SU66682A1 - Способ выделени капролактама из реакционной смеси - Google Patents

Description

Как известно, лактам «-аминокапроновой кислоты получаетс  изомеризацией диклогексаноноксимг с концентрированной серной кислотой .

Большой тепловой эффект изомеризации оксима циклогексанона не позвол ет вести реакцию с большими количествами веп1ества, и поэтому реакцию ведут обычно с количеством оксима. не превьипающим 10-15г.

Отлична  растворимость капролактама в воде требует выделе.ии  его из сернокислотных растворов, получающихс  после изомеризации. .етоды выделени  состо т в том, что 30%-ный раствор капролактама, растворенный в 85%-ной серной кислоте, нейтрализуетс  25|%-ным раствором едкого натра при 0° и многократно эк-страгируетс  хлороформом. В св зи с тем значением, которое приобретает ка пролактам дл  получени  полиамидных смол, был детально обследован процесс изомеризации циклогексаноноксима и метод выделени  капролактама из сернокислотных растворов. При этом было найдено, что изомеризаци  может быть осуществлена непрерывным .методом путем пропускани  раствора оксима в серной кислоте через емкость с приспособлением дл  перемешивани  и сифонировани  113омеризованной массы и что коэффидиенты распределени  разбавленна  серна  кислота - дихлоран таковы , что удаетс  чрезвычайно простое выделение капролактама путем непрерывной его экстракции из сернокислотного раствора, предварительно разбавленного водой до 10%-ного содержани  серной кислоты.

ТакиМ образом, отпадает расход шелочи и холода на процесс нейтрализации, и периодический процесс изомеризации li экстракции превращаетс  в непрерывный.

Пример 1. Получение циклогексаноноксима - -кaпpoлaктaмa (периодический метод).

100 г циклогексаноноксима при охлаждении раствор ют в 100 см 85%-ной серной кислоты.

Изомеризацию провод т порци ми по 20 см- в плоскодонной колбе Эрленмейера емкостью 300 см. В колбу заливают 20 с.п- раствора и нагревают до . По достижении этой температуры масса вскипает

№ 66682

(теМПература доходит до 170-) и изомеризаци  заканчиваетс  в течение нескольких секунд. После охлаждени  реакционна  масса нейтрализуетс  251%-ным раствором едкого натра при температуре не выше О .

Каша, образовавша с  после нейтрализации, многократно экстрагируетс  свежими порци ми хлороформа. Соединенные хлороформенные выт жки просушиваютс  хлорист1)1м кальцием. После отгонки хлороформа капролактам перегон етс  в вакууме при температуре 162 и 23 мм остаточного давлени . Выход 50 г, или 60i% от теории.

Пример 2 (метод непрерывной изомеризации и экстракции).

Аппарат дл  непрерывной изомеризации состоит из сосуда, снабженного механической мешалкой, капельной воронкой, термометром i; впа нной трубкой дл  сифонировани . Трубка впа на так, чтобы объем мертвого .пространства не превышал 20 см. Перед работой в annapai заливают 20 см массы изомеризованной и содержимое аппарата нагревают при 160-170°, Затем в аппарат подают раствор оксима в 85%-ной серной кислоте (1 часть окслма на 1 часть кислоты) со скоростью 50 сл{3 в минуту. Содержимое аппарата сливают, охлаждают, разбавл ют водой до содержани  10% серной кислоты и отсаливают сульфатом натри  {10i% от веса раствора). Раствор экстрагируют кип щим дихлорэтаном, поступаюш,им из испарител . По окончании экстракции отработанный сернокислотный раствор сливают, заливают новую порцию и процесс ведут дальше. Выход лактама достигает 90% от теоретического . Температура кипени  160-162°, 23 мм остаточного давлени . Температура плавлени  68-70°.

В -полученном лактаме определ ет2  содержание воды, которое колеблетс  от 0,1 до 0,2%.

П р д м е т и 3 о С) р е т е н и  

Способ выделени  е-капролактама из реакционной смеси после изомеризации циклогексаноноксима в присутствии серной кислоты, отличающийс  тем, что реакционную смесь разбавл ют водой до содержани  серной кислоты около Ю% и затем с добавлением или без добавлени  раствори-мой в воде соли извлекают капролактам кИП щим дихлорэтаном.