TW200423459A - Aluminum coated with carbon and method for manufacturing the same - Google Patents

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200423459 玖、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於塗覆有碳之鋁材、採用塗覆有碳之鋁材的 電極構造體、電容器及電池，暨塗覆有碳之鋁材之製造方 法。特定而言，本發明係關於作為鋰電池、鋰離子電池、 鋰離子聚合物電池、色素感光太陽電池、雙電荷層電容器 (electric double layer capacitor)、電解電容器等中所 使用之電極或電極集電體材料的塗覆有碳之鋁箔，作為燃 料電池、固體高分子燃料電池等中所使用之電極或電極集 電體材料的塗覆有碳之鋁板，以及該等之製造方法。 【先前技術】 用以將化學能直接轉換為電能的手段，例如有電池。因 為電池係利用電化學變化來執行電荷放電或重複電荷充電 與放電的作用，因而被使用為各種電氣電子機器的電源。 此外，執行重複電荷充電與放電作用者，尚有電容器 (condenser)，其被使用為各種電氣電子機器的電氣要件構 件。 近年來，高能量效率的二次電池有如鋰離子電池、鋰離 子聚合物電池等，該等被使用為行動電話、個人電腦、照 相機等的電源。又，有將燃料電池使用為汽車電源的嘗試。 相關太陽電池，在結晶系、非晶系及薄膜系太陽電池的新 一代電池方面，已朝向低成本普及型之色素增感太陽電池 的開發進行。 譬如在燃料電池方面，係將以碳材料構成之活性物質被 5
312/發明說明書(補件)/93-06/93107909 200423459 覆於由鋁板構成之集電體表面者，使用為負極材料。 在色素增感太陽電池方面，係將以碳材料等導電性材料 被覆於薄膜基材表面者，使用為電極材料。 另一方面，在屬電化學電容器之一的雙電荷層電容器方 面，係將以活性碳粉末構成的活性物質被覆於由鋁箔構成 之集電體表面者，使用為極化電極（polarizedelectrode) 。具體而言，藉由在活性碳粉末中添加黏結材與導電劑等， 並進行混合而調製成漿狀，再塗佈於鋁箔表面上之後，在 室溫中進行乾燥，經切斷為既定大小而製作極化電極。此 外，亦有藉由將活性粉末與樹脂等混合物熱壓接於鋁箔之 表面上而製造極化電極的情況。 習知之電解電容器係將由經蝕刻而擴大表面積的鋁箔所 構成之導電體，使用為陰極材料，但是近年來則開發藉由 使碳粉末附著於鋁箔表面上而擴大電極表面者。 作為該等電池或電容器（c ο n d e n s e r )等之電極材料中所 使用之塗覆有碳之鋁材之製造方法，有如日本專利特開 2 0 0 0 - 1 6 4 4 6 6號公報中所揭示，在鋁集電體中設置碳中間 膜或較貴於鋁的貴金屬中間膜，並在其上被覆碳等活性物 質層之方法。此夕卜，在國際公開公報第0 0 / 0 7 2 5 3號中，揭 示有一種集電體，係在鋰二次電池中，將作為集電體所用 的鋁與銅集電體，利用酸性水溶液、鹼性水溶液或中性水 溶液施行處理，並視情況形成導電性高分子皮膜，可藉以 增大表面積，並提昇與活性物質層間的結合力，俾供製作 具優越充放電特性鋰二次電池。 6
312/發明說明書(補件)/93-06/93107909 200423459 構成的電極構造體。 本發明者為解決先前技術的問題點，經深入研究的結 果，發現依特定條件加熱鋁，便可獲得能達成上述目的之 塗覆有碳的鋁材。根據發明者的此種見解’因而完成本發 明。 依照本發明的塗覆有碳之鋁材，係具備有鋁以及形成於 此紹之表面上的含碳層，更含有形成於此紹與含碳層之 間、並含有紹元素與碳元素的介質層。 在此塗覆有碳之鋁材中，在鋁與作為活性物質層的含碳 層之間所形成的介質層，具有提高鋁與活性物質層間之密 接性的作用。而且，含碳層具有擴大或增加鋁表面積的作 用。所以，介質層具有提高增加鋁表面積之活性物質層的 含碳層、與鋁層間之密接性的作用。藉此，可在塗覆有碳 之鋁材中，達成活性物質層的密接性提昇與表面積的增加。 在本發明的塗覆有碳之鋁材中，最佳情況為含碳層於内 部具有含鋁元素與碳元素的介質。 當含碳層偏薄之情況，僅利用上述介質層的存在，便可 比習知技術進一步提昇鋁與活性物質層間的密接性。但 是，當含碳層偏厚之情況，在含碳層内部有發生剝離的可 能性。此情況下，藉由在含碳層内部形成含鋁元素與碳元 素的介質，便可提高含碳層内的密接性，而可防止剝離。 上述介質最好為鋁元素與碳元素的化合物。此外，含碳 層最好為紹元素與碳元素的化合物。 在本發明的塗覆有碳之鋁材中，含碳層最好形成為從鋁 8
312/發明說明書(補件)/93-06/93107909 200423459 表面朝外側延伸的狀態。此情況下，含碳層可更有效地發 揮擴大或增加鋁表面積的作用。 再者，在本發明的塗覆有碳之鋁材中，介質層最好構成 形成於鋁表面之至少一部份區域上、且含有鋁之碳化物的 第1表面部分。含碳層最好構成從第1表面部分朝外側延 伸的第2表面部分。 此情況下，第2表面部分便產生增加紹表面積的作用。 此外，因為在鋁與第2表面部分之間形成含有鋁之碳化物 的第1表面部分，所以此第1部分具有提高與使鋁表面積 增加的第2表面部分間之密接性的作用。依此便可在塗覆 有碳之鋁材中，更有效地達成活性物質層的密接性提昇與 表面積增加之效果。 再者，含碳層最好進一步含有碳粒子，第2表面部分最 好形成於第1表面部分與碳粒子之間且含有鋁之碳化物。 此情況下，即便形成較厚含碳層，仍可確實地保持作為活 性物質層的含碳層與鋁之間的密接性。 再者，含碳層除碳粒子之外，尚含有鋁粒子，最好更含 有鋁粒子表面部分與鋁粒子外側部分；該鋁粒子表面部分 係形成於鋁粒子表面至少一部份之區域上，且含有鋁之碳 化物；該紹粒子外側部分係從ig粒子表面部分朝紹粒子表 面外側延伸而形成，且含有鋁之碳化物。此情況下，即便 形成更厚的含碳層，仍可提高作為活性物質層之含碳層内 的密接性，可防止剝離。 含碳層亦可取代碳粒子，改為含有鋁粒子，並進一步含 9
312/發明說明書(補件)/93-06/93107909 200423459 有銘粒子表面部分盘^ ψ早 丨刀”鋁粒子外側部分’·其中該鋁粒 部分係形成於鋁粒子表面至少— 山 丨切&域上、且含有鋁之 妷化物’而該紹粒子外側部分 ^生 于表面部分朝鋁粒 子表面外側延伸形成、且含有 之反化物；第2表面部 係形成於第1表面部分與鋁粒 此情況下，活性物質層便可 車父大的含碳層。 间且含有鋁之碳化物。 積 形成每單位投影面積之表面 ’含碳層之厚度最好相對 1 〇 0 0以下的比率。 在本發明的塗覆有碳之鋁材中 於艇落之厚度，具有0· 1以上、 根據本發明之具有上述任一 使用於構成電極構造體。電極 電體中之任一者。 特徵的塗覆有碳之鋁材，係 構造體最好為電極或電極集 上述電極構造體係使用於構成電容器。藉此便可提高電 容器之充放電特性、壽命等。電容器最好為電化學電容器 或電解電容器中之任一者。 再者，上述電極構造體係使用於構成電池。藉此便可提 高電池之充放電特性、壽命等。 依照本發明的塗覆有碳之鋁材製造方法，係包含有：將鋁 配置於具有含烴物質之空間中的步驟；以及在將鋁配置於 具有含烴物質之空間中的狀態下，施行加熱的步驟。 在本發明之製造方法中，不需如習知技術般，為確保密 接性而設置中間膜、施行前處理，或者在塗佈後施行乾燥、 壓接的一連串步驟。藉由在具有含烴物質的空間中配置 鋁，並施行加熱的簡單步驟，不僅可於鋁表面被覆由含碳 31:2/發明說明書(補件)/93-06/93107909 10 423459 層構成的活性物㈣’且可在鋁與活性物質層之間，形成 含有紹元素與碳元素的介質4。藉此，便可提高紹與作為 活性物質層的含碳層間之密接性。 再者’依照本發明的紹材之製造方法，亦可於在… 置於具有含烴物質之空間中的狀態下施行加熱的步驟之 後’更包含有將铭予以冷卻並再加熱的步驟，即活化處理 步驟。 此情況下，將鋁予以冷卻並再加熱的步驟，最好在1〇〇 c以上且不滿6 6 Ο X：的溫度範圍内實施。 在依照本發明的銘材之製造方法中，將鋁配置於具有含 煙物質《空間巾的㈣，最#由含碳物質與銘粉末所構成 組群中至少選擇〗種並使其附著於鋁表面上之後，再將鋁 配置於具有含烴物質的空間中。 換句話說，在本發明之製造方法中，於配置鋁的步驟中， 亦可在使含碳物質附著於鋁表面之後，再將鋁配置於具有 含烴物質的空間中，亦可於使鋁粉末附著於鋁表面之後， 再將紹配置於具有含烴物質的空間中，或者亦可在使含碳 物質與紹粉末附著於鋁表面之後’再將鋁配置於具有含烴 物質的空間中。 在形成較薄的含碳層之情況，僅將鋁配置於具有含烴物 質的空間中並施行加熱，便可僅藉由上述介質層的存在， 而較習知技術進一步提昇鋁箔與活性物質層間之密接性。 但是，在形成較厚的含碳層之情況，為確實保持鋁與活性 物負層間之密接性，最好在使含碳物質細著於铭表面上之 312/發明說明書(補件)/93-06/93107909 11 200423459 後’再將鋁配置於 在形成更厚之含 的可能性。此情況 粉末之後，將鋁配 熱，再於含碳層内 可提高含碳層内的 再者，為形成每 層，最好在鋁表面 含烴物質的空間中 粗面化之後，再配3 再者，在本發明 末所構成組群中至 可使用黏結劑。黏 子系。 在本發明的製造 以上、不滿6 6 0 °C I 再者，在本發明 物質之空間的步驟 化合物或曱院的空 如上述，若依照 技術進一步提昇含 用本發明的塗覆有 或電容器之充放電 塗覆有碳之鋁材之 具有含烴物質的空間中，並施行加熱。 反層的情況，在含碳層内部有發生剝離 下藉由在鋁表面上附著含碳物質與鋁 ;具有含煙物質的空間中並施行加 #化成含有链元素與碳元素的介質，便 逸接性，可防止剝離。 單位4又影面積之表面積較大的活性物質 附著鋁粉末之後，再將鋁配置於具有 並轭仃加熱。或者亦可在將鋁表面予以 L於具有含烴物質的空間中並施行加熱。 製^方法中’在使由含碳物質與鋁粉 〆選擇之1種附著於鋁表面之情況，亦 結劑最好為在加熱時可燃燒的有機高分 方法中’加熱叙的步驟，最好在45(pc 的溫度範圍内實施。 的製造方法中，在將鋁配置於具有含烴 中，最好將鋁配置於含有石蠟烴系碳氫 間中。 本發明之塗覆有碳之鋁材，便可較習知 石反層與鋁之間的密接性。此外，藉由採 碳之鋁材構成電極構造體，可提高電池 特性、壽命等。而且，若依照本發明的 製造方法’便可藉由將鋁配置於具有含 312/發明說明書(補件)/93-06/93107909 12 200423459 烴物質的空間中旅施行加熱的簡單步驟，於鋁表面被覆由 含碳層所構成之活性物質，同時可在鋁與活性物質層之間 形成含有鋁元素與碳元素的介質層，而可較習知技術進一 步提昇含碳層與鋁之間的密接性。 【實施方式】 如圖1所示，依照作為本發明之一實施形態的塗覆有碳 之is材的截面構造，在紹材（紹板或紹箔）1之表面上形成 含碳層2。在紹1與含碳層2之間，形成含有鋁元素與碳 元素的介質層3。含碳層2係形成為從鋁1之表面延伸至 外側的狀態。介質層3構成形成於鋁1之表面至少一部份 區域中、且含有鋁之碳化物的第1表面部分。含碳層2係 包含形成從第1表面部分3以纖維狀或單絲狀之形態延伸 至外側的第2表面部分2 1。第2表面部分2〗係鋁元素與 碳元素的化合物。 又，如圖2所示，作為本發明之另一實施形態的塗覆有 碳之紹材的截面構造，係、具有與圖i所示之截面構造相同 的構仏’含石反層2進一步包含有多個碳粒子22。第2表面 P刀2 1係從第1表面部分3以纖維狀或單絲狀之形態延伸 至外側’並形成於第！表面部分3與碳粒子22之間，且含 有紹的碳化物。 再者’如圖3所示，作為太膝日日 #馬本發明之另一實施形態的塗覆 有石厌之ί呂材的截面構造，将呈古彻 _ 知具有與圖1所示之截面構造相 同的構造，含碳層2進一歩白人古夕μα 、 7包含有多個鋁粒子2 3。鋁粒子 表面部分2 4係形成於鋁粒子2 cj矣 ™卞z d之表面至少一部份區域 312/發明說明書(補件)/93-06/93107909 200423459 ’且含有鋁之碳化物。鋁粒子外侧部分25係形成從鋁粒 子表面邛分2 4以仙人掌狀之形態朝鋁粒子2 3表面之外側 I伸的狀態，且含有鋁之碳化物。第2表面部分2丨係從第 1表面部分3以纖維狀或單絲狀之形態延伸至外側，並形 成於第1表面部分3與鋁粒子23之間，且含有鋁的碳化物。 如圖4所不，作為本發明之又一實施形態的塗覆有碳之 鋁材的截面構造’係、具有與圖i所示之截面構造相同的構 造，含碳層2進一步包含有多個碳粒子22及鋁粒子23。 第2表面部分2 1係從第1表面部分3以纖維狀或單絲狀之 形態延伸至外側，並形成於第丨表面部分3與碳粒子22 之間，且含有鋁的碳化物。此外，鋁粒子表面部分24係形 成於鋁粒子23之表面至少一部分區域上，且含有鋁之碳化 物。鋁粒子外側部分25係形成從鋁粒子表面部分24以仙 人掌狀之狀態向鋁粒子2 3表面之外側延伸的狀態，且含有 鋁之碳化物。 作為本發明之一實施形態，形成有含碳層的基材之鋁並 無特別限制’可使用純紹或紹合金。此種铭之铭純度，依 據「J I S Η 2 111」中所記載之方法所測定之數值在9 8質量％ 以上為佳。本發明中所使用的鋁箔，其組成亦涵蓋在必要 範圍内經添加如鉛（Pb)、矽（Si )、鐵（Fe)、銅（Cu)、錳（Μη)、 鎮（Mg)、絡（Cr)、辞（Ζη)、欽（Ti)、飢（V)、錄（Ga)、錄（Ni)、 及硼（B)等之中至少1種合金元素的鋁合金，或者經限制上 述不可避免之雜質元素含有量的鋁。鋁厚度雖無特別限 制，但是屬於箔的話，最好在5 // m以上、2 0 0 // m以下， 14 312/發明說明書(補件)/93-06/93107909 200423459 若屬於板的話’最好超㉟200" m，但在3„以下的範圍内。 上述紹可使用依周知方法所製造者。例如調製具有上述 既定組成的鋁或鋁合金熔饬 $ ^ ^ ^液，再將由其鑄造而獲得之鑄塊 適當地施行均質化處理。妙 也丨田料f本& …、後，利用對此鑄塊施行熱軋與 冷乾，便可獲得紹。另外’在上述冷乳步驟中，亦可於15〇 °C以上且400t以下範圍内施行中間退火處理。 本發明的塗覆有碳之鋁材最適於使用在燃料電池的氣體 電極材料、雙電荷層雷& $ 合。。的極化電極材料、電解電容器 的陰極材料。 但疋’習知技術中，叙離 離子電池與鋰離子聚合物電池等 鐘離子系二次電池的正極好钮 . ^材枓，係採用在作為集電體的鋁 表面上形成活性物質層老， $ 而負極材料則採用在作為集電 體的鋼治表面上形成由合石痒思4达4、 风由3厌層構成之活性物質層者。本發 明的塗覆有碳之鋁材乃因為在上 仏工处經離子系二次電池之正 極材料中，提高了集電體表面上 工左仃塗佈加工之電極物 質（金屬酸鋰、碳、黏結劑等之滿入 J寻之混合物）的密接性，因而亦 可有效地使用為集電體材料。近本 边年來，為達該等二次電池 作為集電體的嘗試。對 的輕量化’便於負極材料亦使用叙 應於此種嘗試，本發明的塗霜右踮 I復有石灭之鋁材，最適用於鋰離 子系二次電池的負極材料。 本發明塗覆有碳之鋁材的製造方 仏万去之一實施形態中，對 所採用之含烴物質之種類並無特別 竹〜限制。含烴物質之種類 燒、異丁烷及戊烷等石 丁烯及丁二烯等烯烴系 可舉例如：曱烷、乙烷、丙烷、正丁 躐烴系碳氫化合物；乙稀、丙稀、 312/發明說明書(補件)/93-06/93107909 15 200423459 碳氫化合物，乙炔等乙炔系碳氫化合物等，或者該等碳氫 化合物的衍生物。該等碳氫化合物中烴類，曱烷、乙烷、 丙烷等石蠟烴系碳氫化合物，最好在加熱鋁箔的步驟中成 為氣體狀。尤其以甲烷、乙烷及丙烷中之任一種烴為佳。 烴為曱烧者特佳。 再者，含烴物質在本發明的製造方法中，亦可使用液體、 氣體等之任何狀態。含烴物質僅要存在於鋁存在之空間内 便可，亦可以任何方法導入於配置有鋁的空間中。例如當 含烴物質為氣體狀之情況（曱烷、乙烷、丙烷等），僅要將 含烴物質單獨或與惰性氣體一起填充於施行鋁加熱處理之 密閉空間内便可。另外，當含烴物質為液體之情況，可將 含烴物質單獨或與惰氣體一起填充成在此密閉空間内氣化 的狀態。 在加熱鋁的步驟中，加熱環境的壓力並無特別限制，可 在常壓、減壓或加壓下進行。而壓力的調整，則可在保持 於某一定加熱溫度期間、到達某一定加熱溫度前的昇溫 中、或者自某一定加熱溫度降溫中等任何時點實施。 配置著鋁的空間中所導入之含烴物質的重量比率並無特 別限制，但是通常相對於鋁1 0 0重量份，依碳換算值計， 最好在0 · 1重量份以上、5 0重量份以下的範圍内，特別以 設定在0 · 5重量份以上、3 0重量份以下的範圍内為佳。 在加熱鋁的步驟中，加熱溫度僅要配合加熱對象物的鋁 組成等進行適當設定的話便可，通常最好在4 5 0 °C以上、 不滿6 6 0 °C之範圍内，尤以在5 3 0 °C以上、6 2 0 °C以下之範 16
312/發明說明書(補件)/93-06/93107909 200423459 圍内實施為佳。其中， 在不滿4 5 0 t：的溫度中 過3 〇 0。(：的溫度中加熱 在本發明的製造方法中，並未排除 加熱鋁之情況，而是僅要在至少超 鋁便可。 加熱時間雖依加熱溫度等而異， 小時以下的範圍内。 加熱溫度達4 0 〇 °c以上之情況， 一般在1小時以上、1 〇 〇 最好將加熱環境中的氧 濃度設定在1. 0體積％以下。 加熱環境中之氧濃度超過1. 若加熱溫度在40 0°c以上，且 〇體積％的話，鋁表面的熱氧化 被覆膜將增大 恐將增加鋁表面的界面電阻
再者’亦可在加熱處理前將銘表面予以粗面化。粗面化 別的限制’可採用洗淨 ' ㈣、切等周知 技術。 在本發明的製造方# φ J展仏万法中，於形成較厚含碳層之情況，便 採取在銘表面上附著含碳之物質、或含碳物質與㈣末之 後’再將紹配置於具有含烴物質之空間中並予以加熱的步 所附著的含碳物質可採用如： 驟。此情況下，鋁箔表面上 活性碳纖維、活性碳織布、活 性故纖維魅、活性碳粉末、
墨汁、碳黑或石墨等任-種。附著方法只要使用黏結劑、 溶劑或水將經調製成漿狀、液體狀或固體狀等的上述 含碳物質，利用塗佈1漬或熱磨接等方式而附著於紹表 面上便可。在使含碳物質附著於鋁表面上之後，亦可利用 20C以上、300 °C以下之範圍内 在本發明的製造方法中，因為 在使含$反物％與is粉末附著於在呂 的溫度進行乾燥。 形成更厚的含碳層，因此 表面之情況，相對於上述 312/發明說明書(補件)/93-06/93107909 17 s妷物質100重量份，最好以〇· 01重量份以上、1〇〇〇〇重 *份以下之範圍内的重量比率添加鋁粉末。 (貫施例） 依照以下實施例卜23與習知例卜3,製作塗覆有碳之銘 材。另外，為與實施例進行比較，亦製作塗覆有碳之鋁材 的參考例。 (實施例1〜5 ) 在厚度10/z m之鋁硬質箔（JIS A 1 0 5 0 -H18)的雙面上塗佈 厌物質，經由在溫度3 01中施行乾燥處理3小時而附 。紐羯的標稱純度（nominal purity)為99. 55質量％，組 成的質量分析值為矽22 5 0ppm、鐵3800ppm。含碳物質的組 成係4目對於碳黑（三菱化學股份有限公司製#24〇〇b)i重 量份，添加異丙醇（IPA)6重量份、I’ljz氣乙烷3重量 份。含碳物質的附著係設定為乾燥後之厚度為單面4以爪 之狀態。 然後’將經附著含碳物質的铭箔，在表1所示環境與溫 度的條件下加熱1 2小時。 (實施例6) 在厚度10 // m之鋁硬質箔（JIS A 1 0 5 0 -H18)的雙面上塗佈 含碳物質，經由在溫度1 〇 〇 °C中施行乾燥處理1 〇分鐘而附 者。叙、治的標柄純度為9 9 · 5 5質置％ ’組成的質量分析值為 石夕22 5Oppm、鐵380 0ppm。含碳物質的組成係相對於碳專（二 菱化學股份有限公司製#24 0 0B)1重量份，添加聚對苯二 甲酸乙二酯（PET)l重量份。含碳物質的·附著係設定為乾燥 312/發明說明書(補件)/93-06/93107909 200423459 後之厚度為單面l80//m之狀態。 在表1所示環境與溫 然後，將經附著含碳物質的鋁猪 度的條件下加熱1 2小時。 (貫施例7) 如同實施例6，在銘硬質荡的雙面上附著含碳物質。其 後’對經附著含碳物質的銘箱採用壓延報施加約m的壓 使3石反物質壓接於銘羯表面上。將壓接後的銘羯在表 1所示環境與溫度的條件下，加熱12小時。
(實施例8) 在厚度10//m之鋁硬質箔（jISA3〇〇3-H18)的雙面上塗佈 含碳物質，經由在溫度10(rc中施行乾燥處理1〇分鐘而附 著鋁箔組成的質夏分析值為矽〇 · 5 7質量％、鐵〇 · 6 2質量 %、鋼0· 1質量％、錳1」質量％。含碳物質的組成係相對於 碳黑（三菱化學股份有限公司製#24〇〇B)1重量份，添加聚 對笨一甲酸乙一酯（PET) 1重量份。含碳物質的附著係設定 為經乾燥後之厚度為單面3mm之狀態。
然後，將經附著含碳物質的鋁箔，採用壓延輥施加約3 〇 〇/〇 的壓力，使含碳物質壓接於鋁箔表面上。將壓接後的鋁箔 在表1所示環境與溫度的條件下加熱1 2小時。 (實施例9〜12) 在厚度10// m之鋁硬質箔（jis A30 03-H18)的雙面上塗佈 含碳物質，經由在溫度l〇(TC中施行乾燥處理1〇分鐘而附 著。鋁箔組成的質量分析值為矽0 · 5 7質量％、鐵〇 · 6 2質量 %、銅0 · 1質量％、錳1 · 1質量％。含碳物質的組成係相對於 19 312/發明說明書(補件)/9106/93107909 200423459 碳黑（三菱化學股份有限公司製#240 0B)100重量份， 聚對苯二曱酸乙二酯（PET) 100重量份，並添加表j所 ΐ份的鋁粉末。含碳物質的附著係設定為乾燥後之厚 單面3mm之狀態。 然後，將經附著含碳物質的鋁镇，採用壓延輥施加參 的壓力，使含碳物質壓接於鋁箔表面上。將壓接後的 在表1所示環境與溫度的條件下加熱1 2小時。 (習知例1 ) 在厚度ΙΟ/zm之鋁硬質箔（jISA1〇5〇_h18)的雙面上 含碳物質，經由在溫度3(rc中施行乾燥處理3小時所 著。鋁箔的標稱純度為99· 55質量％，組成的質量分析 矽225 Oppm、鐵3800ppm。含碳物質的組成係相對於碳， 菱化學股份有限公司製#24〇〇β)1重量份，添加異丙 UPA)6重量份、三氣乙烷3重量份。含碳物質 著係設定為乾燥後之厚度為單面4 // m之狀態。 依此獲得之塗覆有碳之鋁材係相當於未施行實施例 之加熱處理者。 (習知例2 ) 在厚度10//111之鋁硬質箔（：[15人1050-1118)的雙面上 含碳物質，經由在溫度1 OOt：中施行乾燥處理i 〇分鐘 著。鋁箔的標稱純度為99. 55質量％，組成的質量分析 矽225 0ppm、鐵3 80 0ppm。含碳物質的組成係相對於碳！ 菱化學股份有限公司製#2400B)1重量份，添加聚對 甲酸乙二酯（P E T) 1重量份。含碳物質的附著係設定為 312/發明說明書(補件)/93-06/93107909 添加 示重 度為 ]30% 鋁箔 塗佈 J附 值為 ”、\ _一 醇 的附 卜5 塗佈 而附 值為 夢、（三 苯二 乾燥 20 200423459 後之厚度為單面1 8 0 // m之狀態。 依此獲得之塗覆有碳之鋁材係相當於未施行會# 只地例6之 加熱處理者。 (習知例3) 在厚度l〇//m之鋁硬質箔（JiSA3003_H18)的雙s 、 印上塗佈 含碳物質，經由在溫度1 0 0 °c中施行乾燥處理1 〇八λ υ刀鐘而附 著。IS箔組成的質量分析值為石夕〇 · 5 7質量％、鐵〇 6 ^ %、銅0 · 1質量％、錳1 · 1質量％。含碳物質的組虑 Μ加相對於
碳黑（三菱化學股份有限公司製#240 0Β)1重量扒 饧，添加聚 對苯二曱酸乙二酯（PET) 1重量份。含碳物質的附 u考係設定 為乾燥後之厚度為單面3mm之狀態。 依此獲得之塗覆有碳之紹材係相當於未施行督 w耳軏例γ之 加熱處理者。 (參考例1 ) 在厚度10//m之鋁硬質箔（JISA1050-Η18)的雔& J雙面上塗佈 含碳物質，經由在溫度3 〇 中施行乾燥處理 0小時而附
著。鋁箔的標稱純度為9 9. 5 5質量％，組成的皙县、 貝篁分析值為 碎225 0ppm、鐵3 80 0ppm。含碳物質的組成係相對山 J於兔黑（三 菱化學股份有限公司製#24〇〇B)1重量份， 外、加異丙醇 (IPA)6重量份、1，1，1三氯乙烷3重量份。含雄仏# s %物質的附 著係設定為乾燥後之厚度為單面4 μ m狀態。 然後，將經附著含碳物質的鋁箔，在表1所 π不環境與溫 度的條件下加熱1 2小時。 針對實施例1〜12、習知例卜3及參考例i中 、 吓付之塗 312/發明說明書(補件)/93-06/93107909 21 200423459 含鋁元素與 評估條件係 覆有碳之鋁材，評估含碳層與鋁間的密接性 碳元素介質層及含碳層中所含介質的形成量 如下所示。評估結果示於表1。 [密接性] 利用黏貼法（t a p i n g )評估穷技从 , g平估么接性。在寬1〇_、長i00mm 的塗覆有碳之鋁材試料中’於含碳層表面上押黏具有寬 15·、長120mm之黏接面的黏貼帶（住友3M股份有限公司 製，商品名「斯可吉膠帶」）之後，再㈣黏貼帶，並依下 式評估密接性。 密接性（％) = {拉剝後的含碳層重量（1112)/拉剝前的含碳層 重量（mg)}x 100 [介質層及介質之形成量] 利用紹碳化物的定量分析，評估介質層及介質的形成 量。將塗覆有碳之鋁材試料全部溶解於2〇%氫氧化鈉水溶 液中’藉以收集所產生的氣體，利用具有火焰離子化檢測 器之高靈敏度氣相層析儀，對收集氣體進行定量分析，並 換算成鋁碳化物（A 1 )含有量。利用此鋁碳化物含有量， 依照下式評估介質層及介質的形成量。 介質層與介質之形成量=鋁碳化物（A14C3)重量（mg)/含 碳層（mg) 22 312/發明說明書(補件)/93-06/93107909 200423459 表1 加熱環境 加熱溫度 CC) 密接性 (°/〇) 介質層與介質之形成量 鋁粉末量 (重量份） 實施例1 乙炔氣體 430 78 540 — 實施例2 曱烷氣體 470 82 1010 — 實施例3 曱烷氣體 540 87 1350 — 實施例4 甲烷氣體 580 93 8780 — 實施例5 甲烷氣體 620 98 13500 — 實施例6 曱烷氣體 580 92 190 — 實施例7 曱烷氣體 580 96 210 — 實施例8 曱烷氣體 580 77 12 — 實施例9 曱烷氣體 580 82 13 0.05 實施例10 曱烷氣體 580 91 22 5 實施例11 曱烷氣體 580 97 48 500 實施例12 曱烷氣體 580 93 600 50000 習知例1 — — 5 Tr — 習知例2 — 一 10 Tr — 習知例3 — — 3 Tr — 參考例1 氬氣體 580 6 Tr — 23 312/發明說明fl：(補件)/93-06/93107909
200423459 表1中，「介質層與介質之形成量」攔位中所示之「T r」 係指無法檢測的微量。 由表1結果可明確得知，實施例1〜5的塗覆有碳之鋁材 顯示出較習知例1的塗覆有碳之铭材更南的密接性。且， 即便形成較厚含碳層的情況，實施例6〜7的塗覆有碳之鋁 材仍顯示出較習知例2的塗覆有碳之鋁材更高的密接性。 甚且，即便形‘成相當厚的含碳層之情況，實施例8〜1 2的塗 覆有碳之鋁材仍顯示出較習知例3的塗覆有碳之鋁材更高 的密接性。此情況下，可知在添加含碳物質並附著鋁粉末 之後再經加熱處理而獲得之實施例9〜1 2的塗覆有碳之鋁 材，較僅在附著含碳物質之後便施行熱處理而獲得之實施 例8的塗覆有碳之鋁材，具有更高的密接性。 再者，取代含烴物質的環境氣體（實施例1〜5 )，而改為 在屬惰性氣體的氬氣環境中施行加熱處理而獲得之參考例 1的塗覆有碳之鋁材，則如同習知例1般顯示出偏低的密 接性。 在上述實施例中，雖例示在鋁表面上附著含碳物質之後 再施行加熱處理的方式，但是即便未使含碳物質預先附著 於鋁箔表面的情況，仍確認到顯示出較習知為高的密接性。 利用掃描式電子顯微鏡（S E Μ )針對實施例5所獲得之試 料表面進行觀察，結果確認到含碳層存在有以約1 〇 〇 〇 η ιη 之長度且纖維狀或單絲狀形態地從鋁箔表面朝外側延伸的 部分。實施例5的截面示意圖係示於圖2。此外，利用X 射線繞射及電子能量損失分析儀（Ε 1 e c t r ο η E n e r g y L 〇 s s 24 3丨2/發明說明書(補件)/93-06/93107909 200423459
Spectroscope，EELS)，確認到碳化i呂的存在。 利用掃描式電子顯微鏡（S Ε Μ )針對實施例1 0所獲得之試 料表面進行觀察，結果確認到由鋁箔表面上所附著之粒徑 約1 μ m的多個粒子部分，以仙人掌狀形態朝外側延伸的部 分與附著於此部份上之粒徑約〇 · 1 μ m的多個粒子部分所構 成之含碳層的存在。實施例1 0的截面示意圖示於圖4。此 外，利用X射線繞射及電子能量損失分析（E E L S )，確認到 碳化鋁的存在。 (參考例2 ) 將厚度3 0 μ m的鋁箔（J I S A 1 0 5 0 - Η 1 8 )，在氬氣環境中於 溫度5 9 0 °C下保持1 0小時。然後，利用掃描式電子顯微鏡 (S E Μ )觀察試料表面，結果並未確認到以纖維狀或單絲狀之 形態從鋁箔表面朝外側延伸的部分存在。而且，利用X射 線繞射及電子能量損失分析儀（E E L S )亦未確認到碳化鋁存 在現象。 (實施例1 3 ) 將厚度3 0 μ ηι的鋁箔（J I S A 1 0 5 0 _ Η 1 8 )，在乙炔環境中於 溫度5 9 0 °C下保持1 0小時。然後，利用掃描式電子顯微鏡 (S E Μ )觀察試料表面，結果確認到以約1 〇 〇 〇 n m之長度且纖 維狀或單絲狀形態地從鋁箔表面朝外側延伸的部分存在。 此載面剖視圖示於圖1。而且，利用X射線繞射及電子能 量損失分析儀（E E L S )，確認到碳化紹的存在。 (參考例3 ) 對厚度4 0 μ ill的鋁（J I S A 1 0 8 0 - Η 1 8 )，在含有鹽酸1 5 %與 25 312/發明說明書(補件)/93-06/93107909 200423459 硫酸0 . 5 %的電解液中，以溫度5 0 °C 、電流密度〇 · 4 A / c m 之條件施行6 0秒鐘之蝕刻處理後，再將蝕刻後的鋁進行水 洗並乾燥。 (參考例4 ) 將參考例3中所獲得之蝕刻後的鋁，在氬氣環境中於溫 度5 9 0 °C下保持1 0小時。 (實施例1 4 ) 將參考例3中所獲得之蝕刻後的鋁，在乙炔環境中於溫 度5 9 0 °C下保持1 0小時。 (實施例1 5 ) 將平均粒徑0 . 5 μ in的碳黑2重量份與至少含有碳與氫的 黏結劑1重量份予以混合，並分散於溶劑（甲苯）中，獲得 固形份3 0 %的塗料液。將此塗料液塗佈於厚度3 Ο μπι的鋁 (J I S A 1 0 5 0 - Η 1 8 )雙面上並乾燥。乾燥後的塗膜厚度係單面 1 μ ni。將此鋁在曱烷環境中，於溫度5 9 0 °C下保持1 0小時。 然後，利用掃描式電子顯微鏡（S E Μ )觀察試料表面，結果確 認到由以約1 Ο Ο Ο η η】長度且纖維狀或單絲狀形態地從鋁箔 表面朝外側延伸的部分、以及附著於此部份上之粒徑約 0 · 5 μ m之多個粒子部分所構成之含碳層的存在。其截面示 意圖示於圖2。此外，利用X射線繞射及電子能量損失分 析儀（E E L S )，確認到碳化鋁的存在。 (實施例1 6 ) 將平均粒徑1 μ m的鋁粉末2重量份與至少含有碳與氫的 黏結劑1重量份予以混合，並分散於溶劑（曱苯）中，獲得 26 312/發明說明書(補件)/93-06/93107909 200423459 固形份3 0 %的塗料液。將此塗料液塗佈於厚度1 5 // m的鋁 (JIS 1N30-H18)雙面上並乾燥。乾燥後的塗膜厚度係單面 2 // m。將此鋁在曱烷環境中，於溫度6 2 0 °C下保持1 0小時。 然後，利用掃描式電子顯微鏡（SEM )觀察試料表面，結果確 認到含碳層存在從附著於鋁表面上之粒徑約1 // in之多個 粒子部分，以約5 0 0 0 n m之長度且纖維狀或單絲狀形態地朝 外側延伸的部分。其截面示意圖示於如圖3。此外，利用X 射線繞射及電子能量損失分析儀（E E L S )，確認到碳化鋁的 存在。 (實施例1 7〜2 3 ) 將平均粒徑0 . 1 // m的碳黑2重量份及平均粒徑1 // m之 鋁粉末2重量份，與至少含有碳與氫的黏結劑1重量份混 合，並分散於溶劑（曱苯）中，獲得固形份3 0 °/◦的塗料液。 將此塗料液塗佈於厚度1 . 5 m m的鋁（J I S A 3 0 0 3 - Η 1 8 )雙面上 並乾燥。乾燥後的塗膜厚度係單面4 // m。將此鋁依表2所 示條件施行熱處理。在實施例2 1中，於熱處理後採用壓延 輥以約2 0 %的壓下率對鋁施行壓延加工。在實施例2 3中， 於熱處理後，在空氣中以3 0 0 °C施行2小時之活化處理。 然後，利用掃描式電子顯微鏡（SEM)觀察試料表面，結果確 認到從附著於鋁表面上之粒徑約1 // m之多個粒子部分，以 仙人掌狀形態朝外側延伸的部分以及附著於此部份上之粒 徑約0 . 1 // m的多個粒子部分所構成之含碳層的存在。其截 面不意圖不於圖4。 表2 27 312/發明說明書(補件)/93-06/93107909 200423459 環 境 溫度（°C ) 時間（Hr) 實 施 例 17 乙 炔 氣 體 440 60 實 施 例 18 乙 炔 氫 混 合 氣 體 490 10 實 施 例 19 曱 烷 氣 體 540 10 實 施 例 20 曱 烷 氫 混 合 氣 體 590 10 實 施 例 2 1 曱 烷 、 氬 混 合 氣 體 590 10 實 施 例 22 曱 烷 氣 體 640 10 實 施 例 23 曱 烧 氣 體 540 10 針對實施例1 3、1 4中所獲得之塗覆有碳之鋁材、及參 考例2〜4中所獲得之鋁材，評估表面電阻特性。評估條件 如下所示。評估結果示於表3。 [表面電阻特性] 利用交流阻抗法評估表面電阻特性。 將實施例1 3、1 4與參考例2〜4中所獲得之試料，浸潰 於液溫2 9 3 K的1 Μ鹽酸水溶液中，於定電流下測量交流阻 抗。測定頻率係在0 . 5至1 0 0 0 Η ζ中採取2 0個。一般而言， 電極/水溶液界面處的最簡單等效電路，係由在電荷移動電 阻與雙電荷層電容器的並聯電路上串聯耦接著溶液電阻的 電路為表示。在此將以本條件所測定的交流阻抗測定值， 在複合平面（complex plane)上以向量表示，X軸以實數 部、Y軸以虛數部表示。此外，將自各試料的交流阻抗轨 跡與X軸的交叉點值，視為表面電阻值而採用之。 表 3 表面電阻值（Ω ) 實 施 例 13 36 參 考 例 2 947 實 施 例 14 27 參 考 例 3 59 參 考 例 4 2 14 由表3結果得知，實施例1 3的塗覆有碳之鋁材相較於 參考例2的鋁材，顯示出相當低的表面電阻特性。而且， 28 312/發明說明書(補件)/93-06/93107909 200423459 於經施行表面姓刻的紹材之情況，實施例1 4的塗覆有碳之 4呂材相較於參考例3、4的I呂材，亦顯示出相當低的表面電 阻特性。 針對實施例1 3〜2 3中所獲得之塗覆有碳之鋁材、及參考 例2〜4中所獲得之鋁材，評估表面積。評估條件如下所示。 評估結果示於表4。 [表面積] 表面積係以靜電容量進行評估。靜電容量係在硼酸銨水 溶液（8 g / L )中，利用L C R計進行測定。 表4 靜電容量UF/cm2) 實 施 例 13 50 參 考 例 2 4 實 施 例 14 70 參 考 例 3 30 參 考 例 4 30 實 施 例 15 160 實 施 例 16 48 0 實 施 例 17 500 實 施 例 18 5 10 實 施 例 19 700 實 施 例 20 680 實 施 例 2 1 600 實 施 例 22 980 實 施 例 23 2 0 0 0 由表4之結果得知，實施例1 3的塗覆有碳之鋁材相較 於參考例2的鋁材，顯示出相當高的靜電容量，換句話說， 顯示出相當大的表面積。而且，在經施行表面蝕刻的鋁材 之情況，實施例1 4的塗覆有碳之鋁材相較於參考例3、4 的鋁材，顯示出相當大的表面積。另夕卜，實施例1 5〜21的 塗覆有碳之紹材，相較於參考例3、4之經對表面施行触刻 29 3丨2/發明說明書(補件)/93-06/93107909 200423459 處理的鋁材，顯示出相當大的表面積。 以上所揭示之實施形態與實施例僅用於例示，而非用於 限制本發明範圍。本發明之範圍並非上述實施形態或實施 例，而是以申請專利範圍所示者，舉凡在與申請專利範圍 具均等涵義與範疇内所為的任何修正與變化，均涵蓋在内。 (產業上之可利用性） 藉由採用依照本發明的塗覆有碳之鋁材構成電極構造 體，可提高電池或電容器的充放電特性、電容量、壽命等。 【圖式簡單說明】 圖1為顯示作為本發明之一實施形態之塗覆有碳之鋁材 的截面構造示意圖。 圖2為顯示作為本發明之另一實施形態之塗覆有碳之鋁 材的截面構造示意圖。 圖3為顯示作為本發明之另一實施形態之塗覆有碳之鋁 材的截面構造示意圖。 圖4為顯示作為本發明之另一實施形態之塗覆有碳之鋁 材的截面構造示意圖。 (元件符號說明） 1 鋁 2 含碳層 3 第1表面部分（介質層） 2 1 第2表面部分 2 2 碳粒子 2 3 鋁粒子 30 312/發明說明書(補件)/93-06/93107909 200423459 24 鋁粒子表面部分 25 鋁粒子外側部分 312/發明說明書(補件)/93-06/93107909

Claims (1)

  1. 200423459 拾、申請專利範圍： 1. 一種塗覆有碳之鋁材，係具備有： 在呂（1 )，以及 含碳層（2 )，係形成於上述鋁（1 )之表面上； 且進一步含有形成於上述鋁（1)與上述含碳層（2)之 間、並含有鋁元素與碳元素的介質層（3 )。 2 .如申請專利範圍第1項之塗覆有碳之鋁材，其中，上 述含碳層（2 )係於内部具有含鋁元素與碳元素的介質（2 1 )。 3 .如申請專利範圍第2項之塗覆有碳之鋁材，其中，上 述介質（2 1 )係為鋁元素與碳元素的化合物。 4. 如申請專利範圍第1項之塗覆有碳之鋁材，其中，上 述含碳層（2 )係鋁元素與碳元素的化合物。 5. 如申請專利範圍第1項之塗覆有碳之鋁材，其中，上 述含碳層（2 )係形成為從上述IS ( 1 )之表面朝外側延伸的狀 態。 6 ·如申請專利範圍第1項之塗覆有碳之鋁材，其中，上 述介質層（3 )係含有形成於上述鋁（1 )之表面至少一部份區 域上、且含有鋁之碳化物的第1表面部分（3 ); 上述含碳層（2 )係含有從上述第1表面部分（3 )朝外側延 伸而形成的第2表面部分（2 1 )。 7 ·如申請專利範圍第6項之塗覆有碳之鋁材，其中，上 述含碳層（2 )係進一步含有碳粒子（2 2 );上述第2表面部分 (2 1 )係形成於上述第1表面部分（3 )與上述碳粒子（2 2 )之 間且含有鋁之碳化物。 32 3丨2/發明說明書(補件)/93-06/93107909 200423459 8 .如申請專利範圍第7項之塗覆有碳之鋁材，真中，上 述含碳層（2 )係進一步含有： 鋁粒子（2 3 ); 鋁粒子表面部分（2 4 )，係形成於上述鋁粒子（2 3 )表面至 少一部份區域上，且含有鋁之碳化物；以及 鋁粒子外側部分（2 5 )，係從上述鋁粒子表面部分（2 4 )朝 上述鋁粒子（2 3 )之表面外側延伸形成，且含有鋁之碳化物。 9 .如申請專利範圍第6項之塗覆有碳之鋁材，其中，上 述含碳層（2 )係進一步含有： 鋁粒子（2 3 ); 鋁粒子表面部分（2 4 )，係形成於上述鋁粒子（2 3 )之表面 至少一部份區域上，且含有鋁之碳化物；以及 ί呂粒子外側部分（2 5 )，係從上述銘粒子表面部分（2 4 )朝 上述鋁粒子（2 3 )之表面外側延伸形成，且含有鋁之碳化物； 上述第2表面部分（2 1 )，係形成於上述第1表面部分（3 ) 與上述鋁粒子（2 3 )之間且含有鋁之碳化物。 1 0 ·如申請專利範圍第1項之塗覆有碳之鋁材，其中， 上述含碳層（2 )之厚度係相對於上述鋁（1 )厚度，具有〇 . 1 以上、1 0 0 0以下的比率。 Π ·如申請專利範圍第1項之塗覆有碳之鋁材，其中， 該塗覆有碳之鋁材係使用於構成電極構造體。 1 2 ·如申請專利範圍第1 1項之塗覆有碳之鋁材，其中， 上述電極構造體係由電極與電極集電體所構成組群中選擇 任1種。 33 312/發明說明書(補件)/93-06/93107909 200423459 1 3.如申請專利範圍第1 1項之塗覆有碳之鋁材，其中’ 上述電極構造體係使用於構成電容器。 1 4 .如申請專利範圍第1 3項之塗覆有碳之鋁材，其中， 上述電容器係由電化學電容器與電解電容器所構成組群中 選擇任1種。 1 5 .如申請專利範圍第1 1項之塗覆有碳之鋁材，其中， 上述電極構造體係使用於構成電池。 1 6 . —種塗覆有碳之鋁材的製造方法，係包含有： 將鋁配置於具有含烴物質之空間中的步驟；以及 在將鋁配置於具有含烴物質之空間中的狀態下，施行加 熱的步驟。 1 7 .如申請專利範圍第1 6項之塗覆有碳之鋁材的製造方 法，其中，係進一步包含有：在上述將鋁配置於具有含烴物 質之空間中的狀態下施行加熱的步驟之後，將鋁予以冷卻 並再加熱的步驟。 1 8 ·如申請專利範圍第1 7項之塗覆有碳之鋁材的製造方 法，其中，上述將鋁予以冷卻並再加熱的步驟，係在1 0 0 °C以上、不滿6 6 0 °C的溫度範圍内實施。 1 9 ·如申請專利範圍第1 6項之塗覆有碳之鋁材的製造方 法，其中，上述將鋁配置於具有含烴物質之空間中的步驟， 係包含將選自由含碳物質與鋁粉末所構成組群之至少1種 的物質附著於鋁表面上之後，再將鋁配置於具有含烴物質 的空間中。 2 0 ·如申請專利範圍第1 6項之塗覆有碳之鋁材的製造方 34 3 丨 2/發明說明！：(補件)/93-06/93107909 200423459 法，其中，上述在將鋁配置於具有含烴物質之空間中的狀 態下施行加熱的步驟，係在4 5 0 °C以上、不滿6 6 0 °C的溫度 範圍内實施。 2 1 .如申請專利範圍第1 6項之塗覆有碳之鋁材的製造方 法，其中，上述將鋁配置於具有含烴物質之空間中的步驟， 係包含將鋁配置於含有石蠟烴系碳氫化合物之空間中。 2 2.如申請專利範圍第1 6項之塗覆有碳之鋁材的製造方 法，其中，上述將鋁配置於具有含烴物質之空間中的步驟， 係包含將鋁配置於含有曱烷的空間中。 35 3丨2/發明說明書(補件)/93-06/93107909
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