KR102597360B1 - 카본블랙 제조 장치 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
카본블랙의 표면에 광산화 반응을 도입하여 표면이 개질된 고색상용 카본블랙을 제조할 수 있는 카본블랙 제조 장치 및 그 제조 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 카본블랙 제조 장치는 미분쇄 카본블랙을 형성하기 위한 제1 반응기; 상기 제1 반응기에 의해 형성한 미분쇄 카본블랙을 분쇄하기 위한 분쇄기; 상기 분쇄기에 의해 분쇄된 카본블랙을 물과 반응시켜 카본블랙 혼합물을 형성하기 위한 제2 반응기; 상기 제2 반응기에 의해 형성된 카본블랙 혼합물을 펠렛화하여 펠렛화된 카본블랙을 형성하기 위한 펠리타이저; 상기 펠리타이저에 의해 형성된 펠렛화된 카본블랙을 건조하기 위한 건조기; 및 상기 제1 반응기, 분쇄기, 제2 반응기, 펠리타이저 및 건조기를 연결하는 이송 배관; 을 포함하며, 상기 이송 배관은 내부로 카본블랙 혼합물이 통과하는 제1 튜브와, 상기 제1 튜브의 외주면을 감싸며, 상기 제1 튜브의 내부를 통과하는 카본블랙 혼합물의 표면에 대하여 광을 조사하기 위한 광조사부와, 상기 광 조사된 카본블랙 혼합물을 오존산화 반응시키기 위한 오존산화부를 갖는 제2 튜브를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 카본블랙 제조 장치는 미분쇄 카본블랙을 형성하기 위한 제1 반응기; 상기 제1 반응기에 의해 형성한 미분쇄 카본블랙을 분쇄하기 위한 분쇄기; 상기 분쇄기에 의해 분쇄된 카본블랙을 물과 반응시켜 카본블랙 혼합물을 형성하기 위한 제2 반응기; 상기 제2 반응기에 의해 형성된 카본블랙 혼합물을 펠렛화하여 펠렛화된 카본블랙을 형성하기 위한 펠리타이저; 상기 펠리타이저에 의해 형성된 펠렛화된 카본블랙을 건조하기 위한 건조기; 및 상기 제1 반응기, 분쇄기, 제2 반응기, 펠리타이저 및 건조기를 연결하는 이송 배관; 을 포함하며, 상기 이송 배관은 내부로 카본블랙 혼합물이 통과하는 제1 튜브와, 상기 제1 튜브의 외주면을 감싸며, 상기 제1 튜브의 내부를 통과하는 카본블랙 혼합물의 표면에 대하여 광을 조사하기 위한 광조사부와, 상기 광 조사된 카본블랙 혼합물을 오존산화 반응시키기 위한 오존산화부를 갖는 제2 튜브를 포함하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 카본블랙 제조 장치 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 광산화 반응을 도입하여 표면이 개질된 고색상용 카본블랙을 제조할 수 있는 카본블랙 제조 장치 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
카본블랙이란 탄화수소 또는 탄소를 함유한 화합물을 불완전 연소시켜 얻는 아주 미세한 구형입자의 집합체를 의미한다. 이러한 카본블랙은 반응로 속에서 일차 입자(Primary Particle)가 형성되고, 서로 융착되어 포도송이 모양의 1차 응집체를 형성한다. 이와 같이, 1차 응집체의 발달 정도를 구조(Structure)라고 한다.
고색상용 카본블랙은 흑색착색제로서 산업용 페인트, 코팅, 플라스틱 및 섬유용 착색제, 각종 인쇄물 및 신문 인쇄용 잉크 등에 주로 사용되고 있다. 또한, 고색상용 카본블랙은 전자부품의 전도성 소재로서 산업부문 전반에 걸쳐 다양하게 사용되고 있다.
이때, 카본블랙은 자체의 물성 특성에 따라 잉크 또는 도료의 품질에 영향을 준다. 잉크 또는 도료의 품질에 중요한 영향을 미치는 물성으로는 비표면적, 구조, 입자경, 휘발분 함량 등이 있다. 따라서, 고색상의 카본블랙을 제조하기 위해서는 카본블랙의 기본 콜로이달 물성인 비표면적, 구조, 입자경 크기 및 표면 관능기 수를 조절해야 한다.
구조 발달 정도는 그레이드(Grade)에 따라 다르며, 고무에 배합한 경우의 인장응력과 압출특성, 잉크와 자동차 도료 및 수지에 배합하는 경우의 분산성과 흑색도, 점도, 전도성 등에 크고 작은 영향을 미치는 인자이다. 구조는 영속적으로 융착된 1차 응집체(Aggregate)와 반 데르 발스(Van der waals) 힘의 상호작용에 의한 2차 응집체(Agglomerate)로 이루어져, 실제로 잉크나 도료, 수지 등의 기능에 관여하는 정도는 전자가 지배적인 것으로 판단된다.
카본블랙의 구조발달 정도는 커질수록 흑색도 및 착색력이 감소하나 분산성 및 매개체의 수요 및 점성이 증가하게 된다.
이때, 카본블랙의 입자크기가 더 작을수록 흑색도, 착색력, 자외선 차단 및 흡수력이 증가하고 분산성은 감소하게 된다. 또한, 다공성의 증가는 매개체의 수요 및 점성 증가를 나타낸다.
또한, 입자크기가 작아지면 흑색도 및 착색력은 좋아지나 분산성이 나빠지고 가공성이 저하되며, 구조가 발달하면 분산성은 좋아지나 흑색도 및 착색력이 저하되는 경향이 있다. 따라서, 이 두 가지 특성만을 조절하여 고색상의 카본블랙을 제조하게 되면, 분산성과 가공성의 문제로 사용에 한계가 따른다.
일반적으로, 카본블랙의 주 구성원소는 탄소 이외에 카본블랙의 원료인 탄화수소 안에 함유된 수소나 황, 그리고 분해반응 과정과 포집 과정에서 더해지는 산소 등이 있다. 여기서, 수소와 탄소의 대부분은 입자표면, 즉 결정자의 말단에 존재하는 것으로 알려져 있다.
일반적으로, 종래에 따른 카본블랙의 제조 방법으로는 액상산화법이 이용되고 있다.
이러한 액상산화법은 질산, 황산, 염소산염, 과탄산염 등의 산화계의 수용액 중에 카본블랙을 넣어 교반 혼합하는 방법이다. 이때, 카본블랙의 표면에 분산성을 높여주기 위한 극성 관능기를 주입하기 위해 질산 및 황산 중 1종 이상의 산성 용액을 대략 10 ~ 48시간 동안 침착 처리한 후, 이를 다시 증류수로 세척하여 100℃ 이상의 오븐(oven)에서 완전히 건조시킨다.
이러한 액상산화법은 카본블랙 최종 제품의 후 처리 공정 도입으로 이루어 지게 되는데, 이는 배치 타입(batch type)으로 공정 안정성 확보를 떨어뜨려 제품의 균일도(uniformity)를 떨어뜨리게 되어, 결국에는 수율 하락을 저하시키는 문제를 초래한다.
본 발명의 목적은 광산화 반응을 도입하여 표면이 개질된 고색상용 카본블랙을 제조할 수 있는 카본블랙 제조 장치 및 그 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 카본블랙 제조 장치는 미분쇄 카본블랙을 형성하기 위한 제1 반응기; 상기 제1 반응기에 의해 형성한 미분쇄 카본블랙을 분쇄하기 위한 분쇄기; 상기 분쇄기에 의해 분쇄된 카본블랙을 물과 반응시켜 카본블랙 혼합물을 형성하기 위한 제2 반응기; 상기 제2 반응기에 의해 형성된 카본블랙 혼합물을 펠렛화하여 펠렛화된 카본블랙을 형성하기 위한 펠리타이저; 상기 펠리타이저에 의해 형성된 펠렛화된 카본블랙을 건조하기 위한 건조기; 및 상기 제1 반응기, 분쇄기, 제2 반응기, 펠리타이저 및 건조기를 연결하는 이송 배관; 을 포함하며, 상기 이송 배관은 내부로 카본블랙 혼합물이 통과하는 제1 튜브와, 상기 제1 튜브의 외주면을 감싸며, 상기 제1 튜브의 내부를 통과하는 카본블랙 혼합물의 표면에 대하여 광을 조사하기 위한 광조사부와, 상기 광 조사된 카본블랙 혼합물을 오존산화 반응시키기 위한 오존산화부를 갖는 제2 튜브를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 카본블랙 제조 방법은 (a) 미분쇄된 카본블랙을 형성하는 단계; (b) 상기 미분쇄된 카본블랙을 분쇄하는 단계; (c) 상기 분쇄된 카본블랙을 물과 반응시켜 카본블랙 혼합물을 형성하는 단계; (d) 상기 카본블랙 혼합물의 표면에 대하여 광을 조사한 후, 상기 광 조사된 혼합물을 오존산화시키는 광산화 반응을 실시하는 단계; (e) 상기 카본블랙 혼합물을 펠렛화하여 펠렛화된 카본블랙을 형성하는 단계; 및 (f) 상기 펠렛화된 카본블랙을 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 카본블랙 제조 장치 및 그 제조 방법은 카본블랙 혼합물의 표면에 대하여 240nm 이하의 UV 광을 조사한 후, 광 조사된 카본블랙 혼합물을 오존산화시키는 광산화 반응의 도입으로 카본블랙의 극성용매에 대한 분산성 및 안정성을 높여주는 표면 관능기를 증가시킬 수 있게 된다.
이 결과, 본 발명에 따른 카본블랙 제조 장치 및 그 제조 방법은 분산성 및 안정성을 높여주는 표면 관능기의 증가로 잉크, 토너, 도료 등에 사용되는 수용성 및 지용성의 극성 용매에 분산이 잘되는 고색상용 카본블랙을 제조할 수 있게 된다.
또한, 본 발명에 따른 카본블랙 제조 장치 및 그 제조 방법은 고에너지 및 고농도의 광산화 반응을 도입하여 비교적 간편하고 신속하게 카본블랙의 표면 개질을 유도할 수 있으므로, 제조 공정의 유연성 확보할 수 있으며, 고품질의 고색상용 카본블랙을 낮은 생산원가로 제조할 수 있게 된다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 카본블랙 제조 장치를 나타낸 모식도.
도 2는 도 1의 A 부분을 확대하여 나타낸 단면도.
도 3은 도 1의 A 부분을 확대하여 나타낸 평면도.
도 4는 도 2를 보다 구체적으로 나타낸 모식도.
도 5 및 도 6은 광 반응 메커니즘을 설명하기 위한 모식도.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 광산화 반응을 설명하기 위한 공정 모식도.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 카본블랙 제조 방법을 나타낸 공정 순서도.
도 9는 카본블랙을 광산화 반응하기 전과 후를 촬영하여 나타낸 사진.
도 2는 도 1의 A 부분을 확대하여 나타낸 단면도.
도 3은 도 1의 A 부분을 확대하여 나타낸 평면도.
도 4는 도 2를 보다 구체적으로 나타낸 모식도.
도 5 및 도 6은 광 반응 메커니즘을 설명하기 위한 모식도.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 광산화 반응을 설명하기 위한 공정 모식도.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 카본블랙 제조 방법을 나타낸 공정 순서도.
도 9는 카본블랙을 광산화 반응하기 전과 후를 촬영하여 나타낸 사진.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 카본블랙 제조 장치 및 그 제조 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 카본블랙 제조 장치를 나타낸 모식도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 카본블랙 제조 장치(100)는 제1 반응기(110), 분쇄기(120), 제2 반응기(130), 펠리타이저(140), 건조기(150) 및 이송 배관(160)을 포함한다.
제1 반응기(110)는 연료탄화수소 및 산소함유가스의 반응에 의한 열분해로 미분쇄된 카본블랙을 형성한다.
여기서, 연료탄화수소를 제1 반응기(110)의 내부로 공급하기 위해, 카본블랙 제조 장치(100)는 제1 연료 저장탱크(102), 제1 펌프(106) 및 제1 예열기(114)를 더 포함할 수 있다. 이때, 제1 연료 저장탱크(102)의 내부에 저장된 연료탄화수소는 제1 펌프(106)에 의해 펌핑되어 제1 예열기(114)로 공급되고, 제1 예열기(114)의 내부로 공급된 연료탄화수소는 산소함유가스와 함께 예열하여 제1 반응기(110)의 내부로 공급된다.
또한, 산소함유가스를 제1 반응기(110)의 내부로 공급하기 위해, 카본블랙 제조 장치(100)는 제2 연료 저장탱크(104), 제2 펌프(108), 제2 예열기(112), 가스 반응기(116), 제3 예열기(118) 및 에어 블로워(125)를 더 포함할 수 있다. 이때, 제2 연료 저장탱크(104)의 내부에는 원료유가 저장되고, 원료유는 제2 펌프(108)에 의해 펌핑되어 제2 예열기(112)로 공급되어 예열된 후 가스 반응기(116)의 내부로 공급된다. 이러한 가스 반응기(116)의 내부를 통과한 원료유는 제3 예열기(118)로 공급되며, 이때 제3 예열기(118)의 내부로 에어 블로워(125)를 통하여 주입되는 산소와의 반응으로 산소함유가스를 생성하게 된다. 이후, 산소함유가스는 제1 예열기(114)의 내부로 공급되어, 연료탄화수소와 함께 예열된 후 제1 반응기(110)의 내부의 공급된다.
분쇄기(120)는 제1 반응기(110)에 의해 형성한 카본블랙을 분쇄하는 역할을 한다. 이러한 분쇄기(120)에 의해 카본블랙은 100nm 이하의 미세한 크기로 분쇄될 수 있다.
제2 반응기(130)는 분쇄기(120)에 의해 분쇄된 카본블랙을 물과 반응시켜 카본블랙 혼합물을 형성하기 위한 목적으로 장착된다. 이를 위해, 제2 반응기(130)는 외부로부터 물을 공급받기 위한 물 공급 배관(미도시)이 설치되어 있을 수 있다. 이때, 물은 카본블랙 혼합물 100 중량부에 대하여, 50 ~ 300 중량부로 첨가될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
펠리타이저(140)는 제2 반응기(130)에 의해 형성된 카본블랙 혼합물을 펠릿화하여 펠렛화된 카본블랙을 형성한다.
건조기(150)는 펠리타이저(140)에 의해 형성된 펠렛화된 카본블랙을 건조한다. 이때, 건조는 펠렛화된 카본블랙의 수분을 제거하기 위해 적어도 100℃ 이상에서 실시하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 150 ~ 300℃에서 실시하는 것이 좋다.
이송 배관(160)은 제1 반응기(110), 분쇄기(120), 제2 반응기(130), 펠리타이저(140) 및 건조기(150) 상호 간을 연결한다. 구체적으로 설명하면, 이송 배관(160)은 제1 예열기(114)의 출측과 제1 반응기(110)의 입측을 연결하는 제1 이송 배관(161), 제1 반응기(110)의 출측과 분쇄기(120)의 입측을 연결하는 제2 이송 배관(162), 분쇄기(120)의 출측과 제1 반응기(130)의 입측을 연결하는 제3 이송 배관(163), 제2 반응기(130)의 출측과 펠리타이저(140)의 입측을 연결하는 제4 이송 배관(164), 펠리타이저(140)의 출측과 건조기(150)의 입측을 연결하는 제5 이송 배관(165)을 포함할 수 있다.
특히, 제2 반응기(130)의 출측과 펠리타이저(140)의 입측을 연결하는 이송 배관인 제4 이송 배관(164)은 제1 튜브(164a) 및 제1 튜브(164a)를 감싸는 제2 튜브(164b)를 갖는 이중관 형태를 가지며, 광조사부 및 오존가스 반응부를 갖는다.
이러한 광조사부 및 오존산화부를 갖는 이중관 형태의 제4 이송 배관(164)에서는 펠렛화된 카본블랙의 표면에 대한 광조사 및 오존산화가 이루어지는 광산화 반응이 실시된다. 여기서, 광산화 반응의 도입을 통해 카본블랙의 극성용매에 대한 분산성 및 안정성을 높여주는 표면 관능기를 증가시키는 것에 의해, 고색상용 카본블랙을 제조하는 것이 가능해질 수 있게 된다.
전술한 제4 이송 배관(164) 뿐만 아니라, 제3 이송 배관(163) 및 제5 이송 배관(165) 역시 이중관 형태로 설치하는 것도 가능하다. 즉, 이중관 형태의 이송 배관(160)은 최종 제품의 형태 및 공정 순서에 따라 설치 위치를 다양하게 변경할 수 있다.
일 예로, 최종 제품이 파우더 형태일 경우에는 제3 이송 배관(163)과 제4 이송 배관(164) 중 적어도 하나 이상에 이중관 형태를 적용할 수 있고, 최종 제품이 펠렛 형태일 경우에는 제3 이송 배관(163), 제4 이송 배관(164) 및 제5 이송 배관(165) 중 적어도 하나 이상에 이중관 형태를 적용할 수 있다.
이에 대해서는 이하 첨부된 도면을 참조하여 보다 구체적으로 설명하도록 한다.
도 2는 도 1의 A 부분을 확대하여 나타낸 단면도이고, 도 3은 도 1의 A 부분을 확대하여 나타낸 평면도이며, 도 4는 도 2를 보다 구체적으로 나타낸 모식도로, 이를 참조하여 보다 구체적으로 설명하도록 한다.
도 2 내지 도 4를 참조하면, 제2 반응기(도 1의 130)의 출측 및 펠리타이저(도 1의 140)의 입측을 연결하는 제4 이송 배관(164)은 제1 튜브(164a) 및 제2 튜브(164b)를 포함한다.
제1 튜브(164a)는 제1 직경(d1)을 가지며, 분쇄된 카본블랙을 물과 반응시켜 형성된 카본블랙 혼합물이 내부로 통과하게 된다. 이때, 제1 튜브(164a)는 원형으로 설계될 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
제2 튜브(164b)는 제1 직경(d1)보다 큰 제2 직경(d2)을 가지며, 제1 튜브(164b)의 외주면을 감싸도록 장착된다. 이때, 제1 및 제2 튜브(164a, 164b)는 동심축을 가질 수 있으며, 이 결과 제4 이송 배관(164)은 제1 튜브(164a) 및 제1 튜브(164a)의 외주면을 감싸는 제2 튜브(164b)를 갖는 이중 파이프 구조로 설계된다.
특히, 제2 튜브(164b)는 제1 튜브(164a)의 내부를 통과하는 카본블랙 혼합물의 표면에 대하여 광을 조사하기 위한 광조사부(PA)와, 광 조사된 카본블랙 혼합물을 오존산화시키기 위한 오존산화부(OA)를 갖는다.
여기서, 광조사부(PA)는 제1 튜브(164a)의 외벽 또는 제2 튜브(164b)의 내벽에 적어도 하나 이상이 장착되어, 제1 튜브(164a)의 내부를 통과하는 카본블랙 혼합물에 UV 광을 조사하기 위한 UV 광원(164c)을 갖는다. 이때, UV 광원(164c)으로는 UV LED가 이용될 수 있다.
만일, 제1 튜브(164a)의 재질로 불투명 재질이 이용될 경우에는 UV 광원(164c)으로부터 조사되는 UV 광이 제1 튜브(164a)를 통과하지 못하는 관계로 카본블랙 혼합물의 표면에 대한 광 조사가 원활히 이루어지지 못할 우려가 있다. 따라서, 제1 튜브(164a)의 재질로는 투명 재질을 이용하는 것이 바람직하다. 이때, 투명 재질로는 석영이 이용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
그리고, 제2 튜브(164b)의 재질로는 불투명 재질을 이용하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 반사효율이 우수한 금속 재질을 이용하는 것이 보다 좋은데, 이는 UV 광 조사시 카본블랙 혼합물의 표면에 조사된 후 산란되는 광이 제2 튜브(164b)의 내벽에 반사되도록 하여 카본블랙 혼합물의 표면으로 재 반사되도록 유도할 수 있기 때문이다.
특히, UV 광원(164c)은 240nm 이하 파장의 광을 조사하는 것이 바람직하다. 이와 같이, 240nm 이하의 파장을 갖는 고 에너지, 즉 산소 간의 결합에너지 이상의 UV 광을 조사하게 되면, 산소 간의 이중결합이 끊어지게 되어 자유 산소(free oxygen)가 생기게 되고, 고 에너지 하의 들뜬 상태인 분자들이 산소를 받아들여 O3 형태의 불안정한 오존 가스를 만들 수 있게 된다. 이와 같이 생성된 오존 가스는 카본블랙의 표면 산화를 유도하여 표면 관능기의 비율을 증가시킬 수 있게 된다.
또한, 오존산화부(OA)는 제1 및 제2 튜브(164a, 164b)를 관통하도록 설치되어, 광 조사된 카본블랙 혼합물의 표면에 대하여 오존 가스를 공급하기 위해 장착된 오존 가스 주입구(164d)를 갖는다.
이때, 오존 가스는 20g/hr ~ 3㎏/hr의 속도로 공급하는 것이 바람직한데, 이는 상기의 공급 속도로 오존가스를 공급해야 제1 튜브(164a)의 내부에서 카본블랙의 날림 현상을 없앨 수 있기 때문이다. 여기서, 오존 가스의 공급 속도는 오존가스 주입구(164d)로 오존 가스를 공급하기 위한 오존발생기(미도시)에 의해 제어될 수 있다.
이를 위해, 오존 가스는 카본블랙이 제1 튜브(164a)의 내부에서 지속적인 원 운동을 할 때, 오존 가스의 흐름에 영향을 받지 않게 공급 속도를 조절하는 것이 바람직하다. 이때, 오존 가스는 제1 튜브(164a)의 직경 및 길이에 따라 공급 속도가 조절될 수 있다.
이와 같이, 카본블랙 혼합물의 표면에 대하여 UV 광을 조사한 후, O3 가스 분위기 하에서 오존산화시키는 광산화 반응을 실시하는 것에 의해, 카본블랙의 표면 내 표면 관능기의 비율을 증가시킬 수 있게 된다. 이러한 광산화 반응의 도입으로 카본블랙의 극성용매에 대한 분산성 및 안정성을 높여주는 표면 관능기의 증가로 잉크, 토너, 도료 등에 사용되는 수용성 및 지용성의 극성 용매에 분산이 잘되는 고색상용 카본블랙을 제조할 수 있게 된다. 이때, 표면 관능기는 카르복실기(-COOH), 히드록시기(-OH), 퀴논기(>C=O) 및 락톤기 (-C(=O)-O) 중 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
한편, 표 1은 빛의 파장대별 방출에너지를 나타낸 것이고, 도 5 및 도 6은 광 반응 메커니즘을 설명하기 위한 모식도이다.
[표 1]
표 1, 도 5 및 도 6을 참조하면, 공유 결합 에너지는 두 원자가 공유 결합을 형성하여 안정해지면서 방출하는 에너지를 말한다. 이때, 공유 결합 1몰을 끊어서 원자 상태로 만드는 데 필요한 에너지는, 예를 들어 H(g) ＋ H(g) → H2(g) ＋ 435kJ/mol (공유 결합 에너지), H2(g) ＋ 435kJ/mol → H(g) ＋ H(g) (공유 결합 에너지)일 수 있다.
또한, 원자 간의 결합에너지를 살펴보면 C-O(358 kJ/mol), N-O(201 kJ/mol), O-O(146 kJ/mol), O=O (495 kJ/mol) 등 산소를 기준으로 다양한 결합에너지를 갖는다. 특히, 공기 중에 존재하는 산소는 이중결합으로 이루어져 있는데, 이러한 결합을 끊기 위해서는 공유 결합 에너지 이상의 에너지를 받을 때 이루어지게 된다.
한편, 도 7은 본 발명의 실시예에 따른 광산화 반응을 설명하기 위한 공정 모식도이다.
도 7에 도시된 바와 같이, 광산화 반응을 실시하기 위해, 먼저 240nm 이하의 고 에너지, 즉 산소 간의 결합에너지 이상으로 UV 광을 조사하게 되면, 산소 간의 이중결합이 끊어지게 되어 자유 산소(free-oxygen)가 생기게 되고, 고 에너지 하의 들뜬 상태인 분자들이 산소를 받아들여 O3 형태의 불안정한 오존 가스를 만들 수 있게 된다.
일 예로, 카본블랙 혼합물의 표면에 대한 광산화 반응을 실시하게 되면, 하기의 반응식 1과 같은 반응이 진행될 수 있다.
반응식 1 : O3 + hv + H2O → H2O2 + O2 → H2O2 + Light energy(hv) → -OH
이와 같이, 카본블랙 혼합물의 표면에 UV 광을 조사한 후, O3 가스 분위기에서 오존산화를 실시하게 되면, 카본블랙 혼합물 내의 수분(H2O)과 고 에너지의 UV 광 조사 및 오존산화에 의해 산소 간의 이중결합이 끊어진 자유 산소와의 결합으로 H2O2 + O2를 생성한 후, 빛 에너지를 방출하면서 카본블랙의 표면에 카르복실기(-COOH), 히드록시기(-OH) 등의 표면 관능기를 증가시킬 수 있게 된다.
한편, 본 발명의 실시예에 따른 카본블랙 제조 장치(100)는 버킷 엘리베이터(170), 분급기(175), 자기 분리기(180) 및 저장 탱크(190)를 더 포함할 수 있다.
버킷 엘리베이터(170)는 건조된 펠렛화된 카본블랙을 수직 상승시켜 이송하는 역할을 한다.
분급기(175)는 버켓 엘리베이터(170)를 통해 수직 상승시킨 펠렛화된 카본블랙을 분급하는 역할을 한다.
자기 분리기(180)는 분급된 펠렛화된 카본블랙을 분리하는 역할을 한다.
저장 탱크(190)는 자기 분리기(180)에 의해 분리된 펠렛화된 카본블랙을 열처리하여 백 필러(190)를 형성하기 위한 목적으로 장착된다. 이때, 저장 탱크(190) 내에서 열처리되어 형성되는 백 필러(190)는 품질 검사를 마친 후, 운송 수단에 적재되어 출하될 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 카본블랙 제조 방법에 대하여 설명하도록 한다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 카본블랙 제조 방법을 나타낸 공정 순서도이다.
도 8을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 카본블랙 제조 방법은 미분쇄된 카본블랙 형성 단계(S210), 분쇄 단계(S220), 카본블랙 혼합물 형성 단계(S230), 광산화 반응 단계(S240), 펠렛화된 카본블랙 형성 단계(S250) 및 건조 단계(S260)를 포함한다.
미분쇄된 카본블랙 형성
미분쇄된 카본블랙 형성 단계(S210)에서는 연료탄화수소 및 산소함유가스의 반응에 의한 열분해로 미분쇄된 카본블랙 미분쇄된 카본블랙을 형성한다.
분쇄
분쇄 단계(S220)에서는 미분쇄된 카본블랙을 분쇄기를 이용하여 분쇄한다. 이때, 카본블랙은 분쇄기에 의해 100nm 이하의 미세한 크기로 분쇄될 수 있다.
카본블랙 혼합물 형성
카본블랙 혼합물 형성 단계(S230)에서는 분쇄된 카본블랙을 물과 반응시켜 카본블랙 혼합물을 형성한다. 이때, 물은 카본블랙 혼합물 100 중량부에 대하여, 50 ~ 300 중량부로 첨가될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
광산화 반응
광산화 반응 단계(S240)에서는 카본블랙 혼합물의 표면에 대하여 광을 조사한 후, 광 조사된 혼합물을 오존산화시키는 광산화 반응을 실시한다.
이러한 광산화 반응은 제1 튜브 및 제1 튜브의 외주면을 감싸는 제2 튜브를 갖는 이중 파이프 형태의 이송 배관 내에서 실시될 수 있다.
이때, 광 조사는 240nm 이하의 파장을 갖는 UV 광을 조사하는 것이 바람직하다. 이와 같이, 240nm 이하의 파장을 갖는 고 에너지, 즉 산소 간의 결합에너지 이상의 UV 광을 조사하게 되면, 산소 간의 이중결합이 끊어지게 되어 자유 산소(free oxygen)가 생기게 되고, 고 에너지 하의 들뜬 상태인 분자들이 산소를 받아들여 O3 형태의 불안정한 오존 가스를 만들 수 있게 된다. 이와 같이 생성된 오존 가스는 카본블랙의 표면 산화를 유도하여 표면 관능기의 비율을 증가시킬 수 있게 된다.
이때, 오존 가스는 20g/hr ~ 3㎏/hr의 속도로 공급하는 것이 바람직한데, 이는 상기의 공급 속도로 오존가스를 공급해야 제1 튜브(164a)의 내부에서 카본블랙의 날림 현상을 없앨 수 있기 때문이다. 여기서, 오존 가스의 공급 속도는 오존가스 주입구(164d)로 오존 가스를 공급하기 위한 오존발생기(미도시)에 의해 제어될 수 있다.
이를 위해, 오존 가스는 카본블랙이 제1 튜브(164a)의 내부에서 지속적인 원 운동을 할 때, 오존 가스의 흐름에 영향을 받지 않게 공급 속도를 조절하는 것이 바람직하다. 이때, 오존 가스는 제1 튜브(164a)의 직경 및 길이에 따라 공급 속도가 조절될 수 있다.
이와 같이, 카본블랙 혼합물의 표면에 대하여 UV 광을 조사한 후, O3 가스 분위기 하에서 오존산화시키는 광산화 반응을 실시하는 것에 의해, 카본블랙의 표면 내 표면 관능기의 비율을 증가시킬 수 있게 된다. 이러한 광산화 반응의 도입으로 카본블랙의 극성용매에 대한 분산성 및 안정성을 높여주는 표면 관능기의 증가로 잉크, 토너, 도료 등에 사용되는 수용성 및 지용성의 극성 용매에 분산이 잘되는 고색상용 카본블랙을 제조할 수 있게 된다. 이때, 표면 관능기는 카르복실기(-COOH), 히드록시기(-OH), 퀴논기(>C=O) 및 락톤기 (-C(=O)-O) 중 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
펠렛화된 카본블랙 형성
펠렛화된 카본블랙 형성 단계(S250)에서는 카본블랙 혼합물을 펠렛화하여 펠렛화된 카본블랙을 형성한다.
건조
건조 단계(S260)에서는 펠렛화된 카본블랙을 건조한다. 이때, 건조는 펠렛화된 카본블랙의 수분을 제거하기 위해 적어도 100℃ 이상에서 실시하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 150 ~ 300℃에서 실시하는 것이 좋다.
한편, 도 9는 카본블랙을 광산화 반응하기 전과 후를 촬영하여 나타낸 사진이다. 이때, 도 9의 좌측 사진은 광산화 반응 전 상태를 촬영한 것이고, 도 9의 우측 사진은 광산화 반응 후 상태를 촬영한 것이다.
도 9에 도시된 바와 같이, 카본블랙을 광산화 반응 처리하기 전에는 표면 개질이 이루어지지 않은 것을 확인할 수 있다.
반면, 카본블랙을 광산화 처리한 후에는 표면 개질에 의해 분산성 및 안정성을 높여주는 표면 관능기가 증가된 것을 확인할 수 있다.
지금까지 살펴본 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 카본블랙 제조 장치 및 그 제조 방법은 카본블랙 혼합물의 표면에 대하여 240nm 이하의 UV 광을 조사한 후, 광 조사된 카본블랙 혼합물을 오존산화시키는 광산화 반응의 도입으로 카본블랙의 극성용매에 대한 분산성 및 안정성을 높여주는 표면 관능기를 증가시킬 수 있게 된다.
이 결과, 본 발명의 실시예에 따른 카본블랙 제조 장치 및 그 제조 방법은 분산성 및 안정성을 높여주는 표면 관능기의 증가로 잉크, 토너, 도료 등에 사용되는 수용성 및 지용성의 극성 용매에 분산이 잘되는 고색상용 카본블랙을 제조할 수 있게 된다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 카본블랙 제조 장치 및 그 제조 방법은 고에너지 및 고농도의 광산화 반응을 도입하여 비교적 간편하고 신속하게 카본블랙의 표면 개질을 유도할 수 있으므로, 제조 공정의 유연성 확보할 수 있으며, 고품질의 고색상용 카본블랙을 낮은 생산원가로 제조할 수 있게 된다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
100 : 카본블랙 제조 장치 110 : 제1 반응기
120 : 분쇄기 130 : 제2 반응기
140 : 펠리타이저 150 : 건조기
160 : 이송 배관 161 : 제1 이송 배관
162 : 제2 이송 배관 163 : 제3 이송 배관
164 : 제4 이송 배관 165 : 제5 이송 배관
164a : 제1 튜브 164b : 제2 튜브
164c : UV 광원 164d : 오존가스 주입구
PA : 광조사부 OA : 오존산화부
120 : 분쇄기 130 : 제2 반응기
140 : 펠리타이저 150 : 건조기
160 : 이송 배관 161 : 제1 이송 배관
162 : 제2 이송 배관 163 : 제3 이송 배관
164 : 제4 이송 배관 165 : 제5 이송 배관
164a : 제1 튜브 164b : 제2 튜브
164c : UV 광원 164d : 오존가스 주입구
PA : 광조사부 OA : 오존산화부
Claims (12)
- 미분쇄 카본블랙을 형성하기 위한 제1 반응기;
상기 제1 반응기에 의해 형성한 미분쇄 카본블랙을 분쇄하기 위한 분쇄기;
상기 분쇄기에 의해 분쇄된 카본블랙을 물과 반응시켜 카본블랙 혼합물을 형성하기 위한 제2 반응기;
상기 제2 반응기에 의해 형성된 카본블랙 혼합물을 펠렛화하여 펠렛화된 카본블랙을 형성하기 위한 펠리타이저;
상기 펠리타이저에 의해 형성된 펠렛화된 카본블랙을 건조하기 위한 건조기; 및
상기 제1 반응기, 분쇄기, 제2 반응기, 펠리타이저 및 건조기를 연결하는 이송 배관; 을 포함하며,
상기 이송 배관은 내부로 카본블랙 혼합물이 통과하는 제1 튜브와, 상기 제1 튜브의 외주면을 감싸며, 상기 제1 튜브의 내부를 통과하는 카본블랙 혼합물의 표면에 대하여 광을 조사하기 위한 광조사부와, 상기 광 조사된 카본블랙 혼합물을 오존산화 반응시키기 위한 오존산화부를 갖는 제2 튜브를 포함하고,
상기 제1 및 제2 튜브는 동심축을 갖되, 상기 제1 튜브는 제1 직경을 갖고, 상기 제2 튜브는 상기 제1 직경보다 큰 제2 직경을 가지며, 상기 제2 튜브가 제1 튜브의 외부면을 감싸는 이중 파이프 구조를 갖고,
상기 광조사부는 상기 제1 튜브의 외벽 또는 제2 튜브의 내벽에 적어도 하나 이상이 장착되어, 상기 제1 튜브의 내부를 통과하는 카본블랙 혼합물에 UV 광을 조사하기 위한 UV 광원을 갖고,
상기 오존산화부는 상기 제1 및 제2 튜브를 관통하도록 설치되어, 상기 광 조사된 카본블랙 혼합물의 표면에 대하여 오존 가스를 공급하기 위해 장착된 오존 가스 주입구를 갖되, 상기 오존 가스는 20g/hr ~ 3㎏/hr의 속도로 공급하는 카본블랙 제조 장치.
- 제1항에 있어서,
상기 제1 튜브는 투명 재질로 형성되고,
상기 제2 튜브는 불투명 재질로 형성되는 것을 특징으로 하는 카본블랙 제조 장치.
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 UV 광원은
240nm 이하의 파장의 광을 조사하는 것을 특징으로 하는 카본블랙 제조 장치.
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 광 조사 및 오존산화를 통한 광산화 반응에 의해,
상기 카본블랙의 표면 내 표면 관능기의 비율이 증가하는 것을 특징으로 하는 카본블랙 제조 장치.
- 제7항에 있어서,
상기 표면 관능기는
카르복실기, 히드록시기, 퀴논기 및 락톤기 중 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 카본블랙 제조 장치.
- 제1항에 있어서,
상기 카본블랙 제조 장치는
상기 건조된 펠렛화된 카본블랙을 수직 상승시켜 이송하기 위한 버킷 엘리베이터;
상기 버켓 엘리베이터를 통해 수직 상승시킨 펠렛화된 카본블랙을 분급하기 위한 분급기;
상기 분급된 펠렛화된 카본블랙을 분리하기 위한 자기 분리기; 및
상기 자기 분리기에 의해 분리된 펠렛화된 카본블랙을 열처리하여 백 필러를 형성하기 위한 저장 탱크;
를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 카본블랙 제조 장치.
- (a) 미분쇄된 카본블랙을 형성하는 단계;
(b) 상기 미분쇄된 카본블랙을 분쇄하는 단계;
(c) 상기 분쇄된 카본블랙을 물과 반응시켜 카본블랙 혼합물을 형성하는 단계;
(d) 상기 카본블랙 혼합물의 표면에 대하여 광을 조사한 후, 상기 광 조사된 혼합물을 오존산화시키는 광산화 반응을 실시하는 단계;
(e) 상기 카본블랙 혼합물을 펠렛화하여 펠렛화된 카본블랙을 형성하는 단계; 및
(f) 상기 펠렛화된 카본블랙을 건조하는 단계;를 포함하며,
상기 (d) 단계에서, 상기 광 조사 및 광산화 반응은, 내부로 카본블랙 혼합물이 통과하는 제1 튜브와, 상기 제1 튜브의 외주면을 감싸며, 상기 제1 튜브의 내부를 통과하는 카본블랙 혼합물의 표면에 대하여 광을 조사하기 위한 광조사부와, 상기 광 조사된 카본블랙 혼합물을 오존산화 반응시키기 위한 오존산화부를 갖는 제2 튜브를 포함하는 이송 배관에서 실시되며,
상기 제1 및 제2 튜브는 동심축을 갖되, 상기 제1 튜브는 제1 직경을 갖고, 상기 제2 튜브는 상기 제1 직경보다 큰 제2 직경을 가지며, 상기 제2 튜브가 제1 튜브의 외부면을 감싸는 이중 파이프 구조를 갖고,
상기 광조사부는 상기 제1 튜브의 외벽 또는 제2 튜브의 내벽에 적어도 하나 이상이 장착되어, 상기 제1 튜브의 내부를 통과하는 카본블랙 혼합물에 UV 광을 조사하기 위한 UV 광원을 갖고,
상기 오존산화부는 상기 제1 및 제2 튜브를 관통하도록 설치되어, 상기 광 조사된 카본블랙 혼합물의 표면에 대하여 오존 가스를 공급하기 위해 장착된 오존 가스 주입구를 갖되, 상기 오존 가스는 20g/hr ~ 3㎏/hr의 속도로 공급하는 카본블랙 제조 방법.
- 제10항에 있어서,
상기 (d) 단계에서,
상기 광 조사는
240nm 이하의 파장을 갖는 UV 광을 조사하는 것을 특징으로 하는 카본블랙 제조 방법.
- 삭제
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