JP2001354422A - 酸化チタンの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 可視光線の照射によって触媒活性を示す酸化
チタンを真空容器を備えた特定の装置を用いることなく
簡易に製造する方法を提供する。 【解決手段】 非晶質である酸化チタン前駆体を焼成炉
に入れた後、該焼成炉にアンモニア含有ガスを導入して
３００〜６００℃で焼成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、酸化チタンの製造
方法に関するものであり、さらに詳しくは可視光線の照
射によって触媒活性を示す酸化チタンの製造方法に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】酸化チタンが示す光触媒作用によって、
大気中の悪臭物質や水中の有機溶剤、界面活性剤を分解
除去することが検討されている。最近では、汎用性、利
便性から光源に可視光線を使った分解除去方法が注目さ
れ、可視光線を照射したときに触媒活性を示す酸化チタ
ンの開発が期待されている。

【０００３】可視光線の照射によって触媒活性を示す酸
化チタンの製造方法として、例えば、ＷＯ９８２３７４
号公報には、酸化チタンをマイクロ波低温プラズマ法に
より処理しその表面に炭化チタンを形成させる方法が記
載されている。

【０００４】しかし、ＷＯ９８２３７４号公報記載の方
法では、酸化チタンを処理するためにマイクロ波プラズ
マ発生装置のような真空容器を備えた特定の装置が必要
であり、操作が煩雑となる問題があった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、可視
光線の照射によって触媒活性を示す酸化チタンを真空容
器を備えた特定の装置を用いることなく簡易に製造する
方法を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、光触媒用
途に好適な酸化チタンの製造方法について検討を行った
結果、本発明を完成するに至った。

【０００７】すなわち、本発明は、酸化チタン前駆体を
アンモニア含有ガス雰囲気下、３００〜６００℃で焼成
することを特徴とする酸化チタンの製造方法を提供する
ものである。

【０００８】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明に用いられる酸化チタン前駆体としては、例え
ば、水酸化チタン、チタン酸、三塩化チタン、四塩化チ
タン、四臭化チタン、硫酸チタン、オキシ硫酸チタンの
ような無機チタン化合物、または、テトライソプロポキ
シチタン、テトラｎ−ブトキシチタン、テトラキス（２
−エチルヘキシルオキシ）チタン、テトラステアリルオ
キシチタンのようなテトラアルコキシチタン化合物；チ
タンアシレート化合物；ジイソプロポキシビス（アセチ
ルアセトナト）チタン、イソプロポキシ（２−エチル
１，３−ヘキサンジオラト）チタン、ヒドロキシビス
（ラクタト）チタンのようなチタンキレート化合物等の
有機チタン化合物が挙げられ、その他に、三塩化チタ
ン、四塩化チタン、四臭化チタン、硫酸チタン、硫酸チ
タニルの部分加水分化物や有機チタン化合物の部分加水
分解物が挙げられる。ここで、部分加水分解とは、有機
チタン化合物を加水分解するに際し、加水分解に必要な
化学量論量より少ない水（液体、気体のいずれであって
もよい。）の存在下で行うことを示す。本発明では、酸
化チタン前駆体として、特に、水酸化チタン、または有
機チタン化合物の部分加水分解物の適用が推奨される。

【０００９】酸化チタン前駆体には成形を施し、粒子
状、繊維状、薄膜状等にしてから、焼成に供してもよ
い。酸化チタン前駆体を成形して形状をもたせることに
よって、十分な触媒活性を示し、かつ所望の形状を有す
る酸化チタンを容易に得ることができる。例えば、繊維
状の酸化チタン前駆体を焼成に供すれば、繊維状の酸化
チタンを簡易に得ることができ、また、薄膜状の酸化チ
タン前駆体を焼成に供すれば、薄膜状の酸化チタンを簡
易に得ることができる。

【００１０】また、酸化チタン前駆体に対し、酸化珪
素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化マグネ
シウム、酸化亜鉛、酸化鉄および酸化チタンのような無
機酸化物、成形助剤、結合剤、帯電防止剤または吸着剤
を添加してもよい。

【００１１】本発明では、この酸化チタン前駆体をアン
モニア含有ガス雰囲気下、３００℃〜６００℃で焼成す
る。焼成は３５０℃以上、また５００℃以下の温度で行
うことが好ましく、１分以上、さらには５分以上で行う
ことが好ましい。

【００１２】また、焼成は、アンモニア濃度が０．１体
積％以上であるアンモニア含有ガス雰囲気中で行うこと
が好ましい。アンモニア含有ガス雰囲気中のＮＯｘで示
される窒素酸化物の含有量は１００ｐｐｍ以下、さらに
は５０ｐｐｍ以下であることが好ましい。

【００１３】この焼成は、例えば、酸化チタン前駆体を
入れた焼成炉にアンモニア含有ガスを導入した後、昇温
し所定温度で保持する方法または酸化チタン前駆体を入
れた焼成炉にアンモニア含有ガスを導入しながら、昇温
し所定温度で保持する方法で行うことができる。これら
の方法では、昇温速度は１００℃／ｈ以上、さらには２
００℃／ｈ以上であることが好ましい。

【００１４】本発明の方法により得られる酸化チタン
は、可視光線の照射によって高い触媒活性を示すので、
これをそのまま、またはこれを成形して用いることによ
り、大気中の悪臭物質の分解除去、または水中の有機溶
剤や農薬、界面活性剤の分解除去に適用できる光触媒と
することができる。

【００１５】

【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明は本実施例に限定されるものではな
い。 実施例１ 四塩化チタン（試薬特級、和光純薬工業製）２５ｇを３
００ｍＬフラスコに入れ、空気雰囲気下で攪拌し、氷水
で冷却しながら２５％アンモニア水（試薬特級、和光純
薬工業製）３６ｇを約５分で滴下して加水分解した後、
濾過、洗浄して非晶質水酸化チタンを得た。

【００１６】得られた水酸化チタンを電気加熱式焼成炉
に入れ、この焼成炉内にアンモニア濃度約０．５体積％
のガスを連続導入しながら、２００℃／ｈにて昇温し４
００℃で１時間焼成して粒子状酸化チタンを得た。焼成
炉に導入したガスは、２５％アンモニア水に１Ｌ／ｍｉ
ｎで空気を送り曝気することによって調製した。

【００１７】密閉式のパイレックス（登録商標）製反応
容器（直径８ｃｍ、高さ１０ｃｍ、容量約０．５Ｌ）内
に、直径５ｃｍのガラス製シャーレを設置し、そのシャ
ーレ上に、上で得られた粒子状酸化チタンを置いた。反
応容器内を酸素と窒素との体積比が１：４である混合ガ
スで満たし、アセトアルデヒドを４．５μｍｏｌ封入
し、反応容器の外から可視光線を照射した。可視光線の
照射には、５００Ｗキセノンランプ（ウシオ電機製、商
品名：オプティカルモジュレックスＳＸ−ＵＩ５００Ｘ
Ｑ、ランプＵＸＬ−５００ＳＸ）に、波長約４３０ｎｍ
以下の紫外線をカットするフィルター（東芝硝子製、商
品名：Ｙ−４５）と波長約８３０ｎｍ以上の赤外線をカ
ットするフィルター（ウシオ電機製、商品名：スーパー
コールドフィルター）とを装着したものを光源として用
いた。可視光線の照射によりアセトアルデヒドが分解す
ると、二酸化炭素が発生するので二酸化炭素の濃度を光
音響マルチガスモニタ（ＩＮＮＯＶＡ製、１３１２型）
で経時的に測定し、濃度変化より算出した二酸化炭素の
生成速度により、酸化チタンのアセトアルデヒドに対す
る光触媒作用を評価した。この例における二酸化炭素の
生成速度は酸化チタン１ｇあたり１．８１μｍｏｌ／ｈ
であった。

【００１８】比較例１ 実施例１と同じ方法で得られた水酸化チタンを電気加熱
式焼成炉に入れ、この焼成炉内に空気を連続導入しなが
ら、２００℃／ｈにて昇温し４００℃で１時間焼成して
粒子状酸化チタンを得た。

【００１９】次いで、この粒子状酸化チタンについて、
実施例１と同様にしてアセトアルデヒドに対する光分解
作用を評価した結果、二酸化炭素の生成速度は酸化チタ
ン１ｇあたり０．１１μｍｏｌ／ｈであった。

【００２０】

【発明の効果】本発明の方法によれば、可視光線を照射
することによって触媒活性を示し、水中の有機物を分解
除去可能な酸化チタンを簡易に製造することができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D048 AA19 AA22 AB03 BA07X BA41X EA01 4G047 CA02 CB04 CC03 CD02 CD03 CD05 CD07 4G069 AA02 AA08 BA04A BA04B BA04C BA48A BB04A BB04B CA01 CA10 CA17 EA01X EA01Y EC22Y FB08 FB29 FB31 FB36

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 酸化チタン前駆体をアンモニア含有ガス
   雰囲気下、３００〜６００℃で焼成することを特徴とす
   る酸化チタンの製造方法。
2. 【請求項２】 酸化チタン前駆体を焼成炉に入れた後、
   該焼成炉にアンモニア含有ガスを導入して焼成する請求
   項１記載の方法。
3. 【請求項３】 酸化チタン前駆体が非晶質である請求項
   １または２記載の方法。