TW201018702A - Polysilazane, method of synthesizing polysilazane, composition for manufacturing semiconductor device, and method of manufacturing semiconductor device using the composition - Google Patents

Polysilazane, method of synthesizing polysilazane, composition for manufacturing semiconductor device, and method of manufacturing semiconductor device using the composition Download PDF

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Description

201018702 六、發明說明： 【交互參照之相關申請案】 本申請案主張西元2008年11月5曰向韓國智慧財產 局所申請之韓國專利申請案號10-2008-0109287的權 益’該案揭示内容一併引述供作參考。 【發明所屬之技術領域】 ❹ 本發明是關於聚矽氮烷、合成聚矽氮烷的方法、用以 製造半導體元件的組成物，以及使用該組成物製造半導 體元件的方法。 【先前技術】 一般來說’半導體元件包括形成於矽晶圓上的圖案， 例如電晶體、位元線、電容器、金屬線的圖案。由於這 ❹ 些圖案可能具導電性’故圖案之間將形成絕緣層。形成 絕緣層的製程包括用以在電晶體與位元線之間、位元線 與電容器之間和電容器與金屬線之間形成隔絕的前金屬 介電質（PMD)製程’用以隔絕金屬線的層間介電質（ild) 製程，和用以填充溝槽（如溝渠）的淺溝渠隔離（STI)製 程。STI製程將詳述於後。 隨著圖案間隔因半導體元件積集度提高而變窄，溝渠 寬度亦隨之變窄。目前溝渠寬度按設計規則需為約6〇奈 米（nm)或以下。如此，製造半導體元件的製程將面臨困 201018702 難。例如，在製造包括溝渠寬度按設計規則為約6〇nm 或以上之半導體元件的製程令，是利用化學氣相沉積 (CVD)方法形成氧化矽層至溝渠内。然在製造包括溝渠 寬度按设计規則為約6〇nm或以下之半導體元件的製程 中，利用CVD方法在溝渠内形成氧化矽層時，將於溝渠 内不當地形成細孔（pore)。 為了克服上述問題，已發展出可利用製造半導鱧元件 的組成物和旋塗方法來產生氧化矽層的技術。用於製造 參 半導體元件且包括聚矽氮烷的組成物為製造半導體元件 中最引人注意的組成物，因此已積極研究包括聚矽氮烷 的組成物。用以製造半導體元件的組成物中所含的聚矽 氮烷多半是透過在反應溶劑中使氨（amm〇nia)與二氣矽 烷反應所合成而得。然而，上述反應得到的聚矽氮烷具 有聚矽氮烷分子量很小或聚矽氮烷產率很低的缺點。若 聚矽氮烷分子量很小，則以旋塗製程來使用包括聚矽氮 參 烷之組成物時所形成的膜厚極薄，而不利於膜厚的形 成或者在加熱製程中的塗佈損失（coating loss)可能很 大。 因此’需要包括大分子量之聚矽氮烷的組成物以用於 氣造半導體元件。但聚矽氮烷的分子量很大時，會降低 聚石夕氮燒填入溝渠的溝渠填充性，以致在溝渠内產生細 孔。 【發明内容】 5 201018702 本發明之一態樣提出具有絕佳溝槽填充性並有相對高 分子量的聚梦氮烧（polysilazane)、合成該聚碎氮炫*的方 法、用於製造半導體元件且包括該聚矽氮烷的組成物， 及使用該組成物製造半導體元件的方法。 本發明之一態樣提出具有絕佳塗佈均勻性的聚矽氮 烷、合成該聚矽氮烷的方法、用於製造半導體元件且包 括該聚矽氮烷的組成物，及使用該組成物製造半導體元 件的方法。 本發明之一態樣提出能減少因加熱而收縮的聚矽氮 烧、合成該聚矽氮烷的方法、用於製造半導體元件且包 括該聚梦氮燒的組成物’及使用該組成物製造半導體元 件的方法。 本發月之 態樣提出具絕佳姓刻抗性（etching resistance)的聚矽氮烷、合成該聚矽氮烷的方法用於製 k半導體元件且包括該聚石夕氮烧的組成物，及使用該組 成物製造半導體元件的方法。 根據本發明之一能；, 態樣’提出一種聚矽氮烷，其中聚苯 乙烯轉化重量平均分子蕃 · 里、polystyrene conversion weight average molecuiar wih WW)為約2000至30000，聚矽氮烷 以下式表示： [化學式1] 6 201018702 .T 1 ^Si-—Μ ll Μ 1 ^ ϊι 1 - Λ . / ， Ol ^」 m A . l H1 卜 Η
N-H i 其中/代表約0.01至0.2的實數，w代表約〇 6至〇 99 的實數代表約0至0.20的實數。在此例中，聚矽氮 烧可能是直鏈型、環型或其組合中的任一型。 根據本發明之一態樣’提出合成聚矽氮烷的方法，其 中聚苯乙烯轉化重量平均分子量為約2000至3〇〇〇〇，聚 砍氮烧是在含催化劑的條件下’透過二氣矽烷、三氯矽 烷與加入反應溶劑中當作反應劑的氨進行反應所合成而 得，該聚矽氮烷以上述化學式！表示。
根據本發明之一態樣’提出用以製造半導體元件的組 成物’該組成物包括：約5重量％至30重量％之聚矽氮 烧，其中聚苯乙烯轉化重量平均分子量為約2〇〇〇至 30000 ’聚矽氮烷以上述化學式1表示；和約7〇重量0/〇 至95重量°/❶的有機溶劑。 根據本發明之一態樣，提出製造半導體元件的方法， 方法包括：製備基板，其上形成至少一溝槽；將用以製 造半導體元件的組成物塗佈至基板上，該組成物包括約 5重量°/。至30重量％之聚矽氮烷，其聚苯乙烯轉化重量 平均分子量為約2000至30000，聚矽氮烷以上述化學式 1表示；加熱其上已塗佈該組成物的基板，以形成聚矽 氮烷層’該聚矽氮烷層去除了部分或所有的有機溶劑； 201018702 以及在包括水蒸八與氧氣的氛圍（atm〇spliere)或包括水 蒸汽與鈍氣（inert gas，或稱惰性氣體）的氛圍中，加熱其 上已形成聚矽氮烷層的基板，以將聚矽氮烷層轉化成氧 化珍層。 【實施方式】 以下將根據示例實施例詳述聚矽氮烷、合成聚矽氮烷 的方法、用以製造半導體元件的組成物，以及使用該組 成物製造半導體元件的方法。 根據本案示例實施例之聚矽氮烷，其聚苯乙烯轉化重 量平均分子量為約2000至30000，並且該聚矽氮烷以下 式不 · Η匕學式1]
其中/代表約0.01至0.2的實數，w代表約〇 6至〇 99 的實數，《代表約0至0.20的實數、在此例中，聚石夕氮 烷可能是直鏈型、環型或直鏈型與環型之組合中的任一 類型。 在使用含聚石夕氮烧之用於製造半導體元件的組成物來 進行旋塗製程時，若聚矽氮烷的聚苯乙烯轉化重量平均 分子量為約2000或以下，當透過加熱使聚矽氮烷轉化成 201018702 氧化矽層時，將造成所形成的臈厚太薄、或塗佈損失太 大。若聚梦氮烷的聚苯乙烯轉化重量平均分子量超過 30000’則會降低聚矽氮烷和氧化矽層填入半導體元件之 溝槽中的溝槽填充性，且旋塗製程會因為用以製造半導 體疋件的組成物黏性太大而變得難以施行。 聚矽氮烷簡略以上述化學式i表示，然其實質上可能 具有複雜結構，即具有異常複雜的分子内鍵結或分子間 鍵結。又根據合成反應，以上述化學式丨表示的聚矽氮 ❹ 烷其-部分或全部可能形成直鏈型、環型、或是直鏈型 與環型之組合的形式。 聚矽氮烷是在含催化劑的條件下，透過二氣矽烷、三 氣矽烷與加入反應溶劑當作反應劑的氨之間的反應所合 成而得。在此例中，更可加入羥胺當作反應劑。 以下將詳述合成聚矽氮烷的方法。 首先，將二氯硬烧、三氣碎燒和催化劑加入反應溶劑 ❿ 中’以形成二氣㈣與催化劑的錯合物以及三氣發炫與 催化劑的錯合物。 在此，反應溶劑並無特殊限制，但可單獨或組合使用 碳氫化合物、_、醢胺、胺、醋和亞缝為反應溶劑。 脂肪族碳氫化合物、脂環族碳氫化合物、芳香族碳氣 化合物等化合物可單獨或組合使用而做為碳氫化合物反 應溶劑。脂肪族碳氫化合物並無特殊限制，但可單獨或 組合使用庚院（heptane)、辛燒（〇ctane)、壬烧（麵、 癸院（decane)、十-燒（undecane)、十二烧 Wane)、 201018702 十四院(tetradecane) 、2,2- .二甲 基 戊 燒 (2,2-dimethylpentane) .、 2,3- 二 曱 基 戊 烷 (2,3 -dimethylpentane) 、 2,4- 二 甲 基 戊 烷 (2,4-dimethylpentane) 、 3,3- 二 甲 基 戊 烷 (3,3-dimethylpentane) 、 2,2,4- 三 曱 基 戊 烷 (2,2,4-trimethylpentane) 、2,3,4- •三曱 基 戊 院 (2,3,4-trim ethylpentane) 、2,2- 二曱 基 已 统 (2,2-dim ethyl hexane) 、 2,4-. 二甲 基 已 烧 (2,4-dim ethyl hexane) 、 2,5-. 二甲 基 已 烧 (2,5-dimethylhexane) 、 3,4-. 二甲 基 已 (3,4-dimethylhexane)、2-曱基庚烧（2-methylheptane)、4- 曱基庚烧（4-methylheptane)、 乙 基 環已 烧 (ethylcyclohexane) 、異丙 基 環 已 烧 (isopropylcyclohexane) 、 1,4-二 甲 基 環已 院
(1,4-dimethylcyclohexane)和 1，2,4-三甲基環已烧 (l，2,4-trimethylcyclohexane)做為脂肪族碳氫化合物。脂 環族碳氫化合物並無特殊限制，但可單獨或姐合使用環 己剩（cyclohexanone)和甲基環己醇（methyl cyclohexanol) 做為脂環族碳氫化合物。芳香族碳氫化合物並無特殊限 制，但可單獨或組合使用苯（benzene)、甲苯（toluene)、 二甲苯（xylene)、乙苯（ethylbenzene)、苯乙浠（styrene)、 乙稀曱苯（vinyl toluene)、二乙稀笨（di vinyl benzene)做為 芳香族碳氫化合物。 醚類的反應溶劑並無特殊限制，但可單獨或組合使用 201018702 二氧陸圜（dioxane)、二丁鍵（dibutyl ether)、乙二醇二甲 基鍵（ethylene glycol dimethyl ether)和乙二醇二乙基謎 (ethylene glycol diethyl ether)做為鍵類的反應溶劑。 酿胺類（amides)的反應溶劑並無特殊限制，但可單獨或 組合使用二甲基乙醯胺（dimethyl acetamide)、二甲基甲 酿胺（dimethyl formamide)和 N-甲基比洛烧酮 (N-methylpyrrolidone)做為醯胺類的反應溶劑。 胺類的反應溶劑並無特殊限制，但可單獨或組合使用 單乙醇胺 （monoethanolamine)、二乙醇胺 (diethanolamine)、三乙醇胺（triethan〇iamine)和吡啶 (pyridine)做為胺類的反應溶劑。雜胺也可做為胺類的反 應溶劑。 三氯石夕烧與二氣矽院的莫耳比為約〇 〇2 : 1至約0.2 : 1。三氯石夕院可活化後續縮合反應的交聯作用，進而略微 提高聚矽氮烷的分子量。當三氣矽烷與二氯矽烷的莫耳 φ 比小於約〇.02 : 1時，活化交聯作用的效果不明顯。若 三氯矽烷與二氣矽烷的莫耳比大於約〇2 :1，則將過度 活化縮合反應時的交聯作用，以致大幅提高聚矽氮烷的 分子量，使得聚矽氮烷無法充分溶於有機溶劑。 加入反應溶劑中的催化劑並無特殊限制，但三級胺（例 如，吡啶）或雜胺可做為催化劑。在此例中，若反應溶劑 與催化劑相同，則可不使用個別催化劑。· S形成一氣石夕燒與催化劑的錯合物’以及形成三氯矽 烧與催化劑的錯合物時，將發生劇烈的放熱反應。放熱 201018702 反應一般是在約60°C或更低溫度下進行，然而當反應溫 度低於約-10。(3時，固含量將增加，以致擾拌困難。故放 熱反應的溫度較佳為約_10。0至約60。(：。 當於反應溶劑内形成二氯矽烷與催化劑的錯合物以及 三氣矽烷與催化劑的錯合物時，在反應溶劑中加入氨以 進行氨與錯合物的縮合反應。大量的固態錯合物可能是 阻礙授拌的因素，但在反應溶劑中加入氨之後，可進行 縮合反應產生較少量的錯合物固體，如此縮合反應漸漸 進入相對適合攪拌的條件。由於縮合反應是把氨注入反 應溶劑中的反應，因此縮合反應最好在相對低溫下進 行’例如約-2(Tc至約ιοί。 縮合反應終止時’可進一步將經胺加入反應溶劑中》 此乃因為，在縮合反應之後’聚矽氮烧末端之間的反應 可能造成聚;ε夕氮炫的分子量提高，或使一部分或所有的 聚石夕氮烷形成環狀，是以聚矽氮烷中需存有最少量的一 級胺基。明確地說，若聚矽氮烷中存有相大量的一級胺 基’則聚矽氮烷變得不穩定，導致聚矽氮烷容易因接觸 空氣而膠化。為了避免此情形，必需使用比一級胺基更 穩定的化合物來保護聚矽氮烷的末端，因此可加入羥胺 做為該更穩定的化合物。 傳統技藝是使用醇或羧酸來移除聚矽氮烷的一級胺 基°在此種情況下，旋塗該用以製造半導體元件的組成 物後進行加熱期間，碳原子可能留在氧化矽層中，而導 致碳原子不利地變成半導體製造製程中的雜質。然而根 12 201018702 據本案示例實施例’羥胺完全不包括碳原子，故使用羥 胺來保護聚矽氮烷的末端時，不會發生上述問題。 一般來說’矽原子與氧原子之間的結合相對較強，而 石夕原子與氮原子之間的結合明顯較弱。因此，縮合反應 終止之後將經胺加入反應溶劑中時，羥胺的羥基開始與 石夕原子反應形成穩定的聚^夕氮烧。引入經胺來保護聚梦 氮燒末端的實施例已詳述於上文，然而在其他實施例中 引入不含碳原子的化合物來保護聚矽氮烷末端亦是可行 © 的。 添加經胺使反應終止時’利用過濾器移除反應產生的 按鹽，接著在真空條件下移除反應溶劑而得到聚矽氮 烷。移除反應溶劑的溫度較佳為約50°c或以下，使得製 程在減壓下進行。 以下將詳述用於製造半導體元件且包括聚矽氮烷的組 成物。 φ 根據本示例實施例之組成物包括約5重量％至30重量 %之聚珍氮炫以及約70重量。/。至95重量。之有機溶劑， 其中聚發氮烧之聚苯乙稀轉化重_量平均分子量為約2〇〇〇 至3 0000，且該聚矽氮烷以下列化學式1表示。又根 據本示例實施例之組成物更包括其他添加劑。在此，聚 矽氮烷同於上述聚矽氮烷’故不再贅述，而僅就聚石夕氮 烷特性詳述於後。 [化學式1] 13 201018702 其中Z代表約〇.01至0.2的實數，w代表約0.6至0.99 的實數，《代表約〇至〇.2〇的實數，且聚梦氣貌可為直 鏈型、環型或其組合中的任一型。 按組成物的總量計算，若聚矽氣烷為約5重量％或以 ❹ 下’則會降低組成物純，如此旋塗而得賴厚很薄。 又，按組成物的總量計算，聚矽氮烷為約3〇重量％或以 上時，將不必要地提高組成物黏性，以致旋塗而得的膜 厚很厚。 有機溶劑可能是熔化聚矽氮烷而得的組成物類型，其 並無特殊限制，但可單獨或結合使用甲苯（t〇luene)、二甲 苯（xylene)、乙苯（ethylbenzene)、二 苯 (diethylbenzene)、庚烷（heptane)、二丁醚（dibutyl ether)、 ® 乙一醇一甲基謎（ethylene glycol dimethyl ether)、乙二醇 二乙基趟（ethylene glycol diethyl ether)、環己酮 (cyclohexanone)、曱基 異 丁基酮（methyl isobutyl ketone)、2-庚酮（2-heptanone)、乙酸丙二醇單甲基醚酯 (propylene glycol monomethyl ether acetate)和乙酸丁酯 (butyl acetate)做為有機溶劑。即使聚矽氮烷在有機溶劑 中熔化，有機溶劑内仍可能有固體微粒，因此在聚矽氮 烷於有機溶劑中熔化後，可利用預定的過濾器（約0.1微 201018702 米之過濾器）移除固體微粒β 添加劑並無特殊限制，但用錢善含聚錢燒之組成 物塗佈性質的界面活性劑，以及用以在將聚錢烧轉化
成氧北矽期間避免聚矽氮烷損失的胺添加劑可單獨或結 合使用以做為添加劑D ^面活|±劑（即非金屬材料化合物）並無特殊限制，但 可單獨或結合使用聚醚、四級銨鹽和全氟磺酸鹽 (perfluoro sulf〇nate)做為界面活性劑。依據組成物的總 ❹ 量來計算，界面活性劑的用量較佳為約50ppm至 500ΡΡπ^任一種三級胺皆可做為胺添加劑，然可單獨或 結合使用具有低揮發性和高鹼性的二氮雜雙環十一碳烯 (diazabicycloun-decene ，DBU)、四乙基乙二胺 (tetraethylethylenediamine , TEDA)與四曱基胍 (tetramethylguanidine，TMG)、具六或更多個碳原手的胺 化合物以及雜胺（hetero-amine)化合物。根據組成物總量 參 來计算’胺的用量較佳介於約0.5重量％至5重量％。若 胺的用量未落在此範圍内，則胺不具任何作用，反而變 成氧化矽層的雜質》 以下將詳述使用該用於製造半導體元件的組成物來製 造半導體元件的方法。 根據示例實施例之方法包括製備其上形成至少一溝槽 的基板、將用以製造半導體元件的組成物塗佈至基板 上、加熱已塗佈組成物的基板以形成聚矽氮烷層並從該 聚矽氮烷層去除部分或所有的有機溶劑，以及在包括水 15 201018702
蒸汽與氧氣的氛圍或包括水蒸汽與鈍氣的氛圍中，加熱 已形成聚錢燒層的基板，以將聚石夕氮燒層轉化成氧化 矽層。在此例中，該組成物包括肖5重量％至3〇重量％ 之聚矽氮烷和約70重量％至95重量％之有機溶劑，其中 該聚矽氮烷的聚苯乙烯轉化重量平均分子量為約2〇〇〇 至30000 ’且該聚矽氮烷以下列化學式！表示。又，根 據示例實施例之方法更包括在部分的氧化矽層上進行化 學機械研磨（CMP)。又，根據示例實施例之方法更包括 沖洗已化學機械研磨部分氧化矽層的基板，以及乾燥該 已沖洗的基板《在此，用以製造半導體元件的組成物與 上述相同，故不再贅述，而僅就其特性詳述於後。 [化學式1] Μ 1
Si—N一Si- -N- -Si- "Si—Nl-
H-Si-H
N-H
其中厂代表約0.01至0.2的實數，rn代表約〇 6至〇 99 的實數’《代表約0至0.20的實數，且聚發氮烧可為直 鏈型、環型或其組合中的任一型。 以下將參照第1圖詳述製造半導體元件的方法Q 第1(a)至1(e)圖示意性地繪示根據一示例實施例，用 以製造半導體元件之方法的製程截面圖。 參照第1(a)圖，製備基板104，其上形成至少一溝槽 1 〇 2。至少一溝槽10 2在此是以溝渠為例進行說明，然而 16 201018702 本發明不限於此。例如’本發明可應用到淺溝渠隔離（STI) 製程、前金屬介電質（PMD)製程、層間介電質（ild)製程 等。在此，基板104為矽晶圓，然本發明不限於此。基 板104可能包括各種圖案（未繪示）、絕緣層（未繪示）等形 成其上。 至少一溝槽1 02的寬度（w)小於約2〇〇nrn，且該至少一 溝槽102之深度（d)與寬度（w)的深寬比大於約2。溝槽1〇2 可利用光或光微影製程形成。該至少一溝槽102.的形狀 ® 並無特殊限制’但較佳為矩形、錐形（forward taper shape)、倒錐形（backward taper shape)和曲面形 〇 接著，如第1(b)圖所示，將用於半導體元件的組成物 106塗佈至基板104上’使組成物106填滿至少一溝槽。 塗佈方法可選用旋塗（spin coating)、浸潰（dipping)、喷 灑（spraying)、光微影（photolithography)等。 接著，如第1(c)圖所示，加熱已塗佈組成物的基板丨〇4 鲁 達約100°C至25(TC，以移除部分或所有的溶劑。如此， 聚矽氮烷層108填入至少一溝槽中。加熱製程可進行約 60分鐘或更久’然而可依塗佈的膜厚和溶劑種類來改變 製程的溫度和時間，故本發明不限於此。又，聚發氣烧 層108視溫度和時間而定會稍微變硬。此外，移除溶劑 時’可以階梯式來升溫以減少在溝渠内形成細孔。細孔 是否形成或減少取決於逐步上升的溫度。例如，快速升 温將促使基板104上的聚矽氮烷層1〇8變硬，導致聚梦 氮烷層108無法完全填滿溝渠。在此情況下，需以階梯 17 201018702 方式逐步升溫，使聚矽氮烷層108填入溝渠。 接著’如第1(d)圖所示’在包括水蒸汽與氧氣的氛圍 或包括水蒸汽與純氣的氛圍中，加熱其上已形成有聚石夕 氮烷層108的基板104達約30(TC至1200。(：。如此，聚 矽氮烷層108將轉化成氧化矽層110〇該加熱溫度可維 持約30分鐘或更久。在此，可依聚矽氮烷層1〇8厚度和 半導體元件類型來改變水蒸汽與氧氣各自的濃度以及水 蒸汽與純氣各自的濃度，並且本發明不限於此條件。 利用水蒸汽和上述加熱製程，讓聚矽氮烷層1〇8進行 水解反應。明確地說，透過加熱製程，聚矽氮烷層ι〇8 中一部分或所有的Si_N鍵會轉變成Si_〇鍵，進而將聚 矽氮烷層108轉化成氧化矽層11〇。有利地，轉化過程 並未伴隨縮合反應，因此轉化前後的體積變化相當小。 基於此原因，當使用根據本案示例實施例之用以製造半 導體元件的組成物來製造半導體元件時，可得到溝渠内 沒有形成細孔的半導體元件。 接著，如第1(e)圖所示，依需求可在形成於基板ι〇4 上的部分氧化矽層112上執行CMP。如此，氧化矽層112 只填入至少-溝槽102中，氧化矽層112 4圖案化類型。 在CMP中，可依欲進行CMp處理之物件種類採用包括 二氧化矽、氧化鋁、氧化鈽等至少其中一者做為eMp漿 料中的CMP微粒。 接著如有需要，可沖洗基板104。沖洗可能是用來 移除附著及/或黏著在基板1〇4上之外來物質的製程，然 18 201018702 本發明不限於此。例如，沖洗可能包括使用酸性溶液（如 氫氟酸（HF)溶液）稍微蝕刻基板1〇4的製程，以增進沖洗 效果。由聚矽氮烷層108轉化而來的氧化矽層具低機械 強度或對酸性溶液具有低蝕刻抗性，故CMP或沖洗可能 會引起許多問題。然而使用根據本案示例實施例之用以 製造半導體元件的組成物來製造半導體元件，可有利地 提高氧化矽層的機械強度和對酸性溶液的蝕刻抗性。 接著，乾燥基板104。可以各種技術施行此乾燥，例 如此技藝領域中熟知的氣刀技術、加熱技術等。 如上所述’根據示例實施例之聚矽氮烷具有高分子 量。使用根據示例實施例之用以製造半導體元件的組成 物來製造半導體元件’可改善組成物的塗佈均勻性。又， 使用根據示例實施例之用以製造半導體元件的組成物來 製造半導體元件’聚矽氮烷和由聚矽氮烷層轉化而得的 氧化矽層具有絕佳的溝槽填充性並能減少其收縮。另 外，可增進濕蝕刻抗性。 本發明將以多個合成實施例和實施例詳述於下。然應 理解’這些實施例僅為舉例說明而已，並不限定本發明 之保護範圍〇 [合成實施例] 1.合成聚矽氮烷 合成實施例1 將約500克的乾燥吡碇裝入燒瓶中，冷卻至或〇〇c 以下’然後將約35克的二氣矽烷和約4.7克的三氣石夕烷 201018702 逐漸加入燒瓶中。隨後，將 „ 门 將約10克的氨徐徐加入燒瓶 中，並在同一溫度下攪掉 小時。接著，將約1.1克 的羥胺加入燒瓶，並在室溫 社至伽下攪拌約2小時，麩後利用 氮氣移除殘餘的氨。接荖…、後利用 接考，利用過濾器移除已移除氨之 反應混合物中的銨鹽。接著在办 在真二條件下，將剩餘物中 的吼啶完全移除而得到約】？ 』Π 12.8克的聚矽氮烷A(參見以 下反應式1)。聚矽氮烷A的 〜取本乙烯轉化重量平均分子 量為約3200。第2圖顯示聚秒
來’ SI烷Α的1H-NMR(核磁共 振）圖譜。在此，聚矽氮烷A以 ^篁一丁醚稀釋’將聚矽 氮烧A溶於氘代氣仿（CDCi )中 ^干及測量聚矽氮烷A的 】H-NMR。 [反應式1] Φ
1) NH3 2) HO-NH, 产 Si—N~ Si一--N- •Sl· -Si- ·〇-
N-H
H-Si—H N-H 其中/代表約0.01至〇·2的警叙 广
幻貫數’m代表約0.6至0.S 的實數，《代表約〇至〇.2〇的督叔 ^ ^ 刃貫數，且聚矽氮烷可能； 直鏈型、環型或其組合之任一型。 合成實施例2 利用與上述合成實施例1相同的製程來獲得約14 6 20 201018702 的聚矽氮烷B，除了是在大氣壓下加熱吡啶達約i〇〇t：， 然後移除剩餘物中的啦啶。所得聚矽氮烷B的聚苯乙烯 轉化重量平均分子量為約25000。 合成實施例3 利用與上述合成實施例1相同的製程來獲得約13 6克 的聚矽氮烷C’除了是使用約2.4克的三氣矽烷，而非約 4.7克的三氣矽烷。所得聚矽氮烷c的聚苯乙烯轉化重量 平均分子量為約6000。 ® 合成實施例4 利用與上述合成實施例1相同的製程來獲得約14克的 聚矽氮烷D，除了是使用約〇.6克的羥胺，而非約丨丨克 的羥胺。所得聚矽氮烷D的聚苯乙烯轉化重量平均分子 量為約4800。 合成實施例5 利用與上述合成實施例1相同的製程來獲得約丨2克的 ❹ 聚矽氮烷E,除了不使用經胺。所得聚矽氮烷E的聚苯 乙烯轉化重量平均分子量為約8000。 合成對照例1 利用與上述合成實施例1相同的製程來獲得約45克 的聚矽氮烷F，除了是加入氨且不使用三氯矽烷和羥胺， 然後在室溫下攪拌约2小時。所得聚矽氮烷F的聚苯乙 稀轉化重量平均分子量為約100(^ 合成對照例2 利用與上述合成實施例1相同的製程獲得約5克的聚 21 201018702 矽氮烷G，只除了是在大氣壓下加熱吡啶達約100°C，然 後移除剩餘物中的吡啶》所得聚矽氮烷G的聚苯乙烯轉 化重量平均分子量為约2200。 [實施例] 1·製造用以製造半導體元件的组成物 實施例1 將上述合成實施例1所獲得的聚矽氮烷A溶於二丁醚 中’使得在組成物總量中的聚矽氮烷A含量為約15重量 © %，接著利用約0.1微米的過濾器移除溶液中的微粒，以 製造出用以製造半導體元件的組成物。 實施例2 利用與上述實施例1相同的製程來製造用以製造半導 體元件的組成物，除了使用合成實施例2所獲得的聚矽 氮烷Β來取代聚矽氮烷Α。 實施例3 ❹ 利用與上述實施例1相同的製程來製造用以製造半導 體元件的組成物，除了使用合成實施例3所獲得的聚矽 氮烷C取代聚矽氮烷Α。 實施例4 利用與上述實施例1相同的製程來製造用以製造半導 體元件的組成物’除了使用合成實施例4所獲得的聚矽 氮烷D來取代聚矽氮烷a。 實施例5 利用與上述實施例1相同的製程來製造用以製造半導 22 201018702 體元件的組成物，除了使用合成實施例5所獲得的聚梦 氮烷E來取代聚矽氮烷A。 對照例1 利用與上述實施例1相同的製程來製造用以製造半導 體元件的組成物，只除了使用合成對照例1所獲得的聚 矽氮烷F來取代聚矽氮烷A。 對照例2 利用與上述實施例1相同的製程來製造用以製造半導 ® 體元件的組成物，只除了使用合成對照例2所獲得的聚 矽氮烷G來取代聚矽氮烷A。 2·製造半導《元件 實施例6 一梦晶圓上形成有寬度約45nm、深度約1 〇〇nm的溝 渠，將約5毫升（ml)、由實施例！製造的組成物滴到該 矽晶圓上並且利用旋塗方法形成塗佈膜。接著，以約15〇 Φ C加熱該塗佈膜約2分鐘，藉以移除有機溶劑之二丁醚 及形成聚矽氮烷層填入該溝渠。之後，逐步加熱該矽晶 圓達約80CTC且加熱約30分鐘，以將聚矽氮烷層轉化成 氧化矽層。然後，使用氧化鈽（ceda)漿料在該氧化矽層 上進行化學機械研磨（CMP卜接著，將該矽晶圓浸沒於 約1重量。/。之HF溶液中歷時約1分鐘，然後乾燥基板， 藉此製造半導體元件。 實施例7 利用與上述實施例6相同的製程來製造半導體元件， 23 201018702 除了是使用實施例2製造的組成物來取代實施例1製造 的組成物。 實施例8 利甩與上述實施例6相同的製程來製造半導體元件， 除了是使用實施例3製造的組成物來取代實施例1製造 的組成物。 實施例9 利用與上述實施例6相同的製程來製造半導體元件， 參 只除了是使用實施例4製造的組成物來取代實施例1製 造的組成物。 實施例10 利用與上述實施例6相同的製程來製造半導體元件， 除了是使用實施例5製造的組成物來取代實施例丨製造 的組成物。 對照例3 ⑩ 利用與上述實施例6相同的製程來製造半導體元件， 八除了使用對照例1製造的組成物來取代實施例丨製造 的組成物》 對照例4
的組成物。
的特性 、4製造半導體 24 201018702 元件時，觀察及測量用於製造半導體元件之實施例i至 5和對照實施例1、2各組成物的塗佈均勻性、蚀刻比、 有/無細孔形成於溝渠内，和有/無轉形成，結果列於表 1中。塗佈均勻性、蝕刻比、有/無細孔形成於溝渠内是 透過電子顯微鏡觀察妙晶圓的截切面而得知。在溫度約 24±1°C、相對溼度約術3%的無塵室中將組成物旋塗在 梦明圓上，之後使該組成物放置6天來觀察有/無凝膠形 成0 聚矽氮
有/無細孔形 成於溝渠内
❹ 烷類型
量％ HP、溶液在溝渠外之蝕刻速度的比率。 • I _ 钮刻比”：約 1 重晉 〇β ^ ~Γ~ ~ ，合液在溝渠内之蝕刻速度與約1重 25 201018702 如表1所示，相較於對照例！和2，實施例ι至5的 組成物大致上具有絕佳的塗佈均句性、钱刻抗性、溝渠 填充性且不形成固體含量。 如上所述，根據本發明之聚矽氮烷具有相對大分子 量。當使用根據本發明之用以製造半導體元件的組成物 來製造半導體元件時，彳改善組成物的塗佈均勻性。又， 使用根據本發明之用以製造半導體元件的組成物來製造 半導體元件時’該聚矽氮烷和由聚矽氮烷轉化而來的氧 化矽層具有絕佳的溝槽填充性，並能減少聚矽氮烷和氧 化矽層的收縮，且可增進濕蝕刻抗性。 雖然本發明的數個示例實施例已描述如上，然而本發 明不限於所述的示例實施例。反而應理解，熟諳此技藝 者在不脫離本發明之精神和範圍内’當可更動及潤飾這 些示例實施例’因此本發明之保護範圍當視後附申請專 利範圍和其均等物所界定者為準。 【圖式簡單說明】 本發月之上述和其他態樣在參閱特定示例實施例的 細說明與所附圖式後，將變得更清楚易懂，其中： 第1(a)至l(e)圖繪示根據一示例實施例用以製造 導體兀件之方法的製程截面圖；以及 所得之聚矽氮烷A的 第2圖為利用合成實施例 W-NMR圖譜。 26 201018702 【主要元件符號說明】 基板 聚矽氮烷層 102 溝槽 104 106 組成物 108 110 ' 112 氧化矽層
27

Claims (1)

  1. 201018702 七、申請專利範圍： 1. 一種聚矽氮烷，其聚苯乙烯轉化重量平均分子量為約 2000至30000，該聚矽氮烷表示如^ : [化學式1] T 1 Ά»ν*ΟΙ_ΚΙ r A」 / Ί1. V -Si—N~~^卜 —N- H-Si-H N-H -Si- -O- m n φ 其中/代表約0.01至0.2的一實數，/w代表約0.6至0.99 的一實數，《代表約〇至0.20的一實數。 2. —種合成聚矽氮烷的方法’其聚笨乙烯轉化重量平均 分子量為約2000至30000，該聚矽氮烷是在含有一催化 劑的條件下，使二氣矽烷、三氣矽烷與加入一反應溶劑 中當作一反應劑的氨進行反應所合成而得，該聚矽氮烷 表示如下： [化學式1] T --ΚΙ '«ί* ΙΜ / -Si—N—Si- N-H VJ — N^a/w m 丄 L H J Μ Μ 甲 -Ν--Si- H-Si-H N-H 其中/代表約0.01至0.2的一實數’所代表約0.6至0.99 的一實數，《代表約〇至0.2〇的一實數。 3.如申請專利範圍第2頊所述之方法，其中該反應劑更 28 201018702 包括經胺。 4·如申请專利範圍第2項所述之方法^ ., 々忐’其中該反應溶劑 馬選自於由碳氫化合物、醚、醯 夕丧知丄 胺、酯和亞碾組成 之群組中的一或多個化合物。 5. 如申請專利範圍第2 ^ 〈万去，其中該三氯矽烷 ❹ 與該-氣錢的莫耳比為約g.Q2: i至約〇2:卜 6. 如申請專利範圍第2 三級胺或雜胺。項所攻之方法，其中該催化劑為 7.如申請專利㈣ 和該催化_三級㈣雜胺 u應溶j 相同。 且該反應溶劑和該催化； ❹ 8. —種用以製造半導體 約5重量…0重量:成物’該組成物包含: 化重量平均分子量為約20〇Γ广氣烧’其聚苯6稀詞 如下： υ至30000 ,該聚矽氮烷表开 [化學式1] 29 201018702 "Si—N-I ^ n-h Si—N—Si-N~ •Si- -N- 山 H-Si-H I N-H 其中厂代表約0.01至0.2的一實數，w代表約0.6至0.99 的一實數’《代表約〇至〇.2〇的一實數；以及 約70重量％至95重量％的一有機溶劑。 _ 9.如申請專利範圍第8項所述之組成物，其中該有機溶 劑為選自於由甲苯（toluene)、二甲苯（xylene)、乙苯 (ethylbenzene)、二乙苯（diethylbenzene)、庚烧（heptane)、 二丁醚（dibutyl ether)、乙二醇二甲醚（ethylene glycol dimethyl ether)、乙二醇二乙越（ethylene glycol diethyl ether)、環己嗣（cyclohexanone)、曱基異 丁基嗣（methyl isobutyl ketone)、2-庚酮（2-heptanone)、乙酸丙二醇單甲 基謎 S日（propylene glycol monomethyl ether acetate)和乙 Φ 酸丁酯（butyi acetate)組成之群組中的一或多種溶劑。 10. —種製造半導體元件的方法，該方法包含： 製備一基板，其上形成至少一溝槽； 將用以製造一半導體元件的一組成物塗佈至該基板 上，該組成物包括： @ 5重量％至30重量％之切氮燒，其中其聚苯乙 烯轉化重量平均分子量為約2〇〇〇至3〇〇〇〇，該聚矽氮烷 30 201018702 表示如下： [化學式1] Η Τ Γ ΟΙ ΊΜ— ^ . 1 Ν-Η
    其中/代表約0.01至0.2的一實數’所代表約0.6至0.99
    的一實數，《代表約0至0.20的一實數；以及 約70重量％至95重量％的一有機溶劑； 加熱已塗佈該組成物的該基板，以形成一聚梦氮烧 層，並且該聚矽氮烧層去除一部分或所有的該有機溶 劑；以及 在一包括水蒸汽與氧氣的氛圍中或一包括水蒸汽與 鈍氣的氛圍中，加熱已形成該聚矽氮烷層的該基板，以 將該聚矽氮烷層轉化成氧化矽層。 11·如申請專利範圍第10項所述之方法，更包含： .在該氧化梦層的一部分上進行一化學機械研磨 (CMP) ° 12·如申請專利範圍第11項所述之方法，更包含： 沖洗該部分之該氧化矽層ρ 分層已經過化學機械研磨的 基板；以及 乾燥已沖洗的該基板乂 31 201018702 ’其中該至少一 該至少一溝槽之 13·如申請專利範圍第10項所述之方法 溝槽的寬度為約200奈米（nm)或以下， 深度與該寬度的比率為約2或以上。 14. 如申請專利範圍第10項所述之方法，其中加熱其上 已塗佈該組成物的該基板是在約l0(rc至約25〇。匸下進 行。 15. 如申請專利範圍第1〇項所述之方法，其中加熱其上 已形成該聚秒氮烧層的該基板是在約300°C至約1200°C 下進行。 參 32
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