TW200306297A - Production and purification of phenol : hydroxyacetone removal by hydrotalcite - Google Patents
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(1) (1)200306297 玖、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關一種製造和純化苯酚之方法。 【先前技術】 異丙基苯-到-苯酚工業方法廣爲人知且包括一種二步 驟合成:異丙基苯到異丙基苯化過氧氫(CHP)中間產物的 空氣氧化作用,接著藉由使其與酸觸媒(例如硫酸)接觸之 CHP的酸分解(裂解)而產生苯酚和丙酮作爲主產物。然而 ,除所要產物之外,所得粗裂解產物混合物也包含某數量 之各種副產物,包括α -甲基苯乙烯、苯乙酮、異丙苯基 酚、二甲基苯甲基醇、未反應異丙基苯和痕量的各種“羰 基-類型”雜質,包括羥基丙酮、釆基化氧和醛類。在後來 的純化步驟期間這些不受歡迎的副產物和雜質必須使用包 括萃取、蒸餾和觸媒化學處理的各種分離方法從最後產物 苯酚和丙酮中移除。 羥基丙酮(ΗΑ)雜質經由1 000到25 00 ppm的濃度(視所 使用的操作條件而定)之丙酮的氧化作用在CHP裂解步驟 中產生。當CHP裂解混合物(包含硫酸觸媒)被中和時,存 在於混合物之HA平衡且在中和溶器中分溶成爲大約相等 之濃度的二個相。HA在下流方法中特別地不易從苯酚除 去,因爲其在精餾方法期間與苯酚共蒸餾且污染最後苯酚 產物。HA雜質具有形成顏色之趨向,所以在最後產物苯 -6- (2) (2)200306297 酚中痕量HA使得苯酚產物品質無法被許多最終用途應用 (例如雙苯酚A和聚碳酸酯)接受。 因爲習知蒸餾方法不能有效從苯酚產物移除HA,所 以工業上已採用許多不同的化學處理方法以經由縮合反應 和轉化成在後來的蒸餾中可更容易地從苯酚分離的較高沸 點物質來達成其之移除。均勻和非均勻方法二者皆描述在 先前技藝中。該等方法在苯酚方法的精餾區中於有機流使 用鹼性和酸性處理劑二者以促進HA縮合反應,包括氫氧 化鈉、胺、離子交換樹脂和沸石(美國專利號:3 3 3 5 070、 3454653 > 3692845、 5502259和 6066767) 〇 然而,包括離 子交換樹脂、氧化鋁、矽石-氧化鋁和沸石之化學處理方 法的使用導致ΗA和苯酚之反應形成而新雜質,2-甲基苯 並呋喃(2MBF),其幾乎不可能在產物塔中藉由蒸餾從苯 酚分離,所以苯酚品質變壞。存在於最後產物而沒有顯影 響品質之2MBF的最大量爲20PPm。使用離子交換樹脂所 形成的2MBF的量藉由在供應到離子交換樹脂的苯酚流中 之HA濃度測定。典型地,使用離子交換樹脂以從HA純 化苯酚導致形成影響苯酚產物品質的量之2MBF。關於觸 媒壽命,沸石通常優於離子交換樹脂,但是他們典型地甚 至產生較高量的2MBF。 使用氫氧化鈉或胺作爲在苯酚的精餾區中之有機流上 的酸處理劑以促進HA縮合反應造成其他問題。例如,已 發現氫氧化鈉的使用具有下列缺點: (3) (3)200306297 強鹼性氫氧化鈉本身與苯酚反應形成苯酚鈉鹽。此苯 酚鹽必須回收或將會導致苯酚產率的損失; 苯酚鈉鹽會引起熱交換器表面結垢而造成停工時間及 損失製造;和 苯酚鈉鹽在後來蒸餾方法期間會污染最後產物苯酚而 引起不良品質產物和顏色。 胺的使用,其中造成廢苯酚焦油的產生。廢產物藉由 燃燒丟棄’如此形成釋放至大氣內的氮氧化物而增加污染 〇 因此一種需要從苯酚流移除羰基-類型雜質(例如HA) 而沒有引入顯著量之額外污染物(例如2MBF)或會結垢於 機器或增加污染程度的其他副產物之改良方法。 【發明內容】 [發明總論] 已發現層狀雙氨氧化物(layered double hydroxide )(LDH)可有效作爲可使用於將包含在苯酚流中之羰基-類 型雜質(例如羥基丙酮(HA))轉化成可以習知分離技術(例 如蒸餾)從苯酚中移除的高沸點衍生物之觸媒使用。因此 ,根據本發明,提供一種將包含在苯酚流中之羰基-類型 雜質(例如羥基丙酮(HA))轉化成高沸點衍生物之方法,其 係藉由使苯酚溶劑與一種層狀雙氫氧化物組成物接觸。較 佳地,LDH爲下式之水滑石-類型物質(HTM): (4) (4)200306297 [MII1.xMIIIx(〇H)2](An*)x/n 或其水合物,其中M11爲二價金屬陽離子,M111爲三 價金屬陽離子,Α爲電荷η-的中間層陰離子,和X爲從 0 1 2到0 8。苯酚可使用習知分離技術(例如蒸餾)從高沸點 衍生物分離,所以本發明也提供一種從苯酚溶劑分離羰 基-類型雜質之方法。該方法可應用在用來將異丙基苯轉 化成苯酚以從苯酚產物除去羰基類型雜質的習知工業方法 中而沒有引入顯著量之額外污染物,例如2MBF。提供一 種藉由將異丙基苯轉化成苯酚來製備純化之苯酚的方法和 設備。在異丙基苯到苯酚的轉化中,苯酚時常包含羰基_ 類型雜質,例如ΗΑ。苯酚和羰基-類型雜質在ΗΤΜ存在 下反應而產生高沸點衍生物。苯酚可使用習知分離技術( 例如蒸餾)進一步純化以使其從高沸點衍生物分離。 發明的詳細說明 令人驚訝地,頃發現層狀雙氫氧化物(LDH)可有效作 爲將包含在苯酚流中之羰基-類型雜質(例如羥基丙酮 (ΗΑ))轉化成可藉由習知分離技術(例如蒸餾)從苯酚流移 除的高沸點衍生物之觸媒使用。LDH廣泛地用於工業上 作爲吸收劑,但是他們習知上不用於觸媒應用。 LD Η爲一種由金屬氫氧化物之帶正電層製造之層狀 -9- (5) (5)200306297 陰離子黏土礦物,陰離子和一些水分子位於其間。最通常 的LDH係以該主族金屬如Mg和A1和過渡金屬,例如Ni 、Co、Cr、Ζη和F e等之雙氫氧化物爲主。這些LD Η的 結構類似於水鎂石[Mg(OH)2]之結構,其中鎂離子被羥基 八面地包圍而產生八面體共用邊以形成無限層。在LDH 中,一些Mg2+被三價陽離子(例如Al3+ )同形地替換。此 產生需要藉由將陰離子插入該等層之間來電荷平衡的帶正 電層。 _ 一種被發現在本發明方法中特別有效的LDH之類型 爲合成固態“水滑石-類型”物質(HTM)。真實的水滑石爲具 有下列理想化的單位晶格式之稀有天然發生之礦物: [Mg6Al2(0H)16](C03) · 4H20 其由經由邊互相連接之氫氧化鎂和氫氧化鋁八面體所 組成。然而,Mg/Al之比可在1.7和4之間改變和各種其他 φ 二價和三價離子可取代Mg和A1。此外,中間層陰離子在 合成中可被很多其他陰離子取代。 水滑石-類型物質(HTM)可以通式表示: [ΜΙΙ1.χΜΙΙΙχ](ΟΗ)2](Αη-)χ/η 或其水合物,其中Μ11爲二價金屬陽離子,Μ111爲三 -10- (6) (6)200306297 價金屬陽離子,A爲電荷η-的中間層陰離子,和x爲從 0 12到0.8。X的較佳範圍爲從〇.2到0 3 3。Μ11較佳選自單 獨鹼土金屬陽離子或與其他二價金屬陽離子組合。較佳’ Μ11爲鹼土金屬陽離子。更佳,Μ11爲鎂陽離子。Μ111較佳 選自單獨第ΙΙΙΑ族金屬陽離子或與其他三價金屬陽離子 組合。較佳,Μ111爲第ΙΙΙΑ族金屬陽離子。更佳,Μ111爲 鋁陽離子。ΗΤΜ可藉由各種方法大量地商業合成。他們 的製備爲已知且由Cavani,F.等人描述於Cat Today,第 2 冊,第 2 號,第 173 頁(1991),和 US 5358701,US 5399329, US 5507980, US 6156696,和 US 6313063。陰 離子A較佳選自 C032·、N〇3_、ΟίΓ、Cl'、F_,或其組合 。更佳,陰離子A爲C032·。熟習該技藝者應知可進行各 種中間層陰離子之取代,包括(但不限制於)簡單陰離子, 例如S042_等等,過渡金屬陰離子,例如Cr042_、Mo042_ 及 M〇2072_等等,有機金屬陰離子,金屬聚酮陰離子 (polyoxoanions),例如 Vi〇〇286·,有機陰離子,例如長鏈 脂族二羧酸鹽。產生該等取代的方法係在先前技藝中,且 該等取代產物在本發明的範圍內。 使用於本發明之較佳HTM爲具有一般化學式的鋁鎂 氫氧化物碳酸鹽: M g 2 X A 1 2 ( 〇 Η ) 4 X + 4 c Ο 3 · πΗ2〇 (7) (7)200306297 例如
Sasol-Condea工業化生產的商標名字Pural MG及由 Sudchemie工業化生產的商標名EXM,其可以理想化的式 子表不 : [Mg6Al2(0H)16](C03) · 4H20 〇 比較於習知氧化鋁水合物(pH 8-9),這些陰離子鎂水 滑石性質上甚至更爲鹼性且在鍛燒之後具有更高表面積 (4〇0°C : 200公尺2/克)具對應增加之催化活性。這些HTM 可以未鍛燒或鍛燒的形式使用,然而,鍛燒的形式由於其 較高表面積而更具活性。他們的鹼性可藉由增加Mg/A1比 及/或合倂除了 OH_之外的陰離子調節。例如,3之Mg/Al 比產生一種更爲鹼性的物質。物質也可由合倂cr取代 〇H_而製成較少鹼性,或其可藉由合倂F·取代0ΪΓ而製成 更爲鹼性。 這些HTM熱穩定高至至少500°C而給予他們寬的應用 溫度範圍。進一步地,這些HTM可被粒化而具有長期催 化之良好機械強度性質和連續流塡充床工業應用中之吸附 利用性。實例3和4顯表示HTM,一旦被循環,沒有損失 催化HA和苯酚之間形成高沸點衍生物的反應之顯著效率 。對於本發明,HTM的形式和組織不是重要的,且可視 製備方法之類型,在其他因素之中而改變。然而,一般較 -12- (8) (8)200306297 佳粒子大小小於5毫米。較佳地,粒子大小範圍爲從1毫米 到3毫米。HTM粒子可藉由習知技術形成,例如噴霧乾燥 、製粒、製錠、珠形成和相似物。可使用黏合劑以助於粒 子形狀的形成。此外,這些HTM在水及有機介質中是穩 定的而沒有引起任何的瀝濾。 本發明提供一種將存在於苯酚中之羰基-類型雜質(例 如HA)轉化成高沸點衍生物之方法,其係藉由使苯酚溶劑 與一種觸媒在催化有效的溫度下接觸,藉此產生一種具有 高沸點衍生物及減少量之羰基-類型雜質(包含ΗA)的含苯 酚流。觸媒爲ΗΤΜ(如上述定義)。典型地,觸媒和苯酚溶 劑接觸的催化有效溫度爲從40 °C到400 °C。較佳地,觸媒 和苯酚溶劑接觸的催化有效溫度從200°C到3 00°C。更佳地 ,催化有效的溫度爲從210°C到220°C。處理之後,含苯酚 流包含不大於20 ppm的2MBF和不大於lppm之HA。較佳
地,含苯酚流包含不大於2 ppm的2MBF和零ppm的HA 〇 本發明提供一種從苯酚溶劑分離羰基-類型雜質(例如 Η A)之方法,其係藉由使苯酚溶劑與一種觸媒在催化有效 的溫度下接觸,藉此產生一種具有羰基-類型雜質之高沸 點衍生物及減少量之羰基-類型雜質(包含ΗΑ)的含苯酚流 ,及使用習知分離技術從含苯酚流分離該羰基-類型雜質 之高沸點衍生物。觸媒爲ΗΤΜ(如上述定義)。典型地’觸 媒和苯酚溶劑接觸的催化有效溫度爲從40 °C到4 〇〇 °C °較 200306297 Ο) 佳地,觸媒和苯酚溶劑接觸的催化有效溫度從200 t:到3 00 °C。更佳地,催化有效的溫度爲從2 1 0 °C到2 2 0 °C。處理之 後,含苯酣流包含不大於20 ppm的2MBF和不大於ippm 之HA。較佳地,含苯酚流包含不大於2 ppm的2MBF和零 P p m的Η A。純化含苯酚流之習知分離技術包括例如蒸餾 、吸附、萃取和相分離。 本發明提供一種經由異丙基苯轉化成粗苯酚製備苯酚 之方法。粗苯酚典型地包含羰基-類型雜質,例如HA。粗 苯酚及任何羰基-類型雜質在觸媒存在下於催化有效的溫 度下反應以產生一種反應產物,其包含苯酚且可包含羰 基-類型雜質的高沸點衍生物及/或少量之2MBF。觸媒爲 HTM(如上述定義)。典型地,粗苯酚和任的羰基-類型 雜質反應的催化有效溫度爲從40 °C到400 °C。較佳地,粗 苯酚和任何的羰基-類型雜質反應的催化有效溫度從200 °C 到3 00 °C。更佳地,催化有效的溫度爲從210°C到220°C。 處理之後,反應產物包含不大於20 ppm的2MBF和不大於 ippm之 HA。較佳地,反應產物包含不大於2 ppm的 2MBF和零ppm的HA。反應產物可使用習知分離技術(例 如蒸餾、吸附、萃取和相分離)進一步純化,以單離苯酚 〇 本發明可應用在習知將異丙基苯轉化成苯酚之工業方 法中,其中產生一種可包含羰基-類型雜質(例如HA)之粗 苯酚流(CPS)。該方法之改良包含使包含羰基-類型雜質( (10) (10)200306297 例如Η A)之粗苯酚流在催化有效的溫度下與觸媒接觸以產 生一種包含羰基-類型雜質的高沸點衍生物和較少的幾基_ 類型雜質之苯酚產物。觸媒爲HTM(如上述定義)。典型地 ’觸媒和CPS接觸的催化有效溫度爲從40°C到400°C。較 佳地,觸媒和cps接觸的催化有效溫度爲從200。(3到300 °C。更佳地,催化有效的溫度爲從2 1 0 °c到2 2 0 °C。處理之 後,苯酚產物包含不大於20 ppm的2MBF和不大於ippm 之HA。較佳地,苯酣產物包含不大於2 ppm的2MBF和零 ppm的HA。以HTM的處理可使用固定或液化床模態或使 用漿液類型應用產生。固定的床設計爲較佳的。可使用任 何的方法’例如不連續模態或連續模態。以觸媒處理之後 ’可藉由習知分離方法(例如蒸餾、吸附、萃取和相分離) 回收高品質最後產物苯酚。 本發明也提供一種將異丙基苯轉化成苯酚之設備。設 備包含:包含異丙基苯之容器;連接到包含異丙基苯之容 器的第一個反應容器,其中在第一個反應容器中異丙基苯 氧化而形成異丙基苯化過氧氫(CHP)混合物;連接到第一 個反應容器之第二個反應容器,其中在第二個反應容器中 CHP混合物裂解而形成粗裂解團混合物;連接到第二個反 應容器之第三個反應容器,其中在第三個反應容器中鹼加 至粗裂解團混合物中而形成中和粗裂解團混合物;連接至 接收中和粗裂解團混合物之分離區,其中中和粗裂解團混 合物分開成數流,其中該等流之一爲包含苯酚且可包含羰 -15- (11) (11)200306297 基-類型雜質(例如HA)的粗苯酚流(CPS);連接到接收CPS 之溫度控制機構;和連接到接收通過溫度控制機構之後的 CP S之觸媒床。觸媒床的溫度藉由溫度控制機構使用預加 熱器或冷卻器(加熱交換器)預加熱或預冷卻CPS流來控制 。觸媒床包含HTM(如上述定義)。在通過觸媒床之後, CPS具有減少數量的羰基-類型雜質,包括HA,且變成純 化之含苯酚產物。典型地,溫度控制機構在觸媒床中可維 持4 (TC到4 0 0 °C的溫度。較佳地,溫度控制機構在觸媒床 中可維持200 °C到3 00 °C的溫度。更佳地,溫度控制機構在 觸媒床中可維持21 0°C到220 °C的溫度。純化之含苯酚產物 包含不大於的20 ppm 2 MBF。較佳地,純化之含苯酣產物 物包含不大於2 ppm的2MBF。 可加至裂解團混合物以形成中和粗裂解團混合物的鹼 之一些例子爲氫氧化鈉、氨和有機胺。 分離區可包含蒸餾裝置、吸附裝置、相分離裝置、萃 取裝置或這些裝置的組合。較佳地,分離區包含一或多個 蒸餾裝置。更佳地,分離區包含連續三個蒸餾塔。 溫度控制機構可包含一連接到控制器的熱電偶和一加 熱及/或冷卻元件。觸媒床中的溫度通常藉由使用CPS進 料的預加熱器/預冷卻器達成。最佳,其藉由將CPS從 分離區直接進料到觸媒床達成。 設備也可包含連接到觸媒床的第二個分離區,其中純 化之含苯酚產物分離成二條或多條流和其中一條流爲具有 -16- (12) (12)200306297 大於純化之含苯酚流的純度之苯酚流。第二個分離區可包 含蒸餾裝置、吸附裝置、相分離裝置、萃取裝置或這些裝 置組合。較佳地,第二個分離區包含蒸餾裝置。更佳地, 第二個分離區包含單一蒸餾塔。 現更詳細地描述如圖式所示之本發明方法的一具體實 施例。藉由習知地連續流動異丙基苯-到-苯酚方法,新鮮 異丙基苯1被氧化2到異丙基苯化過氧氫(CHP)和後來裂解 3 (酸性分解)以形成一種包含苯酚、丙酮、未反應異丙基 苯和各種所形成的副產物包括”羰基-類型”雜質例如羥基 丙酮、醛和釆基氧化物之粗裂解團混合物。此粗裂解團混 合物藉由加入鹼中和4,然後以流5釋放,用以經由蒸餾塔 (6、8、10)進一步力α工。從這三個蒸餾階段不斷地產生: Α)粗丙酮流7,Β)焦油流9,和C)粗苯酚流1 1。粗苯酚流 11由97-99重量%包含痕量雜質之苯酚所組成,該雜質包括 1 0 0 - 2 0 0 p p m之不能夠經由習知蒸餾從苯酚移除的”羰基-類型”污染物。 粗苯酚流11然後連續地通過包含HTM之固定床容器 1 2,其藉由酸-催化其與苯酚反應而形成高沸點衍生物產 生存在於流中之”羰基-類型雜質”的化學移除。固定床容 器的典型操作溫度爲由溫度控制機構13控制的2 10-2 20 °C ,其預熱或預冷卻進料至固定床容器之CPS。流出液14, 本質上無HA和其他的羰基-類型雜質,進料最後蒸餾塔 1 5,其中在固定床容器1 2形成的高沸點衍生物經由流1 6從 (13) (13)200306297 最後產物苯酚(流1 7)移除。產生適合於雙酚和聚碳酸酯塑 料最終用途之高品質最後產物苯酚。 HTM可如先前該技藝所描述藉由幾種方法再生。再 生的較佳方法包括以水滌HTM,然後在氮或空氣於200°C 到600 °C下加熱HTM。於400 °C加熱是較佳的。 【實施方式】 下列非限制實例只爲說明目的提供且不應該被解釋爲 本發明範圍之限制。 實例1 苯酌和HA(2〇0-l〇〇〇 ppm)的合成混合物放置在壓熱 器中。壓熱器內維持之操作條件爲215 t、500 rpm和30 鐘滯留時間。HTM觸媒,PuralMg-70,以鍛燒粉末(2%倉 載)的形式加入壓熱器中。測量所得HTM-處理之反應混 合物中之HA轉化率且發現爲。反應混合物中發現 1.5%之量的2MBF(3ppm-15ppm)。這結果顯示以HTM的 處理可有效減少HA之量和具有低量的從ha形成之2Mbf 副產物。 實例2 於相同的操作條件下以相同的原料重複實例1之方法 ,但此時HTM觸媒爲己碎成細粉末之puralMg-7〇粒料。 -18- (14) (14)200306297 所得反應混合物中之ΗA轉化率發現爲9 4 %及反應混合物 中發現 1.1% 之量的 2MBF(2ppm-llppm)。 實例3 於相同的操作條件下重複實例2之方法,然而,所使 用之HTM觸媒爲從實施2之實驗回收者。所得反應混合物 中之HA轉化率發現爲94%及2MBF之量爲〇.2%(或少於 lppm-2ppm)。這些結果顯示觸媒在回收—次之後有效。 實例4 於相同的操作條件下重複實例3之方法,然而,所使 用之HTM觸媒爲從實施3之實驗回收者。所得反應混合物 中之HA轉化率發現爲94%及2MBF之量爲〇3%(或少於 1 ppm-3 ppm)。這些結果顯示觸媒在回收二次之後有效。 【圖式簡單說明】 圖式顯不一種說明本發明方法的一具體實施例之圖式 [符號說明] 1 新鮮異丙基苯 2 氧化 3 裂解 -19- (15)200306297 4 中和 5 流 6 、 8 、 10 蒸餾塔 7 粗丙酮流 9 焦油流 11 粗苯酚流 12 固定床容器 13 溫度控制機構 14 流出液 15 最後蒸餾塔 1 6、1 7 流 -20-
Claims (1)
- (1) (1)200306297 拾、申請專利範圍 1 . 一種將存在於苯酚溶劑中之羰基-類型雜質轉化成 高沸點衍生物之方法,該方法包含使苯酚溶劑與一種觸媒 在催化有效的溫度下接觸,該觸媒包含一種下式之層狀雙 氫氧化物組成物: [ΜΙΙι.χΜΙΙΙχ](ΟΗ)2](Αη-)χ/η 或其水合物,其中Μ11爲二價金屬陽離子,Μ111爲三價 金屬陽離子,Α爲電荷η-的中間層陰離子,和X爲從〇 12 到〇. 8,藉此產生一種具有高沸點衍生物及減少量之羰基-類型雜質的含苯酚流。 2 ·如申請專利範圍第1項之方法,其中Μ11係選自單 獨鹼土金屬陽離子或與其他二價金屬陽離子組合。 3 如申請專利範圍第2項之方法,其中鹼土金屬陽離 子爲鎂陽離子。 4 如申請專利範圍第1 _3項中任一項之方法,其中 Μ111係選自單獨第ΙΙΙΑ族金屬陽離子或與其他三價金屬 陽離子組合。 5如申請專利範圍第4項之方法,其中第ni a族金 屬陽離子爲鋁陽離子。 6 如申請專利範圍第1項之方法,其中陰離子a係 選自 C032-、NO,、OH·、Cl.、F·,或其組合。 7 如申請專利範圍第6項之方法,其中陰離子a爲 C〇32- 〇 8如申請專利範圍第1項之方法,其中x爲從〇 2到 (2) (2)200306297 0 3 3 〇 9.如申請專利範圍第1項之方法,其中觸媒和苯酚溶 劑接觸的催化有效溫度爲從40°C到400°C。 10 如申請專利範圍第9項之方法,其中觸媒和苯酚 溶劑接觸的催化有效溫度從2 0 0 °C到3 0 0 °C。 11 如申請專利範圍第1 0項之方法,其中觸媒和苯酚 溶劑接觸的催化有效的溫度爲從210°C到220°C。 12 如申請專利範圍第1項之方法,其中含苯酚流包 含不大於20ppm的2-甲基苯並呋喃(2MBF)。 1 3 .如申請專利範圍第1項之方法,其中含苯酚流包 含不大於2 ppm的2MBF。 I4. 一種從苯酚溶劑分離羰基-類型雜質之方法,其 包含下列步驟 根據申請專利範圍第1 - 1 3項中任一項之方法將存在於 苯酚溶劑中之羰基-類型雜質轉化成高沸點衍生物,及 使用習知分離技術從含苯酚流分離該羰基-類型雜質 之高沸點衍生物。 Φ 15 如申請專利範圍第1 4項之方法,其中習知分離技 術爲蒸餾。 16 —種製備苯酚之方法,其包含下列步驟: 轉化異丙基苯以產生一種可包含羰基-類型雜質之粗 苯酚;及 根據申請專利範圍第1 - 1 4項中任一項之方法將可存在 於粗苯酚中之羰基-類型雜質轉化成高沸點衍生物。 -22- (3) (3)200306297 17 如申請專利範圍第1 6項之方法,其進一步包含使 用習知分離技術從反應產物單離苯酚之步驟。 1 8 一種將異丙基苯轉化成苯酚之方法,其中產生一 種可包含羰基-類型雜質之粗苯酚流,其特徵在使用根據 申請專利範圍第1 - 1 4項中任一項之方法處理粗苯酚流以將 羰基-類型雜質轉化成高沸點衍生物。 19 一種將異丙基苯轉化成苯酚之設備,該設備包含 (a) 包含異丙基苯之容器; (b) 連接到包含異丙基苯之容器的第一個反應容器, 其中在第一個反應容器中異丙基苯氧化而形成異丙基苯化 過氧氫(CHP)混合物; (c) 連接到第一個反應容器之第二個反應容器,其中 在第二個反應容器中CHP混合物裂解而形成粗裂解團混 合物; (d) 連接到第二個反應容器之第三個反應容器,其中 在第三個反應容器中鹼加至粗裂解團混合物中而形成中和 粗裂解團混合物; (e) 連接到接收中和粗裂解團混合物之分離區,其中 中和粗裂解團混合物分開成數流,其中該等流之一爲包含 苯酚且可包含羰基-類型雜質的粗苯酚流(CPS); (f) 連接到接收CPS之溫度控制機構;和 (g) 連接到接收通過溫度控制機構之後的CPS之觸媒 床,且根據申請專利範圍第1-14項中任一項之方法產生一 -23- (4) (4)200306297 種純化之含苯酚產物,其中該觸媒觸媒床包含一種層狀雙 氫氧化物組成物。 2 0.如申I靑專利fe圍第1 9項之設備,其中分離區包含 一或多個(較佳爲三個)蒸餾裝置。 2 1 如申請專利範圍第1 9或2 〇項之設備,其中溫度控 制機構可維持觸媒床的溫度於40°C到4〇〇。〇。 2 2.如申請專利範圍第19項之設備,其進一步包含一 種連接到觸媒床的第二個分離區(較佳爲蒸餾裝置之形式) ,其中純化之含苯酣產物分離成一條或多條流,其中一條 流爲具有大於純化之含苯酚流的純度之苯酚流。-24-
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