TW200304900A - Titanium oxide precursor and production method thereof, and production method of titanium oxide using the precursor - Google Patents

Description

200304900 五、發明說明（1) [發明所屬之技術領域] 本發明係有關氧化鈦前驅物及其製法，以及使用該前 驅物以製造氧化鈦之方法。 [先前技術] 已發現光催化劑係藉由可見光之入射而表現出催化活 性，並且已提出許多製造光催化劑的方法。例如，世界專 利第0 0 / 1 0 7 0 6號之公開案揭示藉由氧化鈦之氫電漿處理或 稀有氣體元素電漿處理以得到光催化劑的方法。然而，該 公開案所揭示之方法會有譬如該方法需要有真空容器之特 殊設備（如電漿處理設備等），因而造成操作複雜化的問 題。 近來也提出不須使用具有真空容器之特殊設備而能由 氧化鈦製造光催化劑的其他方法。其實例為包括使四異丙 氧基鈦水解，將所得產物在氨氣中進行熱處理及在空氣中 煅燒該產物之步驟的方法（日本專利公開申請案（JP-A-)第 2 0 0 1 - 2 7 8 6 2 5號）；包括使四異丙氧基鈦水解，將所得產物 浸泡在氨水溶液中及煅燒該產物之步驟的方法（JP-A- 2 0 0 1 - 2 7 8 6 2 6 );包括煅燒氧化草酸鈦銨之步驟的方法 (JP-A-2001 -278627);包括於硫酸敍存在下鍛燒氫氧化 鈦之步驟的方法（JP-A-2001-302241);包括在氨氣籠罩下 煅燒氫氧化鈦之步驟的方法（JP-A-20 (Π-3 544 2 2 );包括使 鈦化合物（例如氣化鈦、氧氯化鈦、硫酸鈦及氧化硫酸鈦） 與特定量的氨混合及煅燒所得混合物之步驟的方法 (JP-A-2002-47012)等。

314411.ptd 第5頁 200304900 ，五、發明說明（2) - 上述方法中，某些方法（包括JP-A-2002-4701 2的方 -法）可提供藉由可見光之入射而表現出相對高度光催化活 性之氧化鈦。儘管希望得到小粒徑的氧化鈦，但是用此種 方法卻難以獲得小粒徑的氧化鈦。由於小粒徑能形成薄膜 且能提升該膜之機械性質，因此由氧化鈦分散在溶劑中的 塗布溶液形成含氧化鈦的膜時，特別需要具有小粒徑的氧 化鈦。 [發明内容] 本發明之目的包括提供用於製造能表現出光催化活性 微粒狀氧化鈦的方法，以及可作為此製造方法之原料的 氧化鈦前驅物及製造該前驅物之方法。 本案發明人研究製造具有小粒徑同時保持高度光催化 活性之氧化鈦的方法。結果發現使用氧化鈦前驅物之方法 。可提供具有充分光催化活性之小粒徑的氧化鈦。基於上述 發現於是完成本發明。 ^ 本發明係提供銳鈦礦晶體結構之氧化鈦以外的含氧原 子之欽化合物的氧化欽前驅物，當該前驅物在升溫速率為 2 0它/111丨11的條件下進行熱重量法及示差熱分析法（了0-0丁八） 時，於示差熱分析曲線中大約3 0°C至大約5 0 0°C範圍之溫 β下具有最大放熱峰，並且在示差熱分析曲線中顯示最大 放熱峰之處的大約相同溫度下，於熱重量曲線中顯示出重 量減少。 本發明也提供製造氧化鈦前驅物之方法，該方法包括 使鈦化合物與過氧化氫混合，及在大約8 0°C或更低的溫度

314411.ptd 第6頁 200304900 五、發明說明（3) 下將鹼添加至所得混合物中，使該鈦化合物水解之步驟。 此外，本發明提供製造氧化鈦之方法，該方法包括椴 燒上述氧化鈦前驅物之步驟。 [實施方式] 本發明之氧化鈦前驅物為銳鈦礦晶體結構之氧化鈦以 外的含氧原子之鈦化合物。當該氧化鈦前驅物在空氣中於 大約3 0 0°C至大約5 0 0°C的溫度下椴燒時，可將該氧化鈦前 驅物轉變成氧化鈥（由組成式T i 0所表示）。本發明之氧化 鈦前驅物可為含氧原子之無機鈦化合物，例如氫氧化鈦及 過氧化鈦。氫氧化鈦之實例包括由Ti (0H) 2、Ti (0H) 3、

Ti (0H) 4、Ti0( 0H)舁所示之化合物。過氧化鈦包括主要是 由其中部分Ti-0-Η鍵被Ti-0-0鍵取代之氫氧化鈦，主要是 由其中部分T i -0鍵被T i -0-0鍵取代之鈦氧化物及其混合物 所組成之鈦化合物，例如下式（2 )所示之鈦化合物：

Ti(02) x0y(0H)z (2) [式中x、y和z在0< x< 4，0$ y< 2及OS z< 4的條件下] 等。本發明之氧化鈦前驅物可為上述鈦化合物之一或其混 合物。 在熱重量法及示差熱分析法中，本發明之氧化鈦前驅 物於示差熱分析曲線中大約3 0°C至大約5 0 0°C範圍之溫度 下具有最大放熱峰，並且在示差熱分析曲線中顯示最大放 熱峰之處的大約相同溫度下，於熱重量曲線中顯示出重量 減少。藉由煅燒在上述溫度下顯示出重量減少之氧化鈦前 驅物，可得到具有充分光催化活性之微粒狀氧化鈦。另一

314411.ptd 第7頁 200304900 -五、發明說明（4) 方面，藉由椴燒於示差熱分析曲線中具有放熱峰而在顯示 -最大放熱峰之處的大約相同溫度下顯示出沒有重量減少之 氧化鈦前驅物卻難以獲得微粒狀氧化鈦。本說明書中，π 最大放熱峰”表示在示差熱分析曲線的放熱峰之中出現最 大強度的放熱峰。本發明之氧化鈦前驅物的最大放熱峰在 較佳為不低於大約2 0 0°C的溫度，更佳為不低於大約3 0 0°C 的溫度下觀測，且在較佳為不高於大約4 5 0°C的溫度下觀 測。熱重量法及示差熱分析法為用來測量樣品於加熱並同 時測量樣品重量改變時之發熱值（放熱值）或吸熱值的分析 _法。本發明之分析係於升溫速率為2 0°C / m i η的條件下進 行，以便使觀測到最大放熱峰的溫度不會因升溫速率而改 變 〇 本發明之氧化鈦前驅物較佳為具有大約0. 1重量％至大 ，約5重量％ (更佳為大約0. 5重量％至大約2重量％)的重量減少 率X，該重量減少率係藉由下式（3 )計算： ^ X = (W2-W】)+ Wy 100 (3) 式中W為熱重量法及示差熱分析法加熱之前的氧化鈦前驅 物重量，W為示差熱分析曲線中顯示最大放熱峰之溫度下 的前驅物重量，及W為比顯示最大放熱峰之溫度低2 0°C之 _度下的前驅物重量。當藉由習用的已知方法所製備之無 定形氫氧化鈦進行熱重量法及示差熱分析法時，在示差熱 分析曲線之相轉換為銳鈦礦晶體結構之氧化鈦的過程中會 顯示出放熱峰，但是該無定形氫氧化鈦的重量在示差熱分 析曲線中顯示最大放熱峰之處的大約相同溫度下沒有實質

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200304900 “五、發明說明（6) 物水解的方法來加以製造。 用於上述方法之鈦化合物的實例包括氣化鈦、氧氯化 鈦、硫酸鈦及氧化硫酸鈦等。以該鈦化合物中所含的鈦為 基準，與鈦化合物混合之過氧化氫的量可為大約〇. 1莫耳 倍或更多。所混合之過氧化氫的量越多，則最後所得到氧 化鈦的粒徑越小，而此粒徑為較佳。例如，以該鈇化合物 中所含的鈦為基準，過氧化氫的量較佳為大約1莫耳倍或 更多。另一方面，當過氧化氫的量太多時，所得到氧化鈦 的光催化活性可能會變差。因此，以該鈦化合物中所含的 春為基準，過氧化氫的量較佳為大約5莫耳倍或更少。該 鈦化合物與過氡化氫之混合可在大約6 5°C或更低的溫度， 較佳為大約6 0°C或更低的溫度，且更佳為大約5 5°C或更低 的溫度下進行。 ^ 鈦化合物之水解可將鹼添加至鈦化合物與過氧化氫的 混合物中來進行。用於此水解的鹼包括氨、胺、胺基酸、 襄胺衍生物、肼衍生物等。其中以氨為較佳。以將鈦化合 物轉變成氫氧化鈦所需之鹼的化學計量為基準，所使用之 鹼的量可為大約1. 2倍或更多，較佳為大約2倍或更多，以 及可為大約2 0倍或更少，較佳為大約1 0倍或更少。此水解 鲁在大約6 5°C或更低的溫度，較佳為大約6 0°C或更低的溫 度，更佳為大約5 5°C或更低的溫度下進行。 藉由煅燒以此方式所獲得之氧化鈦前驅物可製造藉由 可見光之照射而表現出充分光催化活性及優異分散性的氧 化鈦。

314411.ptd 第10頁 200304900 五、發明說明（7) 此椴燒可在大約3 0 0°C或更高的溫度，較佳為大約3 2 0 t或更高的溫度下進行，以及可在大約6 0 (TC或更低的溫 度，較佳為大約5 0 0°C或更低的溫度下進行。如上述藉由 煅燒本發明之氧化鈦前驅物製造氧化鈦時，較佳為在煅燒 之前，用水、過氧化氫溶液、硕酸敍溶液、碳酸銨溶液等 將該氧化鈦前驅物加以洗滌。此外，在椴燒之前最好將洗 滌過的氧化鈦前驅物加以乾燥。此乾燥可在大約1 o°c或更 高的溫度，較佳為7 0°C或更高的溫度下進行，以及可在大 約2 0 0°C或更低的溫度，較佳為大約1 5 0°C的溫度下進行。 乾燥時間不限，視乾燥溫度而定。乾燥時間可為大約1小 時或更長，較佳為大約5小時或更長，以及可在大約2 4小 時以内。 以此方式所獲得之本發明的氧化鈦可由化學式T i 0所 表示，而且當進行分散處理時，可具有大約0 . 5// in或更 短，較佳為大約0 . 2/z m或更短的平均粒徑。該氧化鈦之主 要晶相可為銳欽礦晶體結構。 所得到的氧化鈦表面可視需要以酸性金屬氧化物及/ 或驗性金屬氧化物加以被覆。用於被覆之酸性金屬氧化物 可為含有布朗斯台德（B r ο n s t e d )酸基、路以士（ L e w i s )酸 基或其兩種基的酸性金屬氧化物。此酸性金屬氧化物的實 例包括例如錯、給、飢、銳、组、钥、嫣、猛、鐵、姑、 錄、銅、is、鎵、銦和錫之金屬的單一元素氧化物；兩種 金屬的複合氧化物，例如氧化石夕辞（表示石夕和鋅的混合氧 化物）、氧化矽鍅、氧化矽鎂、氧化矽鈣、氧化矽鎵、氧

314411.ptd 第11頁 200304900 —五、發明說明（8) 化矽鋁、氧化矽鑭、氧化矽鈦、氧化鈦鋅、氧化鈦銅、氧 -化鈦辞、氧化鈇紹、氧化鈦錯、氧化鈦热、氧化鈒絲、氧 化鈦鐵、氧化鋅鎂、氧化鋅鋁、氧化鋅锆、氧化鋅鉛和氧 化鋅録。此外，就含有酸基的金屬氧化物而言，氧化鈦的 表面可用三種或更多種金屬的複合氧化物加以被覆。在這 些金屬氧化物之中，較佳為例如錯、飢、銳、組、钥、 嫣、锰、鐵、始、鎳、銅、is和錫之金屬的單一氧化物。 用於被覆之鹼性金屬氧化物可為含有布朗斯台德鹼基、路 以士驗基或其兩種基的驗性金屬氧化物。驗性金屬氧化物 ¥實例包括氧化鈉、氧化鉀、氧化鎂、氧化鈣、氧化鋇、 氧化、氧化鈽、氧化鋅、氫氧化納、氫氧化钟、氫氧化 鎂、氫氧化鈣、氫氧化鋇、氫氧化鑭、氫氧化鈽、氫氧化 鋅、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鎂、碳酸鈣、碳酸鋇、碳酸 k鑭、碳酸鈽、碳酸鋅等。氧化鈦的表面可用上述酸性金屬 氧化物及鹼性金屬氧化物兩者加以被覆。或者，可將表面 '被覆有酸性金屬氧化物的氧化鈦與表面被覆有鹼性金屬氧 化物的氧化鈦混合和一起使用。以用來作為表面經被覆之 基材的氧化鈦中所含的鈦為基準，用於該被覆層之酸性金 屬氧化物及/或鹼性金屬氧化物的量為大約5 0莫耳％或更 ，較佳為大約3 0莫耳％或更小，更佳為大約1 0莫耳％或更 小 〇 本發明之氧化鈦可與聚合物樹脂、黏結劑、成模劑、 抗靜電劑、吸收劑等混合，並且可模製成粒狀、纖維、片 狀等。由於此氧化鈦在液體中的分散性優異，因此建議使

314411.ptd 第12頁 200304900 五、發明說明（9) 用此氧化鈦與溶劑混合作為塗布劑。 本發明之微粒狀氧化鈦和由該氧化鈦製備之塗布劑所 得到的膜均可藉由可見光之入射（亦即具有大約4 3 0 nm至 大約6 0 0 nm波長的光）而表現出高度光催化活性。可見光 之入射可藉由如螢光燈、i素燈、紫外光燈、氙燈、霓虹 燈、L E D、水銀燈、納汽燈等來進行。而日光亦可加以使 用。 根據本發明，係提供適用於製造微粒狀氧化鈦之氧化 鈦前驅物。在本發明中，此種氧化鈦前驅物可容易地製 造。藉由煅燒此種氧化鈦前驅物可得到能表現出充分光催 化活性的微粒狀氧化鈦。 本發明如此所述者，顯然同樣可用許多方法加以改 變。此等變化視為在本發明之精神與範疇之範圍内，此等 修飾全部如同熟習此項技術者所能顯而易見者，皆在下述 申請專利範圍之範疇内。 將2 0 0 2年2月2 5日中請之日本專利中請案第2 0 0 2 -0 4 7 7 1 3號之整體揭示内容，意即其說明書内容、申請專 利範圍、圖式及概要全部以引用的方式併入本文中。 實施例 參考下列實施例更詳細地說明本發明，然而此等實施 例不應視為本發明範疇之限制。以下列特定量混合特定成 分，製備下列光阻1、2和3。 氧化鈦前驅物及氧化鈦之物理性質係評估如下。 結晶度：利用X-射線繞射裝置（商品名：RAD-I I A，由

314411.ptd 第13頁 200304900 ，五、發明說明（ίο) R i g a k u公司所製造），在下列條件下測量X -射線繞射光 -譜： X-射線管：Cu， 管電壓：40 kV， 管電流：3 5 m A， 擴散狹缝：1 d e g r e e， 散射狹缝：1 d e g r e e， 入光狹缝：0.30 mm， 取樣寬度：0.020 degree，及 A 掃描速率：2.00 degree/min， 並且從所得到的光譜中檢查結晶度。 熱重量曲線及示差熱分析曲線：利用熱重量及示差熱 分析測量裝置（商品名：T h e r m ο p 1 u s I I，由R i g a k u公司所 .製造），在下列條件下得到熱重量曲線及示差熱分析曲 線： ' 氣氛：空氣， 溫度：從室溫（大約2 0°C )至1 0 0 0°C ，及 升溫速率：2 0°C / m i η。 示差熱質譜：利用示差熱質譜測量裝置（商品名 鲁hermo mass·•，由Rigaku公司所製造），在下列條件下得 到示差熱質譜： 氣氛：3 0 0 m 1 / m i η的氦氣， 溫度：從室溫（大約20°C )至6 0 0°C， 滯留時間：5 m i η，

314411.ptd 第14頁 200304900 五、發明說明（11) 升溫速率：2 0°C / m i η， 放射電流：1 mA， 隧道電子放大器（Channel Electron Multiplier， CEM)電壓：2 0 0 0 V， 靈敏度·· AUT0(7. 69x 10_9)。 β E T比表面積（m 2/g ):利用自動化比表面積測量裝置 (商品名：Monosorb，由Yuasa Ioni cs公司所製造），藉由 氮吸附法得到B E T比表面積。在真空及20 0°C下保持30 min 的條件下進行脫附，而在7 7 K之溫度下進行吸附。 實施例__ ' ^ 外觀：白色固 氧化硫酸鈦水溶液之製備 將氣化硫酸鈦（商品名：TM Crystal •㈡ 體，由Tayca公司所製造）（ 3 388g)溶解在離子=換二 (2258g)中，製備氧化硫酸鈦水溶液。 氧化鈦前驅物之製備： 上述35%的過氧化氫水溶液（ 1 340 g)添加到 以氧:酸鈦水溶液，謂”工色的混合溶液。 ^乳化& S文鈦水洛液中的鈦為基準，所添加 量1 1替I 立 之^ 氧i 4匕白勺 里巧· 1莫耳七。將離子交換水（4 7 0 0 g )進姐$讲女^ 和連接ΦΙ呤k 現料至備有pH電極 逑要到忒PH电極之pH控制器的反應容 量％的梟火士你 , 。° t ’亚供應25重 里朵水U寸級，由Wak〇 Pure Chemi 限公司所製造），以將容以液體的=有 該PH控制器的pH預定值設定* 4。氨 =f恆二二 50.2ml/min。去交00山七她l 1、應速率設定為 田為中液月豆的口取直低於預定值時，會開始

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200304900 ，五、發明說明（12) 供應氨水並且以上述供應速率持續供應至液體的pH值達到 預定值為止。將上述所得到之混合溶液以5 0 . 4 m 1 / m i η的速 率添加到該反應容器中，同時以1 45 rpra攪拌容器中所得到 的液體，以便與pH控制器供應至反應容器的氨水反應。反 應時的反應溫度在2 4°C至5 4°C的範圍内。所得到的反應混 合物繼續攪拌1小時，然後供應2 5重量％的氨水（特級，由 Wako Pure Chemical Industries有限公司所製造）而得到 漿體。供應至反應容器的氨水總量為3 7 4 6 g，為氧化硫酸 鈦轉變成氫氧化鈦所需要量的兩倍。過濾該漿體以獲得其 |·的固體。用離子交換水將所得到的固體加以洗滌，並且 在空氣中於1 5 0°C下乾燥1 0小時，得到氧化鈦前驅物粉 末。此氧化鈦前驅物大體上由氫氧化鈦所組成。其熱重量 曲線及示差熱分析曲線示於第1圖中。如縱座標所繪之重 .量減少率Y係下式（4 )所表示的值： Y 二（W - W〇)+ Wy 100 (4) β式中W為進行熱重量法及示差熱分析法之前的樣品重量，W 為在每個溫度下的樣品重量。因此，上述式（3 )所表示的 重量減少率X係由下式（5 )所計算： X = Y2-Yi (5) _中Υ表示在示差熱分析曲線中顯示最大放熱峰之處的溫 度下的重量減少率，Υ表示在比顯示最大放熱峰之溫度低 2 0°C之溫度下的重量減少率。在第1圖中，箭頭Α指出觀測 到最大放熱峰的位置。上述所得氧化鈦前驅物粉末的結晶 度、在示差熱分析曲線中顯示最大放熱峰之處的溫度、顯

314411.ptd 第16頁 200304900 五、發明說明（13) 示最大放熱峰之處的重量減少率*及BET比表面積係示於表 1 ° *重量減少率可計算為在顯示最大放熱峰之處的溫度 下的重量減少率[重量％ ]和在比上述顯示最大放熱峰之溫 度低2 0°C之溫度下的重量減少率[重量％ ]的差值。 測量該粉末之示差熱質譜，以確認在觀測到最大放熱 峰之處的溫度下所放出的物質。該測量顯示所放出之物質 的m(質量數）/e (電子電荷）為28，表示氮分子已經由該氧 化鈦前驅物粉末散發出來。 氧化鈦之製備： 將上述所得氧化鈦前驅物在空氣中於3 7 0°C之溫度下 煅燒1小時，然後冷卻至室溫，得到粒狀氧化鈦。此氧化 欽之主要晶相為銳欽礦晶體結構5且該氧化欽之含水5為 1 5重量％。 氧化鈦之評估 將草酸二水合物（特級，由Wako Pure Chemical I n d u s t r i e s有限公司所製造）（1 1 0 . 5 g )溶解在離子交換水 (2 6 9 Og)中。將所得到的草酸水溶液與上述所得粒狀氧化 鈦（6 7 0 g )混合。將所得到的混合物進料至介質攪拌器型分 散機（商品名：Dyno-mill KDL-PILOT A type，由 Shinmaru公司所製造），在下列條件下進行分散處理得到 分散混合物，介質：4. 2 k g之具有0 . 3 m m直徑的氧化錄珠， 攪拌速率：8 m / s e c的圓周速率，處理時間：5 1 m i η。藉由 測量此分散混合物中的氧化鈦粒徑來評估其分散性。當粒

3144】l.ptd 第17頁 200304900 *五、發明說明（14) ’徑小時，該粒子具有良好的分散性質。氧化鈦之平均粒徑 -為0. 1 5/z m時，則該氧化鈦會充分地分散在混合物中。此 外，該粒狀氧化鈦藉由可見光之入射會表現出高度光催化 活性。 比較例 1 . 將離子交換水（4 7 0 0 g )進料至如實施例1中氧化鈦前驅 物之製備所使用之相同類型的反應容器中。用如同實施例 1的相同方式製備氧化硫酸鈦水溶液，以5 0 . 6 m 1 /m i η的速 率添加到該反應容器中，同時以1 45 rpm授拌，以便與pH 制器供應至反應容器的氨水反應，該pH控制器的pH值設 定為4。反應時的反應溫度在2 5°C至4 7°C的範圍内。所得 到的反應混合物繼續攪拌1小時，然後供應2 5重量％的氨水 (特級，由 Wako Pure Chemical Industries有限公司所製 (造）而得到漿體。供應至反應容器的氨水總量為3 74 6g，為 將氧化硫酸鈦轉變成氫氧化鈦所需要量的兩倍。過濾、該聚 '體以獲得其中的固體。用離子交換水將所得到的固體加以 洗滌，並且在空氣中於1 5 0°C下乾燥1 0小時，得到氧化鈦 前驅物粉末。此氧化鈦前驅物大體上由氫氧化鈦所組成。 其熱重量曲線及示差熱分析曲線示於第2圖中。在第2圖 參，箭頭B指出觀測到最大放熱峰的位置。所得氧化鈦前 驅物的物理性質係示於表1。 將上述所得氧化鈦前驅物在空氣中於4 2 5°C之溫度下 煅燒1小時，然後冷卻至室溫，得到粒狀氧化鈦。此氧化 欽之主要晶相為銳欽礦晶體結構5且該氧化欽之含水置為

314411.ptd 第18頁 200304900 五、發明說明（15) 15重量％。 在如同實施例1中用於評估氧化鈦的相同條件下，評 估該粒狀氧化鈦。該分散混合物中氧化鈦的平均粒徑為0. 9 2" m 〇 表1 實施例1 比較例1 結晶度 無定形 無定形 觀測到示差熱分析曲線之最大放熱峰 之處的溫度（°c ) 439.8 414.4 最大放熱峰之處的重量減少（重量％) 1.2 <0.1 BET比表面積（m2/g) 13 326

314411.ptd 第19頁 200304900 *圖式簡單說明 [圖式簡單說明] 第1圖為本發明之氧化鈦前驅物（參見實施例1)之熱重 量曲線及示差熱分析曲線（T G - D Τ A曲線）。 第2圖為氧化鈦前驅物（參見比較例1 )之熱重量曲線及 示差熱分析曲線（T G - D Τ A曲線）。

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Claims (1)

1. 200304900 六、申請專利範圍 1. 一種氧化鈦前驅物，係銳鈇礦晶體結構之氧化鈦以外 的含氧原子之钦化合物，當該前驅物在升溫速率為2 0 °C / m i η的條件下進行熱重量法及示差熱分析法時，於 示差熱分析曲線中大約3 0°C至大約5 0 0°C範圍之溫度下 具有最大放熱峰，並且在示差熱分析曲線中顯示最大 放熱峰之處的大約相同溫度下，於熱重量曲線中顯示 出重量減少。 2. 如申請專利範圍第1項之氧化鈦前驅物，其中，該含氧 之鈦化合物係選自氫氧化鈦及過氧化鈦所成組群之化 合物。 3. 如申請專利範圍第1項之氧化鈦前驅物，其中，該氧化 鈦前驅物具有大約0. 5重量％至大約5重量％的重量減少 率X，該重量減少率係藉由下式計算： X=(W2-W1> Wy 100 式中W為熱重量法及示差熱分析法加熱之前的氧化鈦前 驅物重量，W為示差熱分析曲線中顯示最大放熱峰之溫 度下的前驅物重量，W為比顯示最大放熱峰之溫度低2 0 °C之溫度下的前驅物重量。 4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之氧化鈦前驅物， 其中，該前驅物含有氮元素且當該前驅物進行熱重量 法及示差熱分析法時，在其示差熱分析曲線中觀測到 最大放熱峰的溫度下會放出氮分子。 5. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之氧化鈦前驅物， 其中，該前驅物具有約1 00m2/g或更小的BET比表面積。

   314411.ptd 第21頁 200304900 實 |六、申請專利範圍 6.如申請專利 其中，該前 成 7. 種製造氧 驟：使鈦化 低的溫度下 水解。 8. 如申請專利 選自氣化鈦，群。 9. 如申請專利 物中所含的 至5莫耳倍 1 0 . —種製造氧 申請專利範 1 1.如申請專利 該氧化鈦前 1 2 .如申請專利 洗務過的氧 i下乾燥。 範圍第1至3項中任一項之氧化鈦前驅物， 驅物係主要由無定形含氧之鈦化合物所組 化鈦前驅物之方法，該方法包括下列步 合物與過氧化氫混合，及在大約8 0°C或更 將鹼添加至所得混合物中，使該鈦化合物 範圍第7項中之方法，其中，該鈦化合物係 、氧氣化鈦、硫酸鈦及氧化硫酸鈥所成組 範圍第7或8項之方法，其中，以該鈦化合 鈦為基準，過氧化氫的量為大約0 . 1莫耳倍 化鈦之方法，該方法包括下列步驟：煅燒 圍第1至3項中任一項之氧化鈦前驅物。 範圍第1 0項之方法，其中，在煅燒之前將 驅物加以洗條。 範圍第1 1項之方法，其中，在煅燒之前將 化鈦前驅物於大約1 0°C至大約2 0 0°C之溫度

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