JP5871314B2 - 気体中金属元素の測定方法、測定用演算式決定方法および測定システム - Google Patents
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Description
本発明は、上記のような従来技術の問題を解決できる気体中金属元素の測定方法、測定用演算式決定方法、および測定システムを提供することを目的とする。
本発明による測定方法は、試料ガス(G)中の測定対象金属元素(M)を検出する分析装置(7)から出力される検出信号の強度に基づき、前記試料ガス(G)における前記測定対象金属元素(M)の濃度を求めるものである。
本発明による測定用演算式決定方法は、試料ガス(G)中の測定対象金属元素(M)を検出する分析装置(7)から出力される検出信号の強度に基づき、前記試料ガス(G)における前記測定対象金属元素(M)の濃度を算出するための演算式を決定するものである。
これにより、前記標準溶液(L M )における測定対象金属元素(M)の既知濃度をdM 、前記指標溶液(L S )における指標用金属元素(S)の既知濃度をdS 、前記標準指標溶液(λS )における指標用金属元素(S)の既知濃度をδS 、前記標準試料ガス(G M )中の前記測定対象金属元素(M)の単位時間当たり検出信号強度をcM 、前記標準指標ガス(γS )中の前記指標用金属元素(S)の単位時間当たり検出信号強度をeS 、前記捕集ガス(G S ′)中の前記指標用金属元素(S)の単位時間当たり検出信号強度をfS 、前記溶媒の設定容量をv、前記フィルタ(13)への前記指標ガス(G S )の導入設定時間をt、前記分析装置(7)へ前記試料ガス(G)を導入する際の導入時間をx、導入体積流量をy、その導入により前記分析装置(7)から出力される前記測定対象金属元素(M)の検出信号の積算強度をzM 、前記試料ガス(G)における前記測定対象金属元素(M)の濃度をWM として、(WM ×x×y)/{δS ×(fS /eS )×(v/t)×(dM /dS )}=zM /cM の関係から、前記試料ガス(G)における前記測定対象金属元素(M)の濃度WM を算出可能である。
また、(WM ×x×y)/{δS ×(fS /eS )×(v/t)×(dM /dS )}=zM /cM で表される関係式に、前記検出信号強度cM 、eS 、fS 、前記既知濃度dM 、dS 、δS 、前記設定時間t、および前記設定容量vを代入することで、前記導入時間x、前記導入体積流量y、および前記検出信号積算強度zM から、前記試料ガス(G)における前記測定対象金属元素(M)の濃度WM を算出するための演算式を求めることができる。
この構成により試料ガス(G)における測定対象金属元素(M)の濃度WM を求めることができるのは以下の知見による。
分析装置への標準試料ガス(G M )中の測定対象金属元素(M)の単位時間当たりの導入質量をQM とすれば、この単位時間当たりの導入質量QM は、分析装置から出力される標準試料ガス(G M )中の測定対象金属元素(M)の検出信号の単位時間当たり強度cM に比例する。
その測定対象金属元素(M)の導入質量WM ×x×yと単位時間当たりの導入質量QM との比は、測定対象金属元素(M)の検出信号の積算強度zM と検出信号の単位時間当たりの強度cM との比に等しくなる。よって、以下の関係式(1)が成立する。
(WM ×x×y)/QM =zM /cM …(1)
また、標準試料ガス(G M )を生成するために用いられる標準溶液(L M )中の測定対象金属元素(M)の既知濃度はdM 、指標ガス(G S )を生成するために用いられる指標溶液(L S )中の指標用金属元素(S)の既知濃度はdS であるので、分析装置への標準試料ガス(G M )中の測定対象金属元素(M)の単位時間当たりの導入質量QM とフィルタへの指標ガス(G S )中の指標用金属元素(S)の単位時間当たりの導入質量RS との比は、dM /dS となる。
よって、以下の関係式(2)が成立する。
QM =RS ×(dM /dS )=gS ×(v/t)×(dM /dS )…(2)
分析装置への捕集ガス(G S ′)中の指標用金属元素(S)の単位時間当たりの導入質量は、捕集溶液(L S ′)における指標用金属元素(S)の濃度gS と、分析装置から出力される捕集ガス(G S ′)中の指標用金属元素(S)の単位時間当たり検出信号強度fS に比例する。
分析装置への標準指標ガス(γS )の導入体積流量と、分析装置への捕集ガス(G S ′)の導入体積流量とは、一定で互いに等しくされている。
よって、標準指標溶液(λS )における指標用金属元素(S)の既知濃度δS と捕集溶液(L S ′)における指標用金属元素(S)の濃度gS との比は、標準指標ガス(γS )中の指標用金属元素(S)の単位時間当たり検出信号強度eS と捕集ガス(G S ′)中の指標用金属元素(S)の単位時間当たり検出信号強度fS との比に等しくなる。これにより、以下の関係式(3)が成立する。
gS /δ S =fS /eS …(3)
上記式(1)〜(3)から、試料ガス(G)における測定対象金属元素(M)の濃度WM を求めるための以下の関係式(4)が成立する。
(WM ×x×y)/{δS ×(fS /eS )×(v/t)×(dM /dS )}=zM /cM …(4)
さらに、上記構成によれば、標準試料ガス(G M )中の測定対象金属元素(M)の濃度ではなく、指標ガス(G S )中の指標用金属元素(S)の濃度に基づき、測定対象金属元素(M)の濃度WM を求めるための関係式を求めることができる。これにより、標準溶液(L M )における測定対象金属元素(M)の既知濃度dM よりも指標溶液(L S )における指標用金属元素(S)の既知濃度dS を高くすることで、指標用金属元素(S)をフィルタにより捕集するのに要する時間を短縮できる。
しかも、標準指標溶液(λS )における指標用金属元素(S)の既知濃度δS は、指標溶液(L S )における指標用金属元素(S)の既知濃度dS よりも低いので、濃度測定精度を向上できる。すなわち、フィルタ13により捕集される指標用金属元素(S)は指標溶液(L S )における指標用金属元素(S)の一部であり、また、捕集溶液(L S ′)における溶媒量は現実に操作を実行する上では一定以上とする必要がある。そのため、捕集溶液(L S ′)における指標用金属元素(S)の濃度gS は、指標溶液(L S )における指標用金属元素(S)の既知濃度dS よりも低くなる。特に既知濃度dS を高くして指標用金属元素(S)をフィルタにより捕集するのに要する時間を短縮する場合、例えば濃度gS は既知濃度dS の1/1000になることもある。よって、既知濃度δS を既知濃度dS よりも低くすることで濃度gS と既知濃度δS との差を低減できるので、gS /δS の値が極端に小さな値になるのを防止し、上記関係式(3)から捕集溶液(L S ′)の濃度gS を精度良く求めることができ、ひいては関係式(4)により試料ガス(G)における測定対象金属元素(M)の濃度WM を精度良く求めることができる。前記指標溶液における指標用金属元素(S)の既知濃度dS が、前記標準指標溶液(λS )における指標用金属元素(S)の既知濃度δS の10〜1000倍であるのが、濃度測定精度を向上して迅速に測定を行う上で好ましい。
これにより、前記標準試料ガス(G M )と同時に前記分析装置(7)へ導入された前記補償ガス(G N )の中の前記補償用金属元素(N)の単位時間当たり検出信号強度をcN 、前記試料ガス(G)と同時に前記分析装置(7)へ導入された前記補償ガス(GN )の中の前記補償用金属元素(N)の単位時間当たり検出信号強度をcN ′、前記積算強度zM の補正値である補正積算強度をzM ′として、zM ′=zM ×cN /cN ′の関係から求められる前記補正積算強度zM ′を、前記積算強度zM に代えて用いることで、前記試料ガス(G)における前記測定対象金属元素(M)の濃度WM を算出可能である。
しかし現実には、分析装置(7)の出力は外乱等により変動する。この場合、試料ガス(G)における前記測定対象金属元素(M)の濃度WM を上記関係式(4)から求める際に、積算強度zM に代えて、以下の関係式(5)により求めた補正積算強度zM ′を用いることで、分析装置(7)の出力の変動を相殺できる。
zM ′=zM ×cN /cN ′…(5)
すなわち、zM ′=zM ×cN /cN ′で表される関係式に、前記検出信号強度cN を代入することで、前記検出信号積算強度zM および前記検出信号強度cN ′から前記補正積算強度zM ′を算出するための演算式を求め、前記試料ガス(G)における前記測定対象金属元素(M)の濃度WM を算出するための前記演算式において、前記積算強度zM に代えて算出された前記補正積算強度zM ′を用いる。
この場合、前記吸引手段(31)は、ガス吸引装置(31a)と、前記吸引ノズル(31b)を前記ガス吸引装置(31a)の吸引側に接続するための可撓性配管(31c)を有し、前記移動体(30′)に前記吸引ノズル(31b)が搭載され、前記ガス吸引装置(31a)は前記移動体(30′)に搭載されないのが好ましい。これにより、移動体(30)は吸引ノズル(31a)のみ搭載すれば足りるので、移動体(30)として小型のものを用いることができ、測定位置が狭い場所にあっても移動体(30)を移動させ、試料ガス(G)をサンプリングすることができる。
また、移動体として放射能防護機能を有する車両や無人走行車両を用いることで、例えば原子力発電所における不具合等により、金属元素としてウランやプルトニウム等の放射性核種が放出された地域や原子炉建屋等の環境において、本発明の測定システムにより移動体の周囲雰囲気における放射性核種の濃度を適時、測定することで、放射性核種の拡散範囲や拡散量を把握でき、安全管理の面からも社会的貢献度が非常に高く有意義なものになる。
さらに、前記標準試料ガスと前記指標ガスと前記補償ガスとは、個別に生成してもよいが混合されたガスとして同時に生成してもよい。この場合、前記測定対象金属元素(M)が既知濃度dM で、前記指標用金属元素(S)が既知濃度dS で、前記補償用金属元素(N)が既知濃度で、それぞれ溶解された前記標準溶液と前記指標溶液と前記補償溶液とを兼ねる溶液(LMNS )を生成し、この溶液(LMNS )から生成された微粒子をガス中に分散させることで、前記標準試料ガスと前記指標ガスと前記補償ガスとを兼ねるガス(GMNS )を生成することができる。前記標準試料ガスと前記補償ガスと前記指標ガスとを兼ねるガス(G MNS )を前記分析装置(7)に導入することで、前記標準試料ガスと前記補償ガスとが同時に前記分析装置(7)へ導入され、前記標準試料ガスと前記補償ガスと前記指標ガスとを兼ねるガス(G MNS )を前記フィルタ(13)に導入して通過させることで、前記指標用金属元素(S)が前記フィルタ(13)により捕集され、この捕集された前記指標用金属元素(S)を溶媒中に溶解させることで生成された捕集溶液(L MNS ′)から生成された微粒子がガス中に分散されている捕集ガス(G MNS ′)を前記分析装置(7)に導入することで、前記指標用金属元素(S)の検出信号の単位時間当たり強度が測定される。
また、補償用金属元素(N)としては測定対象金属元素(M)と異なるものであればよいが、さらに、測定条件のふらつきによって生ずる検出信号の変化が測定対象金属元素(M)と似通うものを選択するのが好ましい。一般の環境に殆ど存在しないものを選択することで濃度測定精度が低下するのを防止できる。
一般の環境に殆ど存在しない元素としては、例えばインジウム、イットリウムを挙げることができる。
本発明システムによれば本発明方法を実施できる。
図3(1)に示すように、測定対象金属元素Mを既知濃度dM で溶解させた標準溶液LM を準備する。ガス生成装置10によって、その標準溶液LM から生成された微粒子がアルゴンガス中に分散されている標準試料ガスGM を生成する。この際、第1切り替えバルブ3により清浄ガス供給源2を分析装置7に接続し、第2切り替えバルブ12によりガス生成装置10を分析装置7に接続する。これにより、分析装置7に標準試料ガスGM を一定体積流量qで導入することで、測定対象金属元素Mの検出信号の単位時間当たり強度cM を測定する。
第2実施形態における第1実施形態との相違は、図4(1)に示すように、測定対象金属元素Mが既知濃度dM で、指標用金属元素Sが既知濃度dS で、それぞれ溶解された標準溶液と指標溶液とを兼ねる溶液LMSを準備する。ガス生成装置10によって、その溶液LMSから生成された微粒子をガス中に分散させることで、標準試料ガスと指標ガスとを兼ねるガスGMSを生成している。すなわち、ガスGMSは標準試料ガスでもあり指標ガスでもある。この際、第1切り替えバルブ3により清浄ガス供給源2を分析装置7に接続し、第2切り替えバルブ12によりガス生成装置10を分析装置7に接続する。これにより、分析装置7に標準試料ガスGMSを一定体積流量qで導入することで、測定対象金属元素Mの検出信号の単位時間当たり強度cM を測定する。また、第2切り替えバルブ12によりガス生成装置10をフィルタ13に接続し、指標ガスGMSを上記一定体積流量qで設定時間tだけフィルタ13に導入して通過させることで、指標用金属元素Sをフィルタ13により捕集する。
第3実施形態においては、測定対象金属元素Mとも指標用金属元素Sとも異なる補償用金属元素Nを一定濃度で含む補償ガスを、ガス生成装置10により生成し、分析装置7へ標準試料ガスGMNを導入する時と試料ガスGを導入する時に同時に導入する。
分析装置7へ標準試料ガスGMNを導入する時は、図5(1)に示すように、測定対象金属元素Mを既知濃度dM で、補償用金属元素Nを既知濃度dN で、それぞれ溶解させた標準溶液と補償溶液とを兼ねる溶液LMNを準備する。ガス生成装置10によって、その溶液LMNから生成された微粒子をガス中に分散させることで、標準試料ガスと補償ガスとを兼ねるガスGMNを生成している。この際、第1切り替えバルブ3により清浄ガス供給源2を分析装置7に接続し、第2切り替えバルブ12によりガス生成装置10を分析装置7に接続する。これにより、分析装置7に標準試料ガスと補償ガスとを兼ねるガスGMNを一定体積流量qで導入することで、標準試料ガスと補償ガスとが同時に分析装置7へ導入されることになる。これにより、測定対象金属元素Mの検出信号の単位時間当たり強度cM を測定すると共に、補償用金属元素Nの検出信号の単位時間当たり強度cN を測定する。補償用金属元素Nは測定対象金属元素と異なるものであればよいが、測定条件のふらつきによって生ずる検出信号の変化が測定対象金属元素Mと似通うものを選択するのが好ましく、そのような検出信号の変化が似通うか否かは実験により確認すればよい。さらに、一般の環境に殆ど存在しない元素を選択することで濃度測定精度が低下するのを防止できる。
第4実施形態における第3実施形態との相違は、分析装置7へ標準試料ガスGMNS を導入する時に、図6(1)に示すように、測定対象金属元素Mが既知濃度dM で、補償用金属元素Nが既知濃度dN で、指標用金属元素Sが既知濃度dS で、それぞれ溶解された標準溶液と指標溶液と補償溶液とを兼ねる溶液LMNS を準備する。ガス生成装置10によって、その溶液LMNS から生成された微粒子をガス中に分散させることで、標準試料ガスと指標ガスと補償ガスとを兼ねるガスGMNS を生成している。この際、第1切り替えバルブ3により清浄ガス供給源2を分析装置7に接続し、第2切り替えバルブ12によりガス生成装置10を分析装置7に接続する。これにより、分析装置7に標準試料ガスと指標ガスと補償ガスとを兼ねるガスGMNS を一定体積流量qで導入することで、標準試料ガスと補償ガスとが同時に分析装置7へ導入されることになる。これにより、測定対象金属元素Mの検出信号の単位時間当たり強度cM を測定すると共に、補償用金属元素Nの検出信号の単位時間当たり強度cN を測定する。また、第2切り替えバルブ12によりガス生成装置10をフィルタ13に接続し、指標ガスGMNS を上記一定体積流量qで設定時間tだけフィルタ13に導入して通過させることで、指標用金属元素Sをフィルタ13により捕集する。
すなわち、カドミウム(Cd)が濃度35(ng/ml)で溶解された溶液から実施形態と同様のガス生成装置によって、ガス中に微粒子が分散する標準試料ガスを生成した。その標準試料ガスを、直列に配置した2本のインピンジャーに60分間通過させた。これにより、各インピンジャー内の硝酸溶液(25ml)にカドミウムを溶解させることで捕集溶液を生成した。各インピンジャー内の捕集溶液からガス生成装置10によって生成した捕集ガスを、高周波誘導結合プラズマ質量分析装置に導入してカドミウムの検出信号強度を測定した。さらに、インピンジャーの下流にフィルタを配置し、インピンジャーを通過した標準試料ガスを通過させ、フィルタを通過した標準試料ガスを高周波誘導結合プラズマ質量分析装置に導入してカドミウムの検出信号強度を測定し、カドミウムが実質的に検出されないことを確認した。
分析装置へのガス導入体積流量が300ml/minでは、上流のインピンジャーによるカドミウムの回収率は5.4%、下流のインピンジャーによるカドミウムの回収率は5.1%、フィルタによるカドミウムの回収率は89.5%であった。分析装置へのガス導入体積流量が1000ml/minでは、上流のインピンジャーによるカドミウムの回収率は4.8%、下流のインピンジャーによるカドミウムの回収率は4.6%、フィルタによるカドミウムの回収率は90.6%であった。
また、標準試料ガスにおける粒子径を大きくするため、インピンジャー内の溶液に100ppmのアンモニア水を添加したところ、分析装置へのガス導入体積流量が300ml/minでは、上流のインピンジャーによるカドミウムの回収率は26.3%、下流のインピンジャーによるカドミウムの回収率は20.3%、フィルタによるカドミウムの回収率は53.4%であり、分析装置へのガス導入体積流量が1000ml/minでは、上流のインピンジャーによるカドミウムの回収率は40.0%、下流のインピンジャーによるカドミウムの回収率は23.6%、フィルタによるカドミウムの回収率は36.4%であった。
よって、インピンジャーではガス中の金属元素を完全に捕集することは困難であり、インピンジャーを用いると捕集に長時間を要することが確認された。
(実験1)
カドミウム(Cd)が既知濃度50.0(ng/ml)で、インジウム(In)が既知濃度50.0(ng/ml)で、それぞれ溶解された標準溶液から実施形態と同様のガス生成装置によって、ガス中に微粒子が分散する標準試料ガスを生成した。その標準試料ガスを、一定体積流量で高周波誘導結合プラズマ質量分析装置に導入し、カドミウムの検出信号強度とインジウムの検出信号強度を測定した。
また、その標準試料ガスを直列に配置した2つのシリンジフィルタに2分間通過させ、カドミウムとインジウムを捕集した。各シリンジフィルタそれぞれにシリンジによって5mlの硝酸溶液を注入し、捕集された金属元素が硝酸溶液に溶解された捕集溶液を生成した。この捕集溶液の1回目の生成後に、同じシリンジフィルタに再びシリンジにより5mlの硝酸溶液を注入し、捕集溶液を生成した。さらに、この捕集溶液の2回目の生成後に、同じシリンジフィルタに再びシリンジにより5mlの硝酸溶液を注入し、捕集溶液を生成した。
生成された捕集溶液からガス生成装置10によって生成した捕集ガスを、上記一定体積流量で高周波誘導結合プラズマ質量分析装置に導入し、カドミウムの検出信号強度とインジウムの検出信号強度を測定した。
カドミウムとインジウムの各既知濃度と測定した各検出信号強度から、各捕集溶液におけるカドミウムとインジウムそれぞれの濃度を算出した。
その結果、上流のシリンジフィルタにおいて、1回目に生成された捕集溶液のカドミウム濃度は0.147(ng/ml)、インジウム濃度は0.146(ng/ml)、2回目に生成された捕集溶液のカドミウム濃度は0.001(ng/ml)、インジウム濃度は0.001(ng/ml)、3回目に生成された捕集溶液のカドミウム濃度は0.000(ng/ml)、インジウム濃度は0.000(ng/ml)であった。また、下流のシリンジフィルタにおいて、1回目に生成された捕集溶液のカドミウム濃度は0.001(ng/ml)、インジウム濃度は0.001(ng/ml)、2回目に生成された捕集溶液のカドミウム濃度は0.000(ng/ml)、インジウム濃度は0.000(ng/ml)、3回目に生成された捕集溶液のカドミウム濃度は0.000(ng/ml)、インジウム濃度は0.000(ng/ml)であった。
すなわち、上流のシリンジフィルタにより捕集されて1回目に生成された捕集溶液に含まれるカドミウムとインジウムが、捕集されたカドミウムとインジウムの略全てであり、また、カドミウムとインジウムの比は標準溶液と捕集溶液とで実質的に相等しいことが確認された。
標準溶液におけるカドミウムの既知濃度を5.0(ng/ml)にした以外は実験1と同様の実験をおこなった。
その結果、上流のシリンジフィルタにおいて、1回目に生成された捕集溶液のカドミウム濃度は0.0146(ng/ml)、インジウム濃度は0.147(ng/ml)、2回目に生成された捕集溶液のカドミウム濃度は0.0002(ng/ml)、インジウム濃度は0.001(ng/ml)、3回目に生成された捕集溶液のカドミウム濃度は0.000(ng/ml)、インジウム濃度は0.000(ng/ml)であった。また、下流のシリンジフィルタにおいて、1回目に生成された捕集溶液のカドミウム濃度は0.0002(ng/ml)、インジウム濃度は0.001(ng/ml)、2回目に生成された捕集溶液のカドミウム濃度は0.000(ng/ml)、インジウム濃度は0.000(ng/ml)、3回目に生成された捕集溶液のカドミウム濃度は0.000(ng/ml)、インジウム濃度は0.000(ng/ml)であった。
すなわち、上流のシリンジフィルタにより捕集されて1回目に生成された捕集溶液に含まれるカドミウムとインジウムが、捕集されたカドミウムとインジウムの略全てであり、また、カドミウムとインジウムの比は標準溶液と捕集溶液とで実質的に相等しいことが確認された。
Claims (15)
- 試料ガス(G)中の測定対象金属元素(M)を検出する分析装置(7)から出力される検出信号の強度に基づき、前記試料ガス(G)における前記測定対象金属元素(M)の濃度を求める方法であって、
前記測定対象金属元素(M)が既知濃度で溶解された標準溶液(L M )から生成された微粒子が、ガス中に分散されている標準試料ガス(G M )を生成する工程と、
前記測定対象金属元素(M)とは異なる指標用金属元素(S)が既知濃度で溶解された指標溶液(L S )から生成された微粒子が、ガス中に分散されている指標ガス(G S )を生成する工程と、
前記指標溶液(L S )における既知濃度よりも低い既知濃度で前記指標用金属元素(S)が溶解された標準指標溶液(λS )から生成された微粒子が、ガス中に分散されている標準指標ガス(γS )を生成する工程と、
前記分析装置(7)に前記標準試料ガス(G M )を一定体積流量で導入することで、前記測定対象金属元素(M)の検出信号の単位時間当たり強度を測定する工程と、
前記分析装置(7)に前記標準指標ガス(γS )を前記一定体積流量で導入することで、前記指標用金属元素(S)の検出信号の単位時間当たり強度を測定する工程と、
前記指標ガス(G S )を前記一定体積流量で設定時間だけフィルタ(13)に導入して通過させることで、前記指標用金属元素(S)を前記フィルタ(13)により捕集する工程と、
捕集された前記指標用金属元素(S)を設定容量の溶媒中に溶解させることで捕集溶液(L S ′)を生成する工程と、
前記捕集溶液(L S ′)から生成された微粒子が、ガス中に分散されている捕集ガス(G S ′)を生成する工程と、
前記分析装置(7)に前記捕集ガス(G S ′)を前記一定体積流量で導入することで、前記指標用金属元素(S)の検出信号の単位時間当たり強度を測定する工程とを備え、
前記標準溶液(L M )における測定対象金属元素(M)の既知濃度をdM 、前記指標溶液(L S )における指標用金属元素(S)の既知濃度をdS 、前記標準指標溶液(λS )における指標用金属元素(S)の既知濃度をδS 、前記標準試料ガス(G M )中の前記測定対象金属元素(M)の単位時間当たり検出信号強度をcM 、前記標準指標ガス(γS )中の前記指標用金属元素(S)の単位時間当たり検出信号強度をeS 、前記捕集ガス(G S ′)中の前記指標用金属元素(S)の単位時間当たり検出信号強度をfS 、前記溶媒の設定容量をv、前記フィルタ(13)への前記指標ガス(G S )の導入設定時間をt、前記分析装置(7)へ前記試料ガス(G)を導入する際の導入時間をx、導入体積流量をy、その導入により前記分析装置(7)から出力される前記測定対象金属元素(M)の検出信号の積算強度をzM 、前記試料ガス(G)における前記測定対象金属元素(M)の濃度をWM として、
(WM ×x×y)/{δS ×(fS /eS )×(v/t)×(dM /dS )}=zM /cM の関係から、前記試料ガス(G)における前記測定対象金属元素(M)の濃度WM を算出可能な気体中金属元素の測定方法。 - 前記測定対象金属元素(M)とも前記指標用金属元素(S)とも異なる補償用金属元素(N)を一定濃度で含む補償ガス(G N )を生成する工程と、
前記分析装置(7)へ前記標準試料ガス(G M )を導入する際に、同時に、前記補償ガス(G N )を前記分析装置(7)へ導入することで、前記補償用金属元素(N)の検出信号の単位時間当たり強度を測定する工程と、
前記分析装置(7)へ前記試料ガス(G)を導入する際に、同時に、前記補償ガス(GN )を前記分析装置(7)へ導入することで、前記補償用金属元素(N)の検出信号の単位時間当たり強度を測定する工程とを備え、
前記補償用金属元素(N)の前記分析装置(7)への単位時間当たり導入量が、前記標準試料ガス(G M )と同時に導入される時と前記試料ガス(G)と同時に導入される時とで互いに等しく一定となるように、前記分析装置(7)への前記補償ガス(G N )の導入体積流量を設定し、
前記標準試料ガス(G M )と同時に前記分析装置(7)へ導入された前記補償ガス(G N )の中の前記補償用金属元素(N)の単位時間当たり検出信号強度をcN 、前記試料ガス(G)と同時に前記分析装置(7)へ導入された前記補償ガス(GN )の中の前記補償用金属元素(N)の単位時間当たり検出信号強度をcN ′、前記積算強度zM の補正値である補正積算強度をzM ′として、
zM ′=zM ×cN /cN ′の関係から求められる前記補正積算強度zM ′を、前記積算強度zM に代えて用いることで、前記試料ガス(G)における前記測定対象金属元素(M)の濃度WM を算出可能な請求項1に記載の気体中金属元素の測定方法。 - 前記測定対象金属元素(M)が既知濃度dM で、前記補償用金属元素(N)が既知濃度d N で、それぞれ溶解された前記標準溶液と補償溶液とを兼ねる溶液(LMN)を生成し、この溶液(LMN)から生成された微粒子をガス中に分散させることで、前記標準試料ガスと前記補償ガスとを兼ねるガス(GMN)を生成し、
前記標準試料ガスと前記補償ガスとを兼ねる前記ガス(G MN )を前記分析装置(7)に導入することで、前記標準試料ガスと前記補償ガスとが同時に前記分析装置(7)へ導入される請求項2に記載の気体中金属元素の測定方法。 - 前記測定対象金属元素(M)が既知濃度dM で、前記指標用金属元素(S)が既知濃度dS で、それぞれ溶解された前記標準溶液と前記指標溶液とを兼ねる溶液(L MS )を生成し、この溶液(L MS )から生成された微粒子をガス中に分散させることで、前記標準試料ガスと前記指標ガスとを兼ねるガス(G MS )を生成し、
前記標準試料ガスと前記指標ガスとを兼ねる前記ガス(G MS )を前記分析装置(7)に導入することで、前記標準試料ガスが前記分析装置(7)に導入され、
前記標準試料ガスと前記指標ガスとを兼ねる前記ガス(G MS )を前記フィルタ(13)に導入して通過させることで、前記指標用金属元素(S)が前記フィルタ(13)により捕集され、この捕集された前記指標用金属元素(S)を溶媒中に溶解させることで生成された捕集溶液(L MS ′)から生成された微粒子がガス中に分散されている捕集ガス(G MS ′)を前記分析装置(7)に導入することで、前記指標用金属元素(S)の検出信号の単位時間当たり強度が測定される請求項1に記載の気体中金属元素の測定方法。 - 前記測定対象金属元素(M)が既知濃度d M で、前記補償用金属元素(N)が既知濃度d N で、前記指標用金属元素(S)が既知濃度d S で、それぞれ溶解された前記標準溶液と補償溶液と前記指標溶液とを兼ねる溶液(L MNS )を生成し、この溶液(L MNS )から生成された微粒子をガス中に分散させることで、前記標準試料ガスと前記補償ガスと前記指標ガスとを兼ねるガス(G MNS )を生成し、
前記標準試料ガスと前記補償ガスと前記指標ガスとを兼ねるガス(G MNS )を前記分析装置(7)に導入することで、前記標準試料ガスと前記補償ガスとが同時に前記分析装置(7)へ導入され、
前記標準試料ガスと前記補償ガスと前記指標ガスとを兼ねるガス(G MNS )を前記フィルタ(13)に導入して通過させることで、前記指標用金属元素(S)が前記フィルタ(13)により捕集され、この捕集された前記指標用金属元素(S)を溶媒中に溶解させることで生成された捕集溶液(L MNS ′)から生成された微粒子がガス中に分散されている捕集ガス(G MNS ′)を前記分析装置(7)に導入することで、前記指標用金属元素(S)の検出信号の単位時間当たり強度が測定される請求項2に記載の気体中金属元素の測定方法。 - 前記指標溶液における指標用金属元素(S)の既知濃度dS が、前記標準溶液における測定対象金属元素(M)の既知濃度dM を超える値とされている請求項1〜5の中の何れか1項に記載の気体中金属元素の測定方法。
- 前記指標溶液における指標用金属元素(S)の既知濃度dS が、前記標準溶液における測定対象金属元素(M)の既知濃度dM の10〜1000倍である請求項6に記載の気体中金属元素の測定方法。
- 前記指標溶液における指標用金属元素(S)の既知濃度dS が、前記標準指標溶液(λS )における指標用金属元素(S)の既知濃度δS の10〜1000倍である請求項1〜7の中の何れか1項に記載の気体中金属元素の測定方法。
- 前記フィルター(13)としてシリンジフィルターを用い、前記指標用金属元素(S)を捕集した前記シリンジフィルター(13)に、前記溶媒をシリンジ(20)により注入し、これにより前記シリンジフィルター(13)を通過する液体を前記捕集溶液とする請求項1〜8の中の何れか1項に記載の気体中金属元素の測定方法。
- 試料ガス(G)中の測定対象金属元素(M)を検出する分析装置(7)から出力される検出信号の強度に基づき、前記試料ガス(G)における前記測定対象金属元素(M)の濃度を算出するための演算式の決定方法であって、
前記測定対象金属元素(M)が既知濃度で溶解された標準溶液(L M )から生成された微粒子が、ガス中に分散されている標準試料ガス(G M )を生成する工程と、
前記測定対象金属元素(M)とは異なる指標用金属元素(S)が既知濃度で溶解された指標溶液(L S )から生成された微粒子が、ガス中に分散されている指標ガス(G S )を生成する工程と、
前記指標溶液(L S )における既知濃度よりも低い既知濃度で前記指標用金属元素(S)が溶解された標準指標溶液(λS )から生成された微粒子が、ガス中に分散されている標準指標ガス(γS )を生成する工程と、
前記分析装置(7)に前記標準試料ガス(G M )を一定体積流量で導入することで、前記測定対象金属元素(M)の検出信号の単位時間当たり強度を測定する工程と、
前記分析装置(7)に前記標準指標ガス(γS )を前記一定体積流量で導入することで、前記指標用金属元素(S)の検出信号の単位時間当たり強度を測定する工程と、
前記指標ガス(G S )を前記一定体積流量で設定時間だけフィルタ(13)に導入して通過させることで、前記指標用金属元素(S)を前記フィルタ(13)により捕集する工程と、
捕集された前記指標用金属元素(S)を設定容量の溶媒中に溶解させることで捕集溶液(L S ′)を生成する工程と、
前記捕集溶液(L S ′)から生成された微粒子が、ガス中に分散されている捕集ガス(G S ′)を生成する工程と、
前記分析装置(7)に前記捕集ガス(G S ′)を前記一定体積流量で導入することで、前記指標用金属元素(S)の検出信号の単位時間当たり強度を測定する工程とを備え、
前記標準溶液(L M )における測定対象金属元素(M)の既知濃度をdM 、前記指標溶液(L S )における指標用金属元素(S)の既知濃度をdS 、前記標準指標溶液(λS )における指標用金属元素(S)の既知濃度をδS 、前記標準試料ガス(G M )中の前記測定対象金属元素(M)の単位時間当たり検出信号強度をcM 、前記標準指標ガス(γS )中の前記指標用金属元素(S)の単位時間当たり検出信号強度をeS 、前記捕集ガス(G S ′)中の前記指標用金属元素(S)の単位時間当たり検出信号強度をfS 、前記溶媒の設定容量をv、前記フィルタ(13)への前記指標ガス(G S )の導入設定時間をt、前記分析装置(7)へ前記試料ガス(G)を導入する際の導入時間をx、導入体積流量をy、その導入により前記分析装置(7)から出力される前記測定対象金属元素(M)の検出信号の積算強度をzM 、前記試料ガス(G)における前記測定対象金属元素(M)の濃度をWM として、
(WM ×x×y)/{δS ×(fS /eS )×(v/t)×(dM /dS )}=zM /cM で表される関係式に、前記検出信号強度cM 、eS 、fS 、前記既知濃度dM 、dS 、δS 、前記設定時間t、および前記設定容量vを代入することで、前記導入時間x、前記導入体積流量y、および前記検出信号積算強度zM から、前記試料ガス(G)における前記測定対象金属元素(M)の濃度WM を算出するための演算式を求める気体中金属元素の測定用演算式決定方法。 - 前記測定対象金属元素(M)とも前記指標用金属元素(S)とも異なる補償用金属元素(N)を一定濃度で含む補償ガス(G N )を生成する工程と、
前記分析装置(7)へ前記標準試料ガス(G M )を導入する際に、同時に、前記補償ガス(G N )を前記分析装置(7)へ導入することで、前記補償用金属元素(N)の検出信号の単位時間当たり強度を測定する工程と、
前記分析装置(7)へ前記試料ガス(G)を導入する際に、同時に、前記補償ガス(GN )を前記分析装置(7)へ導入することで、前記補償用金属元素(N)の検出信号の単位時間当たり強度を測定する工程とを備え、
前記補償用金属元素(N)の前記分析装置(7)への単位時間当たり導入量が、前記標準試料ガス(G M )と同時に導入される時と前記試料ガス(G)と同時に導入される時とで互いに等しく一定となるように、前記分析装置(7)への前記補償ガス(G N )の導入体積流量を設定し、
前記標準試料ガス(G M )と同時に前記分析装置(7)へ導入された前記補償ガス(G N )の中の前記補償用金属元素(N)の単位時間当たり検出信号強度をcN 、前記試料ガス(G)と同時に前記分析装置(7)へ導入された前記補償ガス(GN )の中の前記補償用金属元素(N)の単位時間当たり検出信号強度をcN ′、前記積算強度zM の補正値である補正積算強度をzM ′として、
zM ′=zM ×cN /cN ′で表される関係式に、前記検出信号強度cN を代入することで、前記検出信号積算強度zM および前記検出信号強度cN ′から、前記補正積算強度zM ′を算出するための演算式を求め、
前記試料ガス(G)における前記測定対象金属元素(M)の濃度WM を算出するための前記演算式において、前記積算強度zM に代えて算出された前記補正積算強度zM ′を用いる請求項10に記載の気体中金属元素の測定用演算式決定方法。 - 試料ガス(G)中の測定対象金属元素(M)を検出する分析装置(7)から出力される検出信号の強度に基づき、前記試料ガス(G)における前記測定対象金属元素(M)の濃度を求めるためのシステムであって、
移動体(30、30′)と、
前記移動体(30、30′)に搭載される吸引ノズル(31b)を有すると共に、前記移動体(30、30′)の周囲雰囲気を前記試料ガス(G)として吸引する吸引手段(31)と、
(W M ×x×y)/{δ S ×(f S /e S )×(v/t)×(d M /d S )}=z M /c M で表される演算式、前記分析装置(7)へ前記試料ガス(G)を導入する際の導入時間x及び導入体積流量yを記憶する演算装置(8)とを備え、前記分析装置(7)へ前記試料ガス(G)を前記導入時間x、前記導入体積流量yで導入することにより、前記分析装置(7)から出力される前記測定対象金属元素(M)の検出信号の積算強度が前記z M とされ、前記測定対象金属元素(M)が既知濃度で溶解された標準溶液(L M )における測定対象金属元素(M)の既知濃度が前記d M とされ、前記測定対象金属元素(M)とは異なる指標用金属元素(S)が既知濃度で溶解された指標溶液(L S )における指標用金属元素(S)の既知濃度が前記d S とされ、前記指標溶液(L S )における既知濃度よりも低い既知濃度で前記指標用金属元素(S)が溶解された標準指標溶液(λ S )における指標用金属元素(S)の既知濃度が前記δ S とされ、前記標準溶液(L M )から生成された微粒子がガス中に分散されている一定体積流量の標準試料ガス(G M )中の前記測定対象金属元素(M)の前記分析装置(7)による単位時間当たり検出信号強度が前記c M とされ、前記標準指標溶液(λ S )から生成された微粒子がガス中に分散されている前記一定体積流量の標準指標ガス(γ S )中の前記指標用金属元素(S)の前記分析装置(7)による単位時間当たり検出信号強度が前記e S とされ、前記指標溶液(L S )から生成された微粒子がガス中に分散されている指標ガス(G S )の前記一定体積流量でのフィルタ(13)への設定導入時間が前記tとされ、前記指標ガス(G S )を前記フィルタ(13)に導入して通過させることで前記フィルタ(13)により捕集された前記指標用金属元素(S)を設定容量の溶媒中に溶解させることで生成された捕集溶液(L S ′)における溶媒の設定容量が前記vとされ、前記捕集溶液(L S ′)から生成された微粒子がガス中に分散されている前記一定体積流量の捕集ガス(G S ′)中の前記指標用金属元素(S)の前記分析装置(7)による単位時間当たり検出信号強度が前記f S とされ、
前記試料ガス(G)が前記分析装置(7)に導入されるように、前記吸引手段(31)は前記分析装置(7)に接続され、
前記演算装置(8)において前記測定対象金属元素(M)の検出信号から前記積算強度zM が演算されるように、前記分析装置(7)と前記演算装置(8)が接続され、
前記演算装置(8)により前記積算強度z M 、前記導入時間x、前記導入体積流量yが代入された前記演算式から前記測定対象金属元素Mの濃度WM が算出される気体中金属元素の測定システム。 - 試料ガス(G)中の測定対象金属元素(M)を検出する分析装置(7)から出力される検出信号の強度に基づき、前記試料ガス(G)における前記測定対象金属元素(M)の濃度を求めるためのシステムであって、
移動体(30、30′)と、
前記移動体(30、30′)に搭載される吸引ノズル(31b)を有すると共に、前記移動体(30、30′)の周囲雰囲気を前記試料ガス(G)として吸引する吸引手段(31)と、
(W M ×x×y)/{δ S ×(f S /e S )×(v/t)×(d M /d S )}=z M /c M で表される演算式、z M ′=z M ×c N /c N ′で表される演算式、前記分析装置(7)へ前記試料ガス(G)を導入する際の導入時間x及び導入体積流量yを記憶する演算装置(8)とを備え、前記分析装置(7)へ前記試料ガス(G)を前記導入時間x、前記導入体積流量yで導入することにより、前記分析装置(7)から出力される前記測定対象金属元素(M)の検出信号の積算強度が前記z M とされ、前記測定対象金属元素(M)が既知濃度で溶解された標準溶液(L M )における測定対象金属元素(M)の既知濃度が前記d M とされ、前記測定対象金属元素(M)とは異なる指標用金属元素(S)が既知濃度で溶解された指標溶液(L S )における指標用金属元素(S)の既知濃度が前記d S とされ、前記指標溶液(L S )における既知濃度よりも低い既知濃度で前記指標用金属元素(S)が溶解された標準指標溶液(λ S )における指標用金属元素(S)の既知濃度が前記δ S とされ、前記標準溶液(L M )から生成された微粒子がガス中に分散されている一定体積流量の標準試料ガス(G M )中の前記測定対象金属元素(M)の前記分析装置(7)による単位時間当たり検出信号強度が前記c M とされ、前記標準指標溶液(λ S )から生成された微粒子がガス中に分散されている前記一定体積流量の標準指標ガス(γ S )中の前記指標用金属元素(S)の前記分析装置(7)による単位時間当たり検出信号強度が前記e S とされ、前記指標溶液(L S )から生成された微粒子がガス中に分散されている指標ガス(G S )の前記一定体積流量でのフィルタ(13)への設定導入時間が前記tとされ、前記指標ガス(G S )を前記フィルタ(13)に導入して通過させることで前記フィルタ(13)により捕集された前記指標用金属元素(S)を設定容量の溶媒中に溶解させることで生成された捕集溶液(L S ′)における溶媒の設定容量が前記vとされ、前記捕集溶液(L S ′)から生成された微粒子がガス中に分散されている前記一定体積流量の捕集ガス(G S ′)中の前記指標用金属元素(S)の前記分析装置(7)による単位時間当たり検出信号強度が前記f S とされ、前記分析装置(7)へ前記標準試料ガス(G M )を導入する際に、同時に、前記測定対象金属元素(M)とも前記指標用金属元素(S)とも異なる補償用金属元素(N)を一定濃度で含む補償ガス(G N )を前記分析装置(7)へ導入する場合の、その導入された前記補償ガス(G N )の中の前記補償用金属元素(N)の単位時間当たり検出信号強度が前記c N とされ、前記分析装置(7)へ前記試料ガス(G)を導入する際に、同時に、前記補償ガス(G N )を前記分析装置(7)へ導入する場合の、その導入された前記補償ガス(G N )の中の前記補償用金属元素(N)の単位時間当たり検出信号強度が前記c N ′とされ、前記積算強度z M の補正値である補正積算強度がz M ′とされ、
前記分析装置(7)へ前記試料ガス(G)を導入する際に、同時に、前記補償ガス(GN )を前記分析装置(7)へ導入する補償ガス導入手段(32)と、
前記補償用金属元素(N)の前記分析装置(7)への単位時間当たり導入量が、前記標準試料ガス(G M )と同時に導入される時と前記試料ガス(G)と同時に導入される時とで互いに等しく一定となるように、前記分析装置(7)への前記補償ガス(GN )の導入体積流量を設定する流量設定手段(33)とを備え、
前記試料ガス(G)が前記分析装置(7)に導入されるように、前記吸引手段(31)は前記分析装置(7)に接続され、
前記演算装置(8)において前記測定対象金属元素(M)と前記補償用金属元素(N)の検出信号から前記積算強度zM と前記検出信号強度cN ′が演算されるように、前記分析装置(7)と前記演算装置(8)が接続され、
前記演算装置(8)により前記検出信号強度c N ′と前記積算強度z M が代入されたz M ′=z M ×c N /c N ′で表される前記演算式から前記補正積算強度z M ′が算出されると共に、前記積算強度z M に代えて算出された補正積算強度z M ′、前記導入時間x、前記導入体積流量yが代入された(W M ×x×y)/{δ S ×(f S /e S )×(v/t)×(d M /d S )}=z M /c M で表される前記演算式から前記測定対象金属元素Mの濃度WM が算出される気体中金属元素の測定システム。 - 前記吸引手段(31)は、ガス吸引装置(31a)と、前記吸引ノズル(31b)を前記ガス吸引装置(31a)の吸引側に接続するための可撓性配管(31c)を有し、
前記移動体(30′)に前記吸引ノズル(31b)が搭載され、前記ガス吸引装置(31a)は前記移動体(30′)に搭載されない請求項12又は13に記載の気体中金属元素の測定システム。 - 試料ガス(G)中の測定対象金属元素(M)を検出する分析装置(7)から出力される検出信号の強度に基づき、前記試料ガス(G)における前記測定対象金属元素(M)の濃度を求めるためのシステムであって、
前記測定対象金属元素(M)が既知濃度で溶解された標準溶液(L M )から生成された微粒子が、ガス中に分散されている標準試料ガス(G M )、前記測定対象金属元素(M)とは異なる指標用金属元素(S)が既知濃度で溶解された指標溶液(L S )から生成された微粒子が、ガス中に分散されている指標ガス(G S )、および前記指標溶液(L S )における既知濃度よりも低い既知濃度で前記指標用金属元素(S)が溶解された標準指標溶液(λS )から生成された微粒子が、ガス中に分散されている標準指標ガス(γS )を生成するガス生成装置(10)と、
前記指標ガス(G S )に含まれる指標用金属元素(S)の捕集用フィルタ(13)と、
前記ガス生成装置(10)を、前記分析装置(7)と前記フィルタ(13)とに択一的に接続する切り替えバルブ(12)とを備える気体中金属元素の測定システム。
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