴리시클릭 방향족 탄화수소의 함량이 낮다는 점이다.
본 발명의 카본 블랙의 또 다른 장점은 PAH가 제거되었음에도 불구하고 950℃에서의 휘발성 성분으로 측정하였을 때 비교적 높은 산화도를 갖는다는 점이다.
실시예
제조된 카본 블랙의 카본 블랙 분석 지수들을 다음과 같은 기준에 따라 측정하였다:
STSA 표면적: ASTM D-6556
BET 표면적: ASTM D-6556
DBP 흡수가: ASTM D-2414
실시예에 사용된 원료 카본 블랙은 STSA 표면적이 83 ㎡/g이고 오일가(DIN EN ISO 787-5의 항복점 방법에 의해 측정)가 460 g/100 g인 펠릿화된 원료 카본 블랙 A이다.
실시예 1:
폴리시클릭 방향족 탄화수소(PAH)의 함량을 감소시키기 위해서, 펠릿화된 카본 블랙을 도 1에 도시된 바와 같은 IR 시험 플랜트에서 처리하였다. 체류 시간 및 온도는 하기 표 1에 나타낸 바와 같다.
사용된 원료 카본 블랙은 원료 카본 블랙 A이다. 본 실시예에 설명된 일련의 테스트에서, PAH 함량은 22 PAH 방법 및 15 PAH 방법에 근거하여 조사한 것이다(표 1).
Figure pat00001
원료 PAH 하중량의 1% 미만까지 PAH를 제거할 수 있는 것으로 밝혀졌다.
실시예 2:
폴리시클릭 방향족 탄화수소(PAH)의 함량을 감소시키기 위해서, 펠릿화된 카본 블랙을 도 2에 도시된 바와 같은 마이크로파 시스템에서 처리하였다. 체류 시간 및 온도는 하기 표 2에 나타낸 바와 같다.
사용된 원료 카본 블랙은 원료 카본 블랙 A이다. 본 실시예에 설명된 일련의 테스트에서, PAH 함량은 22 PAH 방법 및 15 PAH 방법에 근거하여 조사한 것이다(표 2).
Figure pat00002
마이크로파에서 처리한 샘플의 경우에, 원료 하중량의 0.1%까지 PAH를 매우 현저하게 제거할 수 있다.
실시예 3
도 2에 도시된 바와 같은 마이크로파 시스템에, 대략 80 g의 양의 원료 카본 블랙 A를 도입하였다. 실험을 시작하기 전에 마이크로파 반응기를 질소(5 l/h)로 퍼징한 다음에, 마이크로파를 조사하고, 실험의 종료 이후에 질소하에서 120℃ 미만의 온도로 냉각시켰다.
체류 시간 및 온도는 각각 1-20 분 및 400-600℃로 변화시켰다. 목표 온도에 도달한 이후의 시간을 측정하였다.
온도는 PC에 의해서 기록하였다.
하기 표 3에서, 다양한 변수들을 변화시켰다.
Figure pat00003
본 발명의 카본 블랙의 경우에, PAH가 현저하게 감소된다. 600℃에서, PAH는 0.4 ppm 미만까지 감소된다.
실시예 4: 건조 캐비넷에서의 단순 열처리에 대한 비교예
STSA 표면적이 75 ㎡/g이고 오일가(DIN EN ISO 787-5의 항복점 방법에 의해 측정)가 460 g/100 g인 원료 카본 블랙 100 g을 30 x 30 ㎝ 면적에 걸쳐서 스테인레스 스틸 시트상에 분포시켰다. 건조 캐비넷에서 300℃에서 질소하에 1 시간 동안 열처리를 수행하였다.
건조 캐비넷에서 열처리한 결과(표 4), 본 발명에 의한 방법에 의해 제조된 카본 블랙에 비해서 PAH의 제거율이 더 낮은 것으로 밝혀졌다.
1, 12: 원료 카본 블랙 계량 첨가 2, 13: 잠금 장치
3: IR에 투명한 반응기 4: 열처리용 카본 블랙
5, 16: 운송 기체 스트림 6: 진동 운반
7, 18: 생성물 배출부
8: 하나 이상의 IR 투명창(8a)을 갖는 IR 복사체 모듈
9: IR 복사체 모듈용 전기 작동부 10, 21: 미량 가열부
11, 22: 오프가스 스트림 14: 마이크로파에 투명한 반응기
15: 고정층, 유동층 또는 버블 컬럼으로서 열처리하기 위한 카본 블랙
17: 유입 트레이
19: 하나 이상의 마이크로파 투명창(19a)을 갖는 공진기
20: 마이크로파 방사원

Claims (14)

  1. 22 PAH 방법에 의해 측정한 폴리시클릭 방향족 탄화수소 함량이 5 ppm 미만이고, STSA 표면적이 90 ㎡/g 미만인 것을 특징으로 하는 카본 블랙.
  2. 제 1 항에 있어서, 폴리시클릭 방향족 탄화수소 함량이 0.5 ppm 미만인 것을 특징으로 하는 카본 블랙.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 950℃에서 휘발성 성분의 함량이 0.6% 초과인 것을 특징으로 하는 카본 블랙.
  4. 제 3 항에 있어서, 950℃에서 휘발성 성분의 함량이 2% 초과인 것을 특징으로 하는 카본 블랙.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서, 톨루엔 추출물이 0.04% 미만인 것을 특징으로 하는 카본 블랙.
  6. 원료 카본 블랙을 전자기 복사선으로 처리하는 것을 특징으로 하는, 22 PAH 방법에 의해 측정한 폴리시클릭 방향족 탄화수소 함량이 5 ppm 미만인 카본 블랙을 제조하는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 사용된 전자기 복사선이 마이크로파 복사선인 것을 특징으로 하는, 카본 블랙을 제조하는 방법.
  8. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서, 불활성 대기를 사용하는 것을 특징으로 하는, 카본 블랙을 제조하는 방법.
  9. 제 6 항 내지 제 8 항중 어느 한 항에 있어서, 사용된 원료 카본 블랙이 가스 블랙인 것을 특징으로 하는, 카본 블랙을 제조하는 방법.
  10. 고무, 플라스틱, 인쇄 잉크, 액상 잉크, 잉크젯 잉크, 토너, 코팅 물질, 도료, 접착제, 배터리, 페이스트, 종이, 연료 전지, 역청, 콘크리트 및 기타 건축 자재에서의 제 1 항 또는 제 2 항에 따른 카본 블랙의 용도.
  11. 1종 이상의 중합체 및 제 1 항에 따른 카본 블랙을 포함하는 것을 특징으로 하는 중합체 혼합물.
  12. 5 중량% 미만의 결합제, 1종 이상의 습윤제, 용매 및 제 1 항에 따른 카본 블랙을 포함하는 것을 특징으로 하는 액상 잉크.
  13. 1종 이상의 유동화제, 플라스틱 및 제 1 항에 따른 카본 블랙을 포함하는 것을 특징으로 하는 토너.
  14. 1종 이상의 결합제, 용매 및 제 1 항에 따른 카본 블랙을 포함하는 것을 특징으로 하는 인쇄 잉크.
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