SU95904A2 - Способ получени 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона (кубового золотисто-желтого ЖХ) - Google Patents

Description

ДНИ. В первой ста;И и получают смесь дибе;1гоил;1афтали1 С15 взаимодействием иафталина с хлористым бензоилом в присутствии хлорвстото алюмини , с последуюишм разло -сением последнего водой. Во второй стадии неразделенную смесь д беп30 афт ал и по в по дзер га ;от jxvi кл и .ап,ии в плаве хлористого алк;мипк  с хлористым пагрием при температуре 120, с примемепием в качестве окислителей органических китросоедй .и.епий. После разложени  плава водой (льдом) продукт фильтруют , отмывают от солей алюмипи  и очищают получепный дибепзпиренхипоп обычпыми сг5особами: экстракцией хлорбензолом или кубованием , с последующей хлорной обработкой.

Предлагаемый способ позвол ет упростпть технологию получени  дибензпиренхигюна, сократить продолжительность его изготозлени.ч и

.;-:iIлть :-;а oij :i го ал1омгп;и .

Особенность описызаемо о способа закл;о ;аетс  в том, чти циклизацию д.ибе 3оилн фта:;н1а ьеду сразу после бечзоилмроаани  з том же аппарате, не-выдел   смеси м использу  дл  дчклизащги хлористый алюлинии, елулличии;; дл  ое::зоиjiH .jOBaiH ;:. Оста:Тьные операции прсзол. г ;--:е, как oHicaH;) i; аэт. св. 94-731.

Пример 1. К. 3/,4 с (0.26 м) хлористого беазоила (в пересчете иа 109о-пый) иостепенпо прибатушют 54 г (0,4 м безкодпого 98-99%-ного хлористого алюмини  и массу нагревают д,о 80-90°, до растворени  осадка. Жидкость охлаждают до 63° и в течение 6 часов прибавл ют 12,8 г (0,1 м} афталипа, постепенио повыша  температуру до 70°. Затем равномерно позвилАают температуру за 3 часа до 100 и за 2 часа до 120°. При 120-125° прибавл ют отдельио приготовленный, нагретый до 125-130° плаз; 130 г хлористого алюмини  и 25 г хлористого натри  или же присыпают ту же смесь солей в сухом виде. -После 30-мииутного размешивани  при 125-135 в реакционную массу равномерно, в течеи ие 4-5 часов, прибавл ют 16 г технического динитрохлорбензола-2 ,4 до достижени  полноты циклизации. (При полной циклизации 1,5-дибепзоилпафталлна проба плава, растворенна  в концентрированной серной кислоте, не должна иметь желтой флуоресценции .) Реакционную массу выливают ца -епмесь 100 г льда и 10 мл те.хннческойСОЛЕННОЙ кислоты, фильтруют, промывают от солей алюмини  и освобождают краситель от примесей , обрабатьшй  250 мл хлорбензола при нагревании.

Воду отгон ют и оставшуюс  безводную суспензию (объем ие менее .110 мл фильтруют гор чей. Осадок

Предмет изобретени 

Способ получе1Ш  3, 4, 8, 9-дибензпирен-5 , 10-хинона (кубового золотисто-желтого ЖХ) из нафталина, отличающийс  тем, что к продуктам взаимодействи  нафталина, ..хлористого бензола и хлористого

кр сите.л  промыза от .х.лорбеi:зо.том до получени  светлого ф1,льтрага. Далее краситель подвергают хлор1-1ОЙ и кмслотиой обрстботкам, как обычно.

Выход сухого красите/иг 17,3- 52% от теории, счггга  i ;1афта.1нн.

П р и м е р 2. Бензоилирование нафталина и циклизащпо 1,5-дибензоилнафталина провод т ана.юшчно примеру 1.

После фильтровани  и про.мьнзки от солей алюмини  пасту 1Ш()ЧИ1н.енHoio красител  обрабатывают щелочным раствором гидрос}льфита, раствор лейкосоединени  красител  отфильтровывают от пригоесей и (1КИСЛЯЮТ ;зопусканием воздуха. Затем подвергают хлорной очистке, как обычно. Выход кубованиого красител  16,6 г-50% от теории, счита  на нафталин.

алюмини  прибавл ют без выделени  промежуточных продуктов смесь хлористого алюмини  с хлористым натрием и дальнейшие операции ведут согласно способу по авт. св. 94731.