SU108688A1 - Способ получени 2, 4, 5-трихлорфенола - Google Patents

Description

Вопрос наиболее рационального использовани  нетоксичных изомеров гексахлорана уже давно привлекает к себе внимание.

В описываемом изобретении предлагаетс  один из способов испо.тьзовани  нетоксичных изомеров, с целью получени  из них 2, 4, 5-трихлорфенола , представл ю1це -о интерес как ИСХОДНЫ компонент дл  получени  2, 4, 5-трихлорфенооксиyKcycHoii кислоть, натриева  соль KOTopoii  вл етс  одним из эффективных гербицидов избирательного действи .

Известные пути испол зовани  нетоксичных изомеров гексахлорана , идущие обычно через дегидрохлорирование их и получение при этом, главным образом, 1, 2, 4-трихлорбензола с дальнейшим превращением последнего в 2, 4, 5трихлорфенол , многостадийны и сложны.

Предлагаемый способ лрсдставл ет б.олее простой технологический путь превращени  нетоксичных изомеров гексахлорциклогексана в 2, 4, 5-трихлорфенол.

Исходным материа.юм в иред.чоженном способе  вл ютс  получаемые известным способом дегидрохлорировани  нетоксичных изомеров гексахлорана различные изомеры трихлорбензолов, главным образом 1, 2, 4-трихлорбензол, из которого обычным хлорированием получают смесь тетрахлорбензолов. Затем , по.чьзу сь тем, что при х.юрировании трих.лорбензолов образуетс , главным образом, 1, 2, 4, 5-тетрахлорбензол , обладающий к тому же плохой растворимостью в холодных алифадических спиртах, например , в метаноле, из реакционной массы после хлорировани  легко выдел ют, 2, 4, 5-тетрахлорбеизол, обрабатыва  ее на холоду большим количеством спирта. При этом образовавщи 1с  1, 2, 4, 5-тетрахлорбензол остаетс  нерастворегшым, а остальные тетрахлорбензолы переход т в раствор. Отфильтрованный и промытый спиртом 1, 2, 4, 5-тетрахлорбензол известным способом щелочного гидролиза перевод т в 2, 4, 5-три.хлорфенол.

Прим е р. В техническую смесь трихлорбензолов ввод т при 115 такое количество хлора, какое теоретически необходимо дл  1еревода их в смесь тетрахлорбензолов. Продукт реакции хлорировани  перевод т при энергичном переме1иивании в закрытый аппа)ат с обратньвг холодильником, в котором залит метанол в количестве, равном тройному объему введенной на хлорнрование смеси трихлорбензолов. После короткого кипени  оставшийс  нерастворенным 1, 2, 4, 5-тетрахлорбепзо .т отфи.чьтровывают на фильтр-прессе и дважды промывают его одинаковым количеством холодного метанола. Выход 1, 2, 4, 5-тетрахлорбензола составл ет по весу в пересчете на введенную смесь изомеров. Метанол от промывки возвращают в аппарат дл  обработки продуктов хлорировани . Вообще же весь затраченный метанол может быть возвращен в производственный цикл с помощью дистилл ции . Затем выделенный 1, 2,

4, 5-тетрахлорбензол в смеси с твердым едким натром, вз.чтым в количестве 60°/ от веса тетрахлорбензола в тройном количестве метанола , нагревают в течение 4 часов при температуре 160°. После этого массу разбавл ют водой, отгон ют метанол, добавл ют к оставщемусч фенол тному щелоку необходимое количество разбавленной минеральной кислоты и в вакууме отдистиллировывают сырой фенол, получающийс  в виде нижнего сло . При этом получают 70п по весу 2, 4, 5трихлорфенола от введенного в реакцию 1, 2, 4, 5-тетрахлорбензола.

Предмет изобретени 

Способ получени  2, 4, 5-трихлорфенола щелочным гидролизом 1, 2, 4, 5-тетрахлорбепзола, получаемого хлорированием трихлорбензолов, отличающийс  те.м, что, в цел .с упрощени  технологии, продукты .хлорировани  трихлорбензола обрабатывают метанолом дл  отделени  1, 2, 4, 5-тетрахлорбензола.