TW200806968A - Sample introduction system - Google Patents
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Description
200806968 九、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係與用於將分析試料導入分析裝置之試料導入系 統有關。 【先前技術】 近年來,由於對生活環境、勞動環境的關心日益高昂, 提昇測定存在於大氣中之微粒子之組成、濃度之分析技 術,成為一項需求。又,在半導體產業所代表之產業中, 以谷易且高精度方式實施含微粒子之原料氣體或氣體環境 氣體之分析,已成為-大需求,而半導體產業係需要原料 氣體之高純度化及作製造步驟之氣體環境氣體控制者。 口此,藉由使用氣相色譜質量分析法(GC_MS法)、誘導 、、口 口電漿分析法(ICP法)、微波電漿分析法(MIp法)等高靈 敏又刀析法之为析爰置,將試料氣體所含之微粒子或特定 氣體成分等分析試料予以分析。譬如在ICP法、MIP法方 面係將鼠氣體、氮氣體、氦氣體等作為電聚氣體,產生高 溫電漿,在電漿中導入分析試料,藉由檢出來自電裝之信 號變化而進行分析。 口 為了以高精度進行此類試料氣體所含之分析試料之分 析,必須具有前處理裝置,其係進行從試料氣體將不要^ Π = ί之前處理者。譬如,在使用含有氣體狀分析試 • 4乳體的情形,有必要將該試料氣體所含之 料㈣之雜質氣體成分、水分等作為不要成分予以除^ 又,猎由噴霧器等,把分析試料已溶解於溶劑中之溶液, 119890.doc 200806968 作為浮㈣錢氣财之㈣,並㈣錢氣料為試料 氣體之情形時,則有必要將該試料氣體所含之溶劑蒸氣、 水分等作為不要成分予以除去。 就該前處理裝置而言’係㈣氣體置換裝置、微粒子分 級裝置、乾燥器等。譬如,在專利文獻!所揭示之氣體置 換裝置方面,係藉由喷霧器使已溶解分析試料之溶劑成為 ?狀’而產生試料氣體,並藉由加熱,將液滴分離為溶劑 洛,與分析試料’接著’將該試料氣體導人多孔材製之管 ,密閉過it II ’藉由使該溶劑蒸氣擴散至密閉過據器外 而予以除去。在專利文獻2所揭示之微粒子分級裝置 方面係在使试料氣體所含之分析試料(微粒子)帶電並分 級之際,將試料氣體中之氣體污染成分除去,而使微粒子 處於浮游在包含所期望之氣體種類的氣體環境之狀態下。 非專利文獻1所揭示之乾燥II方面,係藉由使已溶解分 析忒料之水/谷液成為霧狀,而產生試料氣體,並把該試料 氣體所含之水分’經由NAF應(杜邦公司註冊商標: perfluoro_3’6_di〇xa_4_methyl_7 〇ctene讀⑽叫全氣 _3 6· 甲土 7辛院-石只酸)及tetraflu〇r〇ethylene (四氟乙烯) 之共聚物)製之多孔質膜予以除去。 S有被‘入为析裝置之分析試料的氣體之流量,係以符 :取‘分析條件之方式,依據構成分析試料之元素的種類 等而作變更。譬如,在使用電漿之高靈敏度分析上,為了 :析刀析#料所含之複數之分析對象元素,係實施自動調 即而其係把與分析試料一起被導入電漿之氣體流量作自 119890.doc 200806968 動切換者。又’在利用電漿之離子化作用的質量分析上, 係使被導入電聚之氣體流量作自動變動,以免因與分析對 象元素具有同樣質量數之多原子離子而妨礙分析。 [專利文獻1]日本特表平7_500416號公報 [專利文獻2]曰本特開2〇〇1_239181號公報 [非專利文獻 1] Journal of Analytical Atomic Spectrometry, January 1998, vol · 13 (13_18) 【發明内容】 [發明所欲解決之問題] 在先前方面’為了使與分析試料一起被導入分析裝置之 氣體的流量產生變化,而使導入前處理裝置之未處理試料 氣體之流量產生變化。然而,在使導入前處理裝置之未處 理4料氣體之流量產生變化的情形,由於在前處理裝置中 試料氣體之流量、壓力變化,因此有必要依據該變化而使 處理條件產生變化。如此一來,難以適合分析條件之多樣 性’而在簡便之試料導入上造成障礙。又,由於在前處理 裝置及分析裝置間之氣體流路中會產生氣體之壓力變動, 有密封破裂使周圍環境等之污染物質混入分析裝置之虞。 尤其’在電漿分析裝置中,有誘發電漿之溫度變化、電子 密度變化等,無法維持穩定之電漿,阻礙高靈敏度分析之 虞。 [解決問題之技術手段] 本發明之試料導入系統包含:前處理裝置,其係實施將 不要成分從含有分析試料之未處理試料氣體中除去之前處 119890.doc 200806968 ,者,連接氣Μ路,錢將由前述前處理裝置所處理之 處料試料氣體導人分析裝置者;氣體附加裝置,其係對 ^向刖4分析1置流動之前述處理畢試料氣體,在前述連 =體流路巾附加錢者;及壓力調«置,其係在前述 ^ .-附^裝置之上游限制含有分析試料之氣體的·力變動 ,而前述氣體附加裝置具有前述載氣之附加流 機構。 尺 根據本發明,往處理畢試料氣叙贼㈣加流量係藉 ^體附加裝置進行變更,而該處理畢試料氣體係流動於 加:裝置與刀析裝置之間的連接氣體流路者;在氣體附 二置之上游’含有分析試料之氣體之壓力變動係藉由壓 调整裝置進行限制。藉由此方式,不使被導人前處理裝 、未處理4料氣體的流量產生變化,且在前處理裝置中 ▲不使含有分析試料之氣體的壓力產生變動,即可使與分析 二、碑起被^入分析裝置之氣體的流量產生變化。因而, 由於無需使藉由前處理裝置之處理條件產生變化,所以可 、被力析條件之多樣性。再者,藉由在氣體附加裝置之上 ;·進仃限制含有分析試料之氣體的壓力變動,而可防 周圍I境等之巧染物f經由前處理裝置與連接氣體流 骑連接邛的袷封等而混入分析裝置、或處理畢試料氣 電聚分析裝二二得穩定之分析結果。尤其,在 不胃產生電漿之溫度變化或電子密度變 化丄而可維持敎之電漿。有助於高靈敏度分析。 』述壓力調整裝置係以如下者為佳:具有密封氣體流路 H9890.doc 200806968 及連通流路;前述密封氣體流路具有連接至密封氣體供應、 源之入口及連通至大氣中或一定壓力之氣體環境中的出 口;前述密封氣體流路之入口與出口之間,係經由前述連 通流路而連通於前述連接氣體流路之前述前處理裝置及前 述氣體附加裝置之間;設置往前述前處理裝置之前述未詹 理試料氣體之導入流量的設定機構;前述未處理試料氣2 之導入流量係設定為一定值。 前處理裝置中之氣體的壓力變動。又,藉由请 體流路之密封氣體,可將試料導入系統與外旬 封。亦即,無需使用可動機構,即可限制在葡 氣體的壓力變動,並同時達成對周目環境之密 藉由此方<,連接氣體流%中之前處理裝置與氣體附加 裝置之間係連通於大氣中或一定壓力之氣體環境中,往前 處理裝置之未處理試料氣體的導入流量成為一定。因而, 在使載氣之附加流量產生變化之際,無需使被導入前處理 裝置的未處理試料氣體的流量產生變化,即可確實防止在 又,藉由流動於密封氣
流量的設定機構;前 别述未處理試料氣體之導入流量係設定 119890.doc • 11 - 200806968 為 值。 藉由此方式,導入流路係連通於大氣中或一定壓力之氣 體環境中’往前處理裝置之未處理試料氣體的導入流量成 為一定。因而,在使載氣之附加流量產生變化之際,無需 使被導入前處理裝置的未處理試料氣體的流量產生變化, 即可確實防止前處理裝置中之氣體的壓力變動。又,藉由 流動於密封氣體流路之密封氣體,而可將試料導人系統與
外部之間進行密封。亦即,&需使用可動機構,即可限制 在前處理裝置之氣體的壓力變動,並同時達成對周圍環境 之密封。 再者,X,本發明之試料導入系統係以如下者為佳:包 含將前述未處理試料氣體導入前述前處理裝置之導入流 路;=述壓力調整裝置具有從前料人流路分叉之排氣^ 路;前述排氣流路具有連通於大氣中或一定壓力之氣體環 境中的出口;設置往前述導人流路之前述未處理試料氣體 之供應流量的設定機構;及往前述前處理裝置之前述未肩 理試料氣體之導人流量的設定機構;前述未處理試料氣毙 之導入流量絲定為-定值;使前述未處理試料氣體之肯 述供應流量之設定值大於前述導入流量之設定值。 藉由此方式,由於排氣流路的出口係連通於大氣中或一 =壓力之氣體環境中,往前處理裝置之未處理試料氣體; 導入流量為一定,因此無需使被導入前處理裝置之未處支 試料氣體之流量產生變化’即可確實防止前處理事置;: 氣體的壓力變動。又’往導入流路之未處理試料氣體之1 119890.doc -12· 200806968 應流量之設定值係設定得比往前處理裝置之未處理試料氣 體之導入流量之設定值為大,因此,藉由流動於排氣流^ 之未處理試料氣體,可將試料導入系統與外部之六 胃]ΑΧ 封。亦即,無需使用可動機構,即可限制在前處理裝置之 氣體的壓力變動,並同時達成對周圍環境之密封。
以如下者為佳:前述分析試料係固體微粒子;前述前處 理裝置具有多孔性分隔壁;藉由前述前處理裝置而發揮$ 體置換功能,其係將前述未處理試料氣體中至少一邱八氙 體成分透過由前述多孔性分隔壁之分壓差所造成之擴散而 與置換氣體進行置換者;前述處理畢試料氣體係由與^述 未處理試料氣體中之至少一部分之氣體成分置換後之置換 氣體所構成。 ~ 藉由此方式’藉由將未處理試料氣體中之至少—邻八 氣體成分與置換氣體進行置換而可除去不要成分。此時, 由於導入前處理裝置之未處理試料氣體之流量、在前處理 裝置之氣體壓力並無變動,因此無需使置換氣體之流量、 壓力等處理條件產生變化,即可容易對應被導入分析裝置 之氣體流量的變化。再者,降低在夾著多孔性分隔壁之區 域的氣體壓力差,可防止經由多孔性分隔壁之擴散$氣^ 置換受到阻礙,而該在多孔性分㈣之擴散係未處理試料 氣體與置換氣體之間之分壓差所造成者。又, 被導入分析裝置之氣體流量而可達成氣體置換 體置換之際,非但可防止分析試料(微粒子)等 可使氣體置換效率維持一定。 由於無關於 ’因此在氣 之散逸,亦 119890.doc -13- 200806968 再者在使未處理试料氣體之流量產生變化,以使不因 分析試料之種類而導致氣體置換效率變化之情形時,係依 據未處理試料氣體之流量變化而使載氣之流量產生變化, 藉由此方式,,可使被導入分析裝置之氣體流量維持最適於 分析之值。藉由此方式,把在前處理裝置之氣體置換效率 作最佳化的同時,並將導入分析裝置之氣體流量作最佳 化,尤其在電漿分析裝置中可維持穩定之電漿p。
此一情形,本發明之試料導入系統係以如下者為佳:包 s將幻述未處理试料氣體導入前述前處理裝置之導入流 路,則述前處理裝置具有第丨配管及第2配管,前述第^配 吕與則述第2配官係藉由前述多孔性分隔壁予以分隔;前 述第1配管具有連接於前述導人流路之第1人口、連接於前 述連接乱體流路之第!出口及前述第i入口與前述第^出口 間的第1氣體流路;前述第2配管具有:第2入口,其係連 接=置換氣體之供應源者;第2出口,其係用於使排出氣 體肌出者’該排出氣體係含有與前述置換氣體置換後之前 ,未處理試料氣體者;及前述第2人π與前述第2出口間的 #氚體机路,4述多孔性分隔壁之各孔徑係設定為實質 1止:由刖述夕孔性分隔壁之氣體移動,該氣體移動係 〃 ^ f 1氣體W路中之氣體壓力與前述第2氣體流路中之 氣體壓力之羔所;生# & ^成者;前述壓力調整裝置具有分又流 路,其係使前述導入户说*义I 1 第2出口者1置.二第1入口附近連通於前述 .曾士 孔體抽吸機構,其係把被供應至前述 ¥入&路之前述未處理試料氣體的-部分經由前述分又流 119890.doc -14 - 200806968 路而舆前述排出氣體一起抽吸者;往前述前處理裝置之前 述未處理試料氣體之導入流量的設定機構;藉由前述氣體 抽吸機構之前述未處理試料氣體與前述排出氣體的總抽吸 流量的設定機構;及前述置換氣體之往前述第2配管之供 應流量的設定機構;供應至前述導入流路之前述未處理試 料氣體的壓力係大氣壓或一定壓;前述未處理試料氣體之 導入流量係設定為一定值;前述未處理試料氣體與前述排 出氣體之總抽吸流量的設定值係設為大於前述置換氣體之 供應流量之設定值;前述氣體抽吸機構之氣體排出側係連 通於大氣中或一定壓力之氣體環境中。 藉由此方式,供應至導入流路之未處理試料氣體的壓力 係設為大氣壓或一定壓,未處理試料氣體與排出氣體之總 抽吸流量的設定值係大於往第2配管之置換氣體的供應流 量之設定值。因此,供應至導入流路之未處理試料氣體的 一部分,係確實經由分叉流路而被氣體抽吸機構所抽吸。 此外,由於氣體抽吸機構之氣體排出側係連通於大氣中或 一定壓力之氣體環境中,因此,在導入流路之第1入口附 近’可使未處理试料氣體之壓力約略成為大氣壓或一定 壓。藉由此方式,即使因導入流路長,未處理試料氣體之 壓力損失大,因導入流路之長度、口徑之差異而使壓力損 失大小呈非一定之情形時,亦可阻止在導入流路之第i入 口附近之未處理試料氣體之壓力的變動,限制在前處理裝 置之氣體的壓力變動並同時達成對周圍環境的密封。 前述分析裝置係以具有管之電漿分析裝置為佳,該管係 119890.doc -15- 200806968 :於將已附加前述載氣之前述處理畢試料氣體導人電漿 當載氣之往處理畢試 氣體在該管中被縮減,因的附加流量變化之際’由於 勢。然而,前處理裝置與*連接氣體流路之内壓呈變動趨 之氣體的壓力變動係藉附加裝置間之連接氣體流路 方式,可防止調整裝置予以限制,藉由此 磕掉々碰★ 寻之污染物質經由前處理梦詈盥
連接_路間之連接 入-理裝置與 畢試料氣體往外料漏。。封人分析裝置及處理 前述氣體附加裝置係以且 導入前述連接氣體流路之載/厂者為仏’其係依據被 理㈣η…载氧之壓力頭降低’而將前述處 料人前料接氣體流路者。 :由此方式’無需在連接氣體流路設置可動機構或動力 即可進行附加載氣即使在未處理試料氣體本身不 =有用於將未處理試料氣體導人前處理裝置之必要壓力的 丨月形時’亦無需設置可動機構或動力源、,即可將特定量之 未處理試料氣體導入前處理裝置。 【實施方式】 [發明之效果] 本發明可&供一種試料導入系統,其係不受被導入分析 裝置之氣體流量的影響,而具有容易適合分析條件之多樣 化的彈性,可將分析試料無浪費地導入分析裝置,有助於 簡便且高精度之高靈敏度分析者。 圖1所示第1實施型態之試料導入系統A1包含··前處理裝 119890.d〇c -16- 200806968 置1其係從含有分析试料之未處理試料氣體g 1,將水 刀、雜質、溶劑蒸氣等不要成分予以除去者,·及導入流路 1〇,其係將未處理試料氣體⑴從供應源導入前處理裝置1 者。 被作#處理之分析試料可為液體狀亦可為氣體狀。譬 如,可使用圖2所示喷霧器11作為未處理試料氣體⑴之供 應源。噴霧器11係把分析試料已溶解於溶劑中之溶液12, 作為浮游於噴霧氣體G2中之液滴&,作為將粒徑大之液滴 L除去後之殘餘予以加壓後的未處理試料氣體〇1,並將之 供應至前處理裝置1。該種喷霧器Π可使用一般所知者。 在本實施型態中,係藉由質量流量控制器(MFC)、流量控 制闕等流量控制器13,將氣體罐等之壓力容器所供應之已 加壓的噴霧氣體G2之流量,予以控制,並將該流量控制器 13作為往前處理裝置丨之未處理試料氣體⑴之導入流量的 設定機構使用。 又’將已填充含有氣體狀分析試料之加壓氣體的壓力容 器,作為未處理試料氣體⑴之供應源,將該壓力容器經由 構成導入流路10之配管連接於前處理裝置1,在該配管設 置流置控制器,作為往前處理裝置i之未處理試料氣體G1 之導入流量的設定機構亦可。 在本實施型態中,係將往導入流路10之未處理試料氣體 G1之供應流量設為往前處理裝置i之未處理試料氣體g i之 導入流量;往前處理裝置i之未處理試料氣體〇1之導入流 量係被設定為一定值。 119890.doc •17· 200806968 本只細*型鉍之分析試料係設為固體微粒子。亦即,含於 未處理忒料氣體G1之分析試料(微粒子)係譬如為鐵粉等金 屬氧化物或硫化物等金屬化合物、陶瓷或高分子化合物 等有機物等。前處理裝置1具有多孔性分隔壁2A,而發揮 氣體置換功能,其係將未處理試料氣體G1中之至少—部分 ,氣體成分’透過由多孔性分隔壁2A之分Μ差所造成之二 散而與置換氣體G3進行置換者。藉由此方式’可把未處理 试料氣體G1所含之溶劑蒸氣等不要成分予以除去。 “前處理褒置!係雙重管結構:將橫剖面圓環形之直管⑺ 管2)作為第㈤管而包含,又,將覆蓋内管2之橫剖面圓聲 形之^管(外管3)作為第2配管而包含。内管2之兩端係突出 於外管3 ’外管3之兩端附近係逐漸成為小徑而接合於内管 2之相。再者’内外管2、3之形狀並無限定,譬如,如 非直管而為彎管亦可。 -内吕2係將幵)成於一端之内側人口 &作為第^入口而包 含,將形成於另一端之内側出口 2b作為第!出口而包含, :内側入口 2a與内侧出口 2b間之内側氣體流路作為第 孔體机路而包合。藉由將導入流路料接於内側入口 2&,而將未處理試料氣體叫入内側氣體細。 外吕3將為了導人置換氣體⑺而形成於—端附近周壁之 1卜娘口3a作為第2入口而包含,將形成於另一端附近周 壁之外側出口 3b作為第2出 外侧出口 3㈣之外側包含,且將耗人口 33與 人L 乳體,瓜路3c作為第2氣體流路而包 含。外側入口以係連接於置換氣體⑺之供應源。就該供應 119890.doc •18- 200806968 源而δ,係譬如使用已填充加壓過之置換氣體G3的壓力容 器在將該壓力容器連接於外侧入口 3 a之配管,係設置質 ϊ流量控制器(MFC)、流量控制閥等流量控制器8,作為置 換氣體G3之往外管3之供應流量的設定機構。 内側入口 2a、内侧出口 2b、外侧入口 3a及外側出口孙係 配置為,使内側氣體流路2c中之未處理試料氣體G1之流動 方向與外侧氣體流路3c中之置換氣體G3之流動方向呈互為 逆向。 第1配管(内管2)與第2配管(内管3)係藉由多孔性分隔壁 2A而分隔。亦即,覆蓋内管2中之内側氣體流路仏之周壁 的兩端間部位係藉由如下目的之多孔性分隔壁2八而構成, 該目的係:藉由擴散而使未處理試料氣體G1往内側氣體流 路2x外移動並同時使置換氣體G3往内側氣體流路以内移 動’而該擴散係因未處理試料氣體G1與置換氣體G3間之 分壓差所造成者。多孔性分隔壁2A之各孔徑係設定為實質 上將經由多孔性分隔壁2A之氣體移動予以阻止,而該氣體 移動係由内侧氣體流路2 c中之氣體壓力與外侧氣體流路3 c 中之氣體壓力之差所造成者;在本實施型態中,係實質上 设為0·8 μιη〜0.001 μπι。為了防止氣體Gl、G3之置換效率 降低而使裝置大型化,各孔徑係設為〇〇〇1 μιη以上,理想 為0.002 μηι以上,更理想為0·02 μπι以上。又,為了防止如 下現象,各孔徑係設為〇·8 μπι以下,理想為〇_5 μιη以下, 更理想為〇·2 μπι以下,該現象係微粒子穿透各孔,被各孔 所捕捉,使分析精度降低,因氣體之壓力差而導致氣體移 H9890.doc -19- 200806968 動。又’在多孔性分隔壁2 A方面,如不致於影響氣體置換 功能程度之些微數量之孔的口徑在〇_8 μιη〜0.001 μηι範圍外 亦可’如實質上為〇·8 μιη〜0·001 μπι即可。多孔性分隔壁 2Α之氣孔率並無特殊限制,但從氣體置換效率及機械性強 度的觀點,係以40%〜80%為佳。在多孔性分隔壁2Α之材 貝方面,如為符合上述條件之多孔性材則並無特殊限制, 以石英玻璃等玻璃或陶瓷等為佳,譬如可使用sHIRASlJ多
孔質玻璃(SPG)。内管2之兩端附近部位2B、2C係以内外 徑相等且平滑方式連接於多孔性分隔壁2A。再者,將覆蓋 内側氣體流路2c之周壁全體設為多孔性分隔壁2八亦可,如 將覆蓋内侧氣體流路2c之至少一部份的部位設為多孔性分 隔壁2A即可。 内管2之兩端附近部位⑼、2C及外管3之材質並無特殊 限制,如由複數種不同材質構成亦可。譬如,從加工容易 性、導人内管2之未處理試料氣體⑴的加熱容易性或耐熱 性之觀點,係以設為金屬、陶瓷、玻璃為佳,且以設為陶 瓷、石英玻璃般之玻璃為理想。 精由前處理裝置丨之氣體置換係以如下方式進行:將含 有微粒子之未處理試料氣體⑴從内側人口2&導人内管2, =之在被多孔性分隔壁2續包圍之内側氣體流路』中流 動’且使置換氣㈣從外侧人D3a流人外f 3,使 於夕孔性分隔壁2A之周圍的外侧氣體流路产 理試料氣體G1之流動方南夕β古一 士紅 彺與未處 由未Α理·^姐尸 〇 °抓動。藉由此方式,藉 料氣體G1與置換氣體⑺間之分壓差而造成之 119890.doc -20- 200806968
擴散’換言之’把㈣氣體流路&之内外的未處理試料氣 體⑴與置換氣體⑺間之濃度差作為推進力,而使未處理 試料氣體⑴之大部分經由多孔性分隔壁2A往内侧氣體流 路2c外移動,並同時使置換氣體⑺之一部分經由多孔性分 隔壁2A往内側氣體流路以内移動。在内侧氣體流⑽中, 隨著從内側入o2a往内侧出口2b,未處理試料氣體⑴之濃 度係逐漸降低,同時置換氣體⑺之濃度係逐漸增加。在外 側氣體流路中’隨著從相人口 3a往外侧出❹,置換 氣體G3之濃度係逐漸降低,同時未處理試料氣㈣之濃 度係逐漸增加。藉由此方式,與未處理試料氣體⑴之至少 一部分之氣體成分置換後之置換氣體G3,係與微粒子及些 微之未處理試料氣體G1_起構成從内侧出口邮出之處理 畢試料氣體G4。又’可將未處理試料氣體⑴與置換氣體 G3作為排出氣體〇5,從外側出口 %使之流出。此時,藉 由内侧氣體流路2c與外側氣體流路3(;間之氣體壓力差(亦 即内側氣體流路2 c内外之氣體壓力差)之經由多孔性分隔 壁2A的氣體移動,實質上可藉由多孔性分隔壁2A予以阻 =因此’將多孔性分隔壁2人之各孔徑、氣孔率、厚度、 官控、長度、形狀、外管3之内徑、形狀、未處理試料氣 體CH及置換氣體G3之流量等作適宜設定,藉由此方式, 可將從内側出口 2b流屮夕余 出之處理畢试料氣體G4之不要成分, 削減至不會對分折梦署+人^ 听裝置之刀析造成不良影響之界限量以 下。 在前處理裝置1中,在^ Ύ 係使彺内侧氣體流路2c外移動之未 119890.doc 200806968 處理試料氣體G1之量與往内側氣體流路以内移動之置換氣 體G3之量約略相等,在内側氣體流路仏中將未處理試料氣 體G1之大約全部置換為置換氣體⑺,則可防止從内側出 口 2b流出之處理畢試料氣體〇4之流量發生變動。此時,在 内侧氣體机路2c中之微粒子方面,其徑超過多孔性分隔壁 2A之孔徑者,並不會穿透各孔或被各孔所捕捉,又,在該 孔徑以下者亦比氣體之擴散速度為慢,藉由擴散氣體之流 動的彳貝性力亦非常微弱,因此大部分之微粒子並不會往外 •職體流路3c外移動,而肖置換氣體⑺一起從内侧出口2b 流出。因而,不減損與未處理試料氣體⑴一起被導入内侧 氣體流路2c的微粒子,而將之與和未處理試料氣體⑴約為 同流量之置換氣體G3 —起供應至分析裝置。 措由前處理裝置1已作前處理之處理畢試料氣體〇4,係 從内側出口2b往連接氣體流路2〇流出,經由連接氣體流路 2〇而被導入分析裝置30。本實施型態之分析裝置“係設為 φ 電漿分析裝置。分析裝置30具有:f漿火炬30a,其係用 於將氬氣、IL氣、IL氣等作為電漿氣體G6而形成電衆p 者;及中心管30b,其係為了將處理畢試料氣體G4導入電 漿P而配置於電漿火炬30a之中心者。電漿分析裝置可使用 一般所知者。喷霧氣體G2、置換氣體⑺係以設為與電漿 瑕*體G 6為同一組成者為佳。 如圖1及圖3所示般,在連接氣體流路2〇係設有氣體附加 裝置40,及配置於前處理裝置r下游與氣體附加裝置 之上游間的遷力調整裝置50。連接氣體流路2〇係貫通氣體 119890.doc -22- 200806968 附加裝置40及壓力調整裝置50之内部。 氣體附加裝置40係對朝向分析裝置3〇流動之處理畢試料 氣體G4,在連接氣體流路20中進行附加載氣G7,具有該 載氣G7之附加流量的變更機樽者。本實施型態之氣體附加 裝置40具有抽氣器,其係依據被導入連接氣體流路2〇之載 .氣G7之壓力頭降低,而將處理畢試料氣體以導入前述連 ,接氣體流路20者。 亦即,氣體附加裝置40具有:第工通氣管41 ;連接於第j 馨 通氣管41之第2通氣管化及作為載氣〇7之附加流量的變 更機構之質量流量控制器(MFC)、流量控制閥等流量控制 器43。兩通氣官41、42係構成連接氣體流路2〇之一部分。 第1通氣管41之一端開口係構成連接氣體流路別之氣體流 出口 20b,且連接於分析裝置3〇之中心管3扑之入口。在第 1通氣管41内係形成縮減部41a及連於縮減部41&出口之擴 散部41b。第1通氣管41之另一端開口係經由流量控制器u _ 而連接於載氣G7之供應源44。第2通氣管42之入口係經由 後述壓力凋整裝置5〇之第1管51,而連通於前處理裝置^之 内侧出口 2b,第2通氣管42之出口係連通於位於縮減部4ι& =出:附近附近的載氣G7之喷出區域。供應源料係譬如設 定為氣體罐般之壓力容器,將已加壓之載氣⑺供應至第工 通乱g 41。藉由此方式,依據壓力頭降低,使處理畢試料 氣體=4被抽吸至連接氣體流路2〇,而將載氣〇7附加:處 理畢武料氣體G4·,而該壓力頭降低係@被導人連接氣體流 路20之载氣G7從縮減部41a噴出所造成者。亦即,氣體附 119890.doc -23· 200806968 加衣置40係構成抽氣器。此抽氣器可使用一般所知者。此 載氣G7之附加流1係藉由流量控制器Μ而變更。已附加載 氣G7之處理畢試料氣體〇4係經由分析裝置川之中心管⑽匕 而被導入至電漿P。載氣G7係以設為與電漿氣體G6為同一 組成為佳。 力凋整裝置50係在氣體附加裝置4〇之上游,進行限制 έ有刀析a式料之氣體的壓力變動。本實施型態之壓力調整 衣置50係在位於連接氣體流路2〇中之前處理裝置1與氣體 • 附加裝置40之間,進行限制氣體的壓力變動。基於此因, 本實施型態之壓力調整裝置50具有構成連接氣體流路2〇之 第1官5 1、構成密封氣體流路52a之第2管52、及連結第j管 5 1與第2官52之連結管53 ;連結管53之内部係設為連通流 路 53a 〇 第1管5 1之一端開口係構成連接氣體流路2〇之氣體流入 口 20a ’而連接於前處理裝置1之内側出口 2b。第1管51之 _ 另一端開口係連接於氣體附加裝置40之第2通氣管42之入 口。藉由此方式,從前處理裝置i流出之處理畢試料氣體 G4係經由連接氣體流路2〇,而被導入分析裝置3〇之中心管 3 0b。密封氣體流路52a之入口 52a’係經由質量流量控制器 (MFC)、流量控制閥等流量控制器55,而連接於密封氣體 G8之供應源54 ;密封氣體流路52a之出口 52a"係連通於大 氣中。再者’岔封氣體流路5 2 a之出口 5 2 a ”如連通於一'定 壓力之氣體環境中亦可。密封氣體流路52a之入口 52a,與出 口 52a”之間,係在連接氣體流路20之前處理裝置1與氣體 119890.doc -24- 200806968 附加裝置40之間經由連通流路53而連通。 如因藉由氣體附加裝置40之處理畢試料氣體G4的抽吸 等,而導致在氣體附加裝置40上游之連接氣體流路2〇中氣 體壓力降低,則從入口 52a,被導入密封氣體流路52a之密封 氣體G8的一部分,係被導入連接氣體流路2〇,而將該壓力 降低予以取消。藉由此方式,可在前處理裝置1與氣體附 加衣置40之間將連接氣體流路2〇内維持於約略大氣壓。因 而,在載氣G7之附加流量變更時,藉由將連接氣體流路2〇 内之氣體之壓力變動,在前處理裝置丨與氣體附加裝置4〇 之間進行限制,則可限制前處理裝置1中之氣體之壓力變 動。密封氣體G8係以設為與電漿氣體G6為同一組成為 佳。可將密封氣體〇8之流量設定為:不破壞試料導入系統 A1與外部之間的氣體密封之預定的充足流量。 根據上述實施型態,係藉由氣體附加裝置40將往處理畢 试料氣體G4之載氣G 7的附加流量進行變更,且藉由壓力 調整裝置50進行限制前處理區域中之氣體之壓力變動;而 處理畢試料氣體G4係流動於連接氣體流路2〇者。藉由此方 式’無需使被導入前處理裝置1之未處理試料氣體G1之流 量產生變化,且無需使前處理裝置i中之氣體產生壓力變 動,即可使與分析試料一起被導入分析裝置3〇之氣體的流 靈產生變化。因而,由於無需使藉由前處理裝置1之處理 條件產生變化,所以可適合分析條件之多樣性。 再者’在前處理裝置1與氣體附加裝置4〇之間,連接氣 體流路20係經由密封氣體流路52a而連通於大氣中或一定 119890.doc •25- 200806968 壓力之氣體環境中。使往前 仗4別處理裝置1之未處理試料氣體
入k量成為一定。因而,在使载氣G7的附加流量 產生變化之際’可不使導人前處理裝置1之未處理試料氣 體G1之流量產生變化’而確實防止前處理裝置艸之氣體 之^力變動。又’即使载氣G7的附加流量產生變化,亦可 將前處理裝置1與氣體附加裝置_之連接氣體流路20的 内壓保持均一且一定。再者,藉由流動於密封氣體流路 5^a之—密封氣體G8 ’可將試料導入系統幻與外部之間進行 氣體密封。,亦pP ’在無需使用可動機構而限制連接氣體流 路2〇之内壓變動的同時’藉由將連接氣體流路2G之内部與 周圍環境之間進行密封,則可防止系統内之污^藉由此 方式,可防止:周圍環境等中之污染物質經由前處理裝置 1與連接氣體流路20間之連接部的密封等而混入分析裝置 30以及處理畢試料氣體G4往外部洩漏。因而,可獲得穩定 之分析結果,尤其在電漿分析裝置方面,不會產生電漿p 之溫度變化、電子密度變化,而可維持穩定之電漿p,有 助於高靈敏度分析。 又,在前處理裝置1方面,藉由將未處理試料氣體〇1中 之至少一部分之氣體成分與置換氣體G3進行置換,而可除 去不要成为。此時’由於導入前處理裝置1之未處理試料 氣體G1之流量、在前處理裝置1之氣體壓力並無變動,因 此,無需使置換氣體G3之流量、壓力等處理條件產生變 化,而可容易對應導入分析裝置30之氣體流量的變化。再 者,降低在失著多孔性分隔壁A2之區域的氣體壓力差,可 119890.doc -26- 200806968 防止經由在多孔性分隔壁八2之擴散的氣體置換受到阻礙, 而該在多孔性分隔壁A2之擴散係由未處理試料氣體⑴與 置換氣體G3之間之分壓差所造成者。又,由於無關於導入 分析裝置30之氣體流量,而可在前處理裝置i進行氣體置 換,因此在氣體置換之際,非但可防止分析試料(微粒子) 之散逸,亦可使氣體置換效率維持一定。再者,在使未處 理試料氣體G1之流量產生變化,以依據分析試料之種類使 氣體置換效率不作變化的情形時,藉由依據未處理試料氣 體⑴之流量變化使載氣〇之流量產生變化,而使導入分 析裝置30之氣體流量可維持最適合於分析之值。藉由此方 式,把在前處理裝以之氣體置換效率作最佳化的同時, 並將導入分析裝置30之氣體流量作最佳化,而可維持穩定 之電漿P。 在經由中心管30b將分析試料與氣體一起導入電漿卩之 際,由於在該中心管鳩中氣體係被縮減,因此如將前處 理裝置i與分析裝置3G作直接連接,則藉由往中心管规之 導入氣體流量的變化,而使連接氣體流路20之内壓產生變 動。然而’在本實施型態中’前處理裝置i與分析裝置% 係經由氣體附加裝置40而連接,藉由氣體附加裝置4〇,而 使彺中〜官30b之導入氣體流量變更;在該導入氣體流量 之變更時之位於前處理裝置氣體附加裝置仰間之連接 氣體流路20之氣體壓力變動,係藉由壓力調整裝置5〇而受 限制,因&’可防止:周圍環境等中之污染物質經由前處 理裝置1與連接氣體流路2〇間之連接部的密封等而屍入系 119890.doc -27- 200806968 統或處理畢试料氣體G4往外部线漏。譬如,中心管3〇b之 先端部之内徑為1〜2 mm、被導入電漿P之氣體流量為 500〜2000 ml/min之情形時,如將前處理裝置i與分析裝置 30作直接連接’則前處理裝置i之内管2之内壓成為數百 Pa,因此有必要防止分析試料經由多孔性分隔壁A2而散逸 至系統外。基於此因,有必要嚴密實施置換氣體G3之供應 條件等的設定而將外管3内之氣體壓力予以控制,因而無 法容易對應分析裝置30中之分析條件的變化。然而,如依 據上述實施型態,則由於可藉由壓力調整裝置5〇而防止内 官2之内壓變動,故該外管3内之氣體壓力控制並無必要。 藉由此方式,藉由自動調節,可容易實施分析條件之最佳 化,而自動调即係依據構成分析試料之元素的種類而將被 導入電漿P之氣體流量作自動切換者。 藉由使用抽氣器作為氣體附加裝置4G,則無需在連接氣 體流路20設置可動機構或動力源而可進行附加載氣⑺。 ❿ 二,即使=處理試料氣體以本身未具有用於將未處理試料 氣體導入前處理裝置丨之必要壓力的情形時,亦無需設置 "▲機構或動力源’而可將特定量之未處理試料氣體⑴導 處理裝置1。抽氣器之性能並無特殊限制,但以被抽 ^之^ ί$畢試料氣體G4之流量纟載氣G7之流量以上為 卢理,如载氣07之流量為500 ml/min時,則被抽吸之 :=料氣體G4之流量係設為5⑼心‘以上。抽氣器
等之問曰造成系統内污染或選擇性吸附於特定成分 者即可,譬如,可使用石英破璃、TYGON 119890.doc •28- 200806968 (Norton Performance Plastics 公司商標:氯化乙烯)等。 圖4〜6係顯示本發明之第2實施型態之試料導入系統A2。 以下,在第2實施型態方面,把與第丨實施型態相同的部分 以同樣符號顯示,而針對不同點作說明。 在第2貝施型悲中,壓力調整裝置5〇係配置於前處理裝 置1之上游,密封氣體流路52a中之入口 52&,與出口 ,,之 間,係經由連通流路53而連通於導入流路1〇而非氣體流路 20。基於此因,第2實施型態之氣體附加裝置4〇中之第2通 氣管42之入口,係直接連接於前處理裝置i之内侧出口 2b。壓力調整裝置50中第lf51之一端開口係構成導入流 路10之氣體流出口 l〇a,而連接於前處理裝置〗之内侧入口 2a。第1管51之另一端開口係經由構成導入流路^之配 管,而連接於未處理試料氣體⑴之供應源。密封氣體流路 52a中之入口 52a與出口 52a”之間,係經由連通流路53而連 通於導入流路10中之前處理裝置1之内側入口 2a附近。 *如猎由以氣體附加裝置4〇之處理畢試料氣體Μ的抽吸 等,而使導入流路10中氣體壓力降低,則從入口似被導 入密封氣黯路…之㈣氣體柳―部分係被導入導入 流路1〇,而取消該壓力降低。藉由此方式,藉由限制導入 机路ίο内之氣體之壓力變動,而可限制前處理裝置1中之 氣體之壓力變動。 再者,藉由將密封氣體G8導人導人流路1Q,則非僅未處 理试料氣體Gi且密封氣體G8亦被導人前處理裝置由於 往前處理裝置1之未處理試料氣體Gi之導入流量本身為二 119890.doc •29- 200806968 定,因此無需使藉由前處理裝£1之處理條件產生變化。 其他部分係與第1實施型態相同。 圖7、圖8係顯示本發明之第3實施型態之試料導入系統 A3以了在第3實施型癌方面,把與第工實施型態相同的 部分以同樣符號顯示,而針對不同點作說明。 在第3實施型態中,壓力調整裝置係配置於前處理裝 置1之上游,不使用密封氣體而防止氣體之壓力變動。基 於此因’第3貝施型態之壓力調整裝置遍係具有從導入流 =10分叉之排氣流路50’,以取代第丨實施型態之壓力調整 衣置50之結構。在本實施型態中,由於使排氣流路從導 入机路10分叉,因此藉由τ字管而構成排氣流路5〇,與導入 /瓜路10。以與第1實施型態同樣方式被供應至導入流路夏〇 之已加壓未處理試料氣體G1,一部分係被導入前處理裝置 1 ’剩餘部分則被從排氣流路50,之出口 5〇"排出。排氣流路 50之出口 50係連通於大氣中。再者,如排氣流路5〇t之出 口 50 ’連通於一定壓力之氣體環境中亦可。 第3實施型態之氣體附加裝置40A中之第2通氣管42之入 口係直接連接於前處理裝置1之内側出口 2b。又,第3實施 型態之氣體附加裝置4〇A除第1實施型態之氣體附加裝置 40A之結構外,且具有第3通氣管杓及流量控制器46。第3 通氣管45之一端開口係在比擴散部4卟之更下游,連結於 第1通氣管41之内部;第3通氣管45之另一端開口係經由流 里控制器46 ’連接於載氣G7,之供應源47。供應源47係譬 如没為氣體罐般之壓力容器,將已加壓之載氣G7,經由第3 119890.doc 200806968 通氣管45而供應至第i通氣管41。載氣G7,係以設為與電漿 氣體G6為同一組成者為佳。藉由此方式,在第琦施型態 之氣體附加裝置40A中,非僅從供應源44經由流量控制器 43所供應之載氣G7,且從供應源47經由流量控制器46所供 應之載氣G7,亦被附加於處理畢試料氣體G4。藉由第3實施 - 型態之氣體附加裝置40A之载氣G7·的附加流量之變更機構 .係藉由流量控制器46而構成。 在第3實施型態中,藉由氣體附加裝置4〇A所構成之抽氣 _ 《之未處理試料氣體G1的抽吸流量,係設為往前處理裝置 1之未處理試料氣體G1的導入流量。該抽吸流量係依據藉 由流量控制器43而設定之載氣G7的流量而決定,因此,^ 1控制器43係作為往前處理裝置丨之未處理試料氣體⑴的 導入流量之設定機構而發揮功能。往前處理裝置丨之未處 理試料氣體G1的導入流量係設定為一定值。 在第3實施型態中,往導入流路1〇之已加壓未處理試料 _ 氣體G1,係以與第1實施型同樣方式由供應源所供應;設 ‘有往該導入流路10之未處理試料氣體G1之供應流量之#定 機構。以與第❻施型同樣方式,藉由喷霧器n將未=理 •試料氣體G1供應至導入流路1〇之情形時,設定噴霧氣體 . G2之流量的流量控制器13,係作為未處理試料氣體⑴之 供應流量之設定機構而發揮功能。又,將壓力容 應源,把該麼力容器經由作為供應流量之設定機構而發揮 功能的流篁控制器,而連接至導入流路1〇亦可;而該壓力 容器係將含有氣體狀分析試料之加壓氣體作為未處理試料 119890.doc -31- 200806968 氣體G1而填充者。往導入流路1〇之未處理試料氣體⑴之 供應流量的設定值,係設為大於往前述置換氣體丨之未處 理試料氣體G1的導入流量之設定值。 其他°卩分係没為與弟1實施態相同。 依據第3實施態,排氣流路5〇,之出口係連通於大氣中或 一定壓力之氣體環境中;由於往前述置換氣體i之未處理 試料氣體G1的導入流量為一定,因此,無需使被導入前處 理衣置1的未處理試料氣體G i的流量產生變化,即可確實 防止前處理裝置1中之氣體的壓力變動。又,往導入流路 1〇之未處理試料氣體G1之供應流量之設定值係設定得比往 前處理裝置1之未處理試料氣體⑴之導入流量之設定值為 大,因此,藉由流動於排氣流路5〇,之未處理試料氣體 G1,可將試料導入系統A3與外部之間作氣體密封。亦 即,無需使用可動機構,即可限制在前處理裝置丨之氣體 的壓力變動,並同時達成對周圍環境之密封。 圖9係顯示本發明之第4實施型態之試料導入系統A4。以 下,在第4實施型態方面,把與第丨實施型態相同的部分以 同樣符號顯示,而針對不同點作說明。 在第4實施型態中,被供應至導入流路1〇之未處理試料 氣體CH之壓力純為大氣壓或_定壓,導人流路1()之入口 亚未經由$ $流置控制器(MFC)、流量控制料流量控制 ^而直接連通於未處理試料氣體〇1之氣體環境中。譬 ^,導入流路10之人口係設為連通於λ氣中或一定壓力之 5 - I兄中者該大氣或氣體環境係設為未處理試料氣體 119890.doc 32- 200806968 G1 〇 在第4實施型態中,壓力調整裝置5〇c係配置於前處理裝 置1之上游,無高使用岔封氣體而防止氣體之壓力變動。 第4實施型態之壓力調整裝置5〇c具有從導入流路⑺分叉之 分又流路50a,而取代第1實施型態中之壓力調整裝置5〇之 結構。構成分叉流路50a之配管之一端,係在前處理裝置t 之内侧入口 2a之附近連接於構成導入流路1〇的配管;構成 分叉流路50a之配管之另一端,係連接於前處理裝置丨之外 侧出口 3b。藉由此方式,分叉流路5〇a係將導入流路⑺在 内側入口 2a之附近連通於外側出口 3b。 设有氣體抽吸機構,其係把被供應至導入流路1〇之未處 理試料氣體G1的一部分,經由分叉流路5〇a,將前處理裝 置1之外侧出口 3b所排出之排出氣體G5一起抽吸者。本實 施型態之抽吸機構係藉由真空幫浦6〇所構成,真空幫浦= 之氣體抽吸側,係藉以流量控制器61而連接於構成分叉流 路50a之配管。真空幫浦6〇之氣體排出側係連通於大氣 中。氣體抽吸機構並不限於真空幫浦6〇,譬如由吹風機或 風扇所構成者亦可。又’真空幫浦6G之氣體排出侧如連通 於:定Μ力之氣體環境中亦可。藉由該流量控制器61而構 成藉由真空幫浦60之未處理試料氣體⑴與排出氣體仍的 總抽吸流量之設定機構。藉由真空幫浦6()之未處理試料氣 體G1與排出氣體G5的總抽吸流量之設定值,係設定為大 於藉由流量控制器8所設定之往外管3之置換氣體⑺的供應 流量之設定值。 " 119890.doc -33 - 200806968 在第4實施型態中,係包含與第3實施型態同之氣體附加 裝置40A,以取代第!實施型態之氣體附加裝置4〇 ;流量控 制器46係作為藉由氣體附加裝置4〇A之載氣G7,的附加流量 之變更機構而發揮功能。又,在第4實施型態中,藉由氣 體附加裝置40A所構成之抽氣器之未處理試料氣體⑴的抽 吸流量,係設為往前處理裝之未處理試料氣體⑴的導 入流ϊ。該抽吸流量係依據藉由流量控制器43而設定之載 氣G7的流量而決定,因此,流量控制器43係作為往前處理 _ 裝置1之未處理試料氣體G1的導入流量之設定機構而發揮 功能。往前處理裝置Ϊ之未處理試料氣體G1的導入流量係 設定為一定值。 其他部分係設為與第1實施態相同。 根據第4實施型態,係將被供應至導入流路1〇之未處理 試料氣體G1之壓力設為大氣壓或一定壓;將未處理試料氣 體G1與排出氣體G 5的總抽吸流量之設定值設定得比往外 • 管3之置換氣體G3之供給流量之設定值為大。因而,被供 應至導入流路10之未處理試料氣體Gi的一部分,係確實經 由分叉流路50a而被真空幫浦60所抽吸。此外,由於真空 幫浦60之氣體排出側係連通於大氣中或一定壓力之氣體環 境中’因此在導入流路1 〇中之内侧入口 2a之附近,未處理 試料氣體G1的壓力可成為約略大氣壓或一定壓。藉由此方 式,即使因導入流路10長,未處理試料氣體G1的壓力損失 大’因導入流路10之長度、口徑之差異而使壓力損失大小 呈非一定之情形時,亦可阻止在導入流路10中之内側入口 119890.doc -34- 200806968 2a附近之氣體的壓力變動,限制在前處理裝置】之氣體 壓力變動’並同時達成對周圍環境之密封。 …_ 本發明並不限定於上述實施型態。 譬如,藉由壓力調整閥而構成壓力調整裝置亦可。 λ ’在第1、第2實施型態方面,亦可構成為:就氣體附 加裝置而言,#由幫浦、吹風機、風扇等氣體抽吸機構取 代抽氣器而抽吸處理畢試料氣體,在該氣體抽吸機構之下 游的連接氣體流路中,把高壓罐或幫浦所噴出之載氣,經 由質量流量控制器(MFC)、流量控制閥等流量控制器,2 附加於處理畢試料氣體。 在第3、第4實施型態方面,由於從供應源〇經由流量控 制器46,將載氣G7,附加於處理畢試料氣體G4,因此,如 氣體附加裝置40A為具有抽吸未處理試料氣體⑴之幫浦、 吹風機或風扇等氣體抽吸機構以取代抽氣器者亦可。 又,在上述各實施型態之前處理裝置丨中,係將内管2作 為弟1配笞、將外管3作為第2配管,但如將内管2作為第2 配管、將外管3作為第1配管以取代之亦可。此一情形,内 側入口 2a係設為第2入口、内侧出口 21)係設為第2出口、内 側氣體流路2c係設為第2氣體流路、外側入口 3a係設為第j 入口、外侧出口 3b係設為第1出口、外侧氣體流路3c係設 為第1氣體流路。藉由此方式,内侧入口 2a係連接於置換 氣體G3之供應源;從内侧出口 2b,未處理試料氣體⑴與 置換氣體G3係作為排出氣體G5而流出;藉由將導入流路 10連接於外側入口 3a,而將未處理試料氣體⑴導入外侧氣 H9890.doc -35- 200806968 • L路3c ,、、、二由連接於外側出口外之連接氣體流路μ,而 將處理畢試料氣體G4導入分析裝置3〇。 再者,上述各實施型態之前處理裝置1係包含將内管2作 為第1配管且將外管3作為第2配管之雙重管結構,但亦可 採用如下結構以取代之:如圖1G之變形例所示般,包含相 互平行配置之2支配管ιοί、1〇2,兩配管1〇1、1〇2係共有 夕孔性分隔壁2A。此一情形,將兩配管1〇1、1〇2中之一方 設為第1配管,另一方則設為第2配管,兩配管1〇1、1〇2係 藉由多孔性分隔壁2 A而分隔。 分析裝置並不限於電漿分析裝置,譬如進行藉由氣相色 譜質量分析法之分析的分析裝置亦可。 藉由前處理裝置之不要成分之除去方法並不限於上述實 施型態,譬如,使用作為先前技術所示之乾燥器或分級裝 置亦可,該乾燥器係將水分作為不要成分予以除去者;該 分級裝置在使分析試料(微粒子)帶電作分級之際將氣體污 染成分予以除去,使微粒子浮游於包含所期望之氣體種類 之氣體環境中者。 [弟1實施例] 使用上述第1實施型態之試料導入系統A1,使被導入分 析裝置30之中心管30b的氣體流量產生變化,進行測定前 處理裝置1之内侧出口 2b中之氣體壓力及中心管30b中之氣 體流量。 在本實施例中,將未處理試料氣體G1的流量設為一定 (3〇0 ml/min),藉由使載氣G7之流量產生變化,而使被導 119890.doc -36- 200806968 入分析裝置30之中心管30b的氣體流量產生變化。 將分析裝置30之中心管30b的先端部之内徑設為1.5 mm。將前處理裝置1之外侧出口 3b、密封氣體流路52&之 出口 52a"、中心管30b之出口中之壓力分別設為大氣壓。 [弟2實施例] 除了將中心管30b的先端部之内徑設為丨.8 mm之外,均 設為與第1實施例相同,並進行測定前處理裝置1之内側出 口 2b中之氣體壓力。 [第1比較例] 使用圖11所示比較例之試料導入系統B以取代第1實施型 態之試料導入系統A1,使被導入分析裝置3〇之中心管3〇b 的氣體流量產生變化,並進行測定前處理裝置1之内側出 口 2b中之氣體壓力。 比較例之試料導入系統B除了氣體附加裝置4〇與壓力調 整裝置50’及經由連接氣體流路2〇將前處理裝置1與分析 裝置30作直接連接之外,係與實施型態之試料導入系統A1 為相同結構;將與實施型態之試料導入系統八1相同部分以 相同符號表示。 在本比較例之試料導入系統B中,係將未處理試料氣體 G1的流1與第1實施例中被導入分析裝置3〇之中心管^仙的 氣體流量作同樣變化。 將为析裝置30之中心管30b的先端部之内徑設為U mm。將前處理裝置i之外側出口 3b、中心管3〇1)之出口中 的壓力分別設為大氣壓。 119890.doc -37- 200806968 [第2比較例] 除了將中心管3〇b的先端部之内徑設為1.8 mm之外,均 設為與第1比較例相同,並進行測定前處理裝置1之内侧出 口 2b中之氣體壓力。 以下之表1係顯示各實施例中之測定結果,表2係顯示各 比較例中之測定結果。 [表1] 未處理試料氣體流量 (ml/min) 300 300 300 300 300 300 300 載氣流量(ml/min) 450 500 550 600 650 700 750 中心管氣體流量 (ml/min) 770 876 985 1098 1213 1328 1444 内側出口 壓力(Pa) 第1實施例 3 3 3 3 2 2 2 第2實施例 3 3 3 2 2 2 2 [表2] 未處理試料氣體流量 (ml/min) 770 876 985 1098 1213 1328 1444 内側出口 壓力(Pa) 第1比較例 104 127 160 201 244 288 328 第2比較例 91 107 132 165 196 227 257 從表1、表2中可確認:在第1及第2實施例方面,前處理 裝置1之内侧出口 2b中之氣體壓力為約略大氣壓;藉由壓 力調整裝置50之作用,即使中心管30b之口徑有變化,氣 體壓力係約略一定,不會如同第1及第2比較例般產生較大 之氣體的壓力變動。亦即,可確認:根據本發明之實施 119890.doc -38 - 200806968 例二使依據分析裝置3时之分析條件的變化而使載氣⑺ 之/瓜里產生變化,亦可防止分析試料(微粒子)等之散逸, 可使則處理裝置1中之氣體置換效率維持一定。 【圖式簡單說明】 圖1係與本發明之第1實施型態有關之試料導入系統之全 體結構之說明圖。 圖2係在與本發明之第1實施型態有關之試料導入系統中 所使用之噴霧器之說明圖。 圖3係與本發明之第1實施型態有關之試料導入系統的氣 體附加裝置與壓力調整裝置之結構說明用剖面圖。 圖4係與本發明之第2實施型態有關之試料導入系統之全 體結構之說明圖。 圖5係與本發明之第2實施型態有關之試料導入系統的氣 體附加裝置之結構說明用剖面圖。 圖6係與本發明之第2實施型態有關之試料導入系統的壓 力調整裝置之結構說明用剖面圖。 圖7係與本發明之第3實施型態有關之試料導入系統之全 體結構之說明圖。 圖8係與本發明之第3實施型態有關之試料導入系統的氣 體附加裝置與壓力調整裝置之結構說明用剖面圖。 圖9係與本發明之第4實施型態有關之試料導入系統之全 體結構之說明圖。 圖10係與本發明之變形例有關之前處理裝置之部分剖面 圖0 119890.doc -39- 200806968 圖11係與比較例有關之試料導入系統的全體結構之說明 圖0
_ 【主要元件符號說明】 1 前處理裝置 2 内管 2A 多孔性分隔壁 2a 内側入口 2b 内側出口 3 外管 3 a 外侧入口 3b 外侧出口 8, 43, 46, 61 流量控制器 10 導入流路 20 連接氣體流路 30 分析裝置 30b 中心管 40, 40A 氣體附加裝置 50, 50B, 50C 壓力調整裝置 50a 分叉流路 50f 排氣流路 5 0’, 排氣流路出口 52a 密封氣體流路 53a 連通流路 60 真空幫浦 119890.doc -40· 200806968 101, 102 配管 G1 未處理試料氣體 G3 置換氣體 G4 處理畢試料氣體 G7 載氣 G8 密封氣體 P 電漿 119890.doc . 41 -
Claims (1)
- 200806968 十、申請專利範圍: 1 · 一種試料導入系統,其包含: 前處理裝置,其係實施將不要成分從含有分析試料之 未處理試料氣體中除去之前處理者; 連接氣體流路,其#蔣姐^、+、乂 + /、係將經刚述前處理裝置處理之處理 畢試料氣體導入分析裝置者; 氣體附加裝置,其係對朝向前述分析裝置流動之前述 處理畢試料氣體’在前述連接氣體流路中附加載氣者;及 壓力調整裝置,其係在前述氣體附加裝置之上游限制 含有分析試料之氣體的壓力變動者,· 月’J述氣體附加裝置具有前述載氣之附加流量的變更機 2·如請求項1之試料導入系統,其中 前述壓力調整裝置具有密封氣體流路及連通流路; 月il述雄、封氣體流路具有連接於密封氣體供應源之入口 及連通於大氣中或一定壓力之氣體環境中的出口; 刚述密封氣體流路之入口與出口之間,係經由前述連 通流路連通於前述連接氣體流路之前述前處理裝置與前 述氣體附加裝置之間; 設有往前述前處理裝置之前述未處理試料氣體之導入 流量的設定機構; 則述未處理試料氣體之導入流量係設定為一定值。 3·如請求項1之試料導入系統,其中 包合將前述未處理試料氣體導入前述前處理裝置之導 119890.doc 200806968 入流路; 前述壓力調整裝置具有密封氣體流路與連通流路; 前述密封氣體流路具有連接於密封氣體供應源之入口 及連通於大氣中或一定壓力之氣體環境中的出口; 前述密封氣體流路之入口與出口之間係經由前述連通 流路而連通於前述導入流路; 設有往前述前處理裝置之前述未處理試料氣體之導入 流量的設定機構; 前述未處理試料氣體之導入流量係設定為一定值。 4.如請求項1之試料導入系統,其中 包含將前述未處理試料氣體導入前述前處理裝置之導 入流路; 前述壓力調整裝置具有從前述導入流路分叉之排氣流 路; 前述排氣流路具有連通於大氣中或一定壓力之氣體環 境中的出口; • , 設有往前述導入流路之前述未處理試料氣體之供應流 量的設定機構、及 - 往前述前處理裝置之前述未處理試料氣體之導入流量 ^ 的設定機構, 前述未處理試料氣體之導入流量係設定為一定值; 使前述未處理試料氣體之前述供應流量之設定值大於 前述導入流量之設定值。 5·如請求項1之試料導入系統,其中 119890.doc 200806968 匕5將别述未處理試料氣體導入前述前處理裝置之導 入流路; 使前述分析試料固體微粒子; 刖述刖處理裝置具有第1配管、第2配管及隔開前述第 1配管與前述第2配管之多孔性分隔壁; 刖述第1配管具有連接於前述導入流路之第1入口、連 :於前述連接氣體流路之第i出口及前述第i入口與前述 第1出口間的第1氣體流路; 爾述第2配管具有:連接於置換氣體之供應源的第2入 口;:於使排出氣體流出之第2出口,該排出氣體係含 ^與=述置換氣體置換後之前述未處理試料氣體者;及 前述第2入口與前述第2出口間的第2氣體流路; 藉由刖述則處理裝置,將前述未處理試料氣體中至少 一部分氣體成分,透過由前述多孔性分隔壁之分壓差所 造^之^散’與前述置換氣體進行置換而發揮氣體置換 功版*,刖述處理畢試料氣體係由與前述未處理試料氣體 中至少-部分氣體成分置換後之前述置換氣體所構成; 前述多孔性分隔壁之各孔徑係設定為實質上阻止經由 前述多孔性分隔壁之氣體移動,該氣體移動係由前:第 1氣體流路中《氣體壓力與前述第2氣體流路中之氣體壓 力之差所造成者; _ 前述壓力調整裝置具有使前述導入流路在前述第丄入 口附近連通於前述第2出口之分又流路; 並設有 ·· 119890.doc 200806968 氣體抽吸機構,其係把供應至前述導入流路之前述未 處理試料氣體的一部分,經由前述分叉流路而與前述排 出氣體一起抽吸者; 往θ述前處理裝置之前述未處理試料氣體之導入流量 的設定機構; 藉由前述氣體抽吸機構之前述未處理試料氣體與前述 排出氣體的總抽吸流量的設定機構;及 雨述置換氣體之往前述第2配管之供應流量的設定機 構; 使供應至前述導入流路之前述未處理試料氣體的壓力 為大氣壓或一定壓; 前述未處理試料氣體之導入流量係設定為一定值; 使前述未處理試料氣體與前述排出氣體之總抽吸流量 的設定值大於前述置換氣體之供應流量之設定值; 前述氣體抽吸機構之氣體排出侧係連通於大氣中或一 定壓力之氣體環境中。 6·如請求項1〜4中任一項之試料導入系統,其中 使前述分析試料固體微粒子; 前述前處理裝置具有多孔性分隔壁; 藉由前述前處理裝置,將前述未處理試料氣體中至少 一部分氣體成分,透過由前述多孔性分隔壁之分壓差所 造成之擴散,與置換氣體進行置換而發揮氣體置換功 能;前述處理畢試料氣體係由與前述未處理試料氣體中 至少一部分氣體成分置換後之置換氣體所構成。 119890.doc 200806968 7·如請求項1〜5中任一項之試料導入系統,其中 前述分析裝置係具有管之電漿分析裝置,該管係用於 將已附加前述载氣之前述處理畢試料氣體導入電漿者。 8·如請求項6之試料導入系統,其中 前述分析裝置係具有管之電漿分析裝置,該管係用於 將已附加前述载氣之前述處理畢試料氣體導入電漿者。 9·如请求項i〜5中任一項之試料導入系統,其中 則述氣體附加裝置具有抽氣器,該抽氣器係依據被導 入則述連接氣體流路之載氣之壓力頭降低,而將前述處 理畢忒料氣體導入前述連接氣體流路者。 10·如請求項6之試料導入系統,其中 义^氣體附加裝置具有抽氣器,該抽氣器係依據被導 入則述連接氣體流路之載氣之壓力頭降低,而將前述處 畢忒料氣體導入前述連接氣體流路者。 U·如請求項7之試料導入系統,其中 乂述礼體附加裝置具有抽氣器,該抽氣器係依據被導 =連接氣體流路之载氣之壓力頭降低,而將前述處 理畢试料氣體導人前述連接氣體流路者。 12·如2求項8之試料導入系統,其中 前述氣體附加#番s + " /、有抽氣器,該抽氣器係依據被導 入别返連接氣體流恭々 理畢試料氣體導入此 力頭降低’而將前述處 ¥别述連接氣體流路者。 119890.doc
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