JPH11335121A - アナターゼ型酸化チタンの製造方法 - Google Patents
アナターゼ型酸化チタンの製造方法Info
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- JPH11335121A JPH11335121A JP10142008A JP14200898A JPH11335121A JP H11335121 A JPH11335121 A JP H11335121A JP 10142008 A JP10142008 A JP 10142008A JP 14200898 A JP14200898 A JP 14200898A JP H11335121 A JPH11335121 A JP H11335121A
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Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Fire-Extinguishing Compositions (AREA)
- Disinfection, Sterilisation Or Deodorisation Of Air (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ２５０℃以下の低温で、しかも、少ない工程
数で、光触媒活性が高く比表面積の大きいアナターゼ型
酸化チタン粉末を製造する。貯蔵安定性・分散性の高い
アナターゼ型酸化チタンスラリーを製造する。得られた
スラリーが光触媒活性を持つコーティング材として、耐
熱性の弱い材質にもコーティングできるものとする。 【解決手段】 チタニアゾル溶液、チタニアゲル体又は
チタニアゾル・ゲル混合体を、密閉容器内で加熱処理す
ると同時に加圧処理し、ついで、乾燥させて、アナター
ゼ型酸化チタン粉末を得る。また、チタニアゾル溶液、
チタニアゲル体又はチタニアゾル・ゲル混合体を、密閉
容器内で加熱処理すると同時に加圧処理し、ついで、分
散・撹拌して、アナターゼ型酸化チタンスラリーを得
る。
数で、光触媒活性が高く比表面積の大きいアナターゼ型
酸化チタン粉末を製造する。貯蔵安定性・分散性の高い
アナターゼ型酸化チタンスラリーを製造する。得られた
スラリーが光触媒活性を持つコーティング材として、耐
熱性の弱い材質にもコーティングできるものとする。 【解決手段】 チタニアゾル溶液、チタニアゲル体又は
チタニアゾル・ゲル混合体を、密閉容器内で加熱処理す
ると同時に加圧処理し、ついで、乾燥させて、アナター
ゼ型酸化チタン粉末を得る。また、チタニアゾル溶液、
チタニアゲル体又はチタニアゾル・ゲル混合体を、密閉
容器内で加熱処理すると同時に加圧処理し、ついで、分
散・撹拌して、アナターゼ型酸化チタンスラリーを得
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、有害物質の除去、
悪臭物質の消臭分解、防汚、滅菌などの環境浄化材等と
して用いられる光触媒の一つとして、特に光触媒活性の
大きいアナターゼ型酸化チタンの製造方法、詳しくは、
光触媒活性が高く比表面積の大きいアナターゼ型酸化チ
タン粉末の製造方法、及びこのアナターゼ型酸化チタン
粉末を含有する安定性・分散性に優れたアナターゼ型酸
化チタンスラリーの製造方法に関するものである。
悪臭物質の消臭分解、防汚、滅菌などの環境浄化材等と
して用いられる光触媒の一つとして、特に光触媒活性の
大きいアナターゼ型酸化チタンの製造方法、詳しくは、
光触媒活性が高く比表面積の大きいアナターゼ型酸化チ
タン粉末の製造方法、及びこのアナターゼ型酸化チタン
粉末を含有する安定性・分散性に優れたアナターゼ型酸
化チタンスラリーの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】光触媒は、紫外線が表面に照射されたと
きに発生するラジカル物質（ヒドロキシラジカル、スー
パーオキサイドアニオン）により、有害物質（アルデヒ
ド類等）の除去、悪臭物質（悪臭防止法で規制されてい
る物質）の消臭分解、防汚、滅菌などの機能を持つ物質
である。近年、この光触媒を表面にコートすることによ
り、上記の機能を利用する展開が図られており、多くの
酸化物が光触媒として利用可能であるが、酸化チタンが
光触媒の一つとして利用されることが多く、中でもアナ
ターゼ型の酸化チタンが機能性及び安全性の両面で優れ
ている。すなわち、酸化チタンには、アナターゼ型、ル
チル型、ブルッカイト型の３種類の結晶体とアモルファ
ス体（無定形）とがあるが、光触媒活性が一番大きい酸
化チタンはアナターゼ型である。
きに発生するラジカル物質（ヒドロキシラジカル、スー
パーオキサイドアニオン）により、有害物質（アルデヒ
ド類等）の除去、悪臭物質（悪臭防止法で規制されてい
る物質）の消臭分解、防汚、滅菌などの機能を持つ物質
である。近年、この光触媒を表面にコートすることによ
り、上記の機能を利用する展開が図られており、多くの
酸化物が光触媒として利用可能であるが、酸化チタンが
光触媒の一つとして利用されることが多く、中でもアナ
ターゼ型の酸化チタンが機能性及び安全性の両面で優れ
ている。すなわち、酸化チタンには、アナターゼ型、ル
チル型、ブルッカイト型の３種類の結晶体とアモルファ
ス体（無定形）とがあるが、光触媒活性が一番大きい酸
化チタンはアナターゼ型である。
【０００３】アナターゼ型酸化チタン粉末を得る方法と
して気相法と液相法がある。以下、それぞれの方法につ
いて従来の技術を説明する。気相法で作製された代表的
なアナターゼ型酸化チタンとして、ＤｅｇｕｓｓａＰ−
２５（日本アエロジル株式会社製）があるが、酸素雰囲
気下、１０００℃の高温で塩化チタンを加水分解するこ
とにより、比表面積が４０m2／g（ＢＥＴ法）の酸化チ
タン粉末を製造するものである。また、ＣＶＤ（化学気
相蒸着）法により、炉内温度が６００℃から８００℃の
範囲にて調製が行われ、アナターゼ型酸化チタンが得ら
れるとの報告がある（化学工学論文集第１６巻第３号第
５８４頁〜第５８７頁、１９９０年５月発行）。
して気相法と液相法がある。以下、それぞれの方法につ
いて従来の技術を説明する。気相法で作製された代表的
なアナターゼ型酸化チタンとして、ＤｅｇｕｓｓａＰ−
２５（日本アエロジル株式会社製）があるが、酸素雰囲
気下、１０００℃の高温で塩化チタンを加水分解するこ
とにより、比表面積が４０m2／g（ＢＥＴ法）の酸化チ
タン粉末を製造するものである。また、ＣＶＤ（化学気
相蒸着）法により、炉内温度が６００℃から８００℃の
範囲にて調製が行われ、アナターゼ型酸化チタンが得ら
れるとの報告がある（化学工学論文集第１６巻第３号第
５８４頁〜第５８７頁、１９９０年５月発行）。
【０００４】液相法によりアナターゼ型酸化チタンを得
る方法では、ゾル−ゲル法、ＨｙＣＯＭ法（Ｈｙｄｒｏ
ｔｈｅｒｍａｌ Ｃｒｙｓｔａｌｉｚａｔｉｏｎ ｉｎ
Ｏｒｇａｎｉｃ Ｍｅｄｉａ）、及び硫酸法が提案さ
れている。ゾル−ゲル法での酸化チタンは、シリカを得
ることと同様の操作によりアルコキシドから得られ、加
水分解で水酸化チタンを得る工程と、加熱により水酸化
チタンを重縮合させ酸化チタンとする焼結工程の２工程
が必要である。また、いずれの工程も常圧下で行われる
ものである。（ゾル−ゲル法については、例えば、「ゾ
ルゲル法の科学、第８頁〜第１５頁、１９８８年７月発
行、アグネ承風社」参照） アナターゼ型の酸化チタンをゾル−ゲル法で得る場合、
上記のように焼結工程が必須であり、焼結のための加熱
温度は３００℃から７００℃の範囲内とする必要があ
る。特定範囲の温度での加熱処理が必要な理由は、加熱
処理を３００℃未満とした場合、得られる酸化チタンは
アモルファスのままであり、一方、７００℃を超える温
度で加熱処理した場合、アナターゼ型の酸化チタンが光
触媒機能の低いルチル型へ結晶転移するからである。
る方法では、ゾル−ゲル法、ＨｙＣＯＭ法（Ｈｙｄｒｏ
ｔｈｅｒｍａｌ Ｃｒｙｓｔａｌｉｚａｔｉｏｎ ｉｎ
Ｏｒｇａｎｉｃ Ｍｅｄｉａ）、及び硫酸法が提案さ
れている。ゾル−ゲル法での酸化チタンは、シリカを得
ることと同様の操作によりアルコキシドから得られ、加
水分解で水酸化チタンを得る工程と、加熱により水酸化
チタンを重縮合させ酸化チタンとする焼結工程の２工程
が必要である。また、いずれの工程も常圧下で行われる
ものである。（ゾル−ゲル法については、例えば、「ゾ
ルゲル法の科学、第８頁〜第１５頁、１９８８年７月発
行、アグネ承風社」参照） アナターゼ型の酸化チタンをゾル−ゲル法で得る場合、
上記のように焼結工程が必須であり、焼結のための加熱
温度は３００℃から７００℃の範囲内とする必要があ
る。特定範囲の温度での加熱処理が必要な理由は、加熱
処理を３００℃未満とした場合、得られる酸化チタンは
アモルファスのままであり、一方、７００℃を超える温
度で加熱処理した場合、アナターゼ型の酸化チタンが光
触媒機能の低いルチル型へ結晶転移するからである。
【０００５】ＨｙＣＯＭ法は、アルコキシドの加水分解
に必要な水分として、ガス中の水分又は別の水貯槽から
生ずる蒸気状の水分を、圧力（１０kg／cm2G）を加えて
チタンアルコキシドを溶解させた溶媒に供給することに
より、酸化チタンを得ている。この場合、アルコキシド
を溶解させた溶媒と水は装置内において別々に配置して
いる。つまり、原料中には水分が存在しない。ＨｙＣＯ
Ｍ法で酸化チタンを得る場合、９００℃の焼成後でもア
ナターゼ型であって、さらに比表面積を４０m2／gに維
持するなど耐熱性に優れたアナターゼ型酸化チタンが得
られている（Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｓｃｉ．Ｌｅｔｔ．，１
５，１９７（１９９６））。
に必要な水分として、ガス中の水分又は別の水貯槽から
生ずる蒸気状の水分を、圧力（１０kg／cm2G）を加えて
チタンアルコキシドを溶解させた溶媒に供給することに
より、酸化チタンを得ている。この場合、アルコキシド
を溶解させた溶媒と水は装置内において別々に配置して
いる。つまり、原料中には水分が存在しない。ＨｙＣＯ
Ｍ法で酸化チタンを得る場合、９００℃の焼成後でもア
ナターゼ型であって、さらに比表面積を４０m2／gに維
持するなど耐熱性に優れたアナターゼ型酸化チタンが得
られている（Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｓｃｉ．Ｌｅｔｔ．，１
５，１９７（１９９６））。
【０００６】また、硫酸法は、特開平７−１７１４０８
号公報に記載されているように、硫酸チタンを加熱・加
水分解して得た酸性チタンゾルに水酸化ナトリウムを加
え、pH７に調節した後、濾過、洗浄を行って結晶を得て
いる。ついで、得られた酸化チタン湿ケーキに水を加え
て、酸化チタンスラリーを調製し、さらに水酸化ナトリ
ウムを加えて、pHを７とした後、オートクレーブで１５
０℃、３時間の水熱処理を行っている。その後、水熱処
理後のスラリーに硝酸を加え、pH７に調節した後、濾
過、水洗、乾燥（１１０℃、３時間）を実施し、酸化チ
タンを得ている。
号公報に記載されているように、硫酸チタンを加熱・加
水分解して得た酸性チタンゾルに水酸化ナトリウムを加
え、pH７に調節した後、濾過、洗浄を行って結晶を得て
いる。ついで、得られた酸化チタン湿ケーキに水を加え
て、酸化チタンスラリーを調製し、さらに水酸化ナトリ
ウムを加えて、pHを７とした後、オートクレーブで１５
０℃、３時間の水熱処理を行っている。その後、水熱処
理後のスラリーに硝酸を加え、pH７に調節した後、濾
過、水洗、乾燥（１１０℃、３時間）を実施し、酸化チ
タンを得ている。
【０００７】つぎに、酸化チタンの含有液及びスラリー
の製造方法について、従来の技術を述べる。特開平８−
９９０４１号公報に記載があるように、チタンのアルコ
キシドとアルコールアミン類などから調製されたチタニ
アゾルにポリエチレングリコール又はエチレンオキサイ
ドを添加し、基板にコーティングした後、室温から徐々
に６００〜７００℃の温度まで加熱することにより、ア
ナターゼ型の酸化チタン薄膜を得ている。上記公報に
は、焼成温度としては、６００℃から７００℃が好まし
いとの記述があり、アナターゼ型酸化チタンを得るため
には、焼結工程が必須である。特開平８−２７７１４７
号公報にも、ゾル−ゲル法により調製したコート材の提
案があるが、３５０℃での焼成工程がある。特開平８−
２１５５７号公報にも、硫酸チタニルを加水分解して得
た酸化チタンゾルを水で希釈したものをコート材とする
との提案があるが、これも３００℃での大気中での焼成
処理を行っている。
の製造方法について、従来の技術を述べる。特開平８−
９９０４１号公報に記載があるように、チタンのアルコ
キシドとアルコールアミン類などから調製されたチタニ
アゾルにポリエチレングリコール又はエチレンオキサイ
ドを添加し、基板にコーティングした後、室温から徐々
に６００〜７００℃の温度まで加熱することにより、ア
ナターゼ型の酸化チタン薄膜を得ている。上記公報に
は、焼成温度としては、６００℃から７００℃が好まし
いとの記述があり、アナターゼ型酸化チタンを得るため
には、焼結工程が必須である。特開平８−２７７１４７
号公報にも、ゾル−ゲル法により調製したコート材の提
案があるが、３５０℃での焼成工程がある。特開平８−
２１５５７号公報にも、硫酸チタニルを加水分解して得
た酸化チタンゾルを水で希釈したものをコート材とする
との提案があるが、これも３００℃での大気中での焼成
処理を行っている。
【０００８】特開平８−２５７３６０号公報には、前も
って調製したアナターゼ型酸化チタン粉末（Ｐ−２５、
日本アエロジル株式会社製）を微細セルロースとともに
水中に分散させ、ついで、凝集材としてポリ塩化アルミ
ニウムを添加し、スラリー材を調製している。また、粉
末状のアナターゼ型酸化チタンを水中へ分散させる技術
では、例えば、イルメナイトを原料として、硫酸法によ
り得たメタチタン酸に硝酸を加えたものに酸化チタンを
分散させ、コート材としての分散・貯蔵安定性を向上さ
せるものが報告されている（工業材料 Ｖｏｌ．４５、
Ｎｏ．１０、ｐ４８（１９９７））。
って調製したアナターゼ型酸化チタン粉末（Ｐ−２５、
日本アエロジル株式会社製）を微細セルロースとともに
水中に分散させ、ついで、凝集材としてポリ塩化アルミ
ニウムを添加し、スラリー材を調製している。また、粉
末状のアナターゼ型酸化チタンを水中へ分散させる技術
では、例えば、イルメナイトを原料として、硫酸法によ
り得たメタチタン酸に硝酸を加えたものに酸化チタンを
分散させ、コート材としての分散・貯蔵安定性を向上さ
せるものが報告されている（工業材料 Ｖｏｌ．４５、
Ｎｏ．１０、ｐ４８（１９９７））。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】気相法によりアナター
ゼ型酸化チタン粉末を得る場合、上記のいずれの方法で
も、アナターゼ型酸化チタンを調製する際に、反応雰囲
気を高温（気相法では、通常８００℃以上）とすること
や、原料として反応性の高い塩化チタンを使用すること
のために、特別な装置が必要となる等の欠点がある。な
お、前述した気相法によるアナターゼ型酸化チタンの製
造方法は乾式法であり、液相法による本願発明のアナタ
ーゼ型酸化チタンの製造方法とは全く異なる技術であ
る。また、アナターゼ型酸化チタン粉末をゾル−ゲル法
で得る場合でも、前述のように焼結工程が必須であり、
３００℃以上の加熱処理が必要である。
ゼ型酸化チタン粉末を得る場合、上記のいずれの方法で
も、アナターゼ型酸化チタンを調製する際に、反応雰囲
気を高温（気相法では、通常８００℃以上）とすること
や、原料として反応性の高い塩化チタンを使用すること
のために、特別な装置が必要となる等の欠点がある。な
お、前述した気相法によるアナターゼ型酸化チタンの製
造方法は乾式法であり、液相法による本願発明のアナタ
ーゼ型酸化チタンの製造方法とは全く異なる技術であ
る。また、アナターゼ型酸化チタン粉末をゾル−ゲル法
で得る場合でも、前述のように焼結工程が必須であり、
３００℃以上の加熱処理が必要である。
【００１０】ＨｙＣＯＭ法では、前述のように耐熱性に
優れたアナターゼ型酸化チタンが得られるが、調製に特
別な装置が必要となる欠点がある。なお、ＨｙＣＯＭ法
では、アルコキシドを溶解させた溶媒と水とが装置内で
別々に配置されており、原料中に水分は存在しないが、
本願発明では、予め原料であるチタンアルコキシドに水
分を添加し、水酸化チタンへの加水分解反応を実施して
おり、両者は操作方法などが全く異なる技術である。ま
た、硫酸法によりアナターゼ型酸化チタンを粉末で得る
場合、工程数が多く、操作等が非常に複雑である。
優れたアナターゼ型酸化チタンが得られるが、調製に特
別な装置が必要となる欠点がある。なお、ＨｙＣＯＭ法
では、アルコキシドを溶解させた溶媒と水とが装置内で
別々に配置されており、原料中に水分は存在しないが、
本願発明では、予め原料であるチタンアルコキシドに水
分を添加し、水酸化チタンへの加水分解反応を実施して
おり、両者は操作方法などが全く異なる技術である。ま
た、硫酸法によりアナターゼ型酸化チタンを粉末で得る
場合、工程数が多く、操作等が非常に複雑である。
【００１１】また、アナターゼ型酸化チタン含有スラリ
ーについて、加水分解にて調製したコート材、すなわ
ち、スラリーでは、最終的にアナターゼ型酸化チタンを
得るために、３００℃以上での熱処理工程が必要であ
る。しかし、これでは耐熱性の弱い母材にコートするこ
とができず、使用できる母材が制限されてしまう。ま
た、コート材を調製する際、粉末状のアナターゼ型酸化
チタンを溶媒に分散させることを実施しても、酸化チタ
ン粒子の凝集が起こり、微粒子光触媒の持つ活性を維持
できない。そして、コート材としては、アナターゼ型酸
化チタンの溶液中への分散が均一でなく、酸化チタン粒
子は時間の経過とともに、溶液下部に沈降するなど貯蔵
安定性に問題がある。なお、前述したような、イルメナ
イトを原料として、硫酸法により得たメタチタン酸に硝
酸を加えたものに酸化チタンを分散させる技術でも、上
記と同様に粒子の凝集などの問題がある。
ーについて、加水分解にて調製したコート材、すなわ
ち、スラリーでは、最終的にアナターゼ型酸化チタンを
得るために、３００℃以上での熱処理工程が必要であ
る。しかし、これでは耐熱性の弱い母材にコートするこ
とができず、使用できる母材が制限されてしまう。ま
た、コート材を調製する際、粉末状のアナターゼ型酸化
チタンを溶媒に分散させることを実施しても、酸化チタ
ン粒子の凝集が起こり、微粒子光触媒の持つ活性を維持
できない。そして、コート材としては、アナターゼ型酸
化チタンの溶液中への分散が均一でなく、酸化チタン粒
子は時間の経過とともに、溶液下部に沈降するなど貯蔵
安定性に問題がある。なお、前述したような、イルメナ
イトを原料として、硫酸法により得たメタチタン酸に硝
酸を加えたものに酸化チタンを分散させる技術でも、上
記と同様に粒子の凝集などの問題がある。
【００１２】本発明は上記の諸点に鑑みなされたもの
で、本発明の目的は、チタニアゾル、チタニアゲル又は
チタニアゾル・ゲル混合体を、密閉容器内で加熱処理し
て、圧力の効果をハイブリッド化することにより、加熱
処理温度が２５０℃以下の低温で、しかも、少ない工程
数で簡易に、光触媒活性が高く比表面積の大きいアナタ
ーゼ型酸化チタン粉末を製造できる方法を提供すること
にある。また、本発明の目的は、密閉容器内で加熱処理
すると同時に加圧処理して得られたアナターゼ型酸化チ
タンを、チタニアゾル、チタニアゲル又はチタニアゾル
・ゲル混合体の調製に使用した溶媒中で超音波分散、撹
拌などをすることにより、室温下で、きわめて安定な、
酸化チタン粒子の沈降のない、耐熱性の弱い材質表面に
もコーティング可能なアナターゼ型酸化チタンスラリー
を製造できる方法を提供することにある。
で、本発明の目的は、チタニアゾル、チタニアゲル又は
チタニアゾル・ゲル混合体を、密閉容器内で加熱処理し
て、圧力の効果をハイブリッド化することにより、加熱
処理温度が２５０℃以下の低温で、しかも、少ない工程
数で簡易に、光触媒活性が高く比表面積の大きいアナタ
ーゼ型酸化チタン粉末を製造できる方法を提供すること
にある。また、本発明の目的は、密閉容器内で加熱処理
すると同時に加圧処理して得られたアナターゼ型酸化チ
タンを、チタニアゾル、チタニアゲル又はチタニアゾル
・ゲル混合体の調製に使用した溶媒中で超音波分散、撹
拌などをすることにより、室温下で、きわめて安定な、
酸化チタン粒子の沈降のない、耐熱性の弱い材質表面に
もコーティング可能なアナターゼ型酸化チタンスラリー
を製造できる方法を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明のアナターゼ型酸化チタンの製造方法は、
チタニアゾル溶液、チタニアゲル体又はチタニアゾル・
ゲル混合体を、密閉容器内で加熱処理すると同時に加圧
処理し、ついで、乾燥させて、アナターゼ型酸化チタン
粉末を得るように構成されている。また、本発明のアナ
ターゼ型酸化チタンの製造方法は、チタニアゾル溶液、
チタニアゲル体又はチタニアゾル・ゲル混合体を、密閉
容器内で加熱処理すると同時に加圧処理し、ついで、超
音波により分散させるか又は撹拌して、アナターゼ型酸
化チタンスラリーを得ることを特徴としている。上記の
ように、撹拌操作としては、超音波での分散の他に、機
械的な撹拌などを実施することも勿論可能である。
めに、本発明のアナターゼ型酸化チタンの製造方法は、
チタニアゾル溶液、チタニアゲル体又はチタニアゾル・
ゲル混合体を、密閉容器内で加熱処理すると同時に加圧
処理し、ついで、乾燥させて、アナターゼ型酸化チタン
粉末を得るように構成されている。また、本発明のアナ
ターゼ型酸化チタンの製造方法は、チタニアゾル溶液、
チタニアゲル体又はチタニアゾル・ゲル混合体を、密閉
容器内で加熱処理すると同時に加圧処理し、ついで、超
音波により分散させるか又は撹拌して、アナターゼ型酸
化チタンスラリーを得ることを特徴としている。上記の
ように、撹拌操作としては、超音波での分散の他に、機
械的な撹拌などを実施することも勿論可能である。
【００１４】これらの場合、チタニアゾル又はチタニア
ゲルを製造する出発原料としては、一例として、金属有
機化合物である金属アルコキシド、しゅう酸チタン、金
属無機化合物として硝酸チタン、四塩化チタンを用いる
ことができる。金属アルコキシドとしては、例えば、チ
タンテトラメトキシド、チタンテトラエトキシド、チタ
ンイソプロポキシド、チタンテトラブトキシドが挙げら
れる。
ゲルを製造する出発原料としては、一例として、金属有
機化合物である金属アルコキシド、しゅう酸チタン、金
属無機化合物として硝酸チタン、四塩化チタンを用いる
ことができる。金属アルコキシドとしては、例えば、チ
タンテトラメトキシド、チタンテトラエトキシド、チタ
ンイソプロポキシド、チタンテトラブトキシドが挙げら
れる。
【００１５】上記の本発明の方法において、チタニアゾ
ル溶液、チタニアゲル体又はチタニアゾル・ゲル混合体
を、密閉容器内にて８０〜２５０℃の範囲の温度で加熱
処理することが好ましい。密閉容器内を加熱する温度と
しては、原料を溶解させた溶媒（溶剤）を気化する必要
があるので、上記のように、８０〜２５０℃で処理する
必要がある。加熱温度が８０℃未満での処理では、溶剤
をすべて蒸発させるのに多大な時間を要するので十分な
加圧ができず、また、加圧しながら相当な長時間処理し
てもアナターゼ型の酸化チタンはあまり得られず、実用
的でない。一方、２５０℃を超える温度での処理では、
密閉容器や使用するシール材など特殊な構造・設備が必
要となる。
ル溶液、チタニアゲル体又はチタニアゾル・ゲル混合体
を、密閉容器内にて８０〜２５０℃の範囲の温度で加熱
処理することが好ましい。密閉容器内を加熱する温度と
しては、原料を溶解させた溶媒（溶剤）を気化する必要
があるので、上記のように、８０〜２５０℃で処理する
必要がある。加熱温度が８０℃未満での処理では、溶剤
をすべて蒸発させるのに多大な時間を要するので十分な
加圧ができず、また、加圧しながら相当な長時間処理し
てもアナターゼ型の酸化チタンはあまり得られず、実用
的でない。一方、２５０℃を超える温度での処理では、
密閉容器や使用するシール材など特殊な構造・設備が必
要となる。
【００１６】また、上記の本発明の方法において、チタ
ニアゾル溶液、チタニアゲル体又はチタニアゾル・ゲル
混合体を、密閉容器内にて５０〜３５０atmA、望ましく
は、１００〜３２０atmAの範囲の圧力で加圧処理するこ
とが好ましい。密閉容器内での処理圧力は、上記のよう
に、下限値が５０atmA、望ましくは、１００atmAであ
り、上限値が３５０atmA、望ましくは、３２０atmAであ
る。密閉容器内の圧力が上記の下限値未満の場合は、製
造したアナターゼ型酸化チタンスラリーの分散性が悪く
なり、一方、密閉容器内の圧力が上記の上限値を超える
場合は、加圧のために余分な機器や設備が必要となる。
また、上記の本発明の方法において、密閉容器内を加熱
することにより、チタニアゾル溶液、チタニアゲル体又
はチタニアゾル・ゲル混合体に含まれる溶媒（溶剤）を
蒸発させ、蒸発した溶媒ガスにより密閉容器内を加圧す
ることが好ましい。この場合、密閉容器内の圧力は、密
閉容器の容積と溶剤量により制御することができ、これ
により、上述した範囲内の処理圧力とすることが可能で
ある。また、密閉容器内に加圧された不活性ガスを導入
することにより、密閉容器内の圧力を制御することもで
きる。
ニアゾル溶液、チタニアゲル体又はチタニアゾル・ゲル
混合体を、密閉容器内にて５０〜３５０atmA、望ましく
は、１００〜３２０atmAの範囲の圧力で加圧処理するこ
とが好ましい。密閉容器内での処理圧力は、上記のよう
に、下限値が５０atmA、望ましくは、１００atmAであ
り、上限値が３５０atmA、望ましくは、３２０atmAであ
る。密閉容器内の圧力が上記の下限値未満の場合は、製
造したアナターゼ型酸化チタンスラリーの分散性が悪く
なり、一方、密閉容器内の圧力が上記の上限値を超える
場合は、加圧のために余分な機器や設備が必要となる。
また、上記の本発明の方法において、密閉容器内を加熱
することにより、チタニアゾル溶液、チタニアゲル体又
はチタニアゾル・ゲル混合体に含まれる溶媒（溶剤）を
蒸発させ、蒸発した溶媒ガスにより密閉容器内を加圧す
ることが好ましい。この場合、密閉容器内の圧力は、密
閉容器の容積と溶剤量により制御することができ、これ
により、上述した範囲内の処理圧力とすることが可能で
ある。また、密閉容器内に加圧された不活性ガスを導入
することにより、密閉容器内の圧力を制御することもで
きる。
【００１７】また、これらの本発明の方法において、チ
タニアゾル溶液、チタニアゲル体又はチタニアゾル・ゲ
ル混合体に、ＣnＨ2n+1ＯＨの構造式で示されるアルコ
ール類を溶媒として含有させることが好ましい。原料を
溶解させる溶媒としては、チタニアゾルやチタニアゲル
を溶解させる溶媒であればいずれの溶媒でもよいが、特
に、ＣnＨ2n+1ＯＨの構造式で表されるアルコール類、
例えば、メタノール、エタノール、１−プロパノール、
イソプロピルアルコール、１−ブタノール、２−ブタノ
ール、イソブチルアルコール、ｔｅｒ−ブチルアルコー
ル、１−ペンタノール、２−ペンタノール、３−ペンタ
ノール等を使用することが望ましい。
タニアゾル溶液、チタニアゲル体又はチタニアゾル・ゲ
ル混合体に、ＣnＨ2n+1ＯＨの構造式で示されるアルコ
ール類を溶媒として含有させることが好ましい。原料を
溶解させる溶媒としては、チタニアゾルやチタニアゲル
を溶解させる溶媒であればいずれの溶媒でもよいが、特
に、ＣnＨ2n+1ＯＨの構造式で表されるアルコール類、
例えば、メタノール、エタノール、１−プロパノール、
イソプロピルアルコール、１−ブタノール、２−ブタノ
ール、イソブチルアルコール、ｔｅｒ−ブチルアルコー
ル、１−ペンタノール、２−ペンタノール、３−ペンタ
ノール等を使用することが望ましい。
【００１８】また、これらの本発明の方法において、チ
タニアゾル溶液、チタニアゲル体又はチタニアゾル・ゲ
ル混合体に、酸性物質、アルカリ性物質、有機高分子及
び無機物質の少なくともいずれかを添加することが好ま
しい。チタニアゾル等の原料には、必要に応じて、塩
酸、硝酸、酢酸などの酸性物質、アンモニア、アミン化
合物などのアルカリ性物質や、シリカなどの無機物、ポ
リメタクリル酸樹脂、フッ素樹脂、芳香族系有機高分子
などを添加することができる。
タニアゾル溶液、チタニアゲル体又はチタニアゾル・ゲ
ル混合体に、酸性物質、アルカリ性物質、有機高分子及
び無機物質の少なくともいずれかを添加することが好ま
しい。チタニアゾル等の原料には、必要に応じて、塩
酸、硝酸、酢酸などの酸性物質、アンモニア、アミン化
合物などのアルカリ性物質や、シリカなどの無機物、ポ
リメタクリル酸樹脂、フッ素樹脂、芳香族系有機高分子
などを添加することができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】つぎに、本発明の実施の形態につ
いて説明する。本実施の形態では、一例として、チタニ
アゾルを原料とし、チタニアゾルを溶解させる溶媒とし
てＣnＨ2n+1ＯＨの構造式で表されるアルコール類を用
いる場合を説明しているが、チタニアゲル体又はチタニ
アゾル・ゲル混合体を原料として用いることも勿論可能
であり、また、チタニアゾルやチタニアゲルを溶解させ
る溶媒であれば、他の溶媒を使用することも勿論可能で
ある。チタニアゾルを製造する出発原料としては、例え
ば、金属有機化合物である金属アルコキシド、しゅう酸
チタン、金属無機化合物として硝酸チタン、四塩化チタ
ンを用いることができる。金属アルコキシドとしては、
チタンテトラメトキシド、チタンテトラエトキシド、チ
タンイソプロポキシド、チタンテトラブトキシドがあ
る。また、出発原料又はチタニアゾルを溶解させる溶媒
としては、例えば、メタノール、エタノール、１−プロ
パノール、イソプロピルアルコール、１−ブタノール、
２−ブタノール、イソブチルアルコール、ｔｅｒ−ブチ
ルアルコール、１−ペンタノール、２−ペンタノール、
３−ペンタノールなどがある。
いて説明する。本実施の形態では、一例として、チタニ
アゾルを原料とし、チタニアゾルを溶解させる溶媒とし
てＣnＨ2n+1ＯＨの構造式で表されるアルコール類を用
いる場合を説明しているが、チタニアゲル体又はチタニ
アゾル・ゲル混合体を原料として用いることも勿論可能
であり、また、チタニアゾルやチタニアゲルを溶解させ
る溶媒であれば、他の溶媒を使用することも勿論可能で
ある。チタニアゾルを製造する出発原料としては、例え
ば、金属有機化合物である金属アルコキシド、しゅう酸
チタン、金属無機化合物として硝酸チタン、四塩化チタ
ンを用いることができる。金属アルコキシドとしては、
チタンテトラメトキシド、チタンテトラエトキシド、チ
タンイソプロポキシド、チタンテトラブトキシドがあ
る。また、出発原料又はチタニアゾルを溶解させる溶媒
としては、例えば、メタノール、エタノール、１−プロ
パノール、イソプロピルアルコール、１−ブタノール、
２−ブタノール、イソブチルアルコール、ｔｅｒ−ブチ
ルアルコール、１−ペンタノール、２−ペンタノール、
３−ペンタノールなどがある。
【００２０】上記の原料（例えば、金属アルコキシド
等）と溶媒（溶剤）とからチタニアゾル溶液を調製し、
得られたチタニアゾル溶液を密閉容器に入れて、８０〜
２５０℃の範囲の温度で加熱処理する。なお、チタニア
ゾルの調製時には、必要に応じて、塩酸、硝酸、酢酸な
どの酸性物質、アンモニア、アミン化合物などのアルカ
リ性物質や、シリカなどの無機物、ポリメタクリル酸樹
脂、フッ素樹脂、芳香族系有機高分子などを添加する。
密閉容器内で加熱保持することにより、チタニアゾル溶
液の調製に使用した溶媒（溶剤）が蒸発して、蒸発した
溶媒ガスにより密閉容器内が加圧される。密閉容器内で
の処理圧力は、下限値が５０atmA、望ましくは、１００
atmAとなり、上限値が３５０atmA、望ましくは、３２０
atmAとなるように調節する。この場合、密閉容器の容積
と溶剤量により圧力を制御することができる。また、加
熱処理時に、密閉容器内に窒素ガス等の不活性ガスを導
入して、密閉容器内の圧力を上記範囲内に制御すること
も可能である。
等）と溶媒（溶剤）とからチタニアゾル溶液を調製し、
得られたチタニアゾル溶液を密閉容器に入れて、８０〜
２５０℃の範囲の温度で加熱処理する。なお、チタニア
ゾルの調製時には、必要に応じて、塩酸、硝酸、酢酸な
どの酸性物質、アンモニア、アミン化合物などのアルカ
リ性物質や、シリカなどの無機物、ポリメタクリル酸樹
脂、フッ素樹脂、芳香族系有機高分子などを添加する。
密閉容器内で加熱保持することにより、チタニアゾル溶
液の調製に使用した溶媒（溶剤）が蒸発して、蒸発した
溶媒ガスにより密閉容器内が加圧される。密閉容器内で
の処理圧力は、下限値が５０atmA、望ましくは、１００
atmAとなり、上限値が３５０atmA、望ましくは、３２０
atmAとなるように調節する。この場合、密閉容器の容積
と溶剤量により圧力を制御することができる。また、加
熱処理時に、密閉容器内に窒素ガス等の不活性ガスを導
入して、密閉容器内の圧力を上記範囲内に制御すること
も可能である。
【００２１】上記のチタニアゾル調製工程及び加熱処理
工程の２工程により、アナターゼ型酸化チタンを含有す
る液が得られる。このとき、アナターゼ型酸化チタンの
微粒子は溶剤（溶媒）中の下部に沈降しており、溶剤を
１００℃程度の温度で蒸発乾燥させることにより、高い
光触媒活性を発現するアナターゼ型酸化チタン粉末が得
られる。この場合、上記処理後の溶剤は、ほとんどロス
なく回収できる。得られたアナターゼ型酸化チタン粉末
の比表面積は５０〜１００m2／gであり、高い比表面積
を保有している。なお、比表面積を測定する方法として
は、例えば、ＢＥＴ法等が挙げられる。また、アナター
ゼ型酸化チタンの微粒子が溶剤（溶媒）下部に沈降して
いるので、超音波処理で分散させることにより、沈降し
ていた酸化チタン粒子が溶液中に分散し、室温下で、き
わめて安定な、酸化チタン粒子の沈降のないアナターゼ
型酸化チタンスラリーが得られる。このように、チタニ
アゾルの調製に使用した溶剤に酸化チタン粒子をそのま
ま分散させることができる。撹拌操作としては、超音波
での分散の他に、機械的な撹拌などを実施することが可
能である。得られたアナターゼ型酸化チタンスラリー
は、優れた光触媒活性を持つコーティング材として、１
００℃程度の温度でコーティング可能である。
工程の２工程により、アナターゼ型酸化チタンを含有す
る液が得られる。このとき、アナターゼ型酸化チタンの
微粒子は溶剤（溶媒）中の下部に沈降しており、溶剤を
１００℃程度の温度で蒸発乾燥させることにより、高い
光触媒活性を発現するアナターゼ型酸化チタン粉末が得
られる。この場合、上記処理後の溶剤は、ほとんどロス
なく回収できる。得られたアナターゼ型酸化チタン粉末
の比表面積は５０〜１００m2／gであり、高い比表面積
を保有している。なお、比表面積を測定する方法として
は、例えば、ＢＥＴ法等が挙げられる。また、アナター
ゼ型酸化チタンの微粒子が溶剤（溶媒）下部に沈降して
いるので、超音波処理で分散させることにより、沈降し
ていた酸化チタン粒子が溶液中に分散し、室温下で、き
わめて安定な、酸化チタン粒子の沈降のないアナターゼ
型酸化チタンスラリーが得られる。このように、チタニ
アゾルの調製に使用した溶剤に酸化チタン粒子をそのま
ま分散させることができる。撹拌操作としては、超音波
での分散の他に、機械的な撹拌などを実施することが可
能である。得られたアナターゼ型酸化チタンスラリー
は、優れた光触媒活性を持つコーティング材として、１
００℃程度の温度でコーティング可能である。
【００２２】
【実施例】以下、本発明の好適な実施例及びその比較例
について説明する。 実施例１ チタンイソプロポキシド１４．９６gをイソプロパノー
ル５０mlに溶解させてチタンイソプロポキシド溶解液を
調製し、予め２N塩酸２．５ml、水３ml、イソプロパノ
ール９４．５mlを混合したものをチタンイソプロポキシ
ド溶解液に毎分１０mlで５分間、すなわち、５０ml滴下
した。得られたチタニアゾル溶液におけるチタンイソプ
ロポキシド、水、塩酸のモル比は、１：３：０．０５で
あった。得られた透明チタニアゾル５０gを１００mlの
容器に入れ、密閉下にて２４０℃下で６時間保持した。
このとき、密閉容器内の圧力は３２０atmAまで上昇し
た。 処理後得られた白色粉末を１１０℃下で乾燥させ
た後、Ｘ線回折（ＸＲＤ）により結晶構造を分析したと
ころ、図２に示すように、得られた結晶はアナターゼ型
酸化チタンの一つであるＰ−２５（日本アエロジル株式
会社製）（図１にＸＲＤ分析結果を示す）と同様の回折
ピークが得られており、アナターゼ型酸化チタンが生成
していた。生成したアナターゼ型酸化チタンの比表面積
は６７m2／g（ＢＥＴ法）であった。得られた粉末は９
８％以上の収率で酸化チタンが含まれており、加熱処理
後の溶剤ロスも０．３％であった。
について説明する。 実施例１ チタンイソプロポキシド１４．９６gをイソプロパノー
ル５０mlに溶解させてチタンイソプロポキシド溶解液を
調製し、予め２N塩酸２．５ml、水３ml、イソプロパノ
ール９４．５mlを混合したものをチタンイソプロポキシ
ド溶解液に毎分１０mlで５分間、すなわち、５０ml滴下
した。得られたチタニアゾル溶液におけるチタンイソプ
ロポキシド、水、塩酸のモル比は、１：３：０．０５で
あった。得られた透明チタニアゾル５０gを１００mlの
容器に入れ、密閉下にて２４０℃下で６時間保持した。
このとき、密閉容器内の圧力は３２０atmAまで上昇し
た。 処理後得られた白色粉末を１１０℃下で乾燥させ
た後、Ｘ線回折（ＸＲＤ）により結晶構造を分析したと
ころ、図２に示すように、得られた結晶はアナターゼ型
酸化チタンの一つであるＰ−２５（日本アエロジル株式
会社製）（図１にＸＲＤ分析結果を示す）と同様の回折
ピークが得られており、アナターゼ型酸化チタンが生成
していた。生成したアナターゼ型酸化チタンの比表面積
は６７m2／g（ＢＥＴ法）であった。得られた粉末は９
８％以上の収率で酸化チタンが含まれており、加熱処理
後の溶剤ロスも０．３％であった。
【００２３】比較例１ 実施例１で調製したチタニアゾルを、密閉容器内で加熱
処理することなく、常圧、常温で保持したところ、時間
の経過とともに溶液粘性が増大し、５時間後に透明ゲル
を形成した。なお、これ以後放置しても透明ゲルのまま
であり、白色粉末は形成されなかった。また、実施例１
で調製したチタニアゾルを、調製直後に常圧下で１１０
℃、５時間処理して、乾燥させ、白色粉末を得た。この
白色粉末をＸ線回折（ＸＲＤ）により分析したが、図３
からわかるように、アモルファス構造であった。また、
実施例１で調製したチタニアゾルを、常圧の下で４００
℃で処理することにより、アナターゼ型酸化チタンが得
られたが（図４にＸＲＤ分析結果を示す）、粉末は有機
物質の残留により若干灰色をしていた。
処理することなく、常圧、常温で保持したところ、時間
の経過とともに溶液粘性が増大し、５時間後に透明ゲル
を形成した。なお、これ以後放置しても透明ゲルのまま
であり、白色粉末は形成されなかった。また、実施例１
で調製したチタニアゾルを、調製直後に常圧下で１１０
℃、５時間処理して、乾燥させ、白色粉末を得た。この
白色粉末をＸ線回折（ＸＲＤ）により分析したが、図３
からわかるように、アモルファス構造であった。また、
実施例１で調製したチタニアゾルを、常圧の下で４００
℃で処理することにより、アナターゼ型酸化チタンが得
られたが（図４にＸＲＤ分析結果を示す）、粉末は有機
物質の残留により若干灰色をしていた。
【００２４】実施例２ 実施例１で得た透明チタニアゾル５０gを１００mlの容
器内に密閉し、１５０℃で６時間処理した。これにより
白色の粉末が得られ、この粉末をＸ線回折（ＸＲＤ）で
分析したところ、図５に示すように、アナターゼ型酸化
チタンが生成していた。
器内に密閉し、１５０℃で６時間処理した。これにより
白色の粉末が得られ、この粉末をＸ線回折（ＸＲＤ）で
分析したところ、図５に示すように、アナターゼ型酸化
チタンが生成していた。
【００２５】実施例３ 実施例１において密閉下の加熱処理で製造したアナター
ゼ型酸化チタンの微粒子を含有する液を、超音波洗浄器
（高周波出力６５W）で１０分間処理し、沈降していた
酸化チタン粒子を溶液中に分散させた。得られたスラリ
ーのpHは４．９であり、このアナターゼ型酸化チタンの
分散液は２０日以上放置しても、沈殿は見られず、アナ
ターゼ型酸化チタンはきわめて安定に分散していた。こ
の分散液（スラリー）を、１リットルのガラス製のセパ
ラブルフラスコの内面にコートし、１１０℃で３０分間
乾燥させた。セパラブルフラスコの内面にコーティング
された酸化チタンは０．２５gであった。酸化チタンコ
ート後のセパラブルフラスコ内に低圧水銀灯（１０W）
を照射して、５００ppmのアセトアルデヒドの分解特性
を評価した。その結果を図６に示す。水銀灯を照射しな
いときには、アセトアルデヒド濃度は、フラスコ内に注
入したときに内面の酸化チタンに吸着したアセトアルデ
ヒドが減少しただけで、注入時のアセトアルデヒド濃度
を維持していた（図６における−３０分から０分までに
該当）。水銀灯の照射により、フラスコ内のアセトアル
デヒド濃度は減少し、約４０分で全量がなくなった。さ
らに、フラスコ内部の二酸化炭素（アセトアルデヒドの
分解生成物）について分析したところ、水銀灯の照射と
同時にフラスコ内の二酸化炭素濃度が増大した。これら
のことから、光触媒活性を持つアナターゼ型酸化チタン
により、アセトアルデヒドが分解除去されたことがわか
る。
ゼ型酸化チタンの微粒子を含有する液を、超音波洗浄器
（高周波出力６５W）で１０分間処理し、沈降していた
酸化チタン粒子を溶液中に分散させた。得られたスラリ
ーのpHは４．９であり、このアナターゼ型酸化チタンの
分散液は２０日以上放置しても、沈殿は見られず、アナ
ターゼ型酸化チタンはきわめて安定に分散していた。こ
の分散液（スラリー）を、１リットルのガラス製のセパ
ラブルフラスコの内面にコートし、１１０℃で３０分間
乾燥させた。セパラブルフラスコの内面にコーティング
された酸化チタンは０．２５gであった。酸化チタンコ
ート後のセパラブルフラスコ内に低圧水銀灯（１０W）
を照射して、５００ppmのアセトアルデヒドの分解特性
を評価した。その結果を図６に示す。水銀灯を照射しな
いときには、アセトアルデヒド濃度は、フラスコ内に注
入したときに内面の酸化チタンに吸着したアセトアルデ
ヒドが減少しただけで、注入時のアセトアルデヒド濃度
を維持していた（図６における−３０分から０分までに
該当）。水銀灯の照射により、フラスコ内のアセトアル
デヒド濃度は減少し、約４０分で全量がなくなった。さ
らに、フラスコ内部の二酸化炭素（アセトアルデヒドの
分解生成物）について分析したところ、水銀灯の照射と
同時にフラスコ内の二酸化炭素濃度が増大した。これら
のことから、光触媒活性を持つアナターゼ型酸化チタン
により、アセトアルデヒドが分解除去されたことがわか
る。
【００２６】以上説明した実施例、比較例におけるＸ線
測定条件、ガス濃度の測定条件は、下記に示す通りであ
る。 （１） Ｘ線測定条件 Ｘ線装置； 日本フィリップ社製ＰＷ３０５０型 Ｘ線源； Ｃｕ Ｋα線 出力； 管電圧４０kV、管電流３０mA 走査； θ／２θスキャン 走査範囲（回折角２θ）； ５゜〜７５゜ スキャンスピード； ０．０５゜（２θ／sec） 検出器； プロポーショナルカウンター （２） ガス濃度の測定条件 アセトアルデヒド；ＧＣ−ＦＩＤ（水素炎イオン化検出
器）式（島津ＧＣ−１４Ｂ） カラム； ＤＢ−ＷＡＸ（直径０．２５μm、長さ３０
m） キャリアガス流量； ４１ml／分（Ｈｅ） スプリット比； １／４０（メイクアップガスＨｅ使
用） カラム温度； １００℃ インジェクション温度； ２３０℃ 検出器温度； ２５０℃ ＣＯ2 ；ＧＣ−ＦＩＤ（水素炎イオン化検出
器）式（島津ＧＣ−１４Ａ） メタナイザ（ＭＴＮ−１）、４００℃にて前処理実施 カラム； ポラパック Ｑ キャリアガス流量； ５０ml／分（水素） カラム温度； ５０℃ インジェクション温度； １００℃ 検出器温度； １００℃
測定条件、ガス濃度の測定条件は、下記に示す通りであ
る。 （１） Ｘ線測定条件 Ｘ線装置； 日本フィリップ社製ＰＷ３０５０型 Ｘ線源； Ｃｕ Ｋα線 出力； 管電圧４０kV、管電流３０mA 走査； θ／２θスキャン 走査範囲（回折角２θ）； ５゜〜７５゜ スキャンスピード； ０．０５゜（２θ／sec） 検出器； プロポーショナルカウンター （２） ガス濃度の測定条件 アセトアルデヒド；ＧＣ−ＦＩＤ（水素炎イオン化検出
器）式（島津ＧＣ−１４Ｂ） カラム； ＤＢ−ＷＡＸ（直径０．２５μm、長さ３０
m） キャリアガス流量； ４１ml／分（Ｈｅ） スプリット比； １／４０（メイクアップガスＨｅ使
用） カラム温度； １００℃ インジェクション温度； ２３０℃ 検出器温度； ２５０℃ ＣＯ2 ；ＧＣ−ＦＩＤ（水素炎イオン化検出
器）式（島津ＧＣ−１４Ａ） メタナイザ（ＭＴＮ−１）、４００℃にて前処理実施 カラム； ポラパック Ｑ キャリアガス流量； ５０ml／分（水素） カラム温度； ５０℃ インジェクション温度； １００℃ 検出器温度； １００℃
【００２７】
【発明の効果】本発明は上記のように構成されているの
で、つぎのような効果を奏する。 （１） チタニアゾル、チタニアゲル又はチタニアゾル
・ゲル混合体を、密閉容器内で加熱処理すると同時に加
圧処理するので、加熱処理温度が２５０℃以下の低温
で、高い光触媒活性を発現するアナターゼ型酸化チタン
粉末及びこれを含有するスラリーを製造することができ
る。 （２） 原料調製工程、加熱処理工程の２工程でアナタ
ーゼ型酸化チタンを製造することができ、工程数が少な
く簡便な方法である。 （３） 粉末状の酸化チタンを得る場合には、加熱処理
後に、溶媒（溶剤）を１００℃程度の温度で蒸発乾燥さ
せればよく、得られたアナターゼ型酸化チタン粉末の比
表面積は５０m2／gから１００m2／gであり、高い比表面
積を保有している。 （４） 酸化チタンの原料を溶解させた溶媒（溶剤）を
加熱処理後にロスなく回収でき、また、生成したアナタ
ーゼ型酸化チタンの粒子を分散させてスラリーとするた
めの溶媒として使用することができる。 （５） 加熱処理後のアナターゼ型酸化チタンは溶媒下
部に微粒子として存在するが、原料の調製に使用した溶
媒（溶剤）中で、超音波での分散処理（機械的撹拌も
可）をすることにより、室温下で、きわめて安定な、酸
化チタン粒子の沈降のないアナターゼ型酸化チタンスラ
リーを製造することができる。 （６） 得られたアナターゼ型酸化チタンスラリーは、
貯蔵安定性・分散性がきわめて高く、優れた光触媒活性
を持つコーティング材として、１００℃程度の温度でコ
ーティングでき、耐熱性の弱い材質表面にもコーティン
グが可能である。
で、つぎのような効果を奏する。 （１） チタニアゾル、チタニアゲル又はチタニアゾル
・ゲル混合体を、密閉容器内で加熱処理すると同時に加
圧処理するので、加熱処理温度が２５０℃以下の低温
で、高い光触媒活性を発現するアナターゼ型酸化チタン
粉末及びこれを含有するスラリーを製造することができ
る。 （２） 原料調製工程、加熱処理工程の２工程でアナタ
ーゼ型酸化チタンを製造することができ、工程数が少な
く簡便な方法である。 （３） 粉末状の酸化チタンを得る場合には、加熱処理
後に、溶媒（溶剤）を１００℃程度の温度で蒸発乾燥さ
せればよく、得られたアナターゼ型酸化チタン粉末の比
表面積は５０m2／gから１００m2／gであり、高い比表面
積を保有している。 （４） 酸化チタンの原料を溶解させた溶媒（溶剤）を
加熱処理後にロスなく回収でき、また、生成したアナタ
ーゼ型酸化チタンの粒子を分散させてスラリーとするた
めの溶媒として使用することができる。 （５） 加熱処理後のアナターゼ型酸化チタンは溶媒下
部に微粒子として存在するが、原料の調製に使用した溶
媒（溶剤）中で、超音波での分散処理（機械的撹拌も
可）をすることにより、室温下で、きわめて安定な、酸
化チタン粒子の沈降のないアナターゼ型酸化チタンスラ
リーを製造することができる。 （６） 得られたアナターゼ型酸化チタンスラリーは、
貯蔵安定性・分散性がきわめて高く、優れた光触媒活性
を持つコーティング材として、１００℃程度の温度でコ
ーティングでき、耐熱性の弱い材質表面にもコーティン
グが可能である。
【図１】本発明の実施例において、酸化チタン（Ｐ−２
５）のＸ線回折（ＸＲＤ）による結晶構造の分析結果を
示す線図である。
５）のＸ線回折（ＸＲＤ）による結晶構造の分析結果を
示す線図である。
【図２】本発明の実施例１における酸化チタンのＸ線回
折（ＸＲＤ）による結晶構造の分析結果を示す線図であ
る。
折（ＸＲＤ）による結晶構造の分析結果を示す線図であ
る。
【図３】比較例１における酸化チタンのＸ線回折（ＸＲ
Ｄ）による結晶構造の分析結果を示す線図である。
Ｄ）による結晶構造の分析結果を示す線図である。
【図４】比較例１における酸化チタンのＸ線回折（ＸＲ
Ｄ）による結晶構造の分析結果を示す線図である。
Ｄ）による結晶構造の分析結果を示す線図である。
【図５】本発明の実施例２における酸化チタンのＸ線回
折（ＸＲＤ）による結晶構造の分析結果を示す線図であ
る。
折（ＸＲＤ）による結晶構造の分析結果を示す線図であ
る。
【図６】本発明の実施例３において、得られたコーティ
ング材のアセトアルデヒドの分解特性を試験した結果を
示すグラフである。
ング材のアセトアルデヒドの分解特性を試験した結果を
示すグラフである。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１１年２月３日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明のアナターゼ型酸化チタンの製造方法は、
ＣnＨ2n+1ＯＨの構造式で示されるアルコール類を溶媒
として含有させたチタニアゾル溶液、チタニアゲル体又
はチタニアゾル・ゲル混合体を、密閉容器内で加熱処理
すると同時に加圧処理し、ついで、乾燥させて、アナタ
ーゼ型酸化チタン粉末を得るように構成されている。ま
た、本発明のアナターゼ型酸化チタンの製造方法は、Ｃ
nＨ2n+1ＯＨの構造式で示されるアルコール類を溶媒と
して含有させたチタニアゾル溶液、チタニアゲル体又は
チタニアゾル・ゲル混合体を、密閉容器内で加熱処理す
ると同時に加圧処理し、ついで、超音波により分散させ
るか又は撹拌して、アナターゼ型酸化チタンスラリーを
得ることを特徴としている。上記のように、撹拌操作と
しては、超音波での分散の他に、機械的な撹拌などを実
施することも勿論可能である。
めに、本発明のアナターゼ型酸化チタンの製造方法は、
ＣnＨ2n+1ＯＨの構造式で示されるアルコール類を溶媒
として含有させたチタニアゾル溶液、チタニアゲル体又
はチタニアゾル・ゲル混合体を、密閉容器内で加熱処理
すると同時に加圧処理し、ついで、乾燥させて、アナタ
ーゼ型酸化チタン粉末を得るように構成されている。ま
た、本発明のアナターゼ型酸化チタンの製造方法は、Ｃ
nＨ2n+1ＯＨの構造式で示されるアルコール類を溶媒と
して含有させたチタニアゾル溶液、チタニアゲル体又は
チタニアゾル・ゲル混合体を、密閉容器内で加熱処理す
ると同時に加圧処理し、ついで、超音波により分散させ
るか又は撹拌して、アナターゼ型酸化チタンスラリーを
得ることを特徴としている。上記のように、撹拌操作と
しては、超音波での分散の他に、機械的な撹拌などを実
施することも勿論可能である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１７】上記のように、チタニアゾル溶液、チタニ
アゲル体又はチタニアゾル・ゲル混合体には、ＣnＨ
2n+1ＯＨの構造式で示されるアルコール類を溶媒として
含有させる。原料を溶解させる溶媒としては、チタニア
ゾルやチタニアゲルを溶解させる溶媒であればいずれの
溶媒でもよいが、特に、ＣnＨ2n+1ＯＨの構造式で表さ
れるアルコール類を使用する。例えば、メタノール、エ
タノール、１−プロパノール、イソプロピルアルコー
ル、１−ブタノール、２−ブタノール、イソブチルアル
コール、ｔｅｒ−ブチルアルコール、１−ペンタノー
ル、２−ペンタノール、３−ペンタノール等を使用する
ことが望ましい。
アゲル体又はチタニアゾル・ゲル混合体には、ＣnＨ
2n+1ＯＨの構造式で示されるアルコール類を溶媒として
含有させる。原料を溶解させる溶媒としては、チタニア
ゾルやチタニアゲルを溶解させる溶媒であればいずれの
溶媒でもよいが、特に、ＣnＨ2n+1ＯＨの構造式で表さ
れるアルコール類を使用する。例えば、メタノール、エ
タノール、１−プロパノール、イソプロピルアルコー
ル、１−ブタノール、２−ブタノール、イソブチルアル
コール、ｔｅｒ−ブチルアルコール、１−ペンタノー
ル、２−ペンタノール、３−ペンタノール等を使用する
ことが望ましい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｂ０１Ｊ 35/02 Ｂ０１Ｊ 35/02 Ｊ
Claims (8)
- 【請求項１】 チタニアゾル溶液、チタニアゲル体又は
チタニアゾル・ゲル混合体を、密閉容器内で加熱処理す
ると同時に加圧処理し、ついで、乾燥させて、アナター
ゼ型酸化チタン粉末を得ることを特徴とするアナターゼ
型酸化チタンの製造方法。 - 【請求項２】 チタニアゾル溶液、チタニアゲル体又は
チタニアゾル・ゲル混合体を、密閉容器内で加熱処理す
ると同時に加圧処理し、ついで、超音波により分散させ
るか又は撹拌して、アナターゼ型酸化チタンスラリーを
得ることを特徴とするアナターゼ型酸化チタンの製造方
法。 - 【請求項３】 チタニアゾル溶液、チタニアゲル体又は
チタニアゾル・ゲル混合体を、密閉容器内にて８０〜２
５０℃の範囲の温度で加熱処理する請求項１又は２記載
のアナターゼ型酸化チタンの製造方法。 - 【請求項４】 チタニアゾル溶液、チタニアゲル体又は
チタニアゾル・ゲル混合体を、密閉容器内にて５０〜３
５０atmAの範囲の圧力で加圧処理する請求項１、２又は
３記載のアナターゼ型酸化チタンの製造方法。 - 【請求項５】 密閉容器内を加熱することにより、チタ
ニアゾル溶液、チタニアゲル体又はチタニアゾル・ゲル
混合体に含まれる溶媒を蒸発させ、蒸発した溶媒ガスに
より密閉容器内を加圧する請求項１〜４のいずれかに記
載のアナターゼ型酸化チタンの製造方法。 - 【請求項６】 密閉容器内に不活性ガスを導入すること
により、密閉容器内を加圧する請求項１〜５のいずれか
に記載のアナターゼ型酸化チタンの製造方法。 - 【請求項７】 チタニアゾル溶液、チタニアゲル体又は
チタニアゾル・ゲル混合体に、ＣnＨ2n+1ＯＨの構造式
で示されるアルコール類を溶媒として含有させる請求項
１〜６のいずれかに記載のアナターゼ型酸化チタンの製
造方法。 - 【請求項８】 チタニアゾル溶液、チタニアゲル体又は
チタニアゾル・ゲル混合体に、酸性物質、アルカリ性物
質、有機高分子及び無機物質の少なくともいずれかを添
加する請求項１〜７のいずれかに記載のアナターゼ型酸
化チタンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10142008A JP2918112B1 (ja) | 1998-05-25 | 1998-05-25 | アナターゼ型酸化チタンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10142008A JP2918112B1 (ja) | 1998-05-25 | 1998-05-25 | アナターゼ型酸化チタンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2918112B1 JP2918112B1 (ja) | 1999-07-12 |
| JPH11335121A true JPH11335121A (ja) | 1999-12-07 |
Family
ID=15305241
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10142008A Expired - Fee Related JP2918112B1 (ja) | 1998-05-25 | 1998-05-25 | アナターゼ型酸化チタンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2918112B1 (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20000063580A (ko) * | 2000-07-25 | 2000-11-06 | 김종호 | 박막용 산화티탄 광촉매의 제조 방법 |
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