SU93727A1 - Способ получени 3,4-диметоксибензаль-дегида (вератрового альдегида) - Google Patents

Description

Предметом изобретени   вл етс  способ получени  3,4-диметокс1 -5е}1задьдегида (вератрового альдегида), заключающийс  в том, что реакционную массу, полученную по известному способу пропусканием хлористого водорода в смесь вератрола и параформальдегида в инертном органическом растворителе (напри5 ер, в дихлорэтане ) без выделени  диметоксибеизилхлорида , нагревают с водным раствором уротропина. Образовавшийс  воратровый альдегид выдел ют известпыми приемами.

Известен иро.мышленный способ получени  вератрового альдегида, необходимого ДЛЯ производства паиаверина, при котором в качестве исходного про.дукта беретс  дорогосто щий ванилин. Также известны способы получени  вератрового альдегида путем конденсации вератрола с формилшперидином с последующим омылением полученного продукта и взаимодействи  кератрола с цианистым водородо г в ирисутствии хлористого алюмини .

Оиисываемглй способ отличаетс  больП1ей доступпостгло сырь  и сравнительной легкостью промышленногп выполнени .

Пример. В трехгорловую колбу емкостью иа 1 Л, снабженную мешалкой, термометром и доход щей до дна трубкой и установленную в охладительную смесь, внос т 274 МЛ дихлорэтана 66 г вератри .га, 2.} : мелкопзмельчснно ) параформальдегида .

Массу охлалгдают до О и при хорошеу перемешивании пропускают хлористый водород в течение нескольких часов до ирекращени  его поглощени .

Затем хлористый водород нейтрализуют раствором едкого натра, ирибавл ют 75 г уротропина и при перемешивании сперва отгон ют дихлор тар. а затем массу нагревают в течение 12 час. на кип щей вод ной бане. Выделившеес  масло экстрагируют дихлорэтаном, промывают водой, дихлорэтан отгон ют и остаток фракционируют под вакуумом, выдел   фпакцию с температурой кипени  130-135 при 3-4 мм.

Вератровый альдегид - бесцветиое, быстро кристаллизирующеес  масло с температурой застывани  37-38. Выход 50-54,5%.

Предмет изобретени 

Способ получени  3,4-диметокеибензальлегида , о т л и ч а ю щ и и с   тем, что полученную по известному способу реакционную массу, содержащую 3,4-д метоксибенз1 лхлорид , нагревают с водным раствором уротропина и образовавшийс  3,4-диметокспбензальдегид выдел ют известными приемами.