TW200531947A - Glass plate intended to receive a metal coating and resistant to coloration liable to be caused by such a coating - Google Patents

Glass plate intended to receive a metal coating and resistant to coloration liable to be caused by such a coating Download PDF

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TW200531947A
TW200531947A TW094105057A TW94105057A TW200531947A TW 200531947 A TW200531947 A TW 200531947A TW 094105057 A TW094105057 A TW 094105057A TW 94105057 A TW94105057 A TW 94105057A TW 200531947 A TW200531947 A TW 200531947A
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Sylvie Abensour
Geraldine Duisit
Catherine Goulas
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Saint Gobain
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Description

200531947 (1) 九、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關一種待構成板狀產品的玻璃板，在該板 狀產品的至少一面的至少部份係加上金屬塗層，該玻璃板 對於因該金屬塗層的至少一種金屬物種Mn +而產生之著色 作用具有抗性，該物種在該產品的製造及/或使用條件下 •易於從其表面遷移至玻璃內且隨後經歷還原作用成爲導致 著色作用的物種MG。 【先前技術】 有可能誘發不宜著色作用的金屬物種特別者爲Ag、 Cu 和 Au。 這種不宜著色作用係因爲玻璃成分與此等金屬物種的 相互作用而出現，可能發生在對產品進行製造處理期間， 尤其是在此等處理係包括會促進導致玻璃中有不宜著色作 用的物種遷移之加熱步驟時，以及在產品的整個熟化及使 用期間，特別是在該使用涉及高溫及/或電子轟擊之時。 已接受有玻璃著色風險的金屬塗層之板狀產品在電子 領域中稱爲 ''基板〃。此等爲例如電視與電腦螢幕的面板 ，以及一般的發光顯示器，例如電漿顯示面板、電致發光顯 示器和冷陰極或場發射顯示器。 至於其他產品，可提及者有由平面燈、指數級的微透鏡 、與車用加熱後窗。 目前的發光顯示器包括一玻璃基板，其上沈積著數層 -5- 200531947 (2) 極薄的透明混合銦錫氧化物（ITO)，接著沈積數層極薄且 也爲透明的銀，其係構成位在介電質內的電極之第二電極陣 列。 * 已觀察到的是，此等基板有顯影成黃色著色現象之傾 向，這會導致影像品質降級，特別是經由降低其發光強度 與經由修改其色彩，造成顯示器有污點及不是非常中看的 ' 外觀。此一變黃現象係因爲Ag +離子遷移至玻璃內，且於 B 該處被還原爲膠體狀AgG粒子，其可吸收波長在390至 420奈米範圍內的光線所致。 此著著色的異常現象可能出現於以下各種時期： -顯示器製造期間，若其需要實施高溫處理時，溫度 提高會促進Ag +離子的遷移； -使用期間，例如，當溫度上升或電子轟擊時會進一 步促進著色作用；及 -顯示器的正常老化，Ag +離子會隨著時間而進一步遷 φ 移，特別是有外加電壓時。 與顯示器相同的問題也會出現在平面燈、微透鏡、以 ^ 及後窗。 因此亟需一種如上所定義之玻璃板，其在最終產品， 鶄 例如咸不益’製造及使用的情況下不會有著色問題。 【發明內容】 本發明係提供對此問題之解決方案。 對此目的而言，本發明玻璃板的特徵在於：其在至少 -6- 200531947 (3) 其表面與對著色作用敏感的至少一面上包括一組成物，其 能夠限制或防止一或多種Mn +物種之該遷移及/或該還原 作用。 本發明玻璃板的一個特點爲，該板可因而製造成，在 對著色作用敏感的表面與一面或數面上且至少超過Mn +物 種能夠遷移的深度，含有一量的能夠還原Mn +物種之還原 • 劑’當Mn +金屬物種爲Ag +時，此量至多等於uoxio·?莫 B 耳/平方公分，特別是至多等於7 xlO·8莫耳/平方公分，且有 利的是至多等於3.5x1 0·8莫耳/平方公分。 該還原劑係選自有數種氧化態的元素，例如Fe、S、Sn 、Pb、及此等元素之混合物。較佳者爲選自Fe、S、及/或 Sn ° 以下爲此方法之方案。 於玻璃板上用陰極濺鍍沈積厚約400奈米的金屬銀層。 接下來，在600 °C空氣中加熱該板1小時，隨後用硝酸處 φ 理以去除表面的銀層。 銀在玻璃表面下層的分布型態係以SIMS測量：該分布型 i 態具有對應於銀被還原劑還原的峰値。還原劑的量，單位爲 莫耳/平方公分，係經由測量對應於銀峰値之玻璃厚度上總 和的銀含量而得者。 此測量指出在玻璃表面上不可被超過的還原劑含量， 以使Mn +不會被還原到誘發出不可接受的著色之點。由浮 式法 （float process )製成之玻璃，在其與熔解錫槽接觸 之面上，具有比另一面較高的還原劑含量。不過，僅將含 200531947 (4) 有易於遷移之金屬的層施加至此較不具著色敏感性的第二 面上仍是不足的。 也應提及的是，本發明還原劑之該量係沒有施加可使 表面層達到合意還原劑量之額外拋光步驟之下所製成的玻 璃所含之量。 本發明玻璃板之另一特點爲，在該板的著色敏感性之 面或數面上施加一作爲對Mn +物種遷移的阻障層之層，對 p 該阻障層可黏著上連續或不連續官能層，且該阻障層不會 與該等官能層發生化學反應而降低其性質。
特別者，該阻障層可選自基於一或多種金屬氧化物， 諸如 SiOxCy (χ = 0·2; y = 〇-l， 排除限値）、MgO、ZnO 、與SnxZnyOz (x與y各具非零値；z = 2x + y)之層及基於 A1N與Si3N4/AlN混合物之層。 較佳者，該阻障層係不傳導者。視需要，在沈積第一 官能層之前，可於阻障層上施加不同於該阻障層的額外一 _ 層 Si02、SiOC、或 Si3N4。 官能層的例子，可提及者爲Ti02防污層與ITO、 F:Sn02、Sb:SnO、與 Al:ZnO 傳導層。 本發明另一特點爲，鹼土金屬含量係包括受限比例之 鋇，即使得B aO含量不超過玻璃組成物的2重量％之量 〇 本發明玻璃板之另一特點爲，該板具有在可確保稱爲 ''混合鹼〃效應的條件下之驗金屬含量。較佳者，該驗金屬 爲鋰、鈉和鉀。特別者，該鹼金屬爲鈉與鉀，呈現爲其相應 -8 - 200531947 (5) 氧化物，Na20與K20之形式，其莫耳量滿足下面的! 0.35S K2〇/K20 + Na20S 0.65。 本發明玻璃板之其他特點爲，該板具有重量含 過3 %的氧化鋁及/或重量含量不超過65 %的氧化矽。 若玻璃板具有著色敏感性表面區，該區具有與 同的組成，有如上所界定的還原劑含量，或加有較佳 • 上面所界定的不傳導性阻障層，則該能限制或防止一 _ 種Mn +物種遷移或還原的表面層有利地具有少於100 較佳者少於50微米，且特別者少於20微米的厚度。 至少在剛提及的兩個情況中，可將玻璃板製造 式法在熔融金屬浴，例如錫浴，上得到的帶狀形式， 產品中該玻璃的著色敏感性面爲在與錫接觸的面之 本發明玻璃板之另一特點爲，該板有較低退火 也稱作應變點 （s t r a i η - ρ 〇 i n t )溫度，其係對應於 有在1〇14·5泊級的黏度處之溫度，其係高於550 φ 別是高於5 8 0 °C。 本發明玻璃板之另一特點爲，如果該板是在熔 ^ 上製造者，則其組成係經選擇使其可在不促進Sn2 +或 遷移至玻璃帶之氛圍面的情況下製造。爲完成此項 浴上方N2/H2還原性氛圍中的112含量相對於正常 件予以降低，以減少SnS飽和蒸氣壓且限制H2擴 圍面。也將該槽與玻璃的溫度相對於正常工作條件 低，有利者，也將玻璃的硫酸鹽含量相對於正常工 降低以減少S η S含量。 關係式： 量不超 核心不 者也爲 或更多 微米， 成用浮 在最終 反面。 溫度， 玻璃具 〇C，特 融錫浴 氫分子 ，要將 工作條 散至氛 予以降 作條件 -9- 200531947 (6) 特別者，要滿足下列諸條件中之至少一項·· -於溫度不超過1230 °C，較佳者在1180至1220 。(：之間，玻璃的黏度係相當於1〇g ” ·5 ( π係以dPa.s表 示）； -浴溫度不超過1 220 °C ;
-玻璃傾倒於熔融錫浴上之時的溫度不超過1 2 8 0 °C -浴氛圍中的Η 2含量爲7體積％或更低。 本發明玻璃板之其他特點爲，該板含有至少一種能夠 使玻璃著色的元素，該著色顏色係與因Μη +的擴散而有著 色風險之顏色爲互補色，例如Co2 +。 具有下述組成的玻璃可滿足本發明，其組成分的重量 比例如下：
Si〇2 :66-75 %
Ah〇3 :0-3%
Zr 〇2 N a2 〇 :2-7% :0 - 8 % K2〇 :2-10% C a Ο :3-10% M g 0 :0-5%
SrO :3-12% Β a Ο :0-2% 其他氧化物 ：0 - 2 %。 本發明另一槽的是一種在浮式法中製造抗著色性玻璃 -10- 200531947 (7) 板的方法，其中將玻璃浮在熔融錫浴上，該方法的特徵在 於係在下列條件下進行該浮式法： -於溫度不超過1230 °C，較佳者在1180至1220 °C之間，玻璃的黏度係相當於1 〇 g π = 3 · 5 ( 7?係以d P a · S表 示）； -浴溫度不超過1 220 °C ;
• -玻璃傾倒於熔融錫浴上之時的溫度不超過1 2 8 0 °C -浴氛圍中的H2含量爲7體積％或更低。 本發明也關於上述玻璃板或以上述方法製成的玻璃板 在板狀玻璃產品的製造上之應用，該板狀玻璃產品係已施 加易於在處理期間，特別是在高溫下、在彼等的製造及/ 或使用中，因玻璃本身的成分與此等金屬的相互作用而產 生著色作用的金屬塗層，該等應用尤其是用於發光顯示器 ，諸如電漿顯示器面板、電致發光螢幕、以及場發射顯示 φ 器、平面燈、指數級的微透鏡、以及車用後窗等的製造。 ^ 【實施方式】 以下實施例係用闡明本發明，但不對本發明範圍有所 限制。 實施例1至3 這些實施例係示範說明玻璃倒入溫度的影響及熔融錫 浴中H2含量對最終玻璃的著色之影響。 -11 - 200531947 (8) 傳統蘇打-石灰-矽酸鹽玻璃係藉由浮於熔融錫浴上於 下述條件下製成帶狀。此等玻璃具有下示之色座標 （ chromatic coordinates ) L * ’ a * and b * ，它們係在 ^ 毫 米厚度下用 CIE 1931比色觀測儀 （colorimetric reference observer )在耀度D65下測量所得者。 實施例1 實施例2 實施例3 倒入溫度rc ) 1269 1330 1330 H2含量（％) 6 0 >6 L* 94.7 94.5 94.5 a * -2.01 -2.44 -2.47 b * 5.59 6.63 7.3 1
上表顯示本發明實施例1與2的玻璃有比實施例3 (比 較實施例）較低的b *値，此減低係對應於較不顯著的黃色 ® 著色作用。玻璃的較低倒入溫度（實施例1 )或熔融錫浴 中有較低Η2含量（實施例2)能減少玻璃的變黃現象。 實施例4與5 此等實施例係示範說明玻璃組成對表面還原劑含量的 影響。 藉由陰極濺鍍而於玻璃板上沈積厚約400奈米的金屬銀 層。在600 °C空氣中處理1小時後，用硝酸處理載有銀塗 層的面。 -12- 200531947 (9) 本發明玻璃（實施例4)具有下述組成，單位爲重量 %： S1O2 :67-5 Ah〇3：0.5 Z r Ο 2 :2.0 Na2〇：4.0 * K2〇 :8.0 _ CaO :9·0 S r Ο : 9 · 0 ο 用前述提及的SIMS測量還原劑的量爲2.89 χ10_8莫 耳/平方公分。藉由浮於熔融錫浴上製成且在相同條件下 處理過的傳統蘇打-石灰-矽酸鹽玻璃的此還原劑量爲1.40 xl〇_7莫耳/平方公分（實施例5)。 -13-

Claims (1)

  1. 200531947 ⑴ 十、申請專利範圍 1 · 一種待構成板狀產品的玻璃板，在該板狀產品的至 少一面的至少部份上有加上金屬塗層，該玻璃板對於因該 金屬塗層的至少一種金屬物種Mn +而產生之著色作用具有 抗性，該物種在該產品的製造及/或使用條件下係易於從 其表面遷移至玻璃內且隨後經歷還原作用成爲導致著色的 ' 物種M0，該玻璃板的特徵在於：其在對著色作用具有敏感 _ 性的至少其表面與至少一面上包括一組成物，該組成物係 能夠限制或防止一或更多種Mn +物種之該遷移及/或該還 原作用。 2 ·根據申請專利範圍第1項之玻璃板，其中該板係經 製造成在對著色作用具有敏感性的表面與一面或數面上且 至少超過Mn +物種能夠遷移的深度，含有一量的能夠還原 Mn +物種的還原劑，當Mn +金屬物種爲 Ag +時，此量爲至 多等於1.4〇xl(T7莫耳/平方公分。 φ 3 ·根據申請專利範圍第2項之玻璃板，其中該還原劑係 選自具有數個氧化態的元素，諸如Fe、S、Sn、Pb、及此等 元素之混合物。 4·根據申請專利範圍第2和3項中任一項之玻璃板，其 中該還原劑的量係至多等於7 X 1(Τ8莫耳/平方公分，特別是 至多等於3.5χ10_8莫耳/平方公分。 5 ·根據申請專利範圍第1項之玻璃板，其中係在該板上 ，在對著色作用具有敏感性的面或數面之上，加上一作爲 Μ11 +物種遷移之阻障層的層，於該阻障層上能夠黏著連續或 -14- 200531947 (2) 不連續的官能層，且該阻障層不會與該等官能層化學反應而 使其性質降低。 6.根據申請專利範圍第5項之玻璃板，其中該阻障層係 選自基於一'或多種金屬氧化物’諸如SiOxCy (x = 0- 2; y = 〇- l ’ 排除限値）、Mg〇、Zn〇、與SnxZny〇z U與y各爲非零値； z = 2x+ y)之層及基於A1N與SnNWAIN混合物之層。 、 7.根據申請專利範圍第5項之玻璃板，其中該層係不傳 φ 導者。 8. 根據申請專利範圍第1項之玻璃板，其中該鹼土金屬 含量僅包括受限比例之鋇，BaO含量不超過玻璃組成的2 重量％。 9. 根據申請專利範圍第1項之玻璃板，其中該玻璃板具 有處於可確保稱爲 ''混合鹼〃效應的情況下之鹼金屬含量。 10. 根據申請專利範圍第9項之玻璃板，其中該等鹼金 屬爲鋰、鈉和鉀。 Φ 1 1.根據申請專利範圍第10項之玻璃板，其中該等鹼金 屬爲鈉與鉀，彼等係呈相應氧化物，Na2〇與K2〇之形式存 . 在，其莫耳含量滿足以下關係式： 0.35S K2〇/K2〇 + Na2〇S 0.65。 1 2.根據申請專利範圍第1項之玻璃板，其中該板具有 不超過3重量％的氧化銘重量含量。 13.根據申請專利範圍第1項之玻璃板，其中該板具有 不超過65重量％的一氧化砂重量百分比。 1 4·根據申請專利範圍第1項之玻璃板，其中能限制或 -15- 200531947 (3) 防止一或多種Mn +物種的遷移或還原之表面層具有少於100 微米，較佳者少於50微米，且特別者少於20微米的厚度。 1 5 .根據申請專利範圍第1項之玻璃板，其中在至少根 據申請專利範圍第2至4項中任一項所述玻璃的情況中， 該玻璃板係經製成爲在熔解金屬浴，例如錫浴上’用浮式 法得到之帶狀形式，在最終產品中該玻璃的著色敏感性面 ^ 係爲與該錫接觸的面相反之面。 φ 1 6 .根據申請專利範圍第1項之玻璃板，其中該板具有 高於5 5 0 °C的應變點 （s t r a i η - ρ 〇 i n t )溫度。 1 7 .根據申請專利範圍第1 5和1 6項中任一項之玻璃板 ，該板係於一熔融錫浴上製成者，其中該組成係經選擇使其 可在不促進遷移Sn2 +或H2至玻璃帶之氛圍面上的條件下製 造，其中係將槽上方的N2 + H2還原性氛圍中相對於正常 操作條件的H2含量降低，以減低SnS飽和蒸氣壓，且將 該浴及玻璃相對於正常操作條件的溫度降低，並有利地將 φ 玻璃的硫酸鹽含量相對於正常操作條件而降低以減低SnS 含量。 1 8 .根據申請專利範圍第1 7項之玻璃板’其中係滿足下 列諸條件中之至少一項： •於溫度不超過1 230 °C，較佳者在1180至1 220 °C 之間，玻璃的黏度係相當於log =3 ·5; -浴溫度不超過1 2 2 0 t：; •玻璃傾倒於熔融錫浴上之時的溫度不超過1 2 8 0 °C -16- 200531947 (4) -浴氛圍中的H2含量爲7體積％或更低。 1 9·根據申請專利範圍第1項之玻璃板，其中該扳含有 至少一種能夠使玻璃著色的元素’例如C〇2+ ’其_色係 對於因Μn +擴散而有著色風險之顏色呈互補色者。 20·根據申請專利範圍第1項之玻璃板’其具有下述組 成，各組成分的重量比例如下： S1O2 :65-75 % Ah〇3：0-3% Zr02 :2-7% Na2〇：〇-8% K2〇 :2-10% CaO :3-10% M g Ο : 0 - 5 % SrO :3-12% BaO :0-2% 其他氧化物：〇 . 2 %。 2 1 ·—種在浮式法中製造申請專利範圍第1至2〇項中 任一項所述具著色抗性玻璃板的方法，其中該玻璃係浮在 一熔融錫浴上，該方法的特徵在於該浮式法係在下列條件 下進行： -於溫度不超過1230 °C，較佳者在1180至1220 °C之間，玻璃的黏度係相當於log =3.5; -浴溫度不超過1 2 2 0 °C ; -玻璃傾倒於熔融錫浴上之時的溫度不超過1 2 8 0 °C -17- 200531947 (5) -浴氛圍中的Η?含量爲7體積％或更低。 22·—種將申請專利範圍第1至20項中任一項所述玻璃 板或以申請專利範圍第21項所述方法製成的玻璃板用於製 造板狀玻璃產品的用途，該板狀玻璃產品已加上金屬塗層 ，該金屬塗層易於在處理中，特別是高溫下處理中、在彼 * 等的製造及/或使用中，因玻璃本身的成分與此等金屬的 φ 相互作用產生著色現象，特別是用於發光顯示器，諸如電 漿顯示器面板、電致發光螢幕、和場發射顯示器，平面燈 ，指數級的微透鏡、以及車用後窗的製造。
    -18- 200531947 七、指定代表圖 (一） 、本案指定代表圖為：無 (二） 、本代表圖之元件代表符號簡單說明：無
    八、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學 式：無
    -4-
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