SU487535A1

SU487535A1 - Способ получени 4,4-диацетилдифенила

Info

Publication number: SU487535A1
Application number: SU742000255A
Authority: SU
Inventors: Е.Л. Вулах; З.Н. Сеина; Г.П. Нарышкин; В.П. Тимофеев; В.С. Бунин; С.С. Гитис
Original assignee: Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектный Институт Мономеров
Priority date: 1974-02-25
Filing date: 1974-02-25
Publication date: 1984-02-07

Abstract

1, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4*- ДИДЦЕТИЛДИФЕНИЛА ацилированием ди- фенила уксуснЕлм ангидридом в присутствии хлористого алюмини в среде дихлорэтана при 15-25''с с последующим разложением каталиэаторногокомплекса разбавленной минеральной кислотой, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта и интенсификации, процесса, ацилирование ведут при мольном соотношении между дифе- нилом и дихлорэтаном 1:8-18 и времени реакции 15-18 ч, а разложение катализаторного комплекса - при 10-30°С с последующим выделением целевого продукта из водного сло .2. Способ по п,1, отличающийс тем, что ацилирование ведут при мольном соотношении между дифе»илом и дихлорэтаном 1:10-14,

Description

оо

СЛ

оэ

СЛ

Изобретение относитс к способу получени ароматических симметричных бисметилкетонрв р да дифенила, в частности 4,4-диметилдифенила, которые могут найти применение как мономеры при производстве термостойких полифениленов, а также в качестве промежуточных продуктов дл получени соответствующих дикарбо- i новых кислот и их дихлорангидридов, используемых в производстве термостойких полимерных материалов.

Известен способ получени 4,4диацетилдифенила ацилированием дифенила уксусным ангидридом в среде пол рного растворител , например дихлорэтана, в присутствии хлористого алюмини . .Процесс ведут 48 ч при и соотношении между дифенилом и дихлорэтаном 1:36. Образующийс в результате реакции .катализаторный комплекс разлагают при охлаждении до 0°С разбавленной минеральной кислотой, при этом целевые продукты переход т в органи- ческий слой, из которого их выдел ют отгганйой растворител при повышенной температуре.

Выход целевого продукта 43-51% от теории..

Недостатками такого способа вл ютс низкий выход целевого продукта и длительность процесса,

С целью устранени указанных -недостатков по предлагаемому способу ацилироаание ведут при мольном соотношении между.дифенилом и дихлорэтаном 1:8-18 и времени реакции 15-18 Ч, а разложение катализатор-, ного комплекса - при 10-30°С с последующим выделением целевого продукта из водного сло .

ацилирование целесообразно вести при мольном соотношении между дифенилом и дихлорэтаном 1:10-14.

Проведение процесса таким образом прзвол ет интенсифицировать.

его, а также увеличить выход целевого продукта до 75% от теории при одновременном уменьшении смолообразовани .

При разложении катализаторного комплекса вышеуказанным методом целевой продукт переходит в водный слой, откуда извлекаетс путем фильтровани .

Процесс ацилировани провод т при мольном соотношении между дифенилом , уксусным ангидридом и хлористым алюминием 1:3:6.

Пример. В реактор емкостью 2,0 л с мешалкой загружают

8,0 кг хлориса-ого алюмини и 8,0 л дихлорэтана. В полученную суспензию при 15-25 0 ввод т раствор 1,5 кг дифенила в смеси 2,7 л ysccycного ангидрида и 1/0 л дихлорэтана. Реакционную массу перемешивают при 20-25°С 15-18 ч, а затем выливают в раствор 6,7 л концентрированной сол ной кислоты в 27 л воды дл разложени катапизаторного комплекса.

При разложении температуру выдерживают в интервале 10-30°С. Далее всю массу фильтруют,, осадок сушат. Выход некристаллизованного продукта

2,1 кг (90%), т.пл. 180-192С. Его перекристаллизовьшают из п-ксилола или уксусной кислоты с активированным углем. В1лход 4,4 -диацетилдифенила после перек{)исталлизации

кг (75%) .

При разбавлении дихлорэтанового сло бензином или одной из фракций газойл при объемном соотношении между дихлорэтаном и бензином (газойлем ) 1:20 выдел ют 250 г продукта ацилировани , из которого после очистки получают 168,5 г 4,4-диацетилдифенила .

CyммapнJьзй выход 4,4 -диацетилдифенила 82,5%.,

Claims

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4*ДИАЦЕТИЛДИФЕНИЛА ацилированием дифенила уксусным ангидридом в присутствии хлористого алюминия в среде дихлорэтана при 15-25°С с последующим разложением катализаторного комплекса разбавленной минеральной кислотой, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и интенсификации, процесса, ацилирование ведут при мольном соотношении между дифенилом и дихлорэтаном 1:8-18 и времени реакции 15-18 ч, а разложение катализаторного комплекса - при 10-30°С с последующим выделением целевого продукта из водного слоя.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что ацилирование ведут при мольном соотношении между дифенилом и дихлорэтаном 1:10-14.

ω с <1

СП

00 сл